Auswahl der wissenschaftlichen Literatur zum Thema „Microscopie micro-ondes à balayage“

Cette recherche expérimentale sur le comportement des argiles vise à tenter de comprendre, et d’identifier, les mécanismes qui s’activent au niveau local en lien avec les déformations volumiques sur chargements triaxiaux. La démarche expérimentale consiste à mettre en évidence l’influence du chemin de chargement sur le comportement micro-macro. Deux différents chemins triaxiaux, l’un conventionnel à σ’3 constante et l’autre purement déviatoire à p’ constant, ont été menés pour atteindre le même niveau de contrainte fixé sur le plan des contraintes. Les essais ont été réalisés sur des échantillons d’argile saturée remaniée reconstituée au laboratoire, en condition normalement consolidée et surconsolidée. L’investigation microstructurale a été menée à deux échelles différentes : au moyen de la Microscopie Electronique à Balayage (MEB), et de la Microtomographie. Les résultats ont mis en évidence l’activation possible de cinq modes d’orientation privilégiée des particules argileuses. Ces modes d’orientation sont fortement dépendants du niveau de contrainte et de l’histoire du chargement. Un développement d’une microfissuration a été observé à l’échelle microscopique et mésoscopique dans les échantillons fortement surconsolidés. L’évolution de cette micro (mais aussi et méso) fissuration semble accompagner clairement le phénomène de la dilatance. Les modes conceptuels d’orientation privilégiée avancés dans ce travail, permettent de mieux comprendre le phénomène de dilatance et de mettre en lumière les mécanismes qui le gouvernent.

Le quartz est la matière première principale pour la production du silicium. De nos jours, les industriels ont retenu le quartz en morceau pour la production du silicium et cela pour éviter la production des fines qui affectent négativement le fonctionnement du four et le procédé de carbo-réduction. Malheureusement, obtenir du quartz pur devient de plus en plus difficile. La caractérisation du quartz ayant les propriétés exigées pour la carbo-réduction dans le but d’obtenir le silicium s’avère primordiale, ainsi différentes recherche dans ce contexte ont été établies ces dernières années. Les industriels ont retenus une liste de propriétés exigées sur le quartz pour optimiser le bon déroulement de la carbo-réduction, à savoir, * Propriétés chimiques (ex: Al, Fe,Ti, B, P et Ca), * Dimension des grains de quartz (10 à 150 mm), * Comportement mécanique, * Comportement thermique. Les propriétés chimiques et les dimensions des grains du quartz s’avèrent les propriétés les plus importantes pour la fabrication du silicium. Le but principal dans ce travail consiste, dans un premier temps, à caractériser le quartz d’Edough en utilisant différentes techniques de caractérisation 'la spectrométrie à fluorescence X, la microscopie électronique à balayage, micro dureté Vickers, spectrométrie infra rouge, doseur de carbone et microscopie optique', et dans un deuxième temps, de le valoriser en tant que matière première ultra pure pour son application en électrométallurgie. Parmi les phases minérales qui se présentent dans ce type de quartz (filonien), on constate les éléments comme le fer, le magnésium, le manganèse, le titane, le calcium, le potassium et le carbone, ainsi que d’autres éléments en traces. On a pu relever plusieurs valeurs de micro dureté qui concordent avec l’échelle de Mohs spécifique pour les minerais, ainsi que plusieurs observations métallographiques ont été effectuées dans le but de visualiser l’aspect micrographique du quartz et de mettre en évidence la présence des inclusions dans ce dernier. A travers le spectre infrarouge on a pu mettre en évidence les différentes vibrations des liaisons du quartz. Les résultats obtenus à travers cette étude sont très satisfaisants et montrent que le quartz d’Edough possède une pureté élevée en silice 97-98 % SiO2. Cependant un enrichissement préalable est nécessaire pour une application ultérieure à la carbo-réduction.

Ce travail porte sur la caractérisation microstructurale, structurale et mécanique des dépôts métalliques à base Nickel déposés sous forme de poudres par la technique de projection thermique flamme-poudre sur un substrat type E335. Pour améliorer les propriétés de ces dépôts, des traitements thermiques sont préconisés en vue d’homogénéiser ces derniers et permettre d’obtenir de meilleures propriétés mécaniques. Ces post-traitements ont été réalisés à différentes températures 400, 600 et 800 °C avec un temps de maintien d’une heure et un refroidissement à l’air. La caractérisation structurale et microstructurale de la poudre et des dépôts est obtenue en utilisant le microscope électronique à balayage (MEB) et la diffraction X (DRX). Des relevés de micro duretés Vickers ont été également réalisés sur la surface de ces dépôts. Les essais tribologiques ont été réalisés avec une configuration pion-disque à différentes charges avec deux vitesses de glissement en vue de déterminer le taux d’usure. Les observations microstructurales ont montré que les traitements effectués aux températures de 400 et 600 °C ont réduit les porosités en rendant les microstructures plus homogènes et plus denses par le phénomène de colmatage. Par contre, le traitement à 800 °C a présenté un délaminage au niveau de l’interface substrat/dépôt. Les résultats d’usure ont révélé que la vitesse de glissement et la pression de contact appliquée influent sur la variation du taux d’usure et que les dépôts traités à 400 °C présentent une meilleure résistance à l’usure que ceux traités à 600 et 800 °C.

Brânquias do peixe marinho Oligoplites palometa foram caracterizadas em nível ultra-estrutural, com auxílio de microscópio eletrônico de varredura. Os filamentos branquiais variam em comprimento conforme sua localização no arco. As lamelas respiratórias são desenvolvidas. O epitélio que reveste a superfície dos filamentos e da região faríngea dos arcos branquiais é formado por células pavimentosas poligonais com micropregas salientes. Essas dobras na membrana não são definidas no epitélio das lamelas respiratórias. Células caliciformes são abundantes e só não foram encontradas nas lamelas respiratórias. Não há rastro na região faríngea dos arcos. O processo de ingestão de alimentos deve começar pela triagem realizada a partir das informações vindas dos muitos quimioreceptores (botões gustativos) encontrados. Além de proteger, a grande quantidade de espinhos que há na região deve reter e acumular as escamas a serem ingeridas. A abundante secreção de muco provavelmente envolve as escamas retidas entre os espinhos tornando mais fácil sua deglutição. Dessa forma é evitado, também, que o alimento provoque danos aos próprios arcos branquiais e às suas regiões vizinhas, no trato digestivo. ABSTRACT Gills of the seawater fish Oligoplites palometa were characterized ultrastructurally, with the aid of scanning electronic microscopy. The branchial filaments vary in length according to their location in the arch. The respiratory lamellae are well-developed. The epithelium that covers the surface of the filaments and the pharyngeal region of the branchial arches is formed by polygonal pavement cells with salient microridges. These folds in the membrane are not defined in the epithelium of the respiratory lamellae. Caliciform cells are abundant, but were not found in the respiratory lamellae. There are no rakers in the pharyngeal region of the arches. The food ingestion process must begin by selection, based on information obtained from the various chemical receptors (taste buds) found. Besides protection, the large amount of spines found in the region must retain and accumulate the scales to be swallowed. The abundant mucous secretion probably involves the scales retained by the spines, making them easier to swallow. This also prevents food from damaging the gills and adjacent regions in the digestive tract. RÉSUMÉ Les branchies du poisson de mer Oligoplites palometa ont été decrites au niveau ultrastructural, à l’aide d’un microscope électronique à balayage. Les filaments branchiaux varient en longueur selon leur localisation dans la surface des filaments et la région pharyngienne des arcs branchiaux est formé de cellules pavimenteuses polygonales avec des micro-plis saillants. Ces plis de la membrane ne sont pas définis sur l’épithélium des lamelles respiratoires. Les cellules caliciformes sont abondantes, sauf dans les lamelles respiratoires où elles n’ont pas été retrouvées.ll n’ y pas de branchiospines dans la région pharyngienne des arcs. Le processus d’ingestion des aliments doit commencer par le triage réalisé à partir des informations venues des plusieurs chimiorécepteurs (bourgeons gustatives) retrouvés. Outre la protection, la grande quantité d’arêtes qu’il y a dans la région doit retenir et accumuler des écailles à être ingérées. L’abondante sécrétion du mucus probablement enveloppe les écailles retenues améliorant ainsi leur déglutition. Ainsi, cette sécrétion évite aussi que les aliments provoquent des effets nuisibles aux arcs branchiaux et dans les régions avoisinantes du tube digestif.

Le contrôle non destructif constitue un enjeu majeur dans la recherche sur les matériaux métalliques. En effet, la prise en compte de l’état mécanique de la pièce finie mais également tout au long du processus de fabrication est nécessaire pour permettre de maitriser au mieux la conception, d’optimiser les performances et la durée de vie en service du produit sans pour autant détruire les composants et gaspiller de la matière, tout cela dans un contexte de réduction des coûts et de durabilité. Une nouvelle technique d’analyse non destructive utilisant la microscopie micro-ondes par champ proche, basée sur la variation des champs électromagnétiques en interaction avec les matériaux a été développée particulièrement pour la mesure des changements micromécaniques locaux sur des pièces de très petites dimensions. Avec une résolution latérale de l’ordre du nanomètre, elle est tout à fait adéquate pour des mesures à petites échelles (nm à mm). Elle offre également la possibilité d’obtenir un gradient en profondeur par effet de peau dépendamment de la fréquence du signal. La présente thèse vise à identifier l’origine mécanique du signal micro-ondes obtenu par cette technique sur différents métaux par expérimentation (comparaison à d’autres techniques d’analyse) et modélisation. De manière générale, les travaux expérimentaux ont permis de mieux comprendre l’impact de l’état mécanique et de différencier l’effet d’une contrainte (régime élastique) de l’effet d’une déformation plastique sur le signal mesuré. Les travaux de modélisation ont permis de mieux comprendre les interactions en jeu
Non-destructive testing constitutes a major challenge in research on metallic materials. Indeed, taking into account the mechanical state of the finished component but also throughout the manufacturing process is necessary to best control the design, optimize the performance and service life of the product without destroying components and wasting materials, all in a context of cost reduction and sustainability.A new non-destructive analysis technique using near-field microwave microscopy, based on the variation of electromagnetic fields interacting with materials, has been developed particularly for measuring local micromechanical changes on very small parts. With a lateral resolution of the order of a nanometer, it is entirely suitable for small-scale measurements (nm to mm). It also offers the possibility of obtaining a depth gradient by skin effect depending on the frequency of the signal.This thesis aims to identify the mechanical origin of the microwave signal obtained by this technique on different metals by experimentation (comparison to other analysis techniques) and modeling.In general, the experimental work made it possible to better understand the impact of the mechanical state and to differentiate the effect of a stress (elastic regime) from the effect of a plastic strain on the measured signal. The modeling work has provided a better understanding of the interactions involved

La combinaison de plusieurs procédés d’imagerie et de mesure permet d’obtenir des ensembles de données complémentaires et parfois uniques. A l’aide d’une technique hybride de microscopie présentant des modalités de mesure différentes et des enregistrements synchrones, on peut recueillir des informations complémentaires sur des échantillons à l’échelle nanométrique. De plus, l’intégration de procédés nanorobotiques et de logiciels open-source permet une approche technologique pour la recherche sur les semi-conducteurs et les sciences des matériaux. Ce travail démontre le potentiel d’une telle technologie. Ce démonstrateur fonctionne dans la chambre d‘un MEB et sert de plateforme technologique dans laquelle sont intégrés différentes modalités, technologies et procédés. Un AFM basé sur un interféromètre optique compact permet l’imagerie de la topographie de surface tandis qu’un microscope à micro-ondes à balayage enregistre les caractéristiques électromagnétiques dans la gamme de fréquence des micro-ondes, le tout opérant dans le même MEB. L’engin est contrôlé par un ensemble de logiciels qui est optimisé pour la nanorobotique basée sur l‘imagerie. Ce démonstrateur technologique permet d’observer en direct la région d’intérêt à l’aide du microscope électronique tandis qu’est effectuée en champ proche la caractérisation de la surface de l’échantillon par intermédiaire des micro-ondes évanescentes et des forces intermoléculaires. Ensuite, est présenté un standard multimodal de test et qui valide la fonctionnalité de l’instrument démonstrateur. Le présent travail est complété par une analyse électrique de capacités MOS ainsi que leur approximation destinée au calibrage
Various disciplines of micro- and nanotechnology requires combinatorial tools for the investigation, manipulation and transport of materials in the submicrometer range. The coupling of multiple sensing and imaging techniques allows for obtaining complementary and often unique datasets of samples under test. By means of an integrated microscopy technique with different modalities, it is possible to gain multiple information about nanoscale samples by recording at the same time. The expansion with nanorobotics and an open-source software framework, leads to a technology approach for semiconductor research and material science. This work shows the potential of such a multimodal technology approach by focusing on a demonstrator setup. It operates under high-vacuum conditions inside the chamber of a Scanning Electron Microscope and serves as a technology platform by fusing various microscopy modalities, techniques and processes. An Atomic Force Microscope based on a compact, optical interferometer performs imaging of surface topography, and a Scanning Microwave Microscope records electromagnetic properties in the microwave frequency domain, both operating inside an SEM. A software framework controls the instrument. The setup allows for observing with SEM, while imaging and characterizing with interacting evanescent microwaves and intermolecular forces simultaneously. In addition, a multimodal test standard is introduced and subsequently confirms the functionality of the demonstrator. Within this context, the work also includes an electrical analysis of micro-scale MOS capacitors, including an approximation for use in the calibration

L'Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein du Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments de l'Université de La Réunion. A titre de comparaison, les huiles essentielles de plantes aromatiques fraîches et d'épices sèches ont été extraites par l'ESSAM et par hydrodistillation (HD). Concernant les plantes aromatiques fraîches, les rendements sont identiques à ceux obtenus en HD et les temps d'extraction sont divisés par sept. Pour les épices, les rendements sont meilleurs en HD. La fraction en composés oxygénés, réputée pour être la plus valorisable au niveau olfactif, a une teneur toujours supérieure en utilisant l'ESSAM. L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des végétaux soumis à l'ESSAM et à FHD a mis en évidence la spécificité de l'ESSAM au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules aromatiques au sein du végétal
Solvent-Free Microwave Extraction (SFME) is a new extraction process developed at thé Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments of Université de La Réunion. SFME is a combination of traditional extraction technique and an innovative technology, microwave heating. When we compared SFME and HD oil extraction on aromatic herbs and spices, we found that, herb extraction times from leaves are greatly reduced (up to seven times less) using SFME, spice yields are higher using HD. However, substantially higher amounts of oxygenated compounds, thé most valuable in terms of fragrance, are présent in thé essential oils extracted by SFME when compared with HD. Scanning Electronic Microscope techniques showed that using microwaves contributes to an almost instantaneous release of essential oils from thé glandular hairs and cells. Différence in essential oil composition between ESSAM and HD could be explained by solubility phenomena

Les caractérisations thermiques à l'échelle nanométrique restent un défi depuis l'émergence de dispositifs nano structurés. Ayant des avantages en termes de résolution latérale par rapport aux techniques de champ lointain, la microscopie thermique à balayage est devenue un outil essentiel pour la caractérisation locale des propriétés thermiques des matériaux. Dans le cadre du projet européen « Quantiheat », plusieurs laboratoires ont travaillé ensemble pour essayer de comprendre et d'obtenir des mesures quantitatives couvrant les échelles spatiales allant du micro au nanomètre.Ce document contient six chapitres avec quatre parties principales, dans lesquelles des sondes SThM à thermocouples microfilaires ont été utilisées pour améliorer nos connaissances en thermométrie quantitative à cette échelle. Ce type de sonde a été développé et amélioré pendant plusieurs années. Nous démontrons qu'il est adapté pour mesurer la température d’échantillons actifs ainsi que la conductivité thermique d’échantillons passifs.Grâce à la thèse, la dernière version du microscope (matériel, logiciel) et la conception de la sonde sont présentés. Fixé sur un diapason en quartz, la force de contact pointe-échantillon peut être quantifiée. Placé dans une chambre à vide, ce système permet un contrôle complet des paramètres prédominants sur la mesure, tels que la pression de l'air et la force de contact. Les mesures en modes actif et passif ont pu être menées grâce aux échantillons fournis par les partenaires du projet « Quantiheat » afin de démontrer que des mesures quantitatives sont envisageables. En changeant les conditions ambiantes allant du vide primaire à la pression ambiante, les mécanismes de transfert de chaleur de l'échantillon-pointe ont été analysés en détail pour mettre en évidence le rôle prépondérant de l'air et des conductions de contact solide-solide
Thermal characterizations at nano-scale remain a challenge since the emergence of nano-structured devices. Having advantages in term of lateral resolution compared to far field techniques, the scanning thermal microscopy has become an essential tool for local materials heat transport characterization. In the frame of the European Quantiheat Project, several laboratories have worked together trying to figure out and to obtain quantitative thermal measurements covering spatial scales from the micrometre to the nanometre.This document contains six chapters with four main parts, in which micro-wire thermocouple based SThM probes have been used to enhance our knowledge in quantitative thermometry at this scale. This kind of probe has been developed and improved for several years. We demonstrate that it is adapted for measuring temperature of active samples as well as thermal conductivity of passive samples.Through the dissertation, the last version of the microscope (hardware, software) and probe design are presented. Attached on a quartz tuning fork, the tip-sample contact force can be quantified. Placed in a vacuum chamber, this system permits a full control of predominant parameters on the measurement such as air pressure and contact force. Thanks to samples provided by Quantiheat partners, measurements in active and passive modes have been performed to demonstrate that quantitative measurements are feasible. By changing ambient conditions from primary vacuum to ambient pressure, the tip-sample heat transfer mechanisms have been analysed in detail to reveal the preponderant role of air and solid-solid contact conductions

L'Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein du Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments de l'Université de La Réunion. Ce procédé est une combinaison entre une technique d'extraction traditionnelle et une technologie innovante. En effet, si les systèmes de cohobation et de piégeage du mélange vapeur d'eau-huile essentielle sont proches d'une HydroDistillation (HD), le chauffage par micro-ondes a permis de réduire de facon considérable les temps d'extraction sans ajout d'eau ni de solvant.
A titre de comparaison, les huiles essentielles de plantes aromatiques fraîches et d'épices sèches ont été extraites par l'ESSAM et par une technique plus traditionnelle l'HD. Concernant les plantes aromatiques fraîches, les rendements sont identiques à ceux obtenus en HD et les temps d'extraction sont divisés par sept. Pour les épices, les rendements sont meilleurs en HD. La fraction en composés oxygénés, réputée pour être la plus valorisable au niveau olfactif, a une teneur toujours supérieure en utilisant l'ESSAM.
L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des végétaux (feuilles ou graines) soumis à l'ESSAM et à l'HD a mis en évidence la spécificité de l'ESSAM au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules aromatiques au sein du végétal. L'effet des micro-ondes a pour conséquence une libération plus rapide de l'huile essentielle contenue dans la plante grâce à l'ouverture quasi instantanée des glandes et poils sécréteurs. L'explication de la différence de composition chimique entre les procédés d'extraction par HD et par ESSAM pourrait être basée principalement sur des phénomènes de solubilité.

La microscopie corrélative est le résultat de la combinaison de deux ou plusieurs techniques de microscopie pour fournir des informations complémentaires sur un échantillon. En utilisant un microscope électronique à balayage (MEB) et un microscope à force atomique (AFM), la microscopie corrélative AFM-in-SEM permet non seulement la caractérisation 3D d'échantillons observés à l'intérieur d'un MEB, mais aussi la manipulation de micro- et nanostructures avec une très grande précision. Cette technique peut être appliquée à divers échantillons dans les domaines de la biologie, de l'électronique et de la science des matériaux. Bien que les solutions AFM-in-SEM existantes dans l'état actuel soient puissantes, elles nécessitent des utilisateurs experts, elles ne sont pas assez polyvalentes pour être utilisées pour différents types de tâches et elles utilisent des robots AFM cartésiens qui limitent fortement la dextérité et la performance du système d'imagerie. L'objectif de cette thèse est d'étudier et d'expérimenter un concept original d'AFM basé sur la robotique poly-articulée pour la microscopie corrélative AFM-in-SEM. Un système robotique AFM à 6 ddls (3 translations et 3 rotations) est développé et intégré à l'intérieur d'un MEB. La capacité de contrôler 3 positions et 3 rotations d'une sonde AFM de taille micrométrique tout en maintenant le centre de rotation à proximité d'une micro-structure est un véritable défi. Cela est principalement dû aux incertitudes inhérentes à l'assemblage des systèmes micro-robotiques et aux jeux mécaniques dans les articulations du robot qui sont du même ordre de grandeur que la précision requise pour le positionnement de la sonde AFM. Les méthodes d'étalonnage des robots et la théorie du contrôle peuvent cependant surmonter ces limitations, comme le démontre cette thèse. Des stratégies de contrôle et une interface utilisateur sont étudiées pour faire fonctionner le système d'imagerie corrélative multi-ddl de manière polyvalente et intuitive. Plusieurs caractéristiques clés qui vont au-delà de l'état de l'art sont mises en œuvre, notamment - Le contrôle par vision électronique (MEB) permet l'atterrissage rapide et automatisé d'une sonde AFM sur un échantillon de taille micrométrique, avec une robustesse par rapport au grossissement du MEB. L'utilisateur peut sélectionner n'importe quelle région d'intérêt (ROI) sur un échantillon en cliquant simplement sur l'écran du MEB. Quel que soit le grossissement du MEB, l'algorithme de contrôle assure un atterrissage sûr de la sonde AFM sur la région d'intérêt. La surface de l'échantillon peut atteindre plusieurs centimètres carrés et le positionnement peut être réalisé avec une précision micrométrique. - Rotation dans le plan et hors du plan d'un échantillon par rapport à la sonde AFM tout en maintenant le centre de rotation autour de la pointe de l'AFM. Le centre de rotation est défini par l'utilisateur par un clic de souris sur l'écran du MEB. Cette fonction est utile pour les tâches de manipulation et de topographie, ainsi que pour les observations multi-angles d'un échantillon à l'intérieur d'un MEB. - Modes de sélection de la trajectoire et de la vitesse de la sonde AFM. Mode AFM à faible vitesse pour une imagerie topographique détaillée. Mode AFM rapide (4fps) pour des observations dynamiques à l'échelle nanométrique. Les utilisateurs ont également accès aux paramètres de contrôle. Ils peuvent être modifiés en fonction de leurs besoins. - Mode AFM mosaïque pour étendre la zone de balayage de la topographie à l'intérieur d'un MEB. Toutes ces caractéristiques s'appuient sur les travaux de recherche en robotique, mécatronique et contrôle réalisés au cours de la thèse. Ces derniers ont le potentiel d'ouvrir la porte à une nouvelle ère de microscopes à force atomique poly-articulés utilisés en microscopie corrélative
Correlative microscopy is the result of the combination of two or more microscopy techniques to provide complementary information on a sample. When using a scanning electron microscope (SEM) and an atomic force microscope (AFM), AFM-in-SEM correlative microscopy not only enables the 3D characterization of samples observed inside a SEM, but also the manipulation of micro- and nanostructures with an extremely high precision. This technique can be applied to various samples in biology, electronics and materials science. Although existing AFM-in-SEM solutions in the current state of the art are powerful, they require expert users; they are not versatile enough to be used for different types of tasks; and they use Cartesian AFM robots that severely limit the dexterity and performance of the imaging system. The aim of this thesis is to study and experiment an original concept of an AFM based on poly- articulated robotics for AFM-in-SEM correlative microscopy. A homemade 6 DoF (3 translations and 3 rotations) robotic AFM system is developed and integrated inside a SEM. The ability to control 3 positions and 3 rotations of a micrometer sized AFM probe while keeping the center of rotation at the close proximity of a micro-structure is very challenging. This is mainly due to the uncertainties inherent to the assembly of micro-robotic systems and clearances in the joints of the robot that are of the same order of magnitude as the required AFM probe positioning accuracy. Robot calibration methods and control theory can however overcome these limitations as demonstrated in the thesis. Control strategies and a user interface are studied to operate the multi DoF correlative imaging system in a versatile and intuitive way for low-level end users while keeping it enough powerful for high-level end users. Several key features that go beyond the state of the art are implemented, including - Vision based control for fast and automated landing of an AFM probe on a micrometer sized sample with robustness with respect to the SEM magnification. The user can select any region of interest (ROI) on a sample by simply performing a mouse click on the SEM screen. Whatever the SEM magnification, the control algorithm ensures a safe landing of the AFM probe on the ROI. The surface of the sample can be as high as several square centimeters and the positioning can be achieved with a micrometric precision. - In-plane and out-of-plane rotation of a sample relatively to the AFM probe while keeping the center of rotation around the tip of the AFM. The center of rotation is defined by the user with a mouse click on the SEM screen. This feature is useful for manipulation and topography tasks, as well as for multi-angle observations of a sample inside a SEM. - Trajectory/speed selection modes. Low speed AFM mode for a detailed topography imaging. Fast AFM mode (4fps) for dynamic observations at the nanoscale. The users also have access to the control parameters. They can be modified to suit their needs. - Mosaic AFM mode to extend the topography scanning area inside a SEM. All these features rely on research works in robotics, mechatronics and control made during the thesis. The latter has the potential to opens the door to a new era of poly-articulated atomic force microscopes used in correlative microscopy

Nous avons mis en évidence l'intérêt des groupements carboxyliques greffés pour l'immobilisation directe et dense de nanoparticules coeur-coquille gamma-Fe2O3@SiO2 amino fonctionnalisées sur des surfaces macroscopiques. Les groupements carboxyliques sont greffés sur des surfaces d'or ou de carbone vitreux via la réduction cathodique du 4 carboxyphényl diazonium. Cette approche offre la possibilité d'un assemblage dense rigide et irréversible des nanoparticles sur ces deux surfaces. Plusieurs techniques d'analyses de surface (électrochimie, IRRAS, MEB, ellipsométrie, AFM, profilométrie) ont été utilisées pour caractériser les couches obtenues à l'issue des différentes étapes de l'assemblage. La caractérisation par voltamétrie cyclique de la couche de nanoparticules formée n'est possible que sur carbone vitreux et parmi les deux sondes rédox utilisées, seul le ferrocyanure dans l'eau permet d'observer un effet. Les études par voltamétrie cyclique montrent que la vitesse de transfert de charge d'une sonde rédox dépend de l'état de la surface de l'électrode et permet d'estimer un taux de recouvrement de celle-ci, aussi bien par le film organique que par les nanoparticules. L'éventualité d'utiliser nos supports pour fabriquer des nanoparticules asymétriques de type " Janus " a été rapidement abordée. Nous avons montré qu'il était possible de réaliser un deuxième assemblage : nanoparticules NH2 / fluorescéine ou nanoparticules NH2 / nanoparticules COOH. Les essais que nous avons réalisés dans une cellule à écoulement montrent que la procédure serait mieux adaptée dans un système à flux continu du type microcanal fluidique. C'est dans cette voie que l'on pourrait poursuivre ces travaux. Il serait aussi intéressant de mener une étude en fonction du pH dans ces canaux afin de mieux contrôler l'immobilisation et le décollement des nanoparticules. Finalement, nous avons immobilisé localement les nanoparticules coeur-coquille gamma-Fe2O3@SiO2 amino fonctionnalisées sur les motifs de polystyrène oxydé que nous avons réalisés par SECM.

Avec les dernières avancées en matière de nanotechnologies, il est devenu possible de concevoir, avec une grande efficacité, de nouveaux dispositifs et systèmes nanométriques. Il en résulte la nécessité de dé- velopper des méthodes de pointe fiables pour la nanomanipulation et la nanocaractérisation. La détection directe par l'homme n'étant pas une option envisageable à cette échelle, les tâches sont habituellement effectuées par un opérateur humain expert à l'aide d'un microscope électronique à balayage équipé de dispositifs micro-nanorobotiques. Toutefois, en raison de l'absence de méthodes efficaces, ces tâches sont toujours difficiles et souvent fastidieuses à réaliser. Grâce à ce travail, nous montrons que ce problème peut être résolu efficacement jusqu'à une certaine mesure en utilisant les informations extraites des images. Le travail porte sur l'utilisation des images électroniques pour développer des méthodes automatiques fiables permettant d'effectuer des tâches de nanomanipulation et nanocaractérisation précises et efficaces. En premier lieu, puisque l'imagerie électronique à balayage est affectée par les instabilités de la colonne électronique, des méthodes fonctionnant en temps réel pour surveiller la qualité des images et compenser leur distorsion dynamique ont été développées. Ensuite des lois d'asservissement visuel ont été développ ées pour résoudre deux problèmes. La mise au point automatique utilisant l'asservissement visuel, développée, assure une netteté constante tout au long des processus. Elle a permis d'estimer la profondeur inter-objet, habituellement très dfficile à calculer dans un microscope électronique à balayage. Deux schémas d'asservissement visuel ont été développés pour le problème du nanopositionnement dans un microscope électronique. Ils sont fondés sur l'utilisation directe des intensités des pixels et l'information spectrale, respectivement. Les précisions obtenues par les deux méthodes dans différentes conditions exp érimentales ont été satisfaisantes. Le travail réalisé ouvre la voie à la réalisation d'applications précises et fiables telles que l'analyse topographique, le sondage de nanostructures ou l'extraction d'échantillons pour microscope électronique en transmission.

Après avoir classé les différentes sondes existant en champ proche optique, nous présentons une nouvelle sonde polymère pour la microscopie en champ proche optique. Nous décrivons sa fabrication et ses principales caractéristiques optiques avant de présenter les améliorations pouvant être amenées à ces sondes afin d’améliorer leur résolution. Afin d��utiliser ces nouvelles sondes, un microscope optique en champ proche (SNOM) utilisant un système d’asservissement basé sur un diapason de quartz a été développé. Nous présentons le dispositif expérimental en se concentrant sur le développement du système d’asservissement. Puis, nous exposons quelques résultats expérimentaux obtenus avec les nouvelles sondes polymères. Ainsi nous présentons deux études de luminescence : une étude d’un échantillon luminescent nanostructuré nous permettant d’estimer la résolution de la sonde utilisée, et une étude sur la luminescence du silicium poreux nano-structuré par voie optique. Ensuite nous présentons des résultats obtenus sur des échantillons de l’optique guidée et l’optoélectronique : une étude de mode sur une diode laser à cavité verticale émettant par la surface (VCSEL), puis une nouvelle méthode pour cartographier l’indice de réfraction à l’intérieur d’une structure guidante, enfin, nous observons les modes se propageant dans un guide optique ce qui nous permet de tester un autre aspect de la sonde polymère. Finalement, nous présentons une étude du couplage entre des fluoropohores et des nanoparticules me��talliques
After classifying the various probes used in near field optics, we present a new polymer probe for field optics microscopy. We describe its fabrication and its major optical characteristics and then present the improvements that can be made to those probes in order to enhance their resolution. In order to use those new probes, we developed a scanning near field optical microscope (SNOM) using a regulation system based on a quartz tuning fork. We present the experimental apparatus concentrating ourselves on the development of the regulation system. We then expose some chosen results obtained with the polymer probes. We thus present two luminescence studies : a study of a nanostructured luminescent sample which allowed us to determine the resolution of the probe used, and a study on the luminescence of optically nanostructured porous silicon. Next we present results obtained on guided optics and optoelectronics samples : a mode study on a vertical cavity surface emitting laser (VCSEL), and a new method for mapping the refractive index inside a guiding structure, and finally we observe modes propagating through an optical waveguide which allowed us to test yet another aspect of the polymer probes. Lastly, we present a study of the coupling between fluorophores and metal nanoparticles

Ces dernieres annees, le developpement des systemes de transmission de l'information (television, telephonie) traduit l'essor considerable des moyens de communication. Cette evolution de l'electronique et de l'optoelectronique vers une integration de plus en plus poussee, s'accompagne d'une adaptation constante des techniques de caracterisation des circuits integres. De nouvelles techniques, telles que les microscopes a champ proche optique (pstm), constituent un outil particulierement adapte. Leur principe est base sur l'interaction d'ondes electromagnetiques avec un objet, donnant naissance a des ondes non propagatives qui contiennent des informations sub-longueur d'onde sur cet objet. Il est donc necessaire pour y avoir acces d'utiliser une sonde adequate, generalement des fibres optiques amincies ou des micro-leviers de microscope a force atomique (afm) associes a un systeme macroscopique de detection de la lumiere. Il est interessant de developper des sondes specifiques a la pstm, utilisant le concept de micro-levier de l'afm et integrant, de maniere hybride ou monolithique, des fonctions optiques actives (photodetecteur, emetteur), ou passives (guide d'onde). Ce memoire de these presente la conception, la simulation, la technique de fabrication generique et l'utilisation sur microscope pstm de nouvelles sondes developpees parallelement sur substrat silicium et sur inp. L'utilisation du silicium permet de couvrir les longueurs d'onde du visible et du proche infrarouge en matiere de detection et de guidage. Les composes iii-v permettent l'analyse en infrarouge et d'envisager l'integration d'un dispositif actif detecteur ou emetteur.