Auswahl der wissenschaftlichen Literatur zum Thema „Procédé multi-échelle“

La méthanation biologique est une technologie verte prometteuse qui permet de valoriser les déchets organiques et de stocker l’excès d’énergie renouvelable sous forme de méthane. Toutefois, cette technologie en est encore à ses débuts en matière de commercialisation, car les recherches actuelles se concentrent sur des études de preuve de concept à l’échelle laboratoire/pilote et les exemples à grande échelle sont encore rares. Par ailleurs, les modèles numériques simplifiés (à une dimension 1D) ou tridimensionnels (CFD – Computational Fluid Dynamics) sont des outils pertinents pour le changement d’échelle et l’optimi sation des bioréacteurs. Ce travail fournit un exemple concret du changement d’échelle du procédé de méthanation biologique, appuyé par des outils de simulation 1D et 3D. Les modèles ont d’abord été validés avec des données expérimentales à l’échelle pilote (volume de 22 L), puis appliqués à l’échelle industrielle au cas du réacteur d’Electrochaea (volume de ~5 m3). Il s’avère que le transfert gaz-liquide de l’hydrogène a un impact limitant sur la performance biologique. À l’échelle du laboratoire, l’injecteur de gaz joue un rôle crucial dans la génération de la population de bulles, ce qui affecte ultérieurement le transfert de masse et la performance biologique globale. La pureté du méthane a été multipliée par deux avec une plaque poreuse uniforme par rapport à quatre diffuseurs ponctuels. À plus grande échelle, le modèle CFD révèle des écoulements instables dus à des gradients de densité résultant d’un fort appauvrissement gazeux, puisque l’injection de quatre moles d’hydrogène et une mole de dioxyde de carbone forment au plus une mole de méthane en sortie. L’article se termine par des recommandations pour le changement d’échelle et la conception des réacteurs de méthanation, notamment des stratégies visant à améliorer le transfert gaz-liquide à grande échelle. Ces stratégies impliquent une conception de distributeur uniforme permettant l’injection de petites bulles et la conception de hauts bioréacteurs pour améliorer les performances liées au transfert d’hydrogène.

Le succès exceptionnel de la sigillée, vaisselle de table en terre cuite de la période romaine, est en grande partie dû à la brillance et à la couleur rouge uniforme de sa couverte qui ont nécessité le développement de procédés techniques très performants. Dans cet article nous comparons les réalisations italiennes aux productions gauloises qui leur ont succédé, sous le regard de la science des matériaux. Nous montrons que l’étude des couvertes, en plus de permettre d’en comprendre la fabrication, a mis en évidence une évolution majeure de leurs propriétés physiques que l’on peut relier à une évolution de leur utilisation.

Troisième pays du continent africain et premier pays arabe par son poids démographique (93 millions d’habitants en 2017), l’Égypte est l’un des rares pays au sud de la Méditerranée à disposer d’un recensement intégral et régulier de sa population depuis deux siècles. Les premiers recensements publiés datent de 1882 et 1897. À partir de cette date, ils s’échelonnent quasiment tous les dix ans jusqu’à aujourd’hui, livrant un ensemble précieux d’indicateurs démographiques, sociaux et économiques (sexe, âge, profession, statut économique, niveau d’éducation, etc.). Le niveau de spatialisation des résultats de ces quatorze recensements est d’une constance et d’une finesse remarquables, offrant une collection patrimoniale exceptionnelle de statistiques, avec plus de 20 millions de données démographiques et socio-économiques disponibles.Les données des recensements antérieurs (1986, 1976, 1966) sont consignées dans des livres en vente au CAPMAS (Central Agency for Public Mobilization and Statistics). D’autres équipes de recherche interdisciplinaires ont partagé les données sur l’Égypte, notamment l’Observatoire démographique de la Méditerranée dont le site web propose une base de données démographiques et un atlas interactif sur l’ensemble des pays du pourtour méditerranéen, offrant des perspectives de comparaison au sein de la région Méditerranée (http://demomed.org/index.php/fr/). Toutefois, ce portail ne propose pas d’accès aux indicateurs socio-économiques contenus dans les recensements égyptiens, livrant seulement les données sur la population et sa structure, tandis que l’atlas interactif propose une seule variable (la densité de population) à une échelle d’analyse de premier niveau (gouvernorat) par souci d’harmonisation des données à l’échelle pan-euro-méditerranéenne. En bref, cet outil de cartographie existant ne se décline pas à l’échelle intermédiaire des cantons égyptiens (markaz/qism) ou à l’échelle plus fine du village et du quartier urbain (qaria/shiyakha).La plateforme web de cartographie interactive entreprise avec le CAPMAS est en ligne depuis 2019 : www.cedejcapmas.org. Il s’agit d’un outil innovant en ce qu’il partage une base de données à la fois démographiques et socio-économiques, et en ce qu’il procède à un travail de géocodage de chaque entité administrative selon le dernier recensement de 2017. Son originalité réside ainsi dans le suivi temporel des localités sur deux siècles et dans l’outil interactif de cartographie dynamique. Le portail web comporte également des notices historiques de toutes les circonscriptions administratives égyptiennes (au total 5 779 villages et quartiers urbains), l’évolution du découpage administratif du territoire égyptien de 1882 à nos jours, et un répertoire administratif des localités afin d’autoriser les comparaisons diachroniques sur deux siècles, malgré les remaniements administratifs. L’objectif de la plateforme web est non seulement de préserver et de partager un patrimoine de statistiques sur l’Égypte, mais aussi d’offrir un instrument d’exploitation de ce corpus diversifié et multi-échelle de données massives à référence spatiale. sociales et économiques. La plateforme est destinée à un large public (chercheurs, décideurs, société civile) et elle est donc conçue pour autoriser l’accès direct, l’extraction, l’exploration, le traitement de corpus de données et l’analyse de Big data géo-référencées.

La métallisation par sérigraphie est une des étapes les plus importantes dans la technologie d’élaboration des cellules solaires pour une production à grande échelle. Néanmoins, elle demeure dépendante de plusieurs paramètres variables. Pour le silicium multi cristallin, tout changement dans le procédé de réalisation des cellules solaires influence directement l’optimisation du profil de recuit de la métallisation par sérigraphie. Les plaquettes de silicium multi cristallin subissent toutes les étapes classiques de réalisation des cellules solaires comme le nettoyage chimique et la décontamination, une diffusion au phosphore et le dépôt du nitrure de silicium SiNx par PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition). Il y a juste le dépôt du contact Argent Ag sur la face avant de la plaquette. Nous avons utilisé la pâte de sérigraphie Ag Ferro 3349. La grille métallique comporte six (06) motifs TLM (Transfer Length Method) pour les mesures de la résistance de contact. Le principal but de ce travail est le contrôle de la qualité du contact Ag/SiNx/n+-Si dans les cellules solaires au silicium multicristallin. Les mesures TLM révèlent une cartographie des valeurs de la résistance de contact pour chaque température. Le profil optimal de température de recuit est autour de 750 °C.

Les opérations de mélanges ou de dispersion sont largement rencontrées dans de nombreux procédés industriels. En effet, les processus d’homogénéisation et de transformation, physique ou chimique, de la matière ou du transfert d’énergie sont à la base de nombreux secteurs industriels, tels que: l’agroalimentaire, la pétrochimie, l’industrie pharmaceutique, la cosmétique, la papeterie… Néanmoins, le choix des systèmes d’agitations, permettant de réaliser les opérations de mélangeages ou d’extractions, dépend essentiellement de leurs capacités de transferts de masse et d’énergie, leur efficacité, ainsi que de leur consommation énergétique. L’extraction des profils de vitesses et ceux de l’intensité turbulente par vélocimétrie ultrasonore pulsée permet d’estimer quantitativement et qualitativement l’évolution locale et globale du mélange à toutes les échelles (macroscopique, intermédiaire et microscopique) à travers l’estimation des temps de mélange multi échelle ou bien à l’aide de l’indice de ségrégation. Dans ce travail, nous allons présenter les mécanismes inhérents à chaque échelle de mélange en associant ces derniers aux effets hydrodynamiques rencontrés lors d’un écoulement de fluide à travers un mélangeur statique de type SMX. A cet effet, on présentera en premier lieu, les évolutions des profils de vitesses et ceux de l’intensité turbulente obtenus par vélocimétrie ultrasonore pulsée. L’analyse hydrodynamique de l’écoulement permet d’estimer les temps de mélanges multi échelle en fonction du débit et de caractériser la qualité du mélange à travers le SMX en régime turbulent. L’objectif de ce travail est de valider une approche locale et donc plus précise de la détermination des temps de mélanges multi échelles (macro mixing, méso mixing et micro mixing), à l’aide d’une méthode non intrusive; la VUP. Cette approche permettra de mieux apprécier l’impact de la turbulence locale sur les processus de mélanges. Une application future de cette approche pourra être envisagé dans les mélanges gazeux et plus particulièrement ceux contenant l’hydrogène.

Description du sujet. Cet article traite d’une manière d’aborder la relation société-milieu, adaptée au caractère multi-échelle et interdisciplinaire des problématiques socio-écologiques contemporaines complexes. Objectifs. Son objectif est méthodologique : construire un cadre conceptuel, formel et générique, qui ait le potentiel de guider la phase d'observation et rende mieux compte de la relation société-milieu. Méthode. La modélisation conceptuelle utilise un standard de langage formel, des ontologies de domaines de connaissance pour définir un méta-modèle d'observation puis modéliser l'objet d'intérêt, un triplet, lui-même en relation avec son contexte, et la notion de service écosystémique (SE). Elle procède par abstraction croissante. Résultats. Le modèle RESOMI décrit le triplet-SE (une personne - un faisceau de liens en vue de services écosystémiques - un espace géographique) en précisant ses attributs internes et ses relations avec son contexte territorial, puis en abstrait des fonctions ; il distingue les concepts directement observables (1er niveau d'abstraction) de ceux des fonctions, non directement observables (2e niveau d'abstraction). De plus, avec un niveau d'abstraction encore supérieur, le modèle AIM positionne deux nouveaux concepts, attache et insertion au monde, dans une ingénierie territoriale elle-même abstraite à partir de l'organisation des fonctions. Conclusions. Le cadre conceptuel formé de deux modèles opère des ponts entre disciplines et échelles ; il offre des perspectives de modélisation mathématique et informatique. Son potentiel d’observation-description est mis en perspective dans deux expériences de terrain. Il est ensuite discuté de façon générale et pour sa capacité à intégrer plus d'éthique et de durabilité dans les problématiques socio-écologiques pour une meilleure gouvernance.

Ces travaux portent sur la précipitation de boehmite AlOOH, qui est le précurseur de l’alumine γ – Al2O3, support catalytique utilisé dans de nombreux procédés de raffinage. Le contrôle de la porosité de ces particules est crucial afin de minimiser les limitations par transfert de matière et de chaleur et d’améliorer la performance des catalyseurs. La porosité de l’alumine provient en partie de l’étape de précipitation de boehmite. Elle est conservée du fait de la topotacticité de la transformation boehmite - alumine. La boehmite est obtenue par précipitation de sels d’aluminium. L’effet des paramètres physico-chimiques, tels que la température et le pH, sur les propriétés du matériau a été largement étudié dans la littérature. Cependant, peu d’études ont permis la mise en évidence des phénomènes régissant l’agrégation durant le procédé de précipitation. L’objectif de cette étude est de comprendre et de quantifier les paramètres de précipitation influençant l’agrégation de la boehmite au cours de sa synthèse. La précipitation de la boehmite a été réalisée dans deux types de dispositifs de précipitation. Le dispositif double-jets, utilisé à l’échelle industrielle, induit des conditions non-homogènes de sursaturation et de fraction volumique en particules, tant temporellement que spatialement. La deuxième méthode de précipitation de boehmite utilise des pré-mélangeurs (Hartridge-Roughton et Y), dans lequel le micro-mélange et la sursaturation initiale sont finement contrôlés. La sursaturation a été calculée au cours de la précipitation sur la base du modèle thermodynamique de Pitzer. Celle-ci est significativement plus importante dans le dispositif pré-mélangeur. L’effet des paramètres opératoires a été mis en évidence sur les propriétés texturales de la boehmite via des caractérisations ex situ (DRX, adsorption-désorption d’azote par méthode BET, cryo-MET). Les matériaux issus du dispositif double-jets présentent une porosité d’autant plus aérée que la sursaturation est faible, et il existe une valeur seuil de sursaturation au-delà de laquelle la porosité n’est plus impactée par ce paramètre, comme c’est le cas dans le dispositif pré-mélangeur. Dans ce cas, aucun autre paramètre opératoire n’affecte la texture du matériau. Ces résultats mettent en évidence des mécanismes d’agrégation dépendant directement de la sursaturation. Des techniques de caractérisation originales ont par ailleurs été mises en place afin de suivre la dynamique de l’agrégation. L’analyse par diffusion multiple de la lumière a permis de mettre en évidence des cinétiques d’agrégation différentes, directement corrélées à la porosité, et ce avant les étapes de filtration-lavage-séchage. Une analyse fine des états d’agrégation a été réalisée in situ par SAXS à rayonnement synchrotron. Cette étude a permis de proposer différents scénarii des mécanismes d’agrégation. Il apparaît que les fibres de boehmite s’agrègent de manière beaucoup plus aérée à faible sursaturation. Une porosité visée pourrait ainsi être obtenue par un contrôle fin de la sursaturation. Enfin, une première approche de modélisation par bilan de population a été développée afin de décrire les processus de formation des fibres et d’agrégation secondaire.

Cette étude porte sur le développement d’une approche multi-échelle pour la simulation de la gravure profonde du silicium par procédé Bosch. Ce travail a été effectué dans le cadre d’un contrat CIFRE entre l’Institut des Matériaux Jean Rouxel et STMicroelectronics Tours. Cette approche multi-échelle est composée de trois modules permettant d’étudier l’évolution spatio-temporelle du profil gravé. Le premier module comporte le modèle cinétique de la décharge plasma. Il permet le calcul des densités et flux d’espèces prises en compte dans le schéma réactionnel. Ce modèle a été appliqué séparément aux mélanges SF6/O2/Ar et C4F8. Le deuxième module basé sur la technique Monte-Carlo permet le calcul des fonctions de distribution angulaires et énergétiques des ions traversant la gaine. Les différents flux d’espèces chimiquement actives et les fonctions de distribution calculés par ces deux modules sont ensuite injectés, comme paramètres d’entrée, dans le module de gravure. Ce dernier est basé sur une approche Monte-Carlo cellulaire qui permet de décrire l’évolution spatio-temporelle des profils gravés, leur composition chimique à la surface ainsi que la vitesse de gravure. Une telle approche est bien adaptée à la prédiction des profils de gravure profonde du silicium sous un procédé Bosch en fonction des paramètres " machine ". L’influence des paramètres " machine " sur le comportement cinétique du plasma, la dynamique de la gaine et l’évolution des profils a été étudiée. Les comparaisons des résultats issus du modèle cinétique et ceux de l’expérience montrent un accord satisfaisant. D’autre part, les profils simulés sont prometteurs avant la calibration du modèle de gravure
This thesis is dedicated to the development of a multi-scale approach for the simulation of the deep silicon etching under Bosch process. The project has been done under CIFRE contract between the Institut des Matériaux Jean Rouxel and STMicroelectronics Tours. This multi-scale approach is composed of three modules allowing the study of the time and space evolution of the etched silicon profile. The first module is a plasma kinetic model. It calculates the densities and fluxes of the species taken into account in the reaction scheme. This model is applied to the SF6/O2/Ar and C4F8 plasma mixtures. The second module is based on the Monte-Carlo technique and allows the calculation of the energy and angular distribution functions of positive ions through the sheath. The fluxes of the chemically reactive species and the ion distributions calculated by those two modules are then injected as input parameters in the etching module. The latter is based on a cellular Monte-Carlo approach allowing the description of the time and space evolution of the etched profiles, their chemical composition along the surface and the etching rate. Such techniques are used to predict the etched profile evolution under Bosch process as a function of machine parameters. The influence of the machine parameters on the plasma kinetic, sheath dynamic and profile evolution has been studied. Good agreements between the simulations from the kinetic model and the experiment have been shown. On the other side, The simulated profiles are promising before the model calibration

Il n’est pas constaté d’autofloculation naturelle dans les cultures hypersalines de D. salina. De plus, cette dernière ne flotte pas sans déstabilisation de la suspension. La floculation induite par augmentation du pH lors de l’ajout de soude a été choisie dans cette étude pour permettre la flottation. Des efficacités de récupération supérieures à 90% et des facteurs de concentration autour de 20 sont atteints. Un mécanisme d’autofloculation, avec précipitation de Mg(OH)2 est proposé pour expliquer la floculation par balayage de D. salina. L’influence du débit d’injection de soude ajoutée est aussi étudié pour anticiper les contraintes relatives à l’industrialisation du procédé. Ce débit n’a pas d’effet sur l’efficacité de récupération des algues et réduit le facteur de concentration seulement pour les injections abruptes.L’augmentation naturelle du pH de culture par l’intermédiaire de l’activité photosynthétique pourrait permettre de réduire le taux de base consommé. Les cellules non-récoltées restent en vie durant l’augmentation du pH et pourraient être utilisées comme inoculum d’une nouvelle culture
Natural autoflocculation was not observed in a Dunaliella salina hypersaline culture and the microalgae did not float without destabilization of the algal suspension. High-pH-induced flocculation by sodium hydroxide addition was chosen to induce flotation. Recovery efficiencies greater than 90% and concentration factors of around 20 were reached. An autoflocculation mechanism, with precipitation of magnesium hydroxide, is proposed to explain a sweeping flotation of D. salina cells. The influence of the flow rate of sodium hydroxide addition was also studied to anticipate the constraints related to the industrialization of this process. The flow rate of sodium hydroxide addition had no effect on the recovery efficiency and reduced the concentration factor only for abrupt injections. Natural increase of culture pH by photosynthetic activity could reduce the amount of base consumed. Non-harvested cells remained viable during pH increase and could be used as inoculum for a new culture

Le procédé d’agglomération permet d’améliorer les propriétés de réhydratation des poudres de lait par formation de structures poreuses favorisant la pénétration de l’eau par capillarité. Une meilleure compréhension de la contribution des caractéristiques des matières premières et des paramètres du procédé aux mécanismes d'agglomération est nécessaire pour maîtriser les propriétés de réhydratation résultantes. Cette thèse CIFRE a été conduite afin de combler ce manque. Une étude statistique des données de production industrielle de l’entreprise partenaire du projet a d’abord permis de contextualiser la problématique et de proposer des hypothèses sur des mécanismes potentiels. Une étude paramétrique du procédé a été conduite sur un équipement pilote original d’agglomération par injection de vapeur.Les matières premières et poudres agglomérées ont été caractérisées au plan de leur composition, de l'état physico-chimique des constituants, des caractéristiques physiques des particules et des propriétés de réhydratation des agglomérats. Les résultats montrent une influence déterminante des phénomènes de transition vitreuse et de cristallisation du lactose sur le processus d’agglomération et les propriétés de réhydratation des agglomérats. L'optimum des propriétés de réhydratation est fonction de la réactivité de la matière (teneur en eau, température de transition vitreuse, quantité de lactose amorphe), du taux de mouillage lors de l'agglomération et des conditions de séchage. Les constituants amorphes et la transition vitreuse semblent contribuer plus au déterminisme des p
The agglomeration process makes it possible to improve the rehydration properties of milk powders by forming porous structures that favour the water penetration by capillarity. A better understanding of the contribution of raw materials characteristics and process parameters to the agglomeration mechanisms is needed to control the rehydration properties of the agglomerates. This PhD project has been led to fill this gap. A statistical analysis of the data of industrial production obtained from the partner company of the project allowed first to contextualize the issue and formulate hypothesis on the potential underlying mechanisms of agglomeration. Experimental studies of the process were then performed on an original steam-jet agglomeration equipment at a pilot scaleThe raw materials and agglomerated powders were characterized regarding their composition, the physicochemical state of their components, the physical characteristics of the particles and the agglomerates rehydration properties. The results showed a crucial influence of the glass transition and the lactose crystallization phenomena on both the agglomeration process efficiency and the resulting agglomerates rehydration properties. The optimum of rehydration properties depends on the reactivity of the materials (water content, glass transition temperature, quantity of amorphous lactose), the particles wetting during agglomeration and the drying conditions. The amorphous contents and the glass transition seem to contribute more significantly to the determinism of the rehydration properties than the physical

Les fûts des carter-cylindre des moteurs jouent un rôle fondamental dans la fonctionnalité du moteur et conditionnent ses performances. La texture des surfaces des fûts de carter représente, en effet, une surface " originale " à micro-échelle structurée de façon à répondre aux caractéristiques d'aspect de la surface et à ses propriétés d'anisotropie. Elle comprend des stries plateaux (régions portantes) et des vallées profondes pour retenir et transporter le lubrifiant. Ces surfaces sont générées par le process de rodage. L'objectif de cette thèse est de développer une méthodologie robuste pour l'analyse des caractéristiques des surfaces rodées en tenant compte des relations entre les mécanismes d'usure abrasive pendant l'opération de rodage et les modifications multi-échelles des signatures topographiques inhérentes. Ces modifications multi-échelles de la surface sont, par ailleurs, reliées aux conditions opératoires définies pour le rodage des surfaces en harmonie avec le besoin fonctionnel. Cette thèse expose les bases d'utilisation des transformées en ondelettes continues pour étudier la nature multi-échelle de la génération de la topographie de la surface pendant le process de rodage utilisé pour finir les fûts de carter cylindres. La nature multi-échelle du process de rodage est clairement démontrée et constitue un traceur ex situ pouvant expliquer la superposition des signatures inhérentes aux opérations consécutives de rodage. L'implémentation de cette approche multi-échelle dans un environnement de production en série permet de corréler la qualité fonctionnelle du produit et le process de génération des surfaces rodées. Une cartographie de la topologie de la surface est ainsi définie via des spectres d'évolution de la texture de la surface. Elle permet d'analyser l'évolution des modifications texturales induites à chaque étape de rodage et de définir les relations exactes d'enchaînement causes/conséquences de l'intervention des variables process. Différentes applications sont, dès lors, exposées pour la conception process/produit permettant d'analyser l'efficience du process en relation avec le produit et de définir de nouveaux paramètres process de productivité.

Les substrats de silicium sur isolant totalement désertées (FD-SOI, pour Fully-Depleted Silicon-On-Insulator), se révèlent être une matière très prometteuse pour le développement des nouvelles technologies CMOS. Un substrat FD-SOI est formé d'une couche superficielle de silicium cristallin, extrêmement fine (~ 10 nm), disposée sur une couche d'oxyde enterrée (BOx) qui est elle-même portée par un substrat épais de silicium (~ 750 µm). En effet, il a été démontré que les caractéristiques des transistors fabriqués sur FD-SOI dépendent fortement de l'épaisseur de la fine couche de silicium. Il est donc indispensable que les variations d'épaisseur soient contrôlées avec une précision sous-nanométrique et ce sur une très large plage de fréquences spatiales (entre 10 nm et 300 mm) ce qui représente un grand défi pour l'industrie du semi-conducteur et en particulier pour la technologie CMOS. Au cours de cette thèse, des méthodes de caractérisation multi-échelle basées sur l'utilisation de la densité spectrale de puissance (PSD) et permettant le traitement des données obtenues par différentes techniques expérimentales, ont été développées. Cela permet de caractériser la rugosité et les variations d'épaisseur de couches fines sur l'intégralité de la bande spectrale d'intérêt. Ces outils ont permis l'étude de la corrélation entre la topographie de surface et les variations d'épaisseur du film de silicium. Ainsi, il a été mis en évidence qu'en fonction de la fréquence spatiale les variations d'épaisseur peuvent être supérieures, inférieures ou du même ordre de grandeur que celles de la topographie. En outre, les principales étapes technologiques entrant en jeu dans la technologie Smart CutTM pour la fabrication de substrats FD-SOI, ont été analysées, en particulier leur impact sur l'uniformité d'épaisseur de la couche de silicium. Cette analyse a révélé l'existence de trois régions spectrales montrant un comportement fractal avec des exposants de rugosité distincts, ceci permettant de déterminer les empreintes spectrales de certaines étapes technologiques du procédé, e.g., la propagation de la fracture [entre 1.10-5 et 2.10-3 µm-1], la diffusion de surface [entre 0.3 et 1 µm-1] et l'oxydation thermique [entre 1 et 10 µm-1]. De plus, la contribution spectrale résultant de la distribution de microfissures générées lors de l'implantation ionique, est établie [entre 0.03 et 1 µm-1]. Par la suite, l'influence des conditions de l'implantation ionique sur la topographie de surface après fracture ont été examinées. En effet, dans le cas de l'implantation H+, la rugosité augmente avec la dose ionique implantée. L'impact de l'ordre d'implantation, dans le cas de la co-implantation H+-He+ a également été traité. En outre, les phénomènes physiques à l'origine du lissage thermique par diffusion surfacique ont été investigués. Un modèle paramétrique décrivant l'évolution de la topographie de surface au cours d'un traitement thermique, a été développé à partir de l'équation de diffusion surfacique de Mullins-Herring. Deux termes stochastiques correspondant d'une part aux fluctuations thermiques et d'autre part au phénomène d'oxydation/évaporation, ont été ajoutés. Ce modèle permet donc de prédire l'évolution de la topographie des surfaces de silicium traitées par recuit thermique dans une atmosphère réductrice et pour des températures supérieures à celle de la transition rugueuse. Les données expérimentales décrivant l'évolution de la rugosité et la cinétique de diffusion sont en parfait accord avec les valeurs théoriques. L'optimisation des paramètres expérimentaux peut être réalisée suite à l'étude des limitations inhérentes au lissage des surfaces de silicium par recuit thermique rapide (RTA). Enfin, l'évolution de la topographie lors de l'oxydation thermique permet de mettre en évidence un comportement fractal présentant un exposant de rugosité (α=-0.5) montrant un bon accord avec le modèle de croissance de Edward-Wilkinson. Par ailleurs, l'influence de divers paramètres, entrant en jeu dans le polissage mécano-chimique (CMP), a été étudiée expérimentalement. Ce travail fournit l'ensemble des outils nécessaires à l'analyse multi-échelle de la topographie ainsi que des variations d'épaisseur des couches fines, sur une vaste gamme spectrale. L'étude approfondie des différentes étapes technologiques, permet une meilleure compréhension de ces dernières et facilite ainsi l'amélioration de l'uniformité de l'épaisseur pour des couches fines.

Une des problématiques liées à l'utilisation des matériaux composites dans les structures tient à la difficulté de prévoir l'effet des variabilités inhérentes à ce type de matériau sur le comportement mécanique. Les propriétés d'une structure composite dépendent non seulement du procédé, mais aussi des matières premières et des choix de conception. Dans le but d'introduire des variabilités géométriques dans le calcul numérique des pièces composites, on part dans ce travail de l'hypothèse que les variations des grandeurs géométriques ne sont pas distribuées totalement aléatoirement, mais que celles-ci suivent des évolutions spatiales continues. Pour que les valeurs d'entrée qui nourrissent le modèle numérique soient basées sur la réalité du matériau, l'identification et la quantification des plages de variabilités et de leurs évolutions sont réalisées sur la période de la fabrication de plaques composites CFRP comptant ici 16 plis avec une stratification quasi isotrope et polymérisées en autoclave. Parmi les sources de variabilité identifiées et quantifiées, l'étude de la répartition des désalignements des fibres dans le plan et de l'évolution des variations des épaisseurs des plis a mené à la proposition de lois mathématiques d'évolution spatiale basées sur la réalité du matériau dans la pièce. Ces lois mathématiques sont ensuite utilisées pour récréer numériquement plusieurs structures composites différentes de la structure observée mais qui possèdent des valeurs de dispersions des propriétés similaires aux plaques réelles. Enfin, les structures numériques sont analysées dans un modèle éléments finis pour évaluer l'impact des dites variabilités géométriques et matériaux sur les propriétés mécaniques de la structure finale au travers de plusieurs études de cas
One of the major challenges related to the use of composite materials in structural applications is the difficulty to predict the effect of their inherent variabilities on the mechanical behaviour for such materials. The structural properties do not only depend on the fabrication process, but also depend on the raw materials and design considerations. The major goal of this thesis is the introduction of geometrical variabilities into a finite element (FE) model starting from the hypothesis that geometrical variations are not completely randomly distributed, but they maintain a spatial continuous evolution. To guarantee that the input parameters of the FE model are based on the reality of the material, the identification and quantification of the variability distributions together with their spatial evolutions are performed during the fabrication of CFRP composite plates. These plates have a 16 ply quasi-isotropic stratification and are cured in autoclave. Among the identified and quantified variability sources, the study of the in plane fibre misalignments and the evolution of the ply thickness variations has conducted to the proposition of mathematical representations of the spatial evolution of these variables based on the material reality. These mathematical representations are used to recreate different sets of virtual composites structures maintaining dispersion values similar to the real plates. Finally, the virtual structures are analysed in the FE model to evaluate the impact of such geometrical and material variabilities on the mechanical properties of the final structure

A mesure que l'intérêt mondial pour les énergies renouvelables s'intensifie, la production de biogaz ne cesse de croître, car elle est une source renouvelable et propre. La technologie de séparation par adsorption modulée en pression (Pressure Swing Adsorption ou PSA) se présente alors comme une des technologies intéressantes permettant la valorisation du biogaz en biométhane. La grande flexibilité du procédé PSA est liée en une certaine manière à sa complexité avec plusieurs paramètres de design et opératoires contrôlant les performances de l’unité de séparation. L’identification de ces paramètres par une approche expérimentale est pratiquement impossible et une phase d’étude numérique est primordiale pour dimensionner l’unité, concevoir le cycle de pression et déterminer les conditions optimales de fonctionnement, avant tout essai expérimental. L’objectif général de la thèse a été centré sur le développement d’outils de simulation d’un procédé de purification de biométhane par technologie PSA.Dans un premier temps, une simulation basée sur une modélisation dynamique monodimensionnelle non isotherme a été mise en place. Elle fait appel à un modèle cinétique d’adsorption de double force motrice (bi-LDF) pour décrire les échanges de matière intragranulaires. Le choix de l’adsorbant s’est porté sur un tamis moléculaire de carbone (CMS-3K) permettant d’assurer une grande sélectivité cinétique du dioxyde de carbone vis à vis du méthane (CH4). Le cycle PSA a été optimisé pour obtenir une récupération du CH4 de 92 % avec une consommation d'énergie spécifique modérée de 0,35 kWh/Nm3, tout en respectant les spécifications de pureté d’injection dans le réseau national (97 % de CH4). Les performances obtenues sont ainsi compatibles avec une exploitation industrielle. Ce cycle est composé de cinq colonnes et de quinze étapes incluant trois équilibrages et un recyclage de gaz de purge.Le développement d’un modèle numérique multidimensionnel (3D) et multi-échelle (colonne/grain/cristal) permettrait d’estimer les limites des hypothèses et des corrélations utilisées dans les simulateurs usuels. La première étape consiste à simuler l’écoulement du gaz dans un lit d’adsorbant ayant une morphologie la plus réaliste possible. Ainsi, lors de la seconde partie du travail de thèse, un lit constitué de billes inertes a été généré numériquement par calcul DEM (modélisation par éléments discrets) pour une colonne de taille de laboratoire. L’emploi d’OpenFOAM (logiciel CFD) a permis de calculer l’écoulement tridimensionnel d’un traceur dans la colonne. En parallèle une étude expérimentale du front de percée a été menée pour un lit de mêmes dimension et caractéristiques. Les temps de percée et les coefficients de dispersion-diffusion calculés et mesurés sont similaires. Cependant la simulation présente quelques divergences de la concentration du traceur localement dans la colonne, en raison de difficultés de maillage. L’étape suivante consistera à prendre en compte des interactions grains-fluide en considérant des grains poreux d’adsorbant
As global interest in renewable energy intensifies, biogas production continues to grow as a clean, renewable source. Pressure Swing Adsorption (PSA) is considered as one of the most interesting technologies for the valorization of biogas into biomethane. The great flexibility of the PSA process is linked in some way to its complexity with several design and operating parameters which control the performance of the separation unit. The identification of these parameters by an experimental approach is practically impossible. A numerical study stage is essential for sizing the unit, designing the pressure cycle and identifying the optimal operating conditions before any experimental test.The general objective of the thesis was focused on the development of simulation tools for a biomethane purification process using PSA technology.In a first stage, a simulation based on one-dimensional non-isothermal dynamic model, where the intragranular mass transfer kinetics was modelled using a double driving force (bi-LDF) approximation, was implemented. A carbon molecular sieve (CMS-3K) was selected. This adsorbent ensures a high kinetic selectivity of carbon dioxide with respect to methane (CH4). The optimized cycle, composed of five columns and fifteen steps including three equalization steps and a purge gas recycling allowed a CH4 recovery of 92% with a moderate specific energy consumption of 0.35 kWh/Nm3 , at the same time respecting the grid injection specifications (97% CH4 purity ). The performance obtained is thus compatible with industrial operation.The development of a multidimensional (3D) and multi-scale (column/grain/crystal) numerical model would serve to evaluate the limits of the assumptions and correlations used in usual simulators. The first step consists in simulating the gas flow in an adsorbent bed having a reaslistic stacking.. Thus, an inert packed bed was numerically generated by DEM calculation (discrete element modeling) for a column of laboratory size. The use of OpenFOAM (CFD software) allowed to calculate the three-dimensional tracer gas flow in the column. In parallel an experimental study of the breakthrough curves was carried out using a bed having the same dimensions and characteristics. The breakthrough times and the dispersion-diffusion coefficients calculated and measured were similar. However the simulation showed some divergences in the concentration of the tracer locally in the column, due to difficulties in meshing. The next step will consist in taking into account grain-fluid interactions by considering porous adsorbent grains

Les nanosystèmes à visée biomédicale sont de plus en plus étudiés en tant qu’outil thérapeutique pour la délivrance contrôlée de substances actives. Grâce à leurs propriétés de surface, leur morphologie, leur réseau poreux organisé ainsi que leur biocompatibilité, les nanoparticules de silice mésoporeuse de type MCM-41 (notées MSN) font partie des nanovecteurs les plus répandus. Leur synthèse et leur fonctionnalisation externe/interne ont été largement étudiées ainsi que leurs propriétés biologiques. Néanmoins, les procédés conventionnels de charge en molécules actives de MSN, comme l'imprégnation, ne présentent pas une efficacité de charge suffisante et sont difficiles à envisager à l'échelle industrielle. Pour surmonter ces limitations, nous avons mis en place un procédé innovant de co-séchage par atomisation pour les MSN, utilisant le Nano Spray Dryer B-90. L’ibuprofène a été choisi comme molécule modèle en raison de ses propriétés physico-chimiques, dont son caractère très faiblement hydrosoluble, de sa taille moléculaire et de la littérature abondante associée. Des techniques complémentaires, telles que DLS, MEB, MET, SAXS, RMN du solide, Adsorption d’azote, ATG/ATD, … etc ont été utilisées pour effectuer une caractérisation multi-échelle des particules chargées. Les poudres séchées par atomisation ont été analysées du point de vue de la taille et de la morphologie des agrégats de MSN formés lors de l’atomisation, de la charge des pores et de la conformation de l'ibuprofène et de ses interactions avec la silice. La caractérisation de poudre atomisée dans des conditions considérées comme référentes prouve que l’ibuprofène se charge dans les pores des MSN et se trouve dans un état qualifié de pseudo-liquide au sein du réseau, interagissant de manière non préférentielle avec la matrice de silice. Un mécanisme de charge en deux étapes a été proposé.Une première étape de charge au sein de la suspension initiale résulte de l’équilibre entre les molécules d’ibuprofène libres en solution et celles physisorbées à l’intérieur des pores des MSN. La seconde étape est réalisée au cours du séchage provoquant l’évaporation du solvant et la diffusion des molécules d’ibuprofène libres dans le réseau de pores. Le rapport massique ibuprofène/silice dans la suspension initiale affecte fortement la localisation (dans les mésopores ou en dehors) et l’état physique (cristallisé, amorphe ou pseudo-liquide) de l'ibuprofène. La quantification de chacune de ces phases a permis de calculer des taux de charge précis. Ainsi, pour des ratios élevés en ibuprofène dans la suspension initiale, il a été démontré que le remplissage des pores continue de s’exercer, alors même que de l’ibuprofène cristallin se forme à l’extérieur des pores. L’augmentation du taux de remplissage des pores s’accompagne dans ce cas d’une densification de l’ibuprofène dans le réseau poreux, passant d’un état pseudo-liquide à un état amorphe. La concentration initiale en solide dans la suspension ainsi que la composition du solvant modifient la densité des agglomérats de MSN. En outre, les paramètres liés au procédé : la taille des pores de la buse d’atomisation, le débit de suspension d’alimentation, la température et le débit du gaz sécheur ont un effet moindre sur la charge en principe actif mais impactent la taille, la morphologie et la densité des agglomérats, ainsi que le rendement de récupération de la poudre en fin d’opération. Ces effets résultent de l’influence de ces paramètres sur la composition des gouttes formées par la buse d’atomisation et sur la cinétique de séchage. Une étude préliminaire a permis d’évaluer les propriétés de libération des MSN chargées et de mettre en évidence une libération rapide et complète de l’ibuprofène encapsulé
Nanosystems for nanomedicine have been extensively studied as a therapeutic tool for drug delivery. Thanks to their surface properties, their morphology, organized porous network and biocompatibility, MCM-41 type Mesoporous Silica Nanoparticles (MSN) are among the most common nanocarriers. Synthesis and external/internal functionalization of these MSN have been increasingly studied, as well as their biological properties. Nevertheless, the conventional drug loading processes of MSN, such as impregnation, do not enable sufficient efficiency and are difficult to scale-up. To overcome these limitations, we implemented an innovative co-spray-drying process, using the Nano Spray-Dryer B-90, to load MSN. Ibuprofen has been chosen as a model molecule, due to its physico-chemical properties, including a slightly water-solubility, its molecular size, and an abundant literature on this molecule. Complementary techniques such as DLS, SEM, TEM, SAXS, solid-state NMR, N2 adsorption, TGA/TDA were used to perform a multi-scale characterization of the loaded particles. Spray-dried powders have been analysed from aggregates size and morphology to pore loading (ibuprofen conformation and ibuprofen interaction with silica). The reference spray dried powder characterization demonstrates the effective ibuprofen loading inside MSN pores, in a liquid-like state without preferential interaction with the silica matrix. Two consecutive stages of pore filling have been proposed. The first one is due to ibuprofen physisorption in the MSN in the initial suspension, resulting of an equilibrium between free ibuprofen in solution and adsorbed molecules. The second stage occurs during the drying step. Inside the droplets, the evaporation leads to the diffusion of the molecules from the solvent to the pores. The ibuprofen/silica weight ratio inside the initial suspension strongly affects the location (inside or outside the mesopores) and the conformation (crystallized, amorphous or liquidlike) of ibuprofen. The quantification of each phase led to estimate precise loading rates and demonstrated tunable pore filling. Thus, for high initial ibuprofen:silica ratios the pores are still loaded whereas a crystalline ibuprofen phase appears out of the porous network. The increase of the loading rate is then due to the densification of the intraporous ibuprofen, switching from a liquid-like state to an amorphous one. The initial solid concentration of the suspension and the solvent composition influences the MSN agglomerates density. Furthermore, the process parameters: mesh pore size, suspension flow rate, gas temperature and flow rate have a minor effect on the drug loading. However, they strongly affect the agglomerate size, morphology, density, and the recovery powder yield. Those effects result from the influence of these parameters on the droplets and on the drying kinetics. A preliminary study allowed to evaluate the drug release MSN-loaded properties, and to highlight a fast and total release of the loaded

Le développement de produits ayant un taux de matière grasse réduit est, tant d’un point de vue économique que nutritionnel, un enjeu majeur. La réduction de ce taux peut être réalisée à travers la dispersion d’une phase aqueuse dans la matière grasse initiale. Cette dispersion est couramment réalisée industriellement par mélange en voie liquide, mais le recours à des tensioactifs est nécessaire au maintien d’une émulsion stable. Une autre alternative peut être trouvée dans l’incorporation d’eau à l’intérieur de la matière grasse dans son état partiellement cristallisé. Cette méthode tire avantage de l’extrême viscosité de la matrice grasse lorsqu’une partie de celle-ci est à l’état solide, permettant une émulsion homogène, finement dispersée et stable aux temps longs sans ajout de tensioactifs. Le mélange de l’eau dans cette matrice grasse ouvre des questions sur la dispersion et la fragmentation d’un fluide faiblement visqueux dans un fluide extrêmement visqueux. Il représente également un défi technologique.Les travaux de cette thèse ont porté sur l'incorporation d'eau par fragmentation dans une matière grasse partiellement cristallisée, en considérant le beurre comme système modèle. Cette étude a nécessité le développement puis l’utilisation d’un dispositif de mélange à l’échelle laboratoire, conjointement à des mélangeurs à l’échelle pilote. La mésostructure résultante a pu être étudiée grâce à l’utilisation de la µ-tomographie aux rayons X, permettant une mesure en trois dimensions des caractéristiques de la dispersion. L'étude des mécanismes d’incorporation et de fragmentation des gouttes d'eau dans la matière grasse a permis de guider le dimensionnement d'un procédé continu à l’échelle industrielle. Enfin, les propriétés d’usage (exsudation, texture …) ont été étudiées sur des beurres préparés aux deux échelles, ce qui a permis de mieux comprendre leur dépendance aux conditions de mélange et de stockage
From both an economic and nutritional point of view, the development of products with a reduced fat content is a major challenge. This can be achieved by dispersing an aqueous phase in the initial fat. This dispersion is usually achieved industrially by liquid mixing, but surfactants are needed to maintain a stable emulsion.Another alternative is to incorporate water into the fat in its partially crystallized state. This method takes advantage of the extreme viscosity of the fat matrix when part of it is in a solid state, enabling a homogeneous, finely dispersed emulsion that is stable over long timescales without the addition of surfactants.The mixing of water in this fatty matrix raises questions about the dispersion and fragmentation of a low-viscosity fluid in an extremely viscous one. It also represents a technological challenge.This thesis focused on the incorporation of water by fragmentation into a partially crystallized fat, using butter as a model system. This study involved the development and use of a laboratory-scale mixing device, in conjunction with pilot-scale mixers. The resulting mesostructure was studied using X-ray µ-tomography, enabling three-dimensional measurement of dispersion characteristics. The study of the mechanisms of incorporation and fragmentation of water droplets in the fat was used to guide the dimensioning of a continuous process on an industrial scale. Finally, usage properties (exudation, texture, etc.) were studied on butters prepared on both scales, providing a better understanding of their dependence on mixing and storage conditions