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Dissertationen zum Thema „Microscopie à balayage à force“
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Lavigne, Claude. „Etude et réalisation d'un nouvel ensemble microscopique à effet tunnel et microscope à force atomique“. Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1993. http://www.theses.fr/1993ECAP0334.
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C'est en 1981 que, pour la première fois, l'équipe du Dr Bennig a obtenu l'image d'une surface à l'aide d'un microscope à effet tunnel. Ces microscopes permettent d'observer avec une résolution atomique pratiquement tous les matériaux conducteurs. Quelques années plus tard, en 1986, un nouveau principe sera utilisé pour accroitre le champ d'application de ces microscopes aux matériaux non conducteurs en utilisant les forces de répulsion inter-atomiques. Nous aurons ainsi la naissance du microscope à force atomique. Depuis de nombreuses années, en métrologie, on peut obtenir des mesures d'une précision supérieure au micron sur des surfaces de plusieurs millimètres. Le but de cette étude sera de concevoir un instrument de mesure nous permettant de combler le vide entre ces nouveaux microscopes et la métrologie classique. Nous essaierons de construire un microscope permettant d'obtenir une résolution atomique sur des surfaces allant de quelques nanomètres à quelques dixièmes de millimètres carrés.
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Haenssler, Olaf Christian. „Multimodal sensing and imaging technology by integrated scanning electron, force, and near-field microwave microscopy and its application to submicrometer studies“. Thesis, Lille, 2018. http://www.theses.fr/2018LIL1I006.
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La combinaison de plusieurs procédés d’imagerie et de mesure permet d’obtenir des ensembles de données complémentaires et parfois uniques. A l’aide d’une technique hybride de microscopie présentant des modalités de mesure différentes et des enregistrements synchrones, on peut recueillir des informations complémentaires sur des échantillons à l’échelle nanométrique. De plus, l’intégration de procédés nanorobotiques et de logiciels open-source permet une approche technologique pour la recherche sur les semi-conducteurs et les sciences des matériaux. Ce travail démontre le potentiel d’une telle technologie. Ce démonstrateur fonctionne dans la chambre d‘un MEB et sert de plateforme technologique dans laquelle sont intégrés différentes modalités, technologies et procédés. Un AFM basé sur un interféromètre optique compact permet l’imagerie de la topographie de surface tandis qu’un microscope à micro-ondes à balayage enregistre les caractéristiques électromagnétiques dans la gamme de fréquence des micro-ondes, le tout opérant dans le même MEB. L’engin est contrôlé par un ensemble de logiciels qui est optimisé pour la nanorobotique basée sur l‘imagerie. Ce démonstrateur technologique permet d’observer en direct la région d’intérêt à l’aide du microscope électronique tandis qu’est effectuée en champ proche la caractérisation de la surface de l’échantillon par intermédiaire des micro-ondes évanescentes et des forces intermoléculaires. Ensuite, est présenté un standard multimodal de test et qui valide la fonctionnalité de l’instrument démonstrateur. Le présent travail est complété par une analyse électrique de capacités MOS ainsi que leur approximation destinée au calibrageVarious disciplines of micro- and nanotechnology requires combinatorial tools for the investigation, manipulation and transport of materials in the submicrometer range. The coupling of multiple sensing and imaging techniques allows for obtaining complementary and often unique datasets of samples under test. By means of an integrated microscopy technique with different modalities, it is possible to gain multiple information about nanoscale samples by recording at the same time. The expansion with nanorobotics and an open-source software framework, leads to a technology approach for semiconductor research and material science. This work shows the potential of such a multimodal technology approach by focusing on a demonstrator setup. It operates under high-vacuum conditions inside the chamber of a Scanning Electron Microscope and serves as a technology platform by fusing various microscopy modalities, techniques and processes. An Atomic Force Microscope based on a compact, optical interferometer performs imaging of surface topography, and a Scanning Microwave Microscope records electromagnetic properties in the microwave frequency domain, both operating inside an SEM. A software framework controls the instrument. The setup allows for observing with SEM, while imaging and characterizing with interacting evanescent microwaves and intermolecular forces simultaneously. In addition, a multimodal test standard is introduced and subsequently confirms the functionality of the demonstrator. Within this context, the work also includes an electrical analysis of micro-scale MOS capacitors, including an approximation for use in the calibration
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Pascal, Hubert, und Jean-Michel Martin. „Modification des surfaces par frottement : apport des techniques de microscopie à force atomique et à balayage électronique“. Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1994. http://www.theses.fr/1994ECDL0042.
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Les microscopes à force atomique (AFM) et à force latérale (LFM) permettent de réaliser respectivement, dans l'espace réel, des images topographiques et des images en force latérale de matériaux très variés, avec une résolution exceptionnelle pouvant aller jusqu'à la dimension atomique. Cette étude a deux objectifs. Le premier est de situer l'AFM par rapport aux autres moyens d'observation des surfaces. Le second est d'utiliser un LFM ambiant en tant que microtribomètre afin d'investir les phénomènes de frottement et d'usure à l'échelle du nanomètre. Dans un premier temps, à partir de traces d'usure macroscopiques faites par un test tribologique classique sur une céramique (du carbure de silicium SIC polycristallin) et un dépôt pulvérisé (du bisulfure de molybdène MoS2), nous montrons que l'AFM confirme et complète les observations réalisées en microscopie optique et à balayage électronique. Le contraste restitué par une technique permet de pallier les artefacts technologiques et les incertitudes de l'autre. Pour comprendre l'origine du très faible coefficient de frottement (0,001) des couches de MoS2, les investigations se sont poursuivies à l'échelle atomique. Elles confirment certaines hypothèses échafaudées à partir d'observations de films minces (TEM, HRTEM. . . ) concernant l'implication de la structure cristalline dans le supra-frottement du MoS2. Dans un deuxième temps, la littérature ayant révélée que l'information est tributaire de l'appareil (pointe, levier) et de la physique du contact, nous modélisons le LFM pour comprendre et diminuer l'influence de l'appareil sur la mesure, de manière à pouvoir nous focaliser sur la denaturation physique. L'étude du contact révèle l'implication de la morphologie dans la force latérale, qui se décompose en une composante interfaciale induite par le frottement et une locale liée a la topographie. Cette distinction est a l'origine des deux procédures de calibration en force latérale proposées. Ensuite, nous nous sommes intéressés à l'influence de la composante en frottement sur la résolution d'image. Pour cela, nous avons modifié la physicochimie d'une surface de silice pure et d'un dépôt métallique de cobalt en travaillant en milieu liquide (eau, huile, alcool). Une conséquence du frottement est une usure faible à l'échelle du nanomètre. Pour appréhender les processus d'usure à cette échelle, nous adaptons une méthode de triboscopie au LFMThe atomic force (AFM) and lateral force microscope (LFM) allow respectively to achieve, in the real space, topographic images and lateral images of various materials. The resolution is uncommon and reach the atomic scale. This study has two main purposes. The first is to locale the AFM in comparison with others techniques of surfaces observation. The second is to use at room temperature a LFM as a micro-tribometer with in order to investigate the friction and wear phenomenas at nano-scale. First, from wear macroscopic tracks made by classic tribologic test on a ceramic (the polycristalline silicon carbide) and on a sputtered film (the molybdenum disulphide), we show that AFM confirms and completes the observations achieved by optical or electronic beam microscopy. The restored contrast by a technique allow to alleviate the artefacts and the doubt of each others. To understand the origin of the very weak coefficient of friction (0. 001) of MoS2 deposits, the investigations has been continued at atomic scale. They confirm certain hypothesis built up from thin films observations (TEM, HRTEM. . . ) concerning the role of the crystalline structure in superlubricity of MoS2. Second, the literature having revealed that the information is dependent on the apparatus (tip, lever,. . . ) and the physics of contact, we model the LFM mechanical structure to understand and to reduce the apparatus influence on the measurements, in order to focus them on the physics distortion. The contact study exhibits role of the surface morphology in lateral force measurements. This force is made of one interfacial component induced by friction and a local one linked to topography. This distinction is the starting point of two suggested calibration procedure in lateral force. After, we are interested in the friction component influence on the image resolution. For that, we modify the surface physicochemistry of pure silica and cobalt metallic deposit by working in liquid environment (water, oil, alcohol. . . ). A friction consequence is a very weak wear at nano-scale. To investigate the wear process at this scale, we adapt to LFM a triboscopic method
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WANG, ZHONGHUAI. „Developpement d'un microscope a force atomique multifonctionnel associe a un microscope electronique a balayage“. Reims, 1997. http://www.theses.fr/1997REIMS005.
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Un microscope a force atomique (afm) incluant la possibilite d'obtenir des cartographies des caracteristiques frictionnelles et viscoelastiques des materiaux a ete developpe pour etre combine a un microscope electronique a balayager(meb). Cette association permet de localiser un detail particulier dans un echantillon de quelques mm#2 a l'aide du meb pour l'analyser avec l'afm avec une resolution excellente, de l'ordre du nanometre. Un espace de donnees multidimensionnel peut donc etre construit sur une zone localisee d'un echantillon. La combinaison de ces deux instruments est attractive parce que les informations sont complementaires en terme de profondeur de champ, resolution verticale et laterale, champ de vue, vitesse et capacite a faire des images d'echantillons isolants et conducteurs. Des exemples d'applications demontrant l'interet de cet instrument combine afm/meb sont donnes a travers divers types d'echantillons biologiques et metallurgiques, isolants et conducteurs. L'accent est mis sur l'interet de la correlation des images pour eviter les mauvaises interpretations dues aux artefacts, notamment ceux dus a la dilatation des objets rugueux causes par la taille macroscopique de la pointe-sonde de l'afm. L'interet de la combinaison est egalement mis en evidence pour l'etude des echantillons isolants non metallises a travers l'exemple d'un echantillon biologique (toxoplasma gondii) et d'une bioceramique al#2o#3 tin. Sur le toxoplasme il est possible de detecter des billes d'or colloidal de diametre 40 nm qui servent a marquer la presence de laminine sur le cortex membranaire. L'afm s'avere, dans ce cas precis, plus performant que la microscopie electronique par transmission. En ce qui concerne la bioceramique, les images des caracteristiques frictionnelles indiquent que les differences de coefficient de friction entre phases sont faibles et que l'interpretation des images est complexe a cause des effets de topographie qui perturbent l'image de friction. Notre instrument permet egalement d'effectuer une spectroscopie de forces dynamique dans le mode modulation de forces. Cette methode se revele tres puissante pour separer des phases de modules elastiques differents dans des materiaux composites meme si ceux-ci sont tres rigides tel que les aciers au chrome nitrure et les superalliages a base de nickel. Sur l'acier au chrome nitrure il est possible de localiser les precipites de nitrure de chrome de dimension inferieure a 50 nm, ce qui demontre la haute resolution spatiale de cette technique. Il est egalement mis en evidence, sur le superalliage a base de nickel, qu'il est possible de separer des phases dont les modules elastiques sont tres proches (115 gpa et 135 gpa). L'interpretation des resultats obtenus est discutee a partir du modele a deux ressorts et de la theorie de la deformation elastique developpee par hertz. Nos resultats experimentaux montrent qu'il n'est pas possible de considerer que l'interaction pointe-surface est lineaire quand les materiaux etudies sont beaucoup plus rigides que le microlevier lui-meme. Une methode de mesure semi-quantitative de l'elasticite des materiaux rigides est proposee. Les conditions de fonctionnement pour lesquelles cette methode peut etre utilisee sont definies
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Friedt, Jean-Michel. „Etude et réalisation d'un micro-nano manipulateur avec retour de force : contribution à son intégration dans une plate-forme multicapteurs“. Besançon, 2000. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00509641.
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Nous avons développé les méthodes et instruments permettant de manipuler avec retour de force des objets de très petites dimensions (échelles micrométriques et nanométriques). L'utilisation de leviers de microscope à force atomique piézorésistifs permet de travailler dans un volume réduit et avec un minimum d'instruments extérieurs : l'introduction dans un microscope à balayage électronique de notre dispositif permet, en plus du retour de force traduisant la déflection du levier, d'avoir une rétroaction visuelle sur les manipulations opérées sur des billes de silice. Nous avons alors tenté de combiner ce manipulateur avec divers autres capteurs travaillant à des échelles différentes : plasmons de surface pour les échelles micrométriques, ondes acoustiques pour les échelles millimétriques. La réalisation d'instruments de mesure utilisant ces deux techniques nous a permis de mieux appréhender les difficultés à les combiner en un seul et même instrument de mesure simultanée sur un même échantillon. . .
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Deumié-Raviol, Carole. „Ellipsométrie sur champ diffus et analyse multi-échelle de la microstructure des multicouches optiques : diffusion lumineuse, microscopie à force atomique, microscopie à effet tunnel optique“. Aix-Marseille 3, 1997. http://www.theses.fr/1997AIX30087.
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Ce travail porte d'une part sur l'analyse multi-echelle de la rugosite par les techniques de diffusion lumineuse et de microscopie a champ proche, et d'autre part sur les techniques d'ellipsometrie sur champ diffus pour analyser la profondeur des systemes interferentiels multicouches. La premiere partie du manuscrit est ainsi consacree a la confrontation des methodes de diffusion lumineuse, de microscopie a force atomique et de microscopie a effet tunnel optique. On y montre, via une analyse quantitative, comment ces differentes techniques se recouvrent a l'intersection des fenetres frequentielles allant du macroscopique au microscopique. La notion de polissage multi-echelle est introduite, et l'analyse par fractales et ondelettes est abordee. L'ensemble de ces resultats permet de mieux apprehender le probleme de la normalisation de la rugosite. Dans la deuxieme partie du manuscrit nous decrivons les outils experimentaux et theoriques qui ont ete mis en place pour realiser un ellipsometre sur champ diffuse. Les donnees experimentales sont analysees a l'aide de modeles electromagnetiques, et l'on montre l'extreme sensibilite du dephasage polarimetrique de l'onde diffusee a l'etat de correlation verticale entre interfaces. . .
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Rastei, Mircea-Vasile. „Assembly of controlled-size Co nanoparticles on surfaces and their local characterisation by means of field-dependent magnetic force microscopy and scanning tunnelling spectroscopy“. Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2006. http://www.theses.fr/2006STR13139.
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Tison, Yann. „Chimie d'insertion et de substitution dans les disulfures de métaux de transition : études expérimentales (spectroscopie photoélectronique à rayonnement X, microscopies à champ proche) et théoriques“. Chimie Physique, 2003. http://www.theses.fr/2003PAUU3025.
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Le but de ce travail est de contribuer à la compréhension des phénomènes d'insertion et de substitution en chimie du solide par l'étude de composés modèles. Notre démarche repose sur l'exploitation des données couplées de la spectroscopie photoélectronique à rayonnement X et des microscopies à champ proche, avec l'appui de modèles théoriques adaptés à l'état solide. Dans la première partie du manuscrit, consacrée aux composés modèles d'insertion du type M1/4TiS2 (M = Fe, Co, Ni), nous montrons que leur structure électronique dépend de l'élément inséré. Ces comportements différents sont liés aux interactions espèce invitée-réseau hôte, variables suivant la nature du métal inséré. Dans la seconde partie, l'étude de disulfures bimétalliques (TixTa1-xS2, 0RxR1) est abordée. Les résultats obtenus nous conduisent à proposer : - une dispersion du métal minoritaire pour les composés peu substitués (xR0,2 ou xS0,8); - un arrangement en domaines TiS2 et TaS2 pour les compositions intermédiairesIn this work, the study of model structure aims to contribute to a better understanding of insertion and substitution in solid-state chemistry. Our approach is based on the analysis of data provided by X-ray photoelectron spectroscopy and scanning probe microscopy, with the help of electronic structure calculations. The first part of this document is devoted to the inserted compounds M1/4TiS2 (M = Fe, Co, Ni). We show that their electronic structure strongly depends on the nature of the inserted species. These different behaviours are due to different guest-host interactions, according to the nature of the inserted metal. In the second part, we present the study of the solid solutions TixTa1-xS2 (0RxR1). The obtained results lead us to propose: - A random dispersion of the minor metal for the low-substituted compounds (xR0. 2 or xS0. 8); - An organization in domains of TiS2 and TaS2 for the intermediate compositions
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Crouzier, Loïc. „Développement d'une nouvelle approche hybride combinant AFM et MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules“. Thesis, Poitiers, 2020. http://www.theses.fr/2020POIT2260.
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Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB.Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphèreIn order to take advantages of remarkable properties of the nanomaterials related to their size but also assess their potential risks, industrial actors need to rely on robust measurement methods that provide all the required dimensional information. However, there is no instrument capable of measuring a nanoparticle in all three dimensions of space with controlled uncertainty. The aim of this work is to combine diameter measurements by scanning electron microscopy (SEM) with height measurements by atomic force microscopy (AFM). The use of silica particles, supposedly spherical, allows to validate this hybrid approach combining AFM and SEM. First, the uncertainty budget associated with the measurement of nanoparticles by SEM was established. We have demonstrated that the main contribution to the uncertainty budget is the size of the electron beam, which is difficult to measure. Two methods, based on Monte Carlo modelling, have been developed to evaluate the influence of this parameter on the SEM measurement. The first is based on the comparison between experimental and simulated signals. The second is based on the segmentation of the SEM images using a remarkable point, not influenced by the dimensions of the electron beam. These two methods have shown that the error related to the beam size is largely overestimated using conventional image segmentation tools. From these results, a direct comparison of AFM and SEM measurements was performed on the same particles. A systematic discrepancy was observed between the two techniques for the smallest particles related to their non-sphericity. The use of a third technique, transmission electron microscopy (TEM), confirms these observations. Finally, the hybrid approach has been implemented for measuring the three characteristic dimensions of the complex-shaped nano-objects with very non-spherical morphology
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Braga, Delfin. „Etude des phénomènes de charge des matériaux isolants sous faisceau d'électrons de basse énergie (200 eV-30 keV)“. Paris 11, 2003. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00004341.
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Les phénomènes de charge des isolants ont été étudiés à l'aide d'un microscope électronique à balayage qui permet d'injecter de très faibles doses d'électrons dans une large gamme d'énergie et de mesurer simultanément l'émission électronique secondaire et la charge générée dans le matériau par influence. Les résultats obtenus ont permis de montrer que le rendement électronique secondaire est un bon moyen de caractériser l'état de charge d'un isolant et de classer ces matériaux en deux grandes classes selon leur capacité à relaxer les charges générées: les "piégeurs", de fortes résistivités, piégeant de manière stable les charges pendant des mois, et les "conductifs", de résistivités plus faibles, relaxant les charges plus ou moins rapidement selon la densité et la mobilité des charges intrinsèques au matériau. Le paramètre fondamental qui contrôle la cinétique de charge des isolants est la densité de courant primaire J0. Pour les "piégeurs", différents régimes de charge (autorégulé, vieillissement, dégradation) fonction de J0 et du domaine d'énergie considéré ont été observés. L'étude des "conductifs" a révélé l'existence d'un courant permanent au sein de ces matériaux, caractérisé par le rendement stationnaire [sigma]∞ qui permet de fixer la valeur limite de J0 que peut supporter un "conductif" sans accumulation de charges. Ces résultats ont permis de définir quel type de matériau devait être utilisé d'un point de vue électrique pour réduire voire annuler la déviation des électrons par les espaceurs des écrans plats à effet champ, mais aussi de mettre en place une nouvelle voie d'exploration du champ interne produit par polarisation thermique d'échantillons vitreux. Nous avons également développé une nouvelle voie d'exploration de l'évolution spatio-temporelle des charges piégées sur les isolants "piégeurs" grâce à l'utilisation d'un microscope à force électrostatique. Les premiers résultats montrent la grande stabilité des charges au sein de ces matériauxCharging phenomena of insulating materials were studied thanks to a scanning electron microscope which allows the injection of few electrons doses in a large domain of energies and the measurements of the secondary electron emission and the induced current created in the sample holder by the charges generated in the sample. The results shown that the secondary electron emission yield is a very sensitive parameter to characterise the charging state of an insulator and they allowed to class these materials in two groups relatively to their ability to relax the generated charges: the "trapping insulators", presenting high resistivities, in which the charges are trapped in a stable way during several months and the "conductive insulators", presenting lower resistivities than the "trapping" ones, in which the charges relaxation occurs more or less rapidly depending on the density and the mobility of intrinsic charges of the material. The fundamental parameter controlling the charging kinetic is the current density J0. For "trapping insulators", different regimes (self-regulated, ageing, degradation) function of J0 and the domain of energy considered were observed. The study of "conductive insulators" revealed that a permanent current exist in these materials which is characterised by a steady state yield [sigma]∞ which fix the maximum value of J0 withstanding by a "conductive" without charge accumulation beneath its surface. These results allowed to define what kind of materials should be used from an electrical angle to reduce indeed to cancel the deviation of electrons due to spacers in field emission displays, and also to introduce a new characterisation process of the internal field created by thermal poling in glasses samples. We also developed a new exploration way of spatial and time evolution of trapped charges in "trapping insulators" thanks to an electrostatic force microscope. Firsts results show the very high stability of trapped charges in these materials
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Pawlak, Rémy. „Auto-assemblage et polymérisation 2D de molécules organiques en surface“. Aix-Marseille 3, 2009. http://www.theses.fr/2009AIX30033.
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Ce travail présente la formation et la caractérisation sous ultravide de monocouches moléculaires issu de l'auto-assemblage et de la polymérisation de molécules organiques (hexahydroxy triphenylène-HHTP et acide diborique benzoïque-BDBA) sur des surfaces monocristallines métalliques et isolantes. L'adsorption de molécules d'HHTP sur Ag(111) donne lieu à plusieurs réseaux moléculaires dépendants de la température. Cette étude, menée par microscopie à effet tunnel (STM), montre qu'un réseau robuste est obtenu suite à la déshydrogénation, activée thermiquement, des groupes alcool périphériques. Cela induit la formation de liaisons hydrogène entre les fonctions alcools et cétones ainsi obtenues. L'étude STM de molécules de BDBA vapo-déposé sur Ag(111) a démontré la formation d'architectures bidimensionnelles étendues, liées de manière covalente, suite à la polymérisation des précurseurs en surface. Un résultat similaire a pu être obtenu par la copolymérisation des molécules de BDBA et d'HHTP. Ces polymères nanoporeux s'étendent en monocouche et présentent une stabilité en température exceptionnelle. Enfin, l'étude de BDBA sur le substrat isolant de KCl(001), menée par microscopie à force atomique en mode non contact (nc-AFM), montre un auto-assemblage étendu par des liaisons hydrogène, et met en évidence le rôle décisif de la nature chimique du substrat sur la faisabilité de la polymérisation de ces molécules en surface. L'approche développée dans ce travail, mettant en jeu des réactions chimiques en surface, constitue une voie nouvelle pour la conception de nano-architectures moléculaires originales et robustes sur surfacesThis work deals with the investigation under ultra high vacuum of organic monolayers either resulting from the self-assembly or from the polymerization of individual molecular building blocks (hexahydroxy triphenylene-HHTP and diboronic acid-BDBA) at the surface of a metal and an insulator. By means of scanning tunneling microscopy (STM), we have shown that HHTP molecules condense on Ag(111) into distinct supramolecular phases depending on the substrate temperature. A robust network can be obtained by partial dehydrogenation of the peripheral alcohol groups of HHTP, hence yielding Hbonds between the newly formed quinone groups and the alcohol groups remaining intact. STM studies of BDBA on Ag(111) revealed an organic network resulted from the creation of covalent bonds between BDBA molecules, by a two-dimensional polymerization confined on surface. On the same surface, another kind of surface covalent organic framework (SCOF) was also evidenced by copolymerization between HHTP and BDBA molecules. The SCOF's exhibits a well-extended bi-dimensional character with an exceptional thermal stability. Finally, the study by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) of BDBA on KCl(001) has shown a bi-dimensional and well-extended phase stabilized by intermolecular H-bonds. The latter example evidences the influence of the chemical nature of the substrate to initiate the 2D-polymerization process on surface. Our results suggest that the use of chemical reactions at surfaces opens up a new approach for the development of robust and original molecular architectures
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Grimont, Laure. „Microscope à effet tunnel photonique PSTM utilisant les sondes semi-conductrices à force atomique“. Montpellier 2, 1997. http://www.theses.fr/1997MON20197.
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Le domaine du champ proche optique ouvre de nouvelles perspectives dans la caracterisation des composants semi-conducteurs et optroniques. Les microscopes a sonde locale atteignent en effet une resolution nanometrique mettant en evidence non seulement les defauts de surfaces mais aussi les variations d'indice. A partir de travaux precedents concernant les interactions pointe-echantillon, nous avons concu un microscope a effet tunnel optique muni d'une sonde provenant d'un microscope a force atomique. Les deplacements (x, y, z) sont geres par des actionneurs piezo-electriques munis d'amplificateurs. Tous les elements (electroniques, mecaniques, logiciels) ont ete developpes au sein du laboratoire dans le but de controler tous les parametres. Le systeme est teste en boucle ouverte sur un guide d'onde pour verifier la faisabilite du dispositif.
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Gourmala, Ouassila. „Optimisation de la croissance de GaN de bonne qualité par HVPE et ELO-HVPE“. Clermont-Ferrand 2, 2010. http://www.theses.fr/2010CLF22032.
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L'objectif de ce travail de thèse est l'optimisation du processus de croissance HVPE (Hydride Vapour Phase Epitaxy) de Gan de bonne qualité à travers des études systématiques en fonction de plusieurs paramètres expérimentaux (Substrat de base, orientation cristallographique, conditions de croissance) et en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation otique et physique (la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie à force atomique (AFM), la photoluminescence (PL), la réflectivité, la micro- photoluminescence (µ-PL), la micro-réflectivité, et la microscopie électronique à transmission (TEM). Le but est de maîtriser la croissance de couches épaisses de GaN par HVPE et ELO-HVPE (Epitaxial Lateral Overgrowth) et de démontrer la faisabilité de structures de GaN à l'échelle sub-micronique
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Narchi, Paul. „Investigation of crystalline silicon solar cells at the nano-scale using scanning probe microscopy techniques“. Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLX085/document.
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Cette thèse s’intéresse à l’analyse de cellules silicium cristallin à l’échelle nanométrique, à l’aide de techniques de microscopie à sonde locale (SPM). En particulier, nous avons choisi d’analyser les propriétés électriques à l’échelle locale, grâce à deux techniques SPM : la microcopie à sonde de Kelvin (KPFM) et la microscopie à force atomique à sonde conductrice (CP-AFM).Tout d’abord, nous présentons les forces et faiblesses de ces deux techniques, comparées à la microscopie électronique, qui permet également d’analyser les propriétés électrique à l’échelle nanométrique. Cette comparaison approfondie nous permet d’identifier des mesures où le KPFM et le CP-AFM sont particulièrement adéquat et peuvent apporter de la valeur. Ces mesures sont divisées en deux catégories : les analyses matériaux et les analyses dispositifs.Ensuite, nous nous focalisons sur les analyses matériaux à l’échelle nanométrique. Nous présentons d’abord des mesures de dopage à l’échelle nanométrique, à l’aide d’une technique avancée de CP-AFM, appelée Resiscope. Nous montrons que cette technique peut détecter des changements de dopage dans la gamme 1015 à 1020 atomes.cm-3, avec une résolution nanométrique et un bon ratio signal/bruit. Puis, nous présentons des mesures de durée de décroissance sur des wafers silicium cristallin passivés. Les mesures sont réalisées sur la tranche non-passivée des échantillons. Nous montrons que, même si la tranche n’est pas passivée, les durées de décroissance obtenue par KPFM ont une bonne corrélation avec les temps de vie des wafers mesurées par décroissance de la photoconductivité détectée par micro-ondes.Par la suite, nous nous concentrons sur les analyses dispositif. A l’aide du KPFM, nous analysons deux types de cellules solaires silicium cristallin : les cellules solaires silicium épitaxié (epi-Si) et les cellules solaires hétérojonctions à contact arrière (IBC). En particulier, nous nous focalisons sur l’analyse de dispositifs en condition d’opération. Nous étudions d’abord l’influence de la tension électrique appliquée et nous montrons que les effets de résistance et de diode peuvent être détectés à l’échelle nanométrique. Les mesures de KPFM sont comparées aux mesures de microscopie électronique à balayage (SEM) dans les mêmes conditions, puisque le SEM est aussi sensible au potentiel de surface. Nous montrons que les mesures KPFM sur la tranche de cellules solaires epi-Si peuvent permettre d’étudier les changements de champ électrique avec la tension électrique appliquée. De plus, si la tension électrique est modulée en fréquence, nous montrons que des mesures de temps de vie peuvent être effectuées à l’échelle locale sur la tranche de cellules solaires epi-Si, ce qui peut permettre de détecter les interfaces limitantes. Puis, nous étudions l’influence de l’illumination sur les mesures KPFM et CP-AFM. Nous effectuons des mesures sur la tranche de cellules epi-Si sous différentes valeurs d’intensité et longueurs d’onde d’illumination. Nous montrons une bonne sensibilité des mesures KPFM à l’illumination. Cependant, nous montrons que pour différentes longueurs d’onde, à tension de circuit ouvert fixé, nos mesures ne sont pas corrélées avec les mesures de rendement quantique interne, comme nous le pensions.Enfin, nous résumons notre travail dans un tableau qui représente les forces et faiblesses des techniques pour les différentes mesures d’intérêt exposées précédemment. A partir de ce tableau, nous imaginons un setup de microscopie « idéal » qui permette d’analyser les cellules solaires de manière fiable, versatile et précise. Pour finir, nous proposons des mesures d’intérêt qui pourraient être réalisées avec ce setup « idéal »This thesis focuses on the investigation of crystalline silicon solar cells at the nano-scale using scanning probe microscopy (SPM) techniques. In particular, we chose to investigate electrical properties at the nano-scale using two SPM techniques: Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) and Conducting Probe Atomic Force Microscopy (CP-AFM).First, we highlight the strengths and weaknesses of both these techniques compared to electron microscopy techniques, which can also help investigate electrical properties at the nano-scale. This comprehensive comparison enables to identify measurements where KPFM and CP-AFM are particularly adequate. These measurements are divided in two categories: material investigation and devices investigation.Then, we focus on materials investigation at the nano-scale using SPM techniques. We first present doping measurements at the nano-scale using an advanced CP-AFM technique called Resiscope. We prove that this technique could detect doping changes in the range 1015 and 1020 atoms.cm-3 with a nano-scale resolution and a high signal/noise ratio. Then, we highlight decay time measurements on passivated crystalline silicon wafers using KPFM. Measurements are performed on the unpassivated cross-section. We show that, even though the cross-section is not passivated, decay times measurements obtained with KPFM are in good agreement with lifetimes measured by microwave photoconductivity decay.Subsequently, we focus on device measurements. Using KPFM, we investigate two different crystalline silicon solar cell architectures: epitaxial silicon (epi-Si) solar cells and interdigitated back contact (IBC) heterojunction solar cells. In particular, we focus on measurements on devices under operating conditions. We first study the influence of the applied electrical bias. We study the sensitivity of surface potential to electrical bias and we show that diode and resistance effects can be detected at the nano-scale. KPFM measurements are compared to scanning electron microscopy (SEM) measurements in the same conditions since SEM is also sensitive to surface potential. We show that KPFM measurements on the cross-section of epi-Si solar cells can help detect electric field changes with electrical bias. Besides, if the electrical bias is frequency modulated, we show that lifetime measurements can be performed on the cross-section of epi-Si solar cells and can help detect limiting interfaces and layers. Then, we study the influence of illumination on KPFM and CP-AFM measurements. We perform photovoltage and photocurrent measurements on the cross-section of epi-Si solar under different values of illumination intensity and illumination wavelength. We show a good sensitivity of KPFM measurements to illumination. However, we show that measurements for different wavelengths at a given open circuit voltage, are not correlated with the internal quantum efficiency, as we could have expected.Finally, we summarize our work in a table showing the impact of strengths and weaknesses of the techniques for the different measurements highlighted. From this table, we imagine an “ideal” microscopy setup to investigate crystalline silicon solar cells in a reliable, versatile and accurate way. We propose investigations of interest that could be carried out using this “ideal” setup
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Venegas, de la Cerda Miguel Angel Gauthier Sébastien. „Etudes expérimentales de surfaces et de films minces isolants par microscopie à sonde locale sous ultra vide“. Toulouse : Université Paul Sabatier, Toulouse 3, 2009. http://thesesups.ups-tlse.fr/308.
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Friedt, Jean-Michel. „Etude et réalisation d'un micro-nano manipulateur avec retour de force : contribution à son intégration dans une plateforme multicapteurs“. Phd thesis, Université de Franche-Comté, 2000. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00509641.
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Nous avons développé les méthodes et instruments permettant de manipuler avec retour de force des objets de très petites dimensions (échelles micrométriques et nanométriques). L'utilisation de leviers de microscope à force atomique piézorésistifs permet de travailler dans un volume réduit et avec un minimum d'instruments extérieurs : l'introduction dans un microscope à balayage électronique de notre dispositif permet, en plus du retour de force traduisant la déflection du levier, d'avoir une rétroaction visuelle sur les manipulations opérées sur des billes de silice. Nous avons alors tenté de combiner ce manipulateur avec divers autres capteurs travaillant à des échelles différentes : plasmons de surface pour les échelles micrométriques, ondes acoustiques pour les échelles millimétriques. La réalisation d'instruments de mesure utilisant ces deux techniques nous a permis de mieux appréhender les difficultés à les combiner en un seul et même instrument de mesure simultanée sur un même échantillon. Nous nous sommes efforcés de décrire toutes les méthodes expérimentales mises en oeuvre : un nombre important d'annexes développent l'électronique et les logiciels mis en place lors de ces expériences. Un souci particulier a toujours été maintenu de rendre ces instruments aussi autonomes et transportables que possible.
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BOURHETTAR, ABDERRAHIM. „Etude et realisation d'un microscope a effet tunnel associe a un microscope electronique a balayage et analyse quantitative de la fraction volumique des precipites dans les superalliages a base de nickel par microscopie a force atomique“. Reims, 1994. http://www.theses.fr/1994REIMS021.
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Dans le but de combiner un microscope a effet tunnel (stm) a un microscope electronique a balayage (meb) pour profiter des avantages complementaires des deux techniques, nous avons construit un stm, suffisamment miniaturise pour etre inclus dans la chambre objet d'un meb. Le systeme porte-echantillon realise est adapte aux deux techniques. Il permet de deplacer le specimen suivant trois directions orthogonales, devant la pointe du microscope a effet tunnel et sous le faisceau d'electrons. L'interet de cette association est de localiser un detail particulier dans un echantillon de quelques mm#2 a l'aide du meb pour l'analyser par stm avec une resolution excellente, de l'ordre du nanometre. Les applications demontrant la faisabilite de cette association et les potentialites de l'instrument sont illustrees par des exemples d'observation d'echantillons biologiques (bacterie pseudomonas aeruginosa et cuticule de la feuille de mais) et metallurgique (superalliage a base de nickel). Une methode de mesure de la fraction volumique des precipites ' du superalliage a base de nickel est decrite et les differents problemes relatifs a l'association des deux techniques sont analyses. Les problemes relatifs a la conductibilite electrique limitent notamment l'utilisation commode du stm. Ceci nous a conduit a poursuivre l'etude des superalliages par microscopie a force atomique (afm). La methode de mesure de la fraction volumique des precipites ' consiste a attaquer chimiquement la phase ' puis a analyser l'histogramme des niveaux de profondeur d'attaque. L'etude des differents biais intervenants dans l'image afm permet de determiner la meilleure facon de seuiller l'histogramme, puis, par extrapolation des valeurs mesurees de la fraction volumique jusqu'a une profondeur d'attaque nulle, il est possible de s'affranchir des effets geometriques dus a la dimension finie de la pointe sonde. La methode permet d'obtenir la fraction volumique avec une precision de quelques pour-cent ce qui est bien meilleur que les mesures effectuees generalement par microscopie a balayage. Nous avons egalement, par modelisation, mis au point une methode beaucoup plus rapide que la precedente (1 a 2 heures de temps d'analyse), permettant de tenir compte de l'effet geometrique de la pointe du microscope a force atomique
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Morán, Meza José Antonio. „Propriétés structurelles et électroniques du graphène sur SiC(0001) étudiées par microscopie combinée STM/AFM“. Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00961600.
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Le graphène, un feuillet élémentaire de graphite, est un matériau très étudié par la communauté scientifique car ses propriétés physiques sont nouvelles et uniques. Il apparaît comme un matériau très prometteur pour des applications technologiques. Nous présentons une étude des propriétés structurelles et électroniques du graphène épitaxial sur 6H-SiC(0001) au moyen d'un microscope STM/AFM combiné basé sur un diapason en quartz avec une pointe conductrice en Pt/Ir ou en fibre de carbone. Les pointes fabriquées par attaque électrochimique présentent un rayon d'apex de quelques nanomètres et ont été caractérisées par SEM, TEM et émission électronique par effet de champ. On s'est d'abord focalisé sur les propriétés d'un échantillon qui présente des terrasses partiellement recouvertes de graphène. Dans ce cas, l'image STM ne donne pas la topographie de la surface. Celle-ci est donnée par l'AFM en mode répulsif. Les différentes propriétés électroniques de chaque terrasse sont confirmées par des mesures spectroscopiques I=f(V). Puis, l'étude à haute résolution par FM-AFM sur une terrasse lisse a révélé la structure ondulée et périodique de la reconstruction 6√3x6√3R30° du SiC(0001) recouverte de graphène. Nous montrons que les maxima des nappes d'iso-densité locale d'états électroniques au niveau de Fermi observés dans l'image STM ne se superposent pas avec les zones associées aux maxima des nappes d'iso-densité d'états totaux (Topographie AFM). Ils apparaissent décalés de ~1 nm le long de la direction [11] de la quasi-maille 6x6 de la reconstruction 6√3x6√3R30°. Comme l'amplitude mesurée des ondulations de la surface augmente avec le gradient de force appliqué, on montre que la surface du graphène est déformée par la pointe AFM. Cette déformation qui modifie le couplage électronique entre le graphène et la couche tampon influence fortement le contraste des images STM/AFM. Les conséquences de cette déformation sur les images STM résolvant le réseau du graphène sont aussi discutées.
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Venegas, de la Cerda Miguel Angel. „Etudes expérimentales de surfaces et de films minces isolants par microscopie à sonde locale sous ultra vide“. Toulouse 3, 2008. http://thesesups.ups-tlse.fr/308/.
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Dans ce travail de recherche nous avons réalisé des études expérimentales de surfaces et de films minces isolants par microscopie à sonde locale sous ultra vide à température ambiante. En particulier nous avons utilisé la microscopie à effet tunnel (STM) et la microscopie à force atomique en mode non-contact (NC-AFM). Nous présentons des résultats qui concernent deux systèmes : la surface isolante KBr(001) et le film mince isolant d'alumine formé par oxydation de la surface (110) d'un cristal de NiAl. Dans un premier temps, nous avons modifié la tête du microscope STM/AFM en changeant le dispositif de détection optique des oscillations du cantilever. L'amélioration importante apportée nous a permis de mener une série d'expériences sur la surface de clivage du cristal ionique KBr(001). Nous avons mis en évidence à partir d'images de marches monoatomiques acquises avec la résolution atomique des changements de contraste réversibles déclenchés par le passage de la pointe sur le bord de marche. Ces observations ont été interprétées en terme de déplacements atomiques à l'extrême apex de la pointe entraînant un changement de signe de l'ion terminal, qui détermine le type d'image observée. Cette hypothèse a été confirmée en analysant les courbes expérimentales donnant la force entre la pointe et la surface en fonction de la distance pointe-surface. Cette étude a été suivie de quelques tentatives pour imager des molécules organiques sur cette surface isolante. Le système Pd/Al10O13/NiAl(110) à été étudié par microscopie à effet tunnel. La couche d'oxyde est formée par l'exposition à O2 à une température particulier (~280°C) de la surface (110) d'un cristal de NiAl sous ultravide. Nous avons obtenu des images en résolution atomique qui nous ont permis de remonter à la structure atomique de la couche isolante d'alumine, de stœchiométrie Al10O13, ainsi que de l'un des types de parois de domaine du film isolant. .In this research work we carried out experimental studies of insulating surfaces and insulating thin films surfaces by scanning probe microscopy techniques under ultra vacuum at room temperature. In particular we used Scanning Tunneling Microscopy (STM) and Atomic Force Microscopy in the non contact mode (NC-AFM). We present experimental results on two systems: the insulating surface KBr (001) and the thin insulating alumina film formed by oxidation of the (110) surface of a NiAl crystal. Initially, we modified the STM/AFM head by changing the optical device of the detection of the cantilever oscillations system. This crucial improvement enabled us to carry out a series of experiments on the (001) cleaved surface of the ionic crystal KBr at the atomic level. We have evidence obtained from atomic resolution images, that shows a change in contrast when the tip passes through a step edge. Where we could observe a systematic and reversible change in the contrasts of the image. These observations were interpreted in terms of the atomic displacements of the last extremity tip apex, involving the change of last ion sign. This change of ion determines the type of image observed at atomic resolution. This assumption was confirmed by analyzing the experimental curves giving the force between the tip and the surface according to the tip to surface distance. This study was followed of some attempts to images organic molecules on this insulating surface. The Pd/Al10O13/NiAl (110) system was explored by STM and scanning tunneling spectroscopy (STS), where the oxide layer is formed by exposing the NiAl(110) surface to an oxygen atmosphere, while keeping the sample temperature at (~280°C) under ultra-high vacuum. The atomic resolution images obtained enabled us to go down into the atomic structure of the insulating alumina layer, with stoichiometry Al10O13. In addition, it could be possible to atomically resolve a unit cell of one type of defects formed. We also carried out electrical measurements in order to characterize its electric properties on a nanometer scale. .
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Vitard, Julien. „Manipulation submicronique interactive sous différents environnements de microscopie“. Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00812749.
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Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la manipulation submicronique (de 100nm à 10µm). Les spécificités de cette échelle (absence de vision temps réel etde mesure d'efforts) ont conduit l'ISIR à envisager ces thématiques autour de deux plateformes. La première, NanoMAD, dédiée aux objets de 500nm et plus sous microscope optique. Elle est dotée d'un préhenseur monodigital et d'une mesure des efforts normal et latéral, via un système laser/photodiode. La seconde, issue du projet européen NanoRAC est dédiée à la manipulation/caractérisation de nanotubes de carbone sous SEM. Elle est dotée d'une micropince sans capteur d'effort. Pour y remédier, elle est couplée à un environnement virtuel et à une interface haptique afin d'appliquer des déplacements et de ressentir des efforts recréés à partir de différents modèles. Ces plateformes permettent d'étudier différentes méthodes de calibration, de manipulation/caractérisation dynamiques, de comparer le ressenti d'efforts réels ou simulés.
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Vézian, Stéphane. „Application de la microscopie à sonde locale à l'étude de la surface de GaN(0001)“. Nice, 2000. http://www.theses.fr/2000NICE5445.
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Ce travail concerne la surface (0001) du nitrure de gallium (GaN) selon la polarité gallium. Cette orientation particulière est en effet celle utilisée pour les applications technologiques récentes de ce semi-conducteur à grande bande interdite. L'étude expérimentale de cette surface est principalement basée sur l'utilisation de deux types de microscopie à sondes locales : la microscopie à force atomique (AFM) et la microscopie à effet tunnel (STM). Le matériau GaN est obtenu par épitaxie sous jets moléculaires (EJM) essentiellement sur substrat Si(111). L'approche expérimentale développée s'appuie en particulier sur le couplage sous ultra-vide d'un réacteur EJM et d'un microscope STM. Le potentiel de cet ensemble expérimental est illustré au chapitre 1 par l'obtention d'images en résolution atomique de surfaces de semi-conducteurs de référence tels que Si, SiC et GaAs. Les résultats expérimentaux concernant la surface GaN(0001) sont présentés selon l'échelle d'observation : au delà du micromètre au chapitre 2, dans la gamme sub-micronique au chapitre 3 et finalement dans celle du nanomètre au chapitre 4. L'étude par AFM ex situ de la morphologie de la surface a permis de mettre en évidence un phénomène de rugosité cinétique. L'utilisation de surfaces vicinales est proposée pour éliminer l'apparition d'une telle rugosité (chapitre 2). L'observation in situ par STM apporte des informations détaillées sur les marches présentes à la surface mais aussi sur la terminaison des dislocations à la surface et finalement sur l'interaction entre dislocations et marches (chapitre 3). La résolution atomique est obtenue pour deux reconstructions (2x2 et 4x4) correspondant à une terminaison Ga de la surface. Nous montrons que l'obtention de ces deux reconstructions est liée à la présence d'arsenic.
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Brockaert, Hélène. „Caractérisation de l'anisotropie élastique de l'os à l'échelle microscopique“. Compiègne, 2010. http://www.theses.fr/2010COMP1882.
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L’os est un matériau hétérogène complexe puisque sa structure multi-échelle lui confère des propriétés anisotropes. Aujourd’hui, ces propriétés mécaniques microscopiques sont encore mal connues. Elles sont étudiées principalement grâce à la nanoindentation. Néanmoins, cette technique de mesure ne permet pas de mesurer l’anisotropie locale. Ce travail a pour but de savoir s’il est envisageable d’obtenir des informations sur l’anisotropie du matériau en analysant l’empreinte résiduelle. Pour cela des essais de nanoindentation ont été réalisés sur de l’os et du PMMA à l’aide d’une pointe conique. Dans un premier temps, la forme 2D des empreintes obtenues par microscopie électronique à balayage est analysée puis il en est de même pour la forme 3D acquise par microscopie à force atomique. Enfin, un modèle éléments finis 3D a été construit sur Abaqus. Ce modèle représente une partie de l’échantillon et simule le test de nanoindentation. Il permet ainsi de comparer les empreintes expérimentales et numériques. Une étude de sensibilité concernant les propriétés du matériau et la géométrie de la pointe montre l’influence des ces paramètres sur la forme de l’empreinte résiduelle ainsi que celle de la courbe chargement/déchargement. Ceci permet de mettre en évidence les améliorations à apporter au modèle en vue d’identifier les propriétés mécaniques par méthodes inversesBone is a complex and heterogeneous material because its multiscale structure gives anisotropic properties. Today, these microscopic mechanical properties are not well known. They are studied mainly through nanoindentation. Nevertheless, this measurement technique does not measure the local anisotropy. This study aims to know if it is possible to obtain information on the anisotropy of the material by analyzing the residual imprint. For this purpose, nanoindentation tests were performed on the bone and PMMA with a conical tip. Initially, the 2D shape of imprints obtained by scanning electron microscopy is analyzed and the same is performed for the 3D shape obtained by atomic force microscopy. Finally, a 3D finite element model was developed with Abaqus. This model represents a portion of the sample and simulates the nanoindentation test. It allows experimental and numerical imprints comparison. A sensitivity study on the material properties and tip geometry shows the influence of these parameters on the residual imprint shape and on the loading / unloading curve. This highlights the improvements to the model in order to identify the mechanical properties by inverse methods
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Matei, Constantin Ionut. „Recherche des assemblages moléculaires actifs en biolubrification en vue du diagnostic et de la thérapeutique précoce de pathologies articulaires“. Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00932693.
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Les maladies ostéoarticulaires représentent environ 10% de l'ensemble des pathologiessurvenant en France chaque année. Les difficultés pour identifier les causes de ces maladiesproviennent pour une part d'un manque de compréhension du mécanisme de lubrificationd'une articulation synoviale saine. Dans ce contexte, un premier objectif de ce travail a été d'analyser la structurediscontinue du liquide synovial à partir de prélèvements animaux sains et de la reproduire àpartir de composants biomoléculaires commerciaux afin de comprendre le mécanisme delubrification dans le cas sain. Le deuxième objectif de cette thèse a été d'analyser l'évolution de la structure et despropriétés lubrifiantes du liquide synovial dans le stade précoce de pathologies noninflammatoiresou inflammatoires à partir de prélèvements pathologiques humains. Afind'étudier plus finement l'évolution de la lubrification pathologique cette thèse a visé àdévelopper aussi des modèles de lubrifiants obtenus à partir de cultures cellulaires desynoviocytes humains en combinant l'action de facteurs inflammatoire (cytokines).L'ensemble des résultats montre l'importance de la structure supramoléculaire duliquide synovial dans l'obtention de bonnes propriétés lubrifiantes ; cette relation devraitconstituer d'une part un paramètre clé dans le diagnostic précoce des pathologies articulaireset d'autre part une voie de développement de liquides thérapeutiques à base de lubrifiantsnanostructurés
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Habib, Lamice. „Étude des propriétés membranaires des vésicules lipidiques incorporant des triterpènes oxygénés bioactifs d'origine végétale : application à la cucurbitacine E et à l'érythrodiol“. Thesis, Lyon 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LYO10022/document.
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La cucurbitacine E et l'érythrodiol sont des triterpènes naturels oxygénés ayant respectivement un squelette tétra et pentacyclique. Ils sont reconnus pour leurs diverses propriétés biologiques. Dans ce travail de thèse, nous étudions leur interaction avec les membranes des vésicules lipidiques dans le but de mieux comprendre leur pharmacodynamie. Nous avons préparé des liposomes en absence et en présence de la cucurbitacine E et de l'érythrodiol par les techniques d'évaporation en phase inverse suivie d'une extrusion, d'hydratation du film lipidique et d'injection d'éthanol. Les caractéristiques physicochimiques des vésicules lipidiques incorporant ou non la molécule triterpénique ont été étudiées par des techniques adéquates. Les analyses de la cucurbitacine E et de l'érythrodiol par la chromatographie liquide à haute performance ont montré que leurs taux d'incorporation dans les liposomes sont élevés. Les mesures de taille obtenues par la diffusion dynamique de la lumière ont démontré que les liposomes incorporant les triterpènes présentent une taille moyenne inférieure à celle des liposomes témoins. Les images obtenues par la microscopie électronique à transmission ont confirmé la formation de vésicules sphériques. Les mesures des dimensions des vésicules observées par la microscopie à force atomique (AFM), ont révélé que les liposomes incorporant la cucurbitacine E sont plus hauts et résistent mieux à la force exercée par la pointe AFM que les liposomes témoins. Par ailleurs, les liposomes incorporant l'érythrodiol sont plus fragiles que les liposomes témoins et ont tendance à éclater en bicouches lipidiques à la surface du support. Les courbes thermiques obtenues par la calorimétrie différentielle à balayage ont permis de conclure que la cucurbitacine E est localisée à l'interface polaire-apolaire de la membrane liposomiale alors que l'érythrodiol s'insère entre les chaînes acyles des phospholipides et aboutit à la formation des domaines hétérogènes au niveau de la membrane. La cinétique de libération de la sulforhodamine B, mesurée par la spectroscopie de fluorescence, a révélé que la membrane liposomiale devient, en présence de la cucurbitacine E, plus perméable à la sulforhodamine B incorporée dans la phase aqueuse interne. L'ensemble des résultats suggère que la cucurbitacine E et l'érythrodiol interagissent avec la membrane lipidique et affectent ses propriétés physico-chimiques. Leur effet sur la membrane ne semble pas être similaire. Des études ultérieures impliquant d'autres triterpènes sont envisagées pour identifier le (s) motif (s) structural (aux) et les paramètres physico-chimiques régissant leur interaction et localisation membranaireCucurbitacin E and erythrodiol are natural oxygenated triterpenes having respectively, a tetra and pentacyclic skeleton. They are known for their numerous biological properties. In this thesis, we studied their interaction with the membranes of lipid vesicles to better understand their pharmacodynamics. We have prepared liposomes in the absence and presence of cucurbitacin E and erythrodiol using the reverse phase evaporation technique followed by extrusion, the hydration of lipid film and the ethanol injection techniques. The physicochemical characteristics of lipid vesicles incorporating or not the triterpenic molecules were investigated by appropriate techniques. The determination of cucurbitacin E and erythrodiol in the vesicles by high performance liquid chromatography showed high incorporation efficiencies of both triterpenes. Size measurements obtained by dynamic light scattering showed that liposomes incorporating triterpenes were smaller than empty liposomes. The images obtained by transmission electron microscopy confirmed the formation of spherical vesicles. Measurements of vesicles dimensions by atomic force microscopy (AFM) demonstrated that liposomes incorporating cucurbitacin E were higher and more resistant to the force exerted by the AFM tip than the blank liposomes. Liposomes incorporating erythrodiol were more fragile and tend to break up into lipid bilayers on the mica surface. Results obtained by differential scanning calorimetry suggested that cucurbitacin E is localized at the polar-apolar interface of the liposomal membrane while erythrodiol is inserted between the acyl chains of the phospholipids leading to the formation of heterogeneous lipid domains. The release kinetics of the sulforhodamin B encapsulated into the aqueous phase and measured by fluorescence spectroscopy revealed that the liposomal membrane becomes in the presence of cucurbitacin E, more permeable to this probe. The overall results suggest that cucurbitacin E and erythrodiol affect differently
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Aubert, Sébastien. „Etude de guides d'ondes intégrés sur verre par microscopie optique en champ proche utilisant des sondes diffusantes sans ouverture“. Troyes, 2003. http://www.theses.fr/2003TROY0008.
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Observer la propagation de la lumière dans les structures guidantes est difficile voire impossible avec des dispositifs optiques standards. La microscopie optique en champ proche permet cette observation en utilisant des sondes fabriquées à partir de fibres optiques étirées. On parle de sondes à ouverture optique. Nous proposons, dans cette thèse, pour la première fois, de réaliser ces études avec des sondes de la microscopie à force atomique, métalliques ou semi-conductrices. On parle alors de sondes sans ouverture optique. Un microscope optique en champ proche à sonde sans ouverture a donc été développé à partir d'un AFM commercial et utilisé pour la caractérisation de guides d'ondes réalisés par échange d'ions. Après avoir montré comment détecter un champ évanescent en utilisant le mode contact intermittent de l'AFM et une détection synchrone, le processus de formation des images est analysé en détail. Il met en évidence un effet interférométrique entre le champ guidé, diffusé par la sonde et la lumière diffusée par les défauts de surface. Un tel microscope peut alors conduire à la détermination des grandeurs caractéristiques d'une structure guidante : cartographie du champ propagé, profils de mode en sortie de composant, mesure de constantes de propagation. Nous présentons le montage expérimental, les résultats sur la caractérisation de guides d'ondes confinés, l'observation du déséquilibres d'une jonction Y et le développement d'une détection interférométrique hétérodyne pour améliorer les performancesThe light propagation in waveguides cannot be directly observed using far field optics. Optical near-field microscopy allows this observation using tapered optical fiber probes. These probes are called aperture probes. In this thesis, we present for the first time the use of metallic of silicon atomic force microscope probes for the same application. These probes are called apertureless probes. An apertureless scanning near-field optical microscope has been developed from a commercial atomic force microscope and used in order to study ion exchange optical integrated devices. After we show how this set-up can detect an evanescent field using the tapping mode and a lock-in, the image formation process is analyzed in detail. It points out an interference effect between the field scattered by the probe and the field scattered by defects closed to the probe. This microscope then leads to the mapping of propagating field, the measurement of mode profiles at the component output and the determination of progatating constants. We show the experimental set-up, results for a straight waveguide, the imaging of a Y junction imbalance and we present a heterodyne interferometric detection to improve performances
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Liu, Peng. „Etude du transport électronique dans les nanodispositifs semiconducteurs par microscopie à grille locale“. Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00635475.
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La microscopie de grille à balayage (SGM pour Scanning GateMicroscopy), développée à la fin des années 1990, est devenue un outilpuissant pour étudier les propriétés électroniques locales dans lesnano-dispositifs semi-conducteurs. La SGM est basée sur la techniqueAFM, mais la pointe métallique est utilisée comme une grille mobilecouplée capacitivement au dispositif, et les propriétés de transportélectronique sont étudiées sous l'influence de cette grille,fournissant des informations spatiales à haute résolution. Cette thèsedécrit d'abord le remplacement de la détection optique de notresystème AFM par une détection piézo-électrique utilisant un diapason àquartz, puis les résultats de mesures SGM sur divers nano-dispositifs,qui sont tous fabriqués à partir d'hétérostructures InGaAs / InAlAscontenant un gaz d'électrons bi-dimensionnel (2DEG) de grande mobilitésitué à quelques dizaines de nanomètres sous la surface. Sur unesimple constriction, nous étudions l'interaction pointe-échantillonavec deux approches: la force électrostatique et l'effet capacitif.Sur une boite quantique, nous étudions les phénomènes de blocage deCoulomb lorsque la pointe est utilisée comme une grille pour modulerla charge à l'intérieur de la boite. Dans un travail sur le paradoxede Braess, avec l'aide de simulations numériques, nous découvrons uneffet paradoxal en modulant la largeur du canal central dans undispositif mésoscopique en forme de double anneau, en analogie avec leparadoxe qui se produit dans un réseau classique. Par une étudedétaillée de l'évolution de la conductance, nous découvrons enfinplusieurs pièges de charge dans les images SGM, et proposons un modèlepour interpréter le changement de conductance en présence de pièges decharge. Nous développons alors une méthode pour imager directement lespièges de charge par des mesures de transconductance avec unemodulation de la tension sur la pointe.
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Roche, Roland. „Plateforme multifonctionnelle de microscopies à sonde locale sous illumination“. Thesis, Aix-Marseille, 2014. http://www.theses.fr/2014AIXM4045/document.
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Afin de répondre à des besoins croissants en nano-caractérisation, nous avons développé une plateforme multifonctionnelle combinant des techniques de microscopie optique et de microscopies en champ proche.Au coeur de ce dispositif se trouve l'échantillon. Ceux optiquement semi-transparents en exploiteront au mieux la palette des techniques implémentées. Parmi eux des couches minces (100nm), nanostructurées, de matériaux organiques photovoltaïques.La plateforme permet d'utiliser différentes techniques de microscopies à sonde locale (AFM1, KPFM2, SNOM3, ...) couplées à un microscope optique inversé qui autorise illumination ou imagerie. Versatile, elle peut accueillir des portes-échantillons d'autres techniques développées ou présentes au laboratoire (en particulier les microscopies électroniques à projection, à transmission ou à balayage). Elle est également conçue pour faciliter l'intégration d'autres techniques.Outre le développement de la plateforme, ce manuscrit montre la part importante du travail effectuée pour mettre au point et exploiter une microscopie à sonde de Kelvin (KPFM) à haute résolution sous illumination.Des résultats obtenus sur des matériaux organiques photovoltaïques permettent notamment d'illustrer les excellentes performances de notre plateforme de nano-caractérisation et des techniques associéesTo address the increasing demand on nanomaterials investigation, we developed a cross-characterization platform combining scanning probe microscopies (AFM 1, KPFM 2, SNOM 3, ...) and inverted optical microscopy. The inverted optical microscope, allowing both illumination and imaging, is augmented with near field microscopies such as cited above.The heart of our setup is the sample. Optically semi-transparent samples will best benefit the range of implemented complementary technics, among these samples, nanostructured organic photovoltaic thin (100nm) films. However, the flexible platform is thought to be adaptable to other samples and thus sample-holders used for other characterization techniques existing in the Institute, such as scanning or transmission electron or projection microscopies. The platform is also designed to simplify future extension to other experimental technics.Beyond the platform itself, the manuscript shows the important effort devoted to develop, and take benefit of, a Kelvin probe microscopy under illumination.Results obtained on organic photovoltaic materials demonstrate the possibilities of our original setup and prove its performance to be at state of the art
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Senzier, Julien. „Spectroscopie locale de nanostructures supraconductrices par microscopie combinée AFM-STM à très basse température“. Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00166234.
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Nous avons développé un microscope versatile combinant microscopie de force (AFM) et microscopie à effet tunnel (STM) à très basse température. Ce microscope permet d'étudier la densité locale d'états électroniques (LDOS) sur des nanocircuits supraconducteurs polarisables en courant.La sonde du microscope est basée sur un diapason en quartz qui permet une détection entièrement électrique des interactions pointe-surface en mode AFM et qui hors résonance propose la rigidité nécessaire à la stabilité de la jonction tunnel en mode STM. Le diapason est bien adapté à un environnement cryogénique, dissipant une énergie inférieure à 1 nW. Notre microscope atteint en mode AFM la résolution atomique selon l'axe vertical et autorise en mode STM des jonctions tunnels de consigne Rtunnel < 10 MOhms
Nous avons développé un procédé de nanofabrication pour mettre au point des fils supraconducteurs de niobium (Nb) ayant pour section 10 x 300 nm2. Ce procédé permet d'obtenir une surface de Nb avec une rugosité subnanométrique.
Nous décrivons également la fabrication des pointes que nous collons sur les diapasons pour en faire des sondes.
Les LDOS mesurées à T=100 mK sur les fils de Nb sont comparées à la théorie BCS prenant en compte une énergie relative au processus inélastique, appelée paramètre de Dynes. Nos mesures sont en très bon accord avec ce modèle, en prenant en compte une température électronique effective supérieure à la température du cryostat. Enfin nous mesurons la LDOS sur un fil de Nb polarisé en courant qui démontrent la faisabilité des mesures de supraconductivité hors-équilibre par STM.
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Čustović, Irma. „De l’auto-assemblage supramoléculaire à la synthèse sur surface : études par microscopie à champ proche“. Thesis, Bourgogne Franche-Comté, 2020. http://www.theses.fr/2020UBFCD044.
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Résumé : Cette thèse porte sur l'investigation, par microscopies à effet tunnel (STM) sous ultra-haut vide (UHV) et à force atomique (AFM) à pression atmosphérique, de réseaux supramoléculaires sur différents types de surfaces, telles que: Au(111), Si(111)-B et HOPG, ainsi que sur l'étude de la synthèse en surface de nanostructures liées de manière covalente. Le premier chapitre présente l'état de l'art des interactions molécule-molécule non covalentes qui régissent l'auto-assemblage supramoléculaire et les méthodes pour obtenir des auto-assemblages covalents. Le deuxième chapitre présente des concepts théoriques, les montages expérimentaux, les procédures de préparation de surfaces propres et des pointes ainsi que les méthodes de des dépôts moléculaires utilisés sous ultra-vide et à pression atmosphérique. Le troisième chapitre est dédié aux résultats obtenus par STM dans le système UHV et à la comparaison de l'étude de l'auto-assemblage supramoléculaire des molécules dipolaires LdipCC sur les surfaces Au(111) et Si (111)-B. Sur la surface Au(111), les molécules LdipCC forment un réseau supramoléculaire poreux étendu qui est régi par des interactions molécule-molécule tandis que sur la surface de Si(111)-B, les molécules LdipCC s'auto-assemblent en un alignement parallèle homogène et étendu de dipôles moléculaires en raison du rôle significatif des interactions molécule-surface.. Le quatrième chapitre est dédié aux résultats obtenus dans les conditions ambiantes et étudiés par AFM en mode « Peak Force Tapping ». Deux types de molécules comportant des chaines alkyles et des groupements éthylène et époxy, ont été étudiés. Nous avons observé des systèmes auto-assemblés en réseaux bidimensionnels sur la surface HOPG. Le réseau supramoléculaire à base d'éthylène a été exposé à un recuit thermique tandis que le réseau supramoléculaire à base d'époxy a été exposé à la lumière UV. Les mécanismes proposés basés sur l'analyse des images AFM en topographie et en d'adhésion suggèrent qu'une réaction de cycloaddition en surface induite thermiquement et une polymérisation initiée par la lumière UV se sont produites sur la surface de HOPG. De cette manière, les réseaux auto-assemblés bidimensionnels sur la surface HOPG ont été convertis en auto-assemblages supra-moléculaires liés de manière covalenteAbstract : This thesis deals with investigation, by means of Scanning Tunneling Microscopy in ultra-high vacuum and Atomic Force Microscopy at ambient conditions, of supramolecular networks based on molecular self-assembly on different kinds of surfaces, such as: Au(111), Si(111)-B and HOPG, as well as investigation of on-surface synthesis of covalently bonded nanostructures. The first chapter presents state-of-the art of noncovalent molecule-molecule interactions that govern supramolecular self-assembling and methods to obtain covalently bonded self-asselblies on surfaces. The second chapter presents theoretical concepts and experimental setups, procedures for preparing clean surfaces, probes and molecular deposition in ultra-high vacuum system and ambient conditions, respecitvely.The third chapter is dedicated to results obtained by STM in UHV system and comparing investigation of supramolecular self-assembling of dipolar LdipCC molecules on Au(111) and Si(111)-B surfaces. Due to suitbale balance between contemplating choice of underlaying substrate and molecule-molecule interactions, LdipCC molecules self-assembled into extended and periodical supramolecular networks on both surfaces. On Au(111) surface, LdipCC molecules formed extended, porous supramolecular network which is govern by molecule-molecule interactions while on n Si(111)-B surface, LdipCC molecules self-assembled into homogenious, extended parallel alingment of molecular dipoles due to significant role of molecule-surface interactions. The fourth chapter is dedicated to the results obtained in ambient conditions which are monitored by AFM Peak Force Tapping mode. Two alkylated molecules, one bearing ethylene moieties and another possesing epoxied moiety, self-assembled into two-dimensional networks on HOPG surface. Ethylene based supramolecular network was exposed the thermal procedure while epoxy based supramolecular network was exposed to UV-light exposure. The proposed mechanisms based on analysis of topography and adhesion AFM images suggest that thermally induced on-surface cycloaddition reaction and UV-light initiated polymerization occurred on HOPG surface. In such a way, two-dimensional self-assembled networks on HOPG surface were converted into covalently bonded supramolecular self-assemblies
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Abrahamians, Khanghah Jean-Ochin. „Quartz probes for embedded micro-robotics and imaging“. Thesis, Paris 6, 2016. http://www.theses.fr/2016PA066130/document.
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Les sondes basées sur des résonateurs en quartz sont des capteurs disposant d'une autonomie en termes d'excitation et d'acquisition, et à cet égard présentent de nombreux avantages par rapport aux poutres cantilever qui ont jusqu'à présent dominé dans les applications de micro-caractérisation directe. Un de ces avantages est qu'elles peuvent êtres embarquées et calibrées sans recours à un système de déflection laser. Ces outils plus compacts et autosuffisants peuvent en conséquence être aisément intégrés et contrôlés au sein d'un microscope électronique à balayage, qui permet une observation globale rapide souvent privilégiée dans la recherche en micro-robotique. Le développement de ces sondes est de plus avantagé de par le fait qu'elles sont constituées de composants électroniques standards répandus dans le commerce, et qu'elles peuvent être adaptées à des usages spécifiques par l'ajout d'une micro-pointe. Les sondes de quartz dans la littérature sont cependant souvent basées sur des composants à fréquence d'oscillation limitée, et une plus grande vitesse d'opération serait utile à l'ensemble de leurs applications. C'est dans ce contexte que nous nous intéressons à des composants à plus haute fréquence, et au contrôle de sondes dans un microscope électronique propre à leur utilisation ciblée en micro-robotique et en imagerie. Les propriétés de ces sondes sont tout d'abord examinées dans le but de pouvoir évaluer et exploiter des résonateurs à plus haute fréquence; nous montrons ensuite que des sondes basées sur des résonateurs à cisaillement d'épaisseur atteignent de plus hautes vitesses en imagerie, ce qui les rend prometteuses pour des applications rapides ne requérant pas une haute résolution. Enfin, nous intégrons une sonde diapason dans un MEB, et établissons ainsi une preuve de concept pour la cartographie en raideur de micro-membranes fragilesAs self-sensing and self-exciting tools, quartz probes present many advantages over the heretofore dominant silicon cantilevers for mechanical micro-sensing applications. One of these advantages is that they can be embedded and calibrated without the need for a laser deflection setup. The more compact and self-sufficient tools can therefore be readily integrated and controlled with Scanning Electron Microscopy, which is favoured at the smaller scales of micro-robotic research. More generally, the development and use of quartz probes is bolstered by the fact that they can be fabricated from widely commercialized quartz components and customised through the addition of a microtip. The quartz probes found in the literature are however largely based on components with limited oscillation frequencies, and could benefit from higher operating speeds. In this context, we address the frequency improvement and embedded control of AFM probes with regard to their use in targeted micro-robotics and imaging. The properties of quartz probes are first covered towards the evaluation and use of higher frequency components; we next demonstrate that faster scanning can be achieved with quartz probes made from thickness shear resonators, making them suitable for fast applications which do not require high sensitivity. Lastly, we integrate a tuning fork probe inside a SEM, and establish through it a proof of concept for the non-destructive stiffness mapping of fragile micro-membranes
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Ghaymouni, Jaouad. „Etude et caractérisation de nanoparticules“. Versailles-St Quentin en Yvelines, 2013. http://www.theses.fr/2013VERS0075.
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Ce travail de thèse concerne l'élaboration et la caractérisation de nanoparticules métalliques. La fabrication des nanoparticules comporte deux grandes étapes. La première consiste à fabriquer des couches minces en utilisant une méthode de dépose par pulvérisation cathodique. Lors de cette étape, nous nous sommes intéressés à l'étude des paramètres fixés lors de la phase du dépôt (distance cible-substrat, courant de décharge, temps de dépôt). Comme nous l'avons montré dans ce travail, ces paramètres ont une incidence importante sur la morphologie des îlots formés ainsi que sur la porosité des couches et leurs propriétés optiques et électriques. La deuxième étape concerne la mise en solution des nanoparticules à l'aide d'une méthode originale à l’aide d’ultrasons. Nous nous sommes intéressés aux propriétés physiques des nanoparticules et à l'efficacité de la méthode proposée en caractérisant les solutions obtenues. Les outils et la méthode mis au point s'appuient sur des techniques d'imagerie (MEB, TEM, AFM) mais aussi sur des techniques de caractérisation par voie optique, par spectroscopie et diffusion dynamique de la lumière. Enfin, ce travail de thèse présente de premiers résultats quant à l'utilisation des nanoparticules dans le domaine médical pour détruire des cellules tumorales lors de thérapies ciblées. Un dispositif expérimental, capable de délivrer un champ magnétique de haute fréquence (200 KHz) à 15 mT, a été utilisé afin d'évaluer les capacités qu'ont les nanoparticules à augmenter leur température sous l'effet d’un champ magnétiqueThis work describes how to create and characterize metallic nanoparticles. Two major steps are required to obtain such nanoparticles. The first one consists in the making of thin layers using a sputtering method. To evaluate the efficiency of this method, we have carefully analyzed how various parameters may affect the deposit. The set of parameters includes the distance between the target and the substrate, the current and the time of deposit. We have shown that these parameters are crucial regarding the morphology of the layer, its porosity as well as its optical and electrical properties. The second step consists in the preparation of the nanoparticles solution using a new method using ultrasounds. By characterizing the solutions, we have carefully checked the properties of the nanoparticles and the efficiency of the method. The tools and the methods we have used are based on imagery (MEB, TEM, AFM), optical and spectroscopic characterization and dynamic light scattering. First results are also presented concerning targeted therapy. The aim is to use the nanoparticles we have made to destroy tumor cells. An experimental setup has been used to evaluate the capabilities of the nanoparticles to increase their temperature under magnetic field activity using a field of 15 mT at high frequencies (200 kHz)
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Fuchs, Franz. „Systèmes modèles donneur accepteur pour le photovoltaïque organique étudiés par microscopie à sonde locale“. Thesis, Grenoble, 2014. http://www.theses.fr/2014GRENY036/document.
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Pour cette thèse, des systèmes donneur-accepteur (DA) modèles pour le photovoltaïque organique ont été étudiés par microscopie à force atomique en mode non contact (nc-AFM) et microscopie à sonde de Kelvin (KPFM). Ces systèmes DA présentent une structure et des propriétés électroniques mieux contrôlées que dans la plupart des hétérojonctions DA en volume.Afin, d'étudier les propriétés optoélectroniques d'architectures DA présentant une séparation de phase à l'échelle de la dizaine de nanomètres, il est indispensable d'optimiser la résolution des modes nc-AFM/KPFM. Dans ce travail, l'influence du régime d'interaction pointe-surface sur les mesures a été étudiée dans le cas d'auto-assemblages de P3DDT sur substrat HOPG. Nous avons ainsi démontré que l'imagerie dans le régime d'interaction à courte portée améliore non seulement la résolution latérale, mais permet également de réaliser des mesures de hauteur plus réalistes.Ensuite, un système DA à base de FG1:[70]PCBM a été étudié. Pour ce mélange DA, la nanostructure et l'échelle de la séparation de phase peuvent être ajustées grâce aux propriétés cristal liquide du composé donneur FG1. Les potentiels mesurés dans le noir sont consistants avec la morphologie attendue en surface et en volume. La relation entre le photo-potentiel de surface (SPV) et le régime d'interaction pointe-surface a pu être précisément analysée. Une résolution optimale est obtenue dans les images de SPV en travaillant près du seuil de dissipation.Enfin, une nouvelle génération de diades comprenant des groupements donneur et accepteur a été étudiée. La nature de l'auto-assemblage sur HOPG a été établie sur la base d'études comparatives de microscopie à effet tunnel et de nc-AFM, avec le support de simulations en mécanique et dynamique moléculaire. Les mesures de photo-potentiel de surface ont ensuite permis de démontrer qu'il était possible d'étudier les mécanismes de photo-génération des porteurs jusqu'à l'échelle de la mono-couche moléculaireDuring this thesis, model donor-acceptor (DA) systems for organic photovoltaics have been studied by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) and Kelvin probe force microscopy (KPFM). To enhance the understanding of the optoelectronic processes on the nanoscale, DA systems with better defined structural and electronic properties than the one of most bulk heterojunction blends (BHJ), have been studied.With DA phase-separations of below 10nm in organic photovoltaic systems, the highest possible resolution has to be achieved by KPFM to investigate optoelectronic processes. It has been shown that nc-AFM/KPFM measurements in the regime of short range (SR) forces can increase imaging resolution. In preparation of such investigations, the influence of the interaction regime on the topographic measurement via KPFM has been studied for a self-assembly of P3DDT on HOPG. It is demonstrated that imaging in the SR-regime not only increases the lateral resolution, but also assures a correct topographic height values.In a next step, DA blends of FG1:[70]PCMB have been studied by KPFM. For these BHJs, the structure and the scale of the DA phase-separation can be tuned via the liquid crystal behavior of the donor FG1. The in dark potential contrasts are consistent with surface and bulk morphology. The relationship between the surface photovoltage (SPV) and the tip-sample interaction regime has been analyzed. An optimal resolution for SPV imaging is obtained when measuring next to the onset of dissipation.Finally, a new generation of DA dyad with donor and acceptor moieties has been studied. Its self-assembly on HOPG has been determined via a comparative study by scanning tunneling microscopy and nc-AFM plus molecular mechanics and dynamics simulations. By KPFM the charge carrier generation and collection has been analyzed down to the level of a single molecular layer. A clear relationship between the dyads' molecular assembly and their photovoltaic properties can be established
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Anjum, Taseer. „Nanomechanics : mechanical response analysis of semiconductor GaAs nanowires by using finite element method and x-ray diffraction techniques“. Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2021. http://www.theses.fr/2021AIXM0173.
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Au cours des deux dernières décennies, d’énormes progrès ont été réalisés dans la miniaturisation des dispositifs optoélectroniques et des systèmes nanoélectromécaniques à base de capteurs grâce à l'intégration de nanofils quasi unidimensionnels. Le présent travail porte sur l'analyse de la réponse mécanique de nanofils GaAs semi-conducteurs préparés sur un substrat de silicium par épitaxie par jet moléculaire. Le comportement mécanique du nanofil est caractérisé par des essais de flexion in situ dans un MEB et en combinaison avec la diffraction des rayons X. L'objectif de ce travail est d'identifier le mécanisme responsable de la relaxation anélastique qui a été observée après des essais de flexion ou flexion ou de flambage effectués sur des nanofils de GaAs dopés avec du Be. La déformation anélastique est quantifiée en utilisant un algorithme de corrélation d'images numériques. L'accord entre les simulations FEM et les données mesurées montre que la relaxation anélastique peut être attribuée à l’ effet Gorsky dans les nanofils, c’est à dire au couplage entre la diffusion des défauts ponctuels et le gradient de contrainte. Les nanofils de GaAs dopé avec du Be ont été sollicités in situ en flexion latérale trois points en utilisant SFINX et la XRD sur la ligne de lumière P23 à PETRA III. La flexion a été induite dans les nanofils par le mouvement latéral de la pointe du SFINX. Les nanofils présentent une déformation élastique, une déformation plastique et une relaxation anélastique dépendant du temps. La relaxation anélastique donne lieu à un coefficient de diffusion de 2.71 x 10 puissance -13 cm puissance 2 et est en accord avec un effet GorskyDuring the last two decades, tremendous advances have been made in the miniaturization of opto-electronic devices and sensor-based nano-electromechanical systems by the integration of quasi one-dimensional nanowires. The present work focuses on the mechanical response analysis of semiconductor gallium arsenide (GaAs) nanowires grown on silicon substrate via molecular beam epitaxy. The mechanical behavior of the nanowires is characterized via in-situ bending tests in a scanning electron microscope and in combination with x-ray diffraction. The aim of this work is to identify the anelastic strain relaxation of the nanowires which was observed as a direct consequence of cantilever bending tests and buckling tests on free standing Be-doped GaAs nanowires. The anelastic strain is derived by using a digital image correlation algorithm. The agreement between FEM simulations and measured data conclusively relate the anelastic relaxation in the investigated nanowires to the Gorsky effect, i.e. the coupling between point defects diffusion and stress gradient. Be doped GaAs nanowires are further examined in the lateral three-point bending configuration by employing the Scanning Force Microscope for in situ Nanofocused X-ray diffraction (SFINX) and x-ray diffraction at beamline P23 at PETRA III. The bending of the nanowires was induced by the lateral movement of the tip of SFINX . The nanowires demonstrate elastic deformation, plastic deformation, and time-dependent anelastic relaxation. The anelastic relaxation yields a diffusion coefficient of 2.71 x 10 puissance -13 cm puissance 2 and is consistent with a Gorsky effect
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Colaço, Élodie. „Design and characterization of biomimetic biomineralized nanomaterials“. Thesis, Compiègne, 2019. http://www.theses.fr/2019COMP2529.
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La fabrication de composites constitués de collagène et d’hydroxyapatite a un grand intérêt dans la science des matériaux et la recherche biomédicale tout particulièrement pour des applications aux niveaux des tissus osseux. L’objectif est de synthétiser, à l’échelle nanométrique, un biomatériau à partir de ces 2 composantes d’une manière contrôlée dans le but de moduler ses propriétés physicochimiques, structurales et mécaniques. Ce projet de thèse met en évidence le rôle du collagène dans le mécanisme de minéralisation dans le but d’élaborer un nanomatériau biomimétique biomineralisé. Pour ce faire, plusieurs stratégies ont été mises en place: (i) assemblage de collagène et de cristaux d’hydroxyapatite préformés, (ii) minéralisation de l’hydroxyapatite par catalyse enzymatique (iii) élaboration de multicouches d’enzyme minéralisés par la méthode « couche-par-couche » dans un nanofilm ou nanotube en présence de collagène ou non. La caractérisation des différents matériaux nanostructurés minéralisés ainsi obtenus est réalisée par plusieurs techniques physicochimiques notamment la microscopie électronique à transmission (TEM) et à balayage (SEM), la microscopie à force atomique (AFM), la spectroscopie vibrationnelle (IR et Raman), le turbiscan, la microbalance à cristal de quartz (QCM-D) et la mesure de diffusion de la lumière (DLS)The design of a composite based on collagen and hydroxyapatite crystals attractes a great interest in materials science and biomedical research particularly for bone tissue applications. The objective is to synthesize, at the nanoscale, a biomaterial from these two components in a controlled conditions in order to modulate its physicochemical, structural and mechanical properties. This thesis project highlights the role of collagen in the mineralization mechanism with the aim of developing a biomimetic biomineralized nanomaterial. To this end, several strategies have been suggested: (i) assembly of collagen with preformed hydroxyapatite crystals, (ii) mineralization of hydroxyapatite by enzymatic catalysis (iii) elaboration of mineralized enzyme-based multilayers by the "layer-by-layer" strategy to form a nanofilm or nanotube in the presence of collagen or not. The characterization of the various mineralized nanostructured materials obtained is performed by several physicochemical techniques including transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), vibrational spectroscopy (IR and Raman), turbiscan, quartz crystal microbalance (QCM-D) and light scattering measurement (DLS)
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Botton, Julien. „Nanolithographie par sonde locale catalytique : une approche bottom-up pour la nanostructuration de surfaces organominérales“. Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2015. http://www.theses.fr/2015AIXM4389.
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Face à la quête constante de miniaturisation, les nanosciences ont connu un essor fulgurant lors de la dernière décennie. Au sein de ces dernières, les procédés lithographiques – clé de voûte de l’industrie des semi-conducteurs – permettent désormais d’accéder à des nanomatériaux fonctionnels. Malgré les récents développements technologiques, l’obtention de nanostructures possédant une résolution inférieure à 100 nm reste un défi majeur pour la communauté scientifique.Devant l’intérêt grandissant de développer des méthodes alternatives en nanolithographie, notre groupe s’est tourné vers une approche chimique, nommée nanolithographie par sonde locale catalytique (cSPL). Combinant la robustesse de la catalyse organométallique et la flexibilité offerte par la microscopie à sonde locale, notre stratégie permet la nanostructuration de surfaces organominérales par la création de liaisons covalentes dans des conditions douces. Cette approche innovante constitue le premier exemple d’immobilisation d’un catalyseur homogène à la surface d’une pointe d’un microscope à force atomique (AFM), dans l’optique de contrôler spatialement une réactivité chimique, l’époxydation localisée d’alcènes terminaux. Ces fonctions époxydes ont été employées comme points d’ancrage dans la nanostructuration à façon de surfaces de silicium avec une large variété de nucléophiles. De plus, l’optimisation des paramètres physico-chimique influant sur la réaction, a permis d’atteindre des résolutions latérales de l’ordre de 40 nm et laisse entrevoir de nombreuses perspectives dans la nanostructuration tridimensionnelle de matériaux organiquesIn regard to the constant quest for miniaturization, the field of nanosciences has known a tremendous expansion over the last decade. More precisely, lithographic technologies - key processes for the semi-conductor industry – allow to access to functional nanomaterials. Despite recent technological developments, the synthesis of nanostructures with a sub-100 nm resolution remains a major challenge for the scientific community.Due to the growing interest in the design of new nanolithographic methods, our group has focused its efforts on the development of a chemical approach, named catalytic scanning probe lithography (cSPL). Unifying the robustness of organometallic catalysis and the flexibility offered by scanning probe microscopy, our strategy allows the nanostructuration of organomineral surfaces in a soft controlled manner by the formation of covalent bonds. This innovative approach represents the first example of the immobilization of an homogeneous catalyst on the edge of an atomic force microscope (AFM) tip, in order to spatially control a chemical reaction: the localized epoxidation reaction of terminal alkenes. Those epoxides were then used as anchoring sites, in the nanostructuration of silicon wafers with a broad range of nucleophiles. Moreover, the different physico-chemical parameters influencing the reaction were optimized, allowing us to reach lateral resolutions down to 40 nm and opening new perspectives in the field of 3D-nanostructuration of organic materials
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Ben, abdalah Abir. „Influence du vieillissement sur l'effet mémoire des polymères / Modélisation du mécanisme de mémoire de forme“. Thesis, Paris, HESAM, 2020. http://www.theses.fr/2020HESAE046.
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La présente thèse a pour objectif de caractériser l’effet mémoire de forme du mélange (40%PCL/ 60%SBS) et d’étudier l’influence de l’altération de la masse molaire et des propriétés physico-chimiques sur cet EMF. Dans un premier temps, une caractérisation expérimentale a été effectuée afin de déterminer les propriétés physico-chimiques, morphologiques et mécaniques des matériaux d’études. Le mélange (PCL/SBS) présente un EMF total (EMFT) puisqu’il récupère 100% de sa forme initiale après un cycle de mémoire de forme. L’énergie emmagasinée dans la structure agit en tant que la force motrice qui pourrait être responsable de cet EMF. Donc, une méthode originale utilisant un témoin a été proposée afin d’évaluer l’évolution de la contrainte-déformation durant la recouvrance. Dans une deuxième étape, afin de changer la masse molaire du PCL dans le mélange (SBS/PCL), le vieillissement par hydrolyse enzymatique en utilisant une enzyme de type Amano Lipase de Pseudomonas fluorescens a été réalisé. L’effet du vieillissement sur les propriétés du PCL pur a été tout d’abord évalué. Ensuite, l’échantillonnage a été effectué et des mélanges (PCL/SBS) à différentes masses molaires du PCL ont été donc obtenus. Ces mélanges ont été soumis par la suite à des essais de caractérisation et à des essais de mémoire de forme afin d’étudier la relation entre la masse molaire et l’EMF. Les résultats ont montré que la diminution de la masse molaire engendre des changements morphologiques et structuraux, l’augmentation de la rigidité et la fragilisation du mélange, la diminution de la compatibilité, l’augmentation de l’hétérogénéité et la perte de l’équilibre thermodynamique des phases. Ces changements de la masse molaire et donc des propriétés du mélange ont altéré sa capacité de recouvrance. Le mélange initialement à EMFT (Rr =100%) devient à EMF partiel EMFP (Rr=50%). Dans une dernière étape, un modèle biparabolique a été employé pour la prédiction du comportement viscoélastique du mélange (40%PCL/60%SBS) avant et après son vieillissement par hydrolyse enzymatiqueThe aim of this thesis is to characterize the Shape Memory Effect (SME) of the (40% PCL/60% SBS) blend and to study the influence of the molecular weight and the physicochemical properties on this SME. Firstly, experimental characterization is performed in order to evaluate the physicochemical, morphological and mechanical properties of the used materials. The (PCL/SBS) blend exhibits a Total SME (TSME) as it recovers 100% of its original shape after one shape memory cycle. The energy stored in the structure acts as the driving force that can be responsible for this SME. Therefore, an original method using a witness is used to establish the stress-strain evolution during recovery. Secondly, to change the molecular weight of PCL in the blend, enzymatic hydrolytic degradation using an Amano Lipase from Pseudomonas fluorescens is carried out. The influence of hydrolysis on the pure PCL properties is evaluated. Then, sampling is carried out and (PCL/SBS) blends with different PCL molecular weights are obtained. Subsequently, these blends are submitted to experimental and shape memory tests to study the relationship between the molecular weight and the SME. The results show that the decrease in the molecular weight causes morphological and structural changes: the increase in stiffness and the embrittlement of the mixture, the decrease in compatibility, the increase in heterogeneity and the loss of thermo-dynamical balance of phases. These changes in the molecular weight and in the properties of blends influence its recovery capacity. The blend with the TSME is transformed to a polymer with partial SME. Finally, a bi-parabolic model is used to predict the viscoelastic behavior of the (40% PCL / 60% SBS) blend before and after its enzymatic hydrolytic aging
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Botton, Julien. „Nanolithographie par sonde locale catalytique : une approche bottom-up pour la nanostructuration de surfaces organominérales“. Thesis, Aix-Marseille, 2015. http://www.theses.fr/2015AIXM4389.
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Face à la quête constante de miniaturisation, les nanosciences ont connu un essor fulgurant lors de la dernière décennie. Au sein de ces dernières, les procédés lithographiques – clé de voûte de l’industrie des semi-conducteurs – permettent désormais d’accéder à des nanomatériaux fonctionnels. Malgré les récents développements technologiques, l’obtention de nanostructures possédant une résolution inférieure à 100 nm reste un défi majeur pour la communauté scientifique.Devant l’intérêt grandissant de développer des méthodes alternatives en nanolithographie, notre groupe s’est tourné vers une approche chimique, nommée nanolithographie par sonde locale catalytique (cSPL). Combinant la robustesse de la catalyse organométallique et la flexibilité offerte par la microscopie à sonde locale, notre stratégie permet la nanostructuration de surfaces organominérales par la création de liaisons covalentes dans des conditions douces. Cette approche innovante constitue le premier exemple d’immobilisation d’un catalyseur homogène à la surface d’une pointe d’un microscope à force atomique (AFM), dans l’optique de contrôler spatialement une réactivité chimique, l’époxydation localisée d’alcènes terminaux. Ces fonctions époxydes ont été employées comme points d’ancrage dans la nanostructuration à façon de surfaces de silicium avec une large variété de nucléophiles. De plus, l’optimisation des paramètres physico-chimique influant sur la réaction, a permis d’atteindre des résolutions latérales de l’ordre de 40 nm et laisse entrevoir de nombreuses perspectives dans la nanostructuration tridimensionnelle de matériaux organiquesIn regard to the constant quest for miniaturization, the field of nanosciences has known a tremendous expansion over the last decade. More precisely, lithographic technologies - key processes for the semi-conductor industry – allow to access to functional nanomaterials. Despite recent technological developments, the synthesis of nanostructures with a sub-100 nm resolution remains a major challenge for the scientific community.Due to the growing interest in the design of new nanolithographic methods, our group has focused its efforts on the development of a chemical approach, named catalytic scanning probe lithography (cSPL). Unifying the robustness of organometallic catalysis and the flexibility offered by scanning probe microscopy, our strategy allows the nanostructuration of organomineral surfaces in a soft controlled manner by the formation of covalent bonds. This innovative approach represents the first example of the immobilization of an homogeneous catalyst on the edge of an atomic force microscope (AFM) tip, in order to spatially control a chemical reaction: the localized epoxidation reaction of terminal alkenes. Those epoxides were then used as anchoring sites, in the nanostructuration of silicon wafers with a broad range of nucleophiles. Moreover, the different physico-chemical parameters influencing the reaction were optimized, allowing us to reach lateral resolutions down to 40 nm and opening new perspectives in the field of 3D-nanostructuration of organic materials
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Ponomareva, Svetlana. „Développement et caractérisation avancée de matériaux magnétiques durs de haute performance“. Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY035/document.
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L'auteur n'a pas fourni de résumé en françaisNowadays in medicine and biotechnology a wide range of applications involves magnetic micro/nano-object manipulation including remote control of magnetic beads, trapping of drug vectors, magnetic separation of labelled cells and so on. Handling and positioning magnetic particles and elements functionalized with these particles has greatly benefited from advances in microfabrication. Indeed reduction in size of the magnet while maintaining its field strength increases the field gradient. In this context, arrays made of permanent micromagnets are good candidates for magnetic handling devices. They are autonomous, suitable for integration into complex systems and their magnetic action is restricted to the region of interest.In this thesis we have elaborated an original approach based on AFM and MFM for quantitative study of the magnetic force and associated force gradients induced by TMP micromagnet array on an individual magnetic micro/nano-object. For this purpose, we have fabricated smart MFM probes where a single magnetic (sub)micronic sphere was fixed at the tip apex of a non-magnetic probe thanks to a dual beam FIB/SEM machine equipped with a micromanipulator.Scanning Force Microscopy conducted with such probes, the so-called Magnetic Particle Scanning Force Microscopy (MPSFM) was employed for 3D mapping of TMP micromagnets. This procedure involves two main aspects: (i) the quantification of magnetic interaction between micromagnet array and attached microsphere according to the distance between them and (ii) the complementary information about micromagnet array structure. The main advantage of MPSFM is the use of a probe with known magnetization and magnetic volume that in combination with modelling allows interpreting the results ably.We conducted MPSFM on TMP sample with two types of microparticle probes: with superparamagnetic and NdFeB microspheres. The measurements carried out with superparamagnetic microsphere probes reveal attractive forces (up to few tens of nN) while MFM maps obtained with NdFeB microsphere probes reveal attractive and repulsive forces (up to one hundred of nN) for which the nature of interaction is defined by superposition of microsphere and micromagnet array magnetizations. The derived force and its gradient from MFM measurements are in agreement with experiments on microparticle trapping confirming that the strongest magnetic interaction is observed above the TMP sample interfaces, between the areas with opposite magnetization. Thanks to 3D MFM maps, we demonstrated that intensity of magnetic signal decays fast with the distance and depends on micromagnet array and microsphere properties.Besides the magnetic interaction quantification, we obtained new information relevant to TMP sample structure: we observed and quantified the local magnetic roughness and associated fluctuations, in particular in zones of reversed magnetization. The variation of detected signal can reach the same order of magnitude as the signal above the micromagnet interfaces. These results complete the experiments on particle trapping explaining why magnetic microparticles are captured not only above the interfaces, but also inside the zones of reversed magnetization.Quantitative measurements of the force acting on a single (sub)microsphere associated to the modelling approach improve the understanding of processes involved in handling of magnetic objects in microfluidic devices. This could be employed to optimize the parameters of sorting devices and to define the quantity of magnetic nanoparticles required for labelling of biological cells according to their size. More generally these experimental and modelling approaches of magnetic interaction can meet a high interest in all sorts of applications where a well-known and controlled non-contact interaction is required at micro and nano-scale
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Mbongo, Djimbi Duval. „Déposition des molécules de ferrocène sur une surface de Cu(111) et modifications des états d'interfaces à la suite d'une déposition d'atomes métalliques : étude par dynamique moléculaire par premiers principes“. Thesis, Strasbourg, 2012. http://www.theses.fr/2012STRAE049.
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Dans cette thèse, l'étude de la dépostion des molécules de ferrocène sur un substrat de Cu(111) par des simulations de dynamique moléculaire par premiers principes, en particulier, la dynamique moléculaire utilisant l'approche de Born-Oppenheimer (BOMD: Born-Oppenheimer Molecular Dynamics) et celle utilisant la fonctionnelle de l'énergie libre (FEMD: Free Energy Molecular Dynamics), combinées avec les études expérimentales par microscopie à effet tunnel (STM) à basse température et à courant constant ont montré que ces molécules de ferrocène peuvent être physisorbées sur un substrat de cuivre sans donner lieu à une dissociation moléculaire. Ce qui constitue un système idéal pour étudier la dynamique des états d'interfaces et leur réactivité par rapport à la déposition d’atomes métalliques. En particulier, la déposition d'un atome de Cuivre au dessus d'une molécule de ferrocène équilibrée sur le substrat de cuivre, conduit à un transfert de charges de cet atomes vers le substrat de Cu(111). On montre aussi que ces états d'interfaces ont le comportement bidimensionnel d'un gas d'électrons libresFirst-principles simulations studies, in particular Born-Oppenheimer molecular dynamics (BOMD) and free energy molecular dynamics (FEMD), combined with low-temperature scanning tunneling microscopy (STM) and spectroscopy reveal a non dissociative physisorption of ferrocene molecules on a Cu(111) surface, giving rise to ordered molecular layers. At the interface, a 2D-like electronic band is found, which shows an identical dispersion as the Cu(111) Shockley surface-state band. Subsequent deposition of Cu atoms forms charged organometallic compounds that localize interface-state electrons
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De, Nardi Christophe. „Techniques d'analyse de défaillance de circuits intégrés appliquées au descrambling et à la lecture de données sur des composants mémoires non volatiles“. Toulouse, INSA, 2009. http://eprint.insa-toulouse.fr/archive/00000307/.
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La protection des données stockées sur les circuits intégrés mémoires est un enjeu majeur de notre société. Aujourd’hui, ces circuits sont partout, de l'électronique grand public (carte SIM, clés USB), aux satellites en passant par les cartes bancaires et les passeports numériques. Ce travail de thèse répond à la question suivante : "Est-il possible de lire, physiquement, l'information stockée dans une mémoire non volatile (NVM) ? ". Par opposition aux attaques logicielles (software), les approches physiques (hardware) sont destructrices du composant. Pour accéder à l'information contenue dans le coeur de la mémoire, il faut donc contrôler cette destruction progressive. Nous avons mis au point une méthode en quatre étapes adaptable à chaque famille de NVM : 1) analyse technologique, 2) descrambling des adresses, 3) préparation d'échantillon pour rendre les données accessibles et 4) lecture des données. La difficulté et la complexité de ce travail se comprennent mieux en partant du résultat recherché. Par exemple, la donnée (0 ou 1) d'une cellule mémoire Flash correspond à la présence/absence d'une charge de quelques centaines d'électrons stockée sur la grille flottante d'un transistor. Lire la bonne valeur nécessite une technique à forte résolution topographique et potentielle, suffisamment peu invasive pour ne pas effacer ces électrons, mobiles par nature. Pour les technologies mémoires actuelles (noeud ≥90nm), nous montrons que le contraste de potentiel passif (PVC) ou les modes électriques de la microcopie à forces atomiques (AFM) sont adaptés à ces contraintes. Dans cette approche, l'étape n°3 de préparation d'échantillon s'avère déterminante pour mettre à nu le lieu de stockage des charges sans les perdre. La méthode mise en place dans cette thèse se base sur une caractérisation fonctionnelle et technologique des mémoires et une compréhension des techniques de préparation et d'analyse des composants. L'expérience acquise pendant ces trois ans montre l'importance du choix de la technique de lecture et de l'ajustement des paramètres en fonction du type de mémoire à analyser. Pour les futures technologies (noeud ≤65nm) ou silicium sur isolant (SOI), notre méthode devrait rester applicableProtection of data stored on integrated circuit memories is a major preoccupation of our society. Today, these circuits are everywhere, from electronics for the general public (SIM charts, USB flash memories), to satellites, bank cards and numerical passports. This thesis strives to answer the following question: “Is it possible to physically read the information stored in a non volatile memory (NVM)?”. Contrary to software attacks, physical approaches (hardware) destroy components. To reach the information contained in the core of a memory, this progressive destruction must be controlled. We have developed a four stage method adapted to each NVM family: 1) technological analysis, 2) address descrambling, 3) sample preparation to make data accessible and 4) data reading. The difficulty and complexity of this work can be better understood if we start with the desired result. For example, the data (0 or 1) of flash memory cell corresponds to the presence/absence of a charge of several hundred electrons stored on the floating gate of a transistor. Detecting the correct value requires a technique with strong topographic and potential resolution, which is as non invasive as possible to avoid erasing the electrons which are by nature, highly mobile. For current memory technologies (node ≥90nm), we show that passive voltage contrast (PVC) or electric modes of Atomic Force Microscopy (AFM) are adapted to these constraints. With this approach, stage n°3 of sample preparation is the key step to expose storage location of programmed charges without losing them. The method described in this thesis is based on a functional and physical characterization of memories coupled with an understanding of component preparation and analysis techniques. The experience gained over the past three years shows the importance of choosing the right reading technique and adjusting parameters according to the type of memory to be analyzed. For future technologies (node ≤65nm) or silicon on insulator (SOI), our method should remain applicable
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Seret, Anthony. „Influence de la mise en forme sur les cinétiques de précipitation durcissante dans les superalliages base nickel Inconel® 625 et AD730™“. Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019PSLEM030.
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Les superalliages base nickel possèdent d'exceptionelles propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion à haute température. Ces propriétés mécaniques proviennent en partie de la précipitation durcissante des phases Ni3Nb γ″ ou Ni3(Al, Ti) γ′. L'objectif de cette thèse est de mieux comprendre comment les opérations de mise en forme de pièces industrielles peuvent influencer cette précipitation. Deux superalliages ont été étudiés dans cette thèse : Inconel® 625 mis en forme par déformation à température ambiante et renforcé par la phase γ″, et AD730™ mis en forme par forgeage à chaud et renforcé par la phase γ′. Des traitements thermiques, essais mécaniques et thermomécaniques ont été réalisés afin d'une part de reproduire les niveaux de déformation plastique et/ou la structure de grains obtenus à la fin d'étapes de mise en forme industrielle, et d'autre part de déclencher la précipitation ou d'induire l'évolution des précipités existants. Les microstructures ont ensuite été caractérisées quantitativement par microscopie à balayage au regard de la structure de grains, l'organisation des dislocations et d'état de précipitation. Dans l'alliage Inconel® 625, la précipitation γ″ lors d'un traitement thermique à 650 °C n'est pas influencée par une déformation préalable appliquée, validant la pertinence de la température de 650 °C pour procurer un durcissement homogène aux pièces industrielles. Dans l'alliage AD730™, la germination de précipités γ′ lors d'un refroidissement après compression à chaud a lieu plus tôt dans les grains non recristallisés que dans les grains recristallisés, par relaxationélastique à la germination. De manière concomitante, le front de recristallisation dissous ces précipités γ/γ′ présents dans les grains non recristallisés pour éviter toute interface γ/γ′ incohérente. Des précipités γ′ reprécipitent ensuite dans le front de recristallisation avec une interface γ/γ′ cohérente dans les grains recristallisés, et peuvent par la suite se subdiviser pour diminuer l'énergie élastique globale. Cette thèse comprend le développement d’outils spécifiques : réduction du bruit de mesure de cartographies EBSD pour une estimation plus précise des densités de dislocations géométriquement nécessaires, analyse d’image et modèle de précipitationNickel-based superalloys possess exceptional mechanical properties and corrosion resistance at high temperature. These mechanical properties result partly from the hardening precipitation of Ni3Nb γ″ or Ni3(Al, Ti) γ′ phases. The objective of this PhD is to better understand how forming operations of industrial parts may influence this precipitation. Two superalloys have been studied in this PhD : Inconel® 625 alloy formed a room temperature and reinforced by the γ″ phase, and AD730™ alloy hot forged and reinforced by the γ′ phase. Thermal treatments, mechanical and thermomechanical tests have been performedin order to, on the one hand, reproduce the plastic strain levels and/or the grain structure obtained at the end of industrial forming operations, and on the other hand to trigger the precipitation or the evolution of already existing precipitates. The microstructures have then been quantitatively characterizedby scanning electron microscopy regarding the grains structure, the dislocationsorganization and the precipitation state.In the Inconel® 625 alloy, the nucleation of γ″ precipitates during a thermal treatment at 650 °C is not influenced by a strain applied before, supporting the relevancy of the 650 °C temperature to bring an homogeneous hardening to industrial parts. In the AD730™ alloy, the γ′ precipitation during a cooling after a hot compression takes place sooner in unrecrystallized grains than in recrystallized grains, by elastic relaxation when nucleating. Concomitantly, the recrystallization front dissolves these γ′ precipitates present in unrecrystallized grains to avoid any incoherent γ/γ′ interface. Then γ′ precipitates reprecipitate on the recrystallization front with a coherent γ/γ′ interface in recrystallized grains, and can afterwards subdivide to reduce the global elastic energy. This PhD includes the development of specific tools : reduction of the measurement noise of EBSD maps for a more accurate assessmentof geometrically necessary dislocations densities, image analysis and precipitation model
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Dupre, de baubigny Julien. „Etude de nanoménisques par AFM et MEB : hydrodynamique de la couche visqueuse, élasticité de l'interface et dynamique de la ligne de contact“. Thesis, Toulouse, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAT0032/document.
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Le développement récent de la nanofluidique pose de nombreuses questions concernant les lois et longueurs caractéristiques qui régissent l’hydrodynamique et le mouillage à l’échelle du nanomètre. Pour aborder ce sujet, nous avons utilisé des techniques de microscopies avancées en sondant l’interface liquide/air à l’aide de pointes non conventionnelles. L’AFM utilisé dans le mode oscillant modulation de fréquence (FM-AFM) donne accès, de manière indépendante, à la force exercée par le liquide pendant une approche-retrait, et aux composantes conservatives et dissipatives de l’interaction pointe-ménisque. Des expériences complémentaires menées en microscopie électronique (MEB) permettent de visualiser le nanoménisque créé et de mesurer la force capillaire résultante. La couche visqueuse entraînée par l’oscillation de la pointe est d’abord étudiée. Le coefficient de friction et la masse ajoutée sont mesurés par FM-AFM en fonction de la viscosité des liquides et de la fréquence d’excitation. Un modèle basé sur une description classique rend compte quantitativement de l’ensemble des résultats expérimentaux permettant ainsi une évaluation du champ de vitesse entraîné par la nanosonde.Les méthodes développées ont permis d’étudier les caractéristiques de l’interface liquide. Le profil du nanoménisque est modélisé et validé grâce aux observations MEB. La raideur du ménisque mesurée expérimentalement par FM-AFM et décrite théoriquement démontre une dépendance logarithmique avec l’extension latérale du ménisque.Des résultats préliminaires sont également obtenus avec des pointes de carbone sur lesquelles glisse la ligne de contact, donnant accès à la dissipation dans le nanoménisque et à la ligne de contact, ainsi qu’à l’ancrage sur des défauts uniques, un des problèmes ouverts de la physique du mouillage.Cette étude démontre que le FM-AFM et le MEB sont des outils pertinents pour sonder quantitativement les propriétés des liquides à l’échelle nanométrique, ouvrant la voie à des études systématiques sur le mouillage à l’échelle nanométriqueThe recent development of nanofluidic raises many issues about laws and characteristic lengths governing hydrodynamics and wetting at the nanometer scale. To address this issue, we used advanced microscopy techniques to probe the liquid/air interface with unconventional tips. The oscillating frequency modulation mode (FM-AFM) of the Atomic Force Microscope (AFM) gives independent access to the force applied by the liquid during an approach-withdrawal ramp, and to the conservative and dissipative components of the tip-meniscus interaction. Additional experiments conducted by electron microscopy (SEM) helped visualizing the shape of nanomeniscus to measure the resulting capillary force.The viscous layer set in motion by the oscillation of the tip is studied first. The friction coefficient and the added mass are measured by AFM-FM as a function of the viscosity of the liquid and of the excitation frequency. A model based on a classical description reflects quantitatively all experimental results enabling an evaluation of the velocity field caused by the nanoprobe.The developed methods also served to study the properties of the liquid interface. Nanomeniscus profile is modeled and validated through SEM observations. The stiffness measured experimentally by FM-AFM and described theoretically shows a logarithmic dependence with the lateral extension of the meniscus.Preliminary results are also obtained with carbon tips on which the contact line slides, giving access to the energy dissipation in the nanomeniscus and at the contact line, as well as to the anchoring of single defaults, an open issue of wetting physics.This study demonstrates that FM-AFM and SEM are relevant tools to probe quantitatively the properties of liquids at the nanoscale, opening the way for systematic studies on wetting at the nanoscale
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Chane, Tune Jérôme. „La microscopie électrochimique à balayage : développement et applications“. Grenoble INPG, 2004. http://www.theses.fr/2004INPG0086.
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Voulant se doter des outils les plus récents et les plus performant pour étudier la réactivité électrochimique locale de différents matériaux, le Laboratoire d'Electrochimie et Physico-chimie des Matériaux et des Interfaces (LEPMI) a décidé de se doter d'un microscope électrochimique à balayage (Scanning Electrochemical Microscopy ou SECM). Ce microscope à sonde locale avait été développé dès les milieu des années 1980 à partir des avancées scientifiques et techniques de la microscopie par effet tunnel et des ultra-microélectrodes. Le travail présenté porte sur la mise au point d'un dispositif de microscopie électrochimique à balayage, dispositif n'existant pas alors en France. Dans un premier temps, un procédé permettant de fabriquer des ultra-microélectrodes a, tout d'abord, été conçu. Dans un deuxième temps, une configuration de microscope ouverte et évolutive a été trouvée et mise au point. Dans un dernier temps, le microscope étant opérationnel, des expériences ont été menées sur en imagerie de réactivité de surface afin de définir les capacités de l'appareil. Puis, le microscope a servi à caractériser des électrodes de diamant plus ou moins dopé au bore et à procéder à des expériences de micro-fabrication (dépôt de cuivre et gravure sur arséniure de gallium dopé au zinc). Enfin, il a permis d'investiguer l'interface d'électrodes de diamant avec des molécules biologiquesTo obtain a powerful microscope to study the local electrochemical reactivity of various materials, the Laboratoire d'Electrochimie et Physico-chimie des Matériaux et des Interfaces decided to make its own Scanning Electrochemical Microscope (SECM). This local probe technique had been developed in the middle of the years 1980 with the scientific and technical advances in Scanning Tunneling Microscopy devices and ultra-microélectrodes. The work presents the development of a scanning electrochemical microscope which did not exist in France at that time. Initially, we devise a process to built ultra-microélectrodes. In the second time, an opened configuration of the microscope was found and developed. Then, t experiments were carried out to in image surface chemical reactivities in order to show the apparatus' capacities. Then, the microscope was used to characterise more or less boron-doped diamond electrodes and to carry out experiments of micropatterning (copper deposit and gallium arsenide's etching). Lastly, it allowed study the interface of diamond electrodes with biological molecules
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Herold, Philippe. „Le principe du microscope électronique à balayage“. Paris 5, 1990. http://www.theses.fr/1990PA05P193.
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Boughanmi, Nabil. „Acquisition adaptative des images en microscopie électronique à balayage“. Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT044H.
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L'image en microscopie electronique a balayage est un parametre tres important pour l'analyse de materiaux. Nous proposons dans ce travail d'ameliorer la qualite des images tout en obtenant des temps d'acquisition relativement faibles. Ceci est fait en adaptant la vitesse de balayage au rapport signal sur bruit estime sur chaque ligne de l'image. La premiere partie du memoire est consacree a l'etude succincte du mini microscope electronique a balayage transportable, travaillant in situ sur objets massifs. Nous presentons ensuite une premiere carte d'acquisition d'images ou une premiere approche de l'acquisition adaptative est proposee. Le chapitre suivant est consacre a l'etude theorique et experimentale du rapport signal sur bruit en fonction de la frequence de balayage. Dans le quatrieme chapitre, nous presentons le systeme d'acquisition adaptative des images realisees. La derniere partie du memoire analyse les differents resultats obtenus. Des images realisees a partir d'electrons retrodiffuses et d'ondes acoustiques seront alors presentees
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Zhang, Wei. „Nouvelles stratégies de synthèse des nanocarbones fluorés“. Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00725236.
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Les performances dans les deux principales applications en électrochimie (batterie primaire au lithium) et en tribologie (lubrifiant solide) de carbones fluorés nanostructurés obtenus par fluoration directe sous fluor moléculaire étaient déjà remarquables mais non - optimisées du fait de la présence de défauts structuraux. Ainsi de nouvelles méthodes de synthèse ont été étudiées pour réduire ces défauts. En fonction du matériau à fonctionnaliser, différentes stratégies de synthèse ont été testées telles que la fluoration assistée, la mécanosynthèse sous atmosphère de fluor gazeux et la fluoration par décomposition d'agent fluorant appelée également fluoration contrôlée. La méthode par agent fluorant avec le tetrafluorure de terbium (TbF4) et le difluorure de xénon (XeF2) a été optimisée. Les propriétés électrochimiques, sensiblement améliorées, et tribologiques, maintenues excellentes, des nanocarbones fluorés obtenues par ces méthodes ont été axpliquées par une caractérisation physico-chimique approfondie et une combinaison de techniques (Résonance Magnétique Nucléaire, Résonance Paramagnétique Electronique, Microscopie Electronique à Balayage et à Transmission, Microscopie à Force Atomique, Raman, Diffraction des Rayons X). Les mécanismes se distinguent entre les fluorations directes et contrôlée par la nature de l'espèce réactive, fluor moléculaire ou atomique, respectivement
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Zhang, Wei. „Nouvelles stratégies de synthèse des nanocarbones fluorés“. Phd thesis, Clermont-Ferrand 2, 2009. http://www.theses.fr/2009CLF21960.
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Les performances dans les deux principales applications en électrochimie (batterie primaire au lithium) et en tribologie (lubrifiant solide) de carbones fluorés nanostructurés obtenus par fluoration directe sous fluor moléculaire étaient déjà remarquables mais non - optimisées du fait de la présence de défauts structuraux. Ainsi de nouvelles méthodes de synthèse ont été étudiées pour réduire ces défauts. En fonction du matériau à fonctionnaliser, différentes stratégies de synthèse ont été testées telles que la fluoration assistée, la mécanosynthèse sous atmosphère de fluor gazeux et la fluoration par décomposition d'agent fluorant appelée également fluoration contrôlée. La méthode par agent fluorant avec le tetrafluorure de terbium (TbF4) et le difluorure de xénon (XeF2) a été optimisée. Les propriétés électrochimiques, sensiblement améliorées, et tribologiques, maintenues excellentes, des nanocarbones fluorés obtenues par ces méthodes ont été axpliquées par une caractérisation physico-chimique approfondie et une combinaison de techniques (Résonance Magnétique Nucléaire, Résonance Paramagnétique Electronique, Microscopie Electronique à Balayage et à Transmission, Microscopie à Force Atomique, Raman, Diffraction des Rayons X). Les mécanismes se distinguent entre les fluorations directes et contrôlée par la nature de l'espèce réactive, fluor moléculaire ou atomique, respectivement
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Pankajakshan, Praveen. „Déconvolution Aveugle en Imagerie de Microscopie Confocale À Balayage Laser“. Phd thesis, Université de Nice Sophia-Antipolis, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00474264.
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La microscopie confocale à balayage laser, est une technique puissante pour étudier les spécimens biologiques en trois dimensions (3D) par sectionnement optique. Elle permet d'avoir des images de spécimen vivants à une résolution de l'ordre de quelques centaines de nanomètres. Bien que très utilisée, il persiste des incertitudes dans le procédé d'observation. Comme la réponse du système à une impulsion, ou fonction de flou (PSF), est dépendante à la fois du spécimen et des conditions d'acquisition, elle devrait être estimée à partir des images observées du spécimen. Ce problème est mal posé et sous déterminé. Pour obtenir une solution, il faut injecter des connaisances, c'est à dire, a priori dans le problème. Pour cela, nous adoptons une approche bayésienne. L'état de l'art des algorithmes concernant la déconvolution et la déconvolution aveugle est exposé dans le cadre d'un travail bayésien. Dans la première partie, nous constatons que la diffraction due à l'objectif et au bruit intrinsèque à l'acquisition, sont les distorsions principales qui affectent les images d'un spécimen. Une approche de minimisation alternée (AM), restaure les fréquences manquantes au-delà de la limite de diffraction, en utilisant une régularisation par la variation totale sur l'objet, et une contrainte de forme sur la PSF. En outre, des méthodes sont proposées pour assurer la positivité des intensités estimées, conserver le flux de l'objet, et bien estimer le paramètre de la régularisation. Quand il s'agit d'imager des spécimens épais, la phase de la fonction pupille, due aux aberrations sphériques (SA) ne peut être ignorée. Dans la seconde partie, il est montré qu'elle dépend de la difference à l'index de réfraction entre l'objet et le milieu d'immersion de l'objectif, et de la profondeur sous la lamelle. Les paramètres d'imagerie et la distribution de l'intensité originelle de l'objet sont calculés en modifiant l'algorithme AM. Due à la nature de la lumière incohérente en microscopie à fluorescence, il est possible d'estimer la phase à partir des intensités observées en utilisant un modèle d'optique géométrique. Ceci a été mis en évidence sur des données simulées. Cette méthode pourrait être étendue pour restituer des spécimens affectés par les aberrations sphériques. Comme la PSF varie dans l'espace, un modèle de convolution par morceau est proposé, et la PSF est approchée. Ainsi, en plus de l'objet, il suffit d'estimer un seul paramétre libre.
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Le, Floch Hervé. „Acquisition des images en microscopie electronique a balayage in situ“. Toulouse 3, 1986. http://www.theses.fr/1986TOU30026.
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Chaine d'acquisition du signal image du mebis. Etude des sources de bruit associees aux detecteurs a semiconducteur et mise au point d'un processus de realisation de diodes de detection a barriere de surface. Conception d'une carte electronique compatible avec un microordinateur. Cette carte permet la numerisation, le stockage sur disquette et la visualisation des images fournies par le mebis
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Le, Floch Hervé. „Acquisition des images en microscopie électronique à balayage "in situ"“. Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37599106k.
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