Dissertationen zum Thema „Siliciures – Teneur en titane“

Dans les dispositifs de capteurs d’image les siliciures de titane sont utilisés afin de réaliser les contacts entre les transistors et les interconnections de cuivre. Une nouvelle problématique émerge alors d’une co-intégration des contacts en siliciures de Ti et de nickel : former le siliciure de titane optimal (C54-TiSi2) a une température plus faible que la température de formation classique (800°C). Afin de réduire la température de formation du siliciure, l’influence du recuit laser nanoseconde UV (UV-NLA) sur la formation des contacts en siliciures de Ti a été étudiée. Pour cela, des dépôts consécutifs de films de Ti et de TiN avec des épaisseurs inférieures à 10 nm ont été réalisés après un traitement de surface spécifique. Des recuits par UV-NLA à différentes densités d’énergies appliquées selon différents nombres de tirs et suivis par des recuits thermiques rapides (RTA) ont été réalisés. Les différents échantillons ont été caractérisés par plusieurs méthodes dont la mesure quatre pointes, la diffraction de rayons X, et la microscopie électronique en transmission. L'utilisation du UV-NLA permet la formation d’une phase amorphe à l’état solide, puis dans le cas de l’utilisation du laser avec plusieurs tirs combinés à un RTA ultérieur, la formation de la phase C54-TiSi2 à basse température a été démontrée. Les études réalisées sur les substrats dopés et/ou polycristallins, ainsi que ceux sur plaques avec motifs photolithographiés indiquent que dans l’état actuel, l’intégration du traitement UV-NLA dans le processus d’industrialisation est plus complexe qu’escomptée. Des perspectives permettant de favoriser l’intégration de ce nouveau recuit sont également discutées
In image sensor devices, Ti silicides are used to establish contacts between transistors and copper interconnects. A new problematic emerges with the co-integration of Ti-based and Ni-based silicided contacts: the titanium silicide (C54-TiSi2) needs to be formed at a lower temperature than the conventional formation temperature (800°C). In order to reduce the temperature of silicide formation, the influence of nanosecond laser annealing on Ti silicide contact formation has been investigated in this PhD work. To do so, consecutive deposition of Ti and TiN films with thicknesses below 10 nm were carried out after a specific surface treatment. Annealing by UV nanosecond laser (UV-NLA) at different energy densities, different numbers of shots and followed by rapid thermal annealing (RTA) for various temperatures were performed. The different samples were characterized by several methods including: four-point probe measurements, X-ray diffraction, and transmission electron microscopy. The main results obtained with the use of UV-NLA are the following: it enables the formation of an amorphous phase in the solid state and the formation of the metastable C40-TiSi2 phase becomes possible by melting the first nanometers of the substrate. By combining multiple laser shots and a subsequent RTA, the formation of the C54-TiSi2 phase at low temperature of 650 °C has been demonstrated. Studies carried out on doped and/or polycrystalline substrates, as well as on wafers with nanometric patterns indicate that, in the current state, the integration of UV- NLA into the industrial process is more complex than expected. Prospects for promoting the integration of UV-NLA are also discussed

Caractérisation sous ultra-vide par spectroscopies Auger et de pertes d'énergie, diffraction d'électrons lents et microscopie électronique. Il est montré que l'interface Ti-Si à 25°C n'est pas abrupte sauf en présence d'impuretés. Lors des recuits de films Ti, mise en évidence de l'importance de la diffusion aux joints de grain, de la structure polycristalline à petits grains des films obtenus et de la difficulté de fabriquer un film continu de TiSi2 de faible épaisseur dans sa phase de faible résistivité. Le dépôt de Ti sur Si chauffé (200-400°C) conduit à des croissances dont le caractère tridimensionnel augmente avec la température du support et à 400 °C, l'épitaxie locale de grains TiSi2 sur le support est observée. Cette méthode n'améliore ni la morphologie du film, ni la rugosité de l'interface : nécessité d'explorer d'autres procédures.

Ce travail traite de revetements composites originaux constitues d'une incorporation de siliciures de titane dans du nitrure de titane, elabores par depot chimique en phase gazeuse a partir des precurseurs ticl#4, sih#2cl#2, n#2 et h#2. Une etude parametrique a ete conduite en s'aidant des evolutions tendancielles fournies par des calculs a l'equilibre thermodynamique. Il a ete montre qu'en controlant la temperature du substrat et la teneur en dichlorosilane dans la phase gazeuse, il est possible de realiser des revetements biphases tin-ti#5si#3(n) ou tin-tisi#2 ou triphases tin-ti#5si#3(n)-tisi#2. En subsituant nh#3 a n#2, les composites tin-si#3n#4 et tin-si#3n#4-tisi#2 ont ete codeposes. La formation de ce triphase a ete interpretee comme une preuve indirecte de l'existence d'un equilibre thermodynamique entre les phases tisi#2 et si#3n#4. Elle renforce la validite de la section isotherme calculee du ternaire ti-n-si adoptee dans ce travail. Plusieurs techniques d'analyses (xps, esca, wds, sims, drx, meb, met, nanoidentation. . . ) ont ete utilisees afin d'etablir les effets de l'incorporation des siliciures de titane dans la matrice de tin. La regle selon laquelle l'inclusion d'une phase secondaire dans une matrice ceramique en diminue la fragilite, a ete confirmee. Par contre, les duretes elevees des revetements composites montre que l'influence de ti#xsi#y, phases moins dures que tin, ne se reduit pas a un effet de melange. Des correlations entre la durete et la taille apparente des grains de tin et/ou les microcontraintes presentes dans les revetements ont ete trouvees. L'amelioration prevue de la resistance a l'oxydation des codepots comparativement a celle d'un revetement cvd de tin par inclusion d'une phase a base de silicium a ete verifiee. Deux regimes d'oxydation ont ete mis en evidence. En dessous de 950c, il y formation d'une couche amorphe d'oxyde tres fine plus riche en silicium en surface ce qui se traduit par un blocage de l'oxydation. Au dessus de 950c, le regime est de type diffusionnel comme dans le cas de tin mais la vitesse est significativement plus lente. Un interpretation des mecanimes d'oxydation a ete proposee, sur la base d'analyses sims, xps et par l'examen microstructural (tem) des couches oxydees.

Les besoins de l'industrie aéronautique en matériaux composites capables de conserver pendant de longues durées leurs performances a des températures de 600°C ont motivé la conception de zones interfaciales particulièrement stables au sein de matériaux composites à matrice d'alliage de titane renforcés par des filaments de carbure de silicium. Des dépôts sur filaments de siliciures TiSi2 et Ti5Si3 obtenus par pulvérisation cathodique ont été caractérisés par microscopie électronique a balayage, analyses nucléaires (Rutherford Backscattering Spectrometry) et spectrometrie d'électrons Auger (AES). Les compatibilités chimique et thermomécanique entre les différents constituants des matériaux composites élaborés par compression a chaud a partir des filaments revêtus et divers types de feuillards de titane (Ti, B21S, Ti 1100) ont été étudiées en calculant les états de contraintes résiduelles au sein des constituants et en mesurant leur cinétique d'évolution. L'analyse des zones interfaciales par spectrométrie X et Auger a permis de proposer des mécanismes de diffusion.

Le recouvrement de pieces massives par des films minces ceramiques permet d'ajouter des proprietes de surface (mecanique, electronique, optique,) aux proprietes de volume inherentes a la piece. Parmi les nombreuses techniques permettant la realisation des films ceramiques, l'o. M. C. V. D. (depot chimique en phase vapeur a partir de composes organometalliques) possede le double avantage de permettre des depots a basse temperature et sur des pieces de formes complexes. Ce memoire rend compte de la synthese et de l'etude de composes organometalliques precurseurs potentiels de carbures, nitrures et siliciures de titane. L'etude du comportement thermique des composes synthetises, effectuee par analyse thermique gravimetrique et analyse thermique differentielle, couplees a de la spectrometrie de masse, permet d'etudier le transport des composes en phase gazeuse et la correlation entre les produits issus de leur decomposition et les ceramiques desirees. Ces etudes sont mises a profit lors de la realisation des depots par c. V. D. En permettant un choix judicieux des parametres experimentaux. Les techniques d'analyse de surface habituelles (m. E. B. , e. D. S. , e. P. M. A. , x. P. S. , r. X. ) sont utilisees pour la caracterisation des depots

Petroleum or crude oil is a naturally occurring, flammable liquid found in rock formations in the Earth consisting of a complex mixture of hydrocarbons of various molecular weights, plus other organic compounds. Crude oil varies dramatically in colour, odour, composition and flow properties that reflects the diversity of its origin. Crude oil is arguably the world’s most compositionally complex organic mixture, in terms of the number of chemically distinct constituents and is composed of unsaturated and saturated hydrocarbons, heteroatoms (such as N, S, and O). Contamination of soils and water by crude oil and other related products has become a worldwide problem. Petroleum hydrocarbons come into the environment through accidents, spills or leaks, from industrial releases, or as byproducts from commercial or domestic uses. The greatest problem is due to accidental spillage. In the accidental pollution, the diffusion of the petroleum interests the surface of the soil and groundwater. Petroleum hydrocarbons could go into water and soil by geochemical circulation, bringing secondary pollution, even intrude human through food chain. Since crude oil lies over the surface of water and soil, it suffers solar irradiation. Solar degradation is one of the natural ways for petroleum decontamination suggesting techniques based on light irradiation could be useful in the petroleum degradation processes. Light irradiation based technologies have been enhanced by using catalysts, the most effective and cheapest one in water purification being titanium dioxide (TiO2). In the last year, the combined use of ultrasonic irradiation (sonolysis) and photocatalysis to degrade organic pollutants in water (e. G. , effluent of dye works) has been investigated, but no works were found in literature about oil polluted water remediation by using sonophotocatalysis. For this reason, the aim of this thesis work is to investigate on the possibility of oil polluted water remediation using Advanced Oxidation Processes (AOPs). A suspension petroleum/water was prepared in a Pyrex flask (10 L). The flask was filled with 7. 0 L of distilled water, petroleum was added at the ratio 1/20 (oil/water) and the solution was magnetically stirred and then kept in the dark at room temperature to reach equilibrium up to 30 days. The degradation of crude oil dissolved in water was investigated employing either sonolysis at 20 kHz, or photocatalysis on TiO2, or simultaneous sonolysis and photocatalysis (i. E. Sonophotocatalysis), as degradation techniques. For photocatalytic degradation, we used a 125W high‐pressure mercury lamp (Philips, HPK), which provides a maximum energy at 365 nm with an emission range from 200 to 600 nm, and paper supported titanium dioxide as a catalyst. Sonication was carried out by using an ultrasound emitter with an electric power adjustable between 7 and 100 W. Crude oil and water soluble fraction samples were analyzed by using gas‐chromatography mass‐spectrometry (GC‐MS), liquid state nuclear magnetic resonance (1H NMR), Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT‐ICR‐MS), and fluorescence. The study of non polar compounds in irradiated crude oil by GC‐MS showed an intensification in relative amount of the C13‐C23 fractions and a reduction in relative amount of the C7‐C12 fractions. By use of FT‐ICR‐MS we can see that the irradiation of crude oil produces an oxidation of oil with a particular effect of double bonds oxygenation. Non polar compounds present in crude oil water soluble fraction detected by GC‐MS show a strong presence of branched alkanes and a good amount of linear and aromatic alkanes. All degradation methods utilized have generated an augmentation of C5 class and a decrease of C6‐C9 classes of compounds. In analysis of polar molecules, we can see that total oxygenated compounds were subjected to a small decrease after photocatalysis and a sharp decrease after sonophotocatalytic degradation; no modifications were showed in sonolysis. In FT‐ICR analysis an augmentation of compounds with low molecular weight was also found together with a light increase of number of oxygen atoms in the oxygenated species, as shown in Kendrick and van Krevelen diagrams. In conclusion, we can affirm that ultrasound affects the rate of the photocatalytic degradation of the organic pollutant; the simultaneous use of ultrasound and photocatalysis increased the efficiencies of the degradation process, and a synergistic effect between sonolysis and photocatalysis is normally observed
Le pétrole, probablement le mélange organique le plus complexe, est un liquide naturel et inflammable constitué de composés organiques ayant des propriétés chimiques différentes: hydrocarbures saturés et insaturés, composés hétéro‐atomiques (N S et O) et une petite quantité de métaux. La pollution de l’eau et du sol causée par le pétrole est un problème mondial. Les hydrocarbures arrivent dans l'environnement par des épanchements accidentels ou des fuites industrielles ou, encore, comme sous‐produits de l’activité commercial et domestique. Quelque soit le type de pollution (primaire ou secondaire, c'est‐à‐dire directe ou occasionnel) les hydrocarbures du pétrole arrivent sur la surface du sol et dans l’eau et peuvent arriver dans les nappes aquifères et entrer dans la chaîne alimentaire. L’irradiation solaire représente un procédé naturel d’atténuation des polluants organiques à la surface des sols pouvant servir par exemple à la décontamination de sites contaminés par le pétrole. Ce procès peut être accéléré avec l’utilisation de catalyseurs (photocatalyse) tel que le bioxyde de titane (TiO2) qui semble être le catalyseur le plus efficace et économique. Depuis quelques années on étudie, aussi, l’application soit des ultrasons (sonolyse) soit le couplage sonolyse‐photocatalyse afin de dégrader les polluants organiques dans l’eau. Toutefois la littérature ne reporte pas des articles scientifiques qui appliquent ce couplage pour la purification de l'eau contaminée par les hydrocarbures dérivés du pétrole. Le but de ce travail, pourtant, a été d’étudier la possibilité d'appliquer des méthodes d’oxydation extrême (AOPs, Advanced Oxidation Processes) pour la purification d'eau polluée par le pétrole. Pour les essais de dégradation on a préparé une suspension eau/pétrole dans un récipient en Pyrex (10 L). Dans le récipient on a introduits 7,0 L d'eau distillé et pétrole en rapport 1/20 (pétrole/eau). La solution a été maintenue en agitation à l’obscurité pour 30 jours pour permettre à l'eau de se saturer d’hydrocarbures. La dégradation du pétrole dissous dans l’eau a été menée par sonolyse à 20 kHz, par photocatalyse et par sonophotocatalyse. La dégradation photocatalytique à été menée en utilisant une lampe HPK 125 W et TiO2 comme catalyseur alors que pour la sonolyse on à utilisé un ultrason de puissance électrique enregistrable entre 7 e 100 W. Les échantillons du pétrole ont été analysés par chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC‐MS), par résonance magnétique nucléaire sur le proton liquide (1H RMN), par spectrométrie de masse à Résonance Cyclotronique Ionique et Transformée de Fourier (FT‐ICR‐MS) et par fluorescence. L’étude en GC‐MS des composés non polaires du pétrole irradiés dans le simulateur solaire, a montré, après l’irradiation, une augmentation de la quantité relative de la fraction C13‐C23 et une réduction de la fraction C7‐C12. L’analyse des mêmes échantillons en FT‐ICR‐MS à montré l'oxygénation des doubles liaisons et une augmentation des produits d’oxydation. Les analyses en GC‐MS des composes non polaires, présents dans la fraction soluble du pétrole naturel, ont montrés une forte présence d'alcanes complexes et une grande quantité d'alcanes linéaires et aromatiques. En général, les trois méthodes de dégradation utilisées (sonolyse, photocatalyse, et sonophotocatalyse) ont produit une augmentation des composée en C5 et une diminution de la fraction C6‐C9. Les analyses en FT‐ICR des composés polaires ont relevé rien de remarquable après la sonolyse, une légère diminution des composes oxygénés après les photocatalyse et une évidente réduction des mêmes composes après la sono‐photocatalyse. Les diagrammes de Kendrick et van Krevelen confirment ces résultats: on observe, en effet, une augmentation des composés avec bas poids moléculaire et une légère augmentation d'atomes d’oxygène. En conclusion on peut affirmer que les ultrasons ont une influence remarquable sur la dégradation photocatalytique des polluants organiques. La sonophotocatalyse, pourtant, grâce à la synergie d’action, augmente l'efficacité du procès de dégradation

Nous presentons une etude du role de la diffusion sur les cinetiques de formation des siliciures de cobalt et de titane. Ce travail a ete realise en collaboration avec une societe industrielle (es2 rousset) au sein de laquelle, nous avons montre l'interet d'utiliser le disiliciure de titane comme materiau de contact et d'interconnexion dans des composants cmos 1,0 m. Parallelement a ce travail, une etude plus fondamentale sur les cinetiques de formation des siliciures par reaction metal-silicium a ete menee. Elle comprend: l'analyse de couples de diffusion massifs co/si et ti/si. Nous mettons en evidence la formation simultanee de plusieurs phases (co#2si, cosi, cosi#2 et ti#5si#3, ti#5si#4, tisi, tisi#2), mesurons leur taux de formation, et etablissons les relations qui les lient aux coefficients de diffusion effectifs dans chaque phase; la determination des coefficients de diffusion volumique (d#v) et intergranulaire (d#j) dans un siliciure massif (cosi#2). Elle est effectuee a l'aide de radiotraceurs et de techniques classiques de diffusion. Nous montrons que les energies d'activation de diffusion sont fortes (de 2,5 a 3 ev) quel que soit le chemin de diffusion. Le rapport d#j/d#v est voisin de 10, il reste constant dans tout le domaine de temperature etudie (700-1100c). La connaissance des coefficients de diffusion, de la microstructure, et de la force chimique presente lors de la formation, nous a permis de comparer les cinetiques de formation dans des couples massifs a celles obtenues dans des films minces. Cette analyse met en evidence le role preponderant de la diffusion intergranulaire sur la cinetique de reaction meme a haute temperature

L’alliage Nickel-Titane conventionnel ou NiTi est un alliage équiatomique forméapproximativement de 50% de nickel et 50% de titane. Il présente des caractéristiquesparticulières comme la superélasticité, la superplasticité et la mémoire de forme.Le sujet de ce travail porte sur l’étude du vieillissement et de la corrosion d’arcsorthodontiques en NiTi déposés après traitement. Il repose sur l’étude des différentescaractéristiques de ces arcs orthodontiques avant et après utilisation. Nous incluons etcomparons les arcs de 3 fabricants différents : American Orthodontics, Ortho Classic etAZ Dent.La partie clinique de cette étude a été réalisée en Arabie Saoudite dans le centreClinique F.R.B sur des arcs orthodontiques retirés des patients après un port de 4 à 6semaines après consentement des patients pour la participation à l’étude.Notre recherche se repose sur différents tests :- Dureté,- Rugosité,- Observations au MEB (Microscope électronique à balayage)- Analyse à la microsonde,- Observations au MET (Microscope électronique à transmission),- Analyse par thermographie- Essais de résistance à la corrosion.155 arcs après utilisation ont été étudiés et comparés aux arcs neufs.Dans la première partie, nous analysons le comportement de ces arcs orthodontiquesNiTi vis-à-vis de la corrosion. Nous avons commencé par étudier les échantillons enmicroscopie électronique à balayage MEB. L’analyse par Impédance Complexe nouspermet de montrer la présence de couches multiples d’oxydes (oxyde de Nickel, deTitane et d’alumine) ce que nous confirmons en microscopie électronique à transmission(TEM) en microanalyse.Dans la deuxième partie, nous mettons en place une méthode originale nondestructive de caractérisation des arcs orthodontiques NiTi permettant la détection desdéfauts par thermographie infrarouge.Enfin dans la troisième et dernière partie, l’analyse statistique par ANOVA sur les testsde dureté, de rugosité et par thermographie infrarouge nous permet de rechercher lescorrélations entre les analyses réalisées et les différents paramètres liés aux patients4(hommes, femmes, adolescents, adultes, etc…) et de conclure sur le comportement deces arcs utilisés en clinique.La comparaison des arcs entre eux montre des différences de comportement et derésistance dans le temps. Au MEB, les arcs usagés deviennent plus rugueux, avec denombreuses stries et l’apparition de porosités. Nous avons confirmé dans les tests decomportement vis-à-vis de la corrosion que les zones détériorées des arcs usagéscorrespondaient bien à des zones de corrosions. L’analyse à la microsonde et au MEB apermis de détecter la présence de particules d’oxydes de nickel et de titane sur lessurfaces des arcs usagés. Ceci conforte les tests de corrosion.En conclusion, nous pouvons affirmer que les arcs orthodontiques NiTi se détériorent defaçon importante après 4-6 semaines en bouche. Tous les arcs n’ont pas le mêmecomportement et les conséquences cliniques de ces dégradations restent encore àévaluer. L’amélioration du comportement de ces dispositifs en bouche est une nécessité
The conventional nickel-titanium alloy or NiTi is an equiatomic alloy formed ofapproximately 50% nickel and 50% titanium. It has special characteristics such assuperelasticity, superplasticity and is a shape memory alloy.The subject of this work concerns the study of the aging and corrosion of NiTi orthodonticwires retrieved after treatment. It is based on the study of the different characteristics ofthese orthodontic wires before and after use. We include and compare the arches of 3different manufacturers: American Orthodontics, Ortho Classic and AZ Dent.The clinical part of this study was carried out in Saudi Arabia in the F.R.B Clinic Centeron orthodontic wires removed from patients after a 4 to 6 weeks’ post-consent period forpatients to participate in the study.Our research is based on different tests:- Hardness,- Roughness- SEM observations (scanning electron microscope)- Microprobe analysis,- TEM observations (transmission electron microscope),- Thermographic analysis- Corrosion resistance tests.155 arches after use have been studied and compared to new arches.In the first part, we analyze the behavior of these orthodontic arches NiTi vis-à-viscorrosion. We began by studying samples by SEM. The complex impedance analysisallows us to show the presence of multiple layers of oxides (nickel oxide, titanium andalumina) which we confirm in microanalytical electron microscopy (TEM).In the second part, we set up an original nondestructive method of characterization ofNiTi orthodontic wires allowing the detection of defects by infrared thermography.Finally, in the third and last part, statistical analysis by ANOVA on the hardness,roughness and infrared thermography tests allows us to look for correlations between theanalyzes carried out and the different parameters related to the patients (man, woman,teenagers, adults, etc ...) and conclude on the behavior of these bows used clinically.The comparison of the arches between them shows differences in behavior andresistance over time. At SEM, used wires become rougher, with many streaks and theappearance of porosities. We confirmed in the corrosion behavior tests that thedeteriorated areas of the used arches correspond to zones of corrosions. Microprobe and6SEM analysis enabled the detection of nickel oxide and titanium oxide particles on thesurface of the arches used. This confirmed the corrosion tests.In conclusion, we can say that orthodontic arches NiTi deteriorate significantly after 4-6weeks in the mouth. Not all arches have the same behavior and the clinicalconsequences of these impairments have yet to be evaluated. Improving the behaviorof these devices in the mouth is a necessity

Dans ce travail, nous avons prepare des oxydes mixtes: sio#2-zro#2, sio#2-tio#2, tio#2-zro#2, al#2o#3-tio#2 et al#2o#3-sio#2 par un procede sol-gel non hydrolytique base sur la condensation des chlorures metalliques et les alcoxydes metalliques ou entre des chlorures metalliques et des donneurs d'oxygene tels que les ethers. Les rendements en oxydes obtenus apres elimination des groupements organiques residuels sont eleves. Edx et icp nous ont permis de montrer que la composition des oxydes finaux dependait directement de la stoechiometrie des precurseurs. L'homogeneite des gels a ete determinee par leur comportement a la cristallisation et par rmn du #2#9si et ir. Les gels bicomposants obtenus par la voie sol-gel non hydrolytique sont homogenes sauf lorsque le taux de titane est superieur a 8. 5% dans le systeme sio#2/tio#2

L'objectif de cette thèse est de créer de nouvelles surfaces nanostructurées avec des revêtements bioactifs et d'étudier leurs propriétés physico-chimiques afin de développer de meilleurs modèles d'implants dentaires et d'optimiser leur ostéo-intégration. Cette fonctionnalisation a été réalisée en deux étapes ; on a commencé par la nano structuration de la surface de TiO2 par anodisation pour créer des sites réactifs sur les bords extérieurs des nanotubes qui agissent comme des points d'ancrage du revêtement bioactif et améliorent le verrouillage mécanique entre le revêtement et le substrat. Ensuite, la modification chimique est réalisée par revêtement de la surface nanostructurée avec des revêtements bioactifs de phosphate de calcium (CaP) et phosphate de calcium dopé par strontium (Sr.CaP). Ce revêtement a été réalisé par électrodéposition pulsée. La caractérisation physico-chimique par MEB, XPS et IR a montré que le dopage avec Sr favorise un composé non-apatitique similaire à DCPD ou DCPA (Dicalcium Phosphate Dihydrate ou Anhydrous), tandis que le revêtement de CaP non-dopé ressemble à un composé d'apatite amorphe ACP. L'addition de strontium s'offre le double avantage de favoriser les mécanismes de la croissance cellulaire et d'obtenir une phase inorganique avec de bio-performances meilleurs que les composés apatitiques. Nous avons également évalué les propriétés d'adsorption de ces surfaces fonctionnalisées en étudiant l'adsorption des protéines (BSA).Cette adsorption a été réalisée sur nanotubes fonctionnalisés vierges, nanotubes enrobés avec CAP et CAP dopé Sr et elle a été évalués selon le temps de déposition et la valeur du pH de la solution qui affecte la charge de la protéine et de la surface. L'évaluation cinétique et structurelle révèle diffèrent géométries d'adsorption en fonction du pH, du temps d'adsorption et aussi en fonction de la nature chimique de la surface. Ces résultats de l'adsorption et conformation de protéine forment une base de données pour comprendre et contrôler ses activités et réactions avec le vivant lorsqu'elle est utilisée dans le system des implants dentaires
The objective of this thesis is to create new nanostructured surfaces with bioactive coatings and to study theirs physicochemical properties in order to develop better dental implants designs and promote their osseointegration. This functionalization was performed in two steps; starting by the nanostructuration of TiO2 surface by anodisation to create reactive sites on the edges of titanium nanotubes which acts as points of “attachment" to bioactive coatings. The second step was the surface chemical modification by coating the nanostructured surface with bioactive coatings of calcium phosphate (CaP) and strontium doped calcium phosphate (Sr.CaP). This coating was performed by pulsed electrodeposition. The physicochemical characterization by XPS, SEM and IR showed that doping with Sr promotes a non-apatitic compound similar to DCPD or DCPA (Dicalcium Phosphate Dihydrate or Anhydrous), while undoped CaP coating looks like an amorphous apatite-like compound ACP. The addition of strontium has the double advantage of optimizing the cellular multiplication and of giving an inorganic phase with bio-performance better than apatitic compounds. We also evaluated the adsorption proprieties of these functionalized surfaces by investigating the adsorption of proteins (BSA). This adsorption was performed onto tblank nanotubes, nanotubes coated with CaP and Sr doped CaP and evaluated according to deposition time and to the pH value of the solution that affect both protein and surface charge. The kinetic and structural evaluation reveals different adsorption geometries according to pH and adsorption time and also according to the chemical nature of surface. Such results of protein adsorption and conformation may form a database to understand and control protein activities and reactions with living body when used for dental implants system

Dans le cadre des études sur les réacteurs de 4ème génération, le CEA développe de nouvelles nuances d’aciers austénitiques pour le gainage du combustible des réacteurs à neutrons rapides (RNR) à caloporteur sodium. Ces aciers présentent d’excellentes propriétés mécaniques mais leur utilisation peut être limitée du fait de leur gonflement sous irradiation. La formation de cavités est observée dans l’alliage et fragilise le matériau. L’alliage de référence en France est un acier 15Cr/15Ni stabilisé au titane appelé AIM1. Cette étude cherche à comprendre le rôle joué par divers éléments d’alliages et paramètres microstructuraux sur la formation des cavités sous irradiation et contribuer ainsi au développement d’une nuance AIM2 plus résistante au gonflement. Dans une démarche analytique, des matériaux modèles ont été élaborés avec des compositions chimiques et des microstructures spécifiques. Dix nuances ont été coulées avec des variations chimiques en Ti, Nb, Ni, et P. Quatre microstructures types par alliage mettent en évidence le rôle des dislocations, des solutés ou des nano-précipités sur le gonflement. Ces matériaux ont été caractérisés principalement par MET et DNPA avant d’être irradiés aux ions Fe2+ (2 MeV) dans le but de simuler les dommages neutroniques. Il a été montré que les solutés jouaient un rôle prépondérant sur la formation des cavités. C’est en particulier le titane en solution solide qui réduit le gonflement, alors que le niobium ne possède pas cette qualité. Enfin, une matrice enrichie de 15% à 25% de nickel reste favorable pour limiter le gonflement dans ces aciers avancés
In the framework of studies about Sodium Fast Reactors (SFR) of generation IV, the CEA is developing new austenitic steel grades for the fuel cladding. These steels demonstrate very good mechanical properties but their use is limited because of the void swelling under irradiation. Beyond a high irradiation dose, cavities appear in the alloys and weaken the material. The reference material in France is a 15Cr/15Ni steel, named AIM1, stabilized with titanium. This study try to understand the role played by various chemical elements and microstructural parameters on the formation of the cavities under irradiation, and contribute to the development of a new grade AIM2 more resistant to swelling. In an analytical approach, model materials were elaborated with various chemical compositions and microstructures. Ten grades were casted with chemical variations in Ti, Nb, Ni and P. Four specific microstructures for each alloy highlighted the effect of dislocations, solutes or nano-precipitates on the void swelling. These materials were characterized using TEM and SANS, before irradiation with Fe2+ (2 MeV) ions in the order to simulate the damages caused by neutrons. Comparing the irradiated microstructures, it is demonstrated that the solutes have a dominating effect on the formation of cavities. Specifically titanium in solid solution reduces the swelling whereas niobium does not show this effect. Finally, a matrix enriched by 15% to 25% of nickel is still favorable to limit swelling in these advanced austenitic stainless steels

Les progres techniques d'affinage sous vide permettent de diminuer la teneur en carbone et azote des aciers fer-chrome pour atteindre une valeur c+n<0,070%. L'addition du titane permet la fixation des dernieres traces de carbone et d'azote sous forme de carbures et de nitrures de titane. Cependant si sa teneur est superieure a celle necessaire a la stabilisation, le titane reagit avec les elements non metalliques (phosphore et soufre). Par le biais d'une etude microstructurale en microscopie electronique et en diffraction x, trois types de phosphures de titane ont ete detectes. L'intervalle de temperatures de leur formation a ete determine. Malgre la faible teneur en soufre dans ces aciers, la presence des composes ti-s est inevitable. Une correlation entre l'etat du phosphore et les proprietes mecaniques a ete avancee: l'effet du phosphore n'apparait pas comme facteur determinant

Cette étude a été entreprise sur 5 barres en Alliage 800 grade 1 qui diffèrent entre elles par leurs teneurs en titane et en aluminium. Dans le domaine de température 550-600°C, ces produits sont durcis par précipitation de la phase γ’ - Ni₃ (Ti, Al). La caractérisation de la précipitation et de la coalescence de la phase γ’ en liaison avec l’évolution des propriétés mécaniques a permis de montrer que : - les accroissements de dureté, de limite d’élasticité et de résistance à la traction, ainsi que la résistance au fluage, croissent en fonction des teneurs en titane équivalent (Ti eq = Ti libre + Al/2+Si/16) ). – pour une fraction volumique et une taille de particules données, ces différentes variations ont pu être reliées au rapport (Ti/Al) dans les phases γ’. – aucune dégradation notable de la ductilité de fluage à 600°C n’a été observée. De ce fait, il est difficile de relier les niveaux de ductilité obtenus à la composition chimique des produits étudiés
This work has been carried out on 5 bars of Alloy 800 grade 1 which differ in their titanium and aluminium contents. In the 550-600°C range, these materials are hardened by γ’-Ni₃ (Ti, Al) precipitation. The study of the characteristics of nucleation, growth and coarsening of γ’ and the simultaneous evolution of mechanical properties have shown that : - the degree of increase of hardness, proof and tensile strength, as well as creep strength, rise in relation to equivalent titanium content (Tie q = Ti free + Al/2+Si/16). – for a given volume fraction and mean radius of particles, all these increases are also related to the (Ti/Al) ratio of the particles themselves. – the creep ductility at 600°C is not appreciably affected and it is difficult to find a relationship between this property and the chemical composition, contrary to expectation

L'étude de la fusion par confinement inertiel du mélange deutérium + tritium (DT) est une problématique depuis longtemps abordée par le CEA. Les expérimentations liées à cette thématique, effectuées prochainement au sein du laser mégajoule (LMJ), nécessitent l'utilisation de matériaux aux propriétés particulières. Cela concerne entre autres les mousses de polymères (aérogels organiques) composant les cibles de pré-ignition. De tels matériaux doivent notamment associer une importante porosité à une forte teneur métallique (1% atomique de Ti), tout en étant compatible avec les procédés de préparation utilisés. Dans ce contexte, un nouveau complexe polymérisable de titane a été préparé et caractérisé par plusieurs techniques d'analyses. Ce monomère dispose d'une forte teneur métallique tout en présentant une bonne stabilité vis-à-vis l'air et l'humidité. Sa copolymérisation radicalaire selon différentes conditions suivie d'un séchage en condition supercritique a permis l'obtention d'une série d'aérogels organiques. Les caractérisations chimiques (RMN, infrarouge et analyses élémentaires) ainsi que les caractérisations structurales (MEB-EDS, MET, mesure des isothermes d'adsorption/désorption de l'azote et SAXS) de ces polymères ont permis de valider les critères mentionnés dans notre cahier des charges. En outre, ces données ont permis de déterminer les mécanismes de formation de la nanostructure des mousses
Inertial Confinement Fusion (ICF) is a technique widely studied by the French atomic commission (CEA). Experiments will be performed within the Laser Megajoule (LMJ). They require innovative materials like organic aerogels that constitute laser targets. Such polymeric material must provide both a high porosity and a significant titanium percentage (1 atom %). Moreover, the monomers developed must be compatible with the synthesis procedure already in use. According to these specifications, a new polymerizable titanium complex was synthesized and fully characterized. This air and moisture-stable monomer provides a high metal percentage. Its free-radical cross-linked copolymerization affords several titanium-containing polymers. These gels were dried under supercritical conditions and organic aerogels were obtained. The chemical compositions of these materials were investigated by NMR, IR and elemental analysis while their structure was characterized by MEB-EDS, MET, N2 adsorption/desorption isotherms measurements and SAXS. The data collected fit the specification requirements. Moreover, the mechanisms responsible of the foam nanostructure formation were discussed

Le titane et ses alliages qui sont largement répandus dans l'industrie aéronautique, sont concernés par le fluage à température ambiante ce qui conduit à une réduction de la résistance et provoque le phénomène de rupture différée. Une partie des études montrent que ce comportement viscoplastique inhabituel à température ambiante est lié aux phénomènes d'interactions entre les dislocations et les atomes interstitiels comme l'hydrogène et l'oxygène, aussi appelés vieillissement statique et dynamique. Le but de cette étude à la fois expérimentale et numérique multi-échelle est de mieux comprendre les effets souvent antagonistes et en partie couplés de l'oxygène et de l'hydrogène en solution sur le comportement viscoplastique du titane non-allié de phase alpha. Dans un premier volet, un scénario du vieillissement statique et dynamique dans le titane non-allié de phase alpha est proposé. La présence du pic de traction est attribuée à la ségrégation des atomes interstitiels d'oxygène sur les dislocations coin de vecteur de Burgers . Dans le cas du vieillissement dynamique les instabilités observées, typiques de l'effet Portevin-Le Chatelier, sont associées à l'étalement du cœur non planaire des dislocations vis de vecteur de Burgers . Une loi de comportement prenant en compte les effets liés aux interactions entre dislocations et atomes en solution a été développée. Le modèle de Kubin-Estrin-McCormick qui permet de prendre en compte l'effet du vieillissement a été étendu au cas de la plasticité cristalline. Les simulations par éléments finis ont été réalisées sur des agrégats polycristallins avec différents nombres de grains. Ensuite, les essais de fissuration (ténacité et rupture différée) ont été réalisés sur les matériaux bruts, et chargés en hydrogène. Enfin, des simulations numériques de la rupture de ces éprouvettes ont été réalisées pour toutes les conditions expérimentales testées en utilisant le modèle de comportement mécanique macroscopique identifié. Un modèle de zone cohésive a été développé pour la simulation de la propagation des fissures
Widely used for aircraft or rocket engine manufacturing titanium and its alloys are prone to the room-temperature creep that leads to the phenomenon of sustained load subcritical crack growth. One of the major cause of such unusual viscoplastic behavior of titanium is the phenomena of static and dynamic strain aging which represents an interaction between dislocations and interstitial atoms of oxygen and hydrogen. The aim of the present experimental and numerical multiscale study is to investigate the influence of the interstitial hydrogen and oxygen on the viscoplastic behavior and the resistance to sustained load cracking in commercially pure titanium of phase alpha.In a first step, a scenario of static and dynamic strain aging was proposed. The presence of the stress peak was attributed to the segregation of interstitial atoms of oxygen on the edge dislocations. In case of dynamic strain aging, the observed instabilities, typical for the Portevin-Le Chatelier effect, were associated with the non-planar core of screw -type dislocations. The crystal plasticity was introduced into the phenomenological model in order to capture the strain aging phenomena and the anisotropy of the mechanical properties. The modeling approach for strain aging suggested by Kubin-Estrin-McCormick is based on the internal variable called the aging time which corresponds to the waiting time of a dislocation in a pinned state. Finite element simulations were then performed on the polycrystalline aggregates for different number of grains. At the next step, fracture toughness and sustained load cracking tests were performed on the material with different levels of hydrogen. Finally, numerical simulations of toughness and sustained load cracking tests using the identified viscoplastic model were carried out for all experimental conditions. A cohesive zone model was then introduced ahead of the crack tip to simulate crack propagation

Cette étude met en évidence le rôle des lacunes d’azote et des défauts structuraux dans l’ingénierie de revêtements durs à stabilité de phase améliorée et dont les propriétés mécaniques sont compatibles avec des applications à haute température. Le nitrure de titane et d’aluminium (Ti,Al)N sous forme de revêtements est un matériau de choix pour la protection des outils de coupe pour métaux en raison de sa résistance supérieure à l’oxydation et à l’usure à haute température. La décomposition spinodale à haute température de la phase métastable cubique (Ti,Al)N en domaines cohérents de taille nanométrique de c-TiN et de c-AlN donne une dureté importante aux températures élevées. Un apport thermique encore plus élevé conduit à la transformation de c-AlN en w-AlN, ce qui nuit aux propriétés mécaniques du revêtement. Un moyen de retarder cette transformation est d'introduire des lacunes d'azote. Dans cette thèse, je montre que la combinaison d’une réduction de la teneur globale en azote du revêtement c-(Ti,Al)Ny(y <1) avec une faible tension de polarisation du substrat lors du dépôt par arc cathodique induit un retard encore plus prononcé de la transformation de la phase c-AlN en w-AlN. Dans de telles conditions, le durcissement par vieillissement est conservé jusqu'à 1100 ° C, ce qui correspond à la température la plus élevée signalée pour les films de (Ti,Al)N. Au cours des opérations de coupe, le mécanisme d'usure des films c-(Ti0.52Al0.48)Ny déposés par arc cathodique avec des teneurs en N de y = 0.92, 0.87 et 0.75 est influencé par l'interaction des lacunes d'azote, de la microstructure et des réactions chimiques avec le matériau de la pièce. Le revêtement y = 0.75 contient le plus grand nombre de macroparticules et présente, après usinage, une microstructure non homogène qui en abaisse la résistance à l'usure sur les flancs et les cratères. Le durcissement par vieillissement de l'échantillon y = 0.92 entraîne une résistance supérieure à l'usure sur le flanc, tandis que la structure dense de l'échantillon y = 0.87 empêche l'usure chimique qui se traduit par une excellente résistance à l'usure sur les cratères. Des films hétéroépitaxiés c-(Ti1-x, Alx)Ny (y = 0.92, 0.79 et 0.67) ont été déposés sur des substrats de MgO(001) et (111) en utilisant une technique de pulvérisation magnétron pour examiner en détail les défauts structuraux pendant la décomposition spinodale. À 900 °C, les films se décomposent pour former des domaines cohérents riches en c-AlN et c-TiN de forme allongée le long de la direction <001>. Les cartographies de déformation montrent que la plupart des contraintes se trouvent près de l'interface des domaines ségrégés et à l'intérieur des domaines c-TiN. Les dislocations s'agrègent favorablement dans c-TiN plutôt que dans c-AlN car ce dernier a une directionnalité plus forte des liaisons chimiques covalentes. À température élevée, la taille de domaine des films de c- (Ti, Al)Ny orientés (001) et (111) augmente avec la teneur en azote. Cela indique qu'il y a un retard dans le grossissement dû à la présence de plus de lacunes d’azote dans le film. [...]
This study highlights the role of nitrogen vacancies and defect structures in engineering hard coatings with enhanced phase stability and mechanical properties for high temperature applications. Titanium aluminum nitride (Ti,Al)N based materials in the form of thin coatings has remained as an outstanding choice for protection of metal cutting tools due to its superior oxidation resistance and high-temperature wear resistance. High-temperature spinodal decomposition of metastable (Ti,Al)N into coherent c-TiN and c-AlN nm-sized domains results in high hardness at elevated temperatures. Even higher thermal input leads to transformation of c-AlN to w-AlN, which is detrimental to the mechanical properties of the coating. One mean to delay this transformation is to introduce nitrogen vacancies. In this thesis, I show that by combining a reduction of the overall N-content of the c-(Ti,Al)Ny (y < 1) coating with a low substrate bias voltage during cathodic arc deposition an even more pronounced delay of the c-AlN to w-AlN phase transformation is achieved. Under such condition, age hardening is retained until 1100 °C, which is the highest temperature reported for (Ti,Al)N films. During cutting operations, the wear mechanism of the cathodic-arc-deposited c-(Ti0.52Al0.48)Ny with N-contents of y = 0.92, 0.87, and 0.75 films are influenced by the interplay of nitrogen vacancies, microstructure, and chemical reactions with the workpiece material. The y = 0.75 coating contains the highest number of macroparticles and has an inhomogeneous microstructure after machining, which lower its flank and crater wear resistance. Age hardening of the y = 0.92 sample causes its superior flank wear resistance while the dense structure of the y = 0.87 sample prevents chemical wear that results in excellent crater wear resistance. Heteroepitaxial c-(Ti1-x,Alx)Ny (y = 0.92, 0.79, and0.67) films were grown on MgO(001) and (111) substrates using magnetron putter deposition to examine the details of their defect structures during spinodal decomposition. At 900 °C, the films decompose to form coherent c-AlN- and c-TiN- rich domains with elongated shape along the elastically soft <001> direction. Deformation maps show that most strains occur near the interface of the segregated domains and inside the c-TiN domains. Dislocations favorably aggregate in c-TiN rather than c-AlN because the later has stronger directionality of covalent chemical bonds. At elevated temperature, the domain size of (001) and (111)- oriented c-(Ti,Al)Ny films increases with the nitrogen content. This indicates that there is a delay in coarsening due to the presence of more N vacancies in the film. The structural and functional properties (Ti1-x,Alx)Ny are also influenced by its Al content (x). TiN and (Ti1-x,Alx)Ny (y = 1, x = 0.63 and x = 0.77) thin films were grown on MgO(111) substrates using magnetron sputtering technique. Both TiN and Ti0.27Al0.63N films are single crystals with cubic structure. (Ti0.23,Al0.77)N film has epitaxial cubic structure only in the first few atomic layers then it transitions to an epitaxial wurtzite layer, with an orientation relationship of c-(Ti0.23,Al0.77)N(111)[1-10]ǀǀw-(Ti0.23,Al0.77)N(0001)[11-20]. The w-(Ti0.23,Al0.77)N shows phase separation of coherent nm-sized domains with varying chemical composition during growth. After annealing at high temperature, the domains in w-(Ti0.23,Al0.77)N have coarsened. The domains in w-(Ti0.23,Al0.77)N are smaller compared to the domains in c-(Ti0.27,Al0.63)N film that has undergone spinodal decomposition. The results that emerged from this thesis are of great importance in the cutting tool industry and also in the microelectronics industry, because the layers examined have properties that are well suited for diffusion barriers

L'objectif de cette étude est de comprendre l'influence du silicium sur la microstructure d'alliages base TiAl. En effet, de faibles additions de silicium peuvent améliorer la tenue à chaud de ces intermétalliques. Nous montrons que le silicium a tendance à ségréger fortement durant la solidification, à l'échelle microscopique, provoquant l'apparition de siliciures primaires dans les zones interdendritiques. Après étude de cette ségrégation, nous avons procédé à des traitements thermiques d'homogénéisation afin d'étudier quantitativement les transformations solide-solide ayant lieu dans ces alliages. Ainsi, nous avons pu observer la précipitation de siliciures aux interfaces gamma/alpha2 dans des structures lamellaires homogènes. Mais, la structure lamellaire tend à se modifier en même temps que les siliciures germent et croissent. Les liens entre ces deux transformations simultanées sont mis en évidence expérimentalement, avant d'être modélisés à partir d'hypothèses simples. La réalisation d'essais mécaniques sur des microstructures contrôlées permet, en guise de conclusion, de donner des tendances quant à l'influence du silicium sur le comportement à chaud des alliages TiAl
The goal of this study is the understanding of the influence of silicon on the microstructure of TiAl-based alloys. Small additions of silicon are actually known to improve the heat resistance of these intermetallics. It is shown here that silicon segregates strongly at the microscopic scale during solidification, leading to the apparition of primary silicides in the interdendritic regions. After a study of this segregation, homogenization heat treatments were performed in order to focus on a quantitative study of the solid-solid transformations occuring in these alloys. Thus, silicide precipitation was observed at the gamma/alpha2 interfaces in homogeneous lamellar structures. However, the lamellar structure undergoes its own evolution as the silicides nucleate and grow. The links between these simultaneous transformations are shown by our experimental results, then modelled through simple considerations. As a conclusion, mechanical tests on controlled microstructures give some trends on the influence of silicon on the high temperature mechanical properties of TiAl alloys

En Europe, suite à la fermeture de nombreux sites sidérurgiques, une utilisation croissante de laitiers de haut-fourneau d’origine et d’âge variés voit le jour depuis plusieurs années. Cette évolution conduit à une diversification de la composition chimique et minéralogique des laitiers. Connaître l’influence de ces caractéristiques sur la réactivité des laitiers utilisés en substitution du clinker dans les ciments de haut-fourneau (CEM III) devient, dès lors, primordial pour assurer les performances de tels ciments.

Dans ce contexte, le présent travail a pour but d’investiguer l’influence de la composition chimique et de l’âge des laitiers sur leur réactivité tant par des essais physico-mécaniques que par une caractérisation physico-chimique et minéralogique de CEM III/B à différentes échéances d’hydratation. L’effet néfaste du vieillissement des laitiers est clairement mis en exergue et son impact diffère selon la composition chimique de départ du laitier. Les ions aluminium engendrent une accélération de l’hydratation et une amélioration des résistances physico-mécaniques à jeune âge mais, à long terme, ils conduisent à une perte de ces dernières. Concernant l’influence des ions titane dans les laitiers, la tendance générale observée est une diminution des performances physico-mécaniques.

Sur base de ces résultats, une évaluation de la représentativité de moyens accélérés d’estimation de la réactivité des laitiers est effectuée. Il est mis en évidence que seules les mesures de résistances physico-mécaniques classiques permettent d’évaluer correctement la réactivité des différents laitiers.

Une évaluation de la détermination de la teneur en constituants de CEM III/B par la méthode Rietveld est menée par comparaison avec la méthode de dissolution sélective de la norme EN 196-4 et le dosage des constituants par pesée. Moyennant une utilisation adaptée de cette méthode, les résultats obtenus à l’aide de celle-ci sont très encourageants.

In Europe, following the closure of many steel plants, an increased use of blast furnace slag (BFS) of various age and origin was born for several years. This evolution leads to a diversification of the chemical and mineralogical composition of the BFS. Knowing the influence of these characteristics on the reactivity of slag used in substitution of clinker in blast-furnace cement (CEM III) becomes, therefore, crucial to ensure the performance of such cements.

In this context, this work aims to investigate the influence of chemical composition and age of BFS on their reactivity by both physico-mechanical and physico-chemical and mineralogical characterization of CEM III/B at different times of hydration. The adverse effect of ageing of BFS is clearly highlighted and its impact varies depending on the chemical composition of the BFS. Aluminum ions generate an acceleration of the hydration and improve mechanical strength at early age, but at long term, they lead to a loss of the strength. Regarding the influence of titanium ions in the BFS, the general trend is a decrease of the physical and mechanical performance.

Based on these results, an assessment of the representativeness of accelerated means of estimating, the BFS reactivity is done. It is emphasized that only measures of physical and conventional mechanical strength can accurately assess the reactivity of different BFS.

An evaluation of the determination of the amount of CEM III/B components by the Rietveld method is based upon comparison with the selective dissolution method from the EN 196-4 norm and components determination by weight. Through appropriate use of this method, the results obtained are very encouraging.

Doctorat en Sciences
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Comme les autres métaux, l'aluminium est rarement utilisé à l'état pur. Différents éléments sont additionnés à l'aluminium afin de modifier ou améliorer les propriétés mécaniques. Ainsi, environ 85 à 90 % des pièces produites avec ce métal sont constituées d'alliages aluminium-silicium. Ces alliages offrent une excellente coulabilité et peuvent être usinés et soudés. En plus du silicium, il y a d'autres éléments qui peuvent être alliés à l'aluminium. Un de ceux-ci est le titane. La présence de cet élément a des conséquences sur la solidification, la microstructure (affinage des grains, etc.) et les propriétés mécaniques. Le but de ce travail est d'étudier l'affinage des grains de l'alliage A356.2 en présence de titane de même que les différents effets de la présence ou de l'augmentation de la concentration de cet élément dans l'alliage. Comme pour la plupart des éléments d'alliage, le titane affine (réduit) la taille des grains. La réduction de la taille des grains est toutefois plus prononcée avec cet élément. En général, la réduction de la taille des grains est inversement proportionnelle à la concentration en titane. À partir d'une certaine concentration, la taille des grains devient minimale. De plus, en présence de titane, il y a formation de plaquettes de Ti(Al,Si)3. Ces plaquettes dissolvent une petite quantité de silicium. De plus, la surchauffe peut changer la morphologie de ces plaquettes. Lorsque la concentration est faible, la surchauffe augmente la taille des grains. Il est possible d'observer par analyse thermique certains phénomènes qui résultent de la présence de titane. Ainsi, l'accroissement de la concentration en titane entraîne une hausse de la température du début de la solidification de l'aluminium. La hausse exacte dépend de la concentration. Le titane affecte aussi d'autres paramètres de la courbe de solidification (AT, etc.).