Dissertationen zum Thema „Émulsions cosmétiques“

Depuis plus de 20 ans, de nombreuses méthodes et techniques non invasives ont été développées en vue de mesurer le plus objectivement possible, les propriétés (physico-chimiques, sensorielles, etc.) des produits cosmétiques. Ces méthodes visent à évaluer leur innocuité et leur efficacité, et deviennent d’autant plus perfectionnées que les processus d’élaborations de ces produits deviennent complexes et innovants.Au cours de ces travaux de thèse, une étude multi-échelle, de l'évolution structurale d'émulsions cosmétiques représentatives des crèmes mises sur le marché a été menée, afin de prédire leur stabilité tant texturale que microbiologique.L’étude du lien entre l’organisation structurale de ces émulsions avec leur composition et leur stabilité a été un des premiers défis à relever. Grâce à une technique non destructive ultrasonore permettant d’accéder aux propriétés micro-rhéologiques (propriétés viscoélastiques observée lors d'une sollicitation harmonique de cisaillement à quelques MHz), en association à différentes techniques classiques de caractérisation (microscopie optique, rhéologie basse fréquence, etc.) ; il a été possible de corréler les paramètres micro-rhéologiques obtenus à des modèles physiques reliant structuration interne et stabilité dans les émulsions considérées. Les résultats ont montrés que les données micro-rhéologiques sont sensibles aux variations de compositions (concentration) et d’organisations microscopiques des micelles au sein des émulsions (floculation, coalescence, etc.).Ensuite, le suivi de l’évolution d’une bactérie type (Pseudomonas fluorescens) dans des émulsions possédant des structures internes différentes, a montré d’une part la sensibilité de la micro-rhéologie vis-à-vis de la présence de bactéries dans le milieu, et d’autre part, l’impact de la structure et l’organisation des micelles sur le développement de ces bactéries.Finalement, la micro-rhéologie apparait être une méthode de mesure innovante et adaptée à l’échelle industrielle apportant une valeur ajoutée lors du développement de formulations cosmétiques. D’un point de vue sécuritaire, le dépistage précoce de contaminations biologiques par la détection d’instabilités (de changements) structurales au sein des émulsions, pourrait représenter une avancée majeure lors des phases de production et de commercialisation des produits cosmétiques
In the last 20 years, many non-invasive methods and techniques have been developed in order to measure the properties (physicochemical, sensory, etc.) of cosmetic products. These methods are designed to evaluate their safety and effectiveness, and become even more sophisticated as the processes of developing these products become complex and innovative.During this thesis works, a multi-scale study of the structural evolution of cosmetic emulsions was conducted in order to predict their textural and microbiological stability.The study of the link between the structural organization of these emulsions with their composition and their stability was one of the first challenges. Thanks to an ultrasonic non-destructive technique allowing access to micro-rheological properties (viscoelastic properties observed during a harmonic loading of shear at a few MHz), in association with different classical characterization techniques (optical microscopy, low frequency rheology, etc. .); it was possible to correlate the micro-rheological parameters obtained with physical models linking internal structuring and stability in the emulsions considered. The results showed that micro-rheological data are sensitive to variations in compositions (concentration) and microscopic organization of micelles within emulsions (flocculation, coalescence, etc.).Then, the follow-up of the evolution of Pseudomonas fluorescens bacteria in emulsions with different internal structures showed on the one hand the sensitivity of micro-rheology towards the presence of bacteria in the cream, and on the other hand, the impact of the structure and organization of micelles on the development of these bacteria.Finally, micro-rheology appears to be an innovative measurement method adapted on an industrial scale providing added value when developing cosmetic formulations. From a safety point of view, the early detection of biological contaminations by the detection of structural instabilities (of changes) within emulsions could represent a major advance during the production and marketing phases of cosmetic products

Dans l'industrie cosmétique, la fabrication de lotions (émulsions macroscopiques) s'effectue souvent en mode semi-batch. Les protocoles de fabrication de ces lotions sont définis et extrapoles aux différentes échelles de production de façon très empirique. Afin de réduire cet empirisme, il est possible d'appliquer les méthodes du génie des procédés. Nous avons choisi une formulation modèle de lotion cosmétique, caractéristique de cette gamme de produits, dont le comportement rhéologique s'est avéré sensible aux fluctuations de protocole de fabrication. La qualité de l'émulsion finale a été définie par rapport a sa rhéologie (comportement en écoulement et spectroscopie mécanique) et a ses caractéristiques sensorielles. Les réacteurs de fabrication utilisés sont équipés de deux outils distincts : un outil de macro mélange pour l'homogénéisation, les transferts thermiques et l'alimentation du deuxième outil, une turbine cisaillante pour la rupture des gouttes. Nous avons utilise plusieurs tailles de réacteurs, depuis le microréacteur jusqu'aux réacteurs pilotes et de production industrielle, en passant par des mini-reacteurs de laboratoire. Les trois réacteurs de plus petite taille ont été équipés de capteurs de couple sur l'outil de macro mélange afin d'assurer le suivi in situ d'une viscosité de procédé pendant les différentes phases de la fabrication, notamment la phase d'émulsification proprement dite et la phase de gélification de la phase continue. Ils constituent alors ce que nous avons appelé des rhéo-réacteurs. Nous avons propose et valide deux critères d'extrapolation, le premier, lié à l'outil de macro mélange, basé sur une puissance volumique constante, et le second, appliqué simultanément et lié à la turbine cisaillante, basé sur une énergie volumique constante. Pour ce dernier critère, le volume de référence choisi est le volume cisaille dans la turbine.

La stabilite des emulsions multiples h/l/h a ete caracterisee par des analyses rheologiques, granulometriques et par microscopie optique. Des mesures rheologiques en ecoulement et en dynamique ont ete effectuees en simultane. La composition et la concentration du melange de tensioactifs lipophiles ont ete etudiee. Nous avons constate que le el 1598 (triglycerol triricinoleate) seul ou avec de faibles concentrations de span 80 (sorbitan monooleate) produisait la plus grande stabilite. Nous avons montre que la fraction volumique optimale de l'emulsion simple devait etre egale a 0,6. La presence d'une phase aqueuse interne hypertonique destabilisait les emulsions d'autant plus que le gradient de concentration etait eleve. Du chlorure de sodium en phase interne et externe a une concentration de 1 mol/l s'est avere stabiliser le plus l'emulsion. La comparaison de trois tensioactifs hydrophiles non-ioniques (copolymeres a blocs de peo-ppo) a montre que les concentrations en synperonic pe/f127 ne devait pas exceder 1,2% et 1,5% pour les synperonics pe/f108 et f68 au risque de former une emulsion simple l/h. Le synperonic pe/f108 produisait des systemes plus stables que le f127 mais d'elasticite inferieure et de granulometrie superieure. Le f68 donnait les emulsions les plus instables. Les observations microscopiques ont confirme les resultats obtenus par la rheologie et les analyses de taille des particules. La structure multiple de l'emulsion etait conservee plus de six mois a 20c. D'autre part, l'utilisation de 0,2% de carbopol 940 (acide polyacrylique) en phase aqueuse externe stabilisait l'emulsion plus d'un an a 40c contre le phenomene de cremage et prevenait l'expulsion des globules aqueux internes. Le resultat de cette etude a prouve qu'il etait possible d'obtenir une emulsion multiple stable. Les analyses rheologiques ont montre qu'elles etaient un outil puissant afin de caracteriser les emulsions multiples et leur stabilite sans necessite de diluer les emulsions au prealable

Le dioxyde de titane, composé minéral très utilisé dans les produits cosmétiques de protection solaire, est depuis peu incorporé sous forme de nanoparticules, ce qui suscite des interrogations sur les risques sanitaires induits. Nous avons élaboré un protocole d’émulsions huile-dans-eau permettant l’incorporation de nanoparticules de TiO2 à différents pourcentages (2,5-10%) et présentant deux traitements de surface hydrophobes distincts : un coating hybride isopropyl titanium triisostearate / triethoxycaprylylsilane et un coating triethoxycaprylylsilane. L’incorporation des nanoparticules permet de conserver la structure microscopique de l’émulsion et dans le même de temps de renforcer les propriétés rhéologiques. Les analyses physico-chimiques ont montré que l'état de floculation initial des émulsions est coating-dépendant. A 50°C, les émulsions se déstabilisent au cours du temps jusqu’à une agrégation très marquée des nanoparticules, et ce moins rapidement pour le coating hybride. Les formulations avec et sans nanoparticules sont légèrement cytotoxiques, avec un effet plus marqué pour les fortes concentrations en TiO2 et après vieillissement de 40 jours à hautes températures. Nous avons démontré que l’état de surface des nanoparticules extraites des formulations est modifié au cours du vieillissement par une adsorption de certains constituants de l’émulsion à la surface des nanoparticules. Ces nanoparticules modifiées sont plus cytotoxiques que les nanoparticules brutes. Les mécanismes de vieillissement induisent donc la libération de résidus de nanomatériaux plus toxiques que leur état initial, et pourraient conduire à un risque sanitaire pour l'homme l'environnement
Titanium dioxide, the most commonly used mineral compound in cosmetic sunscreen products, has recently been incorporated in the form of nanoparticles, which raises health issues. We have developed a protocol of oil-in-water emulsions that enables the incorporation of different amount (2.5-10%) of TiO2 nanoparticles coated with two distinct hydrophobic surface treatments: an isopropyl titanium triisostearate / triethoxycaprylylsilane hybrid coating and a triethoxycaprylylsilane coating. The incorporation of nanoparticles preserves the microscopic structure of the emulsion while enhancing the rheological properties. Physico-chemical analyses showed that the initial state of flocculation of the emulsions is coating-dependant. At 50°C, emulsions destabilize over time until a strong aggregation of nanoparticles, in a delayed way for the hybrid coating. Formulations with and without nanoparticles appear slightly cytotoxic, with an enhanced effect for high amount of TiO2 and for a 40 days aging at high temperatures. We have shown that the surface of nanoparticles extracted from the formulations has been modified during aging, due to an adsorption of chemicals of the emulsion to the nanoparticle surface. Such modified nanoparticles become more cytotoxic if compared to raw nanoparticles. Aging mechanisms can therefore release nanomaterials residues with an increased toxic activity compared to their initial state, and thus could lead to health hazard for humans and for the environment

La texture des produits cosmétiques est une notion complexe et multidimensionnelle, qui se doit d'être étudiée d'un point de vue sensoriel, mais aussi d'un point de vue instrumental, notamment par rhéologie et analyse de texture. Bien que les deux types de caractérisation semblent être liés, très peu d'études dans le domaine cosmétique ont pu relier la perception sensorielle de la texture aux propriétés instrumentales, rhéologiques et mécaniques des produits. L'objectif de ce travail de thèse a été double : d'une part étudier l'influence d'un ingrédient particulier, le polymère en tant qu'agent texturant, sur les propriétés finales de texture conférées à des crèmes cosmétiques, et d'autre part, mettre en place un outil de prédiction des propriétés sensorielles de texture, par des mesures instrumentales simples à mettre en œuvre. Huit polymères hydrophiles, d'origine naturelle, semi-synthétique ou synthétique ont été incorporés, chacun à hauteur de 1 % massique, dans une émulsion huile dans eau de composition relativement complexe, proche d'un produit réel. Une crème contrôle, sans agent texturant, a également été formulée. Basée sur la méthode Spectrum Descriptive Analysis, une méthodologie d'analyse sensorielle de la texture des crèmes a été développée, permettant de qualifier et quantifier la contribution de chaque polymère aux propriétés de texture finales des crèmes, à l'aide de 8 descripteurs, nommément Brillance, Intégrité de la Forme, Force de Pénétration, Force de Compression, Filant, Difficulté d'Etalement, Absorption et Collant. Ensuite, une analyse rhéologique des produits, réalisée à l'aide de différents tests d'écoulement, d'oscillation en déformation et en temps, et de fluage-relaxation, a permis de caractériser de manière fine le comportement des crèmes à l'échelle microscopique ; tandis qu'une large caractérisation des propriétés mécaniques des produits a été effectuée à l'aide d'un texturomètre, en mettant notamment en place divers tests imitatifs des protocoles d'évaluation sensorielle, et en faisant varier les nombreuses conditions expérimentales. Finalement, de très bons modèles de prédiction ont été obtenus pour six des huit propriétés sensorielles étudiées en utilisant des outils de régressions uni et multivariés. La robustesse et l'efficacité de prédiction des modèles mis en place pour l'Intégrité de la Forme, la Force de Pénétration et le Filant ont été vérifiées par une étape de validation croisée en utilisant 5 nouveaux produits commerciaux. Ainsi, un test imitatif de compression/tension réalisé au texturomètre permet de prédire le Filant, tandis qu'une combinaison de paramètres issus à la fois de tests rhéologiques et mécaniques permet de prédire les deux autres propriétés, et ce pour des produits de textures variées.

La conception de mélanges optimaux est un défi important dans de nombreux secteurs industriels, notamment pour les produits formulés comme les cosmétiques. En raison du grand nombre de combinaisons différentes d'ingrédients et de leurs niveaux d'utilisation, une question cruciale est de savoir comment définir un espace de recherche réduit en utilisant les connaissances disponibles. Pour cela, outre la prise en compte de certaines propriétés physico-chimiques essentielles du produit final, il est d'une importance capitale de tenir compte de la performance du produit telle que perçue par le consommateur final. Ici on a proposé une méthodologie pour trouver un ensemble de formulations plausibles de produits cosmétiques émulsifiés, basée sur une analyse intégrale floue des préférences du consommateur, intégrée à un outil d'optimisation d'entiers mixtes qui intègre des règles heuristiques disponibles et des modèles de propriétés. Deux études de cas d'émulsions cosmétiques ont été présentées pour illustrer la méthodologie. Dans un premier exemple utilisant des après-shampooings, les propriétés rhéologiques, texturales et microstructurales de neuf formulations alternatives, fabriquées en laboratoire, ont été mesurées pour valider la modélisation des produits émulsifiés. Ensuite, deux produits commerciaux de crèmes hydratantes ont été testés pour identifier les attributs les plus pertinents pour les consommateurs, en utilisant des mesures floues. Sur la base de cette évaluation, dix solutions, générées par ordinateur avec des coûts minimaux d'ingrédients ont également été fabriquées et évaluées, ce qui montre que la méthodologie proposée pourrait être bien adaptée pour accélérer les processus de reformulation ou d'étalonnage. En utilisant cette approche, les concepteurs de produits pourraient également estimer la pertinence et les interactions des attributs du consommateur et guider la conception d'autres produits formulés
The design of optimal mixtures is a major challenge in many industrial sectors, especially for formulated products such as cosmetics. Due to the large number of different combinations of ingredients and their quantities, a critical issue is how to define a narrow search space using available knowledge. For this purpose, besides considering some key physicochemical properties of the final product, it is of paramount importance to take into account the performance of the product as perceived by the final consumer. Here, we have proposed a methodology to find a set of plausible formulations for emulsified cosmetic products, based on a fuzzy integral analysis of the consumer preferences and integrated into a mixed-integer optimization tool that incorporates available heuristic rules and property models. Two case studies of cosmetic emulsions were given to illustrate the methodology. In a first example using hair conditioners, the rheological, textural, and microstructural properties of nine alternative formulations manufactured at a lab scale were measured to validate the modelling of emulsified products. Then, two commercial samples of skin moisturizers were tested to identify the most relevant consumer attributes using fuzzy measures. Based on this assessment, ten computer-generated solutions with minimum ingredient costs were also manufactured and evaluated, showing that the proposed methodology could be well adapted to accelerate reformulation or benchmarking processes. Using this approach, product designers could also estimate the relevance and interactions of subjective consumer attributes and guide the design of other formulated products

Les émulsions sont particulièrement présentes dans le domaine cosmétique. En fonction des nouvelles normes européennes, les industriels devront fournir davantage d'informations sur la composition, la toxicité et la durée d'utilisation des produits. Ils devront être capable d'estimer leur dégradation par des protocoles de vieillissement accéléré et des outils analytiques appropriés. Dans cette optique, les émulsions étudiées, ont été stockées à long terme à différentes températures pour accélérer leur vieillissement et évaluer leur stabilité. Leur évolution a été suivie par différentes techniques d'analyses : spectroscopie IRTF, rhéologie, microscopie, conductimétrie, texture. . . . La spectroscopie IRTF, par le biais d'indices structuraux, a révélé de nouvelles espèces issues de l'oxydation (identifiées par déconvolution) et des mécanismes d'oxydation ont été proposés. Les mesures rhéologiques, réalisées en parallèle, ont un aspect prédictif puisque des modifications des paramètres rhéologiques sont détectées pour des émulsions stables à l'œil nu et pour lesquelles aucune modification chimique n'est mesurée. De plus ces deux techniques ont permis de mettre en évidence l'influence de la nature de l'huile et de l'émulsifiant sur la stabilité des émulsions. Elles faciliteront ainsi le choix d'additifs
Emulsions play a major role in cosmetology. Given the new European standards, manufacturers will be compelled to provide more information on the products, in particular on their compositions, their toxicity and their expected lifetime. They will have to be able to assess the degradation through protocols of accelerated ageing and suitable analytical tools. Accordingly, the emulsions studied, were stored over a long-term duration at various temperatures to accelerate the ageing process and to evaluate the stability of cosmetic emulsions. Their evolution was followed by various classical analytical techniques: spectroscopy FTIR, rheology, microscopy, conductimetry, texture analysis. . . . Spectroscopy IRTF, using structural indices, revealed new species resulting from the oxidation (identified by deconvolution) and oxidation mechanisms are proposed. The rheological measurements, carried out at the same time, have a predictive aspect since modifications of the rheological parameters are detected for stable emulsions with the naked eye and for which no chemical modification is measured. Moreover these two techniques made it possible to highlight the influence of the nature of oil and of the emulsifier on the stability of the emulsions. Thus, they will ease the choice of additives

Depuis le 11 juillet 2013, date d’application du Règlement cosmétique (CE) No 1223/2009, les metteurs sur le marché sont dans l’obligation de mentionner sur leurs produits la Date de Durabilité Minimale (DDM), ou si celle-ci excède 30 mois, la Période Après Ouverture (PAO). L’estimation de ces dates n’est pas encadrée réglementairement. Cosmetics Europe, l’Agence nationale de sécurité du médicament et des produits de santé, le Comité scientifique pour la sécurité du consommateur ou encore la Commission Européenne proposent des lignes directrices, mais les conditions d’étude pour la détermination de la DDM et de la PAO restent encore à l’appréciation de la personne responsable de la commercialisation du produit. L’objectif de ce travail était d’étudier les conditions nécessaires à la mise en place d’un protocole de mesure de la stabilité d’émulsions cosmétiques, permettant de déterminer la DDM du produit de manière fiable et rapide. Pour cela, une approche expérimentale sur une émulsion représentative de l’industrie cosmétique a été menée. L’évolution des paramètres organoleptiques, physico-chimiques et microbiologiques a été évaluée, en accéléré (température augmentée) et en temps réel. Une approche statistique a montré que les propriétés sensorielles évoluent différemment en fonction de la température et du matériau dans lequel l’émulsion est stockée. L’établissement d’un modèle de correspondance entre le vieillissement en conditions réelles et en conditions accélérées a pu être proposé pour certains paramètres physico-chimiques. Les études de microbiologie se sont tout d’abord concentrées sur la validation d’une méthode commerciale, alternative au dénombrement des germes aérobies totaux encadré par la norme ISO 21149, pour une application dans le domaine cosmétique. Après validation, la méthode a été utilisée comme un outil simple, rapide et économique pour le suivi de la stabilité microbiologique de l’émulsion de référence. La dégradation des conservateurs et de l’antioxydant présents dans la formule de référence a été suivie par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). Ce suivi a permis de mettre en évidence l’effet probable de la lumière sur la dégradation des actifs de l’émulsion. A ces tests ont été associés une stratégie analytique visant à étudier la photostabilité de l’émulsion. Les études ont porté sur deux molécules : l’acide déhydroacétique et l’alpha-tocophérol. La stratégie a permis de caractériser les mécanismes impliqués dans les réactions de photodégradation. La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse multi-étapes (GC-MSn) et la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution en tandem (LC-HR-MS/MS) ont été utilisées pour la séparation et l'identification structurale des photoproduits. La détection des photoproduits majoritaires dans l’émulsion de référence, après irradiation UV-visible, montre la possible formation des photoproduits dans une matrice complexe de type émulsion huile/eau. Les résultats des tests de toxicité, in silico et/ou in vitro, ont démontré l’importance de prendre en compte la formation éventuelle de photoproduits dans l’évaluation de la sécurité d’un produit cosmétique
According to Cosmetic Regulation 1223/2009, implemented in July 2013, the manufacturer must mention the Date of Minimum Durability (DMD), or if DMD exceeds 30 months, the Period After Opening (PAO) on the product packaging. At the present time, no text regulates the procedures applicable to the validation of a DMD or a PAO. Some guidelines are published by Cosmetics Europe, the National Agency for the safety of medicines and health products, the Scientific Committee for consumer safety, or the European Commission; but the evaluation remains at the discretion of the person responsible for marketing the product. In this context, this work proposes recommendations to establish a stability protocol in order to quickly determine the DMD. Experimental approaches on an emulsion representative of the major category in the cosmetics industry have been established. Organoleptic, physicochemical and microbiological stabilities were evaluated. The emulsion stability has been tested in accelerated conditions and in real time. A statistical approach has been proposed to evaluate the product shelf life according to its organoleptic properties. The sensory properties of the cosmetic emulsion changed differently depending on the temperature and the material in which it has been stored. A mathematical correlation between the results of studies under normal and those obtained under accelerated conditions has been proposed for some parameters. A microbiological study focused on the validation of a commercially available method, alternative to total count of aerobic microorganisms, normed by the ISO 21149 for cosmetic application. Once validated, this method has been used as an economical, quick and easy tool to evaluate the microbiological stability of cosmetic emulsions. Gas chromatography coupled with mass spectrometry was used to follow the degradation of antioxidant and preservatives. To take into account the photostability of the emulsion, an analytical strategy was proposed to identify the mechanisms involved in phototransformation reactions. The study focused on two molecules: dehydroacetic acid and alpha-tocopherol. Both gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) and liquid chromatography coupled with ultrahigh resolution mass spectrometry (LC-UHR-MS) were used for the separation and the structural identification of photoproducts. The main photoproducts were detected in the reference emulsion after UV-visible irradiation, thus showing the possible formation of photoproducts in a complex oil/water emulsion. Both in silico and in vitro toxicity tests highlighted the need for taking into account the potential formation of photoproducts in the safety evaluation of a cosmetic product

Le parfum est un ingrédient essentiel en cosmétique, qui influence la décision d’achat des produits et la perception de leur performance et de leurs propriétés sensorielles. Il est généralement composé de plusieurs dizaines de molécules parfumantes (MP), qui se répartissent entre les différentes phases des émulsions dans lesquelles le parfum est ajouté, pouvant entraîner une altération de la stabilité ainsi que des propriétés physicochimiques et applicatives des systèmes. En dépit de l’intérêt que présente l’étude du comportement des MP en émulsion en vue de l’optimisation des formulations cosmétiques, il existe peu de recherches appliquées à des émulsions stabilisées par des phases liquides cristallines, qui sont pourtant très répandues dans les produits de soin de la peau.Ce projet de thèse vise donc à pallier ce manque d’information. L’objectif est d’étudier les interactions parfum – matrice, afin d’appréhender l’effet des MP sur les propriétés d’émulsions cosmétiques lamellaires. Pour cela, des solutions de MP dans l’eau et dans les phases grasses ont préalablement été étudiées afin d’appréhender leur comportement en émulsion. Puis, quinze émulsions lamellaires huile-dans-eau (H/E) de composition variable (pourcentage et nature des MP et des phases grasses introduites) ont été formulées, selon un protocole maîtrisé. La microstructure, ainsi que les profils rhéologique, sensoriel et de texture des émulsions ont ensuite été caractérisés dans le but d’étudier l’effet des MP sur ces propriétés.Les résultats de ces travaux ont mis en évidence l’importance du comportement de phase des MP sur leurs interactions avec les autres ingrédients de la matrice, qui gouvernent leur localisation dans le système émulsionné et leur impact sur les propriétés physico-chimiques. Les MP ont eu un impact significatif sur la microstructure, les propriétés viscoélastiques, la texture, la consistance et la difficulté d’étalement des émulsions sur la peau
Fragrance is an essential ingredient in cosmetics, influencing the purchase decision and the perception of products’ performance and sensory properties. It is generally a mix of dozens of individual fragrance molecules (FM), which are distributed between the different phases of the emulsions to which the fragrance is added, potentially altering the stability as well as the physicochemical and applicative properties of the systems. Despite the interest in studying the behaviour of FM in emulsions to optimise cosmetic formulations, there is currently little research on emulsions stabilized by liquid crystalline phases, although their use is very common in skincare products.This thesis therefore aims to remedy this lack of information. The objective is to study fragrance-matrix interactions, in order to understand the effect of FM on the properties of cosmetic emulsions. To this end, solutions of FM in water and oil phases were studied in order to understand their behaviour in emulsion. Then, fifteen oil-in-water (O/W) lamellar emulsions of varying composition (percentage and nature of FM and oil phases introduced) were formulated, according to a controlled protocol. The microstructure, as well as the rheological, sensory and textural profiles of emulsions, were then characterised to study the effect of FM on these properties.The results of this work highlighted the importance of the phase behaviour of FM on their interactions with the other ingredients of the matrix, which govern their location in the emulsified system and their impact on the physicochemical properties. FM had a significant impact on the microstructure, viscoelastic properties, texture, consistency and spreading difficulty of emulsions on the skin

L’exposition au soleil, et donc aux rayons ultraviolets, est de plus en plus fréquente chez l’homme dans les pays occidentaux. En effet, les modes de vie ont fortement changé ces dernières années, avec pour résultat une augmentation non négligeable des loisirs en extérieur. Ceci a pour conséquence une augmentation de l’apparition des cancers cutanés, dont le pronostic de survie est souvent mauvais et l’issue fatale. De plus, les traitements associés à ces maladies sont lourds et n’agissent pas toujours de façon efficace. Les campagnes d’information et de prévention face aux dangers du soleil restent donc les principales mesures efficaces pour lutter contre le cancer cutané lié à une surexposition au soleil. La recherche de nouveaux produits permettant de protéger de manière efficace la peau des effets néfastes des rayons UV reste donc un défi permanent et primordial pour la recherche dans l’industrie cosmétique.

Dans un premier temps, le travail a consisté à développer des nouvelles formulations de produits solaires contenant des concentrations élevées en filtres UV, conditionnées sous forme d’aérosol, celles-ci valables pour le marché européen. Une émulsion E/H et une émulsion E/Si ont donc été réalisées. Elles contenaient au final 27% de filtres UV pour l’émulsion E/H et 16,5% de filtres UV pour l’émulsion E/Si, dont 4% de filtres inorganiques pour les deux types d’émulsion. Leur viscosité était de 6800 mPa.s pour l’émulsion E/H et de 2800 mPa.s pour l’émulsion E/Si. Ces formulations étaient stables lorsqu’elles étaient conservées pendant 2 mois à 40°C et également lorsqu’elles subissaient 5 cycles de température entre 5°C et 40°C. La mise en aérosol de ces émulsions a nécessité l’utilisation de 22% de gaz propulseur (mélange :butane, propane, isobutane).

La taille des gouttelettes étant un paramètre important de la caractérisation des aérosols pour le choix des matériaux à utiliser ainsi que pour sécurité afin d’éviter toute inhalation pulmonaire, l’influence de différents éléments sur celle-ci a été étudiée. Nous avons ainsi montré que la concentration en gaz, la viscosité, la présence ou non de filtres inorganiques ainsi que le choix des valves et diffuseurs utilisés jouent un rôle dans la taille des gouttelettes émises, celle-ci ne pouvant pas être inférieure à 30 µm de diamètre. La taille des gouttelettes émises était supérieure à 50 µm avec pas plus de 0.1% ayant une taille inférieure à 10 µm et maximum 25% des gouttelettes ayant une taille comprise entre 10 et 30 µm.

Les produits formulés contenaient de grandes quantités en filtres solaires, organiques et inorganiques (27% pour l’émulsion E/H et 16,6% pour l’émulsion E/Si), il était donc important de vérifier qu’aucun des filtres présents dans les émulsions ne passaient à travers la peau lors de l’application des produits solaires. En effet, ceux-ci doivent rester à la surface de l’épiderme afin de maintenir l’efficacité des produits solaires et d’éviter des effets néfastes systémiques éventuels en pénétrant la peau. Une étude in vitro utilisant de la peau humaine excisée et des cellules de diffusion de Franz nous a permis de constater que les filtres inorganiques présents dans les formulations restaient en surface de la peau, et seulement deux des filtres organiques (l’EMC et MBBT) présentaient un potentiel de pénétration cutanée négligeable et non nocif pour la santé humaine (maximum 1,21 µg/ml/cm2 pour EMC et maximum 0,14 µg/ml/cm2 pour MBBT). De plus, après 24 h d’expérience, plus de 50% des filtres restaient à la surface de la peau, ce qui permettait de maintenir l’efficacité des produits solaires. Afin de mener à bien cette étude, des méthodes analytiques pour l’analyse simultanée des filtres solaires organiques d’une part, par CLHP (Chromatographie Liquide Haute Performance), et inorganiques d’autre part, par ICP-OES (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry), ont été mises au point et validées.

Une étude in vivo non invasive, basée sur le prélèvement des couches successives du stratum corneum, a été réalisée par la suite. Cette dernière a été effectuée par la méthode du « tape stripping », qui utilise des disques adhésifs rigides, et sur 9 volontaires pendant une période de 8 h. Elle a permis de confirmer les résultats obtenus avec la méthode in vitro. Une bonne corrélation entre ces deux types d’étude a été observée.

Enfin, la dernière partie du travail a porté sur l’EMC, un des filtres organiques utilisé dans la plupart des produits solaires mis sur le marché et dans les émulsions E/H et E/Si formulées. Ce filtre présente une sensibilité à la lumière et aux rayons UV. L’encapsulation lipidique de celui-ci a donc été envisagée afin de produire des nanoparticules dont la matrice lipidique a pour but de protéger l’EMC contre une dégradation causée par les rayons UV. Trois lipides différents ont été investigués et ont montré des résultats positifs de protection vis-à-vis des rayonnements UV. En effet, après 2 h d’irradiation par les UV, une perte d’efficacité de 30% de l’EMC pur a été observée contre 10% à 21% pour l’EMC encapsulé par les différents lipides. De plus, les nanoparticules n’ont pas montré de potentiel d’augmentation de pénétration cutanée de l’EMC.

Doctorat en Sciences biomédicales et pharmaceutiques
info:eu-repo/semantics/nonPublished

L’émulsifiant est une matière première largement utilisée dans les systèmes formulés de type émulsion. Grâce à sa structure chimique amphiphile, cette molécule diminue la tension interfaciale entre les deux liquides non miscibles qui composent une émulsion, ce qui augmente la stabilité du système dans le temps. En plus, à cause de sa structure, il peut former des cristaux liquides dans les systèmes formulés, ce qui impacte considérablement les propriétés physico-chimiques et applicatives des émulsions. Ce projet vise l’étude d’un tensioactif mixte naturel alkyl polyglucoside/alcool gras. Les propriétés de celui-ci ont été d’abord investiguées via la construction du diagramme de phase. Ainsi, il a été démontré que la variation de la concentration et du ratio alkyl polyglucoside/alcool gras dans l’émulsifiant mixte favorise le passage de solutions micellaires vers les cristaux liquides de types lamellaire ou hexagonale dans les systèmes étudiés. La maitrise des propriétés des systèmes binaires a permis, par la suite, de comprendre les métamorphoses subies par le système lorsqu’une phase grasse est incorporée. La structure chimique des émollients (présence des hétéroatomes) affecte l’organisation des cristaux liquides formés par les molécules amphiphiles. Par conséquent, en fonction de l’émollient utilisé, les propriétés microscopiques et macroscopiques des systèmes changent (taille et distribution des gouttelettes, profil rhéologique, thermique et de texture). Finalement, les propriétés applicatives des émulsions sont aussi affectées, comme cela a été montré via l’analyse sensorielle et les mesures biométriques in-vivo
Emulsifier is a raw material widely used in formulated systems of emulsion type. Due to its amphiphilic chemical structure, this molecule decreases the interfacial tension between two immiscible liquids that form an emulsion, which increases the stability of the system over time. In addition, it can form liquid crystals in the formulated systems because of its structure and this has a considerable impact on the physicochemical and applicative properties of emulsions. The objective of this project is to study a natural alkyl polyglucoside/fatty alcohol mixed surfactant. Its properties were first investigated via the construction of the phase diagram. Thus, it has been shown that the variation of the concentration and of the ratio of alkyl polyglucoside/fatty alcohol in the mixed emulsifier favors the transition between the micellar solutions towards liquid crystals of lamellar or hexagonal type in the studied systems. Next, the mastering of the binary systems properties allowed understanding the metamorphoses undergone by the system when an oil phase is incorporated into it. The chemical structure of emollients (presence of heteroatoms) affects the organization of liquid crystals formed by the amphiphilic molecules. Therefore, depending on the emollient type, the microscopic and macroscopic properties of the systems change (droplet sizes and distribution, rheological, thermal and texture profile). Finally, the applicative properties of emulsions are also affected, as shown by sensory analysis and in-vivo biometric measurements

Les émulsions sont très utilisées dans le domaine des cosmétiques, notamment pour les crèmes et les lotions. En fonction de leur composition, elles présentent diverses propriétés en matière de stabilité, de texture, de microstructure et de macrostructure. Il n’existe pas, à l’heure actuelle, d’étude dans la littérature qui se soit intéressée à l’effet de la composition sur ces différentes propriétés et aux relations qui peuvent exister entre celles-ci, tout en mettant en œuvre une maîtrise de la formulation. Pour répondre à cette double problématique, quatorze émulsions huile-dans-eau ont été formulées, avec un protocole maîtrisé, pour lesquelles les concentrations en phase grasse, en gomme acacia et en xanthane varient. Des solutions de xanthane et de gomme acacia ont également été préparées pour comparer l’effet des gommes en émulsion et en phase aqueuse seule. Les produits ont été ensuite caractérisés, de façon la plus complète et objective possible, pour mettre en évidence l’influence de la composition sur les propriétés de l’émulsion et leurs interactions. De nombreux paramètres ont ainsi été collectés par : analyse sensorielle, des observations microscopiques et des mesures en granulométrie laser, des mesures rhéologiques et mécaniques. On peut en conclure que chacun des paramètres de l’émulsion impacte ses propriétés, avec des différences notables, la teneur en phase grasse étant, globalement, prépondérante. Des relations entre l’ensemble des données ont été mises en évidence et permettent de proposer des hypothèses quant à l’impact de la formulation sur les propriétés tactiles des crèmes cosmétiques
Emulsions are widely used in cosmetics. Depending on their composition, they exhibit various properties in terms of stability, texture, microstructure and macrostructure. At the present time, there a few to no studies in the literature interested in the effect of the emulsions composition on these different properties and the existing link between these characteristics that are implementing a command of the formulation. To address this dual problem, fourteen oil-in-water emulsions were formulated, with a controlled formulation protocol, for which the concentration of oil phase, acacia gum and xanthan gum evolve. Solutions of xanthan and acacia gums were also prepared to compare the effect of the gums on emulsions to the one on aqueous phase alone. The products were then characterized, in the most complete and objective way possible, to illustrate the influence of the composition on the properties of the emulsions and how these interact. Numerous parameters were collected through : ensory analysis, mcroscopic observations and static light scattering measurements, rhlogical and instrumental texture analyses. t can be concluded that the emulsions are well differentiates and that each of the emulsion parameter impacts its properties with significant differences, the oil phase content being preponderant overall. elationships between the data set were highlighted and suggest hypotheses about the impact of the formulation on the tactile properties of cosmetic creams

En raison de la compétitivité dans le marché des produits chimiques et la demande croissante pour les produits de qualité, l'industrie et l'académie sont à la recherche de nouvelles méthodes pour la conception des produits chimiques. Par conséquent, cette étude propose une approche méthodologique pour faciliter la prise de décisions dans la conception de produits de type émulsion. Les caractéristiques de la méthodologie proposée sont les suivantes: elle propose des méthodes pour l’analyse des besoins de consommateurs, la génération d'idées pour la conception du produit et la sélection du meilleur produit, en prenant en compte la nature multi-variée du problème de conception avec l'intégration de la notion de durabilité dans le processus de conception. La méthodologie comporte trois étapes de conception: Étape de besoins, étape de génération d'idées et étape de sélection d'idées. Dans la première étape, les besoins sont analysés et classifiés en fonction de leur impact sur la satisfaction du client. Ensuite, ils sont traduits aux spécifications du produit avec l’aide des experts et des clients. Les informations de saisie correspondent aux besoins des clients et celles de sortie correspondent aux spécifications du produit, c'est-à-dire des caractéristiques du produit qui peuvent être évaluées. Également, deux méthodes sont utilisées: le modèle de kano et la méthode QFD (Déploiement des Fonctions Qualités). Dans la seconde étape, les produits répondant aux spécifications sont conçus en suivant une démarche en trois phases: 1) le problème de conception est divisé selon un groupe défini de sous-problèmes généraux. 2) Chaque sous-problème est connecté à un groupe de stratégies de solution selon une première matrice de décision prédéfinie. 3) Les stratégies de solution sont connectées avec des ingrédients et des conditions opératoires selon une deuxième matrice de décision. Cette démarche est faite en utilisant deux matrices de décision développées dans cette recherche sur la base de la connaissance de science d'émulsion, ainsi que sur des connaissances des experts. Dans la troisième étape, les alternatives de produit sont évaluées selon le cahier de spécifications définis dans la première étape et les indicateurs de durabilité appropriés. Ces indicateurs sont utilisés pour évaluer et classer les alternatives de produit selon un indice de développement durable global. Pour développer cette étape un ensemble d'indicateurs évaluant la dimension économique, environnementale et sociale de produits est choisi et ils sont intégrés par la mise en oeuvre d’une méthode d'analyse de multi-critère. Finalement, afin d’illustrer la méthodologie, une étude de cas est développée: la conception d'une crème hydratante
Emulsion based chemical products, which belong to the category of micro-structured chemical products, have a broad range of commercial applications. Despite their importance, there is not a general methodology for their design. With the aim to contribute to the progress on this matter, this research presents a product design methodology focused on emulsion design with the following characteristics: it proposes methods for customer needs analysis, product ideas generation and selection of the best product alternative. It considers the multivariate nature of emulsion design by taking into account the multiple effects of design variables into product properties. It integrates sustainability concepts into the product design process. The methodology comprises three design stages: needs stage, ideas generation stage and ideas selection stage. In the needs stage, customer needs are first analyzed and classified according to their effect on customer satisfaction and second translated into product specifications with the aid of experts and customers. The input is customer needs, i.e., statements expressing customers’ desires about the product, and the output corresponds to product specifications, i.e., product characteristics that can be measured. To perform this stage two methods are used: Kano model and Quality Functional Deployment. In ideas generation stage, product concepts accomplishing product specifications are generated in three sub-steps: First, problem specifications are classified into a predefined group of design sub-problems. Second, each sub-problem is connected with one or more pre-defined solution strategies through a prefilled relational matrix. Third, compatible solution strategies are selected and connected to ingredients and processing conditions through a second relational matrix. As result, a set of product concepts is generated. Thisprocedure is developed by the implementation of two relational matrices proposed in this research based on emulsion science and expert knowledge. The first connects sub-problems with solution strategies and the second connects solution strategies with ingredients and processing conditions. In the selection stage, generated product concepts are evaluated according to product specifications. In addition, appropriated sustainability indicators are included to assess and rank product alternatives according to a global sustainability index. To perform this stage, a set of indicators are selected and integrated by the implementation of multi-criteria analysis methods. The application of the methodology is exposed with a case study: the design of a moisturizing cream

Ce travail propose la potentialisation du pouvoir antioxydant d’un produit naturel (huile de sésame) par hémisynthese et microencapsulation. Ainsi, des émulsions sèches avec une concentration élevée de sésamol (actif présent dans l’huile de sesame) ont ete developpees avec l’association saccharose/hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ou caseinate de sodium (SC) en utilisant les techniques d’atomisation à 120°, 150 et 180°C ou de lyophilisation. Les caractéristiques physiques telles que distribution de taille de gouttelette, morphologie de l’émulsion sèche (par microscopie électronique) et humidité résiduelle ont été évaluées; les meilleures formulations ont été obtenues avec les techniques d’atomisation, a 150° et 180°C avec SC et HPMC, respectivement. Dans un premier temps, l’évaluation de leur capacité de piégeage des radicaux superoxyde et hydroxyle a été réalisée, par Résonance Paramagnétique Electronique (RPE), et leur pouvoir réducteur des radicaux persistants en solution (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyle (DPPH), galvinoxyle) évalué par spectrophotométrie visible ou par RPE. Puis, des expériences sur des cultures cellulaires (fibroblastes 3T3) stressées par des concentrations physiologiques en (Fe3+ /ascorbate/H2O2), et sur des fragments de peau exposes a des rayonnements UVA/UVB ex-vivo ont permis de mettre en évidence la potentialisation du pouvoir antioxydant du sésamol dans ces formulations, constituées de microcapsules. Enfin, une étude complémentaire par calorimétrie différentielle à balayage (DSC), a mis en évidence le comportement thermique des composés, seuls ou en interaction, ainsi que la stabilité thermique de l’antioxydant incorpore dans la formulation. Il apparait clairement que les émulsions sèches préparées par la technique d’atomisation avec l’association SAC-SC protègent significativement l’activité antioxydante dans des conditions élevées de température ou de stress oxydant. La seconde partie de l’étude a consiste a obtenir a partir d’huile de sésame, une fraction hémisynthetique, adaptée a la microencapsulation par la méthode précitée, et possédant un potentiel antioxydant remarquable. Ceci a été réalisé via un greffage de la fraction saponifiable de l’huile de sésame a l’alcohol vanillique; l’activité antioxydante de cette fraction a été évaluée par des tests avec le DPPH, le désoxyribose (complexe MDA-TBA), des expériences de culture cellulaire (Fibroblastes 3T3) et de Résonance Paramagnétique Electronique. En résume, ces travaux pluridisciplinaires associant les techniques de la chimie, la physicochimie, la formulation et la biologie ont abouti au développement et à l’évaluation de nouvelles formulations contenant des dérives de l’huile de sésame, présentant une forte activité antioxydante
This work presents a potentiation of the antioxidative power of a natural product (sesame oil) by way of microencapsulation and hemi-synthesis. Dry emulsions with a high concentration of sesamol (contained in sesame oil) were developed with the combination of sucrose/hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) or sodium caseinate (SC) and using spray-drying techniques at 120°, 150° and 180°C or the freeze-drying technique. Physical characteristics such as droplet size distribution, morphological analysis (by electron microscopy) and residual moisture have been evaluated; the best formulations were obtained using the spray-drying techniques, at 150° and 180°C with SC and HPMC respectively. Their superoxide and hydroxyl free radical trapping capacity was firstly assessed by Electron Paramagnetic Resonance (ESR) and their ability to reduce persistent radicals in solution (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyle (DPPH), galvinoxyle) evaluated by VIS spectrophotometry or ESR. Then, experiments performed on cell cultures (3T3 fibroblasts) stressed by physiological concentrations of (Fe3 + / ascorbate/H2O2), and on skin fragments exposed to UVA/UVB ex-vivo have demonstrated the effective potentiation of the antioxidative capacity of sesamol in such microcapsule-containing formulations. Finally, a study by differential scanning calorimetry (DSC), highlighted the thermal behavior of isolated and interacting compounds, and also the thermal stability of the antioxidant when incorporated in formulation. It is clear that dry emulsions prepared by the technique of spray-drying with association of SAC-SC significantly protect the antioxidative activity under high temperature or oxidative stress conditions. Next part of the study has consisted in obtaining from sesame oil an hemi-synthetic fraction, that was shown to be well adapted to the previously mentioned microencapsulation technique and to have a remarkable antioxydative potential. This was achieved through vanillyl alcohol esterification of the saponifiable fraction of sesame oil; the antioxidant activity was measured by way of DPPH and deoxyribose (MDA-TBA complex) tests, cell culture (3T3 Fibroblast) and EPR experiments. In summary, this multidisciplinary work combining the techniques of chemistry, physical chemistry, formulation and biology has resulted in development and evaluation of sesame oil derivative new formulations which were shown to present a high antioxidative activity

Ces travaux concernent l’étude du fractionnement de plantes régionales sélectionnées pour l’obtention de fractions multifonctionnelles de type « émulsions actives » à usage cosmétique afin de permettre la substitution des ingrédients de synthèse (SDS, sulfate de lauryle, éther de glycol, PEG…) et d’élaborer directement des formulations cosmétiques 100% végétal en totum de plante conservant les activités biologiques attendues et biolabelisables. Le choix des matières premières s’est porté sur des graines oléoprotéagineuses. En plus d’être des ressources renouvelables et facilement disponibles, aussi bien issues de l’agriculture conventionnelle que de l’agriculture biologique, elles présentent des compositions très variées. Les graines de chanvre, de colza, de cardon, de pastel et de lin ont été choisies du fait de leur complémentarité en composition en acides gras et en protéines. Des caractérisations physico-chimiques et fonctionnelles liées à leur fraction protéique en particulier ont permis d’obtenir des données fondamentales pour le développement et la compréhension des procédés d’extraction mis en jeu dans ces travaux. Le fractionnement aqueux des graines a été étudié en réacteur batch agité, puis le procédé a été étendu à un procédé continu, de type extrusion bi-vis plus largement exploré. Le fractionnement aqueux en réacteur thermo-mécanochimique (TMC) des graines oléoprotéagineuses entières, seules puis en mélanges a été mis en oeuvre, puis un actif polysaccharidique naturel a été introduit in situ par le biais de la phase aqueuse extractante afin d’obtenir des fractions enrichies en molécules d’intérêt et d’augmenter la stabilisation des émulsions obtenues. Les meilleurs résultats en termes de rendement et de qualité d’émulsions ont été obtenus avec les graines de colza entières et le mélange de graines entières chanvre/colza. Les différents types d’émulsions obtenus par le procédé TMC et leur comportement en fonction de différents paramètres ont été caractérisés en microscopie optique mais également par le biais de méthodes originales telles que la DSC ou la RMN à bas champs. Des premiers essais de valorisation des émulsions en formulation galénique pour la cosmétique ont été développés
This PhD work studies the fractionation of selected regional plants in order to produce multifunctional "active emulsions"type fractions , for cosmetic purposes . This process allows the direct substitution of synthetic ingredients (SDS, lauryl sulfate, glycol ether, PEG ... ) and the development of cosmetic formulations in 100% vegetal plant totum, therefore maintaining the expected biological activities and organic qualifying properties. The choice of raw materials was directed to oilseeds. Not only are oilseed seeds renewable and readily available resources, both from conventional agriculture as well as organic farming, but they also have very different compositions. Hemp, rapeseed, cardoon, woad and flax were chosen because of their complementarity in terms of fatty acid and protein composition. Indeed, physico-chemical and functional characterization related to their protein fraction,have yielded fundamental data for the development and understanding of extraction processes involved in this work. The aqueous fractionation of seeds was studied in a stirred batch reactor and then extended to a continuous fractionation process : twin screw extrusion. This method has been more widely explored. The aqueous fractionation in thermomechano- chemical (TMC) reactor of whole oilseed seeds, one variety at a time and then mixed was implemented first. Then an active natural polysaccharide was introduced in situ through the extracting aqueous phase in order to produce enriched fractions in molecules of interest and to increase the stabilization of the emulsions thus obtained. The best results in terms of yield and quality of emulsions were obtained with the whole rapeseed and the mixture of whole hemp / rapeseed. The different types of emulsions obtained by the TMC process and their behavior under different parameters were characterized by optical microscopy but also through innovative methods such as DSC or NMR low fields. The first valuation tests of formulation in emulsions for cosmetics have been developed

Ce travail de recherche a pour objet l'application du procédé de polymérisation en miniémulsion de l'acétate de vinyle pour l'encapsulation de principes actifs à usage cosmétique. Ce procédé permet d'obtenir des latex à haut taux de solide et contenant une forte proportion de molécules actives. Ce travail est divisé en deux partie : l) la formation de nanoparticules et l'étude de l'incorporation de différents principes actifs, 2) la détermination de la morphologie des particules. Dans un premier temps, nous avons optimisé le procédé de polymérisation radicalaire en miniémulsion de l'acétate de vinyle. La composante hydrophobe indispensable à la bonne stabilité de la miniémulsion est assurée par le principe actif lui-même. Nous avons obtenu des latex stables pendant six mois à trois températures différentes : 4°C, 20°C et 40 °C et ce pour différents principes actifs. Dans un deuxième temps, nous avons étudié la morphologie interne des nanoparticules. Une étude prédictive basée sur les mesures des tensions superficielles et interfaciales entre les différents composés de la miniémulsion indiquent une encapsulation partielle du principe actif par le polymère. Bien que difficiles à mener sur les latex de PAcV, les observations par microscopie électronique semblent confirment cette tendance. Un changement de tensioactif et l'addition de monomère lors de la réaction de polymérisation pourraient favoriser la formation de nanocapsules
The aim of this work is the encapsulation of active ingredients by vinyl acetate miniemulsion polymerization for cosmetic use. This process allows to obtain latexes with high solid content and containing high amount of active molecule. This work is divided into two parts: 1) nanoparticles formation by miniemulsion polymerization and incorporation of different active principles 2) determination of the nanoparticles morphology. At first, the process of radical miniemulsion polymerization in for vinyl acetate is optimized. The hydrophobe compound, which is essential for the miniemulsion stability, is ensured by the active principle itself. We obtained several stable latexes with different active molecules at three different temperatures: 277 °K, 293°K and 313°K during six months. In the second part of this work, we studied the internal morphology of nanoparticles. A predictive study, based on the surface and the interfacial tension measurements between the different compounds of miniemulsion has been undertaken, which indicates a partial engulfing of the active principle by the polymer. Although the observation of PVAc lattices by electronic microscopy may be questionable, these studies seem to confirm this trend. The change of the surfactant and the monomer addition during the reaction of polymerization can favour the formation of nanocapsules