Academic literature on the topic 'Boues granulaires'

Les travaux portent sur la caractérisation rhéologique des boues granulaires issues de bioréacteurs anaérobies. Après l’optimisation des conditions de mesure, nous avons montré que le comportement rhéologique des boues granulaires anaérobies est non newtonien de type rhéofluidifiant, faiblement thixotrope. La viscosité limite est proposée comme un paramètre supplémentaire de caractérisation physico-chimique de la boue. La sensibilité de la viscosité limite aux propriétés de la boue (MES, charge de surface, granulométrie…) semble en faire un outil potentiellement capable de rendre compte, quelquesoit le réacteur utilisé, de l’évolution de la boue au cours du fonctionnement du bioréacteur. De plus, l’importance des interactions quantitatives et qualitatives entres granules peut être indirectement étudiée. Enfin, ce travail a montré la contribution des théories DLVO et Divalent Cation Bridging (DCB) dans les théories de granulation des boues granulaires anaérobies
The experimentations have been carried out on the rheological characterisation of granular sludges from anaerobic bioreactors. After optimisation of measurement protocol, anaerobic granular sludges display a non newtonian rheological behaviour with shear thinning properties, slightly thixotropic. Limit viscosity was proposed as additional parameter for the physico-chemical characterization of sludge. The limit viscosity is sensitive to the sludges properties and may be considered as a global parameter able to describe the sludge evolution, during anaerobic bioreactor operation and whatever the bioreactor type used. In addition, the importance of the quantitative and qualitative interactions between granules can be indirectly studied. Lastly, this work showed the contribution of DLVO and Divalent Cation Bridging (DCB) theories in the granulation theories of anaerobic granular sludge

L'étude expérimentale a débuté par l'hydrodynamisme de grosses particules hygroscopiques (groupe D de GELDART) utilisées comme support d'enrobage. Différentes colonnes de fluidisation de laboratoire ont été utilisées à cet effet. Ensuite, une boue, qualifiée de synthétique, a été fabriquée et utilisée dans les différentes études menées (séchage, attrition, élutriation). Une installation à lit fluidisé de grande dimension (échelle pilote semi-industrielle) a été conçue pour mettre en évidence les éventuelles divergences dues au changement d'échelle ou bien, le cas échant, de valider les résultats obtenus à l'échelle laboratoire. La partie théorique a principalement été orientée vers l'étude des vitesses minimales de fluidisation des grosses particules, vers l'étude des transferts de chaleur et de matière et vers l'étude des phénomènes très souvent indissociables d'attrition et d'élutriation en lit fluidisé. Ce mémoire est divisé en quatre parties. En première partie, une analyse bibliographique permet de faire le point sur les problèmes que suscitent les boues de station d'épuration et leurs filières d'élimination et de valorisation, puis sur les mécanismes du séchage et enfin sur les propriétés particulières des lits fluidisés. A partir de cette présentation générale, sont définies les orientations du projet concernant le choix de la technique et des objectifs qui sont fixés. En deuxième partie, sont présentés les différents appareils de mesure utilisés, les protocoles expérimentaux relatifs au séchage et à l'élutriation ainsi que les matériaux (boues et supports poreux). En troisième partie, les principaux résultats expérimentaux sont présentés sous la forme de quatre sous-chapitres regroupant les études de l'hydrodynamisme, de l'enrobage, du séchage et de l'attrition-élutriation. La modélisation des mécanismes de séchage et de l'élutriation à partir des résultats expérimentaux termine cette partie. La quatrième et dernière partie est consacrée à la validation des résultats expérimentaux et théoriques avec une unité de séchage à lit fluidisé semi-industrielle conçue dans le hall de recherche de I'U. T. C. Une description du matériel est faite ainsi qu'une présentation des principales expérimentations réalisées. Une étude de la viabilité technico-économique d'une telle installation termine cette partie.

Depuis une dizaine d'années, les procédés utilisant des boues granulaires aérobies pour le traitement des effluents ont fait l'objet de nombreuses recherches. Alors que les conditions opératoires conduisant à l'obtention d'agrégats microbiens denses ont pu être définies, peu d'éléments ont été rapportés quant aux mécanismes biologiques favorisant la formation et la stabilité des granules. Diverses études suggèrent toutefois l'implication des Substances Polymériques Extracellulaires (EPS), composés majeurs de la matrice extracellulaire, sur les propriétés physico-chimiques des granules formés (densité, cohésion). Afin de répondre à cette question, une double approche a été menée, basée d'une part sur l'analyse des propriétés chimiques des EPS extraits de granules, et d'autre part sur des mesures de cohésion réalisées après digestion enzymatique ou chimique des granules en vue d'altérer la matrice d'EPS. Un procédé d'extraction multi-méthodes incluant des traitements physiques (ultrasons) et chimiques (détergent, chélateur de cations) a été mis au point afin d'extraire les EPS de granules produits en réacteur pilote de type SBR et impliqués dans un procédé aérobie de transformation de l'azote. L'analyse des EPS extraites confirme l'intêret de ce protocole tant d'un point de vue de son efficacité (épuisement des EPS après 3 séquences) que de sa capacité à fractionner les EPS en ciblant des natures biochimiques (protéines, sucres) et/ou fonctions chimiques (hydrophobicité, caractère anionique) différentes. Ainsi, la comparaison des profils d'extraction à ceux obtenus à partir d'agrégats peu denses (flocs) souligne dans le cas des EPS de granules, la prépondérance de protéines extractibles en présence d'un chélateur de cations. Une analyse par chromatographie anionique confirme la présence de protéines fortement chargées dont le caractère anionique est plus marqué que celui des EPS extraites de boues floculantes, suggérant le rôle potentiel des intéractions électrostatiques dans la cohésion des granules. Les granules prélevés ont par la suite été soumis à divers traitements de type enzymatiques (protéases ou de glycosidases) ou chimiques (EDTA ou NaCl) avant d'être soumis à un test de cohésion (application de containtes hydrodynamiques en cuve agitée). L'analyse des transferts de matière a montré que la digestion de protéines entrainait un relarguage important de matière organique colloïdale avec libération de calcium mais sans perte significative de cohésion. En contrepartie, la digestion des a (1-4) glucanes semble fragiliser la cohésion des granules car un détachement important de macroparticules (de tailles comprises entre 315 et 2820 µm) non associé à la libération de calcium a été observé après application de la contrainte hydrodynamique. Enfin, le traitement préalable des granules par l'EDTA en tant que chélateur de cations divalents, s'est traduit par une diminution de la taille des granules, un relarguage de calcium et une solubilisation de micro-particules (taille inférieure à 315 µm) entrainant une baisse significative de leur résistance au détachement. Ces expériences de pertubation de la cohésion des granules permettent donc de mettre en évidence des mécanismes divergents pour les différents composants de la matrice extracellulaire participant à la cohésion des granules. Elles soulignent en particulier le rôle prépondérant des alpha-glucanes dans le maintien de la cohésion ainsi que celui des protéines anioniques susceptibles de participer à l'aggrégation via des interactions électrostatiques impliquant le calcium. Enfin, l'observation des granules en microscopie confocale a confirmé le rôle complémentaire de ces polymères en montrant pour chacun d'eux une organisation structurale particulière: les alpha-glucanes étant préférentiellement organisés en guangues polysaccharidiques entourant les bactéries, elles-mêmes enchassées dans un réseau protéique dense
For ten years, methods using aerobic granular sludge process for wastewater treatment have been extensively studied. Although the operating conditions leading to the production of dense microbial aggregates have been defined, little evidence has been reported about the biological mechanisms promoting the formation and stability of granules. However, exopolymeric substances (EPS) are major components of the extracellular matrix and various studies have suggested their involvement of, in the physicochemical properties of the formed granules (density, cohesion). To answer this question, a dual approach was undertaken in this work, based partly on analysis of the chemical properties of the EPS extracted from granules, and also on measurement of the granule cohesion performed after enzymatic digestion or chemical treatment of the EPS matrix. A multi-methods extraction protocol including physical steps (ultrasound) and chemical steps (non-ionic detergent, cation chelating agent) was developed in order to extract EPS from granules cultured in a SBR pilot and performing aerobic nitrogen removal. Analysis of the extracted EPS has confirmed the efficacy (depletion of EPS after 3 sequences) and the ability of this multi-methods protocol for EPS fractionation according to their biochemical nature (proteins, polysaccharides) and / or chemical functions (hydrophobic, anionic character). Comparison of the extraction profiles obtained from dense granules with those obtained from low-density aggregates (flocs) pointed out the preponderance in granule EPS of extractable proteins in the presence of a cation chelating agent. Analysis by anion chromatography of the granule EPS extracts confirmed the presence of highly charged proteins showing stronger anionic character than that of proteins extracted from flocculent sludge, suggesting thus a potential role of electrostatic interactions in the cohesion of granules. The collected granules were subsequently subjected to various treatments including enzymatic digestions (proteases or glycosidases) or chemical actions (EDTA or NaCl). The cohesion of both native and treated granules was then assayed by application of a controlled hydrodynamic strain in a stirred tank. Analysis of mass transfer showed that protein digestion has provoqued colloidal organic matter release with simultaneous calcium discharge but the granule cohesion was not significantly altered. In return, the cohesion of granules was decreased after a (1-4) glucan digestion since important detachment of macroparticles (with sizes of between 315 and 2820 microns) was observed after application of the hydrodynamic stress. This macroparticular detachment was not associated with any calcium release. Finally, treatment of granules with the chelator EDTA has resulted in the decrease of the granule size, the solubilization of micro-particles (smaller than 315 microns) and important calcium release, leading to significant drop in the resistance of granules towards detachment. These experiments allow thus to highlight that granule cohesion is carried out through diverging mechanisms involving different components of the extracellular matrix. In particular, they point out the role of alpha-glucan in maintaining cohesion and that of anionic proteins in promoting aggregation through electrostatic interactions involving calcium. At last, observation of granules by confocal microscopy confirmed the complementary role of these polymers, showing, for each of them, a particular structural organization: the alpha-glucans appeared preferentially organized in polysaccharidic cuticules surrounding the bacteria themselves encircled by a dense protein network

Les boues granulaires anaérobies, utilisées principalement pour le traitement des eaux usées industrielles, sont considérées comme des biofilms particulaires. Les polymères extracellulaires (PEC) représentent une fraction importante des biofilms. Ils ont divers rôles aussi bien structurels que de protection pour les microorganismes, mais peu de données sont disponibles dans la littérature sur les PEC extraits à partir des biomasses épuratoires granulaires anaérobies. Il existe de nombreuses méthodes d‟extraction des PEC, à la fois physiques et chimiques, mais aucune méthode de référence n‟a été développée. Le but de ce travail a été d‟identifier l‟influence de plusieurs méthodes d‟extraction sur la composition et les propriétés de sorption des PEC issus de boues granulaires anaérobies. Les techniques chimiques permettent d‟extraire de plus grandes quantités de PEC. Toutefois, certains réactifs chimiques utilisés se retrouvent dans les extraits et peuvent affecter la caractérisation des PEC et les propriétés de sorption des extraits. La composition des extraits de PEC diffère en fonction de l‟origine de la boue et de la méthode d‟extraction utilisée. Une fraction minérale sous forme dissoute, associé à la fraction organique, mais également sous forme de particules solides a été mise en évidence dans les extraits. La présence de ces minéraux peut également avoir une influence sur les propriétés de sorption des échantillons de PEC vis-à-vis des éléments métalliques. De nombreux paramètres sont donc à prendre en compte dans l‟étude des propriétés des PEC
Anaerobic granular sludges, mainly used to treat industrial wastewaters, are considered as particular biofilms. Extracellular polymeric substances (EPS) represent a large part of the biofilms, where they have different functions such as structural or protective roles. Few data are available in the literature concerning the EPS extracted from anaerobic granular sludges. Various physical and chemical methods are used to extract EPS from biomasses, but no standard technique was developed. The aim of this work was to identify how several extraction techniques can affect the composition and the metal binding properties of the EPS from anaerobic granular sludges. Chemical methods lead to the extraction of larger amounts of EPS. However, some chemicals, used to extract EPS, were detected in the EPS samples. They may affect the characterization of the EPS and the binding properties of the extracts. The composition of the EPS differs depending on the origin of the sludge and the extraction method used. A mineral fraction, associated with the organic fraction in the extracts, was highlighted. This mineral fraction was found as soluble ions and as solid particles. These mineral elements can affect the metal binding properties of the EPS extracts. Thus, various parameters have to be taken into account in the studies of the EPS properties

Pour faire face à des réglementations de plus en plus contraignantes, des procédés compacts et performants doivent être développés pour assurer un traitement des effluents efficace et pérenne. La technologie des boues granulaires aérobies permet de coupler productivité et compacité pour autant qu’elle soit maîtrisée. La formation des granules implique des conditions opératoires définies principalement dans des réacteurs discontinus. Afin d’améliorer la capacité de traitement, ce travail a pour objectif de proposer des conditions opératoires permettant l’utilisation des boues granulaires aérobies dans un réacteur en régime continu. Pour cela, la technique de granulation de l’écosystème est contrôlée par l’optimisation du fonctionnement d’un réacteur de laboratoire fonctionnant en discontinu (mode transitoire) puis la procédure obtenue est transposée à une taille de réacteur plus importante. Cette étude montre que la charge massique, le cisaillement et la pression de sélection des boues conditionnent la formation des granules et leurs propriétés. Le fonctionnement du réacteur en régime continu a ensuite été étudié. Il est montré que la structure granulaire a pu être maintenue tout en augmentant l’efficacité du procédé, tout paramètre équivalent par ailleurs (capacité de traitement doublée pour le réacteur continu). In fine, le système a été testé avec un effluent industriel. Un logiciel industriel a été utilisé afin de représenter pour l’optimiser le fonctionnement d’un réacteur fluidisé granulaire tel qu’obtenu expérimentalement. Si le module proposé dans ce logiciel a montré ses limites pour simuler un régime SBR, le modèle MBBR , bien que ne considérant pas la granule dans son ensemble, semble être adéquat pour représenter le fonctionnement en continu. L’utilisation des boues granulaires dans un réacteur continu est une technologie prometteuse mais nécessite des investigations sur son fonctionnement à long terme et sa modélisation
Due to more stringent regulations, wastewater processes need to be more compact and effective. The utilization of aerobic granular sludge conjugates compactness and productivity with the control of the operational. Granulation, which need specific conditions, are mostly operated in batch reactors. To improve the capacity of treatment, this study investigates process conditions for an optimal operation for a continuous reactor working with aerobic granular sludge. First of all, granulation technique is optimized in a laboratory batch reactor (SBR) and results reveal that food to microorganism ratio, shear and selection pressure applied influence pellets’ formation and their properties. Then, this optimized method is successfully scaled-up. After that, the utilization of granules in continuous is studied and this mode increases the reactor capacity while the granular structure is maintained. The utilization of an industrial influent shows reserved results. A commercial software was used to simulate experimental results obtained for a fluidized reactor using pellets. The model, proposed by the software, shows inconsistencies in batch mode. The MBBR model seems more appropriate to simulate continuous mode although the whole pellet is not considered. So, the utilization of aerobic granular sludge in a continuous reactor is a promising technology but further research is needed in the long term operation and its modeling

Nous étudions expérimentalement l'effondrement d'une colonne granulaire dans un liquide visqueux. Contrairement au cas sec, la morphologie des dépôts n'est principalement plus contrôlée par le rapport d'aspect initial du tas mais par la fraction volumique initiale de la masse granulaire. Deux régimes différents sont identifiés selon l'empilement initial. L'empilement lâche donne lieu à des dépôts minces et longs et la dynamique est rapide. Une surpression du liquide est mesurée sous de la colonne. Pour l'empilement dense, l'étalement final est deux fois moindre, le mouvement est lent et une dépression interstitielle est mesurée. Ces observations suggèrent que la dynamique de l'effondrement granulaire dans un fluide est fortement affectée par le comportement de la dilatance du milieu granulaire.Nous développons ensuite un modèle théorique basé sur des équations diphasiques moyennées dans l’épaisseur prenant en compte les mécanismes de dilatance. L’étude dimensionnelle de notre modèle permet de montrer que l’effondrement d’une colonne est contrôlé par trois paramètres sans dimension : le rapport d’aspect de la colonne, la fraction volumique initiale, et le nombre de grains dans l’épaisseur. On montre également que le temps caractéristique met en compétition le frottement visqueux et la gravité.De ce modèle, nous développons un algorithme de résolution lagrangien. Cette approche, grossière mais robuste, permet d’implanter s sans trop de difficulté. Le code est validé sur des configurations simples sur plan incliné avant de simuler l’effondrement de colonnes granulaires immergées dans la même gamme de paramètres que nos expériences
Nous étudions expérimentalement l'effondrement d'une colonne granulaire dans un liquide visqueux. Contrairement au cas sec, la morphologie des dépôts n'est principalement plus contrôlée par le rapport d'aspect initial du tas mais par la fraction volumique initiale de la masse granulaire. Deux régimes différents sont identifiés selon l'empilement initial. L'empilement lâche donne lieu à des dépôts minces et longs et la dynamique est rapide. Une surpression du liquide est mesurée sous de la colonne. Pour l'empilement dense, l'étalement final est deux fois moindre, le mouvement est lent et une dépression interstitielle est mesurée. Ces observations suggèrent que la dynamique de l'effondrement granulaire dans un fluide est fortement affectée par le comportement de la dilatance du milieu granulaire.Nous développons ensuite un modèle théorique basé sur des équations diphasiques moyennées dans l’épaisseur prenant en compte les mécanismes de dilatance. L’étude dimensionnelle de notre modèle permet de montrer que l’effondrement d’une colonne est contrôlé par trois paramètres sans dimension : le rapport d’aspect de la colonne, la fraction volumique initiale, et le nombre de grains dans l’épaisseur. On montre également que le temps caractéristique met en compétition le frottement visqueux et la gravité.De ce modèle, nous développons un algorithme de résolution lagrangien. Cette approche, grossière mais robuste, permet d’implanter s sans trop de difficulté. Le code est validé sur des configurations simples sur plan incliné avant de simuler l’effondrement de colonnes granulaires immergées dans la même gamme de paramètres que nos expériences

L'épandage des boues d'épuration est un mode de valorisation à la fois écologique et économique pour autant que l'on maitrise leur qualité et notamment la concentration des métaux lourds mobilisables. Le cuivre est une molécule très répandue, naturelle dans l'environnement, largement utilisée dans l'industrie et l'agriculture. En conséquence, les quantités de cuivre dans l'environnement ont augmenté, de sorte que ce dernier a été choisi dans cette étude comme représentant de la pollution anthropique pour évaluer sa mobilité en fonction de la qualité des boues épandues et des sols. 9 boues classiques et 2 sols (Sol d’herbe (de France) et sol de riz (du Vietnam)) ont été étudiés ainsi que des boues granulaires. Une méthodologie est proposée pour évaluer l'effet de la boue et de l'origine du sol sur la capacité de lessivage du cuivre lors de l'épandage des boues pour les activités agricoles. Les essais de désorption dans les colonnes de sol amendé par des boues ont montré que: a) quelle que soit l'origine du sol amendé, les boues de lit de roseaux (LR), séchées (BCD), centrifugées (BC) ont présenté une libération de Cu inférieure à 2% tandis que les boues de filtre-presse (BFP), digérées (BD), épaissies (BE) et calcaires (BCh) ont amélioré la disponibilité de Cu dans le sol; b) La lixiviation du cuivre dans le sol d’herbe (du France) amendé par des boues granulaires était supérieure à celle mesurée pour les échantillons classiquesde boues; c) Dans le sol de riz (de Vietnam), l'épandage des boues granulaires a limité la désorption de cuivre par rapport aux échantillons de boue (BCh), de filtre-presse (BFP), digérée (BD) ou centrifugée (BC). Quatre mécanismes sont proposés pour expliquer le devenir du Cu dans les sols: 1) le contrôle; 2) le groupe de Cp1, Cp2, BC, LR and BCD; 3) le groupe de BCh, BD, BE, BFP et 4) le groupe de boue granulaire. Il est constaté que pour le sol de riz contenant une faible teneur en matière organique, l'application de boues granulaires ou d'autres types de boue tels que les boues compostées ou séchées peut non seulement augmenter la teneur en éléments nutritifs, mais aussi réduire la capacité de lixiviation du cuivre
The spreading of sewage sludge is both ecological and economical in sofar as their quality is controlled and in particular the low level of the heavy metals available. Copper is a very common substance, naturally occurring in the environment, widely used in industry and agriculture. As a result, quantities of copper in the environment have increased, so it has been selected in this study as representing human-induced pollution to assess its mobility in relation to the quality of sludge and soil. 9 different sludges and 2 soils (grass soil from France and paddy soil from Vietnam) were studied as well as granular sludge. A methodology was developed to evaluate the effect of sludge and soil origin on copper leaching ability during sludge application for agricultural activities. Desorption tests in soil-amended sludge columns showed that: a) Whateverthe origin of soil, the centri-dried (BCD), centrifuged (BC), reed-bed (LR) sludges presented a Cu release lower than 2% while filter-pressed (BFP), digested (BD), thickened (BE) and limed (BCh) sludge amended soils increased Cu availability in soil; b) the copper leaching of granular sludge amended grass soil was higher than those measured for conventional sludge samples; c) in paddy soil, landspreading of granular sludge limited the Cu desorption compared to limed (BCh), filter-press (BFP), digested (BD) and centrifuged (BC) sludge samples. Four mechanisms groups are proposed to explain the fate of Cu in soils: 1) the control; 2) the group of Cp1, Cp2, BC, LR and BCD; 3) the group of BCh BD BE and BFP, and 4) the group of granular sludge. It is found that paddy soil containing low organic matter, application of granular sludge orother types such as composted or dried sludge can not only increase the nutrient content but also reduce the leaching capacity of copper

La granulation aérobie permet plusieurs réactions au sein du même bassin ainsi qu’une sédimentation rapide (Morgenroth et al., 1997). De plus, la valorisation potentielle des ALE (exopolymères semblables aux alginates) semble être une voie intéressante dans le cadre de l’économie circulaire, encouragée par l’union européenne (van Leeuwen et al., 2018).Les procédés à boues granulaires sont déjà utilisés pour traiter les eaux usées domestiques et industrielles (Pronk et al., 2015). Cette thèse s’intéresse à la possibilité de valorisation des ALE produits à partir d’eaux usées particulières (industrielles), fortement chargées. La viabilité de cette valorisation à partir d’eaux usées chargées à différents DCO/N et faible DCO/P a d’abord été assurée par l’étude de la granulation dans ces conditions. L’impact des conditions opératoires sur la croissance de bactéries à faible taux de croissance (les accumulateurs de phosphates et glycogène, PAO et GAO), et leur impact sur la granulation ont ensuite été étudié. Finalement, la granulation et la production d’ALE ont été suivies pour des fortes charges, qui ont entrainé la modification des conditions opératoires, en particulier la charge spécifique.Une approche combinant expériences et modélisation a été choisie. Les granules ont été formés dans des réacteurs colonnes à bulles d’échelle pilote, 17 L, conduit en batch séquentiels. Le cycle se composait d’une phase anaérobie et d’une phase aérobie, et la montée en charge progressive a permis la formation des granules. La DCO était composée de glucose, AGV (acétate et propionate) et de peptone. Le procédé a été modélisé dans le logiciel SUMO développé par Dynamita, et les résultats ont servi à l’interprétation des observations expérimentales.Dans un premier chapitre, la granulation à haut et bas DCO/N ont été comparées. Alors que la granulation à haut DCO/N a rapidement été observée, un ratio DCO/N bas a conduit à la défloculation. Il a été déduit par l’étude de l’activité microbienne que la nitrification ne permettait pas le développement de PAO qui stabilisent habituellement la granulation. De plus, il est apparu que les nitrifiants étaient rapidement lessivés du fait de l’importante pression de sélection appliquée. La perte de la nitrification a conduit à une augmentation importante de la concentration en ammonium et en ammoniaque, ce qui a conduit in fine à la défloculation et à une modification des populations présentes.Dans le deuxième chapitre, le rôle des PAO et GAO dans la granulation a aussi été étudié pour un rapport DCO/P élevé. Des réacteurs avec et sans le lessivage de ces populations ont été comparés. La présence de PAO et GAO assurait la consommation anaérobie de la DCO. Lorsque ces organismes ont été lessivés, des filamenteux se sont développés dans le réacteur. Dans le même temps, la consommation anaérobie et le relargage de phosphates ont diminué brutalement, indiquant la perte de PAO et GAO. L’obtention de granules a ensuite été permise par la réduction de la pression de sélection. L’étude de l’activité microbienne a montré que cette nouvelle granulation ne dépendait pas d’un rebond de la consommation anaérobie, malgré un changement de population significatif.Finalement, le dernier chapitre s’est intéressé à l’impact de la charge spécifique (de 0,3 à 0,65 g DCOS/g VSS/j), en augmentant progressivement la charge volumique, sur la stabilité des granules aérobies formés et a évalué la production d’ALE dans ces conditions. L’importante charge organique imposée a conduit à un faible SRT qui lui-même a conduit à une concentration en ALE faible au sein des granules. Une corrélation entre charge spécifique et concentration en ALE a été observée.En conclusion, différents défis que présente la valorisation des eaux usées industrielles ont été étudiés au cours de cette thèse, afin d’apporter de nouveaux éléments pour pouvoir les relever
Aerobic granular sludge allows multiple reactions and fast-settling among the same tank (Morgenroth et al., 1997). In addition, the potential valorization of ALE (alginate-like exopolymers) seems an interesting route for circular economy of wastewaters (van Leeuwen et al., 2018).Granular sludge processes are already used for domestic and industrial wastewaters treatment (Pronk et al., 2015). This thesis was interested in studying the possibility to valorize ALE from particular (industrial), highly loaded wastewaters. Viability of this valorization from highly loaded wastewaters was first ensured by studying granulation with high OLR (organic loading rate), various COD/N and low COD/P. Following, the impact of operating conditions on slow growers (phosphate- and glycogen-accumulating organisms, PAO and GAO), and their own impact on granulation have been studied. Finally, granulation and ALE production were monitored for high loading rates, that led to modification of operating conditions, in particular the food-to-microorganisms (F/M) ratio.The main objectives of this thesis were:- Get better knowledge on the granulation process under different COD/N ratio in the feeding.- Understand the dependence between the specific organic loading rate (or food/microorganism ratio (F/M)) and the ALE production rate.The approach was based on both experimental studies and modelling. Reactors used were semi-pilot of 17 L. They were operated as bubble column sequenced batch reactors (SBR) with an anaerobic/aerobic cycle. The granulation was obtained by progressive increase of the organic loading rate (OLR) from 1 to 3 kg COD/m3/d. The COD substrates were glucose, VFA (acetate and propionate) and peptone. Modelling was used to interpret the experimentally obtained results using the SUMO software from Dynamita.In the first chapter of this thesis the granulation under high and low COD/N was compared. Whereas granulation was successful for high COD/N, low COD/N led to deflocculation. Studying the microbial activity, it was observed that nitrifiers had been washed out, due to the high selection pressure. This nitrification loss led to an increased ammonium concentration and corresponding free ammonia concentration, causing deflocculation and microbial shift. Those effects were compared with effects of low COD/N on already obtained granules. Granules maintained, even under low COD/N, and could even be favorized.In the second chapter, the role of PAO and GAO in granulation, under high COD/P ratio, was also studied by comparing reactor with and without washout of those slow growers. The presence of PAO and GAO ensured anaerobic consumption of the COD. When they were washed out filamentous growth was observed at the same time as a sharp decrease of the anaerobic COD consumption and phosphates release, indicating the loss of PAO and GAO. A replicable shift of population was observed. Decreasing the selection pressure allowed the formation of granules, thanks to another microbial shift, which relied on completely different metabolisms as the anaerobic COD consumption never rose again. The results obtained were compared with simulation.Finally, the third chapter studied the impact of F/M (0.3 to 0.65 g CODS/g VSS/d) by increasing progressively the OLR, on the aerobic granular sludge system stability and evaluated the ALE production under these conditions. The high organic loading rate imposed a short SRT that led to a low ALE concentration among the obtained granules and the ALE concentration was observed to be correlated to the applied F/M.As a conclusion, different challenges to be faced for valorization of industrial wastewaters have been studied during this thesis, in order to bring new knowledge to better face them

Les propriétés hydrophobes des polymères extracellulaires (PEC) exercent l’influence profonde sur les propriétés de la surface cellulaire. Cependant, de nombreux facteurs tels que les méthodes d'extractions, le type de substrat influencent les caractéristiques des PEC et les informations concernant des caractéristiques hydrophobes sont rarement documentées. L'objectif principal de cette étude est de développer une méthode appropriée pour étudier l'hydrophobicité des PEC, puis d'étudier les caractéristiques hydrophobes des PEC.Le fractionnement hydrphobe par la résine Supelite™ DAX-8 a d'abord été appliqué sur les PEC extraits de boues granulaires anaérobies, deux conditions de pH d'élution (pH 2 et 5) ont été testées. L'impact de sept méthodes d'extraction sur les caractéristiques hydrophobes des PEC a été évalué. Les résultats ont montré que les méthodes d'extraction et le pH de la solution extraitante ont influencé la composition des PEC et leur hydrophobicité. En outre, les extraitants des PEC, par exempe le formaldéhyde, l'éthanol, le dodécylsulfate de sodium (SDS) et Tween 20, ont non seulement introduit une teneur supplémentaire en carbone pendant la mesure du carbone organique total (COT), mais ils ont également interagit avec la résine DAX-8. En comparant la répartition du poids moléculaire apparent (aMW) des échantillons des PEC non traités et ajustés au pH détectés par chromatographie d'exclusion stérique (en anglais SEC), l’information plus complète d’aMW a été préservée à pH 5. Ainsi, le fractionnement hydrophobe par la résine DAX-8 à pH 5 et les méthodes physiques d'extraction PEC ont été préférés dans cette étude.Une analyse qualitative détaillée des caractéristiques hydrophobes des EPS a été étudiée par la technique de la matrice de fluorescence d’excitation-emission (EEM). Les résultats ont montré que les substances de type humique (HS-like) représentaient la majorité des composés organiques des PEC extraits de la boue granulaire anaérobie, et constituaient également le principal support moléculaire de l'hydrophobicité des extraits. Ces composés hydrophobes de type HS étaient essenciellement des molécules petites tailles de 8 kDa à <1 kDa. L’hydrophobité contributée par les protéines (PN) et les polysaccharides (PS) présentait un moindre rapport.Afin d’explorer les propriétés hydrophobes de PN et de PS, ainsi évaluer l'impact de l'addition de Ni(II) sur l'hydrophobicité des extraits des champignons, fongi Phanerochaete chrysosporium a été choisi. Les résultats ont montré que la teneur de PN et de PS dans les PEC extrait de ce type de fongi variait en fonction de la concentration de Ni(II). Avec une augmentation de la concentration de Ni de 0 mg/L à 25 mg/L, la teneur en PN a diminué alors que celle de PS a été augmentée. L'hydrophobicité des PEC du fongi, déterminée par le traitement de la résine DAX-8, a diminué lors que la concentration de Ni augmentait. Par ailleurs, l'intensité du pic de SEC correspondant aux molécules PN-like (Ex/Em = 225/345 nm) de 1,9 × 103 à 10 kDa a été augmentée par l'addition Ni; en même temps, la distribution d’aMW des composés organiques totaux (UV/210) dans les PEC restait presque stable. Ces résultats ont indiqué que les composés de type PN-like peuvent avoir déterminé l'hydrophobicité des PEC fongique dans des conditions de stress.Dans l’extrait plus hétérogène des PEC de boues granulaires anaérobies, des composés HS-like représentaient le composant organique majeur, ainsi le principal support moléculaire de l'hydrophobicité des PEC. En étudiant les caractéristiques hydrophobes des PEC extrait du champignon Phanerochaete chrysosporium, le PN et le PS des PEC jouaient un rôle actif dans la protection du champignon sous le Ni. La concentration élevée de Ni a diminué l'hydrophobicité des PEC fongique, mais elle a augmenté l'hydrophobicité de la surface cellulaire du champignon. Il semble que la présence de Ni favorise l'apparition d'un champignon plus hydrophobe
The hydrophobic properties of extracellular polymeric substances (EPS) exert a profound influence on the cell surface properties. However, many factors such as EPS extractions methods, substrate type influence EPS characteristics, and limited information regarding to the hydrophobic features of EPS can be found. The main aim of this study is to develop a proper method to study EPS hydrophobicity, and then investigate the hydrophobic features of EPS.The hydrophobic fractionation by Supelite™ DAX-8 resin was first applied on the EPS extracted from anaerobic granular sludge, two elution pH conditions i.e. pH 2 and 5 were tested. The impact of seven EPS extraction methods on the hydrophobic features of EPS was assessed. The results showed that the extraction methods and bulk solution pH dramatically influenced the EPS composition and their hydrophobicity. Besides, the EPS extracting reagents namely formaldehyde, ethanol, sodium dodecyl sulfate (SDS) and Tween 20 not only introduced extra carbon content during total organic carbon (TOC) measurement, but also interacted with the DAX-8 resin. By comparing the apparent molecular weight (aMW) distribution of the untreated and pH-adjusted EPS samples detected by size exclusion chromatography, more complete EPS aMW information was preserved at pH 5. Thus, the hydrophobic fractionation by DAX-8 resin at pH 5 and physical EPS extraction methods were preferred in this study.After identifying the proper conditions for DAX-8 resin fractionation, detailed qualitative analysis of the EPS hydrophobic features was further investigated. The results showed that the humic-like substances (HS-like) were the major organic constituent of the EPS extracted from the anaerobic granular sludge, and they were also the main molecular support of the EPS hydrophobicity. Those hydrophobic HS-like compounds were mainly small molecules ranging from 8 kDa to <1 kDa. Proteins (PN) and polysaccharides (PS) contributed to the EPS hydrophobicity to a lesser extent.The role of PN and PS in the EPS hydrophobicity was difficult to be shown. It is known that the major organic constituents of the EPS extracted from bacteria, algae and fungi are PN and PS. Therefore, to explore the hydrophobic features of PN and PS, as well as to investigate the impact of Ni(II) addition, on the EPS hydrophobicity, the fungus Phanerochaete chrysosporium was chosen. The results showed that the contents of PN and PS in the extracted fungal EPS varied with the Ni(II) concentration. With an increase in the Ni concentration from 0 mg/L to 25 mg/L, the PN content was decreased whereas the PS content was increased. The fungal EPS hydrophobicity, determined by the DAX-8 resin treatment, was decreased as the Ni concentration increased.Besides, the peak intensity on the size exclusion chromatography (SEC) corresponding to the PN-like molecules (Ex/Em = 225/345 nm) ranging from 1.9×103 to 10 kDa were intensified by the Ni addition, while the aMW distribution of the total organics (UV/210) in the EPS remained almost stable. These results indicated that those PN-like compounds may determine the hydrophobicity of fungal EPS under stress conditions.For the more heterogeneous EPS extracted from anaerobic granular sludge, HS-like compounds were identified as the major organic component, as well as the main molecular support of the EPS hydrophobicity. By studying the hydrophobic features of the EPS extracted from the fungus Phanerochaete chrysosporium, it showed that the PN and PS in the EPS played an active role in protecting the fungus under Ni stress. The increased Ni concentration decreased the hydrophobicity of fungal EPS, but it increased the cell surface hydrophobicity of the fungus. It seems that the presence of Ni promoted the fungus becoming more hydrophobic

La production des boues résiduaires au niveau de l’Union Européenne ne cesse d’augmenter et devient un défi sociétal majeur. Pour réduire les volumes et faciliter la réutilisation de la matière organique, le séchage thermique est l’une des opérations les plus couramment mises en œuvre dans les stations d’épuration de grande capacité. Cependant le procédé reste énergivore : maîtriser la facture énergétique implique de contrôler les paramètres opératoires, parmi lesquels le temps de séjour, et donc la vitesse d’écoulement dans le sécheur. Contrôler le temps de séjour implique donc de connaître l’évolution des propriétés rhéologiques des boues au cours du séchage. Or, la littérature scientifique s’est avérée très peu documentée sur la caractérisation rhéologique des boues fortement concentrées, principalement en raison de difficultés techniques rencontrées pour effectuer les mesures telles que les fractures et l’évaporation lorsque les boues sont chauffées. Pour tenir compte de ces phénomènes perturbateurs, nous avons développé deux procédures expérimentales compatibles avec tous les rhéomètres rotatifs conventionnels. La première procédure dont le principe est basé sur la détermination de la surface réellement cisaillée, permet de corriger l’impact des fractures sur une gamme de déformations allant de 0 à 200 %. La deuxième procédure a pour objectif de limiter efficacement l’évaporation de l’eau jusqu’à 80 °C pendant au moins 2 h d’expérience. De plus, au-dessus de la limite de plasticité SiP =43 %, la boue étudiée devient un matériau granulaire-divisé. L’utilisation d’un rhéomètre à poudres, basée sur le principe de Jenike et classiquement utilisé dans les milieux granulaires, a ainsi été validée pour les plus fortes concentrations, notamment par la comparaison avec un rhéomètre classique. Ensuite, l’impact de la concentration sur la nature du comportement rhéologique a été évalué. Nous montrons qu’il existe 4 différents régimes dans la gamme de siccité allant de 2 à 48 %. Pour des siccités inférieures à 6 %, la boue est définie comme une suspension très diluée et son comportement rhéologique est dominé par les forces visqueuses (interactions physico-chimique et/ou hydrodynamique). Lorsque la siccité est dans la gamme 14-43 %, la boue ressemble à un matériau pâteux/plastique dont le comportement est régi par des forces frictionnelles qui se manifestent par l’apparition de la dilatance. Dans la gamme intermédiaire de siccité, 6-14 %, le comportement rhéologique de la boue est gouverné par une compétition entre les forces visqueuses et les forces de frictionnelles. Au delà de 43 %, la boue déshydratée de consistance granulaire se comporte comme une poudre cohésive. Nous démontrons que la relation entre les paramètres de type solide (comme la contrainte seuil) et la siccité peut être modélisée par un modèle composé d’une loi de puissance et d’une loi d’Eilers. La première composante domine dans le régime visqueux, la deuxième dans le régime frictionnel et aucune des deux composantes n’est dominante dans le régime intermédiaire. L'ensemble de ces résultats nous permet de construire un diagramme rhéophysique qui relie le comportement rhéologique de la boue à sa consistance
In EU, sludge production is increasing every year and is becoming a real challenge for the waste water treatment plants (WWTP). To reduce volumes and facilitate the reuse of organic matter, thermal drying is one of the most commonly used operations in large WWTP. Optimisation of the paddle dryer energy consumption can be obtained by an accurate control of the operating parameters, among which the residence time which is directly connected to the flow velocity in the dryer. Controlling the residence time implies the knowledge of the rheological parameters of sludge for total solid contents (TS) higher than 20 wt.% and their temperature dependency during drying. However, rheological measurements are difficult to perform at high TS as uncontrolled effects such as fractures and evaporation appear. Consequently, the obtained rheological measurements are not fully representative of a controlled state of the sludge.In this work, we show how to correct fractures impact with a well-controlled procedure allowing the exact determination of the surface really sheared in the range of strain 0-200 %, and so, of intrinsic rheological parameters. Moreover, we show how to control the evaporation of water at high temperatures, up to 80 °C, during at least 2 h of rheological measurements. These procedures are suitable for sludge having a pasty/plastic consistency and are compatible with any commercial rotational rheometer. Furthermore, above the plasticity limit TSP=43 wt.%, the studied sludge looks like a divided material that we characterize using a powder rheometer. The use of a powder rheometer, based on the Jenike principle and conventionally used in granular media, has been validated for the highest concentrations, in particular by means of a comparison with a conventional rheometer. Then, based on these procedures, the impact of concentration on the nature of sludge rheological behaviour has been investigated. We show the existence of 4 different regimes in the 2 48 wt.% TS range. Under 6 wt.% TS, the sludge is defined as a diluted suspension and the rheological behaviour is governed by viscous forces (physico-chemical and/or hydrodynamic interactions). When the TS content is higher than 14 but lower than 43 wt.%, the sludge looks like a pasty/plastic material and the behaviour is governed by frictional forces which manifested by the appearance of dilatancy. In the intermediate range of TS, that is 6-14 wt.%, the rheological behaviour is governed by a competition between viscous and frictional forces. Above 43 wt.%, the divided granular-like sludge behaves like a cohesive powder. We demonstrate that the relation between solid-like parameters (such as the yield stress) and the TS content can be modelled using a model combining a power and an Eilers laws. The power law dominates in the viscous regime, the Eilers law in the frictional regime and neither is dominant in the transitional regime. All of these results allowed us to propose a rheophysical scheme that links the rheological behaviour of the sludge to its consistency