Auswahl der wissenschaftlichen Literatur zum Thema „Poudres (pharmacie) – Propriétés mécaniques“

Ce travail porte sur la caractérisation microstructurale, structurale et mécanique des dépôts métalliques à base Nickel déposés sous forme de poudres par la technique de projection thermique flamme-poudre sur un substrat type E335. Pour améliorer les propriétés de ces dépôts, des traitements thermiques sont préconisés en vue d’homogénéiser ces derniers et permettre d’obtenir de meilleures propriétés mécaniques. Ces post-traitements ont été réalisés à différentes températures 400, 600 et 800 °C avec un temps de maintien d’une heure et un refroidissement à l’air. La caractérisation structurale et microstructurale de la poudre et des dépôts est obtenue en utilisant le microscope électronique à balayage (MEB) et la diffraction X (DRX). Des relevés de micro duretés Vickers ont été également réalisés sur la surface de ces dépôts. Les essais tribologiques ont été réalisés avec une configuration pion-disque à différentes charges avec deux vitesses de glissement en vue de déterminer le taux d’usure. Les observations microstructurales ont montré que les traitements effectués aux températures de 400 et 600 °C ont réduit les porosités en rendant les microstructures plus homogènes et plus denses par le phénomène de colmatage. Par contre, le traitement à 800 °C a présenté un délaminage au niveau de l’interface substrat/dépôt. Les résultats d’usure ont révélé que la vitesse de glissement et la pression de contact appliquée influent sur la variation du taux d’usure et que les dépôts traités à 400 °C présentent une meilleure résistance à l’usure que ceux traités à 600 et 800 °C.

L'objectif de cette thèse, est d'améliorer la compréhension des mécanismes microscopiques fondamentaux qui gouvernent les transformations de phases induites directement à l'état solide par broyage mécanique. Trois problèmes essentiels ont été plus particulièrement abordés : (i) Nous avons évalué l'influence de la température de broyage sur la vitesse d'amorphisation effective d'un matériau cristallin. (ii) Nous avons déterminé l'influence des caractères monotrope et énantiotrope sur les mécanismes de transformations polymorphiques sous broyage. (iii) Nous avons montré que les transformations polymorphiques sous broyage ne sont pas directes mais qu'elles font, au contraire, intervenir un mécanisme d'amorphisation transitoire. Notre stratégie a consisté à étudier ces différents problèmes par une analyse fine des cinétiques de transformations qui sont le reflet direct des mécanismes physiques qui les gouvernent. Pour cela, nous avons étudié en détail les cinétiques transformations d'états physiques de plusieurs composés judicieusement choisis. Il s'agit notamment de l'hydrochlorothiazide, du sorbitol, de la glycine et de leurs mélanges. Les investigations ont principalement été menées par diffraction des rayons X et par analyse enthalpique différentielle (DSC). De plus, certains mécanismes de transformation mis en évidence expérimentalement ont pu être modélisés et validés par simulations numériques. En résumé, l'ensemble de nos travaux indiquent que, d'une manière générale, les transformations sous broyage semblent résulter systématiquement d'une compétition entre un mécanisme d'amorphisation dû aux chocs mécaniques et un mécanisme de recristallisation dont la nature dépend à la fois de la température de broyage et des spécificités cristallines du matériau
The objective of this thesis is to improve the understanding of the fundamental microscopic mechanisms that govern the phase transformations induced directly in the solid state by mechanical milling. In particular, three key issues have been addressed: (i) We evaluated the influence of the milling temperature on the effective amorphization rate of a crystalline material. (ii) We determined the influence of monotropic and enantiotropic characters on the mechanisms of polymorphic transformations under milling. (iii) We have shown that the polymorphic transformations under milling are not direct but involve, on the contrary, a transient amorphization mechanism. Our strategy consisted in studying these different problems through a detailed analysis of the transformation kinetics which are the direct reflection of the physical mechanisms that govern them. For this purpose, we have studied in detail the transformation kinetics of physical states of several carefully chosen compounds. These include hydrochlorothiazide, sorbitol, glycine and their mixtures. The investigations were mainly carried out by X-ray diffraction and differential scanning calorimetry (DSC). Moreover, some experimentally demonstrated transformation mechanisms could be modelled and validated by numerical simulations. In summary, all our work indicates that, in general, the transformations under milling seem to result systematically from a competition between an amorphization mechanism due to mechanical shocks and a recrystallization mechanism whose nature depends on both the milling temperature and the crystalline specificities of the material

Les matériaux granulaires pulvérulents sont des matériaux composés de grains, nommés également éléments ou particules, de formes et de tailles diverses. Nous les retrouvons dans tous les types d'industrie. Nous nous intéressons plus particulièrement à la compréhension et la caractérisation des matériaux dits pulvérulents en vue de leurs utilisations, principalement lors du déchargement d'un stockage et de leur dosage en continu. Actuellement, il n'existe pas de méthode satisfaisante pour déterminer leur comportement. Nous effectuons deux approches différentes, mais complémentaires, pour l'analyser. La première investigation porte sur le comportement des poudres lors de leur mise en condition. Nous montrons l'existence de deux conditions nécessaires pour la réalisation d'un bon dosage : la stabilité mécanique et celle de la masse volumique apparente. Nous proposons une modélisation du comportement des matériaux pulvérulents lors de leur conditionnement. Elle permet de définir les caractéristiques (compression, vitesse,) vérifiant les deux critères d'un bon dosage. Les influences de la température et de la teneur en eau du matériau sont également décrites. La seconde investigation, menée en parallèle, permet de valider une approche différente : l'étude des poudres à l'aide d'un rhéomètre. Nous mettons en évidence la continuité du comportement physico-mécanique entre suspensions de particules solides dans un liquide et matériaux pulvérulents par des modélisations de formes identiques. Le rhéogramme des poudres obtenu est cependant typique. Nous présentons l'importance de la fraction volumique solide du matériau cisaille sur la variation et la modélisation du seuil de contrainte de cisaillement. A terme, il est envisageable de pouvoir modéliser le comportement des poudres dans des environnements simples puis dans des environnements industriels plus complexes

Le but de ce travail est d'etudier les mecanismes de densification et de consolidation d'agglomeres de poudres metalliques soumis a des chocs laser. Nous avons donc procede a des tirs laser sur des poudres de cuivre allie, pre-compactees par compression isostatique a froid. L'etude microstructurale par analyse d'images, montre que les chocs laser permettent d'atteindre des densites proches de 100% sur 0,5 mm d'epaisseur sous la surface impactee. L'effet de densification est fonction de la densite initiale et de la deformabilite des grains; il serait optimal pour un taux de porosite initial proche de 20%. Nous avons montre a partir de premiers resultats, l'interet de la microscopie acoustique pour l'etude non destructive des microstructures de densification. Une etude comparative des proprietes mecaniques a ete menee entre comprimes, comprimes-impactes et comprimes-frittes, par la mise en uvre de plusieurs de plusieurs types de tests. Nous deduisons de mesures et d'observations meb, que la resistance mecanique et la ductilite des zones denses sont intermediaires entre celles d'echantillons compactes sous 1000 mpa et celles d'echantillons frittes pre-compactes sous 250 mpa. Deux modeles de compression a froid ont ete modifies de maniere a tenir compte de la compressibilite intrinseque du solide. L'introduction de ces modeles dans l'equation d'etat des chocs laser a permis d'etablir des profils de pression dans la direction de propagation des ondes de choc. Les pressions ainsi calculees sont correlees aux proprietes mecaniques. L'analyse sur la base de modeles theoriques, des mesures de vitesses d'ultrasons dans les comprimes, montre que l'evolution du module relatif est fonction du nombre et des aires de contacts. Les methodes statiques fournissent des valeurs de module qui, compte tenu de la sollicitation et de la nature des deformations, seraient davantage en relation avec les forces de cohesion inter-particulaires

Nous avons mis au point un procédé de fabrication de composites à matrice métallique, dont nous avons montre l'efficacité pour divers renforts céramiques, fibres de carbone, fibres d'alumine saffil, ou particules de carbure de silicium. Nous avons comparé les comportements en traction monotone de ces composites en fonction du type de renfort. L'utilisation de modèles de calcul du type Mori-Tanaka nous a permis de mieux comprendre l'influence des divers paramètres microstructuraux tels que la fraction volumique ou l'orientation des renforts. Nous avons mis en parallèle les résultats d'essais en traction simple, l'observation au microscope de la structure initiale et de la structure endommagée du composite, et l'observation in-situ de l'évolution de l'endommagement. Un traitement thermomécanique de type T351, calqué sur celui de la matrice, permet de tirer parti à la fois du durcissement structural de la matrice et de l'écrouissage élevé induit par les renforts. Le composite renforce par fibres de carbone présente un allongement à la rupture très faible, que nous avons attribué a une faible résistance de l'interface fibre-matrice. Le composite renforcé par fibres d'alumine présente une interface fibre-matrice forte, grâce à la formation de cristaux de spinelles par réaction de l'alumine avec le magnésium de l'alliage. Ceci semble expliquer son bon allongement à rupture. Ce composite présente, en revanche, une réserve de contrainte quasi nulle après le début de la plasticité, et une contrainte à la rupture inferieure a celle de la matrice. Le composite renforcé par particules de carbure de silicium semble le meilleur compromis pour les applications a température ambiante. Un essai comparatif a 180°C montre cependant qu'en température, la limite d'élasticité du composite a renfort particules de sic chute davantage que celle du composite a renfort fibres de carbone

Ce travail porte sur l'evolution conjointe des proprietes microstructurales et mecaniques de la poudre de fer obtenue apres broyage mecanique puis soumise a des traitements de recuit thermiques sous vide ou de nitruration par diffusion d'azote. L'etude de l'evolution de la structure specifie dans quelles conditions sont obtenus, puis maintenus, les differents caracteres qui qualifient le materiau de milieu nanocristallin. Passe un premier stade, la poursuite du broyage mecanique parait peu efficace en ce qui concerne l'evolution de l'etat cristallin ; par contre il apparait quasi evident qu'il agit sur le volume des joints de grains. Une distinction de proprietes entre deux groupes de familles de plans est egalement mise en evidence : ceci est a relier a une anisotropie des proprietes mecaniques du cristal. Parallelement a la transformation de la structure, le broyage conduit au durcissement de la poudre de fer, different suivant le milieu dans lequel le broyage est effectue. L'etude de la compressibilite de ces materiaux, broyes puis recuits, montre la validite de plusieurs modeles dans le cas des poudres nanostructurees. Leur application conduit a chiffrer la variation de la limite elastique et de l'indice d'ecrouissage, grandeurs qui evoluent fortement en fonction de la microstructure. Les essais de nitruration effectues dans une enceinte de haute pression isostatique conduisent a la formation de la phase -fe 4n. La temperature et la pression seuils de ce phenomene ont ete precisees. Le pourcentage de phase nitruree (-fe 4n) formee est lie a l'etat d'avancement du broyage. La nitruration sous plasma d'ammoniac induit la croissance de deux types de nitrures, dont la phase -fe 4n tres majoritaire. Le pourcentage de cette phase est variable selon la temperature et l'etat structural obtenu apres un broyage prealable. Dans des conditions experimentales bien precises, on obtient la nitruration quasi totale et un materiau conservant la structure nanometrique.