Dissertations / Theses on the topic 'Caractérisation de la microstructure et la texture cristalline'

La fabrication additive est une technique industrielle révolutionnaire qui suscite un intérêt croissant depuis la fin des années 80 et commence petit à petit à remplacer les procédés conventionnels de fabrication, et même à ouvrir des horizons sur la création de nouveaux types de matériaux.Cette importance lui est attribuée grâce à plusieurs spécificités, à savoir la possibilité presque infinie de construire des pièces avec des géométries complexes et la possibilité de mixer plusieurs types de poudres avec des compositions chimiques différentes pour obtenir des matériaux à propriétés bien déterminées selon l’application finale. Ces matériaux sont souvent appelés matériaux à gradation fonctionnelle (functionally graded materials). La fabrication additive permet même de construire des matériaux composites. Elle est à présent utilisée dans presque tous les domaines industriels : aérospatial, médical, automobile ainsi que celui des composants électroniques. L’extension de la fabrication additive aux alliages métalliques est encore plus récente. Au cours des vingt dernières années, de nombreux procédés de fabrication additive métallique ont été développés. On peut citer la fusion laser sur lit de poudre (appelée SLM ou L-PBF), la Construction Laser Additive Directe (CLAD), le frittage sélectif sous laser (SLS), etc. … Bien qu’elle soit une technique très prometteuse, la fabrication additive, surtout la métallique, reste encore mal maîtrisée. Un gros travail technologique a été réalisé pour optimiser les paramètres de fabrication et améliorer les propriétés, notamment mécaniques, des pièces produites. Pour pouvoir exploiter à fond les atouts de la technique, un important effort de recherche reste cependant à faire pour bien comprendre et contrôler les mécanismes fins mis en jeu par les procédés. En conséquence, la communauté scientifique est actuellement très active dans ce domaine et les publications très nombreuses. D’un point de vue métallurgique, deux points apparaissent primordiaux pour la tenue mécanique des pièces. D’une part la présence de porosités, en plus ou moins forte proportion, dans le matériau déposé, qui peut conduire à une diminution de sa résistance. D’autre part, la texturation cristalline inhérente au procédé utilisé, qui se traduit par un comportement mécanique anisotrope. Les travaux de cette thèse se situent dans ce contexte. Ils ont été menés dans le cadre d’une collaboration entre le LEM3 de Metz et le CEA-LIST de Saclay, intégrée dans un programme de recherche et d’innovation plus large liant le CEA-Tech de Lorraine et la Région Lorraine. Le CEA-LIST est spécialisé -entre autres- dans le développement de méthodes de contrôle non destructif (CND) pour détecter la présence de défauts dans des pièces métalliques. Le LEM3 a une compétence particulière dans la quantification et la compréhension des textures cristallines des alliages métalliques liées à leurs conditions d’élaboration. D’un point de vue scientifique, les objectifs de la thèse étaient doubles : d’une part améliorer notre compréhension de la genèse des textures cristallines lors du dépôt d’un alliage métallique par SLM ; d’autre part, évaluer les conséquences de ces textures sur la propagation des ondes ultrasonores utilisées classiquemen t en CND. D’un point de vue plus pratique, la question qui se posait en début de thèse était : l’anisotropie de propagation élastique des ultrasons liée à la texturation cristalline produite par le procédé SLM nécessite-t-elle de revoir le protocole de contrôle non destructif par ultrasons ?
Additive Manufacturing is a revolutionary industrial technique that has attracted increasing interest since the late 1980s and is gradually beginning to replace conventional manufacturing processes, and even to open horizons for the creation of new types of materials. This importance is attributed to it thanks to several specificities, namely the almost infinite possibility of building parts with complex geometries and the possibility of mixing several types of powders with different chemical compositions to obtain materials with well-defined properties depending on the final applications. These materials are often referred to as functionally graded materials. Additive manufacturing is even used to build composite materials. It is now used in almost all industrial fields: aerospace, medical, automotive and electronic components. The extension of additive manufacturing to metal alloys is even more recent. Over the past 20 years, many metal additive manufacturing processes have been developed. Examples include laser powder bed fusion (called SLM or L-PBF), direct additive laser construction (CLAD), selective laser sintering (SLS), etc... Although that it is a very promising technique, additive manufacturing, especially the metallic one, is still poorly controlled. Considerable technological work has been done to optimise the manufacturing parameters and improve the properties, particularly mechanical ones, of the parts produced. However, to fully use the advantages of the technique, a major research effort remains to be made to fully understand and control the fine mechanisms involved in the processes. As a result, the scientific community is currently very active in this field and the publications are very numerous. From a metallurgical point of view, two points seem to be important for the mechanical strength of the parts. On one hand, the presence of porosities, in a greater or lesser proportion, in the deposited material, which can le ad to a decrease in its resistance. On the other hand, the crystalline texturing inherent in the process used, which results in an anisotropic mechanical behaviour. The work of this thesis is in this context. It was conducted as part of a collaboration between the LEM3 in Metz and CEA-LIST in Saclay, integrated within a wider program of research and innovation joining CEA-Tech Lorraine and the Region of Lorraine. The CEA-LIST is specialized -among other things- in the development of non-destructive control methods (NDT) to detect the presence of defects in metal parts. LEM3 has particular competence in quantifying and understanding the crystalline textures of metal alloys related to their elaboration conditions. From a scientific point of view, the objectives of the thesis were twofold: on the one hand, our objective was to improve our understanding of the genesis of crystalline textures during the deposit of a metal alloy by SLM; On the other hand, we aim to evaluate the consequenc es of these textures on the propagation of the ultrasound waves which are traditionally used in CND. From a more practical point of view, the question that arose at the beginning of the thesis was: does the elastic anisotropy of propagation of ultrasound linked to the crystalline texturing produced by the SLM process require a review of the protocol of non-destructive control by ultrasound?

L'objectif fondamental de cette étude est de montrer la faisabilité de l'élaboration des couches épaisses de zircone non dopée, en contrôlant la microstructure et l'état mécanique, par MOCVD et par Sol-Gel. Dans un premier temps, nous avons essayé d'optimiser les conditions de dépôt de MOCVD, en faisant varier ou en jouant sur les différents paramètres du procédé, conduisant à l'obtention des couches de ZrO2 micrométriques et denses. La stabilité de la phase quadratique de la zircone est conditionnée par la pression partielle en oxygène, la température du substrat ainsi que l'épaisseur du dépôt. La texture cristallographique de type {100} est obtenue pour les dépôts réalisés à une température de substrat T ≤ 850°C et pour de faibles pressions totales. Concernant l'état mécanique des couches de zircone, l'augmentation de l'épaisseur de la couche peut relaxer les contraintes résiduelles de tension au sein du dépôt. Ce phénomène s'accentue au-delà d'une épaisseur critique suite à la création des espacements entre les colonnes de croissance de la couche. Parallèllement, nous avons montré que la qualité des dépôts Sol-Gel est maitrisée par le choix du substrat, l'utilisation de " sols " vieillis, la multiplication du nombre de couches " spin-coating ", le mode de dépôt ainsi que la température de recuit. Certaines propriétés caractéristiques du dépôt telles que la cristallisation, la composition de phase et l'adhérence sont aisément contrôlées respectivement par l'âge du sol, la température de recuit et le coefficient de dilatation thermique associé au substrat utilisé. La microstructure (changement de phases, taille des cristallites, texture cristallographique) et les contraintes internes (thermiques et intrinsèques) ont été caractérisées. Le Sol-Gel présente l'avantage de proposer des couches de zircone très peu contraintes par rapport aux films obtenus par le procédé MOCVD. Quel que soit le procédé de dépôt, MOCVD et/ou Sol-Gel, l'élaboration des films de ZrO2 orientés demeure fonction de la température du traitement. La tentative d'élaborer des multicouches de zircone par un couplage MOCVD/Sol-Gel montre la possibilité de sélectionner des paramètres de dépôt propices à la fabrication d'un film présentant un état microstructural et mécanique contrôlé et voulu.

L'objectif ultime de ce travail de thèse consiste à établir un bilan énergétique à l'échelle du grain afin de caractériser et de vérifier la cohérence thermodynamique de modèles de comportement utilisés pour rendre compte du développement de la plasticité cristalline dans les matériaux métalliques. La première partie de ce travail a consisté à mettre en place un protocole d'élaboration du matériau permettant d'obtenir la microstructure souhaitée, compatible avec des moyens d'observations macroscopiques. Les échantillons d'aluminium à très gros grains (centimétriques) ainsi obtenus sont utilisés pour effectuer des essais cycliques durant lesquels les champs cinématiques et thermiques sont mesurés au moyen de techniques de Corrélation d'Images Numériques et de Thermographie Infra-rouge. Deux techniques de traitement d'image spécifiques ont été proposées. Elles permettent d'introduire des hypothèses sur les champs cinématiques et thermiques qui soient adaptées à la microstructure (ici continuité intra-granulaire du déplacement, de la température et du flux). Ces méthodes permettent d'accéder à des mesures complètement indépendantes d'un grain à l'autre tout en améliorant la robustesse des méthodes de mesure. Ces méthodes ont été validées numériquement en utilisant des images de synthèse sur lesquelles ont été appliqués des champs hétérogènes. Une campagne d'essais cycliques a enfin été menée sur les multi-cristaux d'aluminium élaborés. Les méthodes développées ont permis d'observer le développement de la plasticité intra-granulaire et le développement de la fissuration inter-granulaire
The main objective of this PhD thesis is to establish an energy balance at the grain scale in order to assess the thermomechanical consistency of material models used to predict the development of crystal plasticity of metals.The first part of this work consists in setting a protocol allowing the material elaboration with the desired microstructure which is to be compatible with the use of classical macroscopic observation devices. The obtained coarse-grained aluminum samples (with centimeter grains) are used in cyclic tensile tests. During these tests, the kinematic and thermal fields are recorded with Digital Image Correlation and Infra-Red Thermography techniques.Two specific imaging techniques were developed. They allow introducing ad hoc hypotheses (i.e. consistent with microstructure) on the kinematic and the thermal fields. In this work, these hypotheses consist in intra-granular continuity conditions on the displacement, temperature and heat flux fields. These methods give independent measures on each grain while improving the robustness of the measurement methods. These methods were numerically validated using computer-generated images heterogeneously loaded.Cyclic tests were finally performed on the processed aluminum multi-crystals. The developed methods allowed the observation of the development of intra-granular plasticity and the development of inter-granular cracking

L’affinement de la microstructure par l’application de déformations intenses (>> 1) permet une amélioration de certaines propriétés mécaniques d’un matériau, notamment une augmentation de la limite d’élasticité à travers la loi de Hall et Petch, tout en évitant des ajouts importants d’éléments d’alliage. La maîtrise de la production d’aciers à grains ultrafins (1 à 2 μm) conduirait donc à des allègements de structures tout en assurant un recyclage aisé. Dans ce travail, l’affinement de la microstructure par torsion et par compression multiaxiale a été étudié dans deux alliages modèles, Fe-C et Fe-Nb. Des analyses par EBSD montrent que l’affinement a lieu par la fragmentation de la microstructure initiale impliquant des processus microstructuraux et texturaux associés à la recristallisation dynamique continue (RDC). Le meilleur affinement a lieu à une température intermédiaire qui se situe entre des températures qui correspondent à la déformation « à froid » et « à tiède » du matériau ; sa position exacte varie selon la composition chimique et elle est plus élevée dans le Fe-Nb que dans le Fe-C. La torsion s’avère plus efficace que la compression multiaxiale car elle permet de générer une plus grande proportion de parois de forte désorientation et une taille de microstructure plus fine pour la même déformation totale appliquée. Toutefois, le développement d’une texture composée majoritairement d’une seule orientation D2 (1 12)[111] au régime stationnaire en torsion (cisaillement négatif) va à l’encontre de l’affinement car cela entraîne la coalescence de sous-grains voisins qui sont les produits de la fragmentation aux premiers stades de la déformation. Un modèle de textures incorporant la croissance sélective des grains provoquée par des gradients de taux d’écrouissage entre grains d’orientations diverses montre que la formation de l’orientation D2 est fortement liée à la migration des joints de grains. L’addition d’une petite quantité (500 ppm massique) de niobium, qui est réputé pour freiner les joints de grains par un effet de traînage des solutés, permet de ralentir la formation d’une telle texture et donc d’assurer la persistance d’une taille de microstructure ultrafine
L’affinement de la microstructure par l’application de déformations intenses (>> 1) permet une amélioration de certaines propriétés mécaniques d’un matériau, notamment une augmentation de la limite d’élasticité à travers la loi de Hall et Petch, tout en évitant des ajouts importants d’éléments d’alliage. La maîtrise de la production d’aciers à grains ultrafins (1 à 2 μm) conduirait donc à des allègements de structures tout en assurant un recyclage aisé. Dans ce travail, l’affinement de la microstructure par torsion et par compression multiaxiale a été étudié dans deux alliages modèles, Fe-C et Fe-Nb. Des analyses par EBSD montrent que l’affinement a lieu par la fragmentation de la microstructure initiale impliquant des processus microstructuraux et texturaux associés à la recristallisation dynamique continue (RDC). Le meilleur affinement a lieu à une température intermédiaire qui se situe entre des températures qui correspondent à la déformation « à froid » et « à tiède » du matériau ; sa position exacte varie selon la composition chimique et elle est plus élevée dans le Fe-Nb que dans le Fe-C. La torsion s’avère plus efficace que la compression multiaxiale car elle permet de générer une plus grande proportion de parois de forte désorientation et une taille de microstructure plus fine pour la même déformation totale appliquée. Toutefois, le développement d’une texture composée majoritairement d’une seule orientation D2 (1 12)[111] au régime stationnaire en torsion (cisaillement négatif) va à l’encontre de l’affinement car cela entraîne la coalescence de sous-grains voisins qui sont les produits de la fragmentation aux premiers stades de la déformation. Un modèle de textures incorporant la croissance sélective des grains provoquée par des gradients de taux d’écrouissage entre grains d’orientations diverses montre que la formation de l’orientation D2 est fortement liée à la migration des joints de grains. L’addition d’une petite quantité (500 ppm massique) de niobium, qui est réputé pour freiner les joints de grains par un effet de traînage des solutés, permet de ralentir la formation d’une telle texture et donc d’assurer la persistance d’une taille de microstructure ultrafine

L’oxyde supraconducteur YBa2Cu3O7 (Y123) qui possède une température critique de 92 K a éveillé à sa découverte un grand enthousiasme et est la source de nombreux travaux. Grâce à ses bonnes propriétés supraconductrices à la température de l’azote liquide (77 K) il semble être le plus prometteur pour les applications sous champ magnétique. Pour obtenir des densités de courant critique élevées, il est nécessaire de les densifier et d’induire une orientation cristallographique préférentielle. Ce travail a consisté à élaborer des échantillons plus performants en terme de propriétés supraconductrices. Le procédé conventionnel de texturation induit des fissures et de la porosité dans les échantillons et nécessite l’ajout de dopants pour améliorer ses propriétés. Nous avons étudié un nouveau procédé « infiltration et croissance » ainsi que la mise en forme d’une géométrie originale « à parois minces ». Les caractérisations effectuées sur la microstructure, la texture et les propriétés supraconductrices sont rapportées. L’optimisation du procédé a consisté à comprendre les mécanismes d’infiltration et de croissance, puis à rechercher la configuration et la composition donnant des échantillons les plus performants. Des densités de courants critiques de l’ordre de 68 kA/cm2 en champ propre ont été mesurées à 77 K. L’étude des échantillons perforés a montré que, grâces aux « trous » artificiels, les microstructures sont exempt de porosité, les échantillons se refroidissent plus rapidement et l’oxygénation est plus rapide et homogène comparé aux matériaux non perforés
The superconducting oxide YBa2Cu3O7 (Y123), with its critical temperature of 92 K woke up with its discovery a great enthusiasm and continues to be the source of many works. Thanks to its good superconductive properties at the liquid nitrogen temperature (77 K) it seems to be very promising for the applications under magnetic field. In order to obtain higher critical current densities, it is necessary to increase their bulk density and to induce a preferential crystallographic orientation. This work consisted of elaborating improved samples in term of superconducting properties. The conventional texture process induces cracks and porosities in the samples and requires addition of doping agents in order to improve materials properties. We have studied a new process named "infiltration and growth" as well as an original geometry "with thin walls". The characterizations carried out on this superconducting microstructures, concerning texture and properties are reported. The optimization of the synthesis process consisted in understanding the mechanisms of infiltration and growth, then to seek the configuration and the composition giving of the most powerful samples. Critical currents densities close to 68 kA/cm2 under self field have been measured at 77 K. The study of the perforated samples showed that, thanks to the artificial "holes", the microstructures are free of porosities and the samples cool more quickly. Concerning the oxygenation process of the samples this take place easier and its more homogeneous, compared to non-perforated pellets

Ce travail a été consacré à l'étude de l'influence de différents paramètres microstructuraux sur les propriétés supraconductrices de céramiques d'YBa2Cu3O7-d, texturées par TSMTG, afin d'essayer d'obtenir les meilleures densités de courant critique possibles en vue d'applications. La première partie traite de l'étude d'un paramètre microstructural particulier observé dans les composés REBa2Cu3O7-d : les macles. Une revue des méthodes de caractérisation utilisables a tout d'abord été réalisée, rejetant l'observation par microscopie optique en lumière polarisée et l'enregistrement de « rocking curves ». De nouvelles méthodes ont été proposées pour une analyse qualitative (figures des pôles (200) et (020)) et quantitative (images obtenues à partir des électrons secondaires en microscopie électronique à balayage). Des essais de démaclage de céramiques texturées par traitements thermomécaniques n'ont pas permis d'obtenir d'échantillons démaclés. Une seconde partie traite de l'influence d'ajouts de dopants sur les propriétés supraconductrices. Certains dopants, comme Bi2O3, Gd2O3, Dy2O3, ou Tb(III/IV)O, ont permis d'améliorer nettement les densités de courant critique jusqu'à des valeurs de 95 kA.cm-2 sous champ propre, à 77 K, pour Bi2O3. D'autres dopants se sont avérés diminuer nettement les propriétés supraconductrices comme le calcium. Enfin, un troisième groupe de dopants (par exemple BaF2), ne semble pas changer les microstructures ou les propriétés supraconductrices des céramiques d'YBa2Cu3O7-d. Enfin, la grande fragilité des échantillons de céramiques d'YBa2Cu3O7-d soumis à l'action de l'eau a été mise en évidence dans le cadre d'études sur le stockage de ces matériaux. Un modèle de l'action de l'eau sur les échantillons d'Y123 par un échange Ba2+/« espèce protonée » a été proposé.

Travail consacré à l'étude de l'influence de différents paramètres microstructuraux sur les propriétés supraconductrices de céramiques d'YBa2Cu3O7-delta texturées par TSMTG, afin d'essayer d'obtenir les meilleures densités de courant critique possibles en vue d'applications. La première partie traite de l'étude d'un paramètre microstructural particulier observé dans les composés REBa2CuO7-delta : les macles. Une revue des méthodes de caractérisation utilisables a tout d'abord été réalisée, rejetant l'observation par microscopie optique en lumière polarisée et l'enregistrement de "rocking curves". De nouvelles méthodes ont été proposées pour une analyse qualitative (figures des pôles (200) et (020) et quantitative (images obtenues à partir des électrons secondaires en microscopie électronique à balayage). Des essais de démaclage de céramiques texturées par traitements thermomécaniques n'ont pas permis d'obtenir d'échantillons démaclés. Une seconde partie traite de l'influence d'ajouts de dopants sur les propriétés supraconductrices. Certains dopants, comme Bi2O3, Gd2O3, Dy2O3, ou Tb(III/IV)O, ont permis d'améliorer nettement les densités de courant critique jusqu'à des valeurs de 95 kA. Cm-2 sous champ propre, à 77 K, pour Bi2O3. D'autres dopants se sont avérés diminuer nettement les propriétés supraconductrices comme le calcium. Enfin, un troisième groupe de dopants (par exemple BaF2) ne semble pas changer les microstructures ou les propriétés supraconductrices des céramiques d'YBa2Cu3O7-delta [etc]

Les films de ZrO2 pur sont déposés par MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) en variant de nombreux paramètres du processus. L'influence des conditions de dépôt sur l'évolution de la microstructure (morphologies, structure cristalline/phase, texture et contrainte résiduelle) a été étudiée et clarifiée. Par des analyses approfondies des résultats expérimentaux, trois mécanismes typiques de croissance de dépôt de ZrO2 ont été proposées. Les contraintes de croissance de compression sont en relation directe avec la diffusion atomique et la quantité d'espèces piégées dans les films. La formation de la texture cristallographique est complexe et deux types de textures ont été analysées dans la phase tétragonale : la texture de fibre {1 1 0}t est contribuée par l'effet superplastique des nano-cristallites de ZrO2 et par la contrainte de croissance de compression ; tandis que la morphologie en facette est due à la croissance concurrentielle de différents plans cristallographiques. La stabilisation de la phase tétragonale de ZrO2 a été analysée et discutée. En plus de la taille critique des cristallites, la stabilisation de la phase tétragonale est favorisée par deux autres mécanismes : la grande quantité des défauts cristallins et la morphologie des cristallites.

L'oxyde supraconducteur YBa2Cu3Oy suscite un grand intérêt en raison de ses nombreuses applications potentielles (limitateurs de courant, aimant permanent. . . ) Mais les applications sont encore peu développées du fait, en partie, de la vitesse de texturation (croissance très lente) et de la tenue des propriétés supraconductrices sous champ magnétique peu compatible avec certaines applications. Les composés (TR)Ba2Cu3Oy isotypes présentent des caractéristiques supérieures à celles de YBa2Cu3Oy du point de vue de ces deux aspects et justifient l'intérêt que nous avons porté à ces composés. Ce travail a consisté à texturer de larges mono-domaines des composés (TR)Ba2Cu3Oy présentant de bonnes propriétés supraconductrices. Nous avons d'abord focalisé notre attention sur le composé NdBa2Cu3Oy et essayé de relier les propriétés structurales de ce matériau (la possibilité de solution solide Nd1+xBa2-xCu3Oy) et ses propriétés supraconductrices. Puis ce matériau a été texturé sous air, mettant en évidence l'importance de la perte de phase liquide au cours du procédé dans la formation de la solution solide. Les meilleures densités de courant critique, obtenues sous une atmosphère appauvrie en oxygène, atteignent 60000 A/cm2 sous champ propre et 50000 A/cm2 sous 1. 6 T. Les procédés de texturation, par fusion de zone et par "top seeding melt textured growth", mis au point sur le composé NdBa2Cu3Oy ont ensuite été adaptés à d'autres composés, notamment les mélanges de trois terres rares. Parmi ces différentes compositions les composés (Nd0. 33Ey0. 33Gd0. 33)Ba2Cu3Oy et (Sm0. 33Eu0. 33Gd0. 33)Ba2Cu3Oy semblent prometteurs avec des densités de courant critique supérieure à 65000 A/cm2 sous champ propre.

Ce document présente les résultats obtenus pour différents bétons et pâtes de ciment, en ce qui concerne la microstructure, les propriétés hydriques et les déformations de retrait. En particulier, des matériaux à très hautes performances ont été étudiés (formulations avec un faible rapport eau sur ciment, contenant fumée de silice et fluidifiant). De nombreuses techniques expérimentales ont été utilisées à cet effet. Ainsi, les paramètres texturaux ont été déterminés par des méthodes classiques d'investigation de la structure poreuse (intrusion de mercure, adsorption d'azote, ...). Cependant, ces méthodes sont apparues suivant les cas incomplètes ou inadéquates pour fournir les caractéristiques exactes du réseau poreux des pâtes de ciment ou des bétons durcis, notamment dans le cas des matériaux à très hautes performances. La difficulté d'accès à la porosité fine des hydrates (gel C-S-H) est essentiellement responsable des insuffisances de ces méthodes. De plus, le séchage et le dégazage nécessaires, préalablement à la mesure, rendent l'interprétation des résultats délicate. Aussi, un autre type d'expérimentations plus pertinent a été mis en oeuvre : les expériences de désorption et d'adsorption de vapeur d'eau, à partir desquelles ont été obtenues les isothermes, c'est à dire les courbes "Teneur en Eau en fonction de l'Humidité Relative", à 'équilibre, à température constante (T = 23 °C) et pour chaque chemin de désorption/adsorption. L'analyse de ces courbes n'a pas seulement fourni les paramètres de texture (porosité, surface spécifique B.E.T., distribution poreuse,...) dans le domaine des mésopores, non accessible par beaucoup d'autres méthodes, elle a aussi permis l'étude des interactions eau/solide (épaisseur du film liquide adsorbé sur la surface solide, état d'énergie de l'eau des pores, hystérésis, ...). Les cinétiques de transfert d'humidité sont très lentes dans un tel milieu microporeux et elles sont fonction de l'épaisseur de l'échantillon testé ; l'équilibre hydrique a été établi après plusieurs mois avec nos échantillons de quelques millimètres d'épaisseur. La diffusivité a été calculée à partir des courbes de perte (ou gain) de masse en fonction du temps, pour chaque palier d'humidité relative. Au cours de ces expériences, les déformations hygrométriques ont aussi été mesurées, afin d'évaluer le retrait de dessiccation en fonction de l'humidité relative, et de le comparer au retrait endogène. La caractérisation hydrique a été complétée par la détermination de la répartition de la teneur en eau dans des éprouvettes en cours de séchage. A partir d'une large panoplie expérimentale, nous avons obtenu une description complète de la structure poreuse, depuis les pores relatifs au gel C-S-H, jusqu'à l'échelle des macropores. Nous avons mis en évidence les similarités et les différences, du point de vue microstructural et hydrique, entre les différents matériaux. Nous avons ainsi quantifié l'influence des paramètres de formulation tels que, par exemple, le rapport eau sur ciment ou la présence de fumée de silice.

La possibilité de synthétiser du diamant dans des conditions métastables, qui ne nécessitent pas des valeurs extrêmes de température et de pression, et les perspectives d'applications dans les domaines de la mécanique, de l'optique et de l'électronique, nous ont conduits à concevoir un réacteur MPCVD (dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde), dans lequel nous avons élaboré des cristaux et des films de diamant. Dans un premier temps, nous nous sommes attachés à caractériser la morphologie des cristaux de diamant par microscopie électronique à balayage, et leur qualité chimique par spectroscopie Raman, en fonction des conditions d'élaboration. Nous avons ainsi mis en évidence une détérioration cristalline, qui se produit lorsque la teneur en hydrocarbure s'élève, et lorsque la température augmente. Par la suite, l'optimisation du réacteur, et en particulier une localisation plus précise de la décharge, a conduit à l'élaboration de dépôts homogènes constitués de cristaux développant des faces {100} et {111}. Cette optimisation nous a donné les moyens de réaliser une analyse morphométrique de ces cristaux, qui permet de suivre quantitativement l'évolution de la morphologie des monocristaux et des particules multimaclées (MTP), en fonction de la température du substrat et de la teneur en méthane. Un prétraitement adapté des substrats de silicium, nous a permis d'élever la densité de germes afin d'élaborer des films de diamant. Leur caractérisation microstructurale par microscopie électronique à transmission, a mis en évidence une répartition particulière des défauts structuraux présents uniquement selon les faces {111}, et a révélé la microstructure des MTP. Afin d'améliorer la qualité des films de diamant, nous avons élaboré des films épais texturés, définis par une morphologie globale décrivant l'axe de fibre et la nature des faces cristallines présentes en surface. En utilisant les résultats de l'analyse morphométrique, et en complétant le modèle de croissance généralement admis pour le diamant CVD, il a été possible de prévoir la morphologie globale des dépôts en fonction des conditions de synthèse, et d'élaborer des films où la quantité et la répartition des défauts structuraux sont en partie maitrisées

L'utilisation du champ magnetique lors de la solidification d'alliages est un procede d'elaboration developpe au sein de notre laboratoire afin d'obtenir une meilleure microstructure. Le champ homogene oriente le nickel selon sa direction de facile aimantation grace a son anisotropie magnetocristalline. Le champ renforce l'effet d'orientation du gradient thermique et reduit la convection, ce qui ameliore la qualite cristalline et permet une elaboration plus rapide et mieux controlee de monocristaux textures. Nous comparons les effets lies au gradient thermique avec ceux provenant du champ, en etudiant differentes configurations geometriques (champ parallele ou perpendiculaire au gradient thermique). L'effet du champ sur l'orientation dendritique domine l'effet thermique jusqu'a un gradient thermique seuil. Les trempes en creuset froid inductif simulent les soudures lorsqu'une force magnetique est appliquee vers la paroi froide. A partir d'un champ de 1,5 tesla, l'agitation thermique du metal liquide est considerablement attenuee en le stabilisant dans le creuset. En outre, la reduction de la convection s'applique dans tout le lingot, ce qui encourage la formation de grains plus gros. Le champ magnetique bloque aussi la convection de marangoni ; il modifie de facon remarquable la structure cristalline de la zone de derniere solidification. De plus, en elaborant des aciers inoxydables austenitiques (fer-chrome-nickel) et des inconels (nickel-chrome), nous montrons que la force magnetique permet une structure de grains plus fine, plus allongee et plus homogene par un renforcement des echanges thermiques avec le creuset froid. Enfin, il est possible d'agir sur la repartition des impuretes. Nous accelerons la decantation des particules de tin contenues dans l'inox grace a la force magnetique. L'influence de celle-ci est egalement constatee sur le mouvement des particules de cr#2o#3 dans l'inconel fondu. Le champ magnetique permet aussi la floculation d'inclusions de sulfure de manganese dans l'inox.

Le sujet porte essentiellement sur la caractérisation du PolyEthylène Haute Densité (PEHD) à l'échelle de la microstructure au cours de sollicitations mécaniques. Une première partie présente une stratégie de modélisation du comportement du polymère qui se veut à la fois représentative des observations mécaniques macroscopiques et surtout adaptée à une métrologie fine de ses paramètres constitutifs. L'accent se porte ensuite sur des techniques d'investigation à la mésoéchelle (ordre du micromètre) par technique in-situ de transport de lumière incohérente polarisée (IPSLT) et par microtomographie X réalisée sous rayonnement synchrotron. L'objectif est de comprendre les phénomènes qui interviennent à toutes ces échelles pendant les phases successives de transformation de la matière, qui passe d'un état homogène quasi-isotrope constitué de deux phases, cristalline et amorphe, vers une mésostructure dite fibrillaire, fortement anisotrope. Entre autres constats majeurs, nous montrons que le polymère semi-cristallin étudié ne présente pas de phénomène de cavitation et que contrairement à la majorité des résultats publiés dans la littérature, le blanchiment observé ne peut donc pas lui être attribué. Ce résultat montre que les processus de déformation mécanique mis en jeu dans l'élasto-visco-plasticité avec durcissement hyperélastique, peuvent tout à fait se concevoir sans mécanismes prépondérants de création de porosité. Il ouvre donc la voie à de nouveaux scénarios pour expliquer les évolutions de microstructure observées en lien avec la déformation
This thesis mainly concerns the characterization of High Density Polyethylene (HDPE) at the microscopic scale when mechanically solicited. A first part presents a modeling strategy of the polymer behavior that is representative of the observations at the macroscopic scale and adapted to a good metrology of its constitutive parameters. Then, this work focus on investigation techniques that probe the mesoscopic scale (micrometer scale) through a technique (in-situ) based on the transport of incoherent and polarized light (IPSLT) ; and synchrotron X-ray microtomography. The aim is to understand the phenomena that take place at this scale during the successive phases of matter transformation (which switch from a homogeneous biphasic quasi-isotropic state to a very anisotropic fibrillar mesostructure). We show that this polymer does not exhibit any cavitation phenomena and that contrary to most of the results published in the literature, whitening which can be observed macroscopically is not due to the presence of cavities. This result suggests that the mechanical deformation processes put at stake in elastoviscoplasticity with hyperelastic hardening can take place without paramount porosity mechanisms and paves the way for new scenarios that could explain the microstructure evolution as function of strain

L'objectif de cette etude est de caracteriser et d'identifier les mecanismes intervenant lors de la deformation a chaud des alliages d'aluminium, notamment le mecanisme de recristallisation dynamique continue. Elle a ete realisee sur deux nuances d'un alliage al-mg-si presentant des textures initiales differentes. Nous avons choisi trois modes de deformation : la compression uniaxiale, la compression plane bi-encastree et la torsion. La premiere partie de l'etude a consiste a evaluer les heterogeneites de deformation apparaissant en compression plane, a partir d'un modele semi-analytique compare a un calcul par elements finis. Une formule analytique permettant d'evaluer la contrainte d'ecoulement corrigee du frottement a ete elaboree. La deuxieme partie est consacree a l'etude experimentale. On observe un adoucissement important de la contrainte d'ecoulement aux grandes deformations, qui a pu etre attribue a la combinaison de plusieurs facteurs. Les textures de compression et de torsion sont conformes aux resultats classiques de la litterature. La metallographie et la diffraction des electrons retrodiffuses ont permis de determiner une vitesse de migration apparente des joints de grains, de mettre en evidence la formation d'une microstructure en agregat de cristallites et de confirmer la transformation de sous-joints en joints de grains. Aux grandes deformations, les mecanismes de recristallisation dynamique continue et de recristallisation dynamique geometrique semblent agir conjointement. Cette etude a egalement permis de preciser les cinetiques d'evolution de la microstructure vers un etat stationnaire. Enfin, un modele de recristallisation dynamique continue a ete adapte. Il permet de reproduire le comportement de l'alliage

La propagation des fissures courtes de fatigue dans un matériau polycristallin dépend fortement de la microstructure. Bien que de nombreuses études de caractérisation et de modélisation existent sur le sujet, la prédiction du chemin et de la vitesse de propagation de ce type de fissure n'est pas encore possible aujourd'hui.Afin de bien comprendre les mécanismes de propagation, la caractérisation in-situ d'un échantillon par la tomographie aux rayons X a été réalisée à l'ESRF en combinant deux techniques de caractérisation. La tomographie par Contraste de Diffraction (DCT) qui est une méthode non destructive permettant de caractériser en 3D la morphologie et l'orientation des grains constitutifs de la microstructure, à l'état non-déformé, et la tomographie par Contraste de Phase (PCT) qui permet d'obtenir la forme de fissure à divers étapes de la vie de l'éprouvette. Grâce à ces informations, il est possible de simuler la propagation de fissure en utilisant un maillage réaliste reconstruit à partir des images tomographiques. Dans ce travail, une étude de l'anisotropie de comportement élastique est effectuée dans un maillage microstructural 3D reconstruit à partir des images tomographiques. Cette étude permet de comparer les tenseurs de déformation élastique moyennés à chaque grain avec les mesures expérimentale. Ensuite, une nouvelle méthodologie est proposée pour simuler la propagation de fissure. Issue d'une simulation en plasticité cristalline, la direction et la vitesse de la propagation de fissure est déterminée par un post-traitement, ce qui permet de propager la fissure par remaillage. Cette méthode est appliquée dans un premier temps à un monocristal pré-fissuré pour prédire le trajet de fissuration en fonction des systèmes de glissement activés. L'ensemble de la démarche est enfin appliqué au polycristal complet imagé par tomographie. Le rôle du joint de grains et la vitesse de propagation sont également analysés. En comparant les résultats de simulation avec les mesures expérimentales, le critère de la propagation de fissure est discuté
The short fatigue crack propagation in polycrystal materials depends strongly on microstructure. Although numerous studies of characterisation and of simulation, the prediction of the short fatigue crack propagation remains a challenge.In order to understand the mechanisms of short fatigue crack propagation, an in-situ characterisation by X-ray tomography was carried out at ESRF, using two techniques of tomography. Diffraction Contrast Tomography (DCT) that is a non-destructive method can be used to obtain 3D morphology and grain orientations in an undeformed state of polycrystal materials. Couple with Phase Contrast Tomography (PCT), it allows to characterise the short fatigue crack propagation at different loading stages. Access to this information, it is possible to simulate the short fatigue crack propagation using a 3D reel microstructural mesh reconstructed from the tomographic images.In this work, the elastic anisotropic behaviour in a 3D microstructural mesh is performed. The elastic strain tensors averaged in grains are also compared to the experimental measurements. Then, a new numerical approach is proposed to simulate crack propagation. From a crystal plasticity FE simulation, the crack growth direction is determined by a post processing. Next, the crack is propagated through remeshing. This approach is firstly applied to the single crystals, then to the polycrystal mesh reconstructed from the tomographic images. The grain boundary effects and the crack growth rate are also analysed. By comparing between simulation and experimental crack, the damage indicator is discussed at the end