Academic literature on the topic 'Essais (technologie) – Rayons X – Diffraction'

L’utilisation des fertilisants chimiques dans l’agriculture s’est fortement accentuée ce dernier temps au Mali. En effet l’apport régulier du diammonium phosphate (DAP) peut influencer la mobilité du zinc, car les phosphates fixent cet élément. L’étude a pour but d’évaluer l’impact de l’utilisation de ce fertilisant phosphaté sur la disponibilité du zinc. Ainsi pour la caractérisation, l’échantillon est analysé par plusieurs méthodes physico-chimiques : la diffraction des rayons X et la microscopie électronique à balayage. Des essais d’absorption ont été réalisés avec cinq pots numérotés (P0, P1, P2, P3, P4) contenant chacun 1 kg d’échantillon auxquels a été ajouté respectivement 0 ; 2 ; 4 ; 8 et 10 g du fertilisant. D’autres essais ont été conduits avec 3 g d’échantillons prélevés dans le pot P4, auxquels ont été appliqué respectivement 150 ppm, 300 ppm, 450 ppm et 600 ppm de zinc. Il ressort de ce travail que la quantité de Zn retenu est proportionnelle à celle du DAP et que la limite (rétention en 21 jours) = 499,9993 ppm > limite (rétention en 15 jours) = 499,9991 ppm > limite (rétention en 7 jours) = 499,9990 ppm > limite (rétention en 1 jour) = 499,9980 ppm. Cette étude a montré que le diammonium phosphate retient le zinc et influence donc sa biodisponibilité.Mots clés : Sol rizicole, Pana au Mali, rétention du zinc, impact de l’utilisation, Diammonium phosphate. English Title: Estimate the impact of phosphate diammonium usage on the availability of zinc in a rice producing soil in Mali The use of chemical fertilizers in agriculture has highly increased this last time in Mali. In fact the regular contribution of DAP can influence the mobility of zinc, because the phosphate fix this element. The object of this study is to estimate the impact of this phosphate fertilizer on the availability of zinc. So for the characterization, the sample is analysed through several physico-chemical methods: the X rays diffraction and the sweeping electronic microscopy. Some absorbing tests have been carried out with five numbered pots (P0, P1, P2, P3, P4) containing each 1 kg of sample to which has been added respectively 0; 2; 4; 8 and 10 g of the fertilizer. Other tests have conducted with 3 g samples removed from the pot P4, to which has been applied respectively 150 ppm, 300 ppm, 450 ppm and 600 ppm of zinc. As a result of the work the quantity of zinc retained is proportional to the one of DAP and the limit (retention in 21 days) = 499.9993 ppm > limit (retention in 15 days) = 499.9991 ppm > limit (retention in 7 days) = 499.9990 ppm > limit (retention in 1 day) = 499.9980 ppm. This study has shown that the phosphate diammonium retains the zinc and influences in this case its bioavailability.Keywords: Rice producing soil, Pana in Mali, zinc retention, the impact of the usage, phosphate diammonium.

La couleur des pigments peut parfois évoluer, de façon imprévisible, du point de vue du peintre ou du conservateur. La dégradation la plus commune du sulfure de mercure rouge (α-HgS), utilisé dans sa forme naturelle du cinabre ou synthétique du vermillon, est la coloration en noir ou gris-argenté. Ce phénomène n'apparait pas systématiquement. Depuis l'Antiquité, le cinabre était souvent utilisé dans les peintures, même s'il était connu pour se dégrader sous l'influence de l'irradiation solaire et de l'humidité. Les analyses réalisées sur des œuvres originales contenant du sulfure de mercure ont permis l'identification de différents composés de dégradation, comme le calomel (Hg2Cl2)et différentes phases polymorphes de α-Hg3S2Cl2. De plus, des expériences de vieillissements artificiels ont permis de reproduire la formation de calomel et de corderoite à partir d'échantillons modèles de HgS et confirmer que la lumière et le chlore sont deux paramètres essentiels pour former les différents produits d'altération. Les diagrammes de Pourbaix ainsi que les simulations obtenus à partir de calculs thermodynamiques ont semblé corroborer l'évolution de la composition des échantillons modèles de α-HgS observée lors des expériences de vieillissement artificiel. La caractérisation chimique de ces produits d'altération est assez difficile notamment à cause de la taille micrométrique des (multi-)couches d'altération. Au-delà des différentes techniques analytiques disponibles, la micro-diffraction X, la micro-fluorescence X et la micro-spectroscopie d'absorption X avec source synchrotron ont récemment prouvé leur intérêt dans l'identification et la localisation des composants à la fois originaux et altérés. Ces recherches ont confirmé les hypothèses préliminaires sur les facteurs influençant l'altération du sulfure de mercure et indiquent les conditions dans lesquelles ces dégradations se réalisent dans le but de les éviter dans le futur.

Les composants structurels présentent des zones de concentrations de contraintes conduisant à des états de contraintes hétérogènes, pouvant amener de la plasticité locale et à des ruptures en fatigue oligocyclique. Dans ce travail, deux volets sont proposés pour étudier le comportement local élasto-plastique cyclique au point critique. Dans un premier temps, une méthode analytique est proposée afin de prévoir la réponse locale uniquement au point critique de la structure. Dans un second temps, des mesures expérimentales sont obtenues grâce à des mesures in-situ par diffraction de rayons X afin de pouvoir questionner les prévisions de la méthode simplifiée et éléments finis. L’étude du comportement au point critique de la structure est réalisée à partir d’une méthode basée sur l’utilisation d’un Opérateur de Localisation Ajustable (OLA). Deux stratégies permettaient jusqu’alors d’identifier cet opérateur sur une structure. En s’inspirant de ces méthodes, deux axes d’améliorations sont proposés afin d’améliorer les prévisions numériques. Ces deux méthodes présentent un nouveau compromis intéressant entre le coût d’identification et la qualité des prévisions vis-à-vis de la référence numérique. Afin de confronter ces résultats numériques à des résultats expérimentaux, un protocole pour le suivi de contrainte in-situ par diffraction de rayons X est mis en place. Par la suite, des essais ont permis d’observer un comportement cyclique présentant notamment une relaxation progressive et continue de la contrainte moyenne jusqu’à l’amorçage d’une fissure
The structural components exhibit zones of stress concentrations leading to heterogeneous stress states, that can lead to local plasticity and low cycle fatigue failure. In this work, two parts are proposed to study the local cyclic elasto-plastic behavior at the critical point. First, an analytical method is proposed to predict the local response only at the critical point of the structure. In the second step, experimental measurements are obtained through in-situ X-ray diffraction measurements to question the predictions of the simplified finite element method. The study of the behavior at the critical point of the structure is carried out using a method based on the use of an Adjustable Location Operator (ALO). Until now, two strategies have been used to identify this operator on a structure. Based on these methods, two lines of improvement are proposed to improve the numerical predictions. These two in the presence of a new interesting compromise between the identification cost and the quality of the predictions with respect to the numerical reference. In order to compare these numerical results with experimental results, a protocol for in-situ stress monitoring by X-ray diffraction was set up. Subsequently, tests were carried out to observe cyclic behavior, with a progressive and continuous relaxation of the average stress until the initiation of a crack

Les dimensions des grains de BaTiO#3 ont une influence sur les propriétés structurales, sur les transitions de phases, sur la réactivité de la matière pulvérulente et sur les propriétés électriques des céramiques issues de ces poudres. L’étude de ces influences implique la préparation de poudres à grains fins, la connaissance de leurs propriétés et la mise en œuvre de ces poudres fines. Des études antérieures, effectuées dans notre laboratoire, ont mis en évidence par diffraction des rayons X un défaut particulier lié aux dimensions des grains de BaTiO#3; il existerait une distribution des valeurs des paramètres de maille cristalline au sein des échantillons de BaTiO#3. La présente étude a eu pour but de localiser cette variation des paramètres cristallins qui, selon toute vraisemblance, serait située à l'intérieur des grains eux-mêmes. L’utilisation d'une large palette d'appareils de diffraction s'est révélée indispensable. Elle a permis de dégager les performances et les limites des instruments utilises sur le plan de la résolution, de la définition et de la statistique et d'apporter des éléments de réponse à la question posée. Une modélisation des profils des raies de diffraction est présentée; elle a permis de mettre en évidence une relation de cohérence, sur le plan de la diffraction, entre les domaines à 90° à l'intérieur des cristallites de ce matériau ferroélectrique. De plus, des interactions, lors de la mise en contact de la poudre avec le liant ou avec le solvant et également lors du passage, ont été mises en évidence par ces techniques de diffraction. Enfin, au niveau de la mise en œuvre de ces poudres fines, une ouverture a été entreprise vers la seule technique capable, aujourd'hui, de réussir à préserver les propriétés des grains fins, le pressage isostatique à chaud.

Le travail présenté ici a pour but d’évaluer les mécanismes microstructuraux liés à l’amorçage de l’endommagement par fatigue d’un acier à usage pétrolier. Les microdéformations et les contraintes résiduelles (macrocontraintes) ont été déterminées par diffraction des rayons X en temps réel pendant des essais de fatigue en flexion alternée sur des éprouvettes plates prélevées dans la paroi d’un tube neuf. Les microdeformations sont estimées à partir de mesures de la largeur de corde à mi-hauteur (LCMH) d’un pic de diffraction et les contraintes résiduelles à partir du déplacement du pic. Les essais de fatigue sont réalisés pour cinq niveaux de contraintes différents. On observe trois stades de variation pendant l’évolution des microdeformations. On montre que leur amplitude et leur durée sont proportionnelles au niveau de contrainte alternée. Des variations similaires sont observées pour les contraintes résiduelles, avec des durées identiques à celles des microdéformations. Des évolutions dans la densité et la répartition des dislocations ont été observées par microscopie électronique en transmission à l’aide de la technique du faisceau d’ions focalisés. Pour comprendre le rôle de la structure initiale, des essais de fatigue sur éprouvettes recuites ont été réalisés dans les mêmes conditions d’essai. Là encore trois stades d’évolution sont observées mais avec un premier stade inversé du fait de l’état initial du réseau de dislocations. Les résultats obtenus sont très encourageants pour la prise en compte des évolutions microstructurales dans l’établissement d’un futur indicateur de dommage de la phase d’amorçage en fatigue à grand nombre de cycles des matériaux
The present work aims to evaluate the microstructural mechanisms associated with the initiation of fatigue damage of steels used in the oil and gas industry. Microdeformations and residual stresses (macrostresses) were evaluated by X-ray diffraction in real time during alternating bending fatigue tests performed on flat test pieces taken from a pipe sample. Microdeformations were estimated from measurements of the full width at half maximum (FWHM) of the diffraction peak and residual stresses from the peak displacement. The fatigue tests were performed at five different stress levels. Three stages of changes during the evolution of microdeformation were detected. We show that their amplitude and duration are proportional to the level of alternating stress. Similar variations were observed for the residual stresses, with duration identical to those of the microdeformation. Changes in the density and distribution of dislocations were observed by transmission electron microscopy using the technique of focused ion beam. To understand the role of the initial structure, fatigue tests on annealed samples were performed under the same test conditions. Again, three stages of changes are observed but with an increase of the microdeformations instead of a decrease during the first stage due to the initial state of the dislocation network. The results are very encouraging for the consideration of the microstructural evolutions in the construction of a future counter of fatigue damage initiation in materials

Les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse visent à étudier une géométrie de lasers XUV inspirée des lasers de puissance. Cette architecture, consistant en un injecteur (une source d’harmoniques d’ordre élevé) couplé à un amplificateur (plasma créé par laser), correspond à celle d’une chaîne laser de puissance dans la gamme spectrale de l’XUV. Le laser à 32,8 nm étudié ici, est produit par l’injection d’harmonique d’ordre élevé dans un plasma de krypton créé par Optical Field Ionisation (OFI). Ce schéma, initialement testé par T. Ditmire en 1995, a été validé en 2003 au Laboratoire d’Optique Appliquée avec un amplificateur plasma créé par l’interaction d’un laser intense et d’un milieu gazeux. Cette thèse s’inscrit dans la continuité de ce dernier travail en tentant d’aborder différents aspects liés, non seulement à une meilleure compréhension des processus physiques impliqués, mais aussi à la caractérisation spatio-temporelle de ce type de source. Nous avons démontré expérimentalement et pour la première fois qu’une source dans le domaine de l’XUV peut être à la fois très compacte, énergétique (1 µJ par impulsion), proche de la limite de diffraction et de celle de Fourier. En effet, grâce au filtrage spatial des harmoniques par le milieu amplificateur, le laser XUV injecté à 32,8 nm montre un profil spatial gaussien avec une divergence de 0,7 mrad (à 1/e2). Le front d’onde a été mesuré avec un senseur de type Hartmann et atteint une valeur de lambda/17 en écart quadratique moyen, démontrant que cette source XUV est limitée par la diffraction. Les caractérisations temporelles du laser montrent que le temps de cohérence est de l’ordre de la durée d’émission spontanée de l’amplificateur. Les résultats de la mesure de la cohérence temporelle présentent un profil gaussien de largeur spectrale relative delta lambda/lambda égale à 10-5 (à mi-hauteur) correspondant à une durée d’impulsion de l’ordre de 5 ps
The work in this thesis aimed to study a geometry of XUV lasers inspired by high power laser. This architecture, consisting of an injector (a source of high-order harmonics) coupled to an amplifier (plasma created by laser), corresponds to that of a laser chain in the spectral range of the XUV. The laser at 32. 8 nm studied here, is produced by the injection of high-order harmonic in a krypton plasma created by Optical Field Ionization (OFI). This scheme, initially tested by T. Ditmire in 1995, was validated in 2003 with a plasma amplifier created by the interaction of intense laser and a gaseous medium at the Laboratoire d’Optique Appliquée. This thesis is a continuation of that work in trying to address different aspects, not only a better understanding the physical processes involved, but also the spatio-temporal characterization of this type of source. We have demonstrated experimentally for the first time a source in the XUV, witch can be both highly compact, energetic (1 μJ per pulse), close to the diffraction limit and Fourier transform limited. Indeed, through the spatial filtering of harmonics by the amplifying medium, the injected XUV laser at 32. 8 nm shows a Gaussian spatial profile with a divergence of 0. 7 mrad (at 1/e2). The wavefront was measured with a Hartmann sensor and presents a value of l/17 in standard deviation, demonstrating that the XUV source is diffraction limited. The temporal characterization of laser shows that the coherence time is of the order of the duration of spontaneous emission of the amplifier. The temporal coherence presents a Gaussian profile with a relative spectral width Dl/l equal to 10-5 (FWHM) corresponding to a pulse duration of about 5 ps

L'introduction d'une contrainte mécanique dans le canal de MOSFETs sur SOI est indispensable pour les noeuds technologiques sub-22 nm. Son efficacité dépend de la géométrie et des règles de dessin du dispositif. L'impact des étapes du procédé de fabrication des transistors (gravure des zones actives, formation de la grille métallique, implantation des Source/Drain (S/D)) sur la contrainte du silicium contraint sur isolant (sSOI) a été mesuré par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD). Parallèlement, le gain en performances de MOSFETs sur sSOI a été quantifié par rapport au SOI (100% de gain en mobilité pour des nMOS longs et larges (L=W=10 μm), 35% de gain en courant de drain à saturation (IDsat) pour des nMOS courts et étroits (L=25 nm, W=77 nm)). Des structures contraintes innovantes ont aussi été étudiées. Un gain en IDsat de 37% (18%) pour des pMOS sur SOI (sSOI) avec des S/D en SiGe est démontré par rapport au sSOI avec des S/D en Si, pour une longueur de grille de 60 nm et des films de 15 nm d'épaisseur. Des mesures GIXRD, couplées à des simulations mécaniques, ont permis d'étudier et d'optimiser des structures originales avec transfert de contrainte d'une couche enterrée précontrainte (en SiGe ou en nitrure) vers le canal.

Deux techniques originales d'etude de contraintes interfaciales sont detaillees dans ce memoire. D'une part l'etude des contraintes interfaciales par diffraction des rayons x sur un metal a gros grain se heurte a l'impossibilite d'assimiler le materiau a un solide homogene isotrope. Cette difficulte a ete tournee en analysant la reponse individuelle de quelques plans, reperes dans un grain, a une sollicitation exterieure de flexion biaxiale. Cette analyse conduit a la definition de pseudo-modules elastiques utilises par la suite pour exprimer la contrainte interfaciale verre/metal en terme de flexion equivalente. Cette approche tient donc compte du role mecanique des joints de grains. D'autre part, sur une interface verre-metal, il a ete etabli une correlation entre les determinations des contraintes par diffraction de rayons x dans le substrat metallique et une analyse des figures d'identation a la surface du verre

L'objectif principal de ce travail concerne la comprehension des mecanismes de croissance de nitrure d'aluminium obtenu grace au traitement par plasma induit par laser de surface d'al. Cette methode originale, basee sur l'interaction d'un laser excimere avec une surface metallique sous atmosphere d'azote et conduisant a la creation d'un plasma, entraine la formation d'aln polycristallin equiaxe sur une epaisseur allant jusqu'a quelques microns de profondeur en fonction de la duree d'irradiation laser. Une determination fine de l'etat microstructural dans le plan du revetement d'aln et en profondeur est realisee par l'exploitation conjuguee d'analyses moyennees (drx, gixd) et ponctuelles (met, meb, edx). Les variations importantes de rugosite et de composition chimique dans le plan de la surface, ainsi que l'existence d'une couche superficielle aln/al, sont attribuees a l'heterogeneite de puissance surfacique du faisceau laser, qui entraine la decomposition partielle de l'aln deja forme preferentiellement au centre des impacts plasma. Mais le processus majoritaire qui regit la formation d'aln en profondeur est un mecanisme de diffusion en phase solide dans l'aluminium, qui se traduit par l'agencement de grains d'aln sous forme de strates de morphologie differente presentant un faible etat de contraintes residuelles. Le procede d'elaboration est optimise par l'augmentation du taux de recouvrement des impacts plasma : l'etat de surface est alors beaucoup plus homogene, ce qui permet de renforcer considerablement la resistance a l'usure de tels revetements. Le second objectif de ce travail est de correler la microstructure, l'etat micromecanique et le comportement tribologique. La comparaison entre les surfaces traitees par laser-plasma et des couches minces d'aln deposees par pulverisation cathodique met en evidence le role preponderant de la nature de l'interface revetement/substrat sur la tenue mecanique des revetements. En effet, la zone de transition diffuse entre aln et le substrat au niveau microstructural dans le cas des surfaces traitees par laser-plasma leur confere un meilleur comportement tribologique.

Les proprietes structurantes des mesophases de type cristal liquide lyotrope sont associees aux avantages du procede sol-gel pour la formation de couches minces continues de silice. La synthese de materiaux inorganiques a texture poreuse ordonnee peut ainsi etre obtenue par effet d'empreinte apres elimination de la mesophase structurante. L'application a l'elaboration de membranes ceramiques doit ainsi permettre une amelioration de la permselectivite des couches separatives, liee a la monodispersite en taille des pores. Le choix des molecules amphiphiles structurantes rend de plus possible l'ajustement de la taille des pores de la membrane. Les couches a structure hexagonale synthetisees a l'aide de tensioactifs de type alkyltrimethylammonium sont plus particulierement etudiees. Il est en notamment montre que les conditions de synthese peuvent etre definies a partir des diagrammes de phase eau tensioactif correspondants. Les resultats sont generalises a d'autres structures et d'autres types de structurants. La caracterisation des materiaux par diffraction des rayons x en 1d ou 2d ainsi que la microscopie electronique a transmission mettent en evidence la texturation de la couche et le fait que la structure reelle des films, apres sechage et calcination, n'est pas hexagonale mais de type rectangle centree. La structure s'oriente parallelement au substrat, ce qui est nefaste pour la permeabilite des couches poreuses produites. Pour modifier cette anisotropie, des particules colloidales sont introduites dans le milieu : des colloides de silice ou des colloides magnetiques de maghemite. Ces derniers sont utilises afin d'evaluer l'effet de leur rotation sous champ magnetique sur l'orientation des cylindres micellaires formant la mesophase. Les interactions entre les colloides introduits et les autres constituants du milieu reactionnel sont d'abord etudiees. L'influence de l'ensemencement sur la texture et la permeabilite de couches poreuses est ensuite evaluee.