Dissertations / Theses: 'Caractérisation physico-chimique par fluorescence'

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Ngoya, Sandra. "Caractérisation physiologique et physico-chimique des Pseudomonas Fluorescens productrices ou non de biosurfactants. Première approche du comportement bioadhésif." Rouen, 2007. http://www.theses.fr/2007ROUES054.

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Abstract:

Pseudomonas fluorescens est une bactérie psychrotrophe ubiquitaire retrouvée dans tout type d’environnement, incluant les sols, les eaux (marines et douces), l’air, mais également associée à des hôtes eucaryotes (végétaux, animaux, voire humain). Les biosurfactants sont une classe de molécules tensioactives, structuralement variées et synthétisées par de nombreux microorganismes. De nombreux travaux ont révélé que les biosurfactants avaient un effet limitant sur l’adhésion des bactéries aux surfaces. La surface membranaire étant la première barrière entre les cellules et l’environnement, ce travail se propose d’étudier les effets des surfactants sur la surface membranaire. Nous avons recherché les biosurfactants produits par une collection de souches de P. Fluorescens provenant d’environnements très différents tels que hôpitaux, végétaux et rhizosphère en fonction de la température de culture des bactéries. Les principaux biosurfactants identifiés chez ces bactéries sont des cyclolipopeptides (CLP). Ces CLP sont surtout connus pour leurs propriétés antifongiques ou antibiotiques au niveau de la rhizosphère. Nos études ont révélé de fortes potentialités de production de CLP à 17°C, dont certains n’avaient pas encore été identifiés, voire découverts. Cette présence exclusive de CLP est indépendante de l’origine d’isolement des souches et peut varier suivant la température. La caractérisation morphologique, physico-chimique et hémolytique de souches bactériennes productrices ou non de CLP a montré que les biosurfactants, suivant leur polarité, pouvaient induire de nombreuses modifications des paramètres liés à la surface bactérienne. Des tests permettant d’évaluer le comportement bactérien au cours des premières étapes de l’adhésion aux surfaces ont démontré que ces variations intra-espèces sont liées à la composition de la surface bactérienne ainsi qu’au micro-environnement
Pseudomonas fluorescens is a psychrotrophic ubiquitous bacterium which is found in several environments, including grounds and marine or fresh water and air, but also associated to eukaryote hosts (plants, animals and human). Biosurfactants are a tensioactive class of molecules, structurally varied and synthesised by many micro-organisms. Many studies revealed that biosurfactants have a limiting effect to the bacterial adhesion on surface. Because of the outer membrane constituting the first barrier between the cell and the environment, we studied the effects of biosurfactants on surface membrane physicochemical properties. Surface actives compounds were searched for many Pseudomonas fluorescens strains from various environments such as hospitals, plants and rhizosphere according to the temperature of culture of the bacteria. Several biosurfactants identified in these bacteria are cyclic lipopeptides (CLP). These CLP are mostly known for their antifungal or antibiotic properties on rhizosphere. Our studies revealed many possibilities of CLP production at 17°C, including some unidentified or even discovered yet. This exclusive presence of CLP is independent of the origin of isolation of strains and varies depending on temperature. For bacteria strains producer or not of CLP, morphologic, physiochemical and haemolytic characterization show that biosurfactants, depending on their polarities, might induced many modifications linked to bacteria surfaces parameters. Some studies allowing the bacteria evaluation behaviour during the first stage of adhesion on surfaces, have demonstrated that these intra species changes are associated to the surface composition and also to micro-environment

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Gouisset, Emmanuel. "Développement et étude de la réponse instrumentale d'un imageur hyperspectral large bande (UV-Visible-NIR) permettant la caractérisation physico-chimique de contaminants sur surfaces sensibles d’engins orbitaux." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2022. http://www.theses.fr/2022SORUS139.

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Abstract:

Dans le domaine de l’analyse de défaillance et plus particulièrement la contamination moléculaire et particulaire, il est crucial de pouvoir détecter toute trace de contaminants durant l’intégration d’un engin orbital. Dans ce contexte, la fluorescence permet non seulement de détecter mais aussi de discriminer les contaminants. Pour ce projet, nous avons donc développé un instrument hyperspectral large-bande (UV-Vis-NIR) de 330 à 1000 nm pour pouvoir détecter un large panel de contaminants. Il s’agit d’un montage catoptrique permettant de s’affranchir des aberrations chromatiques. Il présente un champ de vue de 3,5° pour une résolution angulaire de 25 secondes d’arc. Il a été conçu pour être portable et son ensemble mécanique figé permet un alignement optique simple à mettre en œuvre et une réalisation rapide des fichiers de calibration entre deux scènes. Nous avons mesuré une résolution spectrale de 1 nm dans l’UV, 2 à 3 nm dans le visible et 5 nm dans le NIR. Cela nous a permis d’étudier la réponse en fluorescence de deux colles époxy, sources typiques de la contamination d’engin orbital et de la comparer avec une mesure obtenue avec un instrument commercial. Ces mesures nous ont permis d’évaluer les performances de notre instrument et d’identifier des perspectives d’amélioration, notamment en termes de sensibilité dans les UV
In the field of failure analysis and in particular molecular and particulate contamination, being able to detect any trace of contaminants during the integration of an orbital spacecraft is crucial. In this context, fluorescence allows not only to detect but also to discriminate contaminants. For this project, we have therefore developed a broadband hyperspectral instrument (UV-Vis-NIR) from 330 to 1000 nm to be able to detect a wide range of contaminants. It is a catoptric assembly that eliminates chromatic aberrations. The field of view is 3.5° for an angular resolution of 25 arc seconds. It was designed to be portable and its fixed mechanical assembly allows easy optical alignment and rapid creation of calibration files between two scenes. We measured a spectral resolution of 1 nm in the UV range, 2 to 3 nm in the visible range and 5 nm in the NIR range. This allowed us to study the fluorescence response of two epoxy glues, typical sources of orbital spacecraft contamination, and to compare it with a measurement obtained with a commercial instrument. These measurements allowed us to evaluate the performance of our instrument and identify prospects of improvement, especially in terms of sensitivity in UV range

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Viguerie, Laurence de. "Propriétés physico-chimiques et caractérisation des matériaux du sfumato." Paris 6, 2009. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00544509.

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Abstract:

La technique du sfumato, de Léonard de Vinci, permet, par un jeu subtil des ombres et des lumières, de créer un effet vaporeux ‘sans lignes, ni contours, à la façon de la fumée’. Léonard de Vinci, pour la réalisation des ombres des carnations, superpose des glacis, fines couches de peintures translucides, composés d’un pigment sombre et très riches en liant organique. Les livres de recettes et traités de peinture anciens constituent une première source d’informations sur cette technique. La reconstitution de certaines recettes de liants suivie par la caractérisation de leurs propriétés rhéologiques et mécaniques a permis de mieux comprendre la formulation des glacis. Les critères définis par l’industrie des peintures peuvent être utilisés comme autant d’indices pour retrouver les recettes des peintres des siècles passés. L’analyse de prélèvements peut apporter certaines informations sur la formulation des couches picturales chez Leonard de Vinci et ses contemporains. La combinaison de deux méthodes d’analyse par faisceau d’ions (PIXE et BS) permet d’obtenir la proportion liant-pigment d’une couche de peinture, information jusqu’alors non accessible. Enfin, des œuvres de Léonard de Vinci ont été analysées de façon quantitative par spectrométrie de fluorescence des rayons X. En considérant l’atténuation des rayons X par absorption, il est possible de calculer la composition et l’épaisseur des couches à partir d’une modélisation de la stratigraphie de l’œuvre.

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De, Viguerie Laurence. "Propriétés physico-chimiques et caractérisation des matériaux du ‘sfumato'." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00544509.

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Abstract:

La technique du sfumato, de Léonard de Vinci, permet, par un jeu subtil des ombres et des lumières, de créer un effet vaporeux ‘sans lignes, ni contours, à la façon de la fumée'. Léonard de Vinci, pour la réalisation des ombres des carnations, superpose des glacis, fines couches de peintures translucides, composés d'un pigment sombre et très riches en liant organique. Les livres de recettes et traités de peinture anciens constituent une première source d'informations sur cette technique. La reconstitution de certaines recettes de liants suivie par la caractérisation de leurs propriétés rhéologiques et mécaniques a permis de mieux comprendre la formulation des glacis. Les critères définis par l'industrie des peintures peuvent être utilisés comme autant d'indices pour retrouver les recettes des peintres des siècles passées. L'analyse de prélèvements peut apporter certaines informations sur la formulation des couches picturales chez Leonard de Vinci et ses contemporains. La combinaison de deux méthodes d'analyse par faisceau d'ions (PIXE et BS) permet d'obtenir la proportion liant-pigment d'une couche de peinture, information jusqu'alors non accessible. Enfin, des œuvres de Léonard de Vinci ont été analysées de façon quantitative par spectrométrie de fluorescence des rayons X. En considérant l'atténuation des rayons X par absorption, il est possible de calculer la composition et l'épaisseur des couches à partir d'une modélisation de la stratigraphie de l'œuvre.

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Methenni, Amine. "Caractérisation en ligne du taux de greffage de l'anhydride maléique sur le polypropylène par la spectroscopie de fluorescence." Thesis, Université Laval, 2012. http://www.theses.ulaval.ca/2012/29221/29221.pdf.

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Al, Ajami Mohamad. "Caractérisation et déploiement d'un instrument FAGE pour l'étude des processus d'oxydation atmosphériques." Thesis, Lille 1, 2018. http://www.theses.fr/2018LIL1R031/document.

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Abstract:

Le radical hydroxyle, OH, le radical hydroperoxyle HO2 (HOx) et les radicaux peroxy RO2, jouent un rôle clé dans la chimie troposphérique et sont étroitement liés aux cycles chimiques qui contrôlent la concentration des gaz à effet de serre. Une quantification précise de ces trois radicaux importants sont nécessaires pour une meilleure compréhension des mécanismes chimiques de formation et consommation de ces radicaux dans l'atmosphère. Différents types d'instruments ont été développés et déployés pour quantifier les radicaux HOx sur le terrain tels que le FAGE (Fluorescence Assay by Gas Expansion). Cette technique représente la mesure directe de OH et la mesure indirecte des HO2 en ajoutant NO. Cependant, certains radicaux RO2 peuvent représenter des interférences potentielles pour les mesures de HO2. Pour UL-FAGE, l'efficacité de conversion de plusieurs RO2 en HO2 a été étudiée et il a été démontré que la variation de NO permet de détecter sélectivement HO2 et les RO2 à double liaison. Avec des FAGE similaires, des campagnes sur le terrain ont été menées dans des environnements biogéniques depuis dix ans . Ils ont mis en évidence des interférences non identifiées dans ces mesures. Dans notre laboratoire, nous avons utilisé notre instrument FAGE dans des conditions contrôlées pour rechercher l'origine de l'interférence et nous avons montré que ROOOH, produit de réactions radical-radical dans l'atmosphère, pouvait être responsable. Enfin, l'UL-FAGE dans les deux configurations (quantification et réactivité) a été déployé sur le terrain (LANDEX) en milieu forestier. Une partie de la campagne a été menée pour une comparaison entre les instruments UL-FAGE et LSCE-CRM
The hydroxyl radical, OH, the hydroperoxyl radical HO2 (known collectively as HOx) and peroxy radicals RO2, play a key role in the tropospheric chemistry and are intricately related to the chemical cycles that control the concentration of greenhouse gases. Accurate quantification of these three important radicals and investigations on the chemical mechanisms that control their formation and removal in the atmosphere are needed to develop a better understanding of the atmospheric chemistry mechanisms. Different types of instruments have been developed and deployed to quantify HOx radicals in the field such as the FAGE (Fluorescence Assay by Gas Expansion). This technique represents direct measurement of OH and indirect measurement of HO2 radicals by adding NO. However, some RO2 radicals can be potential interferences for HO2 measurements. For UL-FAGE, the conversion efficiency of various RO2 species to HO2 has been investigated and it has been shown that variation of NO allows to selectively detect HO2 and double bound RO2. With similar FAGE instruments, field campaigns have been carried out in remote biogenic environments in the last decade. They have highlighted unidentified interferences in these measurements. In our laboratory, we used our FAGE instrument in controlled conditions to investigate the origin of the interference and we have shown that ROOOH, product of radical-radical reactions in the atmosphere may be responsible. Finally, the UL-FAGE in both configurations (quantification and reactivity) was deployed to a field measurement (LANDEX) in forest environment. Part of the campaign was conducted to an intercomparison between UL-FAGE and LSCE-CRM instruments

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Donnet, Christophe. "Caractérisation physico-chimique de céramiques thermomécaniques traitées par implantation ionique." Lyon 1, 1990. http://www.theses.fr/1990LYO10231.

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Abstract:

L'amelioration des proprietes de surface de materiaux ceramiques necessite la mise en uvre de differentes techniques de traitement de surface. Parmi celles-ci, l'implantation ionique presente l'originalite de creer dans des conditions hors equilibre thermodynamique une couche fine de composition determinee, caracterisee par des proprietes (mecaniques, electriques) differentes du materiau non traite. Le sujet de these consiste a realiser des implantations a fortes doses d'ions metalliques (zirconium, fer, cuivre et aluminium) dans des ceramiques a usage repandu: l'alumine polycristalline et la zircone totalement stabilisee. La mise en uvre de techniques complementaires d'analyse de surface permet de realiser une analyse physico-chimique et structurale de la couche implantee, en fonction de la nature de l'ion, de parametres d'implantation (temperature, dose, energie) et de traitements thermiques realises a l'issue de l'implantation a diverses temperatures et sous atmosphere controlee. Les techniques utilisees sont les methodes nucleaires (spectrometries de retrodiffusion et de reactions nucleaires, spectroscopie mossbauer a electrons de conversion), la diffraction x sous incidence rasante, la spectroscopie esca, les microscopies electroniques a balayage et a transmission. L'utilisation et la mise au point de programmes de calcul permet une description qualitative et quantitative des phenomenes lies a l'interaction particule-matiere. Ces calculs sont confrontes aux resultats experimentux delivres par les methodes nucleaires. Les techniques d'analyse chimique et structurale mettent en evidence les differents etats de charge et phases associes aux elements implantes avant et apres traitement thermique: formation de composites metal-ceramique et ceramique-ceramique suivant les conditions de traitement. L'influence de ces differents traitements sur les proprietes mecaniques est etudiee au sein d'une collaboration entre plusieurs equipes de recherche

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Janati, Idrissi Abderrazak. "Caractérisation physico-chimique des alumines par le concept d'objets fractals." Poitiers, 1988. http://www.theses.fr/1988POIT2305.

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Fanget, Bernard. "Caractérisation physico-chimique d'acides humiques et étude des interactions pyrène - acides humiques." Chambéry, 2002. http://www.theses.fr/2002CHAMS003.

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Abdelmoula, Sami. "Greffage chimique du polyamide 6-6 par des monomères acryliques : caractérisation morphologique et physico-chimique." Lille 1, 1999. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/1999/50376-1999-299.pdf.

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Abstract:

Dans cette étude, nous avons effectué le greffage chimique des fibres de polyamide 6-6 par trois monomères acryliques : l'acide méthacrylique, l'acrylamide et le méthacrylate de méthyle en utilisant des amorceurs radicalaires. Nous nous sommes plus particulièrement intéresses en une première partie, à l'étude de l'évolution des propriétés surfaciques des fibres de polyamide 6-6, en fonction de la nature du monomère greffe et du taux de greffage. Pour cela, deux techniques ont été utilisées afin de caractériser les modifications apportées par le greffage : la microscopie à force atomique (AFM) et le mouillage par la technique de la goutte posée effectue sur monofilaments. Indépendamment de la nature du monomère greffé, ces deux techniques nous ont permis de différencier deux phases de greffage. Une première phase ou l'on greffe directement sur le polyamide 6-6 caracterisée en AFM par une croissance en îlots des greffons et par une hétérogénéité chimique en mouillage. Une deuxième phase au-dessus d'un taux de greffage de l'ordre de 10%, caractérisée en AFM par une réduction de la rugosité de la surface de la fibre, et en mouillage, par une homogénéité chimique de la surface, et une modification de l'énergie de surface qui rejoint celle du greffon
La deuxième partie de cette étude, concerne la recherche des conditions optimales qui favorisent le greffage par rapport à la réaction parasite d'homopolymérisation. La variation des différents paramètres réactionnels pour chacun des systèmes étudiés montre que la prépondérance de la réaction de greffage n'est possible que si l'homopolymère reste insoluble dans le bain du greffage. Dans le cas contraire, un effet d'auto-accélération favorise les réactions de propagation des macroradicaux de l'homopolymère. Une dernière partie, a été consacrée à l'étude de l’évolution des propriétés tinctoriales des fibres greffées l'appréciation du rendement tinctorial effectuée par spectrocolorimétrie, montre que les échantillons greffés par l'acide méthacrylique et l'acrylamide, manifestent une remarquable affinité tinctoriale en particulier avec les colorants basiques et réactifs

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Llanos, de Melo Aura. "Elaboration et caractérisation physico-chimique d'une argile beidellitique modifiée par pontage au zirconium." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2351.

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Abstract:

Dans le but d'etudier l'usage possible en catalyse d'une smectite naturelle sedimentaire (beidellite), on l'a modifiee par pontage au zr. Cette argile pontee au zr, possedant une charge d'origine tetraedrique importante, presente une acidite totale superieure a celle de la montmorillonite wyoming pontee au zr. Le nombre des sites acides forts est egalement superieur. L'acidite de lewis se revele tres forte et est comparable a celle habituellement mesuree pour les argiles pontees a l'al. Les distances interfoliaires resultant du pontage au zr varient entre 15 a et 21 a, et sont superieures a celles des argiles pontees a l'al. Les valeurs de volume poreux (0,06-0,12 cm#3/g) et surface bet (150-400m#2/g) sont comparables a celles rapportees dans la litterature pour d'autres argiles pontees. Le volume microporeux represente 85% du volume total, et 61% des pores ont une taille se situant entre 6,4 aa et 15 a. Les caracteristiques d'acidite et de porosite jointes a la stabilite thermique ont permis de tester cette argile pontee comme catalyseur a l'aide de reactions modeles. Son utilisation se limite a des reactions ne necessitant pas des sites acides tres forts telles que des reactions de chimie fine

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Drevet, Richard. "Élaboration de nouveaux revêtements prothétiques phosphocalciques par électrodéposition. : caractérisation physico-chimique et structurale." Thesis, Reims, 2011. http://www.theses.fr/2011REIMS011/document.

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Abstract:

Ce manuscrit présente un procédé innovant d’élaboration de revêtements prothétiques phosphocalciques : l’électrodéposition. Un protocole original est développé, qui associe l’électrodéposition en mode courant pulsé et l’incorporation de peroxyde d’hydrogène (H2O2)dans la solution électrolytique. Ce protocole permet d’obtenir des revêtements phosphocalciques homogènes et compacts dont la composition chimique est contrôlée. Ils peuvent être constitués d’une hydroxyapatite déficitaire en calcium avec un déficit variable ou d’une hydroxyapatite stoechiométrique. La morphologie des revêtements élaborés est observée par MEB et MEBT, et leur composition chimique est étudiée par microanalyse X et par une méthode normalisée basée sur la DRX, en déterminant le rapport atomique Ca/P caractéristique de ces revêtements. L’étude du comportement en température des échantillons élaborés est présentée afin de déterminer la température optimale de traitement nécessaire pour obtenir une valeur suffisante de l’adhérence du revêtement phosphocalcique sur le substrat métallique. Malgré une limitation de cette température à 550°C lorsque le traitement est réalisé à l’air, la mesure de l’adhérence conduit à une valeur de 16,5 MPa qui répond aux critères normalisés pour les implants chirurgicaux. Par ailleurs, la bioactivité des revêtements élaborés est évaluée en milieu physiologique en étudiant d’une part leur comportement vis-àvis de la corrosion par la représentation de Tafel des courbes de polarisation et par spectroscopie d’impédance électrochimique, et en étudiant d’autre part les réactions de dissolution-précipitation qui interviennent lors d’une immersion prolongée. La formation d’une couche d’apatite osseuse à la surface du revêtement électrodéposé est alors observée.Le protocole d’élaboration développé permet de moduler l’intensité de ces comportements en milieu physiologique. Enfin, la flexibilité de l’électrodéposition est utilisée pour incorporer uniformément dans les revêtements phosphocalciques élaborés du strontium qui est un agent actif dont la cinétique de relargage en milieu physiologique peut être modulée. Une étude structurale de ces nouveaux revêtements permet d’observer que l’incorporation de cet élément modifie la proportion des phases constituant le revêtement après un traitement en température adéquate. La proportion des phases et la répartition uniforme du strontium sont également observées à une échelle submicrométrique par EELS
This manuscript presents an innovative process to produce prosthetic calcium phosphate coatings: electrodeposition. An original protocol is developed, combining pulsed electrodeposition current mode and the incorporation of hydrogen peroxide (H2O2) into the electrolytic solution. This protocol leads to homogeneous and compact calcium phosphate coatings whose chemical composition is controlled. They may consist of a calcium-deficient hydroxyapatite with a variable deficit or of a stoichiometric hydroxyapatite. The morphology of the coatings is observed by SEM and STEM, and their chemical composition is studied by X-ray microanalysis and by a standardized method based on XRD, determining the characteristic Ca/P atomic ratio of these coatings. The study of the thermal behavior of the elaborated samples is performed in order to determine the optimal treatment temperature to obtain a sufficient value of the calcium phosphate coating adhesion onto the metallic substrate. Despite the limitation of this temperature to 550°C when the treatment is carried out in air, the measurement of the coating adhesion to the substrate leads to a value of 16.5 MPa that corresponds to the standardized criteria for the surgical implants. Furthermore, the bioactivity of the elaborated coatings is evaluated in a physiological environment by studying firstly their corrosion behavior using the Tafel representation of the polarization curves and the electrochemical impedance spectroscopy, and secondly by studying the dissolution precipitation reactions that occur during a prolonged immersion. The formation of a “bonelike” apatite layer on the surface of the electrodeposited coating is then observed. The elaboration protocol developed allows the modulation of these behaviors in physiological medium. Finally, the flexibility of the electrodeposition process is used to uniformly incorporate strontium in the calcium phosphate coating that is an active agent whose release in physiological medium can be modulated. A structural study is performed to observe that the incorporation of this element in the coating modifies the proportion of the phases that compose the coating after a suitable thermal treatment. The phase proportion and the uniform distribution of the strontium are also observed at the submicron scale by EELS

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El, Haitami Alae Eddine. "Caractérisation physico-chimique de films multicouches de polymères obtenus par interactions électrostatiques et par liaisons covalentes." Strasbourg, 2010. https://publication-theses.unistra.fr/public/theses_doctorat/2010/EL_HAITAMI_Alae_Eddine_2010.pdf.

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Abstract:

Les films multicouches de polymères étudiés dans ce travail ont été obtenus soit par interactions électrostatiques soit par liaisons covalentes par chimie "click". La construction a été réalisée par dépôt couche par couche. Dans le cas des films électrostatiques, les produits de construction étaient des polycations et des polyanions. Dans le cas des films covalents, les produits de construction étaient des polymères portant soit des azides soit des alcynes. En présence du Cu(I), une cycloaddition est réalisée entre l’azide et l’alcyne pour former le triazole assurant la liaison covalente. Tout d’abord, nous avons étudié l’effet de la série de Hofmeister des anions sur la construction d’un film multicouche PSS/PAH et sur sa perméabilité à des ions sondes électrochimiques. Nous avons observé que les films PSS/PAH construits en présence d’anions chaotropes étaient plus épais et plus perméables aux ions Fe(CN)64- que ceux construits en présence d’anions cosmotropes. Dans une seconde étude, nous avons élaboré des films multicouches à cohésion covalente composés de PAA et d’éthylène glycol (EGq). Nous avons observé que les films construits à partir de EGq de 13 monomères étaient plus épais et plus rugueux que ceux construits à partir de EGq de 3 monomères. De plus, lorsque ces chaînes étaient dialcyne, les films étaient plus épais et plus rugueux que ceux dont les chaînes étaient diazide. La dernière étude portait sur la perméabilité ionique d’un film hybride composé d’une partie covalente et d’une partie électrostatique. Nous avons observé qu’une modulation de la perméabilité anionique/cationique du film était possible lorsque le pH extérieur était modifié
The polymer multilayer films studied in this work were obtained either by electrostatic interactions or by covalent bonds in "click-chemistry". The buildup of these films was carried out according to the Layer-by-Layer method. In the case of electrostatic films, the reagents were polycations and polyanions. In the case of covalent films, the reagents were polymers modified by either azide or alkyne groups. In the presence of Cu(I), a cycloaddition occurs between azide and alkyne groups to form the triazole group which ensures the covalent bond. First, we studied the effect of the Hofmeister series of the monovalent anions on the buildup of a PSS/PAH multilayer film and on its permeability to redox probes. We observed that PSS/PAH films built in the presence of chaotropic anions were thicker and more permeable to Fe(CN)64- ions than those built in the presence of cosmotropic anions. Then, in a second study, we investigated multilayer films built by "click-chemistry" using PAA and ethylene glycol chains (EGq). We observed that films built with 13-monomer EGq chains were thicker and rougher than those built with 3-monomer EGq chains. Moreover, when these chains were homobifonctionalized by alkyne groups, the films were thicker and rougher than those whose EG chains were homobifonctionalized by azide groups. The last study was about ionic permeability of a hybrid film composed of a covalent part and a electrostatic part. We observed that a modulation of the hybrid film permeability to anionic and cationic probes was possible when the external pH was changed

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Molina, Émilie. "Matériaux hybrides mésoporeux fonctionnalisés par des polymères : élaboration, caractérisation physico-chimique et applications biomédicales." Thesis, Montpellier, Ecole nationale supérieure de chimie, 2015. http://www.theses.fr/2015ENCM0024.

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Abstract:

Ce travail de thèse porte sur l’élaboration de matériaux siliciques mésostructurés par des agents structurants originaux : les micelles complexes de polyions ou micelles PICs, qui présentent la particularité de s’assembler de façon réversible dans l’eau. Les micelles PICs sont des assemblages formés par interactions électrostatiques entre un copolymère à blocs double-hydrophiles (DHBC) neutre-ionisable et un agent de micellisation de charge opposée au DHBC. Le DHBC utilisé est un poly(oxyde d’éthylène)-b-poly(acide acrylique) POE-b-PAA synthétisé par polymérisation radicalaire contrôlée par transfert d’atome (ATRP) et les agents de micellisation sont commerciaux (oligochitosane OC, antibiotiques aminoglycosides). Tout d’abord, l’influence de divers paramètres (pH, température, concentration) sur les propriétés d’association des micelles PIC a été étudiée en solution aqueuse. Puis, l’influence de ces mêmes paramètres sur la structuration de la silice en présence de complexes de polyions POE-b-PAA/OC a été recherchée, et a permis de mieux appréhender les mécanismes de formation des matériaux hybrides. Il a ainsi été montré qu’en jouant sur les interactions entre les divers constituants, il était possible de contrôler la mésostructure des matériaux (hexagonale, lamellaire, vermiculaire) et leur morphologie (nanoparticules, microparticules). Enfin, la versatilité de l’utilisation de micelles PIC en tant qu’agents structurants de la silice a été mise en évidence avec des systèmes POE-b-PAA/aminoglycosides, qui ont permis d’obtenir directement des matériaux structurés ordonnés chargés en principes actifs. Par ailleurs, les possibilités offertes par l’utilisation des micelles PIC notamment en termes de fonctionnalité et de réversibilité de la micellisation, ont été exploitées et ont permis d’obtenir facilement des matériaux mésoporeux fonctionnalisés par les chaînes ionisables du DHBC, suite à l’extraction sélective de l’agent de micellisation. Il a été montré que de tels matériaux fonctionnels sont capables de complexer des espèces de charges opposées et notamment des principes actifs, qui peuvent par la suite être relargués de façon pH-dépendante
Mesostructured hybrid materials were prepared by using original silica-structuring agents, which are polyion complex (PIC) micelles. A great advantage of PIC micelles is that they can be reversibly assembled in aqueous solution by varying physico-chemical parameters. PIC micelles are formed by electrostatic complexation between a neutral-anionic double-hydrophilic block copolymer (DHBC) and an oppositely charged agent of micellization; here a poly(ethylene oxide)-b-poly(acrylic acid) PEO-b-PAA (synthesized by controlled radical polymerization by atom transfer ATRP) and commercial polyamines (oligochitosan OC or aminoglycoside antibiotics) were respectively used. First, the influence of various parameters (pH, temperature, concentration) on PIC micelle association properties was investigated in aqueous solution. Then, the effect of these parameters on the silica mesostructuring process was studied, it provides a better understanding of the formation mechanisms. It was shown that varying interactions between constituents allows to control the mesostructure (hexagonal, lamellar, wormlike) and the material morphology (nanoparticle, microparticle). Finally, the versatility of the approach has been demonstrated with PEO-b-PAA/aminoglycoside systems. Drug-loaded ordered mesostructured materials were prepared following a one-pot route. Moreover, taking advantage of the high degree of functionality of DHBC polymers and of the reversibility of the micellization, polyacid-functionalized mesoporous materials were directly prepared by selectively extracting the micellization agent. PAA-functionalized silica materials were then used to complex diverse active entities such as drugs, whose delivery could be pH-controlled

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Catan, Francis. "Elaboration et caractérisation de nanoparticules métalliques par voie physico-chimique : application à la couleur." Orléans, 2007. http://www.theses.fr/2007ORLE2074.

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Abstract:

Les nanoparticules de métaux nobles (Au, Ag, Cu) présentent des propriétés optiques, distinctes de celles du solide massif, caractérisées par l’oscillation collective des électrons de conduction ou résonance plasmon de surface, sous l’effet de la lumière incidente. Leur réponse, influencée par la taille des particules et le milieu environnant, se manifeste essentiellement par une bande d’absorption située dans le visible. Dans le cadre de cette thèse, l’échange ionique a été utilisé pour réaliser le dopage du verre par l’argent. Des apports énergétiques sous trois formes différentes (recuit thermique, bombardement ionique et irradiation laser) ont été effectués pour favoriser la diffusion de l’argent et la formation des nanoparticules métalliques. Différents outils ont été mis en œuvre pour caractériser les nanomatériaux obtenus : le microscope électronique à balayage pour les cinétiques de diffusion, la spectroscopie infrarouge pour les modifications structurales de la matrice par l’introduction du dopant, le microscope électronique à transmission pour les fonctions de distribution des nanoparticules ainsi que leur croissance et la spectrophotométrie d’absorption UV-Visible pour corréler les propriétés optiques à la variation des tailles des nanoparticules. Ces outils ont permis de mettre en évidence les paramètres de contrôle du procédé.

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Tishkova, Victoria. "Nanoparticules de combustion émises par différents moyens de transport : caractérisation physico-chimique et hygroscopicité." Aix-Marseille 2, 2009. http://theses.univ-amu.fr.lama.univ-amu.fr/2009AIX22060.pdf.

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Abstract:

L'émission dans l'atmosphère de nanoparticules issues des transports préoccupe la communauté scientifique à cause de leurs impacts probables sur le changement climatique. La compréhension de l'effet de ces émissions sur l'environnement reste faible principalement à cause du manque de données expérimentales sur la caractérisation de ces nanoparticules. Ce travail est axé sur les propriétés physico-chimiques des nanoparticules de combustion et sur leur interaction avec l'eau. L'hydroscopicité est l'un des paramètres déterminants liés à la formation des noyaux de condensation des nuages (NCN). Les données expérimentales montrent des différences dans la microstructure, la composition chimique et la morphologie des suies de laboratoire et des résidus émis par les transports. Les quantités d'eau absorbées sur la suie de chambre de combustion de moteur d'avion et sur les résidus issus de la combustion de fioul lourd et de diesel sont bien plus importantes que sur les suies de laboratoire. Nous pouvons ainsi supposer que ces particules agissent comme des noyaux actifs dans la formation des NCN
Transport emission of nanoparticles into atmosphere is of major interest because of its possible effect on climate changes. The understanding of the potential environmental effect of the aviation and ship emission is still poor maintly because of the lack in the experimental characterization of these nanoparticules. The present work focuses on physico-chemical properties of combustion nanoparticles and their interaction with water. Hygroscopicity is on of the key parameters that are related to could condensation nuclei (CCN) activity and the environnemental effect. Experimental data show differences in the microstructure, elemental composition residuals coming from marine transport emitted residuals. Water uptake on combustion residuals coming from marine transport and aviation is higher than for laboratory-produced samples. We can therfore guess that these particules act as active CCN in the atmosphere

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Dumont, Nicolas. "Caractérisation physico-chimique et mécanique de l'assemblage aluminium/polymère renforcé par des silanes organofonctionnels." Lille 1, 1996. http://www.theses.fr/1996LIL10091.

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Abstract:

Dans ce travail, nous cherchons à analyser et à modéliser l'assemblage entre un support aluminium recouvert de sa couche d'oxyde naturelle et un polymère en fonction des caractéristiques de mise en oeuvre. En effet, la mise en oeuvre de l'assemblage influe sur l'établissement des interactions contribuant à l'adhérence entre les matériaux. Afin d'étudier cette influence, nous utilisons des promoteurs d'adhésion : des trialkoxysilanes. Quatre silanes sont choisis pour leur réactivité vis-à-vis de la couche d'oxyde du métal et le polymère. L'accrochage avec le métal fait l'objet d'une étude pour maîtriser les propriétés de la couche des silanes. Pour le système aluminium/résine polyester insaturée, les deux tests mécaniques utilisés montrent un comportement différent des organosilanes vis-à-vis de l'amorçage et de la propagation de la rupture de l'assemblage. La comparaison des organosilanes révèle l'établissement d'une faible quantité de liaisons covalentes, qui cependant peuvent être augmentées. Pour le système aluminium/polyéthylène, l'utilisation d'une méthode statistique permet de prédire les réponses mécaniques de l'assemblage. L'influence de l'hydratation a été étudiée dans les mêmes conditions. La spectrométrie irtf met en évidence une interpénétration entre les chaînes des silanes et la surface traitée du polyéthylène et permet de localiser la rupture des assemblages. Celle-ci se situe, soit dans la couche de l'organosilane, soit à l'interface silane/polymère. Ce travail révèle les différentes contributions chimiques et physiques à l'adhérence sur lesquelles il sera possible d'intervenir pour en augmenter l'efficacité

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Urbain, Vincent. "Caractérisation physico-chimique des boues activées en relation avec leur propriété de décantation." Nancy 1, 1992. http://www.theses.fr/1992NAN10434.

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Bourgoin, Xavier. "Elaboration et caractérisation physico-chimique de nanocomposites plomb/céramique pour batteries acides." Thesis, Nancy 1, 2007. http://www.theses.fr/2007NAN10137/document.

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Abstract:

Les grilles des batteries acides au plomb sont traditionnellement réalisées dans un alliage de plomb-calcium-étain sujet à des transformations microstructurales qui conduisent à une détérioration des propriétés mécaniques et chimiques de la grille. Ces travaux portent sur de nouveaux matériaux destinés à remplacer les alliages actuellement utilisés afin de prolonger la vie des batteries et de faciliter leur retraitement, ces deux contributions étant bénéfiques d’un point de vue industriel et environnemental. La première partie de l’étude montre l’étendue des difficultés rencontrées du fait de la présence d’éléments d’alliage dans le plomb de seconde fusion. Les nouveaux matériaux proposés dans la deuxième partie sont constitués d’une matrice de plomb contenant une faible proportion de céramique afin de renforcer le matériau par technologie ODS en s’appuyant sur la métallurgie des poudres. Différentes méthodes ont été employées pour la synthèse de poudre. Une voie de mélanges de poudres commerciales préparées, une voie physique par pulvérisation à l’aide d’un plasma d’arc et une voie de réduction chimique d’un sel de plomb. Les duretés sont stables dans le temps et atteignent deux fois celle de l’alliage de référence, tandis que les vitesses de fluage secondaires sont divisées jusqu’à quatre par rapport à ce même alliage. En revanche, la tenue en corrosion affiche un caractère catastrophique avec des déchaussements de grains. Des dépôts électrochimiques de plomb à partir d’un bain de fluoborate ont été proposés pour pallier cette mauvaise tenue en corrosion, avec succès. De la même façon, des dépôts de silice par PECVD ont permis l’amélioration de la tenue en corrosion de l’alliage de référence
The lead alloys generally employed as electrode substrates of lead acid battery are Pb-Ca-Sn. The microstructural evolutions lead to the depreciation of mechanical and chemical properties. This work deals with new materials in order to replace Pb-Ca-Sn alloys. The battery-life extension and recycling improvement are advantageous for industrial and environment. First part of this study shows deleterious effects of secondary elements in recycled lead alloys. New materials synthesised in this work are lead based composites reinforced with small amount of ceramic in order to improve mechanical properties by ODS technology, starting from powder metallurgy. Several methods have been used to obtain powder: the first one is the mixing of commercial powders specially prepared, the second one is the evaporation under an arc plasma and the third one uses the reduction of lead salts in organic solvent. Hardness values are more stable and reached two times the one of reference alloy. In the same time, secondary creep rates are divided until four comparing to the reference. Nevertheless, corrosion resistance is poor due to porosity and large part of grain boundaries which conduct to grain removal during the experiment.In order to improve this chemical resistance, lead layers are electrodeposed from fluoborates bath. In the same way, fine layers of silica obtained by PECVD improve corrosion behaviour of Pb-Ca-Sn alloy

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Rafai, Mounir. "Caractérisation physico-chimique des films de Pt, Pd, Ni et Au déposés par pulvérisation cathodique." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2374.

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Abstract:

La morphologie et les proprietes des films metalliques dependent fortement de la methode de depot (evaporation, pulverisation,), des parametres utilises (temperature, vitesse de deposition,), et de la nature du substrat (sa rugosite, les interactions avec les particules deposees,). Parmi les methodes physiques de depot sous vide, la pulverisation cathodique sous courant continu semble la plus appropriee pour la preparation des catalyseurs et de nouveaux materiaux d'electrodes. Le travail que nous presentons est une etude experimentale de certaines proprietes physico-chimiques de films minces de pt, pd, ni et au prepares par pulverisation cathodique sur des supports plans tels que si monocristallin, verre ou au sur verre. Dans ce but, nous avons mis en uvre plusieurs techniques d'investigation: reflectometrie x, microscopie a effet tunnel (stm), spectroscopie de photo-electrons (xps), spectrometrie d'ions secondaires (sims) et voltammetrie cyclique. Dans le premier chapitre, nous rappelons le principe de differentes techniques d'elaboration des films minces. Ensuite, nous decrivons dans le deuxieme chapitre les techniques experimentales utilisees dans cette etude. Le troisieme chapitre est consacre aux resultats. Chaque metal est traite separement. La densite des films pulverises sous courant continu est plus faible que celle des metaux correspondants, leur contenu en oxygene est important et leur rugosite augmente avec l'epaisseur. Mais, leur morphologie et leur composition changent lors des reductions thermique ou electrochimique, ce qui se traduit par des proprietes metalliques (brillance, densite, conduction) plus prononcees. En conclusion, les films prepares par pulverisation cathodique apparaissent tout-a-fait differents de ceux prepares par d'autres methodes physiques. Leur faible contenu en metal et leur grande surface active les rendent interessants comme catalyseurs ou comme nouveaux materiaux d'electrode

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R'mili, Badr. "Développement de méthodes de caractérisation physico-chimique et morphologique des nano-objets manufacturés." Amiens, 2012. http://www.theses.fr/2012AMIE0116.

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Abstract:

Des matériaux nanostructurés aux propriétés remarquables sont actuellement élaborés à partir de nano-objets manufacturés telles que des nanoparticules ou des nanofibres. Leur volume de production est en forte croissance compte tenu des potentialités offertes en termes d'application et de gain économique. Cependant, le risque d'exposition des personnels impliqués dans le cycle de production est à considérer, d'autant plus que les effets des nano-objets sur l'homme et l'environnement sont encore peu documentés. Le suivi du personnel impliqué dans les procédés de production nécessite le développement d'outils de détection adéquats permettant de caractériser ces nano-objets. Dans ce contexte deux techniques de mesures ont été développées, évaluées et caractérisées dans le cadre de ma thèse. La première est une technique de prélèvement par filtration à travers une grille MET (Microscopie Electronique en Transmission) à membrane poreuse. L'analyse par microscopie électronique à balayage ou en transmission permet d'accéder en premier lieu à la morphologie des particules prélevées mais également à leurs compositions chimiques élémentaires par EDX (Energie Dispersive X-ray). Les premières expériences ont montré que ce dispositif, aisé à mettre en œuvre, permet un prélèvement homogène et reproductible. Un nouveau prototype, version améliorée de celui précédemment acquis par l'INERIS a été conçu et l'efficacité de prélèvement des grilles MET à membrane poreuse (et donc du dispositif de prélèvement par filtration) a été évaluée tant expérimentalement que théoriquement en vue, à terme, d'accéder à des résultats quantitatifs par dénombrement. La seconde technique, basée sur la spectroscopie de plasma induit par laser ou technique LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy), permet d'accéder à la composition chimique élémentaire d'un objet (solide, liquide, gazeux ou sous forme d’aérosol), in-situ, en temps réel et sans préparation d'échantillon. Cette technique LIBS a été optimisée pour une mise en œuvre lors d'une campagne de mesures dans un laboratoire industriel (ARKEMA) dans des conditions normales de production et de manipulation de nanotubes de carbone (NTC). D'autres techniques de mesures en temps réel (comptage, spéciation en taille. . . ) ont été également mises en place. Parallèlement, des prélèvements sur grilles MET ont été réalisés. Par recoupement avec les résultats des analyses MET, la technique LIBS a montré des potentialités remarquables à détecter en temps réel des pelotes de NTC. En effet, il était possible de détecter ces derniers et de les différentier des particules présentes dans l'air ambiant (suie et autres particules carbonées) grâce aux éléments de catalyse et support de catalyse qu'elles contiennent (fer et aluminium respectivement). Par ailleurs, les résultats de prélèvement ont montré l'émission de fibres de NTC isolées en cas de déversement accidentel de poudres de NTC
Nanostructured materials with remarkable properties are being developed from manufactured nano-objects such as nanoparticles or nanofibers. Their production volume is growing rapidly given the potentialities in terms of application and economic gain. However, the risk of personnel involved in the production process requires the development of appropriate detection tools to characterize nano-objects. In this context two measurement techniques have been developed, evaluated and characterized. The first technique consists in sampling particles by filtration through a porous grid TEM (Transmission Electron Microscopy). Analysis by scanning or transmission electron microscopy coupled with EDX (Energy Dispersive X-ray) provides access to the morphology and chemical composition of particles. The first experiments showed that the device, easy to implement, allows a homogeneous and reproductible sampling. The collection efficiency of porous TEM grids was evaluated and compared to a numerical tool for quantitative results. The second technique named LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) provides access to the elemental chemical composition of an object (solid, liquid, gaseous or aerosol), in-situ and in real time, without sample preparation. The aim was to apply this technique to detect emissions of manufactured nano-objects. The LIBS technique has been optimized and implemented in a measurement campaign in an industrial laboratory (Arkema) producing carbon nanotubes (CNTs) and compared to other techniques for real-time measurements (counter, size speciation, …). Meanwhile, samples from TEM grids were made. By overlap with the results of sampling, the LIBS technique showed a potential to detect in real time CNTs bundle. Indeed, it has been shown that it is possible to detect CNTs bundle and to differentiate them from ambient air particles (carbon soot and other particles) through the amount of metal elements (aluminium and iron). Moreover, the sampling results showed emission of isolated NTC fiber in the case of accidental spillage of NTC powders

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Bois, Fabienne. "Mise en évidence, purification et caractérisation physico-chimique d'un facteur sérique hyperglycémiant induit par la température." Nancy 1, 1986. http://www.theses.fr/1986NAN10218.

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Abstract:

Isolement à partir de sérum de rat chauffe in vitro, d'une molécule TIF (=Température induced factor) capable de provoquer chez un rat receveur, une hyperglycémie significative. Hypothèse sur le mode d'action présumé du TIF

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Racault, Cathy. "Elaboration par voie solide et gazeuse et caractérisation physico-chimique de céramiques à base de Ti3SiC2." Bordeaux 1, 1993. http://www.theses.fr/1993BOR10577.

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Richert, Ludovic. "Films multicouches à base de polyelectrolytes biodégradables : caractérisation physico-chimique et interaction avec des cellules." Nancy 1, 2004. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_2004_0251_RICHERT.pdf.

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Abstract:

Dans le domaine des biomatériaux, les films de multicouches de polyélectrolytes représentent une nouvelle voie possible de modification de surface : Ces films sont édifiés par adsorption successive de polyanions et de polycations. Dans le cadre de cette étude, nous avons travaillé sur différents types de films pour d'une part caractériser leurs propriétés physico-chimiques par spectroscopie optique par guide d'onde, par microbalance à cristal de quartz, par microscopie confocale et par la microscopie à force atomique et d'autres part pour étudier les interactions des cellules avec les films. Une première partie de mon travail a consisté à caractériser les films élaborés à base de poly(L-Lysine) et d'acide poly(L-Glutamique). Plusieurs paramètres de constructions ont été testés (pH, taux de sels, nombres de couches déposées). L'adsorption de protéines sériques sur les films a également été évaluée, de même que l'adhésion cellulaire à court terme par des expériences de micromanipulation. Dans une deuxième partie, nous nous sommes focalisés sur des films à base de polysaccharides, notamment le chitosan et le hyaluronan. Après avoir caractérisé la croissance et la structure de ces films, nous avons ensuite étudié la propriété d'adhésion vis à vis des cellules et des bactéries. Nous avons notamment mis en évidence qu'une rigidification chimique des films change considérablement les propriétés d'adhésion cellulaire: la réticulation des films augmentant l'adhésion cellulaire.

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Hu, Minhui. "Caractérisation physico-chimique et optique de miroirs multicouches pour le domaine EUV." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00641198.

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Abstract:

Le domaine du rayonnement extrême ultraviolet (EUV) offre de grandes possibilités scientifiques et technologiques en photolithographie, en astrophysique, en spectrométrie de photoélectron, etc. Ainsi, de nombreux miroirs multicouches sont développés pour fonctionner dans ce domaine spectral, qui joue un rôle important pour les applications optiques. L'objectif de ce travail est de concevoir, réaliser, caractériser et proposer des multicouches (Mg/Co, Al/SiC, ...). Puis le but est d'appliquer une méthode capable de distinguer entre interdiffusion et rugosité géométrique afin de corréler les performances optiques de la multicouche à sa qualité structurale. Nous proposons de caractériser les miroirs multicouches en employant une méthodologie combinant plusieurs techniques (Spectroscopie d'émission X, Réflectométrie EUV, ...). La combinaison de ces méthodes permet d'obtenir une description chimique et structurale de l'empilement multicouche et de comprendre les phénomènes prenant place aux interfaces. Il est en effet important de connaître les phénomènes interfaciaux, comme la formation de composés ou le développement de la rugosité, car ils gouvernent les propriétés optiques des multicouches.

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De, Boeck Christian. "Synthèse et caractérisation physico-chimique du supraconducteur Bi2.05Sr1.9Ca1.05Cu2O8+ pur et dopé par le zinc et le fer." Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 1996. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/212279.

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Morvan, Myriame. "Caractérisation des odeurs de matériaux de l'habitacle automobile par "nez électronique", analyse sensorielle et analyse physico-chimique." Toulouse, INPT, 2001. http://www.theses.fr/2001INPT026G.

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Abstract:

Aujourd'hui, l'image olfactive d'un habitacle fournit une signature au véhicule et devient un enjeu d'identification et de différenciation. Dans ce cadre, l'utilisation des "nez électroniques" est apparue intéressante notamment par sa mise en oeuvre simple et rapide. Différents types de capteurs (polymères conducteurs (CP), à oxydes métalliques (MOS) et à structures à effets de champs (MOSFET) ont été testés afin de sélectionner les milieux adaptés à l'étude de mousses polyuréthannes utilisées dans la conception de sièges automobiles. Les capteurs CP se sont avérés inappropriés à leur discrimination tandis que les MOS ont apporté des réponses intéressantes, enrichies par l'information indépendante et complémentaire des capteurs MOSFET. A partir du système hybride sélectionné disposant de ces deux technologies, une base de données "nez électronique" a été constitué, sur les échantillons mousses, dans des conditions d'analyses optimisées. Elle a souligné l'influence de l'humidité relative du mélange gazeux sur les réponses des capteurs et un modèle mathématique a été proposé pour les corriger en "humidité". Afin de mieux comprendre l'information fournie par les différents capteurs, des données d'analyses sensorielle et physico-chimique ont été confrontées aux données "nez électronique". L'analyse factorielle multiple réalisée a mis en évidence les relations existant entre les données "nez électronique" et les sensations olfactives perçues par les sujets et ont pu être reliées à la composition chimique des émissions des mousses. Toutefois, les capteurs de gaz testés ne transcrivent pas la globalité de l'information obtenue par analyse sensorielle. Néanmoins, les trois types d'analyses ont permis de distinguer les mousses selon leur fournisseur. Ces travaux ont montré les avantages et les limites d'une application, dans le secteur automobile, des "nez électroniques" testés. Ils ont également permis de définir quelques voies d'amélioration de leurs performances.

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Durand, Céline. "Caractérisation physico-chimique et optimisation du dépôt métallique de cuivre réalisé par croissance électrolytique pour des applications SIP." Caen, 2010. http://www.theses.fr/2010CAEN2054.

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Abstract:

Les technologies mettant en œuvre des solutions « Système en boîtier » (System In Package) se développent et représentent une des voies majeures de miniaturisation des circuits intégrés. Les solutions SIP nécessitent l’acquisition de nouvelles technologies et compétences dans le domaine des dépôts de couches minces. Actuellement, les techniques les plus répandues pour réaliser des couches métalliques sont la pulvérisation cathodique et celles mettant en œuvre un précurseur gazeux. La troisième voie est le dépôt réalisé par voie électrochimique. Utilisée dans des applications plus traditionnelles de l’industrie métallurgique, son transfert vers des applications des semi-conducteurs oblige à approfondir la compréhension des mécanismes réactionnels et des interactions entre les matériaux déposés et les sous-couches. L’objectif du présent mémoire est l’optimisation du dépôt de cuivre réalisé par voie électrolytique, optimisation s’appuyant sur une caractérisation physico-chimique avancée pour comprendre les mécanismes réactionnels. Parmi les résultats principaux, on peut noter l’importance de la maîtrise des paramètres macroscopiques comme la cellule de dépôt et la composition du bain électrolytique pour assurer une croissance homogène, l’influence du procédé de fabrication sur la structure cristallographique de la couche électrodéposée, ainsi que l’importance de la forme et de l’environnement des motifs sur la croissance électrolytique et sur les caractéristiques électriques de l’application finale
Those technologies which carry out « System In Package » solutions are growing et represent one of the most important way of Integrated Circuit downsizing. The SIP solutions require the acquisition of new technologies and competences in Thin Film Deposition field. Currently, the most widespread techniques for metallic film deposition are sputtering and those based on gaseous precursors. The third solution is a deposit by electrochemical way. Commonly used in metallurgical industry, its transfer to semi-conductor applications requires understanding of the reaction mechanisms and the interactions between deposited materials and under-layers. The purpose of this dissertation is the optimization of the copper electroplating deposition, optimization leaning upon advanced physical and chemical characterizations in order to understand reactive mechanisms. Among major results, we can notice the importance of macroscopic parameters like deposition tool and electrolytic bath composition to carry out a homogeneous growth, the process influence on the crystallographic structure of electrodeposited layer, along with the importance of the design and the environment of the patterns on the electrolytic growth and electric characteristics of final applications

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Dumas, Timothée. "Renforcement des pneumatiques par la silice. Caracterisation physio-chimique et dispersion des granules de silice." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00740183.

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Abstract:

L'impact environnemental est un paramètre prépondérant dans l'élaboration de nouveaux matériaux. Dans le secteur du transport, l'introduction de silice précipitée comme charge renforçante en remplacement d'une partie du noir de carbone a permis de mettre au point des pneus plus respectueux de l'environnement.L'objectif de notre projet consiste à déterminer l'effet des conditions d'élaboration et de traitement de la silice sur l'aptitude des granules de silice à se disperser dans l'élastomère, sans compromettre leur résistance à la fragmentation en milieu sec lors des opérations du procédé. Pour ce faire, différentes caractérisations ont été effectuées. Tout d'abord, une analyse de la texture des agglomérats de silice est réalisée dans le but d'obtenir une description morphologique de ces granules (surface spécifique, granulométrie, structure 3D). Une étude du comportement des granules sous contraintes mécaniques (ultra-sons, transport pneumatique) a permis de quantifier la cinétique de désagglomération des micro-granules de silice. Ces différentes mesures expérimentales nous permettent de mettre en évidence l'impact des étapes du procédé sur les propriétés des granules de silice. Ceci nous a permis de mettre en avant différents mécanismes de fragmentation des granules. Enfin, nous proposons une modélisation de la fragmentation au moyen d'un modèle matriciel. Ce modèle a permis, à partir de données expérimentales, de remonter aux mécanismes de fragmentation.

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Ayrault, Sophie. "Dépôts de céramiques sur polymères (thermoplastiques ou thermodurcissables) assistés par laser ou plasmc : Faisabilité, caractérisation mécanique et physico-chimique." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1995. http://www.theses.fr/1995ECDL0026.

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Abstract:

L'objectif de cette etude est la realisation de depots epais de ceramiques sur polymeres (thermoplastiques ou thermodurcissables) assistes par laser (CO2, = 10,6 m) ou plasma. De la poudre d'alumine a donc ete projetee sur un substrat de polyterephtalate d'ethylene glycol (pet) et une matrice epoxy. Compte tenu du comportement vis a vis de la temperature de ces deux materiaux, deux mecanismes d'adhesion se distinguent. Pour le polymere thermofusible, il apparait que l'adhesion de la ceramique sur le substrat est de nature mecanique et resulte de l'incrustation de grains de ceramique dans le polymere fondu, quelle que soit la technique utilisee. Neanmoins, des differences de depots apparaissent selon les projections effectuees: par plasma, un revetement gris homogene et compact avec apparition d'une deuxieme phase cristalline metastable a ete obtenu, par laser, selon les parametres particuliers de projection, un depot marron, plus rugueux et heterogene presentant la meme structure cristallographique que la poudre d'alumine initiale a ete obtenu. Des comportements divergents ont ete mis en evidence par differentes techniques d'analyse (tribologie, erosion, microdurete, traction). Au niveau du pet, de fortes modifications morphologiques en masse ont pu etre observees. Diverses techniques nous ont permis de montrer un gradient de cristallinite au cur du materiau, une forte dependance de la durete de la surface mais une morphologie inchangee en fonction du temps de traitement (ce qui a pu etre confirme par simulation par elements finis). Pour le polymere thermodurcissable, le caractere infusible des materiaux ne permet pas d'ancrage mecanique direct. Malgre la forte interaction faisceau/polymere susceptible de creer des groupements polaires dans le cas du traitement plasma, aucune adhesion avec la ceramique n'apparait. Il est donc necessaire de creer une couche intermediaire favorisant un accrochage a la fois avec le substrat et l'alumine. Des essais avec des materiaux industriels se sont montres particulierement interessants aussi bien au niveau qualite de depot qu'adherence
The aim of this work was to deposit thick ceramic coatings on polymer substrates (thermoplastics of thermosets) assisted by laser (CO2, =10,6 M) or plasma. Alumina powder has been deposited on polyethylene teraphtalate (PET) and on epoxy resin substrates. Since both these materials have different behaviours towards temperature, two adhesion mechanisms can be observed. For the thermoplastic polymer an adhesion of the ceramic particules on the substrate has been observed by mechanical anchorage which is due to the incrustation of the alumina grains on the melted polymer whatever the technique used. However, some differences between plasma or laser coatings have appeared. Using plasma coating, a grey and dense coating with appearence of a new γ crystallographic structure in addition to the original corundum structure has been obtained. Using laser coating, according to the different treatment parameters, a brown and inhomogeneous as well as rough deposit which shows the same crystallographic structure as the initial ceramic powder has been obtained. Therefore, different mechanical comportements have been shown using different techniques (tribology, erosion, microhardness, traction). As far as PET is concerned some morphological modifications inside the polymer have been observed during the treatment. Techniques have demonstrated a crystallinity gradient in the bulk of the substrate, a strong dependence of the microhardness but an unchanged morphology as a function of the treatment duration (which was shown by "finite elements" silumation). The behavior of the thermoset polymer since its own infusible porperty does not allow a direct mechanical anchorage seems different. Despite the strong interaction beam/polymer likely to create polar groups in the case of plasma treatment no adhesion with the ceramic coating occurs. It is therefore necessary to create an intermediate layer favorizing an anchorage with both substrate and alumina powder. Trials with industrial materials have shown promising results as regards quality of deposit a swell as adherence

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Zerzouri, Maroua. "Faisabilité d’élaboration des poudres pré-géopolymères par mécanosynthèse : caractérisation physico-chimique et application aux pâtes, mortiers et enrobés bitumineux." Thesis, Université Gustave Eiffel, 2021. http://www.theses.fr/2021UEFL2039.

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Abstract:

Les géopolymères sont des matériaux inorganiques fabriqués à partir de composés d’origine naturelle (kaolin, par exemple), ou issus de déchets industriels (cendres volantes, laitiers de hauts fourneaux…). Leurs excellentes propriétés physico-chimiques et mécaniques justifie l’intérêt grandissant qu’ils suscitent dans le domaine de la construction. Toutefois, leur potentiel d’utilisation reste limité en raison de l’emploi, lors de leur préparation, de solutions alcalines fortement concentrées présentant des risques sanitaires importants et d’une difficulté de stockage et transport ; d’où la nécessité d’implémenter des techniques de confection sans solvant. Cette thèse vise à proposer une nouvelle méthode d’élaboration de poudres pré-géopolymères (PGP) par « mécanosynthèse » faciles à transporter et à stocker. Plusieurs matières premières, de différentes natures et compositions chimiques, ont été testées comme précurseurs aluminosilicatés (cendres volantes, métakaolin, laitier de hauts fourneaux et argile) ; elles ont été activées par différents mélanges alcalins (NaOH, KOH, Na2SiO3 et CaO), à des ratios massiques fixés. L’effet de plusieurs paramètres de procédé a été considéré, notamment le temps et la vitesse de broyage. Les poudres pré-géopolymères produites ont été ensuite incorporées dans des formulations de pâtes, de mortiers et d’enrobés bitumineux. Les propriétés physico-chimiques et mécaniques des pâtes produites ont été étudiées. Les résultats obtenus ont été comparés à ceux des pâtes confectionnées par la méthode classique dans les mêmes conditions. La cinétique de la réaction de géopolymérisation des pâtes a été suivie par spectrométrie infrarouge in situ juste après l’hydratation des PGP. Par ailleurs, le procédé de mécanosynthèse indirecte a été utilisé pour améliorer la réactivité de l’argile.Les résultats ont mis en évidence l’efficacité du procédé de mécanosynthèse pour l’élaboration de poudres pré-géopolymères. Celles-ci donnent lieu après hydratation à des pâtes géopolymères avec une structure semblable à celle des géopolymères classiques. Ce procédé a également permis d’améliorer les performances mécaniques des produits géopolymères. Les poudres pré-géopolymères à base d’argile illitique produites par mécanosynthèse indirecte donnent lieu à des pâtes avec une résistance mécanique atteignant 72,5 MPa après 28 jours de cure à 20 °C et 50 % d’humidité relative, contre 12,5 MPa dans le cas classique. Les résultats obtenus sur les mortiers à base de PGP-laitier montrent des résistances mécaniques qui atteignent 38 MPa après 28 jours de cure.Enfin, les résultats préliminaires sur les enrobés bitumineux à base de PGP révèlent une meilleure tenue à l’eau et résistance à l’orniérage, même après 100.000 cycles, que celles des formules de référence sans PGP
Geopolymers are inorganic materials made from compounds of natural origin (kaolin, for example), or from industrial waste (fly ash, blast furnace slag, etc.). Their excellent physicochemical and mechanical properties justify the growing interest they arouse in the construction field. However, their potential of employment remains limited due to the use, during their preparation, of highly concentrated alkaline solutions causing significant health risks and transport storage difficulty; hence it is necessary to implement solvent-free manufacturing techniques.This thesis aims to propose a new producing pre-geopolymer powders (PGP) method by “mechanosynthesis” that are easy to transport and store. Several raw materials, of different types and chemical compositions, were tested as aluminosilicate precursors (fly ash, metakaolin, blast furnace slag and clay); they were activated by different alkaline mixtures (NaOH, KOH, Na2SiO3 and CaO), at fixed mass ratios. The effect of several process parameters was considered, including milling time and speed rotation. The produced pre-geopolymer powders were then incorporated into formulations of pastes, mortars and bituminous mixes. The pastes physicochemical and mechanical properties were studied. The obtained results were compared with those of pastes made by the conventional method under the same conditions. The kinetics of pastes geopolymerization reaction were followed by infrared spectrometry in situ just after the hydration of the PGP. In addition, the indirect mechanosynthesis process has been used to improve the reactivity of clay.The results demonstrated the mechanosynthesis process efficiency for producing the pre-geopolymer powders. These give rise after hydration to geopolymer pastes with a similar structure to that of conventional geopolymers. This process has also helped to improve the mechanical performances of geopolymer products. The pre-geopolymer powders based on illitic clay, produced by indirect mechanosynthesis, give rise to pastes with mechanical resistance reaching 72.5 MPa after 28 curing days at 20 ° C and 50% of relative humidity, against 12.5 MPa for the classic case. The results obtained on slag-based mortars show mechanical strengths reaching 38 MPa after 28 curing daysFinally, the preliminary results on slag PGP-based bituminous mixes reveal better water and rutting resistance, even after 100,000 cycles, than those of the reference formulas without PGP

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Castano, Sabine. "Etude physico-chimique de peptides amphipathiques en interaction avec des membranes biologiques et modèles : une approche par spectroscopies de fluorescence, PMIRRAS et par dynamique moléculaire." Bordeaux 1, 1998. http://www.theses.fr/1998BOR10578.

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Abstract:

Deux series de peptides amphipathiques ont ete etudiees. Des peptides modeles (leu, lys) resultent d'une approche minimaliste pour identifier les parametres necessaires a l'activite lytique. D'autres peptides visent a mimer certaines fonctions de l'apolipoproteine a1, telles que la stabilisation de particules lipoproteiques et l'activation de l'enzyme lcat pour developper des molecules actives contre l'atherosclerose. La spectroscopie de fluorescence, des etudes de monocouches de langmuir et la nouvelle technique spectroscopique pmirras, couplees a des calculs de dynamique moleculaire, ont permis d'etudier l'influence de la topologie et de la longueur de la sequence sur l'hydrophobie et l'amphipathie secondaire pour etablir des correlations avec l'activite biologique, le comportement en solution, la structure secondaire, l'orientation et l'affinite pour les interfaces en particulier mono et bicouche lipidique. Dans le cas des peptides lytiques, activite et affinite lipidique suivent des evolutions paralleles et non monotones avec un optimum pour une longueur d'approximativement 12 residus. L'amphipathie secondaire et l'hydrophobie modulent l'autoassociation en solution et l'affinite pour les interfaces et influent ainsi sur l'activite lytique. La structure secondaire n'est pas determinante pour l'activite : des peptides replies sous forme d'helices ou de feuillets sont actifs. Par contre, tous les peptides s'orientent a plat sur les interfaces et creent des contraintes asymetriques sur le feuillet externe des membranes pouvant causer la lyse partielle ou totale. Les peptides mimant l'apo a1 se structurent en helice a plat sur les interfaces. Si leur autoassociation en solution semble favoriser l'activation de la lcat, les affinites lipidiques estimees ne sont pas correlees simplement a cette activite.

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Brevet, Aude. "Les premiers instants de la croissance de ﬁlms minces d'oxydes métalliques par MOCVD : caractérisation physico-chimique de l'interface ﬁlm/substrat." Phd thesis, Université de Bourgogne, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011989.

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Abstract:

L'étude des premiers instants de la croissance par dépôt chimique en phase vapeur à partir d'un précurseur métalorganique (MOCVD) de films de TiO2 sur Si(100) a été réalisée in situ par analyse de surfaces (XPS, ARXPS, AES). Un dispositif expérimental original a été conçu à cet effet et mis au point. Des caractérisations ex situ (HRTEM, SIMS, GIXRD...) ont complété les informations obtenues in situ.
La formation d'une couche interfaciale de SiOy<2, par interaction du précurseur Ti(OCH(CH3)2)4 avec le substrat, précède la formation de TiO2 et conduit à la présence de carbone à l'interface. La diffusion de silicium au sein de la couche superficielle de TiO2 a été constatée à la température de dépôt de 675 °C. Dès les premiers instants de la croissance, des cristallites de structure anatase et rutile se forment au sein de la couche de TiO2 amorphe. La croissance des grains de rutile s'arrête en cours de dépôt. Celle des grains d'anatase se poursuit sous forme de colonnes monocristallines.

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Vion, Denis. "Caractérisation physico-chimique de couches minces de niobium déposées par pulvérisation magnétron sur la surface interne de cavités électromagnétiques accélératrices." Lyon, INSA, 1993. http://www.theses.fr/1993ISAL0065.

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Abstract:

Les performances énergétiques des cavités accélératrices supraconductrices en cuivre massif recouvertes intérieurement d'un film de niobium, dépendent de la résistivité dudit film à basse température. Cette résistivité est elle-même fonction de la nature et de la quantité des défauts introduits dans les films durant leur élaboration par pulvérisation magnétron. Des films de rapport résistif résiduel (RRR) d'environ 60 ont été produits sur des substrats de cuivre préalablement recuit, s:simultanément à des films de RRR d’environ 20, déposés sur cuivre non recuit. Divers moyens de caractérisation ont été mis en œuvre sur les deux types de films, afin de déterminer quels sont les défauts majoritairement responsables de leur résistivité. Les observations en microscopie électronique révèlent que seuls les films de forts RRR présentent des grains en relation d'épitaxie avec le substrat la taille moyenne de ces grains est de deux à trois fois plus importante que pour les films de RRR faibles. Les mesures par diffraction X montrent que les déformations et micro-déformations sont sensiblement égales pour les deux types d'échantillons. Il en est de même de la teneur en argon des films mesurée par thermo-désorption. Les tentatives de masure des teneurs en impuretés interstitielles se sent révélées infructueuses. Il est cependant que la résistivité des films n'étant pas en épitaxie sur le substrat, est due aux joints de grains, la. Résistivité spécifique moyenne de ces derniers étant comprise entre 3 et 4. E ( -16) Ohm mètre carré. Ces travaux montrent que l’amélioration des couches de niobium des cavités passe par une optimisation de la préparat1on du substrat en cuivre
The energy efficiency of niobium coated superconducting radio frequency accelerating cavities is a function of the electrical resistivity at low temperature in the normal conducting state. This resistivity depends on the nature and the number of the different kinds of defects introduced in the films during their growth by magnetron sputtering. Some films with a residual resistivity ratio (RRR) of about 60 deposited en annealed copper substrates, and some films with an RRR of about 20 deposited on non-annealed copper were produced simultaneously Variation measurement methods were used on both kinds of film in order to defect plays the major role in determining the resistivity. Transmission Electronic Micros shows that only those films with high RRR have their Nb grains epitaxially grown on the Cu. These grains are two to three times larger than those of low RRR films. X-Ray Diffraction measurements show that deformations and micro deformations are approximately the same in both kinds of sample. It is also the case for argon entrapment during growth, measured by Vacuum Hot Extraction. Interstitial impurities contents were too low to be measured. It is although clear that the resistivity of non-epitaxialy grown films is due to grain boundaries. Their specific resistivity is about 3-4. E (-16) Ohm meter square. 'This work shows that quality improvement of Nb films requires an optimisation of the CU substrate pre-treatment

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Brevet, Aude. "Les premiers instants de la croissance de films minces d'oxydes métalliques par MOCVD : caractérisation physico-chimique de l'interface film/substrat." Dijon, 2006. http://www.theses.fr/2006DIJOS003.

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Abstract:

L'étude des premiers instants de la croissance par dépôt chimique en phase vapeur à partir d'un précurseur métalorganique (MOCVD) de films de TiO2 sur Si(100) a été réalisée in situ par analyse de surfaces (XPS, ARXPS, AES). Un dispositif expérimental original a été conçu à cet effet et mis au point. Des caractérisations ex situ (HRTEM, SIMS, GIXRD. . . ) ont complété les informations obtenues in situ. La formation d'une couche interfaciale de SiOy<2, par interaction du précurseur Ti(OCH(CH3)2)4 avec le substrat, précède la formation de TiO2 et conduit à la présence de carbone à l'interface. La diffusion de silicium au sein de la couche superficielle de TiO2 a été constatée à la température de dépôt de 675 °C. Dès les premiers instants de la croissance, des cristallites de structure anatase et rutile se forment au sein de la couche de TiO2 amorphe. La croissance des grains de rutile s'arrête en cours de dépôt. Celle des grains d'anatase se poursuit sous forme de colonnes monocristallines
The initial stages of Metalorganic Chemical Vapour Deposition (MOCVD) of TiO2 thin films on Si(100) were studied in situ by surface analyses (XPS, ARXPS, AES). An original experimental set-up was built for this purpose and developed. Information obtained from these in situ experiments was completed by ex situ characterisations (HRTEM, SIMS, GIXRD. . . ). The formation of an interfacial SiOy<2 layer resulting of the interaction of the precursor Ti(OCH(CH3)2)4 with the substrate takes place before the formation of stoichiometric TiO2 and leads to the presence of carbon at the interface. At the deposition temperature, 675 °C, silicon diffusion within the TiO2 external layer was also revealed. Concerning the crystalline structure of the films, anatase and rutile crystallites were observed growing within the TiO2 amorphous layer from initial stages of the growth. Rutile grains growth stops during deposition while anatase grains follow their growth forming monocrystalline columns

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Sautot, Pascale. "Propriétés d'auto-assemblage de phospholipides riches en acides gras polyinsaturés : caractérisation physico-chimique et simulation de bicouches par dynamique moléculaire." Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2011. http://www.theses.fr/2011INPL032N/document.

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Abstract:

La littérature des dernières décennies regorge de références concernant les bienfaits des acides gras oméga 3, tels que l’EPA (C20:5 n-3) et le DHA (C22:6 n-3) qui jouent un rôle essentiel dans la prévention de nombreuses pathologies comme les maladies neurodégénératives (type Alzheimer). Les sources majeures d’EPA et DHA sont celles d’origine marine. C’est dans ce contexte que cette étude a choisi de s’intéresser aux phospholipides provenant de têtes de saumon. L’objectif était de les extraire, de purifier la phosphatidylcholine (PC) issue du mélange de lipides et d’en déterminer ses propriétés d’auto-assemblage en bicouches. Une approche expérimentale par la caractérisation physico-chimique de ce PC a été complétée par une étude théorique du même composé en utilisant les techniques de simulation par dynamique moléculaire qui a permis une caractérisation à l’échelle moléculaire des bicouches lipidiques. La caractérisation a permis d’aboutir au profil détaillé de la composition du mélange PC saumon, d’élaborer le diagramme de phase PC –eau, de déterminer les propriétés d’empaquetage d’hydratation de ce lipide. Les paramètres choisis pour l’étude en dynamique moléculaire ont permis de reproduire de manière fidèle les résultats expérimentaux, validant ainsi le modèle et les conditions de simulations déterminés au préalable. La caractérisation des propriétés structurales de la PC de saumon sous forme de multicouches a permis d’approfondir la compréhension des mécanismes d’interactions à l’échelle moléculaire existant entre les lipides insaturés eux-mêmes
The literature of recent decades is replete with references regarding the benefits of omega 3 fatty acids such as EPA (C20:5 n-3) and DHA (C22:6 n-3) which play an essential role in preventing many diseases such as neurodegenerative diseases (Alzheimer's type). The major sources of EPA and DHA are those of marine origin. It is within this context that this study chose to deal with phospholipids from salmon heads. The objective was to extract, purify phosphatidylcholine (PC) derived from the mixture of lipids and determine its properties of self-assembly into bilayers. An experimental approach by the physicochemical characterization of this PC was supplemented by a theoretical study of the same compound using the techniques of molecular dynamics simulation that allowed a molecular-scale characterization of lipid bilayers. The characterization resulted in detailed profile of the mixture composition of salmon PC, to draw up the phase diagram of PC-water, to determine the packing and hydration properties of this lipid. The parameters chosen for the study of molecular dynamics have faithfully reproduced the experimental results, thus validating the model and simulation conditions determined in advance. The characterization of structural properties of the PC as a multilayer salmon has deepened the understanding of interaction mechanisms at the molecular level between unsaturated lipids themselves

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Priser, Christine. "Contribution à la caractérisation objective de l'arôme de vins de Champagne par des méthodes sensorielles et physico-chimiques." Dijon, 1997. http://www.theses.fr/1997DIJOS067.

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Abstract:

L'étude a pour objet de caractériser les composés olfactifs contribuant à l'arôme de trois vins de champagne, sélectionnés pour leurs différences organoleptiques. Dans le but de mettre en évidence ces composés, des méthodes physico-chimiques associées à des méthodes sensorielles ont été employées. Les premiers travaux ont consisté à trouver une méthode d'extraction qui permette d'obtenir un extrait convenant à la fois à l'analyse sensorielle et à l'analyse par chromatographie en phase gazeuse couplée a l'olfactométrie (CGO) et qui soit en plus représentatif de l'arôme du champagne d'origine. Trois méthodes d'extraction ont été employées : l'extraction au dichlorométhane, l'extraction par résines et l'extraction par démixtion. Les extraits obtenus, présentés sur des mouillettes, ont été évalués par un jury d'analyse sensorielle entrainé à l'analyse descriptive quantitative des champagnes. Un profil sensoriel a ainsi été obtenu pour chaque extrait et pour chaque champagne. Le traitement des données a montré que la démixtion était la meilleure méthode pour obtenir des extraits représentatifs. Cependant, une distillation de ces extraits demixés a été nécessaire pour analyser les extraits en CGO. Un test sensoriel n'a pas permis de mettre en évidence de différences significatives liées à la distillation. Les extraits des trois champagnes ont été analysés par trois méthodes de CGO : la méthode AEDA, la méthode des fréquences de détection et la méthode Osme. Les protocoles de ces méthodes basées sur la détection d'odeurs par le nez humain, diffèrent par la concentration des extraits, par le nombre de personnes effectuant les flairages, et par le type des réponses obtenues (valeur FD, fréquence ou intensité). D'un point de vue qualitatif, selon la méthode utilisée, 36 à 108 zones odorantes ont été mises en évidence dans les extraits de champagne. Une comparaison des réponses obtenues par ces méthodes a été établie en considérant 29 zones odorantes ayant été détectées par au moins deux méthodes. Pour deux extraits de champagne sur trois, les composés-clés contribuant majoritairement à l'arôme ont été les mêmes quelle que soit la méthode utilisée. D'un point de vue quantitatif, parmi les 29 zones odorantes, aucune différence significative entre les extraits n'a pu être mise en évidence par ces trois méthodes.

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Gõni, Javier. "Les matériaux composites à matrice de cuivre renforcée par des particules de graphite : caractérisation physico-chimique et optimisation des conditions d'élaboration." Bordeaux 1, 1997. http://www.theses.fr/1997BOR10673.

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Abstract:

Les composites a matrice metallique font partie d'un groupe de materiaux a hautes performances specifiques tres etudies de par le monde tant du point de vue scientifique qu'industriel. Dans ce sens, l'objectif de ce travail est axe sur l'optimisation du procede de fabrication d'un materiau cu-c(gr) ; celui-ci est elabore par un procede industriel usuel : le forgeage liquide, l'etude du mouillage et de la reactivite renfort-matrice ont ete realisees et optimisees. L'ensemble des proprietes mecaniques et physiques attendues ne peut etre optimise que par une bonne connaissance des mecanismes interfaciaux ce qui passe, dans notre cas, par l'optimisation de la composition chimique de la matrice de cuivre par ajout d'un agent mouillant. Enfin, le coefficient de friction et le comportement a l'usure des materiaux renforces ont ete mesures et compares a la matrice de reference pour mesurer les gains apportes par ces nouveaux materiaux composites.

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Messoussi, Rochdi. "Caractérisation optique, électrique et physico-chimique du sélénium polycristallin en couches minces et des interfaces métal-sélénium (M = Ni, Al, Te)." Nantes, 1990. http://www.theses.fr/1990NANT2030.

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Abstract:

Les propriétés des couches minces polycristallines de sélénium hexagonal pures ou dopées par un halogène (iode ou chlore) déposées par évaporation thermique classique ont été étudiées en fonction de la température du substrat lors du dépôt, de la nature du substrat et du dopage des couches. Les effets des recuits sur les propriétés structurales et optiques de couches minces de sélénium pur ou dopé à l'iode sont étudiés par diffraction de rayons x, microscopie à balayage, spectroscopie de photoélectrons (xps), spectroscopie Raman et transmission optique. Parallèlement l'évolution de l'épaisseur et du poids des couches en fonction de la température et de la durée du recuit est contrôlée. Dans le cas des couches dopées à l'iode, les modifications des propriétés optiques sont dues à une coalescence des microcristallites, facilitée par la sublimation de l'iode présent dans les couches. La température de seuil nécessaire pour modifier la morphologie des couches de sélénium, avec formation de trous, est abaissée par la présence d'iode dans les couches. La résistance électrique est contrôlée par conduction par sauts aux basses températures (80-190k) et par diffusion au niveau des joints de grains aux températures supérieures. Il est montré que le phénomène de saut, le plus probable, est celui contrôle par l'interaction électrostatique entre les électrons localisés dans la bande interdite. Les analyses xps en fonction du temps de décapage des interfaces, couche mince de sélénium/couche mince de métal (nickel, aluminium, tellure) ont montré qu'il n'y a aucune formation de composés métal-sélénium, la surface du métal étant passivée par la formation d'oxyde. Les caractéristiques i-v de structures ni/se/cr et bi/se/cr peuvent être bien décrites par la théorie classique de transport dans les jonctions Schottky: j exp (qv/nkt) avec n=1,1 et 1,5 respectivement. La détermination de la hauteur de barri

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Mehenni, Lyes. "Développement et caractérisation physico-chimique d'une nouvelle forme galénique à base d'Amphotéricine B adaptée à la voie orale et pulmonaire." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR156/document.

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Abstract:

Les infections fongiques peuvent s’exprimer sous différentes formes (leishmaniose cutanée ouviscérale, aspergillose pulmonaire à caractère allergique ou invasive) et connaissent unerecrudescence dans les pays développés en affectant principalement les personnesimmunodéprimées comme les cancéreux, les malades ayant subis des greffes d’organes ou lespatients atteints du VIH. Ces infections sont une cause de mortalité chez 30% des sujetsatteints. L’approche médicamenteuse conventionnelle consiste en l’administration par voieintraveineuse (IV) d’antifongiques. L'Amphotéricine B (AmB), un antibiotiquede la familledes polyènes, reste à ce jour l'un des agents les plus efficaces dans le traitement des infectionsfongiques systémiques mais entraîne aussi des effets indésirables comme une néphrotoxicitéaigüe après injection. Pour améliorer l’index thérapeutique de cette molécule active, nousavons développé différents outils galéniques adaptés à d’autres voies d’administration. Dansun premier temps, nous avons mis au point des liposomes à base de céramides végétales,adaptés pour une administration orale et dans le but de traiter la leishmaniose viscérale. Cesliposomes ont été testés dans un modèle in vitro Estomac/Duodénum pour mimer lesconditions physiologiques et ont montré une bonne stabilité dans un tel milieu avec un tauxd’encapsulation satisfaisant. Des liposomes formulés à partir de Dimyristoylphosphatidylcholine(DMPC)/Dimyristoylphosphatidylglycérol (DMPG) et encapsulantl’AmB ont été étudiés à l’aide de la résonnance magnétique nucléaire (RMN31P et 1H) et parrésonnance paramagnétique électronique (RPE). Ces liposomes, dont la composition pourraitêtre adaptée pour une administration par voie pulmonaire, ont été utiliséscomme modèlemembranaire pour une étude des interactions du principe actif dans la matrice liposomale.Enfin, nous décrivons le développement et la caractérisation physico-chimique d’une nouvellegénération de dispersions solides amorphes sphériques formulées à base de polymères decyclodextrines très hydrophiles et d’amphotéricine B.Les formulations ont été obtenues sousforme de poudre sèche par spray-drying, une méthode de séchage par atomisation. Cessystèmes ont été caractérisés par diverses techniques : spectroscopie infrarouge à transforméede Fourier (FT-IR), spectroscopie Raman, granulométrie laser, microscopie électronique àtransmission et microscopie électronique à balayage. La distribution aérodynamique de cesdispersions solides amorphes a été évaluée à l’aide d’un impacteur à cascades afin de testerleur intérêt pour des applications potentielles par voie pulmonaire
Résumé en anglais non disponible

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Benoit, Valérie. "La brévicine 27, une bactériocine produite par Lactobacillus brevis SB27 : caractérisation, purification et éléments de structure chimique." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1996. http://www.theses.fr/1996INPL101N.

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Abstract:

Lactobacillus brevis SB27, souche isolée à partir de saucisson, produit un agent antibactérien actif contre les lactobacilles hétérofermentaires (Lb brevis et Lb büchneri), des pédiocoques et des souches de Bacillus. Cet agent bactéricide est de nature protéique et présente un spectre d'action centré sur les espèces phylogénétiquement proches du microorganisme producteur. Il a donc été identifié à une bactériocine, qui fut nommée brévicine 27. Son activité antibactérienne est très résistante aux traitements thermiques, surtout à pH acide. Des expériences d'ultrafiltration, de filtration sur gel et d'électrophorèse SDS-PAGE (couplée à une révélation biologique de l'activité) ont montré qu'en conditions natives la bactériocine formait des agrégats dont les composants pouvaient être dissociés en conditions dénaturantes. Les sous-unités actives ont une masse moléculaire apparente comprise entre 2,5 et 5 kDa. Des cures plasmidiques à la novobiocine ont permis d'obtenir un variant de Lb brevis SB27, apparemment non-producteur de bactériocine et sensible à la bactériocine parentale. L’analyse des profils plasmidiques a montré la perte d'une bande plasmidique de 3 MDa pour ce variant. La purification de la brévicine 27 a été effectuée à partir du surnageant de culture de Lb brevis SB27, prélevé en début de phase stationnaire. Le protocole de purification combine une précipitation au sulfate d'ammonium, des chromatographies d'échanges de cations et d'interactions hydrophobes et une chromatographie liquide haute performance en phase inverse. La bactériocine purifiée a été soumise à des analyses de spectrométrie de masse, de composition en acides aminés et de séquençage par dégradation d'Edman. La brévicine 27 a une masse moléculaire moyenne de 5202,3 Da. Elle comprend de nombreux résidus lysine et une forte proportion d'acides aminés hydrophobes. L’identification de 25 résidus sur les 28 résidus N-terminaux montre l'originalité de la brévicine 27

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Cyril, Ailliot. "CARACTÉRISATION PAR HOLOGRAPHIE ÉLECTRONIQUE ET SIMULATION DU DOPAGE 2D SUR SUBSTRAT SOI ULTRA-MINCE." Phd thesis, Université de Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00587918.

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Abstract:

L'holographie électronique "off-axis" est une technique de MET sensible à la densité locale de porteurs, elle permet facilement une cartographie 2D du potentiel électrostatique et, par son large champ de vue, une analyse des profils de dopants actifs, directement utilisables pour le calibrage des outils de simulation des procédés. Les travaux de cette thèse (convention CIFRE entre le CEA-LETI et STMicroelectronics) ont pour objet, d'une part l'établissement de protocoles de préparation des échantillons, d'acquisition des données en holographie électronique, et d'autre part la comparaison entre les résultats de la mesure et ceux de la simulation à l'aide des outils TCAD. Pour mener cette étude, nous avons, dans un premier temps, étudié l'influence des paramètres du MET sur la résolution spatiale et le niveau de bruit de l'holographie. Puis, sur des échantillons élémentaires, nous avons prouvé la présence d'une couche inactive et mis en évidence les effets de charges induits par le faisceau de mesure. Ces artefacts ont été observés aussi bien dans les échantillons préparés par polissage mécano-chimique que lors de l'usinage des échantillons par FIB. Notre étude montre d'une part que la couche inactive cristalline induite par les défauts ponctuels générés par cette technique est contrôlée par l'énergie du faisceau FIB, et d'autre part, que les charges électriques de l'échantillon créent une sous-estimation du potentiel mesuré, inversement proportionnelle à la concentration de dopants. Enfin, la maitrise des artefacts de la technique nous ont permis de caractériser des transistors nMOS sur film mince de silicium, avec comme objectif le calibrage de l'implantation et la diffusion de l'arsenic. Les limitations d'une utilisation pratique de l'holographie électronique ont été étudiées par la comparaison de cartographies de potentiel électrostatique mesurées par cette technique et simulées par TCAD.

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Haider, Waqar. "Caractérisation de la composition physico-chimique de pommeaux de Normandie : Détermination de la composition volatile par chromatographie en phase gazeuse après extractions par SPE et MEPS." Caen, 2012. http://www.theses.fr/2012CAEN2078.

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Abstract:

Cette étude constitue, à notre connaissance, la première caractérisation physico-chimique complète des « Pommeaux de Normandie ». Ils possèdent un titre alcoométrique moyen de 16,3% (v/v) et un pH compris entre 3,7 et 4,1. Les acidités totale et volatile y sont assez faibles et corrélées à de faibles quantités en acide malique (environ 1,6 g. L-1) ainsi qu’à des concentrations assez fortes en sucres réducteurs (79-109 g. L-1). Les métaux alcalins et alcalino-terreux (K, Ca, Na, Mg) sont les éléments les plus concentrés. De faibles contenus en métaux de transition (Zn, Pb, Cu, Fe) sont retrouvés dans les échantillons les plus limpides. 124 composés organiques volatils (COVs) ont été identifiés par GC-MS après SPE et fractionnements par chromatographie sur colonne. Le potentiel de deux méthodes a été comparé pour doser 14 composés majeurs par GC-FID. La SPE (support terre de diatomées) s’est avérée être relativement imprécise. Au contraire, la MEPS (adsorbant C18) a été démontrée comme étant répétable (1,5 à 8%). Au préalable, une étape d’optimisation a consisté à évaluer le solvant le plus adapté pour l’élution (dichlorométhane) et le nombre adéquat d’extraction par échantillon (4x100 L). Cette dernière méthode a été validée et des limites de détection très faibles (autour de 10 g. L-1) ont pu être trouvées notamment pour les composés hydrophobes. Nous avons pu démontrer que la plupart des COVs proviennent de l’addition de Calvados lors de l’élaboration des Pommeaux. Les alcools supérieurs y sont prédominants (environ 800 mg. L-1) et leur présence est généralement corrélée à l’avancement de la fermentation alcoolique des cidres servant à élaborer les Calvados. Cette étude constitue, à notre connaissance, la première caractérisation physico-chimique complète des « Pommeaux de Normandie ». Ils possèdent un titre alcoométrique moyen de 16,3% (v/v) et un pH compris entre 3,7 et 4,1. Les acidités totale et volatile y sont assez faibles et corrélées à de faibles quantités en acide malique (environ 1,6 g. L-1) ainsi qu’à des concentrations assez fortes en sucres réducteurs (79-109 g. L-1). Les métaux alcalins et alcalino-terreux (K, Ca, Na, Mg) sont les éléments les plus concentrés. De faibles contenus en métaux de transition (Zn, Pb, Cu, Fe) sont retrouvés dans les échantillons les plus limpides. 124 composés organiques volatils (COVs) ont été identifiés par GC-MS après SPE et fractionnements par chromatographie sur colonne. Le potentiel de deux méthodes a été comparé pour doser 14 composés majeurs par GC-FID. La SPE (support terre de diatomées) s’est avérée être relativement imprécise. Au contraire, la MEPS (adsorbant C18) a été démontrée comme étant répétable (1,5 à 8%). Au préalable, une étape d’optimisation a consisté à évaluer le solvant le plus adapté pour l’élution (dichlorométhane) et le nombre adéquat d’extraction par échantillon (4x100 L). Cette dernière méthode a été validée et des limites de détection très faibles (autour de 10 g. L-1) ont pu être trouvées notamment pour les composés hydrophobes. Nous avons pu démontrer que la plupart des COVs proviennent de l’addition de Calvados lors de l’élaboration des Pommeaux. Les alcools supérieurs y sont prédominants (environ 800 mg. L-1) et leur présence est généralement corrélée à l’avancement de la fermentation alcoolique des cidres servant à élaborer les Calvados
This study focused on the first physico-chemical characterization of “Pommeaux de Normandie”. Pommeau is a traditional beverage from Normandy which is elaborated by mixing Calvados (1/3) and apple must (2/3). We showed that it contains a mean content of ethanol around 16. 3% (v/v) and a pH between 3. 7 and 4. 1. Total and volatile acidities are rather low if they are compared to other beverages; this is correlated with relatively low quantities of malic acid (around 1. 6 g. L-1) and relative high concentrations of reducing sugars (79-109 g. L-1). It reflects that producers are selecting higher proportions of sweet apples and lower proportions of acidic apples than for apple musts devoted to be transformed in commercialized ciders. Alkali and alkaline earth metals (K, Na, Ca, Mg) are the highest concentrated elements. A low content of transition metals (Zn, Pb, Cu, Fe) in the beverage seems to be correlated with a low turbidity of samples. The presence of 124 volatile organic compounds (VOCs) was determined in Pommeau samples by GC-MS after Solid Phase Extraction (SPE) and column chromatographic fractionations using a specific procedure of identification. 14 major VOCs were selected to be quantified. With the help of GC-FID analyses, the ability of two methods of sample preparation was compared to achieve this goal. SPE using diatomaceous earth as solid support was found to give imprecise results of concentration. On the contrary, Microextraction by Packed Sorbent (MEPS) using a C18 sorbent was repeatable (between 1. 5 and 8%). This was determined after a step of optimization of the method which consisted in selecting the most suitable solvent of elution (dichloromethane) and the adequate number of extraction of Pommeau samples (4x100 µL). The MEPS method was validated and exhibited low limits of detection mainly for hydrophobic compounds which can be detected at concentrations around 10 µg. L-1. After comparison of the contents in major VOCs of Pommeau and ciders, we showed that most of the VOCs of Pommeau are issuing from the addition of Calvados. Higher alcohols are predominant (around 800 mg. L-1) and, except butan-1-ol and hexan-1-ol, their presence in Pommeau is correlated to the extent of the alcoholic fermentation of ciders used to elaborate Calvados

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Zarki, Raed. "Etude de la modification des zéolithes de type pentasil, mordénite, faujasite Y par incorporation post-synthèse de titane, vanadium ou étain : caractérisation physico-chimique." Lyon 1, 1990. http://www.theses.fr/1990LYO10054.

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Abstract:

Dans ce travail, des echantillons de zeolithes de type pentasil, mordenite et faujasite y ont ete modifiees par incorporation dans le reseau zeolithique d'elements tels que le titane, le vanadium et l'etain. La methode choisie pour cette preparation est un traitement chimique post-synthese. Un tel traitement peut deboucher soit sur: 1) une incorporation de l'element dans le reseau, c'est-a-dire au centre d'un tetraedre to#4 ou t est le silicium ou l'aluminium; 2) une localisation de l'element dans des positions cristallographiques generalement occupees par les ions compensateurs des charges (to#4)#; 3) la constitution d'une phase condensee de type oxyde mo#x etrangere au reseau mais occluse dans le systeme poreux. Diverses techniques physico-chimiques ont ete utilisees pour la caracterisation de ces materiaux. Les diagrammes de diffraction des rayons x permettent d'evaluer le degre de cristallinite des materiaux modifies, mais aussi de calculer le parametre de maille. Ainsi, nous pouvons demontrer de facon indirecte, l'insertion ou non de l'ion ti, v ou sn dans le reseau cristallin de la zeolithe. De meme la nature du groupe spatial dans lequel cristallisent certains types de zeolithes est sensible a la nature des elements m (rayon ionique en particulier). De plus, les vibrations infrarouges caracteristiques du reseau de chacune des zeolithes considerees procurent de precieux renseignements sur l'etat cristallin de la zeolithe modifiee, ainsi que sur l'eventualite de la substitution d'un element du reseau. Nous avons utilise la microscopie electronique pour determiner la morphologie de ces solides modifies et par stem, nous avons determine la teneur et la localisation des elements incorpores. Ces informations sont comparees aux resultats donnes par analyse chimique. Par contre, l'esca nous a renseigne sur la concentration de l'element incorpore a la surface du solide modifie

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Soua, Zied. "Déshydratation mécanique de suspensions minérales en présence de dispersant : caractérisation physico-chimique et rhéologique des gâteaux obtenus par filtration avec formation de précouche (FAP)." Compiègne, 2006. http://www.theses.fr/2006COMP1612.

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Abstract:

Ce travail de recherche constitue une contribution à l'amélioration de la déshydratation mécanique des suspensions minérales en présence de dispersants par filtration/fluidification. Deux procédés de filtration/fluidification mis en œuvre dans un filtre-presse de laboratoire ont été comparés. Le premier procédé implique une filtration simple (FS) avec ajout de dispersant dans la suspension initiale avant filtration. Pour le deuxième procédé, l'ajout est réalisé après filtration avec formation d'une précouche (FAP). La présence de dispersant permet de transformer le gâteau de filtration (à env. 73+-1 % massique) en une suspension de carbonate fluide (de même concentration), et ceci uniquement grâce à un faible apport d'énergie mécanique. Les caractéristiques des gâteaux de filtration obtenus (siccité, résistance spécifique, taille des particules et flocs, potentiel zêta) ont été comparées pour différentes concentrations en dispersant et pour les deux procédés de filtration/fluidification. Des mesures de turbidité et de conductivité, effectuées sur le filtrat, ont mis en évidence le rôle de la précouche vis-à-vis de la protection du tissu filtrant contre le colmatage par les fines particules et du filtrat contre la contamination par le dispersant. Une modélisation de la FAP a été effectuée. Le modèle développé tient en compte la variation de la pression au niveau de l'interface précouche - gâteau. Un autre modèle mathématique a été développé pour décrire la dépendance entre la viscosité, la concentration en solides et la taille des flocs pendant le processus de fluidification des gâteaux. Celui-ci, corrélé à des analyses rhéologiques expérimentales, a permis d'estimer la taille des flocs. Les résultats ont montrés que ces derniers sont plus faibles pour le procédé de FAP. En effet, dans le cas de la filtration simple, à cause d'une perte en dispersant dans le filtrat, la quantité réelle de dispersant qui reste piégé dans le gâteau est inférieure à celle qui reste dans le gâteau formé par filtration avec précouche. Ainsi, le procédé avec précouche est plus efficace d'un point de vue économique et environnemental
This work represent a contribution to improve mechanical dehydration of mineral suspensions in the presence of dispersants. Two methods were used in this investigation. The first method involves a simple filtration of deflocculated calcium carbonate suspension (FDS). Dispersing agents were used to deflocculate the calcium carbonate before filtration. The second method involves a precoat filtration of deflocculated suspension (PFDS). This method was carried out in two stages. The dispersant was added after formation of a pre-Iayer (precoat) of cake using free-dispersing agent calcium carbonate suspension. The presence of dispersant permits the fluidification of filter cake (73+- wt%) by mechanical agitation in order to obtain a concentrated calcium carbonate suspension having the same concentration. Filter cake properties (dryness, specific resistance, particle and floc size, zeta potential) were compared for different dispersant concentrations and for the two processes of filtration/fluidification. Results confirm the role of precoat formed from a free-dispersant suspension in the protection of the filtrate from molecules of the dispersant and from fine particles of the deftocculated suspension. A simplified model of cake filtration incorporating the effect of pressure redistribution on the cake - precoat interface was developped. The obtained analytical solutions improve the prediction of the cake growth process (including cake thickness and filtration velocity as functions of time). Another model was developped to relate the evolution of viscosity to the solid fraction and the floc size. The results show that floc size is lower for the cakes obtained with PFDS process. It was be explained by the loose of dispersant during FDS. Along this process, the real quantity of dispersant entrapped in the cake remains inferior to one entrapped in the cake obtained with PFDS. Thus the PFDS process is more efficient from an economical and an environnemental point of view

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Gumez, Laurie. "Caractérisation des propriétés physico-chimiques du tendon altéré par l'absence du facteur de transcription TIEG1 (TGFβ inducible Early Gene 1)." Compiègne, 2010. http://www.theses.fr/2010COMP1917.

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Abstract:

L’objectif de cette étude est de caractériser les propriétés physico-chimiques du tendon altéré par le gène TIEG1 (TGF-β Inducible Early Gene 1). L'effet de ce gène a été étudié aux échelles moléculaire et cellulaire pour le tendon dorsal de la queue et le tendon d'Achille extraits de souris femelles C57BL/6 WT et TIEG1 KO. L’organisation moléculaire du collagène au sein des fibres tendineuses a été analysée au synchrotron et la quantité de collagène a été déterminée par dosages d’hydroxyproline. En parallèle, l’analyse de l'expression de gènes impliqués dans le développement de la matrice extracellulaire du tendon a été réalisée par qRT-PCR sur des fibroblastes de 1, 3 et 8 mois. Ensuite, la composition moléculaire et chimique en surface des tendons a été déterminée par la technique IRTF (Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier) et XPS (Spectrométrie des Photoélectrons aux rayons X). En complément, la composition moléculaire interne a été quantifiée par la technique MIRTF (Microspectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier), nécessitant le développement de protocoles expérimentaux. Les résultats ont montré que l’absence du gène TIEG1 entraînait une désorganisation de la structure du collagène, une diminution significative de la quantité de collagène ainsi que des différences dans l'expression des gènes. De plus, la comparaison des compositions moléculaires interne et en surface sont différentes en fonction du type de tendon (tendon de la queue vs tendon d'Achille) et du génotype (WT vs TIEG1 KO). Ces données ont permis de caractériser le rôle de TIEG1 sur la structure des tendons afin de réaliser de nouvelles stratégies thérapeutiques
The purpose of this study is to characterize the physico-chemical properties of tendon altered by TIEG1 gene (TGF-β Inducible Early Gene 1). The effect of this gene was analyzed at the cellular and molecular levels for the dorsal tail tendon and Achilles tendon extracted from WT and TIEG1 KO female mice C57BL/6. The molecular organization of collagen inside tendon fibers was analyzed with synchrotron and the collagen amount was determined from hydroxyproline assays. In parallel, expression analysis of genes involved in the development of tendon extracellular matrix was performed by qRT-PCR on 1, 3 and 8 months old fibroblasts. Then, molecular and chemical compositions were determined with FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) and XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) techniques on tendon surface. In addition, the internal molecular composition was quantified by FTIRM (Fourier Transform Infrared Microspectroscopy) technique, requiring the development of experimental protocols. The results revealed that the absence of TIEG1 gene induced a disorganization of the collagen structure, a significant decrease in the amount of collagen as well as differences in gene expression. Moreover, the comparison of the internal and external molecular composition is different according to the type of tendon (tail tendon vs Achilles tendon) and genotype (WT vs TIEG1 KO). These data allow us to characterize the role of TIEG1 on tendon structure in order to design new therapeutics

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Millard-Pinard, N. "Du couplage des techniques d'analyse par faisceaux d'ions et des méthodes de caractérisation physico-chimique à l'étude des effets d'irradiation sur le comportement des matériaux." Habilitation à diriger des recherches, Université Claude Bernard - Lyon I, 2003. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007297.

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Abstract:

La thématique générale de mes recherches est le suivi et l'interprétation de l'évolution des surfaces de matériaux soumis à différents traitements. Lors de mon travail de thèse et pendant mes recherches post - doctorales, le domaine visé était la tribologie. Depuis mon intégration au groupe « Aval du Cycle Electronucléaire » de l'Institut de Physique Nucléaire de Lyon, mes activités de recherche s'inscrivent dans le cadre du programme CNRS “ PACE ” (Programme sur l'Aval du Cycle Electronucléaire) et au sein du réseau ACTINET. Elles sont coordonnées par les GDR PARIS (Physico-chimie des actinides et autres radioéléments en solution et aux interfaces) et NOMADE (NOuveaux MAtériaux pour les DEchets) avec pour organismes partenaires l'ANDRA (Agence Nationale pour la gestion des Déchets RAdioactifs), EDF et l'IRSN (Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire). Mes travaux se sont tout d'abord focalisés sur l'étude de la migration des produits de fission et actinides dans des matériaux barrières envisagés pour assurer la pérennité des sites de stockage géologiques. La poursuite des recherches que j'ai menées jusqu'alors a nécessité le couplage des méthodes d'analyse par faisceaux d'ions et des techniques de caractérisation physico-chimique. Depuis quelques mois, mon intérêt se porte sur la compréhension des effets radiolytiques vis-à-vis du comportement des matériaux. Cette nouvelle orientation nous conduit à étendre le rôle des faisceaux d'ions à un moyen d'irradiation. Ces expériences d'irradiation sont mises en œuvre au sein de trois projets majeurs. L'étude du phénomène d'inhibition par le sulfure de cobalt de la production de gaz de radiolyse lors de l'irradiation de molécules organiques modèles. Il s'agit d'une collaboration avec l'IRSN, l'Institut de Recherche sur la Catalyse et l'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne. Une thèse, co - dirigée par M. Pijolat de l'ENSMSE et moi même débutera en octobre 2003 sur ce sujet. Les effets de la radiolyse de l'eau sur la corrosion du fer, dans le cas spécifique des surconteneurs de déchets vitrifiés voués au stockage géologique profond. Cette recherche est effectuée dans le cadre d'une thèse financée par l'ANDRA et que je co-encadre avec Nathalie Moncoffre. L'étude de la lixiviation de la zirconolite sous irradiation. Soutenue financièrement par le groupement de recherche NOMADE, cette collaboration est en train de se mettre en place autour de l'UMR Sciences Analytiques (UCBL), le Service Central d'Analyse du CNRS (Solaize) et le C.E.A. (Valhro).

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Grancher, Nicolas. "Vectorisation de la ribavirine par les cyclodextrines : caractérisation physico-chimique des complexes et activité in vitro et in vivo sur le virus de la rougeole." Nancy 1, 2005. http://www.theses.fr/2005NAN11301.

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Abstract:

En dépit de la vaccination, la mortalité due au measles virus (MV) reste importante puisqu'elle est estimée à environ 1 million de morts par an, surtout dans les pays en voie de développement. Les complications graves, telle l'encéphalite aiguë, justifient une thérapeutique efficace. Le MV est sensible à la ribavirine (RBV), mais l'utilisation de cette molécule est limitée par sa toxicité. Pour y remédier, nous avons étudié des vecteurs capables de transporter les molécules antivirales: les cyclodextrines (CDs). Ce sont des oligosaccharides cycliques possédant une cavité hydrophobe. Les CDs sont capables de former des complexes d'inclusion avec de nombreuses molécules, améliorant leur biodisponibilité, leurs propriétés biologiques et diminuant leur toxicité. Dans un premier temps, nous avons cherché à caractériser les interactions entre la RBV et les CDs natives (α, ß, et γ). L'étude de la complexation a été réalisée soit en solution, par chromatographie liquide haute performance (CLHP) et par résonance magnétique nucléaire, soit à l'état solide, par thermogravimétrie, calorimétrie différentielle et par spectrophotométrie dans l'infrarouge. Nous avons montré par CLHP que la RBY forme un complexe de stœchiométrie 1: 1 avec chacune des CDs natives. Les constantes de stabilité de ces complexes sont: 1493 M-1 pour l'α-CD, 2606 M-1 pour la β-CD et 1179 M-1 pour la γ-CD. Dans un deuxième temps, l'activité antivirale de ces complexes a été évaluée sur les souches Edmonston et CAM/RB du MY, cultivées sur cellules Vero. Nous avons montré in vitro que la CI50 de la RBV sur les deux souches de MV est améliorée après complexation avec la Iβ-CD et l'a-CD de 2 fois et 5 fois, respectivement. La γ-CD n'apporte pas d'amélioration. Enfin, dans le but d'évaluer le bénéfice de cette complexation in vivo, nous avons développé un modèle d'encéphalite à MV chez la souris CBA/ca, inoculée par voie intracrânienne avec une épreuve de 1000 UFP.

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Lemaire, Romain. "Étude de l'impact de la combustion de différents types de carburants sur les caractéristiques physico-chimiques des particules de suie par couplage de l'incandescence et de la fluorescence induite par laser." Electronic Thesis or Diss., Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10138.

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Abstract:

Les particules de suie générées au sein des procédés de combustion ont un impact très important sur l'environnement et la santé. Les réglementations actuelles imposent de ce fait des réductions de plus en plus strictes des émissions particulaires. Afin de limiter les quantités de suies rejetées dans l'atmosphère, il est donc essentiel que des études fondamentales soient entreprises afin de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la formation de ces particules. L'objectif de ce travail de thèse consiste à évaluer l'impact de la combustion de différents types de carburants sur les caractéristiques physico-chimiques des suies. Un brûleur hybride a donc été conçu spécialement dans le but de générer des flammes d'hydrocarbures liquides ayant des caractéristiques hydrodynamiques identiques quelles que soient les propriétés physiques des carburants étudiés. Des cartographies quantitatives des suies et des précurseurs de suies ont été réalisées dans des flammes de kérosène, de gazole, d'essence, de biocarburants et de divers carburants modèles du kérosène et du gazole en ayant recours pour cela au couplage de l'Incandescence et de la Fluorescence Induite par Laser (LII/LIF). Par comparaison des signaux LII obtenus à différentes longueurs d'onde d'excitation, il nous a été possible de déterminer l'évolution des propriétés optiques des suies en fonction de la longueur d'onde. L'analyse des courbes d'énergie et des décroissances temporelles des signaux LII nous a de plus permis d'obtenir des informations relatives à l'évolution des propriétés physiques des suies (masse volumique, chaleur spécifique, indice de réfraction, diamètre) tout au long du processus de combustion. Enfin, grâce à un système de prélèvement par microsonde, des échantillons de suies ont pu être analysés par désorption laser, photoionisation des espèces désorbées et spectrométrie de masse à temps de vol dans le but de déterminer la nature des espèces chimiques adsorbées à la surface des suies
Soot particles generated in combustion processes are strongly linked to various environmental and health problems. As a consequence, regulations regarding particulate emissions are becoming more and more stringent. To reduce the quantities of soot emitted into the atmosphere, fundamental studies have to be undertaken in order to better understand the mechanisms involved in the formation of soot particles. The objective of this work is to study the impact of the combustion of different types of fuels on the physical-chemical properties of soot. To this end, a hybrid bumer has been specially designed in order to generate a series of liquid fuel diffusion flames whose hydrodynamic behaviour is similar and independent of the physical properties of the tested fuels. Quantitative mappings of soot and soot precursors have been carried out in flames of kerosene, Diesel, gasoline, biofuels and various kerosene and Diesel surrogates by coupling Laser Induced Incandescence and Laser Induced Fluorescence (Lll/LIF). By comparing the LII signaIs obtained for different excitation wavelengths, it has been possible to determine the evolution of the optical properties of soot as a function of the wavelength. The evolution of the physical properties of soot particles (density, specific heat, refractive index, diameter) during the combustion process have been derived from the analysis of the LII fluence curves and time decays obtained at different heights in the flames. Finally, a microprobe sampling system has been developed in order to obtain soot samples which have then been analysed using laser desorption/laser ionization/time-of- tlight mass spectrometry to determine the nature of the chemicals adsorbed on the soot surface

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Lemaire, Romain. "Étude de l'impact de la combustion de différents types de carburants sur les caractéristiques physico-chimiques des particules de suie par couplage de l'incandescence et de la fluorescence induite par laser." Thesis, Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10138.

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Abstract:

Les particules de suie générées au sein des procédés de combustion ont un impact très important sur l'environnement et la santé. Les réglementations actuelles imposent de ce fait des réductions de plus en plus strictes des émissions particulaires. Afin de limiter les quantités de suies rejetées dans l'atmosphère, il est donc essentiel que des études fondamentales soient entreprises afin de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la formation de ces particules. L'objectif de ce travail de thèse consiste à évaluer l'impact de la combustion de différents types de carburants sur les caractéristiques physico-chimiques des suies. Un brûleur hybride a donc été conçu spécialement dans le but de générer des flammes d'hydrocarbures liquides ayant des caractéristiques hydrodynamiques identiques quelles que soient les propriétés physiques des carburants étudiés. Des cartographies quantitatives des suies et des précurseurs de suies ont été réalisées dans des flammes de kérosène, de gazole, d'essence, de biocarburants et de divers carburants modèles du kérosène et du gazole en ayant recours pour cela au couplage de l'Incandescence et de la Fluorescence Induite par Laser (LII/LIF). Par comparaison des signaux LII obtenus à différentes longueurs d'onde d'excitation, il nous a été possible de déterminer l'évolution des propriétés optiques des suies en fonction de la longueur d'onde. L'analyse des courbes d'énergie et des décroissances temporelles des signaux LII nous a de plus permis d'obtenir des informations relatives à l'évolution des propriétés physiques des suies (masse volumique, chaleur spécifique, indice de réfraction, diamètre) tout au long du processus de combustion. Enfin, grâce à un système de prélèvement par microsonde, des échantillons de suies ont pu être analysés par désorption laser, photoionisation des espèces désorbées et spectrométrie de masse à temps de vol dans le but de déterminer la nature des espèces chimiques adsorbées à la surface des suies
Soot particles generated in combustion processes are strongly linked to various environmental and health problems. As a consequence, regulations regarding particulate emissions are becoming more and more stringent. To reduce the quantities of soot emitted into the atmosphere, fundamental studies have to be undertaken in order to better understand the mechanisms involved in the formation of soot particles. The objective of this work is to study the impact of the combustion of different types of fuels on the physical-chemical properties of soot. To this end, a hybrid bumer has been specially designed in order to generate a series of liquid fuel diffusion flames whose hydrodynamic behaviour is similar and independent of the physical properties of the tested fuels. Quantitative mappings of soot and soot precursors have been carried out in flames of kerosene, Diesel, gasoline, biofuels and various kerosene and Diesel surrogates by coupling Laser Induced Incandescence and Laser Induced Fluorescence (Lll/LIF). By comparing the LII signaIs obtained for different excitation wavelengths, it has been possible to determine the evolution of the optical properties of soot as a function of the wavelength. The evolution of the physical properties of soot particles (density, specific heat, refractive index, diameter) during the combustion process have been derived from the analysis of the LII fluence curves and time decays obtained at different heights in the flames. Finally, a microprobe sampling system has been developed in order to obtain soot samples which have then been analysed using laser desorption/laser ionization/time-of- tlight mass spectrometry to determine the nature of the chemicals adsorbed on the soot surface

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Dissertations / Theses on the topic 'Caractérisation physico-chimique par fluorescence'

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