Academic literature on the topic 'Calorimetria diferencial de varredura (DSC)'
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Journal articles on the topic "Calorimetria diferencial de varredura (DSC)"
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Haack, Micheli de Souza, Alessandra Konrath, Ana Kelly Cattelan, and Ruth Marlene Campomanes Santana. "ESTIMATIVA DE INCERTEZAS NAS MEDIDAS DE TEMPERATURA EM ENSAIOS DE CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA-DSC." Interfaces Científicas - Saúde e Ambiente 5, no. 1 (October 1, 2016): 95–106. http://dx.doi.org/10.17564/2316-3798.2016v5n1p95-106.
Full textAbstract:
Este trabalho apresenta o estudo para a estimativa de incerteza nas medidas de temperatura em ensaios de calorimetria diferencial de varredura (DSC), utilizando uma amostra de polipropileno (PP) para determinar as incertezas em relaÁ„o ao uso de diferentes massas, ‡ repetitividade e ‡ reprodutibilidade e ‡ diferentes taxas de aquecimento. No estudo ainda foram consideradas as fontes de incerteza referentes ao instrumento de DSC, Q20 TA Instruments, e as medidas de verificaÁ„o de calibraÁ„o do DSC com padrıes de Ìndio e merc˙rio com pureza de 99,99 %. Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM D3418. Mantendo os experimentos apenas para uma taxa de aquecimento de 10 ∞C/min, usualmente a mais utilizada na rotina do laboratÛrio, a incerteza expandida È de 1,82 ∞C.
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Silva, R. A. G., A. G. Magdalena, and T. M. Carvalho. "Reação de precipitação de Ag na liga Cu-8%Al-6%Ag." Eclética Química 33, no. 1 (2008): 63–70. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-46702008000100009.
Full textAbstract:
A reação de precipitação de prata na liga Cu-8%Al-6%Ag foi estudada usando medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo de envelhecimento, difratometria de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicaram que o mecanismo da reação de precipitação da prata é um processo controlado pela difusão da prata e a velocidade desta reação atinge um máximo em torno de 500°C.
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Pezzin, Ana P. T., Cecília A. C. Zavaglia, and Eliana A. R. Duek. "Estudo da Degradação In Vitro de Blendas de Poli(p-dioxanona)/Poli(l-Ácido Láctico) (PPD/PLLA) Preparadas por Evaporação de Solvente." Polímeros 12, no. 4 (October 2002): 285–94. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282002000400012.
Full textAbstract:
Blendas de dois polímeros semi-cristalinos biorreabsorvíveis, o poli(ácido láctico) (PLLA) e a poli(p-dioxanona) (PPD), foram preparadas por evaporação de solvente em diferentes composições. As blendas foram imersas em tubos de ensaio contendo solução tampão fosfato (pH = 7,4) em um banho termostatizado a 37 ± 1 °C e avaliadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi observado através do estudo in vitro que o PLLA apresenta uma taxa de degradação mais lenta que a PPD e que as blendas apresentam taxa de degradação intermediária, mostrando que é possível variar a taxa de degradação das blendas alterando sua composição.
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Oliveira, Marcelo F. L. de, Márcia G. de Oliveira, and Márcia C. A. M. Leite. "Nanocompósitos de poliamida 6 e argila organofílica: estudo da cristalinidade e propriedades mecânicas." Polímeros 21, no. 1 (February 25, 2011): 78–82. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282011005000015.
Full textAbstract:
Nanocompósitos de poliamida 6 e argila organofílica claytone 40 foram preparados por intercalação por fusão, utilizando misturador de câmara interna equipado com rotores do tipo Roller. A adição de teores crescentes de claytone 40 na matriz de PA6 foi avaliada quanto ao grau de dispersão, cristalinidade, propriedades térmicas e as propriedades mecânicas. As composições obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os difratogramas e as micrografias sugeriram a ocorrência de formação de estruturas parcialmente esfoliadas e/ ou intercaladas, fato que foi associado com o aumento nos valores de tensão e o módulo elástico. A comparação entre os resultados de DSC e DRX das misturas revelaram alterações estruturais na cristalinidade em relação à PA6 correlacionando a cristalinidade à variação nas propriedades mecânicas.
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Sade, Wagner, Everton G. de Neiva, Rogério Antônio Xavier Nunes, and José Roberto T. Branco. "Avaliação da adesão e da dureza ao risco pelo ensaio de riscamento de recobrimentos químicos de Ni-P." Rem: Revista Escola de Minas 59, no. 3 (September 2006): 341–45. http://dx.doi.org/10.1590/s0370-44672006000300015.
Full textAbstract:
Recobrimentos químicos de Ni-P têm sido observados em diversas aplicações, tais como ferramentas e matrizes, principalmente em condições de desgaste e em situações de corrosão. No presente trabalho, recobrimentos químicos de Ni-P com 8 e 10%P foram depositados, quimicamente, em aço ABNT 1020 e, posteriormente, tratados, termicamente, entre 300°C e 650°C por 1 hora. As microestruturas níquel e fosfetos foram examinadas ao microscópio eletrônico de varredura (MEV). Análises de calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram realizadas para detectar reações e transformações de fases. Resultados do ensaio de riscamento constataram uma variação da adesão desses recobrimentos em função da temperatura de tratamento térmico, bem como da dureza ao risco, que atingiu um valor máximo a 400ºC.
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Batista, Thelma M., Virginia C. A. Martins, Carlos A. S. Bento, and Ana M. G. Plepis. "Efeito do pH na calcificação in vitro de pele porcina." Polímeros 17, no. 4 (December 2007): 289–93. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282007000400007.
Full textAbstract:
A engenharia de tecidos tem sido utilizada como alternativa na reconstrução de tecidos duros e moles. Este estudo teve como objetivo a calcificação "in vitro" de pele porcina visando à obtenção de um material para regeneração de tecido duro. As matrizes de pele porcina foram calcificadas em cela dupla termostatizada a 37 °C em pH 7,4 e pH 9,0 e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), termogravimetria (TGA), espectroscopia no infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raios X. Os resultados obtidos por DSC mostraram que as amostras calcificadas têm um pequeno aumento nos valores de temperatura de desnaturação em relação à amostra não calcificada, enquanto as curvas termogravimétricas mostraram uma porcentagem maior de material inorgânico para o pH 7,4 em comparação com as amostras obtidas em pH 9,0. A formação de sais de fosfato de cálcio nas fibras de colágeno foi confirmada por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).
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Bittencourt, Bernadete A., Manoela V. Ellwanger, Walber A. do Nascimento, Luiz F. Belchior, Edcleide M. Araújo, and Tomás J. A. Melo. "Moldagem por compressão a frio do polietileno de ultra alto peso molecular. Parte 1: influência do tamanho, distribuição e morfologia da partícula na densidade a verde." Polímeros 19, no. 3 (2009): 224–30. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282009000300011.
Full textAbstract:
Neste trabalho foram investigadas as características de amostras de pó de polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM), tais como porosidade, morfologia, tamanho médio e distribuição de partícula, que são importantes na moldagem por compressão a frio. Também foi avaliada a influência dessas características na densidade a verde de pré-formas. As amostras dos pós foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise granulométrica, absorção de óleo, área superficial, porosimetria de mercúrio, fluidez do pó, densidade de compactação, densidade aparente e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Através das técnicas de caracterização estudadas ficou evidenciado que as características da partícula citadas anteriormente, assim como o parâmetro de densificação (DP), que é função direta da porosidade interparticular, favorecem a densidade a verde relativa (DVR) e consequentemente a tensão de resistência à flexão (TRF).
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Petrus, José Carlos C., Hilary C. Menezes, and Alfredo T. N. Pires. "Preparação e caracterização de membranas microporosas obtidas a partir de blendas de PVDF/PMMA." Polímeros 8, no. 1 (March 1998): 67–74. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14281998000100010.
Full textAbstract:
RESUMO: Membranas microporosas foram preparadas pela técnica de inversão de fases por imersão-coagulação na presença de um não solvente, a partir de blendas de PVDF/PMMA (Polifluoreto de vinilideno/Polimetacrilato de metila), em diferentes composições percentuais em peso, pela dissolução destes polímeros em DMF (N'N'Dimetilformamida). A microscopia eletrônica de varredura (MEV), a espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier por reflexão interna (FTIR-ATR), a calorimetria de varredura diferencial (DSC), foram as técnicas utilizadas na caracterização das membranas, além dos ensaios de permeabilidade e retenção de soluto. Diferentes morfologias foram obtidas quando se variou a concentração dos componentes da blenda. Um aumento na concentração de PMMA, diminuiu o grau de cristalinidade do PVDF e aumentou a porosidade global e a espessura das membranas e provocou um acréscimo importante nos fluxos permeados e na retenção de soluto.
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Barra, Guilherme M. O., Jerusa Roeder, Valdir Soldi, Alfredo T. N. Pires, and José A. M. Agnelli. "Blendas de poliamida 6/elastômero: propriedades e influência da adição de agente compatibilizante." Polímeros 13, no. 2 (June 2003): 95–101. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282003000200006.
Full textAbstract:
Neste trabalho foram estudadas as propriedades micro e macroscópicas de misturas físicas binárias de poliamida 6 [PA6] com copolímero poli(etileno-co-propileno-co-dieno) [EPDM] e em presença de pequenas quantidades de EPDM ou EPM enxertados com anidrido maleico, atuando como agentes compatibilizantes. Os componentes puros (poliamida 6 e EPDM) e as blendas poliméricas em diferentes composições foram analisados por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia de infravermelho (FTIR). Os resultados indicaram a imiscibilidade dos componentes da mistura em toda a faixa de composição estudada. A utilização das técnicas de análise elementar, microscopia eletrônica de varredura e propriedades mecânicas permitiu avaliar a homogeneidade da mistura, a redução do tamanho dos domínios do elastômero e o aumento da força de impacto da matriz de PA6 com a adição do agente compatibilizante à mistura binária de PA6/EPDM.
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Plivelic, Tomás S., Silvana N. Cassu, Maria do Carmo Gonçalves, and Iris L. Torriani. "Experiências simultâneas de espalhamento de raios X e calorimetria diferencial de varredura (SAXS/WAXD/DSC) com resolução temporal utilizando radiação síncrotron." Polímeros 15, no. 3 (July 2005): 199–206. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282005000300010.
Full textAbstract:
Neste trabalho apresentamos uma nova instrumentação instalada na linha de SAXS do LNLS. Este equipamento permite a realização de experimentos simultâneos e resolvidos no tempo de espalhamento de raios X a baixos e altos ângulos (SAXS/WAXD) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). O dispositivo de DSC mostrou-se comparável a equipamentos convencionais, com taxas de variação de temperatura de até 60 °C/min e uma precisão de 0.1 °C. O uso de uma fonte de radiação síncrotron e de detetores de raios X sensíveis à posição permitiu a obtenção de dados com uma resolução temporal de 30 s. A aplicação deste arranjo experimental no estudo da cristalização isotérmica e da fusão em materiais poliméricos é mostrada para o caso da policaprolactona (PCL) e suas blendas com polietileno clorado (PCL/PECl). As experiências mostraram a formação simultânea da estrutura cristalina e da morfologia lamelar nos diferentes estágios da cristalização assim como mudanças na cinética do processo com o tratamento isotérmico e a composição da blenda. Finalmente cabe destacar que experimentos simultâneos de SAXS/WAXD/DSC permitem o estudo de distintos processos abrangendo não apenas os de cristalização, mas também a formação de colóides e géis ou as transições de fase estruturais em diversos materiais.
Dissertations / Theses on the topic "Calorimetria diferencial de varredura (DSC)"
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Nassu, Renata Tieko. "Estudo do comportamento termico de oleos e gorduras por calorimetria de varredura diferencial : (DSC)." [s.n.], 1994. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/254674.
Full textAbstract:
Orientador : Lireny Ap. Guaraldo GonçalvesDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-07-19T02:10:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nassu_RenataTieko_M.pdf: 2805995 bytes, checksum: 76b34503b54584b01cbb169963479f3d (MD5) Previous issue date: 1994
Resumo: A Calorimetria de Varredura Diferencial (Differentia! Scanning Calorimetry- DSC) vem sendo uma das técnicas mais utilizadas em análise térmica nas últimas décadas. O presente trabalho utiliza o DSC no estudo do comportamento térmico de óleos e gorduras. Analisou-se 14 amostras de óieos e gorduras refinados ou modificados por processos como hidrogenação, fracíonamento e interesterificação, de diferentes origens vegetais (soja, algodão, palma, babassu e palmiste). Determinou-se através das curvas de fusão e cristalização obtidos por DSC, parâmetros como temperaturas (ponto final de fusão e inicial de cristalização, picomáximo e 'bnset') e entalpias de mudança de fase, encontrando-se vaiores e perfiscaracterísticos para cada amostra, de acordo com sua composição de ácidos graxos. Foramencontrados os seguintes vaiores de entaípía de fusão em gorduras refinadas: 47,40; 24,61;79!02;90,57 e 92,94 J/g para os óleos de soja, algodão, palma, babassu e palmiste respectivamente e entalpías de cristalização de -l,81;-19,33;-52,92;-90,88 e -85,01 J/g para amesma ordem de amostras. Os óleos de soja e de aigodão refinados apresentaram os menoresvaiores de temperatura e entalpia, enquanto que os valores máximos para os mesmos parâmetros foram obtidos para a amostra de óleo de palma hidrogenado. Observou-se que ascurvas de DSC são influenciadas de forma significativa por fatores como amostragem, velocidade de aquecimento/resfriamento e temperagem da amostra. Valores de conteúdo de sólidos foram determinados através do cálculo de áreas parciais de curvas de fusão de DSC e comparados com aqueles obtidos pelo método do RMN pulsante, encontrando-se geralmente valores maiores para a técnica do DSC, sendo este fato atribuído a diversos fatores inerentes às amostras e às diferenças entre as próprias técnicas. O DSC demonstrou ser uma técnica rápida para determinação de vários parâmetros , tais como conteúdo de sólidos para óleos e gorduras, temperaturas e entalpias de transição de fase, além de fornecer curvas características de cada amostra
Abstract: Differential Scanning Calorimetry (DSC) has been one of the most popular thermal analysis techniques during the last two decades. The present work shows the utilization of DSC on investigation of the thermal behaviour of oils and fats. 14 samples of refined, hydrogenated, fractioned or interesterified fats of different origins (soybean, cottonseed, palm, babassu and palm kernel) were analyzed. Phase transition, peak and onset temperatures andenthalpies were obtained from DSC heating and cooling curves. Characteristic values andcurves were found for each sample according to its fatty acid composition. Those following fusion enthalpies were found for refined fats: 47.40; 24.61; 79.02; 90.5 and 92.94 J/g (soybean oil, cottonseed oil, palm oil, babassu oil and palm kerne! oil in this order) and -1.81;-19.33; ~52.92;-90.88 and -85.01 J/g crystallization enthalpies at the same order of samples. Refined soybean and cottonseed oils showed the lowest temperatures and enthalpies values while the highest values were obtained for hydrogenated palm oil. It was observed that sampling, scanning rate and sample tempering modified the shape of DSC curves. Solid fat content values were calculated through the partial areas of DSC heating curves. In a comparison with pulse NMR values, DSC values were generally higher than the pNMR ones. Differences between samples and the techniques themselves seems to be responsible for this fact. DSC was shown as a fast technique on solid fat content, characteristic temperatures and phase transitions enthalpies determinations besides giving a characteristic curve of each sample
Mestrado
Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Martinez, Lee Lazaro. "Determinação do calor especifico do xisto da Formação Irati e do xisto de New Brunswick, usando o calorimetro de varredura diferencial DSC-50." [s.n.], 2001. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266643.
Full textAbstract:
Orientador : Antonio Carlos Luz LisboaDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-01T22:03:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MartinezLee_Lazaro_M.pdf: 5033694 bytes, checksum: 67f579d1649de8efcd924283ec9a9b2d (MD5) Previous issue date: 2001
Resumo: O xisto é uma rocha compacta de origem sedimentar, formada por componentes orgânicos complexos distribuídos numa matriz mineral. A matéria orgânica, chamada querogênio, é liberada sob aquecimento em temperaturas acima de 350°C. Grande parte do carbono orgânico existente na terra está presente sob a forma de combustíveis fósseis e a maior parte destes encontra-se no xisto. É importante, portanto, conhecer as propriedades térmicas do xisto, como é o caso do calor específico (cp). Para determinar o calor específico (cp) do xisto da Formação Irati, do Brasil e do xisto de New Brunswick, do Canadá, foi utilizado o calorímetro de varredura diferencial DSC-50 da Shimadzu Corporation. As análises foram feitas em amostras de xistos cru, retortado e queimado. Neste trabalho obteve-se as melhores condições de análise com a finalidade de obter erros mínimos. Os dados experimentais foram processados pelo método de amplitude (método 1) e com a utilização do software TA-50WS (método 2) da Shimadzu. Os resultados foram analisados usando o software estatístico Origin versão 6.0. Foram obtidas equações que descrevem a dependência do calor específico (cp) com a temperatura. Os resultados mostraram que os valores de calor específico (cp) obtidos destes xistos aumentam com a temperatura. Os valores de calor específico (cp) do xisto de New Brunswick foram superiores aos do xisto da Formação Irati, encontrando-se estes no intervalo de temperatura de 100°C a 300°C, na faixa de 1,33 - 1,37 J/g °c e 1,30 - 1,37 J/g °c, respectivamente. Foi obtida uma boa repetibilidade dos resultados nas condições ótimas de operação
Abstract: Oil shale is a compact rock of sedimentary origin, made up of complex organic components distributed in a mineral matTÍx. The organic matter, called kerogen is liberated upon heating at temperatures above 3500 C. A large part ofthe organic carbon in the world is present in the form of combustible fossil fuels and most of these are found in oil shale. It is important to know the thermal properties of shale, such as specific heat. fu order to determine the specific heat of oil shales from the Irati Formation (Brazil) and from New Brunswick (Canada), a differencial scanning calorimetry DSC-50 from the Shimadzu Corporation was used. The analyses were performed on samples of raw , retorted and burned shale. This investigation has as the main objetive the obtaining of the optimal conditions for the analysis in order to minirnize errors. The experimental data were analyzed by the amplitude method (method 1) and by using T A-50WS software by Shimadzu (method 2). The results were analyzed using the Origin version 6.0 statistical software. The obtained equations describe the effect of specific heat on temperature. The results show that the values of specific heat obtained for these shales increase with temperature. The values of specific heat ofthe New Brunswick shale were greater than that ofthe Irati Formation shale. The cp values are in the range 1,33 - 1,37 J/g °c and 1,30 - 1,37 J/g °c for temperatures ranging from 100 to 300°C, respectively. Good repeatability of the results was obtained in optimal operating conditions
Mestrado
Engenharia de Processos
Mestre em Engenharia Química
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Idalgo, Júnior Elio [UNESP]. "Propriedades térmicas e estruturais de vidros teluretos." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2009. http://hdl.handle.net/11449/100913.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2009-03-06Bitstream added on 2014-06-13T19:01:17Z : No. of bitstreams: 1
idalgojunior_e_dr_bauru.pdf: 2079411 bytes, checksum: df3a2a8007dd150c42361dca5a38338a (MD5)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
No presente estudo, quatro vidros 20 'Li IND. 2' O-80Te 'O IND. 2' foram preparados com composição nominal idêntica mas com diferentes histórias térmicas. As técnicas de difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman e calorimetria diferencial de varredura foram usadas para compreender os efeitos da história térmica sobre as propriedades térmicas e estruturais dos vidros estudados. Observou-se que as propriedades investigadas dependem fortemente da história térmica dos vidros. Os resultados de difração de raios-X revelaram a presença de três fases cristalinas distintas у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2, у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 e α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' nos vidros estudados com a seguinte sequência de cristalização у-Te 'O IND. 2' 'seta' α-Te 'O IND. 2 'seta' у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 'seta' α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5. A fase у-Te 'O IND. 2' é metaestável enquanto as fases cristalinas у-Te 'O IND. 2' e α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' persistem até os estágios finais da cristalização. A estrutura das bandas no espectro infravermelho é similar àquelas observadas em vidros Te O IND. 2'. Para vidros selecionados, as energias de ativação associadas as fases cristalinas foram calculadas considerando que os picos de cristalização das curvas de DSC possam ser representados por três funções lorentzianas reportados em diferentes tamanhos de partículas. Os resultados de DSC sugerem ainda que tratamentos térmicos a longos tempos, em torno de 'T IND. g', imediatamente após o quenching são favoráveis para a produçao de regiões ordenadas nos vidros sem necessariamente aumentar o número de núcleos na matriz vítrea.
In the present study, four 20 'Li IND. 2' O-80Te 'O IND. 2', glasses were prepared with identical nominal composition but with different histories. X-Ray Diffraction, Infrared Sprectroscopy, Raman Spectroscopy and Differential Scanning Calorimetry techniques were used to understand the effects of the thermal histories on the thermal and structural properties of the studied glasses. It was observed that investigated properties depend strongly on the thermal histories of the glasses. X-ray Diffraction results reveal the presence of three distinct у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 and α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' crystalline phases in the studied glasses with the following crystallization у-Te 'O IND. 2' 'seta' α-Te 'O IND. 2 'seta' у-Te 'O IND. 2', α-Te 'O IND. 2 'seta' α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5 sequence. The у-Te 'O IND. 2' is a mestastable phase while α- 'Li IND. 2'Te 'O IND. 2''O IND. 5' crystalline phases persist up to the final stages of the in situ bulk crystallization. The infrared band structure of the studied glasses is similar to the one observed in glassy Te 'O IND. 2'. For selected glasses, activation energies were evaluated from lorentzian three-peak deconvolution of the DSC crystallization peak recorded at different particle sizes. DSC results suggested that heat annealing immediately after quenching at temperatures around 'T IND. g' and longer times are favorable to produce local ordered regions in the glass without necessarily the nuclei number in the glass matrix.
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Costa, Iguatinã de Melo. "Estudo de pré-formulação com o composto polifenólico quercetina." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2005. http://hdl.handle.net/10183/5462.
Full textAbstract:
As ferramentas termo-analíticas, tais como a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA), são os métodos usualmente utilizados para a verificação preliminar acerca da existência de interações entre fármacos e adjuvantes. Neste trabalho, foram verificados a equivalência entre a quercetina, empregada como matéria-prima, e a quercetina referência, seus comportamentos térmicos e a possível existência de interações entre esta substância e adjuvantes tecnológicos usualmente empregados no desenvolvimento de formas farmacêuticas sólidas e semi-sólidas. A evidência de interações foi investigada por análise de misturas físicas binárias sólidas da quercetina e o adjuvante. Os adjuvantes utilizados foram o ácido esteárico, álcool estearílico, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio, lactose, manitol, monoestearato de glicerila, polissorbato 80, povidona, propilenoglicol, talco e vaselina sólida. A influência do processo de secagem por aspersão sobre as características da quercetina isolada e em presença do adjuvante de secagem dióxido de silício coloidal também foi avaliada. Os perfis espectroscópicos e cromatográficos das duas amostras de quercetina foram sobreponíveis, enquanto que o comportamento térmico da quercetina matéria-prima, obtido por DSC, não se mostrou equivalente ao da referência, pressupondo diferentes forma de cristalização ou solvatação. Para as misturas físicas, apenas aquelas contendo estearato de magnésio e lactose apresentaram indícios de interação verificados por DSC e confirmados por TGA, mas não ratificados por espectroscopia no infravermelho. O processo de secagem por aspersão modificou o perfil térmico da quercetina, enquanto o produto seco por aspersão contendo adjuvante de secagem apresentou resultados semelhantes aos obtidos para a mistura física com as mesmas substâncias.
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Carvalho, José Wilson Pires. "Estabilidade térmica da hemoglobina extracelular gigante de Glossoscolex paulistus (HbGp): estudos dos efeitos do pH do meio e do estado de oxidação do ferro por microcalorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de absorção óptica e dicroísmo circular (CD)." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-05102010-105911/.
Full textAbstract:
A estabilidade térmica em função do pH para três formas da hemoglobina extracelular gigante do anelídeo Glossoscolex paulistus (HbGp), monitorada atraves de DSC, CD e absorção óptica, e estudada no presente trabalho. Estes estudos possibilitaram a determinação de parâmetros importantes do processo de desnaturação e dissociação da proteína oligomerica em pH ácido, neutro e alcalino. A HbGp se mostrou mais estável no pH ácido do que em pH neutro e alcalino. No meio alcalino a HbGp sofre dissociação oligomérica gerando subunidades tais como o dodecâmero, o trímero e o monômero. Além disso, as técnicas de DSC, dicroísmo circular (CD) e absorção óptica permitiram o monitoramento da desnaturação da estrutura protéica global, da estrutura secundária e do centro ativo da HbGp, em função da temperatura. Por DSC foi determinado que o mecanismo do processo de desnaturação térmica da HbGp é irreversível. As variações de entalpia calorimétrica, ΔHcal, e de van Hoff, ΔHvH, nas formas oxi-, meta- e cianometa-HbGp são bem distintas, em todos os pHs estudados, indicando que o processo de desnaturação é bastante complexo, sugerindo que o pico de transição deve ser composto por varias transições. A ordem de estabilidade apresentada pela HbGp em termos dos valores de temperatura de transição (Tm) foi a seguinte: cianometa- > oxi- > meta- no intervalo de pH 5,0 a 8,0. Os valores de ΔHcal no pH 7,0 para a oxi-HbGp, meta-HbGp e cianometa-HbGp foram de 25 ± 4, 20 ± 2 e 56 ± 4 MJ/mol, respectivamente. Os valores de energia de ativação (Ea) obtidos no pH 7,0 para a oxi- e cianometa-HbGp foram de 673 ± 99 e 780 ± 105 KJ/mol, e no pH 8,0 de 897 ± 106 e 850 ± 201 KJ/mol, respectivamente. Esses valores de energia de ativação são condizentes com os reportados na literatura para outras hemoglobinas. Nos estudos realizados por CD a oxi-HbGp forma hemicromo no pH 6,0 e 7,0, em temperaturas superiores a 40 °C, e se dissocia em meio alcalino. A oxi-HbGp apresenta temperatura crítica (Tc) nas regiões das hélices-α e do grupo heme praticamente idêntica nos vários pHs estudados. A cianometa-HbGp possui maior quantidade de estrutura secundária do que a oxi-HbGp, e maiores valores de temperatura crítica (Tc), sendo bem mais estável que a oxi-HbGp, assim como o observado por DSC. Por absorção óptica o comportamento térmico da HbGp é similar ao do CD, sendo observado ainda, além da formação de hemicromo, a presença de espécies pentacoordenadas no pH neutro e alcalino.The thermal stability as a function of the pH, for three forms of the extracellular giant hemoglobin of the annelid Glossoscolex paulistus (HbGp) was monitored by DSC, CD and optical absorption in the present work. These studies allowed the determination of important parameters characterizing the denaturation and dissociation at acid, neutral and alkaline pH values. HbGp was shown to be more stable in acid pH as compared to neutral and alkaline pH values. In alkaline medium, HbGp presents oligomeric dissociation generating smaller subunits such as the dodecamer, the trimer and the monomer. Besides that, the techniques of the DSC, circular dichroism (CD) and optical absorption spectroscopy allowed to monitor, respectively, the denaturation of the global protein structure, of the secondary structure and of the active center of the hemoglobin, as a function of the temperature. By DSC it was determined that the mechanism of the thermal denaturation of the HbGp is irreversible. The variations of calorimetric and van Hoff enthalpies, in the oxy- and cyanomet-HbGp forms, are quite different, for all studied pH values, indicating that the process of denaturation is complex, characterized by a transition peak composed by several contributions. The order of stability presented by the HbGp in terms of the transition temperature values (Tm) was the following: cyanomet-> oxy- for pH from 5.0 to 8.0. The values of ΔHcal at pH 7.0 for the oxy-HbGp, met-HbGp and cianomet-HbGp were 25 ± 4, 20 ± 2 and 56 ± 4 MJ/mol, respectively. The activation energy values (Ea) obtained at pH 7.0 for the oxy- and cyanomet-HbGp were 673 ± 99 and 780 ± 105 KJ/mol, and at pH 8.0 they were 897 ± 106 and 850 ± 201 KJ/mol, respectively. Those energy values are consistent with data reported in the literature for other hemoglobins. In the studies carried out by CD for oxy-HbGp formation of hemichrome was observed at pH 6.0 and 7.0, at temperatures above 40 °C. In alkaline medium the oligomeric dissociation is observed. Oxy-HbGp presents critical temperatures (Tc), which are practically identical in the spectral regions of the polypeptide and of the heme groups for all studied pH values. The cyanomet-HbGp own larger quantity of secondary structure than oxy-HbGp, and higher values of critical temperatures (Tc), being more stable than oxy-HbGp, in agreemente with DSC data. Optical absorption spectroscopy shows thermal behavior of HbGp similar to that observed by CD. Besides the formation of the hemichrome species upon heating, the presence of penta-coordinate species at neutral and alkaline pH values was observed.
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Longhini, Renata. "Avaliação de interações do ácido gálico frente a adjuvantes empregados em formas farmacêuticas sólidas." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2006. http://hdl.handle.net/10183/8566.
Full textAbstract:
Neste trabalho foram avaliados o comportamento do ácido gálico e de adjuvantes tecnológicos frequentemente empregados em formas farmacêuticas sólida, e das suas misturas físicas, através de métodos termoanalíticos e por espectroscopia de infravermelho. Foi investigada também a influência da compactação sobre as misturas físicas equiponderais. Os adjuvantes avaliados foram amidoglicolato de sódio, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, crospovidona, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio e polimetacrilato. O ácido gálico apresentou um comportamento térmico diferenciado nas misturas, assumindo, provavelmente, uma forma instável com menor ponto de fusão. Os resultados obtidos por DSC demonstraram interação de natureza física com mudança de entalpia para misturas do ácido gálico com celulose microcristalina, crospovidona, estearato de magnésio e polimetacrilato. A interação não pode ser confirmada por espectroscopia de infravermelho para a crospovidona e polimetacrilato, devido à sobreposição das bandas com o ácido gálico. Os demais adjuvantes também apresentaram interação física, porém, sem alteração da entalpia, confirmada por espectroscopia de infravermelho, relacionada ao estabelecimento de ligações de hidrogênio entre os componentes da mistura. A compactação demonstrou particular influência sobre a interação com celulose microcristalina, croscarmelose sódica e crospovidona.In this work were evaluated the behavior of the gallic acid and technological excipients used in sold dosage forms and their physical powder mixtures, by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimety (TGA) and infrared spectroscopy (IR). The influence of the compression force on the 1:1 (w/w) physical mixtures was also investigated. The excipients evaluated were sodium starch glycolate, microcrystalline cellulose, croscarmellose sodium, crospovidone, colloidal silicon dioxide, magnesium stearate and polymethacrylate. Gallic acid presented a different thermal behavior in the mixtures, assuming, probably, an unstable form with a lower melting point. The results obtained by (DSC) demonstrated the occurrence of physical interactions with enthalpy changes for the mixtures of gallic acid with microcrystalline cellulose, crospovidone, magnesium stearate and polymethacrylate. The interaction could not be confirmed by infrared spectroscopy for crospovidone and polymethacrylate, due to overlapping of the gallic acid IR bands. The other excipients also presented physical interaction, however, without alteration of the enthalpy, confirmed by IR, which could be correlated to the establishment of hydrogen bonds between the components of the mixture. The compression of the powder mixtures demonstrated a particular influence of the interaction of gallic acid with microcrystalline cellulose, croscarmellose sodium and crospovidone.
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Silva, Teodora Cristina Pires Ferreira Leal da. "Aplicação de calorimetria diferencial de varrimento (DSC) na caracterização de fibras sintéticas." Master's thesis, Universidade de Évora, 2013. http://hdl.handle.net/10174/9725.
Full textAbstract:
Resumo:
Pretendeu-se com este trabalho aplicar a técnica analítica de
Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC) na caracterização de fibras
sintéticas. Apesar de o trabalho ser focalizado em fibras acrílicas e derivados,
foram estudados outros tipos de fibras, sintéticas e naturais. Este estudo foi
complementado com análises em Espectroscopia de Infravermelho (FTIR).
Verificou-se que se conseguiu distinguir as fibras de naturezas diferentes e
nalguns casos entre fibras acrílicas de origens diferentes.
Foi também desenvolvida uma técnica analítica baseada em DSC com o
objectivo de monitorizar o grau de oxidação/estabilização de fibras acrílicas
precursoras na primeira etapa do seu processo de conversão térmica em fibras
de carbono. Esta foi complementada com análises de densidade e às suas
propriedades mecânicas, bem como com ensaios de Índice de Oxigénio
Limitante (LOI).
Verificou-se que, com a extensão da oxidação, aumenta a densidade,
alongamento e a aromatização da fibra oxidada, diminuindo o calor libertado; Abstract:
“Application of Differential Scanning Calorimetry (DSC) for the
Characterization of Synthetic Fibers”
The purpose of this work was to apply the analytical technique of
Differential Scanning Calorimetry (DSC) for the characterization of synthetic
fibers. Although the work is focused on acrylic fibers and derivatives, other
types of synthetic fibers and some fibers of natural origin were also studied.
This study was complemented with analysis by infrared spectroscopy. It was
found that it was possible to distinguish between fibers of different nature and in
some cases from acrylic fibers of different origins.
An analytical technique based on DSC was also developed for the
purpose of monitoring the degree of oxidation / stabilization of acrylic fiber
precursors in the first step of the process of thermal conversion to carbon fibers.
This was complemented with analysis of the mechanical properties of the fibers
and testing of Limiting Oxygen Index.
It was found that, with the extent of oxidation the density, elongation and
aromatization of the oxidized fiber increased, reducing the heat release.
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Souza, Cleide Maria Leite de 1964. "Aplicação da calorimetria diferencial da varredura modulada no estudo de blendas polimericas." [s.n.], 2001. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248776.
Full textAbstract:
Orientador: Maria Isabel FelisbertiTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-03T18:13:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_CleideMariaLeitede_D.pdf: 8581320 bytes, checksum: 08e53825c4ce551b56d8de209cafb52f (MD5) Previous issue date: 2001
Doutorado
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Ferraz, Leslie Raphael de Moura. "Aplicação de quality by design no estudo de pré-formulação farmacêutica do sulfato de hidroxicloroquina." Universidade Federal de Pernambuco, 2014. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/11825.
Full textAbstract:
Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-10T19:38:43Z
No. of bitstreams: 2
DISSERTAÇÃO Leslie Raphael de Moura Ferraz.pdf: 8655466 bytes, checksum: a554c3d8872057ed335fb3671da5d4ac (MD5)
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Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia de Pernambuco (FACEPE)
Desenvolvido inicialmente como agente antimalárico, o sulfato de hidroxicloroquina (HCQ) é frequentemente utilizado como fármaco antirreumático de ação lenta no tratamento de desordens de tecido conectivo. Apesar de ser bastante conhecido na prática clínica, muito pouco é sabido sobre as propriedades físico-químicas do sulfato de HCQ no âmbito da tecnologia farmacêutica. O objetivo do presente estudo foi realizar estudo de pré-formulação com o sulfato de HCQ utilizando o conceito de Quality by Desing (QbD), como etapa limitante para o desenvolvimento de formas farmacêuticas. A caracterização da matéria-prima foi realizada através de diferentes técnicas analíticas, a fim de gerar robusta carta de identidade do fármaco. Devido à ausência de monografia específica no compêndio oficial brasileiro, foram desenvolvidos/otimizados dois métodos para doseamento do fármaco: o primeiro, utilizando espectroscopia por absorção na região do ultravioleta, seguido de validação e, o segundo, utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência. Para evidenciar o comportamento térmico do sulfato de HCQ frente a uma mistura dos excipientes, foram utilizadas as técnicas de análise térmica e cálculos dos parâmetros cinéticos. A compatibilidade do fármaco-excipiente foi avaliada através de calorimetria exploratória diferencial, seguida de análises complementares. A etapa inicial de caracterização do sulfato de HCQ forneceu especificações físico-químicas compondo robusta carta de identidade do fármaco, essencial para o desenvolvimento do trabalho. Os métodos analíticos demonstraram-se satisfatórios para todos os critérios preconizados pelas normativas, sendo mais simples rápidos e práticos para a rotina laboratorial. Através da obtenção de cinéticas de degradação dinâmica e isotérmica, a matéria-prima mostrou um prazo de validade estimado de 622 dias, enquanto que a mistura de excipientes avaliada, evidenciou uma interação positiva dos excipientes, sendo observada pelo prolongamento do prazo de validade, estimado em 790 dias. Foi observada incompatibilidade entre o fármaco e o glicolato sódico e a lactose. O presente trabalho apresentou informações relevantes sobre a natureza físico-química do fármaco sulfato de HCQ e forneceu subsídios para desenvolvimento de formas farmacêuticas que o utilizem como insumo farmacêutico ativo. Os resultados foram utilizados na padronização de parâmetros de qualidade para o setor de produção e controle de qualidade de medicamentos.
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Matos, Flávio Cardoso de 1983. "Estudo da decomposição térmica de ácidos graxos através da calorimetria exploratória diferencial." [s.n.], 2012. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266763.
Full textAbstract:
Orientador: Maria Alvina KrähenbühlDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-20T01:57:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Matos_FlavioCardosode_M.pdf: 4389561 bytes, checksum: a46da733dd13422f2fad87695175b3db (MD5) Previous issue date: 2012
Resumo: Neste trabalho foi estudado o efeito do aquecimento, à pressão constante, de ácidos graxos, desde a fusão até a sua decomposição térmica, para delimitação das temperaturas de fusão, ebulição e decomposição. A Calorimetria Exploratória Diferencial, técnica na qual a medida da taxa de fluxo de calor para uma amostra é descrita em função da temperatura ou tempo, foi utilizada para realização de um estudo térmico dos ácidos graxos, ácido cáprico (C 10:0), láurico (C 12:0), mirístico (C 14:0), pentadecanóico (C 15:0), palmítico (C 16:0), esteárico (C 18:0), oleico (C 18:1), linoléico (C 18:2) e araquídico (C 20:0), nas taxas de aquecimento de 5, 10, 15 e 20 ºC.min-1. A temperatura de onset, temperatura de pico e a entalpia foram calculadas de acordo com as curvas térmicas para os eventos endotérmico e exotérmico. Os resultados experimentais foram comparados com dados reportados na literatura, quando disponíveis. Os resultados obtidos mostraram-se satisfatórios, quando comparados com dados de outros autores
Abstract: In this work it was studied the effect of heating, at constant pressure, of fatty acids, from the melting until their thermal decomposition, for delimitation of the temperatures of melting, boiling and decomposition. Differential Scanning Calorimetry, the measurement technique in which the rate of heat flow for a sample is described as a function of temperature or time, was used to conduct a thermal study of fatty acids: capric acid (C 10:0), lauric (C 12:0), myristic (C 14:0), pentadecanoic (C 15:0) palmitic (C 16:0), stearic (C 18:0), oleic (C 18:1), linoleic (C 18:2) and arachidic (C 20:0), at the heating rates of 5, 10, 15 and 20 ° C / min. The onset temperature, peak temperature and enthalpy were calculated according to the thermal curves for the exothermic and endothermic events. The experimental results were compared with data reported in the literature when available. The results were satisfactory when compared with data from other authors
Mestrado
Desenvolvimento de Processos Químicos
Mestre em Engenharia Química
Book chapters on the topic "Calorimetria diferencial de varredura (DSC)"
1
Pletsch, Helena, Mariana Carolina Gipiela Corrêa Dias, and Marcos Rogério Mafra. "DETERMINAÇÃO DE CURVAS DE EQUILÍBRIO SÓLIDO-LÍQUIDO DE SOLVENTES EUTÉTICOS PROFUNDOS (DES) EMPREGANDO A CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC)." In Impactos das Tecnologias na Engenharia Química, 53–58. Antonella Carvalho de Oliveira, 2019. http://dx.doi.org/10.22533/at.ed.3711903047.
Full text
2
Araujo, Amanda Vecila Cheffer de, Lisete Cristine Scienza, Alessandro Luiz Alves Soares, and Vinícius Martins. "AVALIAÇÃO DO EFEITO DO REPROCESSAMENTO NAS PROPRIEDADES TÉRMICAS DO POLIETILENO DE ALTA DENSIDADE (PEAD) VERDE POR CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC)." In Meio Ambiente, Sustentabilidade e Agroecologia 6, 43–52. Atena Editora, 2019. http://dx.doi.org/10.22533/at.ed.3471916044.
Full textConference papers on the topic "Calorimetria diferencial de varredura (DSC)"
1
de Souza Tasso, Ivisson, Lucas Carvalho Oliveira, and Regina Maria Matos Jorge. "AVALIAÇÃO DA GELATINIZAÇÃO DO AMIDO DE GRÃOS POR CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA." In CBCP - Congresso On-line Brasileiro de Tecnologia de Cereais e Panificação. ,: Even3, 2020. http://dx.doi.org/10.29327/cbcp2020.277685.
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2
KEMPKA, A. P., M. M. P. ANDRADE, F. B. MELLO, W. S. WEIGELT, G. WALTER, M. B. PINTON, M. A. MAZUTTI, I. M. DEMIATE, and R. C. PRESTES. "UTILIZAÇÃO DA CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC) PARA AVALIAÇÃO DA DESNATURAÇÃO TÉRMICA DE DIFERENTES COLÁGENOS BOVINOS." In XX Congresso Brasileiro de Engenharia Química. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2015. http://dx.doi.org/10.5151/chemeng-cobeq2014-1167-20687-175307.
Full text
3
PLETSCH, H., M. C. G. C. DIAS, and M. R. MAFRA. "DETERMINAÇÃO DE CURVAS DE EQUILÍBRIO SÓLIDOLÍQUIDO DE SOLVENTES EUTÉTICOS PROFUNDOS (DES) EMPREGANDO A CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC)." In Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica. São Paulo: Editora Blucher, 2017. http://dx.doi.org/10.5151/chemeng-cobeqic2017-278.
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4
Pereira, Milene Oliveira, and Isabella Adona Perondi. "FILME BIODEGRADÁVEL COM ADIÇÃO DE EXTRATO DA CASCA DE JABUTICABA (MYRCIARIA CAULIFLORA)." In I Congresso de Engenharia de Biotecnologia. Revista Multidisciplinar de Educação e Meio Ambiente, 2021. http://dx.doi.org/10.51189/rema/1387.
Full textAbstract:
Introdução: A utilização de polímeros biodegradáveis vem ganhando destaque já que tecnologias alternativas estão sendo desenvolvidas para a minimização do uso de plásticos. Polímeros, como amidos e polipeptídios, são empregados junto à agentes plastificantes e solventes para elaboração de filmes biodegradáveis. Extratos de frutas e vegetais também podem ser adicionados à filmes biodegradáveis, oferecendo boas propriedades mecânicas e de barreira, e permitindo a incorporação de aditivos naturais, como antioxidantes. A jabuticaba (Myrciaria cauliflora), uma fruta nativa brasileira, possui em sua casca uma alta atividade antioxidante e teor de compostos bioativos elevado, apresentando um grande potencial para ser aplicada em filmes biodegradáveis e ativos. Objetivos: desenvolver e caracterizar filmes biodegradáveis à base de amido e gelatina contendo extrato da casca de jabuticaba. Material e Métodos: As cascas de jabuticabas foram liofilizadas e moídas até granulometria de 80 mesh. Para a produção dos filmes, pela técnica casting, foram utilizados quantidades padronizadas de fécula de mandioca, gelatina, glicerol e extrato de casca de jabuticaba em diferentes concentrações (F0:controle, F1:0,5 m/v, F2:1,0 m/v e F3:1,5 m/v). Os filmes foram caracterizados quanto às propriedades mecânicas, solubilidade em água, permeabilidade ao vapor de água, microscopia eletrônica de varredura e calorimetria exploratória diferencial. Resultados: Os filmes produzidos apresentaram-se visualmente homogêneos e maleáveis. Para as propriedades de elongação e resistência a tração, os filmes F2 e F3 mostraram maior elasticidade e menor resistência. Não houve diferença significativa (p<0,05) na solubilidade em água para F1, F2 e F3, enquanto F0 apresentou uma solubilidade significativamente superior. A permeabilidade ao vapor de água dos filmes foi estatisticamente superior nos filmes F2 e F3. As microestruturas obtidas mostraram um aumento da heterogeneidade da matriz polimérica do filme de acordo com o aumento de matéria seca no extrato. A calorimetria exploratória diferencial revelou apenas um evento endotérmico para F1, F2 e F3 em 82,15°C, enquanto F0 mostrou o pico endotérmico em 86,55°C. Conclusão: os filmes F2 e F3 apresentaram características potenciais para serem testados em embalagens flexíveis e ativas para alimentos.