Dissertations / Theses on the topic 'Acier réfractaire'

Des revetements a base de carbure de silicium ont ete elabores par depot chimique assiste plasma a partir de melanges si(ch#3)#4+ar sur acier 35cd#4. De compositions variables, ce sont des melanges biphases sic+si ou sic+c tres finement cristallises. La vitesse de depot est importante (5 a 100 m. H##1). A temperature constante, elle a ete exprimee analytiquement sur les bases de mecanismes preponderants dans un reacteur parfaitement agite. Un maximum d'adherence est mis en evidence pour si/c1. 2 pour des depots en compression dans lesquels les contraintes intrinseques peuvent etre modulees. Les analyses en termes energetiques ou de contraintes conduisent a la determination d'une energie d'adherence de l'ordre de 50 j. M##2. Il est etablit qu'il existe un lien direct entre cette caracteristique et une zone diffusionnelle a caractere ductile, formee principalement par reaction entre le fer du substrat et le silicium libre du depot. De grande durete (hv30 gpa) ces revetements adherent aussi bien que du tin et possedent des caracteristiques en usure et frottement qui peuvent etre exploitees

Le comportement à l'oxydation de 2 nuances d'aciers ferritiques, contenant 2. 25 et 9% de Cr, a été étudié dans des atmosphères complexes (02, H2O, HCI, N2 ) dans un domaine de températures comprises entre 300 et 600° C. Les cinétiques d'oxydation ont été déterminées par des mesures de pertes de masse et thermogravimétriques. Les couches d'oxydes formées ont éte analysées par diffraction des rayons X et microanalyse. Quelle que soit l'atmosphère d'étude, les oxydes de Fer et/ou de Chrome se développent à la surface des aciers. En présence d'HCI, sur certains échantillons un chlorure a été détecté au niveau de l'interface métal/oxyde. La comparaison des résultats gravimétriques montre que l'augmentation de la teneur en chrome dans l'acier améliore la résistance à la corrosion. Toutefois, cet effet est nettement atténué pour les atmosphères complexes. En présence de vapeur d'eau, la modification des propriétés mécaniques des couches d'oxydes induit des comportements cinétiques différent en fonction de la nature de l'acier. La présence de chlorure d'hydrogène dans l'atmosphère accélère de façon notable les cinétiques de corrosion, notamment en provoquant une croissance cyclique des couches d'oxydes. Quant à l'action synergique de la vapeur d`eau et du chlorure d'hydrogène, les résultats obtenus ont montré qu'elle est, d'une part néfaste par rapport à l'air sec et humide et d'autre part bénéfique par rapport au mélange gazeux « air + HC1 » Pour expliquer ces résultats, différents modèles incluant des considérations mécaniques et thermodynamiques ont été proposés.

L'étude du comportement d’aciers réfractaires dans un domaine de température compris entre 450°C et 850°C a montré que les aciers ferritiques contenant 8 à 9 % de Cr sont sensibles à la corrosion par les sels fondus qui se forment dans les dépôts cendreux à la surface des tubes d’échangeurs thermiques. Aux températures inférieur à 600°C, domaine de stabilité des trisulfates liquides (Na,K)3 Fe (SO4)3, la corrosion est gouvernée par la sulfuration du Cr de la couche interne des produits de corrosion. Entre 600 et 700°C, la disparition de la phase liquide, liée à la décomposition thermique des trisulfates entraine une diminution de la corrosion en fonction de la température. Aux températures supérieures à 700°C, la corrosion de ces aciers devient catastrophique. Les silicates et les sulfates de métaux alcalins fondus entrainent un mécanisme de corrosion dans les sels fondus, caractérisé par la destruction des couches d’oxydes protectrices. En ce qui concerne les aciers plus riches en Cr (25 Cr – 20 Ni) et (25 Cr – 4 Al) leur corrosion apparaît seulement aux températures supérieures à 700°C. Il semble que la présence de composés à base de silice soit responsable de cette corrosion par scorification de la couche superficielle d’oxydes.

Dans le cadre d'une action engagée avec un industriel, cette étude traite de la réalisation de revêtement par projection de poudre (stellite), sur un acier inoxydable, en utilisant des lasers Nd:YAG continu et impulsionnel. Nous avons montre les avantages que cette technique de traitement peut retirer en utilisant de tels lasers (miniaturisation du matériel, travail a des niveaux de puissance plus faibles). La métallurgie, quant à elle ne dépendant que des matériaux employés, ne diffère pas de celle décrite par les théories de la solidification applicables aux techniques des hautes énergies. Ensuite, nous proposons, a partir d'une description et d'une analyse des phénomènes physiques relatifs a l'interaction laser-matière, un modèle prévoyant la quantité de matière déposée par unité de longueur (ceci pour les deux types d'émission mais aussi pour deux géométries d'amenée de poudre). D’autre part, nous comparons ce modèle avec un modèle statistique issu de l'expérience et suivant la méthodologie des plans d'expériences en définissant leurs avantages et leurs limites

Dans le cas de l’usinage des corps de turbocompresseurs (fraisage, perçage et taraudage) en acier inoxydableausténitique réfractaire (AIAR), les durées de vie des outils de coupe sont fortement altérées par rapport à desaciers standards de résistance mécanique équivalente. De ce fait, le coût de l’usinage de ces pièces, outilscoupants compris, constitue une part importante du prix de production. Dans le cas de leur perçage, la sévéritéde l’usinage est accrue et ceci d’autant plus qu’il repose sur des outils monoblocs étagés, complexes etcouteux.Ce projet de thèse vise à développer une nouvelle géométrie de coupe optimisée pour le perçage des AIAR.Dans cette optique, une caractérisation de l’outil de coupe est réalisée en se basant non seulement sur l’analysedes efforts de coupe locaux à partir d’une discrétisation des efforts de coupe globaux dans le régime transitoire,mais aussi sur la formation du premier copeau. Ensuite, une analyse in-situ du cumul de l’écrouissage de lasous-couche usinée est également réalisée en s’appuyant sur une identification de la déformation plastiqueéquivalente incrémentale. L’ensemble des analyses contribuent à la compréhension de la relationécrouissage/usinabilité pour les AIAR pour l’amélioration de la durée de vie des outils
In the case of the turbocharger housings machining (milling, drilling and tapping operations) made of heatresistant austenitic stainless steel (HRASS), the tools life is greatly altered compared to standard steels ofequivalent mechanical resistance. Therefore, the machining cost of such pieces, including the cutting tools,constitutes a significant amount of their total cost. Concerning the drilling, the severity of the machining isincreased and even more since it relies on stepped, complex and expensive one-piece tools.This PhD project aims to develop a new cutting geometry optimized for the HRASS drilling. In thisperspective, a characterization of the cutting tool is carried out based on one hand on the local cutting forcesanalysis from a global cutting forces discretization during the drill tip penetration, and also on the initial chipformation. Then, an in-situ analysis of the cumulative strain hardening of the machined subsurface layer is alsocarried out using an identification of the incremental equivalent plastic strain. All the performed analysescontribute to the understanding of the strain hardening/machinability relationship for the tool life improvementof the HRASS dedicated drills

Le formage superplastique est une technique innovante de mise en forme des matériaux, mettant à profit les propriétés superplastiques de certains alliages. Les industriels, principalement dans l’aéronautique, conscients des avantages technologiques sont dors et déjà utilisateurs. Toutefois les conditions extrêmes de formage imposent sur les outillages en acier réfractaire de très fortes contraintes thermomécaniques occasionnant leur détérioration. Ce travail a pour objet : l’étude de la durée de vie des aciers réfractaires constitutifs des moules de formage superplastique. Le travail vise à introduire des outils de simulations numériques afin d’assister la conception et le dimensionnement des outillages. Une étude bibliographie sur les conditions de service et un état de l’art sur les aciers réfractaires ont été conduits. Une large campagne d’essai de fatigue cyclique à haute température a permis d’identifier un modèle de comportement élasto-viscoplastique cyclique et de proposer une méthodologie de prédiction de la durée de vie. Pour cela, un modèle d’endommagement en fluage formulé en déformation a été modifié pour prendre en compte les effets de fatigue-relaxation à haute température, par l’introduction d’un effet de fréquence. Parallèlement, des investigations sur la microstructure, ont été réalisées à différentes échelles d’observation ; celles-ci ont mis en évidence le comportement mécanique très hétérogène du matériau à l’échelle du grain. L’ensemble de ces résultats a été utilisé dans le cadre d’une prédiction, par simulation numérique par éléments finis, de la durée de vie en fatigue haute température d’éprouvettes avec différents rayons de fond d’entaille
Superplastic forming is an innovative material forming process, making profitable the alloy superplastic properties. The companies, mainly in aeronautical industry, knowing this technological advantage are already end-users. However an extreme forming environment is imposed on the casted heat-resistant Ni-Cr-Fe steel tooling, generating very high thermomechanical stresses and causing their premature damage. The main objective of this work is to study the high temperature behaviour and the life-time of heat-resistant steel superplastic forming moulds. In this frame, work aims at introducing computer simulation tools in order to assist the design and the dimensioning of the moulds. A bibliographic study on the operational conditions and a state of the art on high temperature properties of heat-resistant steels were performed. A cyclic fatigue test campaign at high temperature (25°C-950°C) was performed to identify, on the one hand, a cyclic elasto-visco-plastic constitutive model, and on the other hand to propose a methodology for life-time prediction. To this extend, a strain formulated creep damage model was modified in order to take into account the effects of fatigue-relaxation at high temperature, by introducing a frequency effect. In parallel, the microstructural investigations at different observation scales have shown a heterogeneous mechanical behaviour of material at the grain scale. All these results were used in a validation stage that compares high temperature fatigue tests on notched samples with the finite element simulations

L'objectif de ce travail est d'étudier l'oxydation des alliages Fe-Cr-Al à haute température. Les traitements thermomécaniques préalables influent nettement sur la taille et sur la quantité des précipités, ainsi que sur la cinétique de croissance de la couche. Ils ne semblent guère avoir une influence sur la nature de la couche d'oxyde ni sur celle des précipités. Le traitement thermique semble jouer un rôle favorable sur la morphologie de la structure externe. Elle est en roses des sables, favorable pour l'accrochage du catalyseur. La vapeur d'eau dans l'atmosphère, à 900°C accélère l'oxydation mais à forte teneur, favorise la transformation de l'alumine thêta en alumine Alpha. Elle provoque une diffusion de surface et la structure se présente sous forme de plaquettes assez épaisses. Une étude qualitative et quantitative de la précipitation à la face interne de l'oxyde formé a été menée. La précipitation semble jouer un rôle particulièrement important durant la période initiale transitoire d'oxydation. Les techniques utilisées nous ont permis de préciser la nature des précipités à l'interface interne tels que : la zircone, des spinelles et des oxydes mixtes. Les précipités obtenus à l'interface présentent des morphologies telles que les contraintes internes pourraient être alors considérablement modifiées en termes d'intensités et de distribution. La structure de l'interface metal / oxyde montre que la zone externe de la couche d'oxyde est à grains fins. Elle se forme dans les premières heures d'oxydation. Elle renferme une porosité inter et intragranulaire importante. La zone interne, plus dense, a des grains qui ont tendance à se développer de façon colonnaire. La structure de l'interface est hétérogène et extrêmement complexe, due en particulier à la diversité des phases en présence. Ceci n'a pas permis de mettre en évidence une valeur critique d'un paramètre particulier, déterminante pour la cinétique d'oxydation.

Étude de l'oxydation par CO/CO#2 entre 1000 et 1400#OC d'échantillons industriels de dolomie contenant ou non du carbone. Analyse de la résistance à la corrosion par un laitier de désulfuration et détermination du mécanisme de corrosion

La dalle d'impact est une zone du revêtement en céramique réfractaire du fond de la poche à acier, renforcée pour résister aux sollicitations thermomécaniques induites par l'impact du jet d'acier liquide lors du remplissage. Les résultats d'une enquête menée sur un site de production sont d'abord présentés. Les causes et les modes de dégradation observés sur différents types de dalles ont été identifiés et l'influence de certains paramètres du procédé d'affinage de l'acier sur la durée de vie de la dalle a été évaluée. Une campagne d'essais mécaniques de compression simple et de flexion 3-points a ensuite été réalisée jusqu'à 1500°C sur différents types de bétons réfractaires alumine-magnésie formant des spinelles MgAl2O4. Elle a permis de caractériser le comportement mécanique de ces céramiques et les déformations induites par les changements de phases se produisant à haute température. Une loi de comportement thermoélasto-viscoplastique prenant en compte les changements de phases a été construite pour décrire le comportement en service des réfractaires. La dernière partie du document est consacrée à des simulations numériques réalisées avec les codes de calculs FLUENT et ABAQUS. Elle vise à décrire le comportement thermique et mécanique de la dalle d'impact au cours d'un cycle d'affinage et en particulier lors de l'impact du jet de métal liquide. Associées à des observations de la microstructure et des données recueillies sur le procédé d'affinage, ces simulations ont permis de reconstruire l'historique des sollicitations s'appliquant sur la dalle et de mieux comprendre à quelles étapes du procédé d'affinage certaines dégradations observées pouvaient être attribuées.

La dalle d’impact est une zone du revêtement en céramique réfractaire du fond de la poche à acier, renforcée pour résister aux sollicitations thermomécaniques induites par l’impact du jet d’acier liquide lors du remplissage. Les résultats d’une enquête menée sur un site de production sont d’abord présentés. Les causes et les modes de dégradation observés sur différents types de dalles ont été identifiés et l’influence de certains paramètres du procédé d’affinage de l’acier sur la durée de vie de la dalle a été évaluée. Une campagne d’essais mécaniques de compression simple et de flexion 3-points a ensuite été réalisée jusqu’à 1500°C sur différents types de bétons réfractaires alumine-magnésie formant des spinelles MgAl2O4. Elle a permis de caractériser le comportement mécanique de ces céramiques et les déformations induites par les changements de phases se produisant à haute température. Une loi de comportement thermoélasto-viscoplastique prenant en compte les changements de phases a été construite pour décrire le comportement en service des réfractaires. La dernière partie du document est consacrée à des simulations numériques réalisées avec les codes de calculs FLUENT et ABAQUS. Elle vise à décrire le comportement thermique et mécanique de la dalle d’impact au cours d’un cycle d’affinage et en particulier lors de l’impact du jet de métal liquide. Associées à des observations de la microstructure et des données recueillies sur le procédé d’affinage, ces simulations ont permis de reconstruire l’historique des sollicitations s’appliquant sur la dalle et de mieux comprendre à quelles étapes du procédé d’affinage certaines dégradations observées pouvaient être attribuées
The impact pad is a reinforced zone of the refractory lining of the bottom part of the steel ladle designed to resist against thermo-mechanical loads due to the liquid steel impact during filling. Results of an inquiry performed on a steel plant are first presented. Degradations observed on different kinds of impact pad materials have been indentified and the influence of process parameters on their life span has been evaluated. Mechanical experiments (compression tests and three-point bend tests) have been performed up to 1500°C on different alumina-magnesia refractories. They allow for the characterization of the thermomechanical behaviour and the strains due to phase-transformations at high temperatures. A thermo-elasto-viscoplastic model taking into account the phasetransformations is proposed. The last part deals with numerical simulations carried out with ABAQUS and FLUENT softwares. These computations aim at describing the thermal and mechanical behaviour of the impact pad during the steel making process, and more precisely during the impact of the liquid steel. Combined with micro-structural observations and refining process data, these simulations enabled us to figure out how the different types of loads might be responsible for the degradations observed on worn impact pads

L'élévation de température du fonctionnement des machines thermiques et notamment des moteurs (chambres de combustion, turbines des moteurs aéronautiques. . . ) permet d'augmenter leur rendement en vue d'économie d'énergie. Le problème majeur du fonctionnement à haute température est celui de la tenue à l'oxydation des métaux et alliages. L'emploi de barrières de diffusion et de barrières thermiques constituées de matériaux réfractaires permet de pallier à ce problème. L'efficacité de ces barrières dépend de leur formulation qui est liée à leurs conditions de fabrication. Ce travail s'inscrit dans le développement de revêtements céramiques (alumine) élaborés par chimie douce pour protéger les aciers inoxydables réfractaires et les super alliages contre l'oxydation à haute température. Ces revêtements sont obtenus par voie chimique, sur un substrat préalablement fonctionnalisé par un traitement de conversion. Les résultats présentés concernent un revêtement d'alumine sur un substrat en acier inoxydable austénitique. Une première étape a été l'optimisation du traitement de conversion et notamment la formulation du bain pour fonctionnaliser le substrat. Les couches de conversion obtenues sont nanostructurées et présentent un caractère fractal. Dans une deuxième étape, l'utilisation de la Méthodologie de la Recherche Expérimentale (M. R. E) nous a permis d'optimiser les conditions du dépôt d'alumine ; il s'agit d'un dépôt induit par électrolyse et particulièrement adhérent. Deux paramètres importants ont été étudiés: le temps et la densité du courant. Ces dépôts caractérisés par spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), par Diffraction des RX et MEBrévèlent des gradients de concentration en élément réfractaire ce qui explique la bonne résistance à l'écaillage. Les tests thermogravimetriques ont montré une amélioration très significative de la tenue à l'oxydation à haute température de l'acier
The rise in temperature of operation of the heat engines and in particular of the engines (combustion chambers, aeronautical turbines of engines. . . ) makes it possible to increase their output for energy saving. The major problem of operation at high temperature is that of the behaviour to oxidation of metals and alloys. The use of thermal refractory material barrier and diffusion barriers made up makes it possible to mitigate this problem. The effectiveness of these barriers depends on their formulation which is related to their conditions of manufacture. This work falls under the development of ceramic coatings (alumina) worked out by soft chemicals to protect the refractory stainless steels and super alloys against oxidation at very high temperature. These coatings are obtained by chemical way, on a substrate functionalized beforehand by a treatment of conversion. The results presented relate to an alumina coating on austenitic stainless steel substrate. A first stage consisted in optimizing the treatment of conversion and in particular the formulation of the bath to functionalize the substrate. The layers of conversion obtained are nanostructurées and present a character fractal. In a second stage, the use of the Experimental design methodology (M. R. E), us made it possible to optimize the properties of the alumina deposit; it is about a deposit induced by electrolysis and particularly member. Two significant parameters were studied: the time and density of current. These deposits characterized by spectroscopie of mass of the secondary ions (SIMS) and Diffraction of the X-ray reveal gradients of concentration in radiant what explains good resistance to chipping. The tests thermogravimetric showed a very significant improvement of the behaviour to oxidation at high temperature of steel

Lorsque l'on cherche a elever la temperature de l'outillage de forge classique pour ameliorer les conditions de forge de superalliages, les aciers usuels pour ces outillages presentent des caracteristiques mecaniques a chaud insuffisantes, entrainant dans ce cas un risque majeur de deformation plastique en service. Le present travail vise a rechercher des conditions favorables a l'utilisation et la realisation d'un outillage en acier recharge superficiellement en superalliage. Realise dans un contexte industriel, differentes series d'experiences ont ete entreprises: expertise de matrices endommagees, etude systematique des materiaux (acier et superalliages) candidats a la realisation d'outillage recharge ; microstructure et proprietes mecaniques, realisation de blocs acier recharge en superalliage et etude de leurs performances, et utilisation nouvelle du superalliage n18 dans ce contexte, etude parametrique des conditions de soudage plasma a arc transfere pour la realisation de ces outillages. Les informations recueillies dans ces experiences, resituees par rapport a la documentation bibliographique existante, permettent de proposer un certain nombre de demarches necessaires a la bonne realisation d'outillage recharge, au moins dans le cas d'une couche de superalliage deposee par une passe unique de soudage. La sensibilite de la microstructure aux differentes operations mises en jeu est clairement mises en evidence

Cette recherche s'inscrit dans un projet visant a maîtriser la tenue mécanique des réfractaires utilises dans les réacteurs métallurgiques. Cette problématique est complexe en raison de la structure composite des revêtements réfractaires, de la nature des matériaux dont le comportement est fortement non linéaire et des sollicitations (thermique, mécanique et chimiques) couples et peu connues. Les modèles numériques développes a cet effet doivent notamment intégrer une description fine des transformations et des mécanismes mis en jeu dans les matériaux. Cette étude apporte une contribution en enrichissant la base de donnée des réfractaires non-faconnes au travers d'essais thermomécaniques de compression, flexion et de dilatation thermique et d'essais d'analyse thermique (at gravimetrique et at differentielle). Une modélisation est proposée à différentes échelles pour caractériser d'une part la cinétique de déshydratation du béton réfractaire et d'autre part l'évolution des propriétés thermodestructions en fonction de sa composition minéralogique. Un modèle macroscopique simple mais intégrant le changement de phase est identifie et utilise dans un calcul de structure pour prédire la tenue mécanique de la couche de sécurité d'une poche a acier dans la phase de séchage. Les calculs de structure sont valides par les observations in situ de fissuration et de dégradation des revêtements. Ce travail contribue par sa démarche a faciliter le choix des matériaux adaptes au secteur métallurgique.

Ce travail vise à la prédiction de l'apparition de la fissuration lors de réparations par soudage à l'électrode enrobée, d'aciers austénitiques réfractaires moulés. Une modélisation du comportement thermique et mécanique ainsi que du chargement thermique du matériau lors du soudage, est proposée et la simulation thermique est validée grâce à la confrontation avec les résultats d'essais instrumentés. L'étude expérimentale de la fissuration d'un acier réfractaire moulé a montré que les fissures se créaient et se propageaient principalement dans le réseau de carbures, présent dans les zones interdendritiques qui présentent un caractère fragile, dans une matrice à comportement ductile. Des critères macroscopiques sont proposés de manière à localiser une zone critique, après une opération de rechargement complète. En parallèle, une " cellule ", représentant un élément de microstructure typique du matériau est modélisée. L'histoire thermo-mécanique de la zone critique, identifiée à l'aide des critères macroscopiques, est appliquée dans la cellule représentative de manière à déterminer à partir de quel nombre de passes la contrainte dans la cellule atteint une valeur seuil, déterminée par un essai de traction in situ. Une confrontation avec l'expérience permet de constater que la simulation prédit l'apparition de la fissuration de façon précoce
The purpose of this work is the prediction of the appearance of cracks when weld repairing by coated electrode cast refractory austenitic steels. A modelling of the thermal and mechanical behaviour, as well as thermal loading of the welding material, is proposed and thermal simulation is validated thanks to confrontation with the instrumented test results. The experimental study of the cracking of a heat-resisting cast steel showed that the cracks were created and propagated mainly in the carbide network, present in the interdendritic zones which present a fragile character, in a matrix with ductile behaviour. Macroscopic criteria are proposed so as to locate a critical zone, after a complete operation of recharging. In parallel, a "cell", representing a typical microstructure element of the material is modelled. The thermomechanical history of the critical zone, identified using macroscopic criteria, is applied in the representative cell so as to determine starting from which number of master keys the stain in the cell reaches a threshold value, given by an in situ tensile test. A confrontation with the experiment makes it possible to note that simulation predicts the early appearance of cracks

Ce travail s'inscrit dans le cadre de l'etude de la deformation des outils de formage spf-db (super plastic forming and diffusion bonding), pour repondre a un besoin industriel (dassault aviation). Afin d'expliquer les variations dimensionnelles des moules, deux hypotheses ont ete considerees : une evolution microstructurale du materiau en fonction des cyclages thermiques (900\c) et une evolution liee aux contraintes thermomecaniques. Nous avons mene une etude microstructurale des alliages a differents niveaux de vieillissements thermiques. Pour cela, nous avons mis en uvre un ensemble de techniques d'analyses variees et complementaires (microscopie optique, microscopie electronique a balayage et en transmission, diffraction des rayons x, spectrometrie a energie de dispersion, analyse d'images) qui permettent de determiner la morphologie des differentes phases presentes, de les identifier et de les quantifier. Ainsi, nous caracterisons l'evolution des phases presentes a l'etat initial et l'apparition de nouvelles phases (notamment la phase ) et cela en fonction du nombre de cycles thermiques. Nous avons egalement realise des essais de fluage en compression afin de connaitre le comportement mecanique des alliages dans le domaine de temperature 860\c - 930\c et de contrainte 25mpa - 60mpa. L'etude des parametres d'activation et l'analyse microstructurale des echantillons flues, nous donne les mecanismes de deformation par fluage des differents alliages.

Le comportement en fatigue et chocs thermiques d’alliages assemblés à un substrat en acier par le procédé à arc semi-transféré a été étudié. Deux alliages ont été retenus : un superalliage base cobalt grade 21 (27% Cr, 5,5% Co, 0,25% C et l’acier 4285 (15% Cr, 15% Co, 0,1% C). L’étude microstructurale a permis de mettre en évidence : les modes de déformation responsables de la rupture du grade 21 après chocs thermiques (multiplication des défauts d’empilement, formation de phase epsilon hexagonale compacte, et précipitation associée ; la grande stabilité de celui-ci pour les cyclages doux (fatigue thermique) ; l’adoucissement spectaculaire de l’acier 4285 à la suite des chocs thermiques (restauration de la martensite) et son durcissement en surface après fatigue thermique (formation d’austénite de réversion, transformation de l’austénite de rétention en phase epsilon hexagonale compacte, précipitation à l’interface entre l’austénite interdentritique et la ferrite delta. Sur le plan fondamental, deux grands points ont été abordés : un mécanisme nouveau de la transformation de la phase gamma (cubique à faces centrées) en phase epsilon (hexagonale compacte) qui fait intervenir une réaction cellulaire a été proposé pour expliquer la déviation des relations d’orientation rationnelles ; le mécanisme diffusionnel de formation de l’austénite de réversion dans les aciers à des températures inférieures à la température de début de transformation de l’austénite, a été mis en évidence
Microstructural evolution after thermal fatigue and shock of two as cast alloys has been investigated. The alloys are an iron base alloy (15% Cr, 15% Co, 0,1% C), 4285 steel ; and a cobalt base superalloy (27% Cr, 5,5% Co, 0,25% C), grade 21, which have been joined to a steel workpiece by the plasma semi-transferred arc process. Enhancement of stacking fault density, the gamma (face centered cubic)-epsilon (hexagonal close packed) transformation and associated precipitation are responsible of the fracture in interdentritic spacing’s of the grade 21. This alloy shows a high stability during thermal fatigue cycling. Softening of the 4285 steel after thermal fatigue is associated with the reversed austenite formation, precipitation at the interdentritic austenite / delta ferrite interface and the transformation of an amount of retained austenite in epsilon hexagonal close packed phase. Fundamentally, two main points have been developed : a new mechanism of the gamma face centered cubic phase to the epsilon hexagonal close packed transformation has been proposed, involving a cellular reaction, to explain deviation from the systematic crystallographic relationship ; it has been shown that a diffusionnal process of reversed austenite formation at temperatures lower than the austenite starting point occurs

Une soupape est une pièce complexe, aujourd'hui obtenue par mise en forme à chaud à partir d'une barre ou d'un fil. Dans un contexte concurrentiel de plus en plus sévère, les industriels du domaine sont à la recherche de la moindre économie. Ce travail de recherche à permis d'étudier la faisabilité de la mise en forme à froid de soupapes d'échappement. Deux objectifs à ce nouveau procédé : une économie d'énergie thermique conséquente et un état de livraison near net shape. Deux obstacles à surmonter : une ductilité de la matière limitée et une sollicitation mécanique des outillages plus importante. Les soupapes d'échappement courantes sont en acier inoxydable austénitique, mais certaines applications niches ont amené à utiliser des superalliages base nickel à plus hautes caractéristiques, dont le coût matière reste cependant trop élevé pour se démocratiser. Entre les deux se situent les superalliages base fer aux caractéristiques et au coût matière intermédiaires. L'exposé débutera par un bref rappel des enjeux du projet et de une présentation de l'état de l'art. A partir de la caractérisation des nuances existantes, de nouvelles nuances ont été développées et obtenues via le plateau de fusion et coulée C3P du Cemef. Les essais menés sur ces nouvelles nuances ont mis en évidence la possibilité d'obtenir des soupapes mises en forme à froid. En parallèle, l'étude du procédé de mise en forme a permis de mettre en évidence les risques d'apparition de rupture, et d'étudier l'influence des paramètres du procédé sur les risques d'apparition de rupture. Une simulation à l'échelle micro a enfin permis de mettre en évidence la source de la rupture ductile.

L’objectif de cette étude repose sur un contexte industriel, dans lequel, des échangeurs de chaleur à haute pression, composés de plaques et d’ondes en acier inoxydable austénitique 316L, sont brasés avec un alliage Ni-Cr-Fe-Si (BNi-5), puis soumis à un procédé de soudage multipasse TIG (Tungsten Inert Gas), avec un métal d’apport en superalliage de nickel Inconel 625. Due à leur microstructure et composition chimique hétérogène, la rupture des joints brasés peut survenir pendant les opérations de soudage. Dans un premier temps, des études microstructurale et chimique sont réalisées à l’interface de liaison entre le métal de base, les joints brasés et les cordons de soudure, afin de comprendre les phénomènes liés à l’origine de la rupture. Les résultats montrent qu’un cycle de brasage favorisant la formation d’un joint brasé monophasé de γ-Ni, permet d’éviter la rupture des joints brasés pendant le soudage. Cependant, la présence de Si intergranulaire peut impliquer la formation de micro-fissures à chaud dans les joints brasés contenus dans la ZAT. L’étude du GOS (Grain Orientation Spread) au travers des mesures EBSD, a également permis de quantifier la magnitude de la déformation plastique dans la ZAT, induite par le procédé de soudage. Une énergie de soudage inférieure à 1100 J/mm limite la déformation plastique des assemblages brasés. Des essais de nanoindentation et de traction sont également réalisés à température ambiante afin de déterminer les propriétés mécaniques des assemblages brasés. Les résultats des essais de traction montrent que la rupture survient dans le 316L, lorsque les joints brasés sont monophasés γ-Ni. Dans un second temps, une loi de comportement originale thermodynamiquement consistante, dédiée aux applications de soudage, est présentée pour décrire le phénomène de restauration de l’écrouissage dans les métaux pendant un traitement thermique de recuit. Les équations constitutives sont basées sur une formulation thermo-élasto-plastique classique, et améliorées par l’ajout d’une nouvelle variable interne qui contrebalance l’effet de l’écrouissage à travers une loi d’évolution dépendante de la température. La loi de comportement est implémentée dans un solveur EF ABAQUS/Standard à l’aide d’une subroutine utilisateur (UMAT). L’identification des paramètres du modèle est obtenue à l’aide d’essais de compression et de traitements thermiques sur un acier inoxydable austénitique 316L. De plus, des mesures de contraintes résiduelles sont effectuées sur une plaque soudée et comparées aux valeurs calculées par simulation numérique, afin d’évaluer les capacités du modèle. Les valeurs obtenues numériquement sont en adéquation avec les valeurs expérimentales. Enfin, des simulations tridimensionnelles du soudage multipasse sont réalisées dans le but d’estimer les champs de contrainte et de déformation lors du soudage TIG d’un échangeur de chaleur. Les contraintes maximales se développant dans la ZAT pendant le soudage peuvent atteindre 600 MPa, dès le refroidissement de la première passe. Ainsi, les résultats numériques sont en accord avec les observations expérimentales, qui indiquent qu’en cas de rupture des joints brasés lors du soudage, celle-ci apparait lors des premières passes, au cours du refroidissement
The aim of the study relies on an industrial context, in which, high pressure Plate Fin Heat Exchangers (PFHE) made of austenitic stainless steel 316L, are brazed with Ni-Cr-Fe-Si (BNi-5) alloy, then followed by dissimilar multipass TIG (Tungsten Inert Gas) welding process with nickel-based superalloy Inconel 625, used as filler metal. Due to their heterogeneous microstructure and chemical composition, fractures of brazed joints may appear during the welding of brazed assembly. Firstly, microstructural and chemical characterizations are made at the bonding interface between base metal, brazed joints and weld beads, to understand the fracture phenomena. Results show that a brazing cycle promoting the formation of γ-Ni single phase brazed joints, allows avoiding the fracture of brazed joints during welding. However, intergranular Si may involve the formation of hot cracks in brazed joints located in HAZ. The study of GOS (Grain Orientation Spread) through EBSD measurements, allows quantifying the magnitude and spatial distribution of plastic deformation in the HAZ after welding. A welding energy under 1100 J/mm limits the plastic deformation of brazed assemblies. Nanoindentation and tensile tests are also carried out at room temperature to determine the mechanical properties of brazed assembly. The results of tensile tests show that fracture occurs in the 316L, when brazed joints are formed by a γ-Ni single phase. Secondly, an original thermodynamically consistent modeling approach, dedicated to welding applications, is presented to describe the phenomenon of hardening recovery in metals during annealing heat treatment. The constitutive equations are based on a classical thermo-elasto-plastic formulation which is enhanced by a new recovery variable counterbalancing the effect of the hardening through a temperature-dependent evolution law. The model is implemented into the FE solver ABAQUS/Standard with the help of a User Material subroutine (UMAT). The identification of the model parameters is achieved through experimental compressive tests and heat treatments on 316L austenitic stainless steel. In addition, to evaluate the capabilities of the model, residual stress measurements are carried out on a welded plate and compared to values computed by numerical simulation. The obtained values match the experimental measurements. Finally, three-dimensional simulations of multipass welding are realized to estimate the stress and deformation fields during TIG welding process of a heat exchanger. The maximum stress in HAZ may reach 600 MPa during the cooling of the first welding pass. Thus, the results of numerical simulation are in agreements with the experimental observations, indicating that in case of fracture of brazed joints during welding, the fracture occurs from the cooling of the first passes

Au cours des procédés de mise en forme du verre creux, les outillages de verrerie sont soumis à des conditions extrêmes avec des températures pouvant dépasser largement 650 °C. De plus, ces derniers sont exposés à des phénomènes d'abrasion sévères et à des réactions physico-chimiques complexes avec le verre fondu. Ceci est particulièrement accentué par les cycles thermiques dus aux contacts répétés avec le verre. L'objectif de ce travail de thèse est de proposer des solutions innovantes de dépôts de superalliages et/ou traitements de surface destinés à augmenter la durée de vie des outillages. Trois axes d'innovation sont présentés dans ce mémoire. Le premier concerne l'étude du dépôt de poudre composite Co/NiB par soudure PTA (Plasma Transfered Arc) sur des moules en alliage cuivreux. Le second est dédié à l'étude de la faisabilité technique d'un dépôt PVD (Physical Vapor Deposition) multicouche à gradient fonctionnel, présentant des caractéristiques intéressantes pour des applications verrières en termes de dureté et de stabilité thermique, sur des poinçons en acier AISI 431. Enfin, le troisième axe de recherche fait l'objet d'une analyse plus approfondie et concerne l'étude de la nitruration par implantation d'ions azotes multichargés, également sur un acier AISI 431. On observe après implantation une augmentation significative de la dureté (+ 240 %). Une approche multi-expérimentale et multi-échelle est alors proposée afin d'étudier la microstructure du matériau implanté ainsi que son évolution après un recuit de 1h à 650 °C de manière à anticiper le comportement du matériau en production, et de corréler ceci aux propriétés de dureté
Glass moulds have to withstand very high temperatures which can far exceed 650 °C during the glass forming process. They are exposed to very tough conditions such as abrasive wear and physico-chemical reactions, accentuated by thermal shocks due to high speed contact with hot glass melt. The aim of this work is to find innovative solutions for superalloy coating or surface treatments in order to increase the service life of glass tools. Three innovation projects are presented in this report. The first one is dedicated to PTA (Plasma Transferred Arc) welded coating of composite Co/NiB powder on copper alloy moulds. The second one is about technical feasibility of a multilayer PVD (Physical Vapor Deposition) coating with properties congruent to glass production in term of hardness and thermal stability, on AISI 431 plunger stainless steel. Last but not least, the third innovative project is about nitriding by ion implantation with multicharged nitrogen ions on AISI 431 stainless steel. We notice after ion implantation a significant hardness increase (+ 240 %). A multi-experimental and multi-scale approach was carried out in order to study the implanted material microstructure and its evolution after annealing at 650 °C during 1h to predict the material behavior during production and correlate it to hardness properties

Au cours des procédés de mise en forme du verre creux, les outillages de verrerie sont soumis à des conditions extrêmes avec des températures pouvant dépasser largement 650 °C. De plus, ces derniers sont exposés à des phénomènes d'abrasion sévères et à des réactions physico-chimiques complexes avec le verre fondu. Ceci est particulièrement accentué par les cycles thermiques dus aux contacts répétés avec le verre. L'objectif de ce travail de thèse est de proposer des solutions innovantes de dépôts de superalliages et/ou traitements de surface destinés à augmenter la durée de vie des outillages. Trois axes d'innovation sont présentés dans ce mémoire. Le premier concerne l'étude du dépôt de poudre composite Co/NiB par soudure PTA (Plasma Transfered Arc) sur des moules en alliage cuivreux. Le second est dédié à l'étude de la faisabilité technique d'un dépôt PVD (Physical Vapor Deposition) multicouche à gradient fonctionnel, présentant des caractéristiques intéressantes pour des applications verrières en termes de dureté et de stabilité thermique, sur des poinçons en acier AISI 431. Enfin, le troisième axe de recherche fait l'objet d'une analyse plus approfondie et concerne l'étude de la nitruration par implantation d'ions azotes multichargés, également sur un acier AISI 431. On observe après implantation une augmentation significative de la dureté (+ 240 %). Une approche multi-expérimentale et multi-échelle est alors proposée afin d'étudier la microstructure du matériau implanté ainsi que son évolution après un recuit de 1h à 650 °C de manière à anticiper le comportement du matériau en production, et de corréler ceci aux propriétés de dureté
Glass moulds have to withstand very high temperatures which can far exceed 650 °C during the glass forming process. They are exposed to very tough conditions such as abrasive wear and physico-chemical reactions, accentuated by thermal shocks due to high speed contact with hot glass melt. The aim of this work is to find innovative solutions for superalloy coating or surface treatments in order to increase the service life of glass tools. Three innovation projects are presented in this report. The first one is dedicated to PTA (Plasma Transferred Arc) welded coating of composite Co/NiB powder on copper alloy moulds. The second one is about technical feasibility of a multilayer PVD (Physical Vapor Deposition) coating with properties congruent to glass production in term of hardness and thermal stability, on AISI 431 plunger stainless steel. Last but not least, the third innovative project is about nitriding by ion implantation with multicharged nitrogen ions on AISI 431 stainless steel. We notice after ion implantation a significant hardness increase (+ 240 %). A multi-experimental and multi-scale approach was carried out in order to study the implanted material microstructure and its evolution after annealing at 650 °C during 1h to predict the material behavior during production and correlate it to hardness properties

Le procédé de refusion sous laitier électroconducteur (ESR =Electro Slag Remelting) permet de produire des alliages à haute valeur ajoutée utilisés pour des applications critiques. Les mesures in-situ sur les fours industriels étant coûteuses, la simulation numérique est essentielle à la maitrise et à la compréhension de ce procédé complexe. L’Institut Jean Lamour a développé depuis plusieurs années un modèle 2D axisymétrique qui permet de simuler la refusion d’une électrode consommable au sein d’une lingotière considérée comme totalement isolée électriquement du reste du système. Sont alors décrit en régime transitoire les transferts couplés de chaleur et de quantité de mouvement, ainsi que le passage du courant électrique dans le laitier et le lingot lors de la croissance et de la solidification de ce dernier. Les connaissances acquises au cours des dernières années sur le procédé ESR remettent en cause l’hypothèse d’isolation électrique du moule au cours de la refusion. L’objet de cette thèse est d’intégrer et d’étudier la possibilité de passage de courant entre le laitier et la lingotière au cours de la refusion. Un premier modèle a été développé. Il consiste en un calcul électromagnétique complet dans l'ensemble du système pour une géométrie simplifiée. Il a permis de simplifier la mise au point du modèle global, tout en fournissant de premiers résultats. Par la suite, un modèle totalement couplé a été finalisé puis les modifications du code ont fait l’objet de validations avec des mesures expérimentales. Des études de sensibilité ont été menées pour tester l’influence des propriétés du laitier et des paramètres opératoires sur la qualité du lingot final
The ElectroSlag Remelting process (ESR) is widely used to produce high added value alloys for critical applications (aerospace industry, nuclear plants, etc.). Trial-and-error based approaches being expensive, numerical simulation is fundamental to improve the knowledge and the understanding of this complex process. The Institut Jean Lamour has been developing for several years a numerical code to simulate the melting of a consumable electrode, supposedly perfectly cylindrical, within a mold assumed to be perfectly electrically insulated from the electrode-slag-ingot system. Based on these assumptions, the 2-D axisymmetrical transient-state numerical model accounts for electromagnetic phenomena and coupled heat and momentum transfers, to simulate the continuous growth of the electroslag remelted ingot and the solidification of the metal and slag. Recent studies on the ESR process are challenging the insulated mold hypothesis. Therefore, the main objective of the thesis is to acknowledge and study the existence of a mold current during an ESR remelting. A first model has been set-up, aimed to simulate the electromagnetic phenomena in the whole system for a simplified geometry. The possibility of the existence of such a mold current was confirmed. Based on this work, a fully-coupled model has then been developed and the results have been compared with experimental data to check the validity of the modifications. The influence of slag properties and operating parameters on the final quality of the ingot has been tested