Auswahl der wissenschaftlichen Literatur zum Thema „Du viscosimètre au rhéomètre“

Cette thèse présente une investigation approfondie, mettant en œuvre des approches expérimentales et numériques, sur un viscosimètre à chute de bille modifié utilisé pour déterminer les propriétés rhéologiques des fluides. Le fluide étudié ici est le Carbopol, modélisé comme un fluide de type Herschel-Bulkley. Il s'agit d'une gamme de fluides appelés fluides viscosplastiques, caractérisés par une contrainte seuil d'écoulement et d'un comportement rhéofluidifiant sous écoulement. Initialement, la configuration classique du viscosimètre, à savoir une bille soumise à la gravité tombant dans un tube rempli de fluide viscoplastique, a été analysée expérimentalement. Les résultats expérimentaux pour cette configuration classique concordent avec la littérature : pour de faibles valeurs de contrainte seuil, la bille tombe avec une vitesse verticale constante. L'analyse des données obtenues dans ces conditions a révélé des effets de confinement, mettant en évidence le défi de la reproductibilité dans l'expérience classique de la boule tombante. Pour résoudre cette problématique, une nouvelle configuration de viscosimètre a été proposée en introduisant un aimant permanent dans le système pour contrôler la dynamique de la bille lors de sa chute, assurant ainsi des données reproductibles. Dans ce nouvel dispositif, la compréhension de toutes les forces agissant sur la bille et leur influence sur sa dynamique est cruciale. Tout d'abord, les efforts se sont portés sur la détermination de la force magnétique par des approches analytiques et numériques, validées par des mesures expérimentales. Les trajectoires des données expérimentales du viscosimètre modifié ont ensuite été comparées pour valider le calcul de cette force nouvellement ajoutée. Les résultats démontrent que tandis que l'analyse de la position radiale reste difficile, les données de position verticale concordent avec les simulations. Afin de compléter les données de la littérature, la force de traînée seule a également été étudiée dans la configuration classique du viscosimètre. Un développement détaillé a été réalisé pour étudier la force de traînée statique, le résultat obtenu correspond la valeur bien connue de la littérature. Par des approches analytiques et numériques, nous aboutissons à une nouvelle corrélation pour le coefficient de traînée qui inclue cette force statique, les propriétés rhéologiques du fluide d'Herschel-Bulkley mais aussi les paramètres géométriques, notamment le rapport des rayons du tube et de la bille. Ce travail enrichit la littérature existante en fournissant de résultats originaux et en présentant de nouvelles perspectives par l'ajout d'une force de volume connue qui vient modifier la dynamique de la bille<br>This thesis presents an in-depth investigation, using experimental and numerical approaches, on a modified falling ball viscometer used to determine the rheological properties of fluids. The fluid studied here is Carbopol, modeled as a Herschel-Bulkley type fluid. This is a range of fluids called viscoplastic fluids, characterized by a yield stress and shear-thinning behavior under flow. Initially, the classic configuration of the viscometer, i.e., a ball subject to gravity falling in a tube filled with viscoplastic fluid, was analyzed experimentally. The experimental results for this classic configuration align with the literature: for low yield stress values, the ball falls with a constant vertical velocity. The analysis of the data obtained under these conditions revealed confinement effects, highlighting the challenge of reproducibility in the classic falling ball experiment. To address this issue, a new viscometer configuration was proposed by introducing a permanent magnet into the system to control the dynamics of the ball during its fall, thus ensuring reproducible data. In this new device, understanding all the forces acting on the ball and their influence on its dynamics is crucial. First, efforts focused on determining the magnetic force through analytical and numerical approaches, validated by experimental measurements. The trajectories of the experimental data from the modified viscometer were then compared to validate the calculation of this newly added force. The results show that while the analysis of the radial position remains difficult, the vertical position data align with the simulations. To complement the literature data, the drag force alone was also studied in the classic viscometer configuration. A detailed development was carried out to study the static drag force, and the result obtained matches the well-known value in the literature. Through analytical and numerical approaches, we arrive at a new correlation for the drag coefficient that includes this static force, the rheological properties of the Herschel-Bulkley fluid, as well as geometric parameters, notably the tube-to-ball radius ratio. This work enriches the existing literature by providing original results and presenting new perspectives by adding a known volumetric force that modifies the ball’s dynamics

L'augmentation de l'incertitude tout au long de l'échelle de viscosité étant le principal inconvénient de la viscosimétrie capillaire, un viscosimètre absolu à chute de bille a été développé, qui permet de couvrir une large gamme de viscosité tout en gardant une faible incertitude. La mesure de viscosité repose alors sur la mesure de la vitesse limite de chute de la bille. Un banc expérimental a été développé afin d'atteindre une incertitude relative de l'ordre de 10-3. Il permet d'observer la trajectoire de la bille à l'intérieur d'un tube cylindrique rempli du liquide étudié et d'obtenir l'évolution de la vitesse. La caractérisation métrologique de ce banc expérimental est présentée en utilisant tout d'abord la loi de propagation des incertitudes et ensuite la simulation numérique de Monte-Carlo. Enfin, les mesures de viscosité et les incertitudes obtenues avec le viscosimètre à chute de bille sont confrontées à celles obtenues avec un viscosimètre capillaire.

La connaissance de la viscosité est un défi majeur dans les technologies de pointe (biomédical, pétrochimie, imprimerie, cosmétique, agroalimentaire, etc). Cette étude présente un capteur de viscosité qui exploite la vibration transversale forcée d’une poutre mince. L’amortissement induit par le fluide permet d’évaluer sa viscosité et sa masse volumique par la seule connaissance des caractéristiques à la résonance de la poutre (amplitude et fréquence). Cette mesure est réalisée par un circuit électromagnétique. Dans ce travail, la simulation numérique et l’étude expérimentale du viscosimètre sont réalisées en vue de mieux cerner les paramètres influençant le fonctionnement du capteur. Les différentes investigations menées dans ce travail sont d’une grande importance pour l’optimisation du viscosimètre d’une part. D’autre part, c’est une contribution à l’ensemble des études qui traitent de l’aspect du couplage fluide-structure-électromagnétisme<br>Knowing the viscosity becomes increasingly a major challenge in leading-edge technologies (biomedical, petrochemical, printing, cosmetic, food industry, etc). This study presents a viscosity sensor based on a thin beam immersed in a newtonian fluid and subjected to transverse vibrations due to an electromechanical excitation system. The damped vibration can be used to evaluate the fluid viscosity and density by measuring the beam’s resonance characteristics (amplitude, frequency). This measurement is done by an electromagnetic feedback circuit. In this work, numerical model and experimental studies of the vibrating viscometer are conducted to better understand the influencing factors of the sensor’s operation. The different investigations carried out in this work are of great importance for the viscometer optimization on one hand. On the other hand, it’s a contribution to all studies dealing with the aspect of fluid-structure-electromagnetism coupling

L'introduction de polymeres dans la composition des encres pose le probleme de la dynamique des jets de fluides viscoelastiques. L'etude du comportement de jets sur maquette d'impression conclue a l'existence d'effets non newtoniens avec des encres a base de polymeres industriels polyvinyliques et nitrocellulosiques. Un rheometre haute frequence est realise dans le but d'acceder au temps caracteristique de ces fluides. Il fonctionne selon le principe d'un guide d'onde de torsion, et determine les modules viscoelastiques par le biais de l'impedance en cisaillement. Sa principale originalite par rapport aux realisations anterieures reside dans la selection de l'oxyde de bismuth et de germanium en tant que transducteur. Ce cristal permet de generer une onde de torsion pure et possede un coefficient de couplage electromecanique eleve. Il en resulte un appareil precis et particulierement bien adapte aux solutions polymeres diluees. Les mesures realisees par le rheometre apportent la confirmation du caractere viscoelastique des encres. La conformation des resultats experimentaux avec les theories de rouse et de zimm revele une difference de comportement rheologique, imputable a la flexibilite des chaines polyvinyliques et a la rigidite des chaines nitrocellulosiques. La superposition des mesures dynamiques avec les tests d'aptitude a l'impression amene a enoncer un critere de selection des polymeres. Il fonde l'interet du rheometre haute frequence dans l'etude de la formation des gouttes, une etape capitale pour parvenir au controle du procede d'impression par jet d'encre

Le comportement thermomécanique des bitumes, mastics (phase intermédiaire composée de bitume et de fines ou filler) et enrobés bitumineux, dans le domaine des petites déformations essentiellement, a été étudié dans le cadre d’une collaboration entre l’ENTPE et la société TOTAL. Les propriétés des mastics sont mesurées grâce à un nouvel outil d’investigation expérimental, le rhéomètre à cisaillement annulaire de grande dimension. Dans le domaine de comportement viscoélastique linéaire (à « faibles niveaux » de déformations), l’évolution du module complexe des matériaux bitumineux est analysée sur une large gamme de températures et de fréquences. Plusieurs liants et plusieurs fillers dont un composé d’ultrafines uniquement ont été sélectionnés de manière à constituer différentes formulations de mastics ayant des concentrations en fines variées. L’influence des paramètres suivants sur le comportement des mastics est analysée : i) caractéristiques des fines (concentration, courbe granulométrique, nature), ii) nature du liant et iii) vieillissement du liant. Il est en particulier mis en évidence que l’utilisation des ultrafines dans le bitume augmente fortement la rigidité des mastics à « haute » température, par rapport à ceux à base de filler « classique ». Le renforcement du bitume par les fines est quantifié par le coefficient complexe de renforcement introduit dans cette thèse. Une étude expérimentale sur le comportement en fatigue des mastics bitumineux complète ce travail. Les ultrafines ont également été utilisées dans des enrobés bitumineux en substituant une partie ou la totalité des fines « classiques ». Quelques essais de détermination du module complexe de ces enrobés montrent que les ultrafines apportent une rigidification importante à « haute » température. Enfin, les modèles analogiques 2S2P1D (2 Springs, 2 Parabolic elements, 1 Dashpot) et DBN (Di Benedetto, Neifar), développés à l’ENTPE, sont utilisés pour simuler le comportement viscoélastique linéaire des liants et mélanges bitumineux testés lors de la campagne expérimentale. Une extension de ces modèles au cas tridimensionnel est également proposée dans le domaine des « petites déformations »<br>Behaviours of bitumens, mastics (intermediate phase composed of bitumen and filler) and bituminous mixtures, in the small strain domain were studied within the framework of a partnership between the ENTPE and the company TOTAL. The properties of mastics were measured with a new experimental apparatus, the annular shear rheometer. At low strain levels, where the behaviour is linear viscoelastic, complex modulus of bituminous materials has been measured on a large range of temperatures and frequencies. Different binders have been associated with different fillers among which a new type of filler only composed of ultrafine particles. The effect of tiller and binder characteristics on the behaviour of mastics has been analyzed. At high temperature, a significant increase of the stiffness of mastics with ultrafine particles has been highlighted, in comparison to mastics composed of "classical" fillers. Effect of ultrafine particles has also been determined in bituminous mixtures by performing complex modulus tests. The results show again that the materials containing ultrafine particles are stiffer than classical materials at high temperature. An experimental campaign on the fatigue behaviour of mastics completes the study. Finally, 2S2P1D (2 Springs, 2 Parabolic elements, 1 Dashpot) and DBN (Di Benedetto, Neifar) models, developped at the ENTPE laboratory, are used to simulate the linear viscoelastic behaviour of binders, mastics and mixtures. A three-dimensional extension of these models in the linear domain is also proposed

Ce travail a pour objectifs d’évaluer le potentiel d'une technique spécifique de caractérisation des propriétés d'écoulement des poudres : le rhéomètre à poudre FT4. L'objectif est de pouvoir mettre en place une analyse complète sur les avantages, les inconvénients et les limites d'utilisation des tests, l'impact de la cohésion des poudres et la répétabilité des mesures. Tout d'abord, des efforts sont faits pour explorer les différences entre la consolidation test de FT4 et le tap-tap. Les résultats indiquent que la consolidation test de FT4 a une bonne répétabilité, mais il peut sous-estimer la compressibilité des poudres. Cette méthode peut être optimisée en améliorant sa procédure d'initialisation pour donner des résultats cohérents en tant que le tap-tap. Deuxièmement, le cisaillement test de FT4 est comparé avec Schulze Ring Shear Tester et Evolution Powder Tester. Cette comparaison indique que le cisaillement test de FT4 peut sous-estimer la cohésion des poudres. Par conséquent, les dimensions des accessoires doivent être optimisées. Enfin, une nouvelle technique de caractérisation a été mise au point. Dans cette méthode, les poudres présentent des mouvements périodiques et la période correspondant peut être liée aux propriétés d'écoulement des poudres. Cette méthode a une très bonne capacité à identifier et à catégorier les propriétés d'écoulement de la poudre dans les conditions de faible contrainte<br>This research has been dedicated to evaluate the reliability of the FT4 and to improve the current tests for a better and convenient powder characterization. Firstly, efforts are made to explore the differences between the compaction test provided by the FT4 and the traditional tapped density measurement. Results indicate that the FT4 compaction test has good repetability but it may underestimate powder compressibility. This method can be optimized by improving its initialization procedure to give consistent results as the tapped density measurement. Secondly, the shear tests provided by the FT4 are evaluated by comparing with the methodologies provided by Schulze Ring Shear Tester and Evolution Powder Tester. This comparison indicates that the FT4 shear cell test may underestimate powder strength, especially when a cohesive powder sample is measured, which may cause blockage when using the FT4 method to design a silo. To overcome this shortage, the dimensions of the shear accessories should be optimized. Most importantly, a new characterization technique has been developed. ln this method, powder materials present periodic motions and the cycle time of the periodic flow can be linked to the powder flow properties. This method has very good capability to identify and classify powder flow properties under low stress conditions

La première partie constitue une analyse bibliographique, composée de cinq chapitres: rôle de la boue de forage et composition; caractéristiques des boues de forage et rhéologie; rhéologie des autres boues (laitiers de ciment, vases. . . ); méthodes et appareils de mesure en forage pétrolier; le rhéogoniomètre de Weissenberg et les autres rhéomètres de laboratoire. La deuxième partie, décrit le travail expérimental sur l'étude du comportement rhéologique de la bentonite du Wyoming employée pour la fabrication des fluides de forage; et de la bentonite verte intéressant plus particulièrement les problèmes d'étanchéité. En comportement rhéologique monotone régime permanent, les boues étudiées présentent un comportement non newtonien avec existence d'un seuil d'écoulement. A partir des courbes d'ecoulement, nous avons déduit la viscosité apparente, la viscosite plastique et le seuil d'écoulement. L'évolution de ces paramètres en fonction de la concentration en bentonite a été étudiée. La salinité entraine une dégradation des différents paramètres rhéologiques de la boue étudiée. Pour déterminer directement le seuil d'écoulement, nous avons utilisé comme méthode directe le Vane test. Pour mettre en évidence le caractère thixotrope (propriétés temporelles) des deux boues, nous avons étudié d'une part le comportement cyclique (méthode d'hystérésis) de la boue à l'aide de la géométrie cône-plan à vitesse imposée, et d'autre part l'évolution de la cohésion en fonction du temps de repos à l'aide du Vane-test. La bentonite du Wyoming est stable et homogène. En revanche, la bentonite verte ne se stabilise pas et présente un comportement plus complexe

Bibliographie générale; optimisation des conditions expérimentales: choix du solvant et de la phase stationnaire; caractérisation des polyamides par GPC; caractérisation des PEBA par couplage GPC: viscosimètre continu-spectromètre IR.