Dissertations / Theses: 'Μicro-tomographie aux rayons X'

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Zhang, Tao. "Imagerie multi-résolution par tomographie aux rayons X : application à la tomographie locale en science des matériaux." Phd thesis, Université de Grenoble, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00876871.

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Abstract:

L'objectif de cette thèse étudie puis d'implémenter une méthode de reconstruction sur la tomographie aux rayons X qui permette de scanner des gros échantillons avec une bonne résolution qui permettrait de scanner l'intérieur d'un cylindre(tomographie locale) et caractériser des matériaux réels. Notre méthode peut être réalisé pour améliorer la quantitative et la qualitative d'image de fantôme. Dans cette thèse, cet méthode est utilisé sue les matériaux cellulaires. Nous avons réalisé des essais in situ en tomographie aux rayons X sur le mousse ERG et les sphères creuses. Un comparaison entre les résultats d'Élément Finis et des essais réels montre le mécanisme d'endommagement de ces matériaux.

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Saur, Hugo. "Étude des microstructures par tomographie à rayons X : application aux roches clastiques à grain fin." Electronic Thesis or Diss., Pau, 2022. http://www.theses.fr/2022PAUU3005.

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Abstract:

L’étude de la microstructure des roches est indispensable pour nos enjeux contemporains et futurs en matière d'énergie, d’ingénierie et de construction. D’autre part, cette étude permet de caractériser les processus de déformation géologique ayant conduit à l’état actuel des unités lithologiques. Les roches clastiques à grain fin, communément appelées "shales" en anglais, représentent environ deux-tiers de l’ensemble des roches sédimentaires. Les données 3D relatives aux grains de silt ou clastes inclus dans la matrice argileuse et poreuse de ce type de roche sont peu fréquentes. Ces données sont pourtant cruciales pour comprendre les propriétés anisotropes à l’échelle macroscopique mais aussi pour évaluer l’état de déformation de la matrice rocheuse. Mieux connaitre la microstructure de ces roches permettrait d’être prédictif quant à leurs propriétés mécaniques ou physiques indispensables pour les applications du secteur de l’énergie par exemple. La tomographie à rayons X (XCT) est une technique non destructive permettant d’obtenir une image 3D de la microstructure d'un objet. Une caractérisation géométrique directe des constituants des roches clastiques à grain fin est envisageable grâce à cette technique. Sur la base d'images XCT, cette thèse vise d’abord à développer des aspects méthodologiques pour étudier la fabrique de forme 3D des clastes ainsi que leur distribution spatiale. Ces aspects sont élaborés à partir de la méthode des moments d’inertie qui est appliquée sur les grains segmentés des images 3D numériques. Nous présentons ensuite des applications sur des roches à grain fin possédant une fabrique sédimentaire et sur des roches à grain fin déformées présentant une fabrique d’origine tectonique. Le premier volet applicatif de la thèse s’intéresse à une même unité lithologique ayant enregistrée différentes quantités de déformation. Des échantillons du bassin sud-pyrénéen et des échantillons issus d’un affleurement historique dans les Appalaches centrales ont été collectés. Nous apportons de nouvelles données sur l’évolution de la forme 3D des grains et des pores à l’échelle micrométrique et sur leur agencement dans la matrice rocheuse en fonction de la déformation. Les données obtenues permettent de discuter des mécanismes de déformation à l’échelle du grain des différentes phases minéralogiques. Cependant, la petite taille des échantillons imagés par XCT (≤ 2 mm de diamètre) soulève la question de la représentativité de ces analyses. Sur le chantier sud-pyrénéen, certains échantillons sont étudiés de manière plus approfondie pour vérifier l’homogénéité des résultats. Nous y montrons que les données XCT complètent les mesures indirectes pétrophysiques en permettant de décrire et de localiser les sous-fabriques intégrées dans une mesure globale de la fabrique. Les limites apparaissent lorsque la dimension caractéristique des structures de déformation avoisine la taille de l'échantillon imagé par XCT. Dans le second volet applicatif, des échantillons provenant de systèmes turbiditiques du bassin sud-pyrénéen sont analysés. Ces systèmes, lorsque déformés en tectonique compressive, présentent l’avantage d’enregistrer la même quantité de raccourcissement différemment exprimée dans les unités lithologiques qui les constituent. Les résultats obtenus à partir de la forme des clastes sont comparés à nos mesures magnétiques globales de la fabrique et montrent une bonne cohérence. La méthodologie présentée dans ce travail peut s’étendre à d'autres types de milieux poreux et granulaires pour une meilleure compréhension de l'influence de l'anisotropie structurale sur leurs propriétés macroscopiques et leur comportement mécanique
The study of the microstructure of rocks is essential for our contemporary and future challenges in energy, engineering and construction. Furthermore, this study allows us to characterize the geological deformation processes that led to the current state of geological formations. Fine-grained clastic rocks, commonly called "shales", represent about two-thirds of all sedimentary rocks. 3D data concerning silt-sized grains or clasts embedded in the porous clay-rich matrix of this type of rock are relatively scarce despite the fact that these data are crucial to understand the anisotropic properties of these rocks at the macroscale but also to evaluate the deformation state of the rock matrix. A better understanding of the microstructure of these rocks would allow us to predict their mechanical or physical properties, which are essential for applications in the energy sector, among others. X-ray computed tomography (XCT) is a non-destructive technique providing a 3D image of the microstructure of any object. A direct geometric characterization of the constituents of fine-grained clastic rocks is possible with this technique. Based on XCT images, this thesis aims first to develop methodological aspects to study the 3D shape fabric of silt particles and their spatial distribution. The moments of inertia of segmented grains from 3D digital images are used for this development. We then present applications on fine-grained rocks with a sedimentary fabric and on deformed fine-grained rocks with a tectonic fabric. The first application part of the thesis focuses on the same lithologic unit having experienced different amounts of deformation. Samples from the South Pyrenean Basin and samples from a historical outcrop in the Central Appalachians were collected. We provide new data on the evolution of the 3D shape of grains and pores at the micrometer scale and their arrangement in the rock matrix with respect to the deformation intensity. The obtained data allow discussing the deformation mechanisms at the grain scale of the different mineralogical phases. However, the limited size of the imaged samples by means of XCT (≤ 2 mm diameter) raises the question of the representativeness of these analyses. On the South Pyrenean site, some samples are studied in more detail to evaluate the homogeneity of the results. We show that the XCT data complement the indirect petrophysical measurements by providing access to localized sub-fabrics that are integrated in a bulk measurement of the rock fabric. The limits are reached when the characteristic length of the deformation structures are on the order of the sample size imaged by XCT. In the second application part, samples from turbiditic systems of the South Pyrenean basin are analyzed. These systems, when deformed in compressive tectonic settings, record the same amount of shortening differently expressed in the various siliciclastic matrices. The results obtained from the shape data of the clasts are compared to our bulk magnetic fabric measurements and show a good consistency. The methodology presented in this work can be extended to other types of porous and granular media for a better understanding of the influence of fabric anisotropy on their macroscopic properties and mechanical behavior

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Lenoir, Nicolas. "Comportement mécanique et rupture dans les roches argileuses étudiés par micro tomographie à rayons X." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2006. http://www.theses.fr/2006GRE10025.

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Abstract:

Dans le cadre des etudes de faisabilite du stockage des dechets radioactifs en couches geologiques profondes, l'etude de l'evolution de la permeabilite de la couche hote en fonction de l'endommagement est primordiale. Ce travail a consiste d'une part, a etudie experimentalement l'endommagement de deux roches argileuses (marne de beaucaire et argilite de l'est) a l'aide des techniques de micro tomographie a rayons x, et d'autre part, a developper une installation trixiale haute pression adaptee aux mesures de permeabilite sur des roches de tres faibles permeabilites. Des installations triaxiales originales ont ete realisees afin de caracteriser sous chargement deviatoire l'endommagement des roches argileuses a l'aide de la micro tomographie a rayons x sur une ligne synchrotron a l'esrf (grenoble). L'endommagement localise et son evolution en cours d'essai, ont ainsi pu etre caracterises a une echelle fine (de l'ordre de la dizaine de microns). Les techniques de correlation d'images numeriques etendues aux images tridimensionnellles ont ete utilisees pour mesurer les champs incrementaux de deformation et ont montre leur interet dans l'etude de l'endommagement localise dans les geomateriaux et notamment de son evolution. Enfin, une installation triaxiale haute pression a ete realisee pour mesurer l'evolution de la permeabilite de l'argilite de l'est en fonction du niveau de contraintes (isotrope et deviatoire) appliquees. Sa particularite est la petite taille des echantillons (cylindres de 10mm de diametre et 20mm de hauteur) afin de reduire les temps d'essais
WITHIN THE FRAMEWORK OF FEASABILITY STUDIES OF UNDERGROUND REPOSITORIES FOR RADIOACTIVE WASTE, THE STUDY OF PERMEABILITY EVOLUTION WITH DAMAGE OF THE HOST LAYER IS CRUCIAL. THE GOALS OF THIS WORK WERE : (i) TO CHARACTERIZE EXPERIMENTALLY THE DAMAGE OF TWO CLAYEY ROCKS (BEAUCAIRE MARL AND EAST SHALE) WITH X-RAY MICRO TOMOGRAPHY, (ii) TO DEVELOPP A HIGH PRESSURE TRIAXIAL SET-UP ADAPTED TO PERMEABILITY MEASUREMENT ON VERY LOW PERMEABILITY ROCKS. A NUMBER OF ORIGINAL TRIAXIAL DEVICES HAVE BEEN REALISED TO CHARACTERIZE DAMAGE OF CLAYEY ROCKS, UNDER DEVIATORIC LOADING, WITH X-RAY MICRO TOMOGRAPHY ON A SYNCHROTRON BEAMLINE AT THE ESRF (GRENOBLE). LOCALIZED DAMAGE AND ITS EVOLUTION HAVE BEEN CHARACTERIZED AT A FINE SCALE (OF ORDER OF TEN MICRONS). DIGITAL IMAGE CORRELATION TECHNIQUES, EXTENDED TO 3D IMAGES, HAVE BEEN USED TO MEASURE INCREMENTAL STRAIN FIELDS FROM TOMOGRAPHIC IMAGES. WE DEMONSTRATED THAT THESE TECHNIQUES ARE VERY USEFUL IN THE STUDY OF THE LOCALIZED DAMAGE OF GEOMATERIALS AND ESPECIALLY FOR THE INITIATION. A HIGH PRESSURE TRIAXIAL DEVICE HAS BEEN REALISED TO MEASURE PERMEABILITY EVOLUTION OF THE EAST SHALE AS A FUNCTION OF APLLIED STRESS (ISOTROPIC AND DEVIATORIC). THE PARTICULARITY OF THIS SET-UP IS THE SMALL SIZE OF THE TEST SPECIMEN (CYLINDER OF 10MM IN DIAMETER AND 20MM IN HEIGHT) WHICH ALLOWS SIGNIFICANT REDUCTION OF TEST DURATION

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Badel, Pierre. "Analyse mésoscopique du comportement mécanique des renforts tissés de composites utilisant la tomographie aux rayons X." Lyon, INSA, 2008. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2008ISAL0085/these.pdf.

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Abstract:

La mise en forme de renforts tissés de composites par le procédé RTM mène à des déformations importantes, en particulier pour les géométries à double courbure. La connaissance du comportement mécanique des renforts et de leurs géométries mésoscopiques déformées est nécessaire dans de multiples applications. Une analyse mécanique à l’échelle mésoscopique des déformations de renforts tissés est proposée. Elle inclue un modèle de comportement hypo-élastique continu, isotrope transverse, spécifique au comportement d’une mèche. La dérivée objective associée est basée sur la rotation de la direction des fibres. Dans le plan transverse aux fibres, les contributions sphériques et déviatoriques sont découplées. La tomographie aux rayons X est utilisée pour obtenir les géométries expérimentales non déformées et déformées des renforts tissés. Les simulations réalisées sur un volume élémentaire représentatif sont validées à la fois à partir d’essais mécaniques et de ces images de tomographie
The preforming stage of the RTM composite manufacturing process leads to fibrous reinforcement deformations which may be very large especially for double curvature shapes. The knowledge of the mechanical behavior of the reinforcements and their mesoscopic deformed geometry is necessary for various applications. A simulation method for woven composite fabric deformation at mesoscopic scale is presented. A specific continuum hypo-elastic constitutive model is proposed for the yarn behavior. The associated objective derivative is based on the fiber rotation. Spherical and deviatoric parts of the transverse behavior are uncoupled. X-ray tomography is used to obtain experimental undeformed and deformed 3D geometries of the textile reinforcements. The simulations performed on representative elementary volume are validated based on mechanical experimental tests and tomography images for the geometry

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Petit, Clémence. "Etude des propriétés mécaniques de matériaux cellulaires par la tomographie aux rayons X et par modélisation par éléments finis." Thesis, Lyon, INSA, 2015. http://www.theses.fr/2015ISAL0130/document.

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Abstract:

Les matériaux cellulaires sont des échantillons à très forte porosité qui peuvent être décrits à deux échelles : la mésostructure et la microstructure. Le lien entre l'architecture des matériaux et les propriétés mécaniques a été largement étudié dans la littérature. Les caractéristiques microstructurales peuvent avoir une influence importante sur les propriétés macroscopiques. Le but de ce travail est de relier les caractéristiques architecturales et microstructurales des matériaux cellulaires à leurs propriétés mécaniques grâce notamment à la tomographie aux rayons X. Une nouvelle approche combinant l'imagerie 3D à plusieurs résolutions, le traitement d'images et la modélisation éléments finis a permis de prendre en compte la microstructure de la phase solide. Quatre matériaux cellulaires modèles ont ainsi été étudiés : des mousses d'aluminium, des structures cellulaires périodiques en alliage de cobalt-chrome, des échantillons de β-TCP et des composites hydroxyapatite/β-TCP. Les matériaux métalliques ont été fournis par des collègues d'autres laboratoires, tandis que les matériaux céramiques ont été fabriqués dans le cadre de cette étude. Pour chaque type de matériaux (métaux et céramiques), une structure régulière et une stochastique ont été comparées. Pour utiliser la méthode multi-échelle développée dans ce travail, les échantillons ont d'abord été scannés grâce à la tomographie locale dans laquelle l'échantillon est placé près de la source de rayons X. La tomographie locale permet de scanner la petite partie irradiée de l'échantillon et d'obtenir une image agrandie par rapport aux images à plus basse résolution. Ces images permettent d'observer certains détails de la phase solide non visibles à plus basse résolution. Différentes étapes de traitement d'images ont ensuite été mises en œuvre pour obtenir une image à basse résolution incluant les informations provenant des images à haute résolution. Ceci a été réalisé grâce à une série d'opération de seuillage et sous-résolution des images à haute résolution. Le résultat de ces différentes étapes de traitement d'images donne une image de l'échantillon initial à basse résolution mais qui inclut l'information supplémentaire décelée à haute résolution. Ensuite, des essais mécaniques in situ ont été réalisés dans le tomographe pour suivre à basse résolution l'évolution des échantillons pendant la déformation. Les images initiales citées plus haut ont été utilisées pour produire des maillages éléments finis. Des programmes Java ont été adaptés pour créer des fichiers d'entrée pour les modèles éléments finis à partir des images initiales et des maillages. Les images initiales contenant les informations à propos de la phase solide, les images des essais mécaniques et les modèles éléments finis ont permis d'expliquer le comportement mécanique des échantillons en reliant les sites d'endommagement expérimentaux et les lieux de concentrations de contraintes calculés
Cellular materials are highly porous systems for which two scales are mainly important: the mesostructure and the microstructure. The mesostructure corresponds to the architecture of the materials: distribution of solid phase “walls” and macroporosity and can be characterized by X-ray tomographic low resolution images. The link between the architecture of the materials and the mechanical properties has been frequently studied. The microstructure refers to the characteristics of the solid phase. Its microstructural features (presence of a secondary phase or of defects due to the sintering) can have a strong influence on the macroscopic properties. The aim of this work is to link the morphological and microstructural features of metallic and ceramic based cellular materials and their mechanical properties thanks to X-ray tomography and finite element modelling. A new method combining X-ray tomography at different resolutions, image processing and creation of finite element modelling enabled to take into account some microstuctural features of the cellular samples. Four different cellular materials were studied as model materials: aluminium foam fabricated by a liquid state process, cobalt periodic structures made by additive manufacturing, β-TCP porous samples fabricated by conventional sacrificial template processing route and hydroxyapatite/β-TCP composites made by additive manufacturing (robocasting). The metal based materials were provided by colleagues while the ceramic based porous materials were fabricated in the frame of the current study. For each type (metals or ceramics), a stochastic and a regular structure have been compared. For implementing the multiscale method developed in this work, the samples were firstly scanned in a so called “local” tomography mode, in which the specimen is placed close to the X-ray source. This allowed to reconstruct only the small irradiated part of the sample and to obtain a magnified image of a subregion. These images enable to observe some details which are not visible in lower resolution. Different image processing steps were performed to generate low resolution images including microstructural features imaged at high resolution. This was done by a series of thresholding and scaling of the high resolution images. The result of these processing steps was an image of the initial sample. Then, in situ mechanical tests were performed in the tomograph to follow the deformation of the sample at low resolution. The above mentioned initial images were used to produce finite element meshes. Special Java programs were adapted to create finite element input files from initial images and meshes. The initial images containing information about the solid phase, the images from the mechanical tests and the finite element models were combined to explain the mechanical behaviour of the sample by linking the experimental damage locations in the sample and the simulated stress concentration sites

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Li, Jia. "Simulation par éléments finis de la propagation de fissures de fatigue dans les matériaux polycristallins imagés par tomographie aux rayons X." Thesis, Paris, ENMP, 2015. http://www.theses.fr/2015ENMP0079/document.

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Abstract:

La propagation des fissures courtes de fatigue dans un matériau polycristallin dépend fortement de la microstructure. Bien que de nombreuses études de caractérisation et de modélisation existent sur le sujet, la prédiction du chemin et de la vitesse de propagation de ce type de fissure n'est pas encore possible aujourd'hui.Afin de bien comprendre les mécanismes de propagation, la caractérisation in-situ d'un échantillon par la tomographie aux rayons X a été réalisée à l'ESRF en combinant deux techniques de caractérisation. La tomographie par Contraste de Diffraction (DCT) qui est une méthode non destructive permettant de caractériser en 3D la morphologie et l'orientation des grains constitutifs de la microstructure, à l'état non-déformé, et la tomographie par Contraste de Phase (PCT) qui permet d'obtenir la forme de fissure à divers étapes de la vie de l'éprouvette. Grâce à ces informations, il est possible de simuler la propagation de fissure en utilisant un maillage réaliste reconstruit à partir des images tomographiques. Dans ce travail, une étude de l'anisotropie de comportement élastique est effectuée dans un maillage microstructural 3D reconstruit à partir des images tomographiques. Cette étude permet de comparer les tenseurs de déformation élastique moyennés à chaque grain avec les mesures expérimentale. Ensuite, une nouvelle méthodologie est proposée pour simuler la propagation de fissure. Issue d'une simulation en plasticité cristalline, la direction et la vitesse de la propagation de fissure est déterminée par un post-traitement, ce qui permet de propager la fissure par remaillage. Cette méthode est appliquée dans un premier temps à un monocristal pré-fissuré pour prédire le trajet de fissuration en fonction des systèmes de glissement activés. L'ensemble de la démarche est enfin appliqué au polycristal complet imagé par tomographie. Le rôle du joint de grains et la vitesse de propagation sont également analysés. En comparant les résultats de simulation avec les mesures expérimentales, le critère de la propagation de fissure est discuté
The short fatigue crack propagation in polycrystal materials depends strongly on microstructure. Although numerous studies of characterisation and of simulation, the prediction of the short fatigue crack propagation remains a challenge.In order to understand the mechanisms of short fatigue crack propagation, an in-situ characterisation by X-ray tomography was carried out at ESRF, using two techniques of tomography. Diffraction Contrast Tomography (DCT) that is a non-destructive method can be used to obtain 3D morphology and grain orientations in an undeformed state of polycrystal materials. Couple with Phase Contrast Tomography (PCT), it allows to characterise the short fatigue crack propagation at different loading stages. Access to this information, it is possible to simulate the short fatigue crack propagation using a 3D reel microstructural mesh reconstructed from the tomographic images.In this work, the elastic anisotropic behaviour in a 3D microstructural mesh is performed. The elastic strain tensors averaged in grains are also compared to the experimental measurements. Then, a new numerical approach is proposed to simulate crack propagation. From a crystal plasticity FE simulation, the crack growth direction is determined by a post processing. Next, the crack is propagated through remeshing. This approach is firstly applied to the single crystals, then to the polycrystal mesh reconstructed from the tomographic images. The grain boundary effects and the crack growth rate are also analysed. By comparing between simulation and experimental crack, the damage indicator is discussed at the end

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Amani, Yasin. "Modélisation basée sur données de tomographie aux rayons X de l'endommagement et de la conductivité thermique dans les matériaux cellulaires métalliques." Thesis, Lyon, 2018. http://www.theses.fr/2018LYSEI036/document.

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Abstract:

Les propriétés des matériaux cellulaires dépendent de leur architecture et des défauts de coulée. L'architecture se réfère à la forme et la distribution de la phase solide. Les défauts correspondent à la présence et aux distributions des cavités et d'intermétalliques dans la phase solide du fait de la procédure de fabrication. Deux types de matériaux produits de différentes façons sont étudiés dans cette thèse. D'une part, deux mousses ERG de tailles de pores différentes ont été choisies pour étudier l'effet de la présence des intermétalliques sur la plasticité et l'endommagement. Des tests de micro-traction et des expériences de nanoindentation ont été réalisés sur des éprouvettes extraites de la mousse pour déterminer leur comportement micro-élastoplastique de la phase solide. D'autre part, deux structures ayant la même forme et le même motif répétitif, mais différentes épaisseurs d'entretoises et de nœuds ont été produites par fusion sélective par laser pour étudier aussi la plasticité et l'endommagement. Ce travail de thèse visait à développer une procédure de modélisation par éléments finis générique basée sur les images 3D pour prendre en compte l'effet de la porosité locale et la présence des intermétalliques dans le comportement. Les états initiaux des échantillons ont été numérisés en utilisant des méthodes de tomographie "locale" et "stitching" à haute résolution. Les géométries 3D maillées, la porosité locale et les propriétés élastiques-plastiques de chaque élément ont été directement renseignées à partir des images 3D à haute résolution. Les procédures de déformation et de rupture des échantillons ont été illustrées en effectuant des expériences in-situ/ex-situ couplées à une numérisation tomographique à basse résolution. Des modèles éléments finis conformes à l'image 3D ont été développés pour la simulation des essais de traction/compression et montrent que la prise en compte des hétérogénéités locales de microstructure permet de prédire plus finement le comportement mécanique des structures cellulaires, en particulier dans la rupture. L'étude visait également à déterminer la conductivité thermique d'une mousse ERG hautement poreuse en utilisant des calculs par éléments finis basés sur l'image. Les résultats ont été vérifiés en comparant avec la conductivité thermique mesurée à partir des expériences de plaques chauffées
The properties of cellular materials depend on their architecture and casting defects. The architecture refers to shape and distribution of the solid phase. Defects correspond to the presence and distribution of cavities or intermetallic particles in the solid phase due to the fabrication procedure. Two types of materials produced by different fabricating routes are studied in this manuscript. On the one hand, two ERG foams with different cell sizes were chosen to study the effect of the presence of intermetallic particles on the plasticity and damage. Micro-tensile tests and nanoindentation experiment were also performed on the struts extracted from the foam to determine their micro elastoplastic behaviour. On the other hand, two structures with the same shape and repetitive pattern but different struts and nodes thicknesses were produced by selective laser melting manufacturing route to study the effect of porosity on plasticity and damage. This PhD-work aimed at developing a generic image-based finite element procedure to take into account the effect of the local porosity and the presence of intermetallic particles into the finite element simulations of the cellular materials. The initial state of the samples was pictured by performing high resolution "local" tomography and "stitching" methods. The 3D geometries were meshed and the local porosity and elastic-plastic properties of each element were directly informed according to high-resolution 3D images. The deformation and fracture procedures of the samples were pictured by performing in-situ/ex-situ experiments coupled with low-resolution tomography scanning. 3D image-based finite element models were developed for the simulation of the tension/compression tests. The microstructurally informed FE models better capture the mechanical behaviour of the cellular structures, especially for the prediction of the fracture. The study also aimed at determining the thermal conductivity of a highly porous ERG foam using image-based finite element calculations. The results were verified by comparing with the measured thermal conductivity from guarded hot plates experiments

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Pinson, Sébastien. "Matériaux architecturés pour refroidissement par transpiration : application aux chambres de combustion." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI089/document.

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Abstract:

Dans l’optique de refroidir les parois des chambres de combustion aéronautiques le plus efficacement possible, un intérêt particulier est aujourd’hui porté à la technologie de refroidissement par transpiration. L’air de refroidissement s’écoule au travers d’une paroi poreuse dans laquelle une grande quantité de chaleur est échangée par convection. L’éjection de l’air profite ensuite de la distribution des pores pour former une couche limite protectrice relativement homogène.Les matériaux métalliques obtenus à partir de poudres partiellement frittées sont de bons candidats pour former ces parois poreuses. Ce travail se focalise sur les échanges internes et consiste à développer une méthodologie permettant de dégager les architectures partiellement frittées les plus adaptées à ce type d’application.L’écoulement et les échanges de chaleur lors du refroidissement par transpiration sont régis par quelques propriétés effectives des matériaux qui sont fonction de l’architecture : la conductivité thermique effective, le coefficient de transfert convectif volumique et les propriétés de perméabilité. A l’aide de travaux expérimentaux ou d’études numériques sur des échantillons numérisés par tomographie aux rayons X, des relations simples entre les propriétés effectives des matériaux partiellement frittés et leurs paramètres architecturaux sont tout d’abord développées. La porosité, la surface spécifique et le type de poudre utilisé sont retenus pour prédire les paramètres effectifs.Ces relations sont finalement intégrées dans un modèle de transfert de chaleur prédisant la performance d’une solution dans les conditions de fonctionnement du moteur. Une optimisation "multi-objectifs" et une analyse des designs optimaux permettent alors de mettre en valeur quelques architectures montrant un fort potentiel pour des applications de refroidissement par transpiration. Des matériaux peu poreux formés à partir de larges poudres irrégulières semblent assurer le meilleur compromis entre tous les critères pris en compte
In order to cool aero-engine combustion chambers as efficiently as possible, there is today a special interest given to transpiration cooling technology. The cooling air flows through a porous liner in which a large amount of heat can be exchanged by convection. The air injection could then take benefit of the pore distribution to form a more homogeneous protective boundary layer.Partially sintered metallic materials are potential candidates to form these porous liners. The present work focuses on internal heat transfers. It aims to develop a methodology capable of highlighting the most adapted partially sintered architectures to this kind of application.During transpiration cooling, flows and heat transfers are governed by some effective material properties which depends on the porous architecture: the effective solid phase thermal conductivity, the volumetric heat transfer coefficient and the permeability properties. Thanks to experimental works and numerical studies on samples digitized by X-ray tomography, simple relationships are first developed between the effective material properties of partially sintered materials and their architectural parameters. The porosity, the specific surface area and the powder type are selected to predict the effective properties.These relationships are finally integrated into a heat transfer model predicting the thermal performance of a design at working engine conditions. A multi-objective optimization and an analysis of the optimal designs highlight some architectures as being potentially interesting for transpiration cooling. Materials with a low porosity and made of large irregular powders seem to ensure the best trade-off among the different criteria taken into consideration

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Bouterf, Amine. "Comportement mécanique de la plaque de plâtre étudié par tomographie et essais mécaniques in-situ." Thesis, Cachan, Ecole normale supérieure, 2014. http://www.theses.fr/2014DENS0010/document.

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Abstract:

Une plaque de plâtre allégée est un produit constituée d’un cœur, « mousse de plâtre », dont la porosité peut atteindre 75% et de revêtements de carton. Il est important de comprendre et caractériser le comportement mécanique de la plaque de plâtre pour optimiser le compromis résistance thermique / tenue mécanique. Pour répondre à cet objectif, des méthodologies spécifiques de corrélation d’images numériques et d’identification du comportement mécanique dans des régimes fortement non-linéaires (endommagement, effondrement de la porosité, fissuration macroscopique…) ont été développées et mises en œuvre. Une première classe de propriétés mécaniques, conditionnant la manutention et la pose des plaques, concerne la tenue à la flexion. Des essais de flexion trois et quatre points ont été réalisés jusqu’à la rupture. La corrélation d’images numériques 2D a été utilisée pour suivre la cinématique de l’essai. Le comportement de la plaque de plâtre en flexion a été identifié grâce à une description continue et homogénéisée de type poutre où la dégradation progressive de la rigidité de la plaque est décrite par une loi d’endommagement. Une procédure d’identification spécifique est présentée où imperfections expérimentales et brisures éventuelles de symétrie sont prises en compte. L’analyse montre que le comportement de la plaque en flexion est essentiellement piloté par les propriétés mécaniques de la face cartonnée et de la qualité de l’interface papier-plâtre. Le mécanisme de rupture en flexion a été également identifié par des essais in-situ dans un tomographe. Une deuxième catégorie de propriétés mécaniques concerne un essai normatif d’arrachement. Grâce à des tests réalisés au sein d’un tomographe, et à l’analyse de la cinématique par corrélation d’images volumiques, les différentes étapes clefs ont été identifiées, et la compaction du cœur par effondrement de la porosité sous compression a été reconnu comme le facteur limitant. Dans le but de mieux comprendre ce mécanisme de ruine des essais d’indentation sphérique tomographiés ont été réalisés sur des échantillons de mousse constitutive du cœur de la plaque. Sous l’indenteur, une transition brutale entre comportement élastique et compaction forte accompagnée d’un effondrement de la porosité est visible. Pour répondre à la nécessité d’estimer finement l’état de déformation multiaxiale qui caractérise cette transition, une procédure originale de corrélation d’images volumiques intégrée a été développée. Elle s’appuie sur un code commercial d’éléments finis comme moyen de générer une base cinématique adaptée à l’essai d’indentation sphérique. Le couplage d’essais mécaniques in-situ, la corrélation d’images volumiques et la simulation numérique d’une part, et l’intégration d’informations connues a priori dans la démarche d’identification d’autre part ont permis d’identifier un critère de ruine local. Le comportement triaxial du plâtre poreux a été caractérisé également via des essais triaxiaux homogènes, en suivant différents trajets de chargement. Le comportement triaxial du plâtre moussé a été identifié. Les résultats obtenus sont en accord avec les résultats de l’identification conduite sur l’essai d’indentation
Lightweight plasterboard is a product composed of a "plaster foam" core whose porosity can reach 75% lined with two sheets of paper. To optimize the compromise between thermal resistance and mechanical strength, it is important to understand and characterize the mechanical behavior of the plasterboard. In the present work, specific methodologies for digital image correlation and identification of the mechanical behavior in highly nonlinear regimes (damage, collapse of porosity, macroscopic cracking ...) have been developed and implemented. A first set of mechanical properties, crucial for handling and placarding, concerns the bending strength. Three and four points bending tests were performed until failure. Digital image correlation was used to follow the kinematic of the test. The behavior of the plasterboard has been identified through a homogenized continuum description based on plate kinematic where the progressive degradation of bending stiffness is described through a damage law. A specific procedure for identification is presented where experimental imperfections and symmetry breakdown are tolerated and accounted for. The analysis shows that the mechanical behavior of the plasterbaord in bending test is controlled primarily by the mechanical properties of the paper lining and the quality of gypsum / paper interface. The failure mechanism in bending test was also identified through in-situ tests performed inside the tomograph. A second category of mechanical properties relates to a normative test “Nail pull test”. Through tests conducted inside the tomograph and the analysis of the kinematics by digital volume correlation, the different key stages of the failure mechanism have been identified. The compaction of the core by the collapse of porosity in compression has been recognized as the limiting factor. In order to better understand the compaction mechanism in-situ spherical indentation tests were performed on foamed samples prepared from the board core. The results from the in-situ experiment show that a compacted zone develops under the indenter, displaying a very sharp boundary with the undamaged material that behaves elastically. To meet the need for estimating accurately the state of multiaxial strain that characterizes this transition, a new methodology is presented. It is an integrated digital volume correlation based on a library of fields adapted to the spherical indentation test and computed from commercial finite element software. Coupling in-situ mechanical tests, digital volume correlation and numerical simulations on the one hand, and integration a priori known information in the identification process on the other hand allowed us to identify a local failure criterion. The behavior of porous plaster was also characterized via homogeneous triaxial tests, by following different loading paths. The triaxial behavior of foamed plaster has been identified. The results are in agreement with those obtained via the identification procedure conducted on the spherical indentation tests

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Lesseur, Julien. "Imagerie 3D des matériaux et modélisations numériques : application aux multi-matériaux ferroélectriques." Thesis, Bordeaux, 2015. http://www.theses.fr/2015BORD0178/document.

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Abstract:

Cette thèse s’intéresse à la conception de nouveaux matériaux compositesferroélectriques/diélectriques aux propriétés accordables en tension. Des granules diélectriques(MgO, TiO2) obtenues par atomisation sont dispersées dans une matrice ferroélectrique (Ba1-xSrxTiO3). Le mélange est ensuite densifié par Spark Plasma Sintering (SPS). Une approcheoriginale est développée afin de déterminer les paramètres reliant la microstructure aux propriétésphysiques pour chacune des étapes de la boucle d’optimisation élaboration - caractérisation -modélisation. La stratégie adoptée s’appuie sur i) l’utilisation des propriétés spécifiques du frittageSPS qui offre une gestion précise des interfaces entre les différents composés. Cette méthode nonconventionnellea permis l’élaboration de composites ferroélectriques architecturés, constituésd’inclusions diélectriques de géométries contrôlées ; ii) les potentialités offertes par lamicrotomographie X comme moyen de description de la microstructure 3D des matériauxcomposites aux étapes clés de leur conception. Couplée à de puissants outils de traitements desimages elle permet d’extraire les éléments pertinents guidant l’optimisation et la compréhension despropriétés finales ; iii) le développement d’un modèle numérique 3D de l’accordabilité appliquédirectement à la géométrie réelle des matériaux extraite des images de microtomographie. Cetteétape est essentielle pour comprendre l’origine de la redistribution du champ électrique entre lesphases. Les résultats numériques obtenus sont directement confrontés aux mesuresexpérimentales
This thesis is focused on the conception of new tunable ferroelectric/dielectric compositematerials. Dielectric granules (MgO, TiO2) obtained by spray-drying are dispersed in a ferroelectricmatrix (Ba1-xSrxTiO3). Mixing powder is then densified by Spark Plasma Sintering (SPS). An originalapproach is developed in order to determine parameters linking the microstructure to the physicalproperties for each step of the elaboration - characterization - modelling optimization procedure.The adopted strategy is based on i) specific SPS properties which provide an accurate control of theinterfaces between each components; ii) potentialities offered by X-ray microtomography to describethe internal 3D microstructure of the composite materials during the key steps of their elaboration.Associated with powerful image processing tools, it allows to obtain relevant elements guiding theoptimization and understanding of the final properties; iii) the development of a 3D numerical modelof tunability applied directly to the real geometry which has been extracted from 3Dmicrotomography images. This step is essential to understand the origin of the redistribution of theelectric field between the different phases. Numerical results are directly compared to experimentalmeasurements

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Mancini, Lucia. "Étude des défauts dans les quasicristaux en utilisant les aspects nouveaux de l'imagerie aux rayons X associés aux sources synchrotron de troisième génération." Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1998. http://www.theses.fr/1998GRE10077.

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Abstract:

Nous avons etudie les defauts dans des quasicristaux d'al-pd-mn a symetrie icosaedrique, en utilisant les nouvelles possibilites de l'imagerie aux rayons x associees aux proprietes des sources synchrotron de 3#e#m#e generation. Nous avons observe par imagerie de fresnel (radiographie et microtomographie en contraste de phase) des heterogeneites, trous et precipites, dans le volume des grains. Les trous ont des tailles et des distances discretes. Les topographies aux rayons x ont montre des contrastes a deux lobes et des objets complexes avec un contraste sous forme de boucles (boucles). Nous avons observe que les recuits a haute temperature (750 c) effectues sur les grains peuvent produire la formation de precipites lamellaires, cristallins et pauvres en pd. Ils se developpent au fur et a mesure que l'on recuit les echantillons pres des surfaces ou des trous presents dans l'echantillon. La topographie combinee avec l'imagerie de fresnel a permis d'etablir une correlation entre les defauts structuraux et les heterogeneites dans les grains bruts de croissance ou apres recuit. Des experiences topographiques in situ, dans un four, ont montre que les boucles ont un comportement inhabituel par rapport aux defauts cristallins, le contraste variant de maniere reversible lors de recuits courts. Les images enregistrees pendant des longs recuits (plusieurs heures) montrent une augmentation irreversible de la taille et densite de ces boucles. Ces defauts n'ont jamais ete observes a une echelle plus petite, par met, qui ne montre que des lignes de dislocation qui n'evoluent pas en fonction de la temperature. La simulation d'images, un outil puissant pour l'interpretation des topographies, nous a permis de donner une premiere interpretation a une partie des contrastes observes dans les grains quasicristallins examines.

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Zaragoci, Jean-François. "Simulation numérique directe multiphasique de la déformation d'un alliage Al-Cu à l'état pâteux - Comparaison avec des observations par tomographie aux rayons X in situ en temps réel." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00820727.

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Abstract:

La fissuration à chaud est un défaut majeur rencontré en solidification des alliages d'aluminium. Elle est liée à l'incapacité du liquide de s'écouler dans les zones où des porosités sont présentes, ne permettant pas de les refermer avant qu'elles gagnent en volume. Pour comprendre la fissuration à chaud, il est crucial de développer nos connaissances du comportement mécanique de la zone pâteuse. Pour cela, il est très utile d'effectuer des expériences de microtomographie aux rayons X et des simulations mécaniques sur des volumes élémentaires représentatifs. Dans cette thèse, nous proposons de coupler les deux approches en initialisant une simulation par éléments finis grâce à des données de microtomographie issues d'un test de traction isotherme d'un alliage d'aluminium-cuivre à l'état pâteux. Cette approche originale nous donne directement accès à la réalité expérimentale et permet des comparaisons des évolutions numérique et expérimentale de l'éprouvette. Nous expliquons dans un premier temps comment obtenir la représentation numérique à l'aide de l'algorithme des marching cubes et de la méthode d'immersion de volume. Nous présentons ensuite notre modèle numérique qui s'appuie sur une résolution monolithique des équations de Stokes. Une fois le champ de vitesse obtenu dans l'ensemble des phases solide, liquide et gazeuse, nous utilisons une méthode level set dans un formalisme eulérien afin de faire évoluer la morphologie de notre échantillon numérique. Malgré la simplicité du modèle, les résultats expérimentaux et numériques montrent un accord raisonnable en ce qui concerne la propagation de l'air à l'intérieur de l'échantillon.

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Zaragoci, Jean-François. "Simulation numérique directe multiphasique de la déformation d’un alliage Al-Cu à l’état pâteux – Comparaison avec des observations par tomographie aux rayons X in situ en temps réel." Thesis, Paris, ENMP, 2012. http://www.theses.fr/2012ENMP0088/document.

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Abstract:

La fissuration à chaud est un défaut majeur rencontré en solidification des alliages d'aluminium. Elle est liée à l'incapacité du liquide de s'écouler dans les zones où des porosités sont présentes, ne permettant pas de les refermer avant qu'elles gagnent en volume. Pour comprendre la fissuration à chaud, il est crucial de développer nos connaissances du comportement mécanique de la zone pâteuse. Pour cela, il est très utile d'effectuer des expériences de microtomographie aux rayons X et des simulations mécaniques sur des volumes élémentaires représentatifs. Dans cette thèse, nous proposons de coupler les deux approches en initialisant une simulation par éléments finis grâce à des données de microtomographie issues d'un test de traction isotherme d'un alliage d'aluminium-cuivre à l'état pâteux. Cette approche originale nous donne directement accès à la réalité expérimentale et permet des comparaisons des évolutions numérique et expérimentale de l'éprouvette. Nous expliquons dans un premier temps comment obtenir la représentation numérique à l'aide de l'algorithme des marching cubes et de la méthode d'immersion de volume. Nous présentons ensuite notre modèle numérique qui s'appuie sur une résolution monolithique des équations de Stokes. Une fois le champ de vitesse obtenu dans l'ensemble des phases solide, liquide et gazeuse, nous utilisons une méthode level set dans un formalisme eulérien afin de faire évoluer la morphologie de notre échantillon numérique. Malgré la simplicité du modèle, les résultats expérimentaux et numériques montrent un accord raisonnable en ce qui concerne la propagation de l'air à l'intérieur de l'échantillon
Hot tearing is a major defect arising during solidification of aluminium alloys. This defect is associated with the inability of liquid to feed areas where voids have started to appear, not allowing to heal small defects before they grow bigger. To understand hot tearing, it is mandatory to develop a good knowledge of the semi-solid mechanical behaviour. It is thus very useful to carry out X-ray microtomographies experiments and mechanical simulations on representative elementary volumes. In this work, we couple the both approaches by initialising a finite element simulation with the help of microtomography data obtained during an isothermal tensile testing of an aluminium-copper alloy in the mushy state. This innovative approach gives a direct access to the experimental reality and allows comparisons of numerical and experimental evolutions of the sample. We explain in a first time how to get the numerical representation thanks to a marching cubes algorithm and the immersed volume method. Then, we present our numerical model for which we solve the Stokes equations in a monolithic way. Once the velocity computed in all the solid, liquid and gaseous phases, we use a level set method in a Eulerian formalism to obtain the morphological evolution of our numerical sample. Despite the model simplicity, numerical and experimental results show a reasonable agreement concerning the air propagation inside the sample

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Gallois, Charlotte. "Etude des propriétés physico-chimiques de suspensions de boehmite. Application aux supports catalytiques." Thesis, Paris 6, 2016. http://www.theses.fr/2016PA066553/document.

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Abstract:

La poudre de boehmite, précurseur de l’alumine utilisée pour la production de supports catalytiques variés, est produite suite à une étape de séchage par atomisation. Cet oxyhydroxyde d’aluminium est composé de particules anisotropes chargées. Ces dernières années, il a été ont montré que les propriétés physico-chimiques des suspensions avaient une influence sur les caractéristiques des poudres. La morphologie des grains (sphère creuse, tore…) ainsi que les propriétés des poudres (dispersibilité, résistance mécanique…) peuvent être modifiées en jouant sur les caractéristiques des suspensions.Ce travail de thèse porte sur la compréhension des liens entre les propriétés physico-chimiques et rhéologiques de suspensions de deux boehmites industrielles et les propriétés des grains obtenus après séchage. Dans une première partie, nous avons caractérisé les particules en suspension de ces deux boehmites grâce à une approche multi-technique (SAXS, DLS, MET). Une étude rhéologique des suspensions obtenues par stress osmotique a ensuite permis de construire précisément le diagramme de phase de ces deux boehmites dans le plan force ionique – fraction volumique. La diffusion des rayons X aux petits angles et la diffusion dynamique de la lumière ont été utilisées pour déterminer l’organisation structurale des suspensions. Enfin, des expériences de séchage suivies optiquement et par micro-tomographie X ont été réalisées sur des suspensions de boehmite afin d’étudier l’impact de la concentration et de la force ionique sur l’évolution de la goutte au cours du séchage
In the catalyst supports industry, one important step of alumina powder production is the spray-drying of boehmite suspensions. This aluminium oxyhydroxyde is often used as precursor for various types of alumina catalyst supports. Boehmite is composed of anisotropic particles bearing an electric charge. In the past decade, it has been shown that the properties of the dry powder depend not only on the drying conditions but on physico-chemical properties of the sprayed suspensions. For instance, different grains morphologies (doughnut-shaped grains, hollow spheres,…) as well as various dry grains properties (textural properties, mechanical resistance,…) may be obtained by tuning the physico-chemical properties of the suspension.This study focus on the understanding of the links between the physico-chemical properties of suspensions of two industrial boehmites and the characteristics of the final dry grain. Since these two boehmites were not well-known, the first step of the study was to characterize boehmite particles present in suspension thanks to a multi-technical approach. A rheological study was performed on boehmite suspensions obtained thanks to osmotic stress to build precisely the phase diagrams of the both boehmites according to the system of ionic strength vs. volume fraction. Small angle X ray scattering and dynamic light scattering were used to investigate the existence of an orientational order of boehmite particles in suspension. Finally, drying experiments of boehmite suspensions were conducted on an optical set-up and on fast micro-tomography X, to examine the impact of both concentration and ionic strength on the evolution of the droplet during drying

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Zhou, Meng. "Compréhension des mécanismes de transferts d'eau dans le bois." Thesis, Paris Est, 2018. http://www.theses.fr/2018PESC1044/document.

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Abstract:

Le bois possède des propriétés physiques remarquables mais qui dépendent étroitement du taux d’humidité dans le matériau. Du fait de sa structure multi-échelle et des différents états de l’eau dans le bois, les mécanismes de transferts d’eau dans le bois sont encore mal appréhendés. Nous étudions les phénomènes physiques essentiels à l’origine des propriétés d’imbibition et de séchage du bois de feuillu. On montre d’abord par des expériences macroscopiques classiques, que la dynamique d’imbibition d’eau dans le bois est significativement ralentie (plusieurs ordres de grandeur) par rapport aux prédictions du modèle de Washburn utilisant la perméabilité et la mouillabilité du bois mesurées indépendamment. Les distributions d’eau liée et d’eau libre obtenues par IRM au cours de l’imbibition montrent que l’eau liée adsorbée dans les parois cellulaires progresse en fait (par diffusion) plus vite que l’eau libre dans les pores. Il faut attendre que les parois soient saturées en eau liée pour que l’eau libre avance à son tour dans les lumens du bois. L’analyse des images tomographiques aux rayons X suggèrent que le ralentissement de la pénétration d’eau liquide dans le bois est dû à la modification des conditions de mouillage par la teneur en eau liée dans les parois. Les expériences d’imbibition avec un « bois artificiel » à base d’hydrogel confirment cette hypothèse. Finalement, l’étude du séchage du bois par IRM montre également différentes dynamiques de séchage pour l’eau liée et l’eau libre. Le séchage du bois est contrôlé par l’évaporation d’eau libre à partir d’un front sec à des teneurs en eau élevées. L’évaporation d’eau liée ne devient significative qu’à partir de la disparition totale de l’eau libre
Wood has excellent physical properties which however depend closely on the moisture content in the material. Because of its multi-scale structure and different states of water existing in the material, the mechanisms of water transfers in wood are still poorly understood. The essential phenomena at the origin of imbibition/drying properties of hardwood are studied in this thesis. We first show with classical macroscopic measurements that, water imbibition in wood is significantly damped compared to Washburn’s law which predicts the dynamic of capillary imbibition in the porous medium. The bound water and free water distributions obtained by MRI during imbibition show that, the bound water adsorbed in cell walls diffuses more quickly than the free water located in the pores. Free water cannot penetrate in the pores unless the cell walls have been saturated with bound water. The tomographic image analysis reveals that the damped dynamic of liquid water penetration in wood is due to the modification of wetting conditions by bound water content in the cell walls. Imbibition Tests with a hydrogel-based “artificial wood” confirm our hypothesis. Finally, the observations of wood drying by MRI show also different drying dynamics for bound and free water. At high moisture content, wood drying is controlled by the evaporation of free water from a dry front. Bound water starts to evaporate significantly only after the total disappearance of free water

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Hilth, William. "Modélisation et simulation de la fragmentation de sable à liant polyuréthane." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018PSLEM088.

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Abstract:

Le moulage des culasses en aluminium de moteurs automobile utilise une grande quantité de noyaux en sable lié par une résine polyuréthane. Ces noyaux doivent être extraits sans laisser de résidus dans les pièces. L'opération d'extraction, appelée débourrage, consiste à marteler les pièces de fonderie au niveau de la masselotte afin de fragmenter les noyaux. Cette opération est de plus en plus difficile à réaliser par la diminution de la taille des moteurs. Or, elle est cruciale pour l'amélioration de la qualité des culasses. L'objectif de la thèse est de développer un modèle de comportement mécanique élastoplastique tenant notamment compte la dépendance du matériau à la température de vieillissement. Ce modèle s'inscrit dans le cadre de la mécanique des sols à Etat Critique. Par la suite, le champ de déplacement d'un essai de compression uniaxiale observé en tomographie aux rayons X a permis de calibrer et valider le modèle. Pour cette étude, une méthode d'élagage de données a été développée afin de réduire drastiquement les coûts et les temps de calculs de l'optimisation des paramètres ainsi que le poids des données de corrélation d'images à stocker. Ces données ainsi élaguées sont utilisées afin d'optimiser le modèle élastoplastique grâce à l'utilisation d'une méthode hybride d'hyper-réduction (H2ROM). La simulation a permis ensuite d'améliorer la compréhension du débourrage des pièces de fonderie. La démarche numérique développée a mis en évidence l'influence de la précontrainte de compression thermique due au refroidissement de la culasse, ainsi que des conditions de bridage de la pièce lors du martelage
In casting foundry, resin bonded sand cores are used to mold the internal cavities of metallic parts, like cylinder heads.These cores are placed in the metallic die before casting and undergo a thermal loading during casting and solidification that leads to a chemical degradation of the binder. After the solidification, the internal casting sand cores have to be extracted. This so-called decoring operation is carried out by mechanical means, by knocking on the part with pneumatic hammers to fracture the cores firstand then vibrating to eliminate the fragmented pieces. The degradation of the resin caused by the thermal loading facilitates drastically the decoring process. The aim of this work is to understand and model the behavior of such heterogeneous media, taking into account the ageing temperature, in order to correctly assess the remaining fragmented cores after the decoring process. An elastoplastic model within the Critical State framework was adapted from the literature. Subsequently, the displacement field taken from an uniaxial test observed in X-ray Computed Tomography enabled to complete the calibration and the validation of the model. For this work, a data pruning method was developed. It saves memory space for long term storage and speed-up the parameters optimization. These pruned data are used to optimize the elastoplastic model through the use of a hybrid hyper-reduction method (H2ROM). Afterwards, the simulation helped to improve the understanding of the decoring process of foundry parts. The numerical approach developed has highlighted the influence of the thermal compression preload due to the cooling of the cylinder head, as well as the conditions of clamping during hammering

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Brisard, Sébastien. "Analyse morphologique et homogénéisation numérique : application à la pâte de ciment." Phd thesis, Université Paris-Est, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00617356.

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Abstract:

La popularité des schémas d'homogénéisation classiques, basés sur la solution d'Eshelby du problème de l'inhomogénéité, tient à leur robustesse (des contrastes infinis entre les raideurs des différentes phases sont permis) et leur adaptabilité (les problèmes linéaires aussi bien que non-linéaires peuvent être abordés), la complexité des calculs mis en jeu restant limitée. Le fait qu'ils ne prennent en compte de façon quantitative qu'une quantité restreinte d'informations morphologiques constitue leur principale faiblesse. Ainsi, des problèmes tels que l'influence de la distribution de taille des pores ou l'orientation locale d'inclusions anisotropes leur sont inaccessibles. A l'heure actuelle, seuls de longs calculs complets (par éléments finis/de frontière) permettent d'aborder ces questions. L'objet de ce travail est de mettre au point de nouvelles méthodes d'homogénéisation, de mise en oeuvre plus légère que les éléments finis/de frontière, tout en rendant compte de plus de détails de la microstructure que les techniques basées sur la solution d'Eshelby. Le principe variationnel de Hashin et Shtrikman fournit le cadre mathématique rigoureux dans lequel sont développées deux méthodes. La méthode des inclusions polarisées, tout d'abord, dont le but est le calcul de milieux hétérogènes constitués d'inclusions, plongées dans une matrice homogène. Pour un calcul complet d'une microstructure donnée, il est connu que les méthodes numériques d'homogénéisation par transformée de Fourier rapide (FFT) sont de sérieux compétiteurs des méthodes d'éléments finis/de frontière. Le principe de Hashin et Shtrikman permet de jeter un éclairage nouveau sur ces techniques, et un schéma numérique original d'homogénéisation par FFT est proposé dans un second temps ; il s'avère plus rapide et plus robuste que les schémas existants. L'industrie du ciment pourrait certainement tirer parti de tels schémas d'homogénéisation avancés, puisqu'il est connu que les propriétés macroscopiques des pâtes de ciment dépendent fortement des détails les plus fins (à l'échelle sub-micronique) du réseau poreux (dans la phase C-S-H). Une partie de ce travail est consacrée à la caractérisation de ce réseau à l'aide de deux techniques expérimentales : la diffusion des rayons X aux petits angles, et la microscopie X. L'accent a été placé sur l'interprétation quantitative de ces expériences, en vue d'améliorer les prédictions des estimations des propriétés mécaniques macroscopiques. Une connexion est établie entre ces deux approches. Cette tentative, encore perfectible, montre que les modèles classiques du C-S-H ne peuvent rendre compte de ces données expérimentales.

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Dillard, Thierry. "Caractérisation et simulation numérique du comportement mécanique des mousses de nickel : morphologie tridimensionnelle, réponse élastoplastique et rupture." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007530.

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Abstract:

L'objectif de ces travaux de thèse est double. Il consiste, dans un premier temps, à étudier la microstructure des mousses de nickel ainsi que les mécanismes locaux de déformation et de rupture, puis, dans un second temps, à proposer une modélisation du comportement mécanique global en traction des mousses. Des essais mécaniques in-situ sous MEB ou en tomographie aux rayons X ont été réalisés. Ces essais montrent que les mécanismes de déformation en traction diffèrent de ceux observés en compression. La mousse se déforme en traction par réalignement et étirement des brins tandis qu'une flexion suivie d'un flambement des brins s'opèrent en compression. De plus, une forte localisation de la déformation dans les zones moins denses de la mousse est visualisée au cours d'un essai de compression. L'étude des mécanismes de rupture en traction fait aussi apparaître que la fissuration des mousses, majoritairement transgranulaire, intervient préférentiel-lement aux nœuds. Sa propagation s'effectue cellule par cellule et la zone endommagée possède une largeur d'environ cinq cellules. A partir des essais de tomographie aux rayons X, l'architecture initiale de la mousse ainsi que son évolution au cours du chargement ont été reconstruites. L'analyse de la morphologie tridimensionnelle de la mousse montre qu'un tiers des cellules est constitué de dodécahèdres et que 57% des faces des cellules sont pentagonales. L'influence du procédé de fabrication de la mousse est de deuxième importance par rapport à celui de la mousse précurseur en polyuréthanne. Les cellules sont allongées et orientées suivant la direction normale de la mousse. Cette anisotropie géométrique explique, au moyen d'un modèle analytique simple, l'anisotropie élastique observée en traction. La forme de la cellule la plus répandue a aussi été identifiée. Il s'agit d'un dodécahèdre, composé de deux quadrilatères, de huit pentagones et de deux hexagones. Pour modéliser le comportement mécanique des mousses en traction, deux voies ont été envisagées. La première consiste à décrire la mousse par un réseau de poutres se déformant uniquement par flexion. Le comportement uniaxial des mousses est alors simulé en fonction de la densité et de l'anisotropie géométrique. Le modèle montre que l'arrivée et la propagation du front plastique dans la poutre ne suffisent pas à expliquer la non linéarité du comportement macroscopique observée expérimentalement. A partir des lois de comportement des matériaux constitutifs des brins de la mousse, le modèle est aussi capable de prévoir le comportement uniaxial global de mousses multiphasées. L'application du modèle à deux phases au cas des mousses de nickel oxydées prouve que le comportement plus rigide des mousses oxydées peut être prédit en fonction de leur degré d'oxydation en tenant compte, toutefois, de la rupture de la couche d'oxyde. La deuxième approche, plus phénoménologique, met en œuvre une vision continue de la mousse. La mousse est alors assimilée à un milieu homogène équivalent. Des essais mécaniques, mesurant simultanément les déformations instantanées dans les trois directions principales de la mousse, ont été développés pour identifier les paramètres du modèle. Le modèle multiaxial est alors testé autour d'un trou macroscopique réalisé dans une plaque de mousse, puis validé par comparaison avec les champs de déformation issus d'essais photomécaniques. Ces essais photomécaniques mettent en exergue des hétérogé-néités de déformation non expliquées ainsi qu'un effet d'échelle dû à la taille critique d'un trou dans un milieu poreux. Le modèle classique, inapte à prévoir cet effet de taille, est alors étendu vers la mécanique des milieux continus généralisés. En introduisant une seule variable interne supplémentaire, le modèle micromorphe choisi est capable de rendre compte de l'effet d'échelle observé expérimentalement. De plus, ce modèle permet aussi de donner une bonne estimation de la largeur de la zone fissurée et de la ductilité des mousses en présence de fissures

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Touhami, Wala. "Identification et classification automatique de régions d'intérêt dans des images tomographiques : Application aux kystes du rein." Compiègne, 2006. http://www.theses.fr/2006COMP1644.

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Abstract:

La fouille d'images par le contenu est devenue un axe de recherche d'une grande importance qui trouve des applications dans plusieurs domaines, en particulier le domaine médical. Les applications qui en découlent sont diverses tels que l'aide au diagnostic, la formation ou le suivi thérapeutique. Dans le cadre de cette thèse, nous nous intéressons, en un premier lieu, au problème d'identification des régions d'intérêt sur des images tomographiques 2D de l'abdomen, une phase primordiale dans un système de fouille. Pour cela, nous proposons une approche, originale et complètement automatique, permettant d'identifier et d'extraire automatiquement les reins. Cette approche est développée dans un cadre statistique, elle est constituée de deux étapes: une étape de localisation des reins suivie d'une étape de détection. L'étape de localisation est guidée, d'une part, par un modèle a priori spatial et d'autre part, par un modèle a priori sur les niveaux de gris, statistiquement appris. La seconde étape consiste à utiliser les résultats de localisation pour identifier les régions appartenant au rein en utilisant de règles si-alors. Dans un second temps, nous proposons une approche pour la classification supervisée des reins identifiés en deux catégories pathologique et non pathologique. Cette approche est basée sur deux méthodes d'indexation permettant de construire une signature pour chaque image qui va être utilisée par une technique de classification supervisée pour discriminer les deux catégories. Ces approches ont été testées sur des images cliniquement acquises et des résultats satisfaisants sont obtenus
The availability of large and steadily growing amounts of digital images in hospitals underline the need for the development of efficient and effective access method, like content-based image retrieval. Ln general, such a system is composed of an off line indexing stage, depending on the images database nature. Then the index is used on line in the retrieval process. We focus in this work on the first stage, we proposed an original approach, in a statistical framework, for fully automatic kidneys detection in 2D abdominal computed tomography images. Our approach involves two steps : a kidney localization step followed by a whole kidney detection step. The localization step makes use of spatial and gray-Ievels prior models built using a set of training images. The detection step is based on a set of learned if-then rules. We also worked on the classification problem of the detected kidneys into two classes : pathological and non pathological. To this end, we propose two indexing methods to construct the signatures coding the relevant information. The index is then used in a supervised classification technique to discriminate the kidney images. These approaches are tested on clinically acquired images and promising results are obtained

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Suard, Mathieu. "Characterization and optimization of lattice structures made by Electron Beam Melting." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI055/document.

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Abstract:

Le récent développement de la Fabrication Additive de pièces métalliques permet d'élaborer directement des structures à partir de modèles 3D. En particulier, la technologie "Electron Beam Melting" (EBM) permet la fusion sélective, couche par couche, de poudres métalliques. Elle autorise la réalisation de géométries très complexes mais apporte de nouvelles contraintes de fabrication.Ce travail se concentre sur la caractérisation géométrique et mécanique de structures treillis produites par cette méthode. Les pièces fabriquées sont comparées au design initial à travers des caractérisations par tomographie aux rayons X. Les propriétés mécaniques sont testées en compression uni-axiale. Pour les poutres de faibles épaisseur, la différence entre la structure numérique et celle fabriquée devient significative. Les écarts au design initial se traduisent pour chaque poutre par un concept de matière mécaniquement efficace. D'un point de vue modélisation, ce concept est pris en compte en remplaçant la poutre fabriquée par un cylindre avec un diamètre mécaniquement équivalent. Ce diamètre équivalent est utilisé dans des simulations et optimisations "réalistes" intégrant ainsi les contraintes de fabrication de la technologie EBM.Différentes stratégies sont aussi proposées pour réduire la proportion de volume "inefficace" et améliorer le contrôle de la taille des poutres, soit en jouant sur les paramètres procédé et les stratégies de fusion, soit en effectuant des post-traitements
The recent development of Additive Manufacturing for the fabrication of metallic parts allows structures to be directly manufactured from 3D models. In particular, the "Electron Beam Melting" (EBM) technology is a suitable process which selectively melts a powder bed layer by layer. It can build very complex geometries but brings new limitations that have to be quantified.This work focuses on the structural and mechanical characterization of lattice structures produced by such technology. The structural characterization mainly rely on X-ray tomography whereas mechanical properties are assessed by uni-axial compression. The geometry and related properties of the fabricated structures are compared with the designed ones. For small strut size, the difference between the designed structure and the produced one is large enough to impact the desired mechanical properties. The concept of mechanical efficient volume is introduced. For the purpose of simulation, this concept is taken into account by replacing the struts by a cylinder with a textit{mechanical equivalent diameter}. After validation, it has been used into "realistic" simulation and optimization procedures, thus taking into account the process constraints.Post-treatments (Chemical Etching and Electro-Chemical Polishing) were applied on lattice structures to get rid of the inefficient matter by decreasing the surface roughness. The control of the size of the fabricated struts was improved by tuning the process strategies and parameters

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Nazarova, Cherriere Marfa. "Wettability study through x-ray micro-ct pore space imaging in eor applied to lsb recovery process." Thesis, Pau, 2014. http://www.theses.fr/2014PAUU3030/document.

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Abstract:

La thèse a pour but d’étudier les effets de changements de mouillabilité de roches dans des conditions d’injections d’eau douce en tant que méthode de récupération d’hydrocarbures. Afin d’identifier le ou les mécanismes à l’origine du gain additionnel de récupération nous avons utilisé un microtomographe RX. Nous avons ainsi imagé les états de saturations finales d’un milieu poreux rempli de saumures et d’huiles. Une fois le drainage primaire réalisé nous avons effectué deux phases d’imbibitions : avec une saumure (récupération secondaire) puis une imbibition d’eau douce (récupération tertiaire). L’analyse de la mouillabilité à l’échelle du pore a permis de mettre en évidence l’effet de la température et de la salinité sur la mouillabilité. Nous avons montré que les changements de mouillages des roches n’étaient pas occasionnées par la seule expansion de la couche électrique en revanche des changements de mouillabilité ont été montrés. Ces changements s’expliquant par des transitions de mouillages de second ordre observées non seulement pour des gouttes d’huiles sur de l’eau mais également sur un substrat en verre. Au final, la mouillabilité en milieux poreux doit être mise en évidence à une échelle sous-Micrométrique ce qui est relativement nouveau dans le domaine pétrolier
The aim of the thesis is to study rock wettability change effects caused by Low Salinity brine injection as tertiary recovery method. To identify the underlying mechanism or mechanisms of additional oil recovery X-Ray imaging technology was applied. We have also imaged the end-Point saturations of filled by brine and water core samples. Once the primary drainage is realized we carried out two phases imbibitions: with high salinity brine (waterflooding) and with low salinity brine (tertiary recovery mode). The wettability analysis at pore scale permitted to put in evidence the thermal and saline effects playing a decisive role in rock wettability. We have showed wettability changes are not caused by only electrical double layer expansion, however wettability changes was shown. These changes are explained by wettability transition of second order and observed not only for oil droplet on brine, but also for oil deposited on glass substrate. Finally, the pore space wettability needs to be evidenced at sub-Micrometric scale that is new for the petroleum domain

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Chen, Yang. "Damage mechanisms in SiC/SiC composite tubes : three-dimensional analysis coupling tomography imaging and numerical simulation." Thesis, Paris Est, 2017. http://www.theses.fr/2017PESC1056/document.

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Abstract:

Du fait de leurs propriétés physiques et chimiques exceptionnelles à haute température par rapport aux métaux, les composites de carbure de silicium (SiC) sont étudiés comme éventuel matériau de gainage du combustible nucléaire dans les réacteurs de fusion ou fission avancée futurs, ainsi que, depuis plus récemment, dans les réacteurs à eau légère existants. Les tubes composites SiC/SiC tressés en 2D, fabriqués par procédé d'infiltration chimique en phase vapeur (CVI), présentent un comportement mécanique anisotrope, faiblement déformable (~ 1%). La maîtrise des relations entre la microstructure, l’endommagement et le comportement macroscopique est essentielle pour optimiser précisément le dimensionnement structurel de ce matériau pour les applications envisagées. Un paramètre de fabrication important est l'angle de tressage, angle entre les torons de fibres et l'axe du tube. L'objectif de ce travail est de fournir une compréhension détaillée de la relation endommagement-microstructure, en particulier des effets de l'angle de tressage sur les mécanismes d’endommagement. Dans ce but, une étude combinant observations expérimentales à macro et micro-échelle et simulations numériques est menée. Les tubes composites sont d’abord étudiés par des essais de traction in situ sous tomographie par rayons X. Les expériences ont été réalisées sur la ligne PSICHE du synchrotron SOLEIL sous faisceau rose polychromatique. Les images tridimensionnelles sont analysées par la technique de corrélation d’image volumique (DVC), complétée par une série d'algorithmes de traitement d'image originaux, développés spécifiquement pour analyser les microstructures 3D, mesurer les déformations à travers l'épaisseur du tube, détecter et caractériser quantitativement le réseau de microfissures créées par le chargement mécanique. De plus, les microstructures réelles, décrites par les images de haute résolution issues des tests in situ, sont utilisées dans les simulations numériques multi-échelle. Les champs de contrainte à l’échelle microstructurale sont calculés en régime élastique par une technique utilisant la transformée de Fourier rapide (FFT). Ils permettent de mieux comprendre l'initiation des fissures et d’interpréter les observations expérimentales par une comparaison directe. Ces approches expérimentales et numériques sont appliquées à trois tubes présentant différents angles de tressage (30 °, 45 ° et 60 °). L’influence de l'angle de tressage sur l'initiation et l'évolution de l’endommagement à cœur des composites est ainsi mise en évidence
Because of their outstanding physical and chemical properties at high temperature, in comparison with metals, silicon carbide (SiC) composite materials are studied as possible nuclear fuel cladding materials either for future advanced fission/fusion reactors, or more recently, for the currently existing light water reactors. 2D-braided SiC/SiC composite tubes, manufactured by chemical vapor infiltration (CVI), exhibit an anisotropic, hardly deformable (~1%) mechanical behavior. Understanding the relations between the microstructure, the damage mechanisms and the macroscopic behavior is essential to optimize the structural design of this material for the considered applications. One important manufacturing parameter is the braiding angle, i.e. the angle between the fiber tows and the tube axis. The objective of this work is to provide a comprehensive understanding of the damage-microstructure relations, in particular of the effects of the braiding angle on the damage mechanisms. For this purpose, an investigation combining experimental observations at macro and micro-scale and numerical simulations is developed. The composite tubes are first studied through in situ tensile testing under X-ray computed tomography. Experiments were carried out on the PSICHE beamline at synchrotron SOLEIL using a pink polychromatic beam. The recorded 3D images are processed using the digital volume correlation (DVC) technique, extended by a series of advanced image processing algorithms specifically developed in order to analyze the 3D microstructures, to measure the deformations through the tube thickness, and to detect and quantitatively characterize the network of micro-cracks created by the mechanical loading. In addition, numerical simulations are performed on the real microstructures as observed in the high-resolution images recorded during the in situ tests. Stress fields are calculated at the microstructural scale in the elastic regime using a numerical tool based on the Fast Fourier Transform (FFT). They help to better understand crack initiation and interpret the experimental observations within one-to-one comparisons. Both the experimental and numerical approaches are applied to three tubes with different braiding angles (30°, 45° and 60°). The effect of the braiding angle on the initiation and evolution of damage in the bulk of the composite materials can thus be highlighted

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Țîntatu, Andreea. "Étude des mécanismes de vieillissement hydrique à l’échelle locale et de leur influence sur le comportement mécanique d’assemblages collés." Electronic Thesis or Diss., Brest, École nationale supérieure de techniques avancées Bretagne, 2023. http://www.theses.fr/2023ENTA0004.

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Abstract:

Le collage structural est une technique d’assemblage de plus en plus utilisée dans le milieu industriel. Dans le domaine naval, ou plus généralement maritime, en présence d’eau de mer, la prédiction de l’effet de l’humidité sur le comportement mécanique des assemblages collés est d’une importance capitale. L’objectif de cette thèse est d’étudier la diffusion de l’eau dans un matériau adhésif époxy bicomposant et de proposer une stratégie de modélisation simplifiée du comportement mécanique d’un tel adhésif au sein d’un assemblage collé de type joint à simple recouvrement, en prenant en compte les effets du vieillissement hydrique. Tout d’abord, une analyse expérimentale de l’absorption d’eau dans l’adhésif est réalisée par gravimétrie et tomographie aux rayons X. La présence de pores dans le joint polymère permet une compréhension locale de l’évolution de la cinétique de diffusion, ce qui conduit au choix final et à la validation d'un modèle de diffusion. Ensuite, sur la base d’essais expérimentaux, le comportement à long terme de l’adhésif étudié est caractérisé pour différents niveaux d’absorption d’eau. Un modèle élément fini 1D enrichi est ensuite développé, permettant la modélisation multi-physique d’un joint à simple recouvrement, de manière robuste et efficace. Des simulations par éléments finis 2D et des essais sur assemblages sont enfin réalisés à des fins de validation
Structural bonding is an increasingly used industrial assembly technique. In the naval, or more generally maritime, field, in the presence of seawater, the prediction of the effect of humidity on the mechanical behavior of bonded assemblies is of paramount importance. The aim of this thesis is to study water diffusion in a two-component epoxy adhesive material, and to propose a simplified modeling strategy for the mechanical behavior of such an adhesive in a single-lap joint bonded assembly, considering the effects of water aging. First, experimental analysis of water absorption in the adhesive is performed using gravimetry and X-ray tomography. The presence of pores in the polymer joint allows us to understand the local evolution of diffusion kinetics, leading to the final choice and validation of a diffusion model. Then, based on experimental tests, the long-term behavior of the investigated adhesive is characterized for different amounts of absorbed water. An enriched 1D finite element model is then developed, enabling the multi-physics modeling of a single lap joint robustly and efficiently. Finally, 2D finite element simulations and tests are carried out for validation purposes

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Wang, Long. "Etude de l’influence de la microstructure sur les mécanismes d’endommagement dans des alliages Al-Si de fonderie par des analyses in-situ 2D et 3D." Thesis, Ecole centrale de Lille, 2015. http://www.theses.fr/2015ECLI0004/document.

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Abstract:

Un protocole expérimental a été développé dans cette thèse pour étudier l'influence de la microstructure héritée du procédé de fonderie dit Procédé à Modèle Perdu sur le comportement en fatigue oligocyclique des alliages Al-Si à température ambiante. Dans un premier temps, la microstructure des alliages étudiés a été caractérisée à la fois en 2D et en 3D. Les éprouvettes les plus appropriées et les plus représentatives et les régions d’intérêt où le suivi in-situ est réalisé (ROIs) ont été sélectionnées par une caractérisation préliminaire en tomographie aux rayons X. Cette caractérisation 3D est également nécessaire pour comprendre les mécanismes d’endommagement après rupture de l’éprouvette. Les observations in-situ réalisées en surface en utilisant un microscope longue distance (Questar) et en volume avec la tomographie aux rayons X permettent de suivre l’amorçage et la propagation des fissures et ainsi d'identifier la relation entre les mécanismes d’endommagement et les microstructures moulées. Les champs de déplacement et de déformation en 2D/3D mesurés à l'aide de la Corrélation d'Images Numériques et la Corrélation d’Images Volumiques permettent d'analyser la relation entre les champs mesurés et les mécanismes d'endommagement. L'analyse post-mortem et la simulation éléments finis ont permis de compléter l’analyse des mécanismes d’endommagement. Les grands pores favorisent l'amorçage de fissures car ils augmentent fortement le niveau de contrainte locale. Les inclusions dures (phase Si, intermétalliques au fer et phases au cuivre) jouent un rôle important dans l’amorçage et la propagation des fissures en raison des localisations de déformation sur ces inclusions
An experimental protocol was developed in this thesis in order to study the influence of casting microstructure on the fatigue behavior in Lost Foam Casting Al-Si alloys in tension and in Low Cycle Fatigue at room temperature. First of all, the microstructures of studied alloys were thoroughly characterized both in 2D and in 3D. The most suitable and representative specimens and Region of Interest (ROIs) where the in-situ monitoring was performed were selected through a preliminary characterization using X-ray tomography, which is also necessary to understand damage mechanisms after failure. In-situ observations performed on surface using Questar long distance microscope and in volume using X-ray tomography allow following cracks initiations and their propagations and thus allow identifying the relation between damage mechanisms and casting microstructure. 2D/3D displacement and strain fields measured using Digital Image Correlation and Digital Volume Correlation allows analyzing the relation between measured fields and damage mechanisms. Postmortem analysis and FEM simulation gave more information for the damage mechanisms. Large pores favor crack initiation as they strongly increase local stress level. Hard inclusions (Si phase, iron intermetallics and copper containing phases) also play an important role in crack initiation and propagation due to strain localizations at these inclusions

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Fazal, Mahak. "In-Situ Investigation of Cavity Nucleation and Growth in Hydrogen-Exposed Epdm during Decompression." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2019. http://www.theses.fr/2019ESMA0017.

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Abstract:

Le domaine de recherche concerne l’endommagement par cavitation des élastomères exposés à de fortes pressions de gaz diffusant. Ce phénomène résulte de l’expansion locale du gaz préalablement absorbé, lorsque la désorption hors du polymère est trop lente par rapport au chargement imposé. Dans le cas de l’hydrogène qui nous intéresse ici, l’enjeu est le développement de matériaux polymères performants pour les structures de stockage et de distribution d’hydrogène gazeux hyperbare. En conditions d’usage, ces matériaux sont exposés à de fortes pressions d’hydrogène qui diffuse en leur sein et génèrent ensuite de forts endommagements lorsque la pression hydrostatique est relâchée. Les études de laboratoire sur ce sujet restent peu nombreuses, a fortiori sous environnement hydrogène. Sur le plan expérimental, ceci s’explique par la délicate manipulation de l’hydrogène et par le contexte des fortes pressions. Sur le plan de la simulation numérique, un verrou important est lié aux couplages forts entre diffusion et mécanique dans la résolution de l’équilibre de la cavité à chaque instant de son évolution. Cette thèse vise à mieux comprendre le mécanisme élémentaire de formation, puis de croissance et de coalescence des cavités, isolées ou en proche voisinage. Dans ce dernier cas, une éventuelle interaction doit effectivement être caractérisée pour éclairer la coalescence et la transition vers des fissures macroscopiques. Le travail a été mené sur série d’Ethylène Propylène Diène Monomer (EPDM) non-renforcés, avec une densité de points de réticulation variable, exposés à des pressions allant jusqu’à 30 MPa. Le volet expérimental s'appuie sur deux des techniques expérimentales in situ les plus récentes. La diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) vise à caractériser les hétérogénéités du système réseau élastomère – hydrogène à l'échelle submicronique, et éventuellement à détecter les premiers stades de cavitation. Dans la gamme des faibles pressions accessible sous environnement hydrogène, les hétérogénéités ne sont pas assez marquées pour définir plus qu'une distance de corrélation, qui varie très peu comparativement au matériau non exposé. Après exposition à une pression plus élevée (30 MPa), une augmentation de la distance de corrélation est observée, révélant une modification de l'hétérogénéité de la matrice, irréversible même après désorption complète de l'échantillon. À l’échelle micronique, des expériences de tomographie X in-situ (sous des pressions allant jusqu’à 12 MPa) fournissent des vues 3D résolues en temps des cavités, pendant et après décompression. Ces expériences ont permis de mieux comprendre la cinétique de croissance des cavités dans différentes conditions aux limites locales (dans le volume de l’échantillon, à proximité d'autres cavités, près d'une surface libre) et de les interpréter en regard des propriétés de diffusion de l'échantillon lui-même. Plusieurs populations de cavités, présentant des comportements différents, ont ainsi pu être distinguées en fonction de leur distance à la surface libre de l'échantillon, en lien avec la désorption globale de l’échantillon. Comparativement à cet effet de bord libre, la présence d’une autre cavité en proche voisinage (i.e. à une distance bord à bord supérieure ou égale à 30μm) n’a qu’une influence minime. Les résultats suggèrent que la croissance de la cavité est un processus très local. Dans un contexte diffuso-mécanique fortement couplé, l’interprétation des mécanismes se heurte à l’impossibilité d’accéder expérimentalement aux champs mécaniques et de concentration de gaz. Les codes éléments finis existants rencontrent des problèmes de convergence que le code interne Foxtrot développé à l’Institut Pprime tente de surmonter. Dans une dernière partie exploratoire de la thèse, il a été mis à profit pour comparer les gradients générés par une paire de cavités comparativement à une cavité isolée
The optimum design and formulation of seals used in hydrogen transport system is crucial for the purposes of safety of operation and well as economic sustainability of hydrogen as energy carrier. The exposure of the sealing materials to hydrogen and subsequent decompression causes cavitation damage. The studies so far on this subject have been few due to the strong limitations arising from the safety issues related to hydrogen testing in laboratory conditions. This study addresses the cavitation in Ethylene Propylene Diene Rubber (EPDM) due to pressure release after exposure to high-pressure hydrogen up to 30 MPa. Three different unfilled EPDM with variable cross-link density were investigated. The study was based on some of the newest in-situ experimental techniques which allow a time-resolved tracking of the evolution of damage. On one side, in-situ SAXS (Small Angle X-ray Scattering) tests of hydrogen-exposed EPDM were aimed at the characterisation of EPDM at submicron scale as a function of network heterogeneity and for tracking the possible onset of distinguishable cavities. At the low pressure range accessible with the device, heterogeneities were not marked enough to define more than a correlation length that was significantly changed compared the unexposed material, whatever the cross-link density. After the exposure at higher pressure (30 MPa) a change in correlation length was observed corresponding to the change in heterogeneity of the matrix which was found to be non-reversible even after full desorption of the sample. At a higher scale, in-situ X-ray tomography was used to provide time-resolved 3D views of damage during and after hydrogen pressure release. These experiments provided insight into the growth kinetics of cavities in different local boundary conditions (within the bulk, close to other cavities, close to a free surface) correlated with the diffusion characteristics of the sample itself. Classification of cavities as bulk and edges cavities was possible with respect with different kinetics depending on their proximity to the free surface of the sample. This could be correlated with the diffusion characteristics of the material. The dependence of kinetics of cavities on the proximity of another cavity was found to be trivial at the scale investigated (above 30 μm between cavity borders) suggesting that growth is a very local process. The previous studies have clarified that the cavitation in rubber is a coupled diffuso-mechanical phenomenon and so far, the numerical tools available have not addressed the problem as such. Therefore, the development of a numerical tool aimed at solving such coupled problems has also been addressed in the present work. This numerical tool called Foxtrot, developed at Institut PPRIME, is in the early stages of development but is a crucial step towards the more realistic simulation of this phenomenon of cavitation. In this fully coupled diffuso-mechanical context, the interpretation of mechanisms is highly limited by the lack of experimental access to the mechanical and gas content fields. Commercial Finite Element codes face convergence problems that the internal code developed at the Pprime Institute (Foxtrot) is trying to overcome. In the last exploratory part of the thesis, the code was used to as a step towards a more realistic simulation of the phenomenon. In particular, gradients around a pair of cavities were compared to those obtained around an isolated cavity

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Dézécot, Sébastien. "Caractérisation et modélisation du rôle des défauts microstructuraux dans la fatigue oligocyclique des alliages d'aluminium de fonderie : Application au procédé à modèle perdu." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSEI148/document.

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Abstract:

Cette étude s’attache à caractériser les mécanismes d’endommagement qui mènent à la rupture d'un alliage AlSi7Cu3Mg élaboré par un procédé à modèle perdu sous sollicitations cycliques isothermes à 250°C en condition de plasticité généralisée. Sa caractérisation par micro-tomographie aux rayons X (µCT) a montré la complexité et l'aspect 3D marqué de la microstructure: présence de pores de morphologies complexes de grandes tailles (>1mm) et d'un réseau inter-connecté de particules. Un montage expérimental a été développé pour réaliser des essais de fatigue à haute température suivis in situ par µCT synchrotron. Ces essais ont mis en évidence les interactions entre les fissures et les éléments microstructuraux. Les fissures s'amorcent au cœur des éprouvettes à proximité des cavités de retrait au niveau de particules dures. La propagation des fissures apparaît corrélée à la rupture progressive des particules présentes en pointe de fissure. Ces observations ont été complétées par des essais de fissuration réalisés sur des éprouvettes macroscopiques. Un matériau sans pore (similaire au premier) à été produit pour dissocier le rôle des pores et celui des particules dans la fissuration du matériau. L’influence des pores se révèle du premier ordre pour l’amorçage. Des maillages éléments finis réalistes ont été générés pour réaliser des simulations élasto-viscoplastiques qui ont permis de proposer un critère d’amorçage. Les zones critiques vis-à-vis de l’amorçage de fissures sont celles où l’énergie de déformation inélastique est maximale. Les chemins de fissuration correspondent aux zones localisant les déformations inélastiques et présentant de fortes triaxialités des contraintes. L’ensemble de ces analyses a donc permis de proposer un scénario complet d’endommagement. Enfin, les essais sur éprouvettes macroscopiques ont permis de proposer un modèle pour décrire la vitesse de propagation des fissures et ceci pour les deux matériaux. Ce modèle, facilement utilisable en bureau d’étude, a été validé pour différents niveaux de chargements
This study aims to characterize the fatigue damage mechanisms that lead to the rupture of a cast aluminum alloy AlSi7Cu3Mg produced by lost foam casting at 250°C under large scale yielding. Its characterization by X-ray micro-tomography (µCT) showed the complexity and the strong 3D aspect of its microstructure: large pores with complex shapes (>1mm) and a network of interconnected hard particles are present. An experimental setup was developed to perform high-temperature fatigue tests monitored in situ by synchrotron µCT. These tests revealed the interactions between cracks and microstructural elements. Cracks initiated, in the bulk, on hard particles located in the vicinity of shrinkage cavities. Cracks propagation appears to be correlated to the progressive rupture of particles present in front of the crack tip. These observations were completed by crack growth tests carried out on macroscopic specimens. A pore-free material (similar to the first) was produced to dissociate the role of pores and particles on the low cycle fatigue behavior of the material. Pores appear to be more critical regarding cracks initiation. Realistic finite element meshes have been generated to perform elasto-viscoplastic simulations which have allowed to propose a criterion for cracks initiation. Critical areas regarding cracks initiation are correlated to areas where the inelastic strain energies are maximum. The crack paths correspond to areas where inelastic strains are located and where the levels of stress triaxiality are high. All these informations allowed to propose a damage scenario. Finally, the tests on macroscopic specimens allowed to propose a crack growth speed model for both materials. This model, easily usable by engineers, have been validated for different loadings

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Heckmann, Thibaut. "Reverse engineering secure systems using physical attacks." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018PSLEE018/document.

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Abstract:

Avec l’arrivée des dernières générations de téléphones chiffrés (BlackBerry PGP, iPhone), l’extraction des données par les experts est une tâche de plus en plus complexe et devient un véritable défi notamment après une catastrophe aérienne ou une attaque terroriste. Dans cette thèse, nous avons développé des attaques physiques sur systèmes cryptographiques à des fins d’expertises judiciaires. Une nouvelle technique de re-brasage à basse température des composants électroniques endommagés, utilisant un mélange eutectique 42Sn/58Bi, a été développée. Nous avons exploité les propriétés physico-chimiques de colles polymères et les avons utilisées dans l’extraction de données chiffrées. Une nouvelle technique a été développée pour faciliter l’injection et la modification à haute-fréquence des données. Le prototype permet des analyses en temps réel des échanges processeur-mémoire en attaque par le milieu. Ces deux techniques sont maintenant utilisées dans des dispositifs d’attaques plus complexes de systèmes cryptographiques. Nos travaux nous ont mené à sensibiliser les colles polymères aux attaques laser par pigmentation. Ce processus permet des réparations complexes avec une précision laser de l’ordre de 15 micromètres. Cette technique est utilisable en réparations judiciaires avancées des crypto-processeurs et des mémoires. Ainsi, les techniques développées, mises bout à bout et couplées avec des dispositifs physiques (tomographie 3D aux rayons X, MEB, laser, acide fumant) ont permis de réussir des transplantations judiciaires de systèmes chiffrés en conditions dégradées et appliquées pour la première fois avec succès sur les téléphones BlackBerry chiffrés à l’aide de PGP
When considering the latest generation of encrypted mobile devices (BlackBerry’s PGP, Apple’s iPhone), data extraction by experts is an increasingly complex task. Forensic analyses even become a real challenge following an air crash or a terrorist attack. In this thesis, we have developed physical attacks on encrypted systems for the purpose of forensic analysis. A new low-temperature re-soldering technique of damaged electronic components, using a 42Sn/58Bi eutectic mixture, has been developed. Then we have exploited the physico-chemical properties of polymer adhesives and have used them for the extraction of encrypted data. A new technique has been developed to facilitate injection and high-frequency data modification. By a man-in-the-middle attack, the prototype allows analysing, in real-time, the data exchanges between the processor and the memory. Both techniques are now used in more complex attacks of cryptographic systems. Our research has led us to successfully sensitise polymer adhesives to laser attacks by pigmentation. This process allowed complex repairs with a laser with 15 micrometres precision and has been used in advanced forensic repair of crypto-processors and memory chips. Finally, the techniques developed in this thesis, put end-to-end and coupled with physical devices (X-ray 3D tomography, laser, SEM, fuming acids), have made it possible to have successful forensic transplants of encrypted systems in degraded conditions. We have successfully applied them, for the first time, on PGP-encrypted BlackBerry mobile phone

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Bhattacharya, Arunodaya. "Ion irradiation effects on high purity bcc Fe and model FeCr alloys." Thesis, Paris 11, 2014. http://www.theses.fr/2014PA112398/document.

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Abstract:

Les alliages binaires FeCr de structure FM (ferrito/martensitique) sont actuellement les candidats les plus prometteurs comme matériaux de structure pour les réacteurs rapides refroidis au sodium et les futurs systèmes de fusion. Cependant, l'impact de Cr sur l'évolution de la microstructure irradié dans ces matériaux n’est pas bien compris. De plus, particulièrement pour les applications de fusion, le scénario de dégâts d'irradiation devrait être compliquée en outre par la présence de grandes quantités d'hélium produit par transmutation nucléaire (~ 10 appm He / dpa). Dans ce contexte, une étude spécifique des effets de l'irradiation ionique (influence du Cr et de l’He sur l’évolution de la microstructure) a été menée à 500 ° C sur une grande variété d’alliages FeCr de haute pureté (à teneur en Cr allant de ~ 3 wt.% À 14 wt.%) ainsi que sur du Fe pur. Les irradiations ont été effectuées à l'aide ions Fe, en mode mono-faisceau et mode dual-beam (irradiation par des ions Fe et co-implantation d'He) afin de pouvoir séparer le dommage ballistique de l’implantation couplée avec de l’He. Trois différentes doses ont été étudiées: dose élevée (157 dpa, avec 17 appm He / dpa), dose intermédiaire (45 dpa, avec 57 appm He / dpa) et in situ à faible dose (0,33 dpa, avec 3030 appm He / dpa). Les expériences ont été effectuées en utilisant l'installation JANNuS triple faisceau du CEA-Saclay et la plateforme in-situ du CSNSM-Orsay. L’évolution microstructurale des échantillons est essentiellement faite par MET, SAT et par EDS en mode STEM. Les principaux résultats sont les suivants : 1) L’étude détaillée de la population des cavités dans du Fe irradié à forte dose a révélé une forte réduction du gonflement du fait de l'ajout d’He. Une réduction drastique de la taille des cavités en dépit d’une densité plus élevée a été observée. Ce comportement a été observé tout au long zone irradié, jusqu’au pic d’endommagement. 2) La microstructure de cavités a également été étudiée dans les alliages FeCr irradiés en double faisceau à forte dose, et les résultats ont été comparés à ceux obtenus dans le Fe pur. L'analyse a été effectuée à une profondeur intermédiaire de 300 à 400 nm sous la surface (pour éviter les effets des interstitiels injectés et les effets de surface), correspondant à 128 dpa, 13 appm He / dpa. L’étude par TEM a montré que l'addition de petites quantités de Cr, aussi basse que 3wt.%, est très efficace pour réduire fortement le gonflement. Une réduction drastique de la taille des cavités a été mise en évidence. Par exemple, la taille moyenne des cavités pour l’alliage Fe3% Cr est de l’ordre de 0,9 nm alors qu’elle est voisine de 6,8 nm pour le Fe pur. De plus, la variation du gonflement en fonction de la teneur en Cr n’est pas monotone et présente un maximum local à environ 9 -. 10wt% Cr. 3) Le couplage des différentes techniques d’analyse, MET classique, STEM/EDS et analyse SAT appliqué à l’étude des alliages FeCr irradiés à faible et moyenne dose révèle la présence de zones enrichies en Cr sur le plan d’habitat des boucles de dislocation. Ce phénomène est relié à un phénomène de ségrégation induite par irradiation (RIS) de Cr au voisinage du coeur des boucles de dislocation. Quand la boucle se développe sous irradiation, les zones de ségrégation ne peuvent probablement pas se redissoudre du fait de la présence d'impuretés telles que le C. Lorsque les boucles sont imagées par MET, ces zones enrichies produisent des franges de contraste au voisinage du plan de la boucle. Une estimation quantitative de cet enrichissement a été déduit par STEM / EDS et l'SAT. La teneur en Cr dans ces domaines se situe entre 23 -. 35% par EDS et 22 % par SAT, ce qui est bien en dessous de la teneur en Cr de la phase α’ riche en Cr
FeCr binary alloys are a simple representative of the reduced activation ferritic/martensitic (F-M) steels, which are currently the most promising candidates as structural materials for the sodium cooled fast reactors (SFR) and future fusion systems. However, the impact of Cr on the evolution of the irradiated microstructure in these materials is not well understood in these materials. Moreover, particularly for fusion applications, the radiation damage scenario is expected to be complicated further by the presence of large quantities of He produced by the nuclear transmutation (~ 10 appm He/dpa). Within this context, an elaborate ion irradiation study was performed at 500 °C on a wide variety of high purity FeCr alloys (with Cr content ranging from ~ 3 wt.% to 14 wt.%) and a bcc Fe, to probe in detail the influence of Cr and He on the evolution of microstructure. The irradiations were performed using Fe self-ions, in single beam mode and in dual beam mode (damage by Fe ions and co-implantation of He), to separate ballistic damage effect from the impact of simultaneous He injection. Three different dose ranges were studied: high dose (157 dpa, 17 appm He/dpa for the dual beam case), intermediate dose (45 dpa, 57 appm He/dpa for dual beam case) and in-situ low dose (0.33 dpa, 3030 appm He/dpa for the dual beam case). The experiments were performed at the JANNuS triple beam facility and dual beam in situ irradiation facility at CEA-Saclay and CSNSM, Orsay respectively. The microstructure was principally characterized by conventional TEM, APT and EDS in STEM mode. The main results are as follows: 1) A comparison of the cavity microstructure in high dose irradiated Fe revealed strong swelling reduction by the addition of He. It was achieved by a drastic reduction in cavity sizes and an increased number density. This behaviour was observed all along the damage depth, upto the damage peak. 2) Cavity microstrusture was also studied in the dual beam high dose irradiated FeCr alloys, and the results were compared to bcc Fe. The analysis was performed at an intermediate depth 300 – 400 nm below the surface (to avoid injected interstitial effect and surface effects), corresponding to 128 dpa, 13 appm He/dpa. TEM study revealed that the addition of small quantities of Cr, as low as 3wt.%, is highly efﬁcient in strongly reducing void swelling. It was achieved by a drastic reduction of cavity sizes. For instance, average cavity size in Fe3%Cr was 0.9 nm as opposed to 6.8 nm in bcc Fe. Furthermore, the variation of void swelling as a function of Cr content is non-monotonic, with alocal maxima around 9 - 10wt.%Cr. 3) Coupling of conventional TEM, STEM/EDS and APT analysis on low and intermediate dose irradiated FeCr alloys revealed the presence of Cr enriched zones on the habit plane of the dislocation loops. This is expected to be due to radiation induced segregation (RIS) of Cr close to the core of the loops. As the loop grows under irradiation, the segregated areas are probably prevented from re-dissolution by impurity elements such as C. When imaged by TEM using classical diffraction contrast imaging techniques, these enriched zones produce displacement fringe contrast on the loop plane. A quantitative estimate of this enrichment was deduced by STEM/EDSand APT. The Cr content in these areas was between 23 - 35 at.% measured by EDS and 22 ± 2 at.% obtained by APT, whichis well below the Cr content of the Cr-rich α’ phase

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Matskova, Natalia. "Approche multi-échelle pour la caractérisation de l'espace poreux des réservoirs pétroliers argileux non conventionnels." Thesis, Poitiers, 2018. http://www.theses.fr/2018POIT2276.

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Abstract:

Les réservoirs pétroliers argileux sont caractérisés par des systèmes de pores associés à une distribution spatiale hétérogène à plusieurs échelles des phases minérales et organiques. Cette hétérogénéité nécessite une approche multi-échelle et multi-outils pour caractériser le réseau de pores. Une telle approche a été développée grâce à la sélection rigoureuse de 7 carottes issues de la formation de Vaca Muerta (Argentine), avec différentes maturations d'hydrocarbures mais des compositions minérales comparables. La tomographie RX 3D et la cartographie de la porosité par autoradiographie ont révélé les hétérogénéités à l'échelle des carottes, et permis d'identifier des zones homogènes pour le prélèvement de sous-échantillons comparables et représentatifs.Le couplage corrélatif de différentes techniques a permis d'atteindre un bilan quantitatif de la porosité / tailles de pores et pour la première fois, sur des blocs non broyées, notamment pour les expériences d'adsorption d'azote. Les résultats d’autoradiographie sont en accord avec les autres méthodes, indiquant que tous les pores sont connectés et accessibles par la résine d’imprégnation. Une diminution de la porosité totale ainsi que des tailles de pores a également été observée avec la maturation de la matière organique.Une approche innovante pour l'acquisition et le traitement de mosaïques d’images MEB a fourni des cartographies de la distribution des phases minérales et organiques à l'échelle du cm. Le couplage corrélatif avec la carte de porosité par autoradiographie des mêmes zones, a révélé les corrélations spatiales entre variations minéralogiques et de porosité
Gas shale reservoirs are characterized by pore systems, associated with a heterogeneous spatial distribution of mineral and organic phases at multiple scales. This high heterogeneity requires a multi-scale & multi-tool approach to characterize the pore network. Such an approach has been developed on 7 cores from the Vaca Muerta formation (Argentina), which belong to areas with various hydrocarbon maturities, but with comparable mineral compositions. 3D µtomography and quantitative 2D mapping of the connected porosity by autoradiography have been applied at the core scale, in aim to localize and analyze the spatial heterogeneities, and to identify similar homogenous areas for localizing comparable sub-samples.The correlative coupling of various techniques was applied to achieve quantitative balance of porosity and pore size distribution, from mm to nm scales on representative sub-samples and for the first time, on preserved blocks rather than crushed powders, even for nitrogen gas adsorption experiments. Results of autoradiography are in very good agreement with other total bulk porosities, indicating that all pores are connected and accessed by the 14C-MMA used for impregnation. Decreased total porosity and pore throat/body sizes were also observed as organic matter maturity increased. An innovative approach for electron microscopy images acquisition and treatment provided large mosaics, with the distribution of mineral and organic phases at the cm scale. The correlative coupling with the autoradiography porosity map of the same zone, revealed the spatial correlations between mineralogical variations and porosity

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Portal, Loriane. "Etude de la tomographie à comptage de rayons X avec des pixels hybrides en Si et en CdTe et application au suivi longitudinal du carcinome hépatocellulaire chez la souris." Thesis, Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0351/document.

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Abstract:

Ma thèse de doctorat s’inscrit à l’interface entre la physique expérimentale et la biologie. Ce travail a été développé au sein de l’équipe imXgam du CPPM, qui a construit un prototype de micro-tomographie pour le suivi non-invasif du petit animal, équipé d’une caméra à pixels hybrides XPAD3 fonctionnant en mode comptage de rayons X. Le comptage de rayons X rendu possible par la technologie des pixels hybrides, permet de s’affranchir du bruit électronique et d’augmenter ainsi la détectabilité des tissus faiblement contrastés. Elle présente de plus la capacité d'appliquer à chaque pixel un seuil de détection en énergie permettant d’accéder à l’information spectrale des rayons X détectés et ouvre la voie au développement d’une méthode d’imagerie spectrale dite au K-edge, qui permet de différencier des agents de contraste particuliers. La caméra XPAD3 développée avec un capteur en Si présente une efficacité de détection qui limite son utilisation pour l’imagerie du vivant. Une caméra XPAD3 avec une meilleure efficacité au delà de 25 keV a été assemblée avec des capteurs en CdTe. Dans un premier temps, nous avons effectué une comparaison des caméras XPAD3/Si et XPAD3/CdTe en imagerie d’absorption standard et en imagerie au K-edge. Nous avons ensuite, en collaboration avec des biologistes de l’IBDM, assuré le suivi quantitatif et in vivo sur plusieurs mois, du développement de tumeurs hépatiques chez un modèle spécifique de souris et de l’efficacité d’un traitement ciblant les cellules tumorales. Enfin, nous avons développé un protocole d’acquisition spectrale à faible dose pour réaliser une tomographie spectrale in vivo d’un foie de souris en exploitant le K-edge du baryum
My PhD thesis is at the interface between experimental physics and biology. This work has been developed within the imXgam team at CPPM, which has built a micro-computed tomography prototype for the non-invasive longitudinal monitoring of small animal, equipped with the XPAD3 hybrid pixel camera that operates in X-ray photon counting mode. X-ray photon counting that has been made possible by hybrid pixels, allows to free images from the electronic noise and thus to increase detectability of weakly contrasted tissues. Moreover, it provides the possibility to set an energy threshold for each pixel that allows to accessing spectral information on the detected X-rays and paving the way to the development of a spectral imaging modality also named K-edge imaging, which allows to differentiate selected contrast agents. Actually, the XPAD3 camera developed with a Si sensor presents a low detective efficiency that limits its use for biomedical imaging. A XPAD3 camera with a better efficiency above 25 keV has been assembled with high-Z CdTe sensors. Firstly, we have performed a comparison of XPAD3/Si and XPAD3/CdTe cameras for standard absorption CT and K-edge imaging. Then, in collaboration with a team of biologists from IBDM, we have carried out the quantitative and in vivo follow-up of hepatic tumour development in a specific mouse model over several months, and of the effectiveness of a treatment targeting these tumour cells. Finally, we have developed a protocol for low dose acquisition of spectral data to realize an in vivo spectral tomography of a mouse liver using the barium spectral signature

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Vanpeene, Victor. "Étude par tomographie RX d'anodes à base de silicium pour batteries Li-ion." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSEI023/document.

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Abstract:

De par sa capacité spécifique théorique dix fois plus élevée que celle du graphite actuellement utilisé comme matériau actif d'anode pour les batteries Li-ion, le silicium peut jouer un rôle important dans l'augmentation de la densité d'énergie de ces systèmes. La réaction d'alliage mise en place lors de sa lithiation se traduit cependant par une forte expansion volumique du silicium (~300 % contre seulement ~10 % pour le graphite), conduisant à la dégradation structurale de l'électrode, affectant notablement sa tenue au cyclage. Comprendre en détail ces phénomènes de dégradation et développer des stratégies pour limiter leur impact sur le fonctionnement de l'électrode présentent un intérêt indéniable pour la communauté scientifique du domaine. L'objectif de ces travaux de thèse était en premier lieu de développer une technique de caractérisation adaptée à l'observation de ces phénomènes de dégradation et d'en tirer les informations nécessaires pour optimiser la formulation des anodes à base de silicium. Dans ce contexte, nous avons utilisé la tomographie aux rayons X qui présente l'avantage d'être une technique analytique non-destructive permettant le suivi in situ et en 3D des variations morphologiques s'opérant au sein de l'électrode lors de son fonctionnement. Cette technique a pu être adaptée à l'étude de cas du silicium en ajustant les volumes d'électrodes analysés, la résolution spatiale et la résolution temporelle aux phénomènes à observer. Des procédures de traitement d'images adéquates ont été appliquées afin d'extraire de ces analyses tomographiques un maximum d'informations qualitatives et quantitatives pertinentes sur leur variation morphologique. De plus, cette technique a pu être couplée à la diffraction des rayons X afin de compléter la compréhension de ces phénomènes. Nous avons ainsi montré que l'utilisation d'un collecteur de courant 3D structurant en papier carbone permet d'atténuer les déformations morphologiques d'une anode de Si et d'augmenter leur réversibilité en comparaison avec un collecteur de courant conventionnel de géométrie plane en cuivre. Nous avons aussi montré que l'utilisation de nanoplaquettes de graphène comme additif conducteur en remplacement du noir de carbone permet de former un réseau conducteur plus à même de supporter les variations volumiques importantes du silicium. Enfin, la tomographie RX a permis d'étudier de façon dynamique et quantitative la fissuration et la délamination d'une électrode de Si déposée sur un collecteur de cuivre. Nous avons ainsi mis en évidence l'impact notable d'un procédé de "maturation" de l'électrode pour minimiser ces phénomènes délétères de fissuration-délamination de l'électrode
Because of its theoretical specific capacity ten times higher than that of graphite currently used as active anode material for Li-ion batteries, silicon can play an important role in increasing the energy density of these systems. However, the alloying reaction set up during its lithiation results in a high volume expansion of silicon (~300% compared with only ~10% for graphite) leading to the structural degradation of the electrode, which is significantly affecting its cycling behavior. Understanding in detail these phenomena of degradation and developing strategies to limit their impact on the functioning of the electrode are of undeniable interest for the scientific community of the field. The objective of this thesis work was first to develop a characterization technique adapted to the observation of these degradation phenomena and to draw the necessary information to optimize the formulation of silicon-based anodes. In this context, we have used X-ray tomography which has the advantage of being a non-destructive analytical technique allowing in situ and 3D monitoring of the morphological variations occurring within the electrode during its operation. This technique has been adapted to the case study of silicon by adjusting the analyzed electrode volumes, the spatial resolution and the temporal resolution to the phenomena to be observed. Appropriate image processing procedures were applied to extract from these tomographic analyzes as much qualitative and quantitative information as possible on their morphological variation. In addition, this technique could be coupled to X-ray diffraction to complete the understanding of these phenomena. We have shown that the use of a carbon paper structuring 3D current collector makes it possible to attenuate the morphological deformations of an Si anode and to increase their reversibility in comparison with a conventional copper current collector of plane geometry. We have also shown that the use of graphene nanoplatelets as a conductive additive to replace carbon black can form a conductive network more able to withstand the large volume variations of silicon. Finally, the X-ray tomography allowed studying dynamically and quantitatively the cracking and delamination of an Si electrode deposited on a copper collector. We have thus demonstrated the significant impact of a process of "maturation" of the electrode to minimize these deleterious phenomena of cracking-delamination of the electrode

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Lemarié, Quentin. "Développement et caractérisation in situ d'électrodes positives pour batteries Lithium/soufre." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI041.

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Abstract:

La technologie Li-ion, bien que dominant le marché actuel des batteries, souffre du prix élevé et de la toxicité de certains de ses matériaux et peine à atteindre les objectifs de performances notamment fixés pour leur utilisation dans les véhicules électriques et hybrides. Face à ces limitations, la technologie lithium/soufre (Li/S) se pose en candidat prometteur pour remplacer à moyen terme la technologie Li-ion. Basée sur un matériau actif abondant et peu cher, le soufre, elle permettrait d’atteindre des densités d’énergie pratiques deux à trois fois supérieures à celles des batteries Li-ion actuelles. Cependant, les réactions électrochimiques du système Li/S impliquent une dissolution/déposition de la matière active, engendrant d’importantes variations morphologiques et la perte de matière active à l’électrode positive qui ont un impact majeur sur la capacité et la tenue au cyclage des batteries Li/S. Ainsi, une bonne compréhension de ces mécanismes de dégradation est nécessaire afin de développer de nouveaux matériaux d’électrode innovants et permettant une optimisation des performances du système Li/S. À ce titre, l’objectif premier de cette thèse était d’appliquer des techniques de caractérisation in situ novatrices permettant de relier les propriétés mécaniques et les variations morphologiques des différents matériaux d’électrode utilisés à leur comportement électrochimique. Pour ce faire, trois techniques ont été employées : l’émission acoustique, la tomographie RX et la dilatométrie. Les conclusions tirées des observations effectuées à l’aide de ces outils de caractérisation ont permis d’axer la conception d’électrodes sur l’utilisation d’un liant innovant de type polyélectrolyte. Au cours de ces travaux, nous avons notamment pu démontrer une relation entre l’activité acoustique mesurée au cours des premiers cycles de charge/décharge de différentes formulations d’électrode à leurs propriétés mécaniques. Ensuite, le couplage de la tomographie et de la diffraction RX synchrotron in situ a permis de mettre en évidence de nouveaux phénomènes liés à la dissolution et la déposition du soufre lors du 1er cycle. Enfin, la combinaison de l’étude de la variation d’épaisseur des électrodes par dilatométrie, du suivi de l’activité acoustique et d’observations tomographiques a permis d’attester des propriétés mécaniques améliorées du liant polyélectrolyte. Additionnées à ses propriétés de régulation de la diffusion des espèces soufrées, ces conclusions renforcent l’intérêt certain de ce type de liants pour les électrodes positives des batteries Li/S
Even though the Li-ion technology is dominating nowadays battery market, it is suffering from the high cost and toxicity of some of its materials as well as struggling to reach the performance goals set by always more demanding hybrid and electric vehicles. Facing the need for a new battery generation, the lithium/sulfur (Li/S) technology stands as a promising candidate for a medium term industrialization and commercialization. Based on an abundant and low-cost active material, elemental sulfur, it enables practical energy densities two to three times higher than current Li-ion batteries. However, the intermediate electrochemical reactions of this system imply many dissolutions/depositions of the active material, causing important morphological variations at the positive electrode which have a major impact on the capacity and cycling performance of the batteries. Hence a better comprehension of those degradation mechanisms is required in order to develop new and innovating electrode materials enabling an optimization of the performance of the system. Therefore, the first goal of the thesis was to employ innovative in situ characterization techniques in order to develop tools allowing to link the properties of the different electrode materials to the performance of the batteries. To do so, three techniques were used: acoustic emission, X-ray tomography and dilatometry. Then, the conclusions drawn from the observations made from the characterization tools enabled us to focus the conception of the electrodes on using a new binder based on a polyelectrolyte material. In this work, we were in particular able to demonstrate a relationship between the measured acoustic activity during the first charge/discharge cycles of different electrode formulations to their mechanical properties. Then, coupling in situ X-ray tomography and diffraction enabled us to shed light on new phenomena linked to the dissolution and deposition of sulfur during the 1st cycle. Finally, the combination of the study of thickness variation via dilatometry, of the monitoring of the acoustic activity and of tomographic observations was the key to prove the better mechanical properties of the polyelectrolyte binder. Together with its properties of regulation of the sulfur species, our conclusions strengthen the certain interest in the family of materials as a binder of positive electrodes for Li/S batteries

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Staub, Déborah. "Étude du comportement mécanique à rupture des alumines de forte porosité : Application aux supports de catalyseurs d'hydrotraitement des résidus." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0089/document.

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Abstract:

La présente étude porte sur le comportement mécanique de deux types de supports de catalyseurs utilisés industriellement en hydrotraitement des résidus. Ces supports extrudés, fabriqués par IFPEN, sont constitués d’alumine de transition γ avec un taux de porosité proche de 70%. La porosité du premier matériau est uniquement constituée de mésopores (< 50 nm). La porosité du second matériau est constituée de mésopores et de macropores (jusqu’à 20 µm). Les niveaux de sollicitation en service étant très peu connus, cette étude s’attache à décrire de manière précise et exhaustive le comportement mécanique de ces supports sous une large gamme de sollicitations, et à identifier les différents mécanismes de ruine possibles. L’objectif final est de mieux comprendre les relations entre les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques afin d’identifier des leviers d’amélioration de la tenue mécanique des supports. Dans un premier temps, une méthodologie adaptée de caractérisation mécanique est établie. Le comportement des supports est étudié d’une part en traction, à l’aide d’essais de flexion trois points et d’écrasement diamétral, et d’autre part, en compression sous différents taux de triaxialité, à l’aide d’essais de compression uniaxiale et hydrostatique et d’essais de micro-indentation sphérique. Les différents mécanismes responsables de la ruine des supports sont identifiés au moyen de techniques d’imagerie telles que la microscopie électronique à balayage et la micro-tomographie à rayons X. En traction, le comportement est fragile avec l’amorçage de la rupture sur un défaut critique. En compression, une transition fragile / quasi-plastique du comportement est observée avec l’augmentation du taux de confinement. Cette quasi-plasticité s’exprime en particulier à travers un phénomène de densification de la macroporosité. Dans un deuxième temps, un critère de rupture est identifié pour chaque type de matériau en vue de représenter sur une même surface de charge les différents types de comportement et phénomènes physiques observés. Cette identification est réalisée en couplant les essais d’indentation sphérique à une analyse numérique. Des critères faisant intervenir la pression hydrostatique permettent de rendre compte de la forte dissymétrie du comportement des matériaux en traction et en compression. Enfin, dans un souci de se rapprocher des sollicitations subies par les supports de catalyseurs dans un réacteur en service, le comportement d’un empilement de supports est étudié en compression œdométrique. L’analyse de cet essai par tomographie à rayons X permet de déterminer les différents mécanismes de ruine intervenant au sein d’un empilement, en particulier ceux responsables de la génération de fines. Les résultats illustrent la pertinence de la caractérisation en flexion et en indentation des supports de catalyseurs seuls pour prévoir leur comportement au sein d’un empilement en compression
In this work, we study the mechanical behaviour of two types of catalysts supports produced by IFPEN and industrially used in residues hydrotreating. Those extruded supports are made of transition γ-alumina with about 70% of porous volume. The first material’s porosity is exclusively composed of mesopores (< 50 nm). The porosity of the second material is composed of both mesopores and macropores (up to 20 µm). Because of the limited knowledge of the stress fields in embedded catalysts supports in use in a reactor, this study aims at precisely and exhaustively describing the mechanical behaviour of those supports under a wide range of stresses, and identifying the possible damage mechanisms. The final objective is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports in order to propose some leads about how to improve their mechanical strength. First, an adequate mechanical characterization methodology is set. On one hand, the tensile mechanical behaviour of the supports is studied with three-point bending and diametrical crushing tests. On the other hand, their compressive behaviour under various triaxiality rates is characterized in uniaxial and hydrostatic compression, and by spherical micro-indentation. The different damaging mechanisms are identified by imaging techniques such as scanning electronic microscopy and X-ray micro-tomography. Under tensile stresses, the supports exhibit a brittle behaviour and fracture initiates at a critical flaw. Under compressive stresses, a brittle/quasi-plastic transition is observed with increasing the triaxiality rate. The quasi-plasticity is mainly due to the densification of the macroporosity. The second part of the study consists in identifying, for each material, a fracture criterion able to represent every types of behaviour and physical phenomena observed on the same yield surface. This identification is achieved by coupling the spherical indentation tests to a numerical analysis. Fracture criteria involving hydrostatic pressure are well suited to describe the highly dissymmetric mechanical behaviour of the materials in tension and in compression. The last part of this work aims at studying the mechanical behaviour of a stack of supports under œdometric compression in order to produce stress fields more representative of those existing within the supports stacked in a reactor. This test is analysed by X-ray tomography, which allows us to determine/acknowledge the different damaging mechanisms involved in fragments and fines generation. The results illustrate the suitability of the bending and indentation tests to characterize the mechanical properties of a single support and relate them to its mechanical behaviour in a stack of supports under compression

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Cadiou, François. "Étude de l'impact de la microstructure sur les propriétés effectives électriques des batteries lithium-ion." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSEI108.

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Abstract:

Cette étude porte sur la compréhension du lien existant entre l’architecture microstructurelle et les propriétés effectives de conductivité dans les électrodes des batteries Li-ion. Les batteries Li-ion sont très intéressantes pour des domaines tels que le transport électrique. En effet, elles présentent une grande densité d’énergie et de puissance ce qui en fait de bons substituts pour les moteurs thermiques. Cependant, même si elles sont maintenant assez largement utilisées dans beaucoup de domaines, il y a toujours besoin d’en optimiser les performances. Ceci passe par une meilleure compréhension de l’impact de la microstructure sur les propriétés effectives pour réduire l’écart entre théorie et pratique. L’attention est portée ici sur les électrodes positives des batteries lithium-ion. Les caractéristiques tridimensionnelles telles que la percolation des phases, leur tortuosité ou encore leurs dimensions caractéristiques ont un fort impact sur les propriétés à l'échelle macroscopique. Leur étude nécessite l’utilisation de techniques d’imagerie 3D comme la tomographie aux rayons X et la tomographie sériée par faisceau d’ions focalisés et MEB (FIB/SEM) pour obtenir des données quantitatives et en interpréter les propriétés de transport de charge. Ces volumes sont alors traités (segmentation et analyses morphologiques) et utilisés comme base pour des simulations numériques. La méthode FFT (Fast Fourrier Transform) avec opérateur de Green « discret » est choisie. Ces simulations permettent, soit de remonter aux propriétés de conduction électrique des phases, à partir de la mesure de la conductivité de l’électrode, par méthode inverse, soit de prédire la conductivité effective de l’électrode, en utilisant des propriétés mesurées expérimentalement sur les phases prises séparément. Les microstructures 3D numériques peuvent également être altérées afin de prédire l’impact, sur ses propriétés effectives, de changements de composition dans la formulation de l’électrode. De nouveaux outils consacrés à la meilleure compréhension de la relation entre microstructure, propriétés effectives et performance des batteries lithium-ion sont développés
Li-ion batteries are interesting for applications such as electric vehicles. They have indeed a high energy and power density, which makes them good substitutes for internal combustion engines. However, even if they are now quite widely used in many fields, there is still a need to optimize their performance. This requires a better understanding of the impact of the electrodes microstructure on their effective properties to narrow the gap between ideal and practical performance. Three-dimensional characteristics such as the carbon additive percolation or the tortuosity of the porosity have a strong impact on the electrode charge transport properties and power performance. The use of 3D imaging techniques such as X-ray tomography and serial focused ion beam and SEM tomography (FIB/SEM) is very powerful to quantify the electrode microstructures and interpret their charge transport properties. Furthermore, by processing the reconstructed volumes, one can use them as a basis for numerical simulations. We have chosen the FFT (Fast Fourrier Transform) method with "discrete" Green operator for numerical computations. These simulations can either be used to back calculate the phase (active material or conducting additive/binder) conduction properties from macroscopic electrical measurements by inverse method, or to predict the electrode effective conductivity from the phase conductivities. The 3D numerical microstructures obtained can also be modified in order to predict the influence of compositional changes in the electrode formulation on its properties. This study sets new tools to understand better the relationships between microstructure, effective electrical properties and the performance of Li-ion battery composite electrodes

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Mokso, Rajmund. "Développement et applications de l'imagerie cohérente aux rayons X à très haute résolution spatiale et temporelle." Phd thesis, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00255334.

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Les techniques d'imagerie sont utilisées, en science des matériaux, comme méthodes de caractérisation non destructives. Elles emploient des sondes diverses pour interagir avec la matière et révéler les variations locales des propriétés des matériaux étudiés (atténuation, densité électronique etc.). Parmi ces techniques la tomographie au rayons X ouvre la voie à la caractérisation tridimensionelle. Les deux sujets principaux de cette thèse sont l'amélioration des résolutions temporelle et spatiale de la tomographie aux rayons X. Ces deux aspects sont traités séparement. Dans la premiére partie, la description d'une nouvelle méthode de tomographie rapide et l'application aux mousses liquides est resentée. La deuxième partie est consacrée a l'étude d'une système optique pour la focalisation d'un faisceau de rayons X durs et son utilisation pour produire des images tomographiques avec une résolution spatiale de l'ordre de quelques centaines de nanometres.

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Guillot, Martin. "Suivi physique et densitométrique aux rayons X des effets sur l'os de la chlortétracycline chez le porc." Thèse, 2008. http://hdl.handle.net/1866/7185.

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Dissertations / Theses on the topic 'Μicro-tomographie aux rayons X'

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