Auswahl der wissenschaftlichen Literatur zum Thema „Microscopie optique et électronique corrélative“

Un décor de porcelaine est obtenu à l’aide de mélanges de pigments et de composants incolores qui, en se vitrifiant, fixent l’émail à la surface de l’objet et révèlent ainsi la couleu. Cet article s’intéresse à la stabilité d’un pigment de type spinelle au cours de la cuisson du décor. La caractérisation d’un grain de ce pigment par microscopie électronique, spectroscopie optique et absorption des rayons X, a permis de montrer que le changement de couleur parfois observé après cuisson résulte d’un enrichissement en chrome de la périphérie des grains de spinelle.

L’étude porte sur les aciers bas carbone (0,2 %) faiblement alliés bruts de fonderie. Les différentes opérations effectuées dans le bain liquide de l’acier influent sur la population inclusionnaire ; ces inclusions sont elles-mêmes responsables d’une partie des propriétés mécaniques de l’acier. Leur contrôle et leur étude revêtent donc une grande importance. L’objet de ce travail est de mettre au point une méthode de comptage, d’en évaluer la fiabilité et la reproductibilité ainsi que d’en montrer la limite. D’ordinaire, cette opération est réalisée par microscopie optique, méthode longue à mettre en œuvre et ne couvrant qu’une surface d’échantillon très limitée. La méthode présentée ici requiert un microscope électronique à balayage (MEB) doté d’une forte stabilité du faisceau d’où l’utilisation d’un canon à émission de champs (FEG). Cette méthode est plus rapide et couvre une surface plus large. Elle est déjà utilisée en sidérurgie pour des aciers laminés mais est beaucoup moins courante pour des contrôles métallurgiques sur des aciers moulés. Pour transposer cette méthode à ce type d’acier il est donc nécessaire de confirmer sa fiabilité et sa répétabilité. Dans un premier temps, un opérateur définit des critères morphologiques et chimiques sur les inclusions rencontrées dans une zone représentative très réduite. Dans un second temps, un logiciel scanne automatiquement une zone beaucoup plus large et classe les inclusions détectées selon les critères pré-définis (taille, forme, nature). Afin de statuer sur la répétabilité et la reproductibilité de cette méthode, une étude statistique est réalisée sur une surface test ; cette zone est analysée plusieurs fois dans le but de définir des intervalles de tolérances. Si les résultats obtenus en termes de population inclusionnaire sont significatifs, il sera alors possible de statuer sur la pertinence des différentes opérations effectuées dans les bains d’acier liquide.

AbstractTwo species of the genus Chiloplectus are described from Ukraine. Detailed studies by light and scanning electron microscopy were made to differentiate between C. andrassyi, a new senior synonym of Plectus telekii, and C. loricatus. Some previously unknown characters like the shape of the excretory gland duct, the number and position of somatic setae, and the epiptygmata are introduced for this differentiation. C. loricatus is found to be a junior synonym of Plectus cancellatus, which is transferred to Chiloplectus. An emended diagnosis and a revised classification of Chiloplectus are proposed, and a key to the species of the genus is provided. Plectus globilabiatus Kirjanova, 1958 and P.annulatus Maggenti, 1961 are regarded as species inquirendae. Description de deux espèces de Chiloplectus Andrássy, 1984 (Nematoda: Plectidae) d'Ukraine et une classification nouvelle pour le genre - Deux espèces du genre Chiloplectus sont décrites d'Ukraine. Des études détaillées en microscopie optique et électronique à balayage ont été conduites pour différencier C. andrassyi, un nouveau synonyme majeur de Plectus telekii, et C.loricatus. Quelques caractères jusqu'à présent inconnus comme la forme du canal de la glande excrétrice, le nombre et la position des soies céphaliques et les epiptygmes ont été utilisés pour cette différentiation. C. loricatus est considéré comme un synonyme mineur de Plectus cancellatus, lequel est transféré au genre Chiloplectus. Sont proposées une diagnose amendée et une classification révisée du genre Chiloplectus; une clef des espèces du genre est proposée. Plectus globilabiatus Kirjanova, 1958 et P.annulatus Maggenti, 1961 sont considérés comme species inquirendae.

Le quartz est la matière première principale pour la production du silicium. De nos jours, les industriels ont retenu le quartz en morceau pour la production du silicium et cela pour éviter la production des fines qui affectent négativement le fonctionnement du four et le procédé de carbo-réduction. Malheureusement, obtenir du quartz pur devient de plus en plus difficile. La caractérisation du quartz ayant les propriétés exigées pour la carbo-réduction dans le but d’obtenir le silicium s’avère primordiale, ainsi différentes recherche dans ce contexte ont été établies ces dernières années. Les industriels ont retenus une liste de propriétés exigées sur le quartz pour optimiser le bon déroulement de la carbo-réduction, à savoir, * Propriétés chimiques (ex: Al, Fe,Ti, B, P et Ca), * Dimension des grains de quartz (10 à 150 mm), * Comportement mécanique, * Comportement thermique. Les propriétés chimiques et les dimensions des grains du quartz s’avèrent les propriétés les plus importantes pour la fabrication du silicium. Le but principal dans ce travail consiste, dans un premier temps, à caractériser le quartz d’Edough en utilisant différentes techniques de caractérisation 'la spectrométrie à fluorescence X, la microscopie électronique à balayage, micro dureté Vickers, spectrométrie infra rouge, doseur de carbone et microscopie optique', et dans un deuxième temps, de le valoriser en tant que matière première ultra pure pour son application en électrométallurgie. Parmi les phases minérales qui se présentent dans ce type de quartz (filonien), on constate les éléments comme le fer, le magnésium, le manganèse, le titane, le calcium, le potassium et le carbone, ainsi que d’autres éléments en traces. On a pu relever plusieurs valeurs de micro dureté qui concordent avec l’échelle de Mohs spécifique pour les minerais, ainsi que plusieurs observations métallographiques ont été effectuées dans le but de visualiser l’aspect micrographique du quartz et de mettre en évidence la présence des inclusions dans ce dernier. A travers le spectre infrarouge on a pu mettre en évidence les différentes vibrations des liaisons du quartz. Les résultats obtenus à travers cette étude sont très satisfaisants et montrent que le quartz d’Edough possède une pureté élevée en silice 97-98 % SiO2. Cependant un enrichissement préalable est nécessaire pour une application ultérieure à la carbo-réduction.

AbstractIn a survey of the family Pratylenchidae from Iran three known species of the genera Hirschmanniella, Pratylenchoides and Zygotylenchus were found. Their similarities to and differences from closely related species, their distribution and their intraspecific variations are discussed. In some specimens of Zygotylenchus guevarai the spermatheca has numerous cells which may indicate a relationship of this genus with Meloidogyne. In Iranian populations of Pratylenchoides ritteri a vast range of morphological variations was observed. However, the head en-face view was the same for all populations. It seems that the pharyngeal terminal bulb contains more than three nuclei in most specimens. Hirschmanniella anchoryzae and P.ritteri which were studied by light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are reported for the first time from Iran. Quelques Pratylenchides d'Iran (Nematoda: Tylenchina) - Lors d'une enquête sur la famille des Pratylenchidae en Iran, trois espèces connues des genres Hirschmanniella, Pratylenchoides et Zygotylenchus ont été trouvées. Leur ressemblances, différences avec les espèces très proches, leur répartition et leur variations intra spécifiques sont discutées. Chez quelques spécimens de Zygotylenchus guevarai, la spermathèque possède des cellules nombreuses, ce qui pourrait indiquer un relation de ce taxon avec le genre Meloidogyne. Chez les populations iraniennes de Pratylenchoides ritteri, une large gamme de variation morphologique a été observée. Cependant, la morphologie de l'extrémité antérieure était identique pour toutes les populations. Il semble que le bulbe pharyngien terminal contienne plus de trois noyaux dans la plupart des spécimens. Hirschmanniella anchoryzae et P.ritteri qui ont été étudiés en microscopie optique (LM) et électronique à balayage (SEM) sont signalés pour la première fois en Iran.

Depuis une dizaine d’années, des efforts considérables ont été accomplis dans le domaine de nouveaux matériaux synthétisés à bas coût pour être intégrer dans les cellules solaires à base de couches absorbantes CIS: CuIn (S,Se)2, et GICS: Cu(In, Ga)(Se,S)2. On peut citer à titre d’exemple les couches tampons telles que: CdS, ZnS, CuxS et Ag2S. Ces matériaux ont attiré notre attention vu leurs facilité à être déposé par la technique SILAR, ‘Successive Ionic Layer Absorption Reaction’ sur du verre, une technique réalisée et automatisé pour la première fois à l’université des Sciences et de la technologie d’Oran. Les matériaux sont synthétisés au laboratoire de microscopie électronique et sciences des matériaux et caractérisés à l’Université de Bourgogne par la coopération de l’équipe. Les couches minces et nanostructures sont le sulfure de cuivre CuxS, le sulfure d’argent Ag2S, le sulfure de zinc ZnS, le disulfure de cuivre et d’aluminium CuAlS2 et le disulfure de cuivre et d’indium CuInS2 ont un gap optique fondamental de l’ordre de 1,5 - 2,5 eV pour CuxS, de 1,0 - 2,0 eV pour Ag2S, de 2,5 eV pour ZnS, de 3,5 eV pour CuAlS2 et de 1,5 eV pour CIS. Ces matériaux sont préparés par plusieurs techniques, telles que spray, Sol gel, SILAR et bain chimique. A notre connaissance, il y a deux chercheurs indiens qui oeuvrent dans ce domaine, Lokhande et Pathan [1, 4, 5] qui ont développé cette technique au sens propre du brevet de déposition. Ces matériaux peuvent être utilisés en optoélectronique comme couche tampon et couche absorbante pour cellule solaire, photoconducteur et photodiode, dans les applications de l’environnement comme capteur de gaz.

Les épines dendritiques reçoivent la majorité des contacts synaptiques excitateurs dans le cortex, et leur morphologie module la compartimentation des signaux synaptiques. L’objectif de ma thèse a été de développer une approche de microscopie corrélative optique-électronique (CLEM) qui permette de quantifier les paramètres morphologiques d’épines dendritiques identifiées in vivo. J’ai utilisé la CLEM pour caractériser l’ultrastructure d’épines portées par les dendrites basales de neurones identifiés. Les mesures ont été utilisées pour paramétrer un modèle de l’intégration dendritique qui prenne en compte la diversité morphologique des épines. Ce modèle nous a permis de quantifier la proportion d’épines qui compartimentent effectivement les signaux électriques, et d’aborder la fonction des épines dites doublement innervées, qui reçoivent un contact inhibiteur dont le rôle demeure incompris. Notre modèle fournit un mécanisme de signalisation spécifique des épines doublement innervées, où le signal inhibiteur atténue l’influx calcique produit dans l’épine par le signal excitateur sans amortir sa composante électrique, en fonction de l’intervalle entre ces deux signaux synaptiques, ce qui peut influencer la plasticité synaptique
Dendritic spines receive most excitatory synaptic contacts in the cortex, and spine morphology shapes the compartmentalization of synaptic signals. The aim of my thesis has been to develop a correlative light-electron microscopy (CLEM) approach in order to quantify the morphological parameters of identified dendritic spines in intact cortical circuits. I used CLEM to characterize spine ultrastructure along basal dendrites of identified neurons. These measurements were used to constrain a model of dendritic integration. Our model enabled quantifying which proportion of reconstructed spines effectively compartmentalized electrical signals, and we used it to approach the function of a subset of spines that harbour a supernumerary inhibitory contact, the role of which is yet unknown. Our modeling effort unveils a signaling mechanism, prominent in dually-innervated spines, by which an inhibitory signal can attenuate the calcium influx generated in the spine head by an excitatory signal, while depolarization amplitude is unabated, which potentially impacts synaptic plasticity

Une étude détaillée des matériaux à baase de polymères et cristux liquides de type PDLC (pour Polymer Dispersed Liquid Crystals), préparés par le processus de séparation de phases induite par rayonnement ultraviolet (UV) et électronique (EB), a été effectuée pour un mélange comportant le cristal liquide nématique E7 et le monomère tripropylèneglycol-diacrylate. Ces matériaux possèdent des fonctionnalités électro-optiques intéressantes notamment dans les vitrages à transparence contrôlée. L'influence de la composition, la dose de rayonnement, le débit de dose, la température et la concentration de photoamorceur ont été étudiées à l'aide de plusieurs techniques expérimentales et en particulier par analyse des réponses électro-optiques, spectroscopie infrarouge, calorimétrie différentielle, microscopie optique à lumière polarisée et microscopie électronique à balayage. Les résultats obtenus montrent bien des meilleures réponses électro-optiques des films EB par rapport à l'UV

La thèse porte sur l’étude du dopage de type p, à base de Mg, dans des nanostructures de GaN, dans le but de relier la distribution spatiale du dopant à son activité électrique grâce à la corrélation entre sonde atomique tomographique (APT) et holographie électronique hors axe optique réalisée dans un microscope électronique en transmission (TEM). L'APT est une technique de caractérisation qui repose sur l'évaporation par effet de champ des atomes de surface d'un échantillon, permettant l'analyse en termes de morphologie et de composition, en trois dimensions et à l'échelle atomique. L'holographie électronique hors axe optique fournit des cartographies du potentiel électrostatique introduit par les dopants actifs électriquement. Dans un premier temps, les conditions expérimentales ont dues être optimisées pour chacune des techniques, incluant la préparation des échantillons, les conditions de mesure ainsi que le traitement des données, de façon à obtenir des données fiables et les plus quantitatives possibles. Une analyse soigneuse et détaillée des artefacts et des erreurs qu’ils introduisent est rapportée. Il a en particulier été montré que réaliser les expériences d’holographie in-situ à haute température (400 °C) grâce à un porte-objet chauffant permettait d’augmenter très significativement le signal lié au dopage et ainsi accroitre la sensibilité de la mesure. Dans un deuxième temps, ces deux méthodes d’analyse ont été corrélées pour étudier d’une part l’influence de la température de croissance en MOCVD, d’autre part celle de la concentration nominale en dopants dans des nanostructures dédiées GaN. Nous avons pu confirmer grâce à l’APT l’existence de précipités riches en Mg dès que la concentration nominale excède environ 3E19 cm-3, dont la densité augmente avec la concentration nominale et diminue avec la température de croissance. Leur présence diminue la concentration en dopants potentiellement actifs situés dans la matrice en dehors de ces précipités. Néanmoins, les résultats obtenus par holographie, appuyés par des simulations numériques, indiquent que ces précipités n’auraient pas un rôle prépondérant dans la variation du potentiel électrostatique en fonction de la concentration nominale en dopants même pour des concentrations en Mg qui s’élèvent à 2E20cm-3
The aim of the thesis is to develop a methodology for the investigation of Mg which acts as p-type doping in GaN. We relate the spatial distribution of the dopants with their electrical activity which is achieved by coupling two complementary approaches, Atom Probe Tomography (APT) and Off-axis electron holography. These measurements have also been combined with high-resolution electron microscopy (HR-(S)TEM) for the structural characterization. APT is a unique characterization technique, based on the field effect evaporation of individual atoms of a needle shape sample, allowing the analysis of nano-devices both in terms of morphology and composition in three dimensions at the atomic scale. Off-axis electron holography uses an electron biprism to form an interference pattern from which the electrostatic potential arising from the active dopants can be determined. In this work the experimental procedure has been optimized for both techniques including specimen preparation, the microscope parameters and data treatment to recover accurate information about the position and activity of the dopants. For the holography measurements, a careful analysis of the artifacts that are present in these specimen has been performed to understand the effects of specimen preparation and charging under electron irradiation. We have performed these experiments at high temperature in-situ in the TEM (400 °C) as this increases the ionized dopant concentrations and reduces the artifacts that are present in our measurements. Having developed the methodology, these two techniques are then used to study the effect of temperature and dopant concentrations on the growth of Mg-doped GaN by MOCVD. We have been able to show by APT the existence of precipitates of Mg which are present from a concentration of 3E19 cm-3 whose size and density depends on the growth temperature and the total nominal dopant concentration. Their presence reduces the concentration of dopants that are potentially active in the specimens. However, the measurements of active dopants by holography combined with simulations suggest that the presence of these precipitates do not dominate the electrical properties of the material and that even in very highly doped specimens up to 2E20cm-3 the total active dopant concentrations are still higher than expected from previously published studies. The correlation between these techniques will provide valuable information to improve the Mg activation GaN which is currently a big issue for device manufacture

L'hétérochromatine constitutive est une forme condensée de chromatine, essentielle au maintien de la stabilité du génome et à la défense contre les rétrotransposons et les rétrovirus endogènes. À l'échelle moléculaire, elle se caractérise par des réseaux réguliers de nucléosomes, la méthylation de l'ADN et des histones et la liaison de protéines spécifiques associées à l'hétérochromatine (famille HP1). Cependant, la manière dont ces caractéristiques moléculaires conduisent à l'état condensé et définissent les propriétés fonctionnelles de l'hétérochromatine constitutive n'est pas encore claire. Le projet abordera cette question en déterminant la structure de l'hétérochromatine constitutive péricentrique directement à l'intérieur de son contenu cellulaire en utilisant la cryotomographie in situ de pointe. Les embryons de drosophile sont utilisés comme modèle expérimental, car dans leurs noyaux, les régions d'hétérochromatine péricentrique coalescent en chromocentres ronds de l'ordre du micron. Nous utilisons la cryosection avec des couteaux diamantés pour l'amincissement de l'échantillon, puis les tomogrammes des chromocentres, ainsi que d'autres domaines de la chromatine, seront enregistrés et reconstruits. Cela nous permettra de définir l'arrangement caractéristique des fibres de nucléosomes pour l'hétérochromatine péricentrique constitutive par comparaison avec l'empaquetage de la chromatine dans d'autres compartiments chromatiniens
Constitutive heterochromatin is a condensed form of chromatin, essential for the maintenance of genome stability and the defense against retrotransposons and endogenous retroviruses. At the molecular scale, it is characterized by regular nucleosome arrays, DNA and histone methylation and binding of specific heterochromatin-associated proteins (HP1 family). However, it remains unclear how these molecular features lead to the condensed state and define the functional properties of constitutive heterochromatin. The project will address this question by determining the structure of pericentric constitutive heterochromatin directly within its cellular content by using state-of-the-art in situ cryo-electron tomography. Drosophila embryos are used as the experimental model, because in their nuclei, the pericentric heterochromatin regions coalesce into round micron-scale chromocenters. We use cryo-sectioning with diamond knives for sample thinning, and then tomograms of chromocenters, as well as other chromatin domains will be recorded and reconstructed. This will enable us to define the characteristic nucleosome fiber arrangement for the constitutive pericentric heterochromatin by comparison with the chromatin packing in other chromatin compartments

Le microscope en réflexion par fibres optiques est un microscope optique en trois dimensions à sonde locale et interférentiel. Son principe de base utilise une fibre optique monomode d'un coupleur, à la fois comme source lumineuse et détecteur local de la lumière réfléchie par un échantillon. L'analyse théorique de l'intensité captée par la fibre, résultat du couplage entre le mode propre de la fibre et le champ réfléchi par une surface homogène, a montré les rôles de différents paramètres : la distance fibre-objet, les caractéristiques physiques de la fibre et son inclinaison par rapport à l'échantillon. Des simulations numériques du déplacement de la fibre au-dessus d'échantillons étalons ont permis d'analyser le rôle de la convolution de la surface par la fonction d'appareil sur la résolution latérale du système, liée à la structure modale du champ issu de la fibre. Les interférences entre la lumière réfléchie par le bout de la fibre et celle réfléchie par l'échantillon créent des variations locales de l'intensité qui sont utilisées pour asservir la fibre au voisinage de l'échantillon lors d'un balayage à intensité constante. A la suite de la construction du microscope, des images topographiques et spectroscopiques d'échantillons homogènes et inhomogènes ont été réalisées avec une fibre soit de dimension standard, soit métallisée ou bien étirée adiabatiquement. Ces images ont été interprétées.

Cette thèse porte sur la définition d'un schéma de recalage automatique en microscopie corrélative 2D et 3D, en particulier pour des images de microscopie optique et électronique (CLEM). Au cours des dernières années, la CLEM est devenue un outil d'investigation important et puissant dans le domaine de la bio-imagerie. En utilisant la CLEM, des informations complémentaires peuvent être collectées à partir d'un échantillon biologique. La superposition des différentes images microscopiques est généralement réalisée à l'aide de techniques impliquant une assistance manuelle à plusieurs étapes, ce qui est exigeant et prend beaucoup de temps pour les biologistes. Pour faciliter et diffuser le procédé de CLEM, notre travail de thèse est axé sur la création de méthodes de recalage automatique qui soient fiables, faciles à utiliser et qui ne nécessitent pas d'ajustement de paramètres ou de connaissances complexes. Le recalage CLEM doit faire face à de nombreux problèmes dus aux différences entre les images de microscopie électronique et optique et leur mode d'acquisition, tant en termes de résolution du pixel, de taille des images, de contenu, de champ de vision et d'apparence. Nous avons conçu des méthodes basées sur l'intensité des images pour aligner les images CLEM en 2D et 3D. Elles comprennent plusieurs étapes : représentation commune des images LM et EM à l'aide de la transformation LoG, pré-alignement exploitant des mesures de similarité à partir d'histogrammes avec une recherche exhaustive, et un recalage fin basé sur l'information mutuelle. De plus, nous avons défini une méthode de sélection robuste de modèles de mouvement, et un méthode de détection multi-échelle de spots, que nous avons exploitées dans le recalage CLEM 2D. Notre schéma de recalage automatisé pour la CLEM a été testé avec succès sur plusieurs ensembles de données CLEM réelles 2D et 3D. Les résultats ont été validés par des biologistes, offrant une excellente perspective sur l'utilité de nos développements
This thesis is concerned with the definition of an automated registration framework for 2D and 3D correlative microscopy images, in particular for correlative light and electron microscopy (CLEM) images. In recent years, CLEM has become an important and powerful tool in the bioimaging field. By using CLEM, complementary information can be collected from a biological sample. An overlay of the different microscopy images is commonly achieved using techniques involving manual assistance at several steps, which is demanding and time consuming for biologists. To facilitate and disseminate the CLEM process for biologists, the thesis work is focused on creating automatic registration methods that are reliable, easy to use and do not require parameter tuning or complex knowledge. CLEM registration has to deal with many issues due to the differences between electron microscopy and light microscopy images and their acquisition, both in terms of pixel resolution, image size, content, field of view and appearance. We have designed intensity-based methods to align CLEM images in 2D and 3D. They involved a common representation of the LM and EM images using the LoG transform, a pre-alignment step exploiting histogram-based similarities within an exhaustive search, and a fine mutual information-based registration. In addition, we have defined a robust motion model selection method, and a multiscale spot detection method which were exploited in the 2D CLEM registration. Our automated CLEM registration framework was successfully tested on several real 2D and 3D CLEM datasets and the results were validated by biologists, offering an excellent perspective in the usefulness of our methods

Le microscope à force atomique (AFM) est un outil puissant pour l'étude des systèmes biologiques. Dans cette thèse, je me suis intéressé à la corrélation de quatre types de microscopies : la microscopie à force atomique, la microscopie optique à fluorescence à haute résolution, la microscopie électronique, et la microscopie à sonde de Kelvin (KFM). La corrélation des trois premières microscopies a donné naissance à l'approche CLAFEM (Correlative Light Atomic Force Electron Microscopies). Cette technique m'a permis de détecter des organites intracellulaires, tels que l'appareil de Golgi et des mitochondries. Des comètes d'actine dues à l'infection d'une cellule par Shigella flexneri, et le site d'entrée de Yersinia pseudotuberculosis ont été imagés avec cette approche. Parallèlement à cette partie expérimentale, j'ai développé un logiciel, appelé pyAF, pour analyser des courbes de forces et pour corréler les différents types de microscopies. Dans une deuxième partie, j'ai effectué des mesures des propriétés électriques par KFM et exploré la possibilité d'utiliser celle-ci en milieu liquide. L'étude des propriétés électriques en KFM a été effectuée sur des virus de la mosaïque du tabac à l'air, en utilisant des leviers conventionnels. L'utilisation de sondes Kolibri (résonateurs à quartz oscillant à 1 MHz) à l'air et en liquide a été explorée
The atomic force microscope (AFM) is a powerful tool for the study of biological systems. In this work, I was interested in the correlation of four types of microscopies: the atomic force microscopy, the high resolution fluorescence microscopy, the electron microscopy and the kelvin force microscopy (KFM). The correlation of the three first types of microscopies gave birth to the CLAFEM approach (Correlative Light Atomic Force Electron Microscopies). This technique allowed me to detect intracellular organelles, like the Golgi apparatus and mitochondria. Actin tails due to the infection of cells by the Shigella flexneri bacterium, and the entry site of Yersinia pseudotuberculosis bacteria were imaged with this approach. In parallel to this experimental part, I developed a software, called pyAF, for the analysis of force curves and the correlation of the different types of microscopies. In a second part, I measured electrical properties by KFM and explored the possibility to use KFM in liquid. Electrical properties of tobacco mosaic viruses were studied in air, using conventional cantilevers. I also used a new type of probe, called Kolibri, which is a quartz resonator oscillating at 1 MHz, in air and in liquid

Dans ce travail, nous présentons des observations et des expériences mettant en valeur la modification des propriétés mésomorphes de composés mésogènes polymérisés. Nous étudions deux types de produits très différents. En premier lieu, nous observons une famille de polyesters nématiques et un de ses membres en particulier. Les observations au microscope polarisant font apparaître une nette prédominance de lignes de disinclinaison de rang ± 1/2 contrairement au cas des nématiques classiques. Le cœur de ces lignes a un aspect très différent selon qu'il s'agisse d'une ligne de rang + 1/2 ou - 1/2. Pour expliquer ce phénomène, nous proposons des modèles de cœurs tenant compte de la forte anisotropie élastique de ce composant. En microscopie électronique, nous avons réalisé des clichés de diffraction ainsi que des champs sombres et des champs clairs sur des échantillons plus ou moins recuits ou irradiés. Ces observations révèlent une succession de lamelles amorphes et de lamelles dans lesquelles les molécules sont plus ou moins organisées (ordre nématique et ordre cristallin hexagonal) Nous avons aussi observé une famille de polyacrylates en peigne possédant une phase smectique A. Ces composés ont un comportement théologique particulier qui laisse supposer une influence importante du comportement de la chaîne principale). Nous avons aussi effectué quelques observations microscopiques ainsi que quelques expériences de diffraction de rayons x ; mais le comportement de la chaîne principale parmi les couches smectiques reste très mal défini.

Les nanoparticules (NPs) bimétalliques présentent des propriétés catalytiques très intéressantes qui justifient leur utilisation dans des procédés industriels de catalyse hétérogène. Leur structure (chimique, géométrique, électronique) est néanmoins susceptible d’évoluer dans des conditions environnementales réelles et modifier leurs propriétés. L’objectif de cette thèse pluridisciplinaire est de suivre la réactivité de ces NPs en atmosphère réactive contrôlée. Pour cela, on a développé un dispositif de spectroscopie in situ à modulation spatiale afin de suivre l’évolution de la structure sur une grande population de NPs via l’étude de leur résonance du plasmon de surface (RPS) localisée. Ces observations ont été couplées avec une approche locale (NPs individuelles) par microscopie électronique à transmission environnemental (MET-E). La MET-E a permis de révéler des effets de composition et d’environnement sur la structure chimique de NPs Ag-In. Des alliages stables pauvres en indium se forment, puis une coquille d’oxyde d’indium dont l’épaisseur augmente avec la concentration atomique d’indium. D’autre part, des domaines de structures stables (coeur@coquille, Janus, système réduit) ont été mis en évidence selon les conditions locales de température et de pression d’hydrogène. Enfin, l’oxydo-réduction de NPs Ag-Fe a été suivie in situ via l’étude de leur RPS. La MET, la plasmonique environnementale et les nombreuses simulations (réponse optique, simulations Monte-Carlo) suggèrent une ségrégation du fer et de l’argent avec une surface enrichie en argent. L’oxydation semble induire la diffusion du fer en surface, directement suivie de la formation de magnétite (Fe3O4)
Bimetallic nanoparticles (NPs) are known to present interesting catalytic properties justifying their use in several industrial processes in the domain of heterogeneous catalysis. However, their (chemical, geometrical, electronical) structure may evolve under realistic reactive atmosphere, involving a modification of their properties. In this multidisciplinary work, the aim is focused on the surface reactivity monitoring of these NPs under controlled gaseous environment. For this purpose, we developed an in situ spectrophotometer based on spatial modulation to monitor the structure evolution of a large assembly of NPs through the study of their localized surface plasmon resonance (LSPR). This global approach has been coupled with a more local approach by environmental transmission electronic microscopy (E-TEM). E-TEM observations have shown both composition and environmental effects on the chemical structure of Ag-In NPs. This structure evolves from a stable low-enriched indium alloy to a core@shell configuration with a shell composed of indium oxide as the indium atomic concentration increases. Furthermore, stable structure (core@shell, Janus, reduced system) domains were evidenced under reducing atmosphere, depending on the temperature and hydrogen pressure. Lastly, Ag-Fe NP oxido-reduction was monitored on the new setup through LSPR modifications. MET observations, environmental plasmonics and simulations (optical response, Monte-Carlo simulations) suggest that these metals are initially segregated, with an enriched-silver surface. The exposure to an oxidative atmosphere seems to induce the diffusion of iron onto the surface, followed by the formation of magnetite (Fe3O4)