Dissertations / Theses: 'Composite de caoutchouc naturel'

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Salaeh, Subhan. "Élaboration des composites et mélanges à base de caoutchouc naturel : relations structure - propriétés." Thesis, Lyon 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LYO10141/document.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel (NR) et le caoutchouc époxydé (ENR) ont constitué la base de cette étude consacrée à l’étude des composites et mélanges de polymères. La présence du groupe époxyde a conduit à une amélioration des propriétés mécaniques de ces formulations en termes de module et de la résistance à la traction. De plus, l’utilisation de la spectroscopie diélectrique a révélé que les ENRs présentent une conductivité plus élevée que le NR à basse fréquence et à haute température. En particulier, le caoutchouc naturel époxidé contenant 50 mol% de groupes époxyde ENR-50 présente des conductivités et permittivités les plus élevées. Par conséquent, ce dernier a été choisi pour préparer des composites polymères en incorporant des particules de titanate de barium (BT) et de noir de carbone (CB). Les résultats montrent que la permittivité et conductivité des composites élaborés augmentent avec le taux d'incorporation de ces charges. Par exemple, les composites BT/ENR-50 atteignent une permittivité élevée 48.7 pour 50 vol% de BT. De plus, les composites CB/ENR-50 présentent un seuil de percolation de 6.3 vol% de CB. Enfin les mélanges à base de poly(fluorure de vinylidène) (PVDF) et d’ENR ont été étudiés. Il a été observé que la morphologie de ces mélanges dépend du degré d’époxydation du caoutchouc naturel et bien entendu de la composition du mélange. Une morphologie co-continue peut être observée dans l’intervalle 40 et 60% en masse d’ENR-50. En outre, les résultats issus d’analyses dynamiques mécanique et diélectrique montrent que ces mélanges présentent une miscibilité partielle. Enfin, des composites à base de ces mélanges binaires PVDF/ENR- 50 contenant BT ont été préparés. L’étude des morphologies a révélé que les particules de BT étaient dispersées dans la phase d’ENR-50 pour le mélange classique. Cependant, les particules de BT sont localisées à l'interface et dans la phase PVDF pour le mélange réticulé dynamiquement. En termes de propriétés, la permittivité plus élevée est obtenue pour le mélange PVDF/ENR 50 (80/20) ayant été réticulé dynamiquement
Natural rubber (NR) and epoxidized natural rubber (ENR) were chosen to study the composites and blends of polymers. The presence of epoxide group caused to improve the mechanical properties in terms of modulus and tensile strength. Furthermore, dielectric spectroscopy revealed that ENR showed conductivity process at low frequency and high temperature. Epoxidized natural rubber containing 50 mol% of epoxide group or ENR-50 exhibited the highest dielectric permittivity and electrical conductivity. Therefore, ENR-50 was then selected to prepare polymer composite filled with barium titanate (BT) and carbon black (CB) particles. The permittivity and conductivity of the composites increased with the volume content of the fillers. The BT/ENR-50 composites reached a high permittivity of 4 8 . 7 for addition of 50 vol% BT. Meanwhile, CB/ENR-50 composite reached percolation threshold at 6. 3 vol% of CB. The phase development and miscibility of poly(vinylidene fluoride) (PVDF)/epoxidixed natural rubber (ENR) blends were then investigated. It was also found that phase structure depended on epoxidation level and blend compositions. The blend exhibited a co-continuous phase morphology in the region of 40 to 60 wt% of ENR-50. Furthermore, the results from dynamic mechanical and dielectric analysis revealed that these blends present a partial miscibility. Finally, the composites based on binary blends of PVDF/ENR-50 containing BT were prepared. The study of the morphologies revealed that BT was dispersed in ENR-50 phase in the case of simple blend. However, the addition of BT after dynamic vulcanization induced localization of BT in PVDF phase and at interface. The highest increment of permittivity can be observed for the composite based on dynamically cured PVDF/ENR-50 (80/20) blend
ศึกษาอิทธิพลของโครงสร้างโมกุลยางธรรมชาติ (NR) และยางธรรมชาติอิพอกไซด์ (ENR) ต่อสมบัติ พบว่าการมีหมู่อิพอกไซด์อยู่ในยาง ENR ทำให้มีการปรับปรุงสมบัติเชิงกล เช่น มอดุลัสและความต้านทานต่อแรงดึง นอกจากนี้สมบัติไดอิเล็กทริกได้แสดงให้เห็นถึงการนำ ไฟฟ้าที่ความถี่ต่ำและอุณหภูมิสูง ยางที่มีหมู่อิพอกไซด์ 50 โมล% (ENR-50) มีค่าการนำไฟฟ้า และค่า permittivity สูงที่สุด ดังนั้นจึงนำยาง ENR-50 ไปใช้ในการเตรียมคอมพอสิตที่ใช้แบเรียม ไททาเนตและเขม่าดำเป็นตัวเติม ซึ่งพบว่าค่า permittivity และค่าการนำไฟฟ้าสูงขึ้นตาม ปริมาณตัวเติมที่ใส่ลงไป ที่ปริมาณ 50%โดยปริมาตรของแบเรียมไททาเนตในยางให้ค่า permittivity สูงถึง 48.7 ในขณะเดียวกันก็พบว่าการเตรียม ENR-50 คอมพอสิตที่ใช้เขม่าดำมี percolation threshold ที่ 6.3 vol% ของเขม่าดำ สำหรับการศึกษาการเปลี่ยนแปลงของสัณฐาน วิทยาและความเข้ากันได้ของพอลิเมอร์เบลนด์ระหว่างพอลิไวนิลลิดีนฟลูออไรด์ (PVDF) กับยาง ENR พบว่า สัณฐานวิทยาของพอลิเมอร์ที่เตรียมได้ขึ้นอยู่กับปริมาณหมู่อิพอกไซด์ในยาง ENR และอัตราส่วนการเบลนด์ อัตราส่วนการเบลนด์ในช่วง 40 ถึง 60% โดยน้ำหนักของยาง ENR- 50 ให้ลักษณะสัณฐานวิทยาแบบวัฏภาคร่วม (co-continuous) นอกจากนี้ผลการทดสอบจาก สมบัติพลวัตเชิงกลและสมบัติไดอิเล็กทริกแสดงให้เห็นถึงความเข้ากันได้บางส่วน (partial miscibility) ท้ายที่สุดนี้ได้เตรียมคอมพอสิตจากพอลิเมอร์เบลนด์ที่เติมแบเรียมไททาเนต สัณฐานวิทยาของคอมโพสิทที่เตรียมได้นั้น พบว่าแบเรียมไททาเนตกระจายตัวในเฟสยางเป็น หลัก อย่างไรก็ตามการเติมแบเรียมไททาเนตหลังจากการวัลคาไนซ์แบบไดนามิกส์ทำให้ แบเรียมไททาเนตกระจายตัวในเฟสพอลิไวนิลลิดีนฟลูออไรด์ (PVDF) และที่ผิวประจัญ (interface) นอกจากนี้คอมพอสิตที่เตรียมจากเทอร์โมพลาสติกวัลคาไนซ์ของ PVDF/ENR 50 ที่ อัตราส่วนการเบลนด์ที่ 80/20 ให้ค่า permittivity ที่สูง

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Nozet, Quentin. "Structure et propriétés de matériaux composites obtenus par hétérocoagulation de latex de caoutchouc naturel et de noir de carbone." Electronic Thesis or Diss., Université Paris sciences et lettres, 2020. http://www.theses.fr/2020UPSLS033.

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Abstract:

Cette thèse étudie le phénomène de durcissement qui a lieu pendant le stockage des composites de latex de caoutchouc naturel et de noir de carbone fabriqués par hétérocoagulation. Ce procédé consiste à injecter à très grande vitesse une suspension aqueuse de noir de carbone dans du latex de caoutchouc naturel. Le matériau spongieux et très hydraté qui est obtenu est ensuite séché et mis en forme par malaxage ou pressage. Nous mesurons le durcissement des composites à l’aide de plusieurs méthodes rhéologiques parmi lesquelles la rhéologie de torsion et la viscosimétrie de Mooney. L’effet d’un grand nombre de paramètres est étudié : le mode de mise en forme des composites, l’environnement du stockage, la présence d’eau résiduelle, la température, la fraction massique de noir de carbone. Nous définissons des temps caractéristiques de durcissement dont la dépendance en température indique que le durcissement résulte d’un processus activé thermiquement. Les énergies d’activation sont peu dépendantes des paramètres expérimentaux et comparables à celle trouvée pour le caoutchouc naturel pur. Des expériences de gonflement en bon solvant montrent que le durcissement est associé à la formation d’un réseau de macromolécules interconnectées dont nous discutons l’origine en relation avec la microstructure du polyisoprène naturel et la présence de phospholipides et de protéines
This thesis investigates the storage hardening of natural rubber and carbon black composites made by heterocoagulation. Heterocoagulation is a process that consists in injecting a carbon black slurry at high speed into a colloidal suspension of natural rubber. We obtain a squishy and highly hydrated material that is subsequently dried and processed using an internal mixer or a mechanical press. The hardening is characterized using various rheological techniques among which torsional rheology and Mooney viscosimetry. Many parameters are investigated: the processing technique, the storage environment, the presence of residual water, temperature, the carbon black content. We define characteristic times of hardening whose temperature dependence indicates that the hardening results from a activated process. The energies of activation are nearly independent of the experimental parameters and compare well to that found in natural rubber. Swelling experiments in good solvent show that hardening is associated with the buildup of an interconnected network of macromolecules. We discuss the origin of this network in relation with the microstructure of natural polyisoprene and the presence of phospholipids and proteins

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Schneider, Michael. "Renforcement de polymeres avec des particules composites de latex a base de caoutchouc naturel." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 1995. http://www.theses.fr/1995STR13216.

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Abstract:

L'evolution de nos travaux s'est deroulee selon une chronologie allant de la synthese en emulsion de particules composites a base de caoutchouc naturel et d'acrylate de butyle jusqu'a la mise au point de melanges binaires (polymere thermoplastique + particules) et ternaires (un polymere thermoplastique majoritaire + un second polymere thermoplastique minoritaire + particules). Cette etude avait pour objectif principal de definir les parametres qui gouvernent l'amelioration de la resistance aux chocs d'un melange modele dont on maitrise parfaitement la composition, la nature et l'interface de la phase dispersee. Les techniques de microscopie electronique a balayage et a transmission ont permis de correler la morphologie des particules renforcantes avec le mode de deformation des differentes matrices thermoplastiques utilisees

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Agrebi, Fatma. "Étude des propriétés diélectriques, thermiques et vibrationnelles de matériaux nano-composites à base du caoutchouc naturel renforcés par des nano-renforts cellulosiques." Thesis, Amiens, 2018. http://www.theses.fr/2018AMIE0001/document.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel (CN) isolé de l'hévéa brésiliens et renforcé par différents pourcentages de nano-renforts de cellulose a été caractérisé en utilisant les techniques suivantes: la Calorimétrique Différentielle à Balayage, la Spectroscopie Diélectrique et enfin la Spectroscopie vibrationnelle (Infrarouge et Raman). L'objectif était la compréhension de l'impact des nano-renforts cellulosiques à différentes formes et fractions massiques sur les propriétés diélectriques, thermiques et vibrationnelles des matériaux de l’étude. L'ensemble des résultats obtenus nous a permis d’élucider la qualité des interfaces des différents composites étudiés et surtout de prévoir le matériau ayant les meilleures performances pour les applications mécaniques
Natural rubber isolated from Hevea Brasiliens and reinforced with different percentages of cellulose nano-reinforcements was investigated using three characterization techniques: Differential Scanning Calorimetry analysis, Dielectric Spectroscopy and finally Infrared and Raman Spectroscopy. The aim of the research is to understand the impact of cellulosic nano-reinforcements with different shapes and mass fractions in order to choose the nano-composite with high performance for mechanical applications

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Agrebi, Fatma. "Étude des propriétés diélectriques, thermiques et vibrationnelles de matériaux nano-composites à base du caoutchouc naturel renforcés par des nano-renforts cellulosiques." Electronic Thesis or Diss., Amiens, 2018. http://www.theses.fr/2018AMIE0001.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel (CN) isolé de l'hévéa brésiliens et renforcé par différents pourcentages de nano-renforts de cellulose a été caractérisé en utilisant les techniques suivantes: la Calorimétrique Différentielle à Balayage, la Spectroscopie Diélectrique et enfin la Spectroscopie vibrationnelle (Infrarouge et Raman). L'objectif était la compréhension de l'impact des nano-renforts cellulosiques à différentes formes et fractions massiques sur les propriétés diélectriques, thermiques et vibrationnelles des matériaux de l’étude. L'ensemble des résultats obtenus nous a permis d’élucider la qualité des interfaces des différents composites étudiés et surtout de prévoir le matériau ayant les meilleures performances pour les applications mécaniques
Natural rubber isolated from Hevea Brasiliens and reinforced with different percentages of cellulose nano-reinforcements was investigated using three characterization techniques: Differential Scanning Calorimetry analysis, Dielectric Spectroscopy and finally Infrared and Raman Spectroscopy. The aim of the research is to understand the impact of cellulosic nano-reinforcements with different shapes and mass fractions in order to choose the nano-composite with high performance for mechanical applications

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Kampioti, Aikaterini. "Nanocarbon from food waste : dispersions and applications." Thesis, Bordeaux, 2016. http://www.theses.fr/2016BORD0364/document.

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Abstract:

Cette thèse se concentre sur la caractérisation, la dispersion, ainsi que les différentes applications d'un nouveau type de matériaux dérivé de la dégradation de biométhane dans le cadre d'un projet Européen, le projet PlasCarb. Nous appelons ces matériaux les nanopalets de carbone (CNP). Notre étude commence avec la caractérisation des CNP, puis nous poursuivons avec l'obtention de dispersions aqueuses bien définies et hautement concentrées de CNP. Ces dispersions ont été utilisées pour la préparation de films conducteurs et de composites conducteurs avec du caoutchouc naturel. Enfin, la photoluminescence des CNP dispersés et solubilisés dans un milieu liquide a été évaluée. Des tests préliminaires montrent une photoluminescence dans le bleu très prometteuse
This PhD thesis is focused on the characterization, dispersion and applications of graphitic material (in this manuscript referred as carbon nanopuck (CNP)) that derives from the splitting of biogas and obtained within the framework of the European project “PlasCarb”. This study starts with CNP characterization. Afterwards, well-defined, high concentrated CNP dispersions in water, calibrated insize have been obtained. These dispersions have been used to prepare conductive films and as components of conductive composites with natural rubber. Ultimately, the photoluminescence of CNP dispersed and dissolved in liquid media has been tested. Preliminary tests of these systems exhibit promising blue PL

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Longkaew, Khansinee. "Preparation of calcium carbonate particles for application in natural rubber composites." Electronic Thesis or Diss., Le Mans, 2024. https://cyberdoc-int.univ-lemans.fr/Theses/2024/2024LEMA1003.pdf.

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Abstract:

Cette recherche vise à synthétiser différents types et formes de particules de carbonate de calcium (CaCO3) à l'échelle submicrométrique et nanométrique, et à étudier leurs applications en tant que charges renforçantes pour les composites de caoutchouc naturel (NR). L'étude a donc été divisée en deux parties. Premièrement, la procédure de préparation des particules de CaCO3 était basée sur la méthode de précipitation en solution entre les ions carbonate (CO32-) et les ions calcium (Ca2+). La deuxième partie concerne l'étude des propriétés mécaniques des composites NR/CaCO3. La première partie a commencé par la précipitation de (NH4)2CO3 et de CaCl2 dissous dans 50 % en poids de saccharose comme milieu aqueux. Cette condition a entraîné la formation de CaCO3 sphérique, ce qui a été mis en évidence au microscope électronique à balayage (MEB). L'analyse au microscope électronique à transmission (TEM) a révélé une taille de particule de 0,42 ± 0,14 µm avec un rapport d'aspect d'environ un. Lorsque la réaction de précipitation s'est produite en présence d’huile d'olive saponifiée, la propriété de surface du CaCO3 est passée d'hydrophile (angle de contact avec l'eau de 28 ± 2°) à superhydrophobe (angle de contact avec l'eau de 163 ± 2°). Les phases polymorphes typiques de CaCO3 ont été caractérisées par diffraction des rayons X (DRX), infrarouge à transformée de Fourier par réflexion totale atténuée (ATR-FTIR) et spectroscopie Raman. Ces techniques ont révélé que le CaCO3 sphérique non traité et traité représentait environ 99 % du polymorphe de la vatérite. Dans le processus de précipitation utilisant des solutions aqueuses 1 M de Na2CO3 et 1 M de CaCl2 réalisé à 80 ± 1 °C, du CaCO3 sous forme de fibres agglomérées a été obtenu avec un rapport d'aspect compris entre 8 et 9. Le CaCO3 superhydrophobe sous cette forme a également été synthétisé avec succès. L'angle de contact avec l'eau des fibres traitées et non traitées est respectivement de 29 ± 2° et 167 ± 2°. De plus, le CaCO3 sphérique dispersé dans l'eau à 80°C a donné naissance à des nanoparticules de CaCO3 en forme de fibre qui ont été obtenues via la transformation de la vatérite sphérique en aragonite nanofilaire longue avec le rapport d'aspect le plus élevé de 156,9 par rapport aux autres formes de CaCO3. La fibre CaCO3 non traitée était hydrophile avec un angle de contact avec l'eau de 31 ± 1°, tandis que la fibre CaCO3 traitée avec du savon donnait un angle de contact avec l'eau de 165 ± 5° ; elle était donc superhydrophobe similaire aux autres polymorphes de CaCO3 synthétisés. La DRX a révélé que le CaCO3 en forme de fibres, non traitées et traitées, contenait en majorité de l'aragonite et en moindre mesure de la vatérite et de la calcite. La stabilité thermique de différents types de CaCO3 a également été évaluée par analyse thermogravimétrique (TGA). Les résultats ont montré la calcination des cristaux de CaCO3, du saccharose et du savon. La deuxième partie a consisté à incorporer le CaCO3 préparé (0, 5, 10, 20, 40, à 60 pce) dans du latex naturel (NR). Il a été constaté que la vatérite CaCO3 non traitée et traitée était stable dans le milieu latex NR. De plus, les polymorphes du CaCO3 non traité et traité en forme de fibres étaient également stables dans leurs formes lorsqu'ils étaient ajoutés au latex NR. Les propriétés mécaniques du NR/CaCO3 comprenaient la résistance à la traction, l'allongement à la rupture, la résistance à la déchirure et la dureté Shore A. Il a été constaté que la résistance à la traction des composites NR/CaCO3 augmentait lorsque la charge de CaCO3 augmentait. La résistance à la traction du NR s'est améliorée de 22,68 ± 2,22 MPa de NR pur jusqu'à 23,94 ± 0,97 MPa lorsque des poudres de CaCO3 sphériques non traitées (20 phr) ont été ajoutées, et à 25,28 ± 0,80 MPa de CaCO3 sphérique traité (20 phr) de NR rempli. (...)
This research aims to synthesize different types and shapes of calcium carbonate (CaCO3) particles at a submicrometric and nanoscale, and investigate their applications as reinforcing fillers for natural rubber (NR) composites. The study was therefore divided into two parts. Firstly, the preparation procedure of CaCO3 particles was based on the solution precipitation method between carbonate ions and calcium ions. The second part focused on investigating the mechanical properties of NR/CaCO3 composites. The first part started with the precipitation of (NH4)2CO3 and CaCl2 dissolved in 50% by weight of sucrose as the aqueous medium. This condition resulted in spherical CaCO3 with particle size of 0.42±0.14 µm with an aspect ratio of about one. When the precipitation reaction occurred in the presence of olive soap, the surface property of the CaCO3 was changed from hydrophilic (water contact angle of 28±2o) to superhydrophobic powders (water contact angle of 163±2o). The typical polymorphic phases of CaCO3 were characterized. The results revealed that both untreated and treated spherical CaCO3 were about 99% of the vaterite polymorph. In the precipitation process using Na2CO3 and CaCl2 aqueous solutions performed at 80±1C, bundle-liked CaCO3 was obtained with an aspect ratio in the range of 8–9. The superhydrophobic bundle-liked CaCO3 was also successfully synthesized by soap treatment. The water contact angle of untreated and treated bundle-liked are 29±2o, and 167±2o, respectively. Furthermore, the spherical CaCO3 dispersed in water at 80C resulted in the fiber-shaped CaCO3 nanoparticles which were achieved via the polymorph transformation from spherical vaterite to long nano-wired aragonite with the highest aspect ratio of 156.9. The untreated fiber CaCO3 was hydrophilic with a water contact angle of 31±1o, while the treated fiber CaCO3 with soap resulted in 165±5o of water contact angle, hence it was superhydrophobic similar to other synthesized CaCO3 polymorphs. The XRD revealed that the untreated and treated bundle-liked and fiber-shaped CaCO3 contained the majority of aragonite followed by vaterite and calcite polymorphs. The second part was carried out to incorporate the prepared CaCO3 (0,5,10,20,40,60 phr) in NR latex. It was found that the CaCO3 polymorphs were stable in the NR latex medium. The mechanical properties of NR/CaCO3 included tensile strength, elongation at break, tear strength, and hardness Shore A. It was found that the tensile strength of NR/CaCO3 composites increased when CaCO3 loading was increased. The tensile strength of NR improved from 22.68±2.22 MPa of neat NR up to 23.94±0.97 MPa when untreated spherical CaCO3 powders (20 phr) were added, and to 25.28±0.80 MPa of treated spherical CaCO3 (20 phr) filled NR. The maximum tensile strength of NR/untreated bundle-liked CaCO3 was 30.59±3.50 MPa at 40 phr of loading while 31.51±1.02 MPa of NR/treated bundle-liked CaCO3 at filler loading 20 phr was obtained. The treated CaCO3-filled NR vulcanizates gave higher tensile strength than the untreated ones. This was caused by better compatibility of filler dispersion between the hydrophobicity of treated CaCO3 and hydrophobic property of NR. As a result, it was found that the NR filled with untreated fiber CaCO3 particle provided the highest tensile strength of 31.66±1.80 MPa at 10 phr of filler loading, over other types of CaCO3. The nanoparticle, large surface area, and high aspect ratio of fiber/ long nano wired of CaCO3 enhanced the interfacial adhesion between CaCO3 and NR matrix which could transfer stress from rubber to filler effectively during stretching. This resulted in the reinforcing efficacy of the fiber CaCO3. In summaroze, the prepared CaCO3 powders have the potential to broaden their application not only as diluents or additives but also as reinforcing agents

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Hariwongsanupab, Nuttapong. "Development of green natural rubber composites : Effect of nitrile rubber, fiber surface treatment and carbon black on properties of pineapple leaf fiber reinforced natural rubber composites." Thesis, Mulhouse, 2017. http://www.theses.fr/2017MULH0399/document.

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Abstract:

Les effets du caoutchouc nitrile (NBR), du traitement de la surface des fibres et du noir de carbone sur les propriétés des composites à base de caoutchouc naturel renforcé par des fibres d'ananas (NR / PALF) ont été étudiés. L'incorporation de NBR et le traitement de surface de la fibre ont été utilisés pour améliorer les propriétés mécaniques des composites à faible déformation, alors que le noir de carbone a été utilisé pour améliorer ces propriétés à forte déformation. La teneur en fibres a été fixée à 10 phr. Les matériaux composites ont été préparés à l'aide d'un mélangeur à cylindres et ont été réticulés sous presse permettant ainsi le maintien de l'orientation des fibres. Ces composites ont été caractérisés à l’aide du rhéomètre à matrice mobile (MDR), par analyse thermique mécanique dynamique (DMTA) et par tests de traction. La morphologie après fracture cryogénique a été observée à l'aide de la microscopie électronique à balayage (MEB). L'effet du NBR dont la teneur varie de 0 à 20 phr par rapport à la teneur totale en caoutchouc, a été également étudié. Le NBR est utilisé afin d’encapsuler totalement les fibres d’ananas (PALF) ; ceci conduisant à un meilleur transfert de contraintes entre la matrice et les fibres. La méthode de mélange a également été étudiée. Plusieurs types de silanes tels que le propylsilane, l'allylsilane et le silane-69 ont été utilisés pour traiter les fibres pré-nettoyées à l’aide d’un traitement alcalin. Les fibres silanisées ont été caractérisées par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), par spectroscopie de photoélectrons aux rayons X (XPS) et par MEB. Le traitement de la fibre par le silane-69 a permis d’augmenter fortement le module du matériau composite à faible déformation. Ce traitement a été plus efficace que l'incorporation de NBR dans les composites NR / PALF. Ceci peut s’expliquer par une possible réticulation chimique entre le caoutchouc et la fibre traitée au silane-69 plutôt qu’une simple interaction physique du NR, du NBR et de la fibre. Cependant, le renforcement par fibre réduit la déformation à la rupture. Par conséquent, du noir de carbone a également été incorporé dans les composites NR/NBR/PALF et NR/ PALF traitée, afin d’améliorer leurs propriétés ultimes. En incorporant du noir de carbone à un taux de 30 phr dans les deux composites, les propriétés mécaniques des composites ont été améliorées et peuvent être contrôlées à la fois à des déformations faibles et hautes
The effects of nitrile rubber (NBR), fiber surface treatment and carbon black on properties of pineapple leaf fiber-reinforced natural rubber composites (NR/PALF) were studied. The incorporation of NBR and surface treatment of fiber were used to improve the mechanical properties of composites at low deformation, whereas carbon black was used to improve these properties at high deformation. The fiber content was fixed at 10 phr. The composites were prepared using two-roll mill and were cured using compression moulding with keeping the fiber orientation. These composites were characterized using moving die rheometer (MDR), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and tensile testing. The morphology after cryogenic fracture was observed using scanning electron microscopy (SEM). The effect of NBR from 0 to 20 phr of total rubber content was investigated. NBR is proposed to encase PALF leading to higher stress transfer between matrix and PALF. The method of mixing was also studied. For the fiber surface treatment, propylsilane, allylsilane and silane-69 were treated on the alkali-treated fiber. Treated fibers were characterized using Fourier-Transform infrared spectroscopy (FTIR), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and SEM. Silane-69 treatment of fiber increased the modulus at low deformation more than the incorporation of NBR of NR/PALF composites due to the chemical crosslinking between rubber and fiber from silane-69 treatment rather than the physical interaction of NR, NBR and fiber. However, reinforcement by fiber reduced the deformation at break. Hence, carbon black was also incorporated into NR/NBR/PALF and NR/surface-treated PALF composites to improve the ultimate properties. By incorporation of carbon black 30 phr in both composites, the mechanical properties of composites were improved and can be controlled at both low and high deformations

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Taranamai, Phruedsaporn. "Study of Polymer/Silver-Zeolite Composites For Anti-Microbial Applications." Thesis, Le Mans, 2019. http://www.theses.fr/2019LEMA1021.

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Abstract:

L’objectif de ce travail est de préparer des polymères composites antimicrobiens, utilisant de l’acide polylactique (PLA) et/ou du caoutchouc naturel époxydé et incluant des particules d’argent insérées dans des matrices zéolites (AgZ), agissant en tant que composé actif. Un des verrous contrôlant l’activité antibactérienne des matériaux synthétisés est relié à l’étude de l’absorption de l’eau. En effet la mise en œuvre de composites PLA antibactériens rencontre le problème du caractère faiblement hydrophile de PLA, induisant une faible efficacité antimicrobienne. Ainsi afin d’amplifier l’activité antibactérienne des composites AgZ/PLA, une solution prometteuse consiste à introduire un second polymère hautement polaire et flexible. Le caoutchouc naturel époxydé a été ainsi sélectionné pour être associé au composite AgZ/PLA et le taux d’absorption d’eau mesuré témoigne d’un accroissement notable. La morphologie et la distribution des particules AgZ a été étudiée. L’accroissement remarquable du caractère antibactérien des composites ENR/AgZ/PLA a été démontré ; ainsi des tests menés sur S. aureus montrent que la croissance bactérienne a été inhibée à hauteur de 98-99%. L’étude a aussi été menée en fonction de la proportion de caoutchouc et des particules AgZ. De plus les composites ENR/AgZ/PLA possèdent une plus haute résistance à l’impact comparés à l’emploi de PLA pur, suggérant ainsi que ces nouveaux composites pourront constituer des matériaux de choix pour des applications à la fois antibactériennes et nécessitant une résistance à l’impact forte
The aim of this work is to prepare antibacterial polymers composites, involving especially poly(lactic acid) (PLA) and epoxidized natural rubber (ENR) in the presence of silver-substituted zeolites (AgZ) as an active ingredient. Herein, the key to control the antibacterial activity of the composites which is the water absorption characteristic was thoroughly studied. In general, the fabrication of antibacterial PLA composites encounters with the problem relating to the poor hydrophilicity of PLA which is the cause of antibacterial ineffectiveness. To enhance the antibacterial activity of the composites, blending with the second polymer having high polarity and flexibility is a promising way to produce the antibacterial AgZ/PLA composite. Herein, epoxidized natural rubber (ENR) was selected to blend with AgZ/PLA composites and the increase in the water absorption percentage could be observed. The morphology as well as the AgZ distribution in the composites were also investigated. The remarkable enhancement of antibacterial activity of ENR/AgZ/PLA composites was observed because more than 98-99% inhibition of S. aureus growth was found. Furthermore, the effects of rubber content and amount of AgZ on the antibacterial activity of the composites were investigated. Moreover, the ENR/AgZ/PLA composites possessed the higher impact resistance compared to neat PLA, suggesting that the improved composites might be a choice in applications at which both antibacterial activity and impact resistance property are of great importance

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Daoud, Hajer. "Contribution à l'étude du comportement mécanique et vibratoire des composites biosourcés incorporant des matériaux fonctionnels." Thesis, Le Mans, 2018. http://www.theses.fr/2018LEMA1017/document.

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Abstract:

Cette thèse porte sur l’étude du comportement mécanique et vibratoire d’un composite biosourcé incorporant un matériau viscoélastique. Les matériaux étudiés sont des stratifiés en composite lin/greenpoxy et des stratifiés viscoélastiques composés d'un noyau viscoélastique en caoutchouc naturel confiné entre deux composites. La première partie du travail a été consacrée à l’étude de l’influence de l’intégration de la couche viscoélastique sur le comportement mécanique des composites. L’analyse des résultats expérimentaux et l’observation des signaux d’émission acoustique obtenus dans ces composites soumis à différentes sollicitations mécaniques en statique et en fatigue ont permis d’identifier les signatures acoustiques des mécanismes d’endommagement prépondérants dans les deux matériaux. Dans un deuxième temps, les propriétés dynamiques de ces composites ont été déterminées à partir des essais de vibration. Les résultats obtenus ont montré que la couche viscoélastique a joué un rôle majeur dans l'amortissement et la dissipation d'énergie des composites. Suite à cette analyse, nous avons mis en place une procédure, utilisant la méthode des éléments finis, pour calculer l’amortissement de ces matériaux. Dans le but de mettre en évidence l’influence des caractéristiques de la couche viscoélastique, une étude paramétrique a été menée sur le composite viscoélastique, permettant d’optimiser l’amortissement de ce matériau en faisant varier divers paramètres. Enfin, le comportement visqueux des composites a été caractérisé par la méthode de résonance non linéaire en faisant varier l’amplitude d’excitation
This thesis focuses on the study of the mechanical and vibration behaviour of a flax fibre reinforced composites with and without an interleaved natural viscoelastic layer. The composite materials have been characterized experimentally using different mechanical and vibrational tests. First, both types of composites were studied using uni-axial tensile and three-points bending tests. Acoustic emission (AE) has been often used for the identification and characterization of micro failure mechanisms in composites. The results showed that these composites have very high specific characteristics. It can be used for applications currently using composites reinforced with synthetic fibres such glass, carbon…. Next, experimental and finite element vibration analyses were carried out on the composites with and without an interleaved natural viscoelastic layer. A good agreement between the two methods was obtained. It has been shown that the viscoelastic layer plays a major role in damping because it has a high level of energy dissipation. Therefore, it improves with a significant way the modal properties of the composite. Finally, nonlinear resonance tests were performed on the composites. It has been shown that the viscoelastic layer generates a nonlinear behaviour in the material. The linear and nonlinear, elastic and dissipative parameters have been calculated to deduce finally that nonlinear parameters are more sensitive to heterogeneities than those derived from linear vibration tests

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Tran, Thi Nguyet. "Bio-based elastomeric composites for antibacterial and antifouling applications : methodology for the synthesis and grafting of functionalized oligomers issued from natural rubber." Thesis, Le Mans, 2018. http://www.theses.fr/2018LEMA1024/document.

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Abstract:

Ce manuscrit présente la synthèse de nouveaux matériaux élastomères dérivés du caoutchouc naturel et de monomères organiques possédant des propriétés antifouling et/ou antibactériennes, liés de manière covalente au réseau polymère. Des monomères acrylates originaux comportant un groupement bioactif (un groupe guanidinium ou des dérivés de l'acide Zostérique) ont été synthétisés et co-polymérisés avec des oligomères acrylates téléchéliques. Aucun relargage significatif des monomères bioactifs n’'a eu lieu après immersion dans l'eau. Les films auto-portés synthétisés uniquement à partir des oligoisoprènes de type acrylate ont montré une faible activité antibactérienne qui a pu être drastiquement améliorée en intégrant aux films des monomères bioactifs. Les revêtements se sont montrés actifs contre plusieurs souches de bactéries pathogènes, parmi lesquelles P.aeruginosa, S.aureus, Bacillus subtilis et S.epidermidis. Afin de greffer de manière covalente des brosses d'oligoisoprène sur des surfaces, de nouveaux oligoisoprènes bifonctionnels comportant un groupe terminal alkoxy-silane ont été préparés puis couplés avec des matériaux à base de silicium. Une autre approche a également été étudiée, consistant à pré-fonctionnaliser la surface avec des groupements amino puis à partir de ces fonctions à greffer des oligomères ayant des extrémités carbonylés. La post-polymérisation à partir des extrémités de chaîne libres à la surface a donné un revêtement épais d’'oligoisoprène offrant une forte résistance à l'immersion dans des solvants (eau, THF). De cette manière, nous avons pu accéder à des couches moléculaires denses et liées, à des films minces et à des revêtements épais
This manuscript presents the synthesis of new elastomeric materials based on natural rubber derived building blocks and organic monomers having antifouling and/or antibacterial properties, covalently bound to the polymer network. Original acrylate monomers bearing an organic bioactive moiety (a Guanidinium group or Zosteric acid derivates) were synthesized and co-polymerized with telechelic acrylate oligomers from polyisoprene. No significant leaching of the bioactive monomers occurred and the material resisted to long water immersions. Freestanding films prepared from acrylate oligoisoprenes also showed a weak antibiofouling activity which was drastically increased by integrating the guanidinium and the Zosteric acid monomers. The coatings were active against several strains of pathogenic bacteria among which Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis and Staphylococcus epidermidis. In order to covalently graft oligoisoprenes to surfaces, new bifunctional oligoisoprenes bearing an alkoxy-silane end moiety were designed and coupled with silicon-containing materials. An alternative approach was followed by prefunctionalizing the surface with amino groups and by covalently grafting oligomers with carbonyl chain-ends. Post-polymerization from the surface free chain-ends resulted in a thick oligoisoprene coating with strong resistance to solvent immersion (water, THF). In this way, we were able to build dense and tethered molecular layers, thin films and thick coatings

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Xie, Zhong Jian. "Effet élastocalorique dans le caoutchouc naturel." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSEI025/document.

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Abstract:

Les effets caloriques représentent la capacité d’un matériau à voir son entropie varier sous l’effet d’une sollicitation externe et peuvent être utilisés pour des systèmes de refroidissement à l'état solide en remplacement (ou complément) des dispositifs traditionnels à base de fluides frigorifiques. Dans cette thèse, nous avons cherché à étudier l'effet élastocalorique du caoutchouc naturel. Après une présentation des différents matériaux caloriques et du caoutchouc naturel, le chapitre 2 détaille la caractérisation élastocalorique du caoutchouc naturel, et les résultats sont interprétés à partir de la notion de cristallisation induite par la déformation. Le changement de température adiabatique élastocalorique et la variation d’entropie associée atteignent 9K et 50kJ.m-3.K-1, ce qui est très important comparé aux autres matériaux caloriques. L’effet élastocalorique étant maximum pour une déformation voisine de 4,5, une pré-déformation peut être appliquée pour éviter la zone moindre activité élastocalorique. La mesure directe de l’effet élastocalorique est ensuite comparée à une méthode indirecte déduite du facteur de Clapeyron, et les divergences sont discutées. Dans le chapitre 3, la contrainte et la température élastocalorique sont simulées par un modèle de Flory modifié sur la base de la cristallisation. Il est possible de prédire le comportement contrainte-déformation à différentes températures, ainsi que les variations de température élastocaloriques à température ambiante. Dans le chapitre 4, les effets de la fatigue sur l’effet élastocalorique du caoutchouc naturel sont ensuite étudiés. La résistance à la fatigue pour de grandes amplitudes de déformation est très faible (< 800 cycles). Trois régimes de déformation intermédiaire sont ensuite testés : 0-3, 2-5, et 4-7, et permet d’établir que le régime 2-5 est le plus performant (jusqu’à 100 000 cycles). Dans le dernier chapitre, un modèle de système régénératif de refroidissement à base de matériaux caloriques est développé afin d’établir des lignes directrices pour le choix des matériaux élastocaloriques
In this thesis, we aimed to study the eC effect of natural rubber (NR) and to prove its potential to act as an eC material primarily. The method for improving the eC effect efficiency and fatigue life of NR were also proposed. The eC effect of NR is characterized directly, and interpretation based on the theory of strain-induced crystallization/crystallite (SIC) is proposed. The eC adiabatic temperature change and isothermal entropy change of NR can be up to 9 K and 50 kJ.m-3.K-1 (56 J.kg-1.K-1), which are larger than most of caloric materials. Two coefficients, eC strain coefficient and eC stress coefficient , are defined for evaluating the eC performance at different strains, where is the specific entropy, is the engineering strain, is the temperature and is the stretching stress. It’s found that both coefficients are maximum for a strain around 4.5, indicating that the highest eC performance occurred at middle strain, which is attributed to the occurrence of SIC. To improve the eC performance, it is proposed to apply a pre-strain, so that the low strain regime where eC performance is low can be skipped. Moreover, the large needed deformation can be reduced by the pre-strain and thus the possibility of a compact cooling system designed based on NR is improved. The fatigue property of eC effect of NR is then investigated. The fatigue life at large deformation strain amplitudes (strain of 1-6) is about 800 cycles for the tested NR, which is too short to be used for a cooling system. Decreasing strain amplitude is necessary to extend fatigue life up to requirement of a cooling device. For the same small strain amplitude of 3, the fatigue property is compared at amorphous strain regime (strain of 0-3), onset strain of melting (strain of 2-5) and high strain of SIC (strain of 4-7). It’s found that a larger eC temperature change and a better fatigue property can be obtained at two SIC strain regimes (strain of 2-5 and 4-7) than amorphous strain regime. Especially, the fatigue property at the onset strain of melting (strain of 2-5) is better than that at high strain of SIC (strain of 4-7). A high-cycle fatigue was applied at the strain of 2-5 (most promising strain regime) up to 1.7×105 cycles. It was observed that there is no crack of the sample, as well as a degradation degree of 12% of the eC temperature change. Furthermore, the eC stress coefficient (4.4 K/MPa) at onset strain of melting is larger than that at high strain of SIC (1.6 K/MPa). As a result, the middle strain regime (onset strain regime of melting) can get a higher eC performance, larger temperature change, and better fatigue life, which should be chosen for eC cooling system

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Gay, Gérard. "L'allergie immediate au latex naturel." Angers, 1990. http://www.theses.fr/1990ANGE1042.

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Gros, Alice. "Modélisation de la cristallisation sous tension du caoutchouc naturel." Thesis, Ecole centrale de Nantes, 2016. http://www.theses.fr/2016ECDN0018.

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Abstract:

Bien que la cristallisation sous tension du caoutchouc naturel ait fait l'objet de nombreuses investigations expérimentales au cours du dernier siècle, et notamment dans les quinze dernières années, les résultats obtenus ne permettent toujours pas d'aboutir à une compréhension fine des mécanismes physiques en jeu, limitant la modélisation à des approches phénoménologiques. La présente thèse vise à élaborer un modèle rendant qualitativement compte des phénomènes observés lors d'un essai de traction uniaxiale du caoutchouc naturel. Dans un premier temps, une chaîne représentative modélise le réseau amorphe dont l'inhomogénéité est exprimée au travers de la distribution des longueurs des chaînes polymères qu'on suppose déformées à force égale. Les conditions de cristallisation et de fusion sont ensuite définies par la thermodynamique de changement de phase classique à laquelle est ajouté le caractère enchevêtré du réseau ; les conditions obtenues éclaircissent notamment la relation entre la déformation et la température lors de la fusion des cristallites. Finalement, un modèle de chaîne semicristallisée associant l'inhomogénéité des chaînes amorphes et l'hétérogénéité due à la présence de la phase cristalline est proposé, puis inclus dans une loi de comportement de type full-network dont les équations sont adaptées en conséquence. Ce travail aboutit à un modèle thermo-mécanique complet permettant de décrire qualitativement la réponse du caoutchouc naturel, ainsi qu'à une description interprétative originale de la cristallisation sous tension
Despite the numerous experimental inverstigations performed over the past century and more intensively in the last fifteen years, strain-induced crystallization taking place in natural rubber still remains hardly understood in its precise mechanisms, leading models to remain phenomenological ones. The present study aims to develop a physicallymotivated model which qualitatively reproduces physical phenomena observed during an uniaxial tensile test. Firstly, the amorphous network is assumed to deform in an equal-force manner, resulting in a representative chain encompassing the inhomogeneity of matter through the chain-length distribution. Secondly, based on classical thermodynamics and on the entangled nature of the polymer network, both crystallization and fusion conditions are established. Moreover the derivation of the equilibrium point of a finite crystallite in a deformed network clarifies the tight relation between deformation and temperature during fusion. Finally, a semi-crystallized chain is defined, accounting for both the inhomogeneity of the amorphous phase and the heterogeneity due to the presence of a crystalline phase. This chain is included in a modified full-network model, initially dedicated to amorphous networks. This work leads to a complete thermo-mechanical constitutive equation which qualitatively reproduces the response of natural rubber in tension, but also to an original interpretative description of strain-induced crystallization

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Dong, Shanyan. "Etude de la fatigue du caoutchouc naturel sous sollicitation multiaxiale." Paris, CNAM, 2009. http://www.theses.fr/2009CNAM0678.

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Abstract:

Le caoutchouc est souvent demandé dans l’industrie. Un des problèmes majeurs rencontré dans l'utilisation du caoutchouc reste encore aujourd’hui la prédiction des durées de vie en fatigue. Puisque les composants de l’industrie subissent souvent la sollicitation compliquée, on concentre le sujet dans cette étude sur la fatigue du caoutchouc sous la sollicitation multiaxiale. Les objectifs de cette étude devraient inclure la chose suivante :1) Obtenir une bonne compréhension du mécanisme de fatigue multiaxiale du caoutchouc; 2) Identifier des approches existantes pour l'analyse de fatigue multiaxiale dans le caoutchouc, puis développer une nouvelle approche d'analyse de fatigue multiaxiale;3) Evaluer des approches existantes et nouvelles selon les résultats expérimentaux. Afin d'accomplir ces objectifs, trois éprouvettes différentes sont adoptées. Avec ces éprouvettes, on réalise plusieurs séries d’essais sous des chargements axiaux et biaxiaux sur une machine de fatigue biaxiale d’INSTRON. La simulation des éprouvettes est effectuée par Eléments Finis. Les durées de vie en fatigue sont analysées selon les résultats. Des études tomographies sont effectuées par un scanner médical pour évaluer les endommagements dans le caoutchouc pendant le processus de fatigue. Enfin, les surfaces des fissures de fatigue sont étudiées par M. E. B
Rubber is widely used in the industry. One of the major problems encountered in the applications of rubber remains still the prediction of the fatigue life of rubber. Since the components industrial undergo complex loading, we focus our subjects on fatigue of rubber under complex loading in this study. The objectives of this study should include the following points:1) To have a good understanding of the mechanism of multiaxial fatigue of rubber;2) To identify the existing approaches for analyzing the multiaxial fatigue of rubber, and hen develop a new approach;rubber, 3) To evaluate the existing and new approaches according to the test results. In order to accomplish these objectives, three different specimens are adopted. With these specimens we carry out several series of fatigue test under axial and biaxial loading on an INDTRON biaxial fatigue machine. The simulation of the specimens is performed by Finite Element Method. The fatigue lives of rubber are studied according to the test results. The tomography method is used to study the damage inside the rubber during the fatigue process by a medical scanner. Finally, the fatigue crack surfaces are examined by S. E. M

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Alousque, Fanny. "Etude de la stabilité colloïdale du latex de caoutchouc naturel." Thesis, Paris 6, 2014. http://www.theses.fr/2014PA066648.

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Abstract:

Cette thèse, menée en collaboration avec Michelin dans le cadre de la fabrication de matériaux composites, porte sur la stabilité colloïdale du latex de caoutchouc naturel (NR). Ce latex est une dispersion colloïdale polydisperse d'un polymère naturel dans un sérum aqueux. Les particules sont stabilisées par une couche complexe de phospholipides et de protéines. Cette dispersion peut être coagulée de façon irréversible par voie physique (sous cisaillement) ou par voie physico-chimique (ajout de cations divalents ou de particules hydrophobes). Dans ce travail, nous avons étudié la coagulation du latex par les cations divalents. Pour cela nous avons utilisé des outils physico-chimiques : diagrammes de stabilité en présence de divers cations, suivi cinétique de l'agrégation des particules et mesures rhéologiques. Ensuite, nous avons sondé la surface de particules de NR, par électrophorèse, en présence de tensioactifs et aussi selon la taille des particules. Pour expliquer la coagulation, nous suggérons que l'augmentation de la force ionique écrante les interactions répulsives et que les cations forment des ponts ioniques entre les particules. Ces ponts les maintiennent au contact et l'irréversibilité du phénomène est assurée par l'adhésion entre les chaines de polymères proches de la surface. L'adsorption des tensioactifs modifie la surface des particules et la coagulation du latex. Une légère différence de charge de surface a été observée entre les particules de NR selon leur taille. Enfin, un phénomène de coagulation similaire a été obtenu avec un latex synthétique, ce qui ouvre la voie à l'exploitation industrielle de ce phénomène de coagulation
This work, in collaboration with Michelin for the fabrication of composite materials, deals with the colloidal stability of the latex of natural rubber (NR). The NR latex is a polydisperse colloidal dispersion of a bio-polymer in an aqueous serum. The particles are stabilized by a complex layer of phospholipids and proteins. This dispersion can be coagulated by a physical way (under shearing), or by a physical-chemical way (addition of divalent cations or hydrophobic particles). In this thesis, we studied the coagulation of the NR latex by divalent cations with physical-chemical tools (stability diagrams with different cations, aggregation kinetic of particles, rheological measuremments). Then, the surface of NR particles has been characterized by electrophoresis, firstly in the presence surfactants and secondly depending on the particles size. From the results of the first part we suggest that the coagulation with divalent cations is due to a screening effect because of the increase of ionic strength and that divalent cations can bridge the particles together. This allows keeping them in contact. Adhesion between polymer chains near the surface ensures the irrversible cohesion. In a second time, we saw that the adsorption of surfactants changes the particles surface and the coagulation of NR latex with cations. A small difference of surface charge is observed between the biggest and the smallest NR particles. Finally, a similar behavior has been obtained with a synthetic latex in presence of divalent cations. Our results could be used to develop an industrial process based on this coagulation phenomenon

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Caborgan, Rodica. "Contribution à l'analyse expérimentale du comportement thermomécanique du caoutchouc naturel." Phd thesis, Université Montpellier II - Sciences et Techniques du Languedoc, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00677252.

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Abstract:

Une analyse du comportement thermomécanique du caoutchouc naturel est réalisée en combinant deux techniques d'imagerie quantitative. La corrélation d'images visibles sert à estimer les déformations puis l'énergie de déformation alors que des images infrarouges permettent d'estimer, via l'équation de diffusion, les quantités de chaleur mise en jeu. La construction de bilans d'énergie montre alors l'importance relative des mécanismes dissipatifs et de couplage thermomécanique. A basse fréquence pour de faibles déformations, les résultats permettent de retrouver le fameux effet d'inversion thermoélastique. A déformation plus importante, les résultats montrent une compétition sur le plan énergétique entre élasticité entropique et mécanismes de cristallisation/fusion sous contrainte. Aucun effet dissipatif significatif n'est détecté à basse comme en haute fréquence alors que dans chaque cas, sur le plan mécanique, une aire d'hystérésis caractérise la réponse cyclique du matériau.

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Phinyocheep, Pranee. "Synthèse d'élastomères photoréticulables par modification chimique du caoutchouc naturel liquide." Le Mans, 1988. http://cyberdoc.univ-lemans.fr/theses/1998/1988LEMA1019.pdf.

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Abstract:

La transformation par modification chimique du caoutchouc naturel liquide (LNR) en un élastomère photoréticulable a été étudiée dans le but de trouver de nouvelles applications pour ce matériau. L'accès à une structure élastomère photoréticulable a été envisagé par introduction de groupements photopolymérisables, par modification chimique en deux temps de la chaîne macromoléculaire. Après fixation de I'anhydride maléique, le groupe photopolymérisable est introduit par I'intermédiaire d'une fonction alcool capable de réagir sur le cycle succinique. Les études de synthèse ont été menées à la fois sur une molécule modèle de la structure polyisoprène-1 ,4, le méthyl-4 octène-4, et sur deux types de polyisoprène-1,4, un polyisoprène de synthèse commercial et le caoutchouc naturel liquide. Des deux voies possibles de fixation de I'anhydride maléique sur le polyisoprène, radicalaire ou thermique, c'est la réaction thermique qui a été la plus largement étudiée. Une part importante du travail a été consacrée à I'analyse structurale (spectroscopies Infrarouge, FlvlNrH, HMN13C) des produits obtenus, ainsi qu'à Ia mise au point d'une méthode de dosage chimique des groupes fonctionnels fixés. Les conditions optimales de la modification partielle par I'anhydride maléique ont également été définies. Avant d'envisager I'ouverture du cycle anhydride alkylsuccinique par les alcools photopolymérisables, une optimisation préalable de la réaction a été effectuée en étudiant I'action du méthoxy-2 éthanol sur I'anhydride méthylsuccinique de manière à sélectionner des conditions douces de réaction pour éviter une photoréticulation prématurée entre les groupes photosensibles. Dans ce sens, I'apport de pyridine en tant que catalyseur permet l'obtention de rendements élevés à température modérée. Les groupes photosensibles introduits sont la fonction cinnamatc [fixation drr ci:]na:nats d'hydroxy-2 éthyle) et la fonction acrylate (fixation de I'acrylate d'hydroxy-2 éthyle). La ohotoréticulation des élastomères ainsi modifiés a été effectuée sous forme de films minces et l'état d'avancement de la réaction a été suivi par spectroscopie Ultraviolette. L'étude cinétique a montré que le comportement du polyisoprène modifié d'origine naturelle est sensiblement le même que celui du polyisoprène d'origine synthétique. Lorsque les structures photosensibles sont du type cinnamate, la photoréticulation procède par photodimérisation des doubles liaisons cinnamiques, avec formation de ponts cyclobutane. Dans le cas des structures acrylate, il s'agit d'une propagation radicalaire où les unités constitutives polyisopréniques sont concernées. Ll a en outre été vérifié que les polyisoprènes photosensibles peuvent être utilisés comme polymères de base dans des formulations photoréticu lab les de type industriel en vue de l'obtention de films souples par durcissement sous rayonnement Ultraviolet.

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Caborgan, Rodica. "Contribution à l’analyse expérimentale du comportement thermomécanique du caoutchouc naturel." Thesis, Montpellier 2, 2011. http://www.theses.fr/2011MON20203/document.

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Abstract:

Une analyse du comportement thermomécanique du caoutchouc naturel est réalisée en combinant deux techniques d'imagerie quantitative. La corrélation d'images visibles sert à estimer les déformations puis l'énergie de déformation alors que des images infrarouges permettent d'estimer, via l'équation de diffusion, les quantités de chaleur mise en jeu. La construction de bilans d'énergie montre alors l'importance relative des mécanismes dissipatifs et de couplage thermomécanique. A basse fréquence pour de faibles déformations, les résultats permettent de retrouver le fameux effet d'inversion thermoélastique. A déformation plus importante, les résultats montrent une compétition sur le plan énergétique entre élasticité entropique et mécanismes de cristallisation/fusion sous contrainte. Aucun effet dissipatif significatif n'est détecté à basse comme en haute fréquence alors que dans chaque cas, sur le plan mécanique, une aire d'hystérésis caractérise la réponse cyclique du matériau
An analysis of the thermomechanical behavior of the natural rubber is carried out by combining two quantitative imaging techniques. The digital image correlation of visible images is used to estimate the strain and then the deformation energy whereas infrared images make it possible to estimate, via the heat equation, the amounts of heat involved in the material transformation. The construction of energy balance enables us to determine the relative importance of the dissipative and thermomechanical coupling mechanisms. For low frequency and low extension ratio, the results show the famous thermoelastic inversion effect. From an energy standpoint, a competition between entropic elasticity and stress-induced crystallization/fusion mechanisms is observed for more significant extension ratios. No significant dissipative effect can be detected at low or high loading frequency whereas in each case, a stress-strain hysteresis characterizes the cyclic response of the material

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Bennani, Amine. "Elaboration, Comportement et Durée de vie en Fatigue du Caoutchouc Naturel chargé de Silice." Paris, ENMP, 2006. https://pastel.archives-ouvertes.fr/tel-00136825.

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Abstract:

Les élastomères sont renforcés grâce à l'incorporation de charges telles que les noirs de carbone ou encore la silice. Ce qui leur confère de meilleures propriétés (résistance à la rupture, abrasion, rigidité…). Actuellement, les charges renforçantes les plus souvent utilisées sont les noirs de carbone. La substitution de cette charge classique par la silice constitue un challenge dans l'industrie pneumatique. En effet, il est admis que la silice diminue la résistance au roulement des pneus, de matrice synthétique, tout en conservant une bonne adhérence. La particularité de cette étude est d’analyser l’influence du renfort par la silice sur le comportement mécanique en endurance du caoutchouc naturel. Son principal objectif est de comprendre l’influence de la morphologie de la silice (surface développée en interaction avec le caoutchouc, dispersibilité, activité chimique) sur le comportement mécanique et plus spécialement sur la durée de vie en fatigue du caoutchouc naturel ainsi chargé. L’élaboration de deux matériaux permettant d’établir l’influence de la morphologie de la silice constitue une première étape déterminante du travail. Elle se base sur l’incorporation de deux nuances de silice précipitée dans une matrice de caoutchouc naturel pouvant présenter des propriétés rhéologiques similaires. Les essais de caractérisation mécanique (monotones et cycliques) selon différents types de sollicitation (traction, compression, relaxation, traction cyclique, torsion) ainsi que des essais de traction in situ au MEB permettent d’identifier les mécanismes de déformation, de renfort et d’endommagement présents. L’interprétation des résultats de cette campagne expérimentale est basée sur une caractérisation microstructurale approfondie de l’état de dispersion de la silice ainsi que celui de la cristallisation de la matrice en caoutchouc naturel. Les résultats des essais de fatigue ainsi que les observations microscopiques des mécanismes de propagation des fissures en fatigue permettent d’établir un critère de durée de vie prenant en compte les modes de sollicitation (traction, compression, et torsion). Celui-ci est capable de prévoir la durée de vie ainsi que le lieu d’amorçage des fissures. Il s’avère que, selon le mode de sollicitation appliqué, les propriétés de dispersion de la silice sont plus ou moins importantes dans le renforcement et l’endurance du caoutchouc naturel chargé de silice. Ce travail fait donc appel à la physico-chimie, à la mécanique et aux observations microstructurales, en allant de l’élaboration des matériaux jusqu’à la modélisation mécanique du comportement et de la durée de vie
Natural rubber has long been reinforced by stiff fillers such as carbon black in order to improve mechanical properties (breaking strength, abrasion, rigidity…). The introduction of silica particles to the library of potential fillers offers new possibilities to further tailor the properties of Natural rubber via blending. Introduce silica instead of carbon black is a challenge in pneumatic industry. Synthetic-based elastomers filled with silica particles decrease in rolling friction of the tires while also retaining a good adherence. The goal of this study is to explore the influence of silica particles one the mechanical behavior, stiffness, strength, hysterisis, fatigue lifetime, of natural rubber. The main purpose is to understand the influence of the morphology of silica (Interaction surfaces between filler with rubber, dispersion with random distribution, chemical activity) on the mechanical behavior and on the fatigue lifetime. Also, Two blends with two different morphology of silica were produced. The both blends were made to obtain similar rheology properties. Experiments investigations were performed to identify the mechanical behavior such as (tension, compression, torsion ,cyclic loading, relaxation tests) and mechanisms of deformation and damage were estimated from uniaxial elongation in combination with in situ SEM micrographs tests. The micro-structure of the blends were studied through SEM observations and uniaxial elongation in combination with in situ X-ray. Theses studies indicate respectively a good dispersion of the filler and a crystallization of soft-segment induced by elongation. Fatigue experimental results with fractographic observations allow to built a new model of lifetime prediction. This model is able to predict the location and orientation of cracks as well as the fatigue lifetime. The life time experiments and numerical tests study shows how the two different silica particles reinforced natural rubber , when subjected to various mechanical loading conditions (uniaxial, hydrostatic, monotonic, cyclic)

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Sitthai-Nipithakul, Thirawan. "Etude de la pégosité du caoutchouc naturel réticulé : rôle des composés non-caoutchoutiques." Mulhouse, 2000. http://www.theses.fr/2000MULH0615.

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Abstract:

Les performances et la durabilité d'un assemblage adhésif/substrat sont étroitement liées aux forces interfaciales établies à l'interface mais également aux propriétés massiques des matériaux en contact. La propriété adhésive d'un matériau sous faible pression pour un temps de contact très court est appelée «pégosité». Elle est déterminée par la mesure de l'énergie nécessaire à séparer les matériaux. La pégosité dépend des propriétés massiques et superficielles des matériaux (énergies de surface, viscoélasticité, rugosité,…) ainsi que des conditions de mise en contact (pression, temps, aire de contact,…). Dans ce travail, nous avons étudié l'effet des composés non-caoutchoutiques (protéines, lipides,…) sur la pégosité du caoutchouc naturel. Différents types de caoutchouc naturel, contenant ou non ces composés ont été préparés et faiblement réticulés. Leur comportement adhésif au contact du verre greffé ou non de monochlorosilanes est examiné sur plusieurs échelles de temps. Les temps de contact extrêmement courts, de quelques millisecondes à une centaine de millisecondes, ont été obtenus par impact d'un pendule. Pour des temps de contact de 0,1 s à plusieurs heures, la géométrie du test JKR (Johnson, Kendall, Roberts), basée sur le contact entre un hémisphère d'élastomère et une plaque solide plane, a été utilisée. Les résultats montrent une augmentation de l'énergie de pégosité avec le temps de contact pour tous les caoutchoucs. Elle est attribuée à un accroissement de l'aire de contact réelle et à une variation des énergies interfaciales avec le temps. Pour un temps de contact donné, la présence de composés non-caoutchoutiques réduit les propriétés adhésives du caoutchouc. Les propriétés viscoélastiques massiques des matériaux et leur énergie de surface ne peuvent pas expliquer les différences observées entre les différents caoutchoucs. La présence d'un film mince de composition variable à la surface des élastomères apparaît être à l'origine des différentes énergies de pégosité.

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Sainte-Beuve, Jerôme. "Le séchage du caoutchouc naturel : facteur de correction de la variabilité ?" Montpellier 2, 1997. http://www.theses.fr/1997MON20229.

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Abstract:

L'etude presentee dans ce memoire propose un nouvel eclairage sur nos connaissances de la thermodynamique du sechage des granules de caoutchouc naturel issus de fonds de tasses et sa repercussion sur le plan de la qualite du produit obtenu. Dans une premiere partie essentiellement bibliographique, il est successivement presente une description du caoutchouc naturel, de ses origines et un etat de l'art de l'usinage du caoutchouc naturel particulierement centre sur l'operation de sechage. A partir de ce point bibliographique, il est presente dans une deuxieme partie la contribution de l'etude aux aspects thermodynamiques du sechage du caoutchouc. Il est mis en evidence le role des elements non-caoutchoucs sur les phenomenes de desorption de l'eau dans les coagulums de latex. On propose egalement une modelisation des cinetiques de sechage des granules de caoutchouc issus de fonds de tasses et il est mis en evidence une inter-action saisonniere et clonale sur la vitesse de sechage. Enfin dans la troisieme partie certains aspects de la relation sechage-qualite sont examines en detail, notamment, en ce qui concerne l'evolution des caracteres rheologiques et les etats de thermo-oxydation au cours du sechage.

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Beurrot-Borgarino, Stéphanie. "Cristallisation sous contrainte du caoutchouc naturel en fatigue et sous sollicitation multiaxiale." Phd thesis, Ecole centrale de nantes - ECN, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00835499.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n'a jamais été établi. L'objectif de cette thèse est donc de comprendre l'origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d'étude fines, par opposition à l'échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d'énergie à l'échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagation in-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l'échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d'une part et en fatigue uniaxiale d'autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c'est-àdire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu'en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n'est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu'en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle.

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Beurrot, Stéphanie. "Cristallisation sous contrainte du caoutchouc naturel en fatigue et sous sollicitation multiaxiale." Ecole Centrale de Nantes, 2012. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00835499.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n’a jamais été établi. L’objectif de cette thèse est donc de comprendre l’origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d’étude fines, par opposition à l’échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d’énergie à l’échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagationin-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l’échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d’une part et en fatigue uniaxiale d’autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c’est-à-dire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu’en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n’est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu’en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle
Natural rubber is well-known for its excellent mechanical properties in multiaxial fatigue and those are generaly attributed to the ability of the material to crystallize when strained. However, the relationship between strain-induced crystallization and mechanical properties of natural rubber has never been established. The aim of this thesis is therefore to understand the origin of the great multiaxial fatigue properties of carbon black-filled natural rubber, by considering two small scales of study, as opposed to the macroscopic scale generally considered. The first part of this thesis is dedicated to uniaxial crack growth and energy dissipation mechanisms at the cracks and micro-cracks scale ; those mechanisms are determined thanks to original in-situ propagation tests observed with scanning electron microscope. In the second part of the thesis, strain-induced crystallization is studied at the macromolecular scale, in static multaxial deformation on the one hand and in uniaxial fatigue on the other hand, thanks to X-ray diffraction measurements performed at the Soleil synchrotron facility. The characteristics of crystallites, i. E. Their size, orientation, number and lattice parameters, are measured during the different mechanical tests. We observe that in multiaxial deformation, the crystallites are similar in size and have the samei lattice parameters than those nucleated in uniaxial deformation, but their orientation strongly varies with the multiaxiality of the deformation and is not influenced by the loading path. Finally, we show that in uniaxial fatigue, the characteristics of the crystallites evolve with the number of cycles, differently depending on the minimum and maximium stretch ratios reached at each cycle

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NA-RANONG, NUCHANAT. "Indice de retention de plasticite du caoutchouc naturel : evolution et facteurs d'influence." Paris 6, 1993. http://www.theses.fr/1993PA066433.

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Abstract:

L'indice de retention de plasticite (pri) du caoutchouc naturel est une grandeur essentielle, puisqu'a travers sa valeur, il est possible d'estimer le comportement plus ou moins favorable d'un caoutchouc vis-a-vis de la resistance de thermooxydation. Cette grandeur est le rapport des indices rapides de plasticite du caoutchouc apres (p#3#0) et avant (p#0) vieillissement multiplie par 100. Ce vieillissement etant realise dans une enceinte thermique a 140c pendant 30 min. Le caoutchouc naturel de type compact doit repondre aux specifications techniques selon le grade. Le caoutchouc dont le pri est en dessous d'une valeur minimale autorisee n'est plus valable. En cote d'ivoire, la fabrication du caoutchouc compact de grade 10 est realisee par les coagulats de differents clones. Certains clones presentent des fluctuations quant a la valeur de leur pri en fonction du mois de recolte du latex et du temps de maturation des coagulats: autrement dit, la periode comprise entre la saignee et l'usinage du caoutchouc. On sait depuis longtemps qu'il existe dans le caoutchouc naturel des substances non-caoutchouc jouant le role d'antioxydant. Parmi elle, les tocotrienols semblent jouer un role premondial. Le but de ce travail a ete de voir s'il existait une relation entre la teneur en tocotrienols et les valeurs de pri d'un caoutchouc naturel. Pour cela, nous avons choisi pour notre etude deux clones distincts de caoutchouc naturel: le pr107 et le pb217. Le premier represente d'un caoutchouc dont la valeur de pri observee est toujours favorable par rapport aux criteres correspondants au grade 10 quel que soit le mois de recolte et le temps de maturation. Par contre, le deuxieme clone donne des valeurs de pri variables et faibles suivant la periode de l'annee au cours de laquelle a lieu la recolte et si le temps de maturation est trop long. Les echantillons ont ete prepares a partir de latex coagule naturellement. Le traitement d'usinage, aboutissant a l'obtention de caoutchoucs co mpacts de grade 10, est realise apres 3 jours et 30 jours de maturation des coagulats. Le prelevements a ete effectue mensuellement du mois de mai 1992 au mois de fevrier 1993. Nous avons dose les tocotrienols et mesure les valeurs de pri pour tous les echantillons recus. Nous nous sommes apercus qu'aucune relation apparente n'existait entre la teneur en tocotrienols et les valeurs de pri observees. Mais les caoutchoucs de clone pb217, quel que soit le mois de recolte et le temps de maturation, avaient une teneur en tocotrienols inferieure a celle des caoutchoucs de clone pr107 preleves dans les memes conditions des coagulats; cette difference ne dependant pas de la valeur de pri. L'extraction du caoutchouc par un solvant organique enleve effectivement les constituants non-caoutchouc et par consequent le caoutchouc ne resiste plus a la thermooxydation en considerant la chute brutale de la valeur de pri. Si l'on incorpore cet extrait organique dans un caoutchouc extrait prealablement, la nouvelle valeur de pri remonte au voisinage de sa valeur initiale. Pour prouver l'activite de la protection des tocotrienols sur le caoutchouc, nous avons procede a l'incorporation des extraits des caoutchoucs de haut et de bas pri. Nous avons remarque que l'extrait organique du caoutchouc de haut pri ne pouvait pas ameliorer la valeur de pri du caoutchouc extrait et initialement de tres bas pri meme si la teneur en tocotrienols est assez importante. Partant de ces constats, nous avons realise que les valeurs de pri faibles avaient pour origine des valeurs de p#0 egalement faibles et que cette derniere grandeur semblait plus representative de l'etat de degradation moleculaire du caoutchouc. En effet, les resultats obtenus par chromatographie d'exclusion sterique confirment clairement que pour une valeur de p#0 faible, la distribution moleculaire du caoutchouc est modifiee puisqu'on observe un nombre de petites chaines tres superieur par rapport a une valeur de p#0 elevee. Cette evolution moleculaire est sans doute liee au temps de maturation des coagulats, elle est probablement d'origine biologique et intervient dans ce processus de degradation, puisque lorsqu'on compare les valeurs de p#0, ces dernieres chutent brutalement en passant de 3 a 30 jours de maturation. En conclusion, nous n'avons pas trouve de relation directe entre la teneur en tocotrienols et la valeur du pri des caoutchoucs de ces deux clones examines. Mais cette teneur est une caracteristique clonale. Les valeurs faibles de pri du caoutchouc de clone pb217 sont liees plutot aux valeurs tres faibles de p#0, resultant de la degradation de la masse moleculaire au cours de la maturation des coagulats. Les solutions envisageables pour eviter cette chute de pri des caoutchoucs de clone pb217 seraient soit traiter le latex plus rapidement possible afin d'enrayer tout phenomene de degradation; ce qui n'est malheureusement pas toujours possible, soit bloquer d'une quelconque maniere tout processus biologi

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Ouardad, Samira. "Approches bio-inspirées du caoutchouc naturel par polymérisation cationique et modification chimique." Thesis, Bordeaux 1, 2011. http://www.theses.fr/2011BOR14465/document.

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Abstract:

Cette thèse a pour objectif de développer une nouvelle approche bio-inspirée des processus de polymérisation conduisant à la formation de polyterpènes et ultérieurement du caoutchouc naturel, un polyisoprène de structure purement 1,4-cis de forte masse molaire dont les propriétés sont encore inégalées par ses homologues synthétiques. Pour cette raison la production mondiale de caoutchouc naturel demeure stratégique et est toujours proche de 10 millions de tonnes, soit environ 45% de la demande mondiale annuelle en élastomères. Alors que les voies de synthèse développées jusqu’à présent pour accéder à des homologues du caoutchouc naturel sont basées sur la polymérisation par voie anionique ou par coordination de l’isoprène,l’approche suivie par la nature pour synthétiser les polyterpènes est basée sur la polymérisation à caractère cationique d’un autre monomère, le pyrophosphate d’isopentényle (IPP) qui est la brique de construction universelle de la famille des terpènes. Le projet a pour objet de tenter de reproduire au plus près le procédé naturel et d’utiliser, d’une part, la voie cationique pour polymériser des modèles de l’IPP et l’isoprène en utilisant des homologues du pyrophosphate dediméthylallyle (DMAPP, amorceur employé par la nature) comme amorceurs et des acides de Lewis pour mimer les cations divalents (Zn2+, Mg2+ or Mn2+) qui assistent les enzymes au cours des étapes d’ionisation et d’activation mises en jeu au cours de la biosynthèse, afin d’accéder à des polyterpènes approchant la structure des produits naturels. Contrairement à la nature, nous avons obtenus des oligomères de structure 1,4-trans avec de plus, de nombreuses structures cyclisées. D’autre part, nous avons également cherché à améliorer les propriétés d’un polyisoprène 1,4-cis obtenu par polymérisation anionique afin d’approcher celles du caoutchouc naturel. Nous avons développé une fonctionnalisation des chaines de polyisoprène 1,4-cis permettant d’ancrer des groupements urées susceptibles d’établir un réseau physique de liaisons hydrogènes. Nous avons montré que les polyisoprènes modifiés possèdent des propriétés viscoélastiques comparables à celles du caoutchouc naturel non vulcanisé obtenu par coagulation du latex
Although synthetic rubbers, including high cis-content polyisoprene (PIP), are used in a broad range ofapplications, they are far from achieving the performances of natural rubber (NR), a 100% 1,4-cis polyisoprenewith very high molar mass. Therefore, NR produced exclusively by hevea (whereas more than 2,500 plant species are known to produce polyterpene-based polymers) is still dominant in many engineering applications since its exceptional properties grants this polymer a strategic resource material which holds a significant marketshare (about 45%).. The only alternative plant species under cultivation, Parthenium argentatum, also calledguayule, produces a latex yielding rubber with properties close to those of hevea rubber, and marketed as “non allergenic natural rubber” but with a higher cost complex extraction processes The NR biosynthesis process isdescribed as a polymerization process involving a series of enzymatic reactions using isopentenyl pyrophosphate(IPP) as elementary building brick. Besides, synthetic PIPs with high cis-content were already produced fromisoprene monomer by Ziegler-Natta, lanthanide-based or anionic-type polymerizations. Currently, no syntheticPIPs mimics the performance of NR, maybe because 100% 1,4-cis PIP could so far not been produced synthetically. A close inspection of the NR biosynthesis process led us to postulate that this latter is consistent with a transferless, stereospecific carbocationic-type polymerization mechanism. We then propose to develop this new bio-inspired cationic-like polymerization approach with the aim to produce polyterpenes and then NR homologues of tailored molar mass and microstructure that could exhibit properties close to natural polyterpenes by using IPP homologues and isoprene as monomers, DMAPP homologues asinitiators and Lewis acids to mimick the divalent cations (Zn2+, Mg2+ or Mn2+) that assist the enzymes during the initiation end activation steps. For the cationic polymerization of isoprene, oligomers with 1,4-trans and cyclized structures were obtained. We also develop new routes to modify polyisoprenes obtained by anionic polymerization in order to establish hydrogen interaction. To this end, different urea groups were grafted and the modified polyisoprene exhibite delastomeric properties close to the one of a non-vulcanized NR obtained by latex coagulation

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Auria, Richard. "Contribution à l'étude du caoutchouc naturel : structure interne et transfert d'humidité lors du séchage." Montpellier 2, 1988. http://www.theses.fr/1988MON20133.

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GIBAUD, BERTRAND. "Le latex de caoutchouc naturel et sa biocompatbilite (en particulier avec le tissu osseux)." Nantes, 1990. http://www.theses.fr/1990NANT038M.

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Nikpour, Navid, and Navid Nikpour. "Production and characterization of natural fiber-polymer composites using ground tire rubber as impact modifier." Master's thesis, Université Laval, 2016. http://hdl.handle.net/20.500.11794/26699.

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Abstract:

Ce travail porte sur la production et la caractérisation de matériaux composites hybrides basés sur un polymère thermoplastique (polyéthylène de haute densité, PEHD), une fibre naturelle (chanvre) et un caoutchouc recyclé provenant de pneus usés (GTR) comme modificateur d'impact. L'addition d'un agent de couplage (polyéthylène maléaté) est également étudiée. Les échantillons sont mélangés par extrusion à double-vis et fabriqués par un moulage en injection. À partir des échantillons obtenus, une caractérisation morphologique et mécanique complète est effectuée. Les résultats montrent que la bonne dispersion est obtenue en raison des bonnes conditions de mélanges sélectionnées et une bonne adhésion interfaciale entre toutes les phases est atteinte en raison de la présence d'anhydride maléique greffée au polyéthylène (MAPE). Enfin, pour des propriétés mécaniques choisies, des modèles de régression non-linéaire sont proposés pour prédire et contrôler les propriétés finales de ces composés par des comparaisons faites sur la base des propriétés de la matrice seule.
Ce travail porte sur la production et la caractérisation de matériaux composites hybrides basés sur un polymère thermoplastique (polyéthylène de haute densité, PEHD), une fibre naturelle (chanvre) et un caoutchouc recyclé provenant de pneus usés (GTR) comme modificateur d'impact. L'addition d'un agent de couplage (polyéthylène maléaté) est également étudiée. Les échantillons sont mélangés par extrusion à double-vis et fabriqués par un moulage en injection. À partir des échantillons obtenus, une caractérisation morphologique et mécanique complète est effectuée. Les résultats montrent que la bonne dispersion est obtenue en raison des bonnes conditions de mélanges sélectionnées et une bonne adhésion interfaciale entre toutes les phases est atteinte en raison de la présence d'anhydride maléique greffée au polyéthylène (MAPE). Enfin, pour des propriétés mécaniques choisies, des modèles de régression non-linéaire sont proposés pour prédire et contrôler les propriétés finales de ces composés par des comparaisons faites sur la base des propriétés de la matrice seule.
This work aims at the production and characterization of hybrid composites based on a thermoplastic polymer (high density polyethylene, HDPE), a natural fiber (hemp) as reinforcement and ground tire rubber (GTR) as an impact modifier. The addition of a coupling agent (maleated polyethylene) is also investigated. The samples are compounded by twin-screw extrusion and produced by injection molding. From the samples obtained, a complete morphological and mechanical characterization is performed. The results show that good dispersion is obtained due to the selected processing conditions and good interfacial adhesion between all the phases is achieved due to the presence of maleic anhydride grafted polyethylene (MAPE). Finally, for selected mechanical properties, nonlinear regression models are proposed to predict and control the final properties of these compounds and comparisons are made based on the neat matrix properties.
This work aims at the production and characterization of hybrid composites based on a thermoplastic polymer (high density polyethylene, HDPE), a natural fiber (hemp) as reinforcement and ground tire rubber (GTR) as an impact modifier. The addition of a coupling agent (maleated polyethylene) is also investigated. The samples are compounded by twin-screw extrusion and produced by injection molding. From the samples obtained, a complete morphological and mechanical characterization is performed. The results show that good dispersion is obtained due to the selected processing conditions and good interfacial adhesion between all the phases is achieved due to the presence of maleic anhydride grafted polyethylene (MAPE). Finally, for selected mechanical properties, nonlinear regression models are proposed to predict and control the final properties of these compounds and comparisons are made based on the neat matrix properties.

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Charernjiratragul, Somboon. "Le système productif agricole à base d'hévéaculture dans l'économie thai͏̈landaise du caoutchouc naturel." Montpellier 1, 1991. http://www.theses.fr/1991MON10014.

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Abstract:

Ce travail presente l'etude du systeme productif agricole a base d'heveaculture dans une petite region heveicole, songkhla ( la province la plus productrice en heveas), sud thailandais. C'est une etude des aspects micro-economiques au sein des exploitations, qui porte sur le systeme de culture, le systeme de production et le systeme d'exploitation, en fonction des types de planteurs, qui nous permettent de comprendre la differenciation socio-economique a l'echelle de l'exploitation. A l'aide de celle-ci et de l'etude macro-economique, en terme dynamique, dans le contexte national et international du caoutchouc naturel, nous pouvons alors dresser des observations plus particulieres a travers trois themes : la capacite, la productivite et la competitivite, permettant finalement de formuler des proposi tions qui touchent plus ou moins directement au sein des problemes existants
This thesis presents a study on the agricultural production system based on rubber cultivation in a small rubber region of songkhla (the highest rubber producing province) in the south of thailand. It is a study on the micro-economic within the farming units, concerning the cropping system, the farming system and the managing system, in relation with the types of planters, which permits us to conceive the socio-economic disparities, at the farm level. With the assistance of this study and the macro-economic studies, in dynamic terms, within the national and international context of natural rubber, one can draw out particular observations through three themes : the capacity, the productivity and the competitiveness, finally permitting formulation of propositions that may more or less touch directly the existing problems

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Pire, Myriam. "Caoutchouc naturel époxydé et réticulation par les acides dicarboxyliques : chimie, cinétique et propriétés mécaniques." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00732940.

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Abstract:

Cette étude porte sur la réticulation du caoutchouc naturel époxydé (ENR) par les acides dicarboxyliques, via les sites époxy. La réaction de réticulation de ces élastomères fonctionnalisés, contenant 10 à 50 % en moles de sites époxy réactifs, a été suivie par rhéologie à 180°C. Les matériaux obtenus ont été caractérisés par des expériences de traction, par analyse mécanique dynamique et pas DSC. L'étude de mélanges binaires d'ENR et d'acide dodécanedioïque a montré que les propriétés mécaniques sont optimales pour un certain ratio d'agent réticulant, mais qu'elles sont limitées par le long traitement thermique nécessaire pour réticuler le matériau (3 heures). L'ajout de 1,2-diméthylimidazole (DMI) a permis d'augmenter considérablement l'efficacité de la réaction (plateau atteint en seulement 20 minutes). Une quantité équimolaire d'accélérateur et de fonctions carboxyliques est nécessaire pour optimiser la cinétique et les propriétés des matériaux à la rupture. Ceci est associé à la formation d'un dicarboxylate d'imidazolium, soluble dans la matrice élastomère. Le rôle de cet intermédiaire a été mis en valeur par des expériences de RMN du solide, couplées à de la RMN en solution sur un polyisoprène liquide époxydé. Ces expériences de RMN ont également confirmé que les ponts du réseau étaient des liaisons esters, et ont permis d'établir la régiosélectivité de la réaction. L'ajout de charges et d'antioxydants a permis de développer un matériau industriel. Des expériences de fatigue et de vieillissement sur ces systèmes chargés montrent que les performances des réseaux ester se comparent favorablement à celles des réseaux obtenus par vulcanisation classique au soufre ou au peroxyde.

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Bennani, Amine. "Elaboration, comportement et durée de vie en fatigue du caoutchouc naturel renforcé de silice." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00136825.

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Abstract:

Les élastomères sont renforcés grâce à l'incorporation de charges telles que les noirs de carbone ou encore la silice.
Ce qui leur confère de meilleures propriétés (résistance à la rupture, abrasion, rigidité...). Actuellement, les charges
renforçantes les plus souvent utilisées sont les noirs de carbone. La substitution de cette charge classique par la silice constitue un challenge dans l'industrie pneumatique. En effet, il est admis que la silice diminue la résistance au roulement des pneus, de matrice synthétique, tout en conservant une bonne adhérence. La particularité de cette étude est d'analyser l'influence du renfort par la silice sur le comportement mécanique en endurance du caoutchouc naturel. Son principal objectif est de comprendre l'influence de la morphologie de la silice (surface développée en interaction avec le caoutchouc, dispersibilité, activité chimique) sur le comportement
mécanique et plus spécialement sur la durée de vie en fatigue du caoutchouc naturel ainsi chargé. L'élaboration de deux matériaux permettant d'établir l'influence de la morphologie de la silice constitue une première étape déterminante du travail. Elle se base sur l'incorporation de deux nuances de silice précipitée dans une matrice de caoutchouc naturel pouvant présenter des propriétés rhéologiques similaires. Les essais de caractérisation mécanique (monotones et cycliques) selon différents types de sollicitation (traction, compression, relaxation, traction cyclique, torsion) ainsi que des essais de traction in situ au MEB permettent d'identifier les mécanismes de déformation, de renfort et d'endommagement présents. L'interprétation des résultats de cette campagne expérimentale est basée sur une caractérisation microstructurale approfondie de l'état de dispersion de la silice ainsi que celui de la cristallisation de la matrice en caoutchouc naturel.. Les résultats des essais de fatigue ainsi que les observations microscopiques des mécanismes de propagation des fissures en fatigue permettent d'établir un critère de durée de vie prenant en compte les modes de sollicitation (traction, compression, et torsion). Celui-ci est capable de prévoir la durée de vie ainsi que le lieu d'amorçage des fissures. Il s'avère que, selon le mode de sollicitation appliqué, les propriétés de dispersion de la silice sont plus ou moins importantes dans le renforcement et l'endurance du caoutchouc naturel chargé de silice.
Ce travail fait donc appel à la physico-chimie, à la mécanique et aux observations microstructurales, en allant de l'élaboration des matériaux jusqu'à la modélisation mécanique du comportement et de la durée de vie.

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Pratoto, Adjar. "Établissement d'abaques de dimensionnement de séchoirs à chauffage partiellement solaire pour le caoutchouc naturel." Besançon, 1996. http://www.theses.fr/1996BESA2011.

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Abstract:

Par manque de feu de bois, il est envisagé d'utiliser l'énergie solaire pour satisfaire, partiellement ou totalement, le besoin de chaleur de séchage des feuilles de caoutchouc naturel. L'objectif de l'étude est d'élaborer un outil simple de dimensionnement de séchoirs solaires qui permettra aux utilisateurs d'évaluer, d'une manière rapide, la surface de captation optimale. Dans un premier temps, on s'intéresse au dimensionnement des séchoirs solaires pour les feuilles de caoutchouc naturel, sans recyclage avec un débit total de l'air asséchant constant. On considère ensuite le séchage des granulés de caoutchouc naturel à la fois avec et sans recyclage. Le débit total de l'air asséchant est également supposé constant. Les outils de dimensionnement sont élaborés grâce à des simulations numériques en reliant empiriquement les performances thermiques moyennes à long terme du séchoir solaire et certaines grandeurs techniques choisies de sorte que seuls les paramètres en moyennes mensuelles sont nécessaires pour les calculer. La configuration du champ d'insolateurs est prise en considération. Les outils de dimensionnement issus de la simulation sont présentés sous forme d'abaques ou de relations semi-empiriques à partir desquels on déduit aisément la relation entre la chaleur économisée et la surface de captation

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Portal, Julien. "Mélanges d'élastomères chargés, structure et mise en oeuvre : étude des coupages caoutchouc naturel / polybutadiène." Saint-Etienne, 2008. http://www.theses.fr/2008STET4004.

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Abstract:

L’objectif de cette étude est de faire le lien entre la structure des coupages d’élastomères telle qu’elle s’établit dans un mélangeur interne et leur comportement lors de leur mise en œuvre par extrusion. Les travaux concernent des mélanges caoutchouc naturel / polybutadiène (NR/PB) non vulcanisés et chargés en noir de carbone (CB). Dans un premier temps, des informations sur la structure des coupages contenant du CB ont été obtenues. La morphologie des mélanges sans charge a tout d’abord été appréhendée par quatre protocoles expérimentaux. Par la suite, la répartition de la charge dans les systèmes NR/PB/CB a été caractérisée par des analyses thermiques. Dans un second temps, le comportement lors de la mise en œuvre des coupages chargés a été simulé par rhéométrie capillaire en termes de défauts d’extrusion et de gonflement. Enfin, la dernière partie de l’étude a consisté à appliquer les procédures établies précédemment sur des mélanges dont on a fait varier les conditions de mélangeage. Les caractérisations de la distribution de la charge entre le NR et le PB dans les coupages NR/PB ont révélé une plus grande affinité du noir de carbone avec le caoutchouc naturel par rapport au polybutadiène. Ce résultat, mis en évidence par calorimétrie différentielle, a été confirmé par microscopie électronique en transmission. La deuxième conclusion importante de cette étude est qu’une répartition équilibrée de la charge entre les deux phases élastomères conduit à un comportement plus favorable lors de la mise en œuvre de ces mélanges
The relation between the structure of elastomer blends and their processing is addressed in this project. This work concerns uncured blends of natural rubber and polybutadiene (NR/BR) filled with carbon black (CB). Information on the structure of the filled blends was obtained over the entire composition range. Firstly, the morphology of uncured and unfilled NR/BR blends was described by four experimental procedures. Secondly, the distribution of carbon black in uncured blends could be quantified using differential scanning calorimetry. The processing of filled NR/BR blends was simulated by capillary rheometer to obtain information on die swell and on the onset of flow instabilities. The last part of this study applied the procedures to NR/BR/CB compounds prepared with various mixing conditions. The localization of carbon black indicates that CB has larger affinity for natural rubber than for polybutadiene. This tendency, described by differential scanning calorimetry, is also confirmed by transmission electron microscopy. The second main result of this work is that a balanced distribution of CB between the phases enables a better processing of uncured NR/BR/CB mixtures

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Auria, Richard. "Contribution à l'étude du caoutchouc naturel structure interne et transfert d'humidité lors du séchage /." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376113897.

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Imbernon, Lucie. "Réticulation non-permanente, chimique ou physique, du caoutchouc naturel époxydé : propriétés dynamiques et recyclage." Thesis, Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066427/document.

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Abstract:

Améliorer le recyclage des caoutchoucs est un enjeu majeur de la société actuelle. Ces matériaux sont classiquement réticulés de manière permanente par chimie covalente, ce qui empêche toute modification ultérieure de la structure du réseau. Au cours de cette thèse, nous avons cherché à concevoir le recyclage en amont, en utilisant des méthodes de réticulation non-permanentes. Le caoutchouc naturel époxydé (ENR), choisi comme élastomère de base de l'étude, est efficacement réticulé par l'action de diacides carboxyliques qui réagissent sur les fonctions oxiranes pour former des ponts esters. D'une part, l'ajout d'un catalyseur de transestérification au sein du matériau a permis d'envisager l'obtention de propriétés vitrimères. Les avantages de cette chimie covalente échangeable sont mis en évidence par comparaison avec les réseaux permanents faiblement réticulés qui montrent eux aussi des propriétés de relaxation et d'adhésion. D'autre part, l'utilisation d'un diacide comportant dans sa chaîne une fonction disulfure dynamique apporte un certain degré de recyclabilité, comparable à ce qui peut être obtenu par vulcanisation conventionnelle au soufre. La chimie décrite ici présente cependant l'avantage majeur de ne pas être toxique pour l'environnement, contrairement à la vulcanisation. Enfin, le greffage d'acides gras à chaîne cristallisable sur l'ENR conduit à l'obtention d'élastomères thermoplastiques. L'étude par diffraction des rayons-X sous traction cyclique montre que ces réseaux physiques cristallisent sous contrainte aussi bien que l'ENR réticulé chimiquement aux diacides
Improving rubber recyclability is a major challenge of today’s society. These materials are usually crosslinked through permanent covalent chemistry, which prevents any further modification of the network structure. The aim of this thesis was to design the recyclability up-stream by using non-permanent chemistry for rubber crosslinking. Epoxidized natural rubber (ENR), chosen as the base rubber, is efficiently crosslinked by reaction of dicarboxylic acids on oxirane rings to form ester bonds. On the one hand, the addition of a transesterification catalyst let foresee the obtaining of vitrimer properties. The advantages of this exchangeable chemistry are shown by comparison to lightly permanently crosslinked rubbers that also show stress relaxation and adhesion properties. On the other hand, using a functionalized diacid with a central disulphide function, a certain degree of reprocessability could be obtained, comparable to what was obtained by conventional sulphur vulcanization. A major advantage of the presented diacid chemistry over vulcanization is the non-toxicity towards the environment. Lastly, by grafting long crystallizable fatty acids onto ENR, we synthesized thermoplastic elastomers. Like diacid-crosslinked ENR (chemical network), these physical networks show strain-induced crystallization measured by X-ray diffraction during cyclic tensile tests

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Imbernon, Lucie. "Réticulation non-permanente, chimique ou physique, du caoutchouc naturel époxydé : propriétés dynamiques et recyclage." Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2015. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2015PA066427.pdf.

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Abstract:

Améliorer le recyclage des caoutchoucs est un enjeu majeur de la société actuelle. Ces matériaux sont classiquement réticulés de manière permanente par chimie covalente, ce qui empêche toute modification ultérieure de la structure du réseau. Au cours de cette thèse, nous avons cherché à concevoir le recyclage en amont, en utilisant des méthodes de réticulation non-permanentes. Le caoutchouc naturel époxydé (ENR), choisi comme élastomère de base de l'étude, est efficacement réticulé par l'action de diacides carboxyliques qui réagissent sur les fonctions oxiranes pour former des ponts esters. D'une part, l'ajout d'un catalyseur de transestérification au sein du matériau a permis d'envisager l'obtention de propriétés vitrimères. Les avantages de cette chimie covalente échangeable sont mis en évidence par comparaison avec les réseaux permanents faiblement réticulés qui montrent eux aussi des propriétés de relaxation et d'adhésion. D'autre part, l'utilisation d'un diacide comportant dans sa chaîne une fonction disulfure dynamique apporte un certain degré de recyclabilité, comparable à ce qui peut être obtenu par vulcanisation conventionnelle au soufre. La chimie décrite ici présente cependant l'avantage majeur de ne pas être toxique pour l'environnement, contrairement à la vulcanisation. Enfin, le greffage d'acides gras à chaîne cristallisable sur l'ENR conduit à l'obtention d'élastomères thermoplastiques. L'étude par diffraction des rayons-X sous traction cyclique montre que ces réseaux physiques cristallisent sous contrainte aussi bien que l'ENR réticulé chimiquement aux diacides
Improving rubber recyclability is a major challenge of today’s society. These materials are usually crosslinked through permanent covalent chemistry, which prevents any further modification of the network structure. The aim of this thesis was to design the recyclability up-stream by using non-permanent chemistry for rubber crosslinking. Epoxidized natural rubber (ENR), chosen as the base rubber, is efficiently crosslinked by reaction of dicarboxylic acids on oxirane rings to form ester bonds. On the one hand, the addition of a transesterification catalyst let foresee the obtaining of vitrimer properties. The advantages of this exchangeable chemistry are shown by comparison to lightly permanently crosslinked rubbers that also show stress relaxation and adhesion properties. On the other hand, using a functionalized diacid with a central disulphide function, a certain degree of reprocessability could be obtained, comparable to what was obtained by conventional sulphur vulcanization. A major advantage of the presented diacid chemistry over vulcanization is the non-toxicity towards the environment. Lastly, by grafting long crystallizable fatty acids onto ENR, we synthesized thermoplastic elastomers. Like diacid-crosslinked ENR (chemical network), these physical networks show strain-induced crystallization measured by X-ray diffraction during cyclic tensile tests

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Ehabe, Eugène Ejolle. "La structure du caoutchouc naturel : élaboration, évolution au cours de la mastication et prédiction à l'aide du viscosimètre Mooney." Montpellier 2, 2004. http://www.theses.fr/2004MON20017.

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Rublon, Pierre. "Etude expérimentale multi-échelle de la propagation de fissure de fatique dans le caoutchouc naturel." Ecole centrale de Nantes, 2013. http://www.theses.fr/2013ECDN0003.

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Abstract:

Cette thèse de doctorat vise à caractériser expérimentalement la propagation de fissures de fatigue dans le caoutchouc naturel, en s’intéressant notamment à la zone située au voisinage de la pointe de fissure et au phénomène singulier de cristallisation sous tension. Les travaux ont pour objectif principal d’expliquerla remarquable résistance à la fissuration du caoutchouc naturel rapportée depuis un certain nombre d’années dans la littérature. Des essais de mesure de vitesse de propagation de fissure en fatigue sont d’une part menés de sorte à cerner l’influence de divers paramètres expérimentaux tels que la nature de la matrice élastomère, le taux de noir de carbone incorporé à cette dernière et les conditions de sollicitation, sur la résistance à la propagation. D’autre part, différentes méthodes expérimentales sont mises en oeuvre à différentes échelles pour caractériser la zone se trouvant au voisinage de la pointe de fissure. Un rayonnement synchrotron permet notamment de caractériser le phénomène de cristallisation par la technique de diffraction des rayons X aux grands angles. Ces résultats expérimentaux sont également comparés aux mesures de champs de déformation par la technique de corrélation d’images numériques. Par ailleurs, la mise en place d’un essai de fatigue au sein d’un microscope électronique à balayage permet d’observer in situ les mécanismes de propagation présents en fond de fissure. Finalement, la confrontation de l’ensemble de ces résultats expérimentaux mène à discuter de l’influence que peut avoir le phénomène de cristallisation sous tension sur la résistance à la propagation de fissure en fatigue
This PhD thesis aims to experimentally characterizethe fatigue crack growth behaviour in natural rubber, and is particularly interested in the neighbourhood of thecrack tip where the well-known phenomenon of straininduced crystallization takes place due to the large strains in this region. The final goal is therefore to explain the outstanding fatigue properties and crack growth resistance of natural rubber which are recognized for a while in literature. On the one hand, fatigue crack growth rate tests are performed to evaluate the influence of various parameters such as the type of elastomer, the carbon-black content and non-relaxing conditions, on the fatigue crack growth resistance. On the other hand, various experimental methods are used at different scales to characterize the fatigue crack tip neighbourhood. First of all, a synchrotron radiation allows us to measure quantitatively the strain-induced crystallization phenomenon at the crack tip using the wide-angle X-ray diffraction method. Moreover, those results are related to strain field measurements obtained by digital image correlation. Besides, an original fatigue experiment performed in a scanning electron microscope enables us to observe in situ the fatigue crack growth mechanisms at the crack tip. Finally, all these experimental results, compared to macroscopic measurements of fatigue crack growth rates in our samples, lead to a discussion about the influence that has the strain-induced crystallization phenomenon on the resistance to fatigue crack growth in natural rubber

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Valantin, Chloé. "Compréhension des mécanismes d'endommagement de l'interface textile-caoutchouc." Thesis, Tours, 2014. http://www.theses.fr/2014TOUR4027.

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Abstract:

Les courroies étudiées subissent des sollicitations mécaniques complexes et des variations thermiques jusqu’à 160°C. Pour améliorer leurs durées de vie, les propriétés de l’interface entre le câblé PA 4,6 adhérisé RFL et la matrice EPDM doivent être optimisées. Dans ces travaux, les courroies ont subi un endommagement par fatigue et les essais ont été arrêtés après différents nombres de cycles afin de caractériser l’interface câblé/caoutchouc. Les analyses en microscopie électronique ont révélé trois mécanismes d’endommagement:  La dégradation de la structure interne du câblé  La propagation de décohésions fibrillaires à l’interface RFL/caoutchouc  L’apparition d’arrachements fibre polyamide/RFL Ces endommagements ont été corrélés à des rigidifications interfaciales (nanoindentation), une évolution des propriétés viscoélastiques de la structure (DMA) et une diminution des valeurs d’adhérence (pelage ou arrachement). Des analyses physicochimiques, principalement Tof-SIMS, ont permis de déterminer la composition interfaciale initiale et de corréler son évolution aux endommagements constatés
Studied belts undergo complex mechanical stress and thermal variations up to 160°C. To enhance their service life, the interfacial properties between the PA 4, 6 cord, coated with RFL, and the EPDM matrix must be improved. In this study, fatigue tests on belts were stopped after various numbers of cycles in order to characterize the interface between cord and rubber. Electron Microscopy revealed three different mechanisms for mechanical damage:  Degradation of the inner cord structure  Propagation of fibrillar microcracks at the RFL/rubber interface  Appearance of RFL/polyamide microfiber debondings This damage was associated with interfacial hardenings (nanoindentation), viscoelastic properties variations of the structure (DMA) and a decrease in adhesive values (peeling or pulling out). Physicochemical analyses, mainly by Tof-SIMS, enabled to determine interfacial composition and to link its evolution with observed mechanical damage

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Rublon, Pierre. "Etude expérimentale multi-échelle de la propagation de fissure de fatigue dans le caoutchouc naturel." Phd thesis, Ecole centrale de nantes - ECN, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00904442.

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Abstract:

Cette thèse de doctorat vise à caractériser expérimentalement la propagation de fissures de fatigue dans le caoutchouc naturel, en s'intéressant notamment à la zone située au voisinage de la pointe de fissure et au phénomène singulier de cristallisation sous tension. Les travaux ont pour objectif principal d'expliquer la remarquable résistance à la fissuration du caoutchouc naturel rapportée depuis un certain nombre d'années dans la littérature. Des essais de mesure de vitesse de propagation de fissure en fatigue sont d'une part menés de sorte à cerner l'influence de divers paramètres expérimentaux tels que la nature de la matrice élastomère, le taux de noir de carbone incorporé à cette dernière et les conditions de sollicitation, sur la résistance à la propagation. D'autre part, différentes méthodes expérimentales sont mises en oeuvre à différentes échelles pour caractériser la zone se trouvant au voisinage de la pointe de fissure. Un rayonnement synchrotron permet notamment de caractériser le phénomène de cristallisation par la technique de diffraction des rayons X aux grands angles. Ces résultats expérimentaux sont également comparés aux mesures de champs de déformation par la technique de corrélation d'images numériques. Par ailleurs, la mise en place d'un essai de fatigue au sein d'un microscope électronique à balayage permet d'observer in situ les mécanismes de propagation présents en fond de fissure. Finalement, la confrontation de l'ensemble de ces résultats expérimentaux mène à discuter de l'influence que peut avoir le phénomène de cristallisation sous tension sur la résistance à la propagation de fissure en fatigue.

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Cousin, Bruno. "Séchage du caoutchouc naturel sous forme de granulés ; analyse théorique et expérimentale des processus internes." Montpellier 2, 1990. http://www.theses.fr/1990MON20054.

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Abstract:

Les travaux de recherche presentes dans ce memoire portent sur l'analyse theorique et experimentale des processus thermodynamiques mis en jeu lors du sechage du caoutchouc naturel sous forme de granules. Dans une premiere partie bibliographique, on rappelle les differentes phases de l'elaboration du caoutchouc naturel. Apres avoir evoque les criteres de qualite specifiques au produit, on passe en revue l'essentiel des travaux de recherche concernant l'operation de sechage. Dans la deuxieme partie, un modele mathematique local de sechage du caoutchouc naturel sous forme de granules est elabore. Ce modele constitue le cadre theorique de l'etude. Il met en evidence les phenomenes d'echange de matiere et de chaleur entre les granules et la phase gazeuse. Les experiences de sechage exposees dans la troisieme partie ont permis d'etudier les evolutions de la temperature des granules et de la phase gazeuse, de l'humidite de l'air, de la teneur en eau pendant l'operation. Ces mesures permettent une analyse des processus de sechage. La partie quatre est une synthese des parties deux et trois. Un modele simplifie de simulation du sechage est propose. Le coefficient d'echange de matiere entre les granules et l'air est analyse

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Zhang, Yi. "Identification des gènes impliqués dans la production et la détoxication des espèces activées de l'oxygène chez Hevea brasiliensis et leur caractérisation dans le latex." Thesis, Montpellier, 2018. http://www.theses.fr/2018MONTG004/document.

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Abstract:

Hevea brasiliensis, un arbre tropical, est la source principale de caoutchouc naturel commercialement viable. La biosynthèse de caoutchouc se passe dans les cellules spécialisées appelées laticifères. Il représente jusqu’à 90% de la matière sèche du latex. Le latex, laiteux, s’écoule de l’encoche faite sur l’écorce de l’arbre jusqu’aux cellules laticifères. La collecte de latex, faite par saignée régulière tous 2-3 jours, est vraiment stressante pour l’arbre. Pour stimuler la production de latex, un générateur d’éthylène peut être appliqué sur le panneau de saignée. Le stress s’intensifie avec l’application hormonale. La production d’espèces activées de l’oxygène (ROS) se fait en réponse aux stress environnementaux ainsi que lors de l’exploitation de l’arbre. Au-delà d’un certain seuil, la production de ROS est massive dans les laticifères. De nombreuses études ont montré que les ROS entraîne une dégradation par peroxydation des lipides insaturés des membranes et ensuite une déstabilisation et lyse des organites. La lyse des lutoïdes permet la libération des facteurs de coagulation dans le latex entraînant la coagulation in situ des particules de caoutchouc dans l’écorce des arbres stressés. Ce syndrome physiologique, appelé syndrome de l’encoche sèche (TPD), est un des facteurs limitant la production de caoutchouc.Ce travail de thèse vise à identifier les gènes associés à la production et la neutralisation des ROS ainsi que leurs caractérisations dans les laticifères. Premièrement, nous avons fait une analyse bibliographique complète sur les gènes associés à la production et la neutralisation des ROS chez l’hévéa et les plantes modèles. La NADPH oxydase a été décrite comme la source principale de ROS chez les arbres stressés. Les enzymes antioxydantes et les antioxydants constituent le système de neutralisation des ROS. Deuxièmement, à partir d’une analyse à l’échelle du génome, 407 gènes impliqués dans la production des ROS et dans leur neutralisation ont été identifiés. Troisièmement, à partir d’une analyse du transcriptome, 164 gènes redox ont été détectés dans le latex du clone SP 217 et 161 dans celui du clone PB 260. Quatrièmement, à partir des petits ARNs et d’une analyse dégradome, 13 gènes ont été identifiés pour être clivés par 11 microARNs et 15 gènes clivés par 16 petits ARNs phasés dans le latex. Enfin, cette étude a mis en évidence des régulations spécifiques de la production des ROS et du système antioxydant dans le latex. HbRBOH2 a été identifié comme la source principale de ROS dans le latex. HbCuZnSOD4 pourrait être le contributeur majeur de la neutralisation des ROS dans le latex des arbres atteints de TPD
Hevea brasiliensis, a tropical tree, is the main commercial source of nature rubber. The rubber biosynthesis occurs in specialized latex cells of rubber tree. Up 90% dry weight of latex is nature rubber. The milky latex flows out from cut latex cells by tapping rubber tree trunk bark. Rubber exploitation by tapping every several days is very stressful for the bark of rubber tree. To stimulate latex production, ethylene releaser is applied during rubber exploitation in some cases. The stress is increased after hormone stimulation. Reactive oxygen species (ROS) is generated when plant suffers stresses from environment and harvesting activity. Over a certain limit of stress, ROS bursting is motivated in latex cell. A lots of the evidences showed that the ROS lead to the peroxidatic degradation of the unsaturated lipids of the membrane and then to destabilisation and lysis of the organelles. Lysis of the lutoids results in liberation of coagulating factors into latex and coagulation in situ of rubber particles in stressed trees. This serious physiology syndrome is tapping panel dryness (TPD) which is one of main factor limiting rubber production.This PhD aims at identifying ROS production and scavenging genes and their characterizations in latex cell. Firstly, we made a comprehensive bibliography study on ROS production and scavenging genes both in rubber tree and model plant. The NADPH oxidase was considered as the main source of ROS in the stressed trees. ROS scavenging enzymes and antioxidants constituted the ROS scavenging systems in latex. Secondly, based on a genome-wide analysis, 407 genes involved in ROS production and scavenging were identified. Thirdly, based on a transcriptome analysis, 164 redox-related genes were detected expressing in latex of clone SP217 and 161 genes expressing in latex of clone PB260. Fourthly, based on small RNA and degradome analysis, 13 genes were shown to be targeted by 11 microRNAs and 15 genes by 16 phased siRNA in latex. Lastly, this study illustrated specific regulation systems of ROS production and scavenging in latex. HbRBOH2 was identified as the main source gene of ROS in latex. HbCuZnSOD4 might be the most important ROS scavenging gene to detoxify the ROS in latex of TPD tolerant tree

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BEN, DHIA AMOR. "Caracterisation, modelisation et calcul d'une structure composite fibres de nylon-resine caoutchouc." Paris 6, 1994. http://www.theses.fr/1994PA066319.

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Abstract:

L'objet de cette etude est la membrane pneumatique de la suspension secondaire des rames tgv. Organe de forme torique, elle est constituee d'un empilement de plis composites a renforts (fibres de nylon) localement unidirectionnels et noyes dans une resine caoutchouc. L'objectif de ce travail est la modelisation de cette structure. Pour ce faire, dans une premiere etape, une campagne de mesures experimentales a ete menee afin d'identifier les parametres geometrique et mecaniques qui influent sur le comportement de la piece consideree. De la sorte a ete constate, en particulier, le comportement non lineaire des constituants ainsi que celui des plis composites. Dans une deuxieme etape, le calcul du comportement equivalent des plis composites a ete realise par utilisation d'une methode d'homogeneisation. La confrontation de ces resultats avec l'experience s'est revelee satisfaisante. La simulation numerique de la reponse de la structure a une sollicitation axisymetrique a necessite la mise en uvre de la methode lagrangienne actualisee. La resolution des problemes non lineaires ainsi obtenus a ete realisee par utilisation de l'algorithme de newton a l'aide d'un code elements finis industriel. Apres validation des resultats numeriques par confrontation avec l'experience, et leur analyse, l'etape suivante a consiste en l'etude de la susceptibilite a l'endommagement de la structure. Cette etude a ete realisee sur une structure de geometrie plus simple mais qui reproduit neanmoins les caracteristiques mecaniques de la membrane. Deux approches sont presentees et confrontees: l'une experimentale, et l'autre numerique

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CHALLIOUI, GILLET CAROLE. "Degradation du caoutchouc naturel en phase latex par oxydation controlee. Action du couple phenylhydrazine/oxygene sur un modele des structures polyisopreniques." Le Mans, 1994. http://www.theses.fr/1994LEMA1024.

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Abstract:

Ce memoire traite de l'etude de la degradation controlee du caoutchouc naturel en phase latex sous l'action du couple redox phenylhydrazine/oxygene. En se basant sur les resultats des travaux anterieurs et possedant a present, des methodes d'analyses plus performantes (rmn #1h 400mhz et cg/sm), notre travail a consiste a identifier de maniere plus sure et plus complete les fonctions d'extremites de chaine apres degradation. Pour cela, nous avons cherche dans un premier temps a alimenter notre reflexion en completant nos connaissances des processus d'oxydation et de degradation du polyisoprene par une etude bibliographique de l'autoxydation des acides gras insatures (chapitre i). Nous avons ensuite consacre le deuxieme chapitre a la modelisation de la procedure de degradation du caoutchouc naturel en phase latex par une reaction de degradation d'une molecule modele, le 4,8-dimethyldodeca-4,8-diene, en emulsion. La synthese de molecules modeles supposees se former et l'analyse des melanges de degradation ont permis de preciser (chapitre iii): 1) la nature des extremites de chaine apres scission ; 2) les differents modes de fragmentation ; 3) les phenomenes de modification chimique sans rupture de chaines. En etudiant l'evolution en fonction du temps des produits de degradation (chapitre iv), les etapes successives de la reaction ont pu etre reconstituees: 1) fragmentation des chaines et formation d'extremites carbonyle ; 2) reaction d'une partie de ces fonctions carbonyle avec la phenylhydrazine residuelle pour donner des phenylhydrazones tres reactives avec l'oxygene. Les structures d'oxydation alors formees sont susceptibles de se decomposer plus ou moins rapidement ; 3) degradation par recurrence des extremites carbonyle (aldehydes et cetones). Des hypotheses de mecanismes sont proposees pour l'ensemble de ces degradations

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Eiamnipon, Naruepon. "Etude de la dégradation de structures composites en caoutchouc soumises à des chocs." Thesis, Paris, ENMP, 2013. http://www.theses.fr/2013ENMP0099/document.

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Abstract:

Les détériorations d'un pneu occasionnées par le roulement sur des chaussées accidentées est un problème crucial pour l'industrie des pneumatiques. Les couches de composite à matrice élastomère renforcée par des câbles d'acier architecturés sous forme de nappe de ceinturage, ont pour objet de protéger le pneu d'éventuelles pénétrations par des projectiles extérieurs. Cependant le comportement de ces nappes composites reste mal connu surtout quand il s'agit de mécanismes d'endommagement par chocs. Pour améliorer cette connaissance, cette thèse s'est proposée d'étudier le comportement mécanique des constituants ainsi que du composite lorsque ces matériaux sont soumis à des tractions grandes vitesses et des essais d'impact. Les mécanismes d'endommagements ont été analysés. Les analyses expérimentales et les simulations numériques ont permis de mieux comprendre le comportement dynamique et les mécanismes d'endommagement sous des sollicitations rapides, d'impact et d'indentation. Issu de ces essais, un critère capable de prévoir la perforation de la nappe de ceinturage a été proposé. Sa validation a été faite sur des essais effectués sur des composites élastomères ceinturés de ces nappes
Road hazard is a critical problem in tire application. Steel cord-rubber composite such as steel belt is used to reinforce the tire stiffness in architecture of the radial tire. The main function is used to protect penetrations due to foreign objects. In fact, the knowledge of this material is not well-established yet in particular damage mechanisms subjected to impact load. The principal objective of this dissertation is to study high strain rate behaviors, impact behaviors as well as damage mechanisms of the steel cord-rubber composite, allowing us to develop a perforation criterion. The experimental analysis and numerical simulations allow us to thoroughly understand the dynamic behaviors and damage mechanisms for instance high stain rate tensile characterization, drop-weight impact and indentation characterizations, damage observation etc... In order to develop a criterion capable of predicting the perforation of the steel cord-rubber composite, the drop-weight impact tests and indentation tests have been conducted. Finally, we propose the perforation criterion based on analytical approach and its validation for the steel cord-rubber composite

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Siqueira, Gustavo Henrique. "Évaluation de la vulnérabilité sismique des ponts routiers au Québec réhabilités avec l'utilisation d'isolateurs en caoutchouc naturel." Thèse, Université de Sherbrooke, 2013. http://hdl.handle.net/11143/6142.

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Abstract:

Des 2672 ponts à portées multiples de la province de Québec, plus de 60 % sont de type poutre longitudinale en béton armé ou en acier. De par leur âge avancé et le manque de dispositions de dimensionnement parasismique, ces ponts peuvent être vulnérables aux futurs événements sismiques. Dans le but de réduire le risque sismique et de prévenir l'in-terruption du réseau des transports, ce qui engendrerait de graves conséquences pour la province de Québec, cette étude propose le remplacement des appareils d'appui conven-tionnels habituellement utilisés au Québec par des isolateurs sismiques en caoutchouc naturel. La vulnérabilité de classes typiques de ponts réhabilités avec les dispositifs d'iso-lation sismique est évaluée à partir du développement de courbes de fragilité. Des analyses non linéaires temporelles avec des modèles analytiques détaillés ont été conduites autant pour les configurations typiques des ponts continus (MSC) que pour des ponts simplement appuyés (MSSS) à portées multiples. La comparaison entre la fragilité des ponts tels que construits et des ponts isolés a aussi été menée. Les courbes de fragilité pour les ponts réhabilités constituent un outil puissant pour l'évaluation de l'impact d'une méthode de réhabilitation sur la performance des différentes classes des ponts et soutiennent la décision de priorisation pour la réhabilitation des structures déficientes. En utilisant les principes de l'analyse statistique des essais, une étude analytique de sensibilité a révélé que les para-mètres qui influencent le plus la réponse des composantes critiques des ponts du type MSC et MSSS sont : la rigidité effective des isolateurs sismiques, la rigidité des culées et l'écart entre le tablier et les culées, et aussi des variations dé la géométrie des différentes classes de ponts et la variabilité du contenu fréquentiel des tremblements de terre. Cette étude de sensibilité semble indiquer que la variation des propriétés de certains paramètres tels que l'amortissement structural, la masse du pont et l'angle de biais peut avoir un impact sur la réponse des ponts considérés et ces paramètres doivent être examinés attentivement lors de l'évaluation de la vulnérabilité sismique des portfolios de ponts de types MSC et MSSS. Une étude comparative pour évaluer l'impact de l'isolation sismique dans la réponse des composantes critiques des ponts en béton armé de types MSC et MSSS a été réalisée en utilisant une série de tremblements de terre artificiels compatibles avec un aléa sismique de risque uniforme avec une probabilité de dépassement de 2 % en 50 ans. L'utilisation d'isolateurs sismiques s'est montrée efficace pour la réduction de la demande en courbure dans les colonnes, mais elle a un impact négatif sur la demande en déformation au niveau des murs des culées, considérant qu'aucun dispositif spécial n'est mis en place pour tenir compte des écarts minimaux pour les ponts isolés. Des résultats d'essais réalisés sur des isolateurs sismiques carrés de différents facteurs de forme et tailles ont été utilisés pour tenir compte de l'incertitude dans leurs propriétés mécaniques. Des essais de stabilité ont été réalisés sur des isolateurs sismiques moyennement élancés et un modèle par éléments finis, calibré sur les résultats expérimentaux, a permis la détermination des états limites de capacité des isolateurs sismiques en caoutchouc naturel. La comparaison de la fragilité des composantes clés du système a été effectuée et les résultats révèlent que, grâce à l'isolation sismique, une diminution significative de la probabilité de dommage pour les colonnes et les fondations a été observée. Cependant, à cause du manque d'écart suffisant entre les tabliers et les murs en aile des culées, la probabilité de dommage de cette composante a été augmentée et elle contrôle la fragilité du système pour toutes les classes de ponts évaluées. Généralement, les ponts en béton armé sont plus vulnérables que les ponts en acier. Ceci est dû à la plus grande masse de la superstructure impliquée dans la réponse sismique. Les résultats de cette recherche peuvent être utilisés pour établir des cartes de risque régionales, comme aide à la priorisation pour la réhabilitation, et ils constituent la base des analyses des coûts et bénéfices pour la réhabilitation.

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Musigamart, Natedao. "Study of the role of lipids from maturated coagula from Hevea brasiliensis latex on natural rubber behavior in oxidative conditions." Thesis, Montpellier, SupAgro, 2015. http://www.theses.fr/2015NSAM0004/document.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel (CN), un produit dérivé du latex d'Hevea brasiliensis, est connu pour ses propriétés mécaniques supérieures pour certaines à celles de ses concurrents synthétiques. Néanmoins, le haut degré d'insaturation du poly(cis-1,4-isoprene) le rend susceptible à la thermo-oxydation. Heureusement, le CN est doté de composés non-isoprènes dont certains ont des propriétés antioxydantes. Les lipides sont les plus importants non-isoprènes retenus dans le caoutchouc et contiennent des molécules à activité antioxydante en particulier les tocotriènols. Il est connu que durant la maturation de coagula de latex, la composition chimique et les propriétés du caoutchouc obtenu sont altérées, mais les mécanismes complexes de cette altération ne sont pas encore complètement élucidés. Dans cette étude, l'évolution de certaines molécules antioxydantes natives pendant la maturation a été suivie en relation avec certaines propriétés physiques du caoutchouc. Deux expérimentations de maturation ont été mises en œuvre. La première mettait en jeu des conditions non contrôlées de maturation suivies d'un procédé de confection du caoutchouc basé sur celui des feuilles fumées (RSS) ou non (USS). La seconde a été conduite dans un dispositif expérimental dédié permettant le contrôle des facteurs de l'environnement tels que l'humidité relative, la température et la concentration en oxygène. Le procédé de confection du caoutchouc était dans ce cas basé sur celui des caoutchoucs spécifiés techniquement (TSR). L'évolution des échantillons pendant la maturation a été étudiée à différentes échelles : propriétés en masse (P0, P30 et PRI), mésostructure (% gel, Mw and Mn) et composition biochimique (lipides). En parallèle, l'activité antioxydante in vitro des extraits lipidiques correspondants a été mesurée en utilisant une méthode DPPH optimisée. La quantité et la qualité des lipides extraits évoluent pendant la maturation, en particulier en aérobiose. La quantité totale de lipides décroit, avec, en début de maturation, une libération d'acides gras dont la quantité diminue ensuite, avec une disparation des espèces insaturées en premier. La quantité de γ-tocotrienol libres extraits change peu au cours de la maturation alors que sa forme estérifiée montre un enrichissement en acides gras saturés. L'activité antioxydante de l'extrait lipidique mesurée in vitro est corrélée avec la concentration de γ-tocotrienol libre mais pas avec les valeurs de P30 et PRI qui estiment la résistance du caoutchouc à la thermo-oxydation. Cette absence de corrélation pourrait être due à la différence des conditions de mesure in-vitro de celles existantes au sein du matériau caoutchouc. La localisation des antioxydants dans le caoutchouc et en particulier leur possibilité physique d'interagir avec les doubles liaisons du poly(cis-1,4-isoprene) ou avec des espèces oxydantes reste à étudier afin de comprendre ce qui régit la chute de P30 au cours de la maturation. Des lipides non extractibles ou des molécules non-isoprènes plus polaires (protéines, polyphénols, …) pourraient également influencer la résistance du caoutchouc à la thermo-oxydation
Natural rubber (NR), a derived product from H. brasiliensis latex, is known for its high mechanical properties that are, for some, superior to those of its synthetic counterparts. However, the high degree of unsaturation of poly(cis-1,4-isoprene) makes it susceptible to thermo-oxidation. Fortunately, NR is endowed with non-isoprene components of which some have antioxidant properties. Especially, lipids, the main non-isoprene component retained in NR, have been reported to contain antioxidant substances, especially tocotrienols. It is well known that during the maturation of latex coagula, both NR physical properties and chemical composition are altered, but the complex mechanisms of this alteration are still to be elucidated. In the present work, the evolution of some native antioxidant molecules during maturation was followed in relation with some physical properties. Two experimental conditions of maturation were chosen. The first experiment involved uncontrolled conditions based on traditional unsmoked (USS) or ribbed smoked sheet (RSS) processing, while the second was performed in a dedicated maturation device with full control of environmental factors (relative humidity, temperature and oxygen content) followed by a processing based on that of Technically Specified Rubber (TSR). The evolution of samples during maturation was studied at different scales: bulk properties (P0, P30 and PRI), mesostructure (% gel content, Mw and Mn) and biochemical composition (lipids components). In parallel, in vitro antioxidant activity of NR lipid extracts was also investigated using an optimized DPPH method. Lipid quantity and quality evolved during maturation, especially under aerobic conditions. The total amount of lipid extract decreased, with a release of free fatty acids at early stage of maturation followed by a later decrease, unsaturated fatty acids being the first to disappear. The amount of extractable free γ-tocotrienol did not change much during maturation, while its esterified form was enriched in saturated fatty acids. The antioxidant activity measured in vitro correlated well with free γ-tocotrienol concentration but not with the resistance of rubber to thermo-oxidation assessed by P30 or PRI. Indeed, the in vitro conditions of measurement were far from those occurring inside rubber material. The localization of antioxidants in rubber and especially their physical possibility to interact with the double bonds of poly(cis-1,4-isoprene) or with oxidant species should be further investigated to understand what drives the drop of P30 along maturation time. Non extractable lipids or more polar non-isoprene molecular species (proteins, polyphenols, etc…) could also influence the resistance to thermo-oxidation

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Rolere, Sebastien. "Etude des interactions à l'origine de la structure associative du caoutchouc naturel et de leurs influences sur les propriétés rhéologiques." Thesis, Montpellier, 2015. http://www.theses.fr/2015MONTS230.

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Abstract:

Le caoutchouc naturel (CN) est un élastomère produit à partir du latex d'Hevea brasiliensis. Ce matériau est constitué en moyenne de 94% (m/m) de poly(cis-1,4-isoprène) et de 6% (m/m) de composés non-isoprènes avec notamment des lipides (1,5-3,0%), des protéines (~ 2,0%) et des éléments minéraux (0,2%). Ces composés non-isoprènes seraient responsables de la structure associative ainsi que des propriétés remarquables du CN. Ce matériau présente une grande variabilité de ses propriétés de mise en œuvre, liée aux conditions agronomiques (saison, clones, système d'exploitation) et aux différents procédés de fabrication existants. Le projet CANAOPT, dans lequel s'inscrit cette thèse, vise à identifier et à quantifier les sources de variabilité, ainsi qu'à développer de nouveaux grades de CN à variabilité réduite et contrôlée pour les applications antivibratoires. Ces travaux de thèse visent à mieux comprendre l'origine du gel du CN et son influence sur les propriétés rhéologiques du matériau. Cette phase gel (ou gel total) est constituée d'une fraction insoluble en solvant organique appelée le macrogel, et d'une fraction de microagrégats dispersés dans la fraction soluble et appelée le microgel.Le premier axe de recherche de cette thèse vise à identifier l'effet du gel sur les propriétés rhéologiques du CN. Dans ce but, des méthodes ont été développées afin de quantifier les différents taux de gels du CN, de caractériser la structure des chaînes de poly(cis-1,4-isoprène) et des microagrégats (SEC-MALS en mode TBABr), mais également de mesurer les propriétés rhéologiques en double cisaillement (DMTA). Une méthode permettant de caractériser rapidement le taux de composés non-isoprènes des échantillons par spectroscopie FT-IR a également été mise au point. Des corrélations ont d'abord été mises en évidence entre les masses molaires moyennes des macromolécules et les propriétés rhéologiques d'une sélection de 25 échantillons différents. Enfin, une corrélation a également été mise en évidence entre le taux de gel total et le paramètre K' décrit par le modèle de Perez. Ce paramètre est déterminé graphiquement par la représentation Cole-Cole. En parallèle, ces travaux se sont portés sur une caractérisation physico-chimique du microgel et du macrogel du CN. Une méthodologie d'extraction du microgel a été mise en place, et a permis la caractérisation des microagrégats du CN. La composition, le degré de réticulation, et les propriétés rhéologiques des macrogels issus d'une sélection de 11 échantillons de CN ont également été étudiés. Il a été montré que le taux de protéines contenus dans le macrogel (5-51% m/m) est directement lié à son degré de réticulation et impacte ses propriétés rhéologiques, très supérieures à celles du CN brut et de la fraction soluble correspondants
Natural Rubber (NR) is an elastomer made from Hevea brasiliensis latex. It contains about 94% (w/w) of cis-1,4-polyisoprene and 6% (w/w) of non-isoprene compounds, such as lipids (1.5-3.0%), proteins (~ 2.0%) and minerals (0.2%). These non-isoprene compounds are assumed to be responsible for the associative structure and the outstanding properties of NR. However, substantial variability in NR properties is caused by diverse agronomic conditions (season, clones and tapping system) and by the different manufacturing processes. This PhD thesis is part of the French CANAOPT project, which aims to create new NR grades with reduced and controlled variability for antivibratory applications. This PhD work aims for a better understanding of the origin of the NR gel phase and its influence on rheological properties. The gel phase of NR (or total gel) is composed of a fraction that is insoluble in organic solvent (macrogel), and of microaggregates dispersed in the soluble fraction (microgel). The first component of this PhD research set out to identify the impact of the gel phase on NR properties. To that end, characterization methods were developed in order to investigate the different gel contents, the structures of cis-1,4-polyisoprene chains and microaggregates (SEC-MALS in TBABr mode), and also rheological properties in double-shear solicitation (DMTA) of NR samples. The non-isoprene contents (lipids and proteins) were also investigated using a new characterization method in FT-IR spectroscopy, developed during this PhD work. Correlations between the average molar masses of the macromolecules and the rheological properties of 25 NR samples were highlighted. Finally, a correlation was found between the total gel content and a K' parameter, introduced by the Perez model and graphically determined by the Cole-Cole representation.At the same time, physicochemical characterization of the microgel and the macrogel of NR samples was undertaken. First, a new method was developed in order to extract and study NR microaggregates. The composition, the degree of crosslinking and the rheological properties of macrogels extracted from 11 NR samples were also investigated. It was found that the protein content (5-51% w/w) of the macrogel was clearly correlated to its degree of crosslinking. The macrogel protein content also influenced its rheological properties, which were much greater than those of the corresponding NR and soluble fraction

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Panwiriyarat, Wannarat. "Synthèse et étude des propriétés d'un polyuréthane biosourcé obtenu du caoutchouc naturel et du poly(ε-caprolactone)." Phd thesis, Université du Maine, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00795875.

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Abstract:

L'objectif de ce travail de thèse était la synthèse d'un nouveau matériau polyuréthane biorsourcé composé par du caoutchouc naturel modifié chimiquement et par du poly(ε-caprolactone), (PCL), en présence ou absence d'isocyanates. Des oligoisoprènes téléchéliques hydroxylés (HTNR) ont été obtenus après époxidation du caoutchouc naturel et réduction des oligomères carbonyles. Plusieurs paramètres ont été étudiés comme la nature et la quantité relative de diisocyanate, le rapport molaire entre diisocyanate et diol (NCO:OH), l'influence de la masse molaire des diols HTNR et PCL, le pourcentage de 1,4-butane diol (BDO, extenseur de chaîne), et le rapport molaire entre les diols HTNR:PCL. Trois types de diisocyanate ont été employés : isophorone diisocyanate (IPDI), toluène-2,4-diisocyanate (TDI) et hexaméthylène diisocyanate (HDI). Masses molaires différentes ont été utilisées pour les diols HTNR et PCL: 1700, 2800 et 2900 g/mol pour HTNR et 530 et 2000 g/mol pour PCL. Le rapport molaire entre NCO:OH était entre 0,75:1,00 - 2,85:1,00. Les PU ont été préparés par la méthode " one shot " et les structures chimiques des HTNR et PU ont été identifiées par 1H-NMR et FTIR. La résistance à la traction et à la rupture ont été étudiées. La caractérisation a été conduite par DSC, DMTA, ATG et spectroscopie Raman. Une étude préliminaire a montré que la masse molaire du PU augmentait avec le rapport NCO:OH et le temps de réaction, et que le chloroforme n'était pas un bon solvant pour obtenir des films. Le tetrahydrofurane était le solvant le plus approprié et il a été utilisé par la suite pour toutes les polymérisations. Le rapport NCO:OH = 1,25:1,00 s'est révélé optimal pour obtenir des films. L'analyse FTIR a permis de vérifier la présence de liaisons uréthane, de points de réticulation et de branchements. Le polyuréthane a montré des propriétés mécaniques excellentes dépendantes de la composition chimique. Si on exclue l'utilisation de PCL2000 et de HDI, le comportement à la traction était caractéristique des élastomères. Les PU étaient amorphes sauf lorsque le HDI a été employé. Duos ce cos été obtenais un PU semi cristallin. Cette cristallinité augmente le module de Young, la résistance à la rupture, la dureté et la stabilité thermique du PU. Pour ce PU ont observé une séparation de phase entre les segments du PCL et du HTNR. Les chaînes plus longues et plus flexibles du HTNR et leur non polarité sont responsables de la diminution des propriétés mécaniques et des températures de transition. Le materiae pane d'un comportement élastomère a un comportement plastique pour un rapport NCO:OH élevé (2,85 :1,00). Le dégréé de réticulation élevé a été retenu comme la cause pour laquelle il n'y avait pas de séparation de phase entre les segments souples et durs. La liaison hydrogène entre le diol PCL et le segment hard a généré des Tg élevées. Les spectres Raman ont montré la formation de la liaison uréthane du PU contenant différents diisocyanates. La synthèse de PU sans diisocyanate a été obtenue grâce à une réaction de polyaddition entre des carbonates cycliques téléchéliques dérivés du PCL et du caoutchouc naturel, et la 1,4-butylène diamine. Les structures contenant des carbonates cycliques ont été obtenues grâce à la modification des groupes OH sur le HTNR et le PCL à groupes carboxyle, utilisant l'anhydride succinique, et a la réaction successive avec le glycérol carbonate.

Dissertations / Theses on the topic 'Composite de caoutchouc naturel'

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