Academic literature on the topic 'Caoutchouc – Matériaux – Fatigue'

L’industrie automobile utilise de nombreuses pièces en caoutchouc aux fonctions antivibratoires, dont il faut garantir la tenue en service. L’objectif de ce travail de thèse est de proposer une méthode pour prévoir la durée de vie en fatigue d’une structure en caoutchouc naturel chargé au noir de carbone. La démarche proposée consiste à découpler l’évolution du comportement mécanique et l’endommagement sous chargement cyclique. On suppose qu’il existe un cycle stabilisé et que la durée de vie, définie comme l’amorçage d’une fissure détectable, ne dépend que des grandeurs mécaniques évaluées sur celui-ci. Les élastomères soumis à un chargement cyclique présentent un adoucissement associé à l’effet Mullins, qui se produit surtout pendant les premiers cycles, après lesquels la réponse du matériau reste identique. On propose un modèle capable de décrire cette réponse stabilisée, ne dépendant que des variables mécaniques en régime établi. Ses paramètres sont les élongations maximales dans un nombre fini de directions matérielles, de façon à décrire l’anisotropie induite par l’effet Mullins. Ce modèle est ensuite utilisé pour analyser un grand nombre d’essais d’endurance uniaxiaux et multiaxiaux, réalisés sur éprouvettes axisymétriques. On montre qu’il permet de prendre en compte efficacement l’influence du type de contrôle ou d’une précharge. L’analyse des essais multiaxiaux ne mettant pas en jeu de renforcement, c’est-à-dire passant par l’état de déformation nul, montre que la contrainte principale maximale est suffisante pour représenter tous les cas de chargement, à l’exception de ceux qui font intervenir des phénomènes de cumul multi-plans. On propose alors une loi de cumul d’endommagement pour représenter ce type de chargement
The automotive industry must ensure the service life of numerous rubber components used for anti vibratory purposes. This work aims at proposing a method to predict the fatigue life of a carbon-black reinforced natural rubber structure. The approach proposed here consists in uncoupling the evolution of the mechanics behaviour and damage under cyclic loading. We make the assumption that the behaviour tends to stabilize and that the lifetime, defined as the initiation of a crack, depends only on the mechanical variables in the stabilized state. Upon cyclic loading, elastomers experience a stress-softening phenomenon known as the Mullins’ effect. This phenomenon occurs mostly during the first few cycles, after which the response of the material remains unchanged by additional reloading. We propose a model to represent this stabilized state, supposed to depend only on some cyclic variables. The parameters are the maximum stretches reached in a finite number of material directions, in order to describe the anisotropy induced by the Mullins’ effect. This model is used to analyse a large number of uniaxial and multixial fatigue tests realised with cylindrical dumbbell specimens. We show its ability to take into account the type of control (force or displacement) and the influence of an initial overload. The analysis of the multiaxial data indicates that the maximum principal stress is well correlated with lifetime for all types of solicitations, excepting those which involve multi-plane cumulative damage. A cumulative damage law is proposed to account for these types of loading

Les élastomères sont renforcés grâce à l'incorporation de charges telles que les noirs de carbone ou encore la silice. Ce qui leur confère de meilleures propriétés (résistance à la rupture, abrasion, rigidité…). Actuellement, les charges renforçantes les plus souvent utilisées sont les noirs de carbone. La substitution de cette charge classique par la silice constitue un challenge dans l'industrie pneumatique. En effet, il est admis que la silice diminue la résistance au roulement des pneus, de matrice synthétique, tout en conservant une bonne adhérence. La particularité de cette étude est d’analyser l’influence du renfort par la silice sur le comportement mécanique en endurance du caoutchouc naturel. Son principal objectif est de comprendre l’influence de la morphologie de la silice (surface développée en interaction avec le caoutchouc, dispersibilité, activité chimique) sur le comportement mécanique et plus spécialement sur la durée de vie en fatigue du caoutchouc naturel ainsi chargé. L’élaboration de deux matériaux permettant d’établir l’influence de la morphologie de la silice constitue une première étape déterminante du travail. Elle se base sur l’incorporation de deux nuances de silice précipitée dans une matrice de caoutchouc naturel pouvant présenter des propriétés rhéologiques similaires. Les essais de caractérisation mécanique (monotones et cycliques) selon différents types de sollicitation (traction, compression, relaxation, traction cyclique, torsion) ainsi que des essais de traction in situ au MEB permettent d’identifier les mécanismes de déformation, de renfort et d’endommagement présents. L’interprétation des résultats de cette campagne expérimentale est basée sur une caractérisation microstructurale approfondie de l’état de dispersion de la silice ainsi que celui de la cristallisation de la matrice en caoutchouc naturel. Les résultats des essais de fatigue ainsi que les observations microscopiques des mécanismes de propagation des fissures en fatigue permettent d’établir un critère de durée de vie prenant en compte les modes de sollicitation (traction, compression, et torsion). Celui-ci est capable de prévoir la durée de vie ainsi que le lieu d’amorçage des fissures. Il s’avère que, selon le mode de sollicitation appliqué, les propriétés de dispersion de la silice sont plus ou moins importantes dans le renforcement et l’endurance du caoutchouc naturel chargé de silice. Ce travail fait donc appel à la physico-chimie, à la mécanique et aux observations microstructurales, en allant de l’élaboration des matériaux jusqu’à la modélisation mécanique du comportement et de la durée de vie
Natural rubber has long been reinforced by stiff fillers such as carbon black in order to improve mechanical properties (breaking strength, abrasion, rigidity…). The introduction of silica particles to the library of potential fillers offers new possibilities to further tailor the properties of Natural rubber via blending. Introduce silica instead of carbon black is a challenge in pneumatic industry. Synthetic-based elastomers filled with silica particles decrease in rolling friction of the tires while also retaining a good adherence. The goal of this study is to explore the influence of silica particles one the mechanical behavior, stiffness, strength, hysterisis, fatigue lifetime, of natural rubber. The main purpose is to understand the influence of the morphology of silica (Interaction surfaces between filler with rubber, dispersion with random distribution, chemical activity) on the mechanical behavior and on the fatigue lifetime. Also, Two blends with two different morphology of silica were produced. The both blends were made to obtain similar rheology properties. Experiments investigations were performed to identify the mechanical behavior such as (tension, compression, torsion ,cyclic loading, relaxation tests) and mechanisms of deformation and damage were estimated from uniaxial elongation in combination with in situ SEM micrographs tests. The micro-structure of the blends were studied through SEM observations and uniaxial elongation in combination with in situ X-ray. Theses studies indicate respectively a good dispersion of the filler and a crystallization of soft-segment induced by elongation. Fatigue experimental results with fractographic observations allow to built a new model of lifetime prediction. This model is able to predict the location and orientation of cracks as well as the fatigue lifetime. The life time experiments and numerical tests study shows how the two different silica particles reinforced natural rubber , when subjected to various mechanical loading conditions (uniaxial, hydrostatic, monotonic, cyclic)

La nature d'une élastomère le rend très sensible aux conditions dans lesquelles il est amené à fonctionner (aspect mécanique, thermique et chimique) rendant complexe son étude en fatigue. Nous nous sommes essentiellement focalisés sur le comportement en fatigue à l'amorçage, sujet peu abordé dans la littérature. L'objectif industriel est d'améliorer, dans un premier temps, un mélange chloroprène afin d'augmenter les durées de vie, puis de déterminer un paramètre mécanique représentatif de son comportement en fatigue. L'objectif scientifique est de pouvoir corréler des durées de vie sur pièces réelles et sur éprouvettes de laoratoire via une simulation éléments finis. Un paramètre scalaire a retenu notre attention : la dissipation d'énergie déterminée à partir d'un modèle visco-hyperélastique. De plus, différentes approches pour détecter l'amorçage d'une fissure (énergétiques, traitement du signal) ont été menées ainsi qu'une analyse critique de ces dernières
The behaviour of an elastomer being a close function of its service conditions (stress, temperature or the environment), it is very difficult to study its fatigue resistance. This study is focused essentially an crack initiation, a subject seldom studied. The aim of this study, in the industrial context is to increase the fatigue life of a chloroprene elastomer and to identify a mechanical parameter characteristic of fatigue. The second aim is to correlate laboratory specimen behavior with that of real components (tested in special set ups) by means of a finite element simulation. We have identified a scalar parameter, representing the dissipated energy and determined by a visco-hypereleastic constitutive low. Different crack techniques to detect crack initiation were tested and a critical analysis has beeen made on the efficiency of these techniques

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n’a jamais été établi. L’objectif de cette thèse est donc de comprendre l’origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d’étude fines, par opposition à l’échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d’énergie à l’échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagationin-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l’échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d’une part et en fatigue uniaxiale d’autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c’est-à-dire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu’en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n’est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu’en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle
Natural rubber is well-known for its excellent mechanical properties in multiaxial fatigue and those are generaly attributed to the ability of the material to crystallize when strained. However, the relationship between strain-induced crystallization and mechanical properties of natural rubber has never been established. The aim of this thesis is therefore to understand the origin of the great multiaxial fatigue properties of carbon black-filled natural rubber, by considering two small scales of study, as opposed to the macroscopic scale generally considered. The first part of this thesis is dedicated to uniaxial crack growth and energy dissipation mechanisms at the cracks and micro-cracks scale ; those mechanisms are determined thanks to original in-situ propagation tests observed with scanning electron microscope. In the second part of the thesis, strain-induced crystallization is studied at the macromolecular scale, in static multaxial deformation on the one hand and in uniaxial fatigue on the other hand, thanks to X-ray diffraction measurements performed at the Soleil synchrotron facility. The characteristics of crystallites, i. E. Their size, orientation, number and lattice parameters, are measured during the different mechanical tests. We observe that in multiaxial deformation, the crystallites are similar in size and have the samei lattice parameters than those nucleated in uniaxial deformation, but their orientation strongly varies with the multiaxiality of the deformation and is not influenced by the loading path. Finally, we show that in uniaxial fatigue, the characteristics of the crystallites evolve with the number of cycles, differently depending on the minimum and maximium stretch ratios reached at each cycle

Les délais de conception d'un nouveau véhicule sont aujourd'hui de deux ans contre cinq ans encore récemment. Si les aspects de comportement statique et dynamique des elastomères sont bien maîtrisés lors de la conception de nouveaux composants antivibratoires, la tenue en endurance des nouveaux produits reste un point critique. Les délais de développement sont incompatibles avec une boucle de conception basée sur des itérations successives validées sur banc d'essai d'endurance. Il est donc nécessaire de se doter d'un outil prédictif en fatigue permettant de quantifier numériquement la pertinence d'une solution technique avant sa validation définitive sur banc d'essai. Différents aspects du comportement en fatigue des élastomères sont étudiés dans ce mémoire afin de proposer un outil prédictif robuste face aux principales exigences industrielles. Quatre axes principaux sont traités : le cas des durées de vie extrêmes (longues et courtes), le phénomène de renforcement (augmentation de la durée de vie lors d'essais à rapport de charge positif), l'influence de la température sur la tenue en endurance et la prédiction de la durée de vie sous chargement multiaxial. Chacun de ces axes est analysé à partir d'une part des lois de propagation et d'autre part des lois d'amorçage. La synthèse des lois de propagation et des lois d'amorçage permet d'identifier les analogies existant entre ces deux approches et de montrer que ces deux phénomènes sont régis par des mécanismes physiques similaires
The delivery time for a new car project was previously five years and is now two years. In this context, the numerical simulation should replace experiments in order to sufficiently reduce the design time of new components. Nowadays, simulation of static and dynamic responses of new AVS components is widely used during the design loop, but duration life estimation remains a critical objective for rubber manufactures. In this context, a fatigue life criterion is a necessary pre-requisite to numerically establish the relevance of technical solutions before their experimental validation. In this work, several aspects of fatigue of rubbers are studied : 1 – very long and very short duration life, 2 – reinforcement phenomenon under non-relaxing conditions, 3 – temperature influence and 4 – multiaxiality effects. For each case, propagation law and initiation law are investigated in order to demonstrate that propagation and initiation were drive by similar physical mechanisms

Cette thèse de doctorat vise à caractériser expérimentalement la propagation de fissures de fatigue dans le caoutchouc naturel, en s’intéressant notamment à la zone située au voisinage de la pointe de fissure et au phénomène singulier de cristallisation sous tension. Les travaux ont pour objectif principal d’expliquerla remarquable résistance à la fissuration du caoutchouc naturel rapportée depuis un certain nombre d’années dans la littérature. Des essais de mesure de vitesse de propagation de fissure en fatigue sont d’une part menés de sorte à cerner l’influence de divers paramètres expérimentaux tels que la nature de la matrice élastomère, le taux de noir de carbone incorporé à cette dernière et les conditions de sollicitation, sur la résistance à la propagation. D’autre part, différentes méthodes expérimentales sont mises en oeuvre à différentes échelles pour caractériser la zone se trouvant au voisinage de la pointe de fissure. Un rayonnement synchrotron permet notamment de caractériser le phénomène de cristallisation par la technique de diffraction des rayons X aux grands angles. Ces résultats expérimentaux sont également comparés aux mesures de champs de déformation par la technique de corrélation d’images numériques. Par ailleurs, la mise en place d’un essai de fatigue au sein d’un microscope électronique à balayage permet d’observer in situ les mécanismes de propagation présents en fond de fissure. Finalement, la confrontation de l’ensemble de ces résultats expérimentaux mène à discuter de l’influence que peut avoir le phénomène de cristallisation sous tension sur la résistance à la propagation de fissure en fatigue
This PhD thesis aims to experimentally characterizethe fatigue crack growth behaviour in natural rubber, and is particularly interested in the neighbourhood of thecrack tip where the well-known phenomenon of straininduced crystallization takes place due to the large strains in this region. The final goal is therefore to explain the outstanding fatigue properties and crack growth resistance of natural rubber which are recognized for a while in literature. On the one hand, fatigue crack growth rate tests are performed to evaluate the influence of various parameters such as the type of elastomer, the carbon-black content and non-relaxing conditions, on the fatigue crack growth resistance. On the other hand, various experimental methods are used at different scales to characterize the fatigue crack tip neighbourhood. First of all, a synchrotron radiation allows us to measure quantitatively the strain-induced crystallization phenomenon at the crack tip using the wide-angle X-ray diffraction method. Moreover, those results are related to strain field measurements obtained by digital image correlation. Besides, an original fatigue experiment performed in a scanning electron microscope enables us to observe in situ the fatigue crack growth mechanisms at the crack tip. Finally, all these experimental results, compared to macroscopic measurements of fatigue crack growth rates in our samples, lead to a discussion about the influence that has the strain-induced crystallization phenomenon on the resistance to fatigue crack growth in natural rubber

Trois étapes sont mises en oeuvre ici : la méthode de localisation, la fonction de dommage matériau et le processus de détermination des chargements équivalents en fatigue (CEF). De nombreux essais de fatigue ont été réalisés (415 au total) pour étudier le comportement en fatigue sous chargement multiaxial relaxant et non relaxant sur des éprouvettes de caoutchouc naturel. La durée de vie et les caractéristiques des fissures sont analysées pour finalement introduire un critère de fatigue approprié basé sur le plan critique et permettant de rendre compte de l'effet de déformation moyenne. Ce critère est généralisé à travers une méthode originale de recherche du plan critique. Pour estimer la réponse mécanique locale (méthode de localisation), une méthode de couplage des axes adaptée à la nature non linéaire des structures élastomères est proposée. Elle est basée sur la décomposition multiplicative des tenseurs du gradient de la déformation. Ces deux étapes sont ensuite mises en oeuvre dans le cadre du processus de détermination du CEF. Pour cela, une méthode d'optimisation globale est ajoutée pour déterminer les chargements simplifiés, induisant partout localement le même endommagement en fatigue dans la structure étudiée que le RLD. Le temps de calcul de cette optimisation est réduit en ne considérant qu'un sous-ensemble de points matériels, les plus endommagés, pour la détermination du CEF. Enfin, la méthode a été testée sur une éprouvette afin de souligner ses capacités et de valider l'approche
This thesis introduces an Equivalent Fatigue Load (EFL) approach for the multiaxial fatigue design of elastomeric parts. As direct Finite Element Analysis (FEA) calculations of automotive in-service loads (Road Load Data (RLD)) are too expensive, the objective is to derive simplified load blocks as a realistic input for numerical damage calculations. Three streps are applied for this method: the localization method, the material damage function and the EFL determination process. Various fatigue tests have been conducted (415 samples) to study the fatigue behavior of this complex type of relaxing and non-relaxing multiaxial loading on natural rubber specimens. Lifetime and crack features are analyzed to eventually introduce an appropriate critical planebased fatigue measure and to establish a novel mean strain effect model. This criterion is generalized throughout an original critical plane search method. To estimate the local mechanical response (localization method), this thesis identifies an axes-coupling method that is fitted for the nonlinear nature of elastomeric structures. It is based on the multiplicative decomposition of the deformation gradient tensors. These two steps are then implemented in the framework of the EFLdetermination process. For this, a global optimization method is added to determine the simplified load blocks, causing locally the same fatigue behavior in the given structure. The computational costs of this optimization are reduced by only considering a subset of the most damaged material points for EFLdetermination. Finally, the method has been challenged on a specimen to outline its capabilities and to validate the approach

L'optimisation de la tenue en fatigue de la poulie découpleuse requiert la compréhension des mécanismes d'endommagement mis en jeu lors du fonctiontionnement du corps caoutchouc. Bien que l'endurance des élastomères ait fait l'objet de nombreux travaux, la fatigue du HNBR renforcé de noir de carbone est peu décrite dans la littérature. L'objectif de cette étude est d'appréhender l'influence de la charge sur ces mécanismes complexes au travers des modifications induites par le renfort sur la microstructure et les propriétés dynamiques. Les deux mécanismes d'endommagement à l'amorçage initient de multiples microfissures qui se propagent en rosace. La taille et le nombre de pétales dépendent alors du type de noir de carbone. Ces caractéristiques sont représentatives de la vitesse de fissuration et elles décrivent un mécanismede rotation de fissure. L'influence de la charge sur l'endommagement est mise en évidence par RMN du solide H. Cette technique originale s'avère être un outil puissant dans l'étude de la dégradation de caoutchoucs à formulation complexe. Ces résultats ouvrent de nouvelles perspectives dans l'appréhension des mécanismes d'endommagement
The fatigue resistance optimization of the alternator pulley needs to understand damage mechanisms influence on the rubber fatigue behaviour used in mecanical power transmission. Although the toughness of rubber was log time studed, the fatigue of HNBR filled with carbon black is not described in literature. The aim of this work is to understand the influence of filler on theses complex mechanisms through the modifications induiced by filler on the microstructure and dynamical properties. Two damage mechanisms at starting initiate several microcracks which are propagated in rosette forme. Size and number of petals depend on the type of carbon black. This characteristics represent the cracking speed and they describe a mechanisme of crack rotation. The influence of filler on the damage is highlighted by solid NMR H. This original technique proves to be a power technique for studying degradation of rubber having a complex formulation. These results open new propects in order to understand damage mechanisms

Cette étude porte sur la réticulation du caoutchouc naturel époxydé (ENR) par les acides dicarboxyliques, via les sites époxy. La réaction de réticulation de ces élastomères fonctionnalisés, contenant 10 à 50 % en moles de sites époxy réactifs, a été suivie par rhéologie à 180°C. Les matériaux obtenus ont été caractérisés par des expériences de traction, par analyse mécanique dynamique et pas DSC. L'étude de mélanges binaires d'ENR et d'acide dodécanedioïque a montré que les propriétés mécaniques sont optimales pour un certain ratio d'agent réticulant, mais qu'elles sont limitées par le long traitement thermique nécessaire pour réticuler le matériau (3 heures). L'ajout de 1,2-diméthylimidazole (DMI) a permis d'augmenter considérablement l'efficacité de la réaction (plateau atteint en seulement 20 minutes). Une quantité équimolaire d'accélérateur et de fonctions carboxyliques est nécessaire pour optimiser la cinétique et les propriétés des matériaux à la rupture. Ceci est associé à la formation d'un dicarboxylate d'imidazolium, soluble dans la matrice élastomère. Le rôle de cet intermédiaire a été mis en valeur par des expériences de RMN du solide, couplées à de la RMN en solution sur un polyisoprène liquide époxydé. Ces expériences de RMN ont également confirmé que les ponts du réseau étaient des liaisons esters, et ont permis d'établir la régiosélectivité de la réaction. L'ajout de charges et d'antioxydants a permis de développer un matériau industriel. Des expériences de fatigue et de vieillissement sur ces systèmes chargés montrent que les performances des réseaux ester se comparent favorablement à celles des réseaux obtenus par vulcanisation classique au soufre ou au peroxyde.

Les caoutchoucs naturels chargés sont largement utilisés pour leurs excellentes propriétés mécaniques comme matériaux structurels dans les pneumatiques. Leurs excellentes performances sont souvent associées à leur capacité à cristalliser sous tension. Dans le cas de la fatigue cyclique, la dissipation induite par la création et fusion de cristallites est souvent donnée comme responsable de la bonne résistance des caoutchoucs naturel à la propagation de fissures. Ce travail de doctorat s'est focalisé sur les divers mécanismes dissipatifs qui sont activé par les grandes déformations rencontrées près d'une pointe de fissure. La diffusion des rayons X a été utilisée pour caractériser les changements de structure à des échelles sub-microniques, tels que la cristallisation sous tension, la création de nano-cavités, ou la réorganisation de la charge. Un premier volet de l'étude s'est focalisé sur des tests uniaxiaux, afin d'étudier l'effet d'un changement de formulation du matériau (taux de charge, densité de réticulation), d'un vieillissement thermique, ou encore d'une élévation de la température sur ces modification de structure. Dans une seconde partie, une caractérisation complète de fissures de fatigue a été effectuée. La corrélation d'image numérique a été utilisée pour mesurer les déformations locales au voisinage d'une pointe de fissure, et les rayons X ont permis d'y associer une mesure locale de la structure du matériau. Les propriétés de fatigue de ces matériaux ont été mit en regard des structures observées afin de discuter leur relation. Il a été mis en évidence que le rôle de la cristallisation dépassait largement sa contribution à la dissipation locale
Filled natural rubbers are widely used in structural parts such as tires for their outstanding mechanical properties. Their exceptional behavior is often associated to the ability of natural rubber chains to form a crystalline structure under tension. In the case of cyclic fatigue cracking, the dissipation added through crystallization and melting at the crack tip is often seen as the main reinforcing mechanism that reduces fatigue crack growth. This PhD work focused on all the dissipative mechanisms activated by the strain amplification near a crack tip. An extensive use of X-ray scattering was made to investigate sub-micronic changes in structure (strain-induced crystallization, cavitation, filler network). A study was made in uniaxial tension to understand the effects of material composition and test environment on these structure changes. The effect of filler volume fraction, crosslink density, thermal ageing and test temperature were considered. This study was followed by a complete description of several fatigue crack-tips. Digital image correlation was used to map the strain fields at the vicinity of the cracks, while X-ray mapping of the process zone gave information on the local changes in structure. The cyclic fatigue properties of the materials were then discussed through the knowledge acquired both in uniaxial tension and near crack-tips. It showed that the effect of strain induced-crystallization far outweigh the dissipation added