Auswahl der wissenschaftlichen Literatur zum Thema „Croissance de monocristaux“

RÉSUMÉ Les nouvelles observations sur la structure externe et interne de la butte d'Aishihik confirment qu'on se trouve en présence d'un pingo, classiquement interprété comme étant de système fermé, alors qu'il se situe à la limite sud du pergélisol discontinu. Les éléments externes favorables à cette interprétation sont: la forme conique, impliquant un rapport hauteur/largeur (4,75/44m) de l'ordre de 10%, un cratère, ainsi qu'un milieu palustre et lacustre. À ceci s'ajoutent des éléments internes décelés par sondage : un noyau de glace pure de 193 cm d'épaisseur protégé par une couverture de sédiments meubles, la forme convexe des lentilles de glace pure constituées de monocristaux et la présence de matériel non gelé à la base. Des cassures avec et sans rejet témoignent également des pressions développées lors de la croissance du pingo. Des profils thermiques effectués dans la couverture indiquent que le pingo est en équilibre avec le climat actuel (To moyenne annuelle de - 4,4oC). Des indices palynologiques indiquent que les silts, qui constituent le flanc du pingo, ont été déposés depuis le tardiglaciaire. L'analyse minéralogique démontre que le pergélisol existait avant le dépôt de la White River Ash (1230 BP). Quelques indices palynologiques suggèrent que le pingo était en croissance avant le dépôt de la White River Ash, et qu'il a repris son activité après cet événement.

Ces travaux portent sur la croissance de mono cristaux massifs de 3C-SiC sur des germes hexagonaux de SiC. Cette étude a permis la mise au point d'un procédé de croissance en solution à basse température sans creuset utilisant une zone fondue de solvant (silicium). L'analyse des vitesses de croissance mesurées a permis de montrer que le transport de soluté à travers la zone de solvant jusqu'à l'interface de croissance est assuré par un régime convectif. L'épaisseur des couches réalisées est limitée par la formation des inclusions de silicium. Celles-ci sont la conséquence de l'apparition, sous l'effet du transport convectif, d'une surfusion constitutionnelle du liquide qui est Il à l'origine de la déstabilisation morphologique du front de croissance. Des caractérisations optiques et structurales ont permis l'étude de l'évolution de la qualité des couches obtenues en fonction des paramètres expérimentaux optimisés
This work deals with the bulk growth of 3C-SiC single crystals using hexagonal SiC substrates. We developed a crucible free solution growth process using a silicon solvent zone and low temperature. The analysis of the growth rate vs growth temperature and thickness of the molten Si zone showed that the transport of the solute through the solvent zone to the growth interface is ensured by a simple convection model. The thickness of the grown layer is limited by the incorporation of solvent particles. This incorporation of silicon is the result of two phenomena: parasitic nucleation ahead of the growth interface and/or morphological instability of the growth front itself. Both occur as a result of the development of constitutional super-cooling in the liquid phase. The effect of the growth parameters on the quality of the grown crystals was studied using several optical and structural characterizations

Le carbure de silicium cubique (3C-SiC) est un matériau d'intérêt pour des applications électroniques fonctionnant à puissance et fréquences élevées. En raison de son état métastable, l'élaboration de ce matériau demeure problématique. Ces travaux portent sur la croissance de monocristaux massifs de 3C-SiC à partir de substrats hexagonaux de SiC. Le procédé de croissance choisi est une technique de sublimation alimentée en continu (CF-PVT). Le mécanisme de germination du 3C-SiC a tout d'abord été étudié à haute température 100°C). Cette première étude a permis de cerner les conditions expérimentales requises pour la germination et la sélection d'une orientation cubique. Si la phase hexagonale est totalement éliminée pendant les premiers stades de croissance, il est possible d'élaborer un véritable monocristal massif de 3C-SiC. Les caractérisations structurales multi-échelles ont permis d'dentifier les différents défauts structuraux présents dans des monocristaux de 3C-SiC élaborés par CF-PVT
Cubic silicon carbide (3C-SiC) is a material of great interest for high power and high frequencies electronic devices. Despite its high potential, availability of 3C wafers is still a challenging issue as no one succeeded in 3C-SiC bulk growth. This study deals with the bulk growth of 3C-SiC single crystals from hexagonal SiC substrates. The CF-PVT (Continuous Feed-Physical Vapor Transport) is used to grow such crystals. This process consists of a continuously fed sublimation technique. Firstly, 3C-SiC nucleation from hexagonal substrates has been extensively studied at high temperature (1900°C). Experimental conditions for nucleation and selection of a cubic orientation have been determined. If the hexagonal phase is eliminated during the first growth steps, it has been demonstrated that bulk 3C-SiC single crystals can be obtained. The different structural defects generated in such single crystals grown by CF-PVT have been identified through a muIti-scale characterization

Cette thèse traite de la croissance et de la caractérisation de monocristaux de type (1-x)Pb(Mg1/3Nb1/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT). Après la présentation du procédé d'élaboration par voie Bridgman, leur caractérisation est abordée, à la fois sur le plan électromécanique que physico-chimique. Les spécificités des monocristaux par rapport aux céramiques sont interprétées par des corrélations entre la physico-chimie et le comportement macroscopique. Les non linéarités à la résonance sont modélisées par un développement d'ordre trois des grandeurs mécaniques qui permet de modéliser l'hystérésis de résonance. Par ailleurs, un modèle phénoménologique de l'hystérésis basse fréquence est présenté et illustré au travers de l'exemple d'une céramique douce de PZT. Enfin, une application test de caractérisation en puissance est développée pour comparer les performances des monocristaux par rapport à des céramiques de PZT, et confirme l'intérêt des monocristaux
This PhD thesis deals with the crystal growth and characterization of (1-x)Pb(Mg1/3Nb1/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT) single crystals. Next to an overview of the Bridgman crystal growth process, the crystallographic and electromechanical properties are investigated. Compared to PZT ceramics, the specific electromechanical behaviors are correlated with crystallographic considerations. Resonance nonlinearities are modeled using a third order development of the standards equations set of piezoelectricity. Moreover an hysteresis model is presented and illustrated through the example of a soft PZT ceramic. Finally an application of the lateral mode is developed in order to compare performances of single crystals with PZT ceramics. The results clearly show the advantages of these single crystals

L'elaboration par la methode bridgman vertical de monocristaux semi-conducteurs de gasb et de gainsb de diametre 45 mm, a ete etudiee. Cette these aborde principalement la qualite structurale (densite de dislocations, macles, nucleations parasites) de ces cristaux. Un important travail experimental a ete effectue (mise au point d'un procede) et, afin d'interpreter les resultats experimentaux, des simulations numeriques (echanges thermiques, forme de l'interface liquide-solide, etat de contraintes) ont egalement ete mises en uvre. Il s'avere que l'adhesion entre le cristal et le creuset est a l'origine de l'augmentation de la densite de dislocations avec la hauteur solidifiee. Ce mecanisme peut aboutir dans certains cas a une croissance polycristalline. L'encapsulation du semi-conducteur par un liquide pendant la croissance et une partie du refroidissement, permet de supprimer la deterioration de la qualite structurale en fonction de la distance a la reprise sur germe (methode le-vb). Par exemple, l'utilisation de l'eutectique licl-kcl conjointement a celle d'un creuset en silice, permet d'obtenir des densites de dislocations de l'ordre de 1000 par centimetre carre, n'augmentant pas avec la hauteur solidifiee. L'emploi de creusets rugueux limite le contact entre le creuset et le cristal, mais nos resultats experimentaux montrent que dans ce cas, les risques de nucleations parasites et donc de croissance polycristalline sont importants. Des etudes parametriques portant sur la courbure de l'interface liquide-solide et l'etat de contraintes dans l'echantillon, ont d'autre part ete realisees au moyen de simulations numeriques

La découverte du phénomène de magnétorésistance colossale (CMR) dans les manganites de lanthane substitués a conduit à étudier de nouveaux oxydes de manganèse à valence mixte, en particulier des manganites à double couche (La,Sr)3Mn2O7 qui correspondent au terme n=2 de la famille "Ruddlesden-Popper. Une série de monocristaux de formule (La(1-z)Pr(z))1. 2Sr1. 8Mn2O7, présentant un taux de porteurs de charge x=0. 4, a été préparée par substitution du lanthane par le praséodyme. Les cristaux ont été élaborés par la technique de fusion de zone associée au four à image. L'influence du caractère bidimensionnel marqué de la structure cristalline sur les propriétés magnétiques et de transport électrique a été mise en évidence par les mesures réalisées sur des échantillons orientés selon les axes [100] et [001]. Le diagramme de phases magnétiques des monocristaux substitués a été établi pour les deux orientations étudiées: H//(ab) et H//c. Le comportement du composé correspondant à z=0. 6 est remarquable. Sous champ nul, on observe une absence d'ordre ferromagnétique et la suppression totale de la transition isolant-métal. L'étude magnétique et les mesures de résistivité sur ce composé ont mis en évidence une CMR d'un million suivante l'axe c et aussi le caractère de premier ordre de cette transition. A partir des mesures électriques un diagramme de phases a été établi. Les résultats de mesures magnétiques sous champ fort, de dilatométrie, de magnétostriction et de chaleur spécifique sont également présentés. Le principal paramètre qui influence les propriétés de ces cristaux est le taux de praséodyme, z. Quand z augmente on constate une contraction du paramètre cristallin a associée à une variance plus élevé du rayon moyen du site A. Les résultats ont été interprétés, principalement, à partir de l'effet du Pr sur l'occupation de l'orbitale e-g. Français (1000 caractères maxi)
The discovery of the colossal magnetoresistance (CMR) of substituted manganites led to the study of new manganese oxides with mixed valencies. The compounds investigated here are double-layered manganites (La,Sr)3Mn2O7, which are the n=2 member of the "Ruddlesden-Popper" family. A series of single crystals (La(1-z)Pr(z))1. 2Sr1. 8Mn2O7, with hole concentration x=0. 4, was prepared by substituting praseodymium for lanthanum. The crystals were grown by the floating-zone technique associated to an image furnace. . The influence of the 2D character of the crystalline structure on the magnetic and transport properties was emphasized by measuring samples oriented parallel to the [100] and [001] crystallographic axes. From those magnetic measurements we obtained the magnetic phase diagrams of the substituted single crystals for two distinct orientations : H//(ab) and H//c. The behaviour of the z=0. 6 compound is noteworthy. In zero magnetic field this composition exhibit a lack of ferromagnetic order and a total suppression of the insulator to metal transition. The magnetic study and the transport measurements on this compound gives us an important result: a CMR of 1 million along the c axis and a magnetic and transport transition with the characteristics of a first order transition. For this compound a phase diagram was established from transport measurements. The results of high field magnetic measurements together with those of thermal expansion, magnetostriction and specific heat capacity measurements are also reported. The main parameter affecting the properties of those crystals is the Pr content, z. When z is increased we observe a contraction of the a parameter of the crystalline structure an a greater disorder on the average radius of the A site. To understand the results as a whole we have used, mainly, the influence of the Pr content on the occupancy of the e-g electronic levels

Le quartz est un matériau piézoélectrique utilise pour des dispositifs électroniques hautes fréquences. L’amélioration de leurs performances requiert une diminution de la densité des défauts physico-chimiques induits au cours de la croissance hydrothermale des cristaux. Dans cet objectif immédiat, le présent travail a mis en œuvre deux axes de recherche : la recherche de nouveaux solvants dans lesquels la solubilité du quartz est compatible avec le procédé, une croissance de cristaux dans des conditions thermodynamiques différentes des conditions utilisées industriellement. Ces axes de recherches ont nécessité des développements technologiques afin d'assurer une augmentation de la fiabilité des cycles (étanchéité, suivi et contrôle des paramètres thermodynamiques). Par ailleurs, une recherche à plus long terme a porté sur une meilleure connaissance de la nature des défauts. Cela par une création volontaire des défauts et l'interprétation de leur signature par corrélation des informations recueillies par les différentes techniques de caractérisations utilisées (spectrométrie infrarouge, icpms, microsonde de Castaing, thermoluminescence, cathodoluminescence, topographie de rayons x)
Quartz-a is a piezoelectric component of high frequency electronic devices. Improving its performance requires a reduction in the physical and chemical defects induced during the hydrothermal growth of the crystals. With this objective in mind this study has concentrated on two main areas of research; the search of new solvents in which the solubility of quartz is suitable for the hydrothermal growth process and the ability to grow crystals with thermodynamic parameters that are more demanding than those currently in use in industrial processes. These two areas of research have required further development of the existing technology so as to improve the reliability of the production processes. In particular by improving the seal for the autoclave and adopting an accurate real time control system. In the long term this research will help bring about better knowledge of ways to analyse the defects in the growth of synthetic crystals. As a first step towards thi crystal defects have been purposely introduced and the signal obtained interpreted using a number of investigative techniques. Infra-red spectrometry, ICPMS, Castaing microprobe, cathodoluminescence, thermoluminescence, X-ray topography)

Ce mémoire propose un mécanisme original de formation des inclusions fluides au sein de monocristaux de cinq molécules organiques. L’incidence des différents paramètres de cristallisation tels que la nature du solvant, la présence d’impuretés et la nature des gaz en solution ont été étudiés de façon systématique et rigoureuse. Cela a permis de démontrer l’impact déterminant de la nature des gaz en solution, à la fois sur la présence de vacuoles macroscopiques et sur les cinétiques globales de croissance cristalline. Il a en particulier été établi que toutes les inclusions liquides contiennent du gaz, soit à l’état dissous, soit sous forme de nanobulles, de sorte que l’état d’équilibre des vacuoles est un cristal négatif contenant une macrobulle de gaz. En outre, l’analyse du relief des surfaces impliquées dans la formation de vacuoles a mis en évidence qu’une rugosité élevée est une condition nécessaire (mais non suffisante) à l’initiation d’un défaut. En effet, la première étape de la formation des inclusions est l’adhésion physique de bulles de gaz contenant des atomes d’oxygène sur des surfaces rugueuses, donnant lieu à une inhibition locale de croissance
This manuscript proposes an original mechanism for the formation of fluid inclusion inside single crystals of five organic molecules. The incidence of crystallization parameters such as the nature of the solvent, the presence of impurities and the nature of gas in solution were studied systematically and rigorously. The large impact of the nature of the gas in solution both on the presence of macroscopic vacuoles and on the global crystal growth kinetics was demonstrated. In particular, it was established that every liquid inclusion contains gaseous matter either as dissolved gas or as nanobubbles, so the equilibrium state of vacuoles is a negative crystal containing a gaseous macrobubble. Finally, the analysis of the asperities on the surfaces involved in the vacuole formation has highlighted that a high surface roughness is a necessary (but not sufficient) condition to initiate a defect. Indeed, the formation of inclusions is caused by the strong physical adhesion of bubbles of gases containing oxygen atoms specifically on rough surfaces, giving rise to a local growth inhibition

Le travail s'articule autour d'un four horizontal de croissance cristalline construit au laboratoire. Ce four est multizone et entierement automatise, il a ete qualifie par l'elaboration de germanium de haute purete, puis applique a l'elaboration du diseleniure de cuivre et d'indium (cuinse#2). Notre four a permis d'utiliser la technique bridgman horizontale pour la premiere fois, pour l'elaboration de monocristaux de germanium de haute purete. Nos caracterisations ont montre que des niveaux de purete inferieurs a 10#1#2 atomes d'impuretes par cm#3 sont accessibles. Nous presentons egalement une technique nouvelle pour l'elaboration de monocristaux de cuinse#2: la synthese est realisee par transport de selenium en phase vapeur, avant de proceder a la solidification directionnelle du compose ternaire. Nous avons par cette methode elabore les plus gros lingots connus (100 g) de (cuinse#2). Ils presentent des monocristaux de plusieurs cm#3 et de bonne qualite cristalline