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Dissertationen zum Thema „Dépôts de films sensibles“
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Le, Pennec Fabien. „Développement de microcapteurs pour la mesure de dioxyde de carbone (CO2) : application au suivi de la qualité de l’air“. Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2022. http://www.theses.fr/2022AIXM0148.
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A la différence de la pollution de l’air extérieur, celle de l’air intérieur est restée relativement peu étudiée jusqu’au début des années 2000. Pourtant, nous passons en moyenne 85 % de notre temps dans des environnements clos (domicile, bureaux, transports…) dans lesquels nous sommes exposés à de nombreux polluants. De nombreuses études ont montré que la mesure de la concentration du dioxyde de carbone, permet d’évaluer le confinement de l’air intérieur. Pour mesurer les polluants, nous pouvons distinguer les analyseurs et les microcapteurs, avec chacun ses avantages et ses inconvénients. Dans le cas de la qualité de l’air intérieur, les microcapteurs de type résistif paraissent comme la solution la plus appropriée, de par leur faible coût, leur haute sensibilité, leur miniaturisation possible et leur faible consommation. Le phénomène de détection s’établit sur la variation de la résistance électrique de l’élément sensible en réponse à un taux d’adsorption du gaz. Mes travaux de recherche se sont concentrés sur l’étude de la couche sensible. Nous avons utilisé la méthode de dépôt par screen printing, technique simple, rapide et peu coûteuse. La structure cristalline et la morphologie ont pu être déterminées ainsi que l’identification des substances chimiques présentes dans nos matériaux suivant des techniques de caractérisations physico-chimiques. Nos résultats ont montré que les capteurs réalisés à base de La2O2CO3 et de BaTiO3, respectivement, présentent de bonnes performances, avec une forte sensibilité au CO2, et un bon taux de répétabilitéUnlike outdoor air pollution, indoor air pollution remained relatively understudied until the early 2000s. However, we spend on average 85% of our time in closed environments (home, offices, transport, etc. in which we are exposed to many pollutants. Numerous studies have shown that measuring the concentration of carbon dioxide makes it possible to assess the confinement of indoor air. To measure pollutants, we can distinguish between analyzers and microsensors, each with its advantages and disadvantages. In the case of indoor air quality, resistive type microsensors appear to be the most appropriate solution, due to their low cost, high sensitivity, possible miniaturization and low power consumption. The detection phenomenon is based on the variation of the electrical resistance of the sensitive element in response to a gas adsorption rate. My research work has focused on the study of the sensitive layer. We used the screen-printing deposit method, a simple, fast and inexpensive technique. The crystalline structure and the morphology could be determined as well as the identification of the chemical substances present in our materials according to physico-chemical characterization techniques. Our results showed that the sensors made from La2O2CO3 and BaTiO3, respectively, present good performances, with a high sensitivity to CO2, and a good repeatability rate
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Ubrig, Jennifer. „Encapsulation de dispositifs sensibles à l'atmosphère par des dépôts couches minces élaborés par PECVD“. Phd thesis, Ecole Polytechnique X, 2007. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00003495.
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Les cellules solaires photovoltaïques organiques et les micro-accumulateurs au lithium sont constitués d'éléments sensibles à l'atmosphère. Afin de leur assurer une durée de vie raisonnable à l'air, il faut les protéger avec des matériaux barrières, ayant des perméabilités à la vapeur d'eau et à l'oxygène très faibles. La solution envisagée pour obtenir de tels matériaux a été le développement de couches minces, tels que l'oxyde et le nitrure de silicium, déposées par PECVD. Dans une première partie, deux méthodes de caractérisation des propriétés barrières ont été mises en place spécialement pour la caractérisation de faibles taux de perméation : le « test lithium » et la mesure de perméation à partir d'un perméamètre à haute sensibilité. Dans une seconde partie, une étude des matériaux en monocouche et en multicouche a été effectuée. Un système performant a été obtenu par l'empilement multicouche d'un même matériau SiOx, où un traitement plasma après chacune des couches permet de créer des interfaces. L'étude de ce post-traitement a permis la compréhension des phénomènes d'interfaces et l'influence de ceux-ci sur la perméation. Cette étude a également permis de proposer un modèle de diffusion des molécules de gaz à travers un empilement multicouche.
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Euphrasie, Sébastien. „Dépôts de films actifs épais pour micro-systèmes“. Valenciennes, 2002. https://ged.uphf.fr/nuxeo/site/esupversions/5a016950-2a68-47c3-b9f7-2922bb08fe96.
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Ce mémoire traite de deux méthodes permettant la réalisation de films actifs épais : la synthèse hydrothermale et le dépôt par Ablation Laser de Microparticules (LAM). Les techniques hydrothermales sont présentées pour mieux comprendre la synthèse de films de PZT. Ses avantages sont la croissance (à T<200ʿC) de films de PZT (5-30 æm d'épaisseur) sur des substrats de Ti non-plans. L'importance de la mise en solution est soulignée. Une étude, notamment par EXAFS, nous renseigne sur le gel précurseur. Des caractérisations piézoélectriques, diélectriques et ferroélectriques sont aussi exposées. Le dépôt par LAM consiste en la formation de films (1-100 æm d'épaisseur) par l'impact, à température ambiante, de nanoparticules produites par ablation laser d'un aérosol de microparticules. Le dépôt de films par l'ablation laser de cibles plates et le matériel utilisé par le LAM sont présentés. Les premiers dépôts de films actifs (PZT et Terfenol-D) et leurs caractérisations sont alors étudiésThis dissertation deals with two methods of obtaining thick active films: the hydrothermal synthesis and the deposition by Laser Ablation of Microparticles (LAM). Hydrothermal techniques are presented to have a better understanding of the phenomena occurring during hydrothermal synthesis of PZT films. The advantage is to grow (at T<200ʿC) PZT films (5-30 thick) on non-planar titanium substrates. The importance of the way of putting precursors into the solution is stressed. A study, using in particular EXAFS, gives us information about the gel leading to the films. Piezoelectric, dielectric and ferroelectric characterizations are also shown. Deposition by LAM is characterized by the formation of 1-100æm-thick films by impacting nanoparticles made of laser ablation of a microparticles aerosol. Pulsed laser deposition (on flat target) and the apparatuses used by LAM are described. First film depositions of active material (PZT and Terfenol-D) and their characterizations are studied
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Ben, Mefteh Wahid. „Élaboration de films sensibles à base de macromolécules azotées : application aux capteurs chimiques“. Thesis, Lyon 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LYO10079.
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Ce mémoire est consacré à l'élaboration, au greffage chimique de macrocycles azotés sur des surfaces, le développement des procédés d'élaboration de surfaces sensibles aux ions, l'évaluation de leurs propriétés et la réalisation de prototypes de capteurs chimiques sensibles aux ions. Les macrocycles azotés sont des cyclames sensibles aux ions de métaux de transition et des terpyridines sensibles aux lanthanides. Un capteur sensible à l'ion Fer (III) est réalisé par fonctionnalisation d'un ISFET et de structures de nitrure de silicium/silicium au moyen du greffage de macrocycles azotés de type cyclames sur la surface du dispositif. Un agent de couplage poly(méthylhydrosiloxane) (PMHS) permet cette immobilisation avec une grande efficacité. L'immobilisation d'un dérivé du cyclame (naphtyl-cyclam) sur des surfaces d'or a permis la préparation de capteurs chimiques sensibles aux ions. Les molécules de cyclame ont été déposées sur des électrodes en or par des interactions fortes entre le groupe de naphtyle et la surface d'or. Le film obtenu a été caractérisé en termes de composition, morphologie et propriétés électriques. La conductivité protonique du film naphtyl-cyclam a été mise en évidence par la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et la voltampérométrie cyclique (CV). Nous avons montré que l'immobilisation de dérivé de phényl-terpyridine sur des surfaces d'or a permis la préparation des capteurs chimiques sensibles aux ions Gadolinium (III). Les molécules de terpyridine ont été auto-assemblées sur des électrodes en or par des interactions fortes (greffage chimique) avec groupement thiol terminal. Les propriétés électriques de ces interfaces films sensibles/électrolyte sont décrites et des modèles théoriques sont proposés d'après les résultats expérimentaux obtenus par la spectroscopie d'impédance électrochimiqueThis dissertation is devoted to the elaboration, the chemical grafting of aminated macrocycles on surfaces, the development of elaboration processes of surfaces sensitive to the ions, the evaluation of their properties and the fabrication of prototypes of chemical sensors sensitive to the ions. The aminated macrocycles are cyclames, sensitive to transition metal ions and terpyridines sensitive to lanthanides. A chemical sensor sensitive to iron (III) ion is fabricated by means of the functionalization of an ISFET and of silicon nitride/silicon structures through grafting of aminated macrocycles of the cyclam type on to the surface of the device. The coupling agent poly(methylhydrosiloxane) (PMHS) allows such an immobilization with a high efficiency. The immobilization of a derivative of cyclam (naphtyl-cyclam) on gold surfaces allowed the preparation of chemical sensors sensitive to the ions. The molecule of cyclam was deposited on gold electrodes by strong interactions between the naphtyl group and the gold surface. The film obtained was characterized in terms of composition, morphology and electrical properties. The proton conductivity of the N-MNC film was brought out, for the first time, by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and by cyclic voltammetry (CV). We showed that the immobilization of the phenyl-terpyridine derived on gold surfaces allowed the preparation of the chemical sensors sensitive to gadolinium (III) ions. The molecules of terpyridine were self-assembled on gold electrodes by strong interactions (chemical grafting) with a final thiol group. The electrical properties of these sensitive films/electrolyte are described and theoretical models are proposed from the experimental results obtained by the electrochemical impedance spectroscopy
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El, Jounaîdi Abdellah. „Contribution à l'étude des dépôts par plasma : basse fréquence de films minces organosiliciés“. Toulouse 3, 1990. http://www.theses.fr/1990TOU30065.
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Le travail presente dans ce memoire concerne l'etude d'un plasma de depot et l'analyse des films organosilicies deposes dans une decharge basse frequence (2,5 khz). Une partie de l'etude de la phase gazeuse du plasma a porte sur la determination de la temperature electronique (te) et la densite electronique (n#e) et leur evolution en fonction des conditions de decharge (courant de decharge, pression). Il a demontre par la methode de la sonde de langmuir que n#e varie entre 10#7 et 10#8 cm##3, tandis que te2,0 ev est peu sensible aux conditions de decharge. Le diagnostic de la phase gazeuse par spectroscopie d'emission optique a mis en evidence la disymetrie de la decharge. L'emploi d'une fibre optique a permis de recueillir l'intensite d'emission des especes excitees a differentes hauteurs de l'espace interelectrode. Le maximum d'emission situe dans la region cathodique de la plupart des especes excitees montre une forte dissociation de la molecule du monomere dans cette region, ce qui conduit a un taux de croissance du film depose quatre fois plus eleve sur la cathode que sur l'anode. L'analyse des films deposes montre que les conditions de decharge n'influent pas beaucoup sur la structure des films. En revanche, des quantites de plus en plus importantes contribuent a l'elimination de la partie organique dans les films. Ces films minces sont utilises dans le domaine de la passivation des surfaces de semiconducteurs ou comme couches planarisantes
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Benzeggouta, Dhafira. „Etude de procédés de dépôts de films minces par décharge magnétron fortement ionisée“. Paris 11, 2008. http://www.theses.fr/2008PA112090.
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Pour certaines applications récentes, il est nécessaire de réaliser des dépôts sur des pièces de formes complexes ou avec des exigences de qualité de plus en plus poussées. Le principal inconvénient de la pulvérisation cathodique magnétron est que les atomes sont pulvérisés et déposés à l'état neutre. Il est alors très difficile de modifier leur trajectoire ou leur énergie lors du dépôt. Une amélioration du procédé a consisté à développer un procédé RF-IPVD (Ionized Physical Vapour Deposition) permettant de générer entre la cible et le substrat une seconde décharge de type radiofréquences (RF) pour ioniser la vapeur pulvérisée. Une deuxième technique alternative a été développée, en appliquant des jmpulsions de forte puissance sur la cathode HPPMS (High Power Pulsed Magnetron Sputtering). La forte puissance appliquée au niveau de la cible permet de réaliser l'ionisation des espèces pulvérisées directement dans le plasma magnétron. Nous avons choisi d'étudier ces deux procédés pour le dépôt en mode réactif (Ar+02) de l'oxyde conducteur RU02' Si les mécanismes de pulvérisation réactive classique sont relativement bien connus, Il n'en ai pas de même pour ces procédés à fort taux d'ionisation. Pour cette raison, nous avons consacré une grande partie de notre travail sur la compréhension de l'effet de l'oxygène sur les propriétés de la décharge soit en RF-IPVD ou bien en HPPMS. Nous avons également étudier la possibilité de déposer des films isolant BaxSr(1_x)Ti03 à partir d'une cible céramique en utilisant le procédé RF-IPVD. L'ensemble des résultats obtenus ouvre la voie à d'autres études en articulier pour utiliser le réacteur HPPMSLn modern techniques of thin film deposition it is necessary to improve the quality of the deposited thin film, to achieve a better control of the energy deposited to the growing thin film and to permit the deposition of thin films on complex shape substrates of with good step coverage. The main drawback of convention al De magnetron sputtering is that emitted metal particles are mainly neutrals. It this condition, it is difficult to guide. Their pathway and to control their energy. An improvement of sputtering process consists in iO[1izing the emitted vapour by adding a second discharge between the target and the substrate. This technique is usually called IPVD (Ionized Physical Vapor Deposition) in which frequently a second Radio-Frequency (RF) discharge is used (RF-IPVD). A second alternative method developed more recently, ca lied HPPMS (High Power Pulsed Magnetron Sputtering), uses high power pulses applied directly on the magnetron cathode. During the,pulse. An important ionization degree of sputtered species (> 50 %) is achieved. The two techniques have been used for the case of reactive sputtering for the deposition of RU02 oxide. A very few works have developed till now for this reactive conditions. A large part of this thesis is devoted to the study of the influence of the introduction of O2 on the discharge behaviour in the two RF-IPVD and HPPMS processes. We also studied the possibility of depositing dielectric thin films BaSrTi03 using a ceramics target and the RF-IPVD process. Results obtained within this thesis open new perspectives for the use of the HPPMS technique for the development of new material having specifie properties
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Maechler, Louison. „Dépôts de films organosiliciés réalisés par décharge à barrière diélectrique homogène à la pression atmosphérique : application aux films multicouches“. Toulouse 3, 2010. http://thesesups.ups-tlse.fr/1070/.
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L'objectif de ce travail est de mieux comprendre les procédés de dépôt de couches minces par plasma à la pression atmosphérique, à travers la synthèse de matériaux organiques et inorganiques et ce à partir de deux décharges : la décharge de Townsend à la pression atmosphérique (DTPA) dans l'azote, et la décharge luminescente à la pression atmosphérique (DLPA) dans l'hélium. Dans les deux cas, le précurseur de dépôt utilisé est l'hexamethyldisiloxane (HMDSO) et l'espèce oxydante, le protoxyde d'azote (N2O). La démarche employée consiste, dans un premier temps, à déterminer les propriétés chimiques et structurales des couches obtenues. Puis une discussion est proposée sur les mécanismes réactionnels en phase gaz susceptibles d'expliquer les films déposés. Pour finir, le potentiel applicatif des dépôts obtenus à pression atmosphérique est mis en avant à travers la réalisation de multicouches aux propriétés barrières aux gaz puis de multicouches rigides aux propriétés antibuéesThe aim of this work is to better understand deposition processes of thin films using an atmospheric pressure cold plasma, through the synthesis of organic and inorganic materials. Two discharges are used: the Atmospheric Pressure Townsend Discharge (APTD) in nitrogen and the Atmospheric Pressure Glow Discharge (APTD) in helium. In both cases, the precursor used is hexamethyldisiloxane (HMDSO) and the oxidizing gas is nitrous oxide (N2O). The approach consists in firstly determining the chemical and structural properties of films obtained with or without oxidant gas. After this step, a discussion is proposed on the gas-phase reaction mechanisms that may explain the obtained deposits. Finally, this work highlights some possible applications of these deposits obtained at atmospheric pressure through the realization of gas barrier multilayers and of rigid multilayers with antifog properties
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Monnin, Alexandra. „Fonctionnalisations et caractérisations de surfaces par des films polythiophènes et dépôts de particules composites“. Besançon, 2010. http://www.theses.fr/2010BESA2034.
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L’objectif de cette thèse est de réaliser des matériaux composites constitués d’un assemblage de polymères et de particules sur un substrat conducteur. L’association de deux éléments de nature différente permet alors de conférer des propriétés spécifiques à ce nouveau matériau dont les applications potentielles concernent différents secteurs industriels tels que les microtechniques, l’optique, l’électronique… Dans un premier temps, la surface de substrats d’or à été fonctionnalisée par des films de polymère (polybithiophènes et polytris) [5-(2,2ۥ-bithiophène)] méthanol), obtenus par électropolymérisation. L’influence de plusieurs paramètres sur la formation des films éléctropolymérisés a été étudiée : nature et concentration du monomère, composition de la solution (sel de fond), vitesse de formation du film… Différentes techniques de caractérisation des films obtenus (microscopies optique et électronique, ellipsométrie spectroscopique, AFM) ont été employées afin de caractériser la morphologie et l’épaisseur de ces films. Le suivi in situ de la formation de films électropolymérisés a également été étudié par réflectométrie laser à angle fixe couplée à la voltamétrie cyclique. Ainsi une corrélation entre les morphologies des films obtenus et les signaux réflectométriques a pu être réalisée. Les résultats obtenus ont été appuyés par la détermination des indices de réfraction et des épaisseurs par ellipsométrie spectroscopique ainsi que par des mesures d’absorbance par spectrophotométrie UV-Visible des nanoparticules inorganiques (silice) absorbées sur des microparticules organiques (latex) a été réalisé sur une surface métallique non fonctionnalisée. Les particules de latex de taille micrométrique permettent de contrôler leur transport sur la surface et les particules nanométriques apportent la fonctionnalité souhaitée. Le dépôt électrophorétique des particules a été étudié en fonction de différents paramètres physico-chimiques (Ph, concentration et nature d’additifs organiques, polarisation…) Selon les conditions expérimentales, le dépôt des particules composites peut être réversible ou irréversible. De plus la désorption des nanoparticules est observée dans certains cas. Après avoir sélectionné les conditions expérimentales afin d’avoir un dépôt optimal de particules composites (sans désorption des nanoparticules), l’assemblage des particules composites sur le substrat métallique fonctionnalisé par le film de polymère a été étudié. Lors de leur dépôt électrophorétique, les particules s’absorbent préférentiellement autour des agrégats de films polymèresThe objective of this study was to synthesize composite materials made of polymer and particles on a conductive substrates. The combination of two elements of different nature allowed to obtain specific properties of the new material. This application for composite material are of potential interest to various industrial sectors :micro-engineering, optics, electronics… Initially, the surface of gold substrates was functionalized with polymer films (polybithiophene and polytris [5-(2,2ۥ-bithiophène)] méthanol]), obtained by electropolymerization. The influence of different parameters on the formation of electropolymerized films was studied : the nature and concentration of the monomer, composition of electrolyte, scan rate of film formation… Different techniques (optical and scanning electron microscopy, spectroscopic ellipsometry, AFM) were used to characterize the morphology and thickness of these films. The in situ formation of electropolymerized films was also studied, using a fixed angle laser reflectometer coupled with cyclic voltammetry. A correlation between the morphologies of the films and reflectometry signals was achieved. The results obtained were supported by measuring the refractive index and thickness of the films by spectroscopic ellipsometry and absorbance by UV-Visible spectrophotometry. Secondly, the assembly of composites particles, consisting of inorganic nanoparticles (silica) absorbed onto organic microparticles (latex) was performed on a metal surface. Micrometer-sized latex particles allowed to control their transport to the surface and the nanoparticles provided the desired functionality. The electrophoretic deposition of particles was studied as a function of different physicochemical parameters (pH, concentration and nature of organic additives, polarization…). The deposition of the composite particles may be reversible or irreversible, depending on experimental conditions. Furthermore, desorption of nanoparticles is observed in some cases. After selecting the experimental conditions for optimum deposition of composites particles (without desorption of nanoparticles), the assembly of these particles on the functionalized metal substrate by polymer film was studied. During their electrophoretic deposition, the particles absord mainly around clusters of polymer films
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Lemaire, Vincent. „Dépôts alignés de nanofils d'argent au sein de films multicouches pour des propriétés conductrices et optiques“. Thesis, Strasbourg, 2017. http://www.theses.fr/2017STRAE038/document.
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Cette thèse est consacrée à l’élaboration de films de nanofils d’argent orientés à l’aide de la technique de pulvérisation à incidence rasante. Couplée à la technique de dépôt couche-par-couche, il est possible de réaliser des films composés de plusieurs couches de nanofils d’argent orientées dans des directions différentes. Les films ainsi formés sont étudiés pour réaliser d’une part des supports conducteurs et transparents ordonnés et d’autre part pour réaliser des structures chirales aux propriétés optiques particulières. Une première étude est menée sur l’influence des différents paramètres de pulvérisation. Ils seront optimisés pour réaliser, dans un premier temps les échantillons transparents et conducteurs, puis dans un second, des structures chirales. Une seconde partie consiste à l’étude de structures hélicoïdales composées de plusieurs couches orientées de nanofils d’argent. Le dichroïsme circulaire de ces échantillons est étudié en fonction de différents paramètres de structure. Enfin une étude consistera à comparer les performances en tant que surface transparente et conductrice, de films orientés et d’argent sans ordre de nanofilsThis study consist in the elaboration of aligned films of silver nanowires by the Grazing Incidence Spraying (GIS) technique. Combined with the Layer-by-Layer (LbL) technique, it is possible to generate films composed of several aligned layers of silver nanowires with different directions of orientation. Optical and conductive properties of these films will be investigated to highlight the impact of these 3D ordered structures. The influence of different parameters of the GIS will be studied. These parameters will be optimized in ordrer to design samples for conductive and transparent films and to elaborate chiral structures. Chiral structures will be realized and their circular dichroism will be investigated in function of structural parameters. A last study will be realized about the influence of order for transparent and conductive electrodes by measuring performances of films with aligned and randomly deposed silver nanowires
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Verbrugghe, Nathalie. „Lithographie optique, dépôts de films minces de tungstène et trioxyde de tungstène dédiés aux capteurs de gaz semiconducteurs“. Thesis, Littoral, 2019. http://www.theses.fr/2019DUNK0527/document.
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Porté par les préoccupations actuelles en matière de sécurité et de qualité environnementale ainsi que par les efforts de recherche entrepris dans ce domaine, le marché mondial des capteurs de gaz est en pleine expansion. Dans le contexte de la commercialisation d'un capteur de gaz, une phase d'amélioration de ses performances, et notamment de sa sensibilité et de sa stabilité, est naturellement nécessaire. Cependant, il s'avère également pertinent d'envisager d'en diminuer le coût de fabrication. Pour cela, il convient de développer une technologie utilisant d'une part des matériaux bas coût et d'autre part permettant de réduire la consommation électrique du dispositif. Dans cette optique, ce travail de thèse a porté sur la réalisation et la caractérisation d'un capteur de gaz oxyde semi-conducteur entièrement basé sur le tungstène et le trioxyde de tungstène pour la détection d'hydrogène sulfuré en milieu industriel. Le principal onjectif était de fabriquer un capteur faible coût en utilisant des techniques d'élaboration simples et des matériaux peu onéreux. Pour cela, notre travail a consisté, dans un premier temps, à développer un élément chauffant en tungstène pouvant fonctionner jusqu'à 500°C. Les procédés mis au point pour la conception de l'élément chauffant ont été utilisés dans l'élaboration des électrodes permettant de mesurer la résistance électrique du film de trioxyde de tungstène. Ensuite, nous avons travaillé sur l'optimisation du procédé de pulvérisation cathodique radio fréquence pour l'élaboration de l'élément sensible en trioxyde de tungstène. Des essais sous gaz ont montré des résultats prometteurs pour la détection d'hydrogène, de dioxyde d'azote et d'ammoniacDriven by current safety and environmental quality concerns and research efforts in this area, the global market for gas sensors is expanding rapidly. In the context of the marketing of a gas sensor, a phase of improvement in its performance, and in particular its sensitivity and stability, is naturally necessary. However, it is also relevant to consider reducing the cost of manufacturing. To achieve this, it is necessary to develop a technology that uses low-cost materials and reduces the device's power consumption. In this perspective, this thesis work focused on the realization and characterization of a semiconductor oxide gas sensor entirely based on tungsten and tungsten trioxide for the detection of hydrogen sulfide in an industrial environment. The main objective was to manufacturate a low-cost sensor using simple processing techniques and low-cost materials. To achieve this, our work initially consisted in developing a tungsten heating element that can operate up to 500°C. The processes developed for the conception of the heating element were used in the development of the electrodes for measuring the electrical resistance of the tungsten trioxide film. Then, we worked on the optimization of the radio frequency sputtering process for the development of the tungsten trioxide sensing element. Gas measurements have shown promising results for the detection of hydrogen sulfide, nitrogen dioxide and ammonia
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Rémy, Benjamin. „Mesure de propriétés thermophysiques de matériaux minces et de dépôts par méthode Flash : application aux films polycristallins de diamant“. Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1998. http://www.theses.fr/1998INPL020N.
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L’objet de cette étude est de caractériser par une méthode impulsionnelle des matériaux minces et bons conducteurs dans le sens de l'épaisseur. Dans une première partie, nous présentons une méthode de bicouche permettant de mesurer les propriétés thermophysiques d'un dépôt solidaire de son substrat. L’approche méthodologique mise en oeuvre consiste tout d'abord, à étudier dans quelles conditions l'hétérogénéité du matériau bicouche peut être détectée (détectivité). Nous cherchons ensuite à déterminer par une étude de sensibilité, quel paramètre peut être estimé par cette technique (identifiabilité). Dans une seconde partie, nous développons un modèle semi-analytique pour la caractérisation de milieux semi-transparents en prenant en compte le couplage des transferts conductif et radiatif dans le matériau. Ce modèle est ensuite étendu aux cas de matériaux bicouche et multicouche à interfaces et parois semi-transparentes. Une simplification est également proposée pour des échantillons minces, à faible coefficient d'absorption, comme les films diamant. Dans une troisième partie, nous décrivons le banc laser aux temps courts qui a été conçu pour la mesure de diffusivité thermique de films minces. Une attention particulière est portée à la préparation de l'échantillon (revêtement utilisé pour opacifier le matériau), à la qualité du faisceau excitateur (profil plat ou gaussien), ainsi qu'au signal réellement mesuré (choix d'un amplificateur adapté et mesure locale/non-locale de température par détecteur infrarouge). Finalement, dans une quatrième partie, nous présentons différents résultats expérimentaux obtenus par méthode "Flash" sur des films non-diamant et diamant autoportés d'une épaisseur de 200 à 700 µm. Les valeurs mesurées sont ensuite comparées à celles données par effet "Mirage". Ceci nous permet alors, de valider le dispositif expérimental mis en place et de mettre en évidence l'anisotropie des films de diamant de type C. V. D.
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El, Younsi Imane. „Elaboration et caractérisation de nouvelles couches sensibles pour la réalisation de capteurs de CO2“. Thesis, Toulouse 3, 2015. http://www.theses.fr/2015TOU30344/document.
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La mesure du taux de CO2 est un besoin relativement récent. Les travaux sur l'utilisation de nouveaux matériaux pour la réalisation de capteurs de gaz, efficaces et peu chers, suscitent des intérêts scientifique et technologique croissants. L'objectif de ces travaux de thèse est l'élaboration et la caractérisation de nouvelles couches sensibles obtenues par pulvérisation cathodique radiofréquence pour la réalisation de capteurs de CO2. Les films minces ont été déposés à partir d'une cible céramique de CuO, dans diverses conditions de dépôt, en variant la pression d'argon dans l'enceinte et la puissance RF appliquée. Dans un premier temps, nous avons caractérisé la structure et la microstructure des films bruts et recuits sous air par DRX, MEB, AFM et spectroscopie Raman. Nous avons également étudié les propriétés physiques des films minces ainsi que leur surface accessible par adsorption de gaz krypton (méthode de Brunauer, Emmett et Teller). Le traitement thermique à 450°C n'affecte pas la structure cristalline des couches, en revanche il tend à faire chuter fortement la surface accessible entre les colonnes. Après l'optimisation des paramètres de fonctionnement de la cellule de mesure, nous avons caractérisé les performances des films de CuO pour la détection du CO2. La meilleure réponse (?R/R=51 %) a été obtenue pour une couche élaborée à 2 Pa avec une puissance RF de 30W. De plus, la température optimale de mesure est relativement basse (T= 250°C). Le contrôle de la microstructure et plus particulièrement de la taille des grains s'est avéré être le paramètre principal qui impacte la réponse sous CO2. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec des tailles de grains proches d'une vingtaine de nanomètres de diamètre. Une bonne modélisation de la réponse électrique en fonction de la taille des grains a pu être réalisée en prenant en compte un circuit électrique équivalent comportant une zone enrichie en porteur de type trous à la surface des grains et dont l'épaisseur est de l'ordre de la longueur de DebyeThe measure of the rate of CO2 is a recent need. The works on the use of new materials for the conception of gas sensors based semiconductor oxides, effective and not expensive; arouse a huge interest in our society. The objective of this thesis is the elaboration and the characterization of new sensitive layers obtained by RF sputtering for the realization of the sensors of CO2. Thin films were deposited using two targets: CuFeO2 and CuO, under three conditions by varying argon pressure and RF power. First of all, the structure and the microstructure were studied for the as-deposited samples. Surface investigations carried out by Atomic Force Microscopy (AFM), X-ray Diffraction (XRD), Raman spectroscopy, BET measurements and MEB-FEG images have shown a strong influence of deposition technique parameters on film surface topography and morphology. In a second step, the thin films were annealed in air in order to oxidize the phase. For the composite CuO/CuFe2O4, Glow discharge optical emission spectrometry technique showed a structure in two layers stacked on top of each other for the thinner films. For the cupric films, no changes on both structure and microstructure have been revealed. Our films have then been evaluated for CO2 detection. The sensitive layers with different thicknesses were sensitive to 5000 ppm of CO2. The deposition parameters are optimized to obtain microstructure features which can enhance the sensitivity of the thin films as gas sensors. Best response was obtained for a cupric sample deposited in P2 30W conditions and was close to 50% at T = 250°C. We have demonstrates that cupric oxide alone can detect the CO2 gas and that the growth conditions determine the film surface characteristics. The gas sensing characteristics of these films are strongly influenced by both surface morphology and microstructure
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Hatim, Zineb. „Etude de la croissance en films minces de céramiques SiNxCy H par dépôts chimiques en phase vapeur à partir d'organosilazanes“. Toulouse, INPT, 1987. http://www.theses.fr/1987INPT019G.
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Etude du depot de ces couches a partir de : tris (tri methylsilyl) amine, bis (trimethylsilyl) amine et hexamethylcyclotrisilazane. Les proprietes des depots dependent des conditons experimentales : temperature, pression partielle d'hydrogene et nature du precurseur. Les proprietes optiques et les analyses ir indiquent que l'on obtient soit a-sic::(x): n(h), soit a-sin::(x): c(h). Presentation des resultats des caracterisations physicochimiques et de l'etude de la pyrolyse des precurseurs par chromatographie en phase vapeur. Discussion d'un mecanisme de decomposition thermique des precurseurs
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Landreau, Xavier. „Dépôts organosiliciés par torche plasma micro-onde à la pression atmosphérique : de l’échelle micrométrique à l’échelle nanométrique“. Limoges, 2012. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/7a2a0494-b1c6-4568-a8c9-5c942593c419/blobholder:0/2012LIMO4033.pdf.
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Un procédé de dépôt CVD à l’air libre, utilisant une torche micro-onde à injection axiale (TIA), a été développé pour le dépôt de films organosiliciés sur substrats de silicium monocristallins. Les effets et interactions de plusieurs paramètres de réglages de la TIA sur les propriétés physico-chimiques des films ont été déterminés par la mise en oeuvre d’un plan d’expériences de Rechtschaffner. L’analyse des résultats a permis d’établir des modèles expérimentaux ou « fonctions de transfert » liant les variables de dépôt aux propriétés des films. Suite aux analyses mathématique, graphique puis statistique des résultats du plan, complétées par la vérification expérimentale des modèles, plusieurs points d’intérêt particuliers – interactions, corrélation inter-réponses – ont été discutés. Les résultats dégagés ont mis en exergue une influence considérable de la température de surface du substrat. Par la suite, l’effet de cette température de surface sur les propriétés structurales et microstructurales des dépôts a été étudié. Pour ce faire, une analyse minutieuse des bandes associées aux vibrations des liaisons Si-O et –OH a été mis en oeuvre, notamment par un travail de décomposition spectral de FTIR. Ainsi, des informations sur l’organisation atomique dans le volume du matériau, notamment sur la conformation des liaisons Si-O-Si (angle et disparité angulaire) et sur la stoechiométrie ont été extraites. A plus grande échelle, des indications sur la densité, la porosité, et les contraintes au sein des films ont également été obtenues. Les résultats rapportés ont été utilisés pour expliciter les mécanismes de croissance du matériau. La caractérisation du jet plasma par spectroscopie d’émission optique a permis d’extraire des températures de gaz et d’appuyer les hypothèses émises. Enfin, la construction d’un nanocapteur à lecture en fluorescence à partir de nanostructures siliciées auto-organisées sur des substrats de Si(100) et Si(100)/Pt patternés par nanoindentation puis fonctionnalisées par chimie-click a été initiéeA new open air CVD process assisted by a microwave axial injection torch (TIA) has been developed for the deposition of organosilicon coatings on monocristalline silicon substrates. Both main effects of deposition parameters and first-order interactions on the physical & chemical properties of the films have been investigated from a Rechtschaffner design of experiments (DOE). “Response equations” relating the responses with the deposition variables have been obtained. After the mathematical, graphical and statistical analysis of the results, several correlations settings/responses and response/response have been discussed and possible mechanisms that contribute to these relations have been suggested. These results have demonstrated that the substrate temperature plays a major role on the responses. Therafter the effects of the substrate temperature on the structural and microstructural properties of the coatings have been studied more in detail. That way, a thorough FTIR spectroscopy study has been performed through the deconvolution of the IR-absorption spectral curves into elementary profiles. This works has allowed to determinate the kind and the contribution of structural components and estimate the structural arrangement of the constituent atoms. In addition, results have been used to explicit growth mechanisms of the coatings. OES characterization of the plasma has corroborated the emitted assumptions. Finally we have reported on the first steps of a lab-on-chip building through the clickchemistry functionalization of self-organized networked SiOxHyCz nano-islands on Si(100) and Pt/Si(100) substrates patterned by nano-indentation
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Tran, Dinh Phong. „Synthèse et caractérisation de précurseurs de cuivre, or et iridium et études des dépôts de films métalliques correspondants par CVD pour des applications en microélectronique“. Paris 11, 2007. http://www.theses.fr/2007PA112248.
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Dans ce travail de thèse, nous avons synthétisé et caractérisé une famille des précurseurs non fluorés de cuivre (I) (b-dicétonate)Cu(L) où L représente le BTMSA ou TMSP. Parmi les précurseurs synthétisés, le (5-méthyle-2,4-hexanedionate)Cu(BTMSA) est le précurseur le plus prometteur. A partir de ce précurseur, les films de bonne qualité de cuivre métallique ont été déposés à partir de 170°C sur des supports utilisés en micro-électronique. AuCl(PF3) est un précurseur inorganique ne contenant pas de carbone ; il a été évalué, dans ce travail de thèse, comme précurseur pour déposer de films minces d'or par CVD thermique. En utilisant H2 comme gaz co-réactif, les films minces continus, purs d'or ont été déposés sur supports à partir de 110°C. Nous avons étudié l'influence de la nature de gaz vecteurs (N2, H2), de la température de dépôt sur la réaction de décomposition du précurseur ainsi que sur les caractéristiques des films obtenus. [IrCl(PF3)2]2, de la même famille que le complexe d’or, a été utilisé comme précurseur pour le dépôt CVD d'iridium, pour la première fois, dans ce travail de thèse. Ce précurseur inorganique est volatil mais très sensible à l’air. Nous l'avons généré "in-situ" dans le réacteur de dépôt CVD à partir de IrCl(PF3)4, un produit plus stable et manipulable. Sous N2, [IrCl(PF3)2]2 se décompose à partir de 240°C donnant des films compacts, extrêmement purs d’iridium métallique sur supportsA novel series of fluorine free copper (I) precursors, (b-diketonate)Cu(L) (L = BTMSA or TMSP), has been synthesized by acid-base reaction and characterized. Of these precursors, (5-methyl-2,4-hexanedionate)Cu(BTMSA) and (5,5-dimethyl-2,4-hexanedionate)Cu(BTMSA) are the most interested ones. Use of these precursors, the continuous, pure and electrically conducting copper thin films were grown on Ta/TaN from 170°C with high deposition rates (50 nm/min). AuCl(PF3) has been also evaluated for Au thermal CVD in this work. This inorganic precursor was used in solid form (with a conventional bubbler) as well as in a solution with toluene solvent (use of a liquid delivery system). Use of H2 as co-reactant gas, continuous and pure gold metallic thin films were deposited on Ta/TaN from 110°C. The impact of carrier gas nature (N2, H2) and deposition temperature on the precursor deposition reaction as well as on the properties of grown gold films has been investigated. [IrCl(PF3)2]2 has been used, for the first time in this work, as iridium source for Ir CVD. This inorganic precursor is very volatile but unstable. Hence, in this work, we have synthesized this precursor "in-situ" in the CVD reactor from IrCl(PF3) which is more stable and experimental. Under N2 carrier gas, compact, conformal and highly pure iridium thin films were grown on SiO2/Si from 240°C. We have also studied the influence of carrier gas nature (N2, H2, or O2) as well as the deposition temperature on the growth of iridium films
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Hammadi, Zoubida. „Etude des propriétés de films minces de cuivre élaborés par la technique de dépôts par voie chimique en phase gazeuse à partir d'un composé organométallique“. Aix-Marseille 2, 1993. http://www.theses.fr/1993AIX22021.
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Nous avons entrepris l'etude des proprietes de films minces de cuivre elabores par la technique de depots par voie chimique en phase gazeuse en utilisant comme precurseur l'acetylacetonate de cuivre(ii). Les films ont ete realises dans un reacteur horizontal couple a une enceinte d'analyse. Ils ont ete caracterises in situ par une mesure de la reflectivite associee a la spectroscopie auger, et ex situ par des mesures de resistivite, par diffraction de rayons x et par microscopie electronique a balayage. Nous montrons qu'a 300c, il se forme sur silicium un film de cuivre et non pas un siliciure. Nous suggerons la formation d'une interface stable durant les premiers stades de la nucleation, bloquant l'interdiffusion des 2 especes. Le carbone et l'oxygene provenant d'une condensation ou d'une decomposition partielle des ligands sont responsables de ce blocage. Le carbone ne constitue pas un contaminant majeur, il se situe principalement en surface et a l'interface. Les proprietes des depots, en particulier la resistivite, sont comparables a celles obtenues pour des films evapores sous ultra-vide. La mesure de la reflexion speculaire permet de caracteriser la cinetique de croissance et d'analyser in situ par spectroscopie auger, a differentes etapes de la croissance, la composition chimique de la surface. La selectivite a ete obtenue a partir de ce precurseur sur un systeme metal/isolant. On peut obtenir des depots selectifs d'epaisseur maximale: 1 m sur le nitrure de chrome et non pas sur le polyphenylquinoxaline
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Barthes, Julien. „Revêtements surfaciques à base de polymères et de composants naturels : applications à la mise au point de surfaces mécano-sensibles et de substrats cellulaires nourriciers“. Thesis, Strasbourg, 2014. http://www.theses.fr/2014STRAE018/document.
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Cette thèse s’est articulée autour de l’élaboration de revêtements surfaciques à base de polymères et de composants naturels. Dans un premier projet, des surfaces mécano-sensibles pour des applications de libération de molécules bioactives ont été élaborées. Des films de multicouches polyélectrolytes constitués d'une strate « réservoir » permettant le chargement d’une molécule bioactive, le paclitaxel, et d'une strate « barrière » mécano-sensible recouvrant ce réservoir et confinant le paclitaxel ont été élaborés. Lors de la mise sous étirement du film, la barrière est rendue perméable vis-à-vis d'une enzyme présente dans le surnageant. Cette enzyme induit ensuite la dégradation enzymatique du « réservoir » et la libération du paclitaxel. Dans un second projet, des substrats cellulaires nourriciers ont été réalisés à partir de films minces de gélatine réticulés mimant la matrice extracellulaire. Ces films peuvent être chargés: 1) en facteurs de croissance, ce qui permet de s'affranchir ensuite de l'ajout de ces molécules dans le milieu de culture; 2) en nanoparticules afin de moduler les propriétés mécaniques des films; 3) en agents antimicrobiens pour assurer une stérilité de la culture cellulaire. Ainsi, ces substrats aux propriétés biochimiques et biophysiques modulables permettent un contrôle précis du microenvironnement cellulaireThis PhD work is about designing surface coatings with polymers and natural compounds. In the first project, mechanosensitive surfaces have been developed for drug release applications. Polyelectrolyte multilayer films have been designed with i) one reservoir strata for the loading of a bioactive molecule, paclitaxel, and ii) one mechanosensitive barrier strata on top of the reservoir to confine the molecule. When a mechanical stretch is applied on the structure, the barrier becomes permeable and enables the diffusion of an enzyme within the film.This enzyme degrades the reservoir strata and triggers the release of paclitaxel. In a second project, ECM-mimicking feeder substrate has been developed with crosslinked gelatin thin films. These films can be loaded with: i) growth factors to prevent any further addition of these compounds in the culture medium; ii) nanoparticles to modulate mechanical properties of the substrate; iii) antimicrobial agents to ensure sterility during cell culture experiments. Finally, these substrates have some biochemical and biophysical tunable properties that enable the precise control of cell microenvironment
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Calvez, Philippe. „La liaison membranaire de neuroprotéines sensibles au calcium impliquées dans la phototransduction visuelle et optimisation de la méthode d'analyse de la liaison de protéines aux films monomoléculaires lipidiques“. Thesis, Université Laval, 2012. http://www.theses.ulaval.ca/2012/29335/29335.pdf.
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Araiedh, Fouad. „Étude de la dégradation photocatalytique sur des couches minces de dioxyde de titane de dépôts solides discrets d’acide stéarique“. Thesis, Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0161/document.
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La photocatalyse laisse entrevoir un large champ d’applications dans de nombreux domaines parmi lesquels figurent principalement ceux du traitement et de la purification de l’eau et de l’air. Ceci constitue une des raisons pour lesquelles les études fondamentales des processus de dégradation des molécules organiques à la surface des photocatalyseurs concernent le plus souvent les phases liquides et gazeuses. Les développements plus récents des applications de la photocatalyse dans le domaine des surfaces autonettoyantes ont soulevé des problématiques fondamentales concernant les mécanismes de dégradation photocatalytique de composés solides tels que les suies et les acides gras. Ces problématiques restent encore peu abordées dans la littérature malgré les enjeux majeurs en terme environnemental et méritent donc des travaux de recherche plus approfondis. Cette thèse porte sur l’étude des modes de dégradation photocatalytique de dépôts solides d’acide stéarique (AS) sur des couches minces de dioxyde de titane. Dans ce travail, des approches expérimentales originales basées sur la microscopie optique sont mises en œuvre pour suivre la dégradation photocatalytique de ces dépôts d’AS à l’échelle microscopique sous exposition à la lumière ultraviolette. Les dépôts d’AS se présentent sous forme d’îlots microscopiques présentant une distribution de taille et de forme. Sur la base d’un nouveau modèle cinétique que nous proposons, le lien existant entre la vitesse de dégradation photocatalytique du dépôt et la distribution de taille initiale de la population d’îlots est mis en évidence. Le modèle cinétique développé permet de rationaliser nos résultats et de concilier d’autres résultats, jusqu’alors contradictoires, de la littérature. Ce travail propose en outre une étude originale sur la dégradation photocatalytique de microcristaux d’AS déposés sur des couches minces de TiO2 microstructurées qui a permis d’appréhender le rôle des radicaux libres dans le processus de dégradation photocatalytique. La démarche expérimentale est basée sur le lien étroit existant entre l’orientation des molécules, inhérente à la structure propre des microcristaux, et les directions des plans cristallographiques {hkl}. Ainsi, nous mettons en évidence une dépendance en {hkl} des vitesses de dégradation des microcristaux qui est justifiée à l’échelle moléculaire par l’affinité des radicaux pour les terminaisons chimiques exposées selon ces plans cristallographiquesPhotocatalysis is widely used in a variety of applications in water and air purification. For those reasons, fundamentals research on the photocatalytical degradation processes of organic compounds on photocatalysts surfaces concern in most cases liquid and gaseous phases. The more recent development of self-cleaning surfaces has raised several issues concerning the mechanisms of photocatalytic degradation of solid deposits such as soot or fatty acids. These issues remain little addressed in the literature and therefore deserve further attention. This thesis work deals with the study of the photocatalytical degradation modes of solid deposits of stearic acid (SA) on the surface of titanium dioxide thin films. In this work, an original experimental approach based on the use of optical microscopy is implemented to monitor, on a microscopic scale, the SA deposits as a function of UV light exposure. Viewed under microscope, the SA deposits appear as microscopic islands presenting size and form distribution. On the basis of a new kinetic model we propose, the existing relationships between the degradation rate of the deposit and the initial size distribution of the islands population is demonstrated. The proposed kinetic model rationalizes our experimental results as well as several others from the literature. Additionally, an original study on the degradation of SA microcrystals, grown on microstructured TiO2 thin films, provides insight into the role of the photogenerated oxygenated radicals in the photocatalytical mechanisms. Furthermore, the anisotropy of the microcrystals structure is put in relation with that of the SA molecules orientations within the microcrystal. This explains the observed {hkl}-dependence of the degradation rate of the microcrystals
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Maerten, Thibault. „Study of corrosion resistance of steel coated with DLC thin films“. Thesis, Limoges, 2019. http://www.theses.fr/2019LIMO0105.
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Les couches minces DLC (Diamond Like Carbon) ont fait l’objet depuis près de 25 ans de recherches principalement axées sur leurs propriétés tribologiques et leur optimisation. Ces couches minces sont maintenant matures (TRL 9) et reconnues pour leur très fort potentiel de réduction du frottement et de l’usure. Elles sont employées par de nombreuses industries : les DLC sont des solutions technologiques courantes pour réduire les frottements dans les moteurs de voitures de grande série (pièces de distribution, axe de piston...). De nombreuses études scientifiques ont aussi identifié la grande inertie chimique de ces couches à base de carbone et d’hydrogène dans des environnements liquides agressifs (acides ou basiques) et contenant des chlorures. Basé sur ces constatations, l’utilisation de matériaux à base de DLC, pour des applications tribologiques nécessitant aussi une bonne résistance à la corrosion des pièces revêtues, est envisagée. Dans la plupart des applications visées, les pièces sont faites d’aciers présentant de hautes propriétés mécaniques (ex. : 100Cr6 – acier à roulements) mais ayant souvent une résistance à la corrosion très faible.Dans un contexte industriel, l'évaluation de la protection contre la corrosion des films minces est menée, la plupart du temps, avec des tests de brouillard salin neutre. En laboratoire, elle est principalement effectuée à l'aide de techniques électrochimiques. Dans le cadre de cette thèse, les deux techniques ont été utilisées et adaptées pour une évaluation cohérente et répétable de la résistance à la corrosion d’aciers revêtus de couches minces à base de carbone.Une évaluation des couches minces DLC existantes d’Oerlikon Balzers sur acier 100Cr6 a été faite. Cette évaluation a été réalisée à l'aide d'essais en brouillard salin neutre et d’essais électrochimiques classique telles que des courbes de polarisation (avec mesure préalable du potentiel de circuit ouvert). La corrosion du substrat en acier revêtu s'est avérée être variable en fonction des solutions de revêtement DLC testées. Dans tous les cas, une faible résistance à la corrosion des éprouvettes revêtues a été détectée. L’origine de la corrosion d’acier revêtu de couche minces DLC a été étudiée. Les défauts dus aux procédés de dépôt des couches minces DLC se sont révélés être les principaux responsables de la mauvaise tenue à la corrosion des substrats revêtus. Pour étudier ces défauts, une nouvelle configuration électrochimique a été développée. Elle combine l’utilisation de séquence de polarisation avec des observations in situ de la surface. Cette méthode a permis le suivi des phénomènes de corrosion au niveau d’un unique défaut de taille micrométrique. Des défauts artificiels, de tailles micrométriques, ont été réalisés dans un revêtement DLC à l'aide d’une sonde ionique focalisée, plus connue sous le sigle anglais FIB (Focused ion beam) afin d’étudier les mécanismes de corrosion ainsi que la taille minimale des défauts susceptible de conduire à la dégradation par corrosion du substrat. Enfin, sur la base des défauts précédents et de leur étude, de nouvelles solutions de revêtements innovantes ont été développées et évaluées. Ces solutions sont divisées en trois parties basées sur des concepts de dépôts recensés par la littérature : une approche multicouches du dépôts, une approche par couplage galvanique favorable et pour finir une approche par ajout d’une couche barrière à la corrosionSince almost 20 years, diamond-like carbon (DLC) thin films have been selected for tribological solutions mainly because of their excellent properties such as low coefficient of friction (five time less than bare steel in dry condition), high hardness (from 20 to 35 GPa for hydrogenated ones) and excellent wear properties (high abrasive wear resistance, preventing adhesive wear mechanisms). Most of the time, it has also been reported that DLC thin films have good intrinsic corrosion properties as they are chemically inert in sodium chloride solutions either in acid or basic environment. This has led to envision and evaluate the use of DLC thin films in tribological applications that also require complementary corrosion protection performances on coated parts (for instance: in aeronautic, in food industry for mechanical devices, in automotive for non-cosmetic part of structures). Typically, these coatings are deposited on steel alloys presenting high mechanical properties, such as tool steel or bearing ring steel that demonstrate poor or limited corrosion resistance.In an industrial context, the evaluation of corrosion protection of DLC thin films is presented, most of the time, with neutral salt spray tests or immersion tests, whereas at laboratory the evaluation would be mainly done using electrochemical techniques. In this work both techniques were used and also refined to specially fit the evaluation of such material. First, an evaluation of existing DLC based thin films from Oerlikon Balzers on mechanical steel were done as benchmark reference. This evaluation was conducted with NSS test and classic polarization experiments (open circuit voltage and linear sweep voltammetry). Corrosion of coated steel substrate was found to be variable depending on DLC coating solutions tested but, in all cases, a poor corrosion resistance of coated specimens was detected. Then origin of the poor corrosion protection aspect of DLC coating on steel substrate were studied. Defects coming from the deposition processes in coatings was found to be the main issues of poor corrosion results. To study such defects a new electrochemical setup was developed. It combines polarization experiments with in situ observations of a single defect at the surface. Artificial defects, with micrometric sizes, were milled in DLC coating using SEM-FIB to study the corrosion mechanisms as well as the minimum size of defects susceptible to lead to corrosion degradation. And finally based on the previous defects study, new and innovative coatings solutions were developed and evaluated. These solutions are divided in three parts based on coatings concepts found in literature: a multilayer approach, a galvanic coupling approach and a sealing layer approach
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Naudin, Florence. „Dépôt chimique en phase vapeur de silice dans une post-décharge micro-onde de grand diamètre : paramètres de dépôts, propriétés des films, diagnostics et modélisation du milieu réactif“. Limoges, 2000. http://www.theses.fr/2000LIMO0012.
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Des couches minces de silice sont obtenues dans un reacteur pecvd micro-onde de grand diametre, fonctionnant en mode post-decharge, par reaction entre un gaz plasmagene (oxygene) et un gaz precurseur (sih 4/ar). Une etude parametrique permet de determiner un point de fonctionnement (1600 w ; 0,13 mbar ; r = 160 rapport du debit d'oxygene et du silane ; 150\c) conduisant a des films adherents de silice amorphe de densite voisine de la valeur theorique (2,2). Deux diagnostics sont employes pour caracteriser la decharge et la post-decharge. Les especes identifiees par spectrometrie d'emission optique proviennent du gaz plasmagene (o, o 2 + et o 2), de la dissociation du silane (h, sih) et de recombinaisons en phase gazeuse (sio, oh). Les resultats mettent en evidence que la zone de depot n'est pas une reelle post-decharge et qu'il existe des recirculations de gaz precurseur dans le plasma. La temperature du gaz, deduite du spectre rotationnel de la bande atmospherique, est de l'ordre de 650 a 700 k. La densite et la temperature des electrons, mesurees par double sonde electrostatique, precisent que la zone de depot est un domaine transitoire entre la decharge et la proche post-decharge. La modelisation du reacteur comporte deux principales parties distinctes. Une etude aerodynamique, mettant en uvre un code de calcul numerique (estet) en vue d'optimiser l'injection du gaz precurseur et de definir le regime d'ecoulement, montre que l'ecoulement est perturbe et complexe. Un modele electromagnetique, developpe par l'ircom, revele que le champ electrique, principalement reparti dans les gaines electrostatiques et en peripherie du quartz, se propage peu dans la post-decharge. L'excitation choisie assure donc un excellent couplage micro-onde/plasma.
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Bugnet, Matthieu. „Synthèse, structure électronique et comportement sous irradiation aux ions de films minces de phases MAX“. Poitiers, 2011. http://theses.univ-poitiers.fr/23902/2011-Bugnet-Matthieu-These.pdf.
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L'objectif de ce travail est de réaliser la synthèse de matériaux modèles (films minces épitaxiés) de céramiques ternaires, les phases MAX, afin d'étudier leur comportement sous irradiation aux ions. Les modifications micro-structurales induites par l'irradiation ont été suivies à l'aide des spectroscopies de perte d'énergie des électrons et d'absorption X en complément de la diffraction des rayons X et de la microscopie électronique en transmission. La croissance de films minces épitaxiés de Cr2AlC et de Cr2GeC a été obtenue par pulvérisation magnétron tandis que la synthèse de couches texturées de Ti2AlN a été réalisée par nitruration plasma à haute température de multicouches de stœchiométrie Ti2:Al1:N1. Nous avons ensuite caractérisé la structure électronique avant irradiation de Cr2AlC, Cr2GeC, Ti2AlC, Ti3AlC2 et Ti2AlN en interprétant, à partir de calculs ab initio, les résultats obtenus par des techniques spectroscopiques. Cette étude montre que des informations d'ordre structural sont essentiellement obtenues grâce à l'interprétation des structures fines des seuils d'excitation d'électrons de cœur. Après irradiation, l'étude fine des seuil C-K et Al-K de Ti3AlC2 met en évidence que les couches d'octaèdres Ti6C sont très résistantes à l'endommagement alors que les couches d'atomes d'aluminium sont fortement perturbées. Un comportement similaire est suggéré pour Ti2AlC, Ti2AlN et en partie pour Cr2AlC. Tandis que les composés à base titane restent cristallins après irradiation à haute fluence, une amorphisation est rapidement observée pour les composés à base chrome. Une restauration de la structure initiale lors d'un recuit post-irradiation est mise en évidenceThe aim of this work is to synthesize model materials (epitaxial thin films) of ternary ceramics called MAX phases, in order to study their behavior under ion irradiation. To follow the microstructural modifications induced by ion irradiation, we used electron energy loss spectroscopy and X-ray absorption spectroscopy in addition to X-ray diffraction and transmission electron microscopy techniques. The growth of Cr2AlC and Cr2GeC epitaxial thin films was achieved by magnetron sputtering whereas the synthesis of textured Ti2AlN layers was obtained by high temperature plasma nitriding of multilayers with an average stœchiometry Ti2:Al1:N1. The electronic structure of unirradiated films of de Cr2AlC, Cr2GeC, Ti2AlC, Ti3AlC2 and Ti2AlN was then characterized. Experimental spectra were interpreted from ab initio simulations. This study shows that structural information may be obtained from fine structures of core electron excitation edges. After irradiation, the study of the C-K and Al-K near-edge fine structures in Ti3AIC2 evidences that Ti6C octahedra layers are very resistant to irradiation damage and on the contrary, aluminium layers are strongly disordered. A similar behavior is suggested for Ti2AlC, Ti2AlN and also partly for Cr2AlC. Though titanium based materials are still crystalline after irradiation at high fluence, chronium based compounds rapidly amorphize. It is evidenced that the initial crystalline structure is recovered after post-irradiation annealing
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Delmotte, Franck. „Dépôts de films minces SiNx assistés par plasma de haute densité. Etudes corrélées de la phase gazeuse, de l'interface SiNx/InP et de la passivation du transistor bipolaire à hétérojonction InP“. Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 1998. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00430327.
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L'objet de cette étude est le dépôt de films minces SiNx à basse température assisté par plasma de haute densité de type DECR (Distributed Electron Cyclotron Resonance) et leur application à la passivation des dispositifs optoélectroniques à base d'InP, tel que le transistor bipolaire à hétérojonction. Dans un premier temps, nous comparons les différentes sources de plasma de haute densité qui sont utilisées pour le dépôt de nitrure de silicium et nous présentons un bilan des diverses méthodes de désoxydation des matériaux semiconducteurs utilisés dans les dispositifs optoélectroniques à base d'InP. Nous avons ensuite choisi de détailler la mise en oeuvre de l'analyse par sondes électrostatiques simple et double, qui constitue l'apport essentiel de ce travail dans l'étude du plasma DECR. Cette méthode nous a permis de mesurer des paramètres cruciaux pour le dépôt, tels que l'énergie des ions lorsqu'ils arrivent sur le substrat ou encore la densité de courant ionique. Ainsi, nous avons pu corréler ces paramètres avec les propriétés des films minces déposés (contrainte, densité, ...). Nous avons également étudié les mécanismes de conduction dans le nitrure de silicium pour différentes épaisseurs de film. La conduction par effet tunnel (mécanisme de Fowler-Nordheim) devient négligeable pour les films d'épaisseur supérieure à 20 nm. Pour ces derniers, la conduction est assistée par les pièges à électrons présents dans le nitrure (mécanisme de Frenkel-Poole). A travers l'étude électrique des structures Al/SiNx/InP, nous avons constaté que le traitement in-situ du substrat d'InP par plasma DECR N2 et/ou NH3 ne permet pas d'optimiser l'interface SiNx/InP. Par contre, nous avons montré que l'utilisation d'un plasma de dépôt riche en hydrogène permettait de réduire l'oxyde présent à la surface de l'InP. L'ensemble de cette étude a permis de définir un procédé de passivation du transistor bipolaire à hétérojonction InP/InGaAs qui a été testé avec succès.
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Montero, Suárez Laura. „Tailoring Surfaces to improve Biomaterials performance: piCVD & iCVD approaches“. Doctoral thesis, Universitat Ramon Llull, 2012. http://hdl.handle.net/10803/84178.
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S’han dipositat capes primes d’hidrogel per tal de modificar les propietats superficials i millorar el comportament dels biomaterials. Dues de les tècniques de deposició química en fase vapor més comunes s’han estudiat per poder dur a terme aquestes modificacions. La deposició química foto-iniciada en fase vapor (piCVD) és un mètode simple, ràpid i no agressiu que permet depositari films d’hidrogel. És un mètode que s’inicia a la superfície de la mostra i que permet recobrir de manera homogènia superfícies tridimensionals com és el cas de les micro-partícules. El piCVD ofereix un ventall molt ampli d’hidrogels amb capacitat d’absorbir aigua, incorporant co-monòmers amb diferents propietats. Els hidrogels poden ser dissenyats perquè la reactivitat es localitzi a nivell superficial, millorant d’aquesta manera la funcionalització química dels hidrogels. Tanmateix, un nou mètode s’ha utilitzat per micro-estructurar les superfícies durant la deposició via piCVD per obtenir hidrogels amb comportaments especials.
Els hidrogels termo-sensibles s’han obtingut via deposició química iniciada en fase vapor (iCVD). S’ha desenvolupat una llibreria d’hidrogels termo-sensibles, els quals exhibeixen una temperatura de transició molt marcada. La microbalança de quars amb dissipació (QCM-D) s’ha fet servir per analitzar la transició d’aquests films. La combinació de les propietats que ofereixen els films termo-sensibles dona la possibilitat de dissenyar una plataforma per prevenir la formació de biofilms.Se han depositado capas delgadas de hidrogel para lamodificación superficial y mejora del comportamiento de los biomateriales. Dos de las técnicasmás comunes de deposición química en fase vapor se han estudiado para llevar a cabo estas modificaciones. La deposición química foto-iniciada en fase vapor (piCVD) es un método simple, rápido y no agresivo que permite depositar films de hidrogel. Es un método que se inicia en la superficie de la muestra y que permite recubrir de manera homogénea superficies tridimensionales como es el caso de las micro-partículas. El piCVD ofrece un abanico muy amplio de hidrogeles con capacidad de absorber agua, incorporando co-monomeros con diferentes propiedades. Los hidrogeles se pueden diseñar para que la reactividad se localice a nivel superficial, mejorando de esta manera la funcionalización química de los hidrogeles. Así mismo, un nuevo método se ha utilizado para micro-estructurar las superficies durante la deposición vía piCVD para obtener hidrogeles con comportamientos especiales. Los hidrogeles termo-sensibles se han obtenido vía deposición química iniciada en fase vapor (iCVD). Se ha desarrollado una librería de hidrogeles termo-sensibles, los cuales exhiben una temperatura de transición muy marcada. La microbalanza de cuarzo con disipación (QCM-D) se ha utilizado para analizar la transición de este film. La combinación de las propiedades que ofrecen los films termo-sensibles da la posibilidad de diseñar una plataforma para prevenir la formación de biofilms.
Thin hydrogel films have been deposited to modify surface properties and improve biomaterials performance. Two of the most common chemical vapor deposition techniques have been studied to carry out these modifications. Photo-initiated chemical vapor deposition piCVD has been developed as a simple, not aggressive and easy method for the deposition of thin hydrogel films. This method follows a versatile surface-driven reaction process that allows homogeneous coating of both 2D and 3D geometries, such as microspheres. piCVD offers the possibility to fabricate a wide range of swellable thin films, incorporating co-monomers with different properties, such as amine-reactivity, suitable for further modification. The hydrogels can be designed by nano-confining the reactivity to the near surface region, improving the chemical functionality of hydrogels. In addition, a new method to create micro-patterned surfaces can be applied during piCVD deposition to design surfaces having special behavior. Thermo-responsive thin hydrogel films have also been obtained via initiated chemical vapor deposition (iCVD). A library of thermo-sensitive films exhibiting controlled lower critical solution temperatures (LCST) has been generated. Quartz crystal microbalance with dissipation analysis has been used to analyze the phase-transition of these films. The intrinsic properties of thermo-sensitive hydrogels, such as tunable surface hydrophilicity or release of film-entrapped molecules, open the possibility to design systems for controlling biofilm formation.
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Valente-Feliciano, Anne-Marie. „Development of SRF monolayer/multilayer thin film materials to increase the performance of SRF accelerating structures beyond bulk Nb“. Thesis, Paris 11, 2014. http://www.theses.fr/2014PA112254/document.
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La réduction du cout de construction et d’exploitation des futurs accélérateurs d particules, a grande et petite échelles, dépend du développement de nouveaux matériaux pour les surfaces actives des structures supraconductrices en radiofréquence (SRF). Les propriétés SRF sont essentiellement un phénomène de surface vu que la profondeur de pénétration (profondeur de pénétration de London, λ) des micro-ondes (RF) est typiquement de l’ordre de 20 à 400 nm en fonction du matériau. Lorsque les procédés de préparation de surface sont optimises, la limite fondamentale du champ RF que les surfaces SRF peuvent supporter est le champ RF maximum, Hc₁, au-delà duquel le flux magnétique commence à pénétrer la surface du supraconducteur. Le matériau le plus utilise pour des applications SRF est le niobium (Nb) massif, avec un champ Hc₁ de l’ordre de 170 mT, qui permet d’atteindre un champ accélérateur de moins de 50 MV/m. Les meilleures perspectives d’amélioration des performances des cavités SRF sont liées à des matériaux et méthodes de production produisant la surface SRF critique de façon contrôlée. Dans cette optique, deux avenues sont explorées pour utiliser des couches minces pour augmenter les performances des structures SRF au-delà du Nb massif, en monocouche ou en structures multicouches Supraconducteur-Isolant-Supraconducteur (SIS) : La première approche est d’utiliser une couche de Nb déposée sur du cuivre (Nb/Cu) à la place du Nb massif. La technologie Nb/Cu a démontré, au cours des années, être une alternative viable pour les cavités SRF. Toutefois, les techniques de dépôt communément utilisées, principalement la pulvérisation magnétron, n’ont jusqu’à présent pas permis de produire des surfaces SRF adaptées aux performances requises. Le récent développement de techniques de dépôt par condensation énergétiques, produisant des flux d’ions énergétiques de façon contrôlée (telles que des sources d’ions ECR sous ultravide) ouvrent la voie au développement de films SRF de grand qualité. La corrélation entre les conditions de croissance, l’énergie des ions incidents, la structure et les performances RF des films produits est étudiée. Des films Nb avec des propriétés proches du Nb massif sont ainsi produits. La deuxième approche est basée sur un concept qui propose qu’une structure multicouche SIS déposée sur une surface de Nb peut atteindre des performances supérieures à celles du Nb massif. Bien que les matériaux supraconducteurs à haute Tc aient un champ Hc₁ inférieur à celui du Nb, des couches minces de tels matériaux d’une épaisseur (d) inférieure à la profondeur de pénétration voient une augmentation de leur champ parallèle Hc₁ résultant au retardement de la pénétration du flux magnétique. Cette surcouche peut ainsi permettre l’écrantage magnétique de la surface de Nb qui est donc maintenue dans l’état de Meissner à des champs RF bien plus importants que pour le Nb massif. La croissance et performance de structures multicouches SIS basées sur des films de NbTiN, pour le supraconducteur, et de l’AlN, pour le diélectrique, sont étudiées. Les résultats de cette étude montrent la faisabilité de cette approche et le potentiel qui en découle pour l’amélioration des performances SRF au-delà du Nb massifThe minimization of cost and energy consumption of future particle accelerators, both large and small, depends upon the development of new materials for the active surfaces of superconducting RF (SRF) accelerating structures. SRF properties are inherently a surface phenomenon as the RF only penetrates the London penetration depth λ, typically between 20 and 400 nm depending on the material. When other technological processes are optimized, the fundamental limit to the maximum supportable RF field amplitude is understood to be the field at which the magnetic flux first penetrates into the surface, Hc₁. Niobium, the material most exploited for SRF accelerator applications, has Hc₁~170 mT, which yields a maximum accelerating gradient of less than 50 MV/m. The greatest potential for dramatic new performance capabilities lies with methods and materials which deliberately produce the sub-micron-thick critical surface layer in a controlled way. In this context, two avenues are pursued for the use of SRF thin films as single layer superconductor or multilayer Superconductor-Insulator-Superconductor structures: Niobium on copper (Nb/Cu) technology for superconducting cavities has proven over the years to be a viable alternative to bulk niobium. However the deposition techniques used for cavities, mainly magnetron sputtering, have not yielded, so far, SRF surfaces suitable for high field performance. High quality films can be grown using methods of energetic condensation, such as Electron Cyclotron Resonance (ECR) Nb ion source in UHV which produce higher flux of ions with controllable incident angle and kinetic energy. The relationship between growth conditions, film microstructure and RF performance is studied. Nb films with unprecedented “bulk-like” properties are produced. The second approach is based on the proposition that a Superconductor/Insulator/Superconductor (S-I-S) multilayer film structure deposited on an Nb surface can achieve performance in excess of that of bulk Nb. Although, many higher-Tc superconducting compounds have Hc₁ lower than niobium, thin films of such compounds with a thickness (d) less than the penetration depth can exhibit an increase of the parallel Hc₁ thus delaying vortex entry. This overlayer provides magnetic screening of the underlying Nb which can then remain in the Meissner state at fields much higher than in bulk Nb. A proof of concept is developed based on NbTiN and AlN thin films. The growth of NbTiN and AlN films is studied and NbTiN-based multilayer structures deposited on Nb surfaces are characterized. The results from this work provide insight for the pursuit of major reductions in both capital and operating costs associated with future particle accelerators across the spectrum from low footprint compact machines to energy frontier facilities
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Alkazaz, Malaz. „Synthèse de films minces de phases MAX par recuit thermique - Application à la formation de contacts ohmiques sur SiC“. Thesis, Poitiers, 2014. http://www.theses.fr/2014POIT2328/document.
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Les phases MAX sont des carbures ou nitrures ternaires dont les propriétés sont généralement décrites comme la combinaison exceptionnelle des meilleures propriétés des métaux et des céramiques. Sous forme de couches minces, ces matériaux sont prometteurs en tant que contact ohmique sur des substrats de SiC pour la microélectronique de puissance. Des approches originales dédiées à l'obtention de films minces épitaxiés des phases MAX Ti2AlN, Ti3SiC2 et Ti3(Si,Ge)C2 sont développées dans ce travail. Des recuits à 750°C de systèmes multicouches (Ti+Al)/AlN permettent ainsi de former des couches de Ti2AlN fortement texturées sur des substrats de SiC ou Al2O3. La seconde approche consiste à recuire à 1000°C des couches de TixAly ou TixGey, déposés sur 4H-SiC, pour obtenir des films minces épitaxiés de Ti3SiC2 et Ti3(Si,Ge)C2. Ces derniers présentent les caractéristiques d'un contact ohmique sur SiCMAX phases are a family of ternary carbides or nitrides which properties are generally described as an exceptional combination of the best properties of metals and ceramics. Thin films of MAX phases being considered as good candidates for ohmic contacts on SiC substrates for power microelectronics devices, thin films of Ti2AlN and Ti3(Si,Ge)C2 were synthesized by using original approaches. Highly textured Ti2AlN thin films were so obtained by thermal annealing at 750°C of (Ti+Al)/AlN multilayers whereas epitaxial thin films of Ti3SiC2 on 4H-SiC were achieved after an annealing at 1000°C of TixAly or TixGey layers. Good ohmic contact behaviors of Ti3SiC2 layers were confirmed in this work whereas Ti2AlN thin films behave as Schottky barriers
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De, Bruyne Anne. „Contribution à l'étude de la formation et des propriétés des films de poly-2-vinylpyridine et de polypyrrole obtenus par électropolymérisation en solutions aqueuses“. Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 1996. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/212438.
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Le but de ce travail a été l'étude de la technique d'électropolymérisation en vue d'obtenir les meilleurs films possibles pour l'application de protection contre la corrosion de métaux non nobles, par formation à leur surface de films de polymères.
Une étude bibliographique des divers cas déjà envisagés dans la littérature nous a permis de nous faire une opinion sur les composés susceptibles de présenter un intérêt et de choisir ceux que nous allions étudier. Cette étude bibliographique est assez volumineuse, de nombreux cas ayant été abordés par divers groupes de chercheurs partout dans le monde. Chacun des laboratoires s'est attaché à l'étude d'une propriété ou d'un paramètre particulier et il est assez difficile de synthétiser ces résultats. Nous avons relevé la liste des paramètres importants ayant une influence tant au point de vue des propriétés de conductivité des dépôts obtenus qu'en ce qui concerne leurs propriétés mécaniques, leur morphologie et leur adhérence au substrat. Ces paramètres comprennent la nature du substrat sur lequel on réalise l'électropolymérisation, le type de solvant, le type et la concentration en électrolyte support dans la solution, la concentration en monomère, les conditions de synthèse (mode potentiostatique, intensiostatique ou balayage en potentiel, durée de maintien du potentiel ou de la densité de courant, valeur de ce potentiel ou de cette densité de courant ou encore vitesse du balayage en potentiel, température), etc. Il faut d'ailleurs signaler qu'il existe bien entendu des influences croisées, entre autres entre la morphologie, la conductivité, la couleur et le taux de dopage.
Le choix d'un composé doit se faire en tenant compte des propriétés intrinsèques et de l'usage que l'on veut faire du polymère obtenu. Le choix des paramètres de synthèse devra résulter d'un compromis puisque plusieurs propriétés des films sont influencées en sens divers par ces paramètres. Par exemple, une structure plus régulière, et donc a priori plus conductrice, semble être obtenue par augmentation de la taille du contre-ion dopant dans le cas du pyrrole, mais le changement de nature du contre-ion peut également faire varier le taux d'insertion de ceux-ci dans le polymère, facteur qui aura aussi un effet sur la conductivité et sur la morphologie du film formé. Le type de substituant et sa position sur le monomère sont aussi à prendre en considération.
Le premier composé envisagé dans la partie expérimentale est la 2-vinylpyridine. Ce cas a été choisi parce qu'il s'agissait d'une électropolymérisation par réduction, méthode qui nous paraissait intéressante puisqu'elle présente l'avantage d'éviter tout risque d'oxydation du substrat lors de la formation du film. La réaction secondaire de dégagement d'hydrogène simultanée à la formation du film nous a cependant conduit à la conclusion que ce procédé n'offrait pas que des avantages.
Les films de poly-2-vinylpyridine formés semblent être constitués de polymères à assez faible degré de polymérisation et relativement adhérents au substrat métallique, mais présentent l'inconvénient d'être poreux et irréguliers du fait du dégagement d'hydrogène gazeux au cours du processus de synthèse. Ils sont constitués principalement de carbone et d'azote, et ce dans un rapport proche de celui du monomère. D'après les comparaisons des spectres infrarouge et ultraviolet de ces films avec ceux de poly-2-vinylpyridines obtenues par voie chimique, il s'agirait bien de ce composé. Bien que notre but n'était pas de déduire le mécanisme conduisant à la formation du polymère, nous avons pu déterminer que la réduction conduisant à la formation de ces dépôts nécessitait un échange d'un électron par molécule de monomère présente dans la chaîne polymérique. La conductivité électronique des films est faible. Leur croissance aurait plutôt lieu par un mécanisme ionique dans lequel des molécules de monomère pourraient diffuser au travers de la couche polyédrique déjà formée et qui, une fois chargées, pourraient soit se combiner à d'autres monomères au niveau du substrat, soit diffuser dans le film et aller former du polymère à sa surface, au contact de la solution d'électropolymérisation.
Parmi les composés qui peuvent être obtenus lors d'une électropolymérisation par oxydation, nous avons choisi le pyrrole qui nous a semblé particulièrement intéressant pour une application de protection vis-à-vis de la corrosion de l'acier doux. Ce dérivé hétéroaromatique possède en effet, par rapport à ses homologues thiophène et furanne, un potentiel d'oxydation relativement peu élevé, c'est-à-dire peu anodique. Il est de plus bien soluble dans des milieux aqueux et possède de bonnes propriétés d'adhérence pour autant qu'il soit formé en présence d'électrolyte conduisant à la passivation du fer. Son électropolymérisation n'est pas inhibée par la présence d'eau comme c'est le cas du thiophène. Les propriétés mécaniques du polypyrrole, meilleures que celles de la polyaniline qui est également obtenue par oxydation électrochimique, constituent également un élément en sa faveur.
Parmi les solutions dignes d'intérêt pour la polymérisation électrochimique de ce monomère, le cas de la solution aqueuse d'acide oxalique s'est révélé particulièrement intéressant. Elle permet en effet la formation d'un film passivant d'oxalate de fer sur le substrat, suivie d'un dépôt polymérique très adhérent, noir et conducteur.
Doctorat en sciences appliquées
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JIANG, Yan Mei. „Pulvérisation cathodique assistée par ordinateur“. Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 1992. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00002739.
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La pulvérisation cathodique est l'une des méthodes les plus utilisées pour le dépôt de films minces. Elle présente de nombreux avantages, mais elle est délicate à mettre en ?uvre dans le cas de films minces d'alliages parce qu'il est très difficile d'en contrôler la composition chimique. C'est pour tenter de résoudre ce problème que nous avons conçu et réalisé un équipement de pulvérisation cathodique triode à courant continu ultravide multicible séquentiel assistée par ordinateur. Ce dispositif est capable de fabriquer des couches minces dont la composition chimique est définie à mieux que 0,4 %. Il permet de contrôler la composition chimique au niveau d'une monocouche atomique. Il est constitué de quatre sous-ensembles : le contrôle du plasma, le contrôle du taux de dépôt, le calcul du rendement de pulvérisation cathodique, et enfin le séquençage rapide de la polarisation des cibles. Le taux de dépôt est obtenu par une mesure de la fréquence de résonance d'un quartz de 16 MHz, grâce à une chaîne de comptage reliée à un ordinateur. En utilisant un dispositif de vernier digital, nous avons pu d'une part augmenter la vitesse de lecture du quartz, de manière à évaluer sa dérive en température et à s'en affranchir, d'autre part améliorer la résolution (10 picogrammes par seconde), ce qui nous permet de déceler le 1/1000e de couche atomique en un temps de comptage de 100 millisecondes. Il est ainsi possible de réaliser un ajustement dynamique de la composition chimique d'un film mince pendant le processus de pulvérisation. Cet objectif a pu être réalisé grâce au contrôle par un ordinateur de la durée de polarisation des cibles. Ce dispositif a été utilisé pour la fabrication de films minces bolométriques couvrant une très large gamme de température.
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Saliba, Raphaël. „Croissance électrochimique d'or à l'interface air/liquide“. Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2001. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00819707.
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La possibilité d'effectuer des dépôts par voie électrochimique est utilisée dans l'industrie notamment dans les procédés de revêtements métalliques. Cette méthode de réduction des ions est connue depuis longtemps et apparaît encore comme un outil prometteur de synthèse de nouveaux micro- ou nano-matériaux ayant une structure et une morphologie contrôlées. Dans ce contexte, nous avons étudié la croissance de films d'or au niveau de l'interface air/liquide d'une solution aqueuse d'ions tétrachloroaurates (AuCl4-). Ces dépôts métalliques sont obtenus par confinement des processus d'électrodéposition ou de cémentation dans cette zone de la solution. Pour cela, nous avons mis à profit une interaction électrostatique entre les anions métalliques en solution et un film monomoléculaire d'un tensioactif chargé positivement (le diméthyldioctadécylammonium). L'étude des processus électrochimiques a mis en évidence l'existence de deux potentiels de réduction des ions métalliques. L'un est associé à un processus de croissance "bidimensionnelle" le long de l'interface air/liquide. Il est directement lié à la présence de la monocouche. L'autre correspond au processus ayant lieu classiquement en solution: il conduit à un épaississement des dépôts. Nous avons alors montré qu'il est possible de contrôler le mode de croissance des films d'or entre propagation "bidimensionnelle" et épaississement tridimensionnel. De plus, la synthèse des dépôts par cémentation nous a permis de mettre en évidence l'influence de la pression de surface ainsi que de l'ajout d'ions chlorure sur la croissance des dépôts métalliques. Cet ajout de chlorure permet en particulier la formation de dépôts à l'aspect dendritique.
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Bourquard, Florent. „Ablation laser femtoseconde assistée d’une mise en forme temporelle pour le dépôt de couches minces et la synthèse de nanoparticules“. Thesis, Saint-Etienne, 2013. http://www.theses.fr/2013STET4022/document.
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Ce travail explore le contrôle de la composition et la cinétique du panache d’ablation laser en régime ultrabref par mise en forme temporelle des impulsions laser femtoseconde. L’objectif est l’optimisation du dépôt de couches minces et de nanoparticules. Le chapitre 1 est une synthèse de la littérature sur le dépôt de couches minces par ablation laser femtoseconde, en particulier de films de Diamond-Like Carbon et de nanoparticules. L’influence de la mise en forme temporelle du laser sur les mécanismes d’ablation est développée, ainsi que le diagnostic du panache d’ablation. Le chapitre 2 présente les dispositifs expérimentaux de mise en forme temporelle et de diagnostic du panache d’ablation par spectroscopie d’émission résolue en temps et espace et spectroscopie d’extinction. Le chapitre 3 rapporte l’impact de l’utilisation d’impulsions doubles et élargies sur les panaches de l’aluminium et du bore. L’augmentation de la composante ionique du plasma d’aluminium est expliquée au travers de simulations hydrodynamiques. Dans le chapitre 4, différentes formes temporelles sont employées pour l’ablation du graphite et le dépôt de couches de Diamond-Like Carbon. Le contrôle de la cinétique du panache est atteint en peuplant plus ou moins ses différentes composantes de vitesse : molécules, atomes et ions. Si la structure du Diamond-Like Carbon déposé n’est pas affectée, une amélioration de la surface des couches est observée. Le chapitre 5 montre l’efficacité et la sensibilité de la spectroscopie d’extinction optique pour la mesure in situ de la distribution en taille des nanoparticules métalliques dans le panache d’ablation laser femtosecondeThis work explores the control of ultrafast laser ablation plume composition and kinetics by temporal shaping of femtosecond laser pulses. The goal is the optimization of thin films and nanoparticles deposition. Chapter 1 is a synthesis of the literature on femtosecond laser deposition of thin films. The focus is on Diamond-Like Carbon films and nanoparticles. The impact of laser temporal pulse shaping on the ablation mechanisms is developed. Ablation plume diagnostic methods are detailed. Chapter 2 describes the experimental setup for temporal pulse shaping and plasma diagnostic. The latter is done through space and time-resolved optical emission spectroscopy and extinction spectroscopy. Chapter 3 reports on the impact of doubles pulses and long pulses on aluminium and boron ablation plumes. Ion yield enhancement in aluminium ablation plasma is explained through hydrodynamics simulations. In chapter 4, various temporal pulse shapes are used for graphite ablation and Diamond-Like Carbon thin films deposition. The control of the plume kinetics is reached by selectively populating the various plume speed components: molecules, atoms, ions. Even though the deposited Diamond-Like Carbon structure is unaffected, it has been observed an improvement of the thin films surface. Chapter 5 shows the efficiency and sensitivity of optical extinction spectroscopy for in situ measurement of nanoparticles size distribution in femtosecond laser ablation plumes