Dissertations / Theses: 'Extraction liquide-liquide'

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BLONDET, ISABELLE. "Etude des proprietes interfaciales en extraction liquide-liquide." Paris 6, 1991. http://www.theses.fr/1991PA066423.

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Abstract:

En extraction liquide-liquide, le transfert de masse est generalement gouverne par une etape ayant lieu a l'interface. Le present travail est centre sur l'etude de ce lieu reactionnel privilegie qu'est l'interface, tant d'un point de vue statique que d'un point de vue dynamique. A l'equilibre, le trace de la variation de la tension interfaciale du systeme en fonction de la concentration de l'extractant en solution (courbe de gibbs), pour l'acide dinonylnaphtalene sulfonique (hdnns) et l'acide bis(ethyl-2-hexyl) phosphorique (hdehp), a l'interface n-decane/hcl 0,1 mol/l, permet de determiner leur concentration interfaciale de saturation, leur concentration critique d'adsorption, leur concentration critique micellaire et leur isotherme d'adsorption. Nous etudions l'effet de diverses modifications de ce systeme sur les proprietes interfaciales de ces deux composes, et, en particulier, l'influence de la presence, en phase organique, d'un additif possedant un groupement hydroxyle. Une association entre l'extractant et l'additif est ainsi mise en evidence et ses caracteristiques sont determinees. Quand aux phenomenes dynamiques, la variation en fonction du temps de la tension interfaciale d'un systeme contenant du hdnns, des la creation de l'interface, nous renseigne sur le processus d'atteinte de l'equilibre d'adsorption; celui-ci est essentiellement regi par la diffusion. Le suivi de la tension interfaciale en fonction du temps d'un systeme qui vient d'etre agite nous apporte des informations interessantes sur la desorption d'un extractant. Enfin, pour etudier plus directement l'adsorption dynamique d'un tensio-actif, nous utilisons une nouvelle methode, dont le principe revient a etudier l'abaissement de concentration d'un tensio-actif en phase organique resultant de son adsorption a une interface liquide-liquide. Celle-ci est constituee par la mise en contact d'un film mobile de phase organique avec une phase aqueuse fixe. Cette methode permet de mettre en evidence les phenomenes d'adsorption, ce qui est demontre dans le cas du hdnns

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Vansteene, Axel. "Extraction liquide-liquide réactive en microsystèmes à écoulement segmenté." Thesis, Sorbonne université, 2018. http://www.theses.fr/2018SORUS438.

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Abstract:

La miniaturisation des systèmes d’extraction liquide-liquide est étudiée pour des applications au service de la R&D concernant le criblage de nouveaux extractants et l’optimisation des paramètres (température, pH, concentrations) de procédés d’extraction. L’objectif de cette thèse est de comprendre et modéliser le transfert de masse associé aux réactions d’extraction liquide-liquide réactives en microsystèmes à écoulement segmenté. Grâce aux propriétés de la microfluidique, la consommation de réactifs est réduite, les aires interfaciales connues et ajustables et la composante diffusionnelle du transfert de masse peut être minimisée. L’hydrodynamique des écoulements segmentés a été étudiée et a permis de déterminer des cartographies de référence pour les jonctions en T et en croix pour les deux systèmes d’extraction liquide-liquide sélectionnés, à savoir le système Eu(III) en milieu [HNO3] = 4 mol.L-1/N,N'-dimethyl-N,N'-dibutyl-2-tetradecylmalonamide (DMDBDTMA), et l’U(VI) en milieu [HCl]= 5 mol.L-1/chlorure de tri-n-octylméthylammonium (Aliquat 336) aboutissant à la proposition et à la validation d’un modèle empirique prédictif en régime d’égouttement permettant de maximiser l’aire interfaciale spécifique. L’étude du transfert de masse pour le système Eu(III)/DMDBTDMA en jonction en T a conduit à la définition d’un nouveau modèle analytique et numérique appliqué à la mise en place d’un procédé innovant de détermination du coefficient chimique kf d’une réaction d’extraction liquide-liquide réactive en régime diffusionnel ou chimique en microsystèmes à écoulement segmenté, d’une part; et d’un procédé de dimensionnement des microsystèmes, d’autre part
The intensification of liquid-liquid extraction systems has been studied for the screening of new extractants and the optimization of the parameters governing extraction processes (temperature, pH, and concentrations). The aim of this PhD is to understand and develop a model of mass transfer associated to reactive liquid-liquid extraction processes in segmented flow microsystems. Thanks to microfluidic properties, the consumption of reactants is reduced, the specific interfacial area is monitorable, and the diffusive resistance to mass transfer can be minimized. The hydrodynamics of segmented flows were first studied and allowed the determination of reference cartographies for T and cross junctions for two liquid-liquid extraction chemical systems, Eu(III) in [HNO3] = 4 mol.L-1/N,N'-dimethyl-N,N'-dibutyl-2-tetradecylmalonamide (DMDBTDMA) and U(VI) in [HCl]= 5 mol.L-1/tri-n-octylmethylammonium chloride (Aliquat® 336), leading to the proposal and validation of a predictive model in the dripping regime, hence allowing the determination and maximization of the specific interfacial area. Consequently, the study of mass transfer for the Eu(III)/DMDBTDMA system in T junctions lead to the definition of both a new analytical and numerical model for segmented flow in microsystems ensuring a proper description of interfacial kinetics. The numerical model was applied to the implementation of an innovative process for the determination of the liquid-liquid extraction reaction coefficient kf in segmented flow microsystems in both chemical and diffusional regime, on one side, and to the implementation of a process for micro-chip prototyping on the other side

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Rey, Julien. "Étude des mécanismes d’extraction synergiques en séparation liquide-liquide." Thesis, Montpellier, Ecole nationale supérieure de chimie, 2016. http://www.theses.fr/2016ENCM0003.

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Abstract:

La chimie séparative est un pilier du développement technologique en matière d’extraction, de séparation ou de remédiation sélective de molécules ou de métaux. Elle trouve des applications dans les domaines de l’électronique, des énergies renouvelables, de la médecine ou de la chimie, qui nécessitent plus que jamais l’utilisation de « métaux stratégiques ». L’extraction liquide-liquide est une technique de séparation qui intervient dans les procédés hydrométallurgiques pour la récupération de métaux stratégiques issus de gisements primaires, secondaires et de mines urbaines.Ce travail s’inscrit donc dans une vision globale d’optimisation des procédés d’extraction liquide-liquide appliqués en synergie, par une démarche de compréhension des mécanismes à l’origine de la synergie, et de généralisation de ces mécanismes mis à jour à l’ensemble des systèmes d’extraction synergiques. Cette compréhension des mécanismes devant ainsi permettre de prédire et de concevoir de nouveaux mélanges d’extractants synergiques.Pour mieux comprendre les moteurs à l’origine des phénomènes synergiques, une méthodologie adaptée pour la caractérisation des structures supramoléculaires des systèmes extractants en phase organique a été exploitée pour ces travaux de thèse. L’utilisation des techniques de Diffusion de Rayons-X/Neutrons aux Petits Angles (DXPA/DNPA) et de tensiométrie interfaciale ont été déterminantes pour la compréhension des mécanismes sous-jacents à la synergie. L’approche thermodynamique de l’extraction liquide-liquide qui présente l’intérêt d’estimer quantitativement les moteurs essentiels mis en jeu dans les mécanismes d’extraction liquide-liquide, apparait ainsi comme un outil essentiel pour la compréhension des systèmes synergiques. L’application de ces clés de compréhension a permis de concevoir un nouveau système synergique pour l’extraction des terres rares en milieu phosphorique
Separative chemistry is a pillar of technologic development in extraction, separation and selective remediation of metals and molecules. It finds its applications in the fields of electronic, renewable energy, medicine and chemistry, which require more than ever the use of “Strategic Metals”. The liquid-liquid extraction is a separation technique that is involved in hydrometallurgical processes for the recovery of strategic metals from primary deposits, secondary and urban mines.This work is part of global vision of optimization of liquid-liquid extraction processes used in synergy, consisting in understanding the mechanisms underlying the synergy, and generalizing these mechanisms to all synergistic extraction systems. The understanding of these mechanisms underlying synergism aims at predicting and developing new synergistic extractants mixtures.To better understand the driving forces at the origin of synergistic phenomena, a suitable methodology for the characterization of supramolecular structures of extractant in the organic phase was exploited during this thesis work. The use of techniques like Small Angle Neutron / X-ray Scattering X-ray (SAXS /SANS) and interfacial tensiometry was crucial for the understanding of the synergistic mechanisms. A thermodynamical was also proposed to estimate quantitatively the key driving forces involved in the liquid-liquid extraction mechanisms. The application of these keys of comprehension helped to design a new synergistic system for the extraction of rare earths elements from phosphoric medium

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Sciolla, Dominique. "Extraction liquide-liquide sous champ électrique‎. Contacteur à électrodes externes." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 1987. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00845426.

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Abstract:

Après avoir présenté leurs mécanismes de fonctionnement et les domaines auxquels elles s'appliquent, nous classons les colonnes d'extraction liquide-liquide sous champ électrique en trois catégories. La critique de ces appareils nous amène à concevoir un contacteur pourvu d'électrodes isolées des fluides par un revêtement diélectrique et alimenté par un générateur haute tension de fréquence ajustable. - Etude hydrodynamique : - La mesure de rétention en phase dispersée permet d'analyser le fonctionnement du contacteur, qui atteint le régime de dispersion électrostatique à 4 kilovolts par centimètre. Nous démontrons les points suivants : - Le revêtement d'électrodes introduit une atténuation du champ croissante avec la conductivité de la phase pour disperser le milieu diphasique. - La fréquence n'influe pas sur la rétention. - Nous caractérisons l'écoulement des phases, en analysant la distribution des temps de séjour, grâce à une technique de traçage par un colorant soluble dans la phase continue organique : La dispersion électrostatique assure la minimisation des phénomènes de remélage. - Comportement électrique : - Le contacteur est équivalent à une capacité, dont la valeur reflète le niveau de rétention en phase dispersée. - Transfert de matière : - Pour une goutte isolée à laquelle on applique une sollicitation périodique au moyen d'un champ pulsé, le gain enregistré n'est significatif qu'aux faibles diamètres. Il apparaît peu au niveau du contacteur. - En régime de dispersion électrostatique le contacteur atteint des temps d'étages très réduits. La fréquence à une influence notable. Le nombre d'unités de transfert pouvant doubler entre 50 et 800 Hertz. L'efficacité globale est liée à l'aire d'échange ainsi qu'à la rapidité des cycles de rupture-coalescence.

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Sciolla, Dominique. "Extraction liquide-liquide sous champ électrique. Contacteur à électrodes externes." Paris, ENMP, 1987. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00845426.

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Abstract:

Mise en place d'un contacteur muni d'électrodes isolées des fluides par un revêtement diélectrique et alimente par un générateur haute tension de fréquence ajustable. L'étude expérimentale porte principalement sur l'hydrodynamique (rétention et dispersion électrostatique, distribution de temps de séjour. . . ), le comportement électrique du contacteur et le transfert de matière.

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Sciolla, Dominique. "Extraction liquide-liquide sous champ électrique contacteur à électrodes externes /." Grenoble 2 : ANRT, 1987. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37609820c.

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Masmoudi, Abderrazak. "Recyclage du lithium issu des batteries usagées par extraction liquide-liquide dans un milieu liquide ionique." Thesis, Strasbourg, 2020. http://www.theses.fr/2020STRAE028.

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Abstract:

L’approvisionnement durable en lithium est indispensable pour le développement des appareils électriques modernes. Ces appareils sont basés sur les batteries lithium-ion (BLI) dont l’élément clé est le lithium. Le recyclage est un axe stratégique sur lequel repose l’approvisionnement en lithium d’une manière écologiquement et économiquement durable. Dans ce cadre, au cours de ce projet de thèse, nos efforts étaient dirigés vers l’étude du recyclage du lithium par extraction liquide-liquide (ELL). Des liquides ioniques (LIs) ont été utilisés pour remplacer les solvants organiques toxiques. Le présent travail possède un double objectif pratique et théorique : (i) le développement d’un nouveau système d’ELL du lithium en combinant extractant et LI et (ii) la compréhension des mécanismes d'extraction du lithium à partir de milieux aqueux (acides et basiques) par différents types d’extractants (neutres et acides) dilués dans des LIs. Nos résultats ont mis en évidence qu’il est relativement difficile de concevoir un système d’ELL capable d’extraire directement le lithium d’un lixiviat de BLI. Pour cela, nous avons proposé d’extraire le lithium à un pH alcalin, où la majorité des cations présents dans le lixiviat sont déjà éliminés. Le solvant d’extraction optimal dans ces conditions est : β-dicétone/LI. Nous avons démontré que ce système satisfait la plupart des exigences d’un système idéal pour l'extraction du lithium faisant intervenir un LI
A sustainable supply of lithium is essential for the development of modern electrical devices. These devices are based on lithium-ion batteries (LIB), the key element of these LIB is lithium. Recycling is a strategic axis on which the supply of lithium is based in an environmentally and economically sustainable manner. In this context, during this thesis project, our efforts were directed towards the study of lithium recycling by liquid-liquid extraction (LLE). Ionic liquids (ILs) have been used to replace toxic organic solvents. The present work has two practical and theoretical objectives: (i) the development of a new LLE system for the extraction of lithium by combining extractant and IL and (ii) the understanding of the mechanisms of lithium extraction from aqueous media (acids and bases) in an IL medium with different types of extractants (neutrals and acids). Our results showed that it is relatively difficult to design a LLE system capable of directly extracting lithium from a LIB leachate. For this reason, we proposed to extract lithium at alkaline pH, where most of the cations present in the leachate are already removed. The optimal extraction system under these conditions is that using β-diketone in LI. We have demonstrated that this extraction solvent meets most of the requirements of an ideal system for lithium extraction involving IL

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Khani, Mohamed Ammar al. "Commande adaptative multivariable d'une colonne pulsée d'extraction liquide-liquide." Toulouse, INPT, 1988. http://www.theses.fr/1988INPT002G.

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Abstract:

La premiere partie, consacree a l'hydrodynamique de la colonne, permet de selectionner les variables de commande. Les resultats relatifs a la commande sont obtenus a l'aide d'un controleur a variance minimale et d'autre part avec un algorithme adaptatif avec modele de reference. La mise en oeuvre de ces deux algorithmes a ete realisee sur un microordinateur apple ii

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Hentsch, Marc. "Séparation de protéines par extraction liquide-liquide à l'aide d'une microémulsion /." [S.l.] : [s.n.], 1994. http://library.epfl.ch/theses/?nr=1237.

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Hund-Huart, Muriel. "Étude des transferts interfaciaux en extraction liquide-liquide sous champ électrique." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 1988. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00845221.

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Abstract:

L'application d'un champ électrique en extraction liquide-liquide permet de modifier les transferts interfaciaux. Une cellule à interface plane est utilisée pour l'étude des transferts sous champ électrique pour trois systèmes ternaires. Deux phénomènes sont mis en évidence: - un effet électrostatique (orientation de molécules) qui augmente ou diminue le transfert selon la polarité de la tension, - un effet électrohydrodynamique (modification de la tension interfaciale) qui améliore toujours le transfert Pour les systèmes étudiés, les espèces transférées sont principalement des molécules, et non des ions. Les variations de tension interfaciale observées sont proportionnelles au carré de la tension appliquée. Un contacteur à électrodes externes est utilisé pour l'étude de gouttes soumises à des oscillations forcées, dans le cas de l'extraction de l'acide acétique. Un champ pulsé, de fréquence égale à la fréquence naturelle de résonance des gouttes, provoque une diminution de la vitesse de chute et une augmentation du coefficient de transfert. Ces modifications sont d'autant plus importantes que les gouttes sont petites. Une des interprétations avancées s'appuie sur l'augmentation des turbulences interfaciales.

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Duchêne, Pascal. "Modelisation et commande d'un procede de separation par extraction liquide-liquide." Paris, ENMP, 1992. http://www.theses.fr/1992ENMP0379.

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Abstract:

Nous etudions le probleme de la commande de la qualite des produits d'une cascade de melangeurs-decanteurs separant des terres rares. Nous rappelons d'abord une technique de commande developpee pour des colonnes a distiller et qui peut s'appliquer a divers procedes etages a contre-courant. Elle consiste a reduire le modele de l'unite en agregeant les etages, puis a appliquer a ce modele reduit, non-lineaire, la technique de rejet de perturbations. La loi de commande s'obtient en resolvant une partie des equations modelisant le regime permanent de l'unite. Ceci nous conduit a poser le probleme du rejet statique de perturbations constantes. Par application de la technique d'elimination, nous donnons, pour les systemes lineaires, des conditions necessaires d'existence d'une loi de commande rejetant statiquement les perturbations. En restreignant le cadre de l'etude, nous donnons des conditions suffisantes. Ces dernieres sont generalisees a des systemes non-lineaires. Ensuite, nous proposons un modele dynamique de cascades de melangeurs-decanteurs. A l'aide de ce modele, nous testons, en simulation, la robustesse des lois de commande presentees precedemment. Nous presentons egalement deux methodes simples destinees a reduire le nombre de mesures necessaires. Ce type de loi de commande a ete mis en oeuvre sur une cascade binaire industrielle. Nous presentons quelques resultats releves sur cette cascade lorsque la commande etait bouclee

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Hund-Huart, Muriel. "Etude des transferts interfaciaux en extraction liquide-liquide sous champ électrique." Paris, ENMP, 1988. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00845221.

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Abstract:

L'étude expérimentale du transfert de matière est réalisée pour 3 systèmes ternaires mettant en jeu principalement des molécules plutôt que des ions. Deux phénomènes sont observés: un effet électrostatique (orientation des molécules) et un effet électrodynamique (modification de la tension interfaciale). Un contacteur à électrode externe, soumis à des oscillations forcées est utilisé pour l'extraction de l'acide acétique. Lorsque la fréquence des oscillations est égale à la fréquence de résonance naturelle des gouttes on observe une diminution de la vitesse de chute et une augmentation du coefficient de transfert. La taille des gouttes a aussi une influence.

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Hund-Huart, Muriel. "Etude des transferts interfaciaux en extraction liquide-liquide sous champ électrique." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37614434z.

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Braibant, Bertrand. "Synthèse et étude de systèmes fluorés pour l'extraction liquide-liquide de métaux stratégiques." Thesis, Montpellier, 2017. http://www.theses.fr/2017MONTT175/document.

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Abstract:

Aujourd’hui, une large part des métaux utilisés par l’industrie provient généralement des mines. Certains, dits stratégiques, pourraient présenter un risque d’approvisionnement voire d’épuisement des ressources naturelles. Ces métaux sont généralement utilisés dans des processus dispersifs, et se retrouvent répartis de façon inégale, avec d’autres métaux, dans des matrices toujours plus complexes, ce qui rend leur récupération couteuse en termes de procédés et d’énergie. Que ce soit pour des raisons stratégiques, économiques ou sociétales, il apparait que le recyclage des métaux est amené à devenir une activité importante dans le futur. L’approche hydrométallurgique, et en particulier l’extraction-séparation liquide-liquide, est une technique adaptée et éprouvée à ce jour pour répondre au recyclage des métaux. Ce travail de thèse s’intéresse au développement et l’étude de systèmes moléculaires fluorés pour l’extraction et la séparation de métaux par une approche liquide-liquide. La modularité de la partie fluorée de ce type de système moléculaire permet l’étude des diverses interactions (complexations, supramoléculaires) importantes d’un point du vue fondamental dans l’extraction liquide-liquide de métaux. De plus, leurs propriétés physico-chimiques (miscibilité,…) permettent d’envisager le design de procédés innovants dans le domaine de la séparation liquide-liquide, comme la mise en œuvre de systèmes tri-phasiques. Pour cela, deux séries de malonamides fluorés avec des espaceurs de taille variable, entre la tête complexante et le groupement perfluoré, ont été synthétisés. La modulation par l’espaceur de l’effet inductif des chaines perfluorées sur les propriétés physico-chimiques des extractants et sur la complexation d’un métal a été étudiée. De même, l’influence de certains paramètres d’extraction comme la charge en extractant, en acide et l’influence du diluant ont été caractérisés. La comparaison avec les ligands homologues hydrogénés a été effectuée, et les limites des différents systèmes établies. Une série de phosphates de trialkyles a également été étudiée et appliquée à un système tri-phasique d’extraction liquide-liquide. Des résultats préliminaires valident de manière encourageante l’approche choisie
A large part of the metals used by the industry is still coming from mines. Some metals, called strategic metals, may encounter a supply risk or even a total depletion of natural resources. They are usually used in dispersive way which make their recovery complicated, costly and energy intensive since they are in unequal amount, with other metal, in ever more complex matrices. Whether for strategic, economic or societal reason, the metal recycling is about to become an important industry in a near future. Hydrometallurgical processes, and liquid-liquid extraction in particular, are a robust technic giving answer to some of the recycling challenge. Our aim was to develop and study some fluorinated system for the extraction and the separation of metal through liquid-liquid approach. The tenability of the fluorinated part of these system allow the study of multiple interaction (complexation or supramolecular ordering) important in a fundamental point of view in liquid-liquid extraction. Physical and chemical properties such as their miscibility allow the development of new processes in the solvent extraction field such as triphasic liquid extraction system. To this end, two series of fluorinated malonamides with various spacer length between the complexing head and the fluorinated moiety were synthetized. The modulation, through the spacer, of the inductive effect of the fluorinated chain on the physical and chemical properties of the extractant and the complexation of the metal was studied. The influence of various extraction parameters such as the concentration in extractant, the acid and the diluent were characterized. The comparison of these malonamides with their hydrogenated homologues was done and the limits of these systems established. A family of trialkylphosphate was developed and apply to a triphasic extraction system. Preliminary results confirm the approach

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Neto, Eduardo Lins de Barros. "Extraction liquide-liquide à deux phases aqueuses : systèmes phénol tensio-actifs polyéthoxylés." Toulouse, INPT, 1999. http://www.theses.fr/1999INPT00LG.

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Abstract:

Les agents de surface jouent un rôle important dans les différents procédés d'extraction liquide-liquide par solvant. Cependant, si l'on veut éviter l'emploi de solvants organiques, il est intéressant de mettre à profit l'existence dans le diagramme de phases des systèmes H2O-tensio-actif non ionique polyéthoxylé, d'une courbe de démixion à point critique inférieur. Par simple élévation de la température au-dessus du point de trouble de la solution, un soluté hydrophobe ou amphiphile, à révupérer ou à éliminer d'une phase aqueuse, se concentre par solubilisation dans la phase micellaire la plus riche en tensio-actif (coacervat). Ce travail montre la faisabilité d'un procédé d'extraction du phénol par coarcervat, à l'aide de différents TA polyéthoxylés. On rappelle d'abord les propriétés des TA non ioniques et passe en revue les processus d'extraction L-L sans solvant organique. Le phénol soluté étant choisi comme polluant, différentes techniques de séparation et de destruction de ce soluté sont présentées. Les diagrammes de phases partiels de systèmes binaires eau/TA en fonction de la température sont tracés, ainsi que des diagrammes isothermes de systèmes ternaires eau/TA/phénol. L'efficacité d'une étape d'extraction est évaluée par quatre paramètres : le pourcentage de phénol extrait, les concentrations résiduelles en phénol et en TA dans le raffinat et les proportions volumiques des phases. Tous ces résultats sont présentés après lissage sous forme de courbes d'isoréponse. Les meilleures performances sont obtenues avec le Triton X114. Les équilibres entre phases et le partage du soluté sont bien représentés par un modèle de pseudophases. A partir d'une étude sur la séparation des phases, plusieurs types de procédés continus sont mis en oeuvre : le montage permettant un échauffement suivi d'une décantation donne des résultats prometteurs. La réextraction du phénol avec récupération du coacervat est effectuée par addition de chaux puis d'acide oxalique.

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DHASKALI, GRIGOR. "Extraction liquide-liquide du palladium(ii) par la lix 63 : aspects thermodynamique et cinetique." Paris 6, 1990. http://www.theses.fr/1990PA066109.

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Ce travail est une etude systematique de l'extraction du palladium(ii) en milieu chlorhydrique par la lix 63, des points de vue thermodynamique et cinetique. Nous avons propose un ensemble coherent de mecanismes d'extraction dependant de l'acidite. La stchiometrie des complexes extraits ainsi que leurs structures ont pu etre etablies. L'extraction est totale a faible acidite chlorhydrique. Par contre pour une acidite plus elevee, nous avons pu estimer la constante d'equilibre avec une bonne precision. Ces mecanismes ont ete etablis grace a une etude detaillee de l'etat de la lix 63 en milieu dodecane et de son partage entre les deux phases. Les etudes cinetiques ont montre que les reactions chimiques mises en jeu sont tres lentes, quasiment toujours plus lentes que la diffusion. Nous avons mis en evidence deux lois cinetiques differentes selon l'acidite de la phase aqueuse. Le schema reactionnel propose repose sur ces resultats et sur des etudes de tension interfaciale: l'etape limitante est la formation du complexe pd:lix 63 1:2. Nous avons pu identifier les causes de cette cinetique lente et proposer quelques idees pour y remedier. Ces perspectives pourraient faire l'objet d'etudes ulterieures qui completeraient ce travail et conduiraient a une possibilite d'utilisation industrielle rentable de la lix 63 pour l'extraction du palladium (ii)

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Porhel, Sabine. "Extraction liquide-liquide sur matériaux poreux. Mise en oeuvre et recherche de paramètres influents." Thesis, Aix-Marseille, 2013. http://www.theses.fr/2013AIXM4709.

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Abstract:

Cette étude s'inscrit dans la problématique de l'extraction minière de l'uranium. L'étape plus spécifiquement visée est celle de l'extraction liquide-liquide au cours de laquelle l'uranium en solution aqueuse de lixiviation est transféré dans une phase organique par une complexation avec une amine tertiaire (Alamine 336®). L'étude porte sur cette étape de séparation par le biais d'un contact liquide-liquide sans dispersion assuré au travers d'une membrane macroporeuse organique (pertraction). Cette technologie permet l'utilisation de phases de densités proches. Ainsi, l'extraction de l'uranium et du molybdène, co-extrait industriellement par l'Alamine 336, ont été étudiées pour différentes concentrations élevées en molécules extractantes. Pour cela, l'ensemble des paramètres physico-chimiques influents du système chimique (courbe de distribution, viscosité, densité, tension de surface, coefficient de diffusion à l'infini, etc.) et de la membrane (porosité, dimensions, tortuosité, etc.) sont caractérisés. Des essais de pertraction sur un dispositif unitaire de fibre creuse, développé dans le cadre de cette étude, sont réalisés et les résultats sont modélisés par une approche de résistances du transfert de matière en séries. Un seul paramètre ajustable est retenu : le coefficient de diffusion en phase organique. Cette modélisation permet de mettre en évidence les limitations au transfert de l'uranium de la phase aqueuse vers la phase organique lors du processus d'extraction à travers la membrane liées au système chimique, aux débits et à la membrane
This study is falls within the framework of uranium mining. The step more specifically aimed is the solvent extraction during which the uranium is transferred from a lixiviation aqueous solution to an organic phase by a complexation with a tertiary amine (Alamine 336®). The study focuses on this step of separation using a liquid-liquid contact without dispersal guaranteed by an organic macroporous membrane (pertraction). This technology allows the use of phases with close densities. So, uranium and molybdenum extraction, co-extracted industrially by Alamine 336, were studied for various high extractantes molecules concentrations. For that purpose, all the influential physical chemical parameters of the chemical system (distribution curve, viscosity, density, surface tension, infinite diffusion coefficient, etc.) and of the membrane (porosity, size, tortuosity, etc.) are characterized. Pertraction essays on a single hollow fibre, developed within the framework of this study, are performed and the results are modelized by an approach of mass transfer resistances in series. A single adjustable parameter is retained: the diffusion coefficient in organic phase. This modelling allows highlighting the limitations of uranium transfer from the aqueous phase towards the organic phase during the extraction process through the membrane function of chemical system, the flows and the membrane

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Haj, Youssef Mouna. "Extraction liquide - liquide et extraction par émulsions appliquées à la purification de l'acide phosphorique vis-à-vis du cadmium." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2008. http://www.theses.fr/2008ECAP1108.

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Abstract:

Dans cette thèse nous nous intéressons à la purification de l'acide phophorique par extraction du cadmium. Deux techniques ont été utilisées : l'Extraction liquide liquide et l'Extraction par membrane liquide émulsionnée. Notre apport par rapport à la première technique consiste en l'utilisation d'un nouveau couple extractant-desextractant qui sont respectivement l'acide di (2) éthylheryl dithiophosphorique synthétisé au sein du laboratioire et le (HCl 4M ou HCl 1M+NaCl 3M). Les essais expérimentaux réalisés ont permis de montrer l'efficacité de ce nouveau couple extractant-desextractant et de déduire les mécanisme d'extraction et de désextraction. L'étude de l'Extraction par membrane liquide émulsionnée nous a permis de démontrer expérimentalement que cette technique permet d'extraire la même quantité de cadmium tout en utilisant moins de D2EHDTPA. En optimisant la formulation de l'émulsion, nous avons montré qu'on peut atteindre un facteur de concentration élevé. Ceci signifie qu'on peut concentrer le cadmium dans un volume très réduit de la phase aqueuse de l'émulsion, ce qui est intéressant de point de vue de protection de l'environnement. L'étude de ces deux techniques d'extraction est accompagnée par l'étude des tests de faisabilité de procédés industriels. Le procédé retenu est sous forme d'un étage en mélangeur décanteur. Le pilote proposé en extraction liquide-liquide comporte deux étages d'extraction dont la performance de chacun est de 99% et 6 étages en désextraction. Avec un tel montage on a pu concentrer le cadmium 50 fois et ceci en partant d'une concentration initiale de cadmium égale à 40 mg. L-1.

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Younas, Mohammad. "Modélisation dynamique des contacteurs membranaires pour l'extraction liquide-liquide : experimentation et simulation." Thesis, Montpellier 2, 2011. http://www.theses.fr/2011MON20002/document.

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Abstract:

Cette étude porte sur la modélisation dynamique d'un pilote d'extraction liquide-liquide avec des contacteurs membranaires à fibres creuses. L'objectif de ce travail est donc le développement d'un outil de modélisation afin d'optimiser des contacteurs membranaires à fibres creuses pour l'extraction liquide-liquide dans deux applications différentes : l'extraction d'arômes et de cuivre des solutions aqueuses. Un modèle axial-radial et à fibre unique basé sur une analyse des résistances en série ont été décrits. Il a aussi été développé un modèle en régime transitoire capable de prédire la concentration en soluté dans les réservoirs d'alimentation en fonction du temps. Ces deux modèles ont été couplés afin de former un modèle dynamique intégré pour l'extraction liquide-liquide avec une unité membranaire. Une étude expérimentale a permis de déterminer le mécanisme d'extraction avec plusieurs systèmes et solvants et ainsi valider le modèle dynamique intégré. Le modèle a permis ensuite la détermination de l'influence de divers paramètres comme la configuration, la structure des membranes, l'hydrodynamique et les conditions de transport ou opératoires sur l'efficacité de la vitesse d'extraction
The current study deals with the dynamic modelling of hollow fiber membrane contactor extraction plant. The objective of the study is to develop a simulation tool in order to optimize the membrane contactors for liquid-liquid extraction in two different applications: aroma and copper extraction from aqueous solutions. Axial-radial stage and single-fiber model of hollow fiber membrane contactor have been proposed based on resistance-in-series model. A separate dynamic model across reservoir has been developed based on macroscopic unsteady state mass transfer balance. Both models are, then, coupled to consolidate into an integrated dynamic model of the membrane-based solvent extraction plant. Experiments have been carried out to verify the reaction mechanism of various solvent extraction systems and to validate the integrated dynamic model. Model has been used to determine the influence of different module configurations, membrane structural para meters, hydrodynamic, transport and operating conditions upon the extraction efficiency and speed of extraction

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Tison, Erick. "Caractérisation de la zone de mélange d'un extracteur centrifuge à effet Couette utilisé en extraction liquide-liquide." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1996. http://www.theses.fr/1996INPL065N.

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Abstract:

Cette étude a pour objectif la caractérisation (hydrodynamique, propriétés d'émulseur et de réacteur chimique) de la zone de mélange d'un extracteur centrifuge mettant à profit l'écoulement de Couette-Taylor. Ce type d'appareil potentiellement utilisable pour certaines opérations du retraitement des combustibles nucléaires permet de réaliser des opérations d'extraction liquide-liquide avec réaction chimique

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MESSAOUDI, ABDELKADER. "Extraction liquide-liquide du strontium par le 3-phenyl-4-benzoyl-5-hydroxy-isoxazole. Synergies." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 1993. http://www.theses.fr/1993STR13112.

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Abstract:

La methode de preparation du 3-phenyl-4-benzoyl-5-hydroxy-isoxazole (hpbi) a ete optimisee. Les mesures de constante d'acidite en systeme liquide-liquide ont montre que hpbi est un acide relativement fort compare au 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-hydroxy-pyrazole (hpmbp) ou aux -dicetones. L'etude de l'extraction synergique de sr#2#+, ba#2#+, mg#2#+ et de cs#+ par des melanges de hpbi et d'ethers-couronnes (e), de sels d'ammonium (b#+, x#), et d'oxyde de tri-n-octylphosphine (topo) dans le chloroforme et le toluene, montrent que l'echange proton-metal est operant des ph 2. Avec les ethers-couronnes (e), le strontium est extrait dans le chloroforme sous les formes esr(pbi)#2 et probablement esrx(pbi) (x#=no#3#, cl#), tandis que le cesium l'est sous les formes ecs(pbi) (e=dc18c6, t-bub21c7) et (db18c6)#2cs(pbi). La presence de sodium ou de lithium fait chuter l'extraction. En presence de sel de tri-n-octylammonium (b#+, x#), hpbi ou hpmbp extraient le strontium dans le toluene sous les formes (b#+, sr(pbi)#3#) et (b#+, sr(pmbp)#3#), et aux bas ph sous la forme (b#+, sr(no#3)(pmbp)#2#). En presence de topo, strontium, baryum et magnesium sont extraits dans le toluene selon l'ordre mg#2#+sr#2#+>ba#2#+. Les especes extraites sont de types m(pbi)#2(topo)#2 (m=mg, sr, ba) et ba(pbi)#2(topo)#3. Pour les concentrations en hpbi0,015 m, une forme dimere de hpbi est mise en cause. Les constantes d'equilibre relatives aux differents systemes d'extraction synergique ont ete evaluees et discutees

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Gamino, Arroyo Zeferino. "Séparation argent-or à partir d'un jus de lixiviation à la thiourée par extraction liquide-liquide." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2008. http://www.theses.fr/2008ECAP1065.

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Abstract:

La récupération de l'or et l'argent à partir de leurs minerais se fait en général en deux étapes : une mise en solution du minerai suivie d’une ou plusieurs étapes de séparation. Les procédés de lixiviation utilisent comme réactifs le mercure et le cyanure. Ces réactifs sont particulièrement toxiques et polluants. Un réactif alternatif et performant a été proposé, la thiourée. L’objectif de cette étude est d’explorer la possibilité de coupler la lixiviation à la thiourée avec une séparation par extraction liquide–liquide. Une synthèse bibliographique des procédés en vigueur et des mécanismes de lixiviation par la thiourée ainsi qu’une revue complète des systèmes extractants susceptibles de convenir ont été effectuées. Des essais préliminaires ont permis de sélectionner un extractant original et performant, l’acide di(2-ethylhexyl) dithiophosphorique, D2EHDTPA. N’étant disponible commercialement que sous forme de sels métalliques, le D2EHDTPA a dû être synthétisé et caractérisé. Une étude paramétrique de la thermodynamique d’extraction de Ag et Au par le D2EHDTPA a été entreprise. Elle a permis d’identifier le mécanisme réactionnel et la stœchiométrie des complexes extraits. L’extractant possède une grande affinité pour les deux métaux, leur séparation est donc réalisée par désextraction sélective. Un schéma de procédé permettant la séparation des deux métaux et le recyclage de la thiourée a été proposé et dimensionné. La séparation de Ag extrait se fait à la désextraction par une solution de thiocyanate. Une section de lavage permet alors d’affiner cette séparation. Au est ensuite désextrait avec une solution de thiosulfate. Les puretés attendues sont supérieures à 99,90%
The recovery of gold and the silver from their ores are done in general in two stages: a leaching of the ore followed of one or more stages of separation. The processes of leaching currently use as reactive either mercury or the cyanide. These reagents are particularly polluting for the environment and very toxic for human health. Research of alternative processes was undertaken in the Eighties. A powerful but expensive reagent was proposed: thiourea. The objective of this research is to explore the possibility of coupling leaching by thiourea with a separation by liquid-liquid extraction. A bibliographical synthesis of the processes of mechanisms of leaching by thiourea as well as a complete review of the systems extractants likely to be appropriate were carried out. Preliminary tests provided us to select one original powerful extractive reagent, the Di-(2-ethylhexyl) dithiophosphoric acid (D2EHDTPA). Available commercially only in the metal salt form , it was synthesized and characterized. An exhaustive parametric study of the thermodynamics of extraction of Ag and Au with D2EHDTPA has been investigated. It allows to identify the stoichiometry of the extracted complexes. As extractant has a great affinity for Au and Ag, their separation is carried out with the help of a selective stripping. A diagram of process allowing the separation of two metals and the recycling of thiourea was proposed and dimensioned. The separation of the extracted Ag is done with a stripping step thanks a thiocyanate solution. The addition of a section of washing provided to refine this separation. Finally, Au is stripped with a thiosulfate solution. The awaited purities are higher than 99,90%

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Coilhac, Marie. "Etude expérimentale et modélisation d'un procédé de séparation de cobalt et de nickel par extraction liquide-liquide." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLC048.

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Abstract:

L’objectif de cette thèse est de modéliser et d’optimiser l’unité de séparation du cobalt et du nickel par extraction liquide-liquide d’un procédé hydrométallurgique. La méthodologie adoptée a consisté dans un premier temps à étudier et modéliser séparément les équilibres d’extraction de chaque métal présent dans la solution industrielle (cobalt, nickel, magnésium, manganèse et zinc), par l’acide phosphinique CYANEX® 272 dilué dans un mélange d’hydrocarbures inertes. Un modèle thermodynamique multi-élémentaire permettant de simuler l’extraction de mélanges des 5 métaux a ensuite été élaboré sur la base des équilibres d’extraction et des constantes apparentes associées ainsi obtenus. Dans un second temps, le modèle multi-élémentaire a été utilisé pour modéliser le procédé continu de séparation du cobalt et du nickel. Ce procédémulti-étagé à contre-courant comporte plusieurs étapes : l’extraction, le lavage, l’élution cobalt et l’élution zinc. Dans le modèle développé, les concentrations en métaux dans les deux phases, les pH dans les différents étages ainsi que la consommation en réactifs, sont calculés à l’aide d’une méthode itérative. Cet outil de simulation du procédé a permis d’identifier des conditions opératoires optimales, pour lesquelles le rendement d’extraction du cobalt de 95% visé est atteint avec une économie en soude tout à fait significative. Les conditions proposées ont ensuite été validées par des campagnes de tests en continu à l’échelle pilote
This thesis work aims at modelling and optimizing the step of cobalt and nickel separation by solvent extraction, for a hydrometallurgical process. The first stage of the adopted methodology consisted in studying and modelling separately the extraction equilibria of each metal present in the industrial feed solution (cobalt, nickel, magnesium, manganese and zinc) by the phosphinic acid CYANEX® 272 diluted in an inert hydrocarbon mixture. The resulting extraction reactions and their associated equilibrium constants are the basis of a multi-element thermodynamic model that simulates the batch extraction of mixtures of the 5 metals. The next stage of the study consisted in modelling the continuous process of cobalt and nickel separation, based on the multi-element thermodynamic model. This multi-stage process operated counter-currently includes different steps : extraction, scrubbing, cobalt stripping and zinc stripping. In the model developed, the metal concentrations in both phases, the pH in all the stages, and the reagent consumptions are calculated by an iterative method. This simulation tool allowed identifying optimal operational conditions, for which the cobalt extraction yield of 95% is reached with significant caustic soda savings. Then the proposed conditions have been validated through continuous pilot tests

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Corne, Florian. "Microfluidique et cinétique de transfert de matière : application à un procédé d'extraction liquide-liquide réactive d'actinide." Thesis, Toulouse, INPT, 2019. http://www.theses.fr/2019INPT0076.

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Abstract:

Le présent manuscrit fait état d’une technique microfluidique innovante d’étude du transfert de matière appliqué au système uranium(VI)-HNO3 / TBP-TPH, pour le recyclage du combustible usé. Ce système chimique a grandement été étudié pour la détermination des cinétiques de transfert d’uranium(VI). Toutefois, seule la cinétique globale incluant les phénomènes d’advection-diffusion et de réaction chimique a été établie. La composante chimique a souvent été approchée mais la forte contribution des résistances diffusionnelles, lors de l’extraction dans les outils de détermination utilisés, ne permet pas de correctement la déterminer. Grâce à la miniaturisation inhérente au dispositif microfluidique développé lors de cette étude et à la mise en oeuvre des phases à grande vitesse, la contribution de ces résistances est réduite voire négligée et la cinétique chimique est supposée atteignable. Les études préliminaires réalisées en microscopie confocale ont confirmé la stabilité de l’interface liquide-liquide dans la profondeur du micro-canal et le long de l’écoulement, malgré les fortes vitesses. Nos expériences ont montré que même avec des temps de séjour compris entre 8 ms et 35 ms, l’extraction d’uranium(VI) intervient de façon quantifiable. Cela a mis en évidence une très forte homogénéisation en phases en fonction des concentrations initiales d’uranium(VI). De plus, nos études en régime chimique confirment une réaction d’extraction du premier ordre envers l’uranium(VI). Ces observations semblent être confirmées par les modélisations en 2D sous COMSOL et Scilab, car elles permettent la correspondance avec les données expérimentales qu’en admettant la présence de l’effet Marangoni massique. Dans le cas de l’extraction d’une solution d’uranium(VI) à 50 g.L-1, la prise en compte de cet effet a conduit à déterminer que les vitesses radiales des phases sont suffisamment élevées, 0,2 m.s-1. Ainsi, nous avons considéré pour cette expérience que les concentrations d’uranium(VI) en sortie de microsystème sont équivalentes aux concentrations interfaciales. En tenant compte de ces données, la constante cinétique chimique du système uranium(VI)-HNO3 3 M / TBP-TPH a pu être estimée vers 3,2x10-4 m.s-1
An innovative microfluidic parallel co-current flow process has been developed to study the mass transfer kinetics of the system uranium(VI)-HNO3 / TBP-TPH. Due to the use of this chemical system in the spent fuel recycling, the kinetics of the uranium(IV) transfer has already been studied and the overall kinetic constant is available. Nevertheless, the chemical kinetic constant has not yet be determine because of the high molecular diffusion resistance at macroscopic scale. Thanks to miniaturization of the studying microfluidic device and the high velocities flows, those molecular diffusions resistances are strongly reduces then the chemical kinetic constant is supposed to be reachable. Our first studies in confocal microscopy confirm a straight liquid-liquid interface across the depth of the micro-channel and along the flow, even at high speed. Extractions experiments have highlighted a strong phase homogenization which get more important has the initial uranium(VI) concentration increase. Moreover, 2D modelling with COMSOL or Scilab confirms the previous observations where the experimental fits are only validated considering the presence of a solute Marangoni phenomenon. In this case and especially at 50 g/L of uranium(VI), the radial velocity generated by the Marangoni effect is high enough to consider that outlets uranium(VI) concentrations are equivalent to the interfacial concentrations. So, we have estimated the chemical kinetic constant of uranium(VI)-HNO3 3 M / TBP-TPH to be near 3.2x10-4 m/s with a first order reaction for the uranium(VI) in chemical mass transfer condition

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Hellé, Gwendolyne. "Microsystèmes séparatifs pour l'extraction liquide-liquide des radioéléments dans les protocoles d'analyse." Thesis, Paris 6, 2014. http://www.theses.fr/2014PA066658/document.

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Abstract:

L'analyse radiochimique est indispensable à de nombreuses étapes de la gestion des déchets nucléaires et du contrôle de l’environnement. Un protocole d’analyse comprend généralement plusieurs étapes de séparations chimiques longues, manuelles et difficiles à mettre en œuvre en raison de leur confinement en boite à gants. Il est nécessaire de proposer des solutions innovantes et robustes pour automatiser ces étapes mais aussi réduire le volume de déchets radioactifs et chimiques en fin de cycle analytique. Une solution consiste à miniaturiser les analyses en les réalisant en laboratoire sur puce.L’objectif de cette thèse est de proposer une approche raisonnée de la conception de microsystèmes séparatifs dédiés à l’extraction liquide-liquide de radionucléides. Pour cela le comportement hydrodynamique et les performances d’extraction dans un même microsystème ont été étudiés pour les systèmes Eu(III)-HNO3/DMDBTDMA, Eu(III)-AcO(H,Na)-HNO3/HDEHP et U(VI)-HCl/Aliquat® 336. Une méthodologie a été mise au point pour l’implémentation de l’extraction liquide-liquide en microsystème pour chaque système chimique d’extraction et la comparaison des résultats a permis de mettre en évidence l’influence du rapport des viscosités des phases sur les écoulements. Grâce à la modélisation à la fois de l’hydrodynamique et du transfert de masse en microsystème, les critères liés aux propriétés physiques et cinétiques des systèmes chimiques ont été dégagés afin de proposer une conception rationnelle de microsystèmes à façon. Enfin plusieurs exemples de mises en œuvre de l’extraction liquide-liquide en microsystème pour des applications analytiques applicables dans le domaine du nucléaire comme la séparation U/Co ou le couplage microextraction liquide-liquide/ICP-MS sont décrits
Radiochemical analyses are necessary to numerous steps for nuclear wastes management and for the control of the environment. An analytical protocol generally includes different steps of chemical separations which are lengthy, manual and complicated to implement because of their confinement in glove boxes and because of the hostile chemical and radiochemical media. Thus there is a huge importance to propose innovative and robust solutions to automate these steps but also to reduce the volumes of the radioactive and chemical wastes at the end of the analytical cycle. One solution consists in the miniaturization of the analyses through the use of lab-on-chip.The objective of this thesis work was to propose a rational approach to the conception of separation microsystems for the liquid-liquid extraction of radionuclides. To achieve this, the hydrodynamic behavior as well as the extraction performances have been investigated in one chip for three different chemical systems: Eu(III)-HNO3/DMDBTDMA, Eu(III)-AcO(H,Na)-HNO3/HDEHP and U(VI)-HCl/Aliquat® 336. A methodology has been developed for the implementation of the liquid-liquid extraction in microsystem for each chemical system. The influence of various geometric parameters such as channel length or specific interfacial area has been studied and the comparison of the liquid-liquid extraction performances has led to highlight the influence of the phases viscosities ratio on the flows. Thanks to the modeling of both hydrodynamics and mass transfer in microsystem, the criteria related to physical and kinetic properties of the chemical systems have been distinguished to propose a rational conception of tailor-made chips. Finally, several examples of the liquid-liquid extraction implementation in microsystem have been described for analytical applications in the nuclear field: U/Co separation by Aliquat® 336, Eu/Sm separation by DMDBTDMA or even the coupling between a liquid-liquid extraction chip and the system of detection which is the ICP-MS

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Haddou, Boumediene. "Purification d'effluents par extraction à deux phases aqueuses." Toulouse, INPT, 2003. http://www.theses.fr/2003INPT009G.

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Abstract:

La plupart des composés hydrophobes présents dans une solution aqueuse, peuvent être solubilisés dans les micelles d'un tensioactif non ionique, puis concentrés dans le petit volume du coacervat, après séparation des phases. Dans ce travail, afin d'étudier l'extraction du phénol ou de l'alcool benzylique (soluté) de leurs solutions aqueuses (pollution soluble), nous avons choisi de travailler avec des alcools plyéthoxylés aisément et rapidement biodégradables. Les résultats expérimentaux d'extraction du phénol ou d'alcool benzylique en solution aqueuse à 0. 15% massique, sont exprimés par les quatre grandeurs suivantes : pourcentage de phénol soluté, concentrations résiduelles en soluté et en tensio-actif dans la phase diluée, fraction volumique de coacervat à l'équilibre. Le procédé dérivé de l'extraction à deux phases aqueuses, consiste en l'élimination d'une pollution dispersée par désémulsification. Le cas des boues polluées par des huiles de coupe utilisées dans le sciage, le taillage et le pollissage du granit en fournit un excellent exemple.

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Traore, Youssouf. "Perspective nouvelle pour la récupération de l'indium issu des e-déchets par électrodéposition dans les liquides ioniques à température ambiante." Phd thesis, Université de Grenoble, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00733947.

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Abstract:

Face à une croissance effrénée de la demande en indium et aux enjeux à la fois socio-économiques et politiques potentiels qu'il représente, le recyclage de l'indium contenu dans les équipements en fin de vie reste la seule alternative pour remédier à des risques de pénuries. Au-delà des aspects économique et stratégique, le recyclage de l'indium peut permettre de préserver l'environnement en évitant l'exploitation à grande échelle des gisements de minerais contenant l'indium. Par ailleurs, la toxicité de l'indium justifie à elle seule le développement de procédés de traitement de déchets en contenant. Pourtant, la récupération de l'indium à partir de déchets électroniques est actuellement assez peu développée, mis à part au Japon, où plusieurs procédés existent à l'échelle industrielle. Ces procédés sont toutefois peu respectueux de l'environnement et fortement énergivores. Dans ce travail de doctorat, le recyclage de l'indium par extraction liquide/liquide dans un liquide ionique suivie de son électrodéposition in situ nous est apparu comme un procédé prometteur, permettant de s'affranchir de l'étape souvent difficile de dés-extraction du cation métallique. Parmi les liquides ioniques que nous avons synthétisés et caractérisés, en termes de structure et de propriétés physico-chimiques, le bis(trifluorométhylsulfonyl) amidure de 1-butyl-1-éthylpipéridinium (BEPipNTf2) s'est avéré le plus adapté du fait de sa bonne stabilité cathodique, de sa faible viscosité, de son caractère hydrophobe et peu hygroscopique. Nous avons montré qu'en synergie avec l'oxyde de trioctylphosphine (TOPO) comme extractant, il est possible d'extraire plus de 90% de l'indium contenu dans une phase aqueuse 10-2 M en HCl. Le système électrochimique In(III)/In(0) dans le BEPipNTf2 a alors été étudié en présence de chlorures, d'eau, d'oxygène et de TOPO, espèces présentes à l'issue de l'étape d'extraction liquide/liquide de l'In(III). Une étude détaillée de l'influence des ions chlorures a notamment été réalisée, mettant en évidence la formation de chlorocomplexes d'indium lors de l'application d'un potentiel cathodique de réduction de l'In(III), ce qui modifie considérablement les caractéristiques électrochimiques du système In(III)/In(0). Les résultats obtenus montrent qu'il est possible d'électrodéposer de l'In(III) sous sa forme métallique dans le domaine de stabilité électrochimique du liquide ionique, et ceci de façon non réversible en présence de TOPO, dont l'électroactivité dans le domaine de potentiel correspondant porte néanmoins à croire que la réduction pourrait entraîner la présence d'impuretés organiques dans le dépôt d'indium et limiter la quantité de métal déposée.

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Bakti, Jos. "Récupération d'acides malique et tartrique par extraction liquide-liquide. Application à la dépollution d'effluents agro-industriels." Toulouse, INPT, 1993. http://www.theses.fr/1993INPT009G.

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Abstract:

Les distilleries et caves cooperatives productrices de sucre de raisin rejettent dans l'environnement des effluents aqueux charges en produits polluants qu'il est imperatif d'eliminer. Parmi ces produits, les acides tartrique et malique constituent environ 50% de la charge organique dont l'extraction permet de diminuer la pollution du milieu naturel. Par ailleurs, l'acide malique present dans ces effluents residuaires est sous la forme levogyre pour laquelle il existerait un marche potentiel comme substitut de l'acide citrique dans l'industrie agroalimentaire, a condition que les couts de production de l'acide malique naturel soient competitifs. L'etude de la recuperation des acides tartrique et malique a partir de solutions aqueuses synthetiques ou d'effluents naturels de distilleries par un procede d'extraction liquide-liquide en utilisant respectivement le systeme tributylphosphate-dodecane et des melanges amines tertiaires-octanol-1 a fait l'objet du present travail. Le rendement de l'operation et la selectivite de la separation ont ete etudies tout d'abord au stade laboratoire au moyen d'un procede a contact simple et ensuite au stade pilote en utilisant un extracteur morris comportant plusieurs etages et fonctionnant a contre-courant en continu. Cette facon de proceder nous a permis d'analyser l'influence de certains facteurs sur l'efficacite de l'extraction et notamment l'effet de la concentration en acide malique et en acide tartrique de la solution aqueuse initiale, du ph de cette phase, du taux de solvant et du pourcentage de diluant dans le melange diluant-extractant. Nous avons ainsi montre qu'il est difficile de concilier le rendement d'extraction et la purete de l'acide malique dans l'extrait

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FACON, SYLVIE. "Contribution a la separation metaux de la mine du platine-metaux communs par extraction liquide-liquide." Paris 6, 1993. http://www.theses.fr/1993PA066088.

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Abstract:

Les metaux de la mine du platine ou platinoides (platine, palladium, rhodium, iridium, ruthenium et osmium) ont a l'heure actuelle une importance industrielle croissante. L'approvisionnement en metaux precieux repose en grande partie sur l'industrie du recyclage qui se heurte principalement aux deux problemes suivants: la separation globale des platinoides vis-a-vis des metaux de base et la separation des platinoides entre eux. Le travail presente concerne le premier probleme. Une etude bibliographique nous a permis de selectionner trois familles d'extractants susceptibles de repondre a notre probleme, les esters cycliques, les 8-hydroxy-quinoleines substituees et les acides dialkyl dithiophosphiniques. Les proprietes extractives de ces trois familles ou plus exactement de trois representants, le carbonate de propylene, le kelex 100 (7-(4-ethyl 1-methyl octyl) 8-hydroxy-quinoleine) et le cyanex 301 (acide bis-(2,4,4 trimethylpentyl) dithiophosphinique) ont ete examinees en detail sur les plans thermodynamique et cinetique. Le cyanex 301 s'est revele etre l'extractant le plus prometteur, il permet l'extraction des metaux communs tout en laissant les metaux precieux en phase aqueuse; c'est donc avec ce seul compose que nous avons poursuivi notre etude. Nous avons ainsi pu constater que la desextraction de certains metaux prealablement extraits par le cyanex 301 est difficile, voire impossible comme dans le cas du cuivre, dans les conditions habituelles d'utilisation de cet extractant. En revanche, nous avons montre que la desextraction reductrice du cuivre est possible en utilisant un melange de thiouree, d'hydrazine et d'hydroxyde de sodium. Le cuivre est alors precipite sous forme de sulfures de cuivre non stchiometriques, identifies par microanalyse, rx et analyse electrochimique a l'aide d'une electrode a pate de carbone. Un autre verrou technologique est apparu au niveau de l'extraction du nickel par le cyanex 301 qui est tres lente. Nous avons pu lever ce verrou en utilisant une phase organique ayant la structure d'une microemulsion ou en reduisant l'acidite du milieu. Toutefois, dans ce dernier cas, le cobalt(ii) est aussi extrait et se pose alors le probleme de l'oxydation du chelate de cobalt(ii) en chelate de cobalt(iii) plus difficile a desextraire. Nous avons egalement etudie la modelisation du partage des metaux dits blancs dans une gamme de concentrations en acide chlorhydrique etendue (1 a 12 mol/l) et determine leur constante d'extraction en utilisant les activites des ions individuels h#+ et cl# determinees par c. Sella. L'ensemble de nos resultats montrent que le cyanex 301 est tout a fait envisageable pour realiser la separation metaux de la mine du platine-metaux communs

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Schneider, Hélène. "Récupération des acides des bains de décapage les plus utilisés dans l'industrie par extraction liquide-liquide." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2000. http://www.theses.fr/2000ECAP0870.

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Abstract:

La récupération des acides des bains de décapage usés les plus utilisés dans l'industrie par extraction liquide-liqude a constitué l'objet des recherches. Une étude bibliographique a permis de définir les bains à recycler. Les extractions de l'acide sulfurique des bains issus du décapage des aciers faiblement alliés, de l'acide chlorhydrique des matériaux zingués et des aciers, et enfin du mélange fluoronitrique des bains du titane ont été étudiés. Pour chaque acide, un système extractif a été déterminé expérimentalement. L'extraction a été optimisée via l'étude de paramètres comme la nature du diluant, ou la concentration des réactifs. Les systèmes retenus sont tris-2éthylhexil amine (THEA) 0,5 mol. L-1/dodécane-octanol (70-30%) pour H2SO4, trioctylamine (TOA) / acide di-2éthylhexil phosphorique acide (D2EHPA) 0,2 mol. L-1 /octanol 6,2 mol. L-1 pour HCL et octanol 6,2 mol. L-1 pour HNO3-HF. L'étude des mécanismes d'extraction a mis en évidence les complexes formés en phase organique selon les domaines d'acidité considérés. Les conditions inhérentes aux bains de décapage, comme la température, la présence de métaux en solutions, ou encore les inhibiteurs de décapage, ont été étudiés. Les co-extractions ZN/HCl et Fe(III)/HCl ont été mis en évidence. La faisabilité de la déextraction à l'eau a été vérifiée, tout comme la stabilité des systèmes extractigs. Ces recherches ont permis l'élaboration de schémas de procédé de récupération des acides sulfurique et chlorhydrique, permettant de recycler directement les acides dans les bains. La validité des procédés continus a été vérifiée avec succès sur une batterie de méléngeurs-décanteurs de petite taille.

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Horbez, Dominique. "Étude du couplage entre électrolyse et extraction liquide-liquide : application à l'oxydation électrochimique de Ce3+ en Ce4+ en émulsion." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1988. http://www.theses.fr/1988NAN10148.

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Abstract:

L'objet du travail est une étude du couplage électrolyse-extraction, plus particulièrement appliquée au cas de l'oxydation électrochimique de Ce3+ en Ce4+ avec extraction simultanée de Ce4+ en émulsion. L'intérêt potentiel d'un tel procédé réside d'une part dans la possibilité de séparer le cérium d'un mélange de terres rares et d'autre part dans l'utilisation du caractère oxydant de Ce4+ en électrosynthèse organique indirecte

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Flores, Moralest Areli. "Extaction liquide-liquide d'acides polycarboxyliques : influence de l'extactant (TBP et TOA) et des diluants actif et inerte." Toulouse, INPT, 2003. http://www.theses.fr/2003INPT006G.

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Abstract:

Dans les industries chimiques, pharmaceutiques, alimentaires et biotechnologiques il existe de nombreux exemples où il est nécessaire d'extraire des acides des effluents aqueux ou des jus de fermentation. L'extraction liquide-liquide est une technique de séparation intéressante qui a de nombreuses applications dans l'industrie. L'extraction réactive est utilisée pour la récupération et la purification d'acides carboxyliques avec des extractants comme les composés organophosphorés et les amines aliphatiques de masse moléculaire élevée. Les extractants sont mélangés avec différents types de diluants qui peuvent influencer la distribution de composés entre les 2 phases à l'équilibre. Pour récupérer et séparer les acides organiques il est important de connaître l'influence des facteurs qui gouvernent l'équilibre. Ainsi, pour étudier le mécanisme il est nécessaire de connaître la constante d'extraction et le nombre de molécules d'extractant qui réagissent avec une molécule d'acide. Pour cela on applique généralement la loi d'action de masse. Dans ce travail nous avons étudié l'extraction de 14 acides carboxyliques par le TBP et la TOA mélangés dans le dodécane et le décanol. Nous avons déterminé le coefficient de distribution, le nombre de complexation et la constante d'extraction ainsi que l'influence de la structure moléculaire sur ces 3 paramètres. Le modèle qui représente le mécanisme d'extraction de ces acides permet d'appréhender l'influence du diluant. Les valeurs du nombre de complexation dépendent des conditions opératoires notamment de la concentration initiale en acide, du pH et du taux de solvant. En définitive ce travail ouvre de bonnes perpectives pour évaluer l'efficacité et optimiser un procédé d'extraction et de récupération d'acides organiques.

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Chouai, Assia. "Application des réseaux de neurones à la modélisation et à la commande multivariable des colonnes d'extraction liquide-liquide." Toulouse, INPT, 1999. http://www.theses.fr/1999INPT008G.

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Abstract:

Ce travail presente l'application des reseaux de neurones a la modelisation et a la commande multivariable des colonnes d'extraction liquide-liquide. L'objectif de ce travail etait dans un premier temps d'elaborer des modeles neuronaux, puis de les utiliser pour la representation des phenomenes se produisant dans les colonnes d'extraction liquide-liquide. Le procede d'extraction sur lequel nous avons travaille s'inscrit dans le cadre de la depollution des eaux de lavage ozonees. L'ozone est de plus en plus utilise dans l'industrie de fabrication de la pate a papier comme agent de delignification et de blanchiment afin de limiter l'emploi du chlore qui entraine la formation de composes organochlores nefastes pour l'environnement. Ce travail concerne l'extraction d'un acide carboxylique (acide oxalique) a partir de solutions aqueuses en utilisant un melange de tributylphosphate et de dodecane comme solvant. Ce choix fait suite a un travail de these effectue a l'ecole nationale superieure de chimie de toulouse (ensct), mettant en uvre le procede d'extraction dans une batterie de melangeurs-decanteurs. Par rapport aux travaux anterieurs, l'approche neuronale, offre une tres grande rapidite de calcul. Le type et le nombre d'informations d'entree de chacun de ces reseaux de neurones, l'architecture des reseaux, la nature des bases d'apprentissage, ainsi que la technique de modification des parametres de ces reseaux ont ete etudies. Une fois developpes, les modeles neuronaux peuvent non seulement etre exploites en modelisation mais sont aussi utiles pour des applications ou la rapidite de calcul est essentielle comme l'optimisation et la commande des procedes. Des applications relevant du domaine de la commande sont particulierement developpees dans ce travail. Pour realiser simultanement le controle de l'hydrodynamique et le transfert de matiere dans une colonne d'extraction liquide-liquide, un controleur a ete developpe mettant en uvre deux reseaux de neurones de type modele inverse. A partir des informations passees et presentes du procede, le reseau permet de prevoir les actions a appliquer respectivement sur la pompe de la phase legere et sur le systeme d'agitation (pulseur) pour realiser le suivi de profils de consigne desires en concentration et en retention, sur un horizon glissant.

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Bou, Maroun Elias. "Extraction liquide-liquide et solide-liquide des lanthanides par des β-dicétones hétérocycliques et des ligands N-donneurs,libres ou immobilisés sur des silices mésostructurées." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2004. http://www.theses.fr/2004STR13074.

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Abstract:

L'extraction liquide-liquide de terres rares trivalentes Ln(III) (Ln : La, Eu, Lu), à partir de milieux aqueux nitriques, par la bis-acylpyrazolone 1,12-bis(1´-phényl-3´-méthyl-5´-hydroxy-4´-pyrazolyl)-dodecane-1,12-dione (HL-(CH2)10-LH) a été étudiée. L'extraction est d'autant plus efficace que le numéro atomique de l'élément à extraire est élevé (La < Eu < Lu). Elle se fait à plus bas pH que l'extraction par les 4-acyl-5-hydroxypyrazoles simples (HL). La présence de la 2,4,6-tri(2-pyridyl)-1,3,5-triazine, TPTZ, agent de solvatation de type 3N-donneur, provoque un effet synergique important ; TPTZ impose l'ordre d'extraction synergique : La < Lu < Eu. L'extraction solide-liquide des Ln(III) par des silices mésostructurées dopées par les extractants utilisés en extraction liquide-liquide a été également étudiée. Les silices dopées ont été synthétisées à basse température selon le procédé sol-gel en utilisant les micelles de bromure de cétyltriméthylammonium, CTAB, comme agent pour structurer la porosité (synthèses de type MCM-41). Elles ont été caractérisées par porosimétrie à l'azote, diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage MEB, microscopie électronique à transmission MET et granulométrie laser. Les silices dopées sont déstructurées par rapport aux silices lamellaires obtenues quand le mélange synthétique ne contient pas d'extractant ; cependant, le matériau dopé conserve une grande surface spécifique (990 à 1230 m2. G-1) et reste mésoporeux. L'extraction solide-liquide par les silices dopées par HL ou HL-(CH2)10-LH est plus efficace à bas pH que l'extraction liquide-liquide ; en outre, elle est plus rapide. La stoechiométrie du complexe extrait et la capacité d'extraction de l'europium par HL-(CH2)10-LH sont comparables pour les extractions solide-liquide et micellaire. La stoechiométrie des bis-acylpyrazolonates, extraits par les trois techniques différentes, est fonction de la technique d'extraction utilisée, mais aussi des concentrations initiales des espèces chimiques dans chacune des phases. Pour l'europium, avec une silice dopée par HL-(CH2)10-LH et TPTZ, on observe une synergie d'extraction modérée. Le rapport métal/acylpyrazolonate, dans le complexe extrait par la silice dopée par HL-(CH2)10-LH seule (1:2) Eu(L-(CH2)10-L)(L-(CH2)10-LH), diffère de celui qui existe dans le complexe synergique (1:3) Eu(L-(CH2)10-LH)3(TPTZ). La capacité d'extraction de l'europium est de 0,18 mmol/g : 200 fois plus importante que celles des silices imprégnées
Liquid-liquid extraction of trivalent rare earths Ln(III) (Ln: La, Eu, Lu), from nitric aqueous media, by the bis-acylpyrazolone 1,12-bis(1'-phényl-3'-methyl-5'-hydroxy-4'-pyrazolyl)-dodecane-1,12-dione (HL-(CH2)10-LH) has been studied. The extraction occurs at lower pH than the extraction by the simple 4-acyl-5-hydroxypyrazoles (HL) and its efficiency increases with the ascending atomic number of Ln (La < Eu < Lu). The presence of a solvating agent of the type 3N-donor, 2,4,6-tri(2-pyridyl)-1,3,5-triazine, TPTZ, induces an important synergistic effect ; TPTZ governs the synergistic order of extraction : La < Lu < Eu. The solid-liquid extraction of Ln(III) by mesostructured silicas doped with the extractants used in liquid-liquid extraction has been also studied. The doped silicas were synthesized at low temperature according to the sol-gel process using cetyltrimethyl ammonium bromide, CTAB, as a templating agent for the porosity (MCM-41 type synthesis). They were characterized by BET analysis of nitrogen isotherms, X-ray diffraction, scanning electron microscopy SEM, transmission electron microscopy TEM and laser granulometry. Doped silicas are destructured compared to lamellar silicas obtained in the absence of extractant ; however, the doped material preserves high specific surface area (990 to 1230 m2. G-1) and remains mesoporous. At low pH, solid-liquid extraction by silicas doped by HL or HL-(CH2)10-LH is more efficacious than liquid-liquid extraction; moreover, it is faster. The europium extraction capacity and the stoichiometry of the complex extracted by HL-(CH2)10-LH are comparable in solid-liquid and micellar extractions. The stoichiometries of the bis-acylpyrazolonates, extracted by the three different techniques, do not only depend upon the technique of extraction used, but depend upon the initial concentrations of the chemical species in each phase too. For europium, with a silica doped by HL-(CH2)10-LH and TPTZ, a moderate extraction synergy is observed. The metal/acylpyrazolonate ratio, in the complex extracted by the silica doped by HL-(CH2)10-LH alone (1:2) Eu(L-(CH2)10-L)(L-(CH2)10-LH), differs from that existing in the synergistic complex (1:3) Eu(L-(CH2)10-LH)3(TPTZ). The europium extraction capacity found in our study is 0. 18 mmol/g which is 200 times more important than those obtained with impregnated silica

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Smagghe, Freddy. "Séparation des acides tartrique et malique par extraction liquide-liquide. Valorisation et dépollution des effluents viti-vinicoles." Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT040G.

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Abstract:

En rejetant dans l'environnement des effluents aqueux charges, les distilleries et caves cooperatives productrices de sucre de raison (mout concentre rectifie) engendrent une pollution importante. L'elimination des acides malique et tartrique qui constituent 40% de la charge organique est un moyen de diminuer cette pollution. La mise au point d'un procede de separation performant permettrait une valorisation des acides malique et tartrique naturels. La technique retenue est l'extraction liquide-liquide en utilisant des composes organophosphores comme solvant. Pour optimiser rendement et selectivite de cette separation, nous avons utilise les plans d'experiences. Cette methodologie permet l'etude des differents facteurs influant sur cette separation, a savoir: concentration en acide malique, en acide tartrique, concentration en extractant dans le solvant et taux de solvant

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Hanine, Hafida. "Récupération de l'acide aconitique dans l'industrie de la canne à sucre par précipitation et extraction liquide-liquide." Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT022G.

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Abstract:

La recuperation de l'acide aconitique dans les sous produits de l'industrie de la canne a sucre a ete etudiee en vue de relancer les applications de cet acide dans l'industrie chimique. Les deux techniques utilisees au cours de ce travail sont la precipitation et l'extraction liquide-liquide. La precipitation de l'aconitate de calcium a ete optimisee sur solutions de trans-aconitate de sodium en faisant varier plus particulierement les facteurs concentration, ph, temperature et quantite de cacl#2 ajoutee. Un rendement global de 92 a 93% et une purete de 56% ont ete obtenues avec une solution a 4. 0% d'acide aconitique a ph 7 avec 10% de cacl#2 et a 90c. L'extrapolation des conditions optimales aux solutions industrielles (effluent de fabrication de sucre par resines echangeuse d'ions, jus de feuilles et extraits de boues de defecation) a ete faite. Une precipitation quasi-complete (92%) est obtenue lorsque la solution de regeneration des resines anioniques contient entre 3 et 3,4% d'acide aconitique. Dans le cas des autres solutions, la recuperation de l'acide n'est faisable que si les solutions sont concentrees et traitees prealablement par l'alcool. Le tri-butyl-phosphate (t. B. P. ) extrait preferentiellement et quantitativement l'acide aconitique mais avec une faible selectivite. La separation a ete optimisee sur solutions synthetiques d'acides aconitique, citrique et malique par le biais d'une methodologie de plan d'experience. L'effet de la concentration en acide aconitique, citrique, malique, taux de solvant ainsi que le pourcentage de t. B. P. Dans le melange t. B. P. -ndodecane ont ete etudies. Les conditions optimales (70% de t. B. P. , un taux de solvant compris entre 1 et 2) nous ont permis d'obtenir un rendement de 93 a 97% et une purete de 80 a 87%. Sur solutions industrielles, on obtient des rendements de 97% mais les puretes (par rapport aux acides organiques presents) n'excedent pas 65%. La regeneration du t. B. P. Est effectuee successivement par l'eau et la soude. L'amelioration de la purete est obtenue par les amines aliphatiques comme la tri-iso-octylamine (t. I. O. A. ) dans le diluant le plus approprie (octanol-1). Par double dissociation extraction, la t. I. O. A. Permet d'obtenir une meilleure extractibilite de l'acide aconitique avec une selectivite convenable

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Ouejhani, Ali. "Étude du recyclage du chrome des bains résiduaires de tannage par voie électrochimique et extraction liquide-liquide." Paris, CNAM, 2004. http://www.theses.fr/2004CNAM0478.

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Abstract:

Dans l’industrie du cuir, le traitement classique des rejets de tannage (chargés en chrome trivalent) s’avère insuffisant et coûteux. Pour remédier à ces inconvénients, nous avons proposé et étudié une nouvelle approche de traitement et de revalorisation des bains résiduaires de tannage par oxydation électrochimique et extraction liquide-liquide. La conception d’un nouveau procédé de traitement de ces rejets par voie électrochimique, nécessite une réalisation d’une expérimentation relative à l’oxydation électrochimique du chrome trivalent. L’utilisation de la méthodologie de la recherche expérimentale, nous a permis dans un premier temps, par la mise en œuvre d’un plan factoriel fractionné de discerner les facteurs expérimentaux les plus influents sur la réaction d’oxydation électrochimique du Cr(III) et CR(VI) en termes de rendements chimique et faradique. Dans une deuxième étude, les résultats expérimentaux obtenus en utilisant l’approche de Doehlert, nous a permis d’établir un modèle mathématique, dont l’intérêt essentiel est de pouvoir prédire en tout point du domaine expérimental les valeurs des rendements chimique et faradique. L’étude des équations des réponses a conduit aux valeurs des facteurs qui optimisent les réponses expérimentales, à savoir un rendement chimique supérieur à 95% et un rendement faradique supérieur à 50%. Il est notoirement connu que le chrome hexavalent est nettement plus toxique que le chrome trivalent. Le développement d’une technique d’extraction sélective du Cr(VI) demeure une condition nécessaire de la réussite du procédé. Ainsi, nous avons étudié l’extraction sélective du chrome hexavalent et sa récupération sous une forme compatible avec son recyclage éventuel dans l’industrie du cuir ou dans d’autres industries
In the industry of leather, the traditional treatment of the tannery waste water (charged out of trivalent chromium) proves to be insufficient and expensive. To cure these disadvantages, we proposed and studied a new approach of treatment and revalorization of the waste baths of tanning by electrochemical oxidation and liquid-liquid extraction. The design of a new process of treatment of these rejections by electrochemical way, requires a realization of an experimentation relating to the electrochemical oxidation of trivalent chromium. The use of the experimental design methodology, allowed us initially, by the implementation of a factorial design split to distinguish the experimental factors most influential on the reaction of electrochemical oxidation of Cr(III) in Cr(VI) in terms of outputs chemical and faradic. In a second study, the experimental results obtained by using the approach of Doehlert, enabled us to establish a mathematical model, whose essential interest is to be able to predict in any point of the experimental field the values of the chemical and faradic yields. The study of the equations of the answers led to the values of the factors which optimized the experimental answers, namely a chemical yield higher than 95% and a faradic yield higher than 50%. It is manifestly known than hexavalent chromium is definitely more toxic than trivalent chromium. The development of a technique of selective extraction of Cr(VI) remains a condition necessary of the success of the process. Thus, we studied the selective extraction of hexavalent chromium and its recovery in a form compatible with its possible recycling in the industry of leather or other industries

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CORDIER, PIERRE-YVES. "Separation par extraction liquide - liquide des actinides (iii) des lanthanides (iii) par de nouvelles molecules : les picolinamides." Clermont-Ferrand 2, 1996. http://www.theses.fr/1996CLF21832.

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Abstract:

Dans le domaine de la separation des radionucleides a vies longues (actinides en particulier) des dechets generes (dont les lanthanides) lors du retraitement des combustibles nucleaires uses, les picolinamides ont ete choisis comme extractants potentiels pour l'extraction selective des actinides (iii) par rapport aux lanthanides (iii). Les premieres etudes, portant sur la pyridine 2 carboxamide en solution aqueuse ont revele une difference d'un facteur 10 en faveur du complexe avec am(iii) entre les constantes de complexation de am(iii) et des ln(iii). L'extraction des cations metalliques par des picolinamides lipophiles (dont la synthese a ete developpee pour cette etude) qui procede selon un mecanisme de solvatation, depend fortement de la nature de la fonction amide : une fonction amide primaire (classe i) engendre une bonne extraction, qui diminue pour les fonctions amides secondaires (classe ii) et tertiaires (classe iii). Les picolinamides peuvent extraire selectivement am(iii) par rapport a eu(iii) d'un milieu nitrate fortement salin (lino 3 = 6 m) et peu acide (ph = 1. 2), le facteur de separation observe etant egal a fs a m / e u = 7. Les complexes formes sont de stoechiometrie 1 : 2 (classe ii et iii) ou 1 : 3 (classe i) en premiere sphere de coordination. Le facteur de separation fs a m / e u peut augmenter jusqu'a 20, et la stoechiometrie peut etre modifiee (1 : 3 pour les classes ii et iii ou 1 : 4 pour la classe i) par l'utilisation d'un diluant dissociant et d'un milieu aqueux perchlorate, perrhenate ou pertechnetate. Les principaux enseignements de chimie fondamentale de ce travail portent sur les points suivants : - confirmation de l'importance du donneur mou (ici azote) pour la separation an(iii) / ln(iii). Mais aussi, sensibilite de ce donneur mou vis-a-vis de la protonation. - predominance de l'affinite de l'extractant pour le cation metallique sur la lipophilie de cet extractant pour garantir de bons coefficients de distribution.

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Borrini, Julien. "Séparation actinides (III) / lanthanides (III) par filtration membranaire et par extraction liquide-liquide à l'aide de complexants hydrosolubles." Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00911664.

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Abstract:

Dans le cadre du retraitement du combustible nucléaire français, l'axe 1 de la loi du 26 juin 2006 vise à " rechercher des solutions permettant la séparation et la transmutation des éléments radioactifs à vie longue dans les déchets ". Ces travaux de thèse s'inscrivent dans cette thématique avec comme objectif la séparation actinides(III) / lanthanides(III) par extraction liquide-liquide ou à l'aide de procédés membranaires. Les performances de ces deux techniques de séparation ont été comparées à l'aide de ligands organiques hydrosolubles commerciaux. De nouveaux ligands ont été synthétisés et évalués en extraction liquide-liquide pour la séparation américium(III) / lanthanides(III) ainsi qu'américium(III) / curium(III) après une mise au point au préalable des conditions opératoires optimum sur un mélange europium(III) / lanthane(III). Enfin, de nouvelles membranes inorganiques de nanofiltration ont été utilisées. Les différents paramètres opératoires ont été étudiés et la séparation europium(III) / lanthane(III) a pu être réalisée à l'aide de ligands hydrosolubles commerciaux. Les courbes de rétention en fonction du pH ont pu être corrélées au diagramme de spéciation des ions permettant ainsi d'envisager une possible séparation américium(III) / lanthanides(III)

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Pani, Fatos. "Hydrodynamique et transferts de matiere en reacteurs agites gaz-liquide et gaz-liquide-liquide : application oxydante du cuivre par lix 65n-hs." Paris, ENMP, 1987. http://www.theses.fr/1987ENMP0034.

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Abstract:

On etudie l'extraction d'un cation metallique pour le couplage d'une reaction d'extraction et d'une reaction d'oxydation. On veut suivre l'influence d'une phase fluide immisable sur l'hydrodynamique et la cinetique reactionnelle d'un melange gaz-liquide

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Bascoul, Aimé. "Fluidisation liquide-solide : Etude hydrodynamique et extraction des proteines." Toulouse 3, 1989. http://www.theses.fr/1989TOU30110.

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Abstract:

Analyse des caracteristiques hydrodynamiques des couches fluidisees liquide solide. Conception, a partir des resultats obtenus, d'une unite de fluidisation de taille importante. Essai de plusieurs dispositifs (ex. : melangeur statique) afin d'ameliorer l'homogeneite de la stabilite des couches fluidisees. Definition des criteres d'une fluidisation uniforme. Etude de la recuperation des proteines du lactoserum par chromatographie d'echange d'ions en couche fluidisee sur une unite pilote de grande taille (dsiametre de 40 cm)

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Kiriamiti, Kirimi Henry. "Extraction de pyréthrines par le CO2 liquide et supercritique." Toulouse, INPT, 2003. http://www.theses.fr/2003INPT013G.

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L'extraction des pyréthrines à partir de fleurs de pyrèthre a tété menée en utilisant le dioxyde de carbone liquide ou supercritique comme agent d'extraction. L'installation expérimentale comprenait un extracteur de 200 ml et 3 séparateurs cycloniques de récupération de l'extrait. L'influence de la taille des particules a été étudiée et a montré que les grosses particules fournissait moins d'extrait et une concentration plus faible de pyréthrines dans celui-ci. Il a été montré que la partie grainée de la fleur était plus riche en pyréthrines que la partie florée. Une meilleure qualité d'extrait, contenant moins de produits cireux, a pu être obtenue en réalisant un "prélavage" des fleurs avant broyage, en utilisant du CO2 supercritique. Une étude de la purification de l'extrait brut hexanique conventionnel (CHE, Crude Hexane Extract) par le CO2 a également été proposée, ainsi qu'un sur-raffinage de l'extrait commercial du pyrethrum board of Kenya. Dans le cas du CHE, une extraction en une étape a permis d'augmenter sa concentration de 0. 16 g/g à 0. 50 g/g. Une étude comparative sur le raffinage du CHE et de l'extrait commercial avec du CO2 supercritique a conduit à des produits raffinés similaires. Une extraction en 2 étapes (40°C, 80 bar puis 100 bar) a permis d'améliorer plus avant la qualité de ces produits.

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Solastiouk, Pierre. "Application de l'extraction liquide-liquide au traitement et a la revalorisation d'effluents industriels." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 1986. http://www.theses.fr/1986STR13140.

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Proposition d'une nouvelle approche de l'elimination des effluents des ateliers de traitement de surface. Separation zinc/nickel en solution concentree et separation du chrome hexavalent dans des effluents chromates

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Colombani, Sandrine. "Comparaison de différentes méthodes d'investigation sur les cinétiques de transfert en extraction liquide-liquide : application à l'étude de l'extraction du fer (III) par le TBP." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2000. http://www.theses.fr/2000ECAP0680.

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Abstract:

En extraction liquide-liquide, les études cinétiques font appel à de nombreuses techniques, dont le choix semble plus conjoncturel que scientifique. Par ailleurs, la comparaison des résultats publiés concernant un même système chimique et différentes techniques est complexe. Les objectifs de ce travail sont une meilleure compréhension des phénomènes de transfert et la proposition d’une méthodologie pour les étudier. L’extraction du fer (III) en milieu chlorhydrique par le TBP est étudiée avec trois dispositifs choisi à l’issue d’une bibliographie critique : une cellule à aire interfaciale constante de type ARMOLLEX, un dispositif de colonnes à goutte unique et une cellule homothétique fortement agitée. L’étude thermodynamique de l’extraction a montré que le complexe extrait est HFeCl4(TBP)55h2O)n. Un mécanisme original est proposé et validé pour expliquer cette stœchiométrie inhabituelle. Une étude comparative de l’influence des paramètres hydrodynamiques sur la cinétique d’extraction permet de déterminer l’existence d’un régime mixte en cellule ARMOLLEX (coexistence d’une résistance diffusionnelle en phase organique et d’une résistance interfaciale chimique) et d’un régime chimique en goutte unique. Les études effectuées montrent que le système Fe(III)-HCI/TBP-dodécane est réversible thermodynamiquement et cinétiquement. Les mécanismes réactionnels proposés ont pour étape limitante la formation du complexe interfacial HFeCl4(TBP)2. Un essai en cellule homothétique fortement agitée montre que ce système est trop rapide pour être étudié à l’aide de cette technique. L’apparente indépendance de la cinétique de transfert par rapport aux paramètres hydrodynamiques, souvent associée à l’atteinte du régime chimique en cellule à aire interfaciale constante, est remise en question. La nécessité de confirmer la nature du régime de transfert par une autre technique telle que la goutte unique est démontrée. Une méthodologie des études cinétiques est proposée.

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Cerino, Clelio. "Ιntensificatiοn de la séparatiοn d'émulsiοns par chauffage micrο-οndes : applicatiοn à l'extractiοn liquide-liquide de métaux critiques." Electronic Thesis or Diss., Normandie, 2024. http://www.theses.fr/2024NORMIR16.

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Abstract:

Cette thèse s’attache à étudier l’application d’une méthode d’intensification de la séparation des phases d’une émulsion par chauffage micro-ondes aux émulsions typiques rencontrées en extraction liquide-liquide pour la récupération de métaux critiques. Après une revue de la littérature concernant la séparation de telles émulsions, le traitement / chauffage par micro-ondes, puis le point spécifique de l’intensification de la séparation d’émulsions (typiquement pétrolières) par chauffage micro-ondes, le travail de thèse se centre sur quatre parties : Dans un premier temps, les propriétés physico-chimiques pertinentes pour la séparation de phase et identifiées dans l’étude bibliographique sont mesurées, ainsi que leur évolution avec la température. Les mesures de tension interfaciale, ainsi que les essais préliminaires de séparation, font ressortir le rôle déterminant mais mal compris de la tension interfaciale et de son évolution temporelle. Ensuite, on mesure et modélise, à partir de modèles issus de la littérature, les permittivités des phases liquides et des émulsions, grandeur d’intérêt pour décrire la propagation des ondes électromagnétiques dans ces matières, et permettant notamment de prévoir les longueurs de pénétration des micro-ondes dans les différentes matières. Les permittivités mesurées justifient le développement et l’emploi d’un séparateur continu intensifié par micro-ondes, à échelle laboratoire, afin d’observer à de faibles échelles de tailles et de débits l’influence des micro-ondes sur la séparation des émulsions. En dernier point, on entreprend une étude, par des simulations grâce au logiciel COMSOL Multiphysics, de la répartition de la puissance micro-ondes dans les matières à traiter, dans la géométrie expérimentale précédemment évoquée, ainsi que dans des géométries simplifiées afin de mettre en évidence les possibles problèmes à venir si une industrialisation est envisagée. Les résultats obtenus avec le séparateur mis en œuvre lors du travail de thèse, ainsi que les simulations effectuées, permettent effectivement de valider l’intérêt de la méthode, ainsi que d’envisager la mise à échelle industrielle. Les annexes présentent des axes de recherche identifiés au cours de la thèse
This thesis focuses on the application of a microwave heating emulsion separation method to the phase separation of emulsion typical to the critical metal recovery processes. Following a literature review centered around emulsion separation, microwave heating in general, and the intensification of the separation of petroleum-based emulsions by microwave heating, the research work focuses firstly on physico-chemical properties relevant to the phase separation of the studied emulsions, and their evolution with temperature. Surface tension measurements, along with preliminary separation tests, show the important but hardly understood role of surface tension and its time evolution. Emulsion and single phase permittivities are then measured and modeled with equations available in the literature, allowing us to prefigure the penetration depth achievable in such materials with microwaves. The measured permittivities justify employing a laboratory scale, microwave intensified phase separator to observe, with small treatment volume and fluids throughput, the effect of microwaves on emulsion separation. Lastly, we study microwave heating numerically, with COMSOL Multiphysics, first with the aforementioned experimental geometry, then with simpler geometries, presenting problems that could arise, should an industrialization occur. Results obtained with the experimental set-up, as well as the simulations performed allow us to confirm the described method’s interest in the metal recovery context, and to prefigure scale-up. The annexes present further research axis identified during the thesis

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Hubert, Hervé. "Complexation des ions trivalents des groupes 4f et 5f par les diamides et utilisation en extraction liquide-liquide." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1985. http://www.theses.fr/1985ECAP0037.

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Abstract:

La maîtrise de l'énergie nucléaire, à des fins civiles, nécessite une meilleure gestion du cycle du combustible. Dans cette optique, la réduction des nuisances à long terme, dues aux déchets du retraitement des combustibles irradiés, constitue un objectif important. Nous devons donc envisager la séparation, à partir de ces déchets, des éléments 5f trivalents qui sont des radionucléides de longue période. La possibilité d'une mise en oeuvre aisée industrielle alliée au savoir-faire acquis par son large emploi dans le retraitement des combustibles irradiés confère à l'extraction liquide-liquide une place de choix parmi les techniques envisageables pour mener à bien cette séparation. Au cours de ce travail, nous envisageons l'utilisation des diamides tétrasubstitués comme agents extractants pour la séparation simultanée des ions trivalents des groupes 4f et 5f des autres produits de fission ; cette séparation constitue en effet un préalable à la séparation finale des éléments 5f trivalents. Après avoir exposé la démarche qui a orienté le choix de ces ligands, nous présenterons un tableau de leurs propriétés physiques et chimiques. Nous étudierons ensuite la complexation en solution des ions trivalents de la série 4f par ces diamides puis le comportement de ces ligands en extraction liquide-liquide.

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Faux-Mallet, Marie-Sabine. "Extraction du gallium(iii) en milieu acide : comparaison des methodes d'extraction liquide-liquide et d'echange d'ions sur resines." Paris 6, 1988. http://www.theses.fr/1988PA066234.

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Abstract:

Comparaison des avantages et des inconvenients de l'extraction a l'aide de resines et de l'extraction liquide-liquide en vue de preciser leur domaine respectif d'utilisation en hydrometallurgie. Etude de la separation du gallium contenu dans les solutions d'attaque des minerais de zinc. Utilisation de la resine duolite es467 et pour l'extraction liquide-liquide de l'hydroxy-8 quinoleine et d'une alpha-hydroxy-oxime

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RAKIB, MOHAMMED. "Etude par extraction liquide-liquide du comportement thermodynamique du vanadium (5) dans un systeme biphasique eau-alcool aliphatique." Paris 6, 1994. http://www.theses.fr/1994PA066682.

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Abstract:

Les alcools aliphatiques extraient l'acide metavanadique a partir de solutions moderement acides de vanadium (v). Avec les solutions diluees de 1-decanol dans un hydrocarbure tel que le n-dodecane, le n-hexane, le xylene ou l'orthodichlorobenzene, le complexe extrait fait intervenir trois molecules d'alcool. La nature du diluant influe sur l'extraction et, tous les autres parametres identiques, le coefficient de distribution est diminue par la polarite du milieu. Une structure de l'acide metavanadique est proposee. Trois groupes hydroxyles, un atome d'oxygene et une molecule d'eau forment une bipyramide trigonale autour de l'atome de vanadium. Dans le complexe extrait, les trois molecules d'alcool solvatent les trois groupements hydroxyles. Avec les solutions d'alcool plus concentrees, les trois molecules d'alcool liees dans le complexe ne sont pas associees contrairement aux molecules libres. L'effet du solvant sur le complexe extrait est explique par la rupture progressive, lors de la dilution, de liaisons hydrogene faibles qui s'etablissent entre des molecules d'alcool et les ligands, probablement hydrates, qui occupent les deux autres sites de coordination de l'atome de vanadium. L'etude de l'extraction a partir d'un milieu perchlorique permet de determiner la valeur de la constante d'hydrolyse de l'ion dioxyvanadium a force ionique nulle. Les complexes de l'ion dioxyvanadium avec les sulfates et les phosphates ont ete identifies (dans le domaine de ph inferieur a 3) et leurs constantes de stabilite a force ionique nulle determinees grace a une exploitation appropriee tenant compte des coefficients d'activite de toutes les especes. Avec les sulfates, il se forme le complexe 1:1, de meme qu'avec l'ion dihydrogenophosphate et avec l'ion monohydrogenophosphate. La stabilite de ces complexes est inferieure a celle des composes equivalents obtenus par substitution d'un proton a l'ion dioxyvanadium

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KOSSIR, ABDELAALI. "Extraction liquide-liquide du zinc(ii) en milieu cyanure. Application a la valorisation des minerais du zinc oxydes." Paris 6, 1991. http://www.theses.fr/1991PA066179.

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Abstract:

L'extraction liquide-liquide par un extractant complexant est une maniere elegante pour extraire le zinc d'une solution cyanure, sans extraire les ions cyanure, a condition de trouver un reactif conduisant a la formation en phase organique d'un complexe du zinc ne contenant pas d'ions cyanure. C'est ce point que nous avons developpe. Le kelex 100 est un reactif efficace pour l'extraction du zinc en milieu cyanure. Une etude thermodynamique a montre que le zinc est extrait par le kelex 100 (note ici hl) sous la forme de deux complexes znl#2 et znl#2 (hl) ne comportant pas d'ions cyanure ce qui permet leur recyclage. Il convient d'operer en presence d'une quantite suffisante d'ions hydroxyde pour neutraliser les ions hydronium liberes au cours de la reaction d'extraction et ainsi eviter le degagement d'acide cyanhydrique. Parmi les impuretes qui accompagnent le zinc lors de la lixiviation (antimoine, argent, cuivre, plomb), seuls l'antimoine et le plomb sont coextraits avec le zinc. Toutefois, le plomb peut etre desextrait selectivement a ph 5 environ avant la desextraction du zinc en milieu plus acide, ou encore, il peut etre codesextrait avec le zinc puis precipite sous forme de sulfate de zinc

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Faux-Mallet, Marie-Sabine. "Extraction du gallium(III) en milieu acide comparaison des méthodes d'extraction liquide-liquide et d'échange d'ions sur résine /." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37613564x.

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Dissertations / Theses on the topic 'Extraction liquide-liquide'

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