Dissertations / Theses: 'Diffraction des Rayons X synchrotron'

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Mastropietro, Francesca. "Imagerie de nanofils uniques par diffraction cohérente des rayons X." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00716410.

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Abstract:

L'imagerie par diffraction des rayons X cohérents (CDI) en condition de Bragg est utilise pour étudier la déformation de nano-objets uniques. Ceci est possible grâce au développement d'optique focalisante, comme les lentilles de Fresnel (FZP), produisant un faisceau sub-micronique coherent. Les nanostructure étudiées sont reconstruite avec des algorithmes d'inversion à partir de données de diffraction, sous la forme d'un objet complexe, ou l'amplitude correspond à la densité électronique 3D et la phase correspond a la projection de la déformation de l'objet (par rapport a un réseau cristallin parfait) dans la direction du vecteur de diffraction. Dans ce travail, nous avons étudié la déformation dans des nanofils hétérogènes (nanofil de GaAs avec une mono-couche de boîtes quantiques de InAs) et homogènes (silicium fortement contraint sur isolant (sSOI)). Lorsqu'un faisceau focalise de rayons X est utilise, 'a la fois l'amplitude et la phase de l'onde incidente doivent être connu pour une étude quantitative. Le faisceau focalise utilise pendant les expériences a été reconstruit avec la technique CDI, et les effets de cette fonction d'illumination sur l'imagerie de nanofils contraints ont été étudiés. Mots-clés: Imagerie par diffraction x cohérente, contrainte, nanofils, algorithms d'inversion.

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Menut, Denis. "Contribution au développement de la ligne MARS pour l’analyse au rayonnement synchrotron d’aciers à dispersion d’oxydes irradiés aux neutrons : évolution des phases secondaires sous irradiation." Caen, 2016. http://www.theses.fr/2016CAEN2020.

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Abstract:

La Diffraction des Rayons X couplée à la Spectroscopie d’Absorption des rayons X sur la ligne MARS du synchrotron SOLEIL sont mises en œuvre pour l’étude des évolutions microstructurales des phases oxydes présentes dans les aciers ODS irradiés en réacteur. Deux nuances d’acier ODS d’ancienne génération (DY et MA957) irradiées jusqu’à de fortes fluences (~75 dpa) aux neutrons ont pu être étudiées. Ces expériences ont nécessité un développement spécifique de la ligne MARS, notamment d’un porte-échantillon, permettant de franchir une étape majeure du point de vue des outils de caractérisation nucléarisés au CEA. Ainsi, la DRX apporte des résultats originaux sur la nature cristallographique et les microstructures des phases précipitées de taille intermédiaire (autour de 100 nm), les phases nanoprécipitées (entre 1 et 10 nm) ne pouvant être observables dans ces conditions d’analyse (matériaux et configuration expérimentale). Par ailleurs, la SAX ne peut être discriminante lorsque l’élément sonde entre dans la composition de différentes phases précipitées. Néanmoins, la stabilité de la coordinance 5 du Ti est démontrée, quelles que soient les conditions d’irradiation. L’étude expérimentale n’accédant pas aux précipités nanométriques, l’alternative est la simulation numérique du comportement sous irradiation des oxydes d’intérêts, confrontée à des observation d’oxydes massifs irradiés aux ions : dans ces conditions, la structure fluorine lacunaire est une phase intermédiaire de la transition cristal-amorphe de la structure pyrochlore quelles que soient les conditions d’irradiation et le rapport des rayons cationiques, la coordinance du Ti tendant vers 5 dans l’état amorphe
X-Ray Diffraction coupled with X-ray Absorption Fine Structure analyses at the MARS beamline of the synchrotron SOLEIL facility were used to study the microstructural evolution of oxides phases found in ODS steels irradiated in Material Testing Reactors. Two hold generations of ODS steel grades (DY and MA957) irradiated up to high fluencies (~75 dpa) were studied. These experiments have required specific developments, in particular a dedicated sample holder. An important milestone was overcome integrating the MARS beamline to the nuclearized facilities accessible for CEA. First, XRD analysis provide new results concerning intermediate sizes of precipitates (around 100 nm) essentially from crystallographic point of view, the nano-sized oxides (from 1 to 10 nm) being not detected, due to the material itself, sample preparation as thin foil and experimental set-up calibration. Secondly, XAFS analysis is not a discriminating technique as soon as the absorber atom is involved in the chemical composition of various precipitates found in ODS. Nevertheless, the stability of the Ti with a coordination number of 5 is evidenced whatever the irradiation conditions. As our experimental study was not able to detect the nano-sized oxides, an alternative way is to perform modeling approach of the behavior of massive oxides under irradiation, compared to experimental analyses under ion irradiations. We have shown that the defect-fluorite is an intermediate phase of the crystal-to-amorphous phase transition of the pyrochlore oxide structure, whatever the irradiation conditions and the ratio of the cationic radii, the Ti coordination number remaining around 5 in the amorphous state

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Lauraux, Florian. "Etudes nano-mécaniques in situ de nanostructures métalliques utilisant le rayonnement synchrotron." Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2020. http://www.theses.fr/2020AIXM0441.

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Abstract:

Dans cette thèse, le comportement nano-mécanique d’ilots d'Au sub-micrométriques est étudié par nano-indentation in-situ en utilisant le microscope à force atomique SFINX en combinaison avec la microdiffraction de Laue et l’imagerie par diffraction cohérente des rayons X en condition de Bragg (BCDI). Ces études de couplage des rayons X à la nano-indentation ont été menés sur des lignes synchrotron, les lignes ID01 et BM32 à l'ESRF (Grenoble). De nouvelles méthodes ont été développées dans le cadre de cette thèse : une nouvelle technique de mesure de la force appliquée in situ qui repose sur le mesure de la déflexion de la poutre AFM en silicium par microdiffraction de Laue fournissant une résolution de force de 90 nN. Une technique d'imagerie par diffraction cohérente des rayons X en condition de Bragg à plusieurs longueurs d'ondes (Multi Wavelength BCDI) qui permet un BCDI in situ réel pendant les tests nano-mécaniques. Les tests mécaniques couplés à la micro diffraction de Laue ont permis de déterminer la densité de dislocation dans un cristal d'or en fonction de la force appliquée mettant en évidence un recuit mécanique par la baisse de la densité des dislocations géométriquement nécessaires (GND). La technique de MW-BCDI a été utilisée lors de l'indentation in situ d'un mono cristal d'Au et a permis de visualiser en 3D l'évolution des dislocations. Elle a aussi montré la disparition des dislocations après un déchargement complet, laissant derrière elle un cristal d'or sans défaut. Ces expériences de couplage in situ permettent d'apporter de nouveaux éléments de réponse concernant la nucléation des premiers défauts dans des nano-structures métalliques CFC
The nano-mecanic behavior of Au sub-micronic islands has been studied by in situ nano-indentation using the atomic force microscope SFINX coupled with the Laue X ray microdiffraction and the Bragg coherent diffraction imaging (BCDI°techniques. These coupled studies have been led on synchrotron beamlines, ID01 and BM32 at the ESRF (France Grenoble). New methods have been developped during this PHD work : a mesure of the in situ applied force by measuring the deflexion of the AFM Si cantilever by Laue microdiffraction with a resolution of 90 nm. A brand new multi-wavelength BCDI approach allowing real in situ nano-mecanical tests coupled with X ray diffraction. The mecanical tests coupled with Laue microdiffraction led to the determination of defaults density in a Au nanocristal function of the applied force, which demonstrated a mecanical annealing by the drop of the GNDs. The mw-BCDI has also be coupled with nanoindentation tests on a Au nano-cristal, which allowed us to visualize in 3D the evolution and the nucleation of dislocations. It also showed the disapearing of the dislocations after a full unloading, leaving the nano-cristal with no defaults. These in situ coupled experiments will shed some new light about the nucleation of the first defaults in metalic FCC nanostructures

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Masiello, Fabio. "Diffraction et imagerie aux rayons X en utilisant un faisceau cohérent : applications aux optiques rayons X et au cristaux comportant des hétérogénéités de phase." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00609216.

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Abstract:

Les propriétés exceptionnelles des sources de rayonnement synchrotron ont été et sont de plus en plus exploités dans des disciplines très différentes, allant de l'archéologie à la chimie, de la science des matièraux a la biologie, de la médecine à la physique. Parmi ces propriétés, il est important de mentionner la haute brillance, le spectre continu, le haut degré de polarisation, la structure temporelle, la petite taille de la source et la petite divergence du faisceau. Ces dernières propriètèes entraînant une forte cohérence transversale du rayonnement produit. La cohérence du faisceau a permis le développement des nouvelles techniques comme par exemple, l'imagerie à contraste de phase, la spectroscopie à corrélation des photons et l'imagerie par diffraction des photons cohérents. Par conséquent, il est de première importance que les éléments optiques puissent préserver cette propriété, perturbant le moins possible la front d'onde. Ce travail de thèse se constitue de trois parties. Dans la premiere partie, je vais présenter le travail effectué au sein du groupe optique de l'ESRF dans la caractérisation des cristaux de diamant synthétique de haute qualité prévus pour des applications aux optiques pour les rayons X. Cet caractérisation a été effectué en utilisant différentes techniques rayons X complémentaires, telles que la diffractométrie à haute résolution, la topographie, la diffraction en incidence rasante, la réflectométrie et des mesures de préservation de cohérence en utilisant l'effet Talbot. Dans la deuxième partie, je expose les résultats obtenu dans l'étude du comportement à haute température des domaines ferroélectriques dans un cristal périodiquement polarisé. Dans cet type d'étude, basé sur la diffraction de Bragg-Fresnel, est nécessaire un haute cohérence du faisceau. Dans la troisième partie, je présents des résultats obtenu dans la caractérisation des diamants prévus pour des applications autres que les optique rayons X.

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Cook, Phil K. "Microfocused X-ray methodologies for the biogeochemical study of archaeological and modern otoliths." Thesis, Paris 11, 2015. http://www.theses.fr/2015PA112203/document.

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Abstract:

Les otolithes, croissances aragonitiques de l'oreille interne des poissons téléostéens, peuvent être utilisés comme traceurs des variations de l’environnement rencontrées par un individu au cours de sa vie. Un ensemble d’otolithes de Sciaenidae et d’Ariidae archéologiques et modernes a été étudié dans le but d'améliorer les méthodes de reconstruction paléo-environnementale utilisant les otolithes et les autres biominéraux carbonatés stratifiés. L'incorporation du strontium, l'élément lié à l'environnement le plus facilement accessible, a été étudiée par analyses ponctuelles et par cartographie de spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS). Une approche multivariée de cartographie rapide de l'environnement chimique a été mise en place pour déterminer le mode d’incorporation du Sr sur une superficie de 0,25 mm² avec une résolution micrométrique. Ces résultats démontrent pour la première fois avec une résolution latérale micrométrique sur des distances millimétriques que le Sr se substitue aléatoirement au calcium dans le réseau de l'aragonite, indépendamment de la concentration en Sr, de l’âge de l’individu ou de la période géologique. D’autre part, des cartes élémentaires sur des zones atteignant 2,6 mm² ont été collectées à des résolutions latérales micrométriques avec plusieurs techniques d'émission de rayons X (émissions provoquées par les particules des rayons X (PIXE) et fluorescence des rayons X par rayonnement synchrotron (SR-µXRF)). Ces cartes permettent l'examen détaillé de l'histoire de la vie d'un individu et de la taphonomie de l'échantillon avec une haute résolution temporelle, tout en identifiant les défauts ou les éléments abiogéniques. Enfin, la diffraction des rayons X par rayonnement synchrotron (SR-XRD) a été utilisée pour cartographier la texture cristalline sur des sections complètes d'otolithes afin d’approfondir notre connaissance de la structure interne et de la croissance des otolithes. Ces développements fournissent des outils précieux pour de futures études des biominéraux, mais plus généralement pour les sciences des matériaux. La sélection et la mise en œuvre de ces méthodes ont été réalisées dans le but d’exploiter au maximum leur fort potentiel pour l'étude des biocarbonates stratifiés, tout en tenant compte des approches existantes et en cherchant à en améliorer certains aspects tels que la profondeur d'information, la résolution latérale, la sensibilité, et les dégâts d’irradiation provoqués par les faisceau. Ce travail démontre la stabilité et l'homogénéité de l'incorporation du Sr par substitution aléatoire au Ca dans l’aragonite biogénique des otolithes modernes et archéologiques. Des cartes multi-élémentaires ont été collectées à l'aide de la SR-µXRF dans un temps raisonnable de quelques heures, et permettent de distinguer une contamination ou des défauts dans l'échantillon, mais également de corréler les cartes obtenues à des observations microscopiques des sections pour fournir une résolution temporelle. Les orientations préférentielles des cristallites composant les sections d'otolithes ont été analysées par la méthode d’acquisition rapide « flyscan », permettant de réduire le temps de mesure à quelques minutes au lieu des quelques heures nécessaires auparavant
Otoliths, aragonitic growths in the inner ear of teleost fishes, can be used as proxies for the water conditions experienced by an individual over its lifetime. A set of archaeological Sciaenidae and Ariidae otoliths and modern counterparts was studied with the objective of improving palaeoenvironmental reconstruction methodologies using otoliths and other incremental carbonate biominerals. The incorporation of strontium, the most accessible environment-related element, was studied by X-ray absorption spectroscopy (XAS) point analyses and mapping. A fast multivariate chemical environment mapping approach was implemented to determine the mode of Sr incorporation over an area of 0.25 mm² with micrometric resolution. XAS results demonstrate for the first time with a micrometric lateral resolution over millimetric distances that strontium randomly substitutes for calcium in the aragonite lattice, independent of strontium concentration, or individual or geological age. Elemental maps on areas up to 2.6 mm² were produced with micrometric lateral resolution X-ray emission techniques (Particle-induced X-ray emission (PIXE) and synchrotron X-ray fluorescence (SR-µXRF)). These maps permit the detailed examination of an individual’s life history and sample taphonomy with a high temporal resolution while also identifying defects or abiogenic elements. Synchrotron X-ray diffraction (SR-XRD) was used to map the crystal texture on complete otolith sections and may deepen understanding of otolith internal structure and growth processes, as well as providing a valuable tool for future studies of biominerals and advanced materials. The selection and implementation of methods were carried out with a view to maximise the potential contribution to the study of stratified biocarbonates, considering and seeking to complement existing approaches in aspects including information depth, lateral resolution, sensitivity, and beam damage. This work demonstrates the stability and homogeneity of Sr incorporation by random substitution for Ca in biogenic aragonite in both modern and archaeological otoliths. Multielemental maps were collected using SR-µXRF in a reasonable time scale of a few to several hours, with the ability to distinguish contamination and defects in the sample, as well as to correlate the maps to microscopic observations of the sections to provide temporal resolution. The preferential orientations of crystallites composing the otolith sections were analysed using the rapid acquisition ‘flyscan’ method, which reduces measurement time to minutes rather than hours

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Malard, Benoît. "Caractérisation multiéchelle par diffraction de neutrons et rayonnement synchrotron de la transformation martensitique sous contrainte dans un alliage à mémoire de forme CuAlBe." Paris, ENSAM, 2008. https://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00004479.

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Abstract:

Les Alliages à Mémoire de Forme (AMF) présentent un comportement très différent des matériaux habituels. Leurs propriétés exceptionnelles, comme l’effet mémoire et la superélasticité, sont étroitement associées aux caractéristiques de la transformation martensitique dans ces alliages. Les évolutions microstructurale associés à cette transformation jouent un rôle considérable sur la nature des propriétés macroscopiques observées. La caractérisation fine de ces évolutions constitue un enjeu important dans la compréhension des interactions entre microstructure et propriétés. Dans ce contexte, ce travail expérimental, réalisé sur un AMF superélastique de type CuAlBe, montre que les techniques de diffractions aux grands instruments permettent de réaliser des analyses microstructurales sur une très large gamme d’échelle. Cette approche d’analyses multiéchelles in-situ a permis d’obtenir plusieurs résultats marquants. A l’échelle macroscopique et grâce à la diffraction de neutron à l’ILL, la contribution associée à la présence de martensite stabilisée et celle liée à la déformation plastique a été déterminée au cours de cycles successifs. Une conséquence importante de cette détermination a été d’établir que dans les AMF, l’élargissement des raies de diffraction, observé au cours des chargements, a pour origine principale un mécanisme d’augmentation des hétérogénéités intragranulaires, un mécanisme directement lié à la transformation de phase. Les analyses réalisées aux échelles fines ont permis de mettre en évidence ce mécanisme particulier. Ainsi l’utilisation du microscope 3DXRD et de la microdiffraction Laue à l’ESRF, a montré que la transformation martensitique s’accompagne d’une rotation non négligeable du réseau cristallin de l’austénite à l’échelle du grain dans le polycristal et d’une fragmentation de l’austénite en plusieurs sous-domaines d’orientation différente. Ce mécanisme est largement réversible avec la transformation inverse
The Shape Memory Alloys (SMA) have different mechanical properties than usual materials. Their exceptional properties such as superelasticity and shape memory are closely associated with the characteristic of the martensitic transformation in these alloys. The microstructural evolutions associated with this transformation play a considerable role in the nature of the observed macroscopic behaviour. The precise description of these evolutions is an important part of the understanding of the interactions between the microstructure and the macroscopic properties. In this context, diffractometric analyses allow us to obtain useful information on the volume fraction evolution the lattice strains and grain rotations. The use of neutron, synchrotron X-ray and hard X-Ray radiation appears to be the only alternative for quantifying the martensitic transformation at multiple length scales via reliable complementary measurements performed in a laboratory. This work, on superelastic CuAlBe SMA, contributes to the development experimental methodologies on biphasic alloys and sets up new in-situ multiscale analyses on the field of the martensitic transformation. At the macroscopic scale, the transfer stress loading from one to the other phase has been followed when the transformation begins. The plastic and residual transformation strains have been determined from the residual macroscopic strain. At the grain level, the formation and the rotation of small austenitic domains have been measured when the martensitic transformation starts. During unloading, the inverse rotation and the reconstitution of one austenitic domain have been observed. At the microscopic level, the rotations of the small austenitic domains have been confirmed and localized. The increase of the austenite crystal plane mosaicity has been tracked

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Gallard, Manon. "Etude in situ de la cristallisation et des contraintes dans des nanostructures de GeTe par diffraction du rayonnement X synchrotron." Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2019. http://www.theses.fr/2019AIXM0037.

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Abstract:

Les matériaux à changement de phase (PCM, Phase Change Materials) sont utilisés dans les dispositifs mémoires PCRAM (Phase-Change Random Access Memory), dans lesquels l’information est stockée par l’état du PCM (cristallin ou amorphe, correspondant aux deux états d’information 0/1). La lecture se fait par la mesure de la résistance du PCM qui est très différente suivant son état amorphe ou cristallin. L’optimisation et la fiabilité de ces dispositifs mémoires repose sur une compréhension fine des mécanismes physiques à l’œuvre lors de la transition amorphe-cristal. Pendant cette thèse, un système modèle (GeTe) a été caractérisé in situ au synchrotron. Le comportement thermoélastique et le mécanisme de cristallisation ont été étudiés pour plusieurs géométries d’échantillon : des films minces (épaisseurs de 100 nm à 5 nm), des nano-piliers (diamètre 50 nm à 250 nm, 50 nm de haut) et des agrégats (diamètre 10 nm)
Phase Change Materials (PCM) are used in PCRAM (Phase-Change Random Access Memory) devices, where the information is stored by the PCM state (crystalline or amorphous, corresponding to the two binary information states, 0/1). The stored data is read as the resistivity of the PCM which differs strongly whether it is in amorphous or crystalline state. A detailed understanding of the physical mechanisms during the amorphous to crystal phase transition is of utmost importance for the optimization and the reliability improvement of these memory devices. In this work, a model system (GeTe) was in situ characterized at a synchrotron facility. The thermoelastic behaviour and crystallization mechanism were studied for several sample geometries: thin films (thicknesses of 100 nm down to 5 nm), nano-pillars (diameter 50 nm to 250 nm, 50 nm height) and clusters (diameter of 10 nm)

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Jal, Emmanuelle. "Réflectivité magnétique résonante de rayons X mous : une sonde de la distribution d'aimantation complexe au sein de films minces." Phd thesis, Université de Grenoble, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00952868.

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Abstract:

Cette thèse traite de l'étude de films ultra minces de Fe par réflectivité magnétique résonante de rayons X mous (SXRMR). La technique de SXRMR associe les effets magnéto-optiques aux propriétés de diffusions des rayons X, ce qui permet sonder les propriétés magnétiques avec une résolution spatiale en profondeur. Un profil magnétique résolu en profondeur est donc dérivé des expériences, permettant d'étudier les effets des interfaces sur l'homogénéité des propriétés magnétiques. Dans un premier temps nous présentons l'étude d'un film mince de Fe sur un substrat vicinal d'Ag(116) recouvert par quinze monocouches d'Au. Cette étude révèle que l'aimantation est augmentée de 20 à 30$\%$ dans les deux à trois monocouches proches des interfaces d'Au et d'Ag, quelque soit la température et l'épaisseur de la couche de Fe. Nous avons également mis en évidence une inhomogénéité de la composante hors du plan à basse température pour des échantillons ayant un axe de facile perpendiculaire aux marches : la composante de l'aimantation hors du plan est de plus en plus grande lorsqu'on se rapproche du substrat vicinal d'Ag. Dans un deuxième temps, nous présentons l'étude d'un film mince de six monocouches de Fe sur du Cu(100) et recouvert par une couche d'Au. En utilisant une approche originale de contrainte sur les paramètres magnétiques, nous avons pû mettre en évidence que la dépendance de l'aimantation en fonction de la température n'était pas la même selon la position de la monocouches dans le film mince de Fe, comme prédit théoriquement par Sandratski.

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Bouscaud, Denis. "Développement de la microdiffraction Kossel pour l'analyse des déformations et contraintes à l'échelle du micromètrecristallins : applications à des matériaux cristallins." Paris, ENSAM, 2012. http://www.theses.fr/2012ENAM0012.

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Abstract:

La diffraction des rayons X est une technique non destructive fréquemment utilisée en sciences des matériaux pour déterminer les contraintes résiduelles à une échelle macroscopique. Du fait de la complexité croissante des nouveaux matériaux et de leurs applications, il devient nécessaire de connaître l'état de déformation / contrainte à une échelle plus petite. Dans ce sens, un outil expérimental appelé microdiffraction Kossel a été développé au sein d'un microscope électronique à balayage. Il permet de déterminer l'orientation cristallographique et les déformations / contraintes avec une résolution spatiale de plusieurs micromètres. Des analyses ont aussi été réalisées avec un rayonnement synchrotron. Une méthodologie expérimentale a été développée de manière à optimiser l'acquisition des clichés et leur post-traitement. La procédure de détermination des contraintes a été validée en comparant les états de contrainte de monocristaux sous chargement mécanique in situ, obtenus en microdiffraction Kossel et avec des techniques de diffraction classiques. La microdiffraction Kossel a ensuite été appliquée à des matériaux polycristallins en diminuant progressivement la taille des grains analysés. Des hétérogénéités intergranulaires assez marquées ont par exemple été mesurées sur un acier IF. Des mesures ont enfin été réalisées sur des couches minces représentatives des composants de la microélectronique
X-ray diffraction is a non-destructive method frequently used in materials science to analyse the stress state at a macroscopic scale. Due to the growing complexity of new materials and their applications, it is necessary to know the strain and stress state at a lower scale. Thus, a Kossel microdiffraction experimental set-up was developed inside a scanning electron microscope. It allows to obtain the crystallographic orientation as well as the strains and stresses within a volume of a few cubic micrometers. Some experiments were also performed using a synchrotron radiation. An experimental procedure was developed to optimize the acquisition of Kossel line patterns and their post-processing. The stress calculation from Kossel patterns was validated by comparing the stress state of single crystals during in situ mechanical loading, obtained by Kossel microdiffraction and with classical diffraction methods. Then Kossel microdiffraction was applied to polycrystalline samples by gradually decreasing the grain size. Intergranular stress heterogeneities were for example measured in an interstitial-free steel. Experiments were finally carried out in thin layer samples representative of microelectronic components

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Fraczkiewicz, Alexandra. "Développement de la tomographie par rayons X en synchrotron pour l'industrie : application à l'analyse de défaillance en intégration 3D." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY088/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse vise à développer de nouvelles techniques de caractérisation pour l'intégration 3D en micro-électronique. Plus précisément, ce travail porte sur l'imagerie 3D de tels objets et la mesure des contraintes par diffraction de Bragg, réalisées sur de récentes lignes de lumière de l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility).L'intégration 3D a pour but de répondre aux besoins de performances de la micro-électronique, en empilant les différents éléments constituant les puces au lieu de les placer les uns à côté des autres; ceci permet de limiter la place qu'ils occupent et la longueur des connections. Pour ce faire, de nouvelles connections entre puces ont du être développées, telles que les piliers de cuivre et les pads de cuivre, utilisés dans le cas du collage hybride. Afin de maîtriser leurs procédé de fabrication, il est important de pouvoir caractériser ces objets, à la fois par des moyens d'imagerie et de mesure de la déformation dans les puces. Ces mesures doivent permettre un large champ de vue (100 µm), ainsi qu'une haute résolution (50 nm). De plus, afin de satisfaire les besoins en temps de l'industrie micro-électronique, les techniques choisies doivent être aussi rapides et automatiques que possible.Pour satisfaire ces besoins, plusieurs techniques ont été étudiés durant ces travaux de thèse.Une technique d'imagerie 3D par Slice and View, inspirée de la technique classique du FIB/SEM et implémentée dans un PFIB (Plasma Focused Ion Beam), a été développée durant ces travaux de thèse. Elle permet aujourd'hui l'acquisition de larges volumes de manière automatique. De même, le procédé d'analyse des mesures de tomographies réalisées sur la ligne de lumière ID16A de l'ESRF a été adapté, afin de limiter au maximum l'intervention humain et le temps global d'analyse.Des mesures de déformations ont également été menées à l'ESRF, sur une ligne de nano-diffraction, ID01. Ces expériences ont été réalisées sur des empilements dédiés au collage, hybride ou direct. Il a été possible de mesurer en une seule expérience les déformations présentes dans deux couches de silicium, et de réaliser des mesures textit{in situ} dans le cuivre.Dans les travaux de thèse présentés ici, nous montrons les possibilités de techniques synchrotron (imagerie et mesure de déformations) pour la caractérisation d'objets issus de l'intégration 3D. Nous montrons que certaines adaptations des techniques existante peuvent permettre des analyses routinières à haute résolution pour le milieu de la micro-électronique
This PhD thesis aims at developing new characterization techniques for 3D integration in microelectronics. More specifically, the focus is set on recent ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) beamlines, both for 3D imaging by tomography and for strain measurements by Bragg diffraction.3D integration aims at reducing the global microelectronics devices footprint and connections length, by stacking the dies on top of one another instead of setting them one to another. This new geometry however requires new connections, such as copper pillars (CuP) and copper pads, used in hybrid bonding. The monitoring of their fabrication process requires their imaging in three dimensions, and the measure of the strain inside them. Those measurements must be conducted on large areas (100 µm2), with high resolution (500 nm for strain and 100 nm for imaging). Moreover, given the industrial context of this study, the characterization methods must be as routine and automatic as possible.To answer those needs, several techniques have been developed in this work.Two 3D imaging techniques have been made compatible with the requirements of 3D integration characterization. A Slice and View procedure has been implemented inside a single beam PFIB, leading to large volumes 3D automated imaging. The tomography workflow accessible on the ID6A beamline of the ESRF has been adapted, in order to limit the human intervention and beam times. This leads to possible statistical measurements on this beamline.Strain measurements have been conducted on the ID01 beamline of the ESRF, on silicon and copper stacks meant for direct and hybrid bonding. They allowed for simultenous local strain measurements in two independent layers of silicon, and textit{in situ} measurements in copper.In this work, we show the possibilities of synchrotron based techniques (here, tomography and Bragg diffraction) for the chacracterization of 3D integration devices. We show that, provided some adjustments, these techniques can be used routinely for the microelectronics field

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Piotrowski, David P. "Synchrotron polychromatic x-ray diffraction tomography of large-grained polycrystalline materials." Thesis, Georgia Institute of Technology, 1996. http://hdl.handle.net/1853/19985.

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Nguyen, Thanh Tra. "Sillicon photonics based on monolithic integration of III-V nanostructures on silicon." Phd thesis, INSA de Rennes, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01065999.

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Abstract:

This thesis focuses on the heterogeneous growth optimization of III-V nanostructures on Si (001) substrate displaying a miscut toward [110]. The main purpose concerns the integration of efficient light sources on Si substrate for high-speed optical interconnects inter-and intra-chip, as a cornerstone for the development of optoelectronic integrated circuits (OEIC).First, this study focuses on the optimisation of nitrogen incorporation in GaPN on GaP(001) substrate, while reachingthe lattice-matching condition with Si. This study is also interesting for the growth of any GaPN-based dilute nitridecompounds, such as GaAsPN, which are very attractive for long wavelength laser applications and high-efficiency photovoltaic applications on Si substrates. In a second step, we studied the growth of an active layer based on (In,Ga)As quantum dots (QD) on GaP (001) substrate. These QD display a high density and good uniformity in size. Room temperature photoluminescence is also obtained on these QD, which is very promising for the fabrication of integrated optoelectronic sources on a silicon substrate. In the third part, this study focuses on the homoepitaxial growth of Si by UHV/CVD necessary to bury residual contaminants initially present on the Si surface, and to obtain a Si surface suitable for the subsequent heteroepitaxial growth of optimal structural quality GaP layer. This includes the formation of double atomic steps, by step bunching and favors by the substrate miscut, in order to limit the structural defects. Finally, the GaP/Si interface is optimized, while obtaining a flat GaP surface and a minimum defects density. A methodology to quantify the structural defects (anti-phase domains, micro-twins) by X-ray diffraction using Synchrotron and laboratory sources is presented. This study reveals an anisotropic behavior of the micro-twins, linked to the miscut direction of the Si substrate, and a dramatic reduction of the micro-twins density at high growth temperature. The growth of thin GaP layers on Si substrates, with thickness less than the critical one and obtained with a purposely dedicated growth cluster composed of a Si UHV/CVD chamber connected under UHV with a III-V MBE chamber, shows a significant reduction of the structural defects and provides a GaP/Si pseudo-substrate with a flat surface suitable for subsequent growth of efficient light sources.

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Patterson, Curtis R. II. "Synchrotron polychromatic x-ray diffraction tomography of aluminum lithium 2090 T8E41." Thesis, Georgia Institute of Technology, 1999. http://hdl.handle.net/1853/19526.

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Villain, Pascale. "Analyse des constantes d'élasticité dans des films minces et multicouches par déformation in situ couplée à la diffraction des rayons X." Poitiers, 2002. http://www.theses.fr/2002POIT2274.

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Abstract:

Des études théoriques et expérimentales montrent que les matériaux métalliques nanostucturés peuvent présenter un comportement en élasticité différent de celui du massif. Nous avons mis au point une méthode de mesure du module d'Young et du coefficient de Poisson intragranulaires des films et multicouches supportés en couplant diffraction des rayons X et déformation in situ. Nous avons déterminé le coefficient de Poisson de Mo dans un système Ni/Mo, puis montré une inversion des coefficients de Poisson des familles {331} et {420} dans des films d'or. Combinant plusieurs techniques, nous avons constaté un adoucissement du module d'un film d'acier inoxydable. Nous avons observé un adoucissement sensible du module d'un film de tungstène, puis mesuré le module d'un film d'or, ainsi que son coefficient de Poisson qui s'avère inférieur à celui du massif. Enfin, l'étude de multicouches W/Cu de périodes 3 à 24 nm a révélé une corrélation étroite entre constantes d'élasticité et évolution microstructurale des couches W
Theoretical and experimental studies have evidenced that nanostrutured materials may present an elastic behaviour different from the bulk one. We have developed a method to measure the intragranular Young's modulus and Poisson's ratio in supported thin films and multilayers by coupling X-ray diffraction and in situ tensile testing. We determined the Poisson's ratio of Mo in a Ni/Mo multilayer; then we evidenced an inversion between the Poisson's ratios of the {331} and {420} family planes in gold films. Combining several techniques, we observed a softening of the modulus in a stainless steel film. Then we evidenced a softening of the modulus in a tungsten film; we obtained the modulus of a gold film and its Poisson's ratio, which is clearly smaller than the bulk one. Finally, a study of W/Cu multilayers with periods ranging from 3 to 24 nm revealed a narrow correlation between elastic constants and microstructural evolution in the W sublayers

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Collet, Jean-Louis. "Les mécanismes de déformation d'un acier TWIP FeMnC : une étude par diffraction des rayons X." Phd thesis, Grenoble INPG, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00376431.

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Abstract:

Les mécanismes de déformation des aciers TWIP austénitiques Fe22Mn0.6C ont été étudiés par une analyse quantitative des profils des pics de diffraction aux rayons X. Les densités de dislocations et les probabilités de fautes d'empilement ont été déterminées en utilisant respectivement le modèle de Wilkens et la théorie de Warren. Cette approche de l'analyse des profils de raie a été modifiée pour prendre en compte l'effet des empilements de dislocations provoqués par le glissement planaire de celles-ci dans les métaux CFC à faible énergie de faute d'empilement. L'analyse quantitative du champ de contrainte moyen en tête des empilements de dislocations montre que celui-ci est égal au back-stress dans ces matériaux, ce qui nous a permis une mesure non destructive de celui-ci.
Les résultats de cette méthode ont été confirmés à l'aide de l'indexation automatique de clichés de diffraction en microscopie électronique et de densités de dislocations mesurées par variation de la masse volumique issues de la littérature. Cette méthode a également été appliquée avec succès sur un échantillon standard, en l'occurrence un monocristal de cuivre.
Nous avons confirmé que les mécanismes de déformation des aciers Fe22Mn0.6C, basés principalement sur la formation de martensite à très basse température, laissent place à un maclage intense à température ambiante puis au seul glissement des dislocations à haute température. L'analyse quantitative que nous avons développée a été également appliquée à des aciers TWIP Fe22Mn0.6C restaurés. La comparaison des mesures de densités de dislocations et du back-stress avec l'évolution de la contrainte d'écoulement durant le traitement thermique démontre clairement que le durcissement induit par le maclage n'est pas identifiable au back-stress.

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Collet, Jean-Louis. "Les mécanismes de déformation d'un acier TWIP FeMnC : une étude par diffraction des rayons X." Phd thesis, Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0018.

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Abstract:

Les mécanismes de déformation des aciers TWIP austénitiques Fe22Mn0. 6C ont été étudiés par une analyse quantitative des profils des pics de diffraction aux rayons X. Les densités de dislocations et les probabilités de fautes d'empilement ont été déterminées en utilisant respectivement le modèle de Wilkens et la théorie de Warren. Cette approche de l'analyse des profils de raie a été modifiée pour prendre en compte l'effet des empilements de dislocations provoqués par le glissement planaire de celles-ci dans les métaux CFC à faible énergie de faute d'empilement. L'analyse quantitative du champ de contrainte moyen en tête des empilements de dislocations montre que celui-ci est égal au back-stress dans ces matériaux, ce qui nous a permis une mesure non destructive de celui-ci. Les résultats de cette méthode ont été confirmés à l'aide de l'indexation automatique de clichés de diffraction en microscopie électronique et de densités de dislocations mesurées par variation de la masse volumique issues de la littérature. Cette méthode a également été appliquée avec succès sur un échantillon standard, en l'occurrence un monocristal de cuivre. Nous avons confirmé que les mécanismes de déformation des aciers Fe22Mn0. 6C, basés principalement sur la formation de martensite à très basse température, laissent place à un maclage intense à température ambiante puis au seul glissement des dislocations à haute température. L'analyse quantitative que nous avons développée a été également appliquée à des aciers TWIP Fe22Mn0. 6C restaurés. La comparaison des mesures de densités de dislocations et du back-stress avec l'évolution de la contrainte d'écoulement durant le traitement thermique démontre clairement que le durcissement induit par le maclage n'est pas identifiable au back-stress
The deformation mechanisms of austenitic Fe22Mn0. 6C TWIP steels have been investigated using a quantitative X-ray diffraction peak profile analysis. The dislocation densities and the stacking fault probabilities have been determined using the Wilkens model and the Warren theory respectively. This approach of peak profile analysis has been modified in order to take into account the effect of dislocation pile-ups due to the planar glide of dislocations that occurs in such low stacking fault energy FCC metals. The quantitative analysis of the average strain field at the head of dislocation pile-ups has demonstrated that the strong back-stress effect, in these materials, is directly linked to it. The results of this method have been confirmed by automatic indexing of electron diffraction patterns and by dislocation densities of the literature measured with physical density variation. This method has also been applied successfully on a model copper single crystal. We have confirmed that the deformation mechanisms of Fe22Mn0. 6C steels shift from the formation of martensite at very low temperature, to twinning around room temperature and dislocation glide at higher temperatures. The developed quantitative analysis has also been applied on recovered Fe22Mn0. 6C TWIP steels. The comparison of measured dislocation densities and back-stress with the flow stress evolution during thermal treatment clearly demonstrate that the hardening due to twinning is not equivalent to the back-stress

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Girard, Gaétan. "Développement des méthodes de Ptychographie et diffraction cohérente des rayons X en géométrie de Bragg : application à l'étude de nano-structures." Thesis, Université Grenoble Alpes, 2020. http://www.theses.fr/2020GRALY010.

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Abstract:

L’ingénierie des contraintes révolutionne actuellement le monde de la nanotechnologie, en ce qu’elle permet d’améliorer les performances de dispositifs tels que les structures semi-conductrices, en manipulant les propriétés physiques des matériaux à travers une déformation élastique. La nécessité de méthodes de caractérisation non-invasives, précise à l’échelle nanométrique et ultra-sensible aux déformations, s’en trouve donc accrue. Les nanostructures étudiées servent d’étalons pour le développement d’une méthodologie basée sur la diffraction de rayons X en condition de Bragg. Dans ce travail, la technique de Microscopie par balayage de diffraction X (SXDM) est d’abord détaillée et appliquée à des couches ultra minces de SiGe contraint sur isolant, démontrant être un puissant outil statistique pour évaluer la relaxation de la contrainte après gravure. Ensuite,le manuscrit décrit les techniques d’imagerie par diffraction de rayons X cohérents (CDI) en condition de Bragg, qui permets de reconstruire la densité électronique complexe 3D d’une cristal, et de Ptychographie, qui se base sur l’introduction d’une diversité par translation du faisceau sonde. L’objectif est de combiner ces deux techniques pour développer une technique de haute précision spatiale et ultra-sensible aux déformation, sur des objets pouvant être étendus. Par conséquent, la Ptychographie en condition de Bragg est introduite, ainsi que les algorithmes associés qui permettent de reconstruire à la fois l’échantillon et le faisceau probe, ce dernier étant essentiel pour obtenir des reconstructions concluantes. Il est démontré qu’une approche 2D par projection est suffisante et quantitative dans les cas limites auxquels la thèse se confronte: matériaux ultra-fin approximés par des couches 2D et matériaux ultra-deformés pour lesquels seuls les sous-volumes dans lesquels la déformation varie peu (isostrain) peuvent être reconstruits
Nanotechnologies rely on the introduction of strain engineering to enhance semiconductor devices performances. As a consequence, non-invasive characterization methods with high spatial resolution and strain sensitivity on low-amount-of-matter samples are required. This PhD work focuses on methodology of X-ray diffraction techniques performed in the Bragg geometry, which allows probing the structural properties of crystalline samples. Firstly, the Scanning X-ray Diffraction Microscopy technique, developed on a fast-timescale at the ESRF ID01 undulator beamline, is described through a thorough analysis of an experiment performed on ultra-thin strained SiGe-on-insulator patterns. Secondly, this manuscript focuses on two coherent diffraction imaging techniques, namely Bragg CDI, which yields complex density and strain map of nano-meso crystalline objects, and Ptychography, which use translational diversity to produce quantitative maps of complex transmission function of non-crystalline objects. The motivation developed in this PhD work is to combine these two techniques that both promote highly sensitive phase-contrast properties, in order to provide ultra-high resolution on complex/extended samples. Bragg Ptychography is thus introduced, along with algorithmic descriptions and considerations on the X-ray beam characterization, the latter being still a key component for successful reconstructions

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Matringe, Caroline. "Nanostructuration bidimensionnelle de surfaces vicinales de saphir : Etude quantitative par diffusion et diffraction des rayons x sur sources de lumière synchrotron." Thesis, Limoges, 2016. http://www.theses.fr/2016LIMO0032/document.

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Abstract:

Les systèmes nanostructurés composés de nanoparticules déposées à la surface d’oxyde présentent à la fois un intérêt fondamental et technologique. Les propriétés finales de tels systèmes dépendent principalement de la forme et de la taille des nanoparticules déposées ainsi que de leur organisation sur la surface. Dans ce contexte général, l’utilisation de surfaces vicinales apparaît comme un moyen intéressant pour réaliser des substrats gabarits sur lesquels des particules pourront être déposées. Ce travail est consacré à l’étude de la nanostructuration bidimensionnelle (2D) de surfaces vicinales de saphir obtenue dans certaines conditions expérimentales (orientation de la surface vicinale et paramètres du traitement thermique). Les principaux objectifs de cette étude sont de décrire la morphologie de surface de ces échantillons présentant une mise en ordre 2D mais aussi de proposer un mécanisme concernant le passage de l’organisation monodimensionnelle (1D) à l’organisation 2D. La morphologie des surfaces vicinales d’alumine α, traitées à 1250 °C sous atmosphère d’oxygène pur pendant des durées allant jusqu’à 380 h, a été étudiée par des techniques expérimentales complémentaires : la microscopie à force atomique (AFM), la diffusion centrale des rayons X sous incidence rasante (GISAXS) et la diffraction de surface (GIXD). Les différents résultats ainsi obtenus nous ont permis de montrer que la surface présentant une organisation 2D pouvait être décrite par une assemblée de pyramides, dont la base est un triangle isocèle, décorant un réseau rectangulaire centré. Nous avons déterminé de façon très précise la forme de ce tétraèdre irrégulier qui a été décrit selon les caractéristiques cristallographiques du saphir. Il a de plus été montré qu’un phénomène de méandrage des bords de marches est probablement à l’origine de la transition entre les réseaux 1D et 2D qui n’est observée que lorsque les bords de marches initiaux sont rectilignes
Nanostructured systems based on nanoparticles deposited onto oxide surfaces have both a fundamental and technological interests. Final properties of such systems depend mostly on the shape and size of the nanoparticles and also on their spatial organization on the surface. In this general context, the use of vicinal surfaces appears to be an interesting way of producing templates for ordering nanoparticles. This work is devoted to the study of two-dimension (2D) nanostructuration of sapphire vicinal surfaces obtained under specific experimental conditions (vicinal surface orientation and thermal treatment parameters). The main objectives of this study were to describe the surface morphology of the samples having the 2D ordering and also to propose a mechanism regarding the transition from the 1D to the 2D ordering.Morphology of sapphire vicinal surfaces, annealed at 1250 °C under pure oxygen atmosphere during various durations up to 380 h, was studied by complementary technics: atomic force microscopy (AFM), grazing-incidence small-angle X-rays scattering (GISAXS), and grazing-incidence X-rays diffraction (GIXD). Results allowed us to describe the 2D ordered surface by being an assembly of pyramids with an isosceles triangle base decorating a rectangular centered lattice. The shape of those irregular tetrahedrons has been precisely determined with the crystallographic characteristics of sapphire. It has also been shown that a meandering step-edge phenomenon is probably the starting point of the transition between 1D and 2D lattices obtained when initial step-edges are straight

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TANAKA, Keisuke, and Yoshiaki AKINIWA. "Diffraction Measurements of Residual Macrostress and Microstress Using X-Rays, Synchrotron and Neutrons." The Japan Society of Mechanical Engineers, 2004. http://hdl.handle.net/2237/9178.

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Palin, Luca. "Résolution des structures cristallines par diffraction des rayons X et neutrons sur poudres en utilisant les méthodes d'optimisation globale." Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00077233.

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Abstract:

Ce travail de thèse s'articule autour la résolution des structures cristallines par diffraction des rayons X et neutrons sur poudres en utilisant les méthodes d'optimisation globale. Le premier sujet concerne les phénomènes d'ordre-désordre observés dans certains solides moléculaires organiques de type globulaire. Le deuxième est centré sur la famille des neuropeptides opiacés. Ces neurotransmetteurs régulent, au sein du système nerveux central, les fonctions sensitives telles que la douleur et la respiration. Le but de notre étude était de déterminer la structure cristalline de la Leu-enkephaline, sous sa forme complète ou fragmentée. Enfin, le troisième sujet d'étude est la localisation d'une molécule de benzène adsorbée sur des zéolithes X au sodium de structure déjà connue. Ce résultat a été obtenu par simulation et l'utilisation de cartes d'entropie maximale.

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Reguer, Solenn. "Phases chlorées sur les objets archéologiques ferreux corrodés dans les sols : caractérisations et mécanismes de formation." Paris 11, 2005. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011748v2.

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Abstract:

L'investigation des mécanismes de corrosion du fer dans les sols en présence de chlore s'est appuyée sur une grande partie analytique consistant en une caractérisation locale et structurale des produits de corrosion chlorés sur un corpus d'objets archéologiques. Pour ce faire, différentes techniques d'analyses de caractérisation micro structurales ont été mises en œuvre, notamment des investigations de diffraction et d'absorption des rayons X sous rayonnement synchrotron. Ces travaux de recherche ont permis d'obtenir des résultats fondamentaux quant à la caractérisation des phases chlorées. Un certain nombre de mécanismes de formation de ces phases en fonction des conditions du milieu d'enfouissement ont été proposés. Ceci devra donc être pris en considération pour l'amélioration des méthodes de traitement des objets métalliques du patrimoine. Un second axe de l'étude a consisté à mieux comprendre la localisation du chlore dans l'akaganeite beta–FeOOH, qui est un composé considéré comme le principal responsable de la dégradation des objets archéologiques, car pouvant relâcher des chlorures. Seul le couplage de la caractérisation des produits de corrosion chlorés, à l'échelle microscopique, sur les échantillons archéologiques avec l'étude de phases synthétisées a permis de comprendre les systèmes complexes de corrosion à long terme du fer dans les sols en présence de chlore
For restoration and conservation of metallic artefacts of the cultural heritage, investigation of iron corrosion process in soil related to the presence of chloride was based on local and structural characterization of chlorinated corrosion products formed on archaeological artefacts. To unambiguously identify these corrosion products, some high-resolution techniques as µ-Raman spectroscopy and X Ray synchrotron radiation micro beam techniques, such as micro X-Ray Diffraction and micro X-Ray Absorption experiments, were used to obtain structural micro scale information. A second part of the study concern discussion on the exact location of chlorine anions in akaganeite beta-FeOOH structure. The fundamental results help to gain new insights concerning the influence of such phases in iron corrosion mechanism within their precise characterisation

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Brunelli, Michela. "Etude par diffraction des rayons X sur poudres haute résolution de solides organiques moléculaires : molécules bicycliques et dérivés halogénés de l'éthane." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2001. http://www.theses.fr/2001GRE10002.

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Villanova, Julie. "Détermination des contraintes résiduelles dans les matériaux céramiques pour SOFC : mesures multi-échelles et influence des cycles d’oxydo-réduction." Thesis, Saint-Etienne, EMSE, 2010. http://www.theses.fr/2010EMSE0587/document.

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Abstract:

Les piles à combustible Solid Oxide Fuel Cell sont des systèmes de production d’électricité. Une cellule élémentaire est un multicouche constitué de matériaux céramiques et de métal. Elles sont très sensibles aux contraintes mécaniques générées lors des cycles thermiques et d’oxydo-réduction, limitant leur durée de vie.Ce travail a porté sur la détermination expérimentale des contraintes résiduelles dans des cellules SOFC à anode support en fonction des sollicitations du système. Parallèlement à des mesures in-situ en température, une approche multi-échelles a été développée pour évaluer les hétérogénéités de contraintes dans l’électrolyte liées à la forte anisotropie élastique de la zircone yttriée qui le constitue. Différentes techniques ont été mise en œuvre afin de couvrir les 3 ordres de contraintes. Les mesures à l’échelle macroscopique ont été effectuées par diffraction de rayons X de laboratoire (méthode des sin²(Ψ)). La microdiffraction de rayonnement synchrotron en mode faisceau blanc et monochromatique a permis, après un important travail d’amélioration du protocole de mesure et d’analyse, de déterminer les tenseurs complets de contraintes et déformations grain à grain dans l’électrolyte. Les déformations intra-granulaires ont été évaluées par une technique d’EBSD.Les résultats obtenus ont permis d’analyser les mécanismes principaux qui régissent les évolutions de contraintes dans l’électrolyte. Des hétérogénéités de contraintes entre grains liées à leurs orientations cristallographiques ont été mises en évidence. Au-delà du problème des SOFC, les techniques mises en œuvre ouvrent la voie aux validations expérimentales des modèles mécaniques poly-cristallins
The Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) are high-performance electrochemical devices for energy conversion. A single cell is composed of layers made of different ceramic materials and metal. The mechanical integrity of the cell is a major issue during its lifetime. Damage of the cells is mainly due to the high operating temperature, the “redox” behavior of the anode and the brittleness of the involved materials. In this work, residual stresses in the electrolyte of a planar anode-supported SOFC have been experimentally measured for different treatments of the cell. In situ analysis at various temperatures has been performed. A multi-scale approach has been developed to study the expected strain-stress heterogeneities in the electrolyte due to the strong elastic anisotropy of the involved material (yttria-stabilized zirconia). Different techniques have been used to determinate stresses at the 3 different orders. Macroscopic stresses were studied using the Sin2 method on a laboratory X-ray goniometer. The complete strain and stress tensors of individual grains in the electrolyte have been determinate, after various improvements in the technique, by combining the diffraction of white and monochromatic micro beams produced by synchrotron source. Strain variation into grains has been evaluated using EBSD.This study has identified the main phenomena that control the stresses variation in the electrolyte layer. Stresses heterogeneities from grain to grain have been found and linked to the crystallographic orientation. Beyond SOFC’s considerations, the techniques that have been developed should permit an experimental validation of mechanical modeling to polycrystalline materials

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Nguyen, Long Hoang Bao. "Cristallochimie d’oxyphosphates fluorés de vanadium : De l’étude de leur structure à leurs performances en batteries Na-ion." Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0356.

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Abstract:

Les batteries Na-ion se développent comme une nouvelle alternative aux batteries Li-ion. Parmi le grand nombre de matériaux déjà étudiés à l’électrode positive, Na3V2(PO4)2F3 et Na3(VO)2(PO4)2F sont les plus performants grâce à des capacités théoriques élevées, des potentiels d’extraction des ions Na+ élevés, et la stabilité de la structure lors de cyclages longues durées. De plus, la structure et les propriétés électrochimiques des matériaux Na3V2(PO4)2F3 et Na3(VO)2(PO4)2F peuvent être modulées par un effet de substitution cationique ou anionique. Ce travail de thèse a pour but d’explorer la cristallochimie de nouveaux matériaux dérivés de Na3V2(PO4)2F3 et Na3(VO)2(PO4)2F. Dans un premier temps, différentes modes de synthèse (voies tout solide, céramique assistée par sol-gel, et broyage mécanique) sont explorées pour réaliser des substitutions cationiques et anioniques. La structure tridimensionnelle à longue distance de ces matériaux est déterminée par diffraction des rayons X synchrotron, tandis que les environnements locaux sont ensuite décrits finement en combinant des techniques de spectroscopies (résonance magnétique nucléaire à l’état solide, absorption des rayons X, et infra-rouge) dont l’interprétation est appuyée par des calculs théoriques. Les diagrammes de phases et les processus d’oxydoréduction impliqués lors des réactions de dés-intercalation et de ré-intercalation des ions Na+ de la structure hôte sont étudiés pour chacune des compositions, operando (cad. lors du fonctionnement de la batterie) en diffraction et absorption des rayons X synchrotron. Une compréhension des mécanismes structuraux et redox impliqués au cours du cyclage permet d’identifier les limitations de ces phases et de nous guider pour proposer des nouveaux matériaux dérivés présentant de meilleures performances
Na-ion batteries are currently developed as a future alternative to the conventional Li-ion batteries. Among all the polyanion materials studied as positive electrodes for Na-ion batteries, Na3V2(PO4)2F3 and Na3(VO)2(PO4)2F are the two promising compositions thanks to their high theoretical capacity, high Na+-extraction voltage, and especially the high stability of their structural framework upon long-term cycling. Furthermore, the crystal structure and the electrochemical properties of these materials can be greatly modulated through an effect of cationic or anionic substitution. This PhD work aims at exploring the diversity in crystal chemistry of Na3V2(PO4)2F3, Na3(VO)2(PO4)2F and their derivatives obtained through different synthesis methods. The three-dimensional long range crystal structure of these phases is determined by the use of high resolution synchrotron X-ray powder diffraction whereas their local atomic and electronic structures are investigated through a combination of solid-state nuclear magnetic resonance supported by first-principles theoretical calculations, synchrotron X-ray absorption spectroscopy and infrared spectroscopy. Thereafter, the phase diagram and the redox processes involved in the Na+ de-intercalation and intercalation are established thanks to operando synchrotron X-ray diffraction and absorption. An in-depth understanding on the crystal structure as well as the involved redox couples for each composition helps us to determine the limitations of these vanadium fluorinated oxy-phosphates and sheds light to the development of new materials with better performance based on their structure

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Pérès, Nicole. "Contribution à l'étude du phosphate diacide d'ammonium NH4H2PO4 dans sa phase paraélectrique : densité électronique et propriétés optiques." Nancy 1, 1997. http://www.theses.fr/1997NAN10275.

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Le phosphate diacide d'ammonium (ADP) présente une transition de phase para-antiferroélectrique à 148K. Dans la phase paraélectrique il est isotype du phosphate diacide de potassium (KDP) et de groupe d'espace I4̄2d. La transition de phase de ADP a fait l'objet d'interprétations contradictoires et une étude structurale, incluant la densité électronique, dans la phase paraélectrique, peut contribuer à la connaissance du mécanisme de la transition. L'expérience de diffraction neutronique réalisée fournit la position précise des atomes d'hydrogène et leurs facteurs d'agitation thermique. Elle montre en outre que le blocage de la rotation de l'ion ammonium résulte de liaisons hydrogène bifurquées impliquant une frustration des liaisons. La résolution de l'expérience (0,5 Å) ne permet pas la mise en évidence d'un système désordonné. A partir d'expériences de diffraction X conventionnelle et utilisant le rayonnement synchrotron, la densité électronique a été déterminée par la méthode X-N et par la modélisation multipolaire de Hansen-Coppens. Les liaisons hydrogène ont été caractérisées, selon Bader, à partir des propriétés des points critiques de la densité. La liaison O-H"'O présente un fort caractère covalent tandis que l'hydrogène de l'ammonium forme une liaison hydrogène caractéristique et une liaison électrostatique. Nous présentons également une étude sur la dispersion de la biréfringence d'une lame d'ADP dans le visible. La biréfringence est aussi un paramètre intéressant qui peut caractériser une transition.

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Guillou, Raphaëlle. "Étude in-situ des propriétés mécaniques de films minces d'or nanostructurés déposés sur substrats flexibles lors d'essais de traction biaxiale contrôlée sous rayonnement synchrotron." Thesis, Poitiers, 2015. http://www.theses.fr/2015POIT2271/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse propose d'étudier les effets de taille et de microstructure sur les propriétés mécaniques de films minces d'or nanostructurés déposés sur des substrats flexibles lors d'essais de traction bi-axiale. Les couches minces d'or sont déposées sur du polyimide par pulvérisation ionique, technique qui permet de contrôler la taille des grains selon la direction de croissance dans les films minces en contrôlant l'épaisseur de ces derniers. Nous avons ensuite réalisé des expériences de déformation in-situ sur ces couches minces grâce à la machine de traction bi-axiale installée sur la ligne de lumière DiffAbs du synchrotron SOLEIL, source de rayons X intense qui permet de mesurer par diffraction les déformations dans les films minces polycristallins. La première étape de ce travail a été d'effectuer des expériences de traction bi-axiale pour des chargements dits « pas à pas » en imposant différents ratios de force sur deux séries de couches minces d’or d'épaisseurs différentes afin d'étudier la limite d'élasticité en fonction du chemin de chargement choisi et de tracer une surface de charge pour les deux séries d'échantillons d'or étudiés. La deuxième étape de ce travail a consisté à valider un mode de chargement dit « continu » en comparant les propriétés mécaniques d'une même série d'échantillons d'or obtenus avec ces deux types de chargements : « pas à pas » et « continu ». Une fois validé, nous avons réalisé des expériences de traction bi-axiale sur différentes séries d'échantillons d'or possédant différentes tailles grains et architecture afin de mettre en évidence un effet de taille sur les propriétés mécaniques de films minces nanométriques
The main purpose of this thesis is to study the size and microstructure effects on the mechanical response of gold nanostructured thin films deposited on flexible substrates during biaxial tensile tests. Gold thin films are deposited onto polyimide substrates by sequenced ion sputtering technique in order to control the grain size in the growth direction. We have carried out in situ deformation experiments using the biaxial tensile device installed on the diffractometer of the DiffAbs beamline at synchrotron SOLEIL (Saint-Aubin, France), an intense X-rays source which allows to determine applied strains in polycrystalline thin films thanks to x-ray diffraction measurements. In a first step, we performed tensile biaxial tests for different load ratio using “step by step” procedure on two series of gold thin films showing different thicknesses in order to study the mechanical response analyzing the yield surface that can be extracted with the biaxial device. In a second step, we validated a continuous loading procedure which allows gaining a factor of 10 in the time frame. Validation is made by comparing the mechanical properties of two series of gold thin films investigated using “step by step” loading and “continuous” loading. After validation of the continuous loading procedure, tensile biaxial tests have been performed on different series of gold thin films with different grain size and architecture in order to put in highlight a size effect on the mechanical behavior of nanolayered thin films

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Delheusy, Mélissa. "X-ray investigation of Nb/O interfaces." Paris 11, 2008. http://www.theses.fr/2008PA112104.

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Abstract:

Les projets de Collisionneur International Linéaire et de lasers X à électrons libres reposent sur les performances des cavités supraconductrices radiofréquence en niobium pour une accélération efficace des particules. Une remarquable amélioration du champ accélérateur est couramment obtenue après un traitement des cavités à basse température (T<150°C pour plusieurs heures). L'origine microscopique de cet effet est jusqu'à présent indéterminée ; cependant, il a été proposé qu'une redistribution de l'oxygène interstitiel dans le niobium entre en cause. Ce travail présente une étude de surface de monocristaux de niobium oxydés par différentes techniques in-situ et non-destructives aux rayons X : réflectivité des rayons X, diffraction de rayons X en incidence rasante, diffusion diffuse, mesures de tiges de troncature, et spectrométrie photoélectronique X. Un premier aperçu de l'interaction entre la dissolution/formation de l'oxyde et l'apparition d'oxygène interstitiel sous la couche d'oxyde est donné. La couche d'oxyde naturelle sur les surfaces Nb(110) et Nb(100) est constituée de Nb2O5, NbO2 et NbO, de la surface vers l'interface. L'oxyde chauffé sous vide se dissout progressivement de Nb2O5 en NbO2 à basses températures, et finalement en NbO à 300°C. L'interface Nb(110)/NbO(111) vérifie une relation d'épitaxie de type Nishiyma-Wasserman. Le profil de concentration en oxygène interstitiel indique une région riche en oxygène dans le direct voisinage de l'interface niobium/oxyde. Aucun appauvrissement en oxygène interstitiel n'a été observé sous la couche d'oxyde pour les traitements thermiques à basse température et les préparations de surface étudiées
X-ray free electron layers and the future International Linear Collider project are based on the performance of niobium superconducting rf cavities for efficient particle acceleration. A remarkable increase of the rf accelerating field is usually achieved by low-temperature annealing of the cavities (T <150°C, several hours). The microscopic origin of this effect has remained unclear; however, it has been argued that a redistribution of subsurface interstitial oxygen into niobium is involved. Ln this study, the near surface structure of oxidized niobium single crystals and its evolution upon vacuum annealing has been studied by means of non-destructive in-situ surface sensitive x-tay techniques : x-ray reflectivity (XRR) , grazing incidence x-ray diffraction (GIXD), diffuse scattering (GIDXS), crystal truncation rods measurements (CTRs), and high-resolution core-level spectroscopy (HR-CLS). A first insight into the interplay between the oxide formation/dissolution and the occurrence of subsurface interstitial oxygen has been given. The natural oxide on Nb(110) and Nb(100) surfaces is constituted of Nb2O5, NbO2 and NbO, from the surface to the interface. It reduces progressively upon heating from Nb2O5 to NbO2 at low temperatures, and to NbO at 300°C. The Nb(110)/NbO(111) interface presents a Nishiyma-Wasserman epitaxial orientation relationship. The depth-distribution of interstitial oxygen has been established indicating that most of the oxygen is located in the direct vicinity of the oxide/niobium interface. No evidence of oxygen depletion below the oxide layer has been observed for the low temperature thermal treatments and surface preparations investigated in this study

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Bendeif, El-Eulmi. "Cristallographie à haute résolution des complexes acides minéraux bases azotées ou acides aminés : Etude des interactions intermoléculaires." Nancy 1, 2006. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_2006_0140_BENDEIF.pdf.

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Les matériaux hybrides "organique-inorganique" sont l'objet d'un intérêt immense, en permettant d'allier à la fois certaines propriétés d'un matériau inorganique (ou d'une molécule), et certaines propriétés d'un polymère (ou d'une molécule organique). Les applications de ces matériaux "nouveaux" couvrent des champs aussi variés que les propriétés de résistance mécanique, l'optique, l'électronique et l'ionique du solide et les biomatériaux. Notre étude porte sur les complexes hybrides constitués de groupements phosphite (ou phosphate) comme anions minéraux et d’acides aminés ou de bases azotées comme matrices organiques. La première partie de ce travail est consacrée à la caractérisation spectroscopique ainsi que l’étude structurale de six nouveaux composés hybrides à base de phosphate et de phosphite. Nous présentons dans la deuxième partie une étude très détaillée de la transition de phase réversible de premier ordre avec effet d’hystérésis présente dans le composé m-CPMAP. La discussion du comportement des divers groupements autour de la transition est suivie par une analyse haute résolution de la densité électronique dans la phase basse température à partir de données synchrotron, combinée à une analyse neutronique
Organic-inorganic hybrid materials resulting from the association of amino acids with phosphorous acid have a great importance in industry: IR, very high SGH, and NLO properties make these hybrid materials highly attractive for frequency doubling, they also can be used as infrared detectors and pyroelectric devices). We report in the first part of this work chemical preparation, infrared and NMR spectroscopic studies and structural determination by single crystal X-ray diffraction of six new hybrid complexes. The second part is devoted to an accurate analysis of the reversible first order single crystal phase transition that occurs in m-CPAMP. The thermal behaviour and the study of charge density of m-CPAMP using high-resolution data sets collected with synchrotron and neutron diffraction experiments at low temperature will be presented and discussed. This study allows a better understanding of the phase transition mechanism

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Bourry, Christophe. "Caractérisation physique et géochimique d'hydrates de gaz d'environnements géologiques différents : apport des techniques de Diffraction X Synchrotron et de Spectroscopie Raman : contribution à l'étude de leur origine, formation et stabilité sur les marges." Brest, 2008. http://www.theses.fr/2008BRES2043.

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Abstract:

L’amélioration des connaissances concernant la distribution des hydrates de gaz dans les sédiments, leurs caractéristiques physiques, chimiques ou thermodynamiques est essentielle afin de prévenir les risques auxquels ils peuvent être associés, d’anticiper leur rôle dan l’évolution du climat ou de développer les technologies nécessaires à leur exploitation. Dans cette optique, ce travail de thèse apporte des données supplémentaires indispensables à une meilleure compréhension de leur origine, formation et stabilité. Le travail a porté su l’étude de quatre hydrates de gaz naturels issus de la marge Africaine, la marge Norvégienne et la mer de Marmara. Les hydrates des marges Africaine et Norvégienne cristallisent dans une structure de type I, ce qui est en accord avec leur origine biogénique. En revanche, ceux provenant de la mer de Marmara, composés de gaz d’origine thermogénique, ont une structure de type II. L’utilisation de la spectroscopie Raman a également permis de suivre la dissociation des hydrates naturels et de montrer qu’il n’existe pas de dissociation préférentielle entre les petites et les grandes cages formant les hydrates naturels. En outre, la grande variabilité de la zone de stabilité des hydrates sur le volcan de boue Hakon Mosby a pu être évaluée par modélisation thermodynamique. Une étude identique a montré que seuls des hydrates d’origine thermogénique peuvent se former en mer de Marmara. Enfin, l’ensemble des données géochimiques des eaux interstitielles, des gaz et des hydrates de gaz obtenus au cours de la campagne Vicking (2006) a permis d’étudier la circulation de fluide et de gaz formant les hydrates de gaz sur le volcan de boue Hakon Mosby
The knowledge of the occurrence of gas hydrates in the natural environment, their physical, chemical or thermodynamical properties is essential to prevent geohazards, to anticipate their role in climate change or to develop technologies to take advantage of this energy resource. To mis purpose, this work reports a physical and chemical characterization of four natural gas hydrates from African and Norwegian margins, and from the Sea of Marmara, for documenting their origin, formation and stability. Samples from African and Norwegian margins crystallize in type I structure. This observation is in agreement with their biogenic origin. On the other hand, hydrate samples from the sea of Marmara, characterized by a thermogenic origin, exhibit a type II structure. Raman spectroscopy was also used to investigate the dissociation processes of natural gas hydrates. These results indicate that there is no preferential dissociation of large small cages. Thermodynamical modeling let us evaluate the highly variable gas hydrate stability fields in sediments from the Hakon Most Mud Volcano, whereas it let us assert that only thermogenic gas hydrates can crystallize in the sea of Marmara. In a last chapter, geochemical data obtained from porewaters, gases, and gas hydrates collected during the Vicking cruise (2006) - HERMES Program - permitted to characterize the processes controlling the fluid circulation in the Hakon Mosby Mud Volcano where gas hydrates are present in great quantity

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Tréhorel, Roxane. "Comportement mécanique haute température du superalliage monocristallin AM1 : étude in situ par une nouvelle technique de diffraction en rayonnement synchrotron." Thesis, Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0055/document.

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Abstract:

Les superalliages monocristallins base nickel sont largement utilisés dans les parties chaudes (aux alentours de 1000°C) des turbines aéronautiques au vu de leur bonne résistance thermomécanique. Pendant le stade II du fluage leur microstructure est formée d’une matrice/couloirs γ (CFC) et de précipités en radeaux γ’ (L12). Le but de cette étude est de mieux comprendre la plasticité de ces matériaux, en particulier celle de l’alliage de 1ère génération AM1. Afin de suivre son comportement mécanique durant des transitions rapides, une nouvelle technique expérimentale par diffraction en transmission des rayons X (synchrotron) a été développée. L’utilisation d’une caméra en champ lointain permet d’enregistrer (une acquisition prend 7 secondes) la tache de diffraction (200) de chacune des deux phases, et donc l’évolution en temps réel du désaccord paramétrique entre les deux phases. En utilisant un modèle mécanique simplifié, il est possible d’en déduire les contraintes internes et la déformation plastique de chaque phase. Une campagne d’essai sur la ligne ID11 de l’ESRF a été réalisée avec cette technique. Deux types d’échantillons présentant une microstructure initiale différente, obtenues par des traitements thermiques adaptés, ont été testés. Ils ont été soumis in situ à des essais de fluage à température constante avec des sauts de contrainte. Après essai, les échantillons ont été caractérisés par MET et MEB afin de déterminer leur microstructure, vérifier les désorientations des échantillons, cartographier la concentration de certains éléments et évaluer la densité de dislocations au sein des radeaux γ’. Dans les couloirs γ, la propagation des dislocations nécessite une contrainte de Von Mises supérieure à la contrainte d’Orowan, et la densité de dislocations mobiles augmente avec la déformation plastique. Le mécanisme limitant la déformation plastique par montée de la phase γ’ est vraisemblablement l’entrée des dislocations dans les radeaux. Les conséquences déduites de cette hypothèse sont détaillées ainsi que le comportement mécanique du matériau résultant
Nickel-based single crystal superalloys are extensively used for turbines blades (above 1000°C) of aeronautical engines because of their good thermomechanical properties. During stage II of creep, their microstructure consists of a γ matrix (fcc) and raft precipitates γ’ (L12). The aim of this work is to improve the understanding of plasticity of this type of alloy, especially the first generation AM1 superalloy. To follow his mechanical behaviour during fast transients, a new experimental setup using synchrotron radiation diffraction in transmission geometry was developed. A far field camera allows the recording of the (200) diffraction spot of each phase, i.e. the evolution of the lattice misfit in real time (one acquisition takes 7 seconds). By using a simple mechanical model, it is possible to determine the internal stresses and the plastic strains for both phases. An experimental campaign was performed at ID11 beamline of ESRF using this new technique. Two sample types with different initial microstructure (obtained with adapted heat treatments) were tested in situ. They underwent load jumps under high-temperature creep conditions. Further post mortem investigations by SEM and TEM were performed to determine their microstructure, to check on misorientations, map some elements composition and estimate the dislocation density within the γ’ rafts. In the γ channels, dislocation propagation occurred when the Von Mises stress was larger than the Orowan stress. The mobile dislocations density increases with γ plastic strain. The limiting mechanism for γ’ plastic strain is presumably the entry of dislocation within the γ’ rafts. Under this assumption we deduce the mechanisms of interactions between dislocations, vacancies, and pores within the material, and the mechanical behaviour of the γ’ rafts

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Merckling, Clément. "Croissance épitaxiale d'oxydes "High-k" sur silicium pour CMOS avancé : LaAlO3, GdO3, γ-Al2O3." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 2007. http://bibli.ec-lyon.fr/exl-doc/cmerckling.pdf.

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Abstract:

La miniaturisation depuis 50 ans des composants, transistors MOSFET à base de silicium, dans les technologies CMOS est de plus en plus limité par l’apparition de phénomènes quantiques dans les dispositifs de taille sub-0,1 µm. L’épaisseur requise pour l’isolant de grille devenant trop faible, cela induit une très forte augmentation des courants de fuites à travers le diélectrique. Une solution pour résoudre ce problème est de remplacer la silice (SiO2), qui est l’isolant naturel du substrat de Si, par un autre matériau qui a une constante diélectrique plus élevée que celle de la silice. Avec ces oxydes « high-κ » on peut viser une épaisseur physique d’isolant plus élevée et donc diminuer les courants de fuites tout en maintenant la capacité surfacique du transistor constante. Les solutions industrielles actuelles développées sont à base d’oxydes « high-κ » amorphes. Une alternative serait l’utilisation d’oxydes monocristallins épitaxiés directement sur silicium qui permettrait de retrouver les propriétés de l’oxyde massif et d’obtenir des interfaces abruptes sans présence de couches interfaciales. Cependant le choix du matériau est limité par le désaccord de maille avec le substrat et aussi par la compatibilité et la stabilité thermodynamique des oxydes vis-à-vis du Si. Les matériaux explorés dans cette thèse ont été LaAlO3 et Gd2O3 choisis pour leurs propriétés électroniques (constante diélectrique et discontinuités de bandes) et γ-Al2O3 choisi pour ses qualités thermodynamiques vis-à-vis du Si. La méthode d’élaboration utilisée a été l’épitaxie par jets moléculaires (EJM). Nous avons tout d’abord commencé par étudier le système LaAlO3/Si. Après avoir défini les conditions optimales de croissance (température, pression d’oxygène et vitesse de croissance), par homoépitaxie (sur un substrat de LaAlO3(001)) et hétéroépitaxie (sur un substrat de SrTiO3(001)), nous avons exploré les possibilités de faire croître cet oxyde directement sur Si(001). N’ayant pas pu trouver de fenêtre de croissance compatible, une solution a été d’utiliser une fine couche interfaciale de SrO ou de SrTiO3 pour obtenir une phase solide de LaAlO3 sur Si. Cependant les limitations thermodynamiques de l’interface à base d’alcalino-terreux (Sr) rendent incompatible la réalisation de transistors CMOS. Le deuxième oxyde étudié a été l’oxyde de gadolinium (Gd2O3). Si la croissance s’est révélée monodomaine et de très bonne qualité sur Si(111), nous avons observé une croissance bidomaine sur substrat de Si(001). Ceci provient de l’alignement des plans (110) de l’oxyde sur les plans (001) du Si, tournés de 90° à chaque marche de silicium, Nous avons alors montré que l’utilisation d’un substrat vicinal de Si(001) désorienté de 6° permet de favoriser qu’un seul domaine de Gd2O3. Malgré ses limitations (formation de silicate interfacial à hautes températures) le système Gd2O3/Si est actuellement considéré comme un des plus intéressants pour l’intégration dans les technologies CMOS. Afin d’obtenir des interfaces abruptes et stables thermodynamiquement, nous avons exploré les possibilités offertes par l’oxyde γ-Al2O3. Après avoir mis en évidence la possibilité de faire croître un film fin de γ-Al2O3(001) pseudomorphe avec une interface cohérente, nous avons défini différents assemblages possibles combinant γ-Al2O3 et un oxyde « high-κ ». Une solution originale qui permet d’intégrer un oxyde « high-κ » cristallin sur Si avec une interface abrupte et stable a été proposée
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Dirand, Laura. "Fluage à haute température d’un superalliage monocristallin : expérimentation in situ en rayonnement synchrotron." Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2011. http://www.theses.fr/2011INPL079N/document.

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Abstract:

Les superalliages monocristallins à base de nickel sont utilisés en aéronautique pour les aubes de turbines. Cette étude est consacrée à la modélisation du comportement en fluage du superalliage monocristallin AM1 après mise en radeaux, au cours d’essais isothermes à contrainte variable. Des diffractogrammes (200) ont été obtenus in situ par diffractométrie trois axes en rayonnement synchrotron, à haute température (950-1150°C) pour des paliers de contrainte entre 0 et 300MPa. Pour chaque phase, les déformations élastiques se déduisent de la position des pics et les contraintes, déformations plastiques et vitesses de déformation sont obtenues par la mesure du désaccord paramétrique, en utilisant un modèle composite en série. Ces résultats sont combinés à une caractérisation post mortem en microscopie électronique : morphologie des phases, densité et nature des dislocations. La mesure in situ du désaccord paramétrique donne accès à la densité instantanée de dislocations aux interfaces y/y’. Dans la phase ylors d’incréments de la contrainte appliquée, la contrainte de Von Mises augmente, puis se relaxe jusqu’à une contrainte seuil. Cette contrainte est en accord avec la contrainte d’Orowan et les largeurs des couloirs mesurées post mortem. La déformation plastique de la phase y’ est produite par montée de dislocations de vecteur de Burgers perpendiculaire à l’axe de traction sous l’action de la seule contrainte transverse et contrôlée par l’entrée de dislocations depuis les interfaces. Une simulation des pics de diffraction permet de reproduire l’évolution de leur largeur en fonction de la nature et de la répartition des dislocations aux interfaces et dans la phase y'
Nickel-based superalloys are used in aeronautics for turbine blades. This study aims at modelling the creep behaviour of single-crystalline AM1 superalloy with a rafted γ/γ’ microstructure during isothermal tests under variable applied stresses. (200) diffraction profiles are obtained with a triple crystal diffractometer and high energy synchrotron radiation at high temperature (950-1150°C) with an applied stress varying between 0 and 300 MPa. For each phase, the elastic strain is deduced from the peaks’ positions and the stress, plastic strain rate from the lattice mismatch, assuming a model lamellar composite material. Post mortem characterizations by electronic microscopy completes the results: morphology of each phase, dislocations densities and nature. The measurement of lattice mismatch leads to an in situ estimation of the dislocations’ density at the γ/γ’ interfaces. For the γ phase, during successive jumps of the applied stress, the Von Mises stress increases and then relaxes down to a threshold stress. This stress is in agreement with Orowan stress deduced from the post mortem measurements of the γ channels’ width. Plastic strain of the γ' phase is produced by climb of dislocations with Burgers’ vectors perpendicular to the tensile axis under the mere transversal stress and is controlled by the entrance of dislocations into the rafts from the interfaces. The distribution of elastic strains was simulated by assuming two main contributions: dislocations at the γ/γ’ interfaces and within the γ’ rafts. The simulation reproduces the absolute magnitude of the peaks’ width, as well as their increase with dislocation densities

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Angelo, Marie d'. "Interaction de l'hydrogène, de l'argent et du sodium avec des surfaces de β-SiC(001) : organisation atomique, nanostructures et métallisation." Paris 11, 2003. http://www.theses.fr/2003PA112142.

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Abstract:

Nous étudions les surfaces β-SiC(001) propres et couvertes d'hydrogène, d'argent et de sodium par microscopie tunnel (STM), spectroscopie de photo électrons utilisant le rayonnement synchrotron et la diffraction de rayons X en incidence rasante. Nous déterminons la structure atomique de la surface riche en silicium β-SiC(001) 3x2 et proposons un modèle, ALSD (Alternately Long and Short Dimers) qui met en évidence l'importance des contraintes sur l'organisation des surfaces du SiC. Nous confirmons en photoémission de bande de valence utilisant le rayonnement synchrotron et par spectroscopie tunnel, la métallisation de la surface 3x2 induite par dépôt d'hydrogène atomique. Nous proposons un mécanisme pour cette métallisation, en accord avec le modèle, ALSD de la surface propre et les données de spectroscopie de photoélectron au niveau de cœur Si 2p. Nous mettons en évidence, par microscopie à effet tunnel, la formation d'agrégats d'argent par dépôt d'argent sur la surface 3x2. Au contraire, dans le cas de la surface terminée silicium, c(4x2), l'adsorption se fait sur les sites pedestal. Nous observons deux structures, 2x3 et c(2x4), induites par l'argent et pour lesquelles nous proposons un modèle structural. Nous mettons en évidence la diffusion anisotropique, à température ambiante, des atomes d'Ag le long des rangées de dimères. Pour une évaporation partielle du film d'Ag, des nanostructures unidimensionnelles perpendiculaires aux rangées de dimères de la surface c(4x2) sont créées. Ce résultat est interprété en terme de modification de la barrière de diffusion avec la température. Dans le cas de l'interaction de la surface riche en silicium 3x2 avec le sodium, nos expériences de photoémission montrent que la liaison Na/Si est une liaison covalente faible, tandis que la présence d'un plasmon au niveau de cœur Na 2p met en évidence la formation d'agrégats métalliques de sodium sur la surface β-SiC(001) 3x2
We study clean and hydrogen, silver and sodium covered β-SiC(001) surfaces by scanning tunnelling microscopy (STM), synchrotron radiation based photoelectron spectroscopy and "grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD). We determine unambiguously the atomic structure of the silicon-rich β-SiC(001) 3x2 surface and propose a new model called ALSD (Alternately Long and Short Dimers) showing the importance of surface stress on SiC surface organisation. By synchrotron based valence band photoemission and scanning tunnelling spectroscopy, we confirm the metallization of the silicon-rich, 3x2, surface upon atomic hydrogen exposure. We propose a mechanism for this metallization, in agreement with the ALSD model for the clean surface and the Si 2p core level photoemission data. We highlight, by STM, Ag clusters formation on the 3x2 surface. On the contrary, in the case of interaction with the Si-terminated, c(4x2), surface, the Ag atoms are adsorbed on pedestal sites. We observe two structures induced by silver: a 2x3 and a c(2x4) for which we propose a structural model. We also evidence room temperature anisotropic Ag diffusion, along the dimer rows of the c(4x2) surface. Interestingly, upon partial annealing of an Ag monolayer, one-dimensional nanostructures, perpendicular to the dimer rows are created. This result is interpreted in terms of diffusion barrier modification with temperature. In the case of sodium interaction with the Si-rich, 3x2, reconstruction, photoemission experiments show that the Si/Na bound is a weak covalent bound, while a plasmon feature at Na 2p core level evidences Na metallic clusters formation on the β-SiC(001) 3x2 surface

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BENSOUSSAN, SERGE. "Deformations dans les heterostructures epitaxiees sur des substrats semiconducteurs iii-v : etude experimentale par diffraction de rayons x et simulation sur ordinateur." Paris 6, 1986. http://www.theses.fr/1986PA066374.

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Abstract:

La distribution de deformation a l'interface entre une couche epitaxique d'un compose tertiaire (arseniure de al et ga par exemple) et un support semiconducteur iii-v a pu etre mise en evidence et mesuree a l'aide, essentiellement, de la diffraction d'une onde rx plane ou pseudo-plane. Etude de la sensibilite de la methode a un etalement de l'interface en fonction de l'epaisseur de la couche et de son desaccord avec le support. Simulation sur ordinateur du profil de reflexion des jonctions abruptes et etalees. Application a divers echantillons et au cas des structures multicouches et des superreseaux

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Mariette, Céline. "Brisures de symétrie dans des superespaces cristallographiques : aspects structuraux et dynamiques." Thesis, Rennes 1, 2013. http://www.theses.fr/2013REN1S117/document.

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Abstract:

Les cristaux apériodiques possèdent la propriété d’avoir un ordre à grande distance mais sans la symétrie de translation. Ces cristaux se décrivent dans des superespaces cristallographiques de dimension supérieure à trois. Dans ce mémoire, nous nous intéressons plus particulièrement aux brisures de symétrie présentes dans de tels espaces cristallographiques en considérant la famille prototype de n-alcane/urée. Des études par diffraction de rayons X sur sources synchrotron révèlent de multiples solutions structurales impliquant des changements ou non de la dimension du groupe de superespace. Une fois la caractérisation du paramètre d’ordre et de la brisure de symétrie faite nous présentons les phénomènes prétransitionnels critiques associés à ces transitions de phase de type groupe/sous-groupe. La diffusion cohérente de neutrons et la diffusion de rayons X inélastiques permettent une analyse dynamique des différentes excitations dans ces matériaux (phonons, phasons). Les composés d’inclusion avec des molécules invitées courtes (alcane CnH2n+2 avec n variant de 7 à 13) révèlent à température ambiante des phases « quasi-liquides » uni-dimensionnelles. Ce désordre dynamique le long de la direction d'incommensurabilité de ces matériaux génère à basse température des solutions structurales nouvelles (composite monoclinique intermodulé, ancrages commensurables)
Aperiodic crystals have the property to possess long range order without translational symmetry. These crystals are described within the formalism of superspace crystallography. In this manuscript, we will focus on symmetry breakings which take place in such crystallographic superspace groups, considering the prototype family of n-alkane/urea. Studies performed by X-ray diffraction using synchrotron sources reveal multiple structural solutions implying or not changes of the dimension of the superspace. Once the characterization of the order parameter and of the symmetry breaking is done, we present the critical pretransitionnal phenomena associated to phase transitions of group/subgroup types. Coherent neutron scattering and X-ray scattering allow a dynamical analysis of different kind of excitations in these materials (phonons, phasons). The inclusion compounds with short guest molecules (alkane CnH2n+2, n varying from 7 to 13) show at room temperature unidimensional “liquid-like” phases. The dynamical disorder along the incommensurate direction of these materials generates new structural solutions at low temperature (intermodulated monoclinic composite, commensurate lock-in)

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Sapede, Daniel. "Contributions à la compréhension de la structure et de la dynamique hiérarchiques du fil de traîne de l'araignée." Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011700.

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Abstract:

Le fil de traîne de l'araignée est un matériau remarquable, un biopolymère aux exceptionnelles propriétés mécaniques. La soie d'araignée a été au centre d'une intense recherche utilisant une large gamme de techniques expérimentales et de modélisations théoriques. Néanmoins, ses propriétés macroscopiques n'ont pas encore été correctement reliées à sa structure et sa dynamique microscopiques.
Dans ce travail de thèse, les techniques de diffusion neutronique ont été pour la première fois utilisées pour l'étude de la soie d'araignée. La forte contribution de l'hydrogène en diffusion des neutrons ainsi que la différence des longueurs de diffusion de l'hydrogène et du deutérium ont permis de porter un regard nouveau sur les propriétés structurales et dynamiques des soies d'araignée. Ainsi les résultats appuient un modèle hiérarchique à trois phases de nanofibrilles composées de domaines cristallins et d'ordre à courte portée, contenues dans une matrice amorphe. Des expériences complémentaires de diffusion du rayonnement synchrotron suggèrent que l'eau absorbée par la matrice amorphe forme une glace amorphe à basses températures. Des expériences de diffraction de neutrons (abréviation anglaise : WANS) ont montré un pic méridional hors réseau -non observé par les expériences en rayons X (abréviation anglaise : WAXS)- attribué à une structure smectique de feuillets beta dans les domaines d'ordre à courte portée. L'échange de H2O contre D2O pour les expériences de diffusion de neutrons aux petits angles (abréviation anglaise : SANS) a permis d'observer la variation de contraste à l'intérieur des nanofibrilles et entre les nanofibrilles et la matrice. La mobilité moléculaire a été sondée par des techniques de diffusion inélastique et quasiélastique des neutrons. Il semble qu'une hiérarchie de phénomènes de relaxations décrive la soie hydratée, tandis que la soie native a un comportement vitreux à température ambiante.

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Le, Dréau Loïc. "Transitions de phases et ordre des oxygènes interstitiels dans les oxydes de type K2NiF4 : monocristaux de La2CoO4+δ et La2CuO4 T, T' explorés par diffraction des neutrons et rayonnement synchrotron." Phd thesis, Université Rennes 1, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00634848.

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Abstract:

Cette thèse concerne l'étude structurale d'oxydes cristallins à stœchiométrie en oxygène variable. La méthode de synthèse de gros monocristaux est présentée en détail. Ces matériaux présentent une structure atomique en couche entre lesquelles des ions oxygènes peuvent être intercalés de manière topotactique par différentes méthodes, aussi bien par électrochimie à l'ambiante que par traitement thermique sous atmosphère et pression contrôlée. L'insertion d'oxygène entre les couches ne se fait pas aléatoirement mais ces atomes excédentaires restent ordonnés à longue distance et provoquent des distorsions du réseau cristallin par effet stérique. La structure atomique devient modulée par l'occupation des sites interstitiels et par les déplacements des atomes environnants. La structure réelle des composés riches en oxygène a été étudiée par diffraction des neutrons et des rayons-X synchrotron. La reconstruction des plans du réseau réciproque a permis de mesurer précisément la position et l'intensité de chaque réflexion satellite. L'application de la méthode de maximum d'entropie a permis la reconstruction des densités nucléaires avec une haute précision, ce qui favorise la visualisation des déplacements atomiques courts, et donne alors une meilleure connaissance de la structure cristalline réelle. Les transitions de phase en température ont également été étudiées par diffraction et par thermogravimétrie, montrant que la quantité d'oxygène intercalés varie spontanément avec la température, et, contre toute attente, que les phases restent modulées jusqu'à des hautes températures. La diffusion des ions oxygènes dans le réseau hôte aux températures modérées pourrait être amplifiée par l'occurrence de phonons spécifiques impliquant le tilt rigide des octaèdres composant le cristal.

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Panicaud, Benoît. "Contraintes « de croissance » et cinétiques d'oxydation dans des couches d'oxydes thermiques de Fer et de Nickel ;Etude in-situ par Diffraction des Rayons X et modélisation." Phd thesis, Université de La Rochelle, 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00169180.

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Abstract:

La formation d'une couche d'oxyde thermique sur un métal entraîne l'apparition d'une déformation spécifique liée à la croissance de l'oxyde. Nous considérons que cette déformation est proportionnelle à l'épaisseur de la couche d'oxyde. Nous avons analysé les contraintes de « croissance » associées, dans les oxydes se développant sur des substrats de nickel, de fer et enfin de fer phosphaté. L'oxydation des deux premiers métaux est parabolique. En revanche, l'oxydation du fer phosphaté montre plusieurs caractéristiques. Des analyses menées par Diffraction des Rayons X (évolution des pourcentages de phases) ont montré que le film de phosphate se comportait comme une barrière de diffusion. La mesure des contraintes dans les oxydes a été réalisée in-situ par thermodiffraction avec l'apport du Rayonnement Synchrotron. Enfin, la modélisation de l'évolution des contraintes dans les systèmes oxydes thermiques sur métal nous a permis de reproduire qualitativement les résultats expérimentaux.

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Beurrot-Borgarino, Stéphanie. "Cristallisation sous contrainte du caoutchouc naturel en fatigue et sous sollicitation multiaxiale." Phd thesis, Ecole centrale de nantes - ECN, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00835499.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n'a jamais été établi. L'objectif de cette thèse est donc de comprendre l'origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d'étude fines, par opposition à l'échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d'énergie à l'échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagation in-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l'échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d'une part et en fatigue uniaxiale d'autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c'est-àdire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu'en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n'est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu'en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle.

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Fischer, Hélène. "Élaboration et propriétés physiques de supperréseaux à base de manganèse." Nancy 1, 1995. http://www.theses.fr/1995NAN10011.

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Abstract:

Des superréseaux Mn/Ir (111), Mn/Ir (100) et Fex Mn1-x/Ir (100) avec 0,3 0,8 ont été élaborés par e. J. M. La structure de Mn est cubique à faces centrées déformée trigonalement dans Mn/Ir (111), et tétragonalement dans Mn/Ir (100). Dans les deux cas, le comportement de Mn est soit paramagnétique de Pauli, soit antiferromagnétique de Tn supérieure à 400 k. Par ailleurs, l'épitaxie de l'alliage Fe-Mn est pseudomorphe avec une nucléation 2d sur 9 plans à 100°C. Cet alliage épitaxie est tétragonal centre ; il présente une transition magnéto-structurale pour X = 0,5. Son comportement est ferromagnétique lorsque le fer est majoritaire, alors que l'alliage massif correspondant est antiferromagnétique. Lorsque le manganèse est majoritaire, l'alliage épitaxie est antiferromagnétique. L’utilisation systématique du rayonnement synchrotron a permis de proposer une technique nouvelle d'étude des défauts dans les superréseaux métalliques par diffusion diffuse de rayons X. Cette méthode consiste en la mesure de l'intensité réfléchie par l'échantillon en dehors des pics de Bragg du cristal. Une analyse systématique permet alors de caractériser les interfaces par des longueurs de corrélation des défauts ou des interfaces dans le plan des interfaces et dans la direction de croissance. Ces longueurs sont reliées à la nature des défauts étudiés. Rugosité et interdiffusion d'interfaces peuvent alors être pleinement distinguées. Tous les résultats obtenus ont été confirmés par microscopie électronique à transmission en section transverse

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Welcomme, Eléonore. "Développement de techniques combinées de microanalyse par rayonnement synchrotron pour l'étude des pigments à base de carbonates de plomb." Paris 6, 2007. http://www.theses.fr/2007PA066523.

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Abstract:

Les carbonates de plomb ont été utilisés comme pigments depuis l’Antiquité pour des applications cosmétiques et dans le domaine de la peinture. Leur origine synthétique est décrite dans des textes anciens, dès la période gréco-romaine, et atteste déjà d’un savoir-faire dans le domaine de la chimie douce. Cette étude, au travers d’échantillons de poudres cosmétiques gréco-romaines et de prélèvements réalisés sur des œuvres de Matthias Grünewald, peintre allemand du début de la Renaissance, a permis la compréhension des recettes anciennes de préparation du blanc de plomb grâce à la combinaison de techniques d’analyse par rayons X, générés par rayonnement synchrotron. Le développement de techniques d’imagerie a permis la localisation et la quantification des différentes phases minérales dans le cas des prélèvements de peinture. Ces approches combinées, allant jusqu’à l’analyse tomographique, pourraient être envisagées pour l’étude de multiples matériaux nanocristallisés complexes.

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Djaziri, Soundès. "Élasticité et endommagement sous chargement bi-axial de nano-composites W/Cuen couches minces sur polyimide : apport des techniques synchrotrons." Thesis, Poitiers, 2012. http://www.theses.fr/2012POIT2267/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse porte sur la déformation bi-axiale contrôlée de nano-composites W/Cu en couches minces déposées sur des substrats polyimides. La nano-structuration est obtenue par stratification de deux matériaux immiscibles (W et Cu) par pulvérisation ionique avec contrôle de la taille des grains au sein du film mince par contrôle de l'épaisseur selon la direction decroissance du film. Nous avons développé une procédure permettant de caractériser le comportement mécanique des échantillons à deux échelles différentes. L'essai de traction biaxial est couplé à la diffraction des rayons X (déformation microscopique) et à la corrélation d'images numériques (déformation macroscopique). Nous avons utilisé une machine de tractionbi-axiale développée dans le cadre d’un projet ANR sur la ligne de lumière DiffAbs du synchrotron SOLEIL. Elle permet de contrôler les contraintes dans des films minces supportés par des substrats polyimides. La confrontation des résultats obtenus par ces deux techniques dans le domaine d'élasticité a montré que la déformation est intégralement transmise via l’interfacefilm - substrat. La seconde étape de notre travail a consisté à étudier les déformations du nanocomposite W/Cu au-delà du domaine d’élasticité. Nous avons mis en évidence trois domaines de déformation associés à différents mécanismes de déformation. La limite d'élasticité du nanocomposite W/Cu a été déterminée en comparant la déformation élastique du film mince à la déformation macroscopique du substrat. Enfin, l'étude de la limite d'élasticité du nanocomposite W/Cu pour différents ratios de force a révélé un comportement fragile du nanocomposite W/Cu
This thesis focuses on the biaxial deformation of W/Cu nanocomposite thin films deposited on polyimide substrates. The grain size in the thin film is controlled by stratification of two immiscible materials (W and Cu) employing sputtering techniques. We developed a procedure to characterize the mechanical behavior of samples at two different scales. A biaxial tensile test is coupled to X-ray diffraction (microscopic deformation) and digital image correlation (macroscopic deformation) techniques. We used a biaxial tensile setup developed in the framework of an ANR project on the DiffAbs beamline at synchrotron SOLEIL allowing forthe control of stresses in thin films supported by polyimide substrates. By comparing the strains obtained by these two techniques, the applied strain is determined to be transmitted unchanged in the elastic domain through the film - substrate interface. The second part of our work was to study the deformation of W/Cu nanocomposite beyond the elastic range. We have highlighted three domains of deformation associated with different deformation mechanisms. The elastic limit of the W/Cu nanocomposite was determined by comparing the elastic deformation of the thin film to the macroscopic deformation of the substrate. Finally, the elastic limit of W/Cu nanocomposite was studied for different load ratios. The overall results emphasized the brittle behavior of these nanocomposites

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Saad, Mohamed. "Études structurales à basse résolution par diffraction de rayons X synchrotron des fibres de collagène dans le tendon : Détermination des facteurs de structure, évaluation des méthodes du remplacement isomorphe et autres modélisations." Grenoble 1, 1994. http://www.theses.fr/1994GRE10187.

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Abstract:

Le collagene est le constituant majeur de toutes les proteines des organismes vertebres. Son role principal est de contenir ainsi que de servir de support et d'intercalaire pour les tissus. Cette fonction, essentiellement structurale du collagene, est principalement due a la resistance mecanique des fibres de collagene et est assuree grace a une conformation moleculaire unique tres reguliere au niveau de la sequence d'acides amines ou l'on retrouve une tres grande regularite dans la distribution des residus. Il en resulte un alignement specifique lors de l'assemblage extracellulaire et qui possede un caractere cristallin evident lors des experiences de diffraction. Le rayonnement synchrotron est de plus en plus utilise pour des etudes structurales de molecules d'interet biologique et plus particulierement des fibres comme les tendons. Le but principal de ce travail a ete de collecter des donnees quantitatives (c. A. D. Des facteurs de structures) des fibres de collagene du tendon afin de permettre une etude structurale a basse resolution et d'elucider le probleme de l'empilement des molecules dans les domaines ordonnes des molecules de collagene. La methode du remplacement isomorphe par des atomes lourds a ete testee et montre la presence des derives lourds. Une mesure par diffraction aux petits angles a donne une taille moyenne des domaines cristallins selon l'axe de la fibre de 1 micron environ. Differents modeles d'empilement ont ete testes et les cliches de diffraction calcules pour valider la structure secondaire en triple helice ainsi que les modes d'empilement possibles

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Journaux, Baptiste. "Pétrologie et rhéologie des glaces planétaires de haute pression." Phd thesis, Ecole normale supérieure de lyon - ENS LYON, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01017171.

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Abstract:

La glace de H2O est présente dans de nombreux environnements planétaires, et notamment sous forme de polymorphe de haute pression au sein des satellites de glaces ainsi que dans le manteau des planètes extrasolaires, dites planètes océan. La diversité des conditions thermodynamiques prédite au sein de ces corps planétaires a souligné le besoin de nouvelles données de laboratoire et de calculs sur les glaces de H2O afin de pouvoir modéliser leur évolution et leur structure interne.Si les propriétés structurales et spectroscopiques des pôles purs de ces glaces sont déjà relativement bien connues, une description pétrologique plus réaliste des solutions solides et des phases riches en impureté, manque encore à la communauté. Ce travail de thèse s'est concentré sur l'étude de la fusion des glaces VI et VII dans le binaire H2O-NaCl grâce aux techniques de cellules à enclumes en diamants et la spectroscopie vibrationelle Raman. Ces données ont été complétées par des mesures du fractionnement du sel analogue RbI entre les glace VI et VII et le fluide aqueux en utilisant la cartographie de fluorescence X et de diffraction des rayons X réalisées à l'European Synchrotron Research Facility (Grenoble). Ceci as permis de mettre en évidence une inversion de densité entre le fluide riche en sel et la glace VI et de révéler une forte différence de partage du sel entre la glace VI et la glace VII avec un coefficient de partage du RbI estimé à Kd(VI-VII)=4.5(±2.7)10-2.Au sein des plus gros corps riches en H2O appelés planète océan, le manteau de glace potentiellement épais de plus de 1000 km abrite un type de glace de ultra haute pression appelé glace X. Cette phase de la glace d'eau est unique de part sa structure cristallographique ionique, contrairement aux autres glaces de plus basse pression, toutes de structure moléculaire. Cette caractéristique structurale et l'absence de données concernant ses propriétés mécaniques ont motivé l'étude de ses propriétés élastiques et plastiques. Ainsi à partir de calcul ab initio et du modèle de Peierls Nabarro, j'ai pu déterminer une forte variation de l'anisotropie élastique avec la pression, les différentes structures de cœurs des dislocations vis et coin et les systèmes de glissement préférentiels au sein de la glace X dans son champ de stabilité de 100 à 350 GPa. Nos calculs suggèrent que la déformation de la glace X est toujours localisée sur le plan {110} et que le système <110>{110} contrôle la déformation plastique en dessous de 250 GPa et que le système <100>{110} est dominant à plus haute pression. Nos résultats montrent aussi que si l'anisotropie élastique augmente rapidement avec la pression, la plasticité de la glace X devient quasi-isotrope à 350 GPa.

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Nemoz, Maud. "Etude nano-structurale de superréseaux d'oxydes ferroélectriques." Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007653.

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Abstract:

Les objectifs de mon travail de thèse consistaient à approfondir la description nano-structurale des films ferroélectriques et de leurs interfaces. Pour cela nous avons appliqué les techniques de rayonnement synchrotron pour l'étude non-destructive de nano-structures et pour la caractérisation très fine des interfaces dans les multicouches d'oxydes. Les expériences de texture mettent en évidence la très bonne épitaxie des matériaux (BaTiO3/SrTiO3)n. Le long de l'axe de croissance, nous observons une modulation du réseau à grande distance. Cependant, en général, la couche reste cohérente (au sens de la diffraction X) sur seulement 30% de son épaisseur. De surcroît, Sr et Ba diffusent de façon significative aux interfaces. Les cartographies en diffraction asymétrique montrent que dans le plan du substrat, il y a un désaccord de maille couche/substrat, alors que les paramètres de maille dans le plan de chaque sous-couches SrTiO3 et BaTiO3 sont quasiment égaux. La microscopie électronique en transmission a montré la nécessité de prendre en compte l'asymétrie des profils structuraux/chimiques dans chaque couche. Ces images montre aussi l'évolution de la qualité structurale de ces empilements, de l'interface avec le substrat à la surface libre du superréseau. Dans le système (PbTiO3/BaTiO3)n, on montre que la contrainte est partiellement relaxée pour les films épais. L'inter-diffusion chimique Pb/Ba est très inférieure à celle obtenue dans le système Sr/Ba. La sous-couche PbTiO3 montre une orientation préférentielle des domaines, avec l'axe polaire "couché" dans le plan de croissance. Dans le système (La0,7Sr0,3MnO3/SrTiO3)n, nos mesures de réflectivité à bas angles ont montré la faible inter-diffusion et la faible rugosité chimique des interfaces. La diffraction à grand angles montre la haute qualité des interfaces structurales (avec notamment la présence d'oscillations de diffraction de Laue, en plus des satellites principaux). La modélisation indique une excellente cohérence de l'empilement et des interfaces abruptes.

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Hilairet, Nadège. "Rôle des serpentines dans la dynamique des zones de subduction : approche expérimentale à Haute Pression et Haute Température." Lyon, École normale supérieure (sciences), 2007. http://www.theses.fr/2007ENSL0429.

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Abstract:

Les serpentines, résultant de l'hydratation des minéraux mantelliques, pourraient être acteur majeur dans le transport de l'eau dans le manteau terrestre. Ayant une faible viscosité elle pourraient jouer un rôle déterminant dans la déformation et la répartition des contraintes dans les zones de subduction. Les équations d'état P-V des trois principales variétés de serpentines, lizardite, chrysotile et antigorite ont été obtenues expérimentalement. Une loi de déformation a été extraite d'expériences de déformation sur l'antigorite à HP-HT (200°C-500°C et 1à 4 GPa) et faible vitesse de déformation , réalisées sur synchroton avec une presse D-DiA. Les résultats expérimentaux permettent de discuter i) de la dynamique du coin de manteau dans la zone de subduction, ii) du rôle des serpentines dans la sismicité, et la relaxation inter-sismique et post-sismique.

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Lamirand, Anne. "Croissance épitaxiale, structure atomique et couplage d'échange de bicouches ultra-minces d'oxydes sur métaux." Thesis, Grenoble, 2014. http://www.theses.fr/2014GRENY032/document.

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Ce travail de thèse porte sur la détermination de la structure atomique, électronique et magnétique de couches ultraminces ferromagnétique et antiferromagnétique pour une meilleure compréhension du mécanisme de couplage d'échange qui peut avoir lieu à leur interface. Le couplage d'échange, effet de l'interaction entre les deux matériaux, se manifeste par un décalage du cycle d'hystérésis et une augmentation de la coercivité en-dessous de la température de blocage. Nous avons porté notre attention sur les systèmes de CoO/FePt sur Pt(001), CoO/Fe et CoO/Fe3O4 sur Ag(001) et combiné des techniques expérimentales principalement utilisant le rayonnement synchrotron pour les caractériser. Dans un premier temps, nous avons optimisé l'élaboration de ces systèmes dans un environnement d'ultra-haut vide (UHV) par la recherche de surfaces adaptées, le contrôle fin des conditions de croissance et le suivi de la structure par diffraction de surface des rayons X in situ. Leur structure cristalline a ensuite été caractérisée avec précision. Dans un deuxième temps, nous avons étudié leurs structure et propriétés magnétiques ex situ via le dichroïsme magnétique circulaire et linéaire des rayons X et l'effet Kerr magnéto-optique. La relation entre le couplage d'échange et la structure de l'interface est discutée tout au long de ce manuscrit
This thesis deals with the determination of atomic, electronic and magnetic structure of ferromagnetic and antiferromagnetic ultrathin layers to better understand the mechanism of the exchange coupling which could takes place at their interface. Exchange coupling, expression of the interaction between the two materials, manifests itself by a shift of hysteresis loop and an increase in coercivity below the blocking temperature. We have paid attention to the systems of CoO/FePt on Pt(001), CoO/Fe and CoO/Fe3O4 on Ag(001). We combined experimental techniques mainly using synchrotron light to characterize them. As a first step, we optimized in a ultra-high vacuum (UHV) environment the elaboration of the systems looking for an appropriate surface, the high control of growth conditions and the supervision of the structure by in situ X-ray surface diffraction. The crystalline structure was precisely then detailed. As a second step, we studied the magnetic structure and properties ex situ by X-ray magnetic circular and linear dichroïsm and magneto-optic Kerr effect. The relation between exchange coupling and interface structure is discussed all along the manuscript

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Zhou, Ang. "Analyse structurales de pseudo-substrats Gap/Si et d'hétérostructures CIGS/GaP/Si pour des applications photovoltaïques." Thesis, Rennes, INSA, 2019. http://www.theses.fr/2019ISAR0027.

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Abstract:

Cette thèse porte sur l'analyse de de défauts structuraux d'un pseudo-substrat GaP/Si. L'objectif principal concerne la qualité structurale de la couche épitaxiale de GaP sur un substrat de Si, en tant que pierre angulaire du développement d'une cellule solaire tandem à haut rendement avec des dispositifs bas-couts (jonctions silicium et CIGS) et une couche intermédiaire Ill-V. Tout d'abord, l'étude porte sur la caractérisation de la distribution des dislocations dans le substrat vicinal GaP sur Si(001), avec une méthode de diffusion des rayons X ayant une résolution sous-micrométrique, appelée K-Map. Les informations locales d'inclinaison et de déformation sont obtenues par une analyse de l'ensemble de données complexes 5D. Cette étude révèle une distribution anisotrope des dislocations dans différentes directions cristallographiques, liée aux marches à la surface du substrat de Si, et une distribution non homogène des dislocations, liée à la tendance à la formation de regroupements de marches. La deuxième par1ie de l'étude porte sur la croissance et la caractérisation de CIGS sur GaP/Si, en vue de développer des cellules solaires tandems associant une cellule du dessous en silicium monocristallin et une cellule du dessus en CIGS. On observe (par XRD, EDX et HRTEM) que le CIGS est déposé par croissance épitaxiale sur le pseudo substrat GaP/Si et présente une qualité structurale proche d'un monocristal. Le premier essai, non optimisé, d'une cellule solaire simple jonction de CIGS sur pseudo-substrat GaP/Si, permet d'obtenir un EQE très encourageant, similaire à celui obtenu avec la même cellule déposée sur substrat de verre avec des paramètres de dépôts optimisés
This thesis focuses on the characterization of the structural defects on a MBE-made GaP/Si pseudo-substrate. The main purpose concerns the structural quality of GaP epitaxial layer on Si substrate, as a cornerstone for the development of high-efficiency solar cell with relatively low cost. Firstly, the study focuses on the characterization of the distribution of dislocations in GaP on Si (001) vicinal substrate, with an advanced submicrometer-beam X-ray scattering method, K-Map. The local tilt and strain information are obtained through an analysis of the complex 5D dataset. This study reveals an anisotropic distribution of the dislocations along different crystallography directions, linked to the steps on the surface of Si substrate, and an inhomogeneous distribution of the dislocations, linked to the tendency to form bunches. The second part of the study is on the growth and characterization ofCIGS on GaP/Si, which is used to explore tandem junctions associating single crystalline silicon bottom cell. The CIGS is observed to be epitaxially grown on the GaP/Si pseudo substrate, combining the results collected from XRD, EDX and HRTEM. A first try of a CIGS/GaP/Si solar cell is realized on a non-optimized GaP/Si pseudo-substrate. The obtained EQE is similar to the one obtained with the CIGS solar cell grown on a traditional glass substrate with the optimised deposition parameters

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Dutta, Rajesh. "Etude in situ, par diffraction des rayons X et diffusion neutronique sur monocristaux, de la complexité structurale de l'oxyde fortement corrélé Pr2-xSrxNiO4+δ." Thesis, Bordeaux, 2017. http://www.theses.fr/2017BORD0754/document.

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Abstract:

Les oxydes non-stoechiométriques de type Ruddlesden-Popper, tel que Pr2NiO4+δ, peuvent être dopés en trous par substitution du strontium au praséodyme ou par insertion d’oxygène. Ces modes de dopage s’accompagnent de mises en ordre complexes impliquant la distribution des ions oxygène excédentaires, des ordres de charge et/ou de spin. Le diagramme de phase de Pr2-xSrxNiO4+δ a été exploré par diffraction des rayons X (en laboratoire et par rayonnement synchrotron) ainsi que neutronique. Pour la phase Pr2NiO4.25, nous avons mis en évidence une sur-structure incommensurable avec des réflexions satellites au 6ème ordre, produisant un spectre de diffraction très complexe avec 4 individus et 8 domaines incommensurables. Par diffractions synchrotron et neutronique, un ordre de charge de type échiquier a été identifié dès la température ambiante, suivi en dessous de 170 K par un ordre de type rubans ; un ordre de spin incommensurable s’établit au-dessous de 99 K. Ce travail a permis de révéler un ensemble complexe de phases ordonnées structuralement et électroniquement, gouvernées par des variations subtiles de stoechiométrie en strontium et oxygène
Non-stoichiometric oxides from the Ruddlesden-Popper series, such as Pr2NiO4+δ, can be hole-doped by substituting strontium to praseodymium or by oxygen insertion. This leads to complex structural ordering involving oxygen-, charge- and spin ordering. The complex phase diagram of Pr2-xSrxNiO4+δ was explored using X-ray (laboratory and synchrotron) as well as neutron diffractions. For the doped phase of highest oxygen content (Pr2NiO4.25), we could evidence an incommensurate structure with satellite reflections of 6th order, yielding a very complex diffraction pattern of up to four twin-individuals and eight incommensurate domains. Checkerboard-type charge ordering was identified already at ambient temperature, while stripe charge ordering was observed below 170 K by synchrotron and neutron diffraction; incommensurate spin ordering appears below 99 K. This thesis reveals the existence of many complex oxygen and electronically ordered phases going along with small variations of the oxygen/strontium stoichiometry

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Faria, Guilherme Abreu 1987. "Exploring metallic materials behavior through in situ crystallographic studies by synchrotron radiation = Explorando o comportamento de materiais metálicos através de estudos cristalográficos in situ via radiação síncrotron." [s.n.], 2014. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/265849.

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Abstract:

Orientador: Antonio Jose Ramirez Londono
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica
Made available in DSpace on 2018-08-26T15:15:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Faria_GuilhermeAbreu_M.pdf: 7344692 bytes, checksum: e531c95d64110532e988972471c0e25d (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: O objetivo deste trabalho foi desenvolver a metodologia de medição e análise de dados para a instalação experimental XTMS. Esta instalação foi projetada para possibilitar a medição simultânea de difração de raios X e informações térmicas e mecânicas de materiais enquanto estes são submetidas a condições termomecânicas controladas. Esta é uma área de grande interesse para cientistas de materiais uma vez que uma vasta gama de propriedades termomecânicas têm suas origens em propriedades microscópicas que são acessíveis através de dados de difração. Durante o trabalho, foram estudadas estratégias de medição, desenhos de amostras, métodos de processamento e análise de dados, assim como foi feita a caracterização da instalação como equipamento de medida de dados de difração. Como parte do trabalho, a instalação foi aplicada no estudo de casos científicos de interesse, que envolvem tanto diferentes metodologias de ensaios quanto dados de difração que exigem diferentes metodologias de análise. Os estudos consistiram em um ensaio de deformação em uma liga com memória de forma, ensaios de decomposição isotérmica em um aço inoxidável Superduplex UNS-S32750, e um ensaio de dilatometria acompanhado por difração do aço supermartensítico SuperCr13
Abstract: The aim of this work was to develop measurement and data analysis methodologies for the XTMS experimental installation. This facility was engineered to simultaneously collect X-ray diffraction and thermo-mechanical information of materials as they are subjected to controlled thermo-mechanical conditions. This is an area of great interest for material scientists given the wide range of thermo-mechanical properties correlated with microscopic properties which are accessible through X-ray diffraction. Developments performed during this work include the development and/or study of measurement strategies, sample designs, and data processing and analysis, as well as the characterization of the XTMS installation as an X-ray diffraction station. As part of the work, the installation was used to study several cases of scientific interest, involving different testing and data analysis methodologies. The studies performed were the deformation of a shape memory alloy, the isothermal ferrite decomposition on a Superduplex stainless steel UNS-S32750, and phase transformations on a SuperCr13 supermartensitic steel through dilatometry coupled with time resolved X-ray diffraction
Mestrado
Materiais e Processos de Fabricação
Mestre em Engenharia Mecânica

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Dissertations / Theses on the topic 'Diffraction des Rayons X synchrotron'

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