Dissertationen zum Thema „Caractérisation mécanique multi-Échelle“

La dentine est l’un des principaux éléments constitutifs de la dent humaine. Elle montre une structure hiérarchique. A l’échelle microscopique, la dentine est composée de tubules (porosité naturelle du tissu), de dentine péritubulaire et de dentine intertubulaire.L’organisation de ces structures détermine fortement ses propriétés mécaniques. La connaissance de sa structure, de ses propriétés mécaniques et de ses déformations dues aux variations de l’environnement extérieur peuvent être utiles afin d’améliorer les protocoles de restauration de la dentine. Dans ce travail, quatre techniques d’observation (µCT, microscope optique, ESEM et microscope confocal) ont été explorées et comparées. En particulier, la microscopie confocale a été utilisée afin de visualiser en 3D le réseau poreux dentinaire. Comparée à l’observation 2D, elle permet d’obtenir des informations supplémentaires. Par example, les tubules montrent des structures en arbre plus complexes près de l’email que la forme en Y déduite des observations 2D. Ces résultats peuvent également nous fournir des données d’entréespour une modélisation réaliste prenant en compte la structure poreuse complexe à l’intérieur de la dentine humaine.Par la suite, un test de compression associé à la correlation d’images numérique a été mis en place avec un système qui permet de commander simultanément l’humidité et la température de l’environnement. Grâce à ce dispositif, le module d’élasticité de la dentine humaine a été mesuré (16.7GPa avec un écart-type de 5.1GPa), et le coefficient de Poisson a été estimé à 0.31. Le comportement de dilatation de la dentine humaine avec l’humidité relative a été étudié. La spectroscopie par résonance ultrasonore (RUS) a été utilisée et ses résultats comparés au test de compression mécanique. À échelle microscopique, les propriétés mécaniquesde la dentine péritubulaire et de la dentine intertubulaire ont été caractérisées par nanoindentation. Les deux méthodes utilisées (méthode dynamique CSM et méthode de déchargement statique) indiquent les mêmes tendances en matière de module d’Young pour les deux composantes de la dentine. La dentine péritubulaire a un module d’élasticité plus élevé (26.7GPa avec un écart type de 3.1GPa) que la dentine intertubulaire (16.2GPa avec un écart type de 5.5GPa). De plus, le comportement en fluage de la dentine a été étudié par nanoindentation. Il se trouve qu’un modèle de Maxwell-Voigt à quatre éléments peut être utilisé pour évaluer le comportement en fluage de la dentine.Pour résumer, une étude morphologique et mécanique du tissu dentinaire a été effectuée. De nouvelles techniques, par example, la microscopie confocale ont été utilisées et ont montré leur utilité dans le but de donner un nouvel éclairage sur le tissu dentinaire. Les protocoles d’essais mécaniques qui ont été mis en place à différentes échelles permettront de mieux comprendre la relation structure-propriété en utilisant les outils d’observation validés dans ce travail
Human dentin is one of the main components of human tooth. It shows a hierarchicalstructure from a multi-scale point of view. Generally speaking, dentin can be seen as a hard biomaterial consisting in 3 phases: the porous phase made of tubules, the inclusion phase made of peritubular dentin and the matrix phase made of intertubular dentin. These hierarchical structures strongly determine its mechanical properties. The knowledge of its structure, its mechanical property and its deformation behavior due to the variation of the external environment may be useful to improve the dentin restoration process. In this work, four observation techniques (µCT, optical microscope, ESEM and confocal microscope) have been used and compared. Particularly, confocal microscopy is proposed to allow 3D visualization of the complex dentin porous network. Compared with usual 2D observation tool, it may provide new information. For example, near the DEJ, tubules show a more complex treestructure than the Y-shaped deduced from 2D observations. These findings may also allow to achieve more realistic modeling considering the complex porous structure inside human dentin.Later on, compression test associated with DIC was carried out within an integrated system which can control simultaneously the humidity and the temperature of the environment. Using this system, the elastic modulus of human dentin was measured to be 16.7GPa with a standard deviation of 5.1GPa. And the Poisson’s ratio was found to be 0.31. The dilatation behavior of human dentin due to relative humidity was also explored. Furthermore, resonant ultrasound spectroscopy was performed in order to compare the results with these mechanical testing. At the micro-scale, the mechanical properties of peritubular dentin and intertubular dentin werecharacterized by nanoindentation. The two methods used in this work (dynamic CSM method and the static unload method) present the same trends of elastic moduli for the two components. Peritubular dentin has a higher elastic modulus (26.7GPa with a standard deviation of 3.1GPa) than intertubular dentin(16.2GPa with a standard deviation of 5.5GPa). Besides, the creep behavior of dentin was assessed by nanoindentation. Four elements Maxwell-Voigt model can be used to model dentin’s creep behavior.To sum up, a morphological and mechanical study of the dentinal tissue has been performed. New techniques, such as confocal microscopy have been used and showed their usefulness in order to give new insight into the dentinal tissue. The mechanical testing protocols that have been set up at different scales will enable to better understand the structure-property relationship by using them associated with the observation tools validated in this work

Le développement de systèmes intelligents très efficaces exige des matériaux de conversion de plus en plus performants, que ce soit en termes de stabilité de caractéristiques sous sollicitations ou en termes de coefficients. Les propriétés macroscopiques développées par les matériaux ferroélectriques sont étroitement liées à la mobilité des murs de domaines et donc au basculement des moments dipolaires supportés par l’axe polaire dans chaque maille. Cette thèse traite dans un premier temps de l’élaboration et la caractérisation des céramiques PMN-xPT et des monocristaux PZN-xPT. La caractérisation multi-échelle des matériaux quadratiques (céramiques et monocristaux) qui relie la configuration en domaines du matériau à son comportement macroscopique est étudiée pour comprendre les mécanismes de dépolarisation sous différentes sollicitations (contrainte uniaxiale, température et champ électrique). Le comportement non linéaire et hystérétique sous haut niveau de sollicitations mécaniques et électriques des céramiques piézoélectriques a été modélisé par un modèle construit à partir d’éléments non linéaires. Enfin, l’application des matériaux PZN-12PT est également étudiée. Il s’agit d’une poutre vibrante avec un élément piézoélectrique qui permet de tester et de comparer les deux inserts en termes d’amortissement vibratoire
The development of intelligent systems very efficient requires materials of more conversion preferment, whether in terms of stability characteristics in solicitations or in terms of coefficients. The macroscopic properties developed by ferroelectric materials are closely related to the mobility of domains walls, and therefore the switching of dipole moments aligned along the polar axis in each unit cell. This thesis deals as a first time of the preparation and characterization of PMN-xPT ceramics and single crystals PZN-xPT. The multi-scale characterization of quadratic materials that connects the configuration of domains material to its macroscopic behaviour has been studied to understand the mechanisms of depolarization under different excitations (uniaxial stress, temperature and electric field). The non-linear behaviour and hysteretic for ceramics under high level of mechanical and electrical excitations has been modelled by a model constructed from non-linear elements. Finally, the application of materials PZN-12PT was also studied. The objective of this study is to test and compare ceramic and single crystal shapes in terms of vibration damping

Le mottage, ou agglomération non-désirée, est un phénomène qui dégrade la qualité des poudres, notamment leur coulabilité. Il constitue donc une problématique majeure dans l’industrie. Dans le cas des composés cristallins hydrosolubles, les fluctuations d’humidité ambiante sont responsables de la succession de phénomènes de déliquescence partielle (formation d’une solution saturée) et d’efflorescence (recristallisation avec évaporation de l’eau) entraînant la formation de ponts liquides puis solides. On s’intéresse ici au cas du saccharose, dont la viscosité élevée de la solution saturée rend le phénomène d’efflorescence complexe car régi par la cinétique de séchage. En première partie, les cinétiques de déliquescence et d’efflorescence sont analysées à l’échelle des particules et les mécanismes gouvernant ces phénomènes, résistances au transfert externe ou interne, sont mis en évidence selon les conditions d’humidité. Dans une seconde partie, une étude à l’échelle macroscopique est réalisée grâce à la conception d’un dispositif de mottage permettant l’obtention d’échantillons mottés de façon rapide et homogène dans des conditions contrôlées. Trois tests mécaniques sont comparés grâce à une méthode statistique de régression linéaire locale selon des critères de sensibilité et de répétabilité. Le test de cisaillement a ainsi été sélectionné et a permis de mettre en évidence l’influence de différents facteurs sur le mottage. Par ailleurs, l’étude de l’ajout de trois composés (NaCl, fructose, maltodextrine DE12) au saccharose a montré une sensibilité accrue à l’humidité, un retard de l’efflorescence et une réduction considérable de la résistance mécanique
Caking, or undesired agglomeration, is a phenomenon jeopardizing powders’ quality, in particular their flowability. It is therefore a main issue for industry. In the case of water-soluble crystalline materials, humidity fluctuations cause a series of phenomena, partial deliquescence (formation of a saturated solution) and efflorescence (recrystallization with water evaporation) leading to the formation of liquid then solid bridges. This study focuses on the case of sucrose. Because of the highly viscous saturated solution, the efflorescence phenomenon is governed by the drying kinetics which makes it complex. In the first part, the kinetics of deliquescence and efflorescence were analyzed at the scale of the particles and the governing mechanisms, resistances to external or internal mass transfer, were identified according to the humidity conditions. In a second part, a macroscopic study was conducted. First, a caking device allowing homogeneous caked samples to be quickly obtained in controlled conditions was developed. Three mechanical tests were compared on the basis of sensitivity and repeatability through a statistical method, the local linear regression. The shear test was found to be the best approach and was used to study the influence of several factors on sucrose caking. Besides, the addition of three components (NaCl, fructose, DE12 maltodextrin) to sucrose showed a higher sensitivity to humidity, a delay in efflorescence and a significant decrease of the mechanical resistance

L'utilisation quotidienne d'appareil de coiffure chauffants peut parfois être une souce d'endommagement pour le cheveu. Ce travail de thèse porte sur l'effet d'une sollicitation thermomécanique, appliquée par le frottement des plaques chaudes d'un fer à lisser, sur les propriétés du cheveu humain. En s'appuyant sur une approche expérimentale ainsi que sur le développement de modèles rhéologiques, cette étude a pour objectif une compréhension multi-échelle des effets d'un traitement thermomécanique, du cortex à la cuticule du cheveu. Une forte corrélation a été mise en évidence entre l'évolution de l'architecture du cortex et celle des propriétés mécaniques du cheveu. L'application d'un traitement thermomécanique mène à la désorganisation ou à l'étirement et la réorientation des structures moléculaires et supramoléculaires, selon la température et l'effort de cisaillement appliqués. D'un point de vue mécanique, ces modifications microstructurales provoquent des variations importantes du volume libre et de la mobilité des molécules de kératine au sein du cortex, modifiant ainsi significativement les propriétés visco-élasto-plastiques du cheveu. La mise en évidence du lien entre les évolutions micro- et macroscopiques a permis d'établir des modèles rhéologiques décrivant le comportement mécanique global du cheveu et pour lesquels l'évolution des paramètres rhéologiques suit celle des facteurs architecturaux du cotex. Un traitement thermomécanique a également un effet sur la cuticule, partie perceptible du cheveu. Une analyse multi-résolution a permis de relier l'évolution des différents détails de la surface à des qualités sensorielles, telles que la douceur, la brillance et la fluidité de la chevelure. Au-delà de 170°C, le passage du fer chaud aplatit les petites rugosités de surface, améliorant ainsi la brillance et la douceur qu'elle renvoie. Cependant, le traitement peut transformer la cuticule en une gaine rigide en provoquant la fusion partielle des écailles les unes sur les autres et faire perdre au cheveu sa souplesse. Pour pallier ce dernier effet, un débit de vapeur peut être introduit avant le frottement des plaques chaudes. L'eau va alors jouer le rôle de plastifiant pour permettre d'abaisser la température des plaques nécessaire pour lisser les petites rugosités, tout en préservant les écailles et la structure multicouche de la cuticule
When use on a daily basis, heat appliances can be harmful to human hair. This study deals with the effect of a thermomechanical solicitation, generally applied by the friction of the hot plates of a hair straightener, on the properties of human hair. This work is built on an experimental approach and on the development of rheological models. It aims at understanding the effects on the different levels of the hair's multiscale structure, from the cuticle to the cortex. A strong correlation between the changes of the cortical architecture and of the mechanical properties of hair has been emphasized. A thermomechanical treatment leads to the disorganization or the stretching and reorientation of the molecular and supra-molecular well-organized structure, depending on the temperature and on the shear force applied. From a mechanical point of view, these microstructural modifications create changes in the free volume and in the moving hability of the keratin molecules in the cortex, thus modifying the visco-elasto-plastic properties of the fiber. The link between the micro- and macroscopic changes allows to build rheological models that describe the global hair's mechanical behavior and for which the evolution of the rheological parameters follows the evolution of the architectural factors of the cortex. A thermomechanical treatment has also an effect on the perceptible part of hair, the cuticle. A multiresolution analysis allowed to link the different components of the surface to sensory qualities, such as the brightness, softness and fluidity of hair. For temprature higher than 170°C, the friction of the hot plates flattens the small roughnesses of the surface, improving its brightness and softness. However, it can also lead to the melting of the overlapping scales among each other and hair loses its natural fluidity, due to the loss of the multilayer aspect of the cuticle. To remedy this harmfull effect, a steam flow can be delivered just before the contact of the hot plates against the hair fiber. Water acts like a plasticizer and small roughnesses can be flatten for lower temperatures, allowing to preserve the shape of the scales and the multilayer structure of the cuticle

Depuis plus de 20 ans, de nombreuses méthodes et techniques non invasives ont été développées en vue de mesurer le plus objectivement possible, les propriétés (physico-chimiques, sensorielles, etc.) des produits cosmétiques. Ces méthodes visent à évaluer leur innocuité et leur efficacité, et deviennent d’autant plus perfectionnées que les processus d’élaborations de ces produits deviennent complexes et innovants.Au cours de ces travaux de thèse, une étude multi-échelle, de l'évolution structurale d'émulsions cosmétiques représentatives des crèmes mises sur le marché a été menée, afin de prédire leur stabilité tant texturale que microbiologique.L’étude du lien entre l’organisation structurale de ces émulsions avec leur composition et leur stabilité a été un des premiers défis à relever. Grâce à une technique non destructive ultrasonore permettant d’accéder aux propriétés micro-rhéologiques (propriétés viscoélastiques observée lors d'une sollicitation harmonique de cisaillement à quelques MHz), en association à différentes techniques classiques de caractérisation (microscopie optique, rhéologie basse fréquence, etc.) ; il a été possible de corréler les paramètres micro-rhéologiques obtenus à des modèles physiques reliant structuration interne et stabilité dans les émulsions considérées. Les résultats ont montrés que les données micro-rhéologiques sont sensibles aux variations de compositions (concentration) et d’organisations microscopiques des micelles au sein des émulsions (floculation, coalescence, etc.).Ensuite, le suivi de l’évolution d’une bactérie type (Pseudomonas fluorescens) dans des émulsions possédant des structures internes différentes, a montré d’une part la sensibilité de la micro-rhéologie vis-à-vis de la présence de bactéries dans le milieu, et d’autre part, l’impact de la structure et l’organisation des micelles sur le développement de ces bactéries.Finalement, la micro-rhéologie apparait être une méthode de mesure innovante et adaptée à l’échelle industrielle apportant une valeur ajoutée lors du développement de formulations cosmétiques. D’un point de vue sécuritaire, le dépistage précoce de contaminations biologiques par la détection d’instabilités (de changements) structurales au sein des émulsions, pourrait représenter une avancée majeure lors des phases de production et de commercialisation des produits cosmétiques
In the last 20 years, many non-invasive methods and techniques have been developed in order to measure the properties (physicochemical, sensory, etc.) of cosmetic products. These methods are designed to evaluate their safety and effectiveness, and become even more sophisticated as the processes of developing these products become complex and innovative.During this thesis works, a multi-scale study of the structural evolution of cosmetic emulsions was conducted in order to predict their textural and microbiological stability.The study of the link between the structural organization of these emulsions with their composition and their stability was one of the first challenges. Thanks to an ultrasonic non-destructive technique allowing access to micro-rheological properties (viscoelastic properties observed during a harmonic loading of shear at a few MHz), in association with different classical characterization techniques (optical microscopy, low frequency rheology, etc. .); it was possible to correlate the micro-rheological parameters obtained with physical models linking internal structuring and stability in the emulsions considered. The results showed that micro-rheological data are sensitive to variations in compositions (concentration) and microscopic organization of micelles within emulsions (flocculation, coalescence, etc.).Then, the follow-up of the evolution of Pseudomonas fluorescens bacteria in emulsions with different internal structures showed on the one hand the sensitivity of micro-rheology towards the presence of bacteria in the cream, and on the other hand, the impact of the structure and organization of micelles on the development of these bacteria.Finally, micro-rheology appears to be an innovative measurement method adapted on an industrial scale providing added value when developing cosmetic formulations. From a safety point of view, the early detection of biological contaminations by the detection of structural instabilities (of changes) within emulsions could represent a major advance during the production and marketing phases of cosmetic products

Les vibrations et le bruit sont des problèmes inévitables dans les produits d’ingénierie et la vie quotidienne. Il est donc indispensable de connaître les performances d’amortissement des matériaux d’ingénierie et les facteursqui affectent les dites propriétés. Les composites à base de fibres végétales (PFC) sont devenus une nouvelle option lorsqu’il s’agit de trouver un compromis entre l’amortissement et la rigidité. Les recherches actuelles sur l’amortissement sont principalement menées à l’échelle macro scopique et les sources et les mécanismes d’amortissement des composites de fibres végétales sont complexes et encore mal compris.Ainsi, l’objectif de cette de proposer une caractérisation fine et une meilleure compréhension de l’amortissement dans les composites biosourcés à l’aide d’une approche expérimentale multiéchelle. Cette thèse commence par une revue de la littérature sur le comportement d’amortissement des PFC. Ensuite, les influences de nombreux paramètres, y compris les types de matrice et de fibres, l’architecture du renfort, la température, la fréquence et la teneur en humidité sur les propriétés d’amortissement des PFC, sont étudiées sur la base d’une analyse mécanique dynamique (DMA) et d’une analyse modale. Les propriétés d’amortissement des constituants sont également déterminées in situ grâce des des essais en nanoindentation dynamique. Un protocole de chargement à amplitude constant est proposé en alternative à la méthode dynamique traditionnelle de raideur de contact (CSM). Les résultats sont comparés à ceux obtenus par l’analyse mécanique dynamique et méthodes de test modal. Les résultats montrent la contribution de chaque composant (fibre, matrice et interface) sur la dissipation d’énergie. En fin, les propriétés d’amortissement déterminées à ces différentes échelles à l’aide de ces trois techniques expérimentales sont tracées sur une concernant la large gamme de fréquences et de températures
Vibration and noise are unavoidable problems in engineering products and daily life. Thus, the knowledge of the damping performances of engineering materials and the factors that affect these properties are highly required. Plant fiber composites (PFCs) have become a new option when considering the compromise between damping and stiffness. Current researches on damping are mainly work at the macroscale and the damping sources and mechanisms in plant fiber composites are complex and not fully revealed. Thus, the main objective of this thesis is to provide a better characterization and understanding of damping in PFCs using various experimental techniques at different scales and on a wide range of frequency. This thesis starts with the review of literature on the damping behavior of PFCs. Then, the influences of many parameters including matrix types, fiber architecture, woven pattern, temperature, frequency and moisture content on the damping properties of PFCs are investigated based on dynamic mechanical analysis (DMA) and modal analysis. Furthermore, a constant amplitude method as well as constant stiffness method are used to map the in situ damping properties at the microscale based on grid dynamic Nanoindentation (DNI). These results are then compared to those obtained from dynamic mechanical analysis and modal test methods. The results from DNI show the contribution of each component (fiber, matrix and interface) on energy dissipation. Finally, the damping properties measured using these three experimental techniques at the three different scales are plotted on a wide frequency and temperature range

L'enrichissement des modèles numériques de l'être humain est un enjeu majeur dans la recherche en biomécanique des chocs. Dans le cas des os longs, les propriétés mécaniques sont le plus souvent déterminées à partir de caractéristiques macroscopiques sans prendre en compte l'influence de l'architecture du tissu. Ce manque de considération explique les limites de la biofidélité des modèles proposés actuellement. Fort de ce constat, une approche multi-échelle semble être pertinente pour une amélioration des prédictions obtenues. Cette thèse s'intéresse plus particulièrement au comportement de l'humérus humain dans le cadre de sollicitations dynamiques et propose le développement d'une loi micromécanique pour le décrire. Cette loi est un couplage entre le schéma d'homogénéisation linéaire de Mori-Tanaka pour l'estimation des propriétés mécaniques apparentes de l'humérus avec un raisonnement thermodynamique décrivant la progression de l'endommagement au sein de l'os cortical à l'aide d'une loi de croissance des porosités. La validité de ce modèle a été faite à travers l'estimation de l'effort ultime lors d'essais de type impacts. Pour ce faire, cette étude repose sur les résultats de campagnes expérimentales explorant à différentes échelles les propriétés mécaniques de 13 humérus prélevés de 10 sujets humains post-mortem. Ainsi des essais d'impact ont été réalisés sur pièces anatomiques, les propriétés élastiques mésoscopiques et l'influence de l'endommagement sur ces dernières ont été caractérisées à travers des tests de traction/compression ou de flexion sur éprouvettes et les propriétés microscopiques de la matrice osseuse ont été mesurées par nanoindentation
The relevant of the human numerical models is a major issue in biomechanical researches. The long bones' mechanical properties are often identified from macro-scale characteristics without taking account of bone structure. This lack of consideration explains the limit of the proposed models biofidelity. A multi-scale approach seems to be relevant for the prediction's improvement, in light of this. This thesis studied the human humerus behavior during dynamical solicitations and propose a micromechanical law to describe it. This law is coupling the linear homogenization scheme of Mori-Tanaka to evaluate the apparent mechanical properties of humerus with a thermo dynamical reasoning to describe the cortical bone damaging by porosities growing. The model validity has been established by the estimation of the maximal load during a impact test. This study is based on the results from multi-scale experimental campaigns exploring the mechanicals properties of 13 humerus from 10 post-mortem human cadavers. So impacts tests have been realized on anatomical specimens, the mesoscopic elastic properties and the damaging influence on them have been characterized by traction, compression or flexion tests and the microscopic properties of bone matrix have been measured by nanoindentation

Différentes études ont mis en évidence que la présence d'électrolyte modifie les performances de la nanofiltration et que l'augmentation du transfert observée est majoritairement gouvernée par la modification des propriétés du soluté (interactions soluté / électrolyte). Cependant, de nombreux verrous scientifiques et techniques restent encore à lever pour promouvoir l'intégration de ces opérations à l'échelle industrielle. Dans ce contexte, le travail proposé vise à améliorer la compréhension des mécanismes de transfert en s'appuyant d'une part sur la caractérisation multi-échelle des interactions dans les systèmes soluté neutre / électrolyte et plus particulièrement l'hydratation des espèces, et d'autre part sur la recherche de corrélations entre ces propriétés et les grandeurs de transfert. Plus précisément, il s'agit de comprendre comment les ions agissent sur les propriétés d'hydratation des sucres et leur transfert à travers une membrane de nanofiltration. Dans un premier temps, les propriétés volumiques de sucres (xylose, glucose, saccharose), qui caractérisent l'hydratation des solutés à l'échelle macroscopique, déterminées pour différentes compositions ioniques (LiCl, NaCl, KCl, Na2SO4, K2SO4, CaCl2, MgCl2, MgSO4), montrent que la déshydratation des sucres est principalement gouvernée par les interactions sucre / ions, dépendantes des propriétés des ions (valence, taille). Dans un second temps, la mécanique quantique est utilisée pour décrire les propriétés d'hydratation des ions et des sucres, seuls, puis en mélange à l'échelle microscopique. Il est montré que les sucres et les ions se déshydratent et que les sucres sont d'autant plus déshydratés que le nombre d'interactions sucre / ions augmente, qui lui-même augmente avec le nombre de coordinations des ions dans l'eau. Enfin, des corrélations quantitatives sont obtenues entre les propriétés d'hydratation des espèces (nombre d'hydratation, nombre de coordinations, nombre d'interactions...) obtenues aux différentes échelles et les grandeurs caractérisant le transfert. Ainsi, à partir de ces résultats prometteurs, des travaux complémentaires devraient permettre d'améliorer la prédiction des performances de la nanofiltration pour le traitement de solutions contenant des solutés organiques en présence d'électrolyte
Different studies have shown that the presence of electrolyte modifies the nanofiltration performances and that the increase of the neutral solute transfer is mainly governed by the modification of the solute properties (neutral solute / electrolyte interactions). However, the development of such membrane processes is still limited since it is hardly possible to predict the process performances, In this context, the aim of this work is to study the neutral solute / electrolyte interactions using a fundamental multi scale approach in order to improve the knowledge of the transfer mechanisms taking place through nanofiltration membranes. More precisely, the objective is to understand how the ions act on the hydration properties of the saccharides and their transfer through a nanofiltration membrane. Firstly, the saccharide volumetric properties (xylose, glucose, sucrose), which characterize the solute hydration at the macroscopic scale, are determined in presence of various electrolytes (LiCl, NaCl, KCl, Na2SO4, K2SO4, CaCl2, MgCl2, MgSO4). The results show that the saccharide dehydration is due to the predominance of the saccharide / ions interactions depending on the ions' properties (valence, size). Secondly, quantum mechanics is used to describe the hydration properties of ions and saccharides, alone and then in a mixture at the microscopic scale. It is shown that both saccharide and ions are dehydrated and that the saccharides are more dehydrated for increasing saccharide / ions interactions number, which in turn increases with the ion's coordination number in water. It is also shown that the species hydration properties, obtained at different scales are consistent. Finally, quantitative correlations between the species hydration properties and the saccharide mass transfer parameters are obtained. Thus, from these promising results, further work will be devoted to improve the prediction of the performance of nanofiltration for the treatment of solutions containing organic solutes in the presence of electrolyte

Ce mémoire s'intéresse aux propriétés de transfert, de résistance et de plasticité de roches argileuses. Deux enjeux industriels directs sont la détermination du potentiel de production de gaz naturel des roches mères et de la capacité de rétention des roches de couvertures utilisées pour les stockages de gaz ou de déchets en milieu souterrain. Dans un premier temps, la perméabilité est décrite comme résultant de l'homogénéisation de l'écoulement d'un fluide visqueux dans le réseau poreux. Un cadre variationnel analogue à celui de Hashin et Shtrikman en élasticité est établi et mis à profit pour proposer une méthode numérique basée sur la Transformée de Fourier Rapide (FFT) pour le calcul efficace de bornes sur la perméabilité à partir de représentations tridimensionnelles voxelisées de milieux poreux. Par ailleurs, des techniques d'homogénéisation analytiques basées sur la définition de cellules perméables équivalentes sont proposées pour fournir des briques élémentaires pour la modélisation micro-mécanique de la perméabilité.Le phénomène de glissement du gaz aux parois est considéré pour rendre compte quantitativement d'effets du type Klinkenberg sur la perméabilité au gaz. L'effet d'une saturation partielle du réseau poreux sur la perméabilité et la pression de percée sont étudiés dans le cas de morphologies particulières des pores. En parallèle, une campagne expérimentale est conduite sur différentes roches argileuses issues de forages pour caractériser leur porosité et leur perméabilité sous diverses conditions de confinement mécanique et desaturation partielle en eau. Dans un second temps, les capacités de résistance sont étudiées sous hypothèse de rupture ductile. Une méthode numérique efficace basée sur la FFT est proposée pour encadrer par l'extérieur le domaine de résistance de milieux hétérogènes à géométrie complexe. D'autre part, une modélisation analytique à trois échelles de la résistance d'un matériau granulaire renforcé par inclusions rigides avec interfaces imparfaites est présentée. Enfin, une relecture élasto-plastique de ce modèle de résistance a abouti à un modèle purement micro-mécanique, dont l'interprétation macroscopique est analogue au modèle Cam-clay, avec écrouissage par changement de porosité et ligne d'états critiques
This thesis is focused on the strength, plasticity and transport properties of mudrocks. Two industrial applications are the shale gas production and the underground gas or waste storage. In a first part, the permeability is described as resulting from the homogenisation of the flow of a Newtonian fluid within the pore space. A Hashin-Shtrikman like framework is derived for the permeability upscaling and used to propose a FFT-based numerical method for the efficient computation of bounds on the permeability, directly compatible with a voxelised representation of the pore space. As an alternative, analytic homogenisation techniques based on the definition of equivalent permeable cells are developed to provide building blocks for the micro-mechanical modelling of permeability. The gas slip at pore walls is accounted for to model Klinkenberg effects for gas permeability. Partial water saturation is also considered to model relative gas permeability and gas breakthrough pressure. In the mean time, a thorough experimental investigation of the evolution of porosity and permeability with confining pressure and partial water saturation has been carried out on several types of mudrocks. In a second part, the ductile strength properties is studied. An efficient FFT-based numerical method is proposed to compute the homogenised strength domain of heterogeneous media with complex micro-structures. Next, a three-scale analytic model of the strength of a granular media reinforced by rigid inclusions with imperfect interfaces is presented. In a third part, this strength model is re-interpreted in plasticity to propose a purely micro-mechanical model, whose macroscopic interpretation is similar to the Cam-clay model, including hardening or softening due to an evolving porosity and a critical state line

Notre environnement quotidien est constitué de multiples exemples d’éléments ou de structures susceptibles de se rompre par fatigue. En effet, si le secteur du transport aérien, terrestre et maritime, est à l’origine de nombreuses avancées dans le domaine de l’endommagement, les problèmes de fatigue concernent aujourd’hui des domaines d’activité très divers tels que la production d’énergie, le biomédical, l’automobile… D’une manière générale, on estime aujourd’hui qu’environ 80% des ruptures en service sont dues à une mauvaise prise en compte de l’endommagement par fatigue au stade de la conception et/ou du dimensionnement. En mécanique de la rupture, la « fractographie » est une science qui consiste à expertiser les débris d’une pièce rompue en vue de comprendre les mécanismes de l’endommagement, et ainsi définir l’histoire et les causes de la rupture. Une telle stratégie peut permettre d’améliorer par la suite la qualité du matériau pour mieux résister à la fatigue. Cette thèse est consacrée à l’analyse de ces débris que nous appelons surfaces de fracture, avec comme objectif la discrimination de trois étapes d’endommagement préconisées en mécanique de la rupture: l’étape d’amorçage de la fissure, l’étape de propagation stable et l’étape de la rupture finale du matériau. La rugosité de ces zones de fissuration est différente car la vitesse de fissuration change d’une zone à une autre. En effet, la fissure s’amorce à une vitesse, se propage à une autre vitesse et s’accélère pour mener le matériau à la rupture finale. Ces trois modes de comportement de la fissure sont confirmés par les graphes d’évolution de la fissure en fonction du nombre de cycles à la rupture, estimés à l’aide de la nouvelle stratégie de suivi de fissure développée durant cette thèse. Elle peut être adaptée à tout type de matériaux indépendamment de leur texture ou de leur conductivité électrique, avec une précision de l’ordre de 8 µm. Une campagne d’essais de fatigue a été conduite sur un ensemble d’éprouvettes d’un matériau élastomère destiné à la fabrication de pièces d’accouplements souples en industrie automobile. Les essais de fatigue ont été menés jusqu’à la rupture. Les surfaces de fracture ainsi obtenues sont numérisées à l’aide de deux techniques : l’interférométrie pour obtenir des cartes de hauteurs et la microscopie électronique à balayage pour obtenir des images microscopiques qui décrivent la texture de ces surfaces. La caractérisation de la rugosité de ces zones demande une classification très fine des irrégularités estampillées par la propagation de la fissure. D’où la nécessité d’adopter des méthodes de traitement de signal performantes pour quantifier d’une manière efficace ces structures singulières. Nous exploitons le paramètre de rugosité globale, appelé « exposant de Hurst », pour identifier l’axe de fissuration et par analyse fractale des profils de fracture (coupes transversales des cartes de hauteurs) nous montrons qu’il est possible de reconstruire le parcours de la fissure. L’analyse multifractale basée sur les maxima locaux de la transformée en ondelettes de ces profils a permis la discrimination des trois zones de fissuration à l’aide des spectres de singularités qui quantifient la force des singularités et leur distribution sur les trois zones d’intérêt
This thesis is devoted to analyse the fracture surfaces of a broken piece. The aim is to discriminate the three principles damage stages advocated in the field of fracture mechanics: fracture initiation stage, fracture propagation stage and finale rupture of the material. The behaviour of these fracture modes is confirmed by the graphs of the fatigue crack growth according to the number of fatigue cycles. These graphs are estimated using a new strategy developed for monitoring fatigue crack growth based on thermographic measures applicable to a wide range of materials regardless of their electrical conductivity and their surface texture. A campaign fatigue testing was conducted on a set of an elastomeric material samples, this material is used for the manufacture of parts of flexible couplings automotive industry. The fracture surfaces are digitized using two techniques: interferometry to obtain maps of heights and scanning electron microscopy to obtain microscopic images. The fracture phenomena being highly nonlinear and non-stationary; therefore, the classical roughness parameters measurement of fracture lines development is not adapted for their characterization. In this investigation, multifractal analysis based on the continuous Wavelet Transform Modulus Maxima method (WTMM) is proposed to give the discrimination of the profile lines development at three principal fracture stages. Indeed, the discrimination of these three fracture stages provides a powerful diagnostic tool to identify the fracture initiation site, and thus delineate the causes of the cracking of the material. We have used the global roughness parameter, called Hurst exponent, to identify the axis of cracking. The fractal analysis of the fracture profiles show that it is possible to reconstruct the crack path. It was established that multifractal analysis based WTMM describes reasonably well the scaling properties of local regularity of the fracture. It performs a fine discrimination of the three fracture zones using the singularities spectra which quantify the strength of singularities and their distribution

La loupe de thuya joue un rôle économique et social important pour le secteur artisanal marocain. Ces dernières décennies, pour répondre à une forte demande, le bois de la loupe de thuya a été surexploité entraînant une dégradation importante des forêts de thuya marocaines. Une réponse possible à cette problématique, à court terme, consiste à limiter les déchets d'usinage. Cette voie d'investigation passe par la caractérisation du matériau et notamment l'identification de son réseau de symétries matérielles. L'objectif de ce travail est donc de caractériser le bois de la loupe de thuya (Tetraclinis articulata (vahl) Masters) dont le comportement mécanique n'a pas été étudié jusqu'à présent. Pour atteindre cet objectif, on passe tout d'abord par une caractérisation multi-échelle. A l'échelle globale, la caractérisation est réalisée en étudiant la structure interne d'une loupe entière par tomographie X, et plus particulièrement la distribution des excroissances foncées caractéristiques de la loupe. Cette étude macroscopique est complétée, à l'échelle microscopique, par une analyse comparative de coupes anatomiques de bois de thuya et de loupe. À l'échelle du matériau, le bois de la loupe est caractérisé en étudiant la dispersion de sa rigidité par une méthode ultrasonore par contact direct. L'étude plus approfondie du comportement mécanique a nécessité la mise au point d'une méthode ultrasonore par contact direct sur des échantillons sphériques afin d'identifier les symétries matérielles d'un matériau. Cette méthode, appliquée au bois de la loupe de thuya, montre que la loupe a un comportement isotrope transverse. Par conséquent, il ne présente pas les mêmes symétries naturelles que le bois présent dans le tronc du même arbre. Cette méthode ne permet pas d'obtenir la matrice de rigidité complète : dans le cas d'un matériau orthotrope, elle donne accès aux 3 termes diagonaux de la matrice et à 3 combinaisons linéaires des 6 autres termes. Pour identifier complètement la matrice de rigidité, nous proposons, en perspective, l'utilisation de la Spectroscopie Ultrasonore Résonante (RUS). Le couplage de la méthode ultrasonore par contact direct développée et de la méthode RUS permettra de déterminer les symétries matérielles et la matrice de rigidité sur le même échantillon. Enfin, des coupes obtenues par tomographie X peuvent être superposées aux graphes de rigidité pour analyser la relation entre la structure interne et le comportement élastique de la loupe de thuya.

Face aux défis environnementaux actuels, les industriels ont mis en œuvre de nouveaux matériaux recyclables et permettant une réduction significative de la masse. Le développement de la résine thermoplastique Elium par ARKEMA s’inscrit dans cette problématique. L’utilisation de cette résine pour la fabrication de pièces composites qui peuvent être sujettes à des dommages d’impact, nécessite au préalable des études, dans le but de comprendre leurs mécanismes de ruine sous ce type de sollicitation. Ainsi, la présente thèse propose une contribution à l’analyse multi-échelle de la tenue à l’impact des composites stratifiés à base de la résine Elium. Une étude expérimentale préliminaire a permis de confirmer la meilleure résistance à l’impact des composites à matrice Elium acrylique, comparativement à celles des composites thermodurcissables conventionnels. Ensuite, les performances à l’impact des composites stratifiés ont été améliorées par l’introduction de copolymères à blocs dans la matrice. Ces derniers sont capables de former des micelles de tailles nanométriques et ainsi d’améliorer la ténacité de la matrice acrylique. Les effets de l’énergie d’impact, de la température et de la composition en nanocharges sur la réponse du matériau composite ont été analysés. Afin de proposer un outil d’aide à la prédiction de la réponse à l’impact des matériaux fibres de verre/Acrylique, deux stratégies de modélisation ont été retenues. La première modélisation (macroscopique) considère le pli tissé du stratifié comme un matériau homogène tandis que la seconde (mésoscopique) utilise une description géométrique de l’ondulation et de l’entrecroisement des torons noyés dans la résine Elium. Ces deux modèles considèrent des zones cohésives à l’interface entre les plis adjacents pour simuler le délaminage interlaminaire. Des essais de délaminage (expérimentaux et numériques) ont permis d’alimenter le modèle d’endommagement de l’interface interplis. D’autre part, des essais de caractérisation du comportement mécanique et de l’endommagement du matériau couplés à l’homogénéisation multi-échelle des matériaux par la Mécanique du Génome de Structure ont permis d’identifier les paramètres du modèle macroscopique. A l’échelle mésoscopique, le modèle géométrique a été réalisé grâce au logiciel Texgen. Ce logiciel permet d’obtenir une description approchée mais réaliste de l’ondulation des torons de fibres. La même description a servi à l’homogénéisation numérique multi-échelle des stratifiés étudiés. La simulation numérique de l’impact basse vitesse a été effectuée au moyen du logiciel d’éléments finis ABAQUS/Explicit. Les modèles de comportement du matériau ont été implémentés via la routine utilisateur VUMAT. Les résultats obtenus offrent une bonne corrélation avec les données expérimentales
In the race for light materials able of meeting modern environmental challenges, an acrylic resin (Elium) has been developed. Elium is a thermoplastic resin able to replace thermosetting matrices, which are widespread nowadays in the industrial world. The present study aims to evaluate the impact resistance and to understand the failure mechanisms of composite laminates based on acrylic matrix under impact loading. We provide a contribution to the multiscale analysis of the impact resistance of laminated composite.First, the impact resistance and the damage tolerance of the acrylic resin based composites were compared with those of conventional composites. Then, the impact performance of the laminated composites has been enhanced by adding copolymer blocks to the liquid acrylic resin. These copolymers are able to form micelles of nanometer sizes, which lead to the improvement of both the acrylic matrix fracture toughness and the impact resistance. The effects of the impact energy, temperature, and composition in nano-copolymers have also been investigated.In order to provide a numerical tool for the prediction of the impact response of the glass fiber/Acrylic laminates, two strategies have been analyzed. The first one, performed at the macroscopic scale, considers the woven ply of the laminate as homogeneous material, and the second one (at the mesoscopic scale), deals with a realistic geometrical description of the yarns undulation. Both models use cohesive zones at the interface between the adjacent plies, to simulate the delamination. For this purpose, experimental and numerical delamination tests were performed to feed the inter-ply damage model. Mechanical tests for material characterization were also performed on specimens in order to identify the ply-damage model parameters. The Mechanics of Structure Genome (MSG) and a finite element based micromechanics approaches were then conducted to evaluate the effective thermomechanical properties of the yarns and the plain woven composite laminate. The realistic topological and morphological textures of the composite were accounted through Texgen software. These numerical impact simulations were performed using the finite element software ABAQUS/Explicit. Both models were implemented through a user material subroutine VUMAT. The obtained results appear in a good agreement with the experimental data and confirm the relevance of the proposed approach

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l'existence possible d'une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d'établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d'un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d'établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l'essai d'indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d'articles afin d'évaluer l'influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l'aide d'un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d'indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l'identification des propriétés d'un matériau à gradient à l'aide de l'essai d'indentation.

.Ce travail de thèse s'intéresse à la caractérisation de la déformation diffuse et localisée dans les grès isotropes et anisotropes sous contrainte de chargement monotone. En particulier, la cinématique de la localisation émergente et continue est étudiée dans une approche à la fois expérimentale, analytique et numérique, explorant l'effet de différentes sollicitations triaxial vrai dans le plan octaédrique.Plusieurs séries d'essais expérimentaux ont été réalisées en laboratoire, au sein d'une cellule de chargement en triaxial vrai (TTA), permettant la mesure de champs cinématiques à haute résolution spatiale et temporelle à la surface de l'échantillon. D'importants développements apportés au court de ce travail de thèse ont permis l'implémentation de modes de chargement par contrôle des invariants du tenseur de contrainte, tout en mesurant les déformations en temps réel par combinaison de jauges de déformation et mesures par corrélation d'images numériques (DIC). Utilisant cet appareil expérimental, deux campagnes d'essais ont été réalisées, mettant l'emphase sur la caractérisation du comportement mécanique d'un grès des Vosges isotrope largement étudié, ainsi que d'un grès des Vosges anisotrope nouvellement étudié. Ce dernier grès ayant été sélectionné pour sa composition matérielle en plans de litage orienté et organisé en couches de différentes porosités. Les séries d'essais mécaniques sur ces grès fournissent un apport important à la compréhension du caractère émergent et évolutif de la localisation, à différents stades du chargement déviatoire. Le caractère unique ce ces essais permet ainsi une analyse comparative approfondie entre la réponse macroscopique en contrainte-déformation et l'analyse des champs cinématiques par la DIC, et par tomographie à rayons X post-mortem. De plus, explorant des chemins de contrainte encore peu étudiés, l'analyse des essais expérimentaux sur le rôle indépendant de la contrainte moyenne, de l'angle de Lode et de l’orientation des plans de litage apporte une contribution novatrice à l'étude du comportement mécanique des roches poreuses. En particulier, la résistance à la rupture du grès, la manifestation de la localisation , ainsi que la transition du comportement ductile sont étudiées sous différentes conditions de chargement.En ce qui a trait au développement analytique, une analyse en bifurcation est proposée pour un modèle original à trois invariants, validé dans le cas des essais expérimentaux obtenus pour le grès isotrope. La pertinence de ce modèle théorique est démontrée pour la prédiction de l'orientation des bandes de cisaillement et de l'angle de dilatance à la rupture.Parallèlement, un modèle double-échelle basé sur l'homogénéisation numérique est présenté. Dans cette approche combinée, un modèle macroscopique en 2D des éléments finis (FEM) est couplé à un modèle microscopique en 3D des éléments discrets (DEM), sur la base d'un volume élémentaire représentative (VER) et dans la cadre d'un système hiérarchique (FEMxDEM) comportant une régularisation par second gradient. Ce modèle est étendu dans la portée des présents travaux pour l'étude des matériaux granulaire cimentés, par le développement d'une loi frictionnelle-cohésive endommageable au niveau de la DEM. Dans une vaste étude numérique de simulations en conditions de chargement triaxial vrai, ce modèle hiérarchique est utilisé afin d'explorer l'effet de différents arrangements granulaire (DEM), ainsi que différentes distributions hétérogènes à l'échelle macroscopique (FEM). En ce sens, deux types d'anisotropies résultant de l'hétérogénéité, définie à chacune des échelles, sont davantage étudiés. La réponse mécanique et la déformation localisée, émergeant du modèle constitutif à l'échelle du VER, démontrent une bonne concordance des comportements mécaniques complexes par rapport aux résultats de l'étude expérimentale
The objective of this doctoral thesis consists in the characterization of diffuse and localized deformations during monotonic loading of both isotropic and anisotropic porous sandstones. In particular, the kinematics of emerging and persistent strain localization structures are investigated in a combination of complementary experimental, analytical and numerical approaches, exploring the effect of different true triaxial loading paths in the octahedral plane.A series of experimental loading tests have been performed in a laboratory environment comprising a high pressure true triaxial apparatus (TTA), which is designed to provide access to full-field measurements of one of the sample surfaces at high spacial and temporal resolutions. Important developments contributed in this work enabled to extend the capabilities for this apparatus to perform invariant controlled loading paths, while acquiring direct strain measurements from a combination of strain gauges and digital image correlation (DIC). Using this apparatus, two experimental campaigns have been realized, focusing on the mechanical characterization of both a well-studied isotropic Vosges sandstone and a newly studied anisotropic Vosges sandstone. The later sandstone has been selected for the organization of its granular fabric in thin bedding plane layers of variable porosity. The results from these series of mechanical loading experiments contribute an original insight into the emergence and development of localized deformation during different stages of loading. A combined analysis is performed on the evolution of the macroscopic stress-strain responses, full-field measurements of incremental strains through DIC, as well as post-mortem x-ray tomography. Additionally, in this investigation exploring rarely considered loading paths, the independent role of the mean stress, the Lode angle and the orientation of the bedding planes is systematically studied according to their respective influence on the material strength, the manifestation of localized structures and the transition towards a ductile behavior of the material.In terms of analytical development, a bifurcation analysis is proposed for a novel three invariant model, validated with experimental results obtained for the isotropic sandstone. This theoretical model, proved to be successful in predicting both the deformation band inclination and the dilatancy angle of the material at failure.In parallel, a double scale model based on numerical homogenization is presented. In this approach, a macro 2D finite element model (FEM) is coupled to a micro 3D discrete element model (DEM) at the particle scale of a representative elementary volume (REV) in the frame of a hierarchical scheme (FEMxDEM), with second gradient regularization. This model is extended in the scope of this work to the study of cemented granular materials, with the development of a frictional-cohesive damageable contact law, implemented at the DEM level. In an extensive series of true triaxial loading simulations, the hierarchical numerical model is used to explore both the influence of different micro-structural arrangements (DEM) and heterogeneities at the sample scale (FEM). In this respect, two types of anisotropies resulting from heterogeneities defined at each scales are further investigated. The mechanical response and localized deformation, emerging from the micro-scale constitutive model, is shown to display significant correspondence with experimental observations in the studied Vosges sandstones.This combination of advanced experimental, analytical and numerical studies contributes a unique insight into important and open questions regarding the mechanical response and deformation processes of cemented granular materials

Le comportement mécanique non linéaire des composites à matrice céramique SiC/SiC tissés 3D résultede la microfissuration de ses constituants fragiles. Cet endommagement induit une variation descomposantes du tenseur de rigidité. La caractérisation ultrasonore de ce tenseur a nécessité l’utilisationd’un algorithme d’optimisation génétique robuste à un mélange prononcé des modes acoustiques. Le suivisous charge de ces propriétésmacroscopiques a conduit à identifier les mécanismes d’endommagement etles réseaux de fissuration. Trois régions de microfissuration matricielle : inter-fils, intra-fils transversaux etintra-fils longitudinaux, ont été localisés par analyse micrographique. Les densités associées ont été corréléesaux cinétiques d’endommagement mesurées par ultrasons, reliant la réponse macroscopique dumatériauà son endommagement microstructural. L’introduction de ces réseaux et de leur cinétique d’évolutiondans une modélisation multi-échelle du composite, a permis de confirmer les variations expérimentales desrigidités et d’accéder aux longueurs de décohésion de chaque réseau, quantités difficilement mesurables
The non-linear mechanical behaviour of CMC involves the initiation and growth of micro-cracks. Ata macroscopic scale, mechanisms of damage can be associated with changes in the stiffness tensor components.By using an ultrasonic device coupled with a tensile machine, a spectro-interferometry methodallows the characterisation of materials during their damaging and thus, the measurement of the state ofmaterial cracking. Ultrasonic test results have yielded a typical behaviour of the 3D SiC/SiC composite. Twoarrays of multi-scale cracks are detected: i) crack perpendicular to the load, i.e., the transverse cracking, ii)debonding on interfaces yarn / matrix or fibre / matrix. The simultaneous use of ultrasonic characterisationresults and micrographic observations under load lead to make assumptions about the kinetics of crackingof these materials: i) transverse matrix cracking between yarns, ii) superimposed on the transverse crackingof transversal yarns, iii) when those both arrays of cracking saturate, transverse cracking reaches the longitudinalyarns. This microscopic cracking array is coupled to matrix/fibre debonding. The micrographicobservations made during a tensile test have been used to estimate the density of transverse cracking versusthe applied stress. The lengths of the decohesion are not measured but can be estimated by comparisonwith amulti-scale modelling

Le secteur du bâtiment recèle un fort potentiel d’amélioration en termes de performances thermiques et atténuation de l’empreinte écologique. Une bonne conception de l’enveloppe ainsi que de la structure du bâtiment s’intègre pleinement dans ces objectifs et permet de contribuer efficacement à la réduction des consommations énergétiques. Cela s’accompagne d’un choix pertinent des matériaux et systèmes constructifs composant l’enveloppe ainsi que la structure du bâti.Le travail de recherche présenté au cours de cette thèse s’inscrit pleinement dans ce contexte et vise le développement d’un composite innovant issu de l’association d’une matrice cimentaire modifiée par l’ajout de matériaux à changement de phase (MCP) et d’un renfort textile, le composite résultant sera communément nommé ‘MCP-TRC’.Une étude approfondie du comportement mécanique et thermique des composites ‘MCP-TRC’ a été réalisée. Un intérêt particulier a été porté au cours des travaux présentés à la compréhension des interactions entre MCP et matrice cimentaire ainsi qu’entre matrice cimentaire modifiée par l’ajout de MCP et renfort textile. Ces interactions régissent le comportement mécanique et thermique des composites MCP-TRC.Deux concepts à caractère innovant (dalles légères et panneaux sandwichs en MCP-TRC) intégrant les composites MCP-TRC ont été proposés. Les performances mécaniques et thermiques des deux concepts ont été évaluées. Les résultats obtenus sont prometteurs et permettent de jeter les bases de l’émergence de ce type ce composites dans l’industrie du bâtiment
The building sector has a strong potential for improvement in terms of thermal performance and attenuation of the ecological footprint. A good design of the envelope as well as the structure of the building is fully integrated into these objectives and can contribute effectively to the reduction of energy consumption. This is accompanied by a relevant choice of materials and constructive systems composing the envelope and the structure of the buildingThe research work presented in this thesis is fully integrated in this context and aims at the development of an innovative composite resulting from the association of a modified cementitious matrix by the addition of phase change materials (PCM) and a textile reinforcement, the resulting composite will commonly be called 'MCP-TRC'.A detailed study of the mechanical and thermal behaviour of the 'PCM-TRC' composite was carried out. A particular interest was brought during the work presented to the understanding of the interactions between PCM and cement matrix and between cement matrix modified by the addition of PCM and textile reinforcement. These interactions govern the mechanical and thermal behaviour of PCM-TRC composites.Two innovative concepts (lightweight slabs and PCM-TRC sandwich panels) integrating the PCM-TRC composites were proposed. The mechanical and thermal performances of the two concepts were evaluated. The results obtained are very encouraging and promote the emergence of this type of composites in the building industry

Dans le bâtiment, de nouvelles réglementations thermiques sont mises en place afin de répondre à des problématiques d'économie d'énergie, et font apparaître de nouveaux types de matériaux. Cela ne doit pas se faire au détriment des propriétés acoustiques. Les matériaux à base de particules et fibres végétales, tels que le béton de chanvre et les laines chanvre/lin, sont caractérisés par des propriétés multifonctionnelles de haut niveau et constituent des solutions parfaitement adaptées à ce contexte. L'objectif de ce travail de thèse est d'explorer les propriétés acoustiques de ces matériaux, et plus particulièrement de mettre en évidence la contribution de leurs différentes échelles de porosité à la dissipation acoustique. A cette fin, les propriétés physiques et acoustiques de laines végétales, de chènevottes et de bétons de chanvre ont été caractérisées, et analysées en s'appuyant sur la théorie des matériaux poreux à simple et multiple échelle, développée dans la littérature. La campagne expérimentale a permis de souligner les performances acoustiques élevées de ces matériaux, pouvant être contrôlées par des leviers d'action relatifs au choix de leurs constituants et de leur mise en oeuvre. Il est de plus montré qu'étant donné le gradient de perméabilité existant entre les micropores (pores intrafibres, intraparticules et intraliants) et les mésopores (pores interfibres et interparticules), seuls les mésopores participent à la dissipation acoustique. Dans ce cadre, des modèles semi-phénoménologiques sont utilisés afin de prédire les propriétés acoustiques à partir des paramètres de base des constituants. Cette modélisation est finalement exploitée à travers une optimisation des propriétés acoustiques des matériaux à partir de leur formulation, leur structure multicouche et leur géométrie de surface. Des méthodes de caractérisation des matériaux par mesures acoustiques sont également proposées afin de réaliser un contrôle de qualité des granulats de chanvre.

Les travaux s'inscrivent dans le cadre de la protection contre la propagation d'incendie. On distingue les protections actives,regroupant l'ensemble des actions allant de la détection d'un incendie à l'intervention des secours, des protections passivesparties intégrantes de la structure des bâtiments. Ces protections peuvent être appliquées directement sur les structures à protéger par projection, ou venir les recouvrir au moyen de panneaux plus ou moins épais assemblés. L'assemblage de panneaux permet également de former des conduits de ventilation ou de désenfumage. Les travaux entrepris portent sur la caractérisation du comportement de matériaux minéraux dédiés à la construction sous chargement thermique sévère. Le cas de liants hydratés homogènes fortement perméables est particulièrement étudié et les matériaux à base de sulfate de calcium en est l'illustration. En effet, la faible conductivité thermique et la capacité de chaleur latente du plâtre représentent des critères importantspour limiter dans le temps les transferts thermiques. Cependant, son utilisation est limitée par ses faibles propriétésmécaniques. Afin d'identifier et de comprendre les différents mécanismes entrant en jeu lors d'une élévation de température de type incendie, une caractérisation multi-échelle a été développée sur des matériaux à base de gypse. Les travaux sont réalisés avec un plâtre pris fabriqué à partir d'un hémihydrate β naturel gâché à l'eau. A la micro-échelle, la composition du produit de base et ses propriétés thermiques ont été étudiées. Une attention particulière a été portée à lidentification des cinétiques de changements de phases. A la méso-échelle, une caractérisation mécanique et structurale est réalisée à température ambiante. Des essais thermogravimétriques sont également développés : (i) sur des échantillons cylindriques en condition isotherme, ce qui permet d'y associer une analyse dilatométrique et une caractérisation après refroidissement des résistances mécaniques et de la porosité ; (ii) sur des échantillons sphériques, à rampe de chauffe imposée, pour étudier les cinétiques de transferts pour une chauffe isotrope. Le rôle de la micro-échelle est mis en avant pour chaque configuration.A la macro-échelle, nous travaillons avec des panneaux plans dont une des faces est sollicitée thermiquement par élévationde température normalisée : ISO 834. La configuration d'étudeest horizontale. Une caractérisation du comportementthermique, hydrique, chimique, structurale et mécanique est alors mise en oeuvre. L'analyse du comportement espacetempspermet de distinguer l'influence de la température dansl'avancement de la déshydratation mais également le rôle desvitesses de chauffe et de la micro-échelle. Ces travaux se terminent par la caractérisation multi-échelle de mélanges plâtre-fumée de silice. Ces formulations permettent notamment d'améliorer la tenue du matériau à haute température et ainsi de prolonger la durée de protection

Ce travail de thèse combine des approches expérimentales et théoriques visant à caractériser les propriétés mécaniques et de durabilité des bétons à base de granulats recyclés. La première partie est consacrée à la quantification de l'effet des granulats recyclés sur les propriétés mécaniques et de durabilité de ces bétons. Les résultats montrent que les propriétés mécaniques et de durabilité des bétons à base de granulats recyclés sont sensibles non seulement aux propriétés physiques des granulats recyclés mais aussi à leur quantité au sein de la microstructure. Par ailleurs, une caractérisation des propriétés mécaniques locales grâce aux essais de nano indentation et micro indentation a aussi été entreprise; ce qui a permis d'avoir accès aux propriétés mécaniques des phases telles que les zones d'interface ou encore l'ancien mortier. La deuxième partie est une approche consacrée à l'établissement des modèles multi-échelles en mesure de rendre compte des propriétés macroscopiques (mécanique et de diffusion) des bétons à base de granulats de démolition en tirant profit des informations recueillies sur la microstructure (observation au microscope, nano et micro indentation,...). Une prise en compte du caractère complexe des granulats recyclés a aussi été abordée dans ce développement théorique. Enfin, une comparaison des résultats des modèles avec ceux expérimentaux est présentée puis discutée dans ce travail
This thesis combines experimental and theoretical approaches to characterize the mechanical and durability properties of recycled aggregate concretes (RAC). The first part of the work is devoted to the quantification of the impact of recycled concrete aggregates on the mechanical and durability properties of RAC. The results show that mechanical and durability properties of recycled aggregate concretes depend not only on the physical properties of recycled concrete aggregates but also on their quantity in the microstructure. Furthermore, statistical indentation technique is used to capture the local mechanical properties of phases in the microstructure of RAC such as the interfacial transition zones and the attached mortar. The second part of this study deals with the multi-scale modeling of the mechanical and the durability properties of RAC. The main purpose of this theoretical work is to establish models capable to predict the macroscopic behaviour based on the available information on the microstructure (obtained by optical microscopy or through indentation technique). The established models take into account the complex structure of the recycled concrete aggregates. Finally, the results of the models are compared with experimental data for discussion

Les objectifs des travaux de thèse ont été d'étudier l'influence des propriétés structurelles et matérielles du tissu osseux sur son comportement mécanique au moyen d'une approche multi échelle. Dans un premier temps, les propriétés mécaniques à l'échelle macroscopique et microscopique, les propriétés morphologiques et physico chimiques ont été mesurées sur l'os cortical de rat Wistar durant la croissance et la sénescence et il a été montré une influence des propriétés structurelles (porosité) sur les propriétés mécaniques à l'échelle macroscopique et une influence de la minéralisation de la matrice osseuse sur ses propriétés mécaniques à l'échelle microscopique. Dans un deuxième temps, les propriétés mécaniques du tissu osseux humain ont été étudiées à l'échelle de la microstructure au moyen de la technique de nano indentation ce qui a permis de mettre en évidence l’hétérogénéité des lamelles osseuses et l'influence de la direction de sollicitation sur les propriétés mesurées
The objectives of the study were to investigate the influence of structural and material properties of bone on its mechanical behaviour using a multi-scale approach. Firstly, mechanical properties at macroscopic and microscopic scale, morphological and physical chemical properties were assessed on Wistar rat cortical bone during growth and senescence. An influence of structural properties (porosity) was found on mechanical properties at the macroscopic scale and an influence of bone mineralization at the microscopic scale. Secondly, mechanical properties of human cortical bone were assessed at the microscopic scale using the nanoindentation technique. Heterogeneous and anisotropic behaviour were demonstrated at this micro structural scale

Les aciers bainitiques sans carbure font partie d'une nouvelle génération d’aciers à très haute résistance, présentant des limites d’élasticité élevées et un excellent compromis entre résistance mécanique et ductilité. Leurs propriétés sont liées à la spécificité de leur microstructure qui fait intervenir plusieurs constituants (bainite, austénite et martensite) imbriqués selon une topologie particulière (colonies lamellaires et ilots résiduels). De nombreuses questions restent cependant en suspens quant aux liens existant entre paramètres microstructuraux et propriétés mécaniques. Ce travail de thèse vise ainsi à explorer ces relations dans différents aciers bainitiques sans carbure élaborés par traitement de trempe étagée. Diverses techniques de caractérisation in situ et post mortem ont été mises en oeuvre pour analyser qualitativement et quantitativement les microstructures résultant de la décomposition de l'austénite en conditions isothermes. L'influence de la température de maintien isotherme et de la concentration en carbone sur la microstructure et la microtexture a ainsi été mise en évidence. Un traitement de trempe étagée réalisé sous Ms a également permis d'élaborer une microstructure composite constituée de martensite revenue, de ferrite bainitique et d'austénite résiduelle. Des essais de traction et de cisaillement ont permis d'évaluer les propriétés mécaniques de ces aciers et notamment d'estimer les contributions isotropes et cinématiques de leur écrouissage. Les résultats ont ensuite été analysés à la lumière des informations microstructurales et l'influence de certains constituants a été mise en évidence. Le comportement de la bainite sans carbure élaborée sous Ms a été appréhendé par une approche micromécanique basée sur une loi des mélanges entre la martensite revenue et le composé bainite – austénite résiduelle
Carbide-free bainitic steels are part of the 3rd generation of advanced high strength steels, which exhibit high yield strength and an excellent compromise between tensile strength and ductility. These ground – breaking properties are achieved thanks to the characteristics of their microstructure which is constituted of different phases (bainite, austenite and martensite) organized in a specific way (typical bainitic colonies and residual islands). However, relationships between microstructural features and mechanical properties are yet to be thoroughly established. In the frame of this PhD, we investigated these relationships in carbide-free bainitic steels elaborated by an austempering process. Various means of characterization were used in situ and post mortem to analyze qualitatively and quantitatively microstructures elaborated by the decomposition of the austenite in isothermal conditions. The influence of the austempering temperature and the carbon content on the microstructures has been highlighted. Moreover, austempering under Ms allowed elaborating a microstructure constituted of tempered martensite, bainitic ferrite and residual austenite. Tensile and shear tests were performed in order to evaluate their mechanical properties and to estimate the kinematical and isotropic contributions of the workhardening. Results were analyzed in the light of the microstructural characterizations and the effects of some microstructural features have been highlighted. The mechanical behavior of the bainite elaborated under Ms was estimated by a micromechanical approach based on a law of mixtures between the tempered martensite and the compound made of bainitic ferrite and residual austenite

Les préoccupations environnementales de l'industrie et les stratégies visant à développer un système économique plus durable suscitent un intérêt croissant pour la recherche dans le domaine des biocomposites. Le fort caractère polaire et hydrophile des fibres végétales entraîne, lors de leur utilisation comme renfort, une complexité de mise en œuvre et des limites en termes de transfert de charge à l’interface fibre/matrice. Ces verrous pour le développement des biocomposites sont les lignes directrices de ce travail de thèse s'inspirant de la présence des interfaces au sein des tiges de chanvre. L’évolution progressive de la microstructure et des propriétés mécaniques est cruciale pour l'intégrité et le fonctionnement de la tige à travers des régions de transition. Ces interfaces, potentiels maillons faibles de la structure, sont étudiées en appliquant un processus de rouissage impactant la microstructure interne et la cohésion tissulaire. Des tiges aux fibres élémentaires, l'étude du comportement mécanique des systèmes naturels est une source d’inspiration pour un transfert des principes fondamentaux des biocomposites. Visant à accroître la compréhension de l'effet de l'humidité présente dans l’environnement lors des utilisations composites, l’analyse des propriétés hygro-mécanique permet de mettre en évidence des performances optimales de composites unidirectionnels de part un effet bénéfique de la sorption d’eau. Des études à l'échelle microscopique ont permis d’attribuer une contribution importante du comportement hygroscopique aux performances de l'interface fibre/matrice par la création de contraintes résiduelles et de mécanismes d'adhésion capillaire. Généralement décrite comme un inconvénient, ce travail de recherche montre que la sensibilité à l'eau des fibres végétales ainsi que la sorption de vapeur d’eau dans un biocomposite pourraient favoriser le transfert de charge et être bénéfiques pour leurs performances mécaniques
Industry environmental concerns and strategies to become part of a more sustainable economic system, leads to a growing interest in research on biocomposite. The strong polar and hydrophilic nature of plant fibers leads, when used as a reinforcement, to a complexity of biocomposite manufacturing and limits in terms of load transfer at the fiber/matrix interface. These major locks (fiber polarity and moisture sensitivity) for biocomposites development are the guidelines of this thesis work taking its inspiration in the design of hemp stem tissue interfaces. The multi-scale evolution of gradient microstructure and internal mechanics is crucial for the integrity and functioning of the stem through smooth transitions regions. These potential weak interfaces are investigated by applying a retting process that affect the stem internal microstructure and tissue cohesion. From the stems of agricultural crops to the hierarchical elementary fibers, studying the mechanical behavior of natural systems may serve as inspiration for a biomimetic transfer of the fundamental principles to fiber-reinforced composites. Aimed at increasing the understanding of the effect of moisture present during composite use, hygro-mechanical coupling highlights an optimum in hemp fibre-based unidirectional composites performances from a beneficial effect of moisture sorption. Deeper analysis at the micro-scale attributed a significant contribution of this hygroscopic behavior to fiber/matrix interface performances through the creation of residual stresses and capillary adhesion mechanisms. Generally described in the literature as a drawback, this research demonstrates that water sensitivity of plant fibers and moisture sorption in biocomposite could promote load transfer and be beneficial for their performance