Dissertations / Theses: 'Calorimetria diferencial de varredura (DSC)'

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Nassu, Renata Tieko. "Estudo do comportamento termico de oleos e gorduras por calorimetria de varredura diferencial : (DSC)." [s.n.], 1994. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/254674.

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Abstract:

Orientador : Lireny Ap. Guaraldo Gonçalves
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-07-19T02:10:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nassu_RenataTieko_M.pdf: 2805995 bytes, checksum: 76b34503b54584b01cbb169963479f3d (MD5) Previous issue date: 1994
Resumo: A Calorimetria de Varredura Diferencial (Differentia! Scanning Calorimetry- DSC) vem sendo uma das técnicas mais utilizadas em análise térmica nas últimas décadas. O presente trabalho utiliza o DSC no estudo do comportamento térmico de óleos e gorduras. Analisou-se 14 amostras de óieos e gorduras refinados ou modificados por processos como hidrogenação, fracíonamento e interesterificação, de diferentes origens vegetais (soja, algodão, palma, babassu e palmiste). Determinou-se através das curvas de fusão e cristalização obtidos por DSC, parâmetros como temperaturas (ponto final de fusão e inicial de cristalização, picomáximo e 'bnset') e entalpias de mudança de fase, encontrando-se vaiores e perfiscaracterísticos para cada amostra, de acordo com sua composição de ácidos graxos. Foramencontrados os seguintes vaiores de entaípía de fusão em gorduras refinadas: 47,40; 24,61;79!02;90,57 e 92,94 J/g para os óleos de soja, algodão, palma, babassu e palmiste respectivamente e entalpías de cristalização de -l,81;-19,33;-52,92;-90,88 e -85,01 J/g para amesma ordem de amostras. Os óleos de soja e de aigodão refinados apresentaram os menoresvaiores de temperatura e entalpia, enquanto que os valores máximos para os mesmos parâmetros foram obtidos para a amostra de óleo de palma hidrogenado. Observou-se que ascurvas de DSC são influenciadas de forma significativa por fatores como amostragem, velocidade de aquecimento/resfriamento e temperagem da amostra. Valores de conteúdo de sólidos foram determinados através do cálculo de áreas parciais de curvas de fusão de DSC e comparados com aqueles obtidos pelo método do RMN pulsante, encontrando-se geralmente valores maiores para a técnica do DSC, sendo este fato atribuído a diversos fatores inerentes às amostras e às diferenças entre as próprias técnicas. O DSC demonstrou ser uma técnica rápida para determinação de vários parâmetros , tais como conteúdo de sólidos para óleos e gorduras, temperaturas e entalpias de transição de fase, além de fornecer curvas características de cada amostra
Abstract: Differential Scanning Calorimetry (DSC) has been one of the most popular thermal analysis techniques during the last two decades. The present work shows the utilization of DSC on investigation of the thermal behaviour of oils and fats. 14 samples of refined, hydrogenated, fractioned or interesterified fats of different origins (soybean, cottonseed, palm, babassu and palm kernel) were analyzed. Phase transition, peak and onset temperatures andenthalpies were obtained from DSC heating and cooling curves. Characteristic values andcurves were found for each sample according to its fatty acid composition. Those following fusion enthalpies were found for refined fats: 47.40; 24.61; 79.02; 90.5 and 92.94 J/g (soybean oil, cottonseed oil, palm oil, babassu oil and palm kerne! oil in this order) and -1.81;-19.33; ~52.92;-90.88 and -85.01 J/g crystallization enthalpies at the same order of samples. Refined soybean and cottonseed oils showed the lowest temperatures and enthalpies values while the highest values were obtained for hydrogenated palm oil. It was observed that sampling, scanning rate and sample tempering modified the shape of DSC curves. Solid fat content values were calculated through the partial areas of DSC heating curves. In a comparison with pulse NMR values, DSC values were generally higher than the pNMR ones. Differences between samples and the techniques themselves seems to be responsible for this fact. DSC was shown as a fast technique on solid fat content, characteristic temperatures and phase transitions enthalpies determinations besides giving a characteristic curve of each sample
Mestrado
Mestre em Tecnologia de Alimentos

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Martinez, Lee Lazaro. "Determinação do calor especifico do xisto da Formação Irati e do xisto de New Brunswick, usando o calorimetro de varredura diferencial DSC-50." [s.n.], 2001. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266643.

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Abstract:

Orientador : Antonio Carlos Luz Lisboa
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-01T22:03:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MartinezLee_Lazaro_M.pdf: 5033694 bytes, checksum: 67f579d1649de8efcd924283ec9a9b2d (MD5) Previous issue date: 2001
Resumo: O xisto é uma rocha compacta de origem sedimentar, formada por componentes orgânicos complexos distribuídos numa matriz mineral. A matéria orgânica, chamada querogênio, é liberada sob aquecimento em temperaturas acima de 350°C. Grande parte do carbono orgânico existente na terra está presente sob a forma de combustíveis fósseis e a maior parte destes encontra-se no xisto. É importante, portanto, conhecer as propriedades térmicas do xisto, como é o caso do calor específico (cp). Para determinar o calor específico (cp) do xisto da Formação Irati, do Brasil e do xisto de New Brunswick, do Canadá, foi utilizado o calorímetro de varredura diferencial DSC-50 da Shimadzu Corporation. As análises foram feitas em amostras de xistos cru, retortado e queimado. Neste trabalho obteve-se as melhores condições de análise com a finalidade de obter erros mínimos. Os dados experimentais foram processados pelo método de amplitude (método 1) e com a utilização do software TA-50WS (método 2) da Shimadzu. Os resultados foram analisados usando o software estatístico Origin versão 6.0. Foram obtidas equações que descrevem a dependência do calor específico (cp) com a temperatura. Os resultados mostraram que os valores de calor específico (cp) obtidos destes xistos aumentam com a temperatura. Os valores de calor específico (cp) do xisto de New Brunswick foram superiores aos do xisto da Formação Irati, encontrando-se estes no intervalo de temperatura de 100°C a 300°C, na faixa de 1,33 - 1,37 J/g °c e 1,30 - 1,37 J/g °c, respectivamente. Foi obtida uma boa repetibilidade dos resultados nas condições ótimas de operação
Abstract: Oil shale is a compact rock of sedimentary origin, made up of complex organic components distributed in a mineral matTÍx. The organic matter, called kerogen is liberated upon heating at temperatures above 3500 C. A large part ofthe organic carbon in the world is present in the form of combustible fossil fuels and most of these are found in oil shale. It is important to know the thermal properties of shale, such as specific heat. fu order to determine the specific heat of oil shales from the Irati Formation (Brazil) and from New Brunswick (Canada), a differencial scanning calorimetry DSC-50 from the Shimadzu Corporation was used. The analyses were performed on samples of raw , retorted and burned shale. This investigation has as the main objetive the obtaining of the optimal conditions for the analysis in order to minirnize errors. The experimental data were analyzed by the amplitude method (method 1) and by using T A-50WS software by Shimadzu (method 2). The results were analyzed using the Origin version 6.0 statistical software. The obtained equations describe the effect of specific heat on temperature. The results show that the values of specific heat obtained for these shales increase with temperature. The values of specific heat ofthe New Brunswick shale were greater than that ofthe Irati Formation shale. The cp values are in the range 1,33 - 1,37 J/g °c and 1,30 - 1,37 J/g °c for temperatures ranging from 100 to 300°C, respectively. Good repeatability of the results was obtained in optimal operating conditions
Mestrado
Engenharia de Processos
Mestre em Engenharia Química

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Idalgo, Júnior Elio [UNESP]. "Propriedades térmicas e estruturais de vidros teluretos." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2009. http://hdl.handle.net/11449/100913.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-03-06Bitstream added on 2014-06-13T19:01:17Z : No. of bitstreams: 1 idalgojunior_e_dr_bauru.pdf: 2079411 bytes, checksum: df3a2a8007dd150c42361dca5a38338a (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
No presente estudo, quatro vidros 20 'Li IND. 2' O-80Te 'O IND. 2' foram preparados com composição nominal idêntica mas com diferentes histórias térmicas. As técnicas de difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman e calorimetria diferencial de varredura foram usadas para compreender os efeitos da história térmica sobre as propriedades térmicas e estruturais dos vidros estudados. Observou-se que as propriedades investigadas dependem fortemente da história térmica dos vidros. Os resultados de difração de raios-X revelaram a presença de três fases cristalinas distintas у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2, у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 e α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' nos vidros estudados com a seguinte sequência de cristalização у-Te 'O IND. 2' 'seta' α-Te 'O IND. 2 'seta' у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 'seta' α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5. A fase у-Te 'O IND. 2' é metaestável enquanto as fases cristalinas у-Te 'O IND. 2' e α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' persistem até os estágios finais da cristalização. A estrutura das bandas no espectro infravermelho é similar àquelas observadas em vidros Te O IND. 2'. Para vidros selecionados, as energias de ativação associadas as fases cristalinas foram calculadas considerando que os picos de cristalização das curvas de DSC possam ser representados por três funções lorentzianas reportados em diferentes tamanhos de partículas. Os resultados de DSC sugerem ainda que tratamentos térmicos a longos tempos, em torno de 'T IND. g', imediatamente após o quenching são favoráveis para a produçao de regiões ordenadas nos vidros sem necessariamente aumentar o número de núcleos na matriz vítrea.
In the present study, four 20 'Li IND. 2' O-80Te 'O IND. 2', glasses were prepared with identical nominal composition but with different histories. X-Ray Diffraction, Infrared Sprectroscopy, Raman Spectroscopy and Differential Scanning Calorimetry techniques were used to understand the effects of the thermal histories on the thermal and structural properties of the studied glasses. It was observed that investigated properties depend strongly on the thermal histories of the glasses. X-ray Diffraction results reveal the presence of three distinct у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 and α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' crystalline phases in the studied glasses with the following crystallization у-Te 'O IND. 2' 'seta' α-Te 'O IND. 2 'seta' у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 'seta' α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5 sequence. The у-Te 'O IND. 2' is a mestastable phase while α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' crystalline phases persist up to the final stages of the in situ bulk crystallization. The infrared band structure of the studied glasses is similar to the one observed in glassy Te 'O IND. 2'. For selected glasses, activation energies were evaluated from lorentzian three-peak deconvolution of the DSC crystallization peak recorded at different particle sizes. DSC results suggested that heat annealing immediately after quenching at temperatures around 'T IND. g' and longer times are favorable to produce local ordered regions in the glass without necessarily the nuclei number in the glass matrix.

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Costa, Iguatinã de Melo. "Estudo de pré-formulação com o composto polifenólico quercetina." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2005. http://hdl.handle.net/10183/5462.

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Abstract:

As ferramentas termo-analíticas, tais como a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA), são os métodos usualmente utilizados para a verificação preliminar acerca da existência de interações entre fármacos e adjuvantes. Neste trabalho, foram verificados a equivalência entre a quercetina, empregada como matéria-prima, e a quercetina referência, seus comportamentos térmicos e a possível existência de interações entre esta substância e adjuvantes tecnológicos usualmente empregados no desenvolvimento de formas farmacêuticas sólidas e semi-sólidas. A evidência de interações foi investigada por análise de misturas físicas binárias sólidas da quercetina e o adjuvante. Os adjuvantes utilizados foram o ácido esteárico, álcool estearílico, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio, lactose, manitol, monoestearato de glicerila, polissorbato 80, povidona, propilenoglicol, talco e vaselina sólida. A influência do processo de secagem por aspersão sobre as características da quercetina isolada e em presença do adjuvante de secagem dióxido de silício coloidal também foi avaliada. Os perfis espectroscópicos e cromatográficos das duas amostras de quercetina foram sobreponíveis, enquanto que o comportamento térmico da quercetina matéria-prima, obtido por DSC, não se mostrou equivalente ao da referência, pressupondo diferentes forma de cristalização ou solvatação. Para as misturas físicas, apenas aquelas contendo estearato de magnésio e lactose apresentaram indícios de interação verificados por DSC e confirmados por TGA, mas não ratificados por espectroscopia no infravermelho. O processo de secagem por aspersão modificou o perfil térmico da quercetina, enquanto o produto seco por aspersão contendo adjuvante de secagem apresentou resultados semelhantes aos obtidos para a mistura física com as mesmas substâncias.

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Carvalho, José Wilson Pires. "Estabilidade térmica da hemoglobina extracelular gigante de Glossoscolex paulistus (HbGp): estudos dos efeitos do pH do meio e do estado de oxidação do ferro por microcalorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de absorção óptica e dicroísmo circular (CD)." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-05102010-105911/.

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Abstract:

A estabilidade térmica em função do pH para três formas da hemoglobina extracelular gigante do anelídeo Glossoscolex paulistus (HbGp), monitorada atraves de DSC, CD e absorção óptica, e estudada no presente trabalho. Estes estudos possibilitaram a determinação de parâmetros importantes do processo de desnaturação e dissociação da proteína oligomerica em pH ácido, neutro e alcalino. A HbGp se mostrou mais estável no pH ácido do que em pH neutro e alcalino. No meio alcalino a HbGp sofre dissociação oligomérica gerando subunidades tais como o dodecâmero, o trímero e o monômero. Além disso, as técnicas de DSC, dicroísmo circular (CD) e absorção óptica permitiram o monitoramento da desnaturação da estrutura protéica global, da estrutura secundária e do centro ativo da HbGp, em função da temperatura. Por DSC foi determinado que o mecanismo do processo de desnaturação térmica da HbGp é irreversível. As variações de entalpia calorimétrica, ΔHcal, e de van Hoff, ΔHvH, nas formas oxi-, meta- e cianometa-HbGp são bem distintas, em todos os pHs estudados, indicando que o processo de desnaturação é bastante complexo, sugerindo que o pico de transição deve ser composto por varias transições. A ordem de estabilidade apresentada pela HbGp em termos dos valores de temperatura de transição (Tm) foi a seguinte: cianometa- > oxi- > meta- no intervalo de pH 5,0 a 8,0. Os valores de ΔHcal no pH 7,0 para a oxi-HbGp, meta-HbGp e cianometa-HbGp foram de 25 ± 4, 20 ± 2 e 56 ± 4 MJ/mol, respectivamente. Os valores de energia de ativação (Ea) obtidos no pH 7,0 para a oxi- e cianometa-HbGp foram de 673 ± 99 e 780 ± 105 KJ/mol, e no pH 8,0 de 897 ± 106 e 850 ± 201 KJ/mol, respectivamente. Esses valores de energia de ativação são condizentes com os reportados na literatura para outras hemoglobinas. Nos estudos realizados por CD a oxi-HbGp forma hemicromo no pH 6,0 e 7,0, em temperaturas superiores a 40 °C, e se dissocia em meio alcalino. A oxi-HbGp apresenta temperatura crítica (Tc) nas regiões das hélices-α e do grupo heme praticamente idêntica nos vários pHs estudados. A cianometa-HbGp possui maior quantidade de estrutura secundária do que a oxi-HbGp, e maiores valores de temperatura crítica (Tc), sendo bem mais estável que a oxi-HbGp, assim como o observado por DSC. Por absorção óptica o comportamento térmico da HbGp é similar ao do CD, sendo observado ainda, além da formação de hemicromo, a presença de espécies pentacoordenadas no pH neutro e alcalino.
The thermal stability as a function of the pH, for three forms of the extracellular giant hemoglobin of the annelid Glossoscolex paulistus (HbGp) was monitored by DSC, CD and optical absorption in the present work. These studies allowed the determination of important parameters characterizing the denaturation and dissociation at acid, neutral and alkaline pH values. HbGp was shown to be more stable in acid pH as compared to neutral and alkaline pH values. In alkaline medium, HbGp presents oligomeric dissociation generating smaller subunits such as the dodecamer, the trimer and the monomer. Besides that, the techniques of the DSC, circular dichroism (CD) and optical absorption spectroscopy allowed to monitor, respectively, the denaturation of the global protein structure, of the secondary structure and of the active center of the hemoglobin, as a function of the temperature. By DSC it was determined that the mechanism of the thermal denaturation of the HbGp is irreversible. The variations of calorimetric and van Hoff enthalpies, in the oxy- and cyanomet-HbGp forms, are quite different, for all studied pH values, indicating that the process of denaturation is complex, characterized by a transition peak composed by several contributions. The order of stability presented by the HbGp in terms of the transition temperature values (Tm) was the following: cyanomet-> oxy- for pH from 5.0 to 8.0. The values of ΔHcal at pH 7.0 for the oxy-HbGp, met-HbGp and cianomet-HbGp were 25 ± 4, 20 ± 2 and 56 ± 4 MJ/mol, respectively. The activation energy values (Ea) obtained at pH 7.0 for the oxy- and cyanomet-HbGp were 673 ± 99 and 780 ± 105 KJ/mol, and at pH 8.0 they were 897 ± 106 and 850 ± 201 KJ/mol, respectively. Those energy values are consistent with data reported in the literature for other hemoglobins. In the studies carried out by CD for oxy-HbGp formation of hemichrome was observed at pH 6.0 and 7.0, at temperatures above 40 °C. In alkaline medium the oligomeric dissociation is observed. Oxy-HbGp presents critical temperatures (Tc), which are practically identical in the spectral regions of the polypeptide and of the heme groups for all studied pH values. The cyanomet-HbGp own larger quantity of secondary structure than oxy-HbGp, and higher values of critical temperatures (Tc), being more stable than oxy-HbGp, in agreemente with DSC data. Optical absorption spectroscopy shows thermal behavior of HbGp similar to that observed by CD. Besides the formation of the hemichrome species upon heating, the presence of penta-coordinate species at neutral and alkaline pH values was observed.

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Longhini, Renata. "Avaliação de interações do ácido gálico frente a adjuvantes empregados em formas farmacêuticas sólidas." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2006. http://hdl.handle.net/10183/8566.

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Abstract:

Neste trabalho foram avaliados o comportamento do ácido gálico e de adjuvantes tecnológicos frequentemente empregados em formas farmacêuticas sólida, e das suas misturas físicas, através de métodos termoanalíticos e por espectroscopia de infravermelho. Foi investigada também a influência da compactação sobre as misturas físicas equiponderais. Os adjuvantes avaliados foram amidoglicolato de sódio, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, crospovidona, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio e polimetacrilato. O ácido gálico apresentou um comportamento térmico diferenciado nas misturas, assumindo, provavelmente, uma forma instável com menor ponto de fusão. Os resultados obtidos por DSC demonstraram interação de natureza física com mudança de entalpia para misturas do ácido gálico com celulose microcristalina, crospovidona, estearato de magnésio e polimetacrilato. A interação não pode ser confirmada por espectroscopia de infravermelho para a crospovidona e polimetacrilato, devido à sobreposição das bandas com o ácido gálico. Os demais adjuvantes também apresentaram interação física, porém, sem alteração da entalpia, confirmada por espectroscopia de infravermelho, relacionada ao estabelecimento de ligações de hidrogênio entre os componentes da mistura. A compactação demonstrou particular influência sobre a interação com celulose microcristalina, croscarmelose sódica e crospovidona.
In this work were evaluated the behavior of the gallic acid and technological excipients used in sold dosage forms and their physical powder mixtures, by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimety (TGA) and infrared spectroscopy (IR). The influence of the compression force on the 1:1 (w/w) physical mixtures was also investigated. The excipients evaluated were sodium starch glycolate, microcrystalline cellulose, croscarmellose sodium, crospovidone, colloidal silicon dioxide, magnesium stearate and polymethacrylate. Gallic acid presented a different thermal behavior in the mixtures, assuming, probably, an unstable form with a lower melting point. The results obtained by (DSC) demonstrated the occurrence of physical interactions with enthalpy changes for the mixtures of gallic acid with microcrystalline cellulose, crospovidone, magnesium stearate and polymethacrylate. The interaction could not be confirmed by infrared spectroscopy for crospovidone and polymethacrylate, due to overlapping of the gallic acid IR bands. The other excipients also presented physical interaction, however, without alteration of the enthalpy, confirmed by IR, which could be correlated to the establishment of hydrogen bonds between the components of the mixture. The compression of the powder mixtures demonstrated a particular influence of the interaction of gallic acid with microcrystalline cellulose, croscarmellose sodium and crospovidone.

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Silva, Teodora Cristina Pires Ferreira Leal da. "Aplicação de calorimetria diferencial de varrimento (DSC) na caracterização de fibras sintéticas." Master's thesis, Universidade de Évora, 2013. http://hdl.handle.net/10174/9725.

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Abstract:

Resumo: Pretendeu-se com este trabalho aplicar a técnica analítica de Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC) na caracterização de fibras sintéticas. Apesar de o trabalho ser focalizado em fibras acrílicas e derivados, foram estudados outros tipos de fibras, sintéticas e naturais. Este estudo foi complementado com análises em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR). Verificou-se que se conseguiu distinguir as fibras de naturezas diferentes e nalguns casos entre fibras acrílicas de origens diferentes. Foi também desenvolvida uma técnica analítica baseada em DSC com o objectivo de monitorizar o grau de oxidação/estabilização de fibras acrílicas precursoras na primeira etapa do seu processo de conversão térmica em fibras de carbono. Esta foi complementada com análises de densidade e às suas propriedades mecânicas, bem como com ensaios de Índice de Oxigénio Limitante (LOI). Verificou-se que, com a extensão da oxidação, aumenta a densidade, alongamento e a aromatização da fibra oxidada, diminuindo o calor libertado; Abstract: “Application of Differential Scanning Calorimetry (DSC) for the Characterization of Synthetic Fibers” The purpose of this work was to apply the analytical technique of Differential Scanning Calorimetry (DSC) for the characterization of synthetic fibers. Although the work is focused on acrylic fibers and derivatives, other types of synthetic fibers and some fibers of natural origin were also studied. This study was complemented with analysis by infrared spectroscopy. It was found that it was possible to distinguish between fibers of different nature and in some cases from acrylic fibers of different origins. An analytical technique based on DSC was also developed for the purpose of monitoring the degree of oxidation / stabilization of acrylic fiber precursors in the first step of the process of thermal conversion to carbon fibers. This was complemented with analysis of the mechanical properties of the fibers and testing of Limiting Oxygen Index. It was found that, with the extent of oxidation the density, elongation and aromatization of the oxidized fiber increased, reducing the heat release.

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Souza, Cleide Maria Leite de 1964. "Aplicação da calorimetria diferencial da varredura modulada no estudo de blendas polimericas." [s.n.], 2001. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248776.

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Abstract:

Orientador: Maria Isabel Felisberti
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-03T18:13:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_CleideMariaLeitede_D.pdf: 8581320 bytes, checksum: 08e53825c4ce551b56d8de209cafb52f (MD5) Previous issue date: 2001
Doutorado

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Ferraz, Leslie Raphael de Moura. "Aplicação de quality by design no estudo de pré-formulação farmacêutica do sulfato de hidroxicloroquina." Universidade Federal de Pernambuco, 2014. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/11825.

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Abstract:

Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-10T19:38:43Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Leslie Raphael de Moura Ferraz.pdf: 8655466 bytes, checksum: a554c3d8872057ed335fb3671da5d4ac (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5)
Made available in DSpace on 2015-03-10T19:38:43Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Leslie Raphael de Moura Ferraz.pdf: 8655466 bytes, checksum: a554c3d8872057ed335fb3671da5d4ac (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014-02-17
Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia de Pernambuco (FACEPE)
Desenvolvido inicialmente como agente antimalárico, o sulfato de hidroxicloroquina (HCQ) é frequentemente utilizado como fármaco antirreumático de ação lenta no tratamento de desordens de tecido conectivo. Apesar de ser bastante conhecido na prática clínica, muito pouco é sabido sobre as propriedades físico-químicas do sulfato de HCQ no âmbito da tecnologia farmacêutica. O objetivo do presente estudo foi realizar estudo de pré-formulação com o sulfato de HCQ utilizando o conceito de Quality by Desing (QbD), como etapa limitante para o desenvolvimento de formas farmacêuticas. A caracterização da matéria-prima foi realizada através de diferentes técnicas analíticas, a fim de gerar robusta carta de identidade do fármaco. Devido à ausência de monografia específica no compêndio oficial brasileiro, foram desenvolvidos/otimizados dois métodos para doseamento do fármaco: o primeiro, utilizando espectroscopia por absorção na região do ultravioleta, seguido de validação e, o segundo, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência. Para evidenciar o comportamento térmico do sulfato de HCQ frente a uma mistura dos excipientes, foram utilizadas as técnicas de análise térmica e cálculos dos parâmetros cinéticos. A compatibilidade do fármaco-excipiente foi avaliada através de calorimetria exploratória diferencial, seguida de análises complementares. A etapa inicial de caracterização do sulfato de HCQ forneceu especificações físico-químicas compondo robusta carta de identidade do fármaco, essencial para o desenvolvimento do trabalho. Os métodos analíticos demonstraram-se satisfatórios para todos os critérios preconizados pelas normativas, sendo mais simples rápidos e práticos para a rotina laboratorial. Através da obtenção de cinéticas de degradação dinâmica e isotérmica, a matéria-prima mostrou um prazo de validade estimado de 622 dias, enquanto que a mistura de excipientes avaliada, evidenciou uma interação positiva dos excipientes, sendo observada pelo prolongamento do prazo de validade, estimado em 790 dias. Foi observada incompatibilidade entre o fármaco e o glicolato sódico e a lactose. O presente trabalho apresentou informações relevantes sobre a natureza físico-química do fármaco sulfato de HCQ e forneceu subsídios para desenvolvimento de formas farmacêuticas que o utilizem como insumo farmacêutico ativo. Os resultados foram utilizados na padronização de parâmetros de qualidade para o setor de produção e controle de qualidade de medicamentos.

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Matos, Flávio Cardoso de 1983. "Estudo da decomposição térmica de ácidos graxos através da calorimetria exploratória diferencial." [s.n.], 2012. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266763.

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Abstract:

Orientador: Maria Alvina Krähenbühl
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-20T01:57:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Matos_FlavioCardosode_M.pdf: 4389561 bytes, checksum: a46da733dd13422f2fad87695175b3db (MD5) Previous issue date: 2012
Resumo: Neste trabalho foi estudado o efeito do aquecimento, à pressão constante, de ácidos graxos, desde a fusão até a sua decomposição térmica, para delimitação das temperaturas de fusão, ebulição e decomposição. A Calorimetria Exploratória Diferencial, técnica na qual a medida da taxa de fluxo de calor para uma amostra é descrita em função da temperatura ou tempo, foi utilizada para realização de um estudo térmico dos ácidos graxos, ácido cáprico (C 10:0), láurico (C 12:0), mirístico (C 14:0), pentadecanóico (C 15:0), palmítico (C 16:0), esteárico (C 18:0), oleico (C 18:1), linoléico (C 18:2) e araquídico (C 20:0), nas taxas de aquecimento de 5, 10, 15 e 20 ºC.min-1. A temperatura de onset, temperatura de pico e a entalpia foram calculadas de acordo com as curvas térmicas para os eventos endotérmico e exotérmico. Os resultados experimentais foram comparados com dados reportados na literatura, quando disponíveis. Os resultados obtidos mostraram-se satisfatórios, quando comparados com dados de outros autores
Abstract: In this work it was studied the effect of heating, at constant pressure, of fatty acids, from the melting until their thermal decomposition, for delimitation of the temperatures of melting, boiling and decomposition. Differential Scanning Calorimetry, the measurement technique in which the rate of heat flow for a sample is described as a function of temperature or time, was used to conduct a thermal study of fatty acids: capric acid (C 10:0), lauric (C 12:0), myristic (C 14:0), pentadecanoic (C 15:0) palmitic (C 16:0), stearic (C 18:0), oleic (C 18:1), linoleic (C 18:2) and arachidic (C 20:0), at the heating rates of 5, 10, 15 and 20 ° C / min. The onset temperature, peak temperature and enthalpy were calculated according to the thermal curves for the exothermic and endothermic events. The experimental results were compared with data reported in the literature when available. The results were satisfactory when compared with data from other authors
Mestrado
Desenvolvimento de Processos Químicos
Mestre em Engenharia Química

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Pinto, Rafaela Rocha 1985. "Determinação da capacidade calorífica a pressão constante de ácidos graxos através da calorimetria exploratória diferencial." [s.n.], 2011. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266859.

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Abstract:

Orientador: Maria Alvina Krähenbühl
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-18T13:18:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pinto_RafaelaRocha_M.pdf: 1796419 bytes, checksum: 6a9da7357c387302b7688841d36db606 (MD5) Previous issue date: 2011
Resumo: Nos últimos anos tem aumentado o interesse em combustíveis oriundos de fontes renováveis como é o caso do biodiesel. Tendo em vista que os ácidos graxos são componentes de óleos e gorduras, usados para a produção do biodiesel em reações de transesterificação, e cujas propriedades ainda são bastante escassas na literatura, o objetivo do presente trabalho foi o de contribuir com dados experimentais de capacidade calorífica (cp) de ácidos graxos, constituintes de óleos e gorduras. Tais dados são necessários para os balanços de energia e para o projeto de equipamentos visando a purificação de óleos, bem como para o cálculo de reações químicas. A análise térmica diferencial é uma técnica dinâmica que vem sendo muito utilizada na determinação de dados térmicos, como capacidade calorífica, temperaturas de mudanças de estado, determinação da pureza de substâncias, entre outras. O cp é a medida da quantidade de energia necessária por unidade de massa (ou mol) de uma substância para elevar sua temperatura em um grau. Neste trabalho foram determinados os dados de cp dos seguintes ácidos graxos em fase líquida e pressão ambiente: ácido caprílico (C8:0), ácido cáprico (C10:0), ácido láurico (C12:0), ácido mirístico (C14:0), ácido palmítico (C16:0), ácido esteárico (C18:0), ácido oléico (C18:1) e ácido linoléico (C18:2). Para determinar a capacidade calorífica dos ácidos graxos, foi utilizado o Calorímetro Exploratório Diferencial - DSC da TA Instruments. Os dados experimentais foram processados pelo método do software Thermal Specialty Library versão 2.2 e pelo método da Amplitude. Os resultados mostraram que a capacidade calorífica aumenta com a temperatura e com o tamanho da cadeia carbônica. Entre os métodos avaliados não houve diferença entre os resultados obtidos. Os dados experimentais foram comparados com dados obtidos pelo método de contribuição de grupos e os desvios relativos chegaram a 15 %. O intervalo de temperatura de exploração foi de 308 K (35 ºC) a 573 K (300 ºC)
Abstract: In recent years the interest in renewable sources of fuels such as biodiesel has been increasing. Considering that fatty acids are components of fats and oils, used in the production of biodiesel in the transesterification reactions, and whose properties are still quite scarce in the literature, the purpose of this study was to contribute with experimental data of heat capacity (cp) of fatty acid constituents of oils and fats. Such data are needed for energy balances, for the design of equipment aimed at purification of oils and also for the calculation of chemical reactions. Differential thermal analysis is a dynamic technique that has been widely used in the determination of thermal data such as heat capacity, purity determination, phase change temperatures and others. The cp is the amount of energy required per unit mass (or mole) of a substance to raise its temperature by one degree. The cp were determined, in liquid phase and at atmospheric pressure, of the following fatty acids: caprylic acid (C8:0), capric acid (C10:0), lauric acid (C12:0), myristic acid (C14:0), palmitic acid (C16:0), stearic acid (C18:0), oleic acid (C18:1) and linoleic acid (C18:2). To determine the heat capacities of the fatty acids, a Differential Scanning Calorimeter - DSC, of TA Instruments, was used. The experimental data were processed using the Thermal Specialty Library (version 2.2) software and the method of vertical displacement. The results showed that the heat capacity increased with temperature and with the length of the alkyl chains. A comparison of the two methods showed no difference between the resulting information, and when the data from the experiments were compared with the data obtained from the group contribution method, there was a relative deviation of 15%. The working temperature range was from 308 K (35 ºC) to 573 K (300 ºC)
Mestrado
Desenvolvimento de Processos Químicos
Mestre em Engenharia Química

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PIRES, Sumaia Araújo. "Estudos de pré-formulação em losartano potássico através das técnicas de análise térmica e espectroscópicas." Universidade Federal de Alfenas, 2012. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/384.

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Abstract:

Este trabalho teve como objetivo aplicar técnicas de análise térmica no estudo de compatibilidade fármaco-excipiente de losartano potássico (LST) - um antihipertensivo, da classe dos antagonistas dos receptores de angiotensina II, empregado no tratamento da hipertensão. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG), Difração de raios X em pó, Espectrometria de Absorção na Região do Infravermelho Médio e Microscopia Eletrônica de Varredura foram empregadas na caracterização de losartano potássico. Com a finalidade de avaliar possíveis interações existentes entre os componentes de cada mistura binária 1:1 losartano-excipiente, os excipientes e cada mistura foram avaliados por Difração de raios X em pó, TG, DSC e Espectroscopia Raman. Os excipientes estudados foram o amido, lactose monohidratada (LAC), estearato de magnésio (EM), hidroxipropilcelulose (HPC), croscarmelose sódica (CS), polivinilpirrolidona (PVP), talco, celulose microcristalina (CM), talco, hidroxietilcelulose (HEC), carboximetilcelulose (CMC) e povidona (PD). Os resultados de DSC e TG sugeriram que os excipientes HEC, LAC, CS, HPC, EM, PVP apresentam possíveis interações com LST que foi confirmado através do desaparecimento ou do deslocamento do evento de transição cristalina do fármaco. O estudo de compatibilidade empregando Difração de raios X em pó indicou que LST se manteve na forma polimórfica I mesmo na presença dos excipientes analisados, exceto quando mistura ao talco. As análises por Espectroscopia Raman evidenciaram incompatibilidade química com os excipientes EM, CMC, LAC e HEC. Foram preparados comprimidos contendo a forma I e II que apresentaram perfil de dissolução significativamente diferente. Além disso, pode-se demonstrar, com a construção de uma curva analítica, que o DSC é uma técnica útil também na quantificação polimórfica.
This study aimed to apply thermal analysis techniques in the study of drug-excipient compatibility losartano potassium (LST) - an antihypertensive, class of antagonists of angiotensin II, used to treat hypertension. Differential Scanning Calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), X-ray diffraction powder Absorption Spectrometry in the Infrared Region East and scanning electron microscopy were used to characterize the losartano potassium. For the purpose of evaluating possible interactions between the components of each binary mixture 1:1 losartano-carriers, excipients and each mixture were evaluated by X-ray diffraction powder, TG, DSC and Raman spectroscopy. The excipients were studied starch, lactose monohydrate (LAC), magnesium stearate (EM), hydroxypropylcellulose (HPC), croscarmellose sodium (CS), polyvinylpyrrolidone (PVP), talc, microcrystalline cellulose (MC), talc, hydroxyethylcellulose (HEC) , carboxymethylcellulose (CMC) and povidone (PD). The results of DSC and TG suggested that the excipients HEC, LAC, CS, HPC, EM, PVP show possible interactions with LST was confirmed by the disappearance of the event or shift transition of crystalline drug. The compatibility study using X-ray diffraction powder indicated that LST remained in the same polymorphic form I in the presence of excipients analyzed, except when mixed with the talc. The analysis by Raman spectroscopy showed chemical incompatibility with excipients EM, CMC, LAC e HEC. Tablets were prepared containing the form I and II which exhibited significantly different dissolution profile. Furthermore, it can be shown, with the construction of a calibration curve, the DSC is a useful technique for quantifying also polymorphic.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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Santos, Alexandre Martins Costa. "Purificação e caracterização bioquímica do tripsinogênio, a- e y-tripsina bovina e análise termodinâmica em meio ácido por calorimetria diferencial de varredura." Universidade Federal de Minas Gerais, 2009. http://hdl.handle.net/1843/BUBD-8A5J26.

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Abstract:

Trypsinogen and the trysin isozymes (b-, a- and y- trypsin) are serino proteases with a polypeptide chain of 229 and 223 amino acid residues, respectively. They are typical globular proteins with a predominance of antiparalel beta sheet and small alphahelical segments in their secondary structure, presenting two domains with similar structures. The study of the activity and stability of those enzyme has been of greatinterest during years due to their great biochemical importance and biotechnolgical applications. In the present work, our research group in protein chemistry and thermodynamics has performed an optimization of the purification methodology of the trypsin isoforms in order to furnish purer proteins, more active and in larger amount than the methods previously reported in the literature. The purified isoforms werecharacterized by their molecular mass, enzymatic activity, shelf-life, half-life and other physical-chemical parameters. The thermodynamic stability of trypsinogen and trypsin isoforms in acid media was accessed by using differential scanning calorimetry. The methodology of trypsin isoforms purification developed in this experimental work wasconsidered satisfactory as wells as the purity, activity and amount of the proteins. The thermodynamic results suggest that the same two states conformational transition is occurs in all the experimental conditions, for trypsinogen and the trypsin isoforms, being thus possible to accomplish the thermodynamic characterization. The thermodynamic data show yet that a decrease in thermodynamic and structural stability is apparent when b- converts itself into a- trypsin and this isoform is converted into y -trypsin.
O tripsinogênio e as isoformas de tripsina (b-, a- e y-tripsina) são serino proteases com uma cadeia polipeptídica contendo 229 e 223 resíduos de aminoácidos, respectivamente. São proteínas globulares com predominância de folhas beta antiparalelas e segmentos curtos em alfa-hélice em sua estrutura secundária e apresentando dois domínios com estruturas similares. O estudo da atividade e estabilidade destas enzimas tem sido de grande interesse durante anos de pesquisadevido à grande importância bioquímica e biotecnológica em que a enzima atua. No presente estudo investigou uma metodologia de otimização de purificação de isoformas de tripsina a fim obter proteínas mais puras, ativas e em maior quantidade do que os métodos usados anteriormente. As proteínas purificadas foram caracterizadas por suamassa molecular, atividade enzimática, tempos para decaimento de atividade de 5% e de 50% e outros parâmetros físico-químicos. A estabilidade termodinâmica de tripsinogênio a- e y-tripsina em meio ácido foi investigada usando-se a técnica de calorimetria diferencial de varredura. A metodologia de purificação de isoformas de tripsina desenvolvida neste trabalho foi considerada satisfatória quanto à pureza,atividade e quantidades obtidas. Os resultados termodinâmicos para o tripsinogênio e para as isoformas de tripsina sugerem a ocorrência de uma mesma transição conformacional em dois estados é sofrida em todas as situações experimentais, possibilitando realizar a caracterização termodinâmica. Os resultados sugerem ainda queexiste uma diminuição de estabilidade termodinâmica e estrutural à medida que a isoforma b-tripsina se converte em a- e esta em y-tripsina.

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Savi, Lizandra Kamradt. "Caracterização térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC) das frações ricas em glutenina do trigo (Triticum aestivum, cultivar BRS-Parrudo) obtidas por diferentes métodos de extração." reponame:Repositório Institucional da UFPR, 2014. http://hdl.handle.net/1884/37380.

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Abstract:

Orientador : Prof. Dr. Marcos R. Mafra
Co-orientador : Prof. Dr. Marco Aurélio S. de Oliveira
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. Defesa: Curitiba, 13/06/2014
Inclui referências
Resumo: A denominação glúten é dada para o conjunto de proteínas encontradas em diversos cereais, sendo estas responsáveis por conferir à massa a coesão e a retenção de gases durante a fermentação. As principais proteínas que compõem o glúten são a gliadina e a glutenina. Estas são proteínas insolúveis em água, sendo a gliadina solúvel em solução alcoólica e glutenina solúvel em soluções ácidas e alcalinas. Por serem as principais proteínas da farinha de trigo, o estudo do comportamento térmico destas frações proteicas é essencial para o projeto de unidades de processamento desta matéria-prima. Entretanto, o processo de separação e purificação destas proteínas tendem a alterar as propriedades físico-químicas destas frações. Desta forma, este trabalho tem como objetivo avaliar as frações ricas em glutenina obtidas da farinha de trigo (cultivar BRS-Parrudo – Embrapa), separadas por quatro métodos de extração, sendo estes assim denominados: extração padrão, extração com adição de DTT (ditiotreitol), extração por decantação e a extração direta. A quantidade de proteína obtida em cada extração foi quantificada pelo método de Bradford, sendo que as massas molares foram avaliadas por eletroforese em gel desnaturante SDS-PAGE. A temperatura de desnaturação das frações proteicas foi determinada pela calorimetria exploratória diferencial (DSC) e o grau de desnaturação destas frações foi avaliado por dicroísmo circular (CD). Na análise de Bradford, as concentrações de proteínas na extração padrão, extração com adição de DTT e na extração por decantação foram de 0,20 mg/mL, 0,30 mg/mL e 0,16 mg/mL, respectivamente, enquanto que na extração direta foi obtida maior concentração de proteína, 8,87 mg/mL. Na extração direta ocorre uma única etapa de extração, na qual são obtidas diversas frações proteicas, além da fração de interesse. Isto pode explicar o fato da maior concentração de proteína obtida nessa extração. As bandas identificadas na eletroforese para a avaliação das massas molares foram: 86,7 ± 2,9 Kda, para as frações de alta massa molar, e 48,3 ± 0,5 KDa e 39,1 ± 0,45 Kda, para as de baixa massa molar. A análise das frações proteicas por dicroísmo circular, revelou que as mesmas não sofreram desnaturação durante os processos de extração. A análise de DSC para a avaliação das quatro diferentes extrações revelou uma pequena variação da temperatura de desnaturação entre as amostras extraídas. Na extração padrão e extração direta foram obtidas as temperaturas de desnaturação de 64,3 ± 0,62°C e 67,2 ± 0,52°C, respectivamente e os eventos térmicos foram endotérmicos, com variação de entalpia de aproximadamente -3,95 J/g na extração padrão e -10,80 J/g na extração direta. Para a extração com adição de DTT, a temperatura de desnaturação foi de 65,1 ± 1,74°C e a variação de entalpia de -12,68 J/g. Essas amostras passaram pelo processo de diálise no intuito de eliminar interferentes. Foi observado uma pequena variação nas temperaturas de desnaturação, porém os picos obtidos apresentaram uma melhor definição, confirmando a eliminação dos contaminantes. Este trabalho demonstrou que o método de extração empregado pode alterar as propriedades das proteínas do glúten, especificamente a glutenina, sendo a análise de DSC um método robusto, rápido e confiável para avaliação destes extratos. As frações de glutenina extraída da farinha de trigo do cultivar BRS-Parrudo da Embrapa apresentou temperatura de desnaturação intermediária, quando comparada com os valores já encontrados na literatura para outros cultivares. PALAVRAS-CHAVE: Glúten, desnaturação, ditiotreitol (DTT), propriedades físico-químicas
Abstract: Gluten is the name given to the group of proteins found in some cereals, which are responsible for conferring cohesion to the mass and retention of gas during fermentation. The major proteins which comprise the gluten are gliadin and glutenin. These proteins are insoluble in water. Gliadin is soluble in alcoholic solution and glutenin is soluble in acidic and alkaline solutions. Because they are the major proteins of wheat flour, the study of the thermal behavior of these protein fractions is essential for the design of processing units of this raw material. However, the process of separation and purification of these proteins tend to alter the physicochemical properties of these fractions. Thus, this study aims to evaluate the fractions ofglutenin obtained from wheat flour (BRS-stout - Embrapa) and separated by four methods, which are named as: standard extraction, extraction with addition of DTT (dithiothreitol ), extraction by decantation and the direct extraction. The amount of protein obtained at each extraction was quantified by the Bradford method, and the molecular weights were analyzed by gel electrophoresis on denaturing SDS-PAGE. The denaturation temperature of the protein fractions was determined by differential scanning calorimetry (DSC) and the degree of denaturation of these fractions was assessed by circular dichroism (CD). The results showed that the protein concentration in standard extraction, extraction by addition of DTT and decantation were 0.20 mg / ml, 0.30 mg / ml and 0.16 mg / ml, respectively. It was observed that direct extraction obtained a higher protein concentration, 8.87 mg / ml. In the direct extraction which consists in a single extraction step, various protein fractions are obtained with the fraction of interest protein. This may explain the fact that the highest concentration of protein was obtained in this extraction. The bands identified in electrophoresis for assessment of molecular weight were 86.7 ± 2.9 kDa for the high molecular weight fractions, and 48.3 ± 0.5 kDa and 39.1 kDa ± 0.45 for the low molecular weight. The analysis of the protein fractions by circular dichroism revealed that they did not undergo denaturation during the extraction process. The DSC analysis for the evaluation of four different extractions revealed a small variation of the denaturing temperature between the samples. In the standard extraction and direct extraction were obtained the denaturation temperatures of 64,3 ± 0,62°C e 67,2 ± 0,52°C, respectively, thermal events were endothermic and the enthalpy obtained was approximately -3.95 J / g in the standard extraction and -10.80 J / g for the direct extraction. For the extraction with the addition of DTT, the denaturation temperature was 65,1 ± 1,74°C and the enthalpy change of -12.68 J / g. These samples passed through the dialysis process in order to eliminate interfering. A small change in denaturation temperature was observed, but peaks obtained showed a better definition, confirming the removal of contaminants. This study demonstrated that the type of extraction method can change the properties of gluten proteins, specifically the glutenin, and the DSC analysis is a robust, fast and reliable method for assessing these statements. The fractions of glutenin extracted from wheat flour of BRS-stout Embrapa showed intermediate denaturation temperature when compared with the values already found in the literature for other cultivars. KEY-WORDS: Gluten, denaturation, dithiothreitol (DTT), physicochemical properties

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Finocchio, Henrique. "Avaliacao do grau de gelifica<;:ao de forrnulacoes de PVC rigido utilizando a metoda de ultrassom." Universidade Federal de São Carlos, 2009. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/827.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3374.pdf: 2713850 bytes, checksum: 910c9a0c578b55ca1b78ecd2c031350a (MD5) Previous issue date: 2009-09-10
Universidade Federal de Sao Carlos
The determination of the gelation degree is an important tool for predicting the properties of final products made of rigid PVC compounds. Thus, it is evident the need of a quick and effective test method that can be applied during the manufacturing process of products for quality control. In order to attend this need the ultrasound method has been applied in this work. Four rigid PVC compounds have been prepared and tested in a torque rheometer with different temperatures and times. The samples obtained, presenting different gelation degrees, have been then compression molded to obtain cubic specimens. To quantify their gelation degree the differential scanning calorimetry (DSC) technique has been applied. These specimens have been also submitted to an ultrasound testing to get their elastic constants, including the elastic modulus (E). The values of elastic modulus obtained by ultrasound have been correlated with the gelation degree obtained by DSC. In conclusion, specimens with higher gelation degrees, in general, showed higher modulus of elasticity. Therefore, it is believed that the ultrasound method may be a promising technique for evaluating PVC compounds degree of gelation and to determine their stiffness properties.
A determinação do grau de gelificação é uma importante ferramenta para a previsão das propriedades finais de produtos fabricados com compostos de PVC rígido. Assim surge a necessidade de um método de ensaio rápido e eficaz e que possa ser aplicado durante o processo de fabricação dos produtos para controle de qualidade. Com o objetivo de atender a essa necessidade o método de ultrassom foi aplicado neste trabalho. Para isso foram preparados quatro compostos de PVC rígido que foram submetidos ao ensaio de reometria de torque, com variação da temperatura e do tempo de ensaio. Dessa forma foram obtidas amostras com diferentes graus de gelificação, que foram então moldadas por compressão para a obtenção de corpos de prova cúbicos. Para a quantificação do grau de gelificação dos corpos de prova foi utilizada a técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC). Esses corpos de prova foram submetidos também ao ensaio de ultrassom para determinação de suas constantes elásticas, entre elas o módulo de elasticidade (E). Os valores de módulo de elasticidade obtidos por ultrassom foram correlacionados com os graus de gelificação obtidos por DSC. Concluiu-se que, de forma geral, corpos de prova com maiores graus de gelificação apresentaram maiores módulos de elasticidade. Assim, acredita-se que o método de ultrassom possa ser promissor para a avaliação do grau de gelificação de compostos de PVC, bem como para determinação de suas propriedades de rigidez.

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Giugno, Izabel Cristina Riegel. "Estudo do envelhecimento físico de sistemas epoxidílicos estequiométricos DGEBA/DDM através de análise térmica." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 1997. http://hdl.handle.net/10183/24103.

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Abstract:

o comportamento, frente ao envelhecimento físico, do sistema diglicidil éter do bisfenol-A (DGEBA) curado com diaminodifenilmetano (DOM) foi estudado em função da estrutura química, induzida pela cura, e do tempo de envelhecimento. Sistemas estequiométricos foram submetidos a Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA). A cura isotérmica da resina epóxi foi realizada em uma etapa a 115°C e 135°C, por 20, 30, 45, 60 e 90 mino As amostras foram envelhecidas a 100°C por períodos de 4 até 72h. A extensão do envelhecimento físico foi associado com a área do pico endotérmico que aparece na região da transição vítrea, de acordo com os termogramas de DSC. Foi observado que a entalpia de relaxação aumenta gradualmente com o tempo de envelhecimento. Por DMT A, observou-se variações na magnitude do fator de perda (tan õ), no pico máximo, em função do grau de cura e do tempo de envelhecimento. O módulo dinâmico de armazenamento a 100°C (E'1CX)) deslocou-se para valores maiores assim como a Tg, medida através do pico a da curva log E", com o aumento do tempo de envelhecimento. A velocidade de envelhecimento e as energias de ativação da transição α foram obtidas a partir de parâmetros dinâmico-mecânicos e após associados com as diferentes histórias de cura e envelhecimento do material. De modo geral, a velocidade de envelhecimento (Ra) decresce com o aumento do grau de reticulação para sistemas curados a 115°C e passa por um mínimo para as amostras curadas a 135°C. As energias de ativação mostram uma tendência crescente com o tempo de envelhecimento. Concluiu-se que a técnica de DMTA é muito sensível às mudanças estruturais devido à cura e ao envelhecimento físico realizados nos sistemas investigados. Os resultados dinâmico-mecânicos obtidos para as misturas curadas segundo diferentes histórias térmicas salientam a importância da seleção adequada das condições de cura para que se possam obter as melhores propriedades destes materiais.
Physical aging behavior of diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) cured with diaminodiphenylmethane (DDM) have been investigated as a function of chemical structure, induced by cure, and aging time. Stoichiometric systems have been submitted to Differencial Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA) measurements. The isothermal curing of the epoxy resin was carried out in one step at 115°C and at 135°C for 20, 30, 45, 60 and 90 mino Samples were aged at 100°C for periods of time from 4 to a maximum of 72 h. The extent of physical aging has been measured by the area of the endothermic peak which appears within the glass transition region according to DSC thermograms. The enthalpy relaxation was found to increase gradually with aging time. Variations on magnitude of the loss factor (tan õ), on the maximum peak, have been observed as a function of degree of cure and aging time. The dynamic storage modulus at 100°C ( E' 100) changed with increasing physical aging to higher values as well as the glass transition temperature (Tg) as measured by the a peak on log E" curves. Aging rates and α transition activation energies were obtained through DMT A parameters analysis and then associated with different curing and aging histories of the material. Generally, the aging rate (Ra) decreases with increasing crosslinking degree for the systems cured at 115°C and passes through a minimum for those cured at 135°C. The activation energies demonstrate a tendecy to increase with aging time. It was concluded that the DMTA technique is very sensitive to structural changes in the investigated epoxy systems due to curing and physical aging . The DMTA results obtained from mixtures cured with different thermal histories underline the importance of adequate selection of curing conditions in order to obtain the optimum properties for these materiais.

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Pardal, Ana Cristina dos Reis Mota. "Aplicação de zeólitos e outros catalisadores ácidos para a produção de combustíveis líquidos a partir de plásticos recicláveis." Master's thesis, Faculdade de Ciências e Tecnologia, 2011. http://hdl.handle.net/10362/6304.

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Abstract:

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica
Este trabalho consistiu essencialmente no estudo da degradação térmica e catalítica de alcanos lineares de cadeia longa, sendo estes, n-C30, n-C40 e n-C50, como modelos para a compreensão da degradação do polietileno de alta densidade (PEAD), bem como do próprio polietileno de alta densidade, usando simultaneamente a análise termogravimétrica (TGA) e a calorimetria diferencial de varrimento (DSC), em atmosfera inerte. Primeiramente procedeu-se à degradação térmica e catalítica dos alcanos lineares, sendo os catalisadores usados o zeólito HZSM-5 e três modificações deste realizado por permuta iónica com nitrato de sódio. Considerando os vários zeólitos testados, verificou-se que o HZSM-5 foi o catalisador que se mostrou mais activo na redução da temperatura de degradação para cada um dos compostos estudados. O zeólito NaHZSM-5_12 foi o que apresentou uma actividade catalítica menos significativa, pois com este zeólito obtiveram-se sempre temperaturas de degradação muito semelhantes às temperaturas obtidas na degradação térmica. Isto mostra que este zeólito mostrou-se pouco eficaz na redução das temperaturas de degradação dos alcanos. Para o PEAD fez-se apenas a degradação catalítica deste usando dois carvões, um carvão mesoporoso e um carvão activado NORIT GAC 1240. Verificou-se que ambos os carvões não foram muito eficientes na redução da temperatura de degradação deste polímero em estudo, pois as temperaturas obtidas foram bastante semelhantes à temperatura de degradação térmica. O uso simultâneo de TGA e DSC permitiu a aplicação de um modelo matemático capaz de descrever as reacções de pirólise para todos os ensaios efectuados. Estimaram-se assim vários parâmetros cinéticos pelo ajuste deste modelo aos dados experimentais. Para os ensaios dos alcanos lineares com os zeólitos, os parâmetros cinéticos revelaram uma redução da energia de activação com o aumento da acidez dos zeólitos. No caso do PEAD, a utilização de ambos os carvões também fez diminuir a energia de activação, no entanto, verifica-se uma diminuição mais acentuada aquando a utilização do zeólito HZSM-5. Os produtos obtidos nas reacções de pirólise foram analisados por cromatografia gasosa para todos os ensaios. Foi possível verificar que a presença de catalisadores influencia a distribuição dos produtos resultantes da degradação dos compostos em estudo. No entanto, para todos os ensaios estudados obteve-se predominantemente hidrocarbonetos compreendidos no intervalo de C1 a C10, principalmente parafinas e olefinas e uma quantidade muito reduzida de hidrocarbonetos aromáticos.

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Alves, Fernanda Rosa [UNESP]. "Estruturas vesiculares em misturas de surfactantes catiônicos." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2008. http://hdl.handle.net/11449/100458.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-06-13Bitstream added on 2014-06-13T19:19:37Z : No. of bitstreams: 1 alves_fr_dr_sjrp.pdf: 2029517 bytes, checksum: f737742cea44bc8699abdd17def3823d (MD5)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
Estudos de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e fluorescência de estado estacionário da sonda Vermelho do Nilo indicam a formação de vesículas de DODAX (X = Cl- ou Br-) em concentrações de surfactantes tão baixas quanto 10 µM. Estas vesículas foram denominadas microvesículas (µV), cuja Tm diminui monotonicamente com a concentração de DODAX até valores de Tm das vesículas tradicionais preparadas em 1.0 mM do surfactante. O efeito do contra-íon (Br- e Cl-) no comportamento termotrópico de fase das vesículas mistas de DODAB-DODAC foi investigado por DSC, condutimetria e espalhamento dinâmico de luz (DLS). Observou-se que a Tm aumenta sigmoidalmente de 45.8 a 48.9 oC com a fração molar de DODAC (xDODAC), com um ponto de inflexão no ponto eqüimolar. A condutividade e o diâmetro hidrodinâmico das vesículas variam muito pouco com xDODAB, indicando que a densidade superficial de carga das vesículas de DODAX é semelhante entre si, e o efeito do contra íon na Tm de DODAX se deve a interações específicas desses contra-íons na interface das vesículas. Medidas de DSC, fluorescência e turbidez de misturas de DODAB-DDAB indicam que as vesículas de DODAB têm maior afinidade por DDAB do que o oposto, resultando na formação de duas populações de vesículas mistas de DDAB-DODAB, com propriedades distintas. Além disso, medidas de fluorescência mostraram que a presença de pequena quantia de DODAB incorporado nas vesículas de DDAB causa um efeito significante na emissão da sonda devido ao aumento do tamanho das vesículas, sugerido por medidas de turbidez. O estudo dos sistemas DODAB/CnTAB/água na concentração total de surfactante igual a 1,0 e 5,0 mM, variando a concentração de CnTAB, e também mantendo a concentração de DODAB fixa em 1,0 mM, revelou uma forte dependência do comprimento da cadeia de hidrocarbonetos...
Differential scanning calorimetry (DSC) and fluorescence of the probe Nile Red studies reveal the formation of DODAX vesicles (X = Br- and Cl-) at surfactant concentrations as low as 10 µM. These vesicles were referred to as microvesicles (mV), whose Tm decreases monotonically with increasing DODAX concentration to the value for the ordinary vesicles at 1 mM. The effect of counterion (Br- and Cl-) on the thermotropic phase behavior of mixed DODAB-DODAC vesicles were investigated by differential scanning calorimetry (DSC), conductimetry and dynamic light scattering (DLS). Tm increases sigmoidally from 45.8 to 48.9 oC with DODAC molar fraction (xDODAC), with an inflection point at the equimolarity. The conductivity and the apparent hydrodynamic diameter vary little with xDODAB, indicating that the surface charge density is similar for DODAX, evidencing that the effect of counterion on Tm is due to the counterion specific interactions. DSC, fluorescence and turbidity measurements indicate a higher affinity of DDAB for DODAB vesicles than the reverse, resulting in two populations of mixed DDAB-DODAB vesicles with different properties. Besides, fluorescence measurements show that the presence of a small amount of DODAB in DDAB vesicles causes a pronounced effect on the Nile Red emission, due to the increase in vesicle size, as suggested from turbidity results. The study of DODAB/CnTAB/água systems at 1.0 and 5.0 total surfactant concentration, and varying CnTAB concentrations with constant 1.0 mM DODAB revealed a strong dependence of the chain length n and relative concentration of the surfactante in the properties of mixed DODAB-CnTAB vesicles. This study allowed analyzing the thermotropic phase behavior containing different amount of DODAB, and the mechanism of vesicle-micelle transition with increasing CnTAB concentration, below and above CMC... (Complete abstract click electronic access below)

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DANIEL, Josiane Souza Pereira. "Estudo de estabilidade e compatibilidade em formulações farmacêuticas contendo Ziprasidona ou Risperidona." Universidade Federal de Alfenas, 2013. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/353.

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Abstract:

Primeiramente, os fármacos risperidona e ziprasidona foram caracterizados físico-quimicamente pelas técnicas Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TG), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Difratometria de Raios X (PXRD), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia Raman (somente para ziprasidona). Em seguida, os fármacos foram submetidos a estudos de estabilidade na presença de excipientes, de acordo com as normas da ICH (International Conference Harmonization), que apresentam diretrizes internacionais para esses estudos, as quais são adotadas no Brasil pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Neste trabalho foram analisados os dois fármacos, os excipientes e as misturas binárias (proporção 1:1 (m/m) constituída pelo fármaco com cada excipiente imediatamente depois do preparo. Estas amostras foram novamente analisadas após serem armazenadas em câmara de estabilidade a 40ºC1ºC e 75%5% de umidade relativa (UR) por 3 meses e 6 meses. Os resultados obtidos para as amostras incubadas foram comparados com os das amostras iniciais. A risperidona foi caracterizada como forma polimórfica C pela PXRD. Na DSC apresentou evento endotérmico de fusão na faixa 170,5ºC a 175,3ºC e uma entalpia de fusão de ΔHf = 101,91 J g-1. Sua degradação térmica ocorreu a partir de 230,3ºC, portanto foi termicamente estável na faixa de temperatura empregada no DSC (30ºC a 200ºC). Nos estudos de estabilidade da risperidona empregaram-se as técnicas de DSC, TG, FT-IR associada ao método quimiométrico denominado Análise de Componente Principal (PCA) e ainda a Cromatografia Líquida (LC). Os resultados mostraram que a risperidona foi compatível com amido e laurilsulfato de sódio, enquanto apresentou interação química com lactose anidra, celulose microcristalina e estearato de magnésio. A ziprasidona foi caracterizada por PXRD e FT-IR como a forma polimórfica F. Apesar de ser cristalino, não foi possível realizar os estudos de compatibilidade com DSC, pois o fármaco não apresentou uma temperatura de fusão definida na qual fosse termicamente estável. As técnicas LC e FT-IR associada à PCA foram utilizadas para os estudos de estabilidade da ziprasidona. De acordo com os resultados, estearato de magnésio e PVP foram incompatíveis, enquanto amido, celulose microcristalina, manitol e talco foram compatíveis.
Stability studies of formulation containing the drugs risperidone or ziprasidone were done. These drugs were characterized through their physical and chemical characteristics by Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG), Spectroscopy Fourier Transform Infrared (FT-IR), X-ray Diffraction (PXRD), Scanning Electron Microscopy and Raman Spectroscopy (employed only for ziprasidone). Then, the drugs were submitted to stability studies using excipients, what is also called drug-excipient compatibility studies, according to the ICH standards (International Conference Harmonization), which provides international guidelines for its studies, adopted by ANVISA (National Agency for Sanitary Vigilance) in Brazil. Binary mixtures of each drug with excipient in a proportion of 1:1(w/w) immediately preparation and after stored instability chamber at 40°C±1°C and 75%± 5% of relative moisture. The samples were analyzed again after 3 and 6 months of incubation and the results compared with the initials. The techniques used for the risperidone study were DSC, TG, FT-IR associated with chemometric method Principal Component Analysis (PCA) and Liquid Chromatography (LC). For ziprasidone were used LC and FT-IR associated with PCA. Risperidone was characterized as a polymorphic form C by the PXRD. The DSC showed a melting endothermic event at the range of 170.5°C to 175.3°C and a melting enthalpy of ΔHf = 101.91 J g-1. Risperidone thermal degradation occurred on 230.3°C thus it was thermally stable at the range temperature employed in DSC analysis (30° to 200°C). The stability studies showed that risperidone was compatible with starch and sodium lauryl sulfate, whilst it showed chemical interaction with magnesium stearate, anhydrous lactose and microcrystalline cellulose. Ziprasidone was characterized by PXRD and FT-IR as the polymorphic form F. In despite of being crystalline it wasn’t possible to perform compatibility studies with DSC because this drug didn’t show a defined melting temperature in range it is thermally stable. The results of stability studies revealed an incompatibility with PVP and magnesium stearate.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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Afonso, Denise Cristina Bisca Rodrigues Santos. "Pirólise térmica e catalítica de resíduos plásticos." Master's thesis, Faculdade de Ciências e Tecnologia, 2013. http://hdl.handle.net/10362/10712.

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Bento, Ronaldo Euzébio. "Estudo do comportamento da resina base na formulação de compósitos de politetrafluoretileno com bronze." [s.n.], 2011. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266830.

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Abstract:

Orientador: João Sinézio de Carvalho Campos
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-19T08:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bento_RonaldoEuzebio_M.pdf: 1080016 bytes, checksum: c783e50a51346a7d89eb82f52976eb49 (MD5) Previous issue date: 2011
Resumo: Esse trabalho concentra os estudos na investigação das propriedades de resistência a tração e alongamento do compósito de Politetrafluoretileno (PTFE) com 60% de bronze após a substituição do tipo de PTFE utilizado na formulação desse compósito. Atualmente esse compósito utiliza PTFE convencional na formulação e o objetivo é alterar para PTFE modificado. A motivação para essa alteração deveu-se ao fato que o PTFE convencional apresenta disponibilidade limitada dificultando o desenvolvimento dos segmentos que utilizam os compósitos de PTFE com 60% de bronze. A escolha do PTFE modificado para a substituição do PTFE convencional na formulação do compósito de PTFE com 60% de bronze deveu-se ao fato que polímero puro de PTFE modificado apresenta propriedades mecânicas e químicas superiores ao polímero puro de PTFE convencional, além de não apresentar limitações de disponibilidade, possibilitando a continuidade do crescimento dos segmentos industriais. A escolha do compósito de PTFE com 60% de bronze deveu-se ao fato que essa formulação é a mais empregada no segmento automobilístico para a fabricação de anéis para amortecedores e retentores. Após a substituição da resina de PTFE, os resultados demonstraram que o compósito de PTFE modificado com 60% de bronze apresentou propriedades inferiores ao compósito fabricado com PTFE convencional. A queda dessas propriedades pode estar relacionada com possíveis micros fissuras na estrutura do compósito em virtude de ar preso durante o processo de fabricação
Abstract: This work focuses on research studies of the properties of tensile strength and elongation of the composite of Polytetrafluoroethylene (PTFE) with 60% bronze after replacing the type of PTFE used in the formulation of this compound. Currently, this composite uses conventional PTFE in the formulation and the objective is to change to modified PTFE. The motivation for this change was due to the fact that the conventional PTFE has limited availability hindering the development of the segments that use the PTFE composite with 60% bronze. The choice of PTFE modified PTFE to replace the conventional formulation of the composite with 60% PTFE bronze was due to the fact that pure polymer modified PTFE has superior mechanical and chemical properties of the pure polymer PTFE conventional, and not present availability limitations, enabling the continued growth of industries. The choice of the composite with 60% PTFE bronze due to the fact that this formulation is the most used in the automotive sector for the manufacture of rings and seals for shock absorbers
Mestrado
Ciencia e Tecnologia de Materiais
Mestre em Engenharia Química

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LINS, Taynara Batista. "Estudo de correlação dos parâmetros térmicos e difração de raios x de diferentes cristais e dispersões sólidas de atorvastatina." Universidade Federal de Pernambuco, 2015. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/16563.

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Abstract:

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T17:04:05Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5)
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CNPq
Este estudo teve como finalidade desenvolver metodologias analíticas para os estudos de caracterização do estado sólido do fármaco atorvastatina cálcica e, também, das suas dispersões sólidas pelas correlação das técnicas difratometria de Raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e analise térmica (DSC e TG). A atorvastatina cálcica (ATC) é um agente redutor de lipídios sintético, que já tem muitos polimorfos relatados na literatura. No estudo de caracterização no estado sólido do fármaco, foram obtidos cristais da ATC com solventes de graus de polaridade diferentes e foi observado que os solventes clorofórmio, etanol e metanol levaram a formação de uma estrutura cristalina mais amorfa, e essa alteração estrutural foi perceptível no FTIR com alteração na banda do estiramento da hidroxila e pelos dados de DSC como diminuição da entalpia e desaparecimento do pico de fusão. Enquanto que, solventes éter e acetato de etila não levaram a mudança no habito cristalino quando comparado com o fármaco antes do processo de recristalização. As dispersões sólidas foram feitas com 5 surfactantes diferentes (carbopol®, hidroxipropil metil celulose (HPMC), lauril sulfato sódio, polietileno glicol (PEG) 6000 e carbopol-ultrez® 20) e pela correlação do dados DRX, FTIR e DSC foi visto que a dispersão com carbopol-utlrez foi a que apresentou grande interação com mudanças nas banda de absorção e desaparecimento do pico de fusão. Ao avaliarmos a estabilidade das dispersões por termogravimetria, observou-se que todas elas tinham menor estabilidade que a ATC. Esses resultados apontam para a utilidade de técnicas de análise térmica como uma ferramenta de triagem relevante para a caracterização do estado sólido durante o desenvolvimento de formulação. Através da análise multivariada foi possível estabelecer a correlação entre a técnicas estudadas mostrando a relevância da utilização destas na avaliação dos parâmetros de controle qualidade de processos e produtos farmacêuticos.
This study aimed to develop analytical methods for the characterization studies of solid state drug atorvastatin calcium and also their solid dispersions by the correlation of techniques: X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and thermal analysis (DSC and TG). The atorvastatin calcium (ATC) is a reducing agent synthetic lipids, which already has many polymorphs reported in the literature. In the characterization studies in the solid state of the drug, ATC crystals were obtained with different degrees of polarity solvent and it was observed that the solvents chloroform, ethanol and methanol led to formation of a more amorphous crystal structure, and this structural change was noticeable in FTIR with changes in the band of the hydroxyl stretch and by the DSC data as decreased enthalpy and disappearance of the melting peak. While, ether and ethyl acetate solvents did not lead to change in the crystal habit when compared with the drug before the recrystallization process. Solid dispersions were made with 5 different surfactants (Carbopol®, hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), sodium lauryl sulfate, polyethylene glycol (PEG) 6000 and carbopol-ultrez® 20) and by the correlation data of XRD, FTIR and DSC was seen that the dispersion with carbopol-utlrez showed the great interaction with changes in absorption band and disappearance of the melting peak. In evaluating the stability of the dispersions by thermogravimetric analysis, it was observed that all of them had lower stability than ATC. These results point to the utility of thermal analysis techniques as an important screening tool for the characterization of the solid state during the development of formulation. Through multivariate analysis was possible to establish the correlation between the techniques studied shows the importance of using these in the evaluation of the quality control parameters of process and pharmaceuticals.

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VIANA, Waleska Pereira. "Estudo de caracterização do estado sólido de diferentes cristais e dispersões sólidas do anlodipino." Universidade Federal de Pernambuco, 2015. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/16571.

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Abstract:

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T18:12:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5)
Made available in DSpace on 2016-04-14T18:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) Previous issue date: 2015-02-25
CAPES
O besilato de anlodipino é um antagonista dos canais de cálcio, utilizado como um anti-hipertensivo e anti-isquêmico, sendo utilizado como uma mistura racêmica dos enantiômeros S e R, dos quais o S-anlodipino é o que apresenta maior atividade como bloqueador de cálcio. Por tanto, o objetivo desse estudo foi caracterizar as formas cristalinas do besilato de anlodipino e correlacionar os parâmetros térmicos e analíticos das dispersões sólidas do besilato de anlodipino obtidas por liofilização. Os ângulos vistos no DRX demonstraram a presença de uma estrutura cristalina anidra, para o AMB. Os deslocamentos nos comprimentos de onda no espectro de infravermelho (FTIR) do cristal do AMBACt corroboraram com os resultados do DRX que apresentou mudança no tamanho dos cristalitos, além disso a curva de DSC apresentou dois picos endotérmicos diferentemente do fármaco, com apenas um processo endotérmico e grau de pureza de 96%. A energia cinética de ativação (Ea = 121,6 KJ mol-1 ±1,2), o fator de frequência (A = 27,87 ± 4,1 min-1), e a ordem de reação (n = 0) da etapa principal da decomposição térmica do AMB foram realizadas de acordo com o Modelo de Ozawa. No estudo das dispersões sólidas, os dados do DRX para o AMBHPMC apresentou amorfização e essa alteração no arranjo cristalino também foi evidenciada nos resultados encontrados no FTIR, com deslocamentos nas bandas de intensidade, supressão e aparecimento de novas bandas. Além disso, o método termoanalítico mostrou supressão e deslocamento dos picos de fusões das dispersões sólidas, e perda de massa diferente do fármaco. Portanto, juntas, as técnicas colaboraram para a caracterização das formas cristalinas, e nos estudos de compatibilidade fármaco-excipiente através avaliação das interações físico-químicas nas dispersões sólidas.
The amlodipine besylate is a calcium channel antagonist used as antihypertensive and anti- ischemic , and used as a racemic mixture of R and S enantiomers , of which the S- amlodipine is what is more active as blockers calcium. Therefore, the aim of this study was to characterize the crystalline forms of amlodipine besylate and correlate the thermal and analytical parameters of solid dispersions of amlodipine besylate obtained by lyophilization. The angles viewed XRD showed the presence of an anhydrous crystalline structure for the AMB. The shifts in wavelengths in the infrared spectrum (FTIR) of the AMBACt crystal corroborate with the results of the XRD which showed change in the size of the crystallites, furthermore the DSC curve showed two endothermic peaks unlike the drug with only one process endothermic and purity of 96%. The activation kinetic energy (Ea = 121.6 kJ mol-1 ± 1.2), the frequency factor (A = 27.87 ± 4.1 min-1) and the reaction order (n = 0) of the main stage of AMB thermal decomposition were performed according to the Ozawa model. In the study of of the solid dispersions, the XRD data for AMBHPMC which showed amorphization and this change in the crystalline arrangement was also evidenced in the results found in the FTIR, with shifts in intensity bands, suppression and appearance of new bands. Also, the thermal method proved suppression and displacement of the melting peaks of the solid dispersions and loss of mass different than drug. Porting together the characterization techniques contributed to the evaluation of crystalline forms, and of the physicochemical interactions in solid dispersions.

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PERES, FILHO Marco Júnio. "Estudo de pré-formulação, desenvolvimento farmacotécnico e caracterização de formas farmacêuticas sólidas da olanzapina." Universidade Federal de Goiás, 2010. http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tde/2090.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-07-29T16:11:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marco junio.pdf: 1476076 bytes, checksum: 101c2cff0173a1fc68b6ab8c84454bc2 (MD5) Previous issue date: 2010-06-21
Among manufacturing processes available, direct compression is indicated for OLZ because this drug is moisture sensitive. Before drug developement, preformulation investigations involving physical and chemical properties of drug and excipient combined and separated must be performed. Thus, drug solubility profile, thermal analysis techniques, mainly DSC and TG, and X rays graphics are used to verify drug behavior. The objective of this work was preformulation study of OLZ, drug development and characterization of OLZ tablets to accomplish pharmaceutical equivalence. DSC and TG tests were performed, as well as X rays diffraction and solubility test in different media. Media used in solubility assay were: water; HCl 0,1 mol/L; and USP buffers pH 2.5; pH 4.5; pH 6.8 and pH 7.4. This test duration was 48h. OLZ showed to be more soluble in acidic pH, HCl medium, in which it reached the concentration of 20,62 mg/mL, without saturation. In buffers pH 2.5 and 4.5 saturation solubility was 2,06 mg/mL and 5,19 mg/mL, respectively; in pH 6.8 and pH 7.4 OLZ reached only 221,45 μg/mL and 79,06 μg/mL, respectively. Concentration of OLZ in water was even lower, 48,87 μg/mL. OLZ did not show incompatibility evidence when mixed with corn starch, croscarmellose, crospovidone, dicalcium phosphate anhydrous and dihydrate, magnesium stearate, microcrystalline cellulose PH-101 and PH-102, sodium lauryl sulfate and titanium dioxide. There was solid state interaction with ethylcellulose and opadry YS-1- 7006®, and incompatibility with silicon dioxide and PEG 4000. There was also evidence of interaction in DSC and TG with both types of lactose tested, 22AN® e monohydrate. Lactose monohydrate sample did not confirm interaction by X rays diffraction analysis. However, lactose is not the best choice of diluent to dosage forms containing OLZ, due to indications of Maillard reaction occurrence between referred substances. Olanzapine tablets were obtained, with 2,5 mg of dosage, by direct compression process, due to drug moisture sensitiveness. When microcrystalline cellulose PH-102 was used in formulations as major diluent, physical specifications were reached. It was used together with dicalcium phosphate anhydrous to improve formulation flowability. Coating suspension formulation contained opadry YS-1- 7006®, methocel K4MPR® and titanium dioxide in total concentration of 10%. Though this film coating appropriate drug release profile was reached, as well as pharmaceutical equivalence.
Dentre os possíveis processos de produção de formas farmacêuticas sólidas, a compressão direta é indicada para a olanzapina (OLZ) devido à sensibilidade do fármaco à umidade. Ainda antes da formulação, devem ser realizadas investigações de pré-formulação, envolvendo as propriedades físicas e químicas do fármaco e dos excipientes isoladamente e quando combinados. Assim, a determinação do perfil de solubilidade, as técnicas de análise térmica, notadamente DSC e TG, a difração de raios X são usadas para verificar o comportamento do fármaco. O objetivo do trabalho foi o estudo de pré-formulação do fármaco olanzapina, o desenvolvimento farmacotécnico de comprimidos equivalentes ao medicamento referência e a caracterização dos mesmos. Foram feitos ensaios em DSC e TG, difração de raios X e teste de solubilidade em diferentes meios. Os meios utilizados no ensaio de solubilidade foram: água; HCl 0,1 mol/L; e os tampões pH 2,5; pH 4,5; pH 6,8 e pH 7,4. O teste foi executado durante 48h. O fármaco mostrou-se comparativamente mais solúvel em pH ácido, no meio HCl, em que atingiu a concentração de 20,62 mg/mL sem saturação. Nos tampões pH 2,5 e 4,5 a concentração de saturação foi 2,06 mg/mL e 5,19 mg/mL, respectivamente; em pH 6,8 e 7,4 a OLZ atingiu apenas 221,45 μg/mL e 79,06 μg/mL, respectivamente. A concentração final da OLZ em água foi ainda menor, 48,87 μg/mL. A olanzapina não apresentou indícios de incompatibilidade com os excipientes amido de milho, celulose microcristalina PH-101 e PH-102, croscarmelose, crospovidona, dióxido de titânio, estearato de magnésio, fosfato dicálcico anidro e dihidratado e lauril sulfato de sódio. Foi verificada interação no estado sólido com etilcelulose e opadry YS-1-7006®, além de incompatibilidade com o dióxido de silício e o PEG 4000. Há ainda evidências de interação em DSC e TG com os dois tipos de lactose testados, 22AN® e monoidratada. No caso da lactose monoidratada, essa informação não foi confirmada através da difração de raios X. Porém, a lactose não é a melhor opção de diluente para formas farmacêuticas contendo OLZ, devido aos indicativos de que ocorre reação de Maillard entre essas duas substâncias. Foram obtidos comprimidos de OLZ, de dosagem 2,5 mg, pelo processo de compressão direta. Quando a celulose microcristalina PH-102 foi usada em formulações como diluente principal, as especificações físicas foram atingidas. Ela foi empregada em conjunto o fosfato dicálcico anidro para melhorar as propriedades de fluxo da formulação. A suspensão usada no revestimento dos núcleos continha opadry YS-1-7006®, methocel K4MPR® e dióxido de titânio em concentração total de 10%. A partir disso, foi conseguido o perfil de liberação do fármaco que conferiu equivalência farmacêutica em relação ao medicamento referência.

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Santos, Monique Barreto. "Estudo da forma??o dos complexos coacervados obtidos a partir de prote?nas globulares." Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, 2016. https://tede.ufrrj.br/jspui/handle/jspui/1297.

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Abstract:

Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2016-10-17T10:53:24Z No. of bitstreams: 1 2016 - Monique Barreto Santos.pdf: 2356049 bytes, checksum: 8a379b47682a5e067746503ee59b6d27 (MD5)
Made available in DSpace on 2016-10-17T10:53:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016 - Monique Barreto Santos.pdf: 2356049 bytes, checksum: 8a379b47682a5e067746503ee59b6d27 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29
Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq
Proteins are biopolymers of high nutritional and functional significance has been widely used as food ingredients. The interaction between two different proteins oppositely charged, and can give rise to complex coacervate currently used as an ingredient in food technology or as a microencapsulating agent. The formation of complex coacervates between Lysozyme and Ovalbumin and between Bovine serum albumin (BSA) and Lysozyme has been investigated as a function of pH, mass ratio of total and concentration of NaCl. For both interactions studied, complexing latched in a wide pH range which corresponds to the interval between the pI of proteins. Among Ovalbumin and Lysozyme interaction was more intense in the ratio r = 1 at pH 7.5 and BSA and Lysozyme most complex formation has occurred on the ratio r = 0.5 and pH 9.0. Changes in the ionic strength by adding NaCl negatively affected the interaction between Lysozyme and BSA already at a concentration of 0.01 mol / L and 0.03 mol / L abolished the interaction between Lysozyme and Ovalbumin. Through Potential - zeta can be seen that the formation of insoluble complexes was highest near the pI for all studied reasons, indicating that the interaction is given by neutralization of opposite charges. The Infrared spectra suggested that electrostatic interactions led interactions however, hydrogen bonds also had a hand in the coacervation process for the proteins under study. The micrographs showed that the insoluble complexes showed spherical structure and particle size showed the formation of structures with an average size around 2 ?m, much larger than the observable size for the isolated proteins. The isothermal titration calorimetry showed that the interaction between Lysozyme and Ovalbumin was exothermic and was performed in two steps, the first and second entropy directed enthalpy driven. The differential scanning calorimetry suggested the presence of a single point of denaturation, that the interaction between Lysozyme and BSA led to a new biopolymer with denaturation temperature 67 ? C differs from isolated proteins. These studies suggested that complex coacervates formed between Ovalbumin / Lysozyme and BSA / Lysozyme could be used as the encapsulating bioactive agent or as food ingredients in order to add nutritional value.
Prote?nas s?o biopol?meros de grande import?ncia nutricional e funcional tendo sido amplamente utilizadas como ingredientes alimentares. A intera??o entre duas prote?nas diferentes e opostamente carregadas pode dar origem aos complexo coacervado, atualmente utilizados como ingrediente na tecnologia de alimentos ou como agente de microencapsula??o. A forma??o de complexos coacervados entre Ovalbumina e Lisozima e entre Albumina s?rica bovina (BSA) e Lisozima foi investigada em fun??o do pH, raz?o de massa total e concentra??o de NaCl. Para as duas intera??es estudadas, a complexa??o acorreu em uma ampla faixa de pH, que corresponde ao intervalo entre os pI das prote?nas. Entre Ovalbumina e Lisozima a intera??o foi mais intensa na raz?o r=1 em pH 7,5 e para BSA e Lisozima a maior forma??o de complexos ocorreu na raz?o r=0,5 e pH 9,0. Altera??es na for?a i?nica por adi??o de NaCl influenciaram negativamente a intera??o entre Albumina BSA e Lisozima j? na concentra??o de 0,01 mol/L e a 0,03 mol/L suprimiu a intera??o entre Ovalbumina e Lisozima. Por meio do Potencial - zeta pode-se verificar que a forma??o de complexos insol?veis foi m?xima pr?ximo ao pI para todas as raz?es estudadas, indicando que a intera??o se deu por neutraliza??o de cargas opostas. Os espectros no infravermelho sugeriram que intera??es eletrost?ticas conduziram as intera??es no entanto, liga??es de hidrog?nio tamb?m tiveram participa??o no processo de coacerva??o para as prote?nas em estudo. As micrografias revelaram que os complexos insol?veis apresentavam estrutura esf?rica e o tamanho de part?cula demonstrou a forma??o de estruturas com tamanho m?dio em torno de 2 ?m, as quais s?o bem maiores do que o tamanho obervado para as prote?nas isoladas. A calorimetria de titula??o isot?rmica demonstrou que a intera??o entre Ovalbumina e Lisozima foi exot?rmica, a qual ocorreu em duas etapas, a primeira entropicamente dirigida e a segunda entalpicamente dirigida. A calorimetria diferencial de varredura sugeriu, pela presen?a de um ?nico ponto de desnatura??o, que a intera??o entre BSA e Lisozima deu origem a um novo biopol?mero com temperatura de desnatura??o a 67?C, diferente das prote?nas isoladas. Estes estudos sugeriram que complexos coacervados formados entre Ovalbumina / Lisozima e BSA / Lisozima poderiam ser utilizados como agente encapsulante de bioativos ou como ingredientes alimentares com o objetivo de agregar valor nutricional.

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Cristofolini, Renato. "Estudo da potencialidade da aplicação do ferro fundido nodular ASTM A536 60-40-18 como materia prima para processos de tixoconformação." [s.n.], 2009. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/263560.

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Abstract:

Orientador: Maria Helena Robert
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica
Made available in DSpace on 2018-08-13T05:19:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristofolini_Renato_D.pdf: 5642775 bytes, checksum: 04967fdc1ef436f81dd6c3fb1fcb52d0 (MD5) Previous issue date: 2009
Resumo: Este trabalho analisa a tixohabilidade, a viabilidade de produção de pastas tixotrópicas e as transformações de fase que ocorrem na tixofundição do ferro fundido nodular ASTM A536 60-40-18. A análise da tixohabilidade é feita através de análises térmicas utilizando técnicas de Análise Térmica Diferencial (ATD) e Calorimetria Exploratória Diferencial (CED) em diferentes condições operacionais (tipo de ciclo e taxas de aquecimento/resfriamento), e através de simulação termodinâmica utilizando software THERMOCALC®. São discutidas a influência das condições dos ensaios nas temperaturas de transformações e intervalos de solidificação, e os resultados comparados com os obtidos por simulação. São discutidas as transformações de fases que ocorrem e as respectivas temperaturas, sendo proposto diagrama de fases para a liga específica em estudo. São determinadas a sensibilidade da variação da fração líquida com a temperatura (dFL/dT) e sugeridas janelas de tixoconformação, para todas as condições analisadas. Os resultados obtidos indicam uma faixa de operação para a tixoconformação da ordem de 20oC, onde uma transformação eutética se faz presente e a variação da fração líquida com a temperatura pode ser controlada adequadamente. A janela de tixoconformação depende da taxa de transferência de calor empregada: quanto maior a taxa, maior o intervalo de transformação eutética e maior a janela de tixoconformação. Quanto à análise da viabilidade de produção de pastas tixotrópicas, foram produzidas pastas por fusão parcial controlada a distintas temperaturas dentro da faixa de operação para tixoconformação determinada previamente. As microestruturas resultantes foram analisadas por microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios-x e microanálise utilizando energia dispersiva (EDS). Os resultados mostram a viabilidade de produção de pastas com características tixotrópicas, nas condições analisadas, apesar da estreita faixa de temperaturas da janela de tixoconformação do material estudado. Mostram ainda que a temperatura de tratamento influencia a quantidade e dimensões dos nódulos de grafita presentes na matriz da pasta, sendo que temperaturas de tixofundição superiores à faixa de transformação eutética podem levar à rápida dissolução desses nódulos e como consequência, o aumento da dureza da liga e redução de sua ductilidade. O produto tixofundido apresenta, à temperatura ambiente, estrutura constituída essencialmente de martensita, resultado do resfriamento rápido da austenita, grafita nodular de pequenas dimensões e de fases complexas em contornos de grãos martensíticos.
Abstract: This work analyses the thixoability, the viability of actual production of thixotropic semi-solid of ferritic nodular cast iron ASTM A536 60-40-18, as well as the phase transformations taking place in the process. Thixoability evaluation is made through thermal analysis by Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) tests in different conditions (cycle type and heating/cooling rate), and also through thermodynamic simulations using THERMOCALC® software. Related to these analysis it is evaluated the influence of tests conditions on transformations temperatures and ranges; results are compared to those obtained by simulation. Phase transformations are discussed and a specific phase diagram for the alloy investigated is proposed. Liquid fraction sensitivities with temperature (dFL/dT) are determined, and thixoforming windows are suggested. Results indicate that a thixoforming window in the order of 20°C are available; in this range a eutectic transformation takes place and the liquid fraction can be controlled. Beyond the eutectic temperature liquid fraction increases significantly with temperature variation and processing control can not be assured. Thixoforming windows depend on heat transfer rates: higher the rate, higher the eutectic range and the thixoforming window. To analyse the viability of actually producing thixotropic slurries by partial melting, samples were heated to temperatures within the thixoforming windows previously suggested. Resulting microstructures were analysed by optical and electronic microscopy, X-R diffraction and EDS microanalysis. Results show the feasibility of producing thixotropic semi-solid of the studied nodular iron, in spite of its narrow thixoforming field; treatment temperature influences the size and amount of graphite nodules in the matrix. Higher temperatures can lead to fast dissolution of graphite, jeopardizing the ductility of the material. Thixocast product presents, at room temperature, small nodules of graphite in a martensitic matrix and a complex phase in grain boundaries.
Doutorado
Materiais e Processos de Fabricação
Doutor em Engenharia Mecânica

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Morais, Inês Machado Sousa de. "Influência da dessilicação de zeólitos na pirólise catalítica do polietileno." Master's thesis, Faculdade de Ciências e Tecnologia, 2014. http://hdl.handle.net/10362/13100.

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Abstract:

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia Química e Bioquímica
Neste trabalho foram realizadas análises à degradação térmica e degradação catalítica de polietileno de alta densidade (PEAD) e de resíduos plásticos de cabos eléctricos, utilizando técnicas de Termogravimetria (TGA) e Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC). Analisaram-se amostras de polietileno de alta densidade puro e do mesmo polímero com vários catalisadores. Analisaram-se também amostras de resíduos plásticos de cabos eléctricos (mistura de polietileno, polipropileno e outros compostos), sem e com catalisador. Estudou-se o efeito da dessilicação dos zeólitos na pirólise catalítica do PEAD, sendo que os catalisadores utilizados foram catalisadores mesoporosos, zeólitos e zeólitos dessilicados. Relativamente aos zeólitos dessilicados, tiveram origem no mesmo zeólito, mas sofreram tratamentos de dessilicação em condições diferentes. Com este trabalho concluiu-se que o tratamento de dessilicação de zeólitos aumenta a actividade destes durante a pirólise catalítica do polietileno de alta densidade, ou seja, a utilização dos catalisadores diminui a temperatura de degradação do polímero, embora não apresente resultados tão satisfatórios quando se trata de uma amostra de resíduos plásticos de cabos eléctricos.

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Gozzo, Angela Maria. "Comportamento reologico e termico de sistemas amido de amaranto-caseinato de sodio : efeito da adição de açucar e tempo de acidificação." [s.n.], 2008. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/256485.

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Orientadores: Florencia Cecilia Menegalli, Rosiane Lopes da Cunha
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-10T04:44:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gozzo_AngelaMaria_D.pdf: 11741135 bytes, checksum: a214a3f6ddbdeaa7712078b8b0f19f2a (MD5) Previous issue date: 2008
Resumo: Os amidos são adicionados freqüentemente aos alimentos devido as suas propriedades espessantes e de retenção de água, como estabilizantes coloidais e agentes gelificantes. O amaranto é uma cultura de baixo custo, e seu amido, um novo ingrediente com potencial uso industrial. O caseinato de sódio é um sal derivado da caseína amplamente utilizado como emulsificante em alimentos. O estudo de misturas de proteínas e polissacarídeos é de grande interesse, pois tais combinações podem levar a um intervalo de propriedades mais amplo que os géis puros de proteína ou de polissacarídeo. Neste trabalho, as características físico-químicas do amido e as interações entre amido de amaranto/caseinato de sódio, adicionados ou não de sacarose, foram estudadas em sistemas mantidos a 10 °C e pH no ponto isoelétrico. Estas interações foram estudadas através de análises térmicas (gelatinização e retrogradação), de capacidade de retenção de água, sinerese, análise estrutural e comportamento reológico (em cisalhamento oscilatório e em compressão biaxial) da mistura dos biopolímeros e sacarose, durante e após a gelificação. Foram comparados dois métodos de acidificação, um lento, realizado a 10°C e outro rápido, a 90°C. O caseinato de sódio contribuiu para favorecer a característica elástica e viscosa dos sistemas analisados, principalmente na acidificação lenta, porém, o comportamento reológico foi governado principalmente pela velocidade de acidificação, pois os géis formados pelo processo lento apresentaram G¿ e G¿ superiores aos sistemas formados por acidificação rápida. Géis de caseínato - amido formaram estruturas pouco agrupadas, com cadeias ramificadas, cuja rede ficou mais estruturada com o aumento da concentração dos polímeros, sendo que, a porosidade dos géis formados por acidificação lenta foi maior e mais uniformemente distribuída que dos géis formados por acidificação rápida. A sacarose atuou como um agente anti-retrogradante, sendo que, este efeito foi mais importante para a interação sacarose-amilopectina do que para a sacarose-amilose. Apesar de retardar o envelhecimento, a sacarose não atuou fortemente sobre as interações, sendo que as propriedades dos géis mostraram ser mais fortemente dependentes da concentração de biopolímeros e, principalmente, da temperatura de acidificação. Amostras contendo maiores concentrações de amido/caseinato apresentaram maior capacidade de retenção de água (WHC) e menor sinerese. A retrogradação do amido de amaranto não foi elevada, no entanto, valores de DH (re-gelatinização) aumentaram com a concentração de sacarose e tempo de armazenamento e decresceram com a adição de caseinato de sódio
Abstract: The starches are frequently added to the foods owed their properties and water retention, as colloidal emulsion-estabilizing agents. The amaranth is a low cost culture, and his starch, a new ingredient with potential industrial use. The caseinato of sodium is a salt derived of the casein thoroughly used as emulsion in foods. The study proteins and polysaccharide mixtures is of great interest, because such combinations can take the a wider interval of properties than the pure gels of protein or polysaccharide. In this work, the physiochemical characteristics of the starch and the interactions among amaranthus starch-sodium caseinate, added or not of sucrose, were studied in systems maintained at 10 °C and pH in the isoeletric point. These interactions were studied through thermal analyses, water holding capacity, syneresis, structural analysis and behavior rheologic of the biopolymers-sucrose mixture, during and after the gelation. Two acidification methods were compared, one performed at 10°C (slow) and other, at 90°C (fast). The sodium caseinate contributed to favor the elastic and viscous characteristic of the analyzed systems, mainly in the slow acidification, however, the rheologic behavior was governed mainly by the acidification speed, because the gels formed by the slow process presented G' and G" superiors to the systems formed by the fast acidification. Starch-caseínato gels formed structures low contained, with ramified chains, whose net was more structured with the increase of the polymeric concentration, and, the gels porosity formed by slow acidification was larger and more evenly distributed that of gels formed by fast acidification. The sucrose acted as an anti-retrogradation agent, and, this effect went more important for the sucrose- amylopectin interaction than for the sucroseamylose. In spite of delaying the aging, the sucrose didn't act strongly about the interactions, and the gels properties showed to be more strongly dependent of the biopolymers concentration and, mainly, of the acidification temperature. Samples containing larger starch caseinate concentrations presented larger water holding capacity (WHC) and smaller syneresis. The retrogradation of the amaranth starch was not elevated, however, values of DH increased with the sucrose concentration and time of storage and they decreased with the addition of sodium caseinate
Doutorado
Doutor em Engenharia de Alimentos

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Valentin, Clever Aparecido. "Estudo da degradação de geomembrana de polietileno de alta densidade de 2,5 mm de espessura frente à gasolina, óleo diesel e álcool combustível." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-24082009-172014/.

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Abstract:

Os constantes vazamentos de combustíveis derivados do petróleo nos postos de abastecimento têm gerado grande preocupação em diversos países do mundo. Estes combustíveis apresentam em sua composição compostos orgânicos, entre eles os hidrocarbonetos poliaromáticos (HPAs) nocivos à saúde humana. Este trabalho visa ao estudo da eficiência de uma camada de impermeabilização, constituída por uma Geomembrana de Polietileno de Alta Densidade (PEAD) de 2,5 mm de espessura. Os estudos se basearam em análises físicas (Densidade), mecânicas (Tração e Permeabilidade) e térmicas (Calorimetria de Varredura Diferencial) da geomembrana exposta aos três combustíveis, além de analisar a estanqueidade por Difusão, na geomembrana intacta. Os resultados mostraram que: a densidade das geomembranas sofre pequenas variações, e que para um período de até 6 meses o parâmetro é mantido; as resistências mecânicas apresentam maior influência nas suas propriedades em relação ao óleo diesel e gasolina, e menor para o álcool; os testes de análise térmica mostram que as cadeias poliméricas mantiveram as ligações atômicas, baseado nas temperaturas de fusão e degradação; os testes de permeabilidade ao vapor d\'água mostram que a geomembrana exposta à gasolina apresenta tendência de aumento da permeabilidade em função do tempo; os resultados dos testes de impermeabilização a um grupo de compostos policíclicos aromáticos, mostram que a geomembrana apresenta desempenho menos satisfatório para os compostos antraceno e naftaleno. A geomembrana de polietileno de alta densidade de 2,5 mm é uma boa alternativa na prevenção da contaminação pelos compostos estudados, até um período aproximado de um ano, tendo em vista seu desempenho no período estudado.
The constant petrol fuel leaks in gas stations has been caused concern in many countries around the world. This fuel has toxic organic compounds in their composition, like Polyciclic Aromatic Hidrocarbons (PAHs) harmful to the human health. In this work the efficiency of the protection layer with a Hight Density Polyetilene Geomembrane (HDPE) 2.5 mm thickness was used. The study is based upon the physical (density), mecanical (Tensile and Permeability) and thermal tests (Differential Scanning Calorimetry) and was used for the three fuels, as well as the difusion test of intact geomembrane. The results show that the geomembrane density has changed a little bit, holding the standard values up to 6 months; the mecanical resistence decreases in diesel oil and gasoline, and increases in alcohol; the thermic analisys tests show that the polimeric chains maintain the same chemical bonds, based on the melting point and degradation temperature; the water vapor permeability test shows, as the time increases, the water vapor throught the geomembrane which was exposed to gasoline tends to increase; the results of impermeabilization test of a poliaromatic compound group shows that the geomembrane is less efective to antracene and naftalene compounds. The hight density polyethylene geomembrane of 2.5 mm thickness is a good alternative preventing contamination of water and soil, by the compounds under stusy, about up to one year, based on this time of study performance.

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Ojeda, Telmo Francisco Manfron. "Copolimeros de propileno-etileno com baixos teores de etileno : estrutura, morfologia e propriedades." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 1996. http://hdl.handle.net/10183/1459.

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Abstract:

A estrutura básica predomínante encontrada em todos os copolímeros foi a de longos blocos de polipropileno cristalizáveis, separados por unidades isoladas de etileno, que atuaram como defeitos cristalínos, reduzindo o grau de cristalínidade, além da perfeição e da espessura dos cristais. O gradual aumento do teor de etileno nas amostras origínais, até aproximadamente5 moI % provocou redução progressiva no comprimento dos blocos de propileno em ambas as frações cristalizável e elastomérica. Acima daquela concentração, o etileno mostrou por principal efeito a elevação do teor de borracha de etileno-propileno(EPR), refletíndo-seem pronunciado aumento da resistência ao impacto dos copolímeros, com pouca alteração do comprimento das seqüências propiJênicas nas frações cristaJizáveJe elastomérica. A estrutura e a morfologia da borracha EPR gerada foram analisadas, observando-se sua excepcional dispersão na fase contínua cristalína. Análise das curvas de fusão por DSC, utilizando-se conceitos cínéticos, demonstrou a existência de uma energia de ativação aparente de fusão, associada à introdução de unidades etilênicas nas cadeias, e relacionada ao processo de fusão dos cristais poliméricos. A redução de cristalínidade das amostras e o aumento de mobilidade de cadeia da fase amorfa para teores crescentes de etileno resultaram em redução da rigidez dos copolímeros. Propriedades ópticas, como "haze" e brilho mostraram-se dependentesdo balanço entre o teor de cristais e o teor de borracha. Um balanço global das propriedades analisadas sugere uma composição ótima para aplicações típicas de copolímeros de propileno-etileno aquela com teores de etileno entre 4 e 6 moI % (aproximadamente 3 -4 % em massa).
ln this work, one polypropylene homopolymer and six propylene-ethylenecopolymers, showing ethylene composition between 2.4 and 7.9 moI %, were synthesized and characterized. Structure, morphology and physical properties were correlated. The polymers were obtained by buIk polymerization in laboratory reactors, through high activity MgCb / TiC4 based catalysts. The influence of ethylene content on molecular structure, morphology and physical properties was studiedby the application of several techniques. The predominant structure in alI copolymer was concluded to be long crystallizable propylene blocks interrupted by isolated ethylene units, these acting as crystalline deffects, lowering the degree of crystalIinity as welI as crystal perfection and thickness. The gradual increase in the ethylenecontent of the original samples up to about 5 moI% produced progressive reduction in the length of propylene blocks both in crystallizable and elastomeric fractions. For higher concentrations, the main effect of ethylene was the rising of the ethylene-propylenerubber (EPR) content, resulting in sharp impact resistance increase, but not changing significantly the length of propylene sequences in the crystallizable and elastomeric fractions. Structure and morphology of the generated EPR were analysed, showing very high rubber dispersion in the continuous crystalline phase. Analysis of the melting curves from differential scanning calorimetry by using kinetic concepts demonstrated the existence of an apparent melting activation energy associated to the introduction of ethyleneunits in the chains, and related to the melting process of polymer crystals. The decrease in crystallinity and the increase in the amorphous phase chain mobility, observed for increasing ethylenecontents, resulted in reduction of copolymers rigidity. Optical properties like haze and gloss were observed to be dependenton the balance of crystal and rubber contents. A global balance of the properties analysed suggests an optimal composition of 4 to 6 moI % (approximately 3 to 4 weight %) ethylene for typical applications of propylene-ethylene copolymers.

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Ballesteros, Hernández Julie Andrea. "Aplicação do laser de CO2 para remoção de ácidos e enxofre dos petróleos pesados e desenvolvimento de metodologias de caracterização das propriedades termo-físicas." [s.n.], 2013. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266637.

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Abstract:

Orientador: Rubens Maciel Filho
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-22T07:40:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BallesterosHernandez_JulieAndrea_D.pdf: 6114805 bytes, checksum: 562219ac3aa0279da3414af1b0bb263e (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: Este trabalho tem como objetivo principal, estudar e propor uma nova metodologia para a remoção de ácidos e enxofres dos petróleos pesados o que poderia evitar problemas de corrosão, geração de outros componentes de alta toxicidade e/ou para a prevenção de problemas futuros relacionados com o processo de destilação. Outro objetivo deste trabalho é também propor metodologias de caracterização de petróleos brasileiros a partir da determinação de propriedades termo-físicas e físico-químicas. A proposta consiste no desenvolvimento de procedimentos para a remoção de ácidos e enxofres por meio da radiação de laser de CO2 no petróleo e na determinação de propriedades termo-físicas por meio da calorimetria diferencial de varredura (DSC), como capacidade calorífica, entalpia, temperatura de aparecimento e desaparecimento de parafinas, teor de parafinas, e propriedades físico-químicas, como densidade, massa molar, viscosidade, entre outras, importantes na modelagem matemática de processos de exploração e refino de petróleos. Este conjunto de técnicas de caracterização possibilita obter informações necessárias para tomadas de decisões no desenvolvimento de processos. Neste contexto, foi feito um planejamento experimental para o uso do laser de CO2 sobre um petróleo cru para avaliar, com análises dos componentes polares por ESI FT-ICR MS, a remoção de ácidos e enxofre do petróleo, e foram obtidos resultados apreciáveis. Além disso, dois petróleos crus foram caracterizados por meio das suas propriedades termo-físicas como calor específico, entalpia, condutividade térmica e suas propriedades físico-químicas, como a densidade, viscosidade e massa molar. Também foram analisados cortes e resíduos da destilação molecular por meio de calorimetria diferencial de varredura, termogravimetria (TG), osmometria de pressão de vapor (VPO), ressonância magnética nuclear (RMN), cromatografia a líquido de alto desempenho (HPLC) e microscopia ótica de luz polarizada (MOLP), obtendo propriedades como a temperatura de aparecimento e desaparecimento de parafinas, a curva de precipitação de parafinas, a porcentagem de parafinas, a temperatura de transição vítrea, a estabilidade térmica, a massa molar, a estrutura das moléculas e a porcentagem de aromáticos presentes nas amostras. Os resultados mostraram que existe uma diminuição da intensidade relativa dos compostos de O2 (ácidos carboxílicos) para todos os ensaios com o laser de CO2, obtendo-se um máximo de remoção de 41,3% e uma diminuição em alguns casos para os compostos de enxofre com um máximo de remoção de 9,1%
Abstract: This project has as its main focus, to study and to propose a new method for removing acids and sulfurs of heavy oil to prevent corrosion problems and the generation of other components of high toxicity and / or for the prevention of future problems related to the process of distillation and furthermore to propose methods for characterization of Brazilian oils from the determination of thermophysical properties and physicochemical. The proposal is the development of procedures for the removal of acids and sulfurs by CO2 laser radiation in oil and the determination of thermophysical properties by differential scanning calorimetry as heat capacity, enthalpy, temperature of appearance and disappearance of paraffins, paraffin content, and physicochemical properties such as density, molar mass, viscosity, among others, which are important in the mathematical modeling of exploration and refining processes of petroleum. This can be done by a set of characterization techniques which lead us to get information necessary for the development of processes. In this context, an experimental design was done considering the use of CO2 laser for a crude oil to evaluate with analyzes of polar components by ESI FT-ICR MS the removal of acids and sulfur from the oil, and significant results were obtained. Furthermore, the crude oils were characterized by their thermophysical properties such as specific heat, enthalpy, heat conductivity and its physicochemical properties such as density, viscosity and molar mass. Moreover molecular distillation residues and cuts were analyzed by means of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), vapor pressure osmometry (VPO), nuclear magnetic resonance (NMR), high performance liquid chromatography (HPLC), polarized light microscopy (PLM), obtaining properties such as the temperature of appearance and disappearance of paraffins, the curve of precipitation of paraffins, the percentage of paraffins, the glass transition temperature, thermal stability, molar mass, structure molecules and percentage of aromatics present in the samples. The results show that there is a decrease in the relative intensity of O2 compounds (carboxylic acids) for all tests with CO2 laser, giving a maximum removal of 41.3% and a decrease in some cases for the compounds sulfur with a maximum removal of 9.1%. The characterizations presented in this work are of great importance not only to the general knowledge of currents and crude oil, but also to the process modeling and to prevent future problems
Doutorado
Engenharia Química
Doutora em Engenharia Quimica

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Franco, Jacome Diego Luis 1986. "Caracterização físico-química das cinzas da palha de cana-de-açúcar através de análises térmicas simultâneas (STA)." [s.n.], 2014. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/265950.

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Abstract:

Orientador: Waldir Antonio Bizzo
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica
Made available in DSpace on 2018-08-24T20:40:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FrancoJacome_DiegoLuis_M.pdf: 6974773 bytes, checksum: 66b68efde995c3ab7c55a3d28e15cc19 (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: A cadeia produtiva da cana-de-açúcar tem focado grande interesse no aproveitamento integral dos seus principais subprodutos: a palha e o bagaço (sendo a palha constituída das porções foliares e ponteiras da cana-de-açúcar). Isto tem sido feito através da mudança das rotas produtivas, onde o bagaço será utilizado para a produção de etanol de segunda geração e a palha como substituta do bagaço nas caldeiras de geração de vapor. Atualmente a palha não está consolidada como combustível e, portanto, seu comportamento nos geradores de vapor permanece desconhecido. Sabendo que as incrustações devido à fusão das cinzas durante a combustão de combustíveis sólidos representa um dos maiores problemas na operação dos equipamentos de geração de vapor, neste trabalho, foi caracterizada a palha de cana como combustível a fim de prever seu possível comportamento em caldeiras industriais. Amostras de palha de cana-de-açúcar foram recolhidas em duas condições: diretamente da planta e recolhida no solo após a colheita mecanizada. Foram estudados e analisados os comportamentos das cinzas da palha integral e seus componentes (pontas, folhas verdes e folhas secas), por meio das técnicas de análise térmica simultânea (STA) e da espectrometria de energia dispersiva (EDS). Desta forma, foram identificadas temperaturas de evaporação e a composição dos principais constituintes voláteis das cinzas, representados por uma reação endotérmica com perda de massa. Igualmente, a temperatura de fusão foi detectada como reação endotérmica sem envolver perdas de massa. As análises apresentaram composição e comportamentos diferentes para cada um dos componentes da palha baseados principalmente no teor de metais álcali, cloro e das temperaturas de preparação das cinzas prévias às análises. Neste sentido, as porções correspondentes às pontas e folha verdes da cana-de-açúcar, apresentaram impactos relacionados com incrustações (fouling/slagging) superiores às de folhas secas e palha integral. Baseados nos resultados obtidos a palha de cana-de-açúcar perfila-se como uma possível biomassa substituta ao bagaço nas caldeiras de geração industriais
Abstract: The sugarcane supply chain has lately placed great interest on the comprehensive use of its main by-products: straw and bagasse (the straw constituted by leaves and tops). By changing the production routes, sugarcane bagasse will be used as an energy source for the production of second generation ethanol and straw will substitute bagasse in steam generators. However, sugarcane straw is not currently used as fuel; therefore, its behavior in industrial boilers remains unknown. Slagging and fouling depositions due to fly ash melting within the boiler during combustion of solid fuel represents one of the most significant issues in the operation and maintenance of steam generation equipment. The main objective of this work was to characterize sugarcane straw as a fuel in order to predict its performance in industrial boilers. Samples of straw were collected in two different conditions: directly from the plant and off the field after mechanized harvest. The behavior of the ashes produced at different temperatures (575°C, 785°C and 985/950/850°C) from the integral sugarcane straw and its individual components (tops, dry leaves and green leaves) were analyzed by simultaneous thermal analysis (STA) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Evaporation temperature and composition of the main volatile constituents of ashes formed, represented by an endothermic reaction involving changes in mass were identified. Also, fusion temperature was determined to be an endothermic reaction without mass loss. Results showed different elemental compositions and behaviors of ashes for each constituent of sugarcane straw, mainly based on alkali and chlorine percentage, and ashing temperature. In this regard, the fractions corresponding to sugarcane tops and green leaves showed major impacts on slagging and fouling depositions compared to dry leaves and raw straw fraction possibly due to its high levels of potassium and chlorine. Based on the results obtained from this research, sugarcane straw is profiled as an excellent substitute biomass for bagasse in industrial steam generation boilers, instead of being burned as a pre-harvest technique
Mestrado
Termica e Fluidos
Mestre em Engenharia Mecânica

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Astolfi, Filho Zailer [UNESP]. "Encapsulação de sucos de frutas por co-cristalização com sacarose." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2003. http://hdl.handle.net/11449/90769.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-11-27Bitstream added on 2014-06-13T20:32:09Z : No. of bitstreams: 1 astolfifilho_z_me_sjrp.pdf: 592649 bytes, checksum: 69d3ecc13d7c39bc240f4e0a6155b249 (MD5)
A encapsulação de sucos concentrados de limão e maracujá pelo processo de co-cristalização com sacarose foi avaliada pela determinação de propriedades físicas e fisico-químicas dos produtos obtidos. O processo de co-cristalização foi conduzido a partir da concentração de um xarope de sacarose até a supersaturação, quando então era adicionado o material a ser encapsulado. A partir daí, a mistura era submetida a uma intensa agitação que induzia à nucleação e à aglomeração do produto. O objetivo principal do trabalho foi avaliar o efeito da produção de suco adicionada e do pH do suco sobre a umidade, solubilidade, densidade aparente e ângulo de repouso dos produtos obtidos. Também foram estudados o comportamento higroscópico e a cinética de degradação de vitamina C do material encapsulado, em função das variáveis citadas acima. Finalmente, pelo uso da calorimetria diferencial de varredura, foram obtidas informações a respeito da influência da proporção de suco e do pH sobre as transições de fase observadas e sobre a microestrutura dos produtos co-cristalizados. Os produtos obtidos apresentaram menores umidades em menores proporções de sucos e pHs e as densidades resultaram na faixa em que se encontram a maioria dos pós alimentícios. O tempo de solubilização foi menor em maiores proporções de suco e baixos pHs. Os ângulos de repouso dos produtos foram satisfatórios se comparados com a faixa em que se encontram os pós da matriz encapsulante. Os materiais menos hidroscópicos foram os preparados com menor quantidade de suco e em menores pHs. A degradação de vitamina C durante a armazenagem foi menos acentuada em baixas proporções de suco e em menores pHs, tendo o suco de maracujá...
Encapsulation of concentrated lemon and passion fruit juices by co-crystallization with sucrose was studied by determining physical and physicochemical properties of the obtained products. The co-crystallization was carried out by concentrating a sucrose syrup until supersaturation and, then, adding the core material. The mixture was submitted to an intensive mixing, which induced nucleation and product agglomeration. The main objective of this work was to evaluate the effects of the added proportion of juice and juice pH on moisture, solubility, apparent density, and repose angle of co-crystallized products. The hygroscopic behavior and ascorbic acid degradation of the encapsulated material as affected by the above variables were also studied. The product microstructure was investigated by differential scanning calorimetry and polarized light microscopy. Lower moisture was obtained with lower juice proportions and lower pHþs, and apparent densities resulted in the range of the majority of food powders. Solubility increased with higher juice proportion and lower pHþs, whereas repose angles were similar to those of the encapsulating matrix. Less hygroscopic materials were obtained with lower juice proportion and lower pHþs. The passion fruit product presented lower rates of vitamin C degradation and degradation rates decreased with decreasing juice proportions and pHþs. The DSC thermograms and polarized light micrographs showed that the encapsulating matrix and the co-crystallized products were in the crystalline state.

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Junior, Virgilio Tattini. "Etapas críticas na liofilização do pericárdio bovino." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9134/tde-06032009-184216/.

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Abstract:

Em um sistema biológico, a água é responsável por inúmeras reações metabólicas, assim como pela estabilidade estrutural dos constituintes celulares do material. A liofilização é um processo de secagem comumente utilizado para a conservação de materiais biológicos. Entretanto, devido a complexidade do processo e às mudanças térmicas aplicadas ao material, se as etapas da liofilização não forem bem conduzidas, poderão ocorrer danos estruturais irreversíveis. Este projeto tem como objetivo determinar as etapas críticas na liofilização do pericárdio bovino. Através das técnicas de caracterização térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia óptica acoplada a liofilização (FDM) determinaram-se as principais transições de fases do pericárdio bovino visando o aprimoramento do processo e a qualidade final do produto. Após a liofilização do material, utilizando-se diferentes protocolos de congelamento, concluiu-se que o pericárdio bovino apresenta suporte físico suficiente para ser liofilizado acima da temperatura de transição vítrea sem apresentar sinais de colapso estrutural. O protocolo de liofilização utilizando-se congelamento lento com o emprego do tratamento térmico apresentou os melhores resultados de umidade residual, tempo de liofilização e manutenção da estrutura conformacional do colágeno.
In biological system, water is responsible for many metabolic reactions as well as for structural stability of the material cellular constituents. Freeze-drying or lyophilization is a drying technique commonly used for the preservation of biological materials. However, given to the process complexity and to the thermal changes applied to the material, if all freeze-drying steps are not well determined and controlled, irreversible structural damages on the material may occur. The aim of this project is to determine the critical steps on the bovine pericardium tissue freeze-drying. Through two different thermal analysis techniques, Differential Thermal Analysis (DSC) and Freeze-drying microcopy (FDM), it was determined the main phase transitions of bovine pericardium to optimize the freeze-drying process and the quality of dried product. After freeze-drying under different freezing protocols it was concluded that bovine pericardium showed enough physical support to be dried above the glass transition temperature without showing any signs of structural collapse. The freeze-drying protocol using slow freezing rate and annealing showed the best results regarding residual moisture content, freeze-drying time and maintenance of the collagen conformational structure.

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Ferreira, Claudio Maniglia. "Estudos da composição quimica, comportamento termico e degradação do polimero guta-percha." [s.n.], 2007. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/289044.

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Abstract:

Orientador: Francisco Jose de Souza Filho
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-09T18:40:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_ClaudioManiglia_D.pdf: 2708039 bytes, checksum: d64f980c6dab5075c81d4c63643a7fe9 (MD5) Previous issue date: 2007
Resumo: Este estudo teve como objetivo analisar o material obturador guta-percha (polímero trans 1,4- poliisopreno), através de: i) composição química e comportamento térmico de cinco marcas de cones de guta-percha nacionais; ii) degradação da guta-percha após uso de diferentes técnicas de obturação que utilizam o calor para sua plastificação e após diferentes períodos de tratamento. No estudo químico foram feitas a separação e a quantificação dos componentes orgânicos e inorgânicos pela dissolução em clorofórmio, associada às análises por Difração de raios-X, Microanálise Elementar e Microanálise de Raios-X por Espectrometria de Energia Dispersiva. Os comportamentos térmicos foram estudados por meio de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA), os quais forneceram os efeitos do aquecimento sobre a guta-percha, bem como a ocorrência de picos endotérmicos, os quais correspondem às transformações cristalinas da polímero guta-percha, o que é traduzido em transições de fases (fase ß para a e fase a para amorfa). A degradação da guta-percha foi analisada através de Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) e Espectroscopia em Infra-Vermelho (FT-IR), utilizando-se materiais obturadores colhidos de canais obturados após diferentes períodos (entre 2 e 30 anos) de tempo, e após uso de diferentes técnicas termoplastificadas de obturação do sistema de canais radiculares. Com base nos protocolos experimentais estudados, pode-se concluir que: i) foram quantificados os componentes químicos (guta-percha, ceras, resinas, óxido de zinco e sulfato de bário) de todas as marcas estudadas, sendo que foram notadas oscilações entre as porcentagens dos componentes de acordo com as marcas estudadas; ii) a maioria dos produtos analisados demonstrou comportamento típico de gutapercha em fase ß, apresentando dois picos endotérmicos, com exceção dos cones Dentsply 0.04 e 0.06, que demonstraram comportamento térmico de polímero tipo cis; iii) as técnicas da termocompactação (10 segundos) e a compressão vertical causaram degradações na guta-percha, gerando perda de massa molar; iv) aquecimentos excessivos do polímero guta-percha causam sua degradação, gerando a formação de produtos voláteis e perda de massa molar; v) A gutapercha (trans 1,4-poliisopreno) degrada-se lentamente no interior do canal radicular, sendo notada após 15 anos, porém este processo pode ser influenciado por fatores externos como a infecção endodôntica
Abstract: The main purpose of this study was to analyze the filling material gutta-percha on the following standards: i) chemical composition and thermal behaviour of five brands of Brazilian cones; ii) trans 1,4 polyisoprene polymer degradation after the use of different heating obturation techniques and after different periods of treatment. In the chemical analyzes separation and quantification of organic compounds were made through chloroform dissolution associated with XR diffraction analyzes, elemental microanalyses and X-ray microanalyses by Spectrometry of dispersive energy. Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry Analysis (TGA) were used to study the thermal behavior of gutta-percha cones, determining the temperature at which endothermic peaks occur, causing a transformation from the ß- to the a-form, and from the a- to amorphous phase. Polymer degradation was analyzed through chromatography of gel permeation (GPC) and infrared spectroscopy (FT-IR) using filling materials collected from root canals obturated after different periods of time (between 2 and 30 years) and after the use of different thermoplastic obturation techniques of root canal systems. Based on the studied experimental protocols, it can be concluded that: i) the quantification of chemical compounds (gutta-percha, wax, resin, zinc oxide and barium sulphate) showed variations in the percentages of compounds according to the studied brands; ii) most of the analyzed products showed characteristic behavior of phase ß in gutta-percha with two endothermic peaks, except for Dentsply cones 0.04 and 0.06 which demonstrated thermo behavior of polymer cis type; iii) thermomechanical compaction and vertical compression techniques promoted gutta-percha degradation causing loss of molar mass; iv) excessive polymer heating causes its degradation, forming volatile products and loss of molar mass, damaging its dimensional stability properties; v) trans 1,4 polyisoprene degrades itself slowly in the root canal which can be clearly seen after a period of 15 years and it can be influenced by external factors such as endodontic infection
Doutorado
Endodontia
Doutor em Clínica Odontológica

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Paveglio, Guilherme Caneppele. "Estudo de parâmetros reacionais em moinho de bolas na síntese de aril(heteroaril)-1h-pirazóis." Universidade Federal de Santa Maria, 2012. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10532.

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Abstract:

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
This paper describes a study of reaction parameters in a ball mill in the synthesis of 1H-pyrazole acid catalyzed. The studied parameters were: amount of reactants, frequency, reaction time, amount of catalyst, number of milling balls, different catalysts, diameter and material of the milling balls. Another study was conducted to study the mechanism of solid-solid reaction involved in the cyclocondensation between enaminones and hydrazine hydrochloride acid catalyzed. These mixtures were studied by thermal analysis (TGA and DSC), where eight enaminones were evaluated and four eutectic mixtures were identified.
Este trabalho descreve o estudo de parâmetros reacionais em moinho de bolas na síntese de 1H-pirazol catalisada por ácido. Os parâmetros estudados foram: quantidade de reagentes, frequência, tempo, quantidade de catalisador, número de esferas, diferentes catalisadores, diâmetro e material das esferas de moagem. Outro trabalho realizado foi o estudo do mecanismo de reação sólido-sólido envolvido na reação de ciclocondensação entre enaminonas e cloridrato de hidrazina catalisada por ácido. Estas misturas foram estudadas através de análises térmicas (TGA e DSC), sendo que de oito enaminonas avaliadas, 4 misturas eutéticas binárias foram identificadas.

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Baptista, Edilene Bolutari. "Estudo de estabilidade e eficácia de formulação tópica fitoterápica para tratamento de dermatofitose animal." Universidade Federal de Juiz de Fora, 2015. https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1123.

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Abstract:

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-04-15T19:16:37Z No. of bitstreams: 1 edilenebolutaribaptista.pdf: 6189497 bytes, checksum: 9b5a9896c31c59b43d9001520bb0f8c9 (MD5)
Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-04-24T03:18:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 edilenebolutaribaptista.pdf: 6189497 bytes, checksum: 9b5a9896c31c59b43d9001520bb0f8c9 (MD5)
Made available in DSpace on 2016-04-24T03:18:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 edilenebolutaribaptista.pdf: 6189497 bytes, checksum: 9b5a9896c31c59b43d9001520bb0f8c9 (MD5) Previous issue date: 2015-12-11
As dermatofitoses são doenças fúngicas que nos animais são causadas principalmente por microrganismos dos gêneros Microsporum spp e Trichophyton spp. Afetam os tecidos queratinizados resultando no aparecimento de lesões em anel e alopecia e podem ser transmissíveis ao homem. Na busca por tratamentos naturais alternativos aos fármacos sintéticos de toxicidade conhecida, os óleos essenciais destacam-se por possuírem uma composição química complexa e diversas ações farmacológicas conhecidas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver uma formulação veterinária de uso tópico com óleo essencial para tratamento da dermatofitose e avaliar a sua estabilidade. Foram realizadas a caracterização morfológica dos fungos Trichophyton mentagrophytes ATCC 11480, Microsporum canis ATCC 32903 e Microsporum gypseum ATCC 14683; a identificação e quantificação dos componentes químicos dos óleos essenciais da Pimenta pseudocaryophyllus (Gomes) L.R. Landrum e do Eucalyptus smithii e, posteriormente, a análise de seus potenciais antifúngicos. Uma formulação tópica (creme aniônico tipo O/A) com o óleo da P. pseudocaryophyllus foi desenvolvida e submetida a 50 °C e 90% de Umidade Relativa - UR por 3 meses para o estudo de estabilidade acelerada. Durante esse período, foram avaliados os parâmetros organolépticos e físico-químicos da formulação, além do estudo termoanalítico, espectroscópico na região do infravermelho e de cromatografia gasosa (CG). Os resultados para a P. pseudocaryophyllus foram mais promissores indicando uma concentração inibitória mínima (CIM) de 250 μg/mL para os três fungos e uma concentração fungicida mínima (CFM) de 250 μg/mL para o M. canis e de 1000 μg/mL para T. mentagrophytes e M. gypseum. A formulação contendo o óleo da P. pseudocaryophyllus na concentração de 1% (m/m) mostrou-se eficaz no combate fúngico e, por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), foram observadas as principais alterações morfológicas nas hifas e macroconídeos dos fungos causadas pelos óleos e pela formulação. Durante o estudo de estabilidade a formulação manteve-se estável em relação aos parâmetros organolépticos e físicoquímicos, apresentando apenas uma perda na concentração de eugenol (composto majoritário do óleo essencial) comprovada por CG. Por meio de técnicas termoanalíticas foi possível verificar a estabilidade térmica e avaliar a compatibilidade entre os excipientes e o óleo essencial. De forma geral, os resultados encontrados para a formulação foram satisfatórios, porém vale ressaltar que os estudos termoanalíticos ainda não substituem os estudos convencionais de estabilidade e que para avaliar a real toxicidade dessa formulação, testes de segurança precisam ser realizados antes da comercialização do produto.
Dermatophytosis are fungal diseases and they are caused in animals by microorganisms of the genus Microsporum spp and Trichophyton spp. Tissues containing keratin are affected resulting in ring lesions and alopecia and it can be transmitted to humans.Trying to find alternative natural treatments, the essential oils are notable for having a complex chemical composition and many known pharmacological actions. The objective of this study was to develop a veterinary formulation for topical use with essential oil to treat the dermatophytosis and evaluate its stability. A morphological characterization of the fungi Trichophyton mentagrophytes ATCC 11480, Microsporum canis ATCC 32903 and Microsporum gypseum ATCC 14683 was performed and also the identification and quantification of chemical components of the essential oils of Pimenta pseudocaryophyllus (Gomes) L.R. Landrum and the Eucalyptus smithii and, subsequently , the analysis of their potential antifungal. A topical formulation (anionic cream type O/A) with the oil of P. pseudocaryophyllus was developed and submitted to 50 °C and 90% relative humidity for 3 months to study of accelerated stability. During this period, physical, chemical and organoleptic parameters of the formulation were evaluated, in addition to thermoanalytical, infrared spectroscopic and gas chromatography (GC) study. The results for P. pseudocaryophyllus were more promising indicating a minimum inhibitory concentration (MIC) of 250 μg mL-1 for all three fungi and minimum fungicidal concentration (MFC) of 250 μg mL-1 for M. canis and 1000 μg mL-1 for T. mentagrophytes and M. gypseum. The formulation containing the oil of P. pseudocaryophyllus with a concentration of 1% (w/w) was effective in combating fungal and, by scanning electron microscopy (SEM), the main morphological changes in hyphae and fungal macroconidia caused by oils and the formulation were observed. During stability study, the formulation was stable in relation to physical, chemical and organoleptic parameters, with only a loss in eugenol concentration (major compound of the essential oil) confirmed by GC. It was possible to verify, by thermoanalytical techniques, the thermal stability and to evaluate the compatibility of the excipients and the essential oil. In general, the results of formulation were satisfactory, but it´s important to emphasize that the thermoanalytical studies does not replace conventional stability studies. To evaluate the real toxicity of this formulation, safety tests need to be performed before to marketing the product.

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Teixeira, Pedro Miguel Batista. "Materiais de mudança de fase em processos de aquecimento: propriedades." Master's thesis, Universidade de Aveiro, 2013. http://hdl.handle.net/10773/12561.

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Abstract:

Mestrado em Engenharia Mecânica
Os sistemas que requerem o armazenamento de energia calorífica têm vindo a ser utilizados num número crescente de aplicações. A utilização dos materiais de mudança de fase (PCM) para o armazenamento de energia é uma das formas mais eficientes de atingir esse propósito, dado que têm uma elevada capacidade para o armazenamento ou libertação de calor latente. E, é neste contexto, que surge a presente dissertação, na qual é proposta o estudo de algumas propriedades dos materiais de mudança de fase (PCM) para o aquecimento de fluidos em escoamento, nomeadamente, o aquecimento de fluidos requeridos numa situação de assistência médica (principalmente, soros e plasmas). Para se conhecer essas propriedades utilizou-se a calorimetria diferencial de varrimento (DSC), que é uma técnica que se caracteriza por registar a diferença entre a quantidade de calor necessária para variar a temperatura da amostra e a de uma referência, em função da temperatura e, permitir resultados precisos para as diversas propriedades térmicas que, no caso deste trabalho, são a gama de temperaturas em que ocorre a fusão e a cristalização do material de mudança de fase (PCM) e o calor latente envolvido no processo de mudança de fase. Devido aos constrangimentos de segurança inerentes ao contexto da aplicação, apesar de existir uma grande variedade de PCM que fundem e cristalizam na gama de temperaturas pretendidas, só foram estudados materiais que pudessem ter real interesse no âmbito da aplicação a desenvolver, o que acaba por limitar a diversidade dos resultados obtidos. Apesar disso, conseguiu-se alcançar o principal objetivo deste trabalho, que consistia em identificar o melhor PCM passível de ser utilizado nesta aplicação e, ainda, compreender as virtudes e defeitos característicos deste tipo de materiais.
Systems that require heat energy storage are being used in an increasing number of applications. The use of phase change materials (PCM) for energy storage is one of the most effective ways to achieve this purpose, since they have a high capacity to store or release latent heat. And, it is in this context that this thesis arises, in which is proposed the study of some phase change materials properties for heating fluids in a flow, namely heating fluids required in medical care (mainly, serums and plasmas). To cognize these properties was used differential scanning calorimetry (DSC), a technique characterized by recording the difference between the quantity of heat needed to change the temperature of a sample and of a reference as a function of temperature, and to allow accurate results for different thermal properties that, in the case of this work, are the temperature range at which occurs melting and crystallization of the phase change material and the latent heat involved in phase change process. Due to the safety constraints inherent to the context of this application, despite existing a wide variety of PCM that melt and crystallize in the desired temperature range, were only studied materials that could have real interest in the application to develop. Nevertheless, the main objective of this work, which was to identify the best PCM liable to be used in this application, could be achieved. Furthermore, it was also possible to understand the virtues and characteristic defects of this type of materials.

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Aliaga, Adelaida Sánchez. "EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE FÁRMACOS ANTIFÚNGICOS SOBRE A MORFOLOGIA DE SUPERFÍCIE E A LIBERAÇÃO IN VITRO DE MATERIAIS MACIOS TEMPORÁRIOS PARA BASE DE PRÓTESE." UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, 2014. http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/1839.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Adelaida S Aliaga.pdf: 5670394 bytes, checksum: 9cdda52bc2a6b833409747ce8d7cf507 (MD5) Previous issue date: 2014-02-21
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Purpose: The purpose of this study was to evaluate the surface morphology and roughness and the in vitro leachability of temporary soft liners modified by the incorporation of antifungals, generally used for the denture stomatitis treatment, in their minimum inhibitory concentrations (MIC) for the biofilm of Candida albicans. Material and methods: The surface analyses of the tissue conditioner Softone (S) and the resilient liner Trusoft (T) modified or not by the addition of nystatin (Ny), miconazole (Mc), ketoconazole (Ke), chlorhexidine diacetate (Chx), and itraconazole (It) were made by using scanning electron microscopy and confocal laser microscopy. In vitro leachability of Ny and Chx was measured using Ultraviolet visible spectroscopy. Additional analyses of the modified materials containing Ny and Chx were made using differential scanning calorimetry (DSC). The antifungals were incorporated at their previously determined MIC for the biofilm of C. albicans (Ny = 0.032 g; Mc = 0.256 g; Ke = 0.128 g; Chx = 0.064 g; and It = 0.256 g/g of material). The specimens were stored in distilled water at 37ºC for up to 14 days previously to the analyses. Results: Softone had more irregular surface morphology than Trusoft did. Morphological changes were noted in both materials with increasing immersion time, particularly in those containing drugs. Ny and Ke showed the smallest particle sizes, while Chx and It showed the largest ones. Groups containing Chx and It presented extremely porous and irregular surface. Modified specimens had superior roughness (Ra) values in comparison with the control specimens. There was a trend towards an increase in Ra parameter after 7 days, followed by a decrease to values lower than the initial ones after 14 days, in the control and specimens with Ny, Mc, and Ke. Both materials had biexponential kinetics of release: a rapid initial release followed by a slower leaching. Softone leached more concentration of the antifungals than Trusoft and chlorhexidine was released at higher concentration than nystatin. DSC analysis revealed low Tg for Softone and that the fusion temperature of the drugs changed little after they had been added to the materials. Conclusion: The addition of Chx or It changed more significantly the surface of the materials. Softone was able to release more drug concentration and it was noted a weak chemical bond between the drugs and the evaluated materials.
Objetivo: A proposta deste estudo foi avaliar a morfologia e a rugosidade de superfície e a liberação in vitro de materiais macios temporários com incorporação de fármacos antifúngicos, comumente utilizados para o tratamento da estomatite protética, em suas concentrações mínimas inibitórias (CMI) ao biofilme de Candida albicans. Material e métodos: As análises de superfície do condicionador de tecido Softone (S) e do reembasador resiliente Trusoft (T) tanto controles como modificados pela incorporação de nistatina (Ni), miconazol (Mc), cetoconazol (Ce), diacetato de clorexidina (Clx) e itraconazol (It) foram feitas por meio de microscopia eletrônica de varredura e microscopia confocal laser. A liberação in vitro dos fármacos Ni e Clx foi quantificada utilizando espectrofotometria na região do Ultravioleta visível. Análises adicionais dos materiais contendo Ni e Clx foram feitas utilizando calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os antifúngicos foram incorporados em suas CMI ao biofilme de C. albicans determinadas em estudo prévio (Ni = 0,032 g; Mc = 0,256 g; Ce = 0,128 g; Clx = 0,064 g e It = 0,256 g/g do material). Os corpos de prova foram armazenados em água destilada a 37ºC por até 14 dias previamente às análises. Resultados: O Softone apresentou morfologia mais irregular que o Trusoft. Foi notada alteração de superfície em ambos os materiais, principalmente naqueles contendo fármacos, com o aumento do tempo de imersão. Os maiores e os menores tamanhos de partículas foram dos fármacos Clx e It e Ni e Ce, respectivamente. Os grupos contendo Clx e It demonstraram superfícies extremamente porosas e irregulares. Os espécimes modificados apresentaram valores superiores de rugosidade média (Ra) em relação aos controles. Houve uma tendência de aumento de Ra após 7 dias, seguida por uma diminuição a valores inferiores aos iniciais após 14 dias para o grupo controle e aqueles contendo Ni, Mc e Ce. Ambos os materiais apresentaram cinética de liberação biexponencial: rápida liberação inicial seguida por uma liberação mais lenta. O Softone liberou maior concentração dos fármacos que o Trusoft e a clorexidina foi liberada em maior quantidade que a nistatina. As análises em DSC revelaram Tg mais baixa para o Softone e que a temperatura de fusão dos fármacos pouco alterou após terem sido incorporados aos materiais. Conclusão: A incorporação de Clx ou It alterou mais significativamente a superfície dos materiais. O Softone foi capaz de liberar maior concentração dos fármacos Clx e Ni e foi detectada uma fraca ligação química entre estes fármacos e os materiais avaliados.

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Ibiapino, Amanda Laura. "Caracterização estrutural das matérias-primas de isoniazida e rifampicina." reponame:Repositório Institucional da UFABC, 2013.

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Gravina, Marco Abdo. "Propriedades mecânicas de fios de NiTi e CuNiTi com efeito memória de forma utilizados em tratamentos ortodônticos." Universidade do Estado do Rio de Janeiro, 2007. http://www.bdtd.uerj.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=805.

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Abstract:

Objetivou-se nessa pesquisa comparar oito tipos de fios de NiTi superelásticos e termoativos, de seis empresas comerciais (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI e UNITEK) àqueles com adição de cobre (CuNiTi 27 e 35OC, ORMCO), observando se as propriedades mecânicas dos dois últimos justificariam sua escolha clínica. Para tal foram realizados ensaios de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de tração foram realizados em máquina de ensaios mecânicos da marca EMIC, modelo DL10000, de 10 toneladas de capacidade, no Instituto Militar de Engenharia (IME). A composição química e a topografia superficial dos fios foram determinadas através da microscopia eletrônica de varredura em microscópio da marca JEOL, modelo JSM-5800 LV com sistema de microanálise EDS (energy dispersive spectroscopy). Os resultados mostraram que, de forma geral, os fios de NiTi termoativados apresentaram cargas mais suaves de desativação em relação aos superelásticos. Entre os fios que apresentaram as cargas biologicamente mais adequadas de desativação estão os termoativados da GAC e da UNITEK. Entre os fios de NiTi superelásticos, os de CuNiTi 27C da ORMCO foram os que apresentaram as cargas mais suaves de desativação, sendo semelhantes, estatisticamente (ANOVA), às apresentadas pelos fios de NiTi termoativados da UNITEK para a deformação de 4%. Quando comparados os fios de CuNiTi a 27 e a 35C, observou-se que os primeiros apresentaram forças de desativação de, aproximadamente, 1/3 das apresentadas pelos últimos, para a deformação de 4%. Quando analisada a microscopia eletrônica de varredura de superfície, os fios de NiTi superelásticos que apresentaram melhores acabamentos foram os da MASEL e MORELLI e os que apresentaram os piores acabamentos foram os de NiTi e CuNiTi 27C da ORMCO. Entre os termoativados, todos apresentaram marcas e ranhuras de trefilação bastante visíveis, com características inadequadas em termos de topografia de superfície, sendo que os de CuNiTi 35C da ORMCO e os da UNITEK apresentaram os piores acabamentos de superfície graças à presença de microcavidades formadas devido aos arrancamento de partículas, possivelmente de NiTi4. Quando analisada a morfologia da região de fratura observou-se a presença de deformação plástica, e de microcavidades, características de fratura do tipo dúctil com redução macroscópica do diâmetro, para todos os grupos de fios NiTi e CuNiTi ensaiados, sendo que os de CuNiTi 27 C e os termoativados da UNITEK apresentaram as menores microcavidades e os melhores acabamentos à fratura. Concluiu-se que os fios de CuNiTi 35C, além de terem apresentado as maiores cargas de desativação entre os fios de NiTi termoativados, apresentaram os piores acabamentos das superfícies, o que não justificaria sua escolha como os primeiros fios para utilização clínica.
Leveling and aligning orthodontic wires must be able to generate light and continuous forces. Thus need to have high springback and flexibility. For this purpose it was suggested a variety of supereslatic and termoactivated Nickel-Titanium (NiTi) wires that may offer a load-deformation curve, in a constant plataform. Copper NiTi wires are presented as exhibiting better thermoactivating properties for optimum-forces system with better dental movement control. The aim of this study was to compare 8 NiTi superelastic and thermoactivated wires of six different brands (GAC, TP, ORMCO, MASEL, MORELLI and UNITEK) to Copper addicted wires (CuNiTi 270C and 350C, ORMCO) to verify if the mechanical properties of Copper NiTi would support its clinical use. Stress-strain tests were done in Engeneering Military Institute (IME-Brazil), through test machine (EMIC- DL 10000 model). Scanning electronic microscope with energy dispersive spectroscopy (JOEL, JSM-5800 LV model) was used to determine chemical composition and superficial topography of the wires. Results showed that, in general, thermoactivated NiTi wires exhibited lower deactivation loads when compared to NiTi superelastics. Among the thermoactivated, the GAC and UNITEK ones are the lighter ones. Among the superelastics, the Copper NiTi 270C (ORMCO) were the lighter ones, statistically similar (ANOVA) to thermoactivated NiTi from UNITEK, for 4% strain. Once Copper NiTi 270C showed deactivated loads 62% lower than Copper NiTi 350C , under 4% strain. As regard to Scanning Electronic Microscopy results for superelastic NiTi wires, better superficial burnishing were found for MASEL and MORELLI ones. On the other hand, the worst were ORMCO Superelastic NiTi and CuNiTi 270C. The thermoactivated ones were superficially visibly marked with inadequate superficial topography. Copper NiTi 350 C and UNITEK showed the worst burnishing among the thermoactivated wires, linked to microtags. It was concluded that CuNiTi 350 C showed the greatest deactivation loads and not favorable superficial burning.

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Cunha, Antonio Rodrigues da. "Estudos teórico e experimental de propriedades estruturais e eletrônicas da molécula emodina em solvente e em bicamadas lipídicas." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-02102014-142757/.

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Abstract:

A Emodina (EMH) é uma das antraquinonas mais abundantes na natureza. Essa molécula vem sendo largamente usada como material de estudo científico por apresentar diversas atividades farmacológicas, tais como antiviral, antitumoral, antifungal, digestiva e outras. É conhecido que a Emodina em solução aquosa alcalina pode sofrer mais de um processo de desprotonação, apresentando-se na forma desprotonada, EM-, após a primeira desprotonação. Nesta tese de doutorado estudamos as propriedades estruturais e eletrônicas da molécula Emodina em meio solvente e em bicamadas lipídicas a fim de caracterizar as propriedades relacionadas à espectroscopia UV-Vis, à reatividade e à termodinâmica dessa molécula nesses ambientes. Realizamos cálculos quânticos com a Emodina em vácuo e em meio solvente, onde consideramos todos os possíveis sítios de desprotonação. Como resultados desses cálculos, identificamos os sítios da primeira, segunda e terceira desprotonação. Calculamos o pKa1 da Emodina em água e o pK*a1 em metanol através de simulações computacionais com o método Monte Carlo e cálculos quânticos, com o solvente descrito com o modelo contínuo polarizável. Nossos melhores valores para o pKa1 da Emodina determinados nesses solventes foram 8.4±0.5 e 10.3±1.5, que estão em boa concordância com os valores experimentais, (pKa1=8.0±0.2 e pK*a1=11.1±0.1) obtidos nesta tese para Emodina em água e metanol, respectivamente. Adicionalmente realizamos simulações com Dinâmica Molecular com as espécies EMH e EM- em bicamada lipídica de DMPC, para investigar a nível atômico as interações dessas espécies com a bicamada e determinar as posições preferenciais dessas espécies nesse ambiente anfifílico. Os resultados dessas simulações mostraram que as espécies EMH e EM- ficam inseridas na bicamada, na região polar dos lipídios, próximos aos gliceróis. Esses resultados corroboram as nossas medidas do espectro de absorção dessas espécies em bicamada lipídica, onde mostramos de forma qualitativa, que ambas as espécies ficam inseridas na bicamada, na região das cabeças polares dos lipídios. A análise das propriedades estruturais da bicamada na vizinhança das espécies da Emodina como área por lipídio e densidade eletrônica dos lipídios, mostrou que o efeito da EM- na estrutura da bicamada lipídica é maior do que o da EMH. Esses resultados corroboram as nossas medidas de DSC(Differential Scanning Calorimetry) das espécies da Emodina na bicamada.
Emodin (EMH) is one of the most abundant anthraquinone derivatives found in nature. This molecule has been used widely as research material, due to its biological and pharmacological activities such as antiviral, anticancer, antifungal, digestive and antibacterial activities. It is known that Emodin in alkaline aqueous solution can undergo more than one deprotonation, leading to the specie EM- in the first deprotonation process. In this PhD thesis, we studied the structural and electronic properties of this molecule in several solvents and lipid bilayers, in order to characterize the properties related to UV-Vis absorption spectroscopy, reactivity and thermodynamics of this molecule in these environments. Performing quantum mechanics (QM) calculations for all possible deprotonation sites and tautomeric isomers of Emodin in vacuum and in water, we identified the sites of the first, second and third deprotonations. We calculated the pKa1 of Emodin in water and pK*a1 in methanol with free energy perturbation method, implemented in the Monte Carlo simulation, and with QM calculations, where the solvent was treated as a polarizable continuum medium. Our best values for pKa1 of Emodin in these solvents were 8.4±0.5 and 10.3±1.5, which are in very good agreement with the experimental values obtained in this thesis pKa1=8.0±0.2 and pK*a1=11.1±0.1, for water and methanol, respectively. Additionally, we performed molecular dynamics simulations of both species in fully hydrated lipid bilayers of DMPC to investigate at atomic detail the molecular mechanism of the interaction of these species with lipid membrane and its preferred positions in this amphiphilic environment. As results of these simulations, we obtained that both species of Emodin have a strong tendency to insert into the lipid bilayer, remaining near the glycerol group of DMPC. These results corroborate our measured absorption spectra of these species in the bilayer, which qualitatively showed that both species are within the bilayer, inserted in the lipid headgroup region. Our results also show that the effect of EM- specie in the lipid bilayer structure is stronger than the EMH, which corroborate our DSC(Differential Scanning Calorimetry) measurements.

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SILVA, Taciana Regina de Gouveia. "Influência da Poli (Ɛ-Caprolactona) e de copolímeros funcionalizados no desempenho de blendas com matriz de poli (ácido-lático)." Universidade Federal de Campina Grande, 2014. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/343.

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Abstract:

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-06T20:12:23Z No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5)
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Capes
Os polímeros derivados do petróleo têm provocado impactos ambientais devido ao descarte inadequado. Uma alternativa para esse problema é a utilização de polímeros biodegradáveis ou a produção de blendas a partir destes polímeros. Neste trabalho, foram preparadas blendas de poli (ácido lático) - PLA, poli (caprolactona) - PCL, com três copolímeros diferentes: EMA, E-GMA e o EMAGMA que são copolímeros de etileno-acrilato de metila, etileno-metacrilato de glicidila e o terpolímero etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila, respectivamente. As composições utilizadas para as blendas foram as seguintes: PLA/PCL (90/10), PLA/PCL (80/20), PLA/Copolímeros (90/10) e PLA/PCL/Copolímeros (80/10/10). Estas foram preparadas por fusão em uma extrusora de rosca dupla corrotativa e, em seguida, moldadas por injeção sob a forma de corpos de prova de tração, impacto e HDT. Todas as composições foram caracterizadas por: ensaios mecânicos de tração e impacto, temperatura de distorção térmica - HDT, calorimetria exploratória diferencial - DSC, difração de raios X - DRX, análise térmica dinâmica-mecânica - DMTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier - FTIR, microscopia eletrônica de varredura - MEV, reometria de torque, ensaio reológico e reometria capilar. As propriedades mecânicas apresentaram redução nos valores do módulo e da resistência à tração e um aumento no alongamento e na resistência ao impacto para todas as composições quando comparadas com o PLA puro, com destaque para as composições que continham o copolímero EMA-GMA. A HDT não apresentou mudanças significativas para as diferentes composições em comparação com o PLA puro. O comportamento térmico e termomecânico foi avaliado por DSC e por DMTA e foi possível observar a transição térmica das blendas. Por DRX foi possível observar as fases cristalinas das blendas de PLA. A morfologia da superfície de fratura observada por MEV ilustrou que ocorreram mudanças significativas em função da composição. Os resultados de reometria de torque não apresentaram mudanças significativas no comportamento do PLA, enquanto que os resultados obtidos no ensaio reológico ilustraram aumento no módulo de armazenamento em todas as composições. A partir do ensaio de reometria capilar foi visto que houve redução da viscosidade aparente e da tensão de cisalhamento sob altas taxas de cisalhamento para todas as composições.
The polymers derived from petroleum have caused environmental impacts due to improper disposal. An alternative to this problem is the use of biodegradable polymers or blends production from these polymers. In this work, blends of poly (lactic acid) - PLA, poly (-caprolactone) - PCL, were prepared with three different copolymers: EMA, E-GMA and EMA-GMA are copolymers the ethylene-methyl acrylate, ethylene-glycidyl methacrylate and terpolymer ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate respectively. The compositions used in the blends were as follows: PLA/PCL (90/10) PLA/PCL (80/20) PLA/ Copolymer (90/10) and PLA/PCL/Copolymer (80/10/10). These were prepared by melting in an extruder twin screw co-rotating and then injection molded in the form of specimens tensile, impact and HDT. All compositions were characterized by: mechanical tensile and impact , heat distortion temperature - HDT, differential scanning calorimetry - DSC, X-ray diffraction - XRD, dynamic mechanical thermal analysis – DMTA, spectroscopy in the infrared region by transform Fourier - FTIR, scanning electron microscopy - SEM, torque rheometer, rheological testing and capillary rheometer. The mechanical properties showed reduced values of modulus and tensile strength and an increase in elongation and impact resistance for all compositions when compared with pure PLA, especially for compositions containing copolymer EMA-GMA. The HDT showed no significant changes for the different compositions compared with pure PLA. The thermal and thermomechanical behavior was evaluated by DSC and DMTA and it was possible to observe the thermal transition of the blends. XRD was possible to observe the crystalline phases of the blends of PLA. The morphology of the fracture surface was observed by SEM illustrated that significant changes as a function of composition. The torque rheometer results showed no significant change in the behavior of PLA, while the rheological test results illustrate the increase in storage modulus in all compositions. From the test capillary rheometer was seen that there was a reduction in the apparent viscosity and shear stress at high shear rates for all compositions.

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CARDOSO, Gina Maria Coelho de Souza. "Avaliação das características fisico-químicas de géis de fluor de uso odontológico profissional." Universidade Federal de Campina Grande, 2014. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/342.

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Abstract:

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-05T19:46:22Z No. of bitstreams: 1 GINA MARA COELHO DE SOUZA CARDOSO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1501065 bytes, checksum: e02311753867e448c8a544a0dd42857f (MD5)
Made available in DSpace on 2018-04-05T19:46:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GINA MARA COELHO DE SOUZA CARDOSO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1501065 bytes, checksum: e02311753867e448c8a544a0dd42857f (MD5) Previous issue date: 2014-07-17
O uso clínico de géis de flúor para aplicação tópica por profissionais está indicado para prevenção e tratamento de cárie e erosão dental devido à capacidade de interação com o processo de desmineralização-remineralização da matriz mineral do dente. O objetivo geral deste trabalho foi avaliar géis com flúor para remineralização dentária de uso tópico profissional quanto às características físico-químicas especificadas nos registros concedidos pela ANVISA. Foi verificada a existência de quinze (15) registros válidos na ANVISA, referentes a dezesseis (16) produtos de gel com flúor de uso tópico odontológico. Quanto a estes produtos, são oito (8) géis de flúor neutro e oito (8) géis de flúor acidulado. Todos os produtos possuem em sua composição fluoreto de sódio e o polímero mais utilizado para formação do gel é hidroxietil celulose, conforme declarado nos processos de registro na ANVISA. Em 60% dos processos de registro válidos há informação sobre o pH dos produtos. Com o levantamento realizado em março de 2014 nas dentais do Distrito Federal (DF), verificou-se a comercialização de dois produtos de um mesmo fabricante, sendo um gel de flúor neutro e um gel de flúor acidulado. Para a caracterização físico-química, foram adquiridos nove frascos de 200 mL de gel de flúor comercializados no DF: três de gel de flúor acidulado dentro da validade, três de gel flúor acidulado fora da validade e três de gel de flúor neutro. Estes produtos foram avaliados pelas seguintes técnicas: Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), espectroscopia na região de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e avaliação do potencial hidrogeniônico (pH). Os elementos químicos identificados na análise por EDS estão condizentes com a composição química dos produtos declarados pelo fabricante à ANVISA. Os resultados de FTIR não demonstraram alterações significativas entre as amostras avaliadas. Foram verificados resultados diferentes entre as amostras, nos ensaios de TGA e DSC, isto provavelmente está relacionado com a desidratação das amostras e a formação de aglomerados. Os produtos avaliados a 25°C apresentaram resultados satisfatórios quanto ao pH. Mais pesquisas sobre a caracterização físico-química para o gel de flúor tópico de uso profissional odontológico são necessárias para embasar o desenvolvimento de normas técnicas específicas.
Clinical use of fluoride gels for topical application by professionals is indicated for prevention and treatment of dental caries and dental erosion due to the ability to interact with the process of demineralization - remineralization of tooth mineral matrix. The general objective of this work was to evaluate the physicochemical characteristics of topical gels for professional dental remineralization specified in the records granted by ANVISA. There were fifteen (15) valid records, relating to sixteen (16) products of fluoride gel use dental topic has been verified. As for these products, there were eight (8) neutral fluoride gels and eight (8) acidulated fluoride gels. All products contain in their composition sodium fluoride and the most used polymer for gel formation is hydroxyethyl cellulose. All acidulated fluoride gels have in their composition 1.23 % fluorine ions and all neutral fluoride gels contain 2 % NaF in its composition, as stated in the registration process at ANVISA. In 60 % of valid registration process there was information about the pH of the product. In the survey conducted in March 2014 in dental stores at Federal District (DF), it was observed the marketing of two products from the same manufacturer, being one neutral fluoride gel and one gel of acidulated fluoride. For physicochemical characterization, nine bottles of 200 ml of fluoride gel were acquired in DF: three of acidulated fluoride gel within the validity, three of acidulated fluoride gel out of date and three of neutral fluoride gel. These products were evaluated by the following techniques: Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS), Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG) and evaluation of the hydrogen potential (pH). The chemical elements identified by EDS analysis, in regions without clusters and with clusters of dehydrated samples, are consistent with the chemical composition of the products declared by the manufacturer to ANVISA. The FTIR outcomes showed no significant changes among analyzed samples. Different results among samples were observed during DSC and TGA tests, this is probably related to dehydration of the samples and the formation of agglomerates. More studies about the physicochemical characteristics of topical gels for professional dental remineralization are needed to support the development of specific technical standards.

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"Determinação do calor especifico do xisto da Formação Irati e do xisto de New Brunswick, usando o calorimetro de varredura diferencial DSC-50." Tese, Biblioteca Digital da Unicamp, 2001. http://libdigi.unicamp.br/document/?code=vtls000256544.

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Sá, Helena Isabel Oliveira. "Determinação da condutividade e difusividade térmica de materiais por análise de DSC." Master's thesis, 2017. http://hdl.handle.net/1822/46874.

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Abstract:

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caraterização e Análise Química
A compreensão e o conhecimento das propriedades termofísicas dos materiais, como condutividade e difusividade térmica ou capacidade calorífica específica (𝐶𝑝 ), possibilitam a determinação da capacidade de um material para armazenar e transferir calor e, como tal, uma escolha adequada dos mesmos para uma determinada função ou aplicação pretendida. Assim, o intuito desta dissertação é desenvolver e implementar um método que permita a determinação da condutividade e difusividade térmica de materiais (exemplo, Politetrafluoretileno e Nomex) através de calorimetria diferencial de varrimento (DSC) de compensação de potência. Para a determinação da condutividade térmica, o Índio, uma substância pura com conhecida temperatura de fusão, foi utilizado como referência interna e analisado por DSC sobre cada amostra. A análise consistiu num programa de varrimento cujo intervalo de temperaturas incluía a temperatura de fusão do Índio e para o qual foram utilizadas duas velocidades de varrimento: 5 e 10 °C/min. A condutividade térmica foi determinada através da medição da taxa do fluxo de calor observada durante a transição sólido-líquido do Índio. Por outro lado, para o cálculo da difusividade térmica, foi desenvolvida uma metodologia para determinação dos valores de 𝐶𝑝, através do estudo de dois métodos de análise: o método convencional e o método StepScan. As condições experimentais usadas possibilitaram a determinação, exata e com reduzidas incertezas, dos valores de condutividade térmica para amostras de espessura superior a 0,5 mm. Os resultados reprodutíveis, com menor erro relativo e incerteza associada foram obtidos utilizando a velocidade de varrimento de 10 °C/min. Por análise dos resultados obtidos, concluiu-se que a medição da condutividade térmica pode ser realizada para qualquer sólido isolante, numa gama de temperaturas em que este apresente estabilidade térmica. Além disso, concluiu-se que o método de DSC StepScan é uma alternativa viável ao uso do método convencional, dado que os resultados de 𝐶𝑝 foram determinados com menores incertezas e maior exatidão. Com os valores de 𝐶𝑝 e condutividade térmica foi possível aferir a difusividade térmica dos materiais analisados.
An understanding and knowledge of the material’s thermophysical properties, such as thermal conductivity and diffusivity or specific heat capacity (𝐶𝑝 ), enables the determination of a material’s ability to store and transfer heat. In that way, it provides a suitable choice of materials for a certain function or intended application. The purpose of this dissertation is to develop and implement a method that allows the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of materials using a power compensation differential scanning calorimetry (DSC). In order to determine thermal conductivity, one pure substance with known melting temperature, named Indium, was used as internal reference and analyzed by differential scanning calorimetry on top of each sample (e.g. Polytetrafluoroethylene and Nomex). The analysis consisted on a scanning program with a range of temperatures that included the melting temperature of indium and for which were used two different scanning rates: 5 and 10 °C/min. The thermal conductivity was determined by measuring the heat flow rate during the solid-liquid transition of Indium. On the other hand, to calculate the thermal diffusivity a methodology was also developed to determine the 𝐶𝑝 values. Therefore, two different methods were studied, the conventional and stepscan method. In general, it was possible to conclude that the used experimental conditions allowed the determination of thermal conductivity values with accuracy and low uncertainties, for samples with more than 0.5 mm of thickness. However, the reproducible results, with lowest relative error and uncertainty, were obtained using a scanning rate of 10 °C/min. From the results obtained it can be concluded that the measurement of the thermal conductivity can be carried out for any solid insulator, in a temperature range in which it presents thermal stability. Moreover, it was concluded that the use of DSC method StepScan, is a reliable alternative in comparison to the use of the conventional method because, the 𝐶𝑝 values were determined with lower uncertainties and greater accuracy. With the values of 𝐶𝑝 and thermal conductivity it was possible to achieve the thermal diffusivity values of the analysed materials.

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Carmo, Nádia Alexandra Restolho. "Cracking catalítico de resíduos plásticos." Master's thesis, 2014. http://hdl.handle.net/10362/13748.

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Abstract:

No presente trabalho foram realizadas análises à degradação térmica e catalítica do polietileno de alta densidade (PEAD), de resíduos plásticos de cabos eléctricos e do hidrocarboneto n-C50. Analisou-se, ainda, a influência do n-C50 na degradação catalítica dos resíduos de cabos eléctricos, variando as proporções da mistura cabos/C50. Para isso, usaram-se simultaneamente as técnicas de Termogravimetria (TGA) e Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC), sob atmosfera inerte. No estudo em causa utilizou-se o zeólito ZSM-5 como catalisador de partida. Posteriormente submeteu-se o zeólito a tratamentos de dessilicação, variando a concentração da solução básica empregue durante o tratamento alcalino. Procedeu-se à caracterização textural dos zeólitos através da adsorção de azoto, e à caracterização da acidez pela técnica de termodessorção a temperatura programada. Averiguou-se o efeito da dessilicação dos zeólitos na pirólise catalítica do PEAD, resíduos de cabos eléctricos e C50. Verificou-se que a dessilicação conduziu a um aumento da mesoporosidade e da área de superfície externa, sem ocorrerem alterações significativas na microporosidade. O tratamento de dessilicação dos zeólitos conduziu a um aumento da sua actividade durante a pirólise catalítica dos resíduos de cabos eléctricos e do n-C50, diminuindo a temperatura de degradação catalítica dos mesmos. Constatou-se que a presença de hidrocarboneto baixou a temperatura de degradação catalítica dos resíduos de cabos eléctricos, melhorando a actividade do zeólito. Analogamente os resíduos de cabos eléctricos também aceleraram a degradação catalítica do n-C50, isto é, o hidrocarboneto, na presença dos resíduos, inicia a sua degradação catalítica a uma temperatura inferior comparativamente a quando se encontra isolado.

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Santos, Andreia Filipa Magalhães Seixas Lopes dos. "Estratégias de estabilização de um fármaco na fase amorfa: impregnação em matriz polimérica e sílica." Master's thesis, 2015. http://hdl.handle.net/10362/19132.

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Abstract:

Actualmente, um dos desafios mais importantes da indústria farmacêutica está relacionado com o facto de muitos princípios activos terem uma baixa solubilidade em meio aquoso. O objectivo deste trabalho foi obter e estabilizar a fase amorfa de dois fármacos, sinvastatina e naproxeno, como alternativa às formas cristalinas comercializadas, tendo em vista o aumento da sua solubilidade. Nesse contexto, foram testadas duas estratégias diferentes: (i) a sinvastatina foi impregnada num polímero termo-responsivo (Poli-((MEO2MA-co-OEGMA)) em diferentes proporções de polímero/sinvastatina: 2:1, 3:1 e 4:1 e (ii) o naproxeno foi impregnado em matrizes de sílica com diâmetro de poro 5.9 nm e 3.2 nm. A calorimetria diferencial de varrimento foi utilizada para caracterizar as transformações de fase dos componentes nativos e dos compósitos. Para a mistura 4:1 foi detectada uma transição vítrea localizada a temperaturas intermédias relativamente aos materiais nativos, confirmando a amorfização do fármaco. Após o aquecimento, todas as misturas apresentam uma transição vítrea que está de acordo com o valor previsto pela equação de Fox para misturas ideais. A espectroscopia de relaxação dieléctrica foi aplicada para investigar a mobilidade do polímero e da mistura 2:1 após tratamento térmico. Devido à elevada condutividade do polímero, os tempos de relaxação foram extraídos através da parte imaginária do módulo eléctrico (M’’). No polímero apenas foram detectados dois processos de relaxação. Quanto ao compósito, foram observados quatro processos altamente influenciados pela dinâmica da sinvastatina: dois localizados na região sub-vítrea da amostra e outros dois acima da temperatura de transição vítrea calorimétrica, Tg. Para o naproxeno/3.2 sílica (impregnação a vácuo), foi detectada uma transição vítrea (Tg = 3.5ºC). Estudos complementares por difracção de raios-X e 13C-RMN confirmaram o estado amorfo da amostra. A análise termogravimétrica estimou em ~35% a quantidade de naproxeno impregnado em sílica. O objectivo deste trabalho foi alcançado com sucesso para ambos os fármacos.

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Dissertations / Theses on the topic 'Calorimetria diferencial de varredura (DSC)'

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