Academic literature on the topic 'Couplage ICP-MS'
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Journal articles on the topic "Couplage ICP-MS"
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Le Bouil, Anne. "Spéciation de l'arsenic par couplage LC-ICP-MS : avantages et inconvénients en biologie médicale." Annales de Toxicologie Analytique 19, no. 1 (2007): 81–86. http://dx.doi.org/10.1051/ata:2007012.
Full text
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Séby, Fabienne, Jean Dumont, Christine Gleyzes, Mathieu Menta, Véronique Vacchina, and Maïté Bueno. "Analyse de formes chimiques et de nanoparticules dans les échantillons d’eau : méthodes analytiques, préconcentration et validation." Revue des sciences de l’eau 28, no. 1 (April 21, 2015): 27–32. http://dx.doi.org/10.7202/1030004ar.
Full textAbstract:
Il est maintenant reconnu que la mesure de la concentration totale d’un élément ne permet pas d’obtenir d’information fiable sur son impact environnemental et sa toxicité, ces éléments pouvant être présents sous différentes formes chimiques ou à l’état de nanoparticules (NPs). Il est alors nécessaire de faire appel à des techniques de fractionnement en taille pour les NPs ou à des analyses de spéciation permettant d'identifier et doser les différentes formes chimiques des éléments. Cette approche nécessite de disposer de protocoles d’échantillonnage, de conservation et de préparation d’échantillon stricts qui ne modifient pas la répartition des formes chimiques, notamment. Étant donné les nouvelles exigences des normes, cette approche nécessite également des outils analytiques de plus en plus précis, sensibles et robustes. Le couplage de techniques séparatives basées sur la chromatographie (liquide ou gazeuse) ou le fractionnement de flux, d’une part, et la spectrométrie de masse à plasma induit (ICP MS), d’autre part, présente un réel potentiel pour ces analyses. Ces approches sont détaillées d’une manière générale en termes de potentiels et de performances analytiques et des applications sont présentées pour différents éléments (As, Hg, Sn, Cr ou Sb). Au travers de ces différents exemples, sont particulièrement abordés :
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Ye, Lambiénou, Désiré Jean Pascal Lompo, Aboubakar Sako, and Hassan Bismarck Nacro. "Evaluation of trace metal content in soils subjected to inputs of solid urban wastes." International Journal of Biological and Chemical Sciences 14, no. 9 (March 25, 2021): 3361–71. http://dx.doi.org/10.4314/ijbcs.v14i9.31.
Full textAbstract:
Large amounts of solid urban waste (SUW), sometimes containing trace metal (TM), are used to fertilize agricultural soils. The aim of this study was to assess concentrations of TM in peri-urban agricultural soils exposed to SUW inputs around Bobo-Dioulasso. Composite samples of fourteen soil profiles (0-20 cm, 20-40 cm and 40-60 cm) were collected in the classified Dindéréso forest in the outskirts of Bobo-Dioulasso. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP/MS) was used to analyze TM concentrations in the samples. Concentrations of Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn varied broadly according to the sampling sites and soil horizons. The maximum concentrations of the analyzed elements in all sites were lower than the limit concentrations. Regardless soil horizons, the pollution index were less than 1, suggesting that the sampled soils were not subject to multiple contaminations of TM.
D’importantes quantités de déchets urbains solides (DUS), renfermant parfois des éléments traces métalliques (ETM), sont utilisées pour fertiliser les sols agricoles. Le but de cette étude est d’évaluer les concentrations en ETM des sols péri-urbains de la ville de Bobo-Dioulasso soumis à l’épandage des DUS. Des échantillons composites de sols ont été prélevés, suivant les horizons 0-20 cm, 20-40 cm et 40-60 cm, sur quatorze sites dans la forêt classée de Dindérésso située à la périphérie de la ville de Bobo-Dioulasso. L’analyse des échantillons de sol a été effectuée par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP/MS). Les résultats montrent que les concentrations en Cd, Cr, Cu, Ni, Pb et Zn des sols sont très variées. Elles varient en fonction de l’ETM, du site et de l’horizon du sol. Les concentrations des différents ETM dans les sols sont inférieures aux valeurs limites sur tous les sites. L’index de pollution de chaque site est inférieur à 1, quel que soit l’horizon de sol, suggérant ainsi que les sites de la zone ne font pas l’objet d’une contamination multiple de leurs sols par les ETM.
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Kagadju, Napoléon Amani, Pascal Nguo Balingene, Isaac Balume Kayani, and Juste Yamonekawasso. "Impacts des décharges incontrôlées sur la qualité du sol dans les quartiers péri-urbains de la ville de Goma (Est RD Congo): cas du quartier MUGUNGA." International Journal of Biological and Chemical Sciences 17, no. 4 (September 19, 2023): 1738–49. http://dx.doi.org/10.4314/ijbcs.v17i4.35.
Full textAbstract:
Le dépôt de déchets dans les décharges sauvages est une pratique qui ne laisse pas sain l’environnement. L’objectif de ce travail était d’évaluer les risques de contamination de l’environnement restreint en Eléments Traces Métalliques (ETM) par les décharges. Pour ce faire, deux décharges incontrôlées dont MUGUNGA I et MUGUNGA II et un site non colonisé par les déchets municipaux (témoin) ont fait l’objet des investigations. Des échantillons composites de sols ont été prélevés à la profondeur de 0-30 cm sur les trois sites. De plus, les cultures d’amarantes ont été installées et suivies sur les différents sites. Les analyses des échantillons de sol et de biomasse aérienne d’amarante ont été effectuées par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP/MS). Les résultats ont montré que les concentrations en ETM (Cu, Pb, Zn, Cd et As) dans les sols étaient inférieures aux valeurs limites sur tous les sites. L’index de pollution de chaque site est inférieur à 1. Dans la biomasse aérienne d’amarante, les concentrations en Cu, Cd et As étaient inférieures à la Concentration Maximale Réglementaire (CMR) ; l’on note néanmoins des concentrations en Zn et Pb supérieures aux CMR.
English title: Impacts of uncontrolled landfills to the soil quality in the peri urban areas for Goma city Mugunga district case
The dumping of waste in wild dumps is a practice that does not leave the environment healthy. The objective of this work was to assess the risk of contamination of the restricted environment in metallic Trace Elements (TME) by landfills. To do this, two uncontrolled landfills including MUGUNGA I and MUGUNGA II and a site not colonized by municipal waste (control) were investigated. Composite soils samples were taken at the depth of 0-30 cm at the three sites. In addition, amaranth cultures have been installed and monitored on the various sites. In addition, amaranth cultures have been installed and monitored on the various sites. Analyzes of soils and aboveground amaranth biomass samples were performed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP/MS). The result showed that the concentrations of TME (Cu, Pb, Zn and As) in the soils were below the limit values on all the sites. The pollution index for each site was less than 1. In the aerial amaranth biomass, the concentrations of Cu, Cd and As were below the Maximum Regulator Concentration (MRC); however, there were Zn and Pb concentrations above the MRC.
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Darrouzes, Jérôme. "Spectromètre de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) à cellule de collision/réaction (CC/R) pour l'analyse clinique. Performances et applications à l'analyse élémentaire et à la spéciation." Annales de Toxicologie Analytique 19, no. 1 (2007): 103–11. http://dx.doi.org/10.1051/ata:2007015.
Full text
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Deng, Dongyan, Shu Zhang, He Chen, Lu Yang, Hui Yin, Xiandeng Hou, and Chengbin Zheng. "Online solid sampling platform using multi-wall carbon nanotube assisted matrix solid phase dispersion for mercury speciation in fish by HPLC-ICP-MS." Journal of Analytical Atomic Spectrometry 30, no. 4 (2015): 882–87. http://dx.doi.org/10.1039/c4ja00436a.
Full text
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Faltusová, Veronika, Tomáš Vaculovič, Markéta Holá, and Viktor Kanický. "Ilaps – python software for data reduction and imaging with LA-ICP-MS." Journal of Analytical Atomic Spectrometry 37, no. 4 (2022): 733–40. http://dx.doi.org/10.1039/d1ja00383f.
Full textAbstract:
In the past couple of years, laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) has been widely used for trace element analysis in solid samples and the study of their distribution.
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Manard, Benjamin T., C. Derrick Quarles, E. Miller Wylie, and Ning Xu. "Laser ablation – inductively couple plasma – mass spectrometry/laser induced break down spectroscopy: a tandem technique for uranium particle characterization." Journal of Analytical Atomic Spectrometry 32, no. 9 (2017): 1680–87. http://dx.doi.org/10.1039/c7ja00102a.
Full textAbstract:
Laser ablation – inductively coupled plasma – mass spectrometry (LA-ICP-MS) in tandem with laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) was employed to chemically map and characterize uranium particles.
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Gratuze, Bernard, Alain Giovagnoli, J. N. Barrandon, Philippe Telouk, and Jean-Louis Imbert. "Apport de la méthode ICP-MS couplée à l'ablation laser pour la caractérisation des archéomatériaux." Revue d'Archéométrie 17, no. 1 (1993): 89–104. http://dx.doi.org/10.3406/arsci.1993.908.
Full text
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Kataba, Andrew, Shouta M. M. Nakayama, Hokuto Nakata, Haruya Toyomaki, Yared B. Yohannes, John Yabe, Kaampwe Muzandu, et al. "An Investigation of the Wild Rat Crown Incisor as an Indicator of Lead (Pb) Exposure Using Inductively Couple Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) and Laser Ablation ICP-MS." International Journal of Environmental Research and Public Health 18, no. 2 (January 18, 2021): 767. http://dx.doi.org/10.3390/ijerph18020767.
Full textAbstract:
Lead (Pb) is a metal toxicant of great public health concern. The present study investigated the applicability of the rat incisor in Pb exposure screening. The levels of lead in teeth (Pb-T) in the crown and root of incisors in laboratory Pb-exposed Sprague Dawley rats were quantified using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The crown accumulated much Pb-T than the root of the Sprague Dawley rat incisor. The levels of lead in blood (Pb-B) were positively correlated with the Pb-T in the crown and root incisors of the Sprague Dawley rats. As an application of the Pb-T crown results in experimental rats, we subsequently analyzed the Pb-T in the crown incisors of Pb-exposed wild rats (Rattus rattus) sampled from residential sites within varying distances from an abandoned lead–zinc mine. The Pb-T accumulation in the crown of incisors of R. rattus rats decreased with increased distance away from the Pb–Zn mine. Furthermore, the Pb-T was strongly correlated (r = 0.85) with the Pb levels in the blood. Laser ablation ICP-MS Pb-T mappings revealed a homogenous distribution of Pb in the incisor with an increased intensity of Pb-T localized in the tip of the incisor crown bearing an enamel surface in both Sprague Dawley and R. rattus rats. These findings suggest that Pb-T in the crown incisor may be reflective of the rat’s environmental habitat, thus a possible indicator of Pb exposure.
Dissertations / Theses on the topic "Couplage ICP-MS"
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Chamoun, Jean. "Contribution du couplage CE-ICP/MS dans l'étude des interactions métals-protéine non-covalentes." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2005. http://www.theses.fr/2005STR13090.
Full textAbstract:
Le criblage des interactions protéine/métal grâce à l’utilisation du couplage CE-ICP/MS a été étudié. La mise au point de ce nouvel outil analytique nécessite, outre un interfaçage de ces deux techniques, ine séparation efficace des protéines et une détection sensible des métaux. L’optimisation de la séparation électrophorétique d’un mélange de protéines-test a conduit à l’utilisation d’un tampon borate à pH 9,2, qui minimise l’adsorption et permet la séparation de toutes les protéines du mélange avec une bonne reproductibilité des temps de migration. L’interfaçage entre l’électrophorèse capillaire et l’ICP/MS a été réalisé à l’aide d’une interface avec une solution conductrice. L’optimisation des paramètres tels que débits des gaz, débit et composition de la solution conductrice et position du capillaire dans le micronébuliseur a été réalisée afin d’obtenir les meilleures sensibilité de détection et efficacité de séparation. Toutefois, ce type d’interface entraîne des dilutions importantes des échantillons, qui nous ont conduits à développer un système de préconcentration en ligne afin d’améliorer les limites de détection. Le calcul des limites de détection réalisé sur le cuivre et le zinc contenus dans l’anhydrase carbonique, protéine la moins efficacement concentrée, montre une amélioration des limites de détection en CE-ICP/MS de 6 fois pour le cuivre et 5 fois pour le zinc. Ce couplage a ensuite été utilisé dans l’étude des interactions de trois métaux de transition (Cd, Co et Ni) avec un mélange de protéines constitué de métalloprotéines et protéines majeures du sérum sanguin. Ces études montrent un comportement similaire du cobalt et du nickel, différant totalement de celui du cadmium. Dans le cas des métalloprotéines, le couplage CE-ICP/MS permet également de conclure quant à la nature probable des sites d’interaction. De plus, cette méthode a permis d’étudier l’affinité relative des différents métaux vis-à-vis du mélange de protéines. L’aspect dissociatif du couplage a également été exploité pour obtenir des données cinétiques, permettant l’accès aux constantes de dissociation des complexes et dans certains cas, à la mise en évidence de sites d’interaction multiples. Enfin, la technique a été appliquée à des cations dits « durs » : lanthanides et uranyle (UO22+). Les premiers résultats démontrent une adsorption massive de ces cations à la surface des capillaires. Néanmoins, les études réalisées sur un mélange de six protéines, préalablement identifiées comme cibles de l’uranium, montrent que quatre d’entre elles interagissent avec l’uranium, parmi lesquelles l’albumine et la transferrineThe screening of metal/protein interactions using CE coupled to ICP/MS was investigated. The development of this new analytical tool requires, besides the hyphenation of the two techniques, both an efficient separation of the proteins and a sensitive detection of metals. The optimization of the electrophoretic separation of a protein-test mixture led to the use of a borate buffer, pH 9. 2, which both minimizes adsorption and allows the separation of all proteins’ mixture with a good migration times reproducibility. The hyphenation between capillary electrophoresis and ICP/MS was performed using a sheath flow interface. The optimization of parameters, such as coolant, auxiliary and nebulizer gases, composition and flowrate of the sheath flow solution and position of the capillary in the nebulizer was carried out in order to obtain the best detection sensitivity and separation efficiency. However, this type of interface involves important samples dilutions, which led us to develop an on-line preconcentration technique in order to improve the detection limits. The detection limits calculated for the copper and zinc contained in the carbonic anhydrase, the less efficiently concentrated protein, showed an improvement of the detection limits in CE-ICP/MS of 6 times for copper and 5 times for zinc. CE-ICP/MS was then used in the study of the interactions of three transition metals (Cd, Co and Ni) with a mixture of proteins made of metalloproteins and major blood serum proteins. These studies revealed a similar behavior of cobalt and nickel, completely different from that of cadmium. In the case of the metalloproteins, hyphenated CE-ICP/MS allowed to identify the probable nature of the interaction sites. Moreover, this method allowed studies on the relative affinity of various metals with a mixture of proteins. The dissociative aspect of the separation was also exploited in order to obtain kinetic data which allowed the access to the dissociation constants of the complexes and in certain cases, highlighted the presence of multiple interaction sites. Finally, the technique was applied to so-called “hard cations”: lanthanides and uranyl ion (UO22+). The first results showed a massive adsorption of these cations on the capillaries surface. Nevertheless, the studies, carried out on a mixture of six proteins, previously identified as uranium-targets, showed that four of them interact with the uranium, among which albumin and transferrin
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Topin, Sylvain. "Etude des interactions entre les éléments transuraniens et quelques ligands environnementaux par le couplage électrophorèse capillaireSpectrométrie de masse à source plasma générée par couplage inductif." Paris 11, 2009. http://www.theses.fr/2009PA112099.
Full textAbstract:
Dans ces travaux, les capacités du couplage entre une électrophorèse capillaire et un ICP-MS sont mises à profit pour améliorer les connaissances sur la spéciation des éléments transuraniens dans le cadre environnemental (gestion des déchets radioactifs) et dans le cadre du retraitement du combustible irradié. Des données thermodynamiques essentielles sur les interactions du plutonium à l’état d’oxydation 5+ (forme soluble majoritaire du Pu dans la plupart des eaux de surface) en milieu inorganique environnementale (chlorure, nitrate, sulfate, carbonate) ont été déterminées pour la première fois. Cette étude permet de corriger les modèles existant basés sur les données thermodynamiques du neptunium pentavalent (analogue du Pu pentavalent). Par ailleurs, le couplage EC-ICP-MS a également été appliqué à l’étude des interactions entre le DTPA, molécule chélatante très utilisée dans l’industrie du nucléaire, et les éléments à l’état d’oxydation 3+ (Pu, Am, Cm, Cf) et 4+ (Pu, Np, Th). Les résultats obtenus mettent pour la première fois en évidence la formation d’espèces mixtes An(IV)/DTPA/OH susceptibles de jouer un rôle important sur le comportement des actinides dans le cadre de la gestion des déchets. L’étude concernant les éléments trivalents confirme, quant à elle, la sélectivité du DTPA vis-à-vis des actinides trivalents dans le cadre de la séparation des actinides et des lanthanides mais indique que le caractère covalent de la liaison, responsable de la sélectivité, est moins marqué que le caractère ioniqueIn this work, the capabilities of the hyphenated Capillary Electrophoresis-ICP-MS technique are used to improve the kwnowledge on the transuranic element speciation in the environment (nuclear waste management) and in the framework of spent fuel reprocessing. Essential thermodynamical data have been determined for the first time for the interactions of the plutonium at the 5+ oxydation state (main soluble species of Pu of the surface water) in inorganic media (chloride, nitrate, sulfate, carbonate). This study enables to correct the existing model, based on the thermodynamical data of the neptunium at the 5+ oxydation state (analogue of the pentavalent plutonium). Furthermore, the hyphenated CE-ICP-MS technique has also been applied to study the interactions between DTPA, widely used in the nuclear industry, and the elements at the 3+ oxydation state (Pu, Am, Cm, Cf) and at the 4+ oxydation state (Pu, Np, Th). The results show for the first time the formation of mixed An(IV)/DTPA/OH complexes likely to play a key role on the actinide behavior in the field of the waste management. The study on the trivalent elements confirms the selectivity of DTPA versus the actinide in the framework of the actinide/lanthanide separation but proves that the covalency, responsible of the selectivity, are less important than the ionicity in the binding
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Bernardin, Marie. "Potentiel du couplage de la chromatographie en phase liquide bidimensionnelle avec l’ICP-MS/MS pour l’analyse de matrices organiques complexes." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSE1220/document.
Full textAbstract:
Pour accéder à la caractérisation des matrices complexes pétrolières, la chromatographie en phase liquide bidimensionnelle couplée à une détection spécifique comme la spectrométrie de masse à couplage inductif (LCxLC-ICP-MS/MS) s’avère être une solution pertinente. Un tel couplage permet d’envisager la spéciation des contaminants soufrés ou encore métallés (vanadium et nickel). Ce couplage reste, à notre connaissance, inédit aujourd’hui et sa mise en place a nécessité en premier lieu d’évaluer différents systèmes d’introduction de l’échantillon en amont de la détection. La comparaison de ces systèmes, au regard de la dispersion qu’ils génèrent, a été effectué afin de conserver la qualité de séparation obtenue en sortie du système LCxLC. La seconde partie du développement instrumental a concerné l’optimisation de la partie LC×LC. Le choix des différents mécanismes de rétention dans les deux dimensions étant primordial au vu de la complexité des échantillons (polarité, solubilité, poids moléculaire…). De plus, l’introduction de matrices organiques dans les sources plasma reste un réel défi qu’il a fallu évaluer, celles-ci pouvant être la cause de nombreuses contraintes analytiques. Enfin, une fois la méthodologie off-line SECxRPLC-ICP-MS/MS développée, elle a été appliquée à différents échantillons montrant qu’elle peut être considérée comme une solution intéressante pour expliquer le comportement de certaines matrices au sein des unités de raffinage, par l’intermédiaire de la comparaison de cartographies 2DTwo-dimensional liquid chromatography coupled with a specific detection such as inductively coupled plasma mass spectrometry (LCxLC-ICP-MS/MS) proves to be a relevant technique for the characterization of petroleum complex matrices. Such coupling makes it possible to consider the speciation of sulfur or metal contaminants (vanadium and nickel). Firstly, the evaluation and the comparison of several sample introduction systems was performed, with regard to the dispersion induced in the system, in order to keep a high efficiency from the LCxLC system. The second part of the instrumental development concern the optimization of both dimensions. The choice of the different retention mechanisms is essential given the complexity of the samples (polarity, solubility, molecular weight...). Additionally, the introduction of organic matrices in the plasma remains a real challenge which could be the cause of many instrumental and analytical issue. Finally, once the off-line SECxRPLC-ICP-MS/MS method was developed, it was applied to different samples showing how it can be considered as an interesting tool to explain the behavior of matrices within the refining units, through the comparison of 2D-contour plots
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Dauchy, Xavier. "Spéciation des butylétains dans les sédiments marins par couplage chromatographie en phase liquide - plasma à couplage inductif/spectrométrie de masse (HPLC-ICP-MS)." Pau, 1993. http://www.theses.fr/1993PAUU3003.
Full textAbstract:
Cette thèse porte sur la mise au point d'une technique analytique pour la détermination des butyletains dans des échantillons issus de l'environnement. Elle est organisée en neuf chapitres. Le premier résume les applications industrielles des organoétains. Le chapitre suivant rassemble les informations actuellement disponibles sur la répartition de ces composés dans l'environnement. Les transformations des organoétains dans le milieu naturel sont abordées dans le troisième chapitre. Le quatrième chapitre regroupe les connaissances actuelles sur la toxicité de ces produits. Les cinquième et sixièmes chapitres constituent un résumé des méthodes chromatographiques et non chromatographiques utilisées pour la détermination des organoétains, ainsi qu'un résumé des procédures d'extraction employées pour les échantillons issus de l'environnement. Les résultats expérimentaux sont présentés à partir du chapitre sept, qui décrit la mise au point d'une méthode HPCL-ICP/MS pour la spéciation des butylétains. Le chapitre suivant expose les expériences qui ont été tentées afin d'améliorer la limite de détection. Le dernier chapitre rapport les résultats de l'application de la méthode HPLC-ICP/MS à la détermination des butyletains dans un sédiment marin de référence (pacs-1) et dans un sédiment côtier en cours de certification pour le BCR (CRM 462).
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Ronzani, Anne-Laure. "Etude du couplage ablation laser - ICP-MS pour la détection des activités nucléaires; application à l'analyse de microparticules d'uranium." Thesis, Montpellier, Ecole nationale supérieure de chimie, 2019. http://www.theses.fr/2019ENCM0001.
Full textAbstract:
Le programme de la lutte contre la prolifération nucléaire repose entre autres sur l’analyse de microparticules d’uranium. Ce travail de thèse a consisté à développer et étudier les performances, les limitations et l’applicabilité à diverses matrices d’une méthodologie d’analyse directe de la composition isotopique de particules d’uranium par couplage entre un système ablation laser (LA) nanoseconde UV (213 nm) et un spectromètre de masse à source plasma créé par couplage inductif (ICP-MS). Après optimisation du montage expérimental et de la méthodologie d’analyse, plusieurs lots de particules d’uranium de tailles et compositions isotopiques différentes ont été analysées, dont des particules sphériques d’uranium naturel sub-micrométriques (415 ± 60 nm) produites en collaboration avec l’Institut de Chimie Séparative de Marcoule. Pour ces dernières, les rapports isotopiques mesurés se sont révélés en parfait accord avec les valeurs attendues. De plus, grâce à un excellent rapport signal sur bruit, des limites de détection particulièrement basses, de l’ordre de l’attogramme, ont été atteintes pour l’isotope 234U. Les incertitudes-types, de l’ordre de 1 % pour les rapports 235U/238U et de quelques pourcents pour les rapports 234U/238U, sont comparables à celles obtenues avec les autres techniques d’analyses particulaires utilisées au laboratoire. Cependant, le mode de séparation des ions (par champ magnétique) et les technologies des différents détecteurs de l’ICP-MS utilisés (cages de Faraday et compteurs d’ions) ne sont pas pleinement adaptés aux variations très rapides (de l’ordre de quelques centaines de µs) de l’intensité des signaux produits par l’ablation laser. Ceci représente une source d’erreur qui limite la répétabilité des mesures. Nous avons donc évalué le potentiel du couplage d’un dispositif d’ablation laser (ns, UV 193 nm) avec un ICP-MS à temps de vol (icpTOF, Tofwerk, Thun, Suisse) qui permet d’acquérir l’ensemble du spectre de masse en 30 µs, pour l’analyse de microparticules d’uranium. Des incertitudes-types d’environ 0,3 % et une excellente justesse ont ainsi été obtenues pour la mesure des rapports 235U/238U à partir de microparticules d’uranium enrichies. Toutefois, les performances restent insuffisantes pour la mesure des rapports isotopiques mineurs (234U/238U, 236U/238U) en raison de la sensibilité relativement faible de l’instrument et d’un effet de pied de pic très important. Enfin, la méthodologie d’analyse développée a été appliquée, pour la première fois, à l’analyse directe de particules d’uranium déposées sur une aiguille de sapin. Une perte de sensibilité considérable par rapport à un dépôt sur un disque graphite et une augmentation modérée des incertitudes ont été observées. Cependant, la justesse reste satisfaisanteThe nuclear non-proliferation program is based among others on analysis of uranium microparticles. This thesis work consisted in developing and studying performances, limitations and application to various supports of a methodology for direct analysis of the isotopic compositions of uranium particles by means of the coupling between a nanosecond UV (213 nm) laser ablation (LA) device and an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). After the optimization of the experimental set-up and of the analytical methodology, several batches of uranium particles with different sizes and isotopic composition have been analyzed, especially spherical sub-micrometer uranium particles (415 ± 60 nm) produced in collaboration with the Institute de Chimie Séparative de Marcoule. For these ones, the measured isotopic ratios have been in perfect consistency with the expected values. In addition, thanks to an excellent signal to noise ratio, limits of detection are particularly low, in the attogram range for the 234U isotope. The combined standard uncertainties, around 1 % for the 235U/238U ratios and of a few percent for the 234U/238U ratios, are comparable to those obtained by other particle analysis techniques used in the laboratory. However, the ions separation technology (magnetic field) and the different detectors technologies of the ICP-MS used in this study (Faraday cups and ion counters) are not fully suited for the rapid variations (a few hundreds of µs) of the signal intensity produced by the laser ablation. This represents of major error source which limit the measurement repeatability. Therefore, we have evaluated the potential of the coupling of laser ablation device (ns, UV 193 nm) with a time of flight ICP-MS (icpTOF, Tofwerk, Thun, Switzerland) which allows the acquisition of the entire mass spectrum in 30 µs, for the analysis of micrometer-sized uranium particles. Combined standard uncertainties of approximately 0.3 % and an excellent trueness have been obtained for the measurement of the 235U/238U ratios in micrometer-sized enriched uranium particles. However, performances are still inadequate for the measurement of the minor isotopic ratios (234U/238U, 236U/238U) because of the relatively low sensibility of the instrument and of a high peak tailing effect. Finally, the developed analytical methodology has been applied, for the first time, to the direct analysis of uranium particles deposited onto a pine needle. A significant loss of sensibility compared to a deposition onto graphite disk and moderate increases of the uncertainties have been observed. However, the trueness is still satisfactory
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Beuvier, Ludovic. "Développement d'une méthode de séparation chromatographique couplée aux spectrométries de masse à source d'ionisation électrospray (ESI-MS) et à source plasma à couplage inductif (ICP-MS) : application à l'analyse de spéciation des lanthanides." Thesis, Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066594/document.
Full textAbstract:
Ces travaux de thèse concernent les développements d'une méthode de séparation chromatographique couplée simultanément à l'ESI-MS et l'ICP-MS afin de réaliser l'analyse de spéciation exhaustive des lanthanides en phase aqueuse représentative des phases de désextraction des procédés de traitement du combustible usé. Cette méthode analytique permet de séparer, caractériser et quantifier des complexes de lanthanides à ligands polyaminocarboxyliques comme le DTPA et l'EDTA, utilisés comme agents complexants dans ces procédés. La méthode de séparation par chromatographie HILIC des complexes de lanthanides a été mise au point avec la phase stationnaire à fonctions amide. Un criblage d'une large gamme de compositions de phase mobile a permis de déterminer que le mécanisme d'adsorption est prédominant lors l'élution des complexes de lanthanides et d'obtenir des conditions de séparation optimisées. Des conditions d'analyse plus rapides obtenues avec une colonne à fonctions amide de granulométrie sub-2 µm et de longueur plus faible ont permis de réduire le temps d'analyse d'un facteur 2,5 et la consommation de solvant de 25 %. La caractérisation structurale et isotopique par HILIC ESI-MS a été réalisée ainsi que la mise au point d'une méthode d'étalonnage externe. Les performances analytiques de la méthode de quantification ont été déterminées. Enfin, le développement d'un système de couplage de l'HILIC à l'ESI-MS et l'ICP-MS a été réalisé. Une méthode de quantification simultanée par ESI-MS et par ICP-MS a permis de déterminer la distribution quantitative des espèces en solution ainsi que les performances analytiques associéesThis work focuses on the development of a chromatographic separation method coupled to both ESI-MS and ICP-MS in order to achieve the comprehensive speciation analysis of lanthanides in aqueous phase representative of back-extraction phases of advanced spent nuclear fuel treatment processes. This analytical method allowed the separation, the characterization and the quantitation of lanthanides complexes holding polyaminocarboxylic ligands, such as DTPA and ETDA, used as complexing agents in these processes. A HILIC separation method of lanthanides complexes has been developed with an amide bonded stationary phase. A screening of a wide range of mobile phase compositions demonstrated that the adsorption mechanism was predominant. This screening allowed also obtaining optimized separation conditions. Faster analysis conditions with shorter amide column packed with sub 2 µm particles reduced analysis time by 2.5 and 25% solvent consumption. Isotopic and structural characterization by HILIC ESI-MS was performed as well as the development of external calibration quantitation method. Analytical performances of quantitation method were determined. Finally, the development of the HILIC coupling to ESI-MS and ICP-MS was achieved. A simultaneous quantitation method by ESI-MS and ICP-MS was performed to determine the species quantitative distribution in solution. Analytical performances of quantitation method were also determined
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Munoz-Olivas, Riansares. "Spéciation du sélénium par techniques de couplage et détection par ICP/MS : application à la production des matériaux de référence." Bordeaux 1, 1996. http://www.theses.fr/1996BOR10553.
Full textAbstract:
Dans ce travail, plusieurs methodes analytiques ont ete mises au point pour la speciation des composes du selenium dans l'environnement. Un couplage entre la methode de generation d'hydrures et l'icp/ms comme detecteur, permet de differencier les especes inorganiques alors que la speciation des composes organoselenies est obtenue par chomatographie liquide avec la detection par icp/ms. Le developpement de ces methodes a permis d'une part de participer a la certification d'un echantillon de reference concernant les formes inorganiques du se organise par le bcr (cee). Et d'autre part, nous avons pu etudier la stabilite des composes organiques du se dans de nombreuses conditions en vue de la preparation d'un echantillon de reference pour ces especes
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Hernandez, Fanny. "Spéciation du chrome dans les produits céréaliers et les produits laitiers par couplage HPIC/ICP-MS et impact en termes d'évaluation du risque sur la santé du consommateur." Thesis, Paris Est, 2016. http://www.theses.fr/2016PESC1015.
Full textAbstract:
Le chrome (Cr) est un métal largement distribué sur la croûte terrestre. Les formes les plus couramment rencontrées sont le Cr (III), longtemps considéré comme un nutriment essentiel à la vie et le Cr(VI), cancérigène avéré pour l’homme. La source majeure d’exposition de la population au chrome total étant l’alimentation, des données en spéciation sont nécessaires afin d’évaluer le risque relatif à l’ingestion de chrome. La première partie de ce mémoire présente de façon générale la problématique du chrome. La deuxième partie a été consacrée à l’optimisation d’une méthode de séparation des espèces du chrome. La méthodologie des plans d’expériences a permis en un minimum d’essais d’évaluer l’influence des différentes facteurs et de leurs interactions afin de déterminer les conditions de séparation optimales. La troisième partie porte sur la mise au point d’une méthode d’extraction sélective du Cr(VI) dans les produits laitiers et céréaliers, par plan d’expériences également. Une étude de la correction des interférences et des inter conversions a également été réalisée démontrant de la justesse de la méthode. La méthode a ensuite été validée selon l’approche du profil d’exactitude et appliquée à l’analyse de 65 échantillons de produits laitiers et céréaliers ; aucune trace de Cr(VI) n’a été détectée. La quatrième partie présente le développement d’une méthode d’analyse sélective du Cr(III) dans les produits laitiers. Les performances de la méthode ont ensuite été évaluées avant son application à des échantillons réels. Les résultats confirment que le chrome total présent dans ces matrices serait bien sous forme de Cr(III). Il serait nécessaire de poursuivre ces travaux sur d’autres matrices afin de pouvoir estimer l’ensemble de l’exposition des consommateurs et de mieux évaluer les risques inhérents à la présence de chrome dans les aliments, selon sa forme présenteChromium (Cr) is a metal widely distributed throughout the Earth’s crust. Most commonly forms found are Cr(III), which has long been considered as an essential nutrient for human health, and Cr(VI) which is carcinogenic to humans. The most important contribution to the overall exposure of total chromium in general population is through food. To improve risk assessment on the presence of chromium, there is a need to accurately determine the content of Cr(III) and Cr(VI) in food. The first part of this work focuses on the issue of chromium. The second part deals about the optimization of a separation method for chromium species. Experimental design allowed us to study effects of factors and their interactions in order to determine the best analytical conditions. Third part is the development and validation of selective alkaline extraction for Cr(VI) in dairy and cereal products, also using experimental design. A study of the correction of the interferences and of interconversions is also presented showing the accuracy of the method. Analytical performances were assessed by the accuracy profile method and the method was used to determine Cr(VI) in 65 samples of dairy and cereal products ; Cr(VI) was not detected in these samples. The last part is devoted to develop a selective determination method for Cr(III) in dairy products. Analytical performances of the method were assessed before its use to determine Cr(III) in dairy products samples. Results confirm that chromium in those matrices will be Cr(III). It would be interesting to continue this work in order to study other matrices to better assess consumer exposure and to improve risk assessment related to the presence of chromium in food, depending on its speciation
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Guérin, Thierry. "Spéciation multiélémentaire de l'arsenic, sélénium, antimoine et tellure dans des eaux et des lixiviats de sols par couplage HPLC-ICP-MS." Pau, 1998. http://www.theses.fr/1998PAUU3003.
Full textAbstract:
La spéciation d'un élément devient une préoccupation majeure en analyse élémentaire, notamment dans le domaine de l'environnement. L'objet de cette étude a été de développer une méthode spécifique et sensible de spéciation simultanée de l'arsenic, sélénium, antimoine et tellure. La première partie de ce mémoire présente une synthèse sur les principales sources naturelles ou anthropiques de ces éléments, leurs principales utilisations industrielles, leur toxicité et occurrence dans les différents compartiments de l'environnement. La seconde partie se scinde en trois chapitres. Le premier présente une synthèse bibliographique sur les méthodes analytiques développées pour étudier principalement la spéciation de l'arsenic et/ou du sélénium basées sur une séparation en chromatographie liquide couplée à un détecteur specifique. Le second chapitre est consacré tout particulièrement à l'étude expérimentale de la séparation chromatographique simultanée des espèces arseniées (As(III), As(V), MMA, DMA) et séléniées (Se(IV), Se(VI) à l'aide d'un détecteur Faas, précédée d'une approche théorique prévisionnelle de leur séparation en fonction du Ph et de l'éluant considéré. Le troisième chapitre concerne l'étude de divers paramètres permettant l'optimisation de la détection, afin d'évaluer non seulement les performances analytiques pouvant être atteintes par le couplage Hplc-Icp-Ms, mais aussi d'atténuer les principales interférences rencontrées avec cette technique. Une évaluation de la justesse de cette méthode par l'analyse d'une eau minérale dopée nous a permis de comparer différents modes de quantification. Enfin, dans la troisième partie, la méthode a été appliquée à des échantillons naturels d'eaux et à des lixiviats de sols pollués en arsenic. L'analyse de certains échantillons par deux autres techniques analytiques a été réalisée dans le but de valider les résultats obtenus avec le couplage HPLC-ICP-MS.
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Baghdadi, Sarah. "Analyse des actinides dans les urines en situation de crise par couplage entre les colonnes calix[6]arènes et un spectromètre de masse à plasma induit." Thesis, Paris 11, 2015. http://www.theses.fr/2015PA112081/document.
Full textAbstract:
En cas de crise nucléaire impliquant des actinides, il est nécessaire de disposer de méthodes d’analyses rapides afin d’identifier les personnes contaminées. Elles sont réalisées dans les excreta (urines et selles). Les méthodes usuelles d’analyse de ces émetteurs alpha sont performantes, mais elles sont longues et difficiles à mettre en œuvre et, de fait inadaptées à une situation de crise. Ce travail de thèse a donc consisté à développer une méthode d’analyse rapide des actinides dans l’urine par couplage entre une colonne à base de dérivés de calix[6]arène hydroxamique imprégné et un spectromètre de masse couplé à un plasma induit (ICP-MS). L’étude de la spéciation des actinides dans l’urine minéralisée a permis de mieux comprendre les réactions mises en jeu et de maîtriser leur extraction sur la colonne calix[6] arène. Un protocole a pu être élaboré, aboutissant à l’extraction simultanée des trois actinides à pH ≈ 5 puis à leur co-élution avec H3PO4 à 0,25 mol.L-1 avec des rendements de récupération moyens de 56 %, 74 % et 85 % pour U, Pu et Am respectivement. La colonne calix[6]arène a ensuite été couplée l’ICP-MS quadripolaire et les paramètres chromatographiques (diamètre de colonne, débit d’extraction et d’élution) optimisés. Ce système de couplage permet d’atteindre des limites de détection dans l’urine inférieures à 0,5 mBq.L-1 pour 238U et 243Am et inférieure à 5 mBq.L-1pour le 239Pu et 241Am, pour une durée totale d’analyse d’environ 6 heures. Ces performances ont démontré que cette méthode de couplage pourrait être utilisée en situation de criseIn the event of a nuclear crisis, involving actinides (U, Pu, Am) it is important to have fast analysis methods available in order to identify people that could be contaminated. Usually, they are performed in urine or faeces. Even though, analytical methods used with alpha detection are reliable they are lengthy and tedious to set up. This work consisted in developing an on-line coupling method between a calix[6]arene-based chromatography column and an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). To do so, a speciation study of actinides in mineralised urine was developed to understand the chemical equilibria happening during the actinides extraction. A protocol was elaborated to extract simultaneously all three actinides at pH ≈ 5, then co-elute them with 0.25 mol.L1 H3PO4. Recovery was 56 %, 74 % and 85 % for U, Pu and Am respectively. The column was then coupled to the ICP-MS. A parameter study helped defining mineralisation duration, extraction and elution flow-rates. It was then possible to propose an on-line coupling system allowing reaching detection limits lower than 0.5 mBq.L-1 for 238U and 243Am and lower than 5 mBq.L-1 for 239Pu and 241Am, for analysis duration lower than 6 hours. These analytical performances show the interest of this technique for a use in a nuclear crisis situation
Conference papers on the topic "Couplage ICP-MS"
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Buzoianu, Mirella, Mihail Radu, and George Victor Ionescu. "Recent progress in chemical measuring capabilities in INM as a result of EMRP/EMPIR Programme." In 19th International Congress of Metrology (CIM2019), edited by Sandrine Gazal. Les Ulis, France: EDP Sciences, 2019. http://dx.doi.org/10.1051/metrology/201920004.
Full textAbstract:
New metrology capabilities in chemical area are of great interest as they underpin the traceability of measurement results reported in environment, health or food sectors. To develop such capabilities a consistent research work is needed. Since 2009, the European Metrology Research Program (EMRP) enabled the National Institute of Metrology (INM) from Romania to join several Joint Research Projects (JRPs) in chemical field. Main outcomes of this helped INM in developing and implementing measurement capabilities in gas chromatography (GC) and inductive couple plasma mass spectrometry (ICP-MS). Accordingly, a brief review of the best practice achieved at INM after participating in ENV08 and SIB09 is described. Further, the European Metrology Programme for Innovation and Research (EMPIR) facilitated expanding the existing metrology capabilities/infrastructure within the frame of two research potential projects (RPOT) in chemical field. Aspects regarding developing ICP-MS technique for measuring mass fractions of elements in natural matrix are presented in the frame of EMPIR RPOT1601. Also, some developments are presented in gas chromatography as a result of participating in the EMPIR RPOT1602.
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Xu, Jiajun. "Assessment and Characterization of Hybrid Mesoporous Material MCM With Titanium Dioxide for Water Treatment." In ASME 2019 International Mechanical Engineering Congress and Exposition. American Society of Mechanical Engineers, 2019. http://dx.doi.org/10.1115/imece2019-12272.
Full textAbstract:
Abstract In the current study, a new method was developed to synthesize the hybrid mesoporous material with metallic oxides, MCM-48 with TiO2, at an improved efficiency and reduced cost. The results have shown an over 95% adsorption efficiency for trace metals for the hybrid MCM-48 with TiO2 materials, and a significantly improved maximum adsorption capacity compared to pure MCM-48. Its unique hybrid structured allows the polluted water to pass through the strong yet highly permeable structure of mesoporous material, while gives enough time for the pollutants to react with the TiO2 infused on the porous structure so that the polluted water can be treated without introducing secondary pollutants. The microstructures of the MCM-48 with and without TiO2 are characterized using SEM with EDS and Porosimiter. The effectiveness of wastewater treatment is measured using Inductively Couple Plasma-Mass Spectrometer (ICP-MS). The significant improvements observed here is likely due to the infused TiO2 to the base MCM-48 structure, which also agree with the authors’ previous finding. It is noticed that, while the higher concentration of TiO2 has a positive impact on the adsorption of trace metals, the higher concentration of Ti source does not necessarily yield significantly higher concentration of TiO2 in the final product. Future study is needed to further explore this hybrid mesoporous material for other pollutants treatment, and to obtain a further understanding of its mechanisms.