Dissertations / Theses on the topic 'Dentin bonding adhesive system'

O objetivo deste trabalho foi analisar em Microscopia Ótica (MO), Espectroscopia micro-Raman (µR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a interface adesiva em dentina proporcionada por três sistemas adesivos aplicados in vivo e in vitro. Na condição in vivo, pacientes com primeiros prémolares superiores hígidos indicados para extração, por razões ortodônticas, foram utilizados. Cavidades classe I com 0,5mm além da junção esmalte-dentina foram realizadas, nos dentes, com broca carbide 245 em alta rotação. Foram, então aplicados três sistemas adesivos diferentes foram aplicados, de acordo com as instruções dos respectivos fabricantes: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-Kuraray) e One Up Bond-F (OUB-Tokuyama). Aplicados esses, as cavidades foram restauradas incrementalmente com resina composta TPH Spectrum (Dentsply). Em seguida os dentes foram extraídos e armazenados em solução de timol a 0,1%. In Vitro, os mesmos procedimentos foram realizados em pré-molares extraídos. Após os dentes foram levados à uma máquina de cortes e seccionados, com auxílio de um disco de corte em espécimes contendo a interface, com dimensões 2mmx2mmx6mm de comprimento, sendo 2 espécimes para cada dente. Um dos espécimes foi levado a um micrótomo de tecido duro onde fatias com espessura de 5µm foram obtidas e coradas com Tricromo de Goldner. As fatias foram, então, analisadas em um microscópio óptico com aumento de 100 vezes. Nesta técnica a dentina mineralizada se cora de verde, o colágeno não infiltrado de vermelho e o sistema adesivo de beje translúcido. Após o mesmo espécime foi utilizado para análise em espectroscopia micro-Raman. O espécime adjacente foi desidratado em seqüência ascendente de etanol e analisado em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da MO para o sistema SB mostraram a presença de uma grande área corada de vermelho, indicando colágeno exposto ou não devidamente infiltrado pelo sistema adesivo para ambas as situações porém, in vivo, esta camada se mostrou maior. Para o sistema CSEB esta camada se corou de roxa, consistente ao longo de toda interface, indicando também a presença de colágeno disponível para reação com o corante, para ambas as situações. Para o sistema OUB esta camada também se corou de roxa, porém in vivo esta se mostrou mais fina e irregular que in vitro. Em MEV o sistema SB apresentou uma camada híbrida granular e porosa para ambas as situações. In vitro esta se mostrou mais espessa e regular ao longo da interface ao contrário da condição in vivo. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina, onde in vivo, se apresentaram mais finos e curtos. Para o sistema CSEB a camada híbrida se mostrou mais fina quando comparada ao sistema SB porém, mais homogênea e compacta ao longo da interface para ambas as situações. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina onde in vivo foram significativamente em menor número, curtos e finos. Para o sistema OUB in vitro a camada híbrida se apresentou fina porém, homogênea em sua extensão com a presença de longos tags. In vivo a camada híbrida se apresentou bastante fina e até difícil de se detectar. O tags se apresentaram quase inexistes ou muito dobrados devido à pobre polimerização desse sistema. As análises em µR para o sistema SB mostraram uma maior contribuição do sistema adesivo nos dois primeiros micrometros da interface, ao passo que, no restante da mesma, houve pouca contribuição dos monômeros adesivos na proteção do colágeno. Para o sistema CSEB a interface se mostrou bastante fina (1µm), para ambas as condições, porém com contribuição, no complexo hibridizado, dos componentes adesivos, colágeno e mineral. Para o sistema OUB in vitro, os espectros também indicaram a presença de uma interface fina, em torno de 1µm, mas também com contribuição dos componentes adesivos, colágeno e mineral. In vivo, esta não pôde ser detectada pelo Raman por ser inexistente ou ser mais fina que a resolução do Raman (1 µm). Realizada as análises da interface em ambas condições experimentais, com os diferentes sistemas adesivos utilizados, conclui-se que: a condição in vivo proporcionou uma interface de menor qualidade para todos os sistemas. O sistema CSEB aparentemente proporcionou uma melhor qualidade de interface e o sistema OUB a pior. O uso dessas três técnicas integradas permitiu uma análise completa, qualitativa e quantitativa da interface adesiva produzida por esses três sistemas, em ambas as condições testadas.
The aim of this research was to analyze in Light Microscopy (LM), micro-Raman Spectroscopy (µR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), the dentin-adhesive interface produced by three different bonding systems applied in vivo and in vitro. In in vivo condition patients with the first upper premolars, to be extract for orthodontic reasons, were used. Class I cavities with 0.5mm below the dentin-enamel junction were performed, with carbide bur in high speed. Following, three different bonding systems were applied in accordance with their manufacturer instruction: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-KURARAY) and One Up Bond-F (OUBTokuyama), and the cavities restored, incrementally, with composite resin TPH Spectrum (Dentsply). After restoration the teeth were extracted and stored in 0,1% tymol solution. In vitro, the same procedures were performed in extracted upper premolars. Following, the teeth were taken to a cutting machine and cross-sectioned with as diamond saw in specimens with 2mmX2mmx6mm dimensions, being 2 specimens for each tooth. One of the specimen was taken to a hard tissue microtome were 5µm slabs were obtained and stained with Goldner´s Tricrome. The slabs were analyzed in a Light Microscope with 100 times magnification. In this technique, the mineralized dentin is stained green, the collagen is stained red and the bonding system a pale orange. After, the same specimen was used for micro-Raman analysis. The adjacent specimen was dehydrated in ascendant ethanol sequence and analyzed in scanning electron microscopy. The LM results for SB showed the presence of a large area stained red for both conditions, indicating the presence of exposed or non protected collagen by the bonding system. This area was larger in vivo than in vitro. For CSEB this layer war purple stained and consistent along the interface for both situations, indicating, also, collagen available to react with the staining. For OUB this layer was also purple however, in vivo, this layer was thinner and inconsistent than in vitro. In SEM analysis, SB bonding system presented a porous hybrid layer for both situations. In vitro this layer was thicker and regular along the interface and, in vivo, thinner and irregular. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo they were thinner and shorter. For CSEB the hybrid layer was thinner when compared with SB however, more homogeneous and compact along the interface for both situations. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo, they were significantly in fewer amounts, shorter and thinner. For OUB in vitro, the hybrid layer was thin, however, homogeneous and with long tags. In vivo, the hybrid layer was very thin, almost undetectable. The resin tags were almost non-existent or bended due to poor polymerization of this system. In micro-Raman analysis for SB showed a greater contribution of the bonding system in the first two micrometers of the interface was detected and, in the rest of the interface, there was few contribution of the resin monomers in the collagen protection. For CSEB the interface was thin (1µm), for both conditions, however, with contribution, in the hybridized complex, of the adhesives components, collagen and mineral. For OUB in vitro, the spectras also indicated the presence of a thin interface, among 1µm, but also, with contribution of the bonding components, collagen and mineral. In vivo, the interface could not be detected by the Raman, for being inexistent, or by the fact to be thinner than the Raman resolution (1µm). After all these analysis of the bonding interface, for both conditions, and with these different bonding systems, it can be concluded that: in vivo condition produced a less-quality interface for all the system. CSEB apparently produced a better-quality interface and OUB the worst. The use of these three techniques together allowed a complete analysis, qualitative and quantitative, of the dentin-bonding interface produced by these three bonding systems, for both situations.

Orientador: Marcelo Giannini
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-28T03:49:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_RenataBacelarCantanhedede_D.pdf: 1663244 bytes, checksum: ddbd6a5d390052ef93aca63cbdf510ab (MD5) Previous issue date: 2015
Resumo: Este estudo avaliou o efeito de agentes cross-linking e a utilização de sistemas adesivos (SA) que não contém o monômero HEMA. No capítulo 1 foram avaliadas a resistência de união (RU) e o selamento dentinário (SD) após 24 horas e 6 meses de armazenamento em água. Para RU, foram avaliados 4 SA: um autocondicionante e um convencional contendo o monômero HEMA (Scotchbond Universal/SU e Prime & Bond Elect/PB), um autocondicionante e um convencional sem HEMA (G-Aenial/GA e All-Bond 3/AB) respectivamente. Cada SA foi subdividido em grupos baseados na biomodificação da dentina: controle (sem aplicação de agentes cross-linking), glutaraldeído 5% e proantocianidina 6,5% (PA). Após a aplicação dos adesivos com ou sem o uso de agentes cross-linking e aplicação do compósito, os dentes foram seccionados para obtenção de espécimes, os quais foram avaliados com o teste de microtração. O agente cross-linking que produziu os melhores resultados (PA) foi selecionado para o estudo de SD. Os espécimes foram preparados da mesma forma como descrito anteriormente. As mensurações de permeabilidade dentinária (PD) foram realizadas com a simulação da pressão pulpar através de uma coluna de água de 140 cm em 5 tempos (PD mínima: P min, PD máxima: P máx, PD após o uso do PA: PPA, PD após aplicação dos SA: PSA e PD após 6 meses: Parmazenado). Para o grupo controle, a mensuração difere na remoção da etapa correspondente a PPA, continuando com PSA e Parmazenado, respectivamente. No capítulo 2 foram avaliadas a RU, SD e micropermeabilidade de 4 SA: um convencional contendo HEMA (Adper Single Bond 2/SB), um adesivo de 3 passos que não contem HEMA no solução adesiva hidrófoba (AB) e dois autocondicionantes sem HEMA (GA e BeautiBond/BB). Os dentes foram preparados da mesma forma descrita no primeiro capítulo. A micropermeabilidade foi avaliada através da infiltração do corante amarelo de lúcifer na camada híbrida. Todas as metodologias foram avaliadas após 24 horas e 1 ano de armazenamento em saliva artificial. As mensurações de SD foram expressas em %. Os dados foram analisados com metodologia de modelos mistos para medidas repetidas para o primeiro capítulo e ANOVA 2 fatores e teste de Tukey (?=0,05). A RU produzida por PB, SU e AB não apresentou diferença entre eles e GA apresentou os menores valores em 24 horas. Todos SA apresentaram maiores RU com a aplicação do agente cross-linking PA em 24 horas, independentemente de possuírem HEMA na composição. Após armazenamento por 6 meses, SU e AB apresentaram redução da RU. PA e SA reduziram a permeabilidade da dentina e da interface dentina-resina, respectivamente. No segundo capítulo, AB apresentou maior RU seguido de SB e dos autocondicionantes (BB e GA) em 24 horas. GA apresentou o menor valor de RU após um ano, pois teve redução com o armazenamento. No SD em 24 horas, SB e AB selaram a dentina como a Pmin, enquanto BB não apresentou a mesma capacidade, porém manteve-se estável por um ano. Na avaliação da micropermeabilidade, ausência do HEMA não influenciou os resultados. Os resultados sugerem que a aplicação apenas do agente cross-linking PA pode produzir o selamento da dentina e aumentar a RU. Na segunda parte do estudo, o adesivo AB mostrou os melhores resultados nas análises de RU, SD e micropermeabilidade
Abstract: This study evaluated the effects of cross-linking agents and adhesive systems (AS) that not contain the monomer HEMA. In the chapter 1 the microtensile bond strength (BS) and dentin sealing (DS) after 24 hours and 6 months of water storage were evaluated. For BS teste, 4 groups AS were evaluated: a self-etch and one total-etch HEMA-containing adhesives (Scotchbond Universal/SU and Prime & Bond Elect/PB), one self-etch and one total-etch HEMA-free adhesives (G-Aenial/GA and All-Bond 3/AB). Each AS was divided into sub-groups based on dentin biomodification: control (no cross-linking agent application), 5% glutaraldehyde and 6.5% proanthocyanidin (PA). After adhesives application with or not cross-linking agent use, teeth were sectioned to obtain specimens, which were evaluated in microtensile bond strength test. The most promising dentin biomodification strategy (PA) was selected for DS study. The specimens were prepared in the same way as previous described. Permeability (PD) measurements study was carried out using a simulated pulpal pressure of 140 cm water column at 5 times of evaluation (minimum PD: Pmin, maximum PD: Pmax, PD after PA: PPA, PD after AS application: PAS and PD after 6 months: Pstored). For the control group, the measurements differ from PPA removal, continuing with PAS and Pstored, respectively. In the chapter 2, BS, DS and micropermeability of 4 AS: one total-etch HEMA-containing (Adper Single Bond 2/SB), one three-step etch-and-rinse adhesive that does not contain HEMA in hydrophobic solution (AB) and two self-etch HEMA-free (GA and BeautiBond/BB). The teeth were prepared in the same way as described in the chapter one. For micropermeability analysis the yellow lucifer was used and detected its penetration into the hybrid layer. All methods were tested after 24 hours and after 1 year of artificial saliva storage. DS measurements were expressed as %. The data were submitted to multiple comparisons using PROC MIXED for chapter one and two-way ANOVA and by Tukey¿s test (?=0.05) for chapter two. The BS of PB, SU and AB did not differ among them and GA showed the lowest values at 24 hours. PA cross-linking agent increased the BS for all at 24 hours, regardless the presence of HEMA. Storage for 6 months significantly decreased the BS for SU and AB. PA and AS decrease the permeability of the dentin and dentin-resin interface, respectively. In the chapter two, AB showed the highest values BS followed by SB and self-etch adhesives (BB and GA) at 24 hours. GA showed the lowest BS after one year because it was reduced. For DS, SB and AB sealed the dentin as Pmin, while BB and did not present the same ability, however kept stable after one year. The micropermeability revealed that the absence of HEMA did not influence the outcomes. Results suggested that PA cross-linking application alone was able to seal the dentin and increase the BS. In the second chapter, AB adhesive showed the best results in BS, DS and micropermeability analyses
Doutorado
Materiais Dentarios
Doutora em Materiais Dentários
2011/11415-1, BEPE 2013/02386-3
FAPESP

Orientador: Mario Fernando de Goes
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-27T03:34:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guimaraes_IsadoraRabelo_D.pdf: 1408417 bytes, checksum: 663b3f486f91d8f3589f07a988f8ba2c (MD5) Previous issue date: 2015
Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da interação de sistemas adesivos multi-mode e cimentos resinosos de polimerização química e dual sobre a superfície da dentina. Quarenta terceiros molares humanos não cariados foram separados em 5 grupos (n=8). Uma superfície plana em dentina foi obtida para cada dente. Blocos de 3,0x12x12 mm de resina composta indireta (Lava Ultimate) foram jateados com partículas óxido de alumínio e cimentados na superfície de dentina, formando os seguintes grupos: I- All Bond Universal fotoativado (AB)/C&B Bond Cement (CB); II- Scotchbond Universal fotoativado (SBU)/RelyXUltimate químico (RXU); III- SBU fotoativado/RXU fotoativado, IV- SBU químico/RXU fotoativado, V- SBU químico /RXU químico. Após a cimentação, os dentes foram mantidos em umidade relativa a 37?C por 24 horas. Os dentes foram seccionados para obter palitos de aproximadamente 0,8 mm². Os espécimes foram posicionados na máquina de ensaio universal EZ-Test para o ensaio de resistência de união com uma velocidade de 0,5 mm/min. Os dados foram estatisticamente analisados por ANOVA um fator e Teste de Fisher's PLSD (?=0,05). Os modos de fratura foram analisados e classificados em microscópio eletrônico de varredura. Para análise das interfaces dentina/adesivo/cimento, cinco espécimes de cada grupo foram corados com Rodamina B a 1% por uma hora e analisados em microscópio confocal de varredura a laser. Nenhuma diferença estatística de resistência da união (MPa) foi observada entre os grupos: I- 59,9 (9,3); II- 57,6 (15,9); III- 63,9 (12,7) e IV- 53,7 (13,9), e todos foram diferentes estatisticamente do grupo V, que apresentou o menor valor de resistência da união 16,2 (6,4). O modo de fratura coesivo foi predominante na interface entre o adesivo e cimento resinoso em todos os grupos. A análise ultraestrutural sugere a interação entre os sistemas adesivos multi-mode e o cimento resinoso na dentina, quando o adesivo ou o cimento resinoso foi fotoativado. A interação adesiva ocorreu entre os adesivos multi-mode e cimentos resinosos, sempre que o adesivo e/ou o cimento resinoso foi fotoativado
Abstract: This study evaluated the dentin surface interaction effect of multi-mode adhesives on bonding to chemical-cured and dual-cured resin cements. Forty non-carious human third molars were divided into five groups (n=8). A flat dentin surface was created for each tooth. Indirect resin composite block 3,0x12x12 mm (Lava Ultimate) were sandblasted with aluminum oxide particles and cemented to the dentin surface following the treatment groups: I- All Bond Universal light-cured/C&B Bond (self-cured cement), II- Scotchbond Universal (SBU) light-cured/RelyX Ultimate (RXU) self-cured, III- SBU light-cured/RXU light-cured, IV - SBU no light-cured/RXU light-cured and V- SBU no light-cured/RXU self-cured. After 24 h, the teeth were sectioned into beans to produce a cross-sectional area of 0.8 mm². Specimens of each group were individually mounted on a jig and placed on a tensile testing universal machine. A tensile force was applied at a 0.5mm/min cross-speed. The bond strength was recorded and failure modes were classified using scanning electron microscopy. In order to observe dentin/adhesive-cement interface, selected beans from each group were stained with 0.1% Rodhamine B for 1 h and analyzed using Confocal Laser Scanning Microscopy. Statistical analysis was performed using ANOVA and Fisher¿s PLSD test (?=0.05). For bond strength (MPa) no statistical difference of was observed among the groups: I - 59.9 (9.3); II- 57.6 (15.9); III - 63.9 (12.7) and IV- 53.7 (13.9). Group V showed statistical lower average value 16.2 (6.4) compared with all others groups. Cohesive failure modes occurred predominately along of adhesive and resin cement to all groups. The ultrastructural observation suggested the dentin surface interaction between multi-mode adhesives and resin cement when the adhesive or resin cement was light-cured. The adhesive interaction occurred between multi-mode adhesive systems and resin cements whenever the adhesive and/or resin cement was light-activated
Doutorado
Materiais Dentarios
Doutora em Materiais Dentários

Orientador: Flávio Henrique Baggio Aguiar
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-22T02:49:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_GiullianaPanfiglio_D.pdf: 64597032 bytes, checksum: e11e3cff0a47e90986ae7f73605e5aa2 (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: A manutenção da integridade entre a interface dente e restauração é importante para o sucesso clínico de restaurações adesivas, influenciando significativamente na longevidade das mesmas. Assim, o objetivo deste trabalho in vitro, foi avaliar o efeito de diferentes sistemas adesivos na resistência de união à dentina e ao esmalte de uma resina composta a base de silorano, após 24 horas e 6 meses de armazenamento. Para este estudo, setenta terceiros molares humanos hígidos, recém-extraídos e não restaurados, foram usados em um dos dois testes de resistência de união. Para a resistência à microtração à dentina, vinte e oito terceiros molares humanos, sem raízes, tiveram a superfície oclusal planificada a fim de expor a dentina superficial. Os dentes foram aleatoriamente divididos em 8 grupos experimentais (n=7): Adper Single Bond 2 (3M ESPE); Adper Scotchbond Multiuso (3M ESPE); Adper SE Plus (3M ESPE) e sistema adesivo P90 (3M ESPE), sendo os palitos obtidos de cada grupo divididos entre os testes envelhecidos ou não. Após a aplicação do sistema adesivo relacionado com cada um dos grupos, foi aplicada uma camada do adesivo da resina à base de silorano e fotopolimerizado por 10 segundos. O passo seguinte foi à inserção da resina composta Filtek P90 (3M ESPE) e fotoativação por 40 segundos com aparelho LED de segunda geração, o mesmo utilizado para a fotoativação dos sistemas adesivos. Para a resistência de união ao microcisalhamento ao esmalte, oitenta e quatro fragmentos foram obtidos a partir de superfícies proximais de quarenta e dois terceiros molares humanos (n=7). Os grupos foram os mesmos que os utilizados no ensaio de microtração acrescido de quatro grupos experimentais com condicionamento ácido prévio com ácido fosfórico 35% (3M ESPE) para os grupos que utilizaram os adesivos auto condicionantes, resultando em 12 grupos experimentais. As amostras foram testadas em 24 horas ou após 6 meses de envelhecimento. Os dados foram analisados estatisticamente por meio xii da análise de variância (ANOVA) com medidas repetidas e Teste de Tukey (p = 0,05) Os resultados mostraram que, para o teste de resistência à microtração, não houve diferença estatística significativa entre os grupos, nem para a interação (p > 0,05). No teste de microcisalhamento, o grupo condicionado com ácido fosfórico 35% + Adper SE Plus apresentou a maior resistência de união, no entanto, nenhuma diferença estatística entre o grupo condicionado com ácido fosfórico 35% + Sistema adesivo Silorano (p = 0,051) foi observada. O sistema Adesivo Silorano apresentou a menor resistência de união, sem diferença estatística entre o Adper SE Plus (p = 0,972). Para ambos os testes não houve diferença entre 24 horas e 6 meses (p> 0,05) de armazenamento. Pode concluir-se que os sistemas adesivos apresentaram comportamentos semelhantes na resistência de união à dentina; para o esmalte, o condicionamento ácido prévio aumentou os valores de resistência de união dos adesivos auto-condicionantes, promovendo um padrão de condicionamento que favorece a adesão a este substrato. O armazenamento por 24 horas e 6 meses não foi significativo para a resistência de união ao esmalte ou dentina
Abstract: The maintenance of the bond integrity between tooth and dental restoration is important for the clinical success of adhesive restorations, influencing their durability. Thus, the aim of this in vitro study was to evaluate the effect of different adhesive systems on the microtensile bond strength to dentin and microshear bond strength to enamel of silorane based resin after 24 hours and 6 months of storage. For this study seventy freshly extracted non-carious, unrestored human third molars were assigned to one of two bond strength test. For the microtensile bond strength, twenty-eight third human molars, with no roots, had their oclusal surface flattened in order to expose superficial dentin. Teeth were randomly assigned to 8 experimental groups (n=7): Adper Single Bond 2 (3M ESPE); Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE); Adper SE Plus (3M ESPE) and P90 adhesive system (3M ESPE), the sticks being obtained from each group divided between tests aged or not. After application of the adhesive system related to each group, was applying only the silorane adhesive bond and then light cured for 10 seconds. The next step was the insertion of silorane composite resin Filtek P90 (3M ESPE) and light cured for 40 seconds with second-generation light-emitting diode, the same used for the light cured of the adhesive systems. For the microshear bond strength, eighty four fragments were obtained from proximal surfaces of forty two third human molars. Groups were the same as those used in the microtensile test increasing two more experimental groups with etching previous with phosphoric acid 35% (3M ESPE) for the self etch adhesive systems, resulting in 12 experimental groups (n=7). The samples were tested after 24 hours or after 6 months of aging. The data were statistically analyzed by repeated measure analysis of Variance (ANOVA) and Tukey's test (p=0.05). Results showed that for the microtensile bond strength there was no statistical difference for all groups, neither for interaction (p>0.05). For microshear bond strength, Etching with xiv phosphoric acid 35% + Adper SE Plus presented the highest bond strength, however no statistical difference between Etching with phosphoric acid 35% + Silorane System Adhesive (p=0.051) was observed. Silorane System Adhesive presented the lowest bond strength, without statistical difference from Adper SE Plus (p=0.972). There was no statistical difference between 24 hours and 6 months (p > 0.05). It can be concluded that there was no difference for the dentin bond strength group; for microshear bond strength, acid etching increases the bond strength values of the self-etching adhesive to enamel, promoting a conditioning pattern that favors the adhesion to this substrate. There was no statistical difference between the periods of 24 hours and 6 months of storage for enamel or dentin
Doutorado
Dentística
Doutora em Clínica Odontológica

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-26T22:01:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Barreto_SuelemChasse_M.pdf: 116094135 bytes, checksum: 14295d9814cd8a3d1872c717dd154522 (MD5) Previous issue date: 2015
Resumo: O estudo teve como objetivo avaliar a influência da quantidade de primer usada na hibridização do substrato na resistência de união por microtração, nanoinfiltração e adaptação marginal em restaurações com sistemas adesivos e resina composta após envelhecimento termomecânico. Foram selecionados 48 molares hígidos que foram restaurados em uma cavidade tipo classe I pela técnica incremental com sistema adesivo convencional de três passos (Adper Scotchbond Multiuso - 3M ESPE) e sistema autocondicionante de dois passos (Clearfill SE bond - Kuraray). Para o sistema adesivo convencional foi realizado o condicionamento ácido total e para o sistema adesivo autocondicionante, o condicionamento ácido foi seletivo no ângulo cavosuperficial em esmalte. Em seguida, os dentes foram alocados aleatoriamente em 6 grupos resultantes da interação da aplicação de uma quantidade padronizada de 1, 2 ou 3 gotas de primer e sistema adesivo. Todos os dentes foram restaurados com a resina composta microhíbrida Charisma (Heraeus Kulzer). Após o polimento das restaurações, estas foram moldadas com polivinilsiloxano e as réplicas foram obtidas em resina epóxica. Em seguida, os espécimes foram levados à máquina de ciclagem termomecânica ERIOS 37000 (ERIOS, São Paulo, Brasil), na qual realizou-se o envelhecimento artificial da restauração através de 200.000 ciclos com carga de 86 N a uma frequência de 2 Hz associados a ciclos térmicos com a temperatura variando entre 5ºC, 37ºC e 55ºC, a cada 30 segundos. Terminado o envelhecimento, obteve-se novas réplicas que foram levadas ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) para análise de fendas em comparação com as imagens iniciais. Em seguida os dentes foram submetidos ao ensaio mecânico de resistência de união à microtração por meio de palitos obtidos da interface vestibular, e, posteriormente, avaliou-se o padrão de fratura usando MEV. Para análise de nanoinfiltração, oito palitos de cada grupo foram separados, aleatoriamente, para se avaliar a infiltração de íons de nitrato de prata em MEV. Após o teste termomecânico, os dados foram submetidos à Análise de Variância dois fatores e teste de Tukey com ?= 0,05. Quando o excesso de primer na camada adesiva foi avaliado, o sistema adesivo convencional de três passos apresentou melhores resultados de resistência à união quando comparado ao sistema adesivo autocondicionante de dois passos (?= 0,0015). A quantidade de gotas influenciou a resistência de união à microtração (?= 0,0057). A nanoinfiltração foi maior quando se utilizou maior quantidade de primer e o envelhecimento termomecânico aumentou a formação de fendas marginais. O uso de primer em excesso não é recomendado pois reduz a resistência de união à microtração e forma uma camada híbrida de baixa qualidade
Abstract: This study aimed to evaluate the effects of the amount of primer used in the tooth substrate hybridization on the microtensile bond strength (?TBs), nanoleakage and marginal sealing in dental restorations with adhesive systems and composite resin after thermomechanical aging. A total of 48 human molars were restored class I cavities with incremental technique with a three-step etchand- rinse adhesive system (Adper Scotchbond Multipurpose, 3M ESPE) and twostep self-etching adhesive system (Clearfill SE Bond, Kuraray), For three-step etch-and-rinse adhesive system used total acid etching and for the two-step selfetching system adhesive only enamel cavosurface was acid etching. Then, the teeth were aleatory alocated in 6 groups resulted the interaction between the factors application of standard quantity of primer (1, 2 or 3 drops) and adhesive systems. Afterward a standardized amount of each primer was applied (1, 2, or 3 drops of primer). All teeth were restored with microhybrid composite resin (Charisma, Heraeus Kulzer). After polishing of restorations, they were molded with polyvinylsiloxane and replicas were obtained with epoxy resin. Then the specimens were taken to thermomechanical cycling machine (model 37000 ERIOS), which carried out the artificial aging of restoration through 200,000 cycles with 86 N load at a frequency of 2 Hz associated with thermal cycling and temperature ranging from 5, 37and 55°C every 30 seconds. After aging, new replicas were obtained and images were taken by scanning electron microscope (SEM) to analyze gaps. These images were compared to the initial ones. Then the teeth were subjected to ?TBs testing through beams obtained from buccal interface, and fracture pattern was evaluated using SEM. For nanoleakage analysis, eight beams of each group were randomly separated to assess infiltration with silver nitrate ions and subsequently evaluated by SEM. After the mechanical test, the data were subjected to statistical analysis using two-way Analysis of Variance and Tukey's test (? = 0.05). When primer excess was evaluated at the adhesive layer, the three-step etch-and-rinse adhesive system showed higher bond strength results x when compared to two-step self-etching adhesive system (? = 0.0015). The primer excess influenced ?TBS (? = 0.0057). Nanoleakage was higher when using larger amount of primer was used. Thermomechanical aging increased the formation of marginal gaps. The use of primer in excess is not recommended, because the excess reduces the ?TBs and creates an unsatisfactory hybrid layer on tooth substrate
Mestrado
Dentística
Mestra em Clínica Odontológica

Orientador: Luis Roberto Marcondes Martins
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-27T11:02:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Stape_ThiagoHenriqueScarabello_D.pdf: 2806642 bytes, checksum: ff8fdbed5d394599068a4bc1d64d36c2 (MD5) Previous issue date: 2015
Resumo: Essa tese avaliou um novo protocolo adesivo, que consiste no pré-tratamento dentinário com dimetilsulfóxido (DMSO) 50%, com o intuito de otimizar a durabilidade de interfaces adesivas produzidas pelos mecanismos de união convencional e autocondicionante envolvendo o substrato dentinário. Para isso, foram realizados dois estudos independentes para avaliar: (i) o efeito do uso do dimetilsufóxido (DMSO) na resistência de união imediata e na exposição de matriz colágena decorrente da hibridização dentinária na interface adesiva; e (ii) para avaliar o efeito do protocolo proposto na conversão monomérica na camada híbrida e na resistência de união após envelhecimento. Terceiros molares hígidos foram coletados e limpos, a face oclusal foi seccionada, expondo uma superfície dentinária de profundidade média, que foi saturada com uma solução aquosa de DMSO 50% (pH 8.2) após o condicionamento ácido para o sistema convencional de três passos (Adper Scothbond Multi-Purpose: 3M ESPE: SBMP) e previamente a aplicação do sistema autocondicionante de dois passos (Clearfil SE Bond: Kuraray; CF) no substrato mineralizado. Nos grupos controles, as amostras não foram tratadas com DMSO. Os segmentos restaurados com resina composta foram seccionados e submetidos ao ensaio de microtração após 24 h à 0,5 mm/min até a fratura (n=12) e no segundo estudo (n=10), após 1 ano e 2 anos. Foi realizada Two-way ANOVA para análise dos dados imediatos e no segundo estudo foi utilizada ANOVA medidas repetidas (proc mixed), ambos seguidos pelo Teste de Tukey (?=0.05). Foi realizado a análise histomorfométrica (n=12) para avaliação da extensão de matriz colágena exposta na interface adesiva por meio de microscopia ótica e coloração de Tricrômica de Masson após 24 h. Esses dados foram submetidos a Two-way ANOVA, seguido do Teste de Tukey (?=0.05). O grau de conversão monomérica (DC) na camada híbrida foi avaliado por espectroscopia micro-raman após 24 h (n=10), sendo submetidos a One-way ANOVA e Teste de Tukey (?=0.05). A interação entre protocolo adesivo e sistema adesivo influenciou significativamente a extensão de matriz colágena exposta (p<0,0001) e resistência de união imediata (p=0,0091). O protocolo adesivo com DMSO reduziu significativamente o grau de exposição de matriz colágena exposta (SBMP: 85,3% e CF: 61,5%), melhorando a qualidade da hibridização dentinária para ambos sistemas adesivos. Não houve influência negativa do DMSO na conversão monomérica do SBMP (p=0.892); já para o CF, houve aumento na conversão monomérica (p=0.033). O pré-tratamento com DMSO aumentou a resistência de união imediata do SBMP (p<0.0001). Considerando as amostras não tratadas, houve uma redução significativa (SBMP: 45,6% e CF: 36,8%) na resistência de união do SBMP (p<0.0001) e CF (p<0.0001) após dois anos de envelhecimento. Independentemente do tipo de adesivo, não houve diferença estatística na resistência de união entre valores imediatos e após 2 dois anos quando o DMSO foi empregado (p>0,05). A análise dos padrões de falha evidenciou uma tendência na redução no número de falhas adesivas após dois anos para as amostras tratadas com DMSO. Portanto, o protocolo adesivo proposto utilizando o DMSO é uma abordagem promissora para reduzir degradação da interface adesiva para os adesivos convencional e autocondicionante testados
Abstract: This work highlights a new bonding concept using 50% dimethyl sulfoxide (DMSO) as a dentin pre-treatment to optimize resin-dentin bonding for both etch-and rinse and self-etch adhesive systems after long-term aging. Two independent studies were performed: (i) to evaluate the effect of dimethyl sulfoxide wet-bonding technique on resin infiltration depths at the bonded interface and dentin bond strength; and (ii) to examine the effect of dentin pre-treatment with DMSO on the degree of conversion and dentin bond strength after long-term aging. Flat dentin surfaces derived from extracted sound human third molars were saturated with 50% DMSO (pH 8.2) after acid etching for a water-based etch-and-rinse adhesive system (Adper Scothbond Multi-Purpose: 3M ESPE; SBMP), and before acid primer application for a 10-MDP self-etch adhesive (Clearfil SE Bond: Kuraray; CF). In control groups, specimens were not treated with DMSO. The restored tooth segments were sectioned and submitted to microtensile bond strength test at 24 h (n=12), 1 year (n=10) and 2 years (n=10) at 0.5 mm/min until specimen fracture. One slab per tooth (n=12) was stained by Masson Trichrome and the extent of exposed collagen matrix at the bonded interface was evaluated using optical microscopy and a histomorphometric software at 24 h. Statistical analysis of the extension of collagen exposure was performed by two-way ANOVA followed by Tukey Test (?=0.05). The degree of conversion (DC) was measured inside the hybrid layer by micro-raman spectroscopy (n=10) at 24 h. DC statistical analysis was performed by One-way ANOVA and Tukey Test (?=0.05). Immediate microtesnile data was statistically analyzed Two-way ANOVA and aged data was analyzed by repeated measurres ANOVA (proc mixed). Post hoc multiple comparisons were performed by Tukey Test (?=0.05). The interaction between "dentin pre-treatment" and "adhesive system" significantly influence the extent of exposed collagen matrix (p<0.0001) and dentin bond strength (p=0.0091). The adhesive protocol with DMSO significantly reduced the extent of exposed collagen matrix (SBMP: 85.3% and CF: 61.5%), improving the quality of dentin hybridization for both adhesive systems. There was no negative influence of DMSO in monomer conversion for SBMP (p=0.892); nevertheless, there was an increase in monomer conversion (p=0.033) for CF. Dentin pretreatment with DMSO increased the immediate bond strength of SBMP (p<0.0001). Considering the untreated samples, there was a significant reduction (SBMP: 45.6% and CF: 36.8%) on the bond strength of SBMP (p<0.0001) and CF (p<0.0001) after two years of aging. Regardless of adhesive type, no significant reduction in bond strength at two years for DMSO-treated samples was observed. Fracture pattern analysis showed a tendency toward reduction in the number of adhesive failures when the DMSO-wet bonding was performed. Therefore, DMSO-wet bonding is a promising approach to reduce resin-dentin bond degradation of etch-and-rinse and self-etch adhesives
Doutorado
Dentística
Doutor em Clínica Odontológica

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior
The aim of this in vitro study was to evaluate the influence of residual temporary cements on the microtensile bond strength of indirect composite resin build-ups employing two types of adhesive systems. Thirty non-carious human third molars were selected and the occlusal enamel was removed to produce flat dentin surfaces. The surfaces were coated with provisional restorations fixed with either eugenol-containing temporary cement (Temp Bond), or non-eugenol temporary cement (Freegenol). After one week, the provisional restorations and residual cement were removed with a dental probe and one specimen of each group was selected for evaluation by atomic force microscopy to investigate the presence of remnants of temporary cements. For the control groups, no provisional restorations were made. The dentin surfaces were cleaned with pumice and treated either with a total-etch (TE) adhesive system (Adper Single Bond 2) or with a self-etch (SE) adhesive system (Adper Prompt). Composite resin build-ups (Filtek Z250) were fixed to the bonded dentin surfaces using resin luting cement (RelyX ARC). The bonded specimens were then cross-sectioned producing sticks of 0.9 mm2 of adhesive area. Microtensile bond strength testing was perfomed in a universal test machine at a rate of 0.5 mm/min until fracture occurred. Optical microscopic images and scanning electron micrographs of fractured surfaces were obtained and recorded for fractographic analysis. Bond strength values were submitted to analysis of variance (ANOVA) and t-Student tests to detect significant differences between groups. The results showed a significant reduction on microtensile bond strength values when Temp Bond cement was employed in comparison with the control groups either for TE (p = 0.0331) or SE (p = 0.0267) adhesive systems. Total-etch groups showed significantly higher bond strength values than self-etch groups (p < 0.0001). Optical and scanning electron microscopic analysis revealed a majority of mixed fractures (67%). Adhesive failure at dentin-adhesive interface was significantly higher for SE groups than for TE groups (p = 0.0001). Atomic force microscopic images showed that residues of both temporary cements remained on dentin surfaces even after mechanical cleansing and treatment with acids. Bond strengths of total-etch and self-etch adhesive systems were significantly lowered only when eugenol-containing temporary cement was used prior to bonding and cementation procedures.
O presente estudo experimental in vitro se propÃÂs a investigar a influÃÂncia de resÃÂduos de cimentos provisÃÂrios sobre a resistÃÂncia de uniÃÂo de restauraÃÂÃÂes indiretas de resina composta ÃÂ dentina, empregando-se dois sistemas adesivos resinosos, por meio de ensaio mecÃÂnico de microtraÃÂÃÂo. SuperfÃÂcies planas de dentina foram obtidas a partir da remoÃÂÃÂo do esmalte oclusal de 30 (trinta) dentes terceiros molares humanos sem lesÃÂes de cÃÂrie, extraÃÂdos por indicaÃÂÃÂo cirÃÂrgica ou ortodÃÂntica. Os espÃÂcimes foram distribuÃÂdos em 6 (seis) grupos, de acordo com o tipo de cimento provisÃÂrio e o tipo de sistema adesivo empregado. Discos de resina acrÃÂlica foram fixados ÃÂ superfÃÂcie dentinÃÂria dos espÃÂcimes empregando-se o cimento provisÃÂrio com eugenol Temp Bond ou o cimento sem eugenol Freegenol. ApÃÂs 7 (sete) dias em ÃÂgua destilada a 37ÃÂC, as restauraÃÂÃÂes provisÃÂrias e os resÃÂduos de cimento foram removidos com instrumento manual. Nos grupos-controle, nÃÂo foram empregadas restauraÃÂÃÂes provisÃÂrias. As superfÃÂcies dentinÃÂrias foram limpas com pasta de pedra-pomes e ÃÂgua e tratadas de acordo com o sistema adesivo empregado: condicionamento com ÃÂcido fosfÃÂrico a 37% e aplicaÃÂÃÂo do sistema adesivo Adper Single Bond 2 (SB2) ou aplicaÃÂÃÂo do sistema adesivo autocondicionante Adper Prompt (AP). Em seguida, blocos de resina composta (Filtek Z 250) foram fixados ao substrato dentinÃÂrio utilizando-se um cimento resinoso (RelyX ARC). AtravÃÂs de cortes seriados, foram obtidos corpos-de-prova em forma de palitos com ÃÂrea de interface adesiva de aproximadamente 0,9 mm2 que foram submetidos ao ensaio de microtraÃÂÃÂo em mÃÂquina universal de testes com velocidade de 0,5mm/min atÃÂ a ruptura. A resistÃÂncia adesiva foi expressa pela tensÃÂo de ruptura dos corpos-de-prova. Os modos de fratura das interfaces adesivas foram analisados por microscopia ÃÂptica digital e microscopia eletrÃÂnica de varredura. A presenÃÂa de resÃÂduos dos cimentos provisÃÂrios foi investigada por microscopia de forÃÂa atÃÂmica. Os resultados de resistÃÂncia adesiva foram submetidos ÃÂ anÃÂlise de variÃÂncia (ANOVA) de dois critÃÂrios e teste t-Student para detectar diferenÃÂas significativas entre os grupos. Observou-se uma reduÃÂÃÂo estatisticamente significativa da resistÃÂncia adesiva quando o cimento Temp Bond foi empregado em relaÃÂÃÂo aos grupos-controle, tanto com o sistema adesivo SB2 (p = 0,0331) quanto com o sistema AP (p = 0,0267). Os grupos em que o sistema SB2 foi utilizado apresentaram valores de resistÃÂncia adesiva estatisticamente superiores aos grupos com o sistema AP (p< 0,0001), independentemente do emprego ou nÃÂo de cimentos provisÃÂrios. A anÃÂlise dos modos de fratura mostrou uma maior ocorrÃÂncia de fraturas mistas (67%), sendo que nos grupos com o sistema de condicionamento ÃÂcido total a ocorrÃÂncia de fraturas adesivas na interface dentina-adesivo foi estatisticamente menor que nos grupos com o sistema autocondicionante (p = 0,0001). Com base nesses resultados, concluiu-se que resÃÂduos microscÃÂpicos dos dois cimentos provisÃÂrios permaneceram sobre a superfÃÂcie dentinÃÂria mesmo apÃÂs limpeza mecÃÂnica e tratamento com ÃÂcidos. PorÃÂm, apenas o cimento provisÃÂrio contendo eugenol reduziu significativamente a resistÃÂncia de uniÃÂo ÃÂ dentina das restauraÃÂÃÂes indiretas de resina, independentemente do sistema adesivo empregado.

Orientador: Marcelo Giannini
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-27T18:34:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vermelho_PauloMoreira_D.pdf: 2479320 bytes, checksum: 0d9cc50e5276a8b6e9a933c7dcd3239c (MD5) Previous issue date: 2015
Resumo: Os objetivos deste estudo foram analisar as características ultramorfológicas da interface de união dente-resina, a resistência de união ao esmalte e dentina pelo método da microtração e os padrões de fratura dos espécimes testados. Dois adesivos "universais ou multi-molde" (Scotchbond Universal, 3M ESPE e All-Bond Universal, Bisco) foram testados nos modos autocondicionantes e com condicionamento prévio e comparados aos métodos tradicionais de união ao esmalte e dentina (grupos controles) utilizando os adesivos Optibond FL (Kerr) e Clearfil SE Bond (Kuraray Noritake). Esmalte e dentina de terceiros molares humanos foram utilizados nos procedimentos adesivos, os quais foram realizados com as instruções dos fabricantes. Após a aplicação dos adesivos, um bloco de compósito foi construído em incrementos. Os dentes foram seccionados longitudinalmente para obtenção de espécimes em formato de "palitos" para o ensaio de resistência de união por microtração (n=8) e as análises em microscopia eletrônica de transmissão (MET) (n=2). Os espécimes foram testados após 24 horas ou um ano de armazenamento em saliva artificial. Para a MET, solução traçadora de nitrato de prata foi utilizada para mostrar espaços nanométricos e evidências de degradação na área de união. As superfícies fraturadas dos espécimes foram observadas em microscopia eletrônica de varredura e os dados de resistência de união analisadas pela ANOVA três-fatores, teste de Tukey e Dunnett (5%). O condicionamento prévio do esmalte aumentou a resistência de união dos adesivos universais, mas essa reduziu após o armazenamento por um ano. Os adesivos universais mostraram menor resistência de união em esmalte que o grupo controle quando utilizados no modo autocondicionante no tempo de 24 horas. Nenhuma diferença significativa foi encontrada na resistência de união em dentina nos dois tempos de avaliação quando comparados aos adesivos universais e os controle. O armazenamento por um ano reduziu a resistência de união em dentina apenas para um adesivo universal usando no modo autocondicionante. A análise fractográfica em esmalte mostrou predomínio de fraturas mistas e coesivas na camada de adesivo. Em dentina, o predomínio foram fraturas mistas, adesivas e coesivas em compósito. A observação da ultramorfologia em MET mostrou a formação de hibridização e zonas de interação entre todos os adesivos em esmalte e dentina nos dois modos de aplicação. Sinais de nanoinfiltração foram identificados na área de união dentina-resina para os adesivos Scotchbond Universal e Clearfil SE Bond após armazenamento por um ano. Os resultados sugerem que armazenamento por um ano pode reduzir a resistência de união quando os adesivos universais foram aplicados em esmalte condicionado, mas em dentina condicionada não houve redução da resistência de união, exceto para o adesivo Scotchbond Universal. No esmalte a resistência de união do grupo controle foi maior que a dos adesivos universais no modo autocondicionante. Após o armazenamento por um ano, a resistência de união dos adesivos universais em esmalte tratado com ácido fosfórico não diferiu do grupo controle. Em dentina, não foi encontrada diferença significativa entre adesivos universais e os grupos controles, independente do modo de condicionamento
Abstract: The aims of this study were to analyze the ultramorphological characteristics of tooth¿resin interfaces, the microtensile bond strength of multimode adhesive systems bonded to enamel and dentin, and the failure pattern of tested specimens. Two multimode adhesives (Scotchbond Universal, 3M ESPE; All-Bond Universal, Bisco) were tested in both self-etch and etch-and-rinse modes and compared to control groups using traditional bonding techniques (Optibond FL, Kerr; Clearfil SE Bond, Kuraray Noritake) in enamel and dentin. Enamel and dentin from third human molars were used for bonding and adhesives used according to the manufacturer¿ instructions. A composite resin block was incrementally applied to bonded surfaces, and teeth were sectioned transversely to the tooth-composite interface to obtain specimens for microtensile bond strength (n=8) and transmission electron microscopy (TEM) analysis (n=2). Specimens were tested after storage for either 24 hours or 1 year in artificial saliva. For TEM, a silver tracer solution was used to reveal nanometer-sized spaces and evidence of degradation within resin¿dentin interfaces. Fractured surfaces of tested specimens were analyzed under scanning electron microscopy. Bond strength data were analyzed by three-way ANOVA and by Tukey¿s and Dunnett¿s tests (?=5%). The acid-etching mode increased the enamel bond strength of multimode adhesives; however, bond strength decreased after storage for 1 year. Multimode adhesives showed lower enamel bond strength than the control group adhesive when used in self-etch mode for 24 hours. No significant differences in dentin bond strength were noted between multimode and control adhesives in either evaluation period. Storage for 1 year only reduced the dentin bond strength for a multimode adhesive used in self-etch mode. Mixed and cohesive-within-adhesive-layer failures were predominant in enamel. In dentin most fractures were mixed, adhesive along the dentin or enamel, and cohesive within the composite layer. TEM analysis identified hybridization and interaction zones in dentin and enamel for all adhesives and application modes. Silver impregnation was detected on dentin¿resin interfaces after storage of specimens for 1 year only with the Scotchbond Universal and Clearfil SE Bond samples. Results suggested that storage for 1 year can reduce bond strength when multimode adhesives are applied on an etched surface, but the dentin bond strength was not affected when using the etch-and-rinse mode (except for the Scotchbond Universal sample). The enamel bond strengths of the control group adhesives were higher than those obtained for multimode adhesives in the self-etch mode. After storage for 1 year, the bond strengths of multimode adhesives in etched enamel did not differ from those of the control group adhesive. In dentin, no significant difference was noted between the multimode and control group adhesives, regardless of etching mode
Doutorado
Dentística
Doutor em Clínica Odontológica

Thesis (M.S.)--School of Dentistry. University of Missouri--Kansas City, 2004.
"A thesis in oral biology." Advisor: Paulette Spencer. Typescript. Vita. Title from "catalog record" of the print edition Description based on contents viewed Feb. 24, 2006. Includes bibliographical references (leaves 58-65). Online version of the print edition.

2013/2014
Restorative adhesive dentistry is based on the infiltration of dental adhesive resin within the dentin collagen network creating the hybrid layer. The stability and integrity of collagen fibrils within the hybrid layer are crucial for the maintenance of bond effectiveness over time. The matrix metallo-proteinases enzymes (MMPs), which are endogenous enzymes present in dentin tissue, are claimed to play a key role in affecting the integrity of the hybrid layer causing the hydrolysis and degradation of dentin collagen. The aim of this research project was to evaluate the efficacy of different cross-linking agent in preserving the adhesive/dentin layer. Two water soluble collagen cross-linking agents riboflavin, and the carbodiimide hydrochloride, 1-ethyl-3-[3-dimethylaminopropyl] (EDC) were initially tested, then additional cross-linking agents were included in the study: acrolein, (water soluble), and the N,N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC) (soluble in acetone and ethanol). The concentration of each solution was chosen according to the previous studies: 0.1% riboflavin/wt, 0.3M EDC/wt, 0,01% acrolein/wt, 0.5M DCC/ethanol, 0.5M/acetone. Cross-linkers were associated to different adhesive systems available on the market and different tests were performed to evaluate the ability of cross-linkers in preserving the hybrid layer: mechanical test (microtensile bond strength), qualitative test (nanoleakage analysis), and biochemical assays (zymographic analysis and in situ zymographic analysis). For the microtensile bond strength recently extracted third molars (N=5 for each group) were selected and restorative treatments were performed: in the experimental groups teeth were pretreated with the tested cross-linkers before the application of the adhesive systems (XP Bond, Scotch Bond 1XT, Optibond FL, Clearfil SE), while in the control groups the adhesives were applied according to the manufacturers’ instructions. The experimental groups were divided as follow: 1) 0.1% riboflavin/XP Bond; 0.3M EDC/Scotch Bond 1XT; 2) 0.3M EDC+XP Bond 3) 0.3M EDC+Scotch Bond 1XT; 4) 0.3M EDC+Optibond FL; 5) 0.01% acrolein+Scotch Bond 1XT; 6) 0.3M EDC+Clearfil SE. The bonded specimens were serially sectioned to obtain approximately 1-mm-thick beams in accordance with the microtensile non-trimming technique. Beams were stored at 37°C in artificial saliva to reproduce the oral cavity environment and then were stressed to failure after 24hours (T0), 6 months (T6) or 1 year (T12) using a simplified universal testing machine at a crosshead speed of 1 mm/min. Data were analyzed using Two-Way (variables: cross-linker pretreatment and storage time) analysis of variance (ANOVA) and post hoc Tukey test (p values < 0.05 were considered as statistically significant). The results of microtensile bond strength showed that the use of the tested cross-linkers tested does not affect the immediate bond strength, while at T12 bond strength values of the experimental groups are significantly higher compared to the control groups. For the qualitative interfacial nanoleakage analysis, additional molars (4 per group) were selected to evaluate the integrity of the tooth/resin interfaces. The experimental groups were divided as follow: 1) 0.1% riboflavin-XP Bond; 2) 0.3M EDC-Scotch Bond 1XT; 3) 0.3M EDC-Optibond FL. The specimens were prepared and stored as described for the microtensile test; after storage the beams were immersed for 24h in AgNO3, then rinsed in distilled water and immersed in photo-developing solution to reduce silver ions into metallic silver grain. Nanoleakage analysis was performed under light microscopy and the interfacial nanoleakage degree was scored on a scale of 0–4 based on the percentage of the adhesive surface showing silver nitrate deposition: 0: no nanoleakage; 1: <25% nanoleakage; 2: 25 to ≤50% nanoleakage; 3: 50 to ≤75% nanoleakage; and 4: >75% nanoleakage. Statistical differences among nanoleakage group scores were analyzed using the χ2 test. The results did not reveal differences in the interfacial nanoleakage expression between the experimental groups 2 (0.3M EDC-Scotch Bond 1XT) and 3 (0.3M EDC-Optibond FL) and their respective control group. After 12-month storage the treatment with the riboflavin significantly reduce the infiltration of AgNO3 within the hybrid layer created with XP Bond. For the biochemical assay of the enzymatic activity, zymographic analysis and in situ zymography were performed. The following groups were added to the previously described treatments and submitted to these tests: 0.5M DCC/ethanol, 0.5M DCC/acetone, 0.5M DCC/ethanol- Scotchbond 1XT, 0.5M DCC/acetone Scotchbond 1XT. For the zymographic analysis dentin powder was obtained from thirty human sound molars; the powder was treated with the cross-linking agents in association or not with the different adhesive systems. The extract proteins were submitted to electrophoresis on SDS-polyacrylamide gels copolymerized with gelatin as MMPs substrate. Zymograms showed that the use of cross-linkers before the adhesive application was able to reduce or totally inhibit the activity of MMPs (especially MMP-2 and MMP-9). The specimens submitted to in situ zymography were prepared as previous described for the microtensile test. Bonded specimens were cut in order to expose the adhesive/dentin interfaces and in situ zymography was performed applying a self-quenched fluorescein-conjugated gelatin on adhesive/dentin interface. The specimens were light-protected and incubated in humidified chambers at 37°C for 24 h, then the hydrolysis of quenched fluorescein-conjugated gelatin substrate (related to endogenous gelatinolytic enzyme activity) was assessed by examination with a confocal laser scanning microscope. Images revealed reduced green fluorescence in the hybrid layer of experimental groups (pretreated with the cross-linking agents) compared to the control group fluorescence. The results of all these studies suggest that the use of cross-linking agents before the bonding procedures improves the stability of the resin/dentin interface. We can speculated that cross-linkers are able to reinforced the dentin collagen network increasing the mechanical properties of the hybrid layer, as confirmed by the microtensile test. Furthermore the results showed that these agents are able to inhibit the MMP gelatinolytic activity, preserving the dentin collagen fibrils from the hydrolysis and avoiding the failure of the hybrid layer.
L’odontoiatria adesiva si basa sulla capacità delle resine adesive di penetrare all’interno del network del collagene dentinale portando alla formazione del cosiddetto strato ibrido; la stabilità e l’integrità delle fibrille collagene dello strato ibrido sono fondamentali per preservare le caratteristiche dell’adesione al tessuto dentinale nel tempo. È noto che le metallo-proteinasi della matrice (MMPs), enzimi endogeni della dentina, possono causare l’idrolisi e la conseguente degradazione dello strato ibrido dentinale. Scopo del presente progetto di ricerca è stata la valutazione dell’efficacia di diversi agenti cross-linkers del collagene sulla stabilità dell’interfaccia adesivo/dentinale. Inizialmente sono stati testati due diversi agenti cross-linkers, entrambi solubili in acqua: la riboflavina ed il carbodiimide hydrochloride, 1-Ethyl-3-[3-dimethylaminopropyl] (EDC), successivamente sono state incluse nello studio altre due sostanze: l’acroleina (solubile in acqua), e il N,N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC) (solubile in etanolo o acetone). La concentrazione di ogni soluzione testata è stata scelta in accordo con la letteratura: 0.1% riboflavina/wt, 0.3M EDC/wt, 0,01% acroleina/wt, 0.5M DCC/etanolo, 0.5M/acetone. Gli agenti cross-linkers sono stati testati in associazione a diversi sistemi adesivi disponibili sul mercato. Al fine di valutarne la capacità nella conservazione dello strato ibrido sono state scelte diverse tipologie di analisi: meccanica (microtensile bond strength), qualitativa (analisi del nanoleakage), e biochimiche (zimografia e zimografia in situ). L’analisi meccanica è stata effettuata mediante il test del microtensile per il quale sono stati scelti denti molari umani (5 per gruppo) su cui sono state effettuate le procedure per un restauro adesivo: nei gruppi sperimentali la dentina è stata trattata con l’agente cross-linker scelto prima dell’applicazione del sistema adesivo; nei gruppi controllo gli adesivi (XP Bond, Scotch Bond 1XT, Optibond FL, Clearfil SE) sono stati utilizzati seguendo le istruzioni del produttore. I gruppi sperimentali sono stati suddivisi nel seguente modo: 1) 0.1% riboflavina+XP Bond; 0.3M EDC+Scotch Bond 1XT; 2) 0.3M EDC+XP Bond 3) 0.3M EDC+ScotchBond 1XT; 4) 0.3M EDC+Optibond FL; 5) 0.01% acrolein+ScotchBond 1XT; 6) 0.3M EDC+Clearfil SE. I campioni sono stati poi tagliati per ottenere sticks delle dimensioni di 1 mm circa di spessore in accordo con la “non-trimming technique”. I campioni ottenuti sono stati conservati, in saliva artificiale a 37°C per simulare l’ambiente del cavo orale. Dopo 24 ore (T0), 6 mesi (T6), e 1 anno (T12) i campioni sono stati sottoposti a test di trazione usando una macchina universale alla velocità di 1 mm/min. I dati sono stati analizzati con il test di ANOVA a due vie (trattamento con il cross-linker/tempo di storaggio) e con il post hoc Tukey test (valori di p < 0.05 indicano differenza statisticamente significativa). I risultati del test di microtensile hanno mostrato che il pretrattamento con cross-linkers del collagene non influisce sui valori di adesione a T0, mentre i valori a T12 evidenziano che l’uso dei cross-linkers aumenta significativamente l’adesione rispetto ai rispettivi gruppi controllo. L’analisi qualitativa dell’interfaccia adesiva è stata effettuata mediante valutazione del nanoleakage. A tale scopo, sono stati aggiunti altri 4 molari per ciascun gruppo. I gruppi sperimentali sono stati divisi come segue: 1) 0.1% riboflavina+XP Bond; 2) 0.3M EDC+Scotch Bond 1XT; 3) 0.3M EDC+Optibond FL. I campioni sono stati preparati come precedentemente descritto per il test di microtensile e dopo i medesimi tempi di storaggio i campioni sono stati immersi in una soluzione acquosa di nitrato di argento (AgNO3) per 24 ore, sciacquati, e successivamente immersi in liquido di sviluppo al fine di ridurre gli ioni di argento. I campioni sono stati quindi analizzati al microscopio ottico, ed il nanoleakage è stato quantificato con valori da 0 a 4, basandosi sulla percentuale di superficie dello strato ibrido infiltrata dal nitrato d’argento, come segue: 1: <25% nanoleakage; 2: 25 a ≤50% nanoleakage; 3: 50 a ≤75% nanoleakage; and 4: >75% nanoleakage. I dati sono stati analizzati utilizzando il χ2 test. I risultati mostrano differenze significative a T12 solo per il gruppo 1 (0.1% riboflavina-XP Bond), in cui il gruppo sperimentale trattato con agente cross-linkers presenta all’interno dello strato ibrido una minore quantità di AgNO3 se comparato al gruppo controllo. Al contrario gli altri due cross-linkers presi in analisi non hanno mostrato differenze statisticamente significative in relazione al loro uso a T0 o T12. In relazione ai tests biochimici, sono state effettuati test si zimografia e la zimografia in situ al fine di valutare l’attività enzimatica delle MMPs dentinali in relazione al trattamento con agenti cross-linkers. Ai gruppi precedentemente testati sono stati aggiunti ulteriori 4 gruppi sperimentali: 0.5M DCC/etanolo, 0.5M DCC/acetone, 0.5M DCC/etanolo-Scotchbond 1XT, 0.5M DCC/acetone-Scotchbond 1XT. Per la zimografia sono stati scelti trenta molari sani dai quali è stata isolata la dentina e polverizzata. La polvere di dentina è poi stata trattata con i diversi cross-linkers e adesivi come precedentemente descritto. Le proteine estratte dalla polvere dentinale, trattata secondo i diversi gruppi di appartenenza, sono state quindi sottoposte a corsa elettroforetica su gel di SDS-page co-polimerizzato con gelatina, come substrato delle MMPs. I gels ottenuti mostrano che il trattamento della dentina con agenti cross-linker prima dell’applicazione degli adesivi dentinali è in grado di diminuire o inibire quasi completamente l’attività gelatinolitica delle MMPs (MMP-2 -9 in particolare). Per quanto riguarda la zimografia in situ i campioni sono stati preparati come descritto per il test di microtensile, successivamente sono stati tagliati in modo da esporre l’interfaccia adesiva. A livello della stessa interfaccia è stata posta della gelatina coniugata con fluorescina. L’idrolisi della gelatina causata dagli enzimi endogeni dentinali determina l’attivazione della fluorescenza evidenziando quindi in situ l’attività enzimatica. I campioni sono stati osservati mediante microscopio confocale ed hanno evidenziato una minore fluorescenza all’interno dello strato ibrido di tutti gruppi sperimentali presi in analisi se confrontate con i rispettivi gruppi controllo. In conclusione possiamo affermare che l’uso degli agenti cross-linkers del collagene prima delle procedure adesive migliora le caratteristiche generali dello strato ibrido. È possibile suppore che i cross-linkers siano in grado di rinforzare il network del collagene dentinale aumentandone le proprietà meccaniche, come dimostrato dal test del microtensile; inoltre i tests enzimatici mostrano come questi agenti siano in grado di inibire l’attività enzimatica delle MMPs preservando in questo modo l’idrolisi delle fibrille collagene ed evitando la conseguente disgregazione dello strato ibrido.
XXVII Ciclo
1986

The first section of this work is a review of the literature necessary to understand the objectives of the project; it includes general information about dental adhesive technology as well as adhesion testing, about dentine hybridisation and about the drawbacks of contemporary bonding systems. Several studies revealed excellent immediate and short-term bonding effectiveness of etch-and-rinse adhesives, yet substantial reductions in resin- dentine bond strength occur after ageing. Degenerative phenomena involve hydrolysis of suboptimally polymerised hydrophilic resin components and degradation of mineral-deprived water-rich resin-sparse collagen matrices by matrix metalloproteinases and cysteine cathepsins. Silicate compounds, including calcium/sodium phosphosilicates, such as commercially available bioactive glass, and calcium-silicate Portland-derived cements are known to promote the formation of apatite in aqueous environments that contain calcium and phosphate (e.g. saliva); thus, we have raised questions about whether their presence at the bonded interface could increase the in vitro durability of resin-dentine bonds through crystal formation and self-sealing, in the presence of phosphate buffered saline or simulated body fluid solutions. In answering these questions, the objectives were accomplished by employing Bioglass® 45S5 in etch-and-rinse bonding procedures either (i) included within the composition of a resin adhesive as a tailored micro-filler, or (ii) applied directly onto acid-etched wetted dentine. Alternative light-curable methacrylate-based agents containing (iii) three modified calcium-silicates derived from ordinary Portland cement were also tested. Confirming the relative success of bioactive materials incorporated in the dentine bonding procedures required assessment of the potential to reduce nano-leakage, as well as their effect upon the strength of the bond over time. In order to explore these possibilities, which have not been previously investigated, a combination of methods were applied in the second experimental section. Bond strength variations were quantified using the microtensile test while scanning electron microscopy, confocal laser scanning microscopy and Knoop micro-indentation analysis were used to evaluate optically and mechanically adjustments to mineral and water content within the resin bonded-dentine interface. Initially, high microtensile values were achieved in each tested group. All the resin-dentine interfaces created with bonding agents containing micro-fillers showed an evident reduction of nano-leakage and mineral deposition after the ageing period. However, only adhesive systems containing Bioglass and two modified Portland cement-based micro- fillers were found to reduce nano-leakage with no negative effects on bond strength. Furthermore, specimens created with the same experimental adhesives did not restore micro-hardness to the level of sound dentine but were able to maintain statistically unaltered Knoop values. The second section is also composed of a set of preliminary studies that involved the use of up-to-date spectroscopic (attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy) and thermoanalytical (differential scanning calorimetry) techniques to predict the chemical-physical properties and apatite- forming ability of the novel ion-leachable hybrid materials. Lastly, the overall conclusions of the present work and directions for future research are discussed.

Current hydrophilic resin adhesives undergo hydrolytic degradation and show a decrease in bond strength over time. Nanoleakage and ultrastructure studies suggest that inadequately infiltrated collagen leads to enzymatic degradation and resin-dentin bond failure. Adequate degree of conversion (DC) of resin adhesives is also critical to resin-dentin bond strength and durability. The long-term goal of this dissertation is the realization of durable resin-dentin bond. It is hypothesized that ethanol-wet bonding technique (EW) may effectively facilitate the infiltration of hydrophobic monomers into hydrophilic acid-etched dentin by maintaining interfibrillar spacing, stiffening collagen matrix, and improving adhesive resin-demineralized dentin matrix miscibility. Chlorhexidine (CHX), Matrix Metalloproteinase-inhibitor (MMP-inhibitor), should further preserve collagen integrity and resin-dentin bond strength. Moreover, efficient photoinitiator systems that broaden light absorptivity and provide more reactive radicals may enhance polymerization. In this dissertation, a clinically-relevant EW protocol, 3×15s absolute ethanol rinsing, provided significantly higher microtensile bond strength (πTBS) of a hydrophobic resin (70%BisGMA/30%TEGDMA) to dentin as compared to water-wet bonding (WW). All groups showed no significant drop of πTBS after 1-year storage except EW without CHX application, showing marginally significant reduction in πTBS (p=0.0558) suggesting MMP-inhibition by CHX in EW. These results were consistent with subsequent experiments. EW maintained interfibrillar width and hybrid layer thickness for resin infiltration and retention. Monomer molar concentration across the hybrid layer was significantly higher in EW than WW. An application of 2% CHX diacetate further preserved collagen banding in EW. WW showed more generalized spotted nanoleakage, while EW presented localized reticular nanoleakage. The use of Irgacure 819 (BAPO) alone and in combination with benzoyl peroxide (BPO) or camphorquinone (CQ) increased DC of hydrophobic and hydrophilic resins over resins containing the CQ/amine (4E) control. Only BAPO and BAPO/BPO demonstrated significantly higher immediate shear bond strength than CQ/4E. Within the limitations of these studies, EW improved resin-dentin bond durability by maintaining collagen interfibrillar spaces for efficient infiltration of a hydrophobic BisGMA/TEGDMA resin resulting in significantly higher πTBS and monomer molar concentrations with less nanoleakage distribution within the hybrid layer than WW. CHX further maintained collagen integrity and πTBS in EW. BAPO is a potential alternative photoinitiator of dental resins.

The objective of this work was to develop a short-term, clinically simulative, biofilm-based aging/storage model for lab testing of newer dental adhesives in order to predict their long-term performance. To do this we tested the hypothesis that 15 days of biofilm challenge with cariogenic bacterial species, Streptococcus mutans (SM) and Streptococcus sobrinus (SS), would produce similar or a greater reduction in microtensile bond strength (μTBS) of dental adhesives as compared to a standard 6 months of water storage (WS). Thirty-one molars were flattened to dentin, restored using Optibond-FL adhesive and Z-100 dental composite, sectioned and trimmed into four dumbbell-shaped specimens and randomly distributed according to aging conditions (n=31): A) Water storage for 6 months, B) Water storage for 5.5 months + S. mutans-biofilm challenge for 15 days, C) S. mutans-biofilm challenge for 15 days and D) S. sobrinus-biofilm challenge for 15 days. Specimens were gripped centrally with respect to the test axis with a non-gluing passive gripping device. Microtensile bond strength testing was performed using a Zwick Material Testing Machine at a crosshead speed of 1 mm/min and failure modes were classified using light microscopy. Mixed model ANOVA and Weibull regression analysis revealed that the type of storage condition significantly affected the microtensile bond strength (p<0.0001). Mean microtensile bond strength observed within group A (49.69 ± 15.53MPa) was significantly higher than those in groups B (19.26 ± 6.26MPa), C (19.92 ± 5.86MPa) and D (23.58 ± 7.88MPa). Also, microtensile bond strength obtained with group D was significantly greater than that with groups B and C, while no difference was seen between the latter two groups. Chi-square statistical analysis indicated that specimens from groups B (74.2%), C (83.9%) and D (80.6%) were more likely to have cohesive failures in dentin than specimens from group A (54.8%). Within the limitations of the study, it can be concluded that 15 days of Streptococcus mutans- and Streptococcus sobrinus- based biofilm challenge produced more reduction in microtensile bond strength of dental adhesive than 6 months of water storage and appear to be a promising in vitro accelerated aging model.

nÃo hÃ
Preparos cavitÃrios dentÃrios confeccionados com laser de Er:YAG podem resultar em uma maior conservaÃÃo de tecidos sadios, maior abertura dos tÃbulos dentinÃrios sem presenÃa de lama dentinÃria, menor nÃmero de microrganismos na cavidade, alÃm de menor sensibilidade dolorosa durante sua confecÃÃo. Considerando que a irradiaÃÃo a laser pode diminuir a resistÃncia de uniÃo de materiais restauradores à dentina, esse estudo analisou o efeito da viscosidade de um sistema adesivo de condicionamento total de dois passos, em dentina irradiada com laser de Er:YAG. A dentina preparada foi testada em 2 tipos de preparo de superfÃcie (ponta diamantada e laser de Er:YAG) e a viscosidade do adesivo em 3 diferentes diluiÃÃes (Adperâ Single Bond 2 [SB], SB+10% e SB+20% de etanol). Sessenta terceiros molares humanos foram cortados e polidos, expondo superfÃcies de dentina oclusal. Foi utilizado o sistema adesivo SB para preparar as formulaÃÃes com diferentes viscosidades. As superfÃcies de dentina foram condicionadas com Ãcido fosfÃrico e os adesivos foram aplicados de acordo com as instruÃÃes do fabricante. PlatÃs de resina composta (Filtekâ Z250 XT) de 5 mm foram confeccionados. Os dentes preparados foram estocados em Ãgua destilada (37ÂC) por 24 h. Os espÃcimes foram seccionados em palitos de cerca de 1 mm de Ãrea transversal, os quais foram submetidos ao teste de microtraÃÃo. Propriedades fÃsico-mecÃnicas como Ãngulo de contato, taxa de evaporaÃÃo, grau de conversÃo, sorÃÃo/solubilidade de Ãgua e viscosidade dos adesivos foram definidas. Todos os resultados foram analisados com Two-way ANOVA e teste de comparaÃÃes mÃltiplas de Tukey (α=0.05). NÃo houve diferenÃa estatÃstica entre os valores de microtraÃÃo para todos os grupos. Os nÃveis de viscosidade nÃo afetaram a resistÃncia de uniÃo da dentina irradiada com laser de Er:YAG ou tratada com ponta diamantada.
Dental cavities prepared with Er:YAG laser may result in greater conservation of sound tissue, further opening of dentinal tubules without the presence of smear layer, few microorganisms in the cavity, and lower pain sensitivity during operative procedure. Whereas laser irradiation may decrease the bond strength of resin materials to dentin, this study examined the effect of viscosity of a two-step total-etch adhesive system on the bonding to dentin irradiated with Er:YAG laser. The prepared dentin was tested in 2 types of surface preparation (diamond tip and Er:YAG laser) and the viscosity of the adhesive at 3 different dilutions (Adperâ Single Bond 2 [SB], SB+10% e SB+20% de ethanol). Sixty human third molars were sectioned and polished, exposing dentin occlusal surfaces. SB adhesive system was used to prepare formulations with different viscosities. The dentin surfaces were acid etched and the adhesives were applied according to the manufacturer's instructions. Composite resin buildups (Filtekâ Z250 XT) of 5 mm were made. Prepared teeth were stored in distilled water (37oC) for 24 h. Specimens were sectioned into sticks (1 mm of cross sectional area), which were submitted to microtensile test. Physical-mechanical properties, such as contact angle, evaporation rate, degree of conversion, sorption/solubility of water and viscosity of the adhesives were defined. All results were compared with Two-way ANOVA and Tukey multiple comparison test (α=0.05). There was no statistical difference between the values of microtensile for all groups. The viscosity levels did not affect the bond strength of dentin treated either with Er:YAG laser or diamond bur.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
O objetivo desse estudo foi avaliar um adesivo experimental com diferentes concentrações de água, bem como sua degradação morfológica, química, física e mecânica. A primeira etapa envolveu a manipulação do adesivo experimental contendo 45/55% de HEMA e BisGMA, 0.5% de canforoquinona, 0.5% EDMAB e 1% de DPIHP. Foram incorporadas diferentes concentrações de água a partir dessa formulação adesiva (0, 10 e 16%). Os modelos adesivos foram fotopolimerizados e as análises iniciais realizadas: Morfológicas (Estereomicroscopio e Micro-xct); Físicas (Rugosidade-Ru, Sorção-Sor, Solubilidade-Sol); Químicas (Grau de conversão-GC, Mapeamento do espécime com 16% de água e os monômeros liberados pela CLAE); Mecânicas (Resistência flexural-RF, Módulo de elasticidade-ME e Resistência a compressão-RC). Em seguida os espécimes foram divididos conforme a solução de envelhecimento (água, etanol e acetona). Foram realizadas novas análises após o envelhecimento por 2 e 84 dias. Os testes estatísticos ANOVA e Tukey (5%) foram realizados. Os resultados iniciais, sem o envelhecimento, mostraram que as diferentes concentrações de água influenciam as propriedades dos adesivos. Na análise morfológica notou-se a presença de bolhas no espécime com 16% de água. Para a Ru e GC os maiores valores foram encontrados para os espécimes com mais água em sua composição e os menores para 0%. Já nas análises mecânicas, para RF e ME os espécimes com 10% de água foram mais resistentes; e em RC os espécimes com 16% foram menos resistentes. Após o envelhecimento notou-se trincas nos espécimes 0% e 16% na solução de acetona. Nos testes físicos, os espécimes com 16% absorveram mais solução; o etanol mostrou menores valores de solubilidade; Para Ru a água e a acetona diferiram em todas as concentrações e períodos, o mesmo ocorrendo para as concentrações 0 e 16%. Nos testes químicos o GC não foi alterado pelo envelhecimento. O mapeamento na amostra com 16% de água mostrou que inicialmente perto do poro o GC é menor e a quantidade de HEMA é maior; longe do poro a relação é inversa. Porém, após o envelhecimento, o GC próximo ao poro se tornou similar ao distante do poro. Através da CLAE observou-se uma maior liberação de componentes do espécime com 0% de água que os espécimes com 10% e 16%. Os testes mecânicos mostraram que o envelhecimento em acetona foi mais prejudicial que em água. Para a RF e ME os espécimes com 0% de água foram mais afetados que os espécimes com 10% e 16% em 2 e 84 dias. Para a RC após 2 dias o espécime com 16% foi mais afetado que 0 e 10%, no entanto, após 84 dias o espécime com 0% foi mais afetado pelo envelhecimento. Pode-se constatar que a quantidade de água e o tipo de envelhecimento afetam as propriedades dos sistemas adesivos baseados na composição 45/55% HEMA/BisGMA.
The aim of this study was evaluated an experimental adhesive with different water content, as well the degradation morphological, physical, chemical and mechanical. Firstly the dental adhesive was manipulated with 45/55% of HEMA and BisGMA, 0.5% of CQ, 0.5% EDMAB e 1% of DPIHP. Was added different water content (0, 10 and 16%). The adhesive model was cured and the analysis was done: Morphological (Stereomicroscope and Micro-xct); Physical (Surface Roughness), Sorption, Solubility); Chemical (Degree of convertion, Map of the pore on 16% water content sample and the released monomers- HPLC); Mechanicals (Flexural strength, Modulus of elasticity and Compressive strength). After the these analyzes, the samples were divided to each evaluation into 3 groups according to solution for performed ageing (water, ethanol and acetone). Further analyzes were performed after aging for 2 and 84 days. Statistical tests of ANOVA and Tukey (5%) were performed. Initial results, without aging, showed that the different water content influence adhesive properties. In the morphological analysis, bubbles were present on the sample with 16% water. For Ru and DC all specimens differed from each other, with the highest values for the specimens with 16% and the lowest to 0%. In the mechanical analyzes, for RF and ME the specimens with 10% water were more resistant; and in RC the specimens with 16% were less resistant. After aging it is possible notice cracks on the border of specimens 0% and 16% in the acetone. In the physical tests, the specimens with 16% absorbed more solution; ethanol showed lower values of solubility; For Ru, water and an acetone are differed in all concentrations and periods, the same for the concentration 0 and 16%. In the chemical tests DC was not altered by aging. The mapping in the sample with 16% of water showed that near to the pore the DC is smaller and a quantity of HEMA is larger; far from the pore this relation is inverse. However, after aging solutions, the DC near the pore became similar to the far from pore. Through HPLC was possible observed that release more components of the sample with 0% than 10% and 16%. The mechanical tests showed that the acetone damage more samples than water. For an RF and ME the specimens 0% were more affected than 10% and 16% after 2 and 84 days. For a RC after 2 days the sample with 16% was more affected than 0 and 10%, however, after 84 days the specimen with 0% was more affected by aging. It can be seen that the amount of water and the type of aging affect the adhesive properties of the database systems based on the 45/55% HEMA / BisGMA composition.

Introduction: A critical issue and concern that has been documented in dentistry is the complexity of bonding to dentin, a fact that has been referred to as a less reliable technique due to the intrinsic characteristics of the dentin substrate. Effectiveness on dentin bonding is a clinical important approach for indirect bonded restorations in order to achieve a good adhesion that can surpass the test of time. Long-term clinical trials have shown that indirect bonded restorations have an increased risk of failure when using dentin as the major substrate. Consequently, an effort should be made to improve techniques and materials utilized in dentin bonding to make restorations more predictable and durable. Among these efforts, Immediate Dentin Sealing (IDS) a concept introduced in the late nineties-had demonstrated outstanding in vitro outcomes when tested on dentin in the field of adhesive dentistry. Even though there is moderate evidence in support of the utilization of IDS over the conventional (DDS) approach, few studies have really emphasized on the correct utilization of IDS on indirect bonded restorations. The purpose of this study was to evaluate and compare the microtensile bond strength of coronal dentin following the application of two different techniques (IDS versus conventional) and two different dentin bonding systems (4 th and 5th generation), when using indirect bonded restorations. Methods: After Institutional Review Board (IRB) approval, extracted sound human third molars were collected. Occlusal dentinal area was used for testing. Specimens were divided into 4 groups (n=20). Group 1: IDS using a 4th generation dentin bonding system (DBS); Group 2: IDS using a 5th generation DBS; Group 3: Conventional (DDS) using a 4 th generation DBS; and Group 4: DDS using a 5th generation DBS. All specimens were restored using a light-cure indirect micro ceramic/composite restorative material and stored on moist environment for 24 hours before testing. Each tooth was sectioned perpendicular to the bonding interface 1 x 1 x 10 mm beams. Specimens were subjected to microtensile bond strength test (μTBS). Statistical analysis was done using ANOVA comparing technique and bonding system. Results: For bonding techniques, the conventional technique exhibited lower strength than IDS, this difference being statistically significant (p = 0.0100). When bonding systems were compared 4th generation (Optibond FL) and 5th generation (Optibond Solo Plus), the higher mean was found with the 5th generation which was statistically significant (p =0.0121). In the conventional group when 4th generation and 5th generation are compared, the bond strength in the 5th generation was higher with this difference being statistically significant (p = 0.0024). In the IDS group, the bond strength was higher again in the 5th generation, however this difference was not statistically significant (p = 0.18). The results of two-way ANOVA for bonding system and technique, and interaction showed significant main effect for technique (p = 0.007) and dentin bonding system (p = 0.010). No significant interaction effect was found for dentin bonding system by technique (p = 0.797). Conclusions: The immediate dentin sealing IDS performed better than the conventional. The 5th generation bonding system performed better than the 4th generation bonding system. Restorative approach or technique immediate dentin sealing IDS versus conventional will increase significantly the bond strength of the dentin to indirect composite restorations of the tested adhesive systems.

2012/2013
The subject of this thesis is the stability of the adhesive interface in dentistry. Success in adhesive dentistry means long lasting restorations. However, there is substantial evidence that this ideal objective is not achieved. Current research in this field aims at increasing the resin-dentin bond durability. This doctoral research examines the fundamental processes responsible for the aging mechanisms involved in the degradation of resin-bonded interfaces, as well as some potential approaches to prevent and counteract this degradation. Resin-dentin bond degradation is a complex process that is not completely understood, involving the hydrolysis of both the resin and the collagen component of the hybrid layer. The hydrophilic and acidic characteristics of current dentin adhesives have made hybrid layers highly prone to water sorption, which causes polymer degradation and results in decreased resin-dentin bond strength over time. These unstable polymers inside the hybrid layer may result in an incomplete encapsulation of collagen fibers, which become vulnerable to mechanical and hydrolytical fatigue, as well as degradation by host-derived proteases with collagenolytic activity. These enzymes, such as matrix metalloproteinases (MMPs) and cysteine cathepsins, have a crucial role in the degradation of type I collagen, the organic component of the hybrid layer. The first part of this thesis aims to review the current knowledge regarding adhesion to the tooth substrate (Chapter 1), focusing on the fundamental processes that are responsible for the degradation of the adhesive interface (Chapter 2). Since the permeability of adhesives to water is particularly evident in simplified adhesive formulations, the research activity was focused on self-etch and universal adhesive systems’ behavior. Thus, the research study reported in Chapter 3 showed that the bond strength and nanoleakage expression of two-step and one-step self-etch tested bonding systems were affected by storage for 6 month and 1 year in artificial saliva. Although it is generally accepted that the permeability of adhesives to water is particularly evident in simplified adhesive formulations, the stability over time was not related to the number of steps of bonding systems, but to their chemical formulations. The performance of a new universal (or multi-mode) adhesive system through storage in artificial saliva was also investigated. The original results presented in Chapter 4 found that improved bonding effectiveness of the tested universal adhesive system on dentin was obtained when the adhesive was applied with the self-etch approach. Indeed, the etch-and-rinse approaches tested (both on wet and dry dentin) resulted in immediate bond strength comparable to the self-etch mode but expedited long-term aging resulted in reduced bond strength and increased nanoleakage expression, irrespective of dentin wetness. Moreover, the results of the zymographic analysis showed evident changes in dentinal MMP-2 and -9 enzyme activities after the application of the tested adhesives, revealing differences in the extent of enzyme activation. These findings exhibit that the activation of endogenous MMPs is not related to the adhesive system or the strategy employed. Thus, regardless of the approach and the material used in bonding procedures, a stable and durable bond is not achieved. Therefore, experimental strategies that aim to enhance the adhesive interface, particularly improving the durability of the resin-dentin bond strength by inhibiting intrinsic collagenolytic activity and increasing the resistance of dentin collagen matrix to enzymatic degradation are needed. The last part of the thesis is focused on both the strategies to inhibit the proteolytic and collagenolytic activity of the endogenous proteases and the methods to increase the mechanical strength of collagen network and its resistance to enzymatic degradation (Chapter 5). Chlorhexidine (CHX) has been used as a non-specific MMP inhibitor to prevent degradation of hybrid layers. However, CHX is water-soluble and may leach out of hybrid layers, compromising its long-term anti-MMP effectiveness. An entirely different approach is to treat the acid-etched dentin containing activated matrix-bound MMPs with cross-linking agents that inactivate the catalytic site of proteases. In particular, the ability of a cross-linker agent, 1-ethyl-3-(3-dimethylamino-propyl) carbodiimide (EDC), to prevent collagen degradation was evaluated under occlusal cycle loading. Previous research successfully utilized EDC to increase the durability of resin-dentin bonds by increasing the mechanical properties of the collagen matrix; however, the 1 to 4 hrs required for that procedure was clinically unacceptable. For this reason, the purpose of the last part of the research, presented in Chapter 6, was to evaluate the ability of 0.5 M EDC short-time (1 min) pre-treatment to improve the stability of demineralized dentin collagen matrices by quantifying the release of telopeptide fragments over time. The results showed that EDC application for 1 min may be a clinically relevant and effective means for stabilizing the collagen network not only by strengthening the fibrils, but also by reducing the enzymatic degradation rate. Thus, dentin collagen reinforcement and strengthening through EDC cross-linking might be of importance to improve the bond strength and structural integrity of the resin-dentin interface over time against the enzymatic and hydrolytic degradation.
La tesi qui presentata riguarda la stabilità dell'interfaccia adesiva in odontoiatria. Il successo delle moderne terapie conservative è rappresentato dalla longevità dei restauri adesivi. Tuttavia, vi è una sostanziale evidenza che questo obiettivo ideale non sia raggiunto. La stabilità dell’interfaccia adesiva dipende dalla formazione di uno strato ibrido, compatto e omogeneo, durante l’impregnazione del substrato dentinale da parte dei monomeri adesivi. Poiché lo strato ibrido rappresenta un’entità complessa, in cui interagiscono componenti biologiche diverse (matrice dentinale collagenica e cristalli d’idrossiapatite residui) e non (monomeri resinosi e solventi), i fenomeni d’invecchiamento interessano in maniera sinergica sia la porzione resinosa che quella dentale. L’articolato processo che porta alla degradazione dell’interfaccia adesiva coinvolge infatti la componente resinosa, attraverso l’idrolisi della resina negli spazi interfibrillari, e quella organica, attraverso la disorganizzazione delle fibre collagene dovuta ad un incompleto incapsulamento delle stesse, nonché alla degradazione da parte di proteasi intrinseche con attività collagenolitica. È stato dimostrato come questi enzimi, le metalloproteinasi della matrice (MMP) e le catepsine, abbiano un ruolo cruciale nella degradazione del collagene di tipo I, la principale componente organica dello strato ibrido. Inoltre le caratteristiche idrofile e acide degli attuali sistemi adesivi dentinali hanno reso lo strato ibrido molto suscettibile all'assorbimento di acqua, comportando, attraverso l’idrolisi, la degradazione dello stesso e andando così a contribuire ad una diminuzione della forza di legame nel tempo. Attualmente l’interesse della comunità scientifica mira ad aumentare la durata del legame adesivo con il substrato dentinale. Dopo un’attenta analisi delle attuali conoscenze riguardanti adesione al substrato dentale (Capitolo 1), la prima parte della tesi si propone di valutare i processi fondamentali che sono responsabili della degradazione dell'interfaccia adesiva (Capitolo 2). Poiché la permeabilità all’acqua degli adesivi è particolarmente evidente nelle formulazioni semplificate, l'attività di ricerca si è concentrata sull’analisi del comportamento dei sistemi adesivi self-etch e dei recenti sistemi adesivi universali. I risultati riportati nel Capitolo 3 ha dimostrato come la forza di legame e l’espressione del nanoleakage dei sistemi adesivi self-etch two-step e one-step testati sia negativamente influenzata dall’invecchiamento in saliva artificiale per 6 mesi e 1 anno. Sebbene sia generalmente accettato che la permeabilità degli adesivi all'acqua è particolarmente evidente in formulazioni di adesivi semplificati, la stabilità nel tempo non è stata correlata al numero di passaggi dei sistemi adesivi, bensì alle loro composizioni chimiche. Sono state in seguito analizzate anche le prestazioni di un nuovo sistema adesivo universale (o multimodale). I risultati presentati nel Capitolo 4 hanno stabilito una migliore efficienza adesiva del sistema universale, testato sul substrato dentinale, quando l'adesivo è stato applicato con l'approccio self-etch. Infatti, la tecnica etch-and-rinse, testata sia su dentina umida che secca, ha comportato una forza di adesione immediata paragonabile alla modalità self-etch, ma a tempi di invecchiamento incrementali si è evidenziata una diminuzione della forza di legame e una maggiore espressione del nanoleakage, a prescindere dalla condizione di umidità dentinale. Inoltre, i risultati dell'analisi zimografica hanno mostrato evidenti variazioni dell’attività enzimatica delle metalloproteinasi MMP-2 e -9 dopo l'applicazione degli adesivi testati. Questi risultati dimostrano come l'attivazione delle MMP endogene non sia correlata al sistema adesivo o alla strategia adottata. Ne evince che, indipendentemente dal metodo e dal materiale utilizzato nelle procedure adesive, non si è in grado di stabilire un legame affidabile e duraturo. Pertanto si avverte l’esigenza di strategie sperimentali che mirino a migliorare la stabilità dell’interfaccia adesiva, in particolare incrementando la durata della forza di legame in dentina inibendo l'attività collagenolitica intrinseca e aumentando la resistenza del collagene alla degradazione enzimatica. L'ultima parte della tesi è focalizzata quindi sulle strategie per inibire l'attività proteolitica e collagenolitica delle proteasi endogene e sui metodi per aumentare la resistenza meccanica del collagene alla degradazione enzimatica (Capitolo 5). Un potente agente antibatterico, la clorexidina (CHX), è stato usato come inibitore non specifico delle MMP al fine di impedire la degradazione dello strato ibrido. Tuttavia la CHX, essendo solubile in acqua, può dissolversi nello strato ibrido, compromettendo la sua efficacia anti-MMP a lungo termine. Un approccio completamente diverso è quello di trattare la dentina mordenzata con agenti cross-linker. In particolare, simulando il carico occlusale, è stata valutata la capacità di un agente cross-linker, l’1-etil-3-(3-dimetilammino-propil) carbodiimmide (EDC), per prevenire la degradazione del collagene. Precedenti ricerche hanno utilizzato con successo l’EDC con lo scopo di aumentare la durata dell’interfaccia adesiva, aumentando le proprietà meccaniche della matrice di collagene; tuttavia, il tempo necessario (da 1 a 4 ore) richiesto per tali procedure è clinicamente inaccettabile. Per questo motivo, lo scopo dell’ultima parte della ricerca, presentata nel Capitolo 6, è stato quello di valutare la capacità di 0,5 M EDC nel breve periodo di pretrattamento (1 min), andando a quantificare il rilascio di frammenti di telopeptidi di collagene nel corso del tempo. I risultati hanno dimostrato che l'applicazione di EDC per 1 min può essere un approccio clinicamente rilevante ed efficace nello stabilizzare il collagene, non solo rafforzando le fibrille, ma anche riducendo la velocità di degradazione enzimatica. Di conseguenza, l’utilizzo di questo cross-linker può garantire una valida strategia per migliorare la forza di legame e l'integrità strutturale dell'interfaccia adesiva nel tempo contro l’attività enzimatica intrinseca del collagene e la degradazione idrolitica.
XXVI Ciclo
1985

Investigou-se a influência da inclinação das paredes de dentina (paralela ou perpendicular à ação da gravidade) e da variação regional dos espécimes (terços cervical ou oclusal) na resistência adesiva e na espessura da camada de adesivo. Vinte e cinco molares humanos foram seccionados no sentido mésio-distal e paralelamente ao seu longo eixo, obtendo-se secções vestibulares e linguais, as quais foram lixadas produzindo-se superfícies planas de dentina. Sistemas adesivos (Adper Single Bond-SB e Prime & Bond 2.1- PB2.1) foram aplicados na dentina, ora paralelamente ora perpendicularmente à ação da gravidade, padronizando-se o volume de adesivo (3,5 µl por gota) através do uso de uma micropipeta e seguindo-se as instruções dos fabricantes. Os grupos de estudo foram: 1A (SB, paralelo), 1B (SB, perpendicular), 2A (PB2.1, paralelo) e 2B (PB2.1, perpendicular). Após 24h de armazenamento em água deionizada a 37°C, espécimes foram preparados na forma de palitos de dentina com área adesiva de 0,8 mm2, aproximadamente. Na seqüência, foi determinada a espessura do adesivo de cada espécime, em micrômetros (µm), sob microscopia óptica (200X de aumento) e auxílio do programa Image Pro-Plus 4.5. Posteriormente, os espécimes foram submetidos à microtração sob velocidade de 0,5 mm/min. Todos os espécimes fraturados foram examinados sob microscopia óptica (40X de aumento) para a determinação dos planos de fratura. Os dados coletados foram submetidos aos testes ANOVA a 1 e 2 critérios e SNK (? = 0,05). Para determinação da correlação entre resistência adesiva e espessura do adesivo foi utilizado o teste de Correlação de Pearson. Os valores médios (MPa±d.p.) de resistência adesiva dos grupos 2A (52,93±15,19) e 2B (52,27±16,54) foram superiores àqueles dos grupos 1A (39,09±12,90) e 1B (32,94±12,42), independente da inclinação das paredes de dentina dos mesmos. Não houve diferença nos valores de resistência adesiva à dentina, independente da variação regional do espécime. Os valores médios (µm±d.p.) de espessura da camada de adesivo dos grupos 1A (11,24±2,92) e 1B (18,11±7,31) foram superiores àqueles dos grupos 2A (4,20±1,81) e 2B (3,87±1,29) (p > 0,05). O grupo 1B promoveu os maiores valores de espessura de adesivo, seguido do grupo 1A. As espessuras do adesivo nos grupos 2A e 2B apresentaram-se similares entre si. Houve influência da variação regional do espécime na espessura de adesivo somente para o grupo 1B. Não houve correlação entre resistência adesiva e espessura de adesivos para ambos SB e PB2.1 (r = -0,224, p = 0,112 e r = 0,099, p = 0,491, respectivamente). Conclui-se que a influência da inclinação das paredes de dentina e da variação regional dos espécimes na espessura da camada de adesivo é material-dependente, porém não influem na resistência adesiva dos sistemas adesivos à dentina.
To determine the effect of the inclination of dentin surfaces (parallel or perpendicular to the force of gravity) and the regional variation of specimens (cervical or occlusal thirds) on the dentin bond strength and adhesive layer thickness. Twenty-five extracted human molars were sectioned in a mesio-distal direction to expose flat dentin. Standardized drop volumes of adhesive systems (Single Bond-SB and Prime & Bond 2.1-PB2.1) were applied to dentin according to manufacturers instructions. Teeth were randomly divided into the following groups: 1A (SB, parallel), 1B (SB, perpendicular), 2A (PB2.1, parallel) and 2B (PB2.1, perpendicular). Teeth were stored in 37°C distilled water for 24h and then serially sectioned to obtain sticks with cross-sectional area of approximately 0.8 mm2 for microtensile bond strength test (MTBS). The thickness of adhesive layer of the MTBS specimen was determined in a light microscope at 200X magnification. Forty-eight hours after adhesion procedures the specimens were subjected to MTBS at a crosshead speed of 0.5 mm/min. After testing, the fracture modes of each specimen were determined by examination under a 40X magnification. One and two-way ANOVA and Student- Newman-Keuls-SNK tests were performed do determine differences in MTBS and in adhesive layer thickness among groups. The correlation between MTBS and adhesive layer thickness was compared with Pearson Product Moment Correlation ('alfa' = 0.05). Mean values (MPa±s.d.) for bond strength were higher for groups 2A (52.93±15.19) and 2B (52.27±16.54) than for groups 1A (39.09±12.90) and 1B (32.94±12.42), regardless of the position of dentin surfaces. There was no difference in MTBS, despite the regional variation of specimens. The thickness of adhesive systems (µm±s.d.) was higher for groups 1A (11.24±2.92) and 1B (18.11±7.31) than those for groups 2A (4.20±1.81) and 2B (3.87±1.29). Group 1B provided the greater mean values of adhesive thickness followed by the Group 1A. Similar adhesive thicknesses were found for Groups 2A and 2B, but significantly lower than the other groups. There was a significant influence of the regional variation of specimens on the adhesive thickness of group 1B. No correlation was found between bond strength and adhesive layer thickness for both SB and PB 2.1 (r = -0.224, p = 0.112 and r = 0.099, p = 0.491, respectively). The inclination of dentin surface and the regional variation of specimens on the adhesive layer thickness are materialdependent. These variables do not influence the adhesive systems bond strength to dentin.

In this thesis, different optomechanical design and adhesive configurations for mounting mirrors and prisms used in a laser system are investigated. Maintaining stability and strength of optical components of a laser device is difficult especially if the system is to be used in military environment. In order to determine the strength of prism mounts to high acceleration levels, mathematical correlations derived by Yoder are used. By use of these mathematical correlations, safety factor of different prism mounts and adhesive configurations are calculated for an acceleration level of 40g. So as to decide most stable mirror mount and adhesive configuration, several experiments are conducted. For the experiments, 5 different optomechanical mounts are designed. Then, 25 mirrors are bonded to the designed mounts with 5 different adhesives. These experiments are done to simulate harsh military environmental conditions such as thermal shock, mechanical vibration and mechanical shock. In the experiments, angular movement of mirrors due to adhesive cure, thermal shock, mechanical vibration and mechanical shock are monitored. Thermal shock is applied between -40º
C and 70º
C with a temperature change of 22º
C/min. On the v other hand, mechanical vibration of 14 grms and mechanical shock of 40g for 6 ms is applied in the experiments. Shortly, this study is done for determination of the most stable mirror and prism mount design and adhesive combination of a laser system subjected to extremely harsh environments.

The field of micro total analysis systems (μTAS) aims at developments toward miniaturized and fully integrated lab-on-a-chip systems for applications, such as drug screening, drug delivery, cellular assays, protein analysis, genomic analysis and handheld point-of-care diagnostics. Such systems offer to dramatically reduce liquid sample and reagent quantities, increase sensitivity as well as speed of analysis and facilitate portable systems via the integration of components such as pumps, valves, mixers, separation units, reactors and detectors. Precise microfluidic control for such systems has long been considered one of the most difficult technical barriers due to integration of on-chip fluidic handling components and complicated off-chip liquid control as well as fluidic interconnections. Actuation principles and materials with the advantages of low cost, easy fabrication, easy integration, high reliability, and compact size are required to promote the development of such systems. Within this thesis, liquid displacement in microfluidic applications, by means of expandable microspheres, is presented as an innovative approach addressing some of the previously mentioned issues. Furthermore, these expandable microspheres are embedded into a PDMS matrix, which composes a novel thermally responsive silicone elastomer composite actuator for liquid handling. Due to the merits of PDMS and expandable microspheres, the composite actuator's main characteristic to expand irreversibly upon generated heat makes it possible to locally alter its surface topography. The composite actuator concept, along with a novel adhesive PDMS bonding technique, is used to design and fabricate liquid handling components such as pumps and valves, which operate at work-ranges from nanoliters to microliters. The integration of several such microfluidic components promotes the development of disposable lab-on-a-chip platforms for precise sample volume control addressing, e.g. active dosing, transportation, merging and mixing of nanoliter liquid volumes. Moreover, microfluidic pumps based on the composite actuator have been incorporated with sharp and hollow microneedles to realize a microneedle-based transdermal patch which exhibits on-board liquid storage and active dispensing functionality. Such a system represents a first step toward painless, minimally invasive and transdermal administration of macromolecular drugs such as insulin or vaccines. The presented on-chip liquid handling concept does not require external actuators for pumping and valving, uses low-cost materials and wafer-level processes only, is highly integrable and potentially enables controlled and cost-effective transdermal microfluidic applications, as well as large-scale integrated fluidic networks for point-of care diagnostics, disposable biochips or lab-on-a-chip applications. This thesis discusses several design concepts for a large variety of microfluidic components, which are promoted by the use of the novel composite actuator. Results on the successful fabrication and evaluation of prototype devices are reported herein along with comprehensive process parameters on a novel full-wafer adhesive bonding technique for the fabrication of PDMS based microfluidic devices.
QC 20100817

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Studies have shown that the longevity of adhesive restorations is adversely affected by collagen degradation. The purpose of this study was to evaluate the effect of different treatments on the bond strength of adhesive systems in different dentin surfaces. Forty healthy human third molars were randomly assigned to 24 experimental groups (n = 5) according to adhesive systems (Single Bond - SB, Clearfil SE Bond - SE, Adper SE Plus - AP, G Bond - GB), treatments (control and deproteination) and dentin surfaces (proximal, superficial and deep occlusal). For the deproteinization treatment was applied 10% sodium hypochlorite, for 1 minute, to previously conditioned dentin and the adhesive systems were applied according to manufactures directions. In each specimen were made cylindrical cavities in the proximal and occlusal surfaces and, after immersion in destilated water for 24 hours, one slice and 2 slices of occlusal and proximal surfaces were, respectively, obtained. The slices were submitted to push-out test and after it a fracture analysis was performed. The values in MPa were submitted to ANOVA 3-factors and Tukey (p <0.05), indicating a statistically significant difference between the adhesive systems (p = 0.000) and dentin surfaces (p = 0.005), However, the type of treatment (p = 0.058) did not significantly affect the values of bond strength. The bond strength values were higher for proximal surface, followed by superficial oclusal and later by deep occlusal, being influenced by the adhesive system. The collagen removal from the conditioned surface can be considered a way to decrease the sensitivity technique without compromising the adhesive effectiveness.
Estudos têm demonstrado que a longevidade de restaurações adesivas é negativamente afetada pela degradação das fibras colágenas. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes tratamentos na resistência de união de sistemas adesivos em diferentes regiões dentinárias. Quarenta dentes terceiros molares humanos hígidos foram alocados randomizadamente em 24 grupos experimentais (n=5) de acordo com: tipo de sistema adesivo (Adper Single Bond - SB, Clearfil SE Bond - SE, Adper SE Plus - AP, G Bond - GB), tipo de tratamento (controle e desproteinização) e tipo de região dentinária (proximal, oclusal superficial e profunda). Para desproteinização da dentina foi utilizado hipoclorito de sódio 10%, por 1 minuto, na dentina previamente condicionada; e os sistemas adesivos foram aplicados conforme indicações dos fabricantes. Cavidades cilíndricas foram realizadas na superfície proximal e oclusal de cada espécime, de onde se obteve, 24 horas após o armazenamento em água destilada, 1 slice e 2 slices, respectivamente. Os slices foram submetidos a teste de push-out e logo após, a análise de fratura. Os valores obtidos em MPa foram submetidos à análise de variância de 3-fatores e teste Tukey (p<0.05), indicando diferenças estatisticamente significantes entre o tipo de sistema adesivo (p=0.000) e o tipo de região dentinária (p=0.005), porém o tipo de tratamento (p=0.058) não afetou significativamente os valores de resistência de união. Os valores de resistência de união foram maiores para superfície proximal, seguida de oclusal superficial e posterior oclusal profunda, sendo influenciados pelo tipo de sistema adesivo. A remoção de colágeno da superfície condicionada pode ser considerada caminho para diminuir a sensibilidade da técnica sem comprometer a efetividade adesiva.

Orientadores: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti. Americo Bortolazzo Correr
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-27T04:06:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Abuna_GabrielFlores_M.pdf: 32440601 bytes, checksum: 93c6f8fada4bccad124db9dc6ea6c205 (MD5) Previous issue date: 2015
Resumo: Objetivos: O objetivo no presente trabalho foi avaliar o potencial remineralizador e a as propriedades adesivas (resistência de união, análise das interfaces, nanoinfiltração) de um novo sistema adesivo baseado em fosfatos e dois análogos biomiméticos incorporados em um adesivo experimental autocondicionante de dois passos. Métodos: Foi preparado um primer-base, onde foram incorporados os análogos e um adesivo-base contendo os fosfatos. Para avaliar o potencial remineralizador foram desmineralizadas barras de dentina (n=5) (EDTA 17%), distribuídas em: Controle sem análogos e sem fosfatos; Primer+Fosfatos; Acido poliacrilico APA+Fosfatos; Trimetafosfato de sódio TMS+Fosfatos; e Analogos+fosfatos. tratadas com cada primer e fixados junto a uma barra do adesivo polimerizado, em 1,5 mL de solução fosfato tampão. Foi usado um Espectroscópio Infravermelho Transformado de Fourier (ATR-FTIR) para caracterizar os fosfatos formados. Os espectros foram obtidos depois das 24 h, 7 dias, 2 e 6 meses. Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) foi usada para avaliar a interação dos cristais de apatita com o colágeno. Para avaliar as propriedades adesivas 50 dentes molares humanos hígidos foram usados (n=5): O primer foi aplicado por 10 segundos e o adesivo por 20 segundos, seguido de fotoativação por 20 s. Após, foram restaurados (Filtek Z350) em incrementos de 2 mm. Após 24 h ou 6 meses de pressão pulpar simulada (PPS), os dentes foram cortados em palitos de 0.9 x 0.9 mm2 e foi testada a resistência da união (EZ-test; Shimadzu, Kyoto, Japan), analisado o modo de fratura em estereomicroscópio. Um palito por dente foi selecionado e avaliado no ensaio nanoinfiltração, usando nitrato de prata amoniacal. Ainda, foi selecionado um palito por dente para avaliar a camada híbrida em Microscópio Eletrônico de Varredura com 15 KV. O analise estatístico da resistência de união foi feita com teste ANOVA dois fatores, e normalizados com Teste de Tukey, (p<0.05) Resultados: Todos os espetros do ATR-FTIR foram normalizados em 1650 cm-1 Amida I. Foi observado após 6 meses de PPS, a presença de picos em 947 e o par em 1092 cm-1 atribuídos a união C=O da HAp, e picos de PO4 em 1033 cm-1 , além de outros picos representativos da HAp. A análise em MET mostrou que, sem a intervenção dos análogos, a mineralização só ocorre nos espaços extrafibrilares, contrário a imagem com ambos análogos, onde observou-se uma organização em forma de agulhas intrafibrilar das apatitas. A resistência de união demostrou como a presença dos análogos e fosfatos não atrapalhou a adesão mostrando uma resistência similar no grupo de Analogos+Fosfatos, comparando-se 24 h com 6 meses de PPS (35,12±5,16 MPa e 38,67 ±4,03 MPa, respectivamente). No MEV observou-se a qualidade da camada adesiva, mostrando os túbulos dentinários obstruídos após 6 meses de PPS. Após a análise da nanoinfiltração, observou-se que a sorção de água diminui proporcionalmente à mineralização do grupo Analogos+Fosfatos. Conclusão: O sistema remineralizador proposto formou núcleos de HAp caracterizados mediante o ATR-FTIR, alcançando zonas intrafibrilares do colágeno, e mantendo o desempenho do adesivo após armazenamento em pressão pulpar simulada
Abstract: Objective: The aim of this study was to assess the remineralization potential and bonding properties of a novel system based on phosphates and biomimetic analogs incorporated into a two-step self-etch adhesive. Methods: It was prepared a main primer where were added the analogs and one main blend where were incorporated the phosphates. To assess the remineralization properties, to assess the mineral deposition dentin slabs were (n=5) demineralized (EDTA 17%), treated in each primer and fixed next to a polymerized adhesive slab (Under 1.5 mL phosphate buffer solution). It was used an ATR-FTIR to characterize the new phosphates. The spectra were recorded after 24 hrs, 7 days, 2 months and 6 months. The Transmission electronic microscopy was used to assess the nanometric interaction of apatite crystals and demineralized dentin collagen. In order to assess Dentin bonding properties, 50 non-carious human molars were used. (Under 038/2014 CEP-FOP protocol) divided into 5 groups n=10: PAA+Phosphates- polyacrylic acid-containing primer and phosphates-doped bond; STMP+Phosphates- Sodium trimetaphosphate-containing primer and phosphates-doped bond; Analogs+Phosphates- both analogs in the primer and phosphates-doped bond. The primer was applied for 10 s, the adhesive was applied for 20 s and light cured for 20 s. Then were resin (Filtek z350) restored at 2 mm layers. After 24 hrs or 6 months of simulated pulpal pressure SPP, the teeth were sectioned in sticks of 0.9 mm2 tested the µTensile Bond Strength, and analyzed the failure mode at a stereomicroscope. One stick per teeth was chosen and assessed Nanoleakage, using ammoniacal silver nitrate solution to reveal the hybrid layer at a Scanning Electronic Microscopy. Results: All the spectra of ATR-FTIR were normalized at 1650 Amide I. It was observed after 6 months of SPP, the presence of peaks at 947 and its pair at 1092 cm-1 attributed to C=O of HAp, and peaks of PO4 at 1033 cm-1 besides other specific peaks that confirm the presence of HAp. The TEM analysis showed, without the intervention of analogs the mineralization occurs just at in the extrafibrilar spaces, opposite to the image with both analogs where it is showed an intrafibrilar organization of needles like apatites. The µTBS outcomes demonstrate how the presence of this analogs and phosphates did not jeopardize the bonding strength. Showing a µTBS similar at Analogs+Phosphates, comparing 24 hrs of SPP to 6 months of SPP (35.12+5.16 MPa and 38.67 +4.03 MPa) (?=0.05). With SEM we observed the quality of this adhesive layer, showing occluded tubules after 6 months of SPP and no degradation of Resin tags. After Nanoleakage evaluation we see how after remineralization the water income decrease proportional to the mineralization. Conclusion: The proposed remineralizing system nucleate HAp characterized by ATR-FTIR in this study. Achieving the intrafibrilar zones of collagen, and keeping the performance of the adhesive after storage under SPP, maintaining the bonding properties and decreasing the factors of common adhesive degradation
Mestrado
Materiais Dentarios
Doutor em Materiais Dentários

Torner, M., Häfer, M., Schneider, H., Jentsch, H. (2009): Klinische Studie zum Handling eines Restaurationssystems für den Seitenzahnbereich auf Siloranbasis. Abstr. 24 (Poster, Vortrag), 23. DGZ-Jahrestagung, 15.-16.05.2009, Hannover.

December 2011. A thesis submitted to the College of Dental Medicine of Nova Southeastern University of the degree of Master of Science in Dentistry. Introduction: The purpose of this study is to compare the shear bond strengths (SBSs) of two new commercial adhesive systems to a conventional multistep bonding system incorporating a 35% phosphoric acid gel. In addition, the amount of adhesive remaining on each tooth following debonding will be analyzed and compared using the adhesive remnant index (ARI). Methods: 88 human premolar teeth chosen from the Nova Southeastern tooth databank were randomly divided into four groups. Group I (control group): Transbond XT primer and adhesive (35% phosphoric acid), Group II: iBond Total Etch system with iBond 35 gel (35% phosphoric acid), Group III: iBond Total Etch system with iBond 20 gel (20% phosphoric acid). Group IV: iBond Self Etch. A scanning electron microscope (SEM) was utilized to qualitatively examine the enamel surface of one randomly selected tooth per group immediately after etching, leaving 21 teeth per group available for the debonding procedure (n=21). Following bonding of the stainless steel brackets (3M Unitek, Monrovia, CA), the teeth were stored in water at 37°C ± 2°C for forty-eight hours. A universal testing machine (Instron, Canton, MA) was then used to determine the shear bond strength of each bracket. Additionally, the amount of adhesive remaining on each tooth following debonding was recorded using 10x light microscopy. Results: A 1-way ANOVA revealed that no statistical differences in bond strength were found between the four groups. SBS values of groups I (11.7 ± 3.9), II (11.6 ± 4.6), III (10.3 ± 4.1), and IV (10.8 ± 3.9) demonstrated mean SBSs considered adequate. The iBond Total Etch (20%) and iBond Total Etch (35%) groups were more likely to have an ARI score of 2-3 than the control group (Transbond XT). No significant differences were found between iBond Self Etch and the control group. Conclusion: The SBS's of all three groups, as compared to the control group, were adequate. The iBond Total Etch system, whether used with iBond 20 gel or iBond 35 gel, had more adhesive remaining on the tooth surface after debonding. Standardization amongst shear bond strength studies is significantly needed in the near future in order to accurately compare findings.

The establishment of a routine of use of adhesive systems in dentistry make an essential way to seek out the best characteristics of these materials in order to optimizes the clinical results. The aim of this study was to evaluate the effect of temperature of adhesive system on bond strength to dentin. A total of 120 caries free third molars were sectioned longitudinally in order to obtain 240 hemi-teeth. They were embedded into a PVC cylinder with acrylic resin and polished with silicon carbide sandpapers in sequential decreasing in order to produce a standardized smear layer. The specimens were divided into 24 groups (n=10), and each one was treated with 4 different adhesive system (Adper Single Bond 2, 3MESPE; XP Bond, Dentsply; Stae, SDI; Admira, Voco) at 3 temperatures (5°C, 20°C e 37°C), simulating the follow conditions: refrigerator storage, environmental temperature and body temperature, respectively. Composite resin restorations were built up into a starch matrix bonded on dentin. After removal of the matrix, the samples were stored in distilled water at 37°C. The specimens were submitted to microshear test in a universal testing machine (EMIC DL 1000 Equipamentos e Sistemas de Ensaio Ltda. São José dos Pinhais, PR, Brasil) in times of storage of 24 hours and 180 days. The ANOVA indicated that factors like adhesive system (p<0,001), temperature (p<0,001) and storage time (p<0,015) affect significantly the bond strength, as well interactions between the factors. The most frequent behavior was increasement of bond strength according to the higher temperature.
Tendo em vista o uso rotineiro dos sistemas adesivos na Odontologia, a busca por melhores características destes materiais é essencial a fim de otimizar os resultados obtidos. Assim, este estudo teve por objetivo avaliar in vitro o efeito da temperatura dos sistemas adesivos sobre a resistência de união em dentina. Foram utilizados 120 terceiros molares, seccionados longitudinalmente, originando 240 hemi-dentes. Esses foram incluídos em tubos de PVC com resina acrílica e polidos com seqüência decrescente de lixas de carbeto de silício, sob refrigeração, a fim de padronizar a smear layer. Após, os espécimes foram divididos aleatoriamente em 24 grupos (n=10), e a dentina tratada com 4 sistemas adesivos (Adper Single Bond 2, 3MESPE; XP Bond, Dentsply; Stae, SDI; Admira, Voco), em 3 temperaturas, 5°C, 20°C e 37°C, simulando temperatura de acondicionamento em refrigerador, temperatura ambiente e corporal, respectivamente. Após, com uso de uma matriz de amido aderida a dentina, foram confeccionadas restaurações em resina composta Filtek Z250 (3M ESPE). Após a remoção da matriz, as amostras foram armazenadas em água destilada a 37°. Os corpos de prova foram então submetidos ao teste de microcisalhamento em uma máquina de ensaios universal (EMIC DL 1000 Equipamentos e Sistemas de Ensaio Ltda. São José dos Pinhais, PR, Brasil), metade deles após 24 horas, e a outra metade após 180 dias. A análise de variância indicou que os três fatores: adesivo (p<0,001), temperatura (p<0,001) e tempo (p=0,015) afetaram significativamente a resistência adesiva, bem como a interação entre os três fatores (F=6,41; p<0,001), sendo que o comportamento mais frequente foi a elevação das médias de resistência adesiva proporcionalmente ao aumento da temperatura.

Este estudo teve como objetivo analisar dentina e esmalte irradiados com diferentes doses de radiação ionizante com raios-x (20, 40 e 70Gy), através da microdureza, morfologia superficial, conteúdo mineral e resistência de união com adesivo de condicionamento total de 2 etapas (Adper Single Bond 2) e um novo sistema adesivo, universal, com a técnica auto-condicionante (Universal Single Bond). Oitenta e quatro terceiros molares humanos foram cortados, separados e preparados para cada ensaio. Para os ensaios de microdureza e microcisalhamento as amostras foram incluídas em resina acrílica e polidas. Para a microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de energia dispersiva de raios-x (EDS), as amostras foram fixadas em solução de glutaraldeído 3%, lavadas em solução de cacodilato 0,1M e desidratadas em álcool etílico crescente. A microdureza (n=30) foi realizada pré e pós-radioterapia, com força de 50gf em esmalte cervical, médio e oclusal e 25gf em dentina profunda, média e rasa, por 30s. As amostras para o microcisalhamento foram divididas em 4 grupos (n=20) e 2 subgrupos (n=10) conforme o sistema adesivo. Foram construídos 3 corpos de prova cilíndricos com 1mm de diâmetro e altura em cada amostra. O teste de microcisalhamento foi realizado em máquina de ensaio universal com velocidade de 1mm/min. Os resultados indicam perda de propriedade de microdureza apenas em esmalte cervical em todas as três doses (20Gy pré-radioterapia: 298,04±11,80 e pós-radioterapia: 294,36±16,68; 40Gy pré-radioterapia: 285±19,45 e pósradioterapia: 275,3±36; 70Gy pré-radioterapia: 291,98±16,51 e pós-radioterapia: 283,68 ± 21,64) e em dentina em todas as profundidades (profunda: 20Gy préradioterapia: 57,79±1,96; pós-radioterapia: 55,37±1,30; 40Gy pré-radioterapia: 57,31±1,76; pós-radioterapia: 55,83±1,63; 70Gy não apresentou alterações; média: 20Gy pré-radioterapia: 58,05±1,79; pós-radioterapia: 55,36±1,20; 40Gy préradioterapia: 57,87± 2,04; pós-radioterapia: 55,65 ± 2,48; 70Gy não apresentou alterações; rasa: 20Gy pré-radioterapia: 56,60±12,17; pós-radioterapia: 55,18±2,57; 40Gy pré-radioterapia: 57,36±2,78; pós-radioterapia: 55,18± 2,57; 70Gy préradioterapia: 55,08±1,94; pós-radioterapia: 54,72±2,57). O teste de microcisalhamento não apresentou diferença significativa entre grupo controle e as 3 doses, tanto para esmalte (p=0,325) como para dentina (p=0,719), apresentando o adesivo Universal Single Bond, em dentina, a resistência de união mais satisfatória. A análise de padrão de fratura para dentina, indicou um maior número de rupturas coesivas em dentina na dose 70Gy quando comparada ao grupo controle. Em esmalte prevaleceram as fraturas do tipo adesivas. As eletromicrografias apresentaram alterações apenas em esmalte na dose 70Gy, com prismas de esmalte mais curtos e arredondados. O EDS mostrou que o conteúdo mineral permaneceu intacto em ambos substratos. Dentro das limitações de um estudo in vitro, conclui-se que a radiação ionizante apresenta maior interação preferencialmente em dentina, no entanto, o EDS mostra não haver modificação no conteúdo mineral em ambos substratos. Existe uma diminuição da microdureza em dentina, porém as alterações não são suficientes para interferir na resistência de união dos substratos irradiados, que mostraram resultados mais satisfatórios com o sistemas adesivos universal, utilizando-se a técnica auto-condicionante.
The aim of this study was to evaluate the effects of different doses (20Gy, 40Gy and 70Gy) of ionizing radiation with x-rays in the microhardness, superficial morphology, mineral content and bonding effectiveness with a 2 steps all-etch adhesive (Adper Single Bond 2) and the new generation of adhesive, the universal adhesive system, (Universal Single Bond), using the self-etch technique. Eighty-four third molars were cutted, separed and prepared for each assay. For the microshear-bond and microhardness the samples were included in acrylic resin and then polished. For the scanning electron miscroscopy (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS), the samples were fixated in a 3% glutaraldehyde solution, washed in 0,1M cacodylate solution and dehydrated in increscent concentrations of ethyl alcohol. The microhardness (n=30) was held pre and post radiotherapy with 50gf on cervical, middle and occlusal enamel and 25kg on superficial, middle and deep dentin, both cases with 30s. The microshear-bond was divided in 4 groups (n=20) and 2 subgroups (n=10) according to the adhesive system. Three cylinders were built with 1mm in diameter and heigh in every sample. The assay were accomplished at an universal testing machine with 1mm/min. Results indicate loss of microhardness properties only in cervical enamel at all 3 doses (20Gy pre-radiotheraphy: 298,04 ± 11,80 and post-radiotherapy: 294,36 ± 16,68; 40Gy pre-radiotherapy: 285 ± 19,45 and post-radiotherapy: 275,3 ± 36; 70Gy pre-radiotherapy: 291,98 ± 16,51 and post-radiotherapy: 283,68 ± 21,64) and in all dentin depths (deep: 20Gy preradiotherapy: 57,79 ± 1,96; post-radiotherapy: 55,37 ± 1,30; 40Gy pre-radiotherapy: 57,31 ± 1,76; post-radiotherapy: 55,83 ± 1,63; 70Gy showed no alteration; Middle: 20Gy pre-radiotherapy: 58,05 ± 1,79; post-radiotherapy: 55,36 ± 1,20; 40Gy preradiotherapy: 57,87 ± 2,04; post-radiothetrapy: 55,65 ± 2,48; 70Gy showed no alteration; Superficial: 20Gy pre-radioterapia: 56,60 ± 12,17; post-radiotrapia: 55,18 ± 2,57; 40Gy pre-radiotherapy: 57,36 ± 2,78; post-radiotherapy: 55,18 ± 2,57; 70Gy pre-radiotherapy: 55,08 ± 1,94; post-radiotherapy: 54,72 ± 2,57). The microshearbond test did not show significant difference between the control group and the 3 doses, both enamel (p=0.325) and dentin (p=0.719), showing better bonding with Universal Single Bond adhesive in dentin. The fracture pattern analysis indicated a larger number of cohesive failure in dentine with the 70Gy dose when compared with control group. The micrographs showed changes only on enamel at 70Gy dose, with shorter and rounder prisms. EDS test indicated no changes in mineral content for both substrates. Knowing the limitations of an in vitro study, it were concluded that ionizing radiation shows deleterious effects preferentially in dentin, probably due to it\'s high organic content, since EDS showed no modifications both enamel and dentin. There is a reduction in microhardness on dentin, but the changes are not enough to interfere at bonding properties of irradiated substrates, showing better results when used the universal adhesive with the self-etch techniques.

Syfte: Syftet med föreliggande in-vitro studie är att undersöka olika kompositbaserade reparationssystem och dess bindningsstyrka till porslin för metallkeramiska konstruktioner. Material och metod: Metallstavar tillverkades via CAD/CAM i CoCr (5.0x5.0x15.0mm) kortsidan förbehandlades genom sandblästring (aluminumoxid, 250 µm), ångblästring, oxidation, sandblästring och ångblästring. Fältspatporslin applicerades enligt följande: opak, dentin, emalj, till höjden av 1.2 ± 0.2 mm. Porslinsytorna slipades med sandpapper, 600-, 800-, 1200-kornstorlek kiselkarbid. Fem grupper (n=15) gav totalt 75 provkroppar. På vardera provkropp applicerades adhesiv samt kompositmaterial enligt fabrikanternas anvisningar (Kuraray, Kulzer, Voco, Ivoclar) inklusive kontrollgrupp som etsades med fluorvätesyra (Ultradent). Samtliga provkroppar termocyklades (5000 cykler, mellan 5°C och 55°C) före/efter applicering av kompositmaterial. Skjuvkraftstest utfördes på alla provkroppar med belastningshastighet 0.5 mm/min. Frakturanalys utfördes där brottytorna delades in i adhesiv-, kohesiv- eller mixfraktur. Resultaten analyserades med one-way ANOVA, Tukey´s test med signifikansnivån α=0.05. Resultat: Fluorvätesyra påvisade en signifikant högre bindningsstyrka 11.32 ± 4.28  MPa i jämförelse med övriga grupper (p<0.01). Övriga gruppers medelvärde var mellan 2.61 ± 1.36 till 3.96 ± 2.85 MPa. Det fanns ingen signifikant skillnad mellan de övriga grupperna. Samtliga grupper fick adhesiva frakturer, men Voco-gruppen uppvisade även mixfrakturer.  Slutsats: Samtliga reparationssystem visar på låg bindningsstyrka och baserat på resultaten kan det inte rekommenderas. Förbehandling av porslinsyta med fluorvätesyra i kombination med silan resulterar i högst bindningsstyrka till komposit. Värdet är trots allt lågt för en god långtidsprognos, men det enda som kan rekommenderas. Det faktum att fluorvätesyra har giftiga egenskaper vore det lämpligt att fortsätta utvecklingen av reparationssystem för att hitta ett lämpligt alternativ.
Purpose: The purpose of this study is to investigate different repair systems and their bond strength to porcelain for metal-ceramic constructions. Material and method: Metal were manufactured by CAD / CAM in CoCr (5.0x5.0x15.0mm), was pretreated with sandblasting (alumina, 250 µm), steam blasting, oxidation, sandblasting and steam blasting. Feldspar porcelain was applied according to the following steps: opaque, dentin, enamel, selfglaze to a final porcelain height of 1.2 ± 0.2 mm. The porcelain surfaces were groud with silicon carbide sandpaper, 600-, 800-, 1200-grain size. Five groups (n = 15) in a total of 75 specimens. Adhesives and composite materials were applied to each group according to the instructions of the various manufacturers  (Kuraray, Kulzer, Voco, Ivoclar, Ultradent, Etching with hydrofluoric acid). All specimens were thermocycled (5000 cycles) in two water baths between 5 ° C and 55 ° C before and after application of composite material. Shear bond strength test was performed on all specimens with a load speed of 0.5 mm / min and the bond strength was reported in MPa. Fracture analysis was performed where the fracture surfaces were divided into adhesive, cohesive or mixed fracture. The results were analyzed with one-way ANOVA, Tukey´s test with significance level α= 0.05. Result: The result clearly showed that hydrofluoric acid had a significantly higher bond strength of 11.32 ± 4.28 MPa compared to the other groups (p <0.01). The mean value of the other groups was between 2.61 ± 1.36 to 3.96 ± 2.85 MPa, with  no significant difference between the groups. All groups had adhesive fractures, but the Voco-group also showed mixed fractures. Conclusion: The study concludes that all repair systems have a low bond strength and based on the results can’t be recommended. Pretreatment of the porcelain surface with hydrofluoric acid in combination with silan results in the highest bond strength to composite, the bond strength is still too low for long-term use, but the only one that can be recommended. However hydrofluoric acid is highly toxic which require further research in the field in order to develop reparation systems with suitable properties.

O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do tipo de sistema de cimentação (condicionamento ácido total ou autoadesivo), do modo de ativação (autoativado ou dual), do terço do conduto radicular (cervical, médio ou apical) e da espessura do filme de cimento sobre a resistência de união de pinos de fibra de vidro cimentados em dentes humanos. Quarenta raízes foram incluídas em resina epóxi, submetidas a tratamento endodôntico e obturadas com guta percha e cimento endodôntico sem eugenol. Decorridos sete dias, os condutos foram preparados a uma profundidade de 10mm com brocas padronizadas do sistema dos pinos de fibra (WhitePost DC #2) e aleatoriamente divididos em 4 grupos, conforme o sistema de cimentação e o modo de ativação: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (condicionamento ácido total), ativação dual, (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, autoativado, (G3) RelyX U100 (autoadesivo), dual e (G4) RelyX U100, autoativado. Após uma semana, cada raiz foi seccionada em máquina de corte, originando 6 fatias de 1 mm de espessura (n=60). Antes do ensaio de push-out cada fatia foi fotografada em ambas as faces, para determinação do raio dos pinos e da espessura do filme de cimento. Após o ensaio mecânico, novas imagens foram capturadas para determinação do modo de falha. Para automatizar a determinação da espessura de cimento, foi desenvolvida uma macro no software KS 400. Os dados foram estatisticamente analisados com ANOVA 3 fatores (resistência de união) e teste de Kruskall-Wallis (espessura do cimento). Comparações múltiplas foram realizadas com o teste Student-Newman-Keuls. Análise de regressão, modelo linear, foi empregada para verificar a correlação entre espessura do cimento e resistência de união. Todos os testes foram aplicados com α = 0,05. O fator cimento exerceu influência significativa para a resistência de união (p = 0,0402): o RelyX U100 apresentou a maior média. A ativação dual elevou os valores de resistência de união em comparação ao modo quimicamente ativado (p < 0,0001). Houve diferenças significantes entre os grupos, sendo G1 (22,4 4,0 MPa) > G3 (20,4 3,6 MPa) > G4 (17,8 5,2 MPa) > G2 (13,5 4,3 MPa). O terço do conduto não exerceu influência significativa sobre a resistência adesiva (p = 0,4749). As espessuras dos filmes de cimento foram estatisticamente diferentes nos diferentes terços: cervical (102 45 m) > médio (75 29 m) > apical (52 28m). Não foi observada forte correlação entre os valores de espessura e os de resistência ao push-out (r = - 0,2016, p = 0,0033). O tipo de falha predominante foi a mista, exceto para o G2, que apresentou 74% das falhas na interface cimento-pino. Dessa forma, o cimento autoadesivo apresentou melhor desempenho que o convencional, e ambos os sistemas duais, sobretudo o RelyX ARC, apresentaram dependência da fotoativação para atingirem maiores valores de resistência de união.
The aim of this study was to evaluate the influence of adhesive cementation system approach (total-etch or self-adhesive), activation mode (self-cure or dual-cure), canal third (cervical, middle or apical) and cement thickness on push-out bond strength of glass fiber post bonded on human roots. Forty roots were embebed in epoxy resin and endodontically treated (filled with guta percha and non-eugenol endodontic sealer). Following 7 days, the post spaces were prepared with low-speed post drills provided by the manufacturer (WhitePost DC #2, FGM) at a depth of 10 mm and the roots were randomly divided in 4 groups, according to cementation system and activations mode: (G1) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus (total-etch), dual-cure (G2) RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, self-cure, (G3) RelyX U100 (self-adhesive), dual-cure and (G4) RelyX U100, self-cure. After 7 days, each root was sectioned with water-cooled diamond blade, generating six 1-mm thickness slices (n=60). Before push-out bond strength test, digital images of both sides of the slices were captured with digital camera, in order to measure the post radius and the cement thickness. After mechanical test, new images were captured to evaluate the failure mode. A macro was developed in KS 400 software to speed and standardize the evaluation of cement thickness. Results were analyzed using three-way ANOVA (push-out) and Kruskall-Wallis test (cement thickness). Post-hoc multiple comparisons were performed using the Student-Newman-Keuls test. The correlation between resin cement thickness and bond strength was evaluated with regression analysis, linear model. All tests were performed with significance level set at 0.05. Push-out bond strength was significantly influenced by cement type (p= 0.0402): the RelyX U100 cement presented higher mean value. The dual-activated mode increased the bond strength in comparison to self-activated mode (p < 0.0001). Statically differences were observed between groups: G1 (22.4 4.0 MPa) > G3 (20.4 3.6 MPa) > G4 (17.8 5.2 MPa) > G2 (13.5 4.3 MPa). Bond strength was not affected by post space depth (p = 0,4749). The resin cement thicknesses were significantly different in root thirds: cervical (102 45 m) > middle (75 29 m) > apical (52 28m). No strong correlation between cement thickness and push-out bond strength was observed (r = - 0.2016, p = 0.0033). The main failure mode was mixed, except for G2 (74% adhesive failures at post-cement interface). It was concluded tha the self-adhesive cement showed a better performance than the conventional one, and both dual resin systems, specially the RelyX ARC, presented photo-activation dependence to attain greater adhesive bond strength.

Os estudos sobre contaminação apresentam difícil comparação devido a variedade dos delineamentos experimentais como o tipo de substrato testado, o momento na sequência do procedimento adesivo em que a contaminação acontece e a forma como essa contaminação é tratada de maneira a limpar este campo operatório. Assim, novos estudos fazem-se necessários para investigar com maior profundidade as condições já descritas na literatura e assim, obter um protocolo de conduta mais seguro para lidar com a contaminação. Esse estudo objetivou analisar,através de Microscopia Eletronica de Varredura (MEV), a interface adesiva de restaurações realizadas com sistema adesivo autocondicionante de dois passos (Clearfill SE Bond Kuraray), contaminadas por sangue em dois momentos diferentes, recebendo essa contaminaçao dois tratamento distintos. Para tanto foram selecionados 15 molares humanos que foram divididos em 5 grupos experimentais (n=3): G1 controle (sem contaminaçao); G2 contaminação antes do primer, com tratamento de lavagem e secagem; G3 contaminação antes do primer com tratamento de secagem; G4 contaminação após bond fotopolimerizado com tratamento de lavagem e secagem; G5 contaminação após bond fotopolimerizado com tratamento de secagem. Os dentes foram submetidos ao corte do terço oclusal da coroa para obtenção de superfície dentinária plana. Essa superfície foi regularizada com lixas SiC e a camada de esfregaço padronizada foi obtida com lixa SiC #600 por 1 min. Os espécimes foram contaminados, de acordo com os grupos experimentais, com sangue obtido de um único doador o próprio autor armazenado em tubos Vacuette® com heparina sódica e utilizado em até 7 dias. Então foram restaurados com uma camada de resina flow (Filtek Z-350 Flow 3M-ESPE) e duas camadas de resina microhibrida (Filtek Z-350 3MESPE). Após a construção dos espécimes, estes foram seccionados ao meio e passaram por preparo para análise em MEV. Os resultados obtidos foram descritos de duas formas: Análise Morfológica: onde foram observadas alterações na formação da camada híbrida (CH) em grupos com a presença do contaminante, e Análise Morfométrica, que foi analisada estatisticamente, e pode-se constatar uma relação entre a presença do contaminante e a diminuição do tamanho de tags em m, quando comparados ao grupo controle (p 0,05). Adicionalmente, foi observado que o tratamento de lavagem com água não foi suficiente para reestabelecer a formação de camada híbrida semelhante a observada no grupo controle.
Studies on contamination are difficult to compare due to the variety of experimental designs as the type of substrate, the time when contamination takes place during the adhesive procedure and how this contamination is treated in order to clean the operatory field. Thus, further studies are needed to investigate more thoroughly the conditions described in the literature and obtain a protocol to deal with contamination. This study aimed to observe, by scanning electron microscopy (SEM), the interface of adhesive restorations performed with a two-stepself-etching adhesive system (Clearfill SE Bond - Kuraray), contaminated with blood at two different times, receiving two different treatment to the contamination . Therefore, 15 selected human molars were divided into five experimental groups (n = 3): G1 - control (no contamination), G2 - contamination before primer, and rinsing and drying treatment, G3 - contamination before priming treatment, thendrying; G4 - contamination after light curing bond, rinsing and drying treatment; G5 - after light curing bond and drying. The teeth were then seccioned in order to obtain a flat dentin surface. This surface was regularized with SiC sandpaper and a standardized smear layer was obtained with SiC sandpaper # 600 for 1 min. The specimens were subsequently contaminated, according to the experimental groups, with blood obtained from a single donor - the author stored inVacuette ® tubes with sodicheparin and used within 7 days. They were restored with a layer of flowable composite (Filtek Z-350 Flow - 3M-ESPE) and two layers of microhybridresin (Filtek Z-350 - 3M-ESPE). After construction, the specimenswere divided in two, exposing the center of restorationand passed through preparation for SEM analysis. The results were described in two ways: Morphological Analysis where changes were observed in hybrid layer (HL) formation of groups in the presence of the contaminant, and Morphometric Analysis, which was analyzed statistically andaassociation between presence of the contaminant and a decreasing size of tags was found when compared to the control group (p 0.05). Additionally, it was observed that treatment of washing with water was not sufficient to restore the formation of hybrid layer similar to that observed in the control group.

A influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união e no padrão de fratura, por ensaio de microcisalhamento, foi verificada em dentina planificada de molares humanos e estudada em quatro diferentes experimentos, nos quais dois sistemas adesivos foram utilizados (Adper Single Bond 2 e XP Bond) e uma resina composta (Filtek Z250). Foram eles: Experimento 1- momento de fotoativação do adesivo: antes ou após o posicionamento das cânulas sobre o substrato dentinário; Experimento 2- tempo de armazenagem: 10min, 24 horas, 48 horas e 7 dias em água destilada a 37oC; Experimento 3- área de secção transversal dos corpos de prova: 0,44mm2, 0,82mm2, 1,98mm2 e 4,44mm2; Experimento 4- momento de fotoativação da resina / remoção da cânula para o ensaio. Os dados obtidos de resistência de união, em MPa, foram tratados por métodos de ANOVA. Os corpos de prova resultantes de todos os experimentos foram observados em microscopia eletrônica de varredura e analisados de forma qualitativa quanto ao modo de fratura. Houve diferença significativa no Experimento 1, sendo que os valores médios de resistência de união foram mais altos quando os adesivos foram fotoativados antes de posicionar as cânulas. Não houve diferença estatisticamente significante para as variáveis tempo de armazenagem e sistema adesivo (Experimento 2), e nem para as variáveis área de secção transversal e sistema adesivo estudadas (Experimento 3). Para o Experimento 4, houve diferença estatisticamente significante para a condição experimental resina fotoativada e remoção da cânula quando previamente realizada à adesão ao substrato e entre os adesivos. Em todos os experimentos o modo de fratura foi predominantemente adesivo/misto. Concluiu-se que algumas variáveis do método são fundamentais para sua padronização, pois com base nos resultados deste estudo elas influenciam os valores médios da resistência de união.
The effect of methodological variables on the microshear bond strength and fracture pattern was assessed in flat human molars dentin in four different experiments using two adhesive systems (Adper Single Bond 2 and XP Bond) and a composite resin (Filtek Z250). The experiments were: 1. Adhesive light activation moment prior or after mold positioning on dentin; 2. Storage period 10 min, 24h, 48h or 7 days in distilled water at 37oC; 3. Mold transversal section area 0.44mm2, 0.82mm2, 1.98mm2 and 4.44mm2; 4. Resin light activation moment with or without mold removal prior to testing. Mean data values (MPa) were subjected to ANOVAs methods. All fractured specimens were qualitatively analyzed in SEM to verify the fracture mode. Regarding Experiment 1 a significative difference was shown for the main factor Adhesive Light Activation Moment; higher bond strength values were achieved with adhesive system ligth activated before mold positioning. No significant differences were found for storage period or section area analyzed on Experiments 2 and 3, respectively. The main factor Resin Light Activation Moment presented differences when the resin composite was previously light activated and mold was removed prior to bonding the resin with the adhesive systems. In all experiments, mode of failure was predominantly adhesive/mixed. The conclusion is that some variables of the method are essential for its standardization, given that they influence the bond strength values.

Cavalcanti, BN. Resposta de fibroblastos de polpa humanos frente a substâncias liberadas por capeadores pulpares diretos [Tese de Doutorado]. São Paulo: Faculdade de Odontologia da USP; 2003. RESUMO O objetivo do presente estudo foi o de avaliar os efeitos citotóxicos de substâncias liberadas durante a aplicação de materiais utilizados em capeamento pulpar direto, sobre fibroblastos de polpa dentária humana. Utilizou-se para o experimento meios condicionados pelas substâncias a serem testadas, divididas nos grupos a seguir: grupo I: controle (meio de cultivo sem condicionamento); grupo II: cimento de hidróxido de cálcio; grupo III: adesivo dentinário; grupo IV: ácido ortofosfórico a 37%. O condicionamento foi realizado, colocando-se meio de cultivo fresco sobre os materiais de modo que a presa (grupo II), polimerização (grupo III) ou o contato direto (grupo IV) liberassem substâncias para esse meio de cultivo. Esse meio era colocado sobre as células durante todo o experimento, excetuando-se o grupo IV, onde o contato foi feito por um período de 15 segundos, conforme recomendações clínicas. Posteriormente foram realizadas contagens em hemocitômetro pelo método de exclusão por azul de Trypan, que cora somente as células mortas. As contagens foram realizadas em períodos de 0, 6, 12 e 24 horas para o experimento de viabilidade celular (curto prazo), onde se avaliou o percentual de células vivas sobre o total de células, e em períodos de 1, 3, 5 e 7 dias para o experimento de sobrevivência celular, no qual se avaliou o número absoluto de células vivas. Observou-se que as substâncias liberadas pelo adesivo dentinário são citotóxicas em qualquer período, diminuindo consideravelmente a viabilidade celular e afetando suas curvas de crescimento. Aquelas liberadas pelo ácido ortofosfórico a 37% provocam diminuição da viabilidade somente nos primeiros momentos do contato com as células, enquanto as substâncias liberadas durante a presa do hidróxido de cálcio não são citotóxicas em nenhum momento.
The purpose of the present study was to evaluate the cytotoxic effects of substances leached during the use of direct pulp capping materials, on human pulp fibroblasts. There were used cell culture mediums conditioned by the test materials, as follows: group I: control (fresh medium without conditioning); group II: calcium hydroxide cement; group III: bonding system; group IV: 37% orthophosphoric acid. The medium conditioning was made, pouring the fresh conditioning medium on the materials, in order that its setting (group II), polymerization (group III) or the direct contact (group IV) would be able to leach substances to this culture medium. These conditioned mediums were put on the cells for the entire experiment, excepting the group IV, in which the mediums were put in contact with the cells for 15 seconds, following clinical recommendations. Cell counting was performed in hemocytometer, using the Trypan blue exclusion method, which mark only the dead cells. These counting was made at experimental times of 0, 6, 12 and 24 hours for the cell viability assay (short term), where it is evaluated the percentage of live cells on the total number of cells, and at experimental times of 1, 3, 5 and 7 days for the survival assay, in which is evaluated the absolute number of live cells. It was observed that the substances leached by the bonding system are cytotoxic at all experimental times, decreasing significantly the cell viability and affecting its growing rate. Those leached by the 37% orthophosphoric acid decreased the cell viability only at the first contact with the cells, and the substances leached during the setting of the calcium hydroxide cement are not cytotoxic.

O câncer de cabeça e pescoço é, dentre todos os tipos de cânceres, o sétimo mais comum, dentre suas principais formas de tratamento está a radioterapia (RT), que é amplamente utilizada e eficiente, mas os efeitos colaterais aos tecidos adjacentes são inevitáveis. A realização do tratamento odontológico previamente a radioterapia é de suma importância e visa eliminar/reduzir os focos infecciosos presentes na cavidade bucal, sendo essencial a eliminação das lesões de cárie, e após a radioterapia é fundamental tratar as \"cáries de radiação\", que é um dos efeitos colaterais do tratamento radioterápico de cabeça e pescoço. Os sistemas resinosos são os materiais mais indicados para restauração dos dentes de pacientes submetidos à radioterapia, por isso o objetivo do presente estudo foi avaliar in vitro o efeito da radiação, no momento em que é realizada a restauração ao esmalte e a dentina, por meio de teste de cisalhamento, analisar longitudinalmente as alterações morfológicas na superfície do substrato dental durante a radiação por meio de microscopia confocal a laser e analisar qualitativamente a interface de união compósito/substrato dental por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram utilizados 60 terceiros molares permanentes, que foram seccionados em um total de 120 fragmentos de esmalte e 120 de dentina, e após o preparo da superfície foram divididos aleatoriamente em grupos 4 grupos (n=30): G1 (controle) - substrato sem irradiação + procedimento restaurador; G2 - procedimento restaurador realizado antes da RT; G3 - procedimento restaurador realizado após a RT; e G4 - procedimento restaurador realizado 6 meses após a RT. Cada um dos grupos foi dividido em 2 subgrupos, sendo empregado no subgrupo \"A\" (SGA) o adesivo AdperTM Single Bond 2 (SB); e no subgrupo \"B\" (SGB) o adesivo Clearfil SE Bond (CL), para o procedimento restaurador. Os espécimes foram irradiados com fração de dose de 2Gy, 5 dias consecutivos, até atingirem a dose total de 60Gy, com um total de 30 frações, durante 6 semanas. O procedimento restaurador foi realizado com resina Z350, e para padronização da restauração foi utilizada uma matriz, de forma que os espécimes apresentam 4mm de altura e 2mm de diâmetro. Os corpos de prova foram submetidos ao teste de resistência ao cisalhamento e depois analisou-se o modo de fratura. Foram selecionados 5 espécimes de cada substrato, para a realização da análise morfológica da superfície dental por meio da microscopia confocal, sendo estes avaliados a cada 10Gy. Para a análise da interface adesiva foram selecionados 3 espécimes de cada grupo e estes foram preparados para realização da MEV. O sistema adesivo CL apresentou desempenho superior, em ambos substratos, quando comparado o SB; quanto ao tempo da restauração, tanto em esmalte quanto em dentina, o grupo 2 apresentou os menores valores; o padrão de fratura predominante para todos os grupos foi a Adesiva; houveram alterações morfológicas notáveis em esmalte e dentina após a dose acumulativa de 30Gy, onde aos 60Gy, no esmalte, os prismas se tornaram amorfos e a camada interprismática degradada, e na dentina os túbulos dentinários encontravam-se completamente obliterados; na análise da interface adesiva do grupo 2 notou-se que quase não houve formação de tags e nos grupos 3 de esmalte a camada adesiva formada era mais fina, porém com formação de tags mais prolongados e na dentina houve formação de gaps.
Head and neck cancer is among all kinds of cancer the seventh most common and radiotherapy (RT) is one of its main treatments, which is widely used and efficient, but side effects are unavoidable. A dental treatment before RT is very important to reduce/eliminate infectious foci in the oral cavity, so it is essential to eliminate carious lesions, and after RT \"radiation caries\", which are a side effect of the treatment, must be eliminated. Adhesive systems are the most indicated to restore teeth of patients undergoing RT, so this study aimed to evaluate in vitro the effect of RT in the moment of the dental restorations in enamel and dentin, using shear bond strength tests, evaluate morphologic alterations at teeth surface during RT, with a laser confocal microscopy and to evaluate qualitatively the union interface of the composite/ dental substrate by scanning electron microscope (SEM). It was used 60 third molars, which were sectioned into 120 fragments of enamel and 120 of dentin, and after the surface prepare the specimens were randomly divided into 4 groups (n=30): G1 (control) - no irradiated substrate + restorative procedure; G2 - restorative procedure performed before RT; G3 - restorative procedure performed after RT; e G4 - restorative procedure performed 6 months after RT. Each group was divided into 2 subgroups: Subgroup \"A\" (SGA) in which was used the AdperTM Single Bond 2 (SB); and subgrup \"B\" in which was used Clearfil SE Bond (CL), for the restorative procedure. The specimens were fractionally irradiated by a dose of 2Gy/day, 5 consecutive days, until it reached a total dose of 60Gy, in a total of 30 fractions, lasting 6 weeks. For the restorative treatment the resin Z350 was chosen, and for standardization it was used a matrix so all specimens had 4mm height and 2mm in diameter. The specimens were submitted to shear bond strength test and the fracture pattern was evaluated. It was chosen 5 specimens of each substrate for the morfological evaluation of the dental surface by a laser confocal microscopy, those were evaluate every 10Gy. To evaluate the adhesive interface it was chosen 3 specimens of each group and those were prepared for the SEM. A better performance was observed for the CL, in both dental substrates, rather than the SB; according to the period of restoration, in both enamel and dentin, Group 2 has showed lower values; the predominant fracture pattern to all groups was the Adesive one; there were morphological alterations in enamel and dentin after a cumulative dose of 30Gy, the prisms of enamel became formless and the interprismatic region was degraded after 60Gy, at the dentin the dental tubules were completely amorphous; the analysis of the interface adhesion has showed that in group 2 tags were barely formed, and in group 3 of enamel the adhesive layer was thinner, but tags were longer, and at the dentin gaps were observed.

Der derzeitige technische Fortschritt stützt sich maßgeblich auf die Nutzung von elektrischem Strom. Der Anteil der Stromerzeugung aus Sonnenlicht hat mittlerweile in Deutschland den der Wasserkraft überschritten, der 1990 noch der größte regenerative Energielieferant war. Die Technologie der Photovoltaik (PV) wandelt die hochenergetische Strahlung der Sonne in elektrischen Strom um und nutzt dabei häufig Glasplatten als tragende Struktur. Der Hauptanspruch dieser Arbeit liegt in der Entwicklung und Untersuchung eines Befestigungssystems mit einer höher- oder hochmoduligen Klebverbindung zum gläsernen PV-Modul sowie einer möglichst universell einsetzbaren Fügeverbindung zur Unterkonstrukion. Die systematische Enwicklung der Fügeverbindung zum PV-Modul basiert auf dem Ansatz eines flexiblen, stützenden \\hbox{Ringes} für das Fügeelement (Halter), um die durch eine mechanische Belastung der Module induzierten Zugspannungen im Glas über der Fügeelementkante zu reduzieren. Eine neuartige, kombinierte Klammer-Keil-Verbindung sichert die Befestigung auf einer von ihr unabhängigen Unterkonstruktion sowohl quer als auch längs zur Schienenrichtung. Experimentelle Arbeiten charakterisieren die eingesetzte Klebverbindung unter verschiedenen Beanspruchungsszenarien, um sowohl konstruktions- als auch klebstoffbedingte Möglichkeiten und Grenzen der Fügeverbindung für die vorliegende Anwendung zu identifizieren. Die Untersuchungen weisen zudem geeignete Vorbehandlungsmaßnahmen der Aluminiumoberflächen aus. Sowohl numerische Simulationen als auch die neuartig eingesetzte Nahbereichsphotogrammetrie bestätigen in Bauteiluntersuchungen die vorteilige Wirkung des flexiblen, höhermodulig geklebten Ringes. Die vorliegende Arbeit setzt sich hierbei auch kritisch mit unterschiedlichen Einflüssen auf die Ergebnisse auseinander, die einerseits durch verschiedene Prüfstände hervorgerufen werden können und andererseits auch den verwendeten Methoden zugrunde liegen
Today much of technical advances are due to the usage of electricity. The contribution of solar power to the production of electricity in Germany currently surpasses water powered electricity which was in 1990 the almost exclusive renewable energy source. The technology of photovoltaic systems based on high-powered sun radiation, often utilizes glass plates as a supporting structure. This dissertation primarily focuses on the research and development of a mounting system with a higher or high modulus adhesively bonded joint to the PV-module as well as an all-purpose connection to the substructure. The systematical development process of the connection to the PV-module is based on the approach of a flexible supporting ring-shaped mounting element. This reduces the tension within the glass surface at the edge of the mounting element when mechanically loading the PV-module. A novel connection using a clamp-wedge combination ensures the ability to mount the PV-module horizontally or vertically to the rail substructure. Through the development process, the bonded joint is exposed to various scenarios where the construction as well as the adhesive possibilities and limitations under each scenario are analyzed. Research outcomes yield recommendations for appropriate pre-treatment of the aluminum surfaces. Numerical simulations as well as the novel use of the near-field photogrammetry method confirmed beneficial action of the flexible ring-shaped mounting element within assembly testing of large glass specimens. This dissertation discusses how different variables can have a considerable effect on results when introduced through the testing device and through monitoring methods

A dentina em diferentes profundidades apresenta diferentes densidades tubulares e permeabilidades dentinárias, afetando diretamente a adesão dos sistemas adesivos. Objetivos: avaliar a resistência ao cisalhamento de quatro sistemas adesivos e a densidade tubular em diferentes profundidades de dentina. Material e Método: Quatro grupos de dentina de terceiros molares humanos (superior vestibular, superior palatina, inferior vestibular, inferior lingual) foram avaliados quanto à resistência ao cisalhamento (Método ISO 11405) e em microscopia eletrônica de varredura para as profundidades superficial, 0.5, 1.0, 1.5 e 2.0 mm. Os adesivos Adper Single Bond, Xeno III, Clearfil SE Bond e Adper Prompt L-Pop foram selecionados. As análises foram realizadas nos coposde- prova de forma vinculada e os dados submetidos à ANOVA. Resultados: Os resultados dos testes de resistência ao cisalhamento mostraram que os molares superiores apresentaram significância estatística para os fatores profundidade e adesivo, e para as interações profundidade X adesivo, face X profundidade e face X adesivo. Os molares inferiores revelaram significância para os três fatores de variação e para as interações profundidade X adesivo e face X adesivo. O adesivo Xeno III apresentou valores médios superiores tanto nos molares superiores como inferiores. A análise em microscopia eletrônica de varredura revelou aumento da densidade tubular à medida do aumento da profundidade da dentina. Conclusões: Em molares humanos, os fatores profundidade de dentina e sistema adesivo influenciaram a resistência ao cisalhamento. À medida do aumento da profundidade da dentina, a densidade tubular aumenta e a resistência ao cisalhamento diminui, porém esta relação pode ser modificada pelo sistema adesivo
Dentin at various depths presents different tubular density and permeability, thus directly affecting the adhesion of bonding systems. Aim: to evaluate the relationship between tubular density and shear strength of four bonding systems at different dentin depths. Material and methods: upper and lower human molars were analyzed regarding dentin tubular density at different depths by scanning electron microscopy, as well as shear strength (ISO TR 11405 method) for the dependent variables depth (surface dentin, 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 mm), bonding system (total etch and self-etching) and tooth aspect (buccal or palatal/lingual). The bonding systems Single Bond Adper, Xeno III, Clearfil SE Bond e Adper Prompt L-Pop were selected. The analysis were performed in a sampledependent way and results were submitted to the ANOVA test. Results: scanning electron microscopy revealed an increase in tubular density accompanying the depth. Shear strength tests showed that upper molars present significant differences for the factors depth and bonding system, as well as for the interactions depth x bonding system, aspect x depth and aspect x bonding system. Lower molars revealed significance for the three dependent variables and for the interactions depth x bonding system and aspect x bonding system. The Xeno III bonding system presented average values higher than the other products, both in upper and lower molars, in deep dentin (1.0, 1.5 and 2.0), in a regular way. Conclusions: In general, as the dentinal depth increases, so does the tubular density. In human molars, the dependent variables dentin depth and bonding system influenced the shear strength. The self-etching bonding system Xeno III revealed potential maintenance of shear strength when used in dentin at different depths. As dentin depth increases, so does the tubular density, thus lowering shear strength; however, this relationship is dependent on the bonding system used.

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI)
Introduction: The resin-dentin interface undergoes degradation by endogenous matrix metalloproteinases (MMPs) after adhesive procedures. Application of several MMP inhibitors such as chlorhexidine (CHX) to the demineralized collagen dentin matrix after acid-etching has been suggested to be a successful approach to prevent degradation of the hybrid layer. Further, nanotubes (HNT) have been used as a reservoir for encapsulation and controlled delivery for several therapeutic drugs with sustained release. Therefore, HNT can be encapsulated with CHX and incorporated into dentin adhesives for the possibility of enhancing the longevity and durability of the hybrid layer. Objective: To evaluate the effect of a CHX-encapsulated nanotube-modified primer/PR and adhesive/ADH on the microtensile resin bond strength (µTBS) to dentin. Materials and Methods: A commercial adhesive and its respective primer were modified by adding CHX-encapsulated nanotubes at two distinct concentrations (10 and 20 wt.%). The experimental adhesives were evaluated by degree of conversion (DC) and viscosity. Meanwhile, only viscosity was determined for the experimental primers. The prepared HNT-encapsulated with CHX (10 and 20 wt.%) powders were incorporated into the primer and/or adhesive according to the groups: ADH (control); HNT (control); 0.2% CHX; PR+CHX10%; PR+CHX20%; ADH+CHX10%; ADH+CHX20%. Human molars were selected and autoclaved; mid-coronal dentin surfaces were exposed for bonding purposes. Dentin surfaces were etched, followed by primer and adhesive application, and restored with a resin composite. After 24 hours, the teeth were sliced into beams for µTBS testing; beams collected for each tooth were equally assigned into two testing condition groups: 24 hours and 6 months. Microtensile bond strength was tested using a universal testing machine, and the types of failure were classified as adhesive, mixed, and cohesive failure. Data from DC and viscosity tests were analyzed using one-way ANOVA. Bond strength data were analyzed by pair-wise comparisons using the Sidak method to control the overall significance level at 5% for each aging time separately. Weibull-distribution survival analysis was used to compare the differences in the microtensile bond strength results among the groups after 24 hours and 6 months. Results and Conclusion: DC analysis revealed no significant differences among adhesive groups. However, ADH group had a significantly lower viscosity than modified adhesive groups, and a significantly higher viscosity than modified primer groups. Test results of stress value (MPa) by each group for each aging time revealed no significant differences among groups after 24 hours. However, after 6-month storage, modified primer groups (PR+CHX10%, PR+CHX20%) and 0.2%CHX group showed a significant difference in µTBS compared to control groups (ADH, HNT) and modified adhesive groups (ADH+CHX10%, ADH+CHX20%) in the same aging time testing (p < 0.05). When comparing the µTBS after 24 hours and 6 months, there were no significant differences among the groups except for the ADH+CHX20% group, for which MPa values were higher after 24 hours than 6 months (p = 0.0487). In conclusion, this study has demonstrated the great potential of modified dental primers with CHX-encapsulated nanotubes in preservation of the resin-dentin bond strength over a 6-month time period. Additionally, modification of dental primers and adhesives was a successful approach that didn’t compromise the characteristics or the mechanical properties of the materials and has a promising long-term effect on resin-dentin bond strength.

Trabalho Final do Mestrado Integrado em Medicina Dentária apresentado à Faculdade de Medicina
Introduction: The durability and stability of dentin adhesion in long term and after aging still remains questionable. In vitro models can simulate the aging of restorations and predict their durability. The goal of this study was to evaluate the effect of water aging on dentin bond strength comparing different adhesive systems after six years of storage.Materials and methods: Samples were prepared six years ago from 25 non-carious human molars. Dentin flat surfaces were obtained from these teeth which were sanded with sequence of silicon-carbide sandpaper to create a uniform smear layer. The teeth were randomly divided into five groups according to the adhesive systems used: Xeno® V+ (Dentsply DeTrey, Konstanz, Germany); Xeno® III (Dentsply DeTrey, Konstanz, Germany), Clearfil™ SE Bond (Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan), OptiBond™ FL (Kerr, Orange, CA, USA) and Prime&Bond® NT (Dentsply DeTrey, Konstanz, Germany). The adhesive systems were applied according to the manufacturers' instructions and resin-composite build-ups were then applied. After being stored in distilled water at 37ºC, the samples were cut to obtain sticks. The samples were stored in water according to ISO/TS 11405:2015. Six years later, the sticks were tested in a tensile mode on a universal test machine at 0.5 mm/min. The data were analyzed by Kruskal Wallis test and a post-hoc pairwise comparison test using Bonferroni correction (p<0.05). The failure mode was also analyzed with an optical microscope.Results: Bond strength values increased from the Xeno® V+ (3.74±4.45 MPa), to Xeno® III (17.54±11.11 MPa), to ClearfilTM SE Bond (26.20±8.19 MPa), to Prime&Bond® NT (26.65±8.55 MPa) and to OptiBondTM FL (30.06±5.47 MPa), in this order. Etch-and-rinse and two-step self-etching adhesive systems registered higher bond strength, without statistically significant differences between them. Xeno® V+ generated very low bond strength with significant differences from all other groups. Adhesive failures were related with the lower bond strength values and cohesive failures with higher microtensile bond strengths.Conclusion: Etch-and-rinse and two-step self-etching adhesive systems presented high levels of dentin bond strength, after six years of water aging.
Introdução: Atualmente, a durabilidade e a estabilidade da adesão à dentina a longo prazo e após envelhecimento são ainda questionáveis. Modelos in vitro podem simular o envelhecimento de restaurações e prever a durabilidade da adesão. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do envelhecimento em água na força de adesão à dentina, de diferentes sistemas adesivos. Materiais e métodos: As amostras foram preparadas há seis anos, a partir de 25 molares humanos não-cariados. Destes dentes foram obtidas superfícies planas de dentina que foram lixadas com uma sequência de lixas de carboneto de silício de diferentes grãos, para criar uma smear layer uniforme. Os dentes foram divididos aleatoriamente em cinco grupos de acordo com os sistemas adesivos utilizados: Xeno® V+ (Dentsply, DeTrey, Konstanz, Alemanha); Xeno® III (Dentsply, DeTrey, Konstanz, Alemanha); ClearfilTM SE Bond (Kuraray Medical Inc., Okayama, Japão), OptiBondTM FL (Kerr, Orange, CA, EUA) e Prime&Bond® NT (Dentsply, DeTrey, Konstanz, Alemanha). Os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com o fabricante e, em seguida, as coroas dos dentes foram reconstruídas em resina composta. Depois de armazenadas em água destilada a 37ºC, as amostras foram cortadas para obter bastonetes. Os espécimes foram armazenados em água, de acordo com as normas ISO/TS 11405:2015. Seis anos depois, os bastonetes foram testados num modo de tração numa máquina de testes universal a 0,5 mm/min. Os dados foram analisados pelo teste de Kruskal Wallis e um teste de comparação post-hoc usando a correção de Bonferroni (p<0.05). O modo de falha foi também analisado com um microscópio ótico. Resultados: Os valores da força de adesão aumentaram do Xeno® V+ (3,74±4,45 MPa), para Xeno® III (17,54±11,11 MPa), ClearfilTM SE Bond (26,20±8,19 MPa), Prime&Bond® NT (26,65±8,55 MPa) e OptiBondTM FL (30,06±5,47 MPa), nesta ordem. Os sistemas adesivos total-etch e os self-etch de dois passos registaram maiores forças de adesão, no entanto, sem diferenças estatisticamente significativas entre eles. O Xeno® V+ gerou forças de adesão muito baixas, com diferenças significativas em relação aos outros grupos. Falhas adesivas foram relacionadas com menores valores de forças de adesão. Conclusão: Sistemas adesivos total-etch e self-etch de dois passos apresentaram valores de forças de adesão maiores, após seis anos de envelhecimento em água.

Tese no âmbito do Doutoramento em Ciências da Saúde, ramo de Medicina Dentária apresentada à Faculdade de Medicina da Universidade de Coimbra.
Introdução: O sucesso clínico das restaurações depende, determinantemente, do sistema adesivo utilizado. A existência de vários sistemas adesivos, com diferenças na sua composição, apresentação, protocolo clínico e eficácia tornam a escolha complexa. Usualmente, os tratamentos restauradores para dentes decíduos eram uma extensão dos aplicados em dentes definitivos. Contudo, a constatação das especificidades caraterísticas dos dentes decíduos evidenciou a necessidade de desenvolver estratégias restauradoras mais adequadas a estes dentes. Objectivos: Este trabalho objetivou avaliar a eficácia clínica a 6 meses (6M) e 12 meses (12M) de 3 sistemas adesivos (um etch-and-rinse de 2 passos, um self-etch de 2 passos e um self-etch de 1 passo) usados em restaurações com resina composta em molares decíduos. Em concomitância realizou-se um estudo laboratorial objectivando avaliar as forças de adesão dos mesmos sistemas adesivos em esmalte decíduo. Analisou-se também in vitro o padrão de condicionamento obtido pelos mesmos sistemas adesivos nos substratos dentários, bem como a ultramorfologia das interfaces produzidas com recurso a microscopia electrónica de varrimento (MEV). Materias e métodos: Foi realizado um estudo clínico randomizado, com 101 restaurações classe II em molares decíduos de 34 crianças (4-8 anos), utilizando 3 sistemas adesivos: GI – ClearfilTMS3Bond (CSE), GII – ClearfilTMSE Protect Bond (CSE PB), e GIII - Prime&Bond® XP (PB XP) e uma resina composta (Ceram.X® Universal). As restaurações foram avaliadas com critérios aprovados pela FDI, de acordo com parâmetros estéticos, funcionais e biológicos, num período inicial (0M), aos 6 e aos 12 meses. Todos os requisitos éticos e legais foram cumpridos. Para o estudo laboratorial, prepararam-se 16 molares, distribuídas aleatoriamente por 3 grupos: G1 – Prime&Bond® XP, GII – ClearfilTMSE Protect Bond, e GIII - ClearfilTMS3 Bond. Após a aplicação dos adesivos no esmalte segundo o protocolo dos fabricantes, foram construídos blocos de resina composta Ceram.X® Universal. As amostras foram seccionadas para obter bastonetes de secção quadrangular (1mm2), e submetidos a ensaios de microtração (0.5 mm/min). As superfícies fraturadas foram examinadas sob microscopia ótica para classificar os padrões de fratura. A análise estatística foi efetuada usando a plataforma estatística IBM® SPSS® v24 e o MS Excel® (nível de significância de 5%). Adicionalmente, foram preparadas amostras para MEV, para avaliação das interfaces adesivas e da micromorfologia superficial produzida Resultados: No que concerne ao ensaio clínico, as propriedades estéticas, biológicas e a maioria das propriedades funcionais avaliadas permaneceram sem alterações estatisticamente significativas ao longo do tempo. Apenas foi possível identificar diferenças estatisticamente significativas, com agravamento dos scores, no critério “adaptação marginal” entre os resultados do tempo inicial e os 12M para os 3 grupos de estudo. Comparando os grupos entre si, apenas foi possível detetar diferenças estatisticamente significativas no critério “fratura do material e retenção da restauração” entre o grupo I e o grupo III (que apresentou piores resultados). No estudo laboratorial para avaliação das forças de adesão ao esmalte decíduo, o PB XP apresentou valores de adesão estatisticamente superiores aos do CSE PB e CSE, que, por sua vez, não foram estatisticamente diferentes entre si. No esmalte o condicionamento com ácido fosfórico, respeitante ao adesivo do tipo etch-and-rinse, produz um padrão de desmineralização e microrugosidade mais profundo, amplo e uniforme que qualquer dos adesivos self-etch. Ao nível da dentina no que concerne à remoção/dissolução da smear layer e smear-plugs, embora os resultados sejam também mais marcantes para o condicionamento com ácido fosfórico, não são muito diferentes do padrão obtido com o primer do CSE PB. Pelo contrário, o padrão superficial dentinário obtido pelo CSE é muito diferente do padrão de condicionamento com ácido fosfórico do adesivo etch-and-rinse PB XP, permanecendo muita da smear layer e dos smear plugs na superfície da dentina instrumentada. Relativamente às imagens de MEV das interfaces adesivas em esmalte decíduo, o sistema adesivo do tipo etch-and-rinse mostrou uma melhor interface ao nível do esmalte, mais regular e sem falhas aparentes, relativamente aos adesivos self-etch. Conclusões: Em relação ao ensaio clínico, relativamente à comparação intergrupos, detetaram-se diferenças significativas entre os sistemas adesivos avaliados apenas no que respeita ao parâmetro referente à “retenção da restauração”. Neste fator, o GIII (PB XP) apresentou resultados significativamente piores aos 12M comparativamente ao GI (CSE). No que respeita às comparações longitudinais intragrupo verificou-se apenas um agravamento significativo dos scores respeitantes ao parâmetro “adaptação marginal” para todos os grupos ao longo do tempo e do parâmetro “retenção da restauração” para o GIII aos 12M. Em relação aos restantes parâmetros das “propriedades funcionais”, às “propriedades biológicas” e às “propriedades estéticas” não se verificaram diferenças significativas ao longo dos períodos de avaliação. No que concerne à avaliação laboratorial das forças de adesão ao esmalte decíduo, o PB XP proporcionou valores estatisticamente mais elevados que os dois sistemas self-etch, que por sua vez não foram significativamente diferentes entre si. No que se refere à avaliação laboratorial por MEV dos padrões de condicionamento superficial obtidos pelos 3 sistemas adesivos, verificaram-se diferenças micromorfológicas quer ao nível da dentina, quer do esmalte.
Introduction: The clinical success of restorations is decisively dependent upon the adhesive system used. Choosing an adhesive system is complex due to the existence of several types with distinctive compositions, forms of presentation, clinical protocols and efficacy. To date, restorative protocols recommended for primary teeth have been a simple extension of those used in definitive teeth. However, evidence on the singularities of primary teeth has emphasized the need to develop more appropriate restorative strategies for primary dentition. Objectives: This study aimed to evaluate the clinical efficacy at 6 months (6M) and 12 months (12M) of 3 adhesive systems (a two-step etch-and-rinse, a two-step self-etch and one step self-etch) used with composite resin restorations in deciduous molars. In parallel, an in vitro study was conducted to assess and compare the microtensile bond strenghts of these adhesives to deciduous enamel. Scanning electron microscopy (SEM) evaluation of the conditioning pattern obtained in enamel and dentin, and ultramorphologic assessment of the enamel adhesives interfaces were also performed. Materials and methods: A randomized clinical study involving 101 class II restorations in deciduous molars of 34 children (4-8 years old) was conducted using 3 adhesive systems: GI - ClearfilTMS3Bond (CSE), GII - ClearfilTMSE Protect Bond (CSE PB), and GIII - Prime&Bond® XP (PB XP) and composite resin (Ceram.X® Universal). Restorations were evaluated according to aesthetic, functional and biological parameters of the FDI approved criteria, immediately after execution (0M) and after 6M and 12M. All ethical and legal requirements were met. The laboratory study entailed the preparation of 16 molars, randomly distributed by 3 groups covering the same aforesaid adhesive systems: GI- Prime&Bond® XP (PB XP), GII- ClearfilTMSE Protect Bond (CSE PB), and GIII- ClearfilTM S3Bond (CSE). After applying the adhesive system on enamel as recommended, Ceram.X® Universal composite blocks were built. Samples were then cross-sectioned into quadrangular test specimens and subjected to microtensile tests. Fracture patterns were classified by optical microscopy examination. Statistical analysis was performed using IBM®SPSS®v24 and MS Excel® (5% significance level). Additional samples were prepared for SEM evaluation of the adhesive/enamel interfaces and superficial enamel and dentin micromorphology produced by the studied adhesive systems. Results: Concerning clinical trial, aesthetic, biological and most of the functional parameters evaluated remained without significant changes over time. Statistically significant differences were only found in the "marginal adaptation" parameter between the 0M and the 12M periods, with worsening of scores for the 3 groups. Among groups, statistically significant differences were only found in the "fracture of the material and retention of restoration" parameter at 12M between group I and III, as the latter presented worse results. In the laboratory study, PB XP showed statistically higher microtensile adhesion values than CSE PB and CSE, which, in turn, did not significantly differ from each other. Ultramorphological differences were found in both enamel and dentin surface patterns obtained by the 3 used adhesive systems. Enamel conditioning with phosphoric acid (etch-and-rinse adhesive type) produced the most deep, wide and uniform demineralization and microroughness pattern. As to the removal/dissolution of the smear layer and smear-plugs in dentin, though phosphoric acid results were more striking, they did not markedly differ from those of CSE PB primer. Contrarily, the dentin surface pattern obtained by CSE differed from the standard conditioning of the etch-and-rinse adhesive, with a lot of smear layer and smear plugs remaining on the instrumented dentin’s surface. Also, SEM evaluation showed a better, more regular and apparently flawless enamel adhesive interface in the etch-and-rinse adhesive group, comparing to both self-etch systems. Conclusions: In the clinical trial significant differences were found between the tested adhesive systems only in relation to the "restoration retention" parameter. In this factor, etch-and-rinse adhesive system type presented significantly worse results at 12M compared to the self-etch adhesive type. As to the intra-group longitudinal comparisons, only a significant worsening of the "marginal adaptation" scores was found for all groups over time and for the "retention of the restoration" parameter for PB XP at 12M. No significant differences were detected in the aesthetic, biological and remaining functional parameters over time. In laboratory evaluation of the adhesion forces, PB XP produced statistically higher values than the self-etch systems, which in turn did not significantly differ from each other. Evaluation by SEM of the surface conditioning patterns obtained by the 3 adhesive systems showed important micromorphological differences at both dentin and enamel levels.

碩士
元智大學
化學工程學系
91
The adhesive and the surface treatment used to bond the titanium (TI) substrates are studied with differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy, electron dispersive analysis by X-ray (EDAX), and lap shear strength measurement. From results of SEM and EDAX analyses, it is obtained that the chemical composition, the surface morphology, and the roughness are changed by applying the acid etching and the anodization on the Ti surface. The method of surface treatment also affects the surface morphology after screening test. The adhesion strength of the adhesive joints prepared with Ti substrates depends on the content and the type of the epoxy, the curing agent, the filler, and the toughness modifier used. The adhesive formulated with phenolic resin and diaminodiphenyl sulfone has a better thermal durability than the other systems. The adhesive with Nylon has the best adhesive strength but the worst thermal durability. The effect of surface anodization on the durability and the adhesive strength of the bonds is dependent on the type of adhesive used.

碩士
國立中央大學
能源工程研究所
106
In this study, the microchannel sealed with double-sided adhesive tape to achieve high bonding strength and high-quality microfluidic system. Bonding process was related to the microchannel integrity in the microfluidic system. Besides the dry adhesive tape bonding, it must be fabricated with the high temperature and pressure or via solvent conditions, which lead to low yield and high cost. The tape bonding is simple to operate, and the material is easily obtainable. Moreover, an effective bonding can be achieved at room temperature, low pressure and short bonding time. However, selecting suitable tapes and optimized bonding parameters in the simple manufacturing process can effectively improve the quality of the microfluidic chip. Due to the viscoelasticity of adhesive tape and substrate properties to produce the bubble phenomenon, the bonding strength will be affected. The bonding strength is influenced by two factors: the bubble and thickness of the tape. Few scholars discuss in detail the bonding strength factors with the tape bonding method. Therefore, we focus on investigating dry-adhesive bonding in this thesis. In order to fabricate high bonding strength and high-quality microfluidic chips, this study discusses three parameters that affect the performance: tape thickness, bonding time, and properties of cover layer. This is achieved using 30μm, 50μm, 60μm, and 80μm thick double-sided tape and 0sec (hand press), 5sec, and 15sec bonding time, and bonding with inflexible cover layer and flexible cover layer respectively. The bubble ratio was analyzed by microscopic image, the bonding strength was measured, and the cross-section morphology of the channel was observed. The results were obtained by bonding with 60μm double-sided tape with 15sec bonding time of high bonding strength and competent interface morphology. The average bubble ratio of the inflexible cover layer is 0.47±0.18%, which is 7.97% lower than 0sec bonding time, and the bonding strength is increased by 2.07 bar to 11.26±1.49 bar; the average bubble ratio of the flexible cover layer is 0.25±0.06%, decreased about 2.11% compared to 0sec, and increases the bonding strength of about 0.97 bar to 3.93±0.36 bar. The inflexible cover layer is stronger than the flexible cover layer since the bonding strength increased 7.3 bar due to its better rigidity. Though the flexible cover layer also has enough bonding strength for the microfluidic chip. The cross-section of the channel can verify the interface adhesive is not squeezed into the channel, and the shape of the channel remains constant without deformation or clogging. In addition, the devices were stored in the atmosphere for 30 and 60 days to observe the bonding-quality stability. The results show that the storage time does not significantly effect high-strength devices. It can be a reference for the preparation of microfluidic system by tape bonding process and the selection of tapes, which can improve the process yield and apply to mass production requirements in the future.