Academic literature on the topic 'Composite à Matrice Céramique (CMC)'

Les composites à fibres et matrice céramiques sont des matériaux structuraux utilisés pour des applications aéronautiques, c'est à dire subissant des contraintes mécaniques et thermiques, en milieux oxydants et corrosifs et à température élevée. La résistance à l’oxydation/corrosion de ces matériaux est liée à leur capacité à s’auto-protéger par la formation d’un oxyde nappant la surface et limitant l’accès de l’oxygène vers le coeur du matériau. Des matrices multi-séquencées auto-cicatrisantes constituées de phases borées ont ainsi été conçues. Elles engendrent la formation d’une phase protectrice borosilicatée par oxydation dès les basses températures (i.e. à partir de 450°C). Lors de leurs applications, les pièces seront soumises à des cyclages thermomécaniques venant modifier la diffusion d’O2 à coeur, la répartition des oxydes liquides ainsi que leur état. La démarche expérimentale mise en place afin de caractériser l’influence de l’oxyde sur le comportement du matériau se dissocie en quatre parties : (i) identifier le comportement intrinsèque mécanique etthermique du matériau (à température ambiante, à haute température sous atmosphère neutre, enfatigue thermique), (ii) mettre en évidence une éventuelle interaction entre l’oxyde présent dans lematériau et le comportement mécanique macroscopique de ce dernier, (iii) déterminer si la viscosité del’oxyde (très dépendante de la température) vient modifier les transfert de charge F/M et (iv) observer quel peut être le comportement du matériau lorsque de la fatigue cyclique est réalisée en même temps qu’une rampe thermique, l’alternance d’ouverture/fermeture des fissures pouvant altérer l’auto-cicatrisation du matériau
Composites made of Ceramic for both fibers and matrix aimed at being used in aerospace applications, that is to say, under mechanical stresses at high temperatures in oxidizing and corrosive environments. Resistance to oxidation /corrosion of these materials is linked to their ability to self-heal by creating anoxide phase limiting access of oxygen to the bulk of the material. Multi-sequenced self-healingmatrices made of boron containing phases were thus designed to promote the formation of a protective borosilicate phase by oxidation at low temperatures (i.e. starting at about 450°C). Parts made of this material subjected to thermomechanical cycles which will possibly change the distribution of O2 in the bulk as well as that of liquid oxides and their state. The experimental approach developed to characterize the influence of the oxide material behavior dissociates into four parts: (i) identify the intrinsic mechanical and thermal behavior of the material (at room temperature, in neutral atmosphere at high temperature in thermal fatigue), (ii) highlight a possible interaction between the oxide present in the material and the macroscopic mechanical behavior of the composite, (iii)determine if the viscosity of the oxide (very temperature dependent) modifies the charge transferF/M and (iv) observe what may be the behavior of the material when the cyclic fatigue is performed in conjunction with a thermal ramp, alternating the opening /closing of cracks that could alter the self-healing material

L’introduction de composites à matrice céramique (CMC) oxyde/oxyde est envisagée dans les turbomachines de nouvelle génération. Les principaux freins à l’industrialisation de ces matériaux sont la diversité des procédés d’élaboration, leurs coûts, ainsi que l’hétérogénéité des microstructures et des propriétés mécaniques. Ces travaux de thèse en collaboration entre l’Onera, l’IRT Saint-Éxupéry et l’ICA étudient une nouvelle voie d’élaboration de CMC alumine/alumine, par une étape d’imprégnation de mèche en continu. Pour commencer, une étude de formulation de suspensions aqueuses d’alumine compatibles avec l’élaboration de composites par le procédé d’imprégnation en ligne suivi d’une mise en forme en autoclave et d’un frittage a été menée. Deux plastifiants organiques hygroscopiques, le sorbitol et le glycérol, ainsi qu’un gélifiant, la boehmite, ont été évalués. Les cycles thermiques en autoclave ont été adaptés à la composition des suspensions et en particulier aux additifs organiques. Plusieurs compositions de suspensions ont été retenues et les microstructures des CMC résultants ont été caractérisées. Les relations composition de la suspension – adaptabilité au procédé – microstructure du composite ont été investiguées. Enfin, les comportements mécaniques à température ambiante des différentes nuances de CMC ont été examinés en lien avec leurs microstructures, et des scénarios d’endommagement en traction ont été proposés
The use of oxide/oxide ceramic matrix composites (CMCs) is being considered for new generation engines. The main obstacle to the industrialisation of these materials are the diversity of production processes, their costs, and the heterogeneity of the microstructures and mechanical properties. This thesis is a collaboration between Onera, IRT Saint-Éxupéry and ICA. It investigates a new way of producing alumina/alumina CMC by using a continuous tow impregnation process. Firstly, a study was carried out into the formulation of aqueous alumina slurries compatible with the production of composites using a continuous tow impregnation line, followed by autoclave shaping and sintering. Two hygroscopic organic plasticisers, sorbitol and glycerol, as well as a gelling agent, boehmite, were evaluated. Autoclave thermal cycles were adapted to slurries compositions, with particular regard to the organic additives. Several compositions were selected and the microstructures of the resulting CMCs were characterised. The relationships between slurry composition, process adaptability and composite microstructure were investigated. Finally, the mechanical behaviour at ambient temperature of the different CMC grades were examined in relation to their microstructures, and tensile damage scenarios were proposed

Les composites à matrice céramique (CMC) sont destinés à remplacer les superalliages comme constituants de l'architecture des chambres de combustion des moteurs aéronautiques. Dans ces conditions, la durée de vie de ces matériaux diminue fortement du fait de leurs dégradations par oxydation. Pour pallier à ce problème, des CMC à matrice autocicatrisante sont élaborés. Ils possèdent la particularité de s'auto-protéger vis-à-vis de l'oxydation par la formation d'oxyde passivant limitant la diffusion des espèces oxydantes au sein des fissures matricielles. Dans le cadre de ces travaux de thèse, la durabilité d'un composite SiC/[Si-B-C] est évaluée. Son comportement en oxydation/corrosion est alors étudié entre 450 et 1000°C sous air à des pressions partielles d'humidité variables. Une approche multi-échelle (échelle constituants et composite) est envisagée pour comprendre les différents mécanismes mis en jeu lors de la non-cicatrisation/cicatrisation du matériau.

Les matériaux composites connaissent un large succès. En effet les Composites à Matrice Céramique (CMC) fonctionnant à haute température ont des performances inégalées en termes de fatigue thermomécanique. La durée de vie des CMC est pourtant limitée en raison de l'apparition précoce de fissures matricielles, ouvrant autant de portes à des environnements agressifs, entraînant un abattement prématuré des propriétés mécaniques. Arriver à retarder la fissuration matricielle devient donc une étape clé pour une future importante utilisation des CMC dans l'aéronautique ou l'aérospatial. Les travaux de cette thèse se sont inscrits dans cette logique, où pour protéger les fibres et l'interphase de l'oxydation et de la corrosion, les propriétés de la matrice céramique ont tenté d'être modifiées par l'incorporation de nanofibres en leur sein et par l'émoussement de leurs macropores résiduels
Abstract

La simulation des procédés de production des composites à renforts tissés est un enjeu majeur pour les industries de pointe, où leur utilisation s’intensifie. La maitrise des procédés d’obtention des composites à matrice et fibres en céramique, notamment les étapes de mise en forme et de pyrolyse, s’avère primordiale. La connaissance et la simulation du comportement mécanique aux différentes étapes est nécessaire pour optimiser les performances des pièces finales. Deux approches de modélisation macroscopique des renforts tissés épais de composite sont détaillées : une approche continue classique et une approche semi-discrète. Pour cela, une loi de comportement hyperélastique initialement orthotrope est développée. Cette loi est basée sur l’observation phénoménologique des modes de déformation privilégiés, à partir desquels sont proposés des invariants physiques de la transformation. L’identification des paramètres matériaux nécessaires est décrite. Une version modifiée de cette loi, sans contribution en tension, est implémentée dans un élément semi-discret, où le travail en tension est alors pris en compte par des barres discrétisant le tissage réel. Les importantes différences de rigidités entre sollicitations en tension et en cisaillements font des renforts tissés épais des matériaux fortement anisotropes. Leur modélisation numérique met en évidence des phénomènes parasites ou des limitations liés à cette spécificité. Le phénomène de verrouillage en tension est tout d’abord mis en évidence. Une solution basée sur une formulation éléments finis enhanced assumed strain est proposée pour des éléments continus classiques ou semi-discrets. Puis des problèmes liés aux simulations numériques dominées par la flexion sont soulevés : l’hourglassing transverse et l’absence de résistance locale à la courbure. Dans le cas de l’hourglassing transverse, deux méthodes de rigidification de ces modes de déplacement sont proposées : par moyennage des dilatations dans l’élément ou par ajout d’une rigidité matérielle tangente supplémentaire. Pour l’introduction d’une résistance à la courbure, une méthode basée sur l’utilisation purement numérique de plaques rotation free est proposée. Celles-ci permettent le calcul de la courbure induisant, par l’intermédiaire d’un moment de flexion, des efforts internes supplémentaires. Finalement, la modélisation du retour élastique après pyrolyse de la matrice organique à précurseurs céramique est réalisée. Le comportement de la matrice pyrolysée est identifié expérimentalement à l’aide d’une loi hyperélastique isotrope transverse. L’addition de cette loi, qui prend comme référence la préforme déformée, à la loi de comportement initiale du renfort tissé permet de visualiser les déformations obtenues en fin de pyrolyse. Cette modélisation est comparée à des résultats expérimentaux
Manufacture processes modeling of woven fabrics composites is a major stake for state-of-the-art industrial parts, where their usage is intensifying. Control of all the manufacturing stages of ceramic matrix composites, particularly the forming and pyrolysis steps, is essential. Understanding and simulation of the mechanical behavior at each stage is required to optimize the final product performances. Two macroscopic modeling approaches of thick woven fabric reinforcements are detailed: a continuous classical one and a semi-discrete one. An initially orthotropic hyperelastic constitutive law is thus established. This law is based on a phenomenological observation of the main fabric deformation modes, from where physical invariants of the deformation are suggested. The required material parameters identification is explained. A modified version of this law, without any tensile energetic contribution, is implemented in a semi-discrete element where the tensile work is taken into account by bars that discretize the real weaving. Thick woven reinforcements are highly anisotropic materials due to the large ratio between the tensile rigidity and the others. Their numerical modeling highlights spurious phenomena and limitations related to this specificity. The tension locking is firstly tackled. A remedy based on an enhanced assumed strain finite element formulation is suggested for classical continuum and semi-discrete elements. Problems linked to bending-dominated numerical simulations are brought to attention : transverse hourglassing and lack of local bending stiffness. For the transverse hourglassing situation, two stiffening technics are proposed : averaging the dilatation through the whole element or adding a supplementary tangent material rigidity in a specific direction. The local bending stiffness problem is solved by calculating the curvature inside the element by using rotation free plates. The induced bending moment leads to supplementary internal loads. Finally, the elastic springback following the pyrolysis of the polymer matrix with ceramic precursors is modeled. The constitutive behavior is experimentally identified with a transverse isotropic hyperelastic law. Added to the initial reinforcements’ hyperelastic law, with the preformed fabric as reference configuration, the pyrolysis induced deformations can be visualized. This final model is compared with experimental results

Les composites à matrice céramique sont utilisés dans les moteurs aéronautiques en raison de leur stabilité à haute température et de leurs propriétés mécaniques. Cependant, quand ils sont soumis à des environnements sévères (haute température, haute pression, environnement oxydant et humide), ils s'oxydent et se dégradent dû à la volatilisation de la silice protectrice formée en surface par oxydation du CMC. Par conséquent, pour augmenter la durée de vie de ces matériaux, il est nécessaire d'appliquer une protection externe contre la corrosion. Ceci constitue l'objectif de ma thèse. La démarche expérimentale a été la suivante : (i) identification des matériaux de revêtement à étudier ; (ii) validation du choix des matériaux par étude de leur stabilité structurale et de leurs compatibilités chimique et thermomécanique avec le substrat ; (iii) étude de la stabilité des matériaux de revêtement sous atmosphère corrosive et enfin (iv) comportement des revêtements sur composites
The ceramic matrix composites can be used in aeronautic engines due to their high temperature stability and their mechanical properties. However, under a corrosive environment, an oxidation and then a recession of the CMC occured because of the volatilization of the silica scale formed at the surface of the composite. Consequently, in order to increase the lifetime of such materials, a external protection against corrosion is required. This is the aim of my Ph-D thesis. The experimental approach is the following : (i) identification of the coating materials ; (ii) validation of the selected materials by studying their structural stability and their chemical and thermomechanical compatibilities with the substrate ; (iii) determination of the thermal stability of the materials under a corrosive environment and (iv) behaviour of the coatings onto the CMC

Parmi les différents procédés d’élaboration d’un composite à matrice céramique (CMC), peu d’entre eux permettent d’obtenir un matériau dont la densité dépasse 90%, hormis la Melt Infiltration (MI). Le but de cette thèse est donc d’élaborer une nouvelle matrice céramique pour obtenir un CMC avec une porosité résiduelle inférieure à 10%. En se basant sur le procédé présenté par Peter Greil en 1992, cette matrice est élaborée selon un procédé hybride combinant d’une part la voie liquide et d’autre part la voie solide. Ainsi, une charge réactive pulvérulente, composée d’un mélange de TiSi2 et de Ni, a été associée à une résine précéramique. Lors de sa nitruration, la poudre s’expanse et compense le retrait volumique de la résine. Par pyrolyse de la résine et nitruration de la poudre, sous diazote, une matrice type nitrure est formée. L’additif métallique ajouté, Ni, favorise la nitruration de la poudre qui, sans son ajout, demeure partiellement nitrurée : Du Si libre subsiste dans la matrice, et détériore les propriétés du matériau. Un certain nombre de paramètres influe sur cette réaction : la granulométrie de la poudre, la méthode de broyage, la teneur en nickel, les impuretés, la mise en forme ou encore la durée et la température du traitement thermique. L’ensemble de ces paramètres a été étudié afin d’élaborer la matrice souhaitée. Cette nouvelle matrice a ensuite été caractérisée afin d’étudier l’évolution de sa porosité, ainsi que son comportement physico-chimique tel que sa résistance à l’oxydation ou sa stabilité thermique. Enfin, la faisabilité d’un composite a été étudiée pour conclure ces travaux de recherche
Among the various processes for producing a ceramic matrix composite (CMC), few of them make it possible to obtain a material whose density exceeds 90%, except for Melt Infiltration (MI). The aim of this thesis is to develop a new ceramic matrix to develop a CMC with a residual porosity of less than 10%. Based on the process presented by Peter Greil in 1992, this matrix is developed using a hybrid process combining both the liquid and the solid paths. Thus, a powdered reactive filler composed of a mixture of TiSi2 and Ni has been associated with a preceramic resin. During its nitridation, the powder expands and compensates for the volume shrinkage of the resin. By pyrolysis of the resin and nitridation of the powder, under nitrogen, a nitride type matrix is formed. The metal additive, Ni, promotes the nitridation of the powder which, without its addition, remains partially nitride: Free Si remains in the matrix, and deteriorates the properties of the material. Several parameters influence this reaction: the particle size of the powder, the grinding method, the nickel content, the impurities, the shaping or the duration and the temperature of the heat treatment. All these parameters have been studied in order to elaborate the desired matrix. This new matrix was then characterized in order to study the evolution of its porosity, as well as its physicochemical properties such as its resistance to oxidation or its thermal stability. Finally, the feasibility of a composite was studied to complete this work

Les composites à matrice céramique (CMC) sont des matériaux couramment utilisés dans l’industrie aéronautique et spatiale. L’objectif de ce travail est l’élaboration d’un composite à matrice carbone contenant un hétéroélément métallique (M) incorporé par voie chimique en phase gazeuse.A partir de précurseurs organométalliques (MO), des co-dépôts par voie chimique en phase vapeur (CVD ou MOCVD) ont été réalisés sur substrats plans et filamentaires dans le système M-O-C. La cinétique de dépôt, la composition chimique, la nature des liaisons chimiques ainsi que la structure cristallographique des dépôts ont été caractérisées en fonction de différents paramètres procédés (température, pression, débit et composition de la phase gazeuse).Après avoir sélectionné un précurseur organométallique et une technique d’entraînement adaptée, l’injection de liquide directe (DLI), des substrats poreux ont été infiltrés en phase vapeur (CVI ou MOCVI). Des substrats avec des pores modèles ont permis d’étudier les paramètres d’infiltration et de définir un premier modèle de prévision de l’infiltration de M O C
Ceramic matrix composites (CMC) are commonly used materials for the aeronautics and space industry. The aim of this work is the fabrication of a carbon matrix composite containing a metal heteroelement (M) incorporated from chemical vapour route.Co-deposits were made from metal organic precursors (MO) by chemical vapour deposition (CVD or MOCVD) on plane and filamentary substrates in the M-O-C system. Deposition kinetics, chemical composition, chemical bonding nature and crystallographic structure of the deposits were characterized from different process parameters (temperature, pressure, flow and gas phase composition).A metal organic precursor and an appropriate liquid precursor carrying technology as direct liquid injection (DLI) have been selected. Porous substrates were infiltrated from chemical vapour infiltration (CVI or MOCVI). Infiltration parameters were investigated and a M O C infiltration prediction model was defined thanks to samples with model pores

Ces travaux portent sur le développement d’un matériau virtuel pour la simulation et l’optimisation des matériaux à microstructure hétérogène, en particulier des composites à matrice céramique de nouvelle génération. Pour ce faire une modélisation du fil est mise en place, au travers d’une démarche intégrée qui prend en compte la complexité de la microstructure et de sa variabilité issues du procédé de fabrication. La démarche proposée repose sur deux étapes : i) la construction d’une morphologie synthétique du fil, basée sur l’étude de micrographies et ii) une méthode de simulation multiéchelle inspirée de la méthode des éléments finis généralisée. L’originalité de cette dernière provient de l’utilisation de motifs, sorte de situations physiques ou topologiques élémentaires, pour décrire à la fois la microstructure et la cinématique locale. La démarche est validée et appliquée à diverses sections de fil synthétiques 2D, pour lesquelles le choix des motifs est discuté. L’extension au traitement de tronçon 3D du fil, ainsi qu’à la simulation de la fissuration à l’aide d’une méthode discrète est discutée et des premiers éléments de réponse sont apportés
The thesis work focus on the development of a virtual material for heterogeneous materials simulation and optimization, especially in the case of now generation of ceramic-matrix composites. To do that, a model at the scale of the yarn is built up, by using an integrated approach that account for the complexity of the microstructure and its variability arising from the manufacturing process. This approach is made of two steps: i) the construction of a synthetic yarn, using micrographics studies and ii) a multiscale approach based on the generalized finites elements method. The originality of that method come from the use of pattern, sort of typical physical or topological situation, that describe both the local structure and kinematic. The approach is validated and applied to various 2D cross-sections of synthetic yarns, for which the choice of patterns is discussed. Extension to 3D section of the yarn, together with the simulation of the fracture in a discrete manner, is discussed and first elements of answer are proposed

Les CMC oxyde/oxyde sont de bons candidats pour des applications thermostructurales. Le comportement mécanique et les mécanismes d’endommagement de deux composites alumine/alumine à renforts tissés bi- et tridimensionnels ont été étudiés et comparés. La microstructure de ces CMC à matrice faible a été caractérisée à partir de porosimétrie et de CND, tel que thermographie IR, scan ultrasonore et tomographie X, ce qui a permis de mettre en évidence la présence de défauts initiaux. Le comportement mécanique en traction, ainsi qu’en compression dansle cas du CMC à renfort bidimensionnel, dans la direction des fibres ainsi que dans la direction ±45°, aété étudié à température ambiante. Afin d’exploiter pleinement ces essais, nous avons eu recours à plusieurs méthodes d’extensométrie et de suivi d’endommagement, telles que la thermographie IR et l’émission acoustique. Les propriétés mécaniques à rupture ainsi que le module de Young du CMC à renfort bidimensionnel développé à l’Onera se sont avérées supérieures à celles disponibles dans la littérature. Les mécanismes d’endommagement des matériaux ont été déterminés à partir d’observations post mortem au MEB et d’essais in situ dans un MEB, ce qui a permis d’évaluer la nocivité des défauts initiaux. Enfin, l’étude du comportement mécanique de ces composites a permisde proposer un modèle d’endommagement tridimensionnel qui permettra de poursuivre le développement de ces matériaux grâce à du calcul de structure. A l’issue de cette thèse, des pistes d’amélioration des procédés d’élaboration et de choix d’instrumentation à utiliser pour les futures études, notamment en ce qui concerne le suivi d’endommagement, ont également été proposées
Oxide/oxide CMCs are good candidates for thermostructural applications. Themechanical behaviour and damage mechanisms of two alumina/alumina composites with two andthree dimensional woven reinforcements were studied and compared. The microstructure of theseweak matrix CMCs was characterized by porosimetry and NDT methods, such as IR thermography,ultrasound scanning and X-ray tomography, which highlighted initial defects. The mechanicalbehaviour was studied through tensile tests, as well as compression tests in the case of the twodimensionalreinforced CMC. These tests were conducted at room temperature, in the fibres directionsand in the ±45° direction. In order to fully exploit these tests, several extensometry and damagemonitoring methods, such as IR thermography and acoustic emission, were used. Young’s moduli andmaximum stresses and strains of the two-dimensional reinforced CMC developed at Onera appearedto be higher than those available in the literature. The damage mechanisms of the materials weredetermined by post mortem SEM observations and in situ testing in a SEM, which made it possible toassess the nocivity of initial defects. Studying the mechanical behaviour of these composites finallyenabled the development of a three-dimensional damage model that will facilitate the furtherdevelopment of such materials, through finite element analysis. Finally, some improvements regardingthe manufacturing processes and the instrumentation for damage monitoring were suggested forfuture studies