Dissertations / Theses: 'Hautes températures – Oxydation'

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Merceron, Gaëtan. "Comportement mécanique et oxydation d'alliages FeCrAl à haute température." ENSMP, 2000. http://www.theses.fr/2000ENMP1022.

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Abstract:

Afin d'augmenter les performances des fours industriels, EDF et GDF participent au développement de systèmes de chauffage nécessitant l'utilisation de matériaux réfractaires. Ces matériaux doivent résister à une sollicitation mécanique (fluage) et à une sollicitation chimique (oxydation, nitruration. . . ) entre 1100\c et 1300\c. Deux alliages de type fecral ont été étudiés : l'alliage apm (fe20cr5al sans dispersoide) et l'alliage ma 956 renforcé par dispersion d'oxydes (fe20cr5al + y 2o 3). La présence d'une fine dispersion de particules d'yttrine améliore à la fois les propriétés mécaniques et le comportement face à l'oxydation. L'objectif de cette étude est de déterminer les paramètres pertinents pour le dimensionnement des éléments de chauffage face aux sollicitations mécanique et chimique pour les deux alliages (apm et ma 956). Les traitements d'oxydation menés à 1200\c et 1300\c ont montré l'effet bénéfique de la dispersion de particules d'yttrine sur les qualités protectrices de la couche d'oxyde développée sur l'alliage ods. Après plusieurs milliers d'heures, de film d'oxyde présente une bonne adhérence et un faible endommagement. Les évolutions de la couche d'oxyde (morphologie, adhérence. . . ) et du substrat (taux d'aluminium) ont été étudiés à partir de traitements isothermes et anisothermes de longue durées (jusqu’à 16 mois). La croissance de l'oxyde entraîne une diminution du taux d'aluminium du substrat. Un modèle permettant de prévoir l’évolution de ce taux d'aluminium en conditions isothermes a été établi à partir de la loi de croissance parabolique de l'oxyde. Pour les temps d'exposition les plus longs, ce taux d'aluminium atteint une valeur critique, estimées à 1,7% en masse, en dessous de laquelle l'alliage ne peut plus former de couche d'alumine continue et protectrice. Un régime d'oxydation catastrophique apparaît alors avec la formation d'oxydes de fer et de chrome conduisant à la ruine chimique de l’élément. Les caractéristiques mécaniques des deux matériaux ont été étudiées à partir d'essais de fluage en tension et en compression. Au dessus de 1100\c, le comportement de l'alliage apm se caractérise par une faible résistance mécanique (fluage sous quelques mpa) et une ductilité importante (>25%). Le développement d'un endommagement intergranulaire sous un sollicitation de fluage en tension entraîne une asymétrie de comportement entre les deux modes de sollicitation. Les propriétés mécaniques de l'alliage ma 956 sont très supérieures à celles de l'alliage apm. Un comportement viscoplastique apparaît uniquement pour les contraintes proches de la limite d'élasticité (entre 90 et 110 mpa) et se caractérise par des valeurs élevées des exposants de contrainte apparents (n 50) et des énergies d'activation apparentes (h a 1000 kj/mol). Sur une large partie du domaine d'élasticité (70 a 80%), aucun comportement viscoplastique n'est décelable sous une sollicitation de fluage en tension et la durée de vie des éprouvettes dépend alors de la répartition aléatoire des défauts initialement présent dans la structure étudiée (cavités, hétérogénités de répartition du dispersoide). L'alliage ods doit donc être considéré comme un matériau hétérogène. Pour les contraintes les plus faibles, les défauts initiaux ont une taille inférieure à la taille critique et la durée de vie dépend alors des évolutions microstructurales de la structure considérée dans les conditions de services. Des expositions de plusieurs mois à ces niveaux de température entraînent une coalescence des particules d'yttrine et des cavités présentes dans les pièces de ma 9856. L'évolution de ces paramètres microstructuraux conduit à une diminution de la résistance mécanique des pièces en ma 956 qui a été évaluée à partir d'essais de fluage. La prise en compte des deux types de dégradation (mécanique et chimique) après une longue exposition sous air permet d’établir un diagramme d'aide au dimensionnement des éléments de chauffage en fonction de ces deux types de sollicitation.

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Panicaud, Benoît. "Contraintes "de croissance" et cinétiques d'oxydation dans des couches d'oxydes thermiques de fer et de nickel : étude in-situ par diffraction des rayons X et modélisation." La Rochelle, 2004. http://www.theses.fr/2004LAROS121.

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Abstract:

La formation d'une couche d'oxyde thermique sur un métal entraîne l'apparition d'une déformation spécifique liée à la croissance de l'oxyde. Nous considérons que cette déformation est proportionnelle à l'épaisseur de la couche d'oxyde. Nous avons analysé les contraintes de " croissance " associées, dans les oxydes se développant sur des substrats de nickel, de fer et enfin de fer phosphaté. L'oxydation des deux premiers métaux est parabolique. En revanche, l'oxydation du fer phosphaté montre plusieurs caractéristiques. Des analyses menées par Diffraction des Rayons X (évolution des pourcentages de phases) ont montré que le film de phosphate se comportait comme une barrière de diffusion. La mesure des contraintes dans les oxydes a été réalisée in-situ par thermodiffraction avec l'apport du Rayonnement Synchrotron. Enfin, la modélisation de l'évolution des contraintes dans les systèmes oxydes thermiques sur métal nous a permis de reproduire qualitativement les résultats expérimentaux
A metal oxidation leads to a specific strain link to the oxide growth. This growth strain is supposed to be proportional to the oxide layer thickness. We study the " growth " stresses in some metals : nickel, untreated iron and phosphated iron. The first two materials oxidation is parabolic. On the other hand, the phosphated iron oxidation shows several features : phases inversion in the oxide layer, kinetic transition. Complementary analyses led by X – Rays Diffraction showed that the layer of phosphate seemed to play the role of a diffusion barrier. The stability of the phosphate layer during the oxidation and the oxide layers morphology confirmed that the kinetic accident has a mechanical origin. The measure of the stresses in the oxides has been achieved by XRD, with Synchrotron Radiation. In the first time, the stresses modelling in thermal oxides on metals allowed us to reproduce experimental results. Finally, we develop an identification method of the system parameters

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Bouhanek, Karima. "Oxydation à haute température de superalliages monocristallins." Toulouse, INPT, 1997. http://www.theses.fr/1997INPT016G.

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Abstract:

Les proprietes mecaniques et la resistance a l'oxydation des superalliages monocristallins permettent leur emploi dans la fabrication des aubes de turbines a gaz. Le but de ce travail est de determiner l'influence de leur composition sur les cinetiques d'oxydation entre 900 et 1100c et sur la nature et la microstructure des oxydes et d'etudier la stabilite mecanique des couches d'oxyde formees a 1100c. Les superalliages etudies sont: cmsx2, cmsx4, cmsx6, srr99, mc2, mc2-sihf, am3, am3-sihf, am3-ta, am3-re et am3-pt. L'augmentation du rapport al/cr ou la diminution du rapport ti/ta, diminue la vitesse d'oxydation a 900c. L'addition de si, hf, re et pt ameliore la resistance a l'oxydation a 900 et 1000c mais seuls si et hf gardent le meme effet a 1100c. Les oxydes formes a 900c sont adherents et formes de quatre sous-couches 1- (ni,co)o + (ni,co)cr#2o#4, 2- nitio#3, 3- cr#2o#3 et 4- (al,cr,ti)(ta,ti)o#4. L'oxydation interne de l'aluminium et une zone appauvrie en ' ont ete mises en evidence. A 1100c, les oxydes sont formes de cinq sous-couches 1-(ni, co)o, 2- nitio#3, 3- (ni,co)cr#2o#4 + (ni,co)al#2o#4 4- (al,cr,ti)(ta,ti)o#4 et 5- al#2o#3. Ces oxydes s'ecaillent pendant le refroidissement a des temperatures comprises entre 750 et 300c. L'ecaillage ne depend pas de la vitesse de refroidissement. Lorsque l'ecaillage se produit a basse temperature les zones ecaillees ont une microstructure ou les empreintes des cristallites d'alumine ecaillee sont visibles et lorsque il se produit a plus haute temperature, les surfaces mises a nu pendant le refroidissement se reoxydent. Apres oxydation a 1100c, l'ecaillage est enregistre en continu pendant le refroidissement. Deux types d'ecaillage sont observes : 1- rapide et brutal et 2- lent et progressif. Les essais realises ont permis de determiner la variation de temperature, t, necessaire a l'initiation de l'ecaillage. Les resultats ont ete analyses avec le modele d'evans et lobb decrivant l'ecaillage en absence de deformation plastiques du substrat metallique. T depend de l'epaisseur de la couche d'oxydes et de l'energie de rupture interfaciale. Les elements d'addition si, hf, re et particulierement pt diminuent la valeur de t.

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Hamacha, Rachida. "Contribution à l'étude des dépots plasma : post-traitements CIC, nature du stabilisant de la zircone." Limoges, 1994. http://www.theses.fr/1994LIMO0012.

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Abstract:

Il s'agit d'une contribution a l'etude des depots plasma barriere thermique de type zircone partiellement stabilisee/fecraly/fecral: dans une premiere partie, l'influence des post-traitements compression isostatique a chaud (cic), recuit sous hydrogene sur la partie metallique du systeme (fecraly/fecral), met en evidence l'interet du post-traitement par cic sur le comportement en cyclage thermique du fait du ralentissement de la vitesse de formation de la couche d'oxyde. Au contraire, le traitement sous hydrogene entraine, malgre une amelioration certaine du comportement en cyclage thermique, des risques de fragilisation superficielle a long terme. On constate neanmoins que la microstructure fine du depot inherente au mode d'elaboration par projection plasma limite l'effet connu de fragilisation des metaux et alliages par l'hydrogene (observe dans le cas du substrat fecral non revetu de depot). Dans une deuxieme partie, l'etude du systeme depot de zircone partiellement stabilisee sur substrat fecral, a montre que le type de stabilisant de la zircone influe sur les proprietes du depot et sur son comportement en cyclage thermique. Pour un meme mode d'elaboration, les poudres zro#2/dy#2o#3 et zro#2/yb#2o#3 presentent des differences. La premiere genere un depot ayant un meilleur contact interlamellaire et de ce fait une conductivite thermique plus elevee, et une bonne tenue sous cyclage thermique. La determination superficielle des contraintes residuelles par drx sur les depots a l'etat brut de projection, montre que l'etat de contraintes est voisin de zero suite a une relaxation presque complete des contraintes introduites lors du processus de projection plasma. Une evolution vers des contraintes plus compressives a lieu au cours du cyclage thermique. Le depot de zircone partiellement stabilisee a la dysprosie presente un etat qui demeure tres faiblement contraint durant tout le cyclage; ceci vient confirmer l'interet de ce stabilisant

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Penas, Olivia. "Etude des composites SiC/SiBC à matrice multiséquencée en fatigue cyclique à hautes températures sous air." Lyon, INSA, 2002. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2002ISAL0086/these.pdf.

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Abstract:

Le comportement en fatigue cyclique sous air à hautes températures, d'un composite SiC/ SiBC à matrice multiséquencée est étudié. Les couches de matrice forment des films d'oxyde plus ou moins épais et protecteurs. En fatigue, cette oxydation est beaucoup plus faible que sur des échantillons avec des surfaces non protégées, oxydés en statique. L'évolution des paramètres d'endommagement, les observations microscopiques et les propriétés physico-chimiques, ont montré les mécanismes d'endommagement suivants : à basses températures, les faciès de rupture sont plutôt fragiles (profil droit, rupture des fils), et la fatigue intervient à l'interface fil/matrice interfil. Les durées de vie sont longues. A hautes températures, celles-ci diminuent. Les faciès de rupture présentent des fortes extractions individuelles des fibres. Le rôle de la propagation sous critique, du fluage ou de l'oxydation dépend de la température et de la contrainte appliquée, amenant à une interaction complexe
The aim of this work is to study composite behaviour observed during cyclic fatigue under air at high temperatures, in order to understand damage accumulation resulting from mechanical fatigue and oxidation, and then to evaluate fatigue lifetime. Principle of the multilayered matrix is to consume part of the incoming oxygen and to prevent access of residual oxygen to carbon interphase through microcracks, by forming sealant glasses. Cyclic fatigue tests performed in air from 25°C to 1200°C showed that oxidation during fatigue was low, compared to composites without neither seal-coat nor cycling loading. At “low” temperatures, fracture surface present short fibre pullout. Fatigue occurs at longitudinal bundle/inter-bundle matrix interface. Lifetimes are long. Whereas at “high” temperatures, lifetimes decrease, debonding occurs at the interface between fibre and matrix, and individual fibre pullout phenomenon is much more important. Damage mechanisms are linked to slow crack growth, creep and oxidation, whose interaction make the interpretation difficult

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Desserrey, Franck. "Comportement mécano-chimique du nickel vis à vis de l'oxygène à haute température : aspects expérimentaux et prévisionnels." Dijon, 2002. http://www.theses.fr/2002DIJOS057.

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Buscail, Henri. "Etude de la corrosion du manganèse et d'alliages Fe-Mn ou Fe-Mn-Al dans des atmosphères oxydantes à hautes températures." Dijon, 1987. http://www.theses.fr/1987DIJOS024.

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Peraldi, Raphaëlle. "Relations entre cinétiques de croissance des couches d'oxyde et leurs microstructures lors de l'oxydation à haute température du nickel de haute pureté." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2000. http://oatao.univ-toulouse.fr/7247/1/peraldi1.pdf.

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Abstract:

La caractérisation systématique des cinétiques de croissance et des microstructures des couches dans le cas de l'oxydation du nickel, est faite, dans un large domaine de température (450-1200 °C) et pour des épaisseurs moyennes de couches comprises entre 0.5 et 70 μm. La préparation de surface du nickel polycristallin de haute pureté (polissage mécanique et recuit réducteur) permet d’obtenir une très bonne reproductibilité. Les cinétiques d'oxydation sont purement paraboliques aux températures supérieures à 1000 °C, et parabolique puis cubique à 800 et 700 °C quand l'épaisseur de la couche d'oxyde augmente. Trois morphologies de surface sont détaillées : les grains facettés, les cellules et les plaquettes ; et trois microstructures internes sont distinguées : simplex compacte, simplex poreuse et duplex. L'effet de l'orientation du substrat sur les microstructures des couches est important. L'effet d'une modification de la préparation de surface sur les microstructures et cinétiques de croissance des couches d'oxyde est étudié. Des oxydations multi-températures permettent de montrer qu'à 1100 °C, la croissance est purement cationique, alors qu'à 700 °C, la croissance de l'oxyde se fait conjointement aux interfaces interne et externe de la couche. Les modèles cinétiques d'oxydation à haute température ne prenant pas en compte la croissance de la couche interne de la microstructure duplex et l'effet de l'orientation du substrat sur les couches d'oxyde sont insuffisants. Dans le modèle de croissance des couches d'oxyde proposé, l'effet de la diffusion aux joints de grains, et en surface, même pour les plus hautes températures, est discuté. En outre, le transport gazeux de l'oxygène à travers partie ou totalité de la couche, les réactions aux interfaces, et donc, les quantités de lacunes injectées et annihilées doivent être prises en compte pour expliquer la formation de la couche interne de la microstructure duplex.

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Debrus, Lucien. "Influence d'une contrainte sur la tenue en oxydation-corrosion d'un superalliage IN100 revêtu." Poitiers, 1997. http://www.theses.fr/1997POIT2341.

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Abstract:

L'objectif de ce travail est de mieux comprendre le couplage contrainte/environnement sur les superalliages revetus dans les conditions de fonctionnement des parties chaudes de turbine. Une etude bibliographique nous a conduit a realiser un dispositif de contamination reguliere en sulfate de sodium compatible avec l'application d'une contrainte. Les essais sont menes sur l'in100, superalliage polycristallin base nickel protege par deux revetements d'aluminiures, le c1a, modifie par le chrome et le nipdal, modifie par le palladium. Des essais de fluage menes sous vide et a l'air et des essais d'oxydation avec et sans contrainte permettent de preciser les mecanismes d'interaction environnement/fluage sur l'in100 non revetu a 900c sous 300mpa. D'une part, l'air favorise le developpement de cavites et de fissures aux joints de grains, ainsi que la croissance rapide de ces defauts. D'autre part, les effets de la contrainte sur l'oxydation sont a associer a l'endommagement en surface. Sous 300 mpa, le revetement diminue la duree de vie en fluage a l'air, alors qu'il l'augmente en milieu corrosif. La realisation du revetement semble modifier le mode de fissuration en fluage mais protege l'alliage d'une attaque severe en environnement corrosif. Des essais conduits a differents niveaux de contrainte revelent qu'apres 96 heures, la contrainte n'a pas d'effet notable sur l'oxydation-corrosion de l'in100 revetu. Ce comportement est attribue a l'absence d'endommagement en surface pour les essais interrompus (100 et 260 mpa) et est associe a un endommagement tardif du revetement pour les essais menes a rupture (300 mpa). A ces differents niveaux de contrainte, l'injection de sulfate de sodium n'a pas d'effet sur le comportement en fluage. Le dispositif propose pour la contamination reguliere en sulfate de sodium peut s'adapter a d'autres types d'essais mecaniques afin de mieux approcher les conditions reelles de sollicitation.

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Boucher, Vincent. "Etude du vieillissement de matériaux hautes températures pour machines tournantes et définition de méthodes d'essais accélérées." Phd thesis, Université de Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00585496.

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Abstract:

L'isolation des barres conductrices des grandes machines électriques tournantes, de type alternateur de puissance, est assurée par un matériau composite époxyde/tissu de verre/papier de mica. Ces isolations sont définies en fonction de leur classe thermique qui caractérise la température maximale tolérable sans détérioration majeure à long terme (au moins 20 000 h). Au cours de cette étude, il a été mis au point un dispositif expérimental permettant de réaliser un vieillissement très accéléré de ces matériaux sous pression d'oxygène et à leur température de classe (155°C et 180°C). Ce vieillis sement a été comparé à un vieillissement sous air à pression atmosphérique à la même température. Deux nouveaux matériaux ont été évalués en comparaison avec un matériau de référence. L'évolution de ces matériaux a été suivie au travers de leurs caractéristiques électriques (spectroscopie diélectrique et mesures de décharges partielles), thermo-mécaniques (Analyse Mécanique Dynamique - DMA) et des évolutions de leurs masses. L'utilisation de plusieurs dimensions et formes d'échantillon a permis de prendre en compte l'anisotropie des matériaux et de distinguer les cinétiques de dégradation selon les orientations parallèles et perpendiculaires aux plans tissus de verre/mica. Les évolutions des masses des matériaux sont bien décrites par des cinétiques d'ordre zéro et d'ordre 1. Ces modèles ont permis de proposer des durées de vie pour les trois matériaux évalués dans le contexte d'utilisation industriel et selon les critères normatifs en vigueur, aussi bien sous pression d'oxygène qu'à pression atmosphérique.

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Gauthier-Brunet, Véronique. "Elaboration et réactivité à hautes températures du composé intermétallique NbAI3 : influence du mode de préparation sur le processus d'oxydation." Dijon, 2000. http://www.theses.fr/2000DIJOS083.

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Vanhove, Guillaume. "Oxydation, co-oxydation et auto-inflammation à basses températures d'alcènes et aromatiques types : étude expérimentale des interactions au sein d'un carburant-modèle." Lille 1, 2004. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2004/50376-2004-213-214.pdf.

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Abstract:

Les études de l'oxydation et de l'auto-inflammation dans l'air par compression rapide à températures basses et intermédiaires (600-1000 K) des hydrocarbures présents dans les carburants commerciaux ont été stimulées par la nécessité d'une compréhension approfondie du phénomène de cliquetis dans les moteurs à taux de compression élevé. On a ainsi reconnu que les alcanes présentent un comportement cinétique non-Arrhenius particulièrement complexe et associé à un coefficient négatif de température et une émission lumineuse de flamme froide. Par la suite, ces études se sont montrées particulièrement intéressantes pour une compréhension meilleure de l'origine et de la nature des émissions, d'hydrocarbures imbrûlés par les moteurs alternatifs, et, plus récemment, pour le développement de la nouvelle technologie moteur à auto-inflammation homogène par compression. Peu de travaux ont été consacrés à l'étude d'autres constituants des carburants que les alcanes, bien que les alcènes soient présents jusqu'à 20 % et les aromatiques jusqu'à 40 %. Ce travail est consacré à l'étude cinétique de la réactivité par compression rapide d'alcènes et d'aromatiques dans l'air, à l'état pur et en mélange avec l'isooctane
Une étude comparative détaillée de la réactivité de trois isomères de position: les 1-, 2-, et 3-hexènes a été réalisée entre 600 et 900 K, 5 et 25 bar. Des chemins réactionnels spécifiques de la double liaison sont mis en jeu, et les trois h'exènes présentent chacun un poids différents des réactivités'de la chaîne alkyle et de la double liaison. Dans les mêmes conditions de température et de pression, les aromatiques et les alcènes sont moins réactifs que les alcanes, mais on a montré qu'ils sont susceptibles d'être oxydés plus rapidement lorsqu'ils se trouvent mélangés à un alcane. Trois mélanges binaires ont été étudiés: Un mélange toluène/iso-octane, un mélange 1-hexène/iso-octane, et un mélange 1-hexène/toluène. A partir de la mesure des délais d'autoinflammation et des produits d'oxydation intermédiaires des deux composés impliqués dans les mélanges, il est apparu que deux types d'interactions existent entre les mécanismes d'oxydation, soit par le pool de petits radicaux créé par le composé le plus réactif, soit par la recombinaison de radicaux hydrocarbonés originaires des deux partenaires. Les données collectées dans le cas des hydrocarbures purs ou en mélange binaire ont été utilisées afin d'interpréter les résultats obtenus avec un carburant-modèle représentatif de la composition des carburants commerciaux pour moteur à allumage commandé et composé d'iso-octane, de 1-hexène et de toluène

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Kepa, Thomas. "Synthèse de revêtements d’aluminures modifiés sur superalliages à base nickel et comportement aux hautes températures." Electronic Thesis or Diss., La Rochelle, 2023. http://www.theses.fr/2023LAROS010.

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Abstract:

Les revêtements à base d’aluminure de nickel sont bien connus pour conférer une meilleure résistance à la corrosion et/ou à l’oxydation aux matériaux métalliques utilisés à très haute température, en particulier sur les superalliages à base nickel. Des alternatives aux procédés par voie gazeuse (APVS, par exemple) sont recherchées pour des gains de temps et de coût. Par conséquent, nous proposons, dans cette thèse doctorale, d’élaborer ces revêtements de diffusion de type β-NiAl à partir d’une barbotine, générant une microstructure de type haute activité, sur deux superalliages à base nickel monocristallins, l’AM1 et le René N5, avec comme objectif de réduire le temps d’élaboration. Les différents revêtements considérés correspondent à β-NiAl (Al simple), β-(Ni, Pt)Al (incluant la pré-déposition de Pt) et β-NiAl contenant un élément réactif incorporé selon différentes méthodes. Nous avons étudié les effets du temps de traitement thermique, de la quantité de barbotine déposée, de l’atmosphère (argon ou air) et de la concentration. Par la suite, nous avons retenu certains revêtements en vue de les évaluer en conditions d’oxydation isotherme et/ou cyclique à 1100°C pour des temps compris entre 100 et 1000 heures. La réduction du temps d’élaboration des revêtements β-NiAl simples à moins de 6 heures, sous atmosphère air ou Ar, n’entraîne aucune modification du comportement en oxydation aux hautes températures, car on observe toujours un régime parabolique. Pour les revêtements β-(Ni, Pt)Al, la quantité de barbotine déposée doit être réduite (par rapport aux β-NiAl) pour éviter la formation de la phase fragile PtAl2. Cependant, les premiers essais en oxydation cyclique montrent des pertes de masse significatives dont les causes restent à déterminer. Pour améliorer le comportement vis-à-vis de l’écaillage des couches formées lors de l’oxydation, nous avons envisagé d’incorporer CeO2 selon trois voies différentes : par mélange de poudres ; par dispersion de particules de CeO2 dans un pré-dépôt de nickel chimique ; par ajout de nitrate de cérium à la barbotine. Seules les deux dernières méthodes ont permis d’obtenir, de façon reproductible, des revêtements homogènes, que nous avons pu étudier en conditions d’oxydation. Les études ont montré que l’ajout, avant aluminisation, d’un dépôt de nickel chimique (avec ou sans CeO2) générait une interface susceptible de réduire la tenue en oxydation. Néanmoins, l’ajout de CeO2 lors du pré-dépôt de nickel a permis d’obtenir, dans une certaine gamme de teneurs, un comportement en oxydation à haute température meilleur que celui observé avec les revêtements sans CeO2. Nous avons proposé une méthode de synthèse originale, consistant en un ajout de nitrate de cérium dans la barbotine. Les analyses ont montré que l’élément réactif était par la suite bien incorporé dans le revêtement. La teneur optimale en cérium doit cependant encore être optimisée pour éviter les phénomènes de sur-dopage. Enfin, nous avons mené une étude préliminaire sur la dissolution sélective, par voie électrochimique, des revêtements élaborés à partir de barbotine, après oxydation, en vue d’une réparation par ré-aluminisation
Aluminide-based coatings (β-NiAl) are well known to impart better corrosion and/or oxidation resistance to metallic materials used at very high temperatures especially on nickel-based superalloys. Alternatives to gaseous processes (SVPA, for example) are being investigated to save time and reduce costs. In this sense, the synthesis of diffusion coatings of the β-NiAl type by slurry at reduced times is proposed in this PhD thesis. The coatings result in high activity type microstructures on two single-crystal nickel-based superalloys, AM1 and René N5.The different considered coatings correspond to β-NiAl, β-(Ni, Pt)Al (including Pt pre-deposition) and β-NiAl doped with a reactive element, for which several methods of incorporating the reactive element have been considered. Subsequently, some coatings were selected to be studied under isothermal and/or cyclic oxidation conditions at 1100°C for times up to 1000 hours. The reduction in the coating time of these simple β-NiAl coatings to less than 6 hours and in an Ar or air atmosphere does not change their oxidation behaviour at high temperatures since parabolic regimes are still observed. For the β-(Ni, Pt)Al coatings, the amount of slurry deposited must be reduced (compared to β-NiAl) to avoid the formation of the brittle PtAl2 phase. The first tests in cyclic oxidation showed significant mass losses, whose origins remain to be clarified. The improvement against spallation has been studied through the incorporation of CeO2 following three different ways: by mixing powders; by dispersing CeO2 particles in an electroless nickel pre-deposit, by adding cerium nitrate to the slurry. Only the last two methods provided homogeneous and reproducible coatings that were studied in oxidation. The results showed that the addition of an electroless nickel deposit (with or without CeO2) prior to aluminization generated an interface susceptible to reduce the oxidation performance of the coatings. Nevertheless, specific additions of CeO2 to the nickel pre-deposit led to a better oxidation behaviour than the one observed with no CeO2 doping. An original synthesis method consisting in adding cerium nitrate to the slurry was also applied. It was demonstrated that the reactive element was indeed well incorporated into the coating. The optimal content still must be studied to avoid over-doping phenomena. Finally, a preliminary study of electrochemical stripping of slurry coatings, followed by re-aluminization for repair purposes, has been conducted

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Artizzu, Paola. "Combustion catalytique du méthane à haute température : application dans les turbines à gaz." Lyon 1, 1996. http://www.theses.fr/1996LYO10261.

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Abstract:

L'objectif de ce travail etait de synthetiser des catalyseurs actifs pour la reaction de combustion du methane, qui se realise dans le dernier etage de travail des turbines a gaz ou la temperature atteint des valeurs comprises entre 1200c et 1400c. En plus d'une activite intrinseque en oxydation, ces catalyseurs doivent conserver leur activite meme apres un traitement a haute temperature. Ces catalyseurs sont constitues par une matrice hexaaluminate de baryum (baal#1#2o#1#9), oxyde mixte thermostable, dans laquelle un ou plusieurs ions aluminium sont substitues par des ions actifs (ions des metaux nobles et ions des metaux de transition). La composition des catalyseurs sera bam#xal#1#2#-#xo#1#9 avec m egal a mn, cu, pd, ir et rh et x compris entre 0,5 et 4. Dans le cas de l'incorporation des metaux nobles, des problemes ont ete rencontres avec le palladium et l'iridium: a cause de la faible stabilite thermique des oxydes correspondants, ces metaux n'ont pu etre introduits dans la structure hexaaluminate. Par contre, un faible pourcentage du rhodium a pu etre incorpore dans la maille hexaaluminate, et le reste se trouvant occlus dans l'aluminate de baryum, phase intermediaire dans la formation de l'hexaaluminate de baryum. En revanche, l'incorporation des ions des metaux de transition donne des resultats plus encourageants. L'introduction d'un ion manganese et d'un ion cuivre dans la maille hexaaluminate conduit a des catalyseurs dont les activites a l'etat frais et a l'etat vieilli sont comparables. La substitution de plusieurs ions aluminium par le cuivre n'est pas possible, sans doute a cause des differences de charges entre les ions al#3#+ substitues et les ions cu#2#+ substituants. L'introduction progressive de plusieurs ions manganese dans la maille hexaaluminate (bamn#xal#1#2#-#xo#1#9, x compris entre 0,97 et 4) permet l'obtention de catalyseurs plus performants pour la reaction de combustion du methane et stables dans les conditions de travail des turbines a gaz. Le solide bamn#2#,#7al#1#1o#1#9 est le catalyseur le plus actif dans la reaction d'oxydation et son application dans les turbines a gaz serait envisageable

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Errkik, Ahmed. "Oxydation du nickel à haute température (850-1000 degrés C) : rôle de la vapeur d'eau et autres paramètres d'influence." Compiègne, 1995. http://www.theses.fr/1995COMPD818.

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Abstract:

L'oxydation du nickel dans l'air sec et humide a été étudiée entre 850 et 1000° C. Les résultats de l'étude cinétique montrent clairement deux stades : une première étape très rapide de formation de la couche, où le taux d'humidité intervient ; une seconde étape, parabolique, pour laquelle la vitesse ne dépend ni de la teneur en eau de l'atmosphère, ni de l'épaisseur initiale du métal. Les tests montrent qu'une augmentation de l'humidité dans l'atmosphère produit une croissance du gain de masse, qui passe par un maximum puis décroit ensuite. Pour le taux les plus élevés et les températures les plus faibles, une couche superficielle de couleur vert-clair est observée. Sa structure, étudiée par microscopie électronique à transmission, est celle de NiO. D'une manière générale, l'ajout d'eau dans l'atmosphère ne perturbe ni la texture, ni la structure de l'oxyde : seule la morphologie superficielle est affectée.

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Achard, Nathalie. "Synthèse d'oxydes mixtes stabilisant Sb et Bi par oxydation directe d'un alliage précurseur (O. D. A. P. ) : implication dans la microstructure des céramiques électriques ZnO." Lyon 1, 1996. http://n2t.net/ark:/47881/m60c4t56.

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Abstract:

Ce présent travail s'inscrit dans le cadre de l'élaboration de varistances Zn0 obtenues par ODAP. Son objectif principal est d'atteindre une meilleure compréhension des mécanismes intervenant au cours de la formation de la microstructure. Pour ce faire, une étude sur les cheminements et les réactions d'oxydation des espèces métalliques alliées a été entreprise. Les équilibres thermodynamiques des phases présentes ont été traduits dans le système zinc, antimoine, bismuth, oxygène. Les préparations préliminaires, d'alliages et de poudres métalliques ayant l'homogénéité et la pureté recherchées, ont nécessité la mise en oeuvre de dispositifs particuliers conçus au laboratoire. Les enseignements acquis, au cours de la partie théorique de cette étude, nous ont permis d'imaginer puis d'expérimenter une nouvelle méthode d'élaboration des varistances ZnO. Un brevet a été déposé avec la Société Ferraz filiale du groupe Péchiney. Le premier chapitre est consacré aux techniques expérimentales, aux produits utilisés aux techniques de caractérisation et aux diagrammes d'équilibres entre phases des systèmes métalliques. Dans le deuxième chapitre, nous étudierons les phénomènes relatifs au frittage, à travers la réaction transitoire faisant apparaître l'oxyde de bismuth liquide. Pour cela, nous synthétiserons les phases hautes températures par ODAP, nous déterminerons leur stabilité thermique puis nous définirons les températures des isothermes transitoires. Dans le troisième et dernier chapitre, nous définirons et expérimenterons un nouveau procédé à ODAP partiel, ayant pour vocation de stabiliser les oxydes thermolabiles.

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Ben, Afia Souhail. "Influence d'un traitement mécanique de nanocristallisation superficielle (SMAT) sur l'oxydation à hautes températures de l'acier 316L." Thesis, Troyes, 2016. http://www.theses.fr/2016TROY0007/document.

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Abstract:

Ce travail a permis de mettre en évidence l’impact du procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) sur la résistance à l’oxydation des aciers de type AISI 316L. Cette étude a permis de comparer la composition et la morphologie des couches d’oxydes, la cinétique d'oxydation, les mécanismes de croissance et les contraintes résiduelles sur les surfaces des pièces traitées et oxydées à différentes températures. Ces observations ont montré l’existence d’un effet bénéfique du SMAT sur la résistance à l’oxydation de l’acier 316L pour des hautes températures. En effet, la cinétique d’oxydation des échantillons traités semble être reliée à une croissance préférentielle de chromine dès 700°C. Ceci nous a amenés à conclure que le procédé SMAT utilisé sur le 316L inverse la phase d’oxyde majoritaire, en inhibant la croissance de l’hématite et en favorisant celle de la chromine. Un scénario d’oxydation pour l’acier brut et Smaté a ainsi été proposé et le rôle de la densité des joints de grains introduits par le traitement a été explicité. Pendant ce travail, il a également été proposé un chaînage numérique complet qui prendrait en compte les paramètres du procédé et les propriétés mécaniques du matériau, afin de prévoir les caractéristiques de la nanostructure générée suite au traitement SMAT, en lien possible avec son influence sur l’oxydation à hautes températures
This work aims at highlighting the impact of the SMA process (Surface Mechanical Attrition Treatment) on the oxidation resistance of steels of type AISI 316L. This study compares the composition and morphology of the oxide layers, the oxidation kinetics, the growth mechanisms and the residual stresses on the surface of treated and oxidized samples at different temperatures. These observations show a beneficial effect of the SMA process on the oxidation resistance of the 316L steel for high temperatures. Indeed, the oxidation kinetics of the treated samples is shown to be related to a preferential growth of chromia starting at 700°C. This led us to conclude that the SMAT used on the 316L reverses the main oxide phase, inhibiting the growth of the hematite and promoting the chromia. An oxidation scenario for untreated and SMATed steel samples is proposed, demonstrating the role of the density of the grain boundaries introduced by the mechanical treatment. During this work, a comprehensive numerical chaining process is proposed. It takes into account the process parameters and mechanical properties of the material, in order to predict the characteristics of the nanostructure generated by SMAT, that could influence the oxidation of this stainless steel at high temperatures

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Rhouta, Benaïssa. "Caractérisation microstructurale de barrières thermiques NiCoCrAIY-ZrO2 partiellement stabilisée." Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT035G.

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Abstract:

Le travail effectue porte sur la caracterisation microstructurale de barrieres thermiques nicocraly-zro#2 deposees par projection plasma sous vide. Cette caracterisation a fait appel aux techniques metallographiques, diffraction des rayons x et microscopie electronique en transmission. Elle a porte sur les poudres avant projection, sur des cermets obtenus par coprojection des poudres de nicocraly et de zircone et sur des barrieres thermiques constituees d'une sous-couche de nicocraly et d'une couche de zircone partiellement stabilisee. Les parametres etudies sont la teneur en aluminium des poudres de nicocraly, leur granulometrie, le mode d'elaboration des poudres de zircone et le mode de refroidissement en cours du depot par projection plasma. La cinetique d'oxydation des poudres de nicocraly a ete etudiee afin d'etre correlee avec les evolutions structurales des barrieres thermiques au cours de maintien isotherme dans l'air a 1100c pendant 100 heures. Ces maintiens isothermes conduisent a la croissance d'une couche intermediaire d'alumine resultant de l'oxydation de la sous-couche de nicocraly par l'oxygene diffusant au travers des couches de zircone. Cette couche intermediaire presente une microstructure tout a fait particuliere, colonnaire au contact du metal et equiaxe au contact de la zircone. De plus cette couche est en relation d'epitaxie avec le metal et une grande densite de dislocations est presente dans le metal directement sous-jacent a cette couche d'alumine, ainsi que quelques precipites d'oxyde interne riche en yttrium. Cette caracterisation conduit a une meilleure comprehension du comportement des barrieres thermiques

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Monnet, Franck. "Étude de la réaction d'oxydation partielle du méthane à hautes températures et en réacteur à temps courts." Lyon 1, 2000. http://www.theses.fr/2000LYO10241.

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Dorgans, Céline. "Study of interactions between glass and tungsten during glass hot forming processes." Grenoble INPG, 2010. http://www.theses.fr/2010INPG0022.

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Abstract:

Lors du formage des seringues, l'interaction entre le verre et le tungstène de l'outil conduit à des phénomènes combinés d'oxydation et d'usure, et à la contamination de la seringue par le tungstène. Ceci peut entraîner des réactions indésirables avec les solutions médicamenteuses. L'étude de l'oxydation et usure à chaud de l'outil en tungstène a été réalisée dans l'air et dans le verre, dans des conditions statiques et cycliques, lors d'expériences spécifiques et lors du procédé industriel. Couplée à la caractérisation des différents oxydes présents à la surface des seringues, elle a permis de modéliser les phénomènes mis en jeu lors du procédé industriel. Grâce à la compréhension de ces phénomènes, des solutions ont été proposées pour éviter la présence du tungstène dans la seringue
During syringe hot forming, tungsten-glass interactions lead to oxidation and wear of the tungsten tool and contamination of the syringe by tungsten. Direct consequences are unwanted reactions with sensitive medicines I contained in the syringes. Oxidation and wear of the tungsten tool was studied in air and in glass at high temperature, during dedicated experiments and during the syringe forming process. Thanks to the understanding of these phenomena, solutions to avoid contamination of the syringe by tungsten were proposed

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Essoum, Hamida. "Oxydation à haute température des alliages Fe-Cr-Al : influence de l'humidité et rôle des précipités." Compiègne, 1996. http://www.theses.fr/1996COMPD876.

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Abstract:

L'objectif de ce travail est d'étudier l'oxydation des alliages Fe-Cr-Al à haute température. Les traitements thermomécaniques préalables influent nettement sur la taille et sur la quantité des précipités, ainsi que sur la cinétique de croissance de la couche. Ils ne semblent guère avoir une influence sur la nature de la couche d'oxyde ni sur celle des précipités. Le traitement thermique semble jouer un rôle favorable sur la morphologie de la structure externe. Elle est en roses des sables, favorable pour l'accrochage du catalyseur. La vapeur d'eau dans l'atmosphère, à 900°C accélère l'oxydation mais à forte teneur, favorise la transformation de l'alumine thêta en alumine Alpha. Elle provoque une diffusion de surface et la structure se présente sous forme de plaquettes assez épaisses. Une étude qualitative et quantitative de la précipitation à la face interne de l'oxyde formé a été menée. La précipitation semble jouer un rôle particulièrement important durant la période initiale transitoire d'oxydation. Les techniques utilisées nous ont permis de préciser la nature des précipités à l'interface interne tels que : la zircone, des spinelles et des oxydes mixtes. Les précipités obtenus à l'interface présentent des morphologies telles que les contraintes internes pourraient être alors considérablement modifiées en termes d'intensités et de distribution. La structure de l'interface metal / oxyde montre que la zone externe de la couche d'oxyde est à grains fins. Elle se forme dans les premières heures d'oxydation. Elle renferme une porosité inter et intragranulaire importante. La zone interne, plus dense, a des grains qui ont tendance à se développer de façon colonnaire. La structure de l'interface est hétérogène et extrêmement complexe, due en particulier à la diversité des phases en présence. Ceci n'a pas permis de mettre en évidence une valeur critique d'un paramètre particulier, déterminante pour la cinétique d'oxydation.

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Hun, Nicolas. "Mécanismes et cinétiques d'oxydation du SiC à hautes températures et faibles pressions d'oxygène : application au gainage des réacteurs rapides à gaz." Thesis, Bordeaux 1, 2011. http://www.theses.fr/2011BOR14453/document.

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Abstract:

Les réacteurs rapides à gaz font partie des différents concepts étudiés pour la production d’énergie nucléaire. Les composites SiC/SiC sont des matériaux particulièrement intéressant pour le gainage du combustible, grâce entre autres à leur résistance à la corrosion à haute température.Les mécanismes et les cinétiques d’oxydation du carbure de silicium dans les conditions normales de fonctionnement doivent être identifiés et quantifiés, dans la mesure où la corrosion peut dégrader les propriétés mécaniques du composite. Un système expérimental a été développé pour étudier l’oxydation du SiC à hautes températures et faibles pressions partielles d’oxygène. Il apparaît que dans de telles conditions expérimentales, des mécanismes de réaction interfaciale et de volatilisation viennent s’ajouter à l’oxydation parabolique. Les cinétiques de chaque mécanisme sont déterminées en fonction de la température et de la pression partielle en O2, et sont ensuite utilisées dans un modèle numérique de l’oxydation des composites. Le modèle est utilisé pour prédire la durée de vie du composite dans les conditions normales de fonctionnement d’un réacteur
Gas Fast Reactor (GFR) is one of the different Generation IV concepts under investigation for energy production. SiC/SiC composites are candidates of primary interest for a GFR fuel cladding use, thanks to good corrosion resistance among other properties. The mechanisms and kinetics of SiC oxidation under operating conditions have to be identified and quantified as the corrosion can decrease the mechanical properties of the composite. An experimental device has been developed to study the oxidation of silicon carbide under high temperature and low oxygen partial pressure. The results pointed out that not only parabolic oxidation, but also interfacial reactions and volatilization occur under such conditions. After determining the kinetics of each mechanism, as functions of oxygen partial pressure and temperature, the data are used for the modeling of the composites oxidation. The model will be used to predict the lifetime of the composite in operating conditions

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Kemdehoundja, Mbaihoudou. "Analyse par microspectroscopie Raman de l'évolution des contraintes de croissance et résiduelles au cours de la formation de films de chromine sur l'alliage Ni-30Cr : conséquences sur les mécanismes d'endommagement." La Rochelle, 2008. http://www.theses.fr/2008LAROS251.

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Abstract:

Lors de l’oxydation d’un métal (ou alliage), la formation d’une couche continue d’oxyde sur la surface peut constituer une barrière protectrice dont le rôle est de ralentir la cinétique du processus d’oxydation. L’efficacité de cette protection dépend également de l’intégrité de la couche d’oxyde. En effet, les contraintes inhérentes à l’apparition de l’oxyde peuvent localement être à l’origine de sa fissuration et de son écaillage, phénomènes conduisant à remettre à nu le métal et donc à permettre la poursuite de l’oxydation. Dans le but de prédire et d’améliorer la durée de vie des métaux et alliages travaillant en atmosphères oxydantes, il est nécessaire de comprendre les raisons qui gouvernent la croissance des contraintes dans les couches d’oxyde, la naissance des fissures ainsi que l’apparition de l’écaillage. La mesure du niveau des contraintes et leur distribution dans la chromine (l’oxyde de chrome Cr2O3) sont particulièrement importantes parce que la chromine est le principal constituant de la couche d’oxyde protectrice des aciers inoxydables et des alliages contenant le chrome. Dans ce travail, les couches de chromine ont été développées, à haute température (de 700°C à 900°C), sur un alliage chromino-formeur de composition proche de la stoechiométrie Ni2Cr ; trois vitesses de refroidissement ont été retenues pour cette étude (trempe à l’air, trempe à l’eau et refroidissement lent dans le four). Les cinétiques d’oxydation de l’alliage Ni-30Cr ont été réalisées in-situ (oxydation en continu) et ex-situ (oxydation en discontinu). Les analyses microscopiques ont permis de faire l’étude de la microstructure des couches d’oxydes formées. La mesure des contraintes a été réalisée par microspectrométrie Raman qui s’est révélée la technique la mieux appropriée; il a ainsi été possible de déterminer, avec une précision satisfaisante, le niveau des contraintes d’une part dans l’oxyde en cours de formation en précisant les spécificités au voisinage des joints du substrat (qui sont des chemins privilégiés pour la formation de l’oxyde) et d’autre part dans la couche d’oxyde endommagée (cloquée ou écaillée) ou non. L’étude de l’endommagement des couches de chromine a été détaillée grâce aux analyses à la spectroscopie Raman et aux différentes analyses microscopiques ; l’identification et la description (contraste, profil géométrique, profil en contrainte) des zones endommagées, le taux d’endommagement et l’influence des principaux paramètres (vitesse de refroidissement, le temps d’oxydation et la température d’oxydation) sur cette dégradation ont constitué les points essentiels de cette étude
When a metal (or alloy) is placed in an oxidizing environment, the formation of a continuous oxide layer which can constitute a surface protective barrier whose role is to slow down the kinetics of the oxidation process. The effectiveness of this protection also depends upon the integrity of the oxide coating. Spalling and cracking phenomena can locally induce a direct contact between oxygen and metal giving rise to a new oxidation process. To increase the metals and alloys lifetime working in oxidizing atmospheres, it is necessary to understand the reasons which control the stress generation in oxide layers and the appearance of cracks and spalls. The present work deals with chromia (Cr2O3) which is of interest particularly because it is the main protective oxide in stainless steels and various chromium alloys. In this work, chromia films are formed in air at high temperature (between 700°C and 900°C) on a chromia-former alloy Ni-30Cr. The cooling is performed using three usual cooling rates (furnace cooling, air quenching and water quenching). The oxidation kinetics have been determined both by in situ experiments (TGA) and ex situ. Microscopic analysis (optical and SEM observations) have lead to the oxide characterization, mainly oxide thickness and mean grain size of the forming oxide. Raman spectroscopy has been used to measure in situ the growth stress and a more detailed analysis has been realized in the grain boundary vicinity. Stress relaxation and residual stress measurements give a complete knowledge of the stress behaviour in chromia films. Experimental conditions for the occurrence of damage and, due to the submicronic accuracy of the micro-Raman spectroscopy, the stress distribution around buckles and spalls are determined. The stress evolution with the experimental parameters, mainly time, temperature, and cooling rate is given leading to the conditions of the oxide degradation. Each experimental measurement is compared to the corresponding theoretical result

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Sulistijono, Sulistijono. "Étude du comportement de couches de zircone dans l'air à haute température (400-1100 C°)." Compiègne, 1992. http://www.theses.fr/1992COMPD519.

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Abstract:

La zircone formée par oxydation du zircaloy 4 et celle obtenue par projection plasma sous pression réduite ont été étudiées. L'oxydation du zircaloy 4 dans l'air a été réalisée entre 370 degrés C et 750 degrés C. La cinétique d'oxydation ne peut pas être décrite par une loi simple. Au début la vitesse diminue régulièrement ; après quelques heures une accélération se manifeste jusqu'à ce qu'une loi linéaire s'établisse. L'observation morphologique et l'analyse structurale montrent la création de fissures et la transformation de la zircone quadratique en monoclinique pendant la transition de cinétique. Ce phénomène continue lorsque la loi linéaire est atteinte ; cette dernière indique qu'une couche non transformée d'épaisseur constante demeure. Des échantillons barrières thermiques ont été ensuite étudiés. Différents types ont été préparés pour des essais en cyclage thermique. Plusieurs paramètres ont été pris en compte : la nature des poudres de départ, les compositions et les granulométrie des poudres MCrA1Y pour la couche d'accrochage, les durées et les températures d'oxydation. Les résultats montrent que la dégradation des barrières est liée au changement de phase de la zircone de monoclinique en quadratique, à la fissuration de la couche barrière près de l'interface zircone/MCrAIY, au changement de structure du MCrAIY (ségrégation d'aluminium et création de porosité à l'interface de MCrAIY/ substrat) et à la formation d'oxyde de chrome. La mesure des contraintes dans la zircone a été réalisée par méthode du trou et par diffraction des RX après le cyclage thermique. Elle montre des contraintes de compression plutôt localisées à l'interface zircone/MCrA1Y.

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Brisebourg, Mathieu. "Corrosion active/passive de matériaux en présence de mélanges réactifs à très haute température." Thesis, Bordeaux 1, 2012. http://www.theses.fr/2012BOR14325/document.

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Abstract:

Des travaux expérimentaux et théoriques ont été menés afin d’enrichir la connaissance et la compréhension du comportement en corrosion du carbure de silicium en présence de mélanges gazeux complexes à très hautes températures. A cette fin ont été mis au point deux nouvelles méthodes expérimentales basées sur le chauffage par effet Joule pour le suivi in-situ des cinétiques d’oxydation, ainsi qu’un modèle intégrant thermodynamique hétérogène et phénomènes de transport en phase gazeuse. Dans le domaine des hautes températures et des basses pressions partielles en espèces oxydantes, l’oxydation de SiC est dite « active » et se traduit par la formation de produits gazeux et la dégradation rapide du matériau associée à une cinétique limitée par le transport des espèces en phase gazeuse. Dans le domaine des basses températures et des hautes pressions partielles en espèces oxydantes, l’oxydation est dite « passive » et se traduit par la croissance d’une couche d’oxyde condensé SiO2 qui agit comme une barrière de diffusion vis-à-vis des espèces oxydantes, et dont la croissance fait intervenir une variété de phénomènes physico-chimiques qu’il a été nécessaire de découpler.Une attention particulière a été portée à l’étude de la transition entre les domaines de conditions correspondant à chacun de ces modes d’oxydation dans des mélanges simples et dans des mélanges complexes comportant deux espèces oxydantes différentes. Une analyse précise de plusieurs modèles de description théorique de cette transition active/passive a pu être réalisée en s’appuyant sur les nouveaux moyens numériques ainsi que sur les nouveaux éclairages relatifs aux mécanismes d’oxydation active et passive issus de cette étude et de la littérature
Experimental and theoretical studies have been carried out in order to obtain further knowledge and understanding of the corrosion behavior of silicon carbide under complex gas mixtures at very high temperatures. To that purpose, two original experimental methods based on Joule-heating have been designed for the in-situ following of SiC oxidation kinetics, and a model accounting for both heterogeneous kinetics and gas-phase transport phenomena has been developed thanks to a finite volume method. At high temperatures and low oxidant partial pressure, oxidation of SiC is « active » and associated with the formation of gaseous products and high degradation rates of the original materials, the reaction being rate-determined by species transport through a gaseous boundary layer. At low temperatures and high oxidant partial pressures, oxidation is « passive » and associated with the growth of a condensed oxide scale acting as a protecting diffusion barrier. An analytical study has been conducted in order to try and isolate the effects of the various physical and chemical phenomena involved during this passive oxidation, such as different growth mechanisms, volatilization or bubble formation, and quantify how temperature and gas composition influence them.An experimental study of the active/passive transition in the oxidation of SiC has been conducted under gas mixtures including one or two different oxidant species. Numerical simulation tools as well as new insights on oxidation mechanisms were used to analyze different predictive models of the active/passive transition and evaluate and understand the differences between these theoretical results and the ones obtained experimentally

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Liégaut, Caroline. "Élaboration de composites à matrice céramique ultra-réfractaire résistants aux très hautes températures sous flux gazeux." Thesis, Bordeaux, 2018. http://www.theses.fr/2018BORD0035/document.

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Abstract:

Les composites de type Cf/C sont utilisés en tant que pièces structurales dans les propulseurs spatiaux du fait de leurs excellentes propriétés mécaniques dans le domaine des très hautes températures. Néanmoins, l’atmosphère oxydante et corrosive créée lors du décollage des lanceurs et les hauts flux gazeux dégradent ces matériaux. Afin d’améliorer les performances de ces matériaux vis-à-vis de l’oxydation/corrosion, une protection composée de céramiques ultra-réfractaires (dites UHTC) peut être appliquée. Pour une efficacité de protection optimale, des phases UHTC ont été introduites en tant que constituants de la matrice. Dans ces travaux de thèse, la matrice a été réalisée par l’intermédiaire d’un procédé d’élaboration en phase liquide combinant : (i) l’introduction de poudres et (ii) la densification par infiltration réactive d’un métal fondu. La composition de la matrice appartient au système (B;C;Si;Zr). La caractérisation des matériaux après élaboration a permis de comprendre les mécanismes d’infiltration et les réactions permettant de mieux contrôler la composition chimique et la répartition des phases. Des essais sous torche oxyacétylénique ont été utilisés pour se placer dans des conditions proches de l’application visée. La caractérisation post-test des matériaux a permis d’évaluer l’efficacité de la protection dans le cas d’une utilisation unique et également d’une possible réutilisation. Les résultats en oxydation/corrosion ont permis de classer les matériaux en fonction de leur efficacité de protection
Since many decades, Carbon/Carbon composites are used as structural parts in rocket engines due to their excellent thermomechanical properties. However, under highly oxidizing/corrosive atmosphere and high gas flow rates, carbon suffers from severe oxidation. To improve oxidation resistance of these composites, Ultra High Temperature Ceramics (UHTC) can be used as a protection. To protect the whole composite, the introduction of UHTC as a matrix has been done using a liquid phase process combining: (i) slurry infiltration process and (ii) reactive melt infiltration. Matrix constituents belong to the (B;C;Si;Zr) system. Material characterisation allowed a better understanding of the infiltration mechanisms and of the phase distribution and composition in respect to the processing conditions. To select the best composition, oxyacetylene torch testing has been done to recreate spacecraft launch environmental conditions. Post-test characterisation has been done to evaluate protection efficiency of each matrix composition for single use and possible reuse. Finally, advantages and drawbacks assessment of each composition allowed to highlight the most protective composition and phase distribution

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Alkelae, Fathia. "Etude en fretting usure sous hautes températures d'un contact Waspaloy/René125 : formation et stabilité des "glaze layers"." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSEC015/document.

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Abstract:

Les alliages à base de Nickel constituent les meilleurs matériaux actuellement développés pour répondre aux sollicitations sous hautes températures dans les domaines de l’aéronautique du nucléaire etc… L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier leur comportement en température sous sollicitations de fretting usure. Dans cette étude, on s’intéresse à un contact René125/Waspaloy représentatif d’une application aéronautique. Dans un premier temps nous avons étudié l’effet de la température. On montre qu’à partir de 400°C, l’interface génère la formation d’une glaze layer lubrifiante qui réduit considérablement la cinétique de l’usure. En fixant la température à 700°C (température de l’application industrielle), nous avons étudié la stabilité de ces couches protectrices vis-à-vis de la pression de contact, de l’amplitude de glissement, de la fréquence et du nombre de cycle appliqués. Cette analyse montre une évolution bilinéaire de l’usure avec une usure initiale rapide liée à la formation de la « glaze layer » puis une usure additionnelle quasiment nulle dès que la « glaze layer » est formée. Ces travaux montrent que le volume d’usure associée à la formation de la « glaze layer » est fonction de la vitesse de glissement. Au dessus d’une vitesse seuil de glissement, la formation de la « glaze layer » protectrice devient plus difficile. Une courbe maîtresse est ainsi établie. Des analyses chimiques des interfaces associées à des essais interrompus ont permis d’établir le scénario de formation de ces glaze layers. Pour finir, une étude comparative des revêtements développés dans le cadre du projet INNOLUB a été menée de façon à sélectionner le revêtement offrant les meilleures propriétés tribologiques pour l’application étudiée
Nickel based alloys are the most developed materials nowadays for applications at high temperature, as in aeronautics, nuclear…The aim of this study is to understand their behavior at high temperature under fretting wear solicitations. Thereby, we had focused on a tribosystem formed of Waspaloy/René 125, which represent the crankcase/blade contact of the low pressure Turbine. We started studying the temperature effect, it is been noticed that above T = 400°C, a lubricant tribofilm, called the Glaze Layer is generated at the interface of the contact, which enable an abrupt reduction in friction and wear rate. The temperature was than fixed at 700°C (service temperature), so the glaze layer stability was analyzed as a function of contact pressure, sliding amplitude, frequency and number of cycles imposed. This analysis shows a bilinear wear evolution, characterized by a fast initial wear related to the formation of the glaze layer, followed by almost no wear once the glaze layer is formed. This study showed that the wear rate related to the glaze layer formation is dependent of the sliding velocity. Above a sliding velocity threshold, the formation of a stabilized glaze layer is quite difficult. A Master curve is here established. Microscopic and spectroscopic investigations are conducted to analyze the interface based on interrupted tests of a very short duration. Leading to a precise description of the glaze layer formation mechanisms. At the end of this study, a comparative analysis of different coatings developed to improve these components behavior, in the framework of INNOLUB project was established, allowing choosing the coating offering the best tribological properties and lifetime

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Regad, Belkacem. "Influence des éléments d'addition sur les premiers stades de l'oxydation à haute température d'un acier microallié." Compiègne, 1995. http://www.theses.fr/1995COMPD800.

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Abstract:

Nous avons étudié le comportement d'un acier extra-doux, lors de traitements d'oxydation effectées dans l'oxygène, entre 600°C et 900°C, pour des durées inférieures à 10 mn. La cinétique de formation de l'oxyde a été mesurée par thermogravimétrie et par microanalyse nucléaire. Les processus de ségrégation et d'oxydation interne des éléments d'alliage ont été observés par microscopie électronique à balayage (MEB), analyse X dispersive en énergie, spectroscopie à décharge luminescente (SDL) et microscopie électronique en transmission analytique (MET). On a ainsi mis en évidence une concentration préférentielle de ces éléments au voisinage de l'interface métal-oxyde. Elle se manifeste par une précipitation de phases telles que Fe2SiO4, FeA12O4, Fe2TiO4, Nb2TiO7 et Fe(Al,Cr)204, dont certaines peuvent coexister au sein d'un même précipité. La présence de ces phases permet d'expliquer la modification de la cinétique d'oxydation par rapport à celle du fer.

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Vilasi, Michel. "Étude de l'oxydation et de la corrosion à haute température des phases constitutives d'un alliage NiCoCrAIYTa." Nancy 1, 1989. http://www.theses.fr/1989NAN10034.

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Abstract:

Étude de l'oxydation et de la corrosion par le sulfate de sodium à hautes températures des principales phases constitutives d'un alliage nicocralyta élaboré par projection au chalumeau plasma sous pression réduite. Caractérisation chimique et cristallographique des phases /, , , , M#5Y et (NiCoCr)#3Al#0#,#4Ta#0#,#6. Étude de l'influence du Ta et de Y sur le comportement du revêtement

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Perez, Thomas. "Oxydation à haute température d’alliages modèles Ni-25Cr, Influence des éléments mineurs Mn et Si sur les mécanismes de croissance des oxydes protecteurs." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2019. http://www.theses.fr/2019LORR0234.

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Abstract:

Les alliages réfractaires à base de nickel et de chrome sont parmi les plus utilisés à haute température en atmosphère oxydante sur le domaine de température de 700 à 1100°C. Ils sont généralement capables de développer des couches à base de chromine dont la vitesse de croissance est suffisamment lente pour limiter cinétiquement la dégradation des pièces. L’addition d’éléments d’alliage peut modifier considérablement leur comportement en oxydation et/ou leurs propriétés mécaniques. Si des relations entre la composition, la microstructure et la cinétique d’oxydation sont aujourd’hui connues, l’évaluation du comportement en oxydation des nouvelles nuances industrielles demeure systématique car le rôle des différentes additions et leur synergie éventuelle sont mal compris. Aussi, cette thèse vise à affiner la compréhension des relations existant entre la composition chimique et la réactivité chimique des matériaux métalliques en milieu oxydant dans le but de contribuer au design d’alliages aux propriétés en oxydation optimisées. Pour cela, ce travail repose sur l’étude du comportement d’alliages modèles, simplifiés par rapport à ceux proposés aujourd’hui par l’industrie. Ils sont traités en atmosphères oxydantes, puis caractérisés à l’aide des techniques actuellement disponibles (EBSD, SEM-FIB, MET-HR) de façon à évaluer les mécanismes d’oxydation et le rôle des éléments manganèse et silicium présents dans ces alliages en quantités mineures (~ 1% massique). Les premiers stades de l’oxydation des alliages modèles au manganèse ont été suivi in-situ en MEB environnemental (Collaboration ICSN de Marcoule) et ont permis d’observer que le spinelle Mn1+xCr2-xO4 est l’oxyde se formant le plus tôt à 1050°C quelle que soit la teneur en Mn dans l’alliage. Ces ajouts à un alliage de référence Ni-25Cr (% massique) conduisent d’une part à une augmentation de la vitesse d’oxydation et d’autre part à une diminution de la vitesse de volatilisation de l’oxyde de chrome suite à la formation d’une couche continue de spinelle à l’interface oxyde/gaz. A l’opposé, l’ajout de silicium diminue d’un facteur cinq la constante parabolique d’oxydation, suite à la formation de silice aux joints de grains de la couche de chromine. L’ajout à la fois de manganèse et de silicium conduit à des vitesses d’oxydation, en condition isotherme, similaires à celle de l’alliage de référence. Par contre, la durée de vie de tels alliages est considérablement augmentée en condition cyclique d’utilisation. La connaissance du sens de croissance des couches d’oxyde et de leur type de semi-conductivité, par le biais de mesures photo-électrochimiques réalisées en collaboration avec le laboratoire SIMaP de Grenoble, a permis d’identifier les défauts ponctuels majoritaires au sein des couches d’oxyde étudiées. Les mécanismes diffusionnels à l’œuvre lors de la croissance des oxydes ont ainsi pu être caractérisés
Nickel-based refractory alloys are mainly used in oxidizing atmosphere at high temperature. These alloys are generally capable to form chromia oxide scales at temperature between 700 and 1100°C. A few relationships between composition, microstructure and kinetic are known, but the systematic study of the oxidation behaviour of new industrial alloys is required because the impact of minor elements and their possible synergy are not fully understood. Thus, this PhD thesis aims to refine the understanding of the relationship between the chemical composition and the chemical reactivity of metallic materials in an oxidizing atmosphere in order to contribute to the design of alloys with optimized oxidation properties. To reach this purpose, the oxidation behaviour of model alloys, simplified compared to those proposed today by industry, was studied. The techniques available nowadays (EBSD, SEM-FIB, MET-HR) were used in order to determine the oxidation mechanism and the effect of manganese and silicon additions on these mechanisms. The characterization of the first oxidation step was performed in-situ in an environmental SEM (Collaboration with the ICSN in Marcoule) and allowed the observation of the former oxide, the Mn1+xCr2-xO4 spinel regardless the alloy Mn content. Manganese addition led to an increase of the oxidation rate in comparison to the one of a Ni25Cr (% wt.) and to a decrease of the chromia oxidation rate thanks to the presence of the spinel Mn1+xCr2-xO4 at the oxide/gaz interface. In opposite, the silicon addition decreased the parabolic constant by a factor 5. This dramatic effect was attributed to the presence of silica at chromia grain boundaries which decreased the chromium diffusion rate across the oxide scale. The addition of both manganese and silicon led to the same oxidation rate than the reference alloy in isothermal condition whereas, the lifetime in cyclic oxidation was considerably increased. The knowledge of the growth direction coupled to that of the semiconductivity type, determined by photoelectrochemical measurements at SiMaP laboratory in Grenoble, allowed the identification of the major point defects in formed oxide scales. Based on the collected results, the involved solid state diffusion mechanisms responsible of the oxide layer growth were proposed

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Geuffrard, Marion. "Amorçage et micro-propagation de fissure en fatigue à haute température à partir de défauts dans un superalliage monocristallin." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2010. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00609109.

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Abstract:

Les aubes de turbine haute pression des turboréacteurs sont des composants soumis à des chargement thermo-mécanique sévères. Ces aubes sont maintenant réalisées en superalliage monocristallin à base nickel car ce matériau possède d'excellentes propriétés à haute température. Le procédé de fabrication de ces aubes monocristalline entraîne des défauts et notamment des pores localisés dans les espaces inter-dendritiques. Sous l'action de sollicitation cyclique, des microfissures se forment sur ces défauts, donnant naissance à une fissure principale pouvant conduire à la rupture de la pièce. L'objet de cette thèse est d'étudier l'amorçage et la micro-propagation de fissure sur défaut. Une étude expérimentale a été menée sur des éprouvettes tubulaires contenant une entaille assimilée à un pore. Nous avons montré que la viscoplasticité et l'activation de l'oxydation induisaient un comportement de type fissure courte. Une analyse numérique par éléments finis sur des maillages d'éprouvettes entaillées a montré l'importance de la plasticité générée par le défaut sur la vitesse de propagation des fissures courtes. Puis nous avons établi un modèle de micro-propagation de fissure permettant d'estimer la vitesse de propagation de fissure s'amorçant sur une entaille. Nous avons opté pour un modèle décrit à l'échelle locale en utilisant les champs de contraintes générées par le défaut. Ce modèle rend compte de la plasticité locale due à l'entaille et de la fragilisation en pointe de fissure par l'oxydation. Le modèle développé ouvre des perspectives prometteuses sur la prédiction de la durée de vie à l'amorçage sur pore de fonderie.

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Bouchaud, Baptiste. "Electrosynthèse de nouveaux revêtements à base d'élément de terres rares destinés à accroître la durabilité à haute température des matériaux des turbines." La Rochelle, 2009. http://www.theses.fr/2009LAROS284.

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Tatat, Matthieu. "Influence de films fonctionnels sur les propriétés élastiques des substrats associés : application au système Ni/NiO." Phd thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00785259.

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Abstract:

L'objet de ce travail est d'étudier l'influence des revêtements natifs (oxydes) sur les propriétés élastiques du substrat associé. L'étude a été effectuée sur du nickel pur polycristallin, matériau modèle pour l'oxydation. Les couches d'oxyde de nickel ont été élaborées à des températures et des durées différentes. Elles sont toutes caractérisées par une microstructure duplex comprenant une couche interne à grains équiaxes et une couche externe à grains colonnaires. Les propriétés élastiques du revêtement ont été caractérisées à température ambiante par indentation instrumentée. Si un effet de microstructure locale de la couche d'oxyde est détecté sur la réponse élastique, il reste toutefois assez ténu. Les propriétés élastiques macroscopiques des systèmes Ni/NiO ont été examinées en fonction de la température à l'aide de la méthode dynamique résonante. L'évolution des modules d'élasticité en température du substrat de nickel est caractérisée par un comportement très atypique. La présence de couches d'oxyde, pourtant en très faible proportion volumique, modifie considérablement ce comportement. De plus, selon les conditions d'oxydation et la configuration des couches, l'effet est plus ou moins marqué. Le comportement élastique atypique du nickel en température est associé à un couplage de type multi-physique, lié à son caractère ferromagnétique. Dans ce cadre, nous avons suggéré que les contraintes internes, engendrées dans le substrat nickel par l'oxydation à haute température, limitent l'effet magnéto-élastique et tendent à induire un comportement classique purement élastique.

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Ledoux, Xavier. "Contribution à la mise au point de matériaux métalliques pour les unités de production d'hydrogène par vaporéformage du gaz naturel : 1/ Étude de l'oxydation de matériaux de structure à l'air entre 650 et 1050°C. 2/ Élaboration de revêtements et étude de leur résistance à l'oxydation." Thesis, Université de Lorraine, 2012. http://www.theses.fr/2012LORR0017/document.

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Abstract:

Le projet LokiR a pour objectif de développer de nouveaux réacteurs de vaporéformage pour optimiser la production de dihydrogène. Dans ce contexte, la protection des alliages métalliques qui composent le réacteur doit être améliorée. Au cours de cette thèse, le comportement de deux alliages chromino-formeurs (Haynes© 120 et 230) à haute température dans des conditions oxydantes a été étudié et des revêtements protecteurs capables d'améliorer leur résistance à l'oxydation ont été développés. L'étude dévoile que les alliages se protègent par la croissance d'une couche de chromine durant leur oxydation à l'air dans la gamme 650-1050°C. Ceci conduit à une cinétique d'oxydation de type parabolique dont les valeurs de constantes sont faibles pour ces types d'alliage. L'ordre de grandeur de l'espérance de vie des alliages à 1000°C a été estimé à environ 8 années sous air. La croissance de la chromine est contrôlée par la diffusion du défaut de type lacune d'oxygène aussi bien à haute qu'à faible pression d'oxygène. Les essais de chromisation indiquent que l'alliage Haynes© 120 se revête d'une phase [alpha]-(Cr, Fe, Ni) pouvant être enrichie en silicium. Cependant, le comportement de ces revêtements en oxydation, à 1050°C, est, dans l'ensemble, peu satisfaisant. L'aluminisation de l'alliage Haynes© 120 conduit à la formation d'un revêtement [bêta]-Al(Ni, Fe, Cr). L'oxydation de l'alliage ainsi revêtu conduit à la croissance initiale d'une alumine de transition puis à celle de l'alumine stable [alpha]-Al2O3. Ceci permet de diminuer la vitesse d'oxydation et d'améliorer la résistance aux chocs thermiques. L'alliage aluminisé maintien le caractère alumine-formeur au moins 10000 heures à 1000°C
The LokiR project aims to develop new steam reforming reactor to optimize the production of hydrogen. In this context, the protection of metallic alloys composing the reactor must be improved. In this thesis, the behavior of two chromia-forming alloys (Haynes© 120 and 230) was studied at high temperature under oxidizing conditions and protective coatings, able to improve their resistance against oxidation, have been developed. The study reveals that the alloys protect themselves by the growth of a chromia layer during their oxidation in air in the range 650-1050°C. This leads to a parabolic-like oxidation kinetics with low constant values for these types of alloys. The magnitude of the alloys life time at 1000°C was estimated at about 8 years in air. Chromia growth is controlled by the diffusion of the oxygen vacancy defect as well as high and low oxygen pressure. The tests indicate that the chromization of Haynes© 120 alloy leads an alpha-(Cr, Fe, Ni) phase that can be enriched with silicon. However, the behavior of these coatings oxidation at 1050°C, is, overall, unsatisfactory. The aluminization of the alloy Haynes © 120 leads to the formation of a beta-Al (Ni, Fe, Cr) coating. The oxidation study of the alloy thus coated leads to the initial growth of a transition alumina and, then, to the growth of the steady alpha-Al2O3. This last reduces the rate of oxidation and improves the thermal shock resistance. The aluminized alloy maintains the alumina-forming nature at least 10000 hours at 1000°C

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Chaze, Anne-Marie. "Éléments sur les possibilités d'amélioration de la résistance à l'oxydation à haute température des alliages à base de titane." Compiègne, 1985. http://www.theses.fr/1985COMPE039.

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Knittel, Stéphane. "Elaboration et caractérisation du comportement en oxydation d'alliages composites à base de niobium et de siliciures de type M7Si6 et M8Si7 envisagés comme revêtements protecteurs." Thesis, Nancy 1, 2011. http://www.theses.fr/2011NAN10127/document.

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Abstract:

L'amélioration du rendement des turboréacteurs requiert un accroissement de leur température de service. Le développement de nouveaux alliages, issus du système Nb-Si, permet d'envisager des températures de fonctionnement de 200°C supérieures à celles offertes par les superalliages base nickel utilisés actuellement. La première partie de ce manuscrit rappelle les principaux résultats scientifiques ayant menés à la sélection des alliages composites à base de siliciures de niobium (Nbss-Nb5Si3). La microstructure de ces alliages associe une matrice ductile de niobium pouvant solubiliser de nombreux éléments d'addition à une dispersion de siliciures durs et fragiles conférant aux alliages leurs bonnes propriétés en fluage et une meilleure résistance à l'oxydation à haute température. Malheureusement, ces alliages sont caractérisés par une récession rapide du métal associée au développement d'oxydes non protecteurs. L'oxygène réagit rapidement avec le substrat, se dissout dans la solution solide de niobium et y diffuse rapidement. L'effet des éléments Al, Si et Ti a été étudié en considérant à la fois les modifications microstructurales et les propriétés en oxydation lors de ces additions. Bien que ces optimisations de compositions conduisent à une amélioration significative de la résistance à l'oxydation des alliages Nbss-Nb5Si3, certaines nuances souffrent d'une résistance à l'oxydation catastrophique vers 800°C. L'ajout graduel d'étain au sein des alliages permet de modifier foncièrement la microstructure, notamment en initiant le développement d'une phase de type A15-Nb3Sn. A 800°C, l'étain supprime la dissolution de l'oxygène au sein de Nbss responsable du comportement en oxydation catastrophique rencontré par les nuances sans étain. Malgré ces progrès, la résistance à l'oxydation de ces alliages reste insuffisante et le développement de revêtements protecteurs contre l'oxydation a été nécessaire. Dans ce sens deux familles de siliciures Nb3X3CrSi6 et Nb4X4Si7 (X = Fe, Co ou Ni) ont été sélectionnées et leur stabilité thermodynamique ainsi que leur comportement en oxydation ont été évaluées. Ces phases se sont avérées capables de résister à l'oxydation à des températures d'exposition allant jusqu'à 1300°C. Le mécanisme d'oxydation de chacun de ces siliciures a été déterminé. Finalement, le dépôt de ces siliciures à la surface des alliages Nbss-Nb5Si3 via le procédé de pack cémentation s'est révélé possible. Les alliages revêtus par les siliciures choisis présentent des durées de vie pouvant aller jusqu'à 3000 cycles d'oxydation d'une heure à 1100°C
The improvement of the efficiency of turbine engine can be achieved by increasing the working temperature. The development of new alloys based on Nb-Si system allows a jump of 200°C of the operating temperature in comparison to that offered by current nickel based alloys. The first part of this manuscript focuses on the evolutions which have led to the development of niobium silicide in situ composites (Nbss-Nb5Si3). The microstructure of these alloys consists in a ductile niobium matrix where number of alloying elements can solubilise and of strengthening niobium silicides which are intended to provide creep and oxidation resistance at high temperature. Unfortunately, these alloys exhibit a poor oxidation resistance characterised by a high metal recession rate and the formation of non-protective oxide scale. Thus, oxygen can easily react with the substrate, dissolve in Nbss and diffuse quickly through this phase. The effect of Al, Si and Ti additions on both microstructure and oxidation resistance were investigated. Although, these composition optimisations lead to a significant enhance of oxidation resistance, some compositions still suffers from catastrophic oxidation behaviour around 800°C. In these alloys tin additions involve high microstructural changes, especially by initiating the formation of A15- Nb3Sn phase. At 800°C, Sn additions suppress oxygen dissolution in Nbss responsible of the catastrophic oxidation behaviour of these alloys. Nevertheless, the oxidation resistance of these alloys remains too low for the foreseen applications and protective coatings are required. Thermodynamic stability and oxidation resistance of two silicide families (Nb3X3CrSi6 and Nb4X4Si7 (X = Fe, Co or Ni)) were investigated. These silicides have exhibited a high oxidation resistance up to 1300°C by the formation of a protective silica layer. Finally, these silicides were deposited on Nbss-Nb5Si3 substrate by using the pack cementation process. Some coated alloys have then exhibited lifetime going up to 3000 one hour cycle at 1100°C

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Vix-Guterl, Cathie. "Comportement en atmosphère oxydante de composites thermostructuraux SiC/C/SiC." Mulhouse, 1991. http://www.theses.fr/1991MULH0198.

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Abstract:

Les matériaux composites connaissent un essor considérable lié au développement des industries automobiles, aéronautiques et aérospatiales. Les composites carbure de silicium-carbone-carbure de silicium (SiC/C/SiC) sont constitués de fibres de carbure de silicium, d'une interphase carbonée d'épaisseur 0,12 m et d'une matrice céramique de carbure de silicium. L'interphase carbonée joue un rôle prépondérant puisqu'elle rend le matériau plus tenace. Les composites SiC/C/SiC s'oxydent lorsqu'ils sont utilisés à haute température et l'oxydation de ces matériaux conduit à une détérioration de ses propriétés mécaniques. Il est alors apparu nécessaire de clarifier le comportement à l'oxydation du composite SiC/C/SiC et d'identifier les mécanismes d'oxydation ayant lieu à l'interphase. Le composite et les matériaux qui le constituent ont été oxydés à 900°C et 1200°C sous 10 mbar d'oxygène pur. Les gaz issus des réactions d'oxydation ont été quantitativement analysés par spectrométrie de masse. L'oxydation des fibres de carbure de silicium et de la matrice de carbure de silicium conduit à la formation d'une couche de silice en surface des matériaux. Le comportement à l'oxydation du composite à 900°C est influencé par la géométrie de l'éprouvette liée à la longueur du pore crée par la gazéification de l'interphase carbonée. Par contre, le composite s'auto-protège lors de son oxydation à 1200°C. En effet, les pores crées par la gazéification de l'interphase carbonée sont obstrués par la silice formée par oxydation des fibres et de la matrice. Cette auto-protection intervient avant la gazéification totale de l'interphase carbonée

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Cabrera, Salcedo Andrea. "Modélisation du comportement mécanique "post-trempe", après oxydation à haute température, des gaines de combustible des réacteurs à eau pressurisée." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00705085.

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Abstract:

Le comportement des assemblages combustibles des Réacteurs Nucléaires à Eau Pressurisée (REP) doit être évalué en conditions de fonctionnement ainsi qu'en conditions accidentelles. Pendant la 2ème phase du scénario dit " d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP) ", les gaines tubulaires des crayons combustibles en alliages de Zirconium subissent une oxydation à haute température (jusqu'à 1200°C), à partir de la face externe de la gaine, puis une trempe à l'eau lors du renoyage final du cœur du réacteur accidenté.Après oxydation et trempe, la gaine comporte schématiquement trois couches : une première couche extérieure de zircone très riche en oxygène (ZrO2) fragile à basse température, une deuxième couche de phase alpha stabilisée par l'oxygène (alpha(O)) elle aussi fragile, et une troisième couche interne de phase dite " ex-beta " qui est la seule à pouvoir garder une certaine ductilité à basse température. Cependant, en cas de prise d'hydrogène due à la corrosion en service et/ou pendant le transitoire, l'hydrogène a tendance à se concentrer dans cette couche interne en induisant une fragilisation supplémentaire.A l'issue d'un transitoire APRP et afin de caractériser le comportement résiduel de la gaine, les Essais de Compression d'Anneaux (ou Ring Compression Tests- RCT) sont utilisés pour évaluer les propriétés mécaniques " post trempe " de la gaine car ils sont simples à mettre en œuvre et également peu consommateurs de matière, ce qui est un atout pour d'éventuels essais comparatifs sur matériaux irradiés. Malheureusement, les courbes de force-déplacement ainsi obtenues, bien que très reproductibles, ont une évolution complexe, et sont sujettes à des interprétations diverses.Dans cette thèse, nous proposons un scénario original de rupture des différentes couches de la gaine au cours d'un essai de compression d'anneaux et la modélisation associée. Cette approche intègre à la fois, l'évaluation des contraintes d'origine thermique résultant de la trempe après oxydation à haute température, l'influence de la variation de la teneur en oxygène dans les différentes couches sur leurs lois de comportement respectives, et l'endommagement progressif des différentes couches au cours de l'essai. Le scénario proposé s'appuie sur des essais interrompus, des observations fines des couches de zircone et d'alpha(O), des essais sur anneaux " monocouche ex-beta ", et des lois de comportement obtenues sur matériaux modèles.La modélisation EF obtenue rend bien compte des multiples incidents relevés sur les courbes de compression. Le scénario auquel nous aboutissons devrait permettre de lever les interrogations sur les modes de dépouillement macroscopiques de ces essais.Cette étude propose finalement une évaluation préliminaire de l'impact de l'hydrogène (issu de la corrosion en service) sur le comportement mécanique post oxydation/trempe.

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El, Messki Samira. "Etude des mécanismes d'oxydation des alliages FeCrAl et de l'acier AISI 316L à haute température (700-1300°C). Influence du mode d'introduction du Lanthane et du Cerium. Protection par des couches d'oxydes thermiques contre la corrosion aqueuse." Clermont-Ferrand 2, 2007. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00718195.

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Abstract:

Ce travail a permis de mettre en évidence le rôle des éléments actifs tels que le lanthane, le zirconium et le magnésium lors de l'oxydation à haute température des alliages FeCrAl. Le rôle du molybdène a été étudié lors de l'oxydation de l'acier AISI 316L. Le lanthane, présent dans la composition initiale d'un alliage, a des effets particulièrement bénéfiques sur l'oxydation jusqu'à 1300°C. Sa localisation permet de penser que son action peut être décrite dans le cadre du modèle de ségrégation dynamique en bloquant la diffusion cationique aux joints de grains. L'effet du magnésium ne peut pas s'apparenter au phénomène de ségrégation dynamique car il diffuse trop rapidement en direction de la surface externe de la couche d'alumine pour former le spinelle MgAl2O4. Cet oxyde induit la formation de porosité en surface, ce qui peut être recherché dans le cas d'implants chirurgicaux demandant une colonisation par le tissus osseux adjacent. Le zirconium bloque en partie la diffusion de l'aluminium au début de l'oxydation ce qui conduit à une couche d'oxyde plus riche en chrome et des vitesses d'oxydation plus grandes. Par contre la présence de zircone favorise la formation des plots d'ancrage qui favorisent l'adhérence de la couche d'oxyde sur le métal. Dans le cas de l'acier AISI 316L, le molybdène précipite aux joints de grains du métal ainsi qu'à l'interface interne de la couche d'oxyde pour former un oxyde mixte NiMoO4 et bloquer la diffusion externe du fer. Il améliore l'adhérence de la couche aux températures les plus élevées en favorisant la formation des plots d'ancrage par oxydation interne de l'acier. En corrosion aqueuse, les échantillons de FeCrAl ou de AISI 316L pré-oxydés montrent le meilleur comportement avec le polissage le plus fin. Une pré-oxydation à 1100°C pour le FeCrAl et à 800°C pour le AISI 316L sont les températures les mieux adaptées à la constitution d'une couche d'oxyde protectrice contre la corrosion par piqûre

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Fettré, David. "Aspects mécaniques de l'oxydation haute température du zirconium : modélisation des champs de contrainte et suivi expérimental multi technique des endommagements." Thesis, Compiègne, 2017. http://www.theses.fr/2017COMP2335/document.

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Abstract:

La croissance de la couche d'oxyde en oxydation haute température induit la génération de contraintes dans le système métal/oxyde pouvant être responsable d'un endommagement de ce film d'oxyde lui faisant ainsi perdre son caractère protecteur vis-à-vis du substrat métallique. L'étude se base sur l'essai de déflexion par oxydation monofaciale (DTMO) du système Zr/ZrO2: l'asymétrie de contraintes dans une lame mince créée par la protection d'une de ses faces, génère la courbure de celle-ci du côté de l'oxyde formé, étant sujet à de fortes contraintes de compression internes. Une campagne d'essais servira de référence pour la confrontation avec un modèle semi-analytique de comportement élasto-viscoplastique décrivant l'essai de DTMO en isotherme. Le modèle prend en compte les différentes déformations affectant le système métal/oxyde (notamment le fluage et les déformations chimiques). Les paramètres matériaux identifiés sont ensuite utilisée dans des modèles d'oxydation symétrique qui représentent des cas d'applications réelles pour la détermination des champs de contraintes. Ces prédictions sont confrontées aux observations de la microstructure et à une étude de l'endommagement des couches de zircone. Le phénomène de transition cinétique liée à l'apparition de l'endommagement y est mis en évidence par une analyse expérimentale multi technique. Un suivi par émission acoustique permet d'identifier des classes de signaux liées aux différents régimes de la cinétique d'oxydation du zirconium et deux tendances à la transition cinétique sont observées en thermogravimétrie et sont différenciées par la suite par des comportements différents à l'écaillage
The oxide scale growth in high temperature oxidation leads to generation of stresses in the oxide/metal system. It could be responsible of the damage of this oxide film causing the loss of its protective character toward the metallic substrate. The study is based on the Deflection Test in Monofacial Oxidation (DTMO) of Zr/ZrO2 system: the protection of one face of a thin foil creates a stress asymmetry. It leads to the sample curvature on the oxide scale side due to internal high compressive stresses on it. A test campaign is held as a reference for a comparison with an elasto-viscoplastic semi-analytical model describing the DTMO in isotherm. This model considers the different deformations affecting the metal/oxide system (notably creep and chemical deformations). The identified material parameters are then used in symmetric oxidation models which represent real application cases for stress field determination. These predictions are confronted to microstructure observations and to an analysis of the damage in zirconia scale. The breakaway phenomenon linked to damage initiation in the oxide scale is highlighted with an experimental multi-technical analysis. With an acoustic emission monitoring, we identify clusters of signals linked to the different oxidation kinetics regimes and with thermogravimertry, two tendencies at breakaway are observed and are differentiated afterward with different behaviours at spalling

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Courty, Colette. "Détermination par diffraction X des contraintes résiduelles dans les oxydes formés sur les métaux à haute température : cas des sytèmes Ni/NiO et Co/Co3O4." Compiègne, 1988. http://www.theses.fr/1988COMPD115.

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Abstract:

L'étude des phénomènes d'oxydation des matériaux à haute température doit prendre en compte les paramètres mécaniques. Parmi ces paramètres figurent les contraintes développées dans les oxydes au cours de l'oxydation. Les travaux sont ici orientés vers la détermination des contraintes résiduelles, donc après refroidissement, dans les oxydes de nickel et de cobalt. La méthode d'investigation choisie et mise en œuvre est la diffraction des rayons X. Dans le cas du nickel, l'influence de divers paramètres sur le taux de contraintes résiduelles de l'oxyde a été précisée : impuretés du nickel, épaisseur du substrat, atmosphère oxydante (humidité), traitement d'implantation ionique du nickel, préparation de surface à rugosité orientée, vieillissement à température ambiante des échantillons oxydés. Dans le cas du cobalt, l'étude bien que moins approfondie, permet cependant une comparaison avec le système précédent. Si on retrouve bien certaines caractéristiques communes entre les deux systèmes Ni/NiO et Co/Co3O4 (contraintes de compression, isotropie dans le plan), il apparaît par contre une différence essentielle quant à la non-influence de la vapeur d'eau sur les contraintes dans l'oxyde de cobalt.

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Colot, Daniel. "Corrosion à chaud d'aciers réfractaires : application aux chaudières à charbon pulvérisé." Compiègne, 1988. http://www.theses.fr/1988COMPD111.

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L'étude du comportement d’aciers réfractaires dans un domaine de température compris entre 450°C et 850°C a montré que les aciers ferritiques contenant 8 à 9 % de Cr sont sensibles à la corrosion par les sels fondus qui se forment dans les dépôts cendreux à la surface des tubes d’échangeurs thermiques. Aux températures inférieur à 600°C, domaine de stabilité des trisulfates liquides (Na,K)3 Fe (SO4)3, la corrosion est gouvernée par la sulfuration du Cr de la couche interne des produits de corrosion. Entre 600 et 700°C, la disparition de la phase liquide, liée à la décomposition thermique des trisulfates entraine une diminution de la corrosion en fonction de la température. Aux températures supérieures à 700°C, la corrosion de ces aciers devient catastrophique. Les silicates et les sulfates de métaux alcalins fondus entrainent un mécanisme de corrosion dans les sels fondus, caractérisé par la destruction des couches d’oxydes protectrices. En ce qui concerne les aciers plus riches en Cr (25 Cr – 20 Ni) et (25 Cr – 4 Al) leur corrosion apparaît seulement aux températures supérieures à 700°C. Il semble que la présence de composés à base de silice soit responsable de cette corrosion par scorification de la couche superficielle d’oxydes.

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Mollard, Maël. "Elaboration de systèmes barrière thermique par barbotine : comportement du nickel et de ses superalliages revêtus en oxydation cyclique à haute température." Phd thesis, Université de La Rochelle, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00839920.

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Abstract:

Les superalliages base nickel sont couramment utilisés dans les parties chaudes des turbines aéronautiques et de production d'énergie. Les températures employées, supérieures à 900°C, nécessitent de concevoir des revêtements protecteurs pour lutter contre les phénomènes d'oxydation. Les revêtements couramment utilisés, composés pour la plupart de la phase β-NiAl, permettent de retarder les phénomènes de dégradation en développant une couche d'alumine. Dans les sections les plus chaudes, une barrière thermique composée de céramique, associée à un système de refroidissement interne complètent le dispositif de protection en permettant d'abaisser la température effective au niveau du substrat métallique.Ces revêtements sont cependant onéreux et utilisent de nombreux produits polluants. Les travaux de cette thèse, qui s'inscrivent dans le cadre du projet européen Particoat, se proposent d'élaborer un système barrière thermique en une seule étape reposant sur l'application d'une barbotine à base aqueuse comprenant des microparticules d'aluminium, suivi d'un traitement thermique approprié. L'aluminium contenu dans les sphères devient liquide puis réagit avec le substrat pour former une couche d'intermétallique riche en aluminium par diffusion à l'état solide. Simultanément les coquilles des sphères s'oxydent pour former une structure mousse en surface du substrat qui va conférer au système son isolation thermique. La cohésion des deux parties est assurée par l'oxyde thermique qui se forme à la surface du revêtement inter métallique. Les mécanismes mis en jeu lors des différentes étapes, ont été étudiés sur un substrat modèle, le nickel, ainsi que sur trois superalliages industriels (René N5, PWA 1483 et CM-247). Les revêtements ainsi élaborés ont été testés en condition d'oxydation isotherme et cyclique entre 900 et1100°c pour le nickel et entre 1000 et 1100°C pour les superalliages revêtus. L'ensemble montre une bonne résistance du système barrière thermique élaboré par barbotine.

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Drouelle, Elodie. "Relations microstructure, propriétés mécaniques et résistance à l'oxydation de la phase MAX Ti3AlC2." Thesis, Poitiers, 2017. http://www.theses.fr/2017POIT2277/document.

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Abstract:

L'allègement des structures est devenu un enjeu majeur pour les industries du transport. Afin de répondre à cette demande, une stratégie de recherche d'élaboration de nouveaux matériaux, présentant des propriétés spécifiques égalant a minima les propriétés des matériaux en service, a été mise en place. C'est dans ce contexte général que s'inscrivent ces travaux sur la phase MAX Ti3AlC2. La tenue à l'oxydation et les propriétés en traction et en fluage traction à haute température (800-1000°C) ont été évaluées pour des échantillons élaborés au cours de cette étude par métallurgie des poudres (frittage naturel + frittage flash). Les différents essais menés en oxydation ont montré l'existence de deux comportements (oxydation passivante ou catastrophique suivant la nature des oxydes formés) majoritairement contrôlés par les caractéristiques microstructurales des échantillons (taille de grains, nature des éléments en site A, rugosité et porosité). Les premiers essais de fluage traction réalisés sur la phase MAX Ti3AlC2 ont souligné la bonne ductilité de ces matériaux. De plus, les propriétés spécifiques sont comparables, voire dépassent, celles de superalliages polycristallins et d'aluminures de titane. Une étude multi-échelle a mis en évidence une déformation se produisant par glissement aux joints de grains à 900 et 1000°C et par mouvement de dislocations à 800°C. Un endommagement de type cavitation accompagné par des phénomènes d'oxydation de fissures en surface des fûts a été mis en lumière
The lightening of structures has become a major challenge for transport industries. New materials with, at least, equivalent specific properties to currently used materials have been designed in order to cope with this challenge. In this regard, Ti3AlC2 MAX phase has been studied. The high temperature (800-1000°C) oxidation resistance and tension and tensile creep properties were assessed for Ti3AlC2 samples elaborated using a powder metallurgy process (pressureless sintering + spark plasma sintering). The various oxidation tests pointed out two different behaviors (protective oxidation or catastrophic one depending on the grown oxides nature) mainly controlled by samples microstructural features (grains size, elements on A site, roughness and porosity). The first tensile creep tests ever performed on Ti3AlC2 MAX phase indicates the high ductility of these materials whose specific properties reach or surpass those of polycrystalline superalloys and titanium aluminides. A multi-scale study highlights deformation mechanisms occurring through intergranular sliding at 900 and 1000°C and through dislocations glide at 800°C. Damage mechanisms occurring through cavitation supported by crack oxidation phenomena on gauge length surface were also underlined

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Laforet, Adrien. "Rupture différée en fatigue statique aux très hautes températures (800° - 1300°) des fils Hi-Nicalon, des composites Hi-Nicalon/Type PyC/SiC et des composites Hi-Nicalon/Type PyC/B4C." Thesis, Bordeaux 1, 2009. http://www.theses.fr/2009BOR13783/document.

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Abstract:

La rupture différée des fibres SiC de type Hi-Nicalon à l’échelle multifilamentaire, des minicomposites de type Hi-Nicalon/PyC/SiC et Hi-Nicalon/type PyC/B4C a été étudiée à l’aide de moyens d’essais spécifiques et innovants. Des essais de fatigue statique sous air aux très hautes températures (900°C-1300°C) avec mesure des déformations ont ainsi pu être réalisés sur ces différents matériaux. Les résultats expérimentaux obtenus (durée de vie, déformation, lois de comportement en traction) ont permis de comprendre et de modéliser les mécanismes responsables de la rupture différée aux différentes échelles : - Les fils Hi-Nicalon rompent par mécanisme de fissuration lente activé par l’oxydation du carbone libre des fibres. Le mécanisme de fissuration est perturbé par la formation rapide d’oxyde SiO2 à partir de 1000°C : pour les faibles contraintes, la cinétique de fissuration lente est ralentie par formation d’oxyde protecteur empêchant l’accès de l’oxygène aux fissures ; pour les fortes contraintes, la rupture des fils est prématurée à cause de collages inter-fibres (fibre-oxyde-fibre). A 1200°C, le mécanisme de fluage semble être à l’origine de la rupture quasi-instantanée du matériau pour des contraintes supérieures à 200 MPa. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par la présence de matrice SiC et par la formation d’oxyde SiO2 limitant l’accès de l’oxygène aux fibres. le mécanisme de fluage est observé à partir de 1200°C mais il n’a jamais été responsable de la rupture du matériau. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/B4C rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par formation d’oxyde B2O3 à 900°C pour les fortes contraintes. Pour les autres températures et pour les faibles contraintes à 900°C le mécanisme de rupture est la diminution rapide du diamètre des fibres à cause de l’augmentation de la cinétique d’oxydation des fibres par l’oxyde B2O3. Des modèles analytiques basés sur ces différents mécanismes permettent de prévoir la durée de vie du matériau en prenant en compte les incertitudes de mesure et la variabilité des résultats de durée de vie
Delayed failure of SiC Hi-Nicalon multifilament tows (500 fibers), minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC and Hi-Nicalon/type PyC/B4C was investigated in static fatigue, in air, at high temperatures (900°C – 1300°C) using specific and innovative devices. Static fatigue tests with measure of strain were performed on these materials. The experimental results (lifetime, strain, tensile behavior) have helped to understand and model the mechanisms responsible for the delayed failure at the different scales: - Hi-Nicalon tows rupture is caused by subcritical crack growth mechanism activated by oxidation of free carbon in the fibres. This phenomenon is disrupted by fast oxide SiO2 formation over 900°C: subcritical crack growth kinetic slows down for low stresses because of protective oxide formation which prevents the cracks from oxygen; For high stresses, the lifetime of Hi-Nicalon tows is weaker because of fibers interactions (fiber-oxide-fiber). At last, creep seems to cause the rupture of the tows for stresses over 200 MPa at 1200°C. - Hi-Nicalon/type PyC/SiC minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the SiC matrix and by the SiO2 formation which limit the access of the oxygen to the fibers. Creep occurs at 1200°C but it isn’t responsible of the rupture. - Hi-Nicalon/type PyC/B4C minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the formation of B2O3 oxide at 900°C for high stresses. The rupture is caused by the fast decrease of the diameter of the fibers at the other temperatures and for low stresses at 900°C. The oxidation kinetic of the fibers increases because of the dissolution of silica coating by B2O3 oxide. Analytical modeling was performed to schedule the lifetime of these materials and the variability of the experimental results is studied

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Li, Ning. "Étude du comportement à l'oxydation et des contraintes résiduelles lors de l’oxydation sous air humide de l’alliage AISI 430." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLS075/document.

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Abstract:

Lorsqu’un alliage métallique est mis sous une atmosphère oxydante à haute température, un oxyde est formé en surface de l’alliage. La résistance à l’oxydation à haut température est un critère très important pour le choix des alliages. Il a été observé que le comportement à l'oxydation des alliages sous l'atmosphère avec vapeur d'eau est différente de celle dans l'air sec ou dans l'oxygène. En outre, les contraintes de croissance (générées au cours de l’oxydation isotherme) et les contraintes thermiques (générées au cours du refroidissement) sont formées dans la couche d'oxyde. Ces contraintes ont des effets importants sur la durée de vie de l'alliage. Le présent travail se concentre essentiellement sur l'étude de l'influence de la vapeur d'eau sur le comportement à l'oxydation de l’alliage AISI 430 à haute température, qui est importante pour les applications dans la pile à combustible SOFC (solid oxide fuel cell) comme interconneteurs. Les expériences d'oxydation de l’alliage AISI 430 sous air sec et sous air avec différentes humidités absolues (2%-10%) de 700°C à 900°C sont réalisées à l’aide de l’analyse thermogravimétrique (ATG). Les images MEB des échantillons ont été obtenues avec un MEB-FEG avec un microanalyseur X par dispersion d’énergie (EDX). Les contraintes résiduelles de la couche d’oxyde sont obtenues par la Diffraction des Rayons X (DRX) à la température ambiante, et la méthode de déflexion a été utilisée pour déterminer les contraintes de croissance. Après l’introduction de vapeur d’eau dans l’atmosphère d’oxydation, les comportements à l’oxydation de l’alliage AISI 430 à haute température ont été affectés. La présence de vapeur d’eau modifie donc le niveau de contraintes résiduelles dans la couche d’oxyde. La dégradation de la couche d’oxyde est observée après une courte durée d’oxydation à 900°C et deux mécanismes possibles sont proposés pour expliquer ce phénomène à partir de nos résultats d’étude
When an alloy is placed in an atmosphere containing oxygen at high temperature, the formation of oxide scale may take place. The oxidation resistance of the alloy is a very important criterion for selecting alloys to be used at high temperature. And it has been found that the oxidation behavior of alloys in atmosphere containing water vapor is different from that in dry air or oxygen. Moreover, in the oxide scale systematically accompanied the development of growth stresses during isothermal oxidation and of thermal stresses during cooling, which also limit the durability of oxide scale and the lifetime of the alloy. The purpose of this work is to investigate the influence of water vapor on oxidation behavior of AISI 430 stainless steel at high temperature, which is expected to be used as interconnectors in the planar solid oxide fuel cells (SOFCs). The oxidation experiments have been performed in air with different absolute humidity (2%-10%) at 700°C, 800°C and 900°C by thermal gravimetric analysis (TGA) system. The oxide surface morphology, cross-section microstructure and the chemical composition of the oxide scale were studied after oxidation by FEG-SEM and EDX. The residual stresses distributions in the oxide scale were determined at room temperature by XRD method after oxidation, and the growth stresses were measured by in-situ deflection method during oxidation. It has been found that the oxidation kinetic, surface morphology and diffusion mechanism of AISI 430 stainless steel in dry air are changed with the introduction of water vapor. The water vapor can also influence the residual stresses levels in the oxide scale. In the presence of water vapor, breakaway oxidation was observed at 900°C, and two possible mechanisms were given to explain this

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Abdouli, Belgacem. "Sur l'endommagement de fatigue-fluage de l'acier 25 CDV 4. 11 à 500 et 550°C." Compiègne, 1987. http://www.theses.fr/1987COMPE063.

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Vergne, Catherine. "Analyse de l'influence des oxydes dans le frottement d'une fonte pour outil de travail à chaud." Paris, ENMP, 2001. http://www.theses.fr/2001ENMP1064.

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Abstract:

Le procédé de laminage à chaud permet l'élaboration de tôles ou de profilés, par écrasement d'une brame entre deux cylindres parallèles tournant en sens inverse afin d'en réduire l'épaisseur. Les couches d'oxydes créées en surface des cylindres jouent un rôle ambigu. D'une part, elles favorisent I'engagement puis l'entraînement de la brame entre les cylindres. D'autre part, sous sollicitations thermomécaniques, elles peuvent générer des défauts en surface du laminé comme de l'outil. L'objectif de l'étude a donc été la compréhension des mécanismes d'interaction oxydation-frottement entre deux matériaux représentatifs du laminage à chaud (brame, nuance de cylindre). La mise en place de cette étude au sein du CROMeP a vu la conception et la réalisation d'un tribomètre haute température de configuration pion sur disque. Cette étude a été abordée suivant trois domaines que sont l'oxydation, la thermique et la tribologie. Elle a mis en évidence une modification de l'évolution du coefficient de frottement au cours d'un essai continu, avec l'apparition d'une phase transitoire, indépendante des conditions d'essais mais dépendante de la nature et du régime thermique du contact initial. Les observations microscopiques des faciès d'usure, du pion comme du disque, ont conduit à I'élaboration d'un modèle phénoménologique décrivant les mécanismes d'évolution des débris dans le contact. Malgré une évolution des mécanismes d'endommagement, on ne note pas de modification significative du coefficient de frottement avec la charge et la vitesse. Cette non-évolution du frottement s'explique par l'établissement constant d'un contact oxyde sur oxyde (hématite/hématite). Des analyses par diffraction des rayons X, réalisées sur le pion comme sur le disque, dans les traces d'usure comme à l'extérieur de ces traces, ont ainsi mis en évidence l'évolution de la texture de croissance des couches d'oxydes suivant la profondeur de pénétration du faisceau RX et sous I'influence du frottement.

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Brix, Florian. "Contribution à la recherche de matériaux de type «siliciures» résistant à l’environnement à haute température en vue d’applications dans le domaine de la thermoélectricité." Thesis, Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0174/document.

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Abstract:

Le déploiement constant de nouveaux réseaux de capteurs dans des endroits confinés des turbomachines ou difficilement accessibles nécessite l'apport d'énergie pour alimenter ces capteurs. De nombreuses recherches s'orientent donc sur une alimentation à demeure des capteurs afin de monitorer de nouveaux composants. Une voie possible d'alimentation (à demeure) est l'utilisation de modules thermoélectriques afin de convertir l'énergie thermique issue de la combustion dans les turbines. Parmi les matériaux thermoélectriques utilisables dans ce genre d'applications (au-delà de 700 °C), les siliciures semblent constituer la famille la plus prometteuse. Le sujet de cette thèse est l'étude de siliciures connus pour leurs résistances à l'environnement en température afin de réaliser des modules thermoélectriques pouvant fonctionner à des températures de l'ordre de 700 °C. À cette fin, différents représentants de la famille des siliciures ont été étudiés par calcul ab initio à l'aide de la théorie de la fonctionnelle de la densité. Cet outil a permis de calculer leurs propriétés thermoélectriques potentielles et a montré que les deux meilleurs candidats à des applications bon marché étaient les disiliciures de manganèse et de fer. Le calcul a également permis de montrer le caractère métallique de nombreux siliciures ternaires. Les siliciures prometteurs ont été élaborés par frittage et leur vieillissement ainsi que les coefficients de dilatation thermique ont été étudiés. Ces connaissances ont permis de mettre au point des modules thermoélectriques à base de siliciures résistants à 900 °C sous air. Bien que possédant des propriétés thermoélectriques modestes, leur résistance à l'oxydation à haute température permet d'envisager la fabrication de modules thermoélectriques
The constant deployment of new sensors networks in confined areas of turbomachines or difficult to access, requires the input of energy to power these sensors. Many researches are thus focused on a permanent power supply of sensors to monitor new components. One possible way of permanent power supply is the use of thermoelectric modules to convert the thermal energy from combustion into the turbines. Among the thermoelectric materials, silicides seem to be the most promising family for high temperature applications (above 700 °C). The subject of this thesis is the study of silicides known for their high temperature oxidation resistance in order to produce thermoelectric modules that can operate at optimal temperatures around 700 °C. To this end, different representatives of the silicide family have been studied by ab initio calculation using the density functional theory. This tool allowed to calculate their potential thermoelectric properties and showed that the two best candidates for cheap applications were the disilicides of manganese and iron. The calculation also showed the metallic character of many ternary silicides. The promising silicides were developed by sintering method and their aging as well as their coefficients of thermal expansion were studied. This knowledge has made it possible to develop thermoelectric modules based on silicides resistant to 900 °C in air. Although possessing modest thermoelectric properties, their resistance to high temperature oxidation makes it possible to envisage the manufacture of thermoelectric modules

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Bordet, Pierre. "Contribution à l'étude structurale de séries de composés supraconducteurs ou magnétiques : les stannures de terres rares et métaux précieux et les cuprates supraconducteurs à hautes températures." Grenoble 1, 1989. http://www.theses.fr/1989GRE10003.

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Abstract:

Nous avons utilise la diffraction des rayons x et des neutrons ainsi que l'etude des seuils d'absorption x afin de determiner les structures cristallographiques ou magnetiques de composes de ces deux series. Dans la premiere partie, portant sur la serie des stannures de terres rares et metaux precieux, nous determinons la structure de la phase i par affinement d'un diagramme de poudre collecte avec le rayonnement synchrotron. Nous etudions plusieurs composes en phases i et i par mesure de seuils d'absorption x et montrons notamment que l'ytterbium est dans un etat de valence intermediaire dans le stannure de rhodium et d'ytterbium supraconducteur a 8 k. Nous etudions ensuite les relations entre structure magnetique, supraconductivite et composition chimique dans le stannure de rhodium et d'erbium en phase ii, supraconducteur reentrant. Nous determinons la structure magnetique et montrons que l'ordre magnetique est etabli a courte distance. Dans la deuxieme partie, nous etudions les structures de plusieurs cuprates supraconducteurs appartenant aux systemes y-ba-cu-o et (bi, pb)-sr-ca-cu-o, ainsi que des composes voisins. Nous approfondissons plus specialement les problemes lies a la stoichiometrie de ces composes, en relation avec leurs proprietes physiques. Enfin, nous comparons les structures des differents composes connus et discutons de la valence du cuivre dans ces composes

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Dissertations / Theses on the topic 'Hautes températures – Oxydation'

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