Dissertationen: „Synthèse de Monocristaux“

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Kobor, Diouma. „Synthèse, dopage et caractérisation de monocristaux ferroélectriques type PZN-PT par la méthode du flux“. Lyon, INSA, 2005. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0122/these.pdf.

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Les actionneurs et les capteurs sont une classe de dispositifs qui utilisent les matériaux piézoélectriques comme éléments actifs dans l'imagerie médicale (échographie) et la vélocimétrie. Les caractéristiques recherchées pour ces matériaux sont une bonne aptitude à convertir l'énergie mécanique en énergie électrique (et vice-versa), une faible perte diélectrique et une stabilité des caractéristiques sous l'influence de contraintes extérieures comme le champ électrique, la température et les contraintes mécaniques. Jusqu'à présent les matériaux utilisés sont des céramiques ferroélectriques de type Zircono-titanate de Plomb (PZT) qui ont été dopées pour obtenir des performances plus élevées. Vers la fin des années 80, un intérêt nouveau a été porté aux monocristaux. Nous avons synthétisé des monocristaux PZN-4. 5PT non dopés et dopés au Mn pour augmenter leurs performances. Des études diélectriques, piézoélectriques, de stabilité et de non-linéarité ont été effectuées pour comprendre le comportement de ces matériaux
The actuators and the sensors are a class of devices which use piezoelectric materials like active elements in the medical imagery (echography) and velocimetry. The characteristics sought for these materials are a good aptitude to convert the mechanical energy into electric power (and vice versa), a weak dielectric loss and a stability of the characteristics under the influence of external pressures like the electric field, the mechanical temperature and stress. Until now the materials used are ferroelectric ceramics of Lead Zircono-titanate (PZT) which was doped to obtain higher performances. Towards the end of the 80 years, a new interest was carried to the monocrystals. We synthesized monocrystals PZN-4. 5PT un-doped and doped with Mn to increase their performances. Studies on dielectric, piezoelectric, of stability and non-linearities were carried out to include/understand the behavior of these materials

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Bah, Micka. „Synthèse et propriétés fonctionnelles de céramiques et monocristaux piézoélectriques sans plomb (K, Na)NbO3“. Thesis, Tours, 2014. http://www.theses.fr/2014TOUR4026/document.

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Ce travail a pour objectif d’élaborer de manière contrôlée différentes microstructures de (K0,5Na0,5)NbO3 non dopées par différentes mises en forme, bien caractérisées structuralement et microstructuralement, afin d’étudier et d’éclaircir l’influence de la densification et de la taille des grains sur les propriétés piézoélectriques. Il s’agit pour cela de produire des microstructures, avec une composition maitrisée, ayant d’abord des grains de taille micrométrique, ensuite millimétrique et enfin si possible des grains centimétriques de KNN et d’atteindre des densifications allant de 80 % à plus de 95 %. Au-delà de l’ingénierie des microstructures de KNN, l’obtention de monocristaux du composé (K0,5Na0,5)NbO3 de plusieurs mm3, de bonne qualité cristalline et bien caractérisés structuralement et microstructuralement permettrait de caractériser l’ensemble des tenseurs élastiques, diélectriques et piézoélectriques ainsi que de valider des méthodes de caractérisation originales développées au sein du laboratoire GREMAN
The purpose of this work is to elaborate different controlled microstructures of undoped (K0,5Na0,5)NbO3 by different methods, with full structural and microstructural characterization in order to study and to elucidate the influence of the densification and grain size effect on the piezoelectric properties. For this, it is necessary to produce KNN microstructures with controlled composition, starting with micrometer grain size, then millimeter and if possible centimeter grain size and to attain densification ranging from 80 % up to 95 % of the theoretical one. Beyond the KNN microstructure engineering, the growth of large (K0,5Na0,5)NbO3 single crystals about several mm3 with good crystallinity and full structural and microstructural characterization would enable the elastic, dielectric and piezoelectric tensors to be fully characterized as well as to validate the original characterization methods developed within the GREMAN laboratory

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Zhang, Shiqi. „Etude de la Réactivité chimique des monocristaux de phase MAX“. Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAI042/document.

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Les phases MAX forment une famille de carbures et de nitrures nano-lamellaires de formule chimique Mn+1AXn, où M est un métal de transition des premières colonnes, A appartient aux colonnes 13-16 et X est soit C, soit N, ou une combinaison des deux éléments. Ces phases combinent les mérites des céramiques et des métaux, comme une bonne stabilité chimique, l’usinabilité, la résistance aux chocs mécaniques, de bonnes conductivités thermique et électrique, etc. Malgré tout, l’étude de leurs propriétés intrinsèques et de leurs anisotropies a été jusqu’à présent limitée par l’indisponibilité de monocristaux. Cette thèse traite de la réactivité de tels monocristaux de phases MAX. Grâce à la large taille des cristaux produits au LMGP, il a été possible d’évaluer directement l’anisotropie de la réactivité chimique et d’obtenir des données originales. Nous avons montré le rôle prépondérant joué par l’élément A pour initier des transformations chimiques menant parfois à la synthèse de matériaux originaux, et nous nous sommes concentrés sur quatre aspects différents : Tout d’abord, nous avons tenté de synthétiser des MXènes de grande taille, en profitant de la grande taille des cristaux disponibles. Un effort particulier a été porté sur la description de la réactivité chimique de phases MAX plongées dans diverses solutions d’attaque, avec un accent particulier mis sur l’utilisation de HF. En second lieu, nous avons étudié la chloruration de phases MAX : l’objectif initial était de former des MXènes, mais nous avons finalement développé une méthode pour synthétiser des carbures de chrome poreux avec des propriétés intéressantes. Troisièmement, nous avons utilisé des cristaux de grande taille pour évaluer l’anisotropie des propriétés électrochimiques. Une anisotropie significative a été trouvée, soit en mesurant le courant durant la polarisation électrochimique, soit par mesure de spectroscopie d’impédance. Divers mécanismes ont été proposés afin d’expliquer cette anisotropie des propriétés de corrosion. Enfin, nous avons montré que les résultats électrochimiques pouvaient être utilisés pour révéler indirectement la présence de défauts structurels récemment identifiés dans la littérature. De tels défauts, appelés « ripplocations », sont spécifiques aux matériaux nano-lamellaires
MAX phases are a family of layered ternary carbides and nitrides with chemical formula Mn+1AXn, where M is an early transition element, A is an element of groups 13 to16 and X is either C, N or both. These phases combine the merits of ceramics and metals, such as chemical stability, machinability, shock resistance, good electrical and thermal conductivity, etc. However, the investigation of their intrinsic properties and anisotropies has heretofore been limited by a lack of availability of single crystals. This thesis mainly deals with the chemical reactivity of MAX phase single crystals. Owing to the large size single crystals grown at LMGP, it was possible to directly assess the anisotropy of the chemical reactivity and to obtain original data. We showed that the prominent role played by the A element for initiating chemical transformations could lead to the synthesis of original materials, and we focused on four different aspects. First, we tried to synthesize MXenes from MAX phase single crystals: The purpose was to obtain large-scale MXenes by taking advantage of the large size of the single crystals. Effort was put on describing the chemical reactivity of MAX phases dipped in different etchants, focusing on HF. Secondly, we studied the MAX phase reactivity with chlorination: the initial purpose was to obtain MXenes, but we finally developed a method for synthesizing porous chromium carbides which exhibit several interesting properties. Thirdly, we used large size single crystals in order to assess the anisotropy of the electrochemical properties. A significant anisotropy was found, either by measuring the current during electrochemical polarization or by frequency-dependent impedance measurements. Several mechanisms were proposed in order to explain this anisotropy of the corrosion properties. Eventually, we showed that the electrochemical results could be used to indirectly evidence the presence of structural defects recently identified in the literature. Such defects, called ripplocations, are specific to nano-lamellar materials

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Albino, Marjorie. „Synthèse et caractérisation structurale et diélectrique de céramiques et de monocristaux relaxeurs de structure TTB“. Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00920357.

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La structure bronze quadratique de tungstène, grâce à sa flexibilité cristallochimique, est une candidate légitime pour le développement de matériaux fonctionnels. L'étude des propriétés diélectriques, pyroélectriques, et ferroélectriques de céramiques de formulation Ba2NdFeNb4-xTaxO15 montre un crossover relaxeur-ferroélectrique-paraélectrique, avec une hystérèse thermique de la transition ferroélectrique. L'étude structurale des monocristaux relaxeurs Ba2LnFeNb4O15 (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu), obtenus par la méthode du flux, a mis en évidence une structure modulée. L'affinement de la structure de base prouve l'existence de moments dipolaires dans le plan ab (dus à une distorsion des octaèdres [NbO6]). Afin d'établir un lien entre la structure cristalline et les propriétés d'un composé dérivé du multiferroïque MnWO4, la croissance en four à image de Mn0,85Mg0,15WO4 a été entreprise avec succès.

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Vergnières, Laura. „Synthèse de films supraconducteurs par pyrolyse d'aérosol de nitrates : dépôt d'YBa2Cu3O7-x sur monocristaux et rubans métalliques“. Grenoble INPG, 2005. http://www.theses.fr/2005INPG0185.

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La réalisation de rubans supraconducteurs destinés au transport de forts courants constitue l'enjeu de cette étude. La pyrolyse d'aérosol de nitrates a été utilisée pour synthétiser des films supraconducteurs d'YBa2Cu3O7-x (YBCO) sur différent substrats: monocristaux et rubans métalliques. Le rôle crucial de la température et de la pression partielle d'oxygène sur la microstructure des films a été mis en évidence. Des conditions de synthèse définies par une température de 840°C et une gamme de pression d'oxygène comprise entre 10-3 et 3. 10-3 atm ont permis de réaliser des films d'YBCO transportant un courant de 19,4 A/cm sur monocristal. Des films supraconducteurs ont également été obtenus sur des substrats Acier/YSZ et NiW/Ni/Y2O3/YSZ/CeO2. Néanmoins des limites inhérentes à la méthode de synthèse ont orienté l'étude vers d'autres modalités de croissance. La possibilité de réaliser une épitaxie en phase liquide avec le dispositif de spray pyrolyse a été démontrée
This study aims to the preparation of coated conductors for the transport of high currents. The pyrolysis of an aerosol of nitrates has been used to synthesize superconducting films of YBa2Cu3O7-x (YBCO) on various substrates: single crystals and metallic tapes. The crucial role of the temperature and the oxygen partial pressure on the microstructure of the films has been evidenced. The conditions of synthesis defined by a temperature of 840°C and an oxygen pressure range between 10-3 and 3. 10-3 atm have enabled to get YBCO films carrying a current of 19,4 A/cm on single crystals. Superconducting films have been also obtained on substrates Stainless Steel/YSZ and NiW/Ni/Y2O3/YSZ/CeO2. Nevertheless some limits inherent in the method of synthesis have orientated the study towards another growth process. The possibility to make an epitaxy in liquid phase with the spray pyrolysis apparatus has been demonstrated

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Ledee, Ferdinand. „Cristallisation et fonctionnalisation de pérovskites hybrides halogénées à 2-dimensions pour le photovoltaïque et l’émission de lumière“. Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLN045/document.

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Les pérovskites hybrides halogénées sont une nouvelle classe de semi-conducteurs polyvalents se proposant d'allier hautes performances, bas coût et processabilité en vue d'applications variées comme le photovoltaïque ou l'émission de lumière. Leur développement à grande échelle se heurte cependant à leur faible stabilité dans les dispositifs. Depuis quelques années, des groupes de chercheurs se sont particulièrement intéressés aux pérovskites hybrides à 2 dimensions (2D). Cette sous-catégorie de pérovskite est bien plus stable et offre une meilleure flexibilité chimique que leurs cousines 3D. Cependant, leurs performances restent limitées par la faible maitrise des méthodes de synthèses. En outre, de nombreux efforts sont encore à faire pour la compréhension de leurs propriétés intrinsèques, notamment via l'étude de monocristaux. Nous avons mis au point une méthode de synthèse par diffusion d’anti-solvant (AVC) permettant de synthétiser des monocristaux de pérovskites 2D telles que (PEA)2PbI4 et (PEA)2(MA)Pb2I7. Cette méthode a été de plus adaptée pour la synthèse de couches minces monocristallines. L’incorporation de ces couches minces dans des dispositifs pourrait permettre en théorie de se rapprocher des performances intrinsèques du matériau. Nous avons de plus synthétisé des nouvelles pérovskites 2D fonctionnalisées par des molécules de luminophore en tant que partie organique. L’étude spectroscopique de ces pérovskites met en évidence des probables transferts de charge entre les deux parties organique et inorganique. Ce type de pérovskite pourrait trouver un intérêt dans le photovoltaïque car il permettrait de séparer l’exciton fortement lié dans les pérovskites 2D
Hybrid halide perovskites are new class of high-end semiconductors that combine high performances, low cost and low temperature proccessability for different application such as photovoltaics or light-emitting devices. Their large-scale commercialization is however hindered by their poor stability. For a few years, many groups started to grow interest in 2-dimensional (2D) hybrid perovskites. This subclass of perovskite is much more stable than their 3D counterparts, and offers more chemical flexibility. Yet their performances are limited by the bad quality of the spin-coated layers. Moreover an increase in the understanding of their intrinsic properties is necessary. This last point could be solved by the study of single crystals. We developped therefore a new anti-solvant, vapor-assisted crystallization (AVC) method for the growth of (PEA)2PbI4 and (PEA)2(MA)Pb2I7. Furthermore, a capped AVC process (AVCC) was developped for the growth of 2D perovskites single crystalline thin films. These films might help getting closer to the intrinsic limits of the material. We also synthesized new 2D luminophore-functionalized perovskite systems. The spectroscopic studies of this material highlighted a possible charge transfer between the two moities of the perovskite. This kind of perovskite could help improving the photovoltaic performances of 2D perovskite thanks to the splitting of the strongly bounded exciton

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Tamain, Christelle. „Synthèse et caractérisation structurale de composés oxalate à base d’actinides“. Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10143.

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L’acide oxalique est un ligand mis en avant pour la récupération quantitative des actinides séparés des produits de fission. En particulier, la co-précipitation oxalique facilite l’incorporation des actinides mineurs dans des matériaux céramique dédiés à leur transmutation grâce à la formation contrôlée de composés oxalate mixtes, précurseurs des solutions solides oxyde souhaitées. Les méthodes de croissance cristalline existantes n’étant pas adaptables à la chimie du système actinide-oxalate et aux conditions de manipulation en boîte-à-gants, plusieurs méthodes de synthèse originales ont été conçues puis développées sur les lanthanides et les actinides légers (uranium, thorium). Quatre méthodes originales, basées sur des stratégies de mise en contact lente des réactifs, ont ainsi été optimisées. Après développement sur les simulants, elles ont été adaptées aux spécificités (notamment redox) des actinides plus lourds tels le plutonium ou l’américium. Elles ont permis la synthèse de nombreux monocristaux d’oxalates d’actinide et d’oxalates mixtes An1(IV)-An2(III) mais aussi An1(IV)-An2(IV). Finalement, les premières caractérisations structurales poussées de ces composés par DRX sur monocristal, EXAFS ou micro-RAMAN permettent d’acquérir des informations structurales indispensables à l’enrichissement de la base de données structurales relativement pauvre concernant les oxalates d’actinides. Cette dernière est pourtant indispensable à une meilleure compréhension des futurs cycles du combustible actuellement à l’étude
Oxalic acid is a well-known reagent to recover actinides thanks to the very low solubility of An(IV) and An(III) oxalate compounds in acidic solution. Therefore, considering mixed-oxide fuel or considering minor actinides incorporation in ceramic fuel materials for transmutation, oxalic co-conversion is convenient to synthesize mixed oxalate compounds, precursors of oxide solid solutions. As the existing oxalate single crystal syntheses are not adaptable to the actinide-oxalate chemistry or to their manipulation constrains in gloves box, several original crystal growth methods were developed. They were first validate and optimized on lanthanides and uranium before the application to transuranium elements. The advanced investigations allow to better understand the syntheses and to define optimized chemical conditions to promote crystal growth. These new crystal growth methods were then applied to a large number of mixed An1(IV)-An2(III) or An1(IV)-An2(IV) systems and lead to the formation of the first original mixed An1(IV)-An2(III) and An1(IV)-An2(IV) oxalate single crystals. Finally thanks to the first thorough structural characterizations of these compounds, single crystal X-ray diffraction, EXAFS or micro-RAMAN, the particularly weak oxalate-actinide compounds structural database is enriched, which is essential for future studied nuclear fuel cycles

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Kreisel, Jens. „Étude d'hexaferrites de baryum substitués BaFe(12-2x)AxCoxO19(A=Ir,Ti) : synthèse de monocristaux, structures cristallines et magnétiques, spectroscopie Raman“. Grenoble INPG, 1999. http://www.theses.fr/1999INPG0044.

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L'hexaferrite de baryum m, bafe#1#2o#1#9, possede une anisotropie magnetique axiale tres forte, c'est de ce fait un excellent materiaux de base pour aimant permanent. En substituant les cations fe#3#+ par le couple ti#4#+/co#2#+ ou ir#4#+/co#2#+ on reduit l'anisotropie magneto-cristalline qui devient planaire pour un taux critique. Nous avons effectue la premiere etude d'hexaferrites m par spectroscopie raman. L'utilisation des approches isotypique et isomorphique nous a permis d'identifier les modes vibrationnels de certains polyedres dans la structure de bam. Par ailleurs, les spectres raman enregistres entre 300 a 1000 k montrent que la spectroscopie raman permet de mettre en evidence des transitions magnetiques. L'analyse par spectroscopie raman des monocristaux d'hexaferrites substitues, bafe#1#2# ## #2#xir#xco#xo#1#9 et bafe#1#2# ## #2#xti#xco#xo#1#9, a permis de mieux definir le modele de structure nucleaire. Nous avons egalement entrepris une etude raman de films minces de bafe#1#2o#1#9, qui montre l'interet de la spectroscopie raman comme technique d'analyse de couches minces d'hexaferrite, complementaire de la diffraction des rx. Une etude realisee par diffraction neutronique a permis de suivre le changement d'anisotropie magnetique a l'echelle microscopique et d'etablir les structures nucleaires et magnetiques. Les resultats montrent, que le changement d'anisotropie des deux solutions solides conduit entre de 200 et 300 k a des structures magnetiques similaires. Vers les basses temperatures, au contraire, le changement d'anisotropie des cristaux substitues ir#4#+ peut etre decrit par une inclinaison collective des moments de 0 a 90, tandis que le changement d'anisotropie de la substitution ti#4#+ passe par plusieurs structures complexes (helices, agrandissement de la maille, etc. ). L'ensemble des mesures magnetique et neutronique montre que le changement rapide d'anisotropie observe dans bafe#1#2# ## #2#xir#xco#xo#1#9 est principalement du a la substitution du site bipyramidal par ir. L'etude comparee des deux solutions solides montre que le cation co#2#+ ne joue pas le role determinant dans le changement d'anisotropie de bam qui lui est souvent attribue. Enfin, les differences de structures magnetiques des deux composes sont probablement a l'origine du pouvoir d'absorption des ondes hyperfrequence different.

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Hickel, Pierre-Emmanuel. „Croissance hydrothermale du quartz-A : solubilité, caractérisations physico-chimiques et applications des monocristaux“. Bordeaux 1, 2000. http://www.theses.fr/2000BOR10517.

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Le quartz est un matériau piézoélectrique utilise pour des dispositifs électroniques hautes fréquences. L’amélioration de leurs performances requiert une diminution de la densité des défauts physico-chimiques induits au cours de la croissance hydrothermale des cristaux. Dans cet objectif immédiat, le présent travail a mis en œuvre deux axes de recherche : la recherche de nouveaux solvants dans lesquels la solubilité du quartz est compatible avec le procédé, une croissance de cristaux dans des conditions thermodynamiques différentes des conditions utilisées industriellement. Ces axes de recherches ont nécessité des développements technologiques afin d'assurer une augmentation de la fiabilité des cycles (étanchéité, suivi et contrôle des paramètres thermodynamiques). Par ailleurs, une recherche à plus long terme a porté sur une meilleure connaissance de la nature des défauts. Cela par une création volontaire des défauts et l'interprétation de leur signature par corrélation des informations recueillies par les différentes techniques de caractérisations utilisées (spectrométrie infrarouge, icpms, microsonde de Castaing, thermoluminescence, cathodoluminescence, topographie de rayons x)
Quartz-a is a piezoelectric component of high frequency electronic devices. Improving its performance requires a reduction in the physical and chemical defects induced during the hydrothermal growth of the crystals. With this objective in mind this study has concentrated on two main areas of research; the search of new solvents in which the solubility of quartz is suitable for the hydrothermal growth process and the ability to grow crystals with thermodynamic parameters that are more demanding than those currently in use in industrial processes. These two areas of research have required further development of the existing technology so as to improve the reliability of the production processes. In particular by improving the seal for the autoclave and adopting an accurate real time control system. In the long term this research will help bring about better knowledge of ways to analyse the defects in the growth of synthetic crystals. As a first step towards thi crystal defects have been purposely introduced and the signal obtained interpreted using a number of investigative techniques. Infra-red spectrometry, ICPMS, Castaing microprobe, cathodoluminescence, thermoluminescence, X-ray topography)

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Adam, Laure. „Synthèse, caractérisations structurales et physico-chimiques de nouveaux phosphates d'éléments de transition“. Caen, 2009. http://www.theses.fr/2009CAEN2057.

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Cette thèse porte sur l’étude de phosphates d’éléments de transition, dont les structures à charpentes mixtes comportent des cavités ou des feuillets pouvant accueillir des cations en insertion. La richesse structurale rencontrée au sein de cette famille de composés ouvre la voie à de nombreuses propriétés. Nous avons orienté nos recherches vers l’étude de systèmes A-M-P-O(-H) où A est un cation monovalent et M un élément de transition (si possible en valence mixte), ou de post transition dans le but d’obtenir de nouveaux matériaux en vue d’application en catalyse. Dans ce cadre, l’étude des systèmes A-M-P-O(-H) avec A = NH4, Li, Na, K, Rb, Cs et M = Fe, Mn et In a été entreprise. Un autre objectif de ce travail était de mieux comprendre l’influence des conditions expérimentales d’une synthèse sur la nature des phases formées. Malgré la difficulté d’obtenir des nouveaux matériaux au sein des systèmes considérés, nous avons pu isoler onze nouvelles phases dont trois présentent une charpente originale. Les déterminations structurales ont été effectuées par diffraction des RX sur monocristal combinée à des études par diffraction des RX sur poudre et à des analyses EDS. L’étude des propriétés catalytiques pour une réaction de DeNOx via la NH3-SCR a été réalisée par spectroscopie IR « in situ » et « operando » couplée à la spectrométrie de masse pour un des phosphates de fer synthétisés. Les propriétés magnétiques de quatre des composés présentés dans ce manuscrit sont discutées
This thesis deals with the study of transition element phosphates, whose mixed frameworks contain cavities able to host cations. The great structural wealth in this family of compounds opens the way to numerous properties. We have chosen to study A-M-P-O(-H) systems in which A is a monovalent cation and M is a transition element (mixed-valent if possible) or post transition element, in order to obtain new materials for catalytic applications. In this context, the study of the A-M-P-O(-H) systems, with A = NH4, Li, Na, K, Rb, Cs and M = Fe, Mn and In has been undertaken. The other aim of this work was a better understanding of the influence of synthesis experimental conditions on the nature of the obtained phases. In spite of the difficulty to synthesize new materials in the considered systems, eleven new phases have been isolated and three of them exhibit original framework. Structural determinations have been performed by single crystal X-ray diffraction combined with powder X-ray diffraction and EDX analysis. The study of catalytic properties for DeNOx reaction via the NH3-SCR have been carried out by “in situ” and “operando” spectroscopy and mass spectroscopy for one iron phosphate. Magnetic properties of four compounds, which are reported in this manuscript, are discussed

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Tigréat, Pierre-Yves. „Synthèse et étude optique de cristaux dopés Dy3+ et codopés Tm3+ et Yb3+ pour applications laser dans le moyen infrarouge“. Caen, 2001. http://www.theses.fr/2001CAEN2046.

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L'objectif de ce travail était de fabriquer et d'étudier les propriétés optiques de cristaux à basse énergie de phonon quand ils sont dopés avec l'ion Dy3+ et codopés avec l'ion Tm3+ ou Yb3+ en vue de l'élaboration d'une source laser émettant dans le proche ou moyen infrarouge. La première partie de l'étude (chapitre I) est d'abord consacrée à la cristallogenèse des matériaux. Deux types de fluorures, LiYF4 et KY3F10, sont ainsi fabriqués à l'aide de la technique de tirage Czochralski, tandis que deux fours de cristallogenèse basés sur la technique Bridgman-Stockbarger (chapitre I) sont montés parallèlement et mis en oeuvre pour synthétiser deux autres types de cristaux, CsCdBr3 et KPb2Cl5. L'étude des propriétés spectroscopiques de l'ion Dy3+ dans les différents matériaux monodopés (chapitre II) débute par la détermination théorique et expérimentale de laposition de tous les niveaux d'énergie. Elle se poursuit par la détermination des principaux paramètres utiles à l'estimation du rendement quantique des transitions optiques étudiées, et les spectres d'émission enregistrés entre 800 et 4300 nm sont enfin calibrés en sections efficaces. L'étude des dynamiques de fluorescence de ces mêmes cristaux (chapitre III) montre que l'utilisation d'un sensibilisateur Tm3+ ou Yb3+ est indispensable pour absorber l'énergie de pompage optique et pour espérer obtenir un fonctionnement laser de l'ion Dy3+ à 2. 8 ou à 4. 3 mu m.

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Lesage, Julien. „Nouveaux phosphates d’élément trivalent : synthèses, déterminations structurales et caractérisations physico-chimiques“. Caen, 2006. http://www.theses.fr/2006CAEN2062.

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Cette thèse porte sur l'étude de phosphates à charpentes mixtes dont les structures comportent des cavités ou des feuillets susceptibles d'accueillir des cations en insertion. Ces matériaux trouvent des applications dans de nombreux domaines, notamment en catalyse. Nous nous sommes plus particulièrement intéressés aux systèmes A-M-P-O dans lesquels A = NH4, Rb, Cs, Ba ou Sr et M = Ga, In ou Al. Nous avons isolé dix neuf nouvelles phases, par synthèse hydrothermale à basse température et par synthèse à l'état solide à haute température, à l'air et en tube scellé. Les déterminations structurales ont été effectuées par diffraction des rayons X sur monocristaux, systématiquement combinées par des études en diffraction des RX sur poudre et par des analyses EDS, parfois complétée par des investigations en diffraction et microscopie électronique, en spectroscopie infrarouge et par des analyses thermogravimétriques. Nous avons également caractérisé l’activité d’une de ces phases en réduction sélective des oxydes d’azote, par spectrométrie de masse et spectroscopie IR in situ et operando. La détermination précise des structures cristallines des nouvelles phases découvertes, dont deux sont originales, nous a permis de confirmer la grande diversité structurale de cette famille de composés. De plus, l’analyse de leurs caractéristiques et leur comparaison avec celles des phosphates de même nature ont permis de mettre en évidence les relations existantes entre le mode de synthèse utilisé, la composition chimique étudiée et la structure obtenue. L’ensemble de ces résultats nous a conduit à élaborer une méthode simple pour classer ces structures en fonction de leur degré d’ouverture
This thesis deals with the study of mixed framework phosphates whose structures contain cavities or sheets which are able to host cations in insertion. These materials can be used in numerous fields, in catalysis for example. We studied more particularly A M P O systems in which A = NH4, Rb, Cs, Ba or Sr and M = Ga, In or Al. We have isolated nineteen new phases by low temperature hydrothermal synthesis and high temperature solid state synthesis, in air or sealed tube. Structural determinations have been performed by single crystals X Ray diffraction, systematically combined with powder X Ray diffraction studies and EDX analysis, and sometimes completed by electron diffraction in a TEM, infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. We have also tested the activity of one of these phases in selective catalytic reduction of nitrogen oxides, by mass spectroscopy and in situ and operando IR spectroscopy. The precise determination of the crystalline structures of these new phases (two of them are original) allowed us to confirm the great structural diversity of this class of compounds. Moreover, the analysis of theirs characteristics and their comparison with similar phosphates highlighted the relationships existing between the way of synthesis used, the chemical composition studied and the structures obtained. All this results led us to conceive a simple method to order those structures depending on their opening level

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Desmoulins, Hélène. „Synthèse, caractérisation structurale et microsctructurale de nouveaux oxydes à base de fer dans le système Sr/Fe/M/O (M élément de transition)“. Caen, 2010. http://www.theses.fr/2010CAEN2060.

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Cette thèse est consacrée à la synthèse et la caractérisation structurale par diffraction des rayons X et microscopie électronique en transmission (MET) de nouveaux oxydes à base de fer. L’étude du système Sr/Fe/M/O (avec M un élément de transition ou post-transition) a conduit à la synthèse de composés relatifs à deux types structuraux. La première famille regroupe les composés du système Sr/B/O (avec B = Fe, Co et/ou Ga) dérivés de la ferrite de strontium Sr4Fe6O13- dont la charpente s’accommode des non-stœchiométries en oxygène. Ces structures, dites B-2201, sont caractérisées par une modulation d’occupation des atomes d’oxygène liée à la composition cationique des matériaux. La diffraction des rayons X sur monocristal a permis la résolution structurale de deux structures (une commensurable et une incommensurable) dans le formalisme des super-espaces à 4 dimensions. Les mesures physiques complètent cette étude. La deuxième famille concerne les composés du système Sr/Fe/Al/O de formulation AM2O4 dérivés de la tridymite SiO2. La charpente constituée de cycles de six tétraèdres MO4 joints par les sommets forme une structure en nids d’abeille où les gros cations (ici le strontium) s’insèrent. La microscopie électronique en transmission a mis en évidence la coexistence de quatre nouvelles phases de même composition, SrAl1,5Fe0,5O4, dont deux isotypes de l’aluminate SrAl2O4 et deux présentant une structure orthorhombique originale et les relations structurales entre ces différentes phases
This thesis deals with synthesis and structural characterization by X-Ray diffraction and transmission electron microscopy (TEM) of new iron oxides. Studying the system Sr/Fe/M/O (with M a transition or post-transition element) led to the synthesis of compounds relating to two structural types. The first family regroups the Sr/B/O compounds (with B = Fe, Co and/or Ga) derived from the strontium ferrite Sr4Fe6O13- of which framework accepts different oxygen non-stoichiometries. These structures, called B-2201, are characterized by an occupation modulation of some oxygen atoms. Two structures (one commensurate and one incommensurate) have been resolved by X-Ray single crystal diffraction using the 4 dimensions super-spaces formalism. Physical measurements complete this study. The second family concerns the Sr/Fe/Al/O compounds corresponding to the formula AM2O4 derived from the tridymite SiO2. The framework, made of six MO4 edges-shared tetraedra cycles, forms a honeycomb structure in which big cations (here the strontium) are inserted. Transmission electron microscopy revealed the coexistence of four new phases with the same composition SrAl1,5Fe0,5O4 – two are isotypes of the aluminate SrAl2O4 and two exhibit original orthorhombic structures – and structural relationships between these different phases

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Souleiman, Manhal. „Études des solutions solides de type M(1-x)M'xXO4 homéotypes du quartz-alpha et cristallogenèse d’un matériau bi-fonctionnel GaAsO4 à propriétés piézoélectriques et optiques non linéaires“. Thesis, Montpellier 2, 2013. http://www.theses.fr/2013MON20182/document.

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Des cristaux de Ga1-xFexPO4 ont été obtenus par voie hydrothermale avec xmax=0.23. La synthèse hydrothermale in-situ par spectroscopie d'absorption des rayons X a permis de mettre en évidence le rôle essentiel des cations Ga3+ lors de la nucléation et la cristallisation de la phase mixte Ga1-xFexPO4 de structure quartz-α. La solution solide a été particulièrement étudiée par spectroscopie Raman et des calculs théoriques par DFT ont permis d'identifier clairement les modes de vibration dont la fréquence dépend de la composition chimique du matériau (modes couplés). Dans la même famille des matériaux de type MIIIXVO4, la cristallogénèse de monocristaux de GaAsO4 de grande taille (plusieurs cm3) a été réalisée par croissance hydrothermale basse pression (P < 2MPa). A partir de ces cristaux des mesures piézoélectriques sur résonateur ont permis de confirmer que GaAsO4, possède le coefficient de couplage électromécanique le plus élevé de la famille (20%) ce qui représente 2.5 fois les propriétés du quartz. Par ailleurs GaAsO4 possède des propriétés intéressantes dans le domaine de l'optique non-linéaire. Les mesures ont permis d'obtenir un coefficient de couplage électro-optique d11= 2.98pm/V (3.29pm/V par calcul DFT) ce qui place GaAsO4 parmi les matériaux les plus performants dans ce domaine. Compte tenu de sa haute stabilité thermique, GaAsO4 constitue un matériau bi-fonctionnel très prometteur pour des applications high-tech
Ga1-xFexPO4 single crystals were grown by hydrothermal methods. In-situ absorption X-ray spectroscopy was used to show the essential role of solvated Ga3+ ions during the nucleation and the crystallization of the alpha-quartz type structure. Solid solutions have been investigated by Raman spectroscopy coupled with theoretical DFT calculations. The dependence of vibrational mode frequencies on the chemical composition was studied thereby allowing a linear dependence of PO4 modes frequencies with the iron content (xFe) to be identified. In the second part, crystal growth of large single crystals (several cm3) of GaAsO4 was performed. The piezoelectric coupling coefficient of 20% was measured, which is 2.5 times that of alpha-quartz. Non-linear optical properties were also measured: the electro-optical coupling coefficient d11 is 2.98pm/V (3.29pm/V with DFT calculations). Due to the high thermal stability, GaAsO4 is a very promising bifunctional material for high technology applications

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Lesage, Julien. „Nouveaux Phosphates d'Elément Trivalent : Synthèses, Déterminations Structurales et Caractérisations physico-chimiques“. Phd thesis, Université de Caen, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00187612.

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Cette thèse porte sur l'étude de phosphates à charpentes mixtes dont les structures comportent des cavités ou des feuillets susceptibles d'accueillir des cations en insertion. Ces matériaux trouvent des applications dans de nombreux domaines, notamment en catalyse. Nous nous sommes plus particulièrement intéressés aux systèmes A-M-P-O dans lesquels A = NH4, Rb, Cs, Ba ou Sr et M = Ga, In ou Al. Nous avons isolé dix neuf nouvelles phases, par synthèse hydrothermale à basse température et par synthèse à l'état solide à haute température, à l'air et en tube scellé. Les déterminations structurales ont été effectuées par diffraction des rayons X sur monocristaux, systématiquement combinées par des études en diffraction des RX sur poudre et par des analyses EDS, parfois complétée par des investigations en diffraction et microscopie électronique, en spectroscopie infrarouge et par des analyses thermogravimétriques. Nous avons également caractérisé l'activité d'une de ces phases en réduction sélective des oxydes d'azote, par spectrométrie de masse et spectroscopie IR in situ et operando. La détermination précise des structures cristallines des nouvelles phases découvertes, dont deux sont originales, nous a permis de confirmer la grande diversité structurale de cette famille de composés. De plus, l'analyse de leurs caractéristiques et leur comparaison avec celles des phosphates de même nature ont permis de mettre en évidence les relations existantes entre le mode de synthèse utilisé, la composition chimique étudiée et la structure obtenue. L'ensemble de ces résultats nous a conduit à élaborer une méthode simple pour classer ces structures en fonction de leur degré d'ouverture.

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Abushammala, Haneen. „Tuning the multiorbital Mott transition of BaCoS2“. Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2021. http://www.theses.fr/2021SORUS100.

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Dans cette thèse nous ajustons la phase d’isolant de Mott du BaCoS2, un modèle multiorbital pour l’étude des corrélations électroniques. Nous avons développer une nouvelle technique de self-flux afin de produire des cristaux de qualité et de taille supérieures. Puis nous avons confirmé une phase stable orthorhombique Cmma à l’ambiante où la distorsion orthorhombique est concomitante à l’établissement d’un ordre AFM de longue portée. Ensuite, nous avons exploré la possibilité d’induire un état métallique dans du BaCoS2 via pression chimique et dopage électronique comme paramètres de contrôle. Pour cela, nous avons appliqué des techniques HP pour synthétiser des échantillons de Ba1−xSrxCoS2 et Ba1−xKxCoS2 avec x allant jusqu’à 0,07. On s’attend à ce que la substitution partielle du Ba par du Sr ou du K induise de la pression chimique ou du dopage de trous respectivement, favorisant ainsi une phase métallique dans les deux cas
In this thesis we tune the Mott insulating phase of BaCoS2, a playground for the study of electronic correlations in a multiorbital system. We first developed a novel self-flux technique to grow single crystals of improved quality and size. We then confirmed a stable orthorhombic Cmma phase at ambient conditions where the orthorhombic distortion is concomitant to a long-range AFM order, suggesting a scenario of orbital ordering that stabilises this order. Next, we explored the possibility of inducing a metallic state in BaCoS2 using chemical pressure and electronic doping as control parameters. For this goal, we successfully applied HP technique to the synthesis of Ba1−xSrxCoS2 and Ba1−xKxCoS2 samples with x up to 0.07. The partial substitution of Ba for Sr or K is expected to produce chemical pressure or hole-doping, respectively, thus favouring a metallic phase in both cases. We find that both substitutions induce similar structural changes, and a full suppression of the orthorhombic distortion and of the AFM order. However, no indication of metallic properties is found in the Ba1−xSrxCoS2 samples. However, a sizeable value of Sommerfeld coefficient,γ= 5.7mJ mol−1K−2 is found at 7% of K-substitution suggesting a metallic state induced by hole doping

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Kobor, Diouma Guyomar Daniel. „Synthèse, dopage et caractérisation de monocristaux ferroélectriques type PZN-PT par la méthode du flux“. Villeurbanne : Doc'INSA, 2006. http://docinsa.insa-lyon.fr/these/pont.php?id=kobor.

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Ahamdane, Hamid. „Nouveaux alcoolates de métaux de transition synthèses, études structurales et comportements thermiques“. Toulouse 3, 1992. http://www.theses.fr/1992TOU30086.

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Le travail presente dans cette these est une contribution a l'etude de nouveaux complexes heterometalliques contenant du titane, ou du zirconium, et un autre metal de transition. L'etude des systemes a ligand mixte zr(or)#4+m(acac)#n a conduit a la synthese et a l'etude structurale de trois nouveaux alcoxydes bimetalliques: zr#2co#2(oc#3h#7)#1#0(acac)#2, zr#2co#4o(oc#3h#7)#1#0(acac)#4 et zr#3feo(oc#3h#7)#1#0(acac)#3. Dans le cas de l'alcoxyde de titane, l'etude de l'hydrolyse partielle et controlee a permis la mise en evidence de deux oxoalcoxydes: ti#7o#4(oet)#2#0 et ti#1#6o#1#6(oet)#3#2. Leurs structures moleculaires et cristallines ont ete etudiees. Tous deux existent sous deux formes polymorphes qui different essentiellement par l'empilement des molecules. La reflexion sur la parente existante entre les structures de nombreux alcoxydes a montre qu'un tres grand nombre d'edifices complexes peuvent etre decrits tres simplement comme l'assemblage d'un petit nombre de germes structuraux elementaires. Toutefois, ce concept ne permet pas de prevoir une architecture moleculaire. Le traitement thermique des complexes du zirconium montre un comportement tres different de celui observe avec des precurseurs mineraux dans deux cas au moins: le systeme zr-co riche en cobalt et le systeme zr-vo. Dans les deux cas, il est tres vraisemblable que des oxydes bimetalliques nouveaux se forment. Toutefois, leur caracterisation structurale reste a faire

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VIALLET, GUILLEN VIRGINIE. „Synthese, etudes structurales et physico-chimiques de monocristaux d'oxydes supraconducteurs hgba#2ca#n#-#1cu#no#2#n#+#2#+#“. Paris 11, 1998. http://www.theses.fr/1998PA112041.

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La technique d'amalgamation par l'or dans des tubes de quartz scelles sous vide que nous avons developpee au laboratoire a permis d'obtenir des monocristaux submillimetriques de bonne qualite des trois premiers membres hg-1201, hg-1212 et hg-1223 de la serie des supraconducteurs a base de mercure hgba#2ca#n#-#1cu#no#2#n#+#2#+#. Nous avons egalement synthetise et etudie des monocristaux de hg-1223 substitues par de l'or, du plomb et du vanadium. Nous avons etabli la structure detaillee des composes hg-1201 et hg-1223 par diffraction des rayons x sur monocristaux. L'oxygene excedentaire responsable des proprietes supraconductrices, present en faible quantite, n'occupe qu'un seul site, au centre du plan basal forme par les atomes de mercure. Dans le compose hg-1223, le site du mercure est partiellement occupe et ce defaut est compense par une substitution par du cuivre. Nous avons egalement observe des defauts d'intercroissance dans des monocristaux de hg-1212 et hg-1223. Nous avons determine le diagramme de phase (, t, p(o#2)) des composes hg-1201 et hg-1223 par thermogravimetrie en atmosphere controlee entre 150 et 500c dans des conditions d'equilibre thermodynamique. Cette etude a revele que le processus d'intercalation et de desintercalation de l'oxygene n'etait pas completement reversible a basse temperature contrairement aux oxydes classiques. Les diagrammes de phase reliant la tc a sont tres differents pour les deux composes. Dans le cas de hg-1201, la temperature critique presente une variation proche d'une loi parabolique, avec une tc optimale de 96 k (0. 10) et l'on couvre une gamme etendue de tc dans les regions de sur et sousdopage. Dans le compose hg-1223, la tc croit de facon lineaire avec la teneur en oxygene jusqu'a la tc optimale de 135 k (0. 19) et ne diminue que de 2 k dans le regime surdope. Enfin, l'obtention de monocristaux de taille suffisante a rendu possible la determination de certaines grandeurs physiques caracteristiques de ces materiaux fortement bidimensionnels.

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Larpent, Patrick. „Tectonique moléculaire : conception et formation de polymères de coordination chiraux“. Thesis, Strasbourg, 2013. http://www.theses.fr/2013STRAF044/document.

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La formation de polymères de coordination poreux et chiraux ainsi que leur utilisation pour des processus énantiosélectifs est actuellement un des domaines de grand intérêt en chimie. La formation de ces matériaux est rendue possible par le biais des concepts développés dans le domaine de la tectonique moléculaire. Les travaux présentés dans cette thèse s’inscriventdirectement dans cette thématique. Les synthèses de tectons organiques chiraux sont présentées. Leur combinaison avec divers centres métalliques, via différentes méthodes de cristallisation, a permis l’obtention de monocristaux qui ont été étudiés par diffraction des rayons X sur monocristal. Dans un premier temps, des polymères de coordination homochiraux, obtenus par l’utilisation de tectons dotés de sites coordinants neutres sont présentés. Des réseaux de type cuboïde présentant des canaux monodimensionnels au sein de leur architecture sont notamment décrits. Par la suite, des édifices mono- et bi-dimensionnels de géométries diverses sont discutés. Pour certains de ces cristaux, des interactions de plus faible énergie que la liaison de coordination permettent la formation de réseaux moléculaires de plus haute dimensionnalité. Enfin, dans une dernière partie, l’utilisation de tectons dotés de sites coordinants chargés est discutée. Des réseaux tridimensionnels homochiraux poreux et robustes sont décrits. Ces derniers sont des candidats de choix pour des procédés énantiosélectifs de séparation. Leur propension à encapsuler des gaz (N2 et CO2) est présentée
The synthesis and the use of porous chiral coordination polymers for enantioselective processes are of current interest and prime importance in chemistry. These crystalline materials are mainly obtained by combinations of well-designed organic tectons and properly chosen metallic components. This thesis deals with the synthesis of organic chiral building blocks and their combinations with a variety of metallic salts leading to chiral coordination networks. In a first part, the use of tectons bearing neutral coordinating sites is described. Homochiral cuboid architectures displaying monodimensional channels are presented. In the second part, mono- and bi-dimensional networks of various geometries are described. In some cases, within crystals, interactions lower in energy than the coordination bond are observed and are responsible for the formation of molecular networks of higher dimensionality. Finally, the use of organic tectons displaying charged interaction sites is presented. Their combination with metallatectons under thermal treatments affords robust tridimensional homochiralarchitectures displaying cavities. These materials are interesting candidates for enantioselective recognition and separation. Their gas adsorption propensity (N2 and CO2) is briefly discussed

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Amami, Jaouher. „Synthèses et caractérisation spectroscopique par sondes structurales de terres rares luminescentes (Yb³+, Eu³+) des nanopoudres et des monocristaux pour l'optique : perovskite BaTiO3 multiphasée et grenat monophasé Y3 Al5 O12“. Lyon 1, 2006. http://www.theses.fr/2006LYO10094.

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Le sujet de thèse est principalement consacré à la croissance et la caractérisation spectroscopique des diverses phases du perovskite BaTiO3, sous forme de nanopoudres et de monocristaux, en utilisant des sondes structurales terres rares Eu3+ et Yb3+ ainsi qu'à l'élaboration et l'étude spectroscopique des nanopoudres de grenat Y3Al5O12 (YAG) dopés Yb3+. L'étude des spectres d'émission de BaTiO3 a permis d'attribuer les quatre composantes Stark dans la phase quadratique pour les échantillons préparés à 1200 °C. En particulier, la raie résonnante d'émission dite 0-phonon, relatif à la transition électronique 5→1, a été observée à 977 nm pour cette symétrie quadratique. Les durées de vie de la phase quadratique, sont plus longues que celles de la phase cubique. Les paires d'Yb3+ ont été observées vers 500 nm dans les échantillons cristallisent sous la même phase para-électrique cubique. La phase ferroélectrique quadratique de BaTiO3 présente un pic fin et très intense à λ = 938/2=469 nm correspondant à la génération de seconde harmonique SHG, qui est tout à fait logiquement absent dans la phase cubique isotrope. Les spectres d'émission des nanopoudres dopées Eu3+, montraient que l'intensité de la transition dipolaire magnétique 5D0→7F1 augmente considérablement, comparée à celle de la transition dipolaire électrique 5D0→7F2, avec la température synthèse (750 à 1100 °C), indiquant la présence d'un centre d'inversion. Un mélange de phases a été observé. Le deduxième matériau étudié dans cette thèse est le grenat YAG dopé Yb3+. L'étude des déclins, exponentiels, en fonction de la concentration de l'ion Yb3+ introduit dans ce matériau laser, a permis de dégager un résultat original: les valeurs des durées de vie de cet ion sont beaucoup plus grandes que celles reportés dans le cas des monocristaux massifs. Ceci est relié à la formation de boucles de résonance de la fluorescence piégée par diverses réflexions totales favorisées dans les grains de formes sphériques photographiés par microscopie électronique

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Collado, Cécile. „Synthèse solvothermale de GaN et contribution à la cristallogenese de ce matériau“. Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2000. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00420573.

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Le nitrure de gallium, GaN, semi-conducteur à large gap (3.4 eV), est un composé qui présente des propriétés très attractives pour des applications en opto- et micro-électronique. L'amélioration des performances des dispositifs passe par l'amélioration des propriétés des films de GaN. C'est pourquoi l'obtention de monocristaux massifs de GaN, susceptibles de servir de substrats pour l'homoépitaxie de films de GaN, représente un enjeu considérable. L'objectif de ce travail de thèse était de transposer le procédé de croissance hydrothermale du quartz-α au composé GaN afin de faire croître des monocristaux de GaN. Dans une première étape, un procédé de synthèse de GaN finement divisé a été mis au point. La synthèse solvothermale de microcristaux de GaN a été réalisée par traitement d'un mélange réactionnel gallium/additif sous pression d'ammoniac. Ce matériau était destiné à servir de corps mère pour la croissance de monocristaux de GaN par un procédé de dissolution-transport-cristallisation. Dans une seconde étape, la solubilité du GaN ainsi obtenu a été évaluée dans le solvant ammoniac. Il s'est avéré qu'en raison de la forte covalence de la liaison Ga-N, ce composé n'a pu être solubilisé. En conséquence, le remplacement de GaN par un corps mère plus ionique et donc susceptible de se solubiliser plus facilement a été envisagé. Le composé Li₃GaN₂ a donc été synthétisé dans ce but. Enfin, la dernière partie présente les premiers travaux réalisés sur la solubilité de Li₃GaN₂ qui ont montré que ce composé était soluble dans l'ammoniac. En outre, la faisabilité du transport d'une espèce contenant du gallium du corps mère vers des germes a été abordée. Dans le futur, Li₃GaN₂ pourrait donc servir de corps mère pour la croissance de monocristaux de GaN.

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Kowalczyk, Hugo. „Transitions de phases et propriétés électroniques de couches 2D de WTe2 et MoTe2“. Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2022. http://www.theses.fr/2022SORUS571.

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Cette thèse présente l’étude des propriétés électroniques et de transitions de phases de deux dichalcogénures de métaux de transition en couches fines : WTe2 et MoTe2. L’intérêt de ces matériaux réside dans leurs phases métastables à température et pression ambiantes, 1T’ et Td, les classant dans les semi-métaux de Weyl. Grâce à un échange réalisé à IISER Pune en Inde, nous avons pu synthétiser des monocristaux de 2H-MoTe2, 1T’-MoTe2 et Td-WTe2 par transport chimique en phase vapeur (CVT). Ces cristaux d’une grande qualité ont pu être caractérisés par DRX, MEB-EDX et spectroscopie Raman. Nous avons ensuite exfolié ces derniers par la méthode de collage anodique propre à notre laboratoire pour les caractériser en couches minces, puis mettre en place des dispositifs de mesure de transport grâce à l’évaporation de contacts en Or. Dans le contexte de pluralité de phases stables et métastables des dichalcogénures de métaux de transition, l’étude des transitions entre ces phases est très intéressante. Nous présentons la transition en température 1T’-Td dans MoTe2 et observons l’impact de l’épaisseur sur la température de transition, pouvant ainsi établir un diagramme de phase. Également, nous prouvons l’absence de transition 2H-1T’ et de sa réversibilité dans une monocouche de MoTe2 induite purement par dopage électrostatique, revendiquée dans des travaux récents. Cette transition, de la phase semi-conductrice vers la phase semi-métallique, présente un fort potentiel d’application dans le domaine des nanotechnologies comme switch électronique. Nous mettons en évidence, grâce à une expérience de dopage par charge d’espace fort et de mesure par spectroscopie Raman, le rôle de la migration du Tellure et de la création de lacunes dans cette transition. Nous avons également mesuré les propriétés de transport (magnétorésistance et effet Hall) de différente épaisseur de couches de Td-WTe2. Grâce à l’ajustement des paramètres d’un modèle à deux porteurs, nous avons déterminé les densités de porteurs ainsi que leurs mobilités et avons relié nos résultats à la théorie des semi-métaux compensés responsable de la gigantesque magnétorésistance de ce matériau. Ces expériences mettent en évidence le comportement plus résistif des couches les plus fines accompagné d’anti-localisation faible à basse température, tandis que les couches les plus épaisses sont plus conductrices et présentent des oscillations quantiques Shubnikov-de Haas à fort champ magnétique
This work presents the study of phase transitions and electronic properties of two transition metal dichalcogenides: WTe2 and MoTe2. The relevance of those materials lies in its two metastable phases at ambient pressure and temperature, 1T’ and Td, classifying them as Weyl semi-metals. We had the chance to synthesize 2H-MoTe2, 1T’-MoTe2 and Td-WTe2 monocrystals by chemical vapour transport during an exchange at IISER Pune in India. High quality resulting crystals were characterized by XRD, SEM-EDX and Raman spectroscopy. Then we could exfoliate it by the anodic bonding method proper to our laboratory, characterize their 2D form and build electronic measurement devices by gold contact deposition. In the context of multiple transition metal dichalcogenides stable and metastable phases, the study of the transitions between those phases is very interesting. We first present 1T’ to Td temperature induced phase transition in MoTe2 and observe the impact of layer thickness on transition temperature and establish a phase diagram. Then, we prove the absence of 2H to 1T’ transition and its reversibility in a MoTe2 monolayer purely induced by electrostatic doping, claimed by recent works. This transition, from semi-conductive to semi-metallic phase is likely predicted for applications in nanotechnologies as an electronic switch. Through space charge doping and Raman spectroscopy experiment, we highlight the role of Tellurium migration and the creation of vacancies in this transition. We also measured Td-WTe2 transport properties (magnetoresistance and Hall effect) of various layer thicknesses. Through a two band model parameters adjustment, we could determine carriers densities and mobilities and relate them to compensated semi-metal theory responsible of Giant Magnetoresistance response of this material. Those experiments could highlight the more insulating behaviour of thinner layers and the presence of weak anti-localization at low temperature, whereas the thinner layers are more conductive and exhibits Shubnikov-de Haas quantum oscillations at high magnetic field

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Gavilan, Elisabeth. „Cristallochimie de composés hybrides à base de poly-carboxylates et d'oxoanions : synthèse, caractérisation structurale par diffraction des rayons X par le monocristal et la poudre et réactivité thermique“. Rennes 1, 2007. http://www.theses.fr/2007REN1S170.

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L’objectif de ce travail a été de construire des matériaux hybrides poreux présentant des topologies originales en vue d’obtenir des propriétés comparables à celles des zéolithes. La stratégie employée a été d’utiliser des unités de construction (UC) organiques et inorganiques ciblées. Les UC inorganiques sélectionnées sont des polyèdres métalliques MOn et deux types d’UC organiques ont été choisis, des poly-carboxylates et des oxoanions. Les structures cristallines des matériaux hybrides ont été résolues par diffraction des rayons X par la poudre ou par le monocristal et les comportements thermiques ont été étudiés par thermogravimétrie et thermodiffractométrie. Une réflexion sur le rôle de l’environnement du métal et du mode de connexion du ligand sur la dimensionnalité des structures a été menée. De même, l’influence de la force du réseau de liaisons hydrogène sur la stabilité de l’édifice cristallin et les propriétés zéolithiques a été mise en évidence au sein des architectures
The aim of this work was to build porous hybrid materials displaying original topologies in order to obtain zeolite-like properties. The retained strategy was the use of targeted inorganic and organic building units (BU). The selected inorganic BU are made of various metallic polyhedra MOn and two kinds of organic BU have been chosen, poly-carboxylates and oxocarbons. The crystal structures of the hybrid materials have been solved from powder or single-crystal X-ray diffraction data and the thermal behaviours have been studied by thermogravimetry and thermodiffractometry. A discussion is carried out about the role of the metal environment and the ligand coordination modes on the structures dimensionality. Likewise, the influence of the bond strength within the hydrogen-bonding network on both the structure stability and the zeolite-like properties has been evidenced within these architectures

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Taouti, Mohamed Benabdallah. „Synthèses et caractérisations structurales d'iodates métalliques, matériaux lasers convertisseurs de fréquences“. Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00335252.

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Les matériaux susceptibles de couvrir les besoins technologiques dans le domaine de l'émission Laser infrarouge pour des applications entre 3 µm et 12 µm, et qui engloberait les trois fenêtres de transparence de l'atmosphère sont peu nombreux. Les iodates métalliques s'avèrent être des composés potentiels. En effet il a été montré que les composés étudiés présentent les caractéristiques communes suivantes : bonne stabilité thermique, non hygroscopicité, fenêtre de transparence sur poudre qui s'étend du visible au début de l'infrarouge lointain (12 µm), seuil de dommage optique sur poudre de l'ordre de quelques GW.cm-2. Le travail présenté dans cette thèse porte essentiellement sur la synthèse et la détermination structurale de nouveaux composés iodates non-centrosymétriques en vue de les doper avec des ions terres rares ou métaux de transition luminescents afin d'obtenir des matériaux bifonctionnels qui peuvent être à la fois luminescents pour générer la source de lumière Laser et non linéaire pour convertir la fréquence de l'émission initiale. La matrice non-centrosymétrique AgGd(IO3)4 a pu être dopée avec des ions Nd3+ et Yb3+, présentant des durées de vie de luminescence du même ordre de grandeur que celui de certains lasers commerciaux. L'étude sur les iodates de lanthane a permis la caractérisation de La(IO3)3(HIO3) et La(IO3)3(HIO3)1,33 obtenus par cristallisation lente dans une solution aqueuse d'acide nitrique, alors que le composé anhydre α-La(IO3)3 est obtenu par synthèse hydrothermale. Ce dernier est un candidat potentiel en tant que matrice laser par l'insertion d'ions lanthanides.

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Taouti, Mohamed Benabdallah. „Synthèses et caractérisations structurales d'iodates métalliques, matériaux lasers convertisseurs de fréquences“. Phd thesis, Grenoble 1, 2008. http://www.theses.fr/2008GRE10201.

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Les matériaux susceptibles de couvrir les besoins technologiques dans le domaine de l'émission Laser infrarouge pour des applications entre 3 µm et 12 µm, et qui engloberait les trois fenêtres de transparence de l'atmosphère sont peu nombreux. Les iodates métalliques s'avèrent être des composés potentiels. En effet il a été montré que les composés étudiés présentent les caractéristiques communes suivantes : bonne stabilité thermique, non hygroscopicité, fenêtre de transparence sur poudre qui s'étend du visible au début de l'infrarouge lointain (12 µm), seuil de dommage optique sur poudre de l'ordre de quelques GW. Cm-2. Le travail présenté dans cette thèse porte essentiellement sur la synthèse et la détermination structurale de nouveaux composés iodates non-centrosymétriques en vue de les doper avec des ions terres rares ou métaux de transition luminescents afin d'obtenir des matériaux bifonctionnels qui peuvent être à la fois luminescents pour générer la source de lumière Laser et non linéaire pour convertir la fréquence de l'émission initiale. La matrice non-centrosymétrique AgGd(IO3)4 a pu être dopée avec des ions Nd3+ et Yb3+, présentant des durées de vie de luminescence du même ordre de grandeur que celui de certains lasers commerciaux. L'étude sur les iodates de lanthane a permis la caractérisation de La(IO3)3(HIO3) et La(IO3)3(HIO3)1,33 obtenus par cristallisation lente dans une solution aqueuse d'acide nitrique, alors que le composé anhydre α-La(IO3)3 est obtenu par synthèse hydrothermale. Ce dernier est un candidat potentiel en tant que matrice laser par l'insertion d'ions lanthanides
The materials likely to cover the technologic needs in the field infrared laser emission for applications between 3 µm and 12 µm, including the three windows transparency of the atmosphere are few. The iodates metallic compounds appear to be potential material. Indeed it was shown that the compounds are the following common characteristics: good thermal stability, non-hygroscopicity, window of transparency on powder which extends from the visible to the beginning of the far infrared (12 µm), optical threshold damage on powder equal to some GW. Cm-2. The work presented in this thesis focuses on the synthesis and structural determination of new asymmetrical iodates compounds doped with luminescent rare earth ions or transition metal to obtain difunctional materials that can be both luminescent to generate the laser light source and to convert non-linear frequency of original issue. The asymmetrical matrix AgGd(IO3)4 has been doped with Nd3+ and Yb3+ ions, with luminescence life time of the same magnitude as that of some commercial lasers. The studies on iodate lanthanum allowed characterization of La(IO3)3(HIO3) and La(IO3)3(HIO3)1,33 obtained by slow crystallization in an nitric acid solution, while the α-La(IO3)3 anhydrous compound is obtained by hydrothermal synthesis. This is a potential candidate as an laser matrix by the insertion of lanthanide ions

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Kenfack, Tsobnang Patrice. „Synthèse, caractérisation et étude du comportement à la déshydratation par diffraction des rayon X sur monocristal et poudre, de quelques composés supramoléculaires à base de métallo-tectons ioniques“. Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0243/document.

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Ce travail réalisé dans le cadre de l’initiative africaine de l’IUCr porte sur l’étude structurale par diffraction des rayons X de quelques architectures élaborées par association, via des interactions faibles, des anions {[M(C2O4)3]3-,M = Cr, Fe} et des cations complexes à base de la 2-picolylamine (amp) métaux de transition (Co2+, Cu2+ et Mn2+). L’architecture à base de l’ion Co2+ est bidimensionnelle et présente des feuillets ondulés constitués de chaines bimétalliques de chiralité différente où les deux ions complexes ([Cr(C2O4)3]3- et [Co(amp)3]3+ ) sont connectés par des liaisons hydrogène. Ces feuillets hébergent des molécules d’eau qui forment des clusters dodécamèriques aux caractéristiques nouvelles. Le composé déshydraté se réhydrate rapidement dans l’air ambiant et les deux états possèdent des couleurs différentes. Plusieurs cycles de déshydratation-réhydratation n’altèrent pas la qualité cristalline du composé. L’architecture à base des ions Cu2+ possède également des feuillets mais présente une ondulation plus forte que celle de l’architecture au cobalt. Ces couches sont constituées de chaines formées de cations dimériques [Cu2(amp)4Cl]3+ et d’anions {[M(C2O4)3]3-,M = Cr, Fe}. Les deux composés sont iso-structuraux et leur architecture présente des canaux monodimensionnels qui contiennent des molécules d’eau qui forment des clusters hexamèriques. Le composé subit des transitions de phase entre la basse température (100K) et la température de déshydratation (341K) avec une perte de la symétrie. Le composé se réhydrate plus difficilement que celui à base de l’ion cobalt(III). L’ion Mn2+ ne donne pas l’architecture escomptée mais un polymère de coordination nouveau
This work, realized under the IUCr initiative, framework involves the structural study via X-ray diffraction, of some heteromolecular architectures formed by the association through non-covalent bonds, between the tris (oxalato) chromate (III) and tris (oxalato) ferrate (III) anions {[M(C2O4)3]3-, M = Cr, Fe} and the cationic complex of the 2-picolylamine (amp) and transition metal (Co2 +, Cu2 + and Mn2 +). Co2 + ion builds two-dimensional corrugated layers made of bimetallic chiral chains where the two different complex ions ([Cr(C2O4)3]3- and [Co(amp)3]3 +) are connected by hydrogen bonds. These layers, connected by weak hydrogen interactions, host between them, water molecules which build dodecameric clusters having new characteristics. The dehydrated compound has different structure and color and is able to quickly reabsorb water molecules from surrounding to regenerate the initial compound despite that it has no pores. Several cycles of this process do not seriously affect the crystalline quality of this compound. The compound obtained with the Cu2 + ion also has a two-dimensional framework. Their layers are formed between the dimeric cation [Cu2 (amp) 4Cl]3 + and the anion {[M(C2O4)3]3-,M = Cr, Fe}. Both compounds are iso-structural; their frameworks are formed via π - - - π interactions and build 1D channels which contain water molecules forming hexameric clusters. The compound undergoes a phase transition between 100 K and the dehydration temperature (341K). During this dehydration, a loss of symmetry of the compound is recorded and rehydration process is more difficult than for cobalt(III)-framework. The use of Mn2+ ions does not give the expected architecture but a new coordination polymer

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Ahumada, Toro Guillermo. „Synthèses et caractérisations spectroscopiques, structurales et électrochimiques de nouveaux complexes bases de Schiff symétriques contenant le groupe 2-thiényle électropolymérisable“. Thesis, Rennes 1, 2017. http://www.theses.fr/2017REN1S075.

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La double condensation de la 2-thénoyltrifluoroacétone (TTAH) avec les diamines primaires ne conduit pas aux bases de Schiff symétriques attendues mais dans le cas de l’éthylènediamine (en) à un mélange formé de l’éthylène-bis(trifluoroacétamide) et de la 7-(thiophène-2-yle)-5-(trifluorométhyle)-2,3-dihydro-1H-1,4-diazépine, alors qu’à partir de l’o-phénylènediamine seule la 4-trifluorométhyle-2-(thiophène-2-yle) -1,5-benzodiazépine est isolée. La réaction de condensation entre l’éthylènediamine et un complexe template [M(TTA)2(S)2] (M = Co, Ni, Cu) conduit exclusivement aux complexes octaédriques correspondants [M(TTA)2(en)], dans lesquels l’éthylènediamine est coordonnée au métal. Les coordinats bases de Schiff symétriques [H2N2O2], porteurs des unités 2-thiényles et trifluorométhyles, sont préparés en deux étapes : a) double condensation de l’acétyle thiophène avec l’éthylènediamine pour générer la diimine, puis b) traitement de cette dimine par l’acide trifluoroacétique. Dans les complexes bases de Schiff correspondants de Co(II), Ni(II) et Cu(II), le métal adopte une géométrie plan carré et est coordiné par les atomes d’azote et d’oxygène de l’entité dianionique tétradentate [N2O2]2-. Ces complexes, tout comme leurs homologues où le groupe CF3 a été substitué par l’entité 4-fluorophényle, sont inertes vis-à-vis de l’électropolymérisation. Par contre, la substitution du groupe CF3 par le groupe méthyle permet d’observer l’électropolymérisation des dérivés respectifs avec formation d’un dépôt isolant qui passive l’électrode et empêche la propagation de la polymérisation. En revanche, l’insertion d’une entité p-phénylène conjuguée entre le groupe thiophène et le fragment [M(N2O2)] porteur des substituants trifluorométhyles permet de mettre en évidence l’électropolymérisation de complexes bases de Schiff plan carré symétriques de Ni(II) et Cu(II) avec dépôt d’un film conducteur sur l’électrode
The one-pot double condensation reaction of 2-thenoyltrifluoroacetone (TTAH) with primary diamines does not lead to the formation of the expected symmetric Schiff bases, but in the case of ethylenediamine (en) to a mixture of bis(trifluoroacetamide)ethylene and 7-(thiophene-2-yl)-5-(trifluoromethyl)-2,3-dihydro-1H-1,4-diazepine derivatives, while only 4-trifluoromethyl-2-(thiophen-2-yl)-1,5-benzodiazepine was isolated starting from o-phenylenediamine. The templated condensation reaction between ethylenediamine and bis(β-diketonate)metal complexes [M(TTA)2(S)2] (M = Co, Ni, Cu) gave exclusively the corresponding octahedral compounds [M(TTA)2(en)], where the ethylenediamine ligand chelates the metal center. The symmetrical Schiff base ligands [H2N2O2] bearing the 2-thienyl and the trifluoromethyl groups were prepared in two steps by (i) double condensation of acetylthiophene and ethylenediamine to generate the expected diimine, and (ii) treatment of the diimine with trifluoroacetic acid. In their corresponding Schiff base complexes of Co(II), Ni(II) and Cu(II), the metal ion is tetracoordinated in a square-planar environment. The coordination sphere is formed by the nitrogen and oxygen atoms of the dianionic tetradentate [N2O2]2- ligand. Those complexes as well as their analogues in which the CF3 group has been substituted for the 4-fluorophenyl unit, are inert toward electropolymerization. By contrast, replacement of the CF3 group by the parent methyl one allows electrochemical oxydation of the respective complexes and formation of an isolating deposit with passivation of the electrode and inhibition of the propagation of the polymerization. Interestingly, insertion of a conjugated p-phenylene unit between the 2-thienyl group and the CF3-substituted [M(N2O2] core permits the generation of a polythienyl-containing square planar Schiff base complexes of Ni(II) and Cu(II) films, and their deposition on an electrode using an electrochemical oxidation process

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El-Horr, Nahida. „Synthèses, études structurales et propriétés électriques de polyphosphates contenant du lithium“. Grenoble 1, 1988. http://www.theses.fr/1988GRE10078.

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Contribution a l'etude de polyphosphates contenant li: mise au point sur les travaux anterieurs, rectification des diagrammes d'equilibre lipo::(3)-kpo::(3) et lipo::(3)-ba(po::(3))::(2), mise en evidence d'une nouvelle forme cristalline lik(po::(3))::(2) et de trois nouveaux isotypes li::(2)nh::(4)(po::(3))::(3), preparation de monocristaux de deux varietes de lik(po::(3))::(2) , lics(po::(3))::(2) et li::(2)tl(po::(3))::(3),caracterisation de huit materiaux appartenant a cinq types structuraux differents, determination des arrangements atomiques des deux formes cristallines de lik(po::(3))::(2), lics(po::(3))::(2), lipb::(2)(po::(3))::(5) et li::(3)ba::(2)(po::(3))::(7), comparaison des differents types de structure de polyphosphates contenant li, etude des proprietes de conduction electrique de quatre polyphosphates

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Suffren, Yan. „SYNTHESES ET ÉTUDES STRUCTURALES DE COMPLEXES À OXO-ANION DE L'IODE (V) : VERS DE NOUVEAUX MATERIAUX POUR L'OPTIQUE NON LINEAIRE QUADRATIQUE“. Phd thesis, Université de Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00597748.

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Le sujet de thèse a porté sur l'élaboration de iodates métalliques, matériaux pour l'ONL quadratique, qui permettraient de développer des dispositifs optiques à large bande de transparence du visible à l'IR lointain, couvrant les fenêtres de transparence II et III de l'atmosphère. La découverte de NaI3O8 présentant les principales caractéristiques des iodates a ouvert la voie à la recherche et caractérisation de nouvelles phases contenant le nouvel oxoanion [I3O8]- de l'iode (V). Des calculs DFT ont été effectués pour décrire les liaisons I-O dans le composé Rb2(IO3)(I3O8)(HIO3)2(H2O). En parallèle, la cristallogenèse de cristaux millimétriques de NaI3O8 a été réalisée par ALT puis par circulation pour déterminer ses propriétés ONL sur monocristaux. D'autres phases contenant l'anion [IO3]- ont été obtenues par synthèse en solution d'acide nitrique concentré, par voie hydrothermale, ou par voie solide sous haute pression. Les premières caractérisations de TiO(IO3)2 montrent que c'est un matériau potentiellement intéressant pour l'ONL. L'alternance de liaisons courtes et longues, similaire à celles observées dans KTP, laisse présager des transferts de charge importants le long des chaines ***O-Ti-O***. Les solutions solides beta-La1-xLnx(IO3)3 présentent une transition structurale displacive réversible en yama -La1-xLnx(IO3)3. La température de transition de la phase non centrosymétrique aux propriétés non linéaires évolue en fonction de la taille et du pourcentage d'ions dopants insérés. Des études de photoluminescence de certaines matrices dopées avec des ions Nd3+ et Yb3+ont été réalisées.

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Suffren, Yan. „Synthèses et études structurales de complexes à oxo-anion de l'iode (V) : vers de nouveaux matériaux pour l'optique non linéaire quadratique“. Grenoble, 2010. http://www.theses.fr/2010GRENV081.

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Le sujet de thèse a porté sur l'élaboration de iodates métalliques, matériaux pour l'ONL quadratique, qui permettraient de développer des dispositifs optiques à large bande de transparence du visible à l'IR lointain, couvrant les fenêtres de transparence II et III de l'atmosphère. La découverte de NaI3O8 présentant les principales caractéristiques des iodates a ouvert la voie à la recherche et caractérisation de nouvelles phases contenant le nouvel oxoanion [I3O8]- de l'iode (V). Des calculs DFT ont été effectués pour décrire les liaisons I-O dans le composé Rb2(IO3)(I3O8)(HIO3)2(H2O). En parallèle, la cristallogenèse de cristaux millimétriques de NaI3O8 a été réalisée par ALT puis par circulation pour déterminer ses propriétés ONL sur monocristaux. D'autres phases contenant l'anion [IO3]- ont été obtenues par synthèse en solution d'acide nitrique concentré, par voie hydrothermale, ou par voie solide sous haute pression. Les premières caractérisations de TiO(IO3)2 montrent que c'est un matériau potentiellement intéressant pour l'ONL. L'alternance de liaisons courtes et longues, similaire à celles observées dans KTP, laisse présager des transferts de charge importants le long des chaines ***O-Ti-O***. Les solutions solides beta-La1-xLnx(IO3)3 présentent une transition structurale displacive réversible en yama -La1-xLnx(IO3)3. La température de transition de la phase non centrosymétrique aux propriétés non linéaires évolue en fonction de la taille et du pourcentage d'ions dopants insérés. Des études de photoluminescence de certaines matrices dopées avec des ions Nd3+ et Yb3+ont été réalisées
The thesis focused on the synthesis of metallic iodates, materials for quadratic NLO, in order to develop optical devices with a broad band of transparency from visible to far infrared, covering the II and III transparency windows of the atmosphere. The discovery of NaI3O8, possessing the main feature of iodates, has opened the way for research and characterization of new phases containing the new oxo-anion [I3O8]- of iodine(V). DFT calculations were performed to describe the I-O bonds in the Rb2(IO3)(I3O8)(HIO3)2(H2O) compound. Furthermore, the crystal growth of millimeter size NaI3O8 crystals was performed by slow lowering of temperature and by solution circulation method to determine NLO properties on single crystals. Other phases containing the [IO3]- anion were obtained by synthesis in concentrated nitric acid solution, by hydrothermal or by solid state route under high pressure. The first characterizations of TiO(IO3)2 show a potentially interesting material for the NLO. The alternation of long and short bond lengths, similar to that observed in KTP, suggests significant charge transfer along the chains ***O-Ti-O***. Solid solutions beta -La1-XLnX(IO3)3 present a reversible structural transition in yama -La1-XLnX(IO3)3. The transition temperature for acentric phase with nonlinear properties varies according to the size and percentage of doping ions. Photoluminescence studies of some matrixes doped with Nd3+ and Yb3+ were performed

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Ruck, Régine. „Étude par résonance paramagnétique électronique du couplage des éléments en trace dans les cassitérites naturelles et des cristaux synthétiques de SnO : :(2) dope“. Nancy 1, 1987. http://www.theses.fr/1987NAN10245.

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Étude de cinq couplages d'éléments en trace liant FE**(3+) (ion paramagnétique) à un autre défaut chimique dans les cassitérites. Les résultats obtenus par RPE sur monocristal permettent de localiser FE**(3+) en substitution de SN**(3+) en site octaedrique dans les cinq cas. Le traitement thermique de cassitérites naturelles provoque la diffusion sélective du FE**(3+) en fonction de son couplage et la formation de nouvelles microphases ferriques

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Zerzouf, Otmane. „Contribution à la synthèse des monocristaux d´hexahydroxostannate de métaux bivalents et détermination de leurs structures cristallographiques“. Doctoral thesis, 2005. https://repositorium.ub.uni-osnabrueck.de/handle/urn:nbn:de:gbv:700-2005061012.

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Des hexahydroxostannates de métaux bivalents ont été synthètisés par differentes méthodes et caractérisés par la diffraction des RX sur monocristal. Deux composés au baryum et un au strontium ont été synthétisés par voie hydrothermale.Le composés Ba2[Sn(OH)6][ox]·4H2O cristallise dans le groupe d espace P-1 du système triclinique avec a=6.37(4)Å , b=6.43(4)Å, c=8.67(6) Å, alpha=87.48(7)°, beta=89.74(6)°, gama=68.91(9)°, V=331.76(4) Å3, Z=1. Le compose Sr2[Sn(OH)6][ox]·2H2O cristallise dans le groupe d espace P 21/n du système monoclinique avec a=6.76(2)Å, b=7.77(2)Å, c=10.59(3)Å, beta=94.31(2)°, V=556.2(2) Å3, Z=2.Le composé Ba3[Sn(OH)6][SiO4]2·3H2O cristallise dans le groupe d espace P-3 du système trigonal avec a=8.86(7)Å, c=11.95(1)Å, V=813.77(1) Å3, Z=2. Un composé au Ba et un au Sr ont été synthétisés par corrosion électrochimique. Ba2[Sn(OH)6][OH]2·8H2O cristallise dans groupe d espace P-1 du système triclinique avec a=6.19(1)Å, b=8.60(1)Å, c=8.82(1)Å, alpha=115.73(1)°, beta=91.23(1)°, gama=109.40(2)°, V=391.6(1) Å3, Z=1. Le composé Sr2[Sn(OH)6][OH]2·8H2O cristallise groupe d espace P-1 du système triclinique avec a=5.93(1)Å, b=8.33(1)Å, c=8.70(1)Å, alpha=115.35(1)°, beta=91.15(1)°, gama=109.40(2)°, V=360.3(1) Å3, Z=1.les composés alpha et beta-Ba2[Sn(OH)6][CO3]·8H2O sont obtenus par la méthode de cristallisation par diffusion contrôlée. La variété alpha cristallise dans le groupe d espace Cc du système monoclinique avec a=16.11(1)Å, b=6.26(7)Å , c=17.47(2)Å, beta=113.259(1)°, Z=4, V=1620.2(3) Å3. La variété beta cristallise dans le groupe d espace C2/c du système monoclinique avec a=16.62(2)Å, b=8.77(1)Å, c=11.64(2)Å, beta=101.857(12)°, V=1662.1(4) Å3, Z=4.

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Zerzouf, Otmane [Verfasser]. „Contribution à la synthèse des monocristaux d'hexahydroxostannate de métaux bivalents et détermination de leurs structures cristallographiques / présentée par Otmane Zerzouf“. 2005. http://d-nb.info/975746197/34.

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Dudemaine, Jérémi. „Synthèse et étude des caractéristiques thermodynamiques du Ce 2 Zr 2 O 7 monocristallin“. Thèse, 2018. http://hdl.handle.net/1866/22720.

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Dissertationen zum Thema „Synthèse de Monocristaux“

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